KR20070115720A - 초경합금 또는 서멧 응집 분말 혼합물의 제조 방법 - Google Patents

초경합금 또는 서멧 응집 분말 혼합물의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 바인더 함유 분말 혼합물을 습식 밀링하고 상기 슬러리를 응집 분말로 분사 건조하는, 금속의 기계가공용 절삭 공구, 암반 드릴링용 공구 및 마모성 부재에 유용한 가압 준비된 응집 분말 혼합물의 제조 방법에 관한 것이다. 바인더가 압력에 의해 경질에서 연질로 변화하는 바로플라스틱 폴리머인 경우, 양호한 유동 특성 및 양호한 소성을 갖는 잘 형성된 응집체가 얻어진다. 분사 도포된 분말의 취급시에, 또 생형체에서는 상압에서 바인더의 경질의 특성을 이용하는 반면, 압력이 10 MPa를 초과하면 소재의 가압시에 고압에서 혼합된 더욱 연질의 특성을 이용한다.
초경합금, 서멧

Description

초경합금 또는 서멧 응집 분말 혼합물의 제조 방법{METHOD OF MAKING CEMENTED CARBIDE OR CERMET AGGLOMERATED POWDER MIXTURES}
도 1 은 본 발명에 따라 형성된 분말의 분사 건조된 그래뉼을 150배 확대한 SEM 사진이며,
도 2 는 종래 기술에 따라 형성된 분말의 분사 건조된 그래뉼을 150배 확대한 SEM 사진이며,
도 3 은 종래 기술에 따라 형성된 분말의 분사 건조된 그래뉼을 150배 확대한 SEM 사진이며,
도 4 는 본 발명에 따라 형성된 파단된 생형체 (green body) 의 평면 사진이며,
도 5 는 종래 기술에 따라 형성된 파단된 생형체의 평면 사진이며,
도 6 은 종래 기술에 따라 형성된 파단된 생형체의 평면 사진이다.
본 발명은 금속 기계가공, 암반 드릴링 및 마모성 부재용 절삭공구의 제조에 유용한 응집 초경합금, 서멧 또는 세라믹 분말 혼합물의 제조 방법에 관한 것이다.
초경합금 또는 서멧 합금은 경질의 성분으로 제조되는데, 기본적으로 5 ~ 20 vol%의 Co 및/또는 Ni계 금속 바인더상을 포함한다. 초경합금의 경우, 경질의 성분은 일반적으로 탄화물인 반면, 서멧의 경우에는 질화물 및/또는 탄질화물 및 탄화물이 된다.
초경합금 또는 서멧 성형체는, 바인더 및 종종 독립적 특성을 갖는 다른 첨가제뿐만 아니라 경질의 성분 및 바인더상을 형성하는 분말을 함유하는 분말 혼합물을 습식 밀링하고, 상기 밀링된 혼합물을 양호한 유동 특성을 구비한 가압 준비된 분말로 건조하고, 상기 분말을 가압 공구에서 가압하거나 원하는 형태의 성형체로 압출하고, 최종적으로 소결처리 하는 분말야금법으로 제조된다.
밀링 작업에서는 연이은 건조공정에 적합한 슬러리가 생성된다. 건조는 분사 건조 또는 동결 그래뉼화 (freeze granulation) 및 동결 건조로 실행될 수 있다. 건조 공정의 결과로서, 직경이 약 0.1 mm 인 구상 응집체가 바인더 (일반적으로, 폴리 에틸렌 글리콜, PEG) 에 의해 함께 수용되어 얻어진다. 이 PEG 바인더는 가압시에는 존재하지만, 궁극적으로 소결시에는 제거된다.
가압 공구의 균일한 충전을 허용하고 치밀화 (compaction) 초기상의 재분배를 허용하기 위하여, 응집체는 양호한 유동 특성이 있어야 한다는 것이 중요하다. 이것은 일반적으로 경질의 응집체를 선택함으로써 달성된다. 이러한 응집체는 분자량이 큰 PEG를 이용하여 얻어진다. 이것은 종종 최종 소결체의 기공률 (porosity) 의 문제점을 야기한다. 성형 작업의 특정 지점에서는, 가압 성형체의 고르고 균일한 밀도를 확보하기 위하여 연질의 (soft) 응집체가 요구된다. 이것은 분자량이 낮은 PEG를 이용하여 얻어질 수 있다. 이것은, 보다 미흡한 유동 특성으로 인해, 기공률은 낮지만 덜 균일한 밀도 분포를 갖는 가압 성형체를 제공한다. 고분자량 PEG 폴리머와 저분자량 PEG 폴리머를 혼합하면, 절충은 할 수 있으나, 유동 특성과 생형체의 밀도 분포에 대해서는 이상적이지 못하다. 이상적인 바인더는 그래뉼의 취급시, 주형의 충전시, 그리고 생형체에서는 경질의 특성을 가지지만, 소재의 가압시에는 연질의 특성을 가지는 것이다.
바로플라스틱 (baroplastic) 은 압력을 제공하여 처리될 수 있는 블록 공중합체 조성물인 신종 소재이다. 이것은 코어-쉘 폴리머 입자로서, 연질의 특성을 갖는 코어 폴리머와 경질의 특성을 갖는 쉘 폴리머로 구성되며, 입도는 50 ~ 200 nm 이다. 상압에서는, 코어 및 쉘 폴리머가 혼합될 수 없기 때문에, 코어 및 쉘로서 분리되어 유지된다. 그러나, 폴리머의 혼화성은 압력이 증가함에 따라 증가하여, 고압에서는 폴리머가 혼합되어 연질의 코어 및 경질의 쉘의 중간적 특성을 얻게 된다. 고압에서 증가한 혼화성은 가역적이기 때문에, 폴리머는 감압에 의해 재차 코어-쉘 구조를 형성한다.
J.A. Gonzalez-Leon, M.H. Acar, S.-W.Ryu, A.-V.G. Ruzette 및 A. Mayes의 "압력 유도성 유동에 의한 '바로플라스틱'의 저온 처리 (Low-temperature processing of 'baroplastics' by pressure-induced flow)" (Nature 426권, 424 ~ 428, 2003년) 에는, 바로플라스틱 폴리머의 제조 방법이 개시되어 있다. 바로플라스틱은 실온에서 저온 성형성을 획득하여, 퇴화되지 않으면서 재성형될 수 있다.
J.A. Gonzalez-Leon, S.-W. Ryu, S.A. Hewlett, S.H. Ibrahim 및 A. Mayes의 "바로플라스틱 처리용 코어-쉘 폴리머 나노입자 (Core-shell polymer nanoparticles for baroplastic processing)" (Macromolecules 38권, 8036 ~ 8044, 2005년) 에서는, 바로플라스틱 폴리머의 특성을 더욱 연구하였다. 특히, 기계적 거동에 대한 조성의 영향, 입자 크기 및 구조를 연구하였다.
미국특허 제 6,623,883 호에는, 압력의 제공에 의해 처리될 수 있는 블록 공중합체 조성물이 개시되어 있다. 폴리머 혼합물과 블록 공중합체의 상태도를 예측하는 방법이 또한 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 양호한 유동 특성 및 양호한 소성을 구비한 초경합금 또는 서멧 응집체의 개선된 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가적인 목적은 양호한 유동 특성 및 양호한 소성을 구비한 응집체로 이루어진 가압 준비된 초경합금 분말을 제공하는 것이다.
바인더로서 바로플라스틱을 이용하여, 양호한 유동 특성과 양호한 소성의 잘 형성된 (developed) 응집체를 갖는 분사 건조된 초경합금 또는 서멧 분말을 얻을 수 있다는 것을 알아냈다. 분사 건조된 분말의 취급시에, 또 생형체에서는 상압에서 바인더의 경질의 특성을 이용하는 반면, 압력이 10 MPa를 초과하는 경우의 소재의 가압시에 고압에서 혼합된 더욱 연질의 특성을 이용한다.
바로플라스틱 소재는, 연질의 특성을 갖는 코어 폴리머와, 경질의 특성을 갖 는 쉘 폴리머로 구성된, 입도가 50 ~ 200 nm 인 입자로 이루어진 코어-쉘 폴리머의 블록 공중합체 조성물이다.
폴리머의 경질의 성분으로는, 폴리스티렌, 폴리(부틸 메타크릴레이트), 폴리(카프로락톤), 폴리(에틸 메타크릴레이트), 폴리(메틸 메타크릴레이트) 또는 폴리(헥실 메타크릴레이트)가 바람직하며, 연질의 성분으로는 폴리(부틸 아크릴레이트), 폴리(메틸 아크릴레이트), 폴리(에틸 아크릴레이트), 폴리(에틸헥실 아크릴레이트) 또는 폴리(카프로락톤)이 바람직하다.
본 발명의 일 양태는, 바로플라스틱 바인더 함유 분말 혼합물을 습식 밀링하고 상기 슬러리를 분사 건조하여 응집 분말을 형성하는, 가압 준비된 응집 분말 혼합물의 제조 방법에 관한 것이다.
바람직하게는, 분말 혼합물은 초경합금, 서멧 또는 세라믹 분말 혼합물이며, 경질에서 연질로의 압력 유도성 변화는 10 ~ 50 MPa의 압력 구간에서 일어난다.
더욱 바람직하게는, 분말 혼합물은 바로플라스틱 폴리머의 응집 바인더는 물론 5 ~ 15 wt%의 Co 및/또는 Ni 의 금속 바인더상 분말 및 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및/또는 W 의 탄화물계, 질화물계 및/또는 탄질화물계 경질의 분말 성분을 함유한다.
본 발명의 또 다른 양태는, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및/또는 W 의 탄화물계, 질화물계 및/또는 탄질화물계 경질의 분말 성분, 및 Co 및/또는 Ni 의 금속 바인더상 분말을 함유하는 응집 분말에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 응집 바인더는 바로플라스틱 폴리머이다.
본 발명의 제 3 양태는, 바인더는 물론 Co 및/또는 Ni 의 금속 바인더상 분말, 및 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및/또는 W 의 탄화물계, 질화물계 및/또는 탄질화물계 경질의 분말 성분을 함유하는 슬러리에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 바인더는 바로플라스틱 폴리머이다.
본 발명은 초경합금 성형체 또는 서멧 성형체를 참고로 설명되고 있다. 분명한 것은, 본 발명은 세라믹과 같은 분말야금법을 이용한 성형체의 제조에도 일반적으로 적용될 수 있다는 점이다.
예 1
가압 준비된 초경합금 분말을 제조하였다. 우선, 93 wt%의 WC, 5 wt%의 Co, 바인더로서 2 wt%의 바로플라스틱 폴리머, 및 0.3 ℓ/kg의 밀링 용액의 슬러리를 제조하였다. 폴리스티렌 쉘과 폴리(2-에틸헥실 아크릴레이트) 코어를 갖는 약 100 nm 크기의 입자의 에멀젼으로서 바로플라스틱 폴리머를 첨가하였다. 이 분말을 평균 입도 3 ㎛로 밀링하였다. 이 슬러리를 표준 방법 (standard practice) 에 따라 건조하여, 도 1 에 도시된 바와 같은 잘 형성된 응집물을 갖는 응집 분말 혼합물을 얻었다. 이 분말을 성형체로 가압하였다. 도 4 에 따르면, 파단된 생형체는 잔류 응집 구조를 보이지 않았다. 이 생형체를 진공, 1410 ℃ 에서 소결하였다.
예 2
바인더로서 PEG 4000을 이용하여 예 1 을 반복하였다. 응집체의 모습을 도 3 에, 파단된 생형체의 구조를 도 5 에 도시하였다.
예 3
바인더로서 60% PEG 4000 및 40% PEG 300의 혼합물을 이용하여 예 1 을 반복하였다. 응집체의 모습을 도 2 에, 파단된 생형체의 구조를 도 6 에 도시하였다.
예 4
예 1, 예 2 및 예 3 에서 얻은 분말에 대해 ISO 4490에 따른 유동 시간을 측정하였다. 소결체의 폴리싱한 단면에 대한 기공률을 ISO 4505에 따라 평가하였다. 이하의 결과를 얻었다.
유동 시간 (초) 기공률 기공 (25 ~ 75 ㎛) [기공수/㎠]
A B
예 1 31 00 00 0
예 2 32 02 04 4
예 3 37 00 00 0
본 발명에 따르면, 압력에 의해 경질에서 연질로 변화하는 바로플라스틱 폴리머를 바인더로서 이용하여, 양호한 유동 특성 및 양호한 소성을 갖는 잘 형성된 응집체를 얻을 수 있다.

Claims (10)

  1. 바인더 함유 분말 혼합물을 습식 밀링하고, 상기 슬러리를 응집 분말로 분사 건조하는 가압 준비된 응집 분말 혼합물의 제조 방법으로서,
    상기 바인더는 경질에서 연질로 압력 유도성 변화를 하는 바로플라스틱 폴리머인 것을 특징으로 하는 응집 분말의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 분말 혼합물은 초경합금, 서멧 또는 세라믹 분말 혼합물이며, 상기 경질에서 연질로의 압력 유도성 변화는 10 ~ 50 MPa의 압력 구간에서 일어나는 것을 특징으로 하는 응집 분말의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 바로플라스틱 소재는 연질의 특성을 갖는 코어 폴리머와, 경질의 특성을 갖는 쉘 폴리머로 구성된, 입도가 50 ~ 200 nm 인 입자로 이루어진 코어-쉘 폴리머의 블록 공중합체 조성물인 것을 특징으로 하는 응집 분말의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 바로플라스틱 폴리머는,
    - 상기 폴리머가 폴리스티렌, 폴리(부틸 메타크릴레이트), 폴리(카프로락톤 ), 폴리(에틸 메타크릴레이트), 폴리(메틸 메타크릴레이트) 또는 폴리(헥실 메타크릴레이트) 인 경질의 성분, 및
    - 상기 폴리머가 폴리(부틸 아크릴레이트), 폴리(메틸 아크릴레이트), 폴리(에틸 아크릴레이트), 폴리(에틸헥실 아크릴레이트) 또는 폴리(카프로락톤) 인 연질의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 응집 분말의 제조 방법.
  5. 초경합금, 서멧 또는 세라믹 분말 혼합물을 포함하는 분말로서,
    경질에서 연질로의 압력 유도성 변화가 10 ~ 50 MPa의 압력 구간에서 일어나는 바로플라스틱 폴리머를 함유하는 것을 특징으로 하는 분말.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 바로플라스틱 소재는 연질의 특성을 갖는 코어 폴리머와, 경질의 특성을 갖는 쉘 폴리머로 구성된, 입도가 50 ~ 200 nm 인 입자로 이루어진 코어-쉘 폴리머의 블록 공중합체 조성물인 것을 특징으로 하는 분말.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 바로플라스틱 폴리머는, 상기 폴리머가 폴리스티렌, 폴리(부틸 메타크릴레이트), 폴리(카프로락톤), 폴리(에틸 메타크릴레이트), 폴리(메틸 메타크릴레이트) 또는 폴리(헥실 메타크릴레이트) 인 경질의 성분, 및 상기 폴리머가 폴리(부틸 아크릴레이트), 폴리(메틸 아크릴레이트), 폴리(에틸 아크릴레이트), 폴리(에틸 헥실 아크릴레이트) 또는 폴리(카프로락톤) 인 연질의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 분말.
  8. 초경합금, 서멧 또는 세라믹 분말 혼합물을 포함하는 슬러리로서,
    경질에서 연질로의 압력 유도성 변화가 10 ~ 50 MPa의 압력 구간에서 일어나는 바로플라스틱 폴리머를 함유하는 것을 특징으로 하는 슬러리.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 바로플라스틱 소재는 연질의 특성을 갖는 코어 폴리머와, 경질의 특성을 갖는 쉘 폴리머로 구성된, 입도가 50 ~ 200 nm 인 입자로 이루어진 코어-쉘 폴리머의 블록 공중합체 조성물인 것을 특징으로 하는 슬러리.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 바로플라스틱 폴리머는, 상기 폴리머가 폴리스티렌, 폴리(부틸 메타크릴레이트), 폴리(카프로락톤), 폴리(에틸 메타크릴레이트), 폴리(메틸 메타크릴레이트) 또는 폴리(헥실 메타크릴레이트) 인 경질의 성분, 및 상기 폴리머가 폴리(부틸 아크릴레이트), 폴리(메틸 아크릴레이트), 폴리(에틸 아크릴레이트), 폴리(에틸헥실 아크릴레이트) 또는 폴리(카프로락톤) 인 연질의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 슬러리.
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