KR20080072036A - 부식 감소의 이용 및 그 방법 - Google Patents
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- C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
- C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
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Abstract
본 발명은 폴리오르가노실록산(S)을 함유하는 조성물의 이용과, 철근 콘크리트 구조 내 강 보강재에서 부식을 감소시키기 위한 방법뿐만 아니라, 상기 조성물이 이용되면서 제조되는 콘크리트 구조물에 관한 것이다. 본 발명은 오래된 콘크리트의 개조에 매우 적합할 뿐 아니라, 프레시 콘크리트 내 보강 철의 부식 억제에도 탁월하다.
조성물, 폴리오르가노실록산, 철근 콘크리트 구조, 강 보강재, 오래된 콘크리트, 프레시 콘크리트.
Description
본 발명은 콘크리트 구조 내 보강 철근의 부식 억제 분야에 관한 것이다. 특히 본 발명은 콘크리트 구조의 보강 철근에서 부식을 감소시키기 위해 아미노알코올 변성된 폴리오르가노실록산을 함유하는 조성물의 이용에 관할 것일 뿐 아니라, 콘크리트 구조의 보강 철에서 부식을 감소시키기 위한 방법에 관한 것이다.
구조물에서 보강 수단으로서의 강은 널리 보급되어 있다. 특히 중요한 것은 콘크리트 강이다. 강은 수경성으로 결합되는 재료 내에 삽입되어 그 재료를 보강한다. 강은 특히 로프 모양으로, 특히 로드 또는 격자판으로서 이용되며, 그리고 당업자는 흔히 보강 철로도 부른다. 특히 중요한 것은 철근 콘크리트이다. 수경성으로 결합된 재료 내에 존재하는 강의 부식은 경제적인 측면에서 매우 중요하다. 철근이 부식됨에 따라, 철근의 강성과 그에 따른 콘크리트의 강성도 감소한다. 그 외에도 예컨대 산화철 또는 산화철 수화물과 같은 부식 생성물은 부식되지 않는 강 자체보다 더욱 큰 부피를 갖는다. 그 결과 콘크리트 내에서는 부분 전체에 균열 또는 미소 파괴를 야기할 수도 있는 응력이 발생하게 된다.
콘크리트 구조의 개조는, 콘크리트 표면이 연마되거나 분산되고 강 보강재가 노출되면서 이루어질 수 있다. 그런 다음 강 보강재는 예컨대 모래 분사에 의한 부식 생성물 제거 후에 부식 억제제 또는 이 부식 억제제를 함유하는 생성물로 처리되며, 최종에 다시 콘크리트나, 또는 보수용 모르타르로 각각 덮이고 재성형 될 수 있다. 이런 방법은 특히 보강 철근의 부식이 진행 되었거나(횡단면 손실이 너무 큰 경우 보강 철근은 새 보강 철근으로 대체된다), 또는 콘크리트 미소 파괴 시에, 그리고 강 보강재를 덮고 있는 콘크리트 층 내에 상대적으로 높은 염화물 농도가 존재할 때에 이용된다. 이런 방법의 절차는 매우 복잡하며 상당한 비용을 야기한다.
프레시 콘크리트(fresh concrete)에, 예컨대 아질산염, 아민, 알칸올아민, 또는 이들 물질이 무기질산, 유기질산 또는 인산 에스테르와 혼합되는 혼합물과 같은 부식 억제제를 첨가하거나, 경화된 철근 콘크리트의 표면을 침투형 부식 억제제로 처리하는 점은 공지되었다. 그러나 부식 억제제의 작용을 활성화하기 위해서, 부식 억제제는 콘크리트를 통과하여 철근에까지 침투되어야 한다. 콘크리트 덮개의 각 두께에 따라, 그 두께는 수 센티미터의 길이일 수 있으며, 침투는 그에 상응하게 오래 걸리게 된다. 따라서 상기 부식 억제제의 도포된 량 중 상당 부분이 철근에 전혀 도달하지 못하고, 그에 상응하게 부식 억제 작용이 유효하게 이루어지지 못하게 된다. 따라서 억제제는 다량으로 이용되어야 하고, 이는 수많은 작업 공정을 필요로 하며 비경제적이다. 또한, 아미노알코올은 매우 높은 휘발성을 나타내며, 수많은 경우 매우 심한 냄새를 야기한다. 이 두 방법 모두는 특히 넓은 면적에 도포할 때 이런 도포에 바람직하지 못하다.
또한, 규소 화합물 및 반응 수지 코팅을 기반으로 하는 적합한 도료를 통해 철근 콘크리트 구조 내로 이루어지는 물의 침투를 억제하는 방법도 공지되었다. EP-A-0 177 824는 수지 모양의 오르가노폴리실록산 및 유기 용매뿐 아니라 규산염 격자층으로 이루어진 방수 가공제를 개시하고 있다. 그러나 그런 도료는 소수성이긴 하지만, 부식을 억제하지 못하며, 그리고 예컨대 기계적 간섭, 자외선 또는 산성비에 의해 쉽게 손상되는 단점이 있다. 그에 따라, 시간이 흐름에 따라 염화물 이온이 콘크리트에 침투할 수 있고, 그로 인해 철근에 부식을 야기할 수 있다.
EP-A-1 308 428은 콘크리트 내 강 보강재에서 부식 전류를 감소시키기 위해 알킬알콕시실란 또는 알킬알콕시실록산을 기반으로 하는 수단을 개시하였다. 설명된 실란 및 실록산 내에서는, Si 원자가 오로지 Si-알킬렌 브릿지에 의해서만, 즉 Si-C 결합에 의해서만 아미노 작용기를 운반하는 치환체와 결합된다. 이를 위해 부식 억제제 용액이 여러 번 연속해서 콘크리트 표면에 도포 되거나 분무 된다. 그리고 부식 억제제는 표면에 침투한다. 그러나 그에 따른 조성물은 이동 가능한 부식 억제제를 극미한 농도로만 함유한다. 그러므로 강 보강재에서 목표하는 부식 억제 효과를 얻기 위해서는, 매우 많은 량의 조성물이 수많은 작업 공정을 통해 도포 되어야 하며, 이런 점은 비경제적이면서도 매우 복잡한 작업을 야기한다.
따라서 철근 콘크리트용 조성물에 있어서, 기존 콘크리트 구조에 도포될 수 있고, 빠르면서도 오랫동안 유지하면서 부식을 방지할 뿐 아니라, 광물성 건축 자재를 부식 억제하고 함침하는 역할을 하는 상기 조성물을 제공할 필요성이 있다. 특히 보관 안정성이 우수한 조성물로서, 부식 억제제가 높은 농도로 콘크리트 표면에 도포 되거나, 콘크리트 배합물에 혼입될 수 있도록 하는 그런 조성물이 필요하 다.
그러므로 본 발명의 목적은 강 보강재의 부식을 감소시키기 위한 조성물에 있어서, 종래 기술의 단점을 극복할 수 있는 상기 조성물을 제공하는 것에 있다. 이에 놀랍게도 상기 목적은 독립 청구항에 따른 이용을 통해 달성될 수 있음을 확인하였다. 그 외에도 상기 조성물들은 우수한 가공성 및 높은 안정성을 포함한다.
폴리오르가노실록산을 함유하는 상기 조성물은, 부식 억제 특성과 소수성화 특성을 조합하는 큰 장점이 있다. 상기 조성물로 처리된 콘크리트는 표면에서, 또는 그 표면의 층에서 소수성화 되며, 그리고 다른 측면에서는 아미노알코올이 분리되어, 콘크리트에 침투하고 부식으로부터 보강 철근을 보호한다. 특히 상기 조성물을 이용함에 따라 동시에 강력한 소수성화가 이루어지며, 그리고 이런 방식으로 실록산 또는 실란이 각각 침전되지 않으면서도, 다량의 아미노알코올이 침투될 수 있다는 사실이 확인되었다. 또한, 상기 조성물은 다량의 도포를 허용하면서도, 도포 시에 다량의 아미노알코올이 주변 공기로 방출되지 않도록 한다. 이런 점은 종래 기술을 이용하여서는 달성할 수 없다. 따라서 본원의 방법은 오래된 콘크리트를 개조하는 경우뿐 아니라, 프레시 콘크리트 내 보강 철의 부식 방지를 위해 이용될 수 있다.
본 발명의 또 다른 바람직한 구현예들은 종속항들로부터 제시된다.
본 발명은 조성물과, 철근 건축 구조의 강 보강재에서 부식을 감소시키기 위한 상기 조성물의 이용에 관한 것이다.
이와 관련하여 조성물은 적어도 하나의 폴리오르가노실록산(S)을 함유하며, 이 폴리오르가노실록산은 일반 화학식 (I)를 갖는 적어도 4개의 반복 단위체를 포함한다.
위의 화학식에서, B1은 H를 나타내거나, 최대 18개의 C 원자를 갖는 알킬 또는 아릴 잔기를 나타내거나, 또는 일반 화학식 (II)의 잔기를 나타낸다.
또한, X1 및 X2는 서로 독립적으로 O, S 또는 NR4를 나타낸다.
A1, R2, R3 및 R4는 서로 독립적으로 수소를 나타내거나, 최대 18개의 C 원자를 포함하고, 추가로 O, S, Si, Cl, F, Br, P 및 N으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 헤테로 원자들을 포함할 수 있는 탄화수소 잔기를 나타낸다.
또한, R5, R5' 및 R6은 서로 독립적으로 1개 내지 8개의 C 원자를 가지면서 비분지형이거나 또는 분지형인 알킬렌 잔기를 나타낸다.
또한, z 및 p는 서로 독립적으로 0, 1, 2, 또는 3을 나타낸다. 그리고 m은 0 또는 1 내지 10의 정수값을 나타내고, q는 0 또는 1 내지 10의 정수 값을 나타낸다.
폴리오르가노실록산(S) 내에는, 일반 화학식 (II)를 갖는 적어도 하나의 잔기, 최대 18개의 C 원자를 가지는 적어도 하나의 알콕시 또는 아릴옥시 잔기, 그리고 일반 화학식 (I)를 가지며 규소 원자가 3개의 산소 원자와 결합되어 있는 그런 적어도 하나의 반복 단위체가 존재한다.
본원의 모든 화학식에서, 규소 원자는 4가이며, 그리고 파선은 다른 잔기들과의 결합 위치를 표시한다.
z 및 p가 각각 1보다 큰 경우라면, 서로 다른 잔기 A1 및 B1이 각각 존재할 수 있다.
종래 기술에 따라 Si 원자가 Si-C 결합에 의해 아미노 작용기를 운반하는 치환체들과 결합되는 아미노 작용성 실란 및 실록산과 비교하여, 일반 화학식 (II)를 가지면서 질소 작용기를 운반하는 잔기는 산소 원자에 의해 규소에 결합된다. 그로 인해 상기 결합은 극적으로 변하는 반응성을 보이게 되며, 이는 예컨대 가수 분해성과 관계한다.
A1은 탄화수소 잔기일 수 있으며, 그리고 바람직하게는 선형 지방족, 또는 분지형 지방족, 또는 고리 지방족 잔기이거나, 또는 페닐 잔기이다. 이런 잔기는 바람직하게는 1개 내지 10개, 특히 바람직하게는 1개 또는 8개의 탄소 원자를 포함한다. 특히 바람직하게는 탄화수소 잔기는 페닐 잔기, n-부틸 잔기, 이소-부틸 잔기, n-프로필 잔기, 이소-프로필 잔기, 에틸 잔기, 이소-옥틸 잔기, n-옥틸 잔기 및 메틸 잔기이다. 특히 바람직하게는 A1은 메틸, n-옥틸 및 이소-옥틸 그룹으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 탄화수소 잔기이다.
마찬가지로 바람직한 탄화수소 잔기(A1)는 헤테로 원자를 포함하는 잔기이며, 그리고 메르캅토기, 이소시아네이토기(이 이소시아네이토기는 경우에 따라 화학 반응을 방지하기 위한 반응 차단될 수 있다), 히드록시기, 에폭시기, 모르폴리노기, 피페라지노기, 하나 또는 그 이상의 질소 원자를 갖는 일차, 이차 또는 삼차 아미노기(질소 원자는 수소 또는 단가의 방향족, 지방족, 또는 고리 지방족 탄화수소 잔기에 의해 치환될 수 있다), 카르본산기, 카르본산 안히드리드기, 알데히드기, 우레탄기, 요소기, 포스폰산 모노에스테르기, 포스폰산 디에스테르기, 포스폰산기, 메타크릴로일옥시기, 아크릴로일옥시기 및 이들 성분의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 작용기일 수 있다.
마찬가지로 바람직한 탄화수소 잔기(A1)는 화학식 -OC(=O)-R10을 포함하며, R10은 단가의 선형 또는 분지형인 지방족 또는 고리 지방족 탄화수소 잔기를 나타내거나, 또는 단가의 방향족 탄화수소 잔기를 의미하며, 바람직하게는 1개 내지 18개, 특히 바람직하게는 1개 내지 6개의 탄소 원자를 갖는다.
바람직한 아미노기 함유 잔기(A1)는 일반 화학식 (V)를 갖는다.
위의 화학식에서, R11은 이가의 C1- 내지 C18-탄화수소 잔기를 나타내며, 특히 C2-, C3-, C4-, C5- 또는 C6-탄화수소 잔기를 나타내며, 바람직하게는 프로필렌 잔기를 나타낸다.
R12 및 R13은 서로 독립적으로 수소 원자를 나타내거나, 경우에 따라 불소-, 염소- 또는 브롬-치환된 C1- 내지 C18-탄화수소 잔기를 나타내거나, 바람직하게는 C2-, C3-, C4-, C5- 또는 C6-탄화수소 잔기를 나타내며, 이런 탄화수소 잔기는 경우에 따라 고리 지방족 또는 방향족 성분을 함유한다.
또한, C는 2, 3, 4, 5 또는 6의 값, 특히 2의 값을 나타내며, 그리고 d는 0을 나타내거나, 또는 1, 2, 3, 또는 4의 값을, 특히 0 또는 1의 값을 나타낸다.
B1은 알킬 잔기 또는 아릴 잔기일 수 있다. 바람직한 알킬 잔기 또는 아릴 잔기는, 산소 원자를 통해 규소 원자에 결합되는, 선형 지방족 또는 분지형 지방족 또는 고리 지방족 잔기이거나, 또는 페닐옥시 잔기이다.
잔기(B1)는 바람직하게는 1개 내지 6개, 특히 1개 내지 3개의 탄소 원자를 포함한다. 특히 바람직한 잔기(B1)는 에틸 또는 메틸이다.
또한, B1은 화학식 (II)의 잔기일 수 있다.
바람직한 실시예에 따라, R6은 에틸렌, 프로필렌, 이소프로필렌, 또는 -C(CH3)2)-CH2- 또는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌을 나타낸다. 특히 R6은 화학식 (III)의 알킬렌 잔기를 나타낸다.
위의 화학식에서, n은 1 내지 10의 정수값, 특히 1 내지 4의 정수값을 나타낸다. 특히 바람직하게는 n은 2의 값을 나타낸다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라, m=q=0이다.
추가의 실시예에 따라, R2 및/또는 R3은 메틸, 에틸, 이소프로필, n-프로필, 이소부틸, n-부틸, 이소펜틸, n-펜틸 또는 선형 또는 분지형 헥실, 헵틸, 또는 옥틸이다. 특히 바람직한 경우는 메틸, 에틸 또는 n-부틸이다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시예에 따라, R2 및/또는 R3은 H를 나타내거나, 또는 1개 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 지방족 잔기를 나타내거나, 특히 메틸, 에틸, n-프로필, 이소-프로필, n-부틸, 이소-부틸, 이차-부틸 또는 삼차-부틸을 나타낸다. 특히 바람직한 경우는 메틸, 에틸 또는 n-부틸이다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시예에 따라, R2는 H를 나타내고, R3은 1개 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 지방족 잔기를 나타내며, 특히 메틸, 에틸, n-프로필, 이소-프로필, n-부틸, 이소-부틸, 이차-부틸, 또는 삼차-부틸을 나타낸다. 특히 바람직한 경우는 메틸, 에틸 또는 n-부틸이다.
화학식 (I)를 갖는 적어도 4개의 반복 단위체는, 앞서 폴리오르가노실록산(S)에 대해 공식화된 조건들이 충족되는 점에 한해서, 서로 독립적으로 동일하거나 또는 다를 수 있다.
폴리오르가노실록산(S)은 일반 화학식 (I)를 갖는 4개의 반복 단위체 이외에도 추가의 실록산 반복 단위체를 포함할 수 있다. 바람직하게는 추가의 실록산 반복 단위체는 수소 잔기, 히드록시 잔기, 메틸 잔기 및 페닐 잔기로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 잔기를 포함한다.
바람직한 폴리오르가노실록산(S)은, 적어도 0.5 중량 퍼센트에서 60 이하의 중량 퍼센트의 잔기 OB 1 을 함유하는 그런 성분이다. 특히 바람직한 경우는 폴리오르가노실록산(S)의 중량과 관련하여 적어도 1 중량 퍼센트에서 50 이하 중량 퍼센트의 잔기 B1을 함유하는 그런 폴리오르가노실록산(S)이다. 바람직하게는 폴리오르가노실록산(S) 내에서, 적어도 70 몰 퍼센트, 특히 적어도 90 몰 퍼센트의 잔기 B 1 은 일반 화학식 (II)를 갖는 잔기이다.
바람직한 폴리오르가노실록산(S)의 분자 중량은 500 내지 5000, 특히 바람직하게는 600 내지 3500g/mol에 상당하는 분자 중량 평균(Mw)을 갖는다.
바람직한 폴리오르가노실록산(S)은 적어도 10 몰 퍼센트까지, 특히 적어도 50 몰 퍼센트까지 전술한 T 단위체로 구성된다. 이 T 단위체는, Si 원자가 3개의 산소 원자에 결합되어 있는 그런 단위체이다. 이때 산소 원자가 2개의 Si 원자를 서로 연결하는지 여부나, 또는 히드록시 잔기, 알콕시 잔기 또는 아릴옥시 잔기의 부분이 OB1인지의 여부는 무시된다.
추가의 반복 단위체는 바람직하게는 D 단위체 또는 M 단위체, 즉 Si 원자가 2개의 산소 원자에 결합되는 그런 단위체(D 단위체)이거나, 또는 단지 하나의 산소 원자에만 결합되는 그런 단위체(M 단위체)이다.
폴리오르가노실록산(S)은, 가수 분해 가능한 기를 함유하고, 아래의 일반 화학식(VI)을 갖는 적어도 4개의 반복 단위체로 구성되는 폴리오르가노실록산(C)을 아래 화학식(VII)을 갖는 아미노알코올과 반응시킴으로써 수득할 수 있다.
위의 화학식에서, 잔기 R1은 최대 18개의 C 원자를 갖는 알콕시 또는 아릴옥시 잔기를 의미하거나, 히드록시 잔기를 의미하거나, H를 의미하거나, 또는 CH2 기를 통해 Si에 결합되는 포스폰산 잔기 또는 포스폰산 에스테르 잔기를 의미한다.
잔기 A 1 , R2, R4, R5, R5', R6, X1, X2, p, z, m 및 q는 앞서 설명한 의미를 갖는다.
폴리오르가노실록산(C) 내에는, 최대 18개의 C 원자를 갖는 적어도 하나의 알콕시 또는 아릴옥시 잔기와, 일반 화학식 (VI)를 가지면서 규소 원자는 3개의 산소 원자에 결합되어 있는 그런 적어도 하나의 반복 단위체가 존재하지만, 폴리오르가노실록산(S)과 비교하여 일반 화학식 (II)의 잔기는 존재하지 않는다.
화학식 (VII)를 갖는 적합한 아미노알코올에 대한 예시는
- 일측이 아미노기 말단화된 폴리옥시알킬렌디올, 특히 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리프로필렌글리콜이거나;
- 특히 예를 들어 Huntsman Chemicals 사의 상표 Jeffamine®로 구입 가능한 폴리옥시알킬렌-폴리아민의 일측 알콕실화에 의해 수득되는 것과 같이 일측이 알콕실화된 폴리옥시알킬렌 폴리아민이거나;
- 특히 예를 들면 BASF 사이의 상표 Lupasol®로 구입 가능한 폴리옥시알킬렌 폴리아민과 같은 폴리에틸렌이민의 일측 알콕실화에 의해 수득되는 것과 같이 일측이 알콕실화된 폴리에틸렌이민이거나;
- 에틸렌옥시드 및/또는 프로필렌옥시드의 생성물 중 암모니아 또는 일차 아민 또는 이차 아민으로 개시되는 첨가 생성물이거나;
- 에탄올아민(2-아미노에탄올), 3-아미노프로판올, 1-아미노-2-프로판올, 2-아미노-1-프로판올(알라니놀), 4-아미노-1-부탄올, 2-아미노-1-부탄올, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(AMP)과, 그리고 이들 성분의 N-알킬화되거나 또는 N-디알킬화된 유도체이거나;
- 2-(2-아미노에톡시)-에탄올뿐 아니라 이 성분의 N-알킬화되거나 또는 N-디알킬화된 유도체이다.
바람직한 일차 아미노알코올은, 에탄올아민, 1-아미노-2-프로판올, 2-아미노-1-프로판올, 2-아미노-2-메틸-프로판올 및 2-(2-아미노-에톡시)-에탄올이다.
바람직한 이차 아미노알코올은, N-메틸-에탄올아민, N-메틸-1-아미노-2-프로판올, N-메틸-2-아미노-1-프로판올, N-메틸-2-(2-아미노에톡시)-에탄올이거나; N-에틸-에탄올아민, N-에틸-1-아미노-2-프로판올, N-에틸-2-아미노-1-프로판올, N-에틸-2-(2-아미노에톡시)-에탄올이거나; N-부틸-에탄올-아민, N-n-부틸-1-아미노-2-프로판올, N-n-부틸-2-아미노-1-프로판올, N-n-부틸-2-(2-아미노에톡시)-에탄올이다.
바람직한 삼차 아미노알코올은, N,N-디메틸-에탄올아민, N,N-디메틸-1-아미노-2-프로판올, N,N-디메틸-2-아미노-1-프로판올, N,N-디메틸-2-(2-아미노에톡시)-에탄올, N,N,N'-트리메틸-아미노에틸에탄올아민이거나; N,N-디에틸-에탄올아민, N,N-디에틸-1-아미노-2-프로판올, N,N-디에틸-2-아미노-1-프로판올, N,N-디에틸-2-(2-아미노에톡시)-에탄올, N,N,N'-트리에틸-아미노에틸-에탄올아민이거나; N,N-디-n-부틸-에탄올아민, N,N-디-n-부틸-1-아미노-2-프로판올, N,N-디-n-부틸-2-아미노-1-프로판올, N,N-디-n-부틸-2-(2-아미노에톡시)-에탄올, N,N,N'-트리-n-부틸-아미노에틸에탄올아민, N,N-디부틸-N'-메틸-아미노에틸-에탄올아민이다.
폴리오르가노실록산(C)은 당업자에게 잘 알려진 화합물이며, 그리고 공지된 유형 및 방식으로 제조할 수 있다. 그 방법은 예컨대 1990년에 간행된 Andreas Tomanek, "Silicone und Technik", ed. Wacker Chemie GmbH, Carl Hanser 출판사(뮌헨)의 24-25쪽에 설명되어 있는 바와 같다.
화학식 (VII)를 갖는 아미노알코올과 폴리오르가노실록산(C)의 반응은, 바람직하게는 가능한 완전하게 이루어지는데, 다시 말해 본질적으로 가능한 한 반응 생성물 내에 반응하지 않은 아미노알코올은 존재하지 않는 방식으로 이루어진다. 전형적으로 반응을 위해 예컨대 알코올레이트와 같은 염기가 이용된다. 예컨대 알코올과 같이 반응 시에 발생하는 분리 생성물은 바람직하게는, 가능한 한 완전한 반응을 달성할 수 있도록, 진공의 적용에 의해, 경우에 따라서는 상승한 온도 조건에서 반응 혼합물로부터 분리된다.
조성물은 단지 폴리오르가노실록산(S)으로만 구성될 수 있거나, 또는 추가 화합물을 함유할 수 있다.
바람직한 추가 성분으로서는 특히 한편으로 실란이 이용되고, 다른 한편으로는 수경성으로 결합하는 결합제가 이용된다.
본 발명의 실시예에 따라, 조성물은 폴리오르가노실록산(S) 이외에도 또한 화학식 (IV)를 갖는 적어도 하나의 오르가노실란을 함유한다.
위의 화학식에서, 잔기 R7은 H를 나타내거나, 또는 최대 18개의 C 원자를 가지는 알킬 또는 아릴 잔기를 나타내거나, 또는 화학식 (II)의 잔기를 나타낸다. 잔기 R8은 H를 나타내거나, 또는 최대 18개의 C 원자를 갖는 알킬 또는 아릴 잔기를 나타내며, 그리고 A2는 A1용으로 가능한 것과 같은 잔기를 나타낸다. 잔기 A2는 A 1 과 동일하거나 또는 다를 수 있다. 마지막으로 a는 0, 1 또는 2의 값을 나타낸다. 만약 다수의 잔기 R7가 존재한다면(다시 말해 a ≠ 2), 이 잔기들은 서로 독립적으로 동일하거나 또는 서로 다를 수 있다.
특히 적합한 것은, A2가 3개 내지 12개의 C 원자, 특히 5개 내지 9개의 C 원자를 가지는 알킬 잔기를 나타내는 그런 오르가노실란이다.
또한, 바람직한 경우는, R7이 메틸 또는 에틸 또는 화학식 (II)의 잔기를 나타내는 그런 오르가노실란이다.
특히 바람직한 경우는, a가 0의 값을 가지는 그런 오르가노실란이다.
상기 실란의 바람직한 경우는, 펜틸트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 이소-옥틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란 및 도데실트리메톡시실란이며, 특히 바람직한 경우는 옥틸-트리메톡시실란과 이소-옥틸트리메톡시실란 및 그 에톡시 변형체이다.
확인된 놀라운 사실로서, 폴리오르가노실록산에 오르가노실란을 첨가함으로써, 특히 화학식 (IV)를 갖는, 특히 R7로서 에틸을 함유하는 오르가노실란을 첨가함으로써, 부식 억제제의 침투는 분명하게 개선된다. 특히 바람직한 사실로서 확인된 점에 따르면, 침투는 훨씬 더 빠르게 이루어진다. 이는 특히 수 회의 번지기 기법(wet-in-wet) 도포가 실행될 때 바람직하다. 또한, 확인된 점에 따르면, 처리되지 않은 표면과 비교하여 처리된 콘크리트 표면의 변색 또는 흐려짐이 발생하지 않거나 거의 발생하지 않는다. 오르가노실란의 첨가에 의해, 폴리오르가노실록산(S) 농도와 그에 따라 침투 시에 분리되는 아미노알코올 농도는 각각의 도포 소요량에 간단하게 적응된다.
H를 나타내거나, 또는 최대 18개의 C 원자를 가지는 알킬 또는 아릴 잔기를 나타내는 하나 또는 그 이상의 잔기 R7를 포함하는 오르가노실란은 상업적으로 다양하게 구입할 수 있거나, 또는 간단히 대응하는 메톡시 유도체(즉 R7 = 메틸)로, 특히 에스테르 교환에 의해 제조된다. 상기 실란의 바람직한 경우는 펜틸트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 이소-옥틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란 및 도데실트리메톡시실란이며, 특히 바람직한 경우는 옥틸-트리메톡시실란 및 이소-옥틸트리메톡시실란이다.
화학식 (IV)를 가지며, 잔기 R7은 화학식 (II)의 잔기를 나타내는 그런 오르가노실란은, 폴리오르가노실록산(S)에 대해 이미 설명한 것과 동일한 방법으로 제조된다. 이 경우에도 전형적으로 아미노알코올과 알콕시오르가노실란(즉 R7 = 알킬, 특히 메틸)의 에스테르 교환 반응이 이루어진다. 이용되는 아미노알코올의 각각의 량에 따라, 디- 또는 트리알콕시실란(a = 0 또는 1)의 경우 모든 알킬기는, 또는 그 중 일부분만이 화학식 (II)를 갖는 잔기에 의해 대체될 수 있다. 이 경우 예시로서 아미노에탄올과 옥틸트리메톡시실란의 반응 생성물이 설명된다.:
본 발명의 추가의 실시예에 따라, 조성물은 폴리오르가노실록산(S) 이외에도 수경성으로 결합하는 적어도 하나의 결합제를 함유한다. 수경성으로 결합하는 결합제는 특히 예컨대 시멘트, 석고, 플라이애시(fly ash) 또는 슬래그와 같은 광물성 결합제뿐 아니라, 첨가제이다. 바람직한 수경성 결합제는 적어도 하나의 시멘트, 특히 EU 표준 EN 197에 따른 적어도 하나의 시멘트를 포함하거나, 또는 안히드리트, 반수화물 석고 또는 디히드레이트 석고 형태의 황산 칼슘을 포함하거나; 또는 수산화 칼슘을 포함한다. 바람직한 경우는 포트랜드 시멘트, 설포알루미네이트 시멘트 및 고 알루미나 시멘트이며, 특히 바람직한 경우는 포트랜드 시멘트이다. 시멘트 배합물은 특히 우수한 특성을 제공할 수 있다. 빠른 경화를 위해 특히 시멘트 성질의 급속 결합제가 이용된다. 이런 급속 결합제는 바람직하게는 적어도 하나의 고 알루미나 시멘트, 또는 그 외, 예컨대 알루미네이트를 분배하는 클링커(clinker)와 같은 알루미네이트 소스를 함유하며, 그리고 경우에 따라, 안히드리트, 반수화물 석고 또는 디히드레이트 석고 형태의 황산 칼슘; 및/또는 수산화 칼슘을 함유한다.
조성물은 저점성에서 고점성 형태, 즉 페이스트 또는 젤 형태로 존재할 수 있다. 바람직하게는 조성물은 저점성이며, 우수한 침투성을 나타낸다. 바람직하게는 조성물은 1 내지 100mPas, 특히 바람직하게는 1 내지 50mPas, 더욱 바람직하게는 1 내지 20mPas 또는 5 내지 10mPas의 점도를 갖는다.
도포 특성을 개선하기 위해, 조성물은 각각의 이유에 따라 저점성 또는 고점성 에멀젼 또는 용액으로서 형성될 수 있다. 예컨대 조성물은, 가능한 한 균일한 분포를 보장할 수 있도록, 수성 에멀젼 또는 용액으로서 콘크리트 배합수에 첨가될 수 있다. 철근 콘크리트 표면에 도포하는 경우, 특히 방출에 의해서도 상대적으로 많은 제품 손실이 없이, 적은 작업 공정으로, 바람직하게는 1회의 작업 공정으로 수직 표면상에도 100g/㎡, 특히 100 내지 400g/㎡ 이상의 량으로 도포 되기에 충분한 점성을 갖는 조성물이 적합하다.
또한, 조성물은 용매, 색소, 발광제, 희석제, 물, 유화제, 농후화제, 틱소트로피제, 부식 억제제 또는 그 혼합물과 같은 추가 성분을 함유할 수 있다. 용매로서는, 특히 알코올, 바람직하게는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올; 에틸렌글리콜과 같이 상대적으로 높은 도수의 알코올; 글리세린; 폴리에틸렌글리콜과 같은 폴리에테르폴리올; 및 부틸글리콜, 메톡시프로판올 및 알킬폴리에틸렌글리콜과 같은 에테르알코올;이 적합하며, 그 외에도 알데히드, 에스테르, 에테르, 아미드 또는 케톤이며, 특히 아세톤, 메틸에틸케톤, 탄화수소, 특히 메틸 에스테르, 에틸에스테르, 이소프로필에스테르, 헵탄, 시클로헥산, 크실롤, 톨루올, 화이트 스프릿(White Spirit), 그리고 이 성분들의 혼합물이 적합하다. 농후화제로서는 예컨대 미세입자의 점토광물, 규산 침전물 또는 발열성 규산이 적합하다. 부식 억제제로서는 특히 아미노알코올, 특히 화학식 (VII)를 갖는 아미노알코올이 적합하다.
확인된 놀라운 점에 따르면, 앞서 설명한 조성물은 특히 콘크리트 표면의 도포용으로 적합하며, 그리고 통상적으로 강 보강재를 내포하는 해당하는 콘크리트 층에 대한 우수한 침투성을 나타낸다. 따라서 상기와 같은 조성물은 강 보강재의 부식을 감소시키거나 억제하는데 탁월한 적합성을 갖는다.
따라서 본 발명은 철근 콘크리트 구조의 강 보강재에서 부식을 감소시키기 위한 전술한 조성물의 이용에 관한 것이다.
또 다른 관점에서 본 발명은 철근 콘크리트 구조의 강 보강재에서 부식을 감소시키기 위한 방법에 관한 것이다. 이와 관련하여 조성물이 바람직하게는 철근 콘크리트 표면에 도포 된다.
조성물의 도포는 바람직하게는 분무, 도장, 주입, 솔질 또는 롤링에 의해 이루어질 수 있으며, 그리고 각각의 필요에 따라 페인트 브러시, 에어리스 분무기, 축압식 부부기, 페인트 롤러, 분무 노즐 등과 같은 보조 수단이 이용될 수 있다. 이와 관련하여 조성물은 50 내지 2000g/㎡, 바람직하게는 100 - 1000g/㎡, 더욱 바람직하게는 150 - 500g/㎡, 가장 바람직하게는 200 - 300g/㎡의 량으로 철근 콘크리트 표면에 도포 된다. 경우에 따라, 특히 목표하는 활성물질 량이 기질의 낮은 흡입력이나, 또는 조성물의 성질을 바탕으로, 단 1회의 작업 공정으로 도포될 수 없을 때, 조성물은 다수의 층으로, 바람직하게는 2개, 3개 또는 4개의 층으로 도포 된다. 수 회 도포 시에, 각 작업 공정 간의 건조 시간이 필요할 수 있다. 이때 그 건조 시간은 수 분에서 수 일이 소요될 수 있으며, 바람직하게는 30분 내지 24시간이며, 더욱 바람직하게는 1시간과 12시간 사이이며, 특히 바람직하게는 2시간과 5시간 사이이다.
또 다른 실시예에 따라, 본 발명은, 조성물이 프레시 콘크리트에, 다시 말해 아직 굳지 않은 콘크리트에 첨가되는 방법을 포함한다. 이런 경우 조성물은 바람직하게는 콘크리트의 배합수에 첨가된다. 이때 조성물은, 시멘트 배합물의 중량과 관련하여, 바람직하게는 0.2 내지 10 중량 퍼센트, 바람직하게는 0.5 내지 5 중량 퍼센트, 더욱 바람직하게는 1 내지 3 중량 퍼센트의 량으로 첨가된다.
따라서 본 발명의 대상은 마찬가지로, 앞서 설명한 조성물, 수경성 결합제, 특히 예컨대 시멘트, 석고, 플라이애시 또는 슬래그와 같은 광물성 결합제 및 첨가제를 함유하여 수경성으로 결합하는 조성물이다. 바람직한 수경성 결합제는 적어도 하나의 시멘트, 특히 EU 표준 EN 197에 따른 적어도 하나의 시멘트, 또는 안히드리트, 반수화물 석고 또는 디히드레이트 석고 형태의 황산 칼슘; 또는 수산화 칼슘을 포함한다. 바람직한 시멘트는 포트랜드 시멘트, 설포알루미네이트 시멘트 및 고 알루미나 시멘트이며, 특히 바람직한 경우는 포트랜드 시멘트이다. 시멘트의 배합물은 특히 우수한 특성을 제공할 수 있다. 빠른 경화를 위해서는, 특히 시멘트 특성의 급속 결합제가 이용된다. 이런 급속 결합제는 바람직하게는 적어도 하나의 고 알루미나 시멘트 또는 그 외 예컨대 알루미네이트를 분배하는 클링커와 같은 알루미네이트 소스를 함유하며, 그리고 경우에 따라 안히드리트, 반수화물 석고 또는 디히드레이트 석고 형태의 황산 칼슘; 및/또는 수산화 칼슘을 함유한다.
첨가제로서는 임의의 액상 또는 분말형 콘크리트 첨가제가 이용될 수 있다. 바람직하게는 경화촉진제, 액화제, 증점제, 지연제, 수축 저감제, 소포제 등이 이용된다. 이런 응고 촉진제 또는 액화제 등과 같은 첨가제는 일반적으로 알려져 있다. 콘크리트의 사출을 위해서는 특히 촉진제가 중요하다. 이런 촉진제는 Sika Schweiz AG에 의해 예컨대 Sigunit®의 상표로 판매되고 있다. 액화제 또는 지연제로서는 예컨대 Sika Schweiz AG에 의해 Sika® ViscoCrete®의 상표로 판매되고 있다.
본 발명의 또 다른 대상은 본원의 방법에 따라 처리되어 강 보강재의 부식을 방지하는 콘크리트 구조이다. 콘크리트 구조는 바람직하게는 토목 공사의 구조물이며, 특히 바람직하게는 건물이나 터널, 도로 또는 다리이다.
폴리오르가노실록산(S)은 아미노알코올을 분리할 수 있다. 전술한 조성물이 콘크리트에 도포 되면, 폴리오르가노실록산은 콘크리트 내로 침투한다. 가수분해에 의해 폴리오르가노실록산(S)은 아미노알코올을 분리하고, 축합반응을 개시할 수 있다. 그렇게 함으로써 콘크리트의 표면에는, 특히 표면층에는 소수성 층이 형성된다. 형성된 아미노알코올은 자체적으로 계속해서 콘크리트 내로 침투할 수 있으며, 그럼으로써 더욱 깊게 위치하는 보강 철에 도달하여 그 부식을 방지할 수 있다. 따라서 전술한 방법으로 동시에 철근 콘크리트의 표면을 소수성화하고, 보강 철근의 부식을 방지할 수 있다.
마지막으로 폴리오르가노실록산(S)을 함유하는 조성물은 (대응하는 농도로 대응하는 아미노알코올을 함유하는 조성물과 비교하여) 독성 공정상 장점 및 운반 기술상 장점을 갖는다. 이런 점은 보다 바람직한 등급으로 분류되게끔 할 수 있다. 도포 시에 휘발성 아미노알코올은 보다 적게 주변 공기로 방출된다. 이런 점은 특별한 장점 이외에도 도포 시 냄새 부담을 대폭 감소시키는 장점을 제공한다.
1. 조성물
다음에서는 폴리오르가노실록산(S)을 함유하는 예시에 따른 조성물과 비교 예시의 제조에 대해 설명된다. 모든 퍼센트 명시값은 중량에 관계한다. 다른 사항이 명시되지 않는 점에 한해, 모든 조작은 23℃의 실온과 정상 압력(1013mbar(abs.)) 조건에서 이루어진다. 장치는 수많은 장치 제조업체가 판매하는 통상적인 실험실 장치이다.
예시 1:
1
트리메틸아미노에틸에탄올아민과, 1200의 분자 중량 평균(Mw)을 가지면서 18%의 메톡시기를 함유하는 이소옥틸메틸실리콘 수지의 반응:
600.00g의 실리콘 수지와 1122.88g의 트리메틸아미노에틸에탄올아민을 질소로 세정 조건의 2리터 삼구 플라스크에서 혼합한다. 장치는 또한 역류 냉각기 및 내부 온도계를 구비하고 있다. 혼합물에 0.86g의 나트륨 메틸레이트를 첨가한다. 역류가 형성될 때까지 혼합물을 가열한다(112℃의 내부 온도). 1시간 동안 역류 조건으로 유지한다. 그런 후에 혼합물이 냉각되면 역류 냉각기는 증류 브릿지(distillation bridge)로 교체한다. 정상 압력 조건에서 3시간 동안 증류한다. 이때 내부 온도는 135℃로 상승한다. 그런 다음 60mbar의 진공을 적용하고, 계속해서 2시간 동안 진공 상태에서 증류한다. 그러면 약한 고유 냄새를 가지며, 연한 노란색을 띠면서도 투명한 저점성의 액체가 수득된다.
수율: 634g, 점도: 약 100mPa*s(DIN EN ISO 3219에 준하는 Brookfield 점도계(RVT), 소정의 속도 기울기를 갖는 회전형 점도계, 3번 스핀들 사용). 액체는 관찰한 전체 보관 시간 동안 안정적인 상태로 유지된다.
특성화(1H-NMR):
MeSiO3 /2 37.2 몰 퍼센트 21.7 중량 퍼센트
i-Octyl-SiO3 /2 10.5 몰 퍼센트 15.1 중량 퍼센트
MeOSi 0.11 몰 퍼센트 0.02 중량 퍼센트
(CH3)2NCH2CH2N(CH3)CH2CH2OSi 42.3 몰 퍼센트 50.5 중량 퍼센트
트리메틸아미노에틸에탄올아민 9.88 몰 퍼센트 12.6 중량 퍼센트
예시 2:
2
N-메틸에탄올아민과, 1200의 분자 중량 평균을 가지면서 18%의 메톡시기를 함유하는 이소옥틸메틸실리콘 수지의 반응:
254.94g의 실리콘 수지를 245.06g의 N-메틸에탄올아민과 혼합하고, 그 혼합물에 0.25g의 나트륨 메틸레이트를 첨가한다. 혼합물의 제조는 질소 세정 조건으로 실시한다. 혼합물을 회전형 증발기의 1리터 둥근바닥 일구 플라스크에서 제조 한다. 장입된 플라스크를 회전형 증발기에 고정한다. 시작 시점에 300mbar의 진공을 적용하고, 그런 다음 유욕(oil bath)을 110℃로 가열한다. 유욕 온도가 110℃에 도달하면, 진공을 주의하면서 60mbar로 감소시킨다. 증류가 계속 유지될 수 있도록 하기 위해, 2시간에 걸쳐 유욕 온도를 140℃로 높인다. 2시간 후에 더 이상 증류물이 전달되지 않는다. 그러면 약간의 고유 냄새가 나고, 황색의 오렌지빛을 띠면서도 투명한 저점성 액체가 수득된다. 점도: 약 100mPa*s(DIN EN ISO 3219에 준하는 Brookfield 점도계(RVT), 소정의 속도 기울기를 갖는 회전형 점도계, 3번 스핀들 사용). 액체는 관찰한 전체 보관 시간 동안 안정적인 상태로 유지된다.
특성화(1H-NMR):
MeSiO3 /2 40.0 몰 퍼센트 34.4 중량 퍼센트
i-Octyl-SiO3 /2 11.7 몰 퍼센트 24.8 중량 퍼센트
MeOSi 0.59 몰 퍼센트 0.17 중량 퍼센트
CH3NHCH2CH2OSi 45.9 몰 퍼센트 38.9 중량 퍼센트
CH3NHCH2CH2OH 1.69 몰 퍼센트 1.63 중량 퍼센트
MeOH 0.01 몰 퍼센트 0.01 중량 퍼센트
예시 3:
3
N-부틸에탄올아민과, 1200의 분자 중량 평균을 가지면서 18%의 메톡시기를 함유하는 이소옥틸메틸실리콘 수지의 반응:
266.70g의 실리콘 수지를 400.00g의 N-부틸에탄올아민과 혼합하고, 그 혼합물에 0.33g의 나트륨 메틸레이트를 첨가한다. 혼합물의 제조는 질소 세정 조건에서 실시한다. 혼합물을 회전형 증발기의 1리터 둥근바닥 일구 플라스크에서 제조한다. 장입된 플라스크를 회전형 증발기에 고정한다. 시작 시점에 300mbar 진공을 적용한 다음, 유욕을 110℃로 가열한다. 유욕 온도가 110℃에 도달하면, 진공을 조심스럽게 60mbar로 감소시킨다. 증류가 계속해서 유지될 수 있도록 하기 위해 2시간에 걸쳐 유욕 온도를 140℃로 증가시킨다. 약 2시간 후에 더 이상 증류물이 배출되지 않는다. 그에 따라, 약한 고유 냄새가 나고, 노란색 빛을 띠면서도 투명한 저점성 액체가 수득된다. 점도: 약 150mPa*s(DIN EN ISO 3219에 준하는 Brookfield 점도계(RVT), 소정의 속도 기울기를 갖는 회전형 점도계, 3번 스핀들 사용). 액체는 관찰한 전체 보관 시간 동안 안정적인 상태로 유지된다.
특성화(1H-NMR):
MeSiO3 /2 32.8 몰 퍼센트 21.6 중량 퍼센트
i-Octyl-SiO3 /2 9.2 몰 퍼센트 14.9 중량 퍼센트
MeOSi 0.03 몰 퍼센트 0.01 중량 퍼센트
CH3(CH2)3NHCH2CH2OSi 35.9 몰 퍼센트 38.1 중량 퍼센트
CH3(CH2)3NHCH2CH2OH 22.1 몰 퍼센트 25.4 중량 퍼센트
MeOH 0 몰 퍼센트 0 중량 퍼센트
예시 4:
4
두 가지 액체를 함께 부어 넣음으로써 50 중량 퍼센트의 예시 3과 50 중량 퍼센트의 이소-옥틸트리메톡시실란으로 이루어진 혼합물을 제조하였다. 액체는 관찰한 전체 보관 시간 동안 안정된 상태로 유지된다.
예시 5:
5
두 가지 액체를 함께 부어 넣음으로써 66.6 중량 퍼센트의 예시 3과 33.3 중량 퍼센트의 이소-옥틸트리메톡시실란으로 이루어진 혼합물을 제조하였다. 혼합물은 극미한 고유 냄새가 난다. 액체는 관찰한 전체 보관 시간 동안 안정된 상태로 유지된다.
예시 6:
6
두 가지 액체를 함께 부어 넣음으로써 66.6 중량 퍼센트의 예시 2 와 33.3 중량 퍼센트의 이소-옥틸트리메톡시실란으로 이루어진 혼합물을 제조하였다. 혼합물은 극미한 고유 냄새가 난다. 액체는 관찰한 전체 보관 시간 동안 안정된 상태로 유지된다.
예시 7:
7
두 가지 액체를 함께 부어 넣음으로써 66.6 중량 퍼센트의 예시 1 과 33.3 중량 퍼센트의 이소-옥틸트리메톡시실란으로 이루어진 혼합물을 제조하였다. 혼합물은 극미한 고유 냄새가 난다. 액체는 관찰한 전체 보관 시간 동안 안정된 상태로 유지된다.
예시 8:
8
두 가지 액체를 함께 부어 넣음으로써 50 중량 퍼센트의 예시 2 와 50 중량 퍼센트의 디프로필렌글리콜-모노메틸에테르로 이루어진 혼합물을 제조하였다. 혼합물은 극미한 고유 냄새가 난다. 액체는 관찰한 전체 보관 시간 동안 안정된 상태로 유지된다.
예시 9:
9
두 가지 액체를 함께 부어 넣음으로써 55.6 중량 퍼센트의 예시 2 와 44.4 중량 퍼센트의 디프로필렌글리콜-모노메틸에테르로 이루어진 혼합물을 제조하였다. 혼합물은 극미한 고유 냄새가 난다. 액체는 관찰한 전체 보관 시간 동안 안정된 상태로 유지된다.
기준 예시 1:
Ref
.1
100 중량 퍼센트의 이소-옥틸트리메톡시실란.
기준 예시 2:
Ref
.2
2가지 액체를 함께 부어 넣음으로써 98.49 중량 퍼센트의 이소-옥틸트리메톡시실란과 1.51 중량 퍼센트의 N-n-부틸에탄올아민으로 이루어진 혼합물을 제조하였다. 혼합물은 현저한 고유 냄새가 난다. 액체는 관찰한 전체 보관 시간 동안 안정된 상태로 유지된다.
기준 예시 3:
Ref
.3
2가지 액체를 함께 부어 넣음으로써 66.6 중량 퍼센트의 이소-옥틸트리메톡시실란과 33.3 중량 퍼센트의 N-n-부틸에탄올아민으로 이루어진 혼합물(화학량론적으로, 즉 50 몰 퍼센트: 50 몰 퍼센트)을 제조하였다. 혼합물은 매우 강한 고유 냄새가 난다.
기준 예시 4:
Ref
.4
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2. 도포 시험
조성물을 브러시를 이용하여 도표 1 및 도표 2에 명시한 량으로 3년 된 콘크리트 플레이트 상에 도포하였다.
콘크리트 플레이트를 제조하기 위해, 하기 성분 및 물을 이용하여 제조한 콘크리트를 이용하였다.
표준 EN 197-1에 따른 포트랜드 시멘트 PC CEM I 42.5 - 11.25kg;
석회석 충진제 - 0.75kg;
0 - 1.2mm 크기의 모래 - 24kg;
1.2 - 4.0mm 크기의 모래 - 15kg;
4.0 - 8.8mm 크기의 모래 - 11.25kg;
8.0 - 16.0mm 크기의 모래 - 24kg.
콘크리트 첨가제는 이용하지 않았다. 물/시멘트 비율(w/z 값)은 0.64로 했고, 표준 EN 12350-5(1999)에 따라 측정한 슬럼프는 45cm이었고, 표준 SIA 162/1A(2003)에 따라 측정한 수분 전도성(qw)은 3.8g/㎡h이었고, 표준 DIN 52617(1996년 개정)에 따라 측정한 물 흡수 계수(w)는 720 +/- 80g/㎡h0 .5이었으며, 그리고 표준 EN 12350-7(2000)에 따라 측정한 기공 함량은 3.6%이었다. 콘크리트 플레이트는 300x300x80mm 크기로 제조하였다. 20℃ 및 95% 상대 습도 조건에서, 그리고 이어서 기상 조건에 노출하여 28일간 보관하였다. 28일 후 압축 강도는 30.9MPa이었다. 조성물을 도포하기 전에 플레이트는 300x148x80mm 크기로 둘로 분리하였다. 물로 세정한 후에, 그렇게 얻은 판형 시험편을 약 2주간 23℃ 및 50% 상대 습도 조건의 기후 공간에서 검사하였다.
콘크리트 플레이트 시험편 상에 부식 억제용 조성물을 도포한 후에, 그 시험편을 한 달간 평지붕 표면에서 기후에 노출시켜 보관하고, 이어서 콘크리트 플레이 트의 변색, 발수 효과 및 조성물의 침투 거동을 분석하였다.
표면 소수성:
발수
효과
방울로 떨어지는 물의 발수 효과는 접촉 각도 또는 테두리 각도의 측정에 의해 판단하였다. 90°이상의 높은 접촉 각도는 우수한 발수 효과를 나타내며, 오히려 90°이하에서 보통에서 작은 접촉 각도는 좋지 못한 발수 효과를 나타낸다(도표 1).
소수성: 침투 거동
소수성 화합물의 침투 거동은 표면에서 소수성 구역의 두께의 측정에 의해 결정하였다. 이를 위해 드릴링 코어(75mm 코어 보링 커터)를 제거하고, 콘크리트 플레이트 내 구멍의 벽을 건조시킨 후에, 그 벽을 물로 습윤화하였다. 물에 의한 습윤화와 비습윤화의 경계선을 잘 확인할 수 있었다. 표면에서 습윤화되지 않은 소수성 구역의 두께가 소수성 화합물의 침투 깊이를 나타낸다. 침투 깊이가 깊어짐에 따라, 콘크리트의 물 흡수는 감소하고, 이와 동시에 콘크리트의 소수성은 상승한다.
| 예시 | 2 | 2 | 3 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 도포량[g/㎡] | 175 | 250 | 175 | 250 | 300 | 300 | 300 |
| 표면 변색 | 흰색 빛 | 힌색 빛 | 변화 없음 | 변화 없음 | 변화 없음 | 변화 없음 | 변화 없음 |
| 소수성 구역[mm] | < 1 | < 1 | < 1 | 1 | 2 | 1-2 | 2 |
| 발수 효과 접촉 각도 | 높음, > 90° | 높음, > 90° | 보통, 45-90° | 보통, 45-90° | 보통, 45-90° | 보통, 45-90° | 보통, 45-90° |
도표 1: 소수성 구역 및 발수 효과의 측정.
부식 억제제의 침투 거동:
닌히드린
색반응을
이용한 아미노알코올 검출
부식 억제제의 침투 거동은, 닌히드린 색반응을 이용하여, 깊이 프로파일의 측정을 통해, 다시 말해 시험편의 여러 콘크리트 층에서, 예컨대 0-8mm, 11-19mm, 22-30mm, 33-41mm, 및 44-52mm의 콘크리트 층에서 아미노알코올 농도의 측정을 통해 분석하였다.
닌히드린 색반응은 다음과 같이 실시하였다. 콘크리트 플레이트 시험편의 여러 층으로부터 채취한 1g의 콘크리트 시험편을 유리 잔에 계량하여 넣고, 1ml의 증류수와 혼합하고 잘 흔든 다음 30분간 그대로 두었다. 액체를 0.45㎛의 멤브레인 필터로 여과하였다. 그런 다음 로 내에서 2시간 동안 120℃ 조건에 노출시킨 DC 플레이트(DC 완성 플레이트 실리카겔 60 F254, 20x20cm, Merck 품번 105735) 상에 추출물을 여러 위치에 10㎕만큼 도포하였다. 그러는 동안 송풍 건조기로 건조시켰다. 짧은 시간의 건조 후에 DC 플레이트에, 50ml 부탄올 및 1.5ml 빙초산에 0.15g의 닌히드린이 혼합되어 구성된 분무 용액(Merck 시약 231)으로 완전하게 분무하고, 추가로 짧은 시간 동안 건조한 후 다시 50ml 에탄올에 0.1g의 닌히드린이 혼합되어 구성된 분무 용액을 다시 분무하였다. 이어서 DC 플레이트를 격실형 건조기(compartment drier)에서 약 1시간 동안 120℃ 조건으로 평가할 때까지 두었다. 식별 보조를 위해, 표준 용액(100ng 모노에탄올아민/10㎕ H2O)과 바탕값(증류수)을 함께 도포하였다. 오렌지색 배경의 빨간색 얼룩점은 시험편 층에서 알칸올아민이 검출되었음을 의미한다. 바탕값의 경우 색반응은 개시되지 않는다. 빨간색 착색은 착색의 각각의 세기에 따라, "매우 강함", "강함", "보통", "약함", "흔 적" 및 "비검출"의 단계로 분리하였다. 이와 관련하여 도표 2에 표시된 숫자 코드는 아래와 같이 명시된다:
매우 강함: 5
강함: 4
보통: 3
약함: 2
흔적: 1
n.n.: 검출할 수 없음.
특히 중요한 점은 통상 강 보강재가 위치하는 22 - 30mm의 깊이에서 아미노알코올이 검출되는 사실이다.
도표 2의 결과로, 기준 예시 Ref .1 내지 Ref .4 의 경우 아미노알코올이 콘크리트에 전혀 침투할 수 없거나, 단지 극미한 량만이 침투할 수 있음을 알 수 있다. 예시 1 내지 9 는 기준 예시들보다 적은 냄새가 난다. 특히 증가한 농도의 아미노알코올을 함유하는 기준 예시 Ref .3 은 (예시 1 내지 9 와 비교하여) 냄새와 휘발성에서 현저한 차이를 보인다.
확인된 점에 따라, 폴리오르가노실록산(S) 및 오르가노실란(예시 4 내지 7 )을 함유하는 예시들은 특히 우수한 침투 거동을 보였다.
자명한 사실로서 본 발명은 도시하고 설명한 실시예에만 국한되지 않는다. 발명과 관련하여 앞서 언급한 특징들은 본 발명의 범주를 벗어나지 않으면서 각각 명시된 조합 방법으로뿐 아니라, 또 다른 수정, 조합 및 변경 방법으로, 또는 단독으로 이용될 수 있다.
Claims (21)
- 철근 콘크리트 구조의 강 보강재에서 부식을 감소시키기 위한 조성물의 이용으로서,상기 조성물은 일반 화학식 (I)를 가지는 적어도 4개의 반복 단위체를 포함하는 적어도 하나의 폴리오르가노실록산(S)을 함유하며,
위의 식에서, B 1 은 H를 나타내거나, 최대 18개의 C 원자를 가지는 알킬 또는 아릴 잔기를 나타내거나, 또는 일반 화학식 (II)를 갖는 잔기를 나타내며,
그리고X1 및 X2는 서로 독립적으로 O, S 또는 NR4를 나타내고;A1, R2, R3 및 R4는 서로 독립적으로 수소를 나타내거나, 또는 최대 18개의 C 원자를 가지면서, 추가로 O, S, Si, Cl, F, Br, P 및 N으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 헤테로 원자를 포함할 수 있는 탄화수소 잔기를 나타내고;R5, R5' 및 R6은 서로 독립적으로 1개 내지 8개의 C 원자를 가지는 비분지형 또는 분지형 알킬렌 잔기를 나타내고;z 및 p는 서로 독립적으로 0, 1, 2, 또는 3의 값을 나타내고;m은 0을 나타내거나, 또는 1 내지 10의 정수값을 나타내고;q는 0을 나타내거나, 또는 1 내지 10의 정수값을 나타내는;상기 조성물에 있어서,폴리오르가노실록산(S) 내에는,일반 화학식 (II)를 갖는 적어도 하나의 잔기, 그리고최대 18개의 C 원자를 가지는 적어도 하나의 알콕시 또는 아릴옥시 잔기, 그리고일반 화학식 (I)를 가지면서, 규소 원자가 3개의 산소 원자에 결합되어 있는 그런 적어도 하나의 반복 단위체가 존재하는 조건에 따르는상기 조성물의 이용. - 제1항에 있어서,R6은 화학식 (III)를 갖는 알킬렌 잔기이며,
위의 화학식에서, n은 1 내지 10의 정수값을 나타내는 것을 특징으로 하는 이용. - 제2항에 있어서, n은 2를 나타내는 것을 특징으로 하는 이용.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, R2 및/또는 R3은 H를 나타내거나, 또는 1개 내지 12개의 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분지형 지방족 잔기를 나타내며, 특히 메틸, 에틸, n-프로필, 이소-프로필, n-부틸, 이소-부틸, 이차-부틸, 또는 삼차-부틸을 나타내며, 특히 바람직하게는 메틸, 에틸 또는 n-부틸을 나타내는 것을 특징으로 하는 이용.
- 제4항에 있어서, R2는 H를 나타내며, 그리고 R3은 1개 내지 12개의 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분지형 지방족 잔기를 나타내며, 특히 메틸, 에틸, n-프로필, 이소-프로필, n-부틸, 이소-부틸, 이차-부틸 또는 삼차-부틸을 나타내며, 특히 바람직하게는 메틸, 에틸 또는 n-부틸을 나타내는 것을 특징으로 하는 이용.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, A 1 은 탄화수소 잔기이며, 특히 메틸, n-옥틸 및 이소-옥틸로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 탄화수소 잔기인 것을 특징으로 하는 이용.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리오르가노실록산(S)은 적어도 50 몰 퍼센트 정도가 전술한 T 단위체로 구성되고, 이 T 단위체는 Si 원자 가 3개의 산소 원자에 결합되어 있는 그런 단위체인 것을 특징으로 하는 이용.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리오르가노실록산(S) 내에서 잔기 OB 1 가 차지하는 비율은 10 내지 50 중량 퍼센트인 것을 특징으로 하는 이용.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리오르가노실록산(S) 내에서, 적어도 70 몰 퍼센트의 잔기 B 1 는 일반 화학식 (II)을 갖는 잔기인 것을 특징으로 하는 이용.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 또한 화학식 (IV)를 갖는 적어도 하나의 오르가노실란을 함유하며,
위의 화학식에서, R7은 H를 나타내거나, 또는 최대 18개의 C 원자를 갖는 알킬 또는 아릴 잔기를 나타내거나, 또는 화학식 (II)의 잔기를 나타내고;R8은 H를 나타내거나, 또는 최대 18개의 C 원자를 가지는 알킬 또는 아릴 잔기를 나타내고;A2는 A 1 에 대해 가능한 것과 같은 잔기를 나타내며;그리고 a는 0, 1 또는 2의 값을 나타내는 것을 특징으로 하는 이용. - 제10항에 있어서, A2는 X-R9---를 나타내며, 그리고R9는 경우에 따라 O, S, N 및 P로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 헤테로 원자를 포함하는 이가의 유기질 잔기를 나타내고;X는 H를 나타내거나, 또는 히드록실-, 메르캅토-, 아미노-, 우레탄-, 카르복실 알데히드, (메트)아크릴로일옥시로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 작용기를 나타내는 것을 특징으로 하는 이용.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 또한 적어도 하나의 수경성으로 결합하는 결합제를 함유하는 것을 특징으로 하는 이용.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 철근 콘크리트 표면에 도포 되는 것을 특징으로 하는 이용.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 강 보강재에 도포 되는 것을 특징으로 하는 이용.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 프레시 콘크리트 에 첨가되는 것을 특징으로 하는 이용.
- 철근 콘크리트 구조의 강 보강재에서 부식을 감소시키기 위한 방법에 있어서,제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따르는 이용에서 이용되는 것과 같은 조성물이 철근 콘크리트 표면에 도포 되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제16항에 있어서, 상기 조성물은 다수의 층에서 상기 철근 콘크리트 표면에 도포 되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제16항 또는 제17항에 있어서, 상기 조성물은 브러시 또는 페인트 롤러로 철근 콘크리트 표면에 도포 되거나, 분무 도장 되거나, 또는 분사되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 50 내지 2000g/㎡의 량으로, 바람직하게는 100 - 1000g/㎡의 량으로, 더욱 바람직하게는 200 - 500g/㎡의 량으로, 가장 바람직하게는 250 - 300g/㎡의 량으로 철근 콘크리트 표면에 도포 되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 콘크리트 구조에 있어서, 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따르는 방법 으로 처리되는 콘크리트 구조.
- 제20항에 있어서, 상기 콘크리트 구조는 토목 공사의 구조물이며, 특히 건물, 도로, 다리 또는 터널인 것을 특징으로 하는 콘크리트 구조.
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