KR20060012545A - Low sintering temperatures conductive nano-inks and a method for producing the same - Google Patents

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Abstract

The present invention discloses a novel and cost effective method for the production of conductive inks comprising metal nano-powders. The method comprising the four steps of (i) admixing metal nano powder in a solvent with at least one ingredient of the group selected from: binder, surfactant, additive, polymer, buffer, dispersant and/or coupling agent in the manner a homogenized solution is obtained; (ii) applying the homogenized mixture obtained above on a surface to be coated; (iii) evaporating the solvent from said homogenized mixture; and lastly (iv) sintering the coated layer at temperature range of 50°C to 300°C, providing a conductive ink on top of said surface characterized by resistances between 0.005 Omega/square to 5 Omega /square. The present invention also discloses conductive ink comprising metal nano-powders obtained by a process comprising inter alia the step of low temperature sintering at ambient pressure.

Description

저온 소결처리한 전도성 나노 잉크 및 이것의 제조 방법{LOW SINTERING TEMPERATURES CONDUCTIVE NANO-INKS AND A METHOD FOR PRODUCING THE SAME}Low-temperature sintered conductive nano ink and its manufacturing method {LOW SINTERING TEMPERATURES CONDUCTIVE NANO-INKS AND A METHOD FOR PRODUCING THE SAME}

본 발명은 저온 소결처리한 전도성 나노 잉크 및 이것의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a low-temperature sintered conductive nano ink and a method for producing the same.

금속 나노 분말 물질은 입자 크기가 적어도 1차원에서 수십 나노미터(전형적으로 1-100 나노미터)의 크기인 단일상 또는 다상 다결정이다. 종래의 다결정질 물질 그레인 경계는, 부피의 1% 미만을 설명하는 경우, 나노 구조화된 물질 내에서 50% 만큼 차지할 수 있는 것으로 잘 인지되어 있다. 따라서, 나노 입자, 특히 금속 나노 입자는 그 치수와 직접적으로 관련되어 있고 입자내 원자의 큰 비율이 입자의 표면 내에 또는 입자 및 그레인 경계에 존재한다는 사실에 직접적으로 관련되어 있는 매우 특수한 특성들을 보유한다. 이들 특성은 광학 특성, 확산 특성, 전기 특성, 예컨대 커패시턴스, 임피던스 및 저항, 촉매 활성 및 기타 많은 특성을 포함한다.Metal nanopowder materials are single-phase or polyphase polycrystals whose particle size is at least one dimension in the order of tens of nanometers (typically 1-100 nanometers). It is well recognized that conventional polycrystalline material grain boundaries can account for as much as 50% in nanostructured materials when accounting for less than 1% of volume. Thus, nanoparticles, in particular metal nanoparticles, have very special properties that are directly related to their dimensions and directly related to the fact that a large proportion of atoms in the particles are present in the surface of the particles or at the grain and grain boundaries. . These properties include optical properties, diffusion properties, electrical properties such as capacitance, impedance and resistance, catalytic activity and many other properties.

이들 개선된 특성은 일련의 용도예 및 응용예, 예를 들면 화학 반응을 위한 촉매, 전극, 연료 전지, 의학 장치, 물 정제 기술, 전자 장치, 코팅 및 기타를 갖는다.These improved properties have a series of applications and applications, such as catalysts for chemical reactions, electrodes, fuel cells, medical devices, water purification technologies, electronic devices, coatings and others.

유의적인 전기 전도도를 특징으로 하는 코팅용 나노 잉크 및 나노 분말은 유용하지만, 회로내 전기 커넥션, 예컨대 안테나, 스마트 태그, 디스플레이 패널, 인쇄 회로판, 칩 및 기타의 인쇄에 전적으로 유용한 것은 아니다.Coating nano inks and nano powders that are characterized by significant electrical conductivity are useful, but not entirely useful for in-circuit electrical connections such as antennas, smart tags, display panels, printed circuit boards, chips and other printing.

문헌은 나노 입자의 소결처리 단계에 관한 몇가지 시사점을 제공한다. 대부분의 기술은 각각의 고온 범위에서 소결처리를 제시하고 있다. 따라서, U.S. 특허 제6,582,651호(Cochran Jr. et al.)에는 무엇보다도 (i) 비금속 금속 전구체 나노 분말을 포함하는 출발 물질을 조합하는 단계; (ii) 출발 물질을 자유 정지상 비지지된 형상으로 형성시켜서 특정한 기하구조의 비금속 물품을 생성시키는 단계; (iii) 비금속 물품의 기하구조를 실질적으로 보유하면서 환원제를 사용하여 비금속 물품을 금속 물품으로 화학적으로 전환시키는 단계; 및 (iv) 금속 물품을 500℃ 내지 1,450℃에서 소결처리하여 비금속 물품의 기하구조를 실질적으로 보유하면서 보다 밀한 금속 물품을 형성시키는 단계를 포함하는, 형상화된 금속 물품을 형성시키는 방법이 개시되어 있다. 유사하게도, U.S. 특허 제5,147,446호(Pechnik et al.)에는 고압 및 극저온을 사용하여 나노 크기의 입자로부터 밀한 컴팩트를 제조하는 방법이 개시되어 있으며, 여기서 소결처리 단계는 온도 범위 1,000℃ 내지 1,500℃에서 적용된다.The literature provides several implications for the sintering step of nanoparticles. Most techniques suggest sintering at each high temperature range. Thus, U.S. Patent 6,582,651 (Cochran Jr. et al.), Among other things, comprises: (i) combining a starting material comprising a nonmetallic metal precursor nanopowder; (ii) forming the starting material into a free stationary unsupported shape to produce a non-metallic article of a particular geometry; (iii) chemically converting the nonmetallic article to the metal article using a reducing agent while substantially retaining the geometry of the nonmetallic article; And (iv) sintering the metal article at 500 ° C. to 1,450 ° C. to form a denser metal article while substantially retaining the geometry of the nonmetallic article. . Similarly, U.S. Patent No. 5,147,446 (Pechnik et al.) Discloses a method for producing dense compacts from nano-sized particles using high pressure and cryogenic temperature, wherein the sintering step is applied in the temperature range of 1,000 ° C. to 1,500 ° C.

미국 특허 제6,395,214호(Kear et al)는 또다른 접근법을 개시하고 있으며, 각각 저온에서 하지만 매우 높은 고압에서 나노 결정질 세라믹 물품을 제조하는 방법을 제공한다. 따라서, 상기 방법은 (i) 준안정한 구조를 갖고 있는 느슨하게 응집된 세라믹 나노 분말을 합성하는 단계; (ii) 세라믹 나노 분말을 컴팩트로 형성 시키는 단계; 및 (iii) 압력 3 GPa 내지 5.5 GPa 하에서, 그리고 세라믹 나노 분말의 융점의 약 0.6배 이하인 온도에서 세라믹 나노 분말 컴팩트를 소결처리하여 나노 결정질 물품을 형성시키는 단계를 포함한다. US Pat. No. 6,395,214 (Kear et al) discloses another approach, each providing a method of making nanocrystalline ceramic articles at low temperatures but at very high pressures. Thus, the method comprises the steps of: (i) synthesizing a loosely aggregated ceramic nanopowder having a metastable structure; (ii) compacting the ceramic nanopowders; And (iii) sintering the ceramic nanopowder compact under pressure 3 GPa to 5.5 GPa and at a temperature that is about 0.6 times or less the melting point of the ceramic nanopowder to form the nanocrystalline article.

따라서, 나노 입자, 특히 전기 전도성 나노 잉크 분말을 각각의 저온에서, 그리고 주위 압력에서 소결처리하는 유용하고 비용 효율적인 방법은 중요한 공업적 수요로서 요구되고 있다.Thus, a useful and cost effective method of sintering nanoparticles, in particular electrically conductive nano ink powders, at each low temperature and at ambient pressure is demanded as an important industrial demand.

도면의 간단한 설명Brief description of the drawings

본 발명을 이해하기 위해서, 그리고 본 발명을 실제로 어떻게 실시할 수 있는 지의 여부를 알아 보기 위해서, 이하 바람직한 실시양태는 첨부되어 있는 도면을 참조하여 실시예에 의해 설명하지만, 단지 그 실시예에 국한되는 것은 아니다. In order to understand the present invention and to find out how the present invention can be practiced in practice, the following preferred embodiments are described by way of examples with reference to the accompanying drawings, but are not limited thereto only. It is not.

도 1은 (1) 계면활성제로 코팅된 은 나노 분말 및 (2) 계면활성제로부터 세척된 은 나노 분말에 대한 상대적 저항의 변화를 도시한 것이다.FIG. 1 shows the change in relative resistance for (1) silver nanopowder coated with surfactant and (2) silver nanopowder washed from surfactant.

도 2는 상이한 입자 크기 은 분말 및 본 발명의 측정 시스템에서 측정된 벌크 은의 경우 온도에 대한 상대적 저항 의존성을 도시한 것이다.Figure 2 shows the relative resistance dependence on temperature for different particle size silver powders and bulk silver measured in the measuring system of the present invention.

도 3은 상이한 입자 크기 구리 분말 및 본 발명의 측정 시스템에서 측정된 벌크 구리의 경우 온도에 대한 상대적 저항 의존성을 도시한 것이다. Figure 3 shows the relative resistance dependence on temperature for different particle size copper powders and bulk copper measured in the measuring system of the present invention.

발명의 개요Summary of the Invention

본 발명의 주목적은 금속 나노 분말을 포함하는 전도성 잉크를 제조하기 위한 유용하고 신규한 방법을 제공하는 것이다. 상기 방법은 무엇보다도 다음과 같은 4가지 단계, 즉 (i) 용매 중의 금속 나노 분말과 결합제, 계면활성제, 첨가제, 중합체, 완충제, 분산제 및/또는 커플링제로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상의 성분을 균질화된 용액이 얻어지는 방식으로 혼합하는 단계; (ii) 상기 얻어지는 균질화된 혼합물을 코팅하고자 하는 표면 상에 도포하는 단계; (iii) 상기 균질화된 혼합물로부터 용매를 증발시키는 단계; 및 최종적으로 가장 중요하게 (iv) 코팅된 층을 50℃ 내지 350℃의 온도 범위에서 소결처리하여 저항이 0.005 Ω/스퀘어 내지 5 Ω/스퀘어인 것을 특징으로 하는 상기 표면의 톱 상의 전도성 잉크를 제공하는 단계를 포함한다. 상기 소결처리 단계는 주위 압력(예를 들면, 약 대기압)에서 실시하는 것이 바람직하다. It is a primary object of the present invention to provide a useful and novel method for producing conductive inks comprising metal nanopowders. The method above all comprises the following four steps: (i) homogenizing the metal nanopowder in the solvent and at least one component selected from the group consisting of binders, surfactants, additives, polymers, buffers, dispersants and / or coupling agents. Mixing in such a way that a solution is obtained; (ii) applying the obtained homogenized mixture onto the surface to be coated; (iii) evaporating the solvent from the homogenized mixture; And finally and most importantly, (iv) the coated layer is sintered at a temperature ranging from 50 ° C. to 350 ° C. to provide a conductive ink on top of the surface, characterized in that the resistance is 0.005 Ω / square to 5 Ω / square. It includes a step. The sintering step is preferably carried out at ambient pressure (eg about atmospheric pressure).

본 발명의 영역에 있어서 소결처리 단계는 약 50℃의 온도에서 실시한다. 대안적으로 또는 부가적으로, 본 발명의 영역에 있어서 소결처리 단계는 0.5 시간 내지 2 시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. In the area of the invention the sintering step is carried out at a temperature of about 50 ° C. Alternatively or additionally, the sintering step in the area of the invention is preferably carried out for 0.5 to 2 hours.

또한, 본 발명은 상기 언급한 방법에 관한 것이며, 여기서 금속 나노 분말은 금속 나노 분말; 금속 콜로이드를 지닌 금속 나노 분말; 분해되어 전도성 물질을 헝성하는 금속 환원성 염 및/또는 유기 금속 착물 및/또는 유기 금속 화합물을 지닌 금속 나노 분말로 이루어진 군 중에서 하나 이상으로 선택된다. 혼합된 용액 중의 금속 나노 분말의 농도는 1 중량% 내지 70 중량%일 수 있다. 보다 구체적으로, 혼합된 용액 중의 금속 나노 분말의 농도는 2 중량% 내지 50 중량%일 수 있다.The invention also relates to the above-mentioned method, wherein the metal nanopowder is a metal nanopowder; Metal nanopowders with metal colloids; And at least one selected from the group consisting of metal nanopowders with metal reducing salts and / or organometallic complexes and / or organometallic compounds that decompose to form a conductive material. The concentration of the metal nano powder in the mixed solution may be 1% to 70% by weight. More specifically, the concentration of the metal nano powder in the mixed solution may be 2% to 50% by weight.

상기 혼합된 용액은 UV 및 열 경화성 단량체를 비롯하여 유기 용매 또는 유기 용매의 혼합물을 포함한다. 게다가, 혼합된 용액 중의 유기 용매 또는 유기 용 매의 혼합물의 농도는 20 중량% 내지 85 중량%이다. 보다 구체적으로, 상기 범위는 40 중량% 내지 80 중량%이다.The mixed solution includes an organic solvent or a mixture of organic solvents, including UV and heat curable monomers. In addition, the concentration of the organic solvent or the mixture of organic solvents in the mixed solution is 20% to 85% by weight. More specifically, the range is 40% to 80% by weight.

상기 언급한 용매는 석유 에테르, 헥산, 헵탄, 톨루엔, 벤젠, 아크릴레이트, 디클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 클로로포름, 디클로로메탄, 니트로메탄, 디브로모메탄, 시클로펜탄온, 시클로헥산온 또는 이들의 임의 혼합물로 이루어진 군 중에서 하나 이상으로 선택되는 것이 바람직하다. 혼합된 용액 중의 상기 언급된 결합제의 농도는 0 중량% 내지 5 중량%인 것이 바람직하다. 상기 결합제는 에틸 셀룰로즈 및/또는 개질화된 우레아 중에서 선택될 수 있다.The solvents mentioned above are petroleum ether, hexane, heptane, toluene, benzene, acrylate, dichloroethane, trichloroethylene, chloroform, dichloromethane, nitromethane, dibromomethane, cyclopentanone, cyclohexanone or any of these. It is preferably selected from one or more of the group consisting of mixtures. The concentration of the abovementioned binder in the mixed solution is preferably 0% to 5% by weight. The binder may be selected from ethyl cellulose and / or modified urea.

추가로 본 발명의 영역에 있어서 코팅하고자 하는 표면은 세라믹, 유리, 연질 또는 상대적 비연질 중합체 필름 또는 시이트, 폴리이미드, 켑톤, 폴리에틸렌 제품, 폴리프로필렌, 아크릴레이트 함유 제품, 폴리메틸 메타아크릴레이트, 예를 들면 PMMA 또는 Perspex, 이들의 공중합체 또는 이들의 임의 조합물, 또는 임의의 인쇄가능한 기재 중에서 선택된다.In addition, in the area of the present invention, the surface to be coated may be a ceramic, glass, soft or relative non-soft polymer film or sheet, polyimide, wickton, polyethylene product, polypropylene, acrylate containing product, polymethyl methacrylate, eg For example PMMA or Perspex, copolymers thereof or any combination thereof, or any printable substrate.

보다 구체적으로, 중합체 필름은 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 이들의 공중합체 또는 이들의 임의의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상을 포함한다.More specifically, the polymer film comprises at least one selected from the group consisting of polyesters, polyamides, polycarbonates, polyethylenes, polypropylenes, copolymers thereof or any combination thereof.

또한, 본 발명의 영역에 있어서, 상기 방법은 코팅하고자 하는 표면을 코로나 처리 수단 및/또는 프라이머에 의한 코팅 수단으로 처리하는 단계를 더 포함한다. 그러한 프라이머는 3-아미노프로필 트리에톡시 실란, 페닐 트리메톡시실란, 글리시딜 트리메톡시실란, 시판되고 있는 트윈(Tween) 제품, 트윈-80, 네오알콕시 트 리(디옥틸프로필포스페이토)티타네이트 또는 이들의 임의 조합물로 이루어진 군 중에서 하나 이상으로 선택될 수 있다. In addition, in the scope of the present invention, the method further comprises treating the surface to be coated with corona treatment means and / or coating means with a primer. Such primers include 3-aminopropyl triethoxy silane, phenyl trimethoxysilane, glycidyl trimethoxysilane, Tween commercially available, Tween-80, neoalkoxy tri (dioctylpropylphosphato) Titanate or any combination thereof.

또한, 본 발명의 영역에 있어서, 나노 분말은 은, 금, 백금, 팔라듐, 니켈, 코발트, 구리 또는 이들의 임의 조합물 또는 임의의 기타 전도성 금속 중에서 선택된 금속 또는 금속 혼합물을 포함한다. 부가적으로 또는 대안적으로, 상기 금속은 금속 콜로이드; 분해되어 전도성 물질을 형성하는 금속 환원성 염 및/또는 유기 금속 착물 및/또는 유기 금속 화합물을 지닌 금속 나노 분말과 혼합한다.In addition, in the scope of the present invention, the nanopowder comprises a metal or metal mixture selected from silver, gold, platinum, palladium, nickel, cobalt, copper or any combination thereof or any other conductive metal. Additionally or alternatively, the metal may be a metal colloid; It is mixed with metal nanopowders with metal reducing salts and / or organometallic complexes and / or organometallic compounds that decompose to form conductive materials.

상기 언급한 방법은 촉매 및/또는 산화제 및/또는 환원제의 존재 하에 단량체를 수혼화성 중합체가 균질화된 용액 중에서 얻어지는 방식으로 중합시키는 단계를 포함할 수 있다. 이 균질화된 용액을 코팅하고자 하는 표면 상에 전연시키는 단계는 단순 전연(simple spreding); 바 전연; 함침; 스핀 코팅; 도핑 및/또는 디핑 중에서 선택된 수단에 의해 실시할 수 있다. 게다가, 균질화된 혼합물을 코팅하고자 하는 표면 상에 전연시킴으로써 제공된 코팅 층 또는 층들은 습윤 두께가 1 마이크론 내지 200 마이크론인 것을 특징으로 할 수 있다.The above-mentioned method may comprise the step of polymerizing the monomer in the manner in which the water miscible polymer is homogenized in the presence of a catalyst and / or an oxidizing agent and / or a reducing agent. Leading this homogenized solution onto the surface to be coated comprises simple spreding; Bar leading edge; Impregnation; Spin coating; By means selected from doping and / or dipping. In addition, the coating layer or layers provided by leading the homogenized mixture onto the surface to be coated may be characterized as having a wet thickness of 1 micron to 200 microns.

본 발명의 또다른 목적은 무엇보다도 주위 압력에서 실시하는 저온 소결처리 단계를 포함하는 방법에 의해 얻어지는 금속 나노 분말을 포함하는 유용한 임의의 전도성 나노 잉크를 제공하는 것이다. It is a further object of the present invention to provide any useful conductive nano ink comprising metal nano powder obtained by a process comprising a low temperature sintering step carried out above all at ambient pressure.

본 발명의 영역에 있어서 또다른 목적은 상기와 같이 정의되어 있는 바와 같은 전도성 나노 잉크, 예비결정된 패턴으로 인쇄되거나 코팅되는 전도성 나노 잉크를 제공하는 것이고, 자기조립된(self assembled) 전도성 나노 잉크를 제공하는 것 이다. 구체적으로, 본 발명의 영역에 있어서 또다른 목적은 특히 표면의 후 처리에 적용된 전도성 나노 잉크를 제공하는 것이며, 여기서 상기 처리는 내스크래치성, 접착 증진성 또는 이들의 조합 중에서 선택된다.Another object in the scope of the present invention is to provide a conductive nano ink as defined above, a conductive nano ink printed or coated in a predetermined pattern, and providing a self assembled conductive nano ink. I will. Specifically, another object in the scope of the present invention is to provide conductive nano inks, in particular applied to the post-treatment of the surface, wherein the treatment is selected from scratch resistance, adhesion promotion or a combination thereof.

본 발명의 최종 목적은 상기 설명 중 임의의 설명 중에서 정의된 방법에 의해 얻어지는 금속 나노 분말을 포함하는 유용한 전도성 잉크(예, 저항이 0.005 Ω/스퀘어 내지 5 Ω/스퀘어인 것을 특징으로 하는 나노 분말)를 제공하는 것이다.The final object of the present invention is a useful conductive ink comprising a metal nanopowder obtained by the method defined in any of the above descriptions (e.g. nanopowder characterized by a resistance of 0.005 Ω / square to 5 Ω / square). To provide.

발명에 관한 상세한 설명Detailed description of the invention

하기 설명은 본 발명의 모든 장 내내 해당 기술 분야의 어떠한 당업자라도 상기 발명을 이용할 수 있고 본 발명을 실시하는 발명자에 의해 고안된 가장 바람직한 양태를 설명할 수 있도록 하기 위해 제공된다. 하지만, 다양한 변형예는, 본 발명의 일반적인 원리들이 저온 소결처리한 전도성 나노 잉크 및 이것을 제조하는 방법에 구체적으로 한정되어 있기 때문에, 해당 기술 분야의 당업자에 의해 명백하게 이해될 것이다. The following description is provided to enable any person skilled in the relevant art to use the invention throughout all the chapters of the present invention and to describe the most preferred embodiments devised by the inventors of the present invention. However, various modifications will be clearly understood by those skilled in the art because the general principles of the present invention are specifically limited to low temperature sintered conductive nano inks and methods of making them.

금속 나노 분말을 포함하는 전도성 코팅 및 잉크(즉, 코팅 또는 잉크)의 제조에 이용되는 신규한 저온 소결처리 방법이 본 명세서에서 제공된다. 본 발명에 따르면, 기재를 미리 분산되어 있는 잉크, 용액 또는 페이스트로 코팅함으로써, 비용 효율적인 나노 전도성 물질 및/또는 전도성 투명 코팅이 생성된다.Provided herein are novel low temperature sintering methods for use in the manufacture of conductive coatings and inks (ie, coatings or inks) comprising metal nanopowders. According to the present invention, cost effective nano conductive materials and / or conductive transparent coatings are produced by coating the substrate with pre-dispersed inks, solutions or pastes.

'코팅'이라는 용어는 본 발명에 따르면 용매 중의 금속 나노 분말과 결합제, 계면활성제, 첨가제, 중합체, 완충제, 분산제 및/또는 커플링제로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상의 성분을 균질화된 용액이 얻어지는 방식으로 혼합한 후, 그 균질화된 용액을 50℃ 내지 300℃의 저온에서 각각 소결처리하는 방법에 의해 생성되는 임의의 전도성 층을 의미한다.The term 'coating' according to the invention mixes metal nanopowders in a solvent with at least one component selected from the group consisting of binders, surfactants, additives, polymers, buffers, dispersants and / or coupling agents in such a way that a homogenized solution is obtained. An optional conductive layer is then produced by the method of sintering the homogenized solution at low temperatures of 50 ° C to 300 ° C, respectively.

'잉크'라는 용어는 본 발명에 따르면 물질을 착색시키기 위해 제공되는 금속 또는 금속들의 나노 분말을 함유하는 임의의 잉크, 에멀션계 조성물을 의미하거나, 또는 대안으로 인쇄 회로판(PCB) 상에 인쇄하기에 적합한 레전드(legend) 잉크(표시 잉크)를 의미한다. The term 'ink' means, according to the present invention, any ink, emulsion-based composition containing nanopowder of a metal or metals provided for coloring a substance, or alternatively for printing on a printed circuit board (PCB). Means a suitable legend ink (display ink).

보다 구체적으로, '잉크'라는 용어는 본 발명에 따르면 용매 중의 금속 나노 분말과 결합제, 첨가제, 중합체, 완충제, 분산제 및/또는 커플링제로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상의 성분을 균질화된 용액이 얻어지는 방식으로 혼합하고; 필수적인 것은 아니지만 상기 용액과 물 또는 수혼화성 용매 또는 수혼화성 용매의 혼합물을 W/O 유형 에멀션이 얻어지는 방식으로 혼합할 수 있으며; 상기 얻어지는 균질화된 혼합물을 코팅하고자 하는 표면 상에 전연 또는 인쇄시키고; 상기 균질화된 혼합물로부터 용매를 자기조립된 망상 유사 패턴이 원 위치에서 현상되거나, 인쇄된 패턴 또는 완전 커버리지가 형성되는 방식으로 증발시키며; 이어서 망상 유사 패턴을 전도성 나노 잉크가 얻어지도록 50℃ 내지 300℃의 저온에서 각각 소결처리하는 것을 포함하는 방법에 의해 생성되는 임의의 전도성 국소 패턴을 의미한다. More specifically, the term 'ink' is used in such a way that a solution is obtained in which a homogenized solution of a metal nanopowder in a solvent and at least one component selected from the group consisting of binders, additives, polymers, buffers, dispersants and / or coupling agents is obtained. To mix; Although not essential, the solution and a mixture of water or a water miscible solvent or a water miscible solvent can be mixed in such a way that a W / O type emulsion is obtained; The resulting homogenized mixture is leading or printed onto the surface to be coated; Evaporating the solvent from the homogenized mixture in such a way that a self-assembled network-like pattern is developed in situ, or a printed pattern or complete coverage is formed; It is then meant any conductive local pattern produced by a method comprising sintering the reticulated pattern similarly at low temperatures of 50 ° C. to 300 ° C. such that conductive nano inks are obtained.

또한, 본 발명에 따르면, 잉크(예를 들면, 잉크 페이스트, 잉크, 용액, 코팅)은 특히 투명 기재 내에 또는 그 기재의 톱 상에 적용될 수 있다. 상기 언급한 잉크는 고체 또는 반고체 매트릭스의 내에 또는 그 매트릭스의 톱 상에 코팅, 커버링, 함침, 디핑 및/또는 엔트래핑(entrapping)하는 데 적용되거나, 또는 연질, 반 연질 또는 경질 재료를 비롯한 임의의 중합체 매트릭스 또는 유리와 같은 기재 상에 임의의 다른 적합한 기법에 의해 적용된다. In addition, according to the invention, inks (eg ink pastes, inks, solutions, coatings) can in particular be applied in the transparent substrate or on the top of the substrate. The above-mentioned inks are applied for coating, covering, impregnating, dipping and / or entrapping in or on top of a solid or semisolid matrix, or any material, including soft, semi-soft or hard materials. Applied by any other suitable technique on a substrate such as a polymer matrix or glass.

본 발명은 나노 금속 분말 및 잉크(즉, D50 < 60 nm 및 D90 < 100 nm인 것을 특징으로 하는 전도성 중합체 뿐만 아니라 전도성 금속, 산화물)의 신규한 특성들을 개시하고 있다. 이들 특성은 본 명세서에 정의된 나노 분말로 하여금 중합체 필름 및 플라스틱과 같은 기재 상에 가요성 전기 회로를 형성하는 공업적 규모 제조를 제공할 수 있게 한다. The present invention discloses novel properties of nano metal powders and inks (i.e. conductive polymers, oxides as well as conductive polymers characterized by D 50 <60 nm and D 90 <100 nm). These properties enable the nanopowders defined herein to provide industrial scale manufacturing of forming flexible electrical circuits on substrates such as polymer films and plastics.

본 발명의 한가지 실시양태에 따르면, 본 발명은 특수한 확산 특성을 특징으로 하고, 벌크 물질보다 훨씬 더 큰 표면적을 보유하며, 연속적인 전도성 상이 비교적 낮은 온도 및 보다 낮은 에너지 입력에서 생성되도록 공정 처리될 수 있는 나노 크기의 입자 및 그레인을 제공한다. According to one embodiment of the invention, the invention features special diffusion properties, has a much larger surface area than bulk materials, and can be processed such that continuous conductive phases are produced at relatively low temperatures and lower energy inputs. Nano-sized particles and grains.

본 발명의 또다른 실시양태에 따르면, 본 발명은 기재를 나노 금속 분말 또는 잉크로 코팅하는 것을 제공한다. 대안으로, 본 발명의 또다른 실시양태에 따르면, 본 발명은 기재를 나노 금속 분말이 분산되어 있고, 0.005 Ω/스퀘어 내지 5 Ω/스퀘어의 저항을 특징으로 하는 전도성 층이 얻어지는 방식으로, 나노 금속 분말이 약 50℃, 바람직하게는 약 100℃ 내지 220℃에서 소결처리되어 있는 용액 또는 페이스트로 코팅하는 것을 제공한다.According to another embodiment of the invention, the invention provides for coating the substrate with nano metal powder or ink. Alternatively, according to another embodiment of the present invention, the present invention relates to a substrate in which the nanometal powder is dispersed and in which the conductive layer is characterized by a resistance of 0.005 Ω / square to 5 Ω / square. It is provided that the powder is coated with a solution or paste that has been sintered at about 50 ° C, preferably about 100 ° C to 220 ° C.

이러한 저항(resistance) 값은 2.1ㆍ10-5 Ωㆍcm 내지 6.6ㆍ10-4 Ωㆍcm의 비저항(resistivity) 값과 비교 가능하다. 얻어지는 가장 낮은 비저항은 본 발명의 시스템에서 측정할 때 벌크 은보다 단지 약 1.5배 더 크다. 전도성 층을 제조할 수 있는 것으로 제안되고 있는 상업적으로 이용 가능한 문헌상 인용된 기술은 300℃ 이상, 통상적으로 900℃ 부근의 소결처리 온도를 필요로 하지만, 본 발명은 플라스틱 및 중합체와 같은 연질 재료의 융점 또는 Tg보다 낮은 온도 및/또는 250℃ 보다 낮은 온도에서 소결처리하는 방법을 개시하고 있다.Such a resistance value can be compared with a resistivity value of 2.1 · 10 −5 Ω · cm to 6.6 · 10 −4 Ω · cm. The lowest resistivity obtained is only about 1.5 times larger than bulk silver as measured in the system of the present invention. Commercially available literature cited techniques proposed to be capable of producing conductive layers require a sintering temperature of at least 300 ° C., typically around 900 ° C., but the present invention has a melting point of soft materials such as plastics and polymers. Or a process for sintering at temperatures below Tg and / or below 250 ° C.

본 발명의 또다른 실시양태에 따르면, 본 발명은 스크린 인쇄, 수동 도포기 및 수동 전연, 리쏘그래피, 잉크 젯 인쇄, 스크린 인쇄, 오프셋 인쇄, 필 및 밀 분배 기기, 스핀 코팅 및 스프레이 코팅 중에서 선택된 유용한 인쇄 기법을 제공하지만, 이들 기법에 국한되는 것은 아니다.According to another embodiment of the present invention, the present invention is useful in selecting from screen printing, manual applicator and manual leading edge, lithography, ink jet printing, screen printing, offset printing, peel and mill dispensing machine, spin coating and spray coating. Printing techniques are provided, but are not limited to these techniques.

따라서, 본 발명의 또다른 추가의 실시양태에 따르면, 본 발명은 어떠한 유형의 기재라도 거의 대부분을 코팅할 수 있다. 보다 구체적으로, 이러한 기재는 유리, 폴리카르보네이트, 중합체 필름 또는 이들의 임의 조합물 중에서 선택되지만, 이에 국한되는 것은 아니다.Thus, according to another further embodiment of the present invention, the present invention can coat almost all of any type of substrate. More specifically, such substrates are selected from, but are not limited to, glass, polycarbonates, polymer films, or any combination thereof.

각 방법에 대한 제제의 실시예들은 하기 설명되어 있다. 이들은 단지 대표적인 실시예들에 불과하고, 본 발명이 포함하는 광범위한 가능성을 입증하기 위해서 본 명세서에 설명되어 있으며, 이로써 나노 금속 분말의 특수한 특성을 이용할 수 있다. 추가로 인지되어 있는 바와 같이, 본 명세서에 설명된 실시예들의 제제는 상이한 결합제, 용매, 금속 분말, 첨가제, 중합체, 완충제, 계면활성제, 분산제 및/또는 커플링제를 사용하여 유사한 방식으로 제조할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 본 발명에 따르면, 전도성이 있는 작은 입자 크기(D90 < 0.1 ㎛)인 것을 특징으로 하는 나노 분말 금속 및/또는 나노 분말 금속염이 특히 바람직하다. 농도는 점도와 코팅된 기재의 투명도 및 저항을 제어하기 위해서 조절할 수 있다.Examples of formulations for each method are described below. These are merely exemplary embodiments and are described herein to demonstrate the wide range of possibilities that the present invention encompasses, thereby allowing the special properties of nano metal powders to be utilized. As further recognized, the formulations of the embodiments described herein can be prepared in a similar manner using different binders, solvents, metal powders, additives, polymers, buffers, surfactants, dispersants, and / or coupling agents. have. Nevertheless, according to the invention, nanopowder metals and / or nanopowder metal salts are particularly preferred, characterized by small conductive particle sizes (D 90 <0.1 μm). The concentration can be adjusted to control the viscosity and the transparency and resistance of the coated substrate.

본 발명의 영역에 있에서, 저항는 오옴 법칙, V = I * R에 의해 계산하며, 상기 식에서 비저항 - σ은 Rㆍ(HㆍW/L)이고, 여기서 H는 분말 층의 두께이며, W는 분말 층의 폭이고, L은 층의 길이이며, 또한 상기 식 중에서 상대적 저항은 (R0-R)/R0이고, 여기서 R0은 샘플의 초기 저항이다. In the scope of the present invention, the resistance is calculated by Ohm's law, V = I * R, where the specific resistance-sigma is R. (H.W / L), where H is the thickness of the powder layer, and W is Width of the powder layer, L is the length of the layer, and wherein the relative resistance is (R 0 -R) / R 0 , where R 0 is the initial resistance of the sample.

실시예 1Example 1

건조한 나노 은 금속 분말Dry nano silver metal powder

나노 크기 분말을 비롯하여 상이한 크기의 은 분말들은 본 명세서에서 참고 인용되어 있는 미국 특허 제5,476,535호에 기술되어 있는 절차를 통해 제조하였다. 이들 분말을 유기 물질로 코팅하고 탈응집 처리하였다. 이들 분말의 부피 입자 크기 분포를 쿨터 입자 크기 분석기(Coulter Particle Size Analyzer) LS 230에서 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다. Silver powders of different sizes, including nano sized powders, were prepared through the procedure described in US Pat. No. 5,476,535, which is incorporated herein by reference. These powders were coated with organic materials and deagglomerated. The volume particle size distribution of these powders was measured on a Coulter Particle Size Analyzer LS 230 and the results are shown in Table 1 below.                 

실험에서 사용된 은 분말Silver powder used in the experiment 샘플 번호Sample number 입자 크기 분포Particle size distribution D50D 50 μm D90D 90 μm 1One 0.0540.054 0.0670.067 22 0.0540.054 0.0660.066 33 0.0520.052 0.0630.063 44 0.2460.246 2.8512.851 55 3.23.2 88

이들 분말의 전기 저항은 소결처리 공정의 함수로서 측정하였다. 하기 표 2 및 3을 참조할 수 있다.The electrical resistance of these powders was measured as a function of the sintering process. See Tables 2 and 3 below.

도 1을 참조하면, 도 1은 (1) 계면활성제로 코팅된 은 나노 분말 및 (2) 계면활성제로부터 세척된 은 나노 분말에 대한 상대적 저항의 변화를 나타낸 것이다. 도 2를 참조하면, 도 2는 상이한 입자 크기 은 분말 및 본 발명의 측정 시스템에서 측정된 벌크 은의 경우 온도에 대한 상대적 저항 의존성을 나타낸 것이다.Referring to FIG. 1, FIG. 1 shows a change in relative resistance to (1) silver nanopowder coated with a surfactant and (2) silver nanopowder washed from a surfactant. Referring to FIG. 2, FIG. 2 shows the relative resistance dependence on temperature for different particle size silver powders and bulk silver measured in the measuring system of the present invention.

샘플 1, 2 및 3은 나노 은 분말이고, 샘플 4 및 5는 입자 크기가 2.5 ㎛(D90)을 초과하는 조잡한 은 분말이었다. 알 수 있는 바와 같이, 나노 은 분말은 보다 낮은 온도에서 보다 우수한 전도도를 달성하였다. 그 코팅으로부터 세척된 나노 은 분말은 코팅된 분말의 경우 약 220℃ 및 조잡한 은 분말의 경우 700℃ 초과 온도와 비교하여 약 100℃의 훨씬 더 작은 온도에서 동일한 성능을 제공하였다. Samples 1, 2 and 3 were nano silver powders and samples 4 and 5 were coarse silver powders with a particle size greater than 2.5 μm (D 90 ). As can be seen, the nano silver powder achieved better conductivity at lower temperatures. The nano silver powder washed from the coating provided the same performance at a much smaller temperature of about 100 ° C. compared to about 220 ° C. for the coated powder and more than 700 ° C. for the crude silver powder.

은 분말의 전기 특성Electrical properties of silver powder 샘플 1(계면활성제로 코팅된 것)Sample 1 (coated with surfactant) 샘플 2(계면활성제로부터 세척된 것)Sample 2 (washed from surfactants) 저항 R, ΩResistance R, Ω 비저항 σ, Ω* cmResistivity σ, Ω * cm 온도 ℃Temperature ℃ 저항 R, ΩResistance R, Ω 비저항 σ, Ω* cmResistivity σ, Ω * cm 온도 ℃Temperature ℃ 13001300 7.607.60 236236 0.10650.1065 1.24E-31.24E-3 6262 131131 0.760.76 270270 0.01660.0166 1.94E-41.94E-4 127127

상이한 소결처리 온도에서 상이한 입자 크기 은 분말의 전기 특성Electrical Properties of Silver Powders at Different Sintering Temperatures 샘플 번호Sample number T = 120℃T = 120 ° C T = 220℃T = 220 ° C 저항 R, ΩResistance R, Ω 비저항 σ, Ω* cmResistivity σ, Ω * cm 저항 R, ΩResistance R, Ω 비저항 σ, Ω* cmResistivity σ, Ω * cm 22 0.02030.0203 2.40E-42.40E-4 0.00340.0034 3.98E-53.98E-5 44 0.16000.1600 1.20E-31.20E-3 0.08600.0860 6.61E-46.61E-4 55 0.46200.4620 3.24E-33.24E-3 0.42000.4200 2.95E-32.95E-3 벌크 은* Bulk is * 0.00400.0040 1.95E-51.95E-5 0.00450.0045 2.14E-52.14E-5 *동일 조건 및 설정 하에 측정한 벌크 은 * Bulk silver measured under the same conditions and settings

실시예 2Example 2

건조한 나노 구리 금속 분말Dry nano copper metal powder

나노 크기 분말을 비롯하여 상이한 크기의 구리 분말들은 본 명세서에서 참고 인용되어 있는 미국 특허 제5,476,535호에 기술되어 있는 절차를 통해 제조하였다. 이들 분말을 유기 물질로 코팅하고 탈응집 처리하였다. 이들 분말의 부피 입자 크기 분포를 쿨터 입자 크기 분석기 LS 230에서 측정하였고, 그 결과를 하기 표 4에 기재하였다. Copper powders of different sizes, including nano sized powders, were prepared through the procedure described in US Pat. No. 5,476,535, which is incorporated herein by reference. These powders were coated with organic materials and deagglomerated. The volume particle size distribution of these powders was measured on a Coulter particle size analyzer LS 230 and the results are shown in Table 4 below.                 

실험에서 사용된 구리 분말Copper powder used in the experiment 샘플 번호Sample number 입자 크기 분포Particle size distribution 표면적Surface area D50D 50 μm 평균 ㎛Average μm m2/gm 2 / g AS0873AS0873 0.0730.073 0.1810.181 7.27.2 ASX0871ASX0871 0.350.35 0.3170.317 6.06.0 ASX13-1ASX13-1 3.43.4 3.43.4 1.31.3

이들 분말의 전기 저항은 소결처리 공정의 함수로서 측정하였다. 도 3을 참조하면, 도 3은 상이한 입자 크기 구리 분말 및 본 발명의 측정 시스템에서 측정된 벌크 구리의 경우 온도에 대한 상대적 저항 의존성을 나타낸 것이다.The electrical resistance of these powders was measured as a function of the sintering process. Referring to FIG. 3, FIG. 3 shows the relative resistance dependence on temperature for different particle size copper powders and bulk copper measured in the measuring system of the present invention.

실시예 3Example 3

제제 중의 나노 금속 분말Nano metal powder in formulation

제제는 인쇄 및/또는 코팅 공정을 용이하게 하는 잉크 또는 페이스트로서 하기 설명한 일반적인 절차에 따라 제조하였다. 이것은 전도성 첨가제(금속 나노 분말, 염 및/또는 콜로이드)의 우수한 분산을 달성하도록 고려한 것이다. The formulations were prepared according to the general procedure described below as inks or pastes to facilitate the printing and / or coating process. This is considered to achieve good dispersion of conductive additives (metal nano powders, salts and / or colloids).

3가지 잉크/페이스트 시스템을 시험하였다. 이 세가지는 모두 저온 소결처리 온도에서 전도성 코팅을 생성시키는 것으로 밝혀졌다. 제제화 컨셉 및 전도도를 유도하는 주성분이 상이하였다. 시스템의 주성분은 1) 금속 나노 분말, 2) 금속 콜로이드를 지닌 금속 나노 분말 및 3) 금속 환원성 염을 지닌 금속 나노 분말이었다.Three ink / paste systems were tested. All three have been found to produce conductive coatings at low temperature sintering temperatures. The principal components inducing formulation concepts and conductivity were different. The main components of the system were 1) metal nano powder, 2) metal nano powder with metal colloid and 3) metal nano powder with metal reducing salt.

각 방법에 있어 제제의 예는 하기 설명하였다. 이들 시스템에 대한 저항 결과는 하기 표 5에 기재하였다. Examples of formulations in each method are described below. Resistance results for these systems are listed in Table 5 below.

시스템 1(상기 설명된 것) 제제화: P0010Formulating System 1 (described above): P0010

용매(예, 테르피놀) 중에서 결합제(예, 에틸 셀룰로즈) 13%(중량/중량)를 혼합하였다. 이어서, 전도성 나노 분말 금속(예, 은 나노 분말)(D90 < 0.1 ㎛) 50 중량부, 테르피놀 20 중량부 및 커플링제, 예컨대 이소프로필 디올레익(디옥틸포스페이토)티타네이트(상업적으로 이용 가능한 NDZ-101 KRTTS라고 칭하기도 함) 1 중량부를 상기 얻어지는 용액의 일부 25 중량부에 높은 rpm의 균질화기에 의해 혼합하였다. 13% (w / w) of binder (e.g. ethyl cellulose) was mixed in a solvent (e.g. terpinol). 50 parts by weight of conductive nano powder metal (eg silver nano powder) (D 90 <0.1 μm), 20 parts by weight of terpinol and a coupling agent such as isopropyl dioleic (dioctylphosphate) titanate (commercially 1 part by weight was mixed by a high rpm homogenizer to 25 parts by weight of a portion of the resulting solution), also referred to as available NDZ-101 KRTTS.

시스템 2(상기 설명된 것) 제제화: Cl21System 2 (described above) Formulation: Cl21

콜로이드성 은 12 중량부, 결합제, 예를 들면 접착 증진제인 결합제, 예컨대 폴리비닐 피롤리돈(PVP) 2.5 중량부, 물 32 중량부를 초음파 에너저 및/또는 높은 rpm 분산 장비에 의해 강력하게 혼합하였다. 이어서, 전도성 나노 분말 금속(예를 들면, 은 나노 분말)(D90 < 0.1 ㎛) 14 중량부, 용매(예, 에탄올) 39.5 중량부를 높은 rpm 균질화기에 의해 혼합하였다. 최종적으로, 제2 혼합물을 완전 혼합 및 교반하면서 제1 혼합물에 혼합하였다.12 parts by weight of colloidal silver, a binder such as an adhesion promoter, such as 2.5 parts by weight of polyvinyl pyrrolidone (PVP) and 32 parts by weight of water, were mixed vigorously by ultrasonic energizers and / or high rpm dispersion equipment. . Subsequently, 14 parts by weight of the conductive nano powder metal (eg silver nanopowder) (D 90 <0.1 μm) and 39.5 parts by weight of the solvent (eg ethanol) were mixed by a high rpm homogenizer. Finally, the second mixture was mixed into the first mixture with complete mixing and stirring.

시스템 3(상기 설명된 것) 제제: Cll6System 3 (described above) Formulation: Cll6

은 포르메이트 염 1 중량부, 분산제, 예를 들면 트리옥틸포스핀 옥사이드(TOPO) 2 중량부, 및 용매(예, 에틸 아세테이트) 80 중량부를 60℃에서 모든 성분이 용해될 때까지 혼합하였다. 이어서, 전도성 나노 분말 금속(예, 은 나노 분말)(D90 < 0.1 ㎛) 17 중량부를 얻어진 갈색 용액에 높은 rpm 균질화기에 의해 혼합하였다. 1 part by weight of the silver formate salt, a dispersant such as 2 parts by weight of trioctylphosphine oxide (TOPO), and 80 parts by weight of a solvent (eg ethyl acetate) were mixed at 60 ° C. until all the components were dissolved. Subsequently, 17 parts by weight of the conductive nano powder metal (eg, silver nano powder) (D 90 <0.1 μm) was mixed with the obtained brown solution by a high rpm homogenizer.

나노 금속 분말 잉크 제제에 대한 저항 데이터Resistance data for nano metal powder ink formulation 시스템system 제제Formulation 저항 Ω/스퀘어Resistance Ω / Square 비저항 ΩcmResistivity Ωcm 소결처리 온도 ℃Sintering temperature ℃ 1One P0010P0010 0.70.7 2.84E-42.84E-4 120120 1One P0010P0010 0.050.05 2.03E-52.03E-5 300300 33 Cl16Cl16 2.82.8 6.72E-56.72E-5 120120 33 Cl16Cl16 1.171.17 2.93E-52.93E-5 300300 22 Cl21Cl21 0.2550.255 3.09E-43.09E-4 100100 벌크 은* Bulk is * 0.0040.004 1.95E-51.95E-5 120120 벌크 은* Bulk is * 0.00450.0045 2.14E-52.14E-5 220220 *동일 조건 및 설정 하에 측정된 벌크 은 * The bulk measured under the same conditions and settings

Claims (29)

금속 나노 분말을 포함하는 전도성 잉크의 제조 방법으로서,As a manufacturing method of a conductive ink containing a metal nano powder, (i) 용매 중의 금속 나노 분말과 결합제, 계면활성제, 첨가제, 중합체, 완충제, 분산제 및/또는 커플링제로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상의 성분을 균질화된 용액이 얻어지는 방식으로 혼합하는 단계;(i) mixing the metal nanopowder in a solvent with at least one component selected from the group consisting of binders, surfactants, additives, polymers, buffers, dispersants and / or coupling agents in such a way that a homogenized solution is obtained; (ii) 상기 얻어지는 균질화된 혼합물을 코팅하고자 하는 표면 상에 도포하는 단계;(ii) applying the obtained homogenized mixture onto the surface to be coated; (iii) 상기 균질화된 혼합물로부터 용매를 증발시키는 단계; 및(iii) evaporating the solvent from the homogenized mixture; And (iv) 코팅된 층을 50℃ 내지 300℃의 온도 범위에서 소결처리하여 저항이 0.005 Ω/스퀘어 내지 5 Ω/스퀘어인 것을 특징으로 하는 상기 표면의 톱 상의 전도성 잉크를 제공하는 단계(iv) sintering the coated layer in the temperature range of 50 ° C. to 300 ° C. to provide a conductive ink on the top of the surface, characterized in that the resistance is 0.005 Ω / square to 5 Ω / square. 를 포함하는 방법.How to include. 제1항에 있어서, 소결처리 단계는 약 50℃의 온도에서 실시하는 것인 방법.The method of claim 1, wherein the sintering step is performed at a temperature of about 50 ° C. 3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 소결처리 단계는 0.5 시간 내지 2 시간 동안 실시하는 것인 방법.The method of claim 1 or 2, wherein the sintering step is carried out for 0.5 to 2 hours. 제1항에 있어서, 금속 나노 분말은 금속 나노 분말; 금속 콜로이드를 지닌 금속 나노 분말; 분해되어 전도성 물질을 형성하는 금속 환원성 염 및/또는 유기 금속 착물 및/또는 유기 금속 화합물을 지닌 금속 나노 분말로 이루어진 군 중에서 하나 이상으로 선택되는 것인 방법.The method of claim 1, wherein the metal nanopowder comprises: a metal nanopowder; Metal nanopowders with metal colloids; And metal nano powders with metal reducing salts and / or organometallic complexes and / or organometallic compounds that decompose to form conductive materials. 제4항에 있어서, 혼합된 용액 중의 금속 나노 분말의 농도가 1 중량% 내지 70 중량%인 방법.The method of claim 4, wherein the concentration of metal nano powder in the mixed solution is 1 wt% to 70 wt%. 제4항에 있어서, 혼합된 용액 중의 금속 나노 분말의 농도가 2 중량% 내지 50 중량%인 방법. The method of claim 4, wherein the concentration of the metal nanopowder in the mixed solution is 2 wt% to 50 wt%. 제1항에 있어서, 혼합된 용액은 유기 용매 또는 유기 용매의 혼합물을 포함하는 것인 방법.The method of claim 1, wherein the mixed solution comprises an organic solvent or a mixture of organic solvents. 제1항에 있어서, 혼합된 용액은 유기 용매 또는 유기 용매의 혼합물, 및 UV 및 열 경화성 단량체를 포함하는 것인 방법.The method of claim 1, wherein the mixed solution comprises an organic solvent or a mixture of organic solvents, and UV and heat curable monomers. 제1항에 있어서, 혼합된 용액 중의 유기 용매 또는 유기 용매의 혼합물의 농도가 20 중량% 내지 85 중량%인 방법.The method of claim 1 wherein the concentration of the organic solvent or mixture of organic solvents in the mixed solution is 20% to 85% by weight. 제1항에 있어서, 혼합된 용액 중의 유기 용매 또는 유기 용매의 혼합물의 농 도가 40 중량% 내지 80 중량%인 방법.The method of claim 1 wherein the concentration of the organic solvent or mixture of organic solvents in the mixed solution is between 40 wt% and 80 wt%. 제1항에 있어서, 용매는 석유 에테르, 헥산, 헵탄, 아크릴레이트, 톨루엔, 벤젠, 디클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 클로로포름, 디클로로메탄, 니트로메탄, 디브로모메탄, 시클로펜탄온, 시클로헥산온 또는 이들의 임의 혼합물로 이루어진 군 중에서 하나 이상으로 선택되는 것인 방법.The solvent of claim 1 wherein the solvent is petroleum ether, hexane, heptane, acrylate, toluene, benzene, dichloroethane, trichloroethylene, chloroform, dichloromethane, nitromethane, dibromomethane, cyclopentanone, cyclohexanone or At least one selected from the group consisting of any mixtures thereof. 제1항에 있어서, 혼합된 용액 중의 결합제의 농도가 0 중량% 내지 5 중량%인 방법.The method of claim 1 wherein the concentration of the binder in the mixed solution is 0 wt% to 5 wt%. 제1항에 있어서, 결합제는 에틸 셀룰로즈 및/또는 개질된 우레아 중에서 선택되는 것인 방법.The method of claim 1 wherein the binder is selected from ethyl cellulose and / or modified urea. 제1항에 있어서, 코팅하고자 하는 표면은 유리, 연질 또는 상대적 비연질 중합체 필름 또는 시이트, 폴리에틸렌 제품, 폴리프로필렌, 아크릴레이트 함유 제품, PMMA, 이들의 공중합체 또는 이들의 임의 조합물 중에서 선택되는 것인 방법.The surface of claim 1 wherein the surface to be coated is selected from glass, soft or relative non-soft polymer films or sheets, polyethylene products, polypropylene, acrylate containing products, PMMA, copolymers thereof, or any combination thereof. How to be. 제13항에 있어서, 중합체 필름은 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 이들의 공중합체 또는 이들의 임의 조합물로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것인 방법.The method of claim 13, wherein the polymer film comprises at least one selected from the group consisting of polyesters, polyamides, polycarbonates, polyethylenes, polypropylenes, copolymers thereof, or any combination thereof. 제1항에 있어서, 코팅하고자 하는 표면을 코로나 처리 수단 및/또는 프라이머에 의한 코팅 수단으로 처리하는 단계를 더 포함하는 방법.The method of claim 1, further comprising treating the surface to be coated with corona treatment means and / or coating means with a primer. 제15항에 있어서, 프라이머는 3-아미노프로필 트리에톡시 실란, 페닐 트리메톡시실란, 글리시딜 트리메톡시실란, 시판되고 있는 트윈 제품, 트윈-80, 네오알콕시 트리(디옥틸프로필포스페이토)티타네이트 또는 이들의 임의 조합물로 이루어진 군 중에서 하나 이상으로 선택되는 것인 방법.16. The primer of claim 15 wherein the primer is 3-aminopropyl triethoxy silane, phenyl trimethoxysilane, glycidyl trimethoxysilane, commercially available twin product, twin-80, neoalkoxy tri (dioctylpropylphosphate). To) titanate or any combination thereof. 제1항에 있어서, 나노 분말은 은, 금, 백금, 팔라듐, 니켈, 코발트, 구리 또는 이들의 임의 조합물 중에서 선택된 금속 또는 금속 혼합물을 포함하는 것인 방법.The method of claim 1, wherein the nanopowder comprises a metal or metal mixture selected from silver, gold, platinum, palladium, nickel, cobalt, copper or any combination thereof. 제1항에 있어서, 금속을 포함하는 나노 분말은 금속 콜로이드; 분해되어 전도성 물질을 형성하는 금속 환원성 염 및/또는 유기 금속 착물 및/또는 유기 금속 화합물과 혼합하는 것인 방법.The method of claim 1, wherein the nano-powder comprising a metal is a metal colloid; Mixing with a metal reducing salt and / or an organometallic complex and / or an organometallic compound that decomposes to form a conductive material. 제1항에 있어서, 촉매 및/또는 산화제 및/또는 환원제의 존재 하에 단량체를 수혼화성 중합체가 균질화된 용액 중에서 얻어지는 방식으로 중합시키는 단계를 포함하는 방법.The process of claim 1 comprising polymerizing the monomers in the presence of a catalyst and / or oxidizing agent and / or reducing agent in a solution in which the water miscible polymer is homogenized. 제1항에 있어서, 코팅하고자 하는 표면 상에 균질화된 혼합물을 전연시키는 단계는 단순 전연, 바 전연, 함침, 스핀 코팅, 도핑 및/또는 침지 중에서 선택된 수단에 의해 실시하는 것인 방법.The method of claim 1, wherein the step of spreading the homogenized mixture on the surface to be coated is carried out by a means selected from simple leading edge, bar leading edge, impregnation, spin coating, doping and / or dipping. 제20항에 있어서, 코팅하고자 하는 표면 상에 균질화된 혼합물을 전연시키는 단계에 의해 제공된 코팅 층 또는 층들의 두께는 1 마이크론 내지 200 마이크론의 습윤 두께를 특징으로 하는 것인 방법.The method of claim 20, wherein the thickness of the coating layer or layers provided by the step of spreading the homogenized mixture on the surface to be coated is characterized by a wet thickness of 1 micron to 200 microns. 제1항에 있어서, 소결처리 단계는 주위 압력에서 실시하는 것인 방법.The method of claim 1 wherein the sintering step is carried out at ambient pressure. 제1항에 있어서, 보다 낮은 온도가 전도도의 개시에 요구되도록 소결처리 단계 전에 분말을 세척하는 단계를 더 포함하는 방법.The method of claim 1 further comprising washing the powder prior to the sintering step such that a lower temperature is required for initiation of conductivity. 무엇보다도 주위 압력에서 실시한 저온 소결처리 단계를 포함하는 방법에 의해 얻어지는 금속 나노 분말을 포함하는 전도성 나노 잉크.Above all, conductive nano ink comprising a metal nano powder obtained by a method comprising a low temperature sintering step carried out at ambient pressure. 제1항 내지 제24항에 정의된 방법에 의해 얻어지는 금속 나노 분말을 포함하는 전도성 나노 잉크.A conductive nano ink comprising a metal nano powder obtained by the method as defined in claim 1. 제25항에 있어서, 예비결정된 패턴으로 인쇄되거나 코팅된 전도성 나노 잉크.27. The conductive nano ink of claim 25, printed or coated in a predetermined pattern. 제25항에 있어서, 자기조립(self assembled) 전도성 나노 잉크.27. The self-conductive nano ink of claim 25 as self assembled. 제25항에 있어서, 특히 내스크래치성, 접착 증진성 또는 이들의 조합 중에서 선택된 표면의 후처리에 적용되는 전도성 나노 잉크.27. The conductive nano ink of claim 25, wherein the conductive nano ink is applied to the post-treatment of a surface selected from among scratch resistance, adhesion promotion or a combination thereof.
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