KR20050059137A

KR20050059137A - 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼, 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼 및 화장품 원료

Info

Publication number: KR20050059137A
Application number: KR1020057003306A
Authority: KR
Inventors: 요시쓰구 모리타; 가즈오 고바야시; 마사루 오자키
Original assignee: 다우 코닝 도레이 실리콘 캄파니 리미티드
Priority date: 2002-08-30
Filing date: 2003-08-27
Publication date: 2005-06-17
Also published as: EP1541633A4; EP1541633B1; WO2004020526A1; CN1678687A; CN1305963C; US20060127338A1; AU2003261777A1; EP1541633A1; BR0313710A; JPWO2004020526A1; JP4590263B2

Abstract

평균 입자 직경이 0.1 내지 500μm인 가교 실리콘 입자(A), N-아실, N-하이드로카본 타우린 및/또는 이의 염(B) 및 물(C)로 이루어짐을 특징으로 하는, 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼(aqueous suspension), 평균 입자 직경이 0.1 내지 500μm인 가교 실리콘 입자(A), 오일(D), N-아실, N-하이드로카본 타우린 및/또는 이의 염(B) 및 물(C)로 이루어지며 수중에 분산되어 있는 성분(D)의 액적 속에 성분(A)이 함유되어 있음을 특징으로 하는, 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼 및 당해 수계 에멀젼 또는 당해 수계 에멀젼으로 이루어진 화장품 원료이다. 안정성이 우수하며, 또한 환경에 대한 부하나 인체에 대한 영향이 적다는 특징을 갖는다. 추가하여 윤택함이나 매끈매끈함 등이 우수한 화장 기능성을 가지므로 화장품 원료로서 매우 유용하다.

Description

가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼, 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼 및 화장품 원료{Aqueous suspension of crosslinked silicone particles, aqueous emulsion of oil containing crosslinked silicone particles, and cosmetic ingredients}

본 발명은 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼(aqueous suspension), 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼 및 화장품 원료에 관한 것이다. 상세하게는, 안정성이 우수하며, 또한 환경에 대한 부하나 인체에 대한 영향이 적은 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼, 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼 및 화장품 원료에 관한 것이다.

가교 실리콘 입자, 계면활성제 및 물로 이루어진 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼이나 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼은 공지되어 있다[참조: 일본 공개특허공보 제(소)63-309565호, 제(평)11-140191호 및 제2000-281903호]. 그리고 이러한 서스펜젼을 수성 도료에 첨가하면 도포막에 광택 제거성이 발현되거나[참조: 일본 공개특허공보 제(평)5-9409호], 수성 화장품에 사용하면 사용감이 향상되는 것이 제안되어 있다[참조: 일본 공개특허공보 제(평)10-139624호 및 제(평)10-175816호].

이들 수계 서스펜젼이나 수계 에멀젼에는 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양쪽 이온성 계면활성제 또는 이들의 혼합물로 이루어진 계면활성제가 사용되고 있으며 특히 화장품 용도에 사용하는 경우에는 가교 실리콘 입자나 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 분산성이 양호한 점으로부터 알킬폴리에테르 등의 비이온성 계면활성제가 적절하게 사용되고 있다.

최근, 이들 수계 서스펜젼이나 수계 에멀젼에서 그 자체의 안정성이나 배합물에 대한 분산성을 향상시키면서, 환경에 대한 부하가 적은 계면활성제의 선택이 요구되고 있다. 예를 들면, 탄소수 12 내지 15의 알킬기를 갖는 알킬폴리에테르는 환경에 대한 영향이 걱정되는 화학물질로서 PRTR(Pollutant Release and Transfer Register)의 배출량 등의 의무가 부과된 지정 화학물질로 확인되어, 이의 사용이 제한되도록 되고 있다. 또한, 원료가 우지 등의 동물유 유래의 계면활성제, 특히 동물유 유래의 알킬기를 갖는 계면활성제는 후생성 의약안전국장의 「소 등의 유래물을 원료로 하여 제조되는 의약품 등의 품질 및 안전성 확보에 관해서(평성 12년 12월 12일부)」의 통보에 의해 화장품 등에서의 사용이 제한되고 있다.

본 발명자등은 상기한 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼이나 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼에 사용하는 계면활성제로서 특정한 N-아실, N-하이드로카본 타우린 및/또는 이의 염을 선택함으로써 상기한 과제를 해결할 수 있는 것을 밝혀내어, 본 발명에 도달했다.

즉, 본 발명의 목적은 안정성이 우수하며 또한, 환경에 대한 부하나 인체에 대한 영향이 적은 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼 및 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼, 이들의 수계 서스펜젼이나 수계 에멀젼을 사용하는 화장품 원료를 제공하는 것에 있다.

발명의 개시

본 발명은

평균 입자 직경이 0.1 내지 500μm인 가교 실리콘 입자(A),

화학식 I의 N-아실, N-하이드로카본 타우린 및/또는 이의 염(B),

물(C)로 이루어짐을 특징으로 하는, 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼 및 당해 수계 서스펜젼으로 이루어진 화장품 원료와

평균 입자 직경이 0.1 내지 500μm인 가교 실리콘 입자(A),

오일(D),

화학식 I의 N-아실, N-하이드로카본 타우린 및/또는 이의 염(B) 및

물(C)로 이루어지며 수중에 분산되어 있는 성분(D)의 액적 속에 성분(A)가 함유되어 있음을 특징으로 하는, 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼 및 당해 수계 에멀젼으로 이루어진 화장품 원료에 관한 것이다.

위의 화학식 I에서,

R¹ 및 R²는 치환되지 않거나 치환된 1가 탄화수소기이다.

발명을 실시하기 위한 최선의 형태

우선, 본 발명의 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼에 관해서 상세하게 설명한다.

가교 실리콘 입자(A)는 본 발명의 서스펜젼의 주성분이며, 이의 평균 입자 직경은 0.1 내지 500μm이며, 바람직하게는 0.1 내지 100μm이며, 보다 바람직하게는 0.1 내지 50μm이며, 특히 바람직하게는 0.5 내지 50μm이다. 이것은 평균 입자 직경이 상기 범위의 하한 미만인 가교 실리콘 입자는 제조가 어려우며 또한, 상기 범위의 상한을 초과하면 화장품이나 도료 등에 대한 분산성이 저하되는 경향이 있기 때문이다. 성분(A)의 성상으로서는, 예를 들면, 구상, 편평형상, 부정형상을 들 수 있으며 화장품이나 도료 등에 대한 분산성이 특히 양호한 점으로부터 구상인 것이 바람직하다. 또한, 성분(A)의 성상으로서는, 예를 들면, 경질 고무상, 연질 고무상, 겔상을 들 수 있다.

이러한 성분(A)을 제조하기 위한 가교성 실리콘 조성물로서 구체적으로는 하이드로실릴화 반응 가교성 실리콘 조성물, 축합반응 가교성 실리콘 조성물, 유기 과산화물 가교성 실리콘 조성물, 자외선 가교성 실리콘 조성물을 들 수 있다. 이들 중에서도, 하이드로실릴화 반응 가교성 실리콘 조성물이나 축합반응 가교성 실리콘 조성물이 바람직하다.

하이드로실릴화 반응 가교성 실리콘 조성물로서는, 예를 들면, 알케닐기를 1분자 중에 2개 이상 갖는 오가노폴리실록산, 규소원자 결합 수소원자를 1분자 중에 2개 이상 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산 및 백금계 촉매를 주성분으로 하는 조성물을 들 수 있다.

축합반응 가교성 실리콘 조성물로서는, 예를 들면, 규소원자에 결합되는 수산기 또는 알콕시기, 옥심기, 아세톡시기, 아미녹시기 등의 가수분해성기를 1분자 중에 2개 이상 갖는 오가노폴리실록산, 규소원자에 결합되는 알콕시기, 옥심기, 아세톡시기, 아미녹시기 등의 가수분해성기를 1분자 중에 3개 이상 갖는 실란계 가교제 및 유기 주석 화합물, 유기 티타늄 화합물 등의 축합반응 촉매를 주성분으로 하는 조성물을 들 수 있다. 바람직하게는 규소원자에 결합되는 수산기 또는 알콕시기를 1분자 중에 2개 이상 갖는 오가노폴리실록산, 규소원자에 결합되는 알콕시기를 1분자 중에 3개 이상 갖는 실란계 가교제 및 유기 주석 화합물, 유기 티타늄 화합물 등의 축합반응 촉매를 주성분으로 하는 탈알콜 축합반응 가교성 실리콘 조성물이다.

또한, 성분(A)은 비가교성 오일을 함유할 수 있다. 이러한 오일은 특별히 한정되지 않지만, 실리콘 오일, 유기 오일을 들 수 있다. 비가교성 실리콘 오일의 분자 구조로서는, 예를 들면, 직쇄상, 일부 측쇄를 갖는 직쇄상, 환상, 측쇄상을 들 수 있으며 바람직하게는 직쇄상, 환상이다. 이러한 실리콘 오일로서는, 예를 들면, 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 환상 디메틸실록산, 이들의 실리콘 오일중의 메틸기의 일부를 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기, 페닐기 또는 3,3,3-트리플루오로프로필기 등으로 치환된 실리콘 오일 및 이들 실리콘 오일의 혼합물을 들 수 있다. 비가교성 유기 오일로서는, 예를 들면, 유동 파라핀, 이소파라핀, 헥실 라우레이트, 이소프로필 미리스테이트, 미리스틸 미리스테이트, 세틸 미리스테이트, 2-옥틸도데실 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 2-에틸헥실 팔미테이트, 부틸 스테아레이트, 데실 올레에이트, 2-옥틸 올레에이트도데실, 미리스틸 락테이트, 세틸 락테이트, 라놀린 아세테이트, 스테아릴 알콜, 세트스테아릴 알콜, 올레일 알콜, 아보가드유, 아몬드유, 올리브유, 카카오유, 호호바유, 참기름, 홍화유, 대두유, 동백유, 스쿠알란, 파시크유, 피마자유, 면실유, 코코넛, 폴리프로필렌 글리콜 모노올레이트, 네오펜틸 글리콜-2-에틸헥사노에이트, 이소스테아르산 트리글리세라이드, 코코넛 지방산 트리글리세라이드, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르, 폴리옥시프로필렌 세틸 에테르를 들 수 있다. 이들 중에서도, 가교 실리콘 입자에 대한 친화성이 우수한 점으로부터 실리콘 오일이 바람직하다. 또한 이의 25℃에서의 점도는 100,00Omm²/s 이하인 것이 바람직하며 50,00Omm²/s 이하가 보다 바람직하며 10,000mm²/s 이하가 더욱 바람직하다. 성분(A) 중에 비가교성 오일의 함유량은 한정되지 않지만, 바람직하게는 50중량% 이하이며, 보다 바람직하게는 30중량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 10중량% 이하이다. 이것은 50중량%를 초과하면 성분(A) 중에 비가교성 오일을 유지할 수 없으며 하기하는 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼이 형성될 가능성이 있기 때문이다. 이러한 비가교성 오일을 함유하는 가교 실리콘 입자는 상기한 가교성 실리콘 조성물에 비가교성 오일을 배합하거나 가교성 실리콘 조성물의 원료로서 저분자량 실록산 올리고머를 함유하는 오가노폴리실록산를 사용함으로써 제조할 수 있다.

본 발명의 서스펜젼 중에서 성분(A)의 함유량은 한정되지 않지만, 바람직하게는 25 내지 80중량%이며, 보다 바람직하게는 40 내지 80중량%이다. 이것은 성분(A)의 함유량이 상기 범위의 하한 미만이면 이의 용도가 한정될 염려가 있으며 한편, 상기 범위의 상한을 초과하면 취급 작업성이 저하되어, 화장품이나 도료 등에 대한 분산성이 저하되는 경향이 있기 때문이다.

N-아실, N-하이드로카본 타우린 및/또는 이의 염(B)은 본 발명의 특징으로 되는 성분이며, 계면활성제로서 작용한다. 추가하여, 본 발명의 서스펜젼 단독의 안정성 뿐만 아니라 타성분에 배합할 때에 분산성이나 안정성을 향상시키며 또한 환경이나 인체를 배려한 성분이다. 이러한 성분(B)는 화학식 I의 N-아실, N-하이드로카본 타우린 또는 이의 염이다.

화학식 I

위의 화학식 I에서,

R¹ 및 R²는 치환되지 않거나 치환된 1가 탄화수소기이며, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 미리스틸기, 팔미틸기, 스테아릴기 등의 알킬기; 비닐기, 알릴기, 헥세닐기, 올레일기 등의 알케닐기; 사이클로펜틸기, 사이클로헥실기 등의 사이클로알킬기; 페닐기, 톨릴기, 나프틸기 등의 아릴기가 예시된다.

이러한 R¹ 및 R²는 동일하거나 상이할 수 있지만, R¹은 알킬기 또는 알케닐기 또는 사이클로알킬기가 바람직하며 탄소수 5 내지 30의 알킬기 또는 알케닐기가 보다 바람직하다. R²는 알킬기가 바람직하며 메틸기가 일반적이다. N-아실타우린이란 일반적으로 화학식 I에서 질소원자에 수소원자가 결합된 화합물(R²가 수소원자인 화합물)을 가리키지만, 본 발명에서 사용하는 N-아실, N-하이드로카본 타우린은 질소원자에 아실기와 1가 탄화수소기가 결합되어 있음을 특징으로 한다. 또한, N-아실, N-하이드로카본 타우린의 염이란 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리 금속의 수산화물; 탄산나트륨 등의 알칼리 금속의 약산염; 암모니아, 트리에탄올아민, 수산화암모늄 등의 수용성 아민; 염기성 아미노산; 타우린염과 같은 알칼리성 물질과의 중화에 의해 형성되는 염이다. 중화제로서의 타우린염은 화학식 (여기서, R³은 수소원자 또는 알킬기이며, M은 알칼리 금속이다.)이며, 구체적으로는 하기 화학식의 화합물이 예시된다.

이러한 성분(B)로서는 나트륨 N-라우로일 메틸 타우린, 나트륨 N-미리스토일 메틸 타우린, 나트륨 N-올레오일 메틸 타우린, 나트륨 N-스테아로일 메틸 타우린, 나트륨 N-코코넛 지방산 메틸 타우린, 칼륨 N-코코넛 지방산 메틸 타우린, 마그네슘 N-코코넛 지방산 메틸 타우린, 나트륨 N-팔미토일 메틸 타우린, 칼륨 N-스테아로일 메틸 타우린, 칼륨 N-세틸오일 메틸 타우린 및 이들의 미중화물이 예시된다. 이들 1종류를 단독으로 사용할 수 있으며 복수 조합한 혼합물을 사용할 수 있다.

본 발명의 서스펜젼 중에서 성분(B)의 함유량은 한정되지 않지만, 바람직하게는 0.001 내지 20중량%이며, 특히 바람직하게는 0.01 내지 10중량%이다. 이것은 성분(B)의 함유량이 상기 범위의 하한 미만이면 화장품이나 도료 등에 대한 분산성이 저하되는 경향이 있으며 한편, 상기 범위의 상한을 초과하면 이의 용도가 한정될 염려가 있기 때문이다.

물(C)은 성분(A)의 분산매이며, 예를 들면, 순수, 이온교환수를 사용할 수 있다. 본 발명의 서스펜젼 중에서 성분(C)의 함유량은 한정되지 않지만, 바람직하게는 5 내지 75중량%이며, 특히 바람직하게는 10 내지 60중량%이다.

또한 본 발명의 서스펜젼에는 기타 임의의 성분으로서, 예를 들면, 페녹시에탄올, 에탄올, i-프로판올, t-부탄올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 등의 알콜; 카복시비닐 중합체, 나트륨 카복시메틸 셀룰로즈 등의 수용성 고분자; 아미노기 함유 실리콘이나 폴리에테르기 함유 실리콘 등의 유기 규소계 화합물, 기타, 방부제, 항균제, 곰팡이 방지제, 방청제, 방향제, 안료를 배합할 수 있다. 또한, 본 발명의 목적을 손상하지 않는 범위이면, 다른 성분과의 배합 안정성을 보다 향상시키기 위해 비이온계 계면활성제 이외의 각종 계면활성제, 예를 들면, 음이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제, 양쪽성 계면활성제를 사용할 수 있다. 이들 성분은 단독 또는 복수 조합하여 사용할 수 있다. 또한 이의 배합 순서는 특별히 한정되지 않는다.

본 발명의 서스펜젼을 제조하는 방법은 한정되지 않으며, 예를 들면, 성분(B), 성분(C) 및 기타 임의의 성분으로 이루어진 수용액 중에 상기한 바와 같은 가교성 실리콘 조성물을 첨가하여 분산시킨 다음, 당해 조성물을 가교하는 방법, 또한 상기한 바와 같은 가교성 실리콘 조성물로부터 가교 촉매를 제거한 실리콘 조성물을 성분(B), 성분(C) 및 기타 임의의 성분으로 이루어진 수용액 중에 첨가하여 분산시킨 다음, 상기 촉매를 첨가함으로써 조성물을 가교하는 방법을 들 수 있다. 후자의 방법에서 가교 촉매는 성분(B)의 수용액 중에 분산시킨 상태로 첨가하는 것이 바람직하다.

다음에 본 발명의 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼에 관해서 상세하게 설명한다.

가교 실리콘 입자(A)는 본 발명의 에멀젼의 주성분이며, 이의 평균 입자 직경은 0.1 내지 500μm이며, 바람직하게는 0.1 내지 100μm이며, 보다 바람직하게는 0.1 내지 50μm이며, 특히 바람직하게는 0.5 내지 50μm이다. 이것은 평균 입자 직경이 상기 범위의 하한 미만인 가교 실리콘 입자는 제조가 곤란하며 한편, 평균 입자 직경이 상기 범위의 상한을 초과하면 에멀젼의 안정성을 저하시키는 경향이 있기 때문이다. 성분(A)의 형상으로서는, 예를 들면, 구상, 편평형상, 부정형상을 들 수 있지만, 이들 중에서도 구상이 바람직하다. 또한, 성분(A)의 성상으로서는, 예를 들면, 경질 고무상, 연질 고무상, 겔상을 들 수 있다.

본 발명의 에멀젼에서 성분(A)을 제조하기 위한 가교성 실리콘 조성물로서는, 예를 들면, 하이드로실릴화 반응 가교성 실리콘 조성물, 축합반응 가교성 실리콘 조성물, 유기 과산화물 가교성 실리콘 조성물, 자외선 가교성 실리콘 조성물을 들 수 있다. 이들 중에서도, 하이드로실릴화 반응 가교성 실리콘 조성물이나 축합반응 가교성 실리콘 조성물이 바람직하며 상기와 동일한 조성물이 예시된다.

오일(D)도 본 발명의 에멀젼의 주성분이며, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 실리콘 오일, 유기 오일을 들 수 있으며 상기한 비가교성 오일과 동일한 것이 예시된다. 이 중에서도, 가교 실리콘 입자에 대한 친화성이 우수한 점으로부터 실리콘 오일이 바람직하다. 또한 이의 25℃에서의 점도는 100,000mm²/s 이하인 것이 바람직하며 50,00Omm²/s 이하가 보다 바람직하며 10,000mm²/s 이하가 더욱 바람직하다. 이러한 성분(D)은 액적의 형태로 수중에 분산되며, 그 속에 가교 실리콘 입자(A)를 함유한다. 따라서, 성분(D)의 액적의 평균 입자 직경은 성분(A)보다도 크며, 구체적으로는 0.5 내지 1000μm인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 1 내지 100μm이다.

성분(D)의 함유량은 한정되지 않으며 성분(A)의 흡유성에 의존하지만, 성분(A)과 성분(D)의 합계 중량에 대해 바람직하게는 50중량%를 초과하는 양이며, 특히 바람직하게는 60중량% 이상이다. 이것은 성분(D)의 함유량이 50중량% 이하이면 성분(A) 중에 함유되며, 성분(D) 중에 성분(A)을 함유할 수 없게 될 염려가 있기 때문이다.

본 발명의 에멀젼 중에 성분(A)와 성분(D)의 함유량, 즉 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일 액적의 함유량은 한정되지 않지만, 바람직하게는 25 내지 90중량%의 범위내이며, 보다 바람직하게는 40 내지 80중량%이다. 이것은 상기 범위의 하한 미만이면 용도가 한정될 염려가 있으며 한편, 상기 범위의 상한을 초과하면 취급 작업성이 저하되어, 화장품이나 도료 등에 대한 분산성이 저하되는 경향이 있기 때문이다.

N-아실, N-하이드로카본 타우린 및/또는 이의 염(B)은 본 발명의 특징으로 되는 성분이며, 계면활성제로서 작용한다. 추가하여, 본 발명의 에멀젼 단독의 안정성 뿐만 아니라 타성분에 배합할 때의 분산성이나 안정성을 향상시켜 또한 환경이나 인체를 배려한 성분이다. 구체적으로는 상기와 동일한 것을 들 수 있다.

본 발명의 에멀젼 중에서 성분(B)의 함유량은 한정되지 않지만, 바람직하게는 0.001 내지 20중량%이며, 특히 바람직하게는 0.01 내지 10중량%이다. 이것은 성분(B)의 함유량이 상기 범위의 하한 미만이면 화장품이나 도료 등에 대한 분산성이 저하되는 경향이 있으며 한편, 상기 범위의 상한을 초과하면 용도가 한정될 염려가 있기 때문이다.

물(C)은 분산매이며, 예를 들면, 순수, 이온교환수를 사용할 수 있다. 본 발명의 에멀젼 중에서 성분(C)의 함유량은 한정되지 않지만, 바람직하게는 5 내지 75중량%이며, 특히 바람직하게는 10 내지 60중량%이다.

또한, 본 발명의 에멀젼에는 기타 임의의 성분으로서, 예를 들면, 페녹시에탄올, 에탄올, i-프로판올, t-부탄올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 등의 알콜; 카복시비닐 중합체, 나트륨 카복시메틸 셀룰로즈 등의 수용성 고분자; 아미노기 함유 실리콘이나 폴리에테르기 함유 실리콘 등의 유기 규소계 화합물, 기타, 방부제, 항균제, 항진균제, 방청제, 방향제, 안료를 배합할 수 있다.

또한, 본 발명의 목적을 손상하지 않는 범위이면, 다른 성분과의 배합 안정성을 보다 향상시키기 위해 음이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 비이온계 계면활성제 등의 각종 계면활성제를 사용할 수 있다. 이들 성분은 단독 또는 복수 조합하여 사용할 수 있다. 또한 이의 배합 순서는 특별히 한정되지 않는다.

본 발명의 에멀젼을 제조하는 방법은 한정되지 않으며, 예를 들면, 성분(B), 성분(C) 및 기타 임의의 성분으로 이루어진 수용액 중에 성분(D)을 함유하는 가교성 실리콘 조성물을 첨가하여 분산시킨 다음, 조성물을 가교하는 방법, 또한 상기한 바와 같은 가교성 실리콘 조성물로부터 가교 촉매를 제거하며 또한, 성분(D)을 함유하는 실리콘 조성물을 성분(B), 성분(C) 및 기타 임의의 성분으로 이루어진 수용액 중에 첨가하여 분산시킨 다음, 상기 촉매를 첨가함으로써 조성물을 가교하는 방법을 들 수 있다. 후자의 방법에서 가교 촉매는 성분(B)의 수용액 중에 분산시킨 상태로 첨가하는 것이 바람직하다.

이상과 같은 본 발명의 수계 서스펜젼 및 수계 에멀젼은 안정성이 우수하며 또한, 환경에 대한 부하나 인체에 대한 영향이 적다는 특징을 갖는다. 또한, 화장품이나 도료 등에 대한 분산성이나 배합 안정성이 양호하고, 이들에 배합하는 경우에 가교 실리콘 입자의 첨가효과를 충분하게 발휘할 수 있으므로 화장품 원료나 도료 원료로서 유용하다. 특히, 인체에 대한 적합성이 우수한 동시에 윤택함이나 매끈매끈함 등의 우수한 화장 기능성을 가지므로 화장품에 배합하는 실리콘 원료로서 매우 적절하다.

다음에 본 발명의 화장품 원료에 관해서 설명한다.

본 발명의 화장품 원료는 상기한 수계 서스펜젼이나 수계 에멀젼으로 이루어지지만, 본 발명의 목적을 손상하지 않는 범위이면, 화장품과의 배합 안정성을 보다 향상시키기 위해 실리콘 에멀젼으로 이루어진 화장품 원료의 첨가제로서 공지인 다른 성분을 첨가 배합할 수 있다. 이러한 첨가제로서는 성분(B) 이외의 음이온계 계면활성제, 비이온계 계면활성제, pH 조정제, 방부제, 곰팡이 방지제, 방청제 등을 들 수 있다. 이들 성분은 단독 또는 복수 조합하여 사용할 수 있다. 이들 성분의 배합 순서는 특별히 한정되지 않는다. 본 발명의 화장품 원료에서 상기한 수계 서스펜젼이나 수계 에멀젼의 함유량은 30 내지 100중량%인 것이 바람직하며 50 내지 100중량%인 것이 보다 바람직하다.

음이온계 계면활성제의 구체적인 예로서는 디에탄올아민 N-아실-L-글루타메이트, 트리에탄올아민 N-아실-L-글루타메이트, 나트륨 N-아실-L-글루타메이트, 나트륨 알칸 설포네이트, 암모늄 알킬(12,14,16) 설페이트, 트리에탄올아민(1) 알킬(11,13,15) 설페이트, 트리에탄올아민(2) 알킬(11,13,15) 설페이트, 트리에탄올아민 알킬(12 내지 14) 설페이트, 트리에탄올아민 알킬 설페이트 용액, 나트륨 알킬(12,13) 설페이트, 나트륨 알킬 설페이트 용액, 나트륨 이세티오네이트, 나트륨 락토이소스테아레이트, 이나트륨 운데실레노일 아미노에틸 설포석시네이트, 트리에탄올아민 설포올레에이트, 나트륨 설포올레에이트, 이나트륨 올레아미도 설포석시네이트, 칼륨 올레에이트, 나트륨 올레에이트, 모르폴린 올레에이트, 올레일 사르코신, 나트륨 메틸 올레일 타우린, 칼륨 함유 비누 소지, 칼륨 비누용 소지액, 칼륨 비누, 카복실화 폴리옥시에틸렌 트리도데실 에테르, 폴리옥시에틸렌 트리도데실 에테르 카복실레이트(3E.O.), 트리에탄올아민 N-경화 우지 지방산 아실-L-글루타메이트, 나트륨 N-경화 우지 아실-L-글루타메이트, 나트륨 경화 코코넛 지방산 글리세릴 설페이트, 나트륨 디운데실레노일 아미드에틸 설포석시네이트, 나트륨 스테아릴 설페이트, 칼륨 스테아레이트, 트리에탄올아민 스테아레이트, 나트륨 스테아레이트, 나트륨 N-스테아로일-L-글루타메이트, 나트륨 스테아로일-L-글루타메이트, 나트륨 디옥틸 설포석시네이트, 나트륨 디옥틸 설포석시네이트 용액, 이나트륨 폴리옥시에틸렌 모노올레일아미드 설포석시네이트 용액(2E.O.), 이나트륨 폴리옥시에틸렌 라우로일 에탄올아미드 설포석시네이트(5E.O.), 이나트륨 라우릴 설포석시네이트, 디에탄올아미드 세틸 설페이트, 나트륨 세틸 설페이트, 비누용 소지, 나트륨 세토스테아릴 설페이트, 트리에탄올아민 트리데실 설페이트, 칼륨 팔미테이트, 나트륨 팔미테이트, 나트륨 메틸 팔미토일 타우린, 나트륨 리신올레에이트 용액(30%), 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 설페이트 용액(3E.O.), 디에탄올아민 폴리옥시에틸렌 알킬(12,13) 에테르 설페이트 용액(3E.O.), 트리에탄올아민 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 설페이트 용액(3E.O.), 트리에탄올아민 폴리옥시에틸렌 알킬(11,13,15) 에테르 설페이트(1E.O.), 트리에탄올아민 폴리옥시에틸렌 알킬(12,13, 15) 에테르 설페이트(3E.O.), 나트륨 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 설페이트 용액(3E.O.), 나트륨 폴리옥시에틸렌 알킬(11,13,15) 에테르 설페이트 용액(1E.O.), 나트륨 폴리옥시에틸렌 알킬(11 내지 15) 에테르 설페이트(3E.O.), 나트륨 폴리옥시에틸렌 알킬(12,13) 에테르 설페이트(3E.O.), 나트륨 폴리옥시에틸렌 알킬(12 내지 14) 에테르 설페이트(3E.O.), 나트륨 폴리옥시에틸렌 알킬(12 내지 15) 에테르 설페이트(3E.O.), 이나트륨 폴리옥시에틸렌 알킬(12 내지 14) 설포석시네이트(7E.O.), 나트륨 폴리옥시에틸렌 운데실 에테르 설페이트, 나트륨 폴리옥시에틸렌 옥틸 페닐 에테르 설페이트 용액, 암모늄 폴리옥시에틸렌 올레일 에테르 설페이트, 이나트륨 폴리옥시에틸렌 라우릴 설포석시네이트, 나트륨 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르 설페이트, 나트륨 폴리옥시에틸렌 펜타데실 에테르 설페이트, 트리에탄올아민 폴리옥시에틸렌 미리스틸 에테르 설페이트, 나트륨 폴리옥시에틸렌 미리스틸 에테르 설페이트, 나트륨 폴리옥시에틸렌 미리스틸 에테르 설페이트(3E.O.), 나트륨 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 아세테이트(16E.O.) 용액, 암모늄 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 설페이트(2E.0.), 트리에탄올아민 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 설페이트, 나트륨 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 설페이트, 디에탄올아민 미리스틸 설페이트, 나트륨 미리스틸 설페이트, 칼륨 미리스테이트, 나트륨 N-미리스토일-L-글루타메이트, 미리스토일 메틸아미노아세테이트, 나트륨 미리스토일메틸-β-알라닌 용액, 나트륨 미리스토일 메틸 타우린, 약용 비누, 트리에탄올아민-마그네슘 코코-알킬 설페이트, 트리에탄올아민 N-코코 아실-L-글루타메이트, 나트륨 N-코코 아실-L-글루타메이트, 나트륨 코코 에틸 에스테르 설포네이트, 나트륨 코코에이트, 칼륨 코코에이트 용액, 나트륨 N-코코 경화 우지 아실-L-글루타메이트, 사르코신 코코에이트, 트리에탄올아민 사르코신 코코에이트, 나트륨 사르코신 코코에이트, 트리에탄올아민 코코에이트, 트리에탄올아민 코코에이트 용액, 나트륨 코코에이트, 나트륨 메틸 알라닌 코코에이트, 나트륨 메틸 알라닌 코코에이트 용액, 칼륨 메틸 타우린 코코에이트, 나트륨 메틸 타우린 코코에이트, 나트륨 라우릴아미노디프로피온네이트, 나트륨 라우릴아미노디프로피온네이트 용액(30%), 나트륨 라우릴설포아세테이트, 나트륨 라우릴벤젠설포네이트, 라우릴설페이트, 암모늄 라우릴설페이트, 칼륨 라우릴설페이트, 디에탄올아민 라우릴설페이트, 트리에탄올아민 라우릴설페이트, 나트륨 라우릴설페이트, 마그네슘 라우릴설페이트, 모노에탄올아민 라우릴설페이트, 칼륨 라우레이트, 트리에탄올아민 라우레이트, 트리에탄올아민 라우레이트 용액, 나트륨 라우레이트, 트리에탄올아민 미리스트테이트 라우레이트, 트리에탄올아민 라우로일-L-글루타메이트, N-라우로일-L-글루타메이트, 라우로일 사르코신, 라우로일 사르코신이칼륨, 라우로일 사르코신트리에탄올아민 용액, 나트륨 라우로일 사르코신, 나트륨 라우로일 메틸-β-알라닌 용액, 나트륨 라우로일 메틸 타우린, 나트륨 라우로일 메틸 타우린 용액을 들 수 있다.

비이온계 계면활성제의 구체적인 예로서는 에틸렌 글리콜 지방산 에틸 에스테르류, 폴리에틸렌 글리콜 지방산 에스테르류, 프로필렌 글리콜 지방산 에스테르류, 폴리프로필렌 글리콜 지방산 에스테르류, 글리콜 지방산 에스테르류, 트리메틸올프로판 지방산 에스테르류, 펜타에리스리톨 지방산 에스테르류, 글루코시드 유도체류, 글리세린 알킬 에테르 지방산 에스테르류, 트리메틸올프로판옥시에틸렌 알킬 에테르류, 지방산 아미드류, 알킬올아미드류, 알킬 아민옥사이드류, 라놀린 및 이의 유도체류, 피마자유 유도체류, 경화 피마자유 유도체류, 스테롤 및 이의 유도체류, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르류, 폴리옥시에틸렌 알킬알릴 에테르류, 폴리옥시에틸렌 알킬 아민류, 폴리옥시에틸렌 지방산 아미드류, 폴리옥시에틸렌 알킬올아미드류, 폴리옥시에틸렌 디에탄올아민 지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌 트리메틸올프로판 지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 글리콜류, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르류, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 다가 알콜 ㅔ테르류, 글리세린 지방산 에스테르류, 폴리글리세린 지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌글리세린 지방산 에스테르류, 소르비탄 지방산 에스테르류, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산 에스테르류, 자당 지방산 에스테르류를 들 수 있다.

pH 조정제의 구체적인 예로서는 염산, 황산, 인산, 인산수소이암모늄, 인산수소이나트륨, 인산수소이칼륨, 인산이수소암모늄, 인산이수소나트륨, 인산이수소칼륨, 인산삼나트륨, 인산삼칼륨, 아세트산, 암모늄 아세테이트, 나트륨 아세테이트, 칼륨 아세테이트, 시트르산, 나트륨 시트레이트, 암모늄 시트레이트, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산암모늄, 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아, 트리에탄올아민을 들 수 있다.

방부제, 곰팡이 방지제, 방청제의 구체적인 예로서는 벤조산, 알루미늄 벤조에이트, 나트륨 벤조에이트, 이소프로필메틸페놀, 에틸헥산디올, 리소짐 클로라이드, 염산클로르헥시딘, 옥틸페녹시에탄올, 오르토페닐페놀, 과붕산나트륨, 감광소 101호, 감광소 201호, 감광소 301호, 감광소 401호, 글루콘산클로르헥시딘 용액, 크레졸, 클로라민T, 클로르크실렌올, 클로르크레졸, 클로르페네신, 클로르헥시딘, 클로로부탄올, 레조르신 아세트테이트, 살리실산, 나트륨 살리실레이트, 브롬화도미펜, 징크피리티온, 징크피리티온 용액, 소르브산, 칼륨 소르베이트, 티안톨, 티옥솔론, 티몰, 티람, 데하이드로아세트산, 나트륨 데하이드로아세테이트, 트리클로로카바닐리드, 트리클로로하이드록시디페닐에테르, 파라옥시벤조산이소부틸, 이소프로필 파라옥시벤조에이트, 에틸 파라옥시벤조에이트, 부틸 파라옥시벤조에이트, 프로필 파라옥시벤조에이트, 벤질 파라옥시벤조에이트, 메틸 파라옥시벤조에이트, 나트륨 파라옥시벤조산메틸, 파라클로르페놀, 나트륨(2수화물) 파라페놀설포네이트, 할로카밤, 페녹시에탄올, 페놀, 헥사클로로판, 모노니트로구아야콜, 나트륨 모노니트로구아야콜레이트, 요오드화파라디메틸아미노스티릴헵틸메틸디아졸리늄, 라우릴 트리메틸암모늄 트리클로로페녹사이드, 옥시퀴놀린 설페이트, 옥시퀴놀린 포스페이트, 레조르신을 들 수 있다.

이러한 본 발명의 화장품 원료는 다음과 같은 각종 원료에 첨가 혼합함으로써 피부에 대한 적합성이 양호하고 또한, 우수한 윤택함이나 매끈매끈함을 부여할 수 있는 피부용 화장품이 수득된다. 피부용 화장품의 각종 원료로서는 상기한 음이온계 계면활성제, 비이온계 계면활성제, pH 조정제, 방부제, 곰팡이 방지제, 방청제 등 이외에 아보가드유, 아몬드유, 올리브유, 카카오 유지, 참기름, 소맥 배아유, 홍화유, 시아바타, 터틀유, 동백유, 파시크유, 피마자유, 포도 기름, 마카다미아 너트유, 밍크유, 난황유, 목납, 코코넛, 로우즈 히프유, 경화유 등의 유지; 오렌지 라피유, 카르나우바 왁스, 칸델리라 왁스, 고래 왁스, 호호바유, 몬탄 왁스, 밀납, 라놀린 등의 왁스류; 유동 파라핀, 와셀린, 파라핀, 세레신, 마이크로크리스탈린 왁스, 스쿠알란 등의 탄화수소; 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 올레산, 베헤닌산, 운데실렌산, 옥시스테아르산, 리놀산, 라놀린산, 합성 지방산 등의 고급 지방산; 에틸 알콜, 이소프로필 알콜, 라우릴 알콜, 세틸 알콜, 세트스테아릴 알콜, 스테아릴 알콜, 올레일 알콜, 베헤닐 알콜, 라놀린 알콜, 수소 첨가 라놀린 알콜, 헥실데칸올, 옥틸도데칸올, 이소스테아릴 알콜 등의 알콜; 콜레스테롤, 디하이드로콜레스테롤, 피트스테롤 등의 스테롤; 에틸 리놀레이트, 이소프로필 미리스테이트, 라놀린 지방산 이소프로필, 헥실 라우레이트, 미리스틸 미리스테이트, 세틸 미리스테이트, 옥틸도데실 미리스테이트, 데실 올레에이트, 옥틸도데실 올레에이트, 헥실데실 디메틸옥타노에이트, 세틸 이소옥타노에이트, 세틸 팔미테이트, 트리미리스트산글리세린, 트리(카프릴·카프르산)글리세린, 디올레산프로필렌 글리콜, 트리이소스테아르산글리세린, 트리이소옥탄산글리세린, 세틸 락테이트, 미리스틸 락테이트, 말산디이소스테아릴 등의 지방산 에스테르; 글리세린, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 나트륨 d,l-피롤리돈카복실레이트, 나트륨 락테이트, 소르비톨, 나트륨 히알루로네이트 등의 보습제; 양이온 계면활성제; 베타인형, 아미노산형, 이미다졸린형, 레시틴 등의 양쪽성 계면활성제; 산화철 등의 유색 안료, 산화아연, 산화티타늄, 산화지르코늄 등의 백색 안료, 운모, 활석, 세리사이트 등의 체질안료 등의 안료; 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 옥타메틸테트라사이클로실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 폴리에테르 변성 실리콘 오일, 아미노 변성 실리콘 오일 등의 실리콘 오일; 정제수; 카라기난, 알긴산, 아라비아 고무, 트라가칸트, 펙틴, 전분, 크산탄 검, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐피롤리돈, 나트륨 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 등의 증점제, 실리콘·아크릴 공중합체, 실리콘 레진이나 아크릴 중합체 등의 피막 형성제, 또한 자외선흡수제, 항균제, 항염증제, 땀 억제제, 향료, 산화방지제, 분사제가 예시된다. 또한, 피부용 화장품으로서 구체적으로는 핸드 크림, 스킨 크림, 파운데이션, 아이쉐도우, 세안료, 바디 샴프를 들 수 있다.

또한, 본 발명의 화장품 원료를 모발용 화장품에 사용하는 경우에는 상기한 음이온계 계면활성제, 비이온계 계면활성제, pH 조정제나 방부제, 곰팡이 방지제, 방청제 등 이외에 피막 형성제, 동결방지제, 유분, 유화제, 습윤제, 비듬 방지제, 산화방지제, 킬레이트제, 자외선흡수제, 향료, 착색료라는 각종 원료를 배합함으로써 모발에 대한 부착성이 양호하며 또한, 우수한 윤택함이나 매끈매끈함을 부여할 수 있는 모발용 화장품을 수득할 수 있다. 피막 형성제로서 구체적으로는 (메트)아크릴계 래디컬 중합성 단량체의 중합체나 실리콘계 화합물과의 공중합체, 폴리(N-아실알킬렌이민), 폴리(N-메틸피롤리돈), 불소기 함유 유기기나 아미노기로 변성된 실리콘 레진이나 무관능성의 실리콘 레진이 예시된다. 동결방지제는 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는 에탄올, 이소프로필 알콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세린을 들 수 있다. 유분으로서는 통상적으로 화장품에 사용되는 것을 사용할 수 있다. 대표적인 예로서 마이크로크리스탈린 왁스, 파라핀 왁스, 고래 왁스, 밀랍, 저팬 왁스, 자당 왁스 등의 왁스류 또는 이들의 혼합물, 유동 파라핀, α-올레핀 올리고머, 스쿠알란, 스크와렌 등의 탄화수소유 또는 이들의 혼합물, 세탄올, 스테아릴 알콜, 이소스테아릴 알콜, 경화 피마자유 유도 알콜, 베헤닐 알콜, 라놀린 알콜 등의 직쇄상 또는 측쇄상의 포화 또는 불포화의 비치환 또는 하이드록시 치환 고급 알콜 또는 이들의 혼합물, 팔미트산, 미리스트산, 올레산, 스테아르산, 하이드록시스테아르산, 이소스테아르산, 베헤니아산, 피마자유 지방산, 코코넛 지방산, 우지 지방산 등의 직쇄상 또는 측쇄상의 포화 또는 불포화의 비치환 또는 하이드록시 치환 고급 지방산 또는 이들의 혼합물, 올리브유, 코코넛, 채종유, 팜유, 팜핵유, 피마자유, 경화 피마자유, 낙화생유, 우지, 수소 첨가 우지, 호호바유, 경화 호호바유, 모노스테아르산글리세리드, 모노올레산글리세리드, 디팔미트산글리세리드, 트리미리스트산글리세리드, 올레일올레이트, 이소스테아릴이소스테아레이트, 팔미틸베헤네이트, 이소프로필팔미테이트, 스테아릴아세테이트, 디하이드록시스테아르산 에스테르 등의 에스테르, 직쇄상, 측쇄상 또는 환상의 저분자량 실리콘 오일, 아미노 변성 실리콘 오일, 지방산 변성 실리콘 오일, 알콜 변성 실리콘 오일, 폴리에테르 변성 실리콘 오일, 인산(염)기 함유 실리콘 오일, 황산(염)기 함유 실리콘 오일, 불소 변성알킬기 함유 실리콘 오일, 알킬 변성 실리콘 오일, 에폭시 변성 실리콘 오일 등의 실리콘 오일, 고분자량 실리콘, 용제에 가용이며 실온에서 액상이나 생고무상 또는 열가소성을 갖는 실리콘 레진 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다. 이들 실리콘은 유액상인 것이 바람직하며 유화제로서는, 예를 들면, 글리세린 모노스테아레이트, 소르비탄 모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌 세틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 스테아르산 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트와 같은 종래부터 일반적으로 사용되고 있는 것을 들 수 있다. 습윤제로서는 헥실렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜600, 피로글루타메이트, 글리세린을 들 수 있다. 비듬 방지제로서는 황, 황화셀레늄, 징크피리듐-1-티올-N-옥사이드, 살리실산, 2,4,4'-트리클로로-2'-하이드록시디페닐 에테르, 1-하이드록시-2-피리딘 화합물이 예시된다. 산화방지제로서는 BHA, BHT, γ-올리자놀을 들 수 있다. 킬레이트제로서는 에틸렌디아민 사아세트산, 시트르산, 에탄-1-하이드록시-1,1-디포스폰산 및 이의 염이 예시된다. 자외선흡수제로서는 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논으로 대표되는 벤조페논 유도체, 2-(2'-하이드록시-5'-메틸-페닐)-벤조트리아졸로 대표되는 벤조트리아졸 유도체, 신남산 에스테르 등이 예시된다. 또한 글리세린, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜 등의 다가 알콜, 모노알킬트리메틸암모늄염, 디알킬디메틸암모늄염 등의 4급 암모늄염이 바람직하며 구체적으로는 스테아릴트리메틸암모늄 클로라이드, 베헤닐트리메틸암모늄 클로라이드, 디스테아릴디메틸암모늄 클로라이드, 디베헤닐디메틸암모늄 클로라이드 등의 양이온성 계면활성제 또는 양쪽성 계면활성제, 스크와렌, 라놀린, 퍼플루오로 폴리에테르, 양이온성 중합체 등의 감촉 향상제, 프로필렌 글리콜, 글리세린, 소르비톨 등의 보습제, 메틸 셀룰로즈, 카복시비닐 중합체, 하이드록시에틸 셀룰로즈, 폴리옥시에틸렌 글리콜 디스테아레이트, 에탄올 등의 점도 조정제, 펄화제, 향료, 색소, 염료, 분사제, 비타민, 모발 양육제, 호르몬 등의 약제, 트리클로산, 트리클로로카밤 등의 살균제, 칼륨 글리시리지네이트, 토코페롤 아세테이트 등의 항염증제, 징크 피리티온, 옥토피록스 등의 항 비듬제, 메틸파라벤, 부틸파라벤 등의 방부제, 분무제, 기타 문헌[참조: Encyc1opedia of Shampoo Ingredients (Micelle press, 1985)]에 기재되어 있는 성분을 들 수 있다. 또한, 모발용 화장품으로서 구체적으로는 샴프, 헤어 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 트리트먼트, 세트 로션, 블로우 스타일링제, 헤어 스프레이, 거품 모양 스타일링제, 젤상 스타일링제, 헤어 리퀴드, 헤어 토닉, 헤어 크림, 육모(育毛)제, 양모제, 염모(染毛)제를 들 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세하게 설명한다. 실시예 중에서 점도는 25℃에서의 값이다. 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼 및 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼에 관해 하기와 같이 평가한다.

○수계 서스펜젼 중의 가교 실리콘 입자의 평균 입자 직경

수계 서스펜젼을 레이저 회절식 입도분포 측정장치(가부시키가이샤 호리바세이사쿠쇼 제품인 LA-500)에 의해 측정하여, 얻어진 중앙치 직경(누적분포의 50%에 상당하는 입자 직경: 50% 입자 직경)을 가교 실리콘 입자의 평균 입자 직경으로 한다. 또한, 누적 90%의 입자 직경을 90% 입자 직경으로 한다.

○수계 에멀젼 중의 오일 액적의 평균 입자 직경

수계 에멀젼을 레이저 회절식 입도분포 측정장치(가부시키가이샤 호리바세이사쿠쇼 제품인 LA-500)에 의해 측정하여, 얻어진 중앙치 직경(누적 분포의 50%에 상당하는 입자 직경: 50% 입자 직경)을 오일 액적의 평균 입자 직경으로 한다. 또한, 누적 90%의 입자 직경을 90% 입자 직경으로 한다.

○수계 에멀젼 중의 가교 실리콘 입자의 평균 입자 직경

수계 에멀젼으로부터 물을 제거하여 수득된 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일 조성물을 현미경에 의해 관찰하여, 10개의 가교 실리콘 입자의 입자 직경의 평균치를 구한다.

○안정성

수계 서스펜젼 또는 수계 에멀젼을 고형분 농도가 50중량%로 되도록 물로 희석한 다음, 225ml의 마요네스병에 150ml를 투입하고 50℃에서 2주간 방치한다. 2주간 후에 분리된 수층의 두께를 측정함으로써 안정성을 평가한다. 또한, 이러한 두께가 작을수록 안정성이 양호한 것을 나타내고 있다.

[실시예 1]

약 20mm²/s의 환상 디메틸실록산 올리고머 혼합물을 2.5중량% 함유하는 400mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산 94.8중량부, 50mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(규소원자 결합 수소원자의 함유량= 0.31중량%) 5.2중량부(상기 디메틸폴리실록산 중의 비닐기에 대한 규소원자 결합 수소원자의 몰 비가 0.95로 되는 양)을 균일하게 혼합한다. 이어서 여기에 N-라우로일, 나트륨 N-메틸 타우린 0.5중량부 및 순수 20중량부로 이루어진 수용액을 가하여 콜로이드 밀에 의해 유화한 다음, 순수 39중량부로 희석하여 실리콘 조성물의 수계 에멀젼을 제조한다.

한편, 백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산과 이소프로필 알콜의 혼합 용액 1중량부를 이온교환수 1중량부 및 상기와 동일한 N-라우로일, 나트륨 N-메틸 타우린 0.01중량부로 이루어진 수용액 중에 균일하게 교반하여, 평균 입자 직경이 0.3μm인 백금 촉매의 수계 에멀젼을 제조한다.

다음에 상기 실리콘 조성물의 수계 에멀젼에 백금 촉매의 수계 에멀젼(실리콘 조성물에 대하여 백금 금속이 중량단위로 5ppm으로 되는 양)을 가하여 균일하게 교반한 다음, 1일 동안 정치하여 실리콘 조성물을 하이드로실릴화 반응에 의해 가교시켜 환상 디메틸실록산 올리고머 혼합물을 함유하는 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼을 제조한다. 수득된 수계 서스펜젼에 관해 가교 실리콘 입자의 평균 입자 직경 및 안정성을 측정한다. 그 결과를 표 1에 기재한다.

[실시예 2]

약 20mm²/s의 환상 디메틸실록산 올리고머 혼합물을 2.5중량% 함유하는 400mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산 94.8중량부, 50mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(규소원자 결합 수소원자의 함유량= 0.31중량%) 5.2중량부(디메틸폴리실록산 중의 비닐기에 대한 규소원자 결합 수소원자의 몰 비가 0.95로 되는 양)을 균일하게 혼합한다. 이어서, 여기에 N-미리스토일, 나트륨 N-메틸 타우린 0.5중량부 및 순수 20중량부로 이루어진 수용액을 가하여 콜로이드 밀에 의해 유화한 다음, 순수 39중량부로 희석하여 실리콘 조성물의 수계 에멀젼을 제조한다.

한편, 백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산과 이소프로필 알콜의 혼합 용액 1중량부를 이온교환수 1중량부 및 상기와 동일한 N-미리스토일, 나트륨 N-메틸 타우린 0.01중량부로 이루어진 수용액 중에 균일하게 교반하여, 평균 입자 직경이 0.3μm인 백금 촉매의 수계 에멀젼을 제조한다.

다음에 실리콘 조성물의 수계 에멀젼에 백금 촉매의 수계 에멀젼(실리콘 조성물에 대하여 백금 금속이 중량단위로 5ppm으로 되는 양)을 가하여 균일하게 교반한 다음, 1일 동안 정치하여 실리콘 조성물을 하이드로실릴화 반응에 의해 가교시켜 환상 디메틸실록산 올리고머 혼합물을 함유하는 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼을 제조한다. 수득된 수계 서스펜젼에 관해 가교 실리콘 입자의 평균 입자 직경 및 안정성을 측정한다. 그 결과를 표 1에 기재한다.

[비교예 1]

약 20mm²/s의 환상 디메틸실록산 올리고머 혼합물을 2.5중량% 함유하는 400mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산 94.8중량부, 50mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(규소원자 결합 수소원자의 함유량= 0.31중량%) 5.2중량부(디메틸폴리실록산 중의 비닐기에 대한 규소원자 결합 수소원자의 몰 비가 0.95로 되는 양)을 균일하게 혼합한다. 이어서 여기에 나트륨 라우릴설페이트 0.5중량부 및 순수 20중량부로 이루어진 수용액을 가하여 콜로이드 밀에 의해 유화한 다음, 순수 39중량부로 희석하여 실리콘 조성물의 수계 에멀젼을 제조한다.

한편, 백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산과 이소프로필 알콜의 혼합 용액 1중량부를 이온교환수 1중량부 및 상기와 동일한 나트륨 라우릴설페이트 O.01중량부로 이루어진 수용액 중에 균일하게 교반하여, 평균 입자 직경이 0.3μm인 백금 촉매의 수계 에멀젼을 제조한다.

[비교예 2]

약 20mm²/s의 환상 디메틸실록산 올리고머 혼합물을 2.5중량% 함유하는 400mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산 94.8중량부, 50mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(규소원자 결합 수소원자의 함유량= 0.31중량%) 5.2중량부(디메틸폴리실록산 중의 비닐기에 대한 규소원자 결합 수소원자의 몰 비가 0.95로 되는 양)을 균일하게 혼합한다. 이어서 여기에 폴리옥시에틸렌(2) 나트륨 라우릴설페이트 25% 수용액 2.0중량부 및 순수 28.5중량부로 이루어진 수용액을 가하여 콜로이드 밀에 의해 유화한 다음, 순수 39중량부로 희석하여 실리콘 조성물의 수계 에멀젼을 제조한다.

한편, 백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산과 이소프로필 알콜의 혼합 용액 1중량부를 이온교환수 0.6중량부 및 상기와 동일한 폴리옥시에틸렌(2) 나트륨 라우릴설페이트 25% 수용액 0.04중량부로 이루어진 수용액 중에 균일하게 교반하여, 평균 입자 직경이 0.3μm인 백금 촉매의 수계 에멀젼을 제조한다.

[실시예 3]

400mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 메틸비닐실록산·디메틸실록산 공중합체(비닐기의 함유량= 1.18중량%) 18.O2중량부, 55mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(규소원자 결합 수소원자의 함유량= 0.48중량%) 1.98중량부(메틸비닐실록산·디메틸실록산 공중합체 중의 비닐기에 대한 규소원자 결합 수소원자의 몰 비가 0.95로 되는 양) 및 100mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산 80중량부를 균일하게 혼합한다. 이어서 여기에 N-라우로일, 나트륨 N-메틸 타우린 0.5중량부 및 순수 20중량부로 이루어진 수용액을 가하여 콜로이드 밀에 의해 유화한 다음, 순수 39중량부로 희석하여 실리콘 조성물의 수계 에멀젼을 제조한다.

다음에 실리콘 조성물의 수계 에멀젼에 백금 촉매의 수계 에멀젼(실리콘 조성물에 대하여 백금 금속이 중량단위로 5ppm으로 되는 양)을 가하여 균일하게 교반한 다음, 1일 동안 정치하여 실리콘 조성물을 하이드로실릴화 반응에 의해 가교시켜 가교 실리콘 입자를 함유하는 디메틸폴리실록산 오일의 수계 에멀젼을 제조한다. 수득된 수계 에멀젼에 관해 디메틸폴리실록산 오일 액적의 평균 입자 직경, 가교 실리콘 입자의 평균 입자 직경 및 안정성을 측정한다. 그 결과를 표2에 기재한다.

[실시예 4]

400mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 메틸비닐실록산·디메틸실록산 공중합체(비닐기의 함유량= 1.18중량%) 18.02중량부, 55mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(규소원자 결합 수소원자의 함유량= 0.48중량%) 1.98중량부(메틸비닐실록산·디메틸실록산 공중합체 중의 비닐기에 대한 규소원자 결합 수소원자의 몰 비가 0.95로 되는 양) 및 100mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산 80중량부를 균일하게 혼합한다. 이어서 여기에 N-미리스토일, 나트륨 N-메틸 타우린 0.5중량부 및 순수 20중량부로 이루어진 수용액을 가하여 콜로이드 밀에 의해 유화한 다음, 순수 39중량부로 희석하여 실리콘 조성물의 수계 에멀젼을 제조한다.

[비교예 3]

400mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 메틸비닐실록산·디메틸실록산 공중합체(비닐기의 함유량= 1.18중량%) 18.02중량부, 55mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(규소원자 결합 수소원자의 함유량= 0.48중량%) 1.98중량부(메틸비닐실록산·디메틸실록산 공중합체 중의 비닐기에 대한 규소원자 결합 수소원자의 몰 비가 0.95로 되는 양) 및 100mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산 80중량부를 균일하게 혼합한다. 이어서 여기에 나트륨 라우릴설페이트 0.5중량부 및 순수 20중량부로 이루어진 수용액을 가하여 콜로이드 밀에 의해 유화한 다음, 순수 39중량부로 희석하여 실리콘 조성물의 수계 에멀젼을 제조한다.

[비교예 4]

400mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 메틸비닐실록산·디메틸실록산 공중합체(비닐기의 함유량= 1.18중량%) 18.02중량부, 55mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체(규소원자 결합 수소원자의 함유량= 0.48중량%) 1.98중량부(메틸비닐실록산·디메틸실록산 공중합체 중의 비닐기에 대한 규소원자 결합 수소원자의 몰 비가 0.95로 되는 양) 및 100mm²/s의 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산 80중량부를 균일하게 혼합한다. 이어서 여기에 폴리옥시에틸렌(2) 나트륨 라우릴설페이트 25% 수용액 2.0중량부 및 순수 28.5중량부로 이루어진 수용액을 가하여 콜로이드 밀에 의해 유화한 다음, 순수 39중량부로 희석하여 실리콘 조성물의 수계 에멀젼을 제조한다.

[실시예 5]

실시예 1에서 제조한 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼 또는 실시예 4에서 제조한 가교 실리콘 입자를 함유하는 디메틸폴리실록산 오일의 수계 에멀젼을 사용하여, 표 3에 기재된 조성의 피부용 샴프 조성물①,②를 제조한다. 이러한 피부용 샴프 조성물의 배합 안정성 및 사용감을 하기의 방법에 따라 측정한다. 그 결과를 표 3에 기재한다.

○배합 안정성

제조 직후 및 50℃에서 1개월 동안 보존한 후의 샴프 조성물의 외관을 평가한다. 평가결과는 다음과 같이 하여 나타낸다.

◎: 균일하고 변화는 확인되지 않는다.

△: 상부에 약간의 크리밍이 확인된다.

×: 2층으로 완전하게 분리된다.

○사용감

패널리스트 5명의 팔 부분을 피부용 샴프 조성물을 사용하여 30초 동안 세정한 다음, 유수로 씻어 버린다. 이어서, 마른 타올로 수분을 잘 닦아, 건조한 후의 감촉을 평가한다.

[비교예 5]

비교예 1에서 제조한 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼 또는 비교예 4에서 제조한 가교 실리콘 입자를 함유하는 디메틸폴리실록산 오일의 수계 에멀젼을 사용하여, 표 3에 기재된 조성의 피부용 샴프 조성물③,④를 제조한다. 이러한 피부용 샴프 조성물의 배합 안정성 및 사용감을 실시예 5와 동일하게 하여 측정한다. 그 결과를 표 3에 기재한다.

본 발명의 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼 및 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼은 계면활성제로서 특정한 N-아실, N-하이드로카본 타우린 또는 이의 염을 사용하고 있으므로 안정성이 우수하며, 또한 환경에 대한 부하나 인체에 대한 영향이 적다는 특징을 갖는다. 이러한 본 발명의 수계 서스펜젼 및 수계 에멀젼은 인체에 대한 적합성이 우수한 동시에 윤택함이나 매끈매끈함 등이 우수한 화장 기능성을 가지므로 화장품 원료로서 매우 유용하다.

Claims

평균 입자 직경이 0.1 내지 500μm인 가교 실리콘 입자(A),

화학식 I 의 N-아실, N-하이드로카본 타우린 및/또는 이의 염(B) 및

물(C)로 이루어짐을 특징으로 하는, 가교 실리콘 입자의 수계 서스펜젼(aqueous suspension).

화학식 I

위의 화학식 I에서,

R¹ 및 R²는 치환되지 않거나 치환된 1가 탄화수소기이다.
제1항에 있어서, 성분(A)가 비가교성 오일을 함유하는 가교 실리콘 입자임을 특징으로 하는, 수계 서스펜젼.
제1항에 있어서, 성분(A)가 25 내지 80중량%이고, 성분(B)가 0.001 내지 20중량%이며, 성분(C)가 5 내지 75중량%로 이루어짐을 특징으로 하는, 수계 서스펜젼.
평균 입자 직경이 0.1 내지 500μm인 가교 실리콘 입자(A),

오일(D),

화학식 I 의 N-아실, N-하이드로카본 타우린 및/또는 이의 염(B) 및

물(C)로 이루어지며 수중에 분산되어 있는 성분(D)의 액적 속에 성분(A)이 함유되어 있음을 특징으로 하는, 가교 실리콘 입자를 함유하는 오일의 수계 에멀젼.

화학식 I

위의 화학식 I에서,

R¹ 및 R²는 치환되지 않거나 치환된 1가 탄화수소기이다.
제4항에 있어서, 성분(A)를 함유하는 성분(D)가 25 내지 90중량%이고, 성분(B)가 0.001 내지 20중량%이며, 성분(C)가 5 내지 75중량%로 이루어짐을 특징으로 하는, 수계 에멀젼.
제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 따르는 수계 서스펜젼으로 이루어진 화장품 원료.
제4항 또는 제5항에 따르는 수계 에멀젼으로 이루어진 화장품 원료.