JP2012512962A - 超硬合金製品を製造する方法 - Google Patents

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Abstract

本発明は、粉末射出成形法を用いて、タングステンカーバイドベースの超硬合金またはサーメットの工具または構成部品を製造する方法であって、硬質構成要素粉末および金属バインダー粉末を、該粉末のキャリアーとして働き、30-60 wt-%オレフィンポリマーおよび40-70 wt-%非極性ワックスからなる有機バインダー組織と混合することを含む、方法に関係する。本発明によれば、非極性ワックスで粒状化される金属バインダー粉末が使用される。
【選択図】なし

Description

本発明は、粉末射出成形法を用いた、タングステンカーバイドベースの硬質金属工具または構成部品の製造方法に関する。
タングステンカーバイドベースの硬質金属は、バインダー相において少なくとも一種の硬質相でできた小さい（μm-スケール）のグレインから構成される組成物である。これらの材料は常に硬質相タングステンカーバイド（WC）を含む。加えて、Ti（C,N）のような、金属炭窒化物だけでなく、一般的な組成を有する他の金属カーバイド（Ti,Nb,Ta,W）Cも含まれる。Co, Ni, および Fe, または Ni および Feの組み合わせのような、他のバインダー相組成物も使用できる。
超硬合金およびサーメットの製造に使用される微細金属粉末の取り扱いは、２つのやり方で問題である。微細なグレインにされた粉末は大きな比表面積を有するので、空気中の酸素との反応に敏感である。この金属粉末の酸化は、発熱反応である。また、その酸化速度は温度とともに増加する。このことは、微細金属粉末の酸化が自己加速プロセスであることを意味する。このため、金属粉末の自己点火および粉塵爆発の重大なリスクとなる。さらに、これらの金属粉末のほとんどの吸入が重大な健康リスクであることが報告されている。
これらの問題は通常、これらの粉末を有機バインダーで粒状化（granulation）することで解決される。粒状化剤は粉末の表面に付着し、また多くの粒子を一緒に結合して、自由に流動する粒状化粉末とする。このバインダーは金属表面に付着するので、金属表面の酸化速度を遅くし、自己点火および粉塵爆発のリスクを低下させる。この粒状化剤は多くの粒子を一緒に結合するので、吸入される浮遊粉塵のリスクを低下させる。
超硬合金の製造において、PEGで粒状化した金属粉末が通常使用され、そのときスラリープロセスは水−エタノール混合物中で実施される。
タングステンカーバイド ベースの硬質金属の工業的生産は、所定の比率の原材料粉末と添加物を湿潤状態でミル混合液を用いて混合することが多い。この液はしばしばエタノールのようなアルコールまたは水、またはそれらの混合物である。この混合物は、その後均質なスラリーにミル混合される。この湿潤ミル混合操作は、凝集化させずに原材料を密接に混合する目的で行われる。個々の原材料グレインもある程度は粉々にされる。得られたスラリーはそのスプレードライヤーなどによって乾燥され粒状化される。このようにして粒が得られ、その粒はその後グリーン体の単軸プレスで、または押出成形または射出成形で使用される。
射出成形はプラスチック工業において一般的であり、そこでは熱可塑性プラスチックまたは熱硬化性プラスチックを含む材料が加熱され、所望の形状を有する型に入れられる。この方法は、粉末技術分野で使用されるとき、しばしば粉末射出成形と呼ばれる。この方法は、複雑な幾何形状を有する部品に使用されることが好ましい。
タングステンカーバイドベースの硬質金属部品の粉末射出成形では、４つの連続工程が適用される。
1. 粒状超硬合金粉末をバインダー組織と混合する。このバインダー組織は、前記粉末のキャリアーとして働き、結果として得られる材料の25-60体積%を構成し、しばしば供給原料（feedstock）と呼ばれる。その正確な濃度は、モールド成形の間に所望されるプロセス特性によって決まる。この混合は、溶融状態である全ての有機構成要素を伴って、行われる。結果として、供給原料は、約4x4 mmサイズのペレットとして得られる。
2. 射出成形は、この混合された供給原料を用いて行われる。この材料が100-240 oCに加熱され、次に所望の形状を有する空洞に入れられる。このようにして得た部品は、冷却され、その後その空洞から取り出される。
3. 得られた部品からバインダーを除去する。この除去は、好適な溶媒でその部品から抽出することおよび／または好適な雰囲気の炉で加熱することによって、得られる。この工程はしばしば、脱バインダー（debinding）工程と呼ばれる。
4. 部品の焼結。超硬合金用の一般的な焼結手順が適用される。
供給原料の固体充填率（solids loading）, φ,は、有機構成要素に対する、硬質構成要素の体積量である。φは、以下の式を用いて計算することができる。
Figure 2012512962
ここで、ρsは焼結された超硬合金の密度であり、ρvは有機構成要素の平均密度であり、そしてρfはヘリウム比重瓶で測定した供給原料の密度である。
供給原料の粘性は、有機バインダーの粘性の影響を受ける。有機バインダーの粘性は、材料のグリーン強度と密接に関係する。低いグリーン強度は、押出成形中に部品のクラックを生じることがあり、そこでは溶融中のワックスの膨張により部品に応力を生じる。低いグリーン強度に伴う別の欠点は、部品の取扱中に部品がダメージを受けることがあることである。材料のグリーン強度が高いことは、有機バインダーの粘性が高いことを意味する。
高い粘性を有する場合、型への充填に伴う問題、拡大する型の磨耗、溶接ライン、これはしばしば焼結中に開くことがある、クラック形成、および表面欠陥が、型から外すときの問題と同様に、生じることがある。
本発明の目的は、グリーン強度を犠牲にすることなく、低い粘性を有する供給材料の原料を提供することである。
驚くべき事に、ワックスで粒状化した金属バインダー原材料を用いることによって、グリーン強度を犠牲にすることなく、供給原料が、射出成形中にかなり低い粘性を示すことが見出された。
本発明による方法は、以下の工程を含む：
1）原材料、すなわち、非極性ワックス、好ましくはパラフィンワックス、で粒状化した、金属バインダー粉末および硬質構成要素を、水またはアルコール、またはその組み合わせ、好ましくは80 wt-%のエタノールと20 wt-%の水で、その後の乾燥のための粒状化剤としての0.1-1.2 wt-%, 好ましくは 0.25-0.55 wt-%のカルボン酸、好ましくはステアリン酸とともに、湿式ミル混合する。硬質構成要素のグレインのサイズが小さいほど、より多くのカルボン酸が必要とされる。
2）上述のミル混合プロセス工程の間に生成したスラリーを乾燥させる。
3）乾燥した粉末を、30-60 wt-%オレフィンポリマーおよび40-70 wt-%非極性ワックスからなるバインダー組織とともにこねることによって、混合する。この混合は、バッチミキサーまたは２軸押出成形機で行われ、50-200 OCに加熱され、約4x4 mmのサイズのペレットに成形される。
4）従来型の射出成形装置で供給原料を射出成形する。この材料は100-240 OC, 好ましくは140-160 OCに加熱され、その後、所望の形状の空洞に入れられる。得られた部品は冷却され、その後空洞から取り出される。
5）得られた部品の脱バインダーを行う。この脱バインダーは２工程で行われる。
5a）31-70 OC, 好ましくは31-55 OCで、非極性溶媒でワックスを抽出する。本明細書にしたがって、クラックや他の欠陥の生成を避けるため必要な条件を実験によって決定することは、当業者の通常行う活動の範囲内である。
5b）炉内で、好ましくは2 mbarから大気圧の雰囲気でガス媒体を流しながら、450 OCまで加熱する。本明細書にしたがって、クラックや他の欠陥の生成を避けるため必要な条件を実験によって決定することは、当業者の通常行う活動の範囲内である。
6）脱バインダー炉で、真空で、900-1250 OC, 好ましくは約1200 OCで、この部品を予焼結する。
7）従来型の焼結技術を用いて、この部品を焼結する。
本発明は、チタン炭窒化物ベースの材料だけでなく、全ての超硬合金組成物、および、一般的に使用される全てのWCグレインサイズに使用することができる。
例１（比較）
WC-13wt-%Coサブミクロン超硬合金粉末を、780 gのPEG-粒状化したCo-粉末（2% PEGで粒状化した、OMG extra fine）, 38.66 gのCr3C2（H C Starck）, 5161 gのWC（H C Starck DS80）, 20.44 gのW金属 粉末, 16 gのフィッシャートロプスワックス（Sasol H1）、および22 gのステアリン酸を、エタノールと水からなる（80:20 質量比）1.6 1のミル混合液中で、40時間、湿式ミル混合することにより、作製した。スラリーをスプレー乾燥するとき、ステアリン酸を、このプロセスのこの段階で加え、粒成形剤として作用させた。得られたスラリーをスプレー乾燥して、粒状粉末にした。
例２（発明）
WC-13wt-%Coサブミクロン超硬合金粉末を、780 gのワックス-粒状化したCo-粉末（1,5 % パラフィンワックスで粒状化した、OMG extra fine）, 38.66 gのCr3C2（H C Starck）, 5161 gのWC（H C Starck DS80）, 20.44 gのW金属 粉末, 16 gのフィッシャートロプスワックス（Sasol H1）、および22 gのステアリン酸を、エタノールと水からなる（80:20 質量比）1.6 1のミル混合液中で、40時間、湿式ミル混合することにより、作製した。スラリーをスプレー乾燥するとき、ステアリン酸を、このプロセスのこの段階で加え、粒成形剤として作用させた。得られたスラリーをスプレー乾燥して、粒状粉末にした。
例３（比較）
例１で作製した粉末を、Z-ブレード混練ミキサー（Werner & Pfleiderer LUK 1,0）で、50.97 gのASTM D-1646によると121 OCで16 mlのムーニー粘度を有するポリ（エチレン-コ-（アルファ-オクテン））（En-gage 8440, Dow Plastics）、および45.87 gのパラフィンワックス（Sasol Wax）、および5.06 gのワセリン（Merkur VARA AB）とともに例１の粉末2500 gをこねることによって、混合した。これにより、8.23 g/mlの密度の供給原料を得た、これはφ の 0.553に相当する。
例４（比較）
例１で作製した粉末を、Z-ブレード混練ミキサー（Werner & Pfleiderer LUK 1,0）で、50.97 gのASTM D-1646によると121 OCで10 mlのムーニー粘度を有するポリ（エチレン-コ-（アルファ-オクテン））（En-gage 8445, Dow Plastics）、および45.87 gのパラフィンワックス（Sasol Wax）、および5.06 gのワセリン（Merkur VARA AB）とともに例１の粉末2500 gをこねることによって、混合した。これにより、8.23 g/mlの密度の供給原料を得た、これはφ の 0.553に相当する。
例５（発明）
例２で作製した粉末を、Z-ブレード混練ミキサー（Werner & Pfleiderer LUK 1,0）で、51.87 gのASTM D-1646によると121 OCで16 mlのムーニー粘度を有するポリ（エチレン-コ-（アルファ-オクテン））（En-gage 8440, Dow Plastics）、および46.60 gのパラフィンワックス（Sasol Wax）、および5.14 gのワセリン（Merkur VARA AB）とともに例２の粉末2500 gをこねることによって、混合した。これにより、8.23 g/mlの密度の供給原料を得た、これはφ の 0.553に相当する。
例６（比較）
例３で作製された供給原料を、射出成形装置（Battenfeld HM 60/130/22）に供給した。この装置を、Seco Tools Minimasterの10 mmエンドミルのグリーン体の射出成形のために、使用した。その射出圧力は、15 ml/sの射出速度のときに、39,8 MPaであった。グリーン体は、ダメージを受けることなく取り扱うのに十分なグリーン強度を有していた。
例７（比較）
例４で作製された供給原料を、射出成形装置（Battenfeld HM 60/130/22）に供給した。この装置を、Seco Tools Minimasterの10 mmエンドミルのグリーン体の射出成形のために、使用した。その射出圧力は、15 ml/sの射出速度のときに、35,1 MPaであった。グリーン体は、ダメージを受けないように注意して取り扱わなければならなかった。
例８（発明）
例５で作製された供給原料を、射出成形装置（Battenfeld HM 60/130/22）に供給した。この装置を、Seco Tools Minimasterの10 mmエンドミルのグリーン体の射出成形のために、使用した。その射出圧力は、15 ml/sの射出速度のときに、34,8 MPaであった。グリーン体は、ダメージを受けることなく取り扱うのに十分なグリーン強度を有していた。
例９
例６、例７および例８で作製された部品を、超臨界物理的条件、すなわち、35 MPa且つ58 OCの二酸化炭素中で、20時間の抽出によって脱バインダーした。抽出後、これらの部品を検査した。例６および例８の部品は、表面クラックや他の欠陥を示さなかった。例７の部品は、５０ｘ倍率の光学顕微鏡で視認される、小さなクラックを示した。

Claims (2)

  1. 粉末射出成形法を用いて、タングステンカーバイドベースの超硬合金またはサーメットの工具または構成部品を製造する方法であって、
    硬質構成要素粉末および金属バインダー粉末を、該粉末のキャリアーとして働き、30-60 wt-%オレフィンポリマーおよび40-70 wt-%非極性ワックスからなる有機バインダー組織と混合することを含み、
    ここで、非極性ワックスで粒状化される金属バインダー粉末を使用することを特徴とする、製造方法。
  2. 前記非極性ワックスがパラフィンワックスであることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
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