KR20060008046A - 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법 및 이를 이용한소결체 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법 및 이를 이용한 소결체 제조방법에 관한 것으로서, 나노크기의 금속분말을 마련하는 단계와, 유기바인더와 용매를 포함한 바인더액과 상기 금속분말을 혼합하는 단계와, 상기 금속분말의 응집체가 균일하게 형성되도록 혼합물을 습식밀링하는 단계를 포함하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 상기 피드스톡을 이용한 소결체 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 바인더액과 함께 습식밀링공정을 적용함으로써 보다 효과적으로 입자표면에 바인더를 도포하는 동시에, 응집체의 크기를 균일하게 제어할 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 나노금속분말 피드스톡은 성형체 내부의 균일한 미세구조를 유지할 수 있으므로, 소결후에도 뒤틀림이나 균열과 같은 변형없이 완전치밀화된 실형상 나노구조제품을 제조할 수 있으며, 공정의 단순화와 비용의 절감효과를 기대할 수 있다.
나노금속분말(nano-sized metal powder), Fe-Ni 합금(Fe-Ni alloy), 소결체(sintered body), 바인더(binder)
Description
도1은 본 발명에서 사용가능한 Fe-Ni 나노합금분말의 SEM사진이다.
도2는 본 발명의 일실시예에 따라 얻어진 Fe-Ni 나노합금분말의 피드스톡에 대해 레이저입자분석기를 이용한 입도분석결과를 나타내는 그래프이다.
도3a 및 도3b는 각각 본 발명의 일실시예에 따라 얻어진 Fe-Ni 나노합금분말 탈지체의 파단면을 다른 배율(×200, ×20000)로 촬영한 SEM사진이다.
도4는 본 발명의 일실시예에 따라 얻어진 Fe-Ni 나노합금분말의 성형체와 소결체를 나타내는 사진이다.
도5a는 본 발명의 일실시예에 따라 얻어진 Fe-Ni 나노합금분말 소결체를 200배율로 촬영한 광학현미경사진이며, 도5b는 도5a의 소결체를 과에칭한 후에 그 에칭된 면을 주사전자현미경으로 촬영한 SEM사진이다.
본 발명은 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법에 관한 것으로서, 뒤틀림이나 균열과 같은 변형없이 완전치밀화가능한 나노크기의 금속분말 소결체를 제조하기 적합한 피드스톡 제조방법 및 이를 이용한 소결체 제조방법에 관한 것이다.
종래의 마이크론크기의 금속분말을 이용한 소결체 제조방법은 일반적으로 분말사출성형과 같은 방법을 이용하여 실시된다. 하지만, 유기 결합제 제거후의 금속분말성형체는 50%정도의 낮은 밀도를 가지므로, 완전치밀화시키거나 균일한 수축성을 갖기 어렵다.
따라서. 완전한 치밀화를 위해서, 고온소결과 같은 큰 소결구동력이 제공되는 공정이 요구되지만, 오히려 큰 입자성장 등을 야기하여 물성을 저하시키는 바람직하지 않은 재료특성변화를 수반하게 되는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하는 방안으로서, 소량의 합금원소를 첨가하거나 소결과정 중 압력을 가하는 방법 및 재성형 등의 추가적인 공정을 사용되고 있다.
특히, 분말야금부품으로 가장 널리 사용되는 Fe-Ni계 분말 소결체에 있어서, 소결후에 침탄 및 후열처리 공정을 통해 제품의 기계적 특성을 향상시키는 방법이 주로 사용된다. 하지만, 이러한 추가공정에 의해 전체 공정이 복잡해지고 제조비용이 증가할 뿐만 아니라, 침탄 열처리공정에서 부가된 탄소로 인해 내식성이 떨어지는 문제점도 야기한다. 이와 같이, 종래의 마이크론크기의 금속분말 소결제조방법은 낮은 성형체밀도와 이를 해결하기 위한 공정의 추가로 인해 제조공정이 복잡화해지거나, 또 다른 물성의 저하라는 문제가 있어 왔다.
이러한 마이크론크기의 금속분말을 이용한 소결체 제조방법의 문제점을 근본적으로 해결하기 위해서, 100nm 이하의 크기의 나노금속분말을 이용한 소결체 제조방법이 활발히 연구되고 있다. 나노금속분말은 우수한 소결성으로 인해 저온상압소결기술을 이용하여 균일한 수축과 완전치밀화가 가능할 뿐만 아니라, 결정구조의 균일성과 미세화 효과로 제품의 특성이 향상되므로, 나노금속분말을 금속사출성형기술에 적용하려는 연구가 활발히 진행되고 있다.
그러나, 현재까지는 나노금속분말이 우수한 활용가능성에도 불구하고 경제적인 생산기술의 부족과 소결치밀화 공정기술의 부재로 인해 실질적으로 실형상 소결체에 적용을 하지 못하고 있는 상태이다.
대한민국등록특허 제0366773호(발명명칭: 금속사출성형용 나노금속분말 피드스톡 제조방법, 특허권자: 한양학원)에서는, 나노금속분말의 폭발적인 산화문제가 제어가능하고 제품의 제조과정에서의 형상을 건전하게 유지하면서, 완전치밀화를 이룰 수 있는 금속사출성형용 피드스톡의 제조방법을 제안하고 있다. 상기 방법에 따르면, 바인더를 나노크기의 금속분말에 도포함으로써 폭발적인 산화를 억제하고 완전치밀도를 향상시킬 수 있다.
하지만, 상기 방법은 단지 나노금속분말 자체의 피드스톡 제조관점에서만 한정될 뿐이며, 실형상 제품으로의 적용성을 크게 고려하지 못하는 단점이 있다. 즉, 나노크기 분말이 갖는 큰 계면에너지로 인해 탈지 후에 성형체 내에 불규칙한 기공분포가 존재할 수 있으며, 저온상압소결을 통해서는 이러한 기공이 잔류하여 소결 체의 기계적 특성을 저하하는 문제가 있으므로, 1000℃이상의 고온소결공정을 거쳐야 한다. 하지만, 이러한 고온소결공정으로 인해 소결체의 물성이 저하될 뿐만 아니라, 저온/상압소결공정을 통한 완전치밀화 및 입성장의 억제라는 장점을 살릴 수가 없다. 또한, 탈지공정 중 총체적 40∼60%를 차지하는 바인더의 급격한 제거로 인한 성형체의 변형을 방지하기 위해서, 탈지온도가 다른 5-6종의 열가소성 바인더를 채용하였으나, 공정이 복잡하고 비용이 증가할 뿐만 아니라, 이에 따라 탈지공정시에 충분히 느린 승온속도를 적용해야 하므로, 전체 공정시간이 길어지는 문제도 있다.
이와 같이, 당업계에서는 실형상 소결체 제조에 실제 적용가능하면서 저온상업소결공정에 적합한 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법과 이를 이용한 소결체 제조방법이 요구되어 왔다.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제를 해결하기 위한 것으로서, 그 목적은 나노크기의 금속분말을 구조적으로 제어함으로써 후속 탈지공정에서 조대기공발생을 억제하여 완전치밀화가능한 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 새로운 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법으로 얻어진 피드스톡을 이용함으로써, 보다 단축된 탈지공정을 통해 완전치밀화 되고 균일한 결정입도를 갖는 소결체 제조방법을 제공하는데 있다.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위해서, 본 발명은,
나노크기의 금속분말을 마련하는 단계와, 유기바인더와 용매를 포함한 바인더액과 상기 금속분말을 혼합하는 단계와, 상기 금속분말의 응집체가 균일하게 형성되도록 혼합물을 습식밀링하는 단계를 포함하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법을 제공한다.
바람직하게, 상기 혼합 단계를 상기 바인더액과 상기 금속분말을 습식밀링하는 단계에서 동시에 실시함으로써 공정을 보다 단순화시킬 수 있다.
본 발명에서는, 성형체 제조시에 균일한 기공분포가 가능하므로, 상기 금속분말과 혼합되는 상기 유기바인더를 1 내지 2종만을 사용하여도 성형체의 변형없이 원하는 탈지공정을 실시할 수 있다.
바람직하게 상기 유기바인더는 수용성 바인더이며, 상기 용매는 증류수 또는 알콜일 수 있다. 상기 수용성 바인더는 스테아린산(stearic acid)일 수 있다.
상기 바인더액의 점도는 본 발명에서 요구하는 코팅효과 향상을 위해 바람직 하게는 100∼200℃의 온도에서 2 Paㆍs이하, 보다 바람직하게는 1Paㆍs이하인 것이 바람직하다. 충분한 코팅효과를 위한 바람직한 예로서 0.002 Paㆍs의 점도를 갖는 바인더액이 사용될 수 있다.
상기 나노크기의 금속분말은 Fe계 합금이며, Ni, Cu, Mo 및 W로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 금속을 포함할 수 있다. 대표적인 예로서, 상기 나노크기의 금속분말은 Fe-Ni이며, Ni함량은 2 ∼ 80wt%일 수 있다.
상기 혼합하는 단계는, 상기 혼합물에 계면활성제를 추가적으로 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 계면활성제의 첨가량은 2wt%를 초과하지 않는 것 것이 바람직하다.
또한, 바람직하게는 상기 혼합단계 및 상기 습식밀링단계를 외부공기에 노출되지 않은 상태에서 실시될 수 있으며, 구체적으로는 불활성 가스 또는 보호성 가스분위기에서 실시될 수 있다.
나아가, 본 발명은 나노크기의 금속분말을 이용한 소결체 제조방법을 제공한다. 상기 소결체 제조방법은, 상술된 피드스톡 제조방법으로 얻어진 나노크기의 금속분말 피드스톡을 마련하는 단계와, 상기 나노크기의 금속분말 피드스톡을 소정의 형상으로 성형하는 단계와, 상기 얻어진 성형체를 탈지하는 단계와, 상기 얻어진 탈지체를 소결하는 단계를 포함하는 소결체 제조방법을 제공한다.
구체적인 실시형태에서, 상기 성형단계는 사출성형 또는 압출성형에 의해 실시될 수 있으며, 상기 탈지 단계는 3∼10℃/min의 승온속도로 약 300℃ ∼ 약 500℃로 가열시키는 단계로 구현되어, 약 2시간이내로 탈지공정시간을 단축시킬 수 있다.
상기 소결하는 단계는 상기 탈지된 결과물을 300℃/min이상의 승온속도로 급속가열하여 약 500 ∼ 1000℃에서 소결하는 단계일 수 있으며, 상기 탈지단계에 연속하여 행해지는 것이 바람직하다.
최종 얻어진 소결체는 200㎚이하의 결정립도를 가지며, 치밀도가 95%이상일 수 있다.
이하, 본 발명의 다양한 특징과 그에 따른 효과를 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 특징 중 하나는 저온상압소결공정에 적용가능하도록 나노금속분말의 응집체 크기가 균일하게 제어하는 방안을 제공하는데 있다. 즉, 본 발명에 따른 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법은, 나노금속분말에 유기바인더를 액상으로 혼합하여 습식밀링공정을 실시함으로써 균일한 크기의 응집체를 유지할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에서는 바인더액을 이용함으로써, 산화가 방지되도록 입자표면에 바인더를 보다 효과적으로 도포할 수 있다. 따라서, 성형공정에 따라 소 량의 바인더가 첨가되는 경우에도 액상의 점도를 낮춤으로써 충분히 도포되어 산화오염이 되지 않고 대기 중에서 장시간 저장가능한 나노금속분말 피드스톡을 제공할 수 있다.
일반적으로, 성형방법에 따라 바인더는 약 2% 내지 약 50%로 혼합되며, 양방향 압축성형과 같이 비교적 적은 양의 바인더가 첨가되는 경우에, 대한민국등록특허 제0366773호의 방법으로는 충분한 도포효과가 어려울 수 있으나, 본 발명에 따른 바인더액과 습식밀링공정을 이용함으로써 응집체의 균일한 분포를 보장하는 동시에 보다 효과적인 도포를 실현할 수 있다.
본 발명에서 바인더액을 마련하기 사용되는 용매는 증류수 및 알콜에 한정되지 않으며, 충분히 낮은 점도를 갖는 바인더액을 형성할 수 있는 용매라면 사용가능하며, 이는 바인더 종류에 따라 다양한 다른 공지의 용매가 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 피드스톡제조방법은, 나노금속분말과 바인더액의 혼합단계와 균일한 응집체제어를 위한 습식밀링공정을 동시에 실시함으로써 공정을 보다 단순화시킬 수 있다. 즉, 소정의 밀링장치에 나노금속분말과 함께 바인더액을 투입하여 밀링함으로써 혼합과 파쇄과정을 통해 바인더액의 도포와 응집체크기의 제어를 동시에 실시할 수 있다. 이러한 공정환경은 외부공기에 노출되지 않는 것이 바람직하며, 보다 구체적으로 대한민국등록특허 제0366773호에서 제시된 방법과 같이, 불활성 또는 보호성 가스로 채워진 청정설비에서 진행하는 것이 바람직하다.
추가적으로, 보다 균일한 분포를 달성하기 위해서, 분산제로서 소량의 계면활성제를 선택적으로 사용하는 방안도 제공된다. 상기 계면활성제는 소결체의 특성을 저하하지 않도록 상기 혼합물의 중량대비 2wt%이하로 첨가하는 것이 바람직하다. 다만, 계면활성제로서의 충분한 효과를 위해서는 0.5%이상으로 첨가하는 것이 바람직하다.
이렇게 제조된 나노금속 피드스톡을 이용하여 소결체를 제조하는 경우에, 상기 피드스톡은 응집체가 균일하게 분포하여 조대기공이 억제되므로, 탈지공징시에 바인더 이탈로 인한 변형문제가 저감될 수 있다. 따라서, 바인더를 종래방식(온도단계별로 5종이상 사용되는 경우)과 달리, 1 내지 2종만을 사용할 수 있어 공정을 단순화시킬 수 있을 뿐만 아니라, 약 3∼10℃/min의 승온속도로 300℃∼500℃의 온도로 가열하여 탈지시킴으로써 약 2시간이내로 탈지공정시간을 단축시킬 수 있다.
나아가, 본 발명에서는 조대기공없이 균일한 입도를 갖는 탈지체가 얻어지므로, 500∼1000℃온도구간을 갖는 저온상압소결공정을 적용하여도, 200㎚이하의 결정립도를 가지며, 치밀도가 95%이상인 나노금속제품을 제조할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일실시예를 보다 상세하게 설명한다. 상기 실시예를 통해 본 발명의 다양한 장점 및 효과가 충분히 이해될 수 있을 것이다.
(실시예1)
우선, 본 실시예에서는 나노크기의 금속분말로서 Fe-Ni 나노합금분말을 마련하였다.
즉, 평균입도 1㎛의 Fe 산화물과 평균입도 1㎛의 Ni 산화물을 최종조성 무게비가 92:8이 되도록 혼합하고, 강철재질의 어트리터(attritor) 내에서 고에너지 볼밀링을 10시간동안 실시하여 각 산화물을 10∼20㎚크기로 분쇄하였다.
이어, 그 결과물을 건조한 후에 수소분위가하에서 450℃에서 40분간 환원시킴으로써 Fe-8wt%Ni 나노합금분말을 제조하였다. 본 과정에서 얻어진 나노합금분말은 도1에 도시된 바와 같이, 약 70㎚크기의 입자가 모여 약 5 내지 수십㎛크기의 응집체로 형성되었다.
다음으로, 이렇게 얻어진 Fe-8wt%Ni 나노합금분말에 바인더액과 추가적으로 계면활성제를 첨가하여 혼합하였다. 본 실시예에서 사용된 바인더액은 5g의 스테아린산(stearic acid: CH3(CH2)COOH)과 용매로서는 에탄올 35㎖을 혼합하여 마련하였으며, 계면활성제로는 0.5mol의 옥탄올(Octanol: C8H18O)을 사용하였다.
본 실시예에서, 상기 혼합과정은 3차원혼합기를 이용한 습식밀링공정과 함께 실시되었다. 상기 밀링공정은 스틸재질의 볼 40g을 이용하였으며, 60rpm의 속도로 9시간동안 실시하였다. 이러한 습식밀링공정 후에 결과물을 Fe-8wt%Ni 나노합금분 말의 로딩률이 50%가 되도록 건조시킴으로써 나노금속분말의 피드스톡을 제조하였다.
도2는 응집체를 형성하는 Fe-8wt%Ni 나노금속분말을 35 ml의 에틸알코올에서 계면활성제로 0.5 mol의 옥탄올을 첨가한 후 40g의 스틸볼을 이용해서 9시간동안 습식밀링을 실시한 후 레이저 입자 분석기(LPA)를 이용해 응집체의 크기를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다. 도2에 도시된 레이저 입자 분석기의 측정결과를 통해 수십 ㎛ 대의 크기였던 응집체들이 습식밀링과정동안 효율적으로 분쇄 및 분산되어 평균 700 nm 크기의 응집체들로 구성되었다는 것을 확인할 수 있었다.
(실시예2)
본 실시예에서는 본 발명에 따라 나노금속분말 피드스톡을 이용하여 원통형 소결체를 제조하였다.
우선, 상기 제1 실시예에서 제조된 나노금속분말 피드스톡을 100℃의 온도에서 100 MPa의 압력으로 원통형 몰드에 사출시킴으로써 원통형 성형체를 제조하였다. 상기 원통형 성형체(도4의 좌측 참조)는 약 52%정도로 치밀화되었다.
이어, 사출성형된 Fe-8wt%NI 나노합금분말을 산화로 인한 시편의 균열을 방지하기 위해서 수소분위기에서 5℃/min의 승온속도로 400℃까지 승온하면서 탈지 공정을 진행하였다.
도4a는 탈지공정 후 시편의 파단면을 200배의 배율로 살펴본 주사전자현미경 사진이며, 도4b는 탈지체의 파단면을 2000배의 배율로 살펴본 주사전자현미경 사진이다. 도4a 및 도4b를 참조하면, 상기 탈지체는 소결시에 악영향을 미칠 수 있는 조대기공(마이크론 크기의 기공)이 관찰되지 않으며 100㎚이하의 입자들로 균일하게 이루어진 미세구조를 갖는 것을 확인할 수 있다. 이는 제1 실시예의 습식밀링과정에서 파쇄된 응집체가 미분쇄된 응집체 사이의 기공을 균일하게 충전시키기 때문이다.
또한, 이러한 균일한 분포로 인해, 바인더 종류를 1종만 사용하더라도, 바인더이탈로 인한 조대기공발생문제를 완화시킬 수 있다. 따라서, 5종이상의 바인더를 사용하는 종래의 경우와 달리, 탈지공정시간은 2시간이내로 단축시킬 수 있었다.
상기한 탈지공정에 연속하여, 얻어진 탈지체를 300℃/min의 승온속도로 700℃까지 올린 후 30분에서 4시간 동안 소결시켰다. 도4와 같이, 95%의 치밀도를 갖는 원통형 소결체(우측참조)를 제조할 수 있었다.
본 실시예에서 얻어진 원통형 소결체는 도4에 함께 촬영된 52%의 치밀도를 갖는 원통형 성형체와 비교하여, 상술된 탈지 및 소결공정 후에도 비틀림이나 균열 등의 변형이 발생되지 않고 성형시에 형상을 그대로 유지하고 있음을 알 수 있었다. 이와 같이, 본 실시예에서 확인된 바와 같이, 탈지후 52%의 치밀도를 갖는 탈지체가 700℃의 낮은 소결온도에서도 95% 이상의 치밀체를 형성함으로써 복잡한 실 형상의 소결제품 제조공정에 유용하게 이용될 수 있다.
도5a는 본 실시예로 얻어진 원통형 Fe-8wt%Ni소결체의 미세구조를 200배의 배율로 관찰한 광학현미경으로 관찰한 사진이다. 도5a와 같이 상기 소결체는 약 95%이상으로 완전치밀화된 조직을 갖는다. 또한, 도5b는 같은 시편의 결정크기를 관찰하기 위해 과에칭시킨 후 주사전자현미경을 이용해 5000배의 배율로 관찰한 사진이다. 도5b와 같이, 상기 소결체의 결정입도는 약 300 nm로 균일하게 분포된 미세조직임을 확인할 수 있었다.
또한, 본 실시예에 따른 Fe-8wt%Ni소결체의 기계적인 특성평가를 위해서 마이크로 비이커스 경도계를 이용하여, 200g의 하중으로 미세경도를 10군데 이상 측정하여 평균 경도값을 구하였으며, 이를 종래에 상용화된 사출소결체의 표준화된 경도값과 비교하였다. 그 결과를 아래 표1에 나타내었다.
구분 | 조성 | 경도(Hv) |
실시예 | Fe-8wt%Ni | 298 |
MIM-2200 | Fe-2wt%Ni | 85 |
MIM-2700 | Fe-7wt%Ni | 130 |
MIM-4605 | Fe-2wt%Ni-0.5wt%C | 110 |
MIM-Fe2Ni | Fe-2wt%Ni-0.6wt%C | 300 |
MIM-Fe8Ni | Fe-8wt%Ni-0.6wt%C | 340 |
미국의 MPIF(Metal Powder Industry Federation)의 표준규격에 따른 소결체(MIM-2200,2700,4605)는 85∼130 비이커스경도값으로 규정하고 있고, 일본의 금속 분말사출소결체 규격에 따르면, Fe-Ni 사출금속 분말의 기계적 특성을 높이기 위해 침탄열처리를 행하므로, 비이커스경도값이 2wt%Ni의 경우는 300, 8wt%Ni의 경우는 340으로 규정하고 있다. 이에, 본 발명을 통한 Fe-8wt%Ni 소결체의 경우 미국 표준규격에서 정한 값의 2배이상인 298 비이커스 경도값을 나타내었으며, 기계적 특성을 향상시키기 위한 별도의 침탄열처리없이도 일본 표준규격값과 유사한 수치를 나타내었다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이며, 이 또한 첨부된 청구범위에 기재된 기술적 사상에 속한다 할 것이다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 방법에 따르면, 바인더액과 함께 습식밀링공정을 적용함으로써 보다 효과적으로 입자표면에 바인더를 도포하는 동시에 응집체의 크기를 균일하게 제어할 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 나노금속분말 피드스톡은 성형체 내부의 균일한 미세구조를 유지할 수 있으므로, 소결후에도 뒤틀림이나 균열과 같은 변형없이 완전치밀화된 실형상 나노구조제품을 제조할 수 있으며, 공정의 단순화와 비용의 절감효과를 기대할 수 있다.
Claims (17)
- 나노크기의 금속분말을 마련하는 단계;유기바인더와 용매를 포함한 바인더액과 상기 금속분말을 혼합하는 단계;및,상기 금속분말의 응집체가 균일하게 형성되도록 혼합물을 습식밀링하는 단계를 포함하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 혼합 단계는, 상기 바인더액과 상기 금속분말을 습식밀링하는 단계에서 동시에 실시됨을 특징으로 하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 금속분말과 혼합되는 상기 유기바인더는 1 내지 2종인 것을 특징으로 하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법.
- 제1항 또는 제3항에 있어서,상기 유기바인더는 수용성 바인더이며, 상기 용매는 증류수 또는 알콜인 것을 특징으로 하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법.
- 제4항에 있어서,상기 수용성 바인더는 스테아린산인 것을 특징으로 하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 바인더액은 약 100∼200℃의 온도에서 약 2 Paㆍs이하의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 나노크기의 금속분말은 Fe계 합금이며, Ni, Cu, Mo 및 W으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 금속을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법.
- 제7항에 있어서,상기 나노크기의 금속분말은 Fe-Ni이며, Ni함량은 2 ∼ 80wt%인 것을 특징으로 하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 혼합하는 단계는, 상기 혼합물에 계면활성제를 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법.
- 제9항에 있어서,상기 계면활성제는 2wt%이하로 첨가되는 것을 특징으로 하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 혼합단계 및 상기 습식밀링단계는 외부공기에 노출되지 않은 상태에서 실시되는 것을 특징으로 하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법.
- 제11항에 있어서,상기 혼합단계 및 상기 습식밀링단계는 불활성 가스 또는 보호성 가스분위기에서 실시되는 것을 특징으로 하는 나노크기의 금속분말 피드스톡 제조방법.
- 나노크기의 금속분말을 이용한 소결체 제조방법에 있어서,제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 의해 제조된 나노크기의 금속분말 피드스톡을 마련하는 단계;상기 나노크기의 금속분말 피드스톡을 소정의 형상으로 성형하는 단계;상기 얻어진 성형체를 탈지하는 단계; 및상기 얻어진 탈지체를 소결하는 단계를 포함하는 소결체 제조방법.
- 제14항에 있어서,상기 성형단계는 사출성형 또는 압출성형에 의해 실시되는 것을 특징으로 하는 소결체 제조방법.
- 제14항에 있어서,상기 탈지 단계는 3∼10℃/min의 승온속도로 약 300∼500℃이상으로 가열하는 단계인 것을 특징으로 하는 소결체 제조방법.
- 제14항에 있어서,상기 소결하는 단계는 상기 탈지체를 500 ∼ 1000℃의 온도에서 소결하는 단계인 것을 특징으로 하는 소결체 제조방법.
- 제16항에 있어서,상기 소결체는 200㎚이하의 결정립도를 가지며, 치밀도가 95%이상인 것을 특징으로 하는 소결체 제조방법.
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