JPH04249588A - 組積造撥水組成物 - Google Patents
組積造撥水組成物Info
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- JPH04249588A JPH04249588A JP3147531A JP14753191A JPH04249588A JP H04249588 A JPH04249588 A JP H04249588A JP 3147531 A JP3147531 A JP 3147531A JP 14753191 A JP14753191 A JP 14753191A JP H04249588 A JPH04249588 A JP H04249588A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアルキルトリアルコキシ
シラン及び水溶性シランカップリング剤を含む水溶液の
形をした組積造撥水性組成物に関する。この水溶液は処
理さるべき表面に塗布されるものであり、また、ある所
定のモル比のアルキルトリアルコキシシラン及び水溶性
シランカップリング剤を含む。 【０００２】耐水性はコンクリート及び組積造の構造物
において重要な要素である。なぜかと言えば、コンクリ
ート中で湿気が移動すると、拡張、収縮、割れ、汚染、
カビ、凍結や融解に対する抵抗力、化学的侵食、鉄筋の
腐食及び据え付けによる構造部材の損傷のような問題の
原因となるからである。これらの問題の故に、コンクリ
ートを耐水性にするために種々の技術が用いられて来た
。これらの方法の中にはコンクリート構造物を撥水剤で
表面処理するものがある。従来用いられてきた撥水剤は
、油、ワックス、石けん、樹脂及び有機けい素化合物で
あり、これらは、組積造構造物の表面にブラシ、ローラ
ー、エアスプレー、エアレススプレーの技術を用いて塗
布されて来た。最も広く用いられて来た種類の撥水剤は
有機けい素化合物であり、そのような化合物を有機溶媒
に溶かしたものは、れんが、コンクリート、スタッコ又
はテラゾの表面に対して有用であることが見出されてい
た。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、コン
クリート、石灰石及び自然石のような多孔性基体の表面
に、表面の水をはじく能力を与えるだけでなく、水の吸
収に対するその抵抗力を改善するために、その多孔性基
体に撥水剤を化学的に固定することである。 【０００４】本発明の他の目的は、コンクリート、石灰
石及び自然石のような多孔性基体を耐水性にし、同時に
それに表面水をはじく性質を与えるために、該多孔性基
体内でシリコーン基質の密度を増大させることである。 【０００５】本発明の目的は、また、他の非反応性組積
造構造物表面用だけでなく、コンクリートや石灰石のよ
うな多孔質基体用の浸透性組積造撥水組成物を提供する
ことである。この場合、この撥水剤は、この基体を水の
浸透に対して抵抗力を与えるだけでなく、その表面にお
いて水の侵入を妨ぐものである。 【０００６】 【課題を解決するための手段】本発明は、水溶性シラン
カップリング剤及びアルキルトリアルコキシシランの水
溶液である組成物であって、前記アルキルトリアルコキ
シシランはけい素に結合した炭素原子数１〜６のアルキ
ル基を有するアルキルトリアルコキシシランとけい素に
結合した炭素原子数１〜６のアルキル基を各々が持つア
ルキルトリアルコキシシランのブレンドとからなる群か
ら選ばれたものであるものに向けられている。 【０００７】本発明の最も好ましい態様においては、安
定な溶液を提供するために、前記アルキルトリアルコキ
シシランとシランカップリング剤が、水溶液中にモル比
で約０．５：１〜約３．０：１好ましくは１．５：１．
０〜約２．０：１．０で存在すべきことが見出された。 モル比が実質的に上記範囲外のアルキルトリアルコキシ
シラン及びシランカップリング剤を含む水溶液は完全に
は満足なものではなく、実際、ゲルを形成することが見
出された。 【０００８】アルキルトリアルコキシシラン及びシラン
カップリング剤は、又、水溶液中に、水溶液の重量を基
準にして約１０〜約４０重量％の濃度で存在するのが好
ましい。特に、アルキルトリアルコキシシラン及びシラ
ンカップリング剤は水溶液中に水溶液の重量を基準にし
て約２０重量％の濃度で存在するのが好ましい。 【０００９】アルキルトリアルコキシシランの最も好ま
しいものは、メチルトリメトキシシラン及びイソブチル
トリメトキシシラン並びにこれらのブレンドである。シ
ランカップリング剤については、最も好ましい種類はア
ミノ官能シランカップリング剤であり、その主な例はＮ
−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメト
キシシランである。しかしながら第４アンモニウム官能
シランカップリング剤及び他の水溶性シランカップリン
グ剤のような、他の種類のシランカップリング剤も用い
うる。 【００１０】本発明は更に、組積造の表面を撥水性にす
るために、処理さるべき表面にシランカップリング剤及
び先に定義したアルキルトリアルコキシシランの水溶液
を塗布することにより前記表面を処理する方法に向けら
れている。 【００１１】本発明は、又、多孔性基体の表面に耐久性
の水をはじく表面塗膜を形成するために該多孔性基体に
水溶液の形の組成物を塗布することにより、多孔性基体
上に水をはじく表面塗膜を形成する方法に向けられてい
る。 【００１２】アルキルアルコキシシランを含む組積造撥
水剤は、コンクリート、モルタル及び石のような多孔性
の基体に撥水性を与える。そのような撥水剤がこんな風
に機能するのは、それらが固定した樹脂状物質に転換す
る前に組積造中に浸透するからである。しかしながら、
撥水剤が多孔性基体中に浸透するために、多孔性基体上
にあまり残らない。その結果この撥水剤は、基体を耐水
性にするのに有効であるが、基体に意義ある耐久性をも
たらさない。 【００１３】ここに開示する組成物は、この欠陥を克服
しようとするもので、撥水性塗料が浸透して基体自体の
深部に水の移行に対する障壁を形成することに加えて、
組積造の表面に析出するために、組積造に水をはじく充
分な機能が生ぜしめられる。 【００１４】本発明の浸透性組積造撥水剤は、耐水性の
必要な橋床、道路及び駆車場等の道路産業という特別な
応用分野がある。加うるに、そのような組成物は、例え
ば石灰石、大理石及び花崗岩を含む中性鉱物成分を含み
多孔性の自然石のような壁用組積造物質を利用するビル
ディング産業に特に応用できる。これ迄処理するのが困
難であったビルディング用材料は、本発明組成物を用い
て効果的に撥水性にすることができる。道路産業用材料
は主としてコンクリートであろうが、ビルディング産業
用材料は、れんが、自然石、石炭殻ブロック及びスタッ
コにわたりうる。 【００１５】一般に、コンクリート、れんが及びスタッ
コはアルキルアルコキシシランで処理してこの基体を耐
水性にしてもよい。そのような基体の潜在的なアルカリ
性は、このシランの加水分解と縮合を促進して樹脂状シ
リコーン基質を恒久的に形成し、コンクリート、れんが
又はスタッコの基体の内部に沈積させる。 【００１６】石灰石のような自然石は比較的中性で潜在
的触媒活性を持たない点で、例外である。その結果、シ
ランはそれ程早くシリコーンに変わらないであろうし、
基体の炭酸カルシウム内部表面に貼り付かないであろう
。従って撥水性や水吸収に対する耐性は殆ど又は全く無
いであろう。石灰石のこの反応性の欠如は、コンクリー
トを作るときの成分として石灰石骨材が用いられたとき
、特に顕著である。そのような場合、水は、コンクリー
トと目のあらい石灰石骨材との間の境界に沿って容易に
浸透する。シランを基礎にした撥水剤は石灰石に付着し
ないので、骨材付近のコンクリートの部分は耐水性にな
らないが、コンクリート基体の残りの部分はうまく処理
される。水は、コンクリートのかたまりの中の最も抵抗
の低い通路を透るから、石灰石粒子の骨材の横側又はそ
の中を通って移動する。本発明の組成物が特に有用なの
は、基体の表面で水をはじく能力と共に、このような型
の事態に対してである。 【００１７】本発明の水をはじく能力を持つ組積造撥水
組成物は広い用途を持ち、例えば次のような用途に使用
できる：プレキャスト製品、コンクリートブロック、コ
ンクリートレンガ、パイプ、プレストレスを施したコン
クリート製品、構造用コンクリート及び道路の表面仕上
げのようなコンクリート製品；床・壁タイル、屋根ふき
タイル、及び構造用タイル；フーティング、流し込み土
台、舗道、踏み段、カーブのような粗い石灰石骨材を含
むポルトランドセメントコンクリート；構造用産物；ブ
ロック、レンガ、パイプ、パネル、はりのような成形さ
れた、鉄筋入りのプレストレスの施されたコンクリート
製品；外装・内装プラスター；スタッコ；並びにテラゾ
。 【００１８】本発明の撥水組成物の大きな利点は、この
組成物が、揮発性有機物含量（ＶＯＣ）に関する州及び
連邦の各種規制に適合する水溶液に配合できることであ
る。これらの規制は、建築用塗料に対して一般に１Ｌあ
たり約 ４００ｇを越える揮発性有機物含量を禁止して
いる。先行技術の溶媒ベースのアルコキシシランは揮発
性有機化合物であるアルコールを発散する。 【００１９】従って、本発明の組成物に浸透剤を配合し
ても揮発性有機物含量規制に適合することができる。従
って本発明における浸透剤は揮発性有機物含量が、一般
に、１Ｌあたり約 ４００ｇ未満となろう。これとは対
照的に、イソブチルトリメトキシシランのようなアルコ
キシシランを含む先行技術の同量の浸透剤は、揮発性有
機物含量が最大１Ｌあたり約 ６５０〜 ７００ｇであ
る。 【００２０】従来のシランカップリング剤は、当技術分
野において樹脂を充填材や基体と接合するものとして周
知である。一般に、複合材料の製造工程の一部として、
強化用充填材は未硬化樹脂中に混合される前にシランカ
ップリング剤で処理する。このシランカップリング剤は
充填材の上に塗膜を形成し、この塗膜は化学的に又は相
互侵入ポリマーネットワークを形成することにより樹脂
と相互に作用して、樹脂と充填材との間の強力な凝集結
合を形成する。シランカップリング剤の重要な利点は、
当該組成物の加水分解安定性を増すことである。 【００２１】従来の各種の水溶性の高いシランカップリ
ング剤が、本発明には使用できる。一般にシランカップ
リング剤は式 Ａ（４−ｎ） ＳｉＹｎの形をしている
（ここにＡは１価の有機基、Ｙは加水分解性基であり、
ｎは１，２又は３（最も好ましくは３）である。）Ａは
、アルキル基やアリール基を含む種々の有機基でありう
る。Ｙ基は水の存在下に加水分解するものであり、アセ
トキシ基、炭素原子数１〜６のアルコキシ基及び炭素原
子数２〜８のアルキルアルコキシ基を含む。 【００２２】本発明の範囲内のシランカップリング剤は
、特にＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル
トリメトキシシラン、Ｎ−（アミノエチルアミノメチル
）フェニルトリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチ
ル）−３−アミノプロピル−トリス（２−エチルヘキソ
キシ）シラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン
、トリメトキシシリルプロピルジエチレントリアミン、
ビス（２−ヒドロキシエチル）−３−アミノプロピルト
リメトキシシラン、２−メタクリロキシエチルジメチル
−〔３−トリメトキシシリルプロピル〕アンモニウムク
ロライド、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメト
キシシラン、プロピルトリメトキシシラン及びイソブチ
ルトリメトキシシランを含む。 【００２３】特に、最も好ましいシランカップリング剤
としては、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリメト
キシシラン及び第４アンモニウム官能シラン類がある。 最も好ましいシランカップリング剤は商業的に入手可能
である。他のシランカップリング剤は商業的に入手可能
であるか又はそれらの調製法は当技術分野で公知である
。 【００２４】 【実施例】以下の実施例は本発明の概念を示す。 実施例１ コンテナー中に、メチルトリメトキシシラン２モル、Ｎ
−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメト
キシシラン１モル及び水２．４モルを入れた。コンテナ
ー内容物を混合しアスピレーターでストリップして６０
℃にした。残留物から１０重量％のシラン水溶液を調製
した。 【００２５】実施例２ コンテナー中に、イソプロピルトリメトキシシラン、メ
チルトリメトキシシラン及びＮ−（２−アミノエチル）
−３−アミノプロピルトリメトキシシランをモル比１．
５：１．５：２．０で入れた。このコンテナー内容物と
水４モルを混合し、アスピレーターでトスリップして６
０℃にした。残留共加水分解生成物オリゴマーから１０
重量％のシラン水溶液を調製した。 【００２６】実施例３ 実施例１，２のシラン水溶液について撥水性試験をした
。コンクリート、赤レンガ、石膏ボード及び石膏プラス
ターの試験片を実施例１，２の１０重量％シラン水溶液
に浸潤させ、一定重量となる迄２〜３回風乾した。これ
ら試験片を室温で１時間水中に浸積し、重量増を測定す
るために、秤量した。これら試験片を１日風乾し、乾燥
状態への回復を測定するため再度秤量した。これらの試
験の結果を第１表に示す。対照として水道水を用いた。 【００２７】
第 １ 表 試
験 片 重 量 増（％
） 保 有 水（％）
（１時間後
） （１日後） ───────
─────────────────────────
── Ａ．コンクリート 対 照
５．６
２．７ 実施例１
０．４
０．０４
実施例２
０．３ ０．０３
Ｂ．赤レンガ 対 照
５．４
２．０ 実施例１
０．３４
０．００
実施例２ ０
．２８ ０．００
Ｃ．石膏ボード 対 照
６１．３
０．００ 実施例１
２．６
０．００
実施例２
２．４ ０．００
Ｄ．石膏プラスター 対 照
３０．０
０．００ 実施例１
６．８
０．００
実施例２
４．９ ０．００
【００２８】実施例４ 実施例１，２の方法と同様の方法で、更に種々のシラン
水溶液を調製し、石灰石、砂岩、セメントブロック及び
コンクリートブロックの試験片を用いて水排除の試験を
した。 【００２９】試験液は２０重量％の有効成分を含んでい
た。試験片は２０重量％シラン水溶液に３０時間浸潤さ
せ、２４時間風乾した。石灰石と砂岩の試験片は水に浸
漬し、セメント及びコンクリートブロックの試験片は１
５％食塩溶液に浸漬した。浸漬時間は２４時間から２４
日の間でいろいろ変えた。その結果を第２表に示す。但
し浸漬時間の代表としてそれぞれ６，１２， １８日を
とり上げて示している。 【００３０】ＴＨＯＭＰＳＯＮ’Ｓ ＷＡＴＥＲ
ＳＥＡＬ（商標）を比較のために第２表に含めた。第２
表においては特にことわらないかぎり、溶液はモル比１
：１である。 【００３１】ＩＰＴＭＳ はイソプロピルトリメトキシ
シランを表わす。ＭＴＭＳはメチルトリメトキシシラン
を表わす。 ＡＦＳ はアミノ官能シランカップリング剤Ｎ−（２−
アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラ
ンを表わす。ＩＢＴＭはイソブチルトリメトキシシラン
を表わす。 【００３２】
第 ２ 表
水排除百分率
有効成分２
０％の水溶液の試験液 基 体
浸 漬 時 間
６ 日 １２ 日
１８ 日 ──────────────
─────────────────────
Ａ．砂 岩 ＩＰＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ
７５
６５ ６２ Ｍ
ＴＭＳ／ＡＦＳ １．５：１
７４ ５８
５０ ＩＰＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／
ＡＦＳ １：１．５：１．５ ７０
４８ ４０ Ｉ
ＢＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ
６０ ４０
３０ ＴＨＯＭＰＳＯＮ’Ｓ
４０ １０ ０
Ｂ セメントブロック ＩＰＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ １
：１．５：１．５ ６８ ６
０ ５５ ＩＢＴＭＳ
／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ
７３ ４７
４５ ＩＢＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ
５０
４２ ３９
ＴＨＯＭＰＳＯＮ’Ｓ
４０ ２
７ ２５ Ｃ．石 灰 石
ＩＰＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦ
Ｓ ８５
７８ ７８
ＩＰＴＭＳ ／ＡＦＳ １．５：１
８０ ７０
６５ ＭＴＭＳ／ＡＦＳ
１．５：１
７８ ７０ ６５
ＩＰＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ １：１．
５：１．５ ６５ ３６
２４ ＴＨＯＭＰＳＯＮ’
Ｓ
４０ ２５ ２
０ Ｄ．コンクリートブロック
ＴＨＯＭＰＳ
ＯＮ’Ｓ
６３ １５
０ ＩＰＴＭＳ ／ＡＦＳ １．
５：１ ４５
２４ ２０
ＭＴＭＳ／ＡＦＳ １．５：１
１０ ５
０ ＩＰＴＭＳ ／ＭＴＭ
Ｓ／ＡＦＳ
１０ １０ １０
ＩＢＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ １：０
．５：１ ６４ ５３
５０【００３３】前述のように、本発明
に従って用いられるシランカップリング剤は、高度に水
溶性のシランカップリング剤又はその加水分解水溶液で
あるべきである。それらの例を次に挙げる。 【００３４】 【化１】 【００３５】次に追加する実施例は、そのようなシラン
カップリング剤を含む、本発明に従う処理液を調製する
方法を示す。 【００３６】実施例５ ＣＨ３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３と 【００３７】 【化２】 【００３８】の３：１モル混合物をメタノール中５０％
としたものに、水３．２モルを加えた。１日後、この部
分的共加水分解生成物は水に完全に溶解性であることが
判明した。過剰のメタノールをこの生成物からストリッ
プし、油状の残留物を得た。このものも完全に水溶性で
あった。この残留物は、その１０００部あたりのメトキ
シグループの加水分解によるメタノールを ４００部未
満発生させた。水から析出したフィルムは、乾燥したと
き撥水性であることが見出された。 【００３９】上述のことから、本発明の本質的な態様及
び概念から実質的に離れることなく、ここに述べた化合
物、組成物、構造及び方法において他の多数の変形を作
りうることは明らかであろう。従ってここに述べた発明
の形式は、単なる適例に止まり特許請求の範囲に定義し
た本発明の範囲を限定するものではないことは明確に理
解さるべきである。 【００４０】 【発明の効果】本発明組成物は、これをコンクリート、
石灰石、自然等の多孔性基体に塗布することにより、こ
れら基体の表面に、表面の水をはじくだけでなく、水の
吸収に対するその抵抗力を改善する。
シラン及び水溶性シランカップリング剤を含む水溶液の
形をした組積造撥水性組成物に関する。この水溶液は処
理さるべき表面に塗布されるものであり、また、ある所
定のモル比のアルキルトリアルコキシシラン及び水溶性
シランカップリング剤を含む。 【０００２】耐水性はコンクリート及び組積造の構造物
において重要な要素である。なぜかと言えば、コンクリ
ート中で湿気が移動すると、拡張、収縮、割れ、汚染、
カビ、凍結や融解に対する抵抗力、化学的侵食、鉄筋の
腐食及び据え付けによる構造部材の損傷のような問題の
原因となるからである。これらの問題の故に、コンクリ
ートを耐水性にするために種々の技術が用いられて来た
。これらの方法の中にはコンクリート構造物を撥水剤で
表面処理するものがある。従来用いられてきた撥水剤は
、油、ワックス、石けん、樹脂及び有機けい素化合物で
あり、これらは、組積造構造物の表面にブラシ、ローラ
ー、エアスプレー、エアレススプレーの技術を用いて塗
布されて来た。最も広く用いられて来た種類の撥水剤は
有機けい素化合物であり、そのような化合物を有機溶媒
に溶かしたものは、れんが、コンクリート、スタッコ又
はテラゾの表面に対して有用であることが見出されてい
た。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、コン
クリート、石灰石及び自然石のような多孔性基体の表面
に、表面の水をはじく能力を与えるだけでなく、水の吸
収に対するその抵抗力を改善するために、その多孔性基
体に撥水剤を化学的に固定することである。 【０００４】本発明の他の目的は、コンクリート、石灰
石及び自然石のような多孔性基体を耐水性にし、同時に
それに表面水をはじく性質を与えるために、該多孔性基
体内でシリコーン基質の密度を増大させることである。 【０００５】本発明の目的は、また、他の非反応性組積
造構造物表面用だけでなく、コンクリートや石灰石のよ
うな多孔質基体用の浸透性組積造撥水組成物を提供する
ことである。この場合、この撥水剤は、この基体を水の
浸透に対して抵抗力を与えるだけでなく、その表面にお
いて水の侵入を妨ぐものである。 【０００６】 【課題を解決するための手段】本発明は、水溶性シラン
カップリング剤及びアルキルトリアルコキシシランの水
溶液である組成物であって、前記アルキルトリアルコキ
シシランはけい素に結合した炭素原子数１〜６のアルキ
ル基を有するアルキルトリアルコキシシランとけい素に
結合した炭素原子数１〜６のアルキル基を各々が持つア
ルキルトリアルコキシシランのブレンドとからなる群か
ら選ばれたものであるものに向けられている。 【０００７】本発明の最も好ましい態様においては、安
定な溶液を提供するために、前記アルキルトリアルコキ
シシランとシランカップリング剤が、水溶液中にモル比
で約０．５：１〜約３．０：１好ましくは１．５：１．
０〜約２．０：１．０で存在すべきことが見出された。 モル比が実質的に上記範囲外のアルキルトリアルコキシ
シラン及びシランカップリング剤を含む水溶液は完全に
は満足なものではなく、実際、ゲルを形成することが見
出された。 【０００８】アルキルトリアルコキシシラン及びシラン
カップリング剤は、又、水溶液中に、水溶液の重量を基
準にして約１０〜約４０重量％の濃度で存在するのが好
ましい。特に、アルキルトリアルコキシシラン及びシラ
ンカップリング剤は水溶液中に水溶液の重量を基準にし
て約２０重量％の濃度で存在するのが好ましい。 【０００９】アルキルトリアルコキシシランの最も好ま
しいものは、メチルトリメトキシシラン及びイソブチル
トリメトキシシラン並びにこれらのブレンドである。シ
ランカップリング剤については、最も好ましい種類はア
ミノ官能シランカップリング剤であり、その主な例はＮ
−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメト
キシシランである。しかしながら第４アンモニウム官能
シランカップリング剤及び他の水溶性シランカップリン
グ剤のような、他の種類のシランカップリング剤も用い
うる。 【００１０】本発明は更に、組積造の表面を撥水性にす
るために、処理さるべき表面にシランカップリング剤及
び先に定義したアルキルトリアルコキシシランの水溶液
を塗布することにより前記表面を処理する方法に向けら
れている。 【００１１】本発明は、又、多孔性基体の表面に耐久性
の水をはじく表面塗膜を形成するために該多孔性基体に
水溶液の形の組成物を塗布することにより、多孔性基体
上に水をはじく表面塗膜を形成する方法に向けられてい
る。 【００１２】アルキルアルコキシシランを含む組積造撥
水剤は、コンクリート、モルタル及び石のような多孔性
の基体に撥水性を与える。そのような撥水剤がこんな風
に機能するのは、それらが固定した樹脂状物質に転換す
る前に組積造中に浸透するからである。しかしながら、
撥水剤が多孔性基体中に浸透するために、多孔性基体上
にあまり残らない。その結果この撥水剤は、基体を耐水
性にするのに有効であるが、基体に意義ある耐久性をも
たらさない。 【００１３】ここに開示する組成物は、この欠陥を克服
しようとするもので、撥水性塗料が浸透して基体自体の
深部に水の移行に対する障壁を形成することに加えて、
組積造の表面に析出するために、組積造に水をはじく充
分な機能が生ぜしめられる。 【００１４】本発明の浸透性組積造撥水剤は、耐水性の
必要な橋床、道路及び駆車場等の道路産業という特別な
応用分野がある。加うるに、そのような組成物は、例え
ば石灰石、大理石及び花崗岩を含む中性鉱物成分を含み
多孔性の自然石のような壁用組積造物質を利用するビル
ディング産業に特に応用できる。これ迄処理するのが困
難であったビルディング用材料は、本発明組成物を用い
て効果的に撥水性にすることができる。道路産業用材料
は主としてコンクリートであろうが、ビルディング産業
用材料は、れんが、自然石、石炭殻ブロック及びスタッ
コにわたりうる。 【００１５】一般に、コンクリート、れんが及びスタッ
コはアルキルアルコキシシランで処理してこの基体を耐
水性にしてもよい。そのような基体の潜在的なアルカリ
性は、このシランの加水分解と縮合を促進して樹脂状シ
リコーン基質を恒久的に形成し、コンクリート、れんが
又はスタッコの基体の内部に沈積させる。 【００１６】石灰石のような自然石は比較的中性で潜在
的触媒活性を持たない点で、例外である。その結果、シ
ランはそれ程早くシリコーンに変わらないであろうし、
基体の炭酸カルシウム内部表面に貼り付かないであろう
。従って撥水性や水吸収に対する耐性は殆ど又は全く無
いであろう。石灰石のこの反応性の欠如は、コンクリー
トを作るときの成分として石灰石骨材が用いられたとき
、特に顕著である。そのような場合、水は、コンクリー
トと目のあらい石灰石骨材との間の境界に沿って容易に
浸透する。シランを基礎にした撥水剤は石灰石に付着し
ないので、骨材付近のコンクリートの部分は耐水性にな
らないが、コンクリート基体の残りの部分はうまく処理
される。水は、コンクリートのかたまりの中の最も抵抗
の低い通路を透るから、石灰石粒子の骨材の横側又はそ
の中を通って移動する。本発明の組成物が特に有用なの
は、基体の表面で水をはじく能力と共に、このような型
の事態に対してである。 【００１７】本発明の水をはじく能力を持つ組積造撥水
組成物は広い用途を持ち、例えば次のような用途に使用
できる：プレキャスト製品、コンクリートブロック、コ
ンクリートレンガ、パイプ、プレストレスを施したコン
クリート製品、構造用コンクリート及び道路の表面仕上
げのようなコンクリート製品；床・壁タイル、屋根ふき
タイル、及び構造用タイル；フーティング、流し込み土
台、舗道、踏み段、カーブのような粗い石灰石骨材を含
むポルトランドセメントコンクリート；構造用産物；ブ
ロック、レンガ、パイプ、パネル、はりのような成形さ
れた、鉄筋入りのプレストレスの施されたコンクリート
製品；外装・内装プラスター；スタッコ；並びにテラゾ
。 【００１８】本発明の撥水組成物の大きな利点は、この
組成物が、揮発性有機物含量（ＶＯＣ）に関する州及び
連邦の各種規制に適合する水溶液に配合できることであ
る。これらの規制は、建築用塗料に対して一般に１Ｌあ
たり約 ４００ｇを越える揮発性有機物含量を禁止して
いる。先行技術の溶媒ベースのアルコキシシランは揮発
性有機化合物であるアルコールを発散する。 【００１９】従って、本発明の組成物に浸透剤を配合し
ても揮発性有機物含量規制に適合することができる。従
って本発明における浸透剤は揮発性有機物含量が、一般
に、１Ｌあたり約 ４００ｇ未満となろう。これとは対
照的に、イソブチルトリメトキシシランのようなアルコ
キシシランを含む先行技術の同量の浸透剤は、揮発性有
機物含量が最大１Ｌあたり約 ６５０〜 ７００ｇであ
る。 【００２０】従来のシランカップリング剤は、当技術分
野において樹脂を充填材や基体と接合するものとして周
知である。一般に、複合材料の製造工程の一部として、
強化用充填材は未硬化樹脂中に混合される前にシランカ
ップリング剤で処理する。このシランカップリング剤は
充填材の上に塗膜を形成し、この塗膜は化学的に又は相
互侵入ポリマーネットワークを形成することにより樹脂
と相互に作用して、樹脂と充填材との間の強力な凝集結
合を形成する。シランカップリング剤の重要な利点は、
当該組成物の加水分解安定性を増すことである。 【００２１】従来の各種の水溶性の高いシランカップリ
ング剤が、本発明には使用できる。一般にシランカップ
リング剤は式 Ａ（４−ｎ） ＳｉＹｎの形をしている
（ここにＡは１価の有機基、Ｙは加水分解性基であり、
ｎは１，２又は３（最も好ましくは３）である。）Ａは
、アルキル基やアリール基を含む種々の有機基でありう
る。Ｙ基は水の存在下に加水分解するものであり、アセ
トキシ基、炭素原子数１〜６のアルコキシ基及び炭素原
子数２〜８のアルキルアルコキシ基を含む。 【００２２】本発明の範囲内のシランカップリング剤は
、特にＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル
トリメトキシシラン、Ｎ−（アミノエチルアミノメチル
）フェニルトリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチ
ル）−３−アミノプロピル−トリス（２−エチルヘキソ
キシ）シラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン
、トリメトキシシリルプロピルジエチレントリアミン、
ビス（２−ヒドロキシエチル）−３−アミノプロピルト
リメトキシシラン、２−メタクリロキシエチルジメチル
−〔３−トリメトキシシリルプロピル〕アンモニウムク
ロライド、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメト
キシシラン、プロピルトリメトキシシラン及びイソブチ
ルトリメトキシシランを含む。 【００２３】特に、最も好ましいシランカップリング剤
としては、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリメト
キシシラン及び第４アンモニウム官能シラン類がある。 最も好ましいシランカップリング剤は商業的に入手可能
である。他のシランカップリング剤は商業的に入手可能
であるか又はそれらの調製法は当技術分野で公知である
。 【００２４】 【実施例】以下の実施例は本発明の概念を示す。 実施例１ コンテナー中に、メチルトリメトキシシラン２モル、Ｎ
−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメト
キシシラン１モル及び水２．４モルを入れた。コンテナ
ー内容物を混合しアスピレーターでストリップして６０
℃にした。残留物から１０重量％のシラン水溶液を調製
した。 【００２５】実施例２ コンテナー中に、イソプロピルトリメトキシシラン、メ
チルトリメトキシシラン及びＮ−（２−アミノエチル）
−３−アミノプロピルトリメトキシシランをモル比１．
５：１．５：２．０で入れた。このコンテナー内容物と
水４モルを混合し、アスピレーターでトスリップして６
０℃にした。残留共加水分解生成物オリゴマーから１０
重量％のシラン水溶液を調製した。 【００２６】実施例３ 実施例１，２のシラン水溶液について撥水性試験をした
。コンクリート、赤レンガ、石膏ボード及び石膏プラス
ターの試験片を実施例１，２の１０重量％シラン水溶液
に浸潤させ、一定重量となる迄２〜３回風乾した。これ
ら試験片を室温で１時間水中に浸積し、重量増を測定す
るために、秤量した。これら試験片を１日風乾し、乾燥
状態への回復を測定するため再度秤量した。これらの試
験の結果を第１表に示す。対照として水道水を用いた。 【００２７】
第 １ 表 試
験 片 重 量 増（％
） 保 有 水（％）
（１時間後
） （１日後） ───────
─────────────────────────
── Ａ．コンクリート 対 照
５．６
２．７ 実施例１
０．４
０．０４
実施例２
０．３ ０．０３
Ｂ．赤レンガ 対 照
５．４
２．０ 実施例１
０．３４
０．００
実施例２ ０
．２８ ０．００
Ｃ．石膏ボード 対 照
６１．３
０．００ 実施例１
２．６
０．００
実施例２
２．４ ０．００
Ｄ．石膏プラスター 対 照
３０．０
０．００ 実施例１
６．８
０．００
実施例２
４．９ ０．００
【００２８】実施例４ 実施例１，２の方法と同様の方法で、更に種々のシラン
水溶液を調製し、石灰石、砂岩、セメントブロック及び
コンクリートブロックの試験片を用いて水排除の試験を
した。 【００２９】試験液は２０重量％の有効成分を含んでい
た。試験片は２０重量％シラン水溶液に３０時間浸潤さ
せ、２４時間風乾した。石灰石と砂岩の試験片は水に浸
漬し、セメント及びコンクリートブロックの試験片は１
５％食塩溶液に浸漬した。浸漬時間は２４時間から２４
日の間でいろいろ変えた。その結果を第２表に示す。但
し浸漬時間の代表としてそれぞれ６，１２， １８日を
とり上げて示している。 【００３０】ＴＨＯＭＰＳＯＮ’Ｓ ＷＡＴＥＲ
ＳＥＡＬ（商標）を比較のために第２表に含めた。第２
表においては特にことわらないかぎり、溶液はモル比１
：１である。 【００３１】ＩＰＴＭＳ はイソプロピルトリメトキシ
シランを表わす。ＭＴＭＳはメチルトリメトキシシラン
を表わす。 ＡＦＳ はアミノ官能シランカップリング剤Ｎ−（２−
アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラ
ンを表わす。ＩＢＴＭはイソブチルトリメトキシシラン
を表わす。 【００３２】
第 ２ 表
水排除百分率
有効成分２
０％の水溶液の試験液 基 体
浸 漬 時 間
６ 日 １２ 日
１８ 日 ──────────────
─────────────────────
Ａ．砂 岩 ＩＰＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ
７５
６５ ６２ Ｍ
ＴＭＳ／ＡＦＳ １．５：１
７４ ５８
５０ ＩＰＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／
ＡＦＳ １：１．５：１．５ ７０
４８ ４０ Ｉ
ＢＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ
６０ ４０
３０ ＴＨＯＭＰＳＯＮ’Ｓ
４０ １０ ０
Ｂ セメントブロック ＩＰＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ １
：１．５：１．５ ６８ ６
０ ５５ ＩＢＴＭＳ
／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ
７３ ４７
４５ ＩＢＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ
５０
４２ ３９
ＴＨＯＭＰＳＯＮ’Ｓ
４０ ２
７ ２５ Ｃ．石 灰 石
ＩＰＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦ
Ｓ ８５
７８ ７８
ＩＰＴＭＳ ／ＡＦＳ １．５：１
８０ ７０
６５ ＭＴＭＳ／ＡＦＳ
１．５：１
７８ ７０ ６５
ＩＰＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ １：１．
５：１．５ ６５ ３６
２４ ＴＨＯＭＰＳＯＮ’
Ｓ
４０ ２５ ２
０ Ｄ．コンクリートブロック
ＴＨＯＭＰＳ
ＯＮ’Ｓ
６３ １５
０ ＩＰＴＭＳ ／ＡＦＳ １．
５：１ ４５
２４ ２０
ＭＴＭＳ／ＡＦＳ １．５：１
１０ ５
０ ＩＰＴＭＳ ／ＭＴＭ
Ｓ／ＡＦＳ
１０ １０ １０
ＩＢＴＭＳ ／ＭＴＭＳ／ＡＦＳ １：０
．５：１ ６４ ５３
５０【００３３】前述のように、本発明
に従って用いられるシランカップリング剤は、高度に水
溶性のシランカップリング剤又はその加水分解水溶液で
あるべきである。それらの例を次に挙げる。 【００３４】 【化１】 【００３５】次に追加する実施例は、そのようなシラン
カップリング剤を含む、本発明に従う処理液を調製する
方法を示す。 【００３６】実施例５ ＣＨ３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３と 【００３７】 【化２】 【００３８】の３：１モル混合物をメタノール中５０％
としたものに、水３．２モルを加えた。１日後、この部
分的共加水分解生成物は水に完全に溶解性であることが
判明した。過剰のメタノールをこの生成物からストリッ
プし、油状の残留物を得た。このものも完全に水溶性で
あった。この残留物は、その１０００部あたりのメトキ
シグループの加水分解によるメタノールを ４００部未
満発生させた。水から析出したフィルムは、乾燥したと
き撥水性であることが見出された。 【００３９】上述のことから、本発明の本質的な態様及
び概念から実質的に離れることなく、ここに述べた化合
物、組成物、構造及び方法において他の多数の変形を作
りうることは明らかであろう。従ってここに述べた発明
の形式は、単なる適例に止まり特許請求の範囲に定義し
た本発明の範囲を限定するものではないことは明確に理
解さるべきである。 【００４０】 【発明の効果】本発明組成物は、これをコンクリート、
石灰石、自然等の多孔性基体に塗布することにより、こ
れら基体の表面に、表面の水をはじくだけでなく、水の
吸収に対するその抵抗力を改善する。
Claims (5)
- 【請求項１】 水溶性シランカップリング剤とアルキ
ルトリアルコキシシランを含む組成物。但し前記アルキ
ルトリアルコキシシランは、けい素に結合した炭素原子
数１〜６のアルキル基を持つアルキルトリアルコキシシ
ランとけい素に結合した炭素原子数１〜６のアルキル基
を各々が持つアルキルトリアルコキシシランのブレンド
とからなる群から選ばれたものである。 - 【請求項２】 請求項１において、前記アルキルトリ
アルコキシシランとシランカップリング剤とがモル比に
して約０．５：１０〜約３．０：１．０で水溶液中に存
在する前記組成物。 - 【請求項３】 請求項１又は２において、前記アルキ
ルトリアルコキシシランがメチルトリメトキシシラン及
びイソブチルトリメトキシシランからなる群から選ばれ
、前記シランカップリング剤がアミノ官能シランカップ
リング剤及び第４アンモニウム官能シランカップリング
剤からなる群から選ばれたものである前記組成物。 - 【請求項４】 処理すべき表面に、水溶性シランカッ
プリング剤及びアルキルトリアルコキシシランの水溶液
を塗布する、表面を撥水性にするための表面の処理方法
。 但し前記アルキルトリアルコキシシランはけい素に結合
した炭素原子数１〜６のアルキル基を持つアルキルトリ
アルコキシシランとけい素に結合した炭素原子数１〜６
のアルキル基を各々が持つアルキルトリアルコキシシラ
ンのブレンドとからなる群から選ばれたものである。 - 【請求項５】 請求項４において、前記アルキルトリ
アルコキシシランがメチルトリメトキシシラン及びイソ
ブチルトリメトキシシランからなる群から選ばれ、前記
シランカップリング剤がアミノ官能シランカップリング
剤及び第４アンモニウム官能シランカップリング剤から
選ばれたものである前記方法。
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