KR20040078002A - Carbon Nano-Composite Materials for Shielding of Electromagnetic Wave and Preparation Method Thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 전자파 차폐용 탄소 나노 복합재료 및 그것의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로, 알칼리 전이금속을 전기분해에 의해 탄소나노튜브, 탄소나노입자, 탄소나노섬유 등과 같은 탄소나노 소재를 도금처리하고, 이러한 도금처리된 탄소나노 소재를 결합재로서 고분자 수지중에 분산하여 경화시킨 탄소 나노 복합재료 및 그것을 제조하는 방법을 제공한다. 이러한 복합재료는 전자파 차폐재로서 매우 유용하고, 특히 마이크로 주파수 대역에서 효과적인 차폐성능을 나타낸다.The present invention relates to a carbon nanocomposite material for shielding electromagnetic waves and a method for manufacturing the same, and more specifically, to plating a carbon nano material such as carbon nanotubes, carbon nanoparticles, carbon nanofibers, etc. by electrolysis of an alkali transition metal. The present invention provides a carbon nanocomposite material which is treated and dispersed in a polymer resin such a plated carbon nanomaterial as a binder and cured. Such a composite material is very useful as an electromagnetic shielding material, and particularly exhibits an effective shielding performance in the micro frequency band.
최근 컴퓨터, 전자, 통신기기등의 급속한 발달과 대량보급에 따른 전자파 사용량의 증가와 더불어 다양한 주파수 범위에서의 전자파 잡음의 발생이 급증하면서 각종 전자장치 상호간의 장애현상이 발생하고 있다. 또한, 각종 전자장비들에 들어가는 전자소자 및 회로들의 저전력화, 고집적화에 따라 효과적으로 전자파 공해를 최소화하기 위한 해결책으로 전자파 차폐소재의 연구 및 개발이 활발히 진행되고 있다.Recently, with the rapid development of computers, electronics, communication devices, and the like, the use of electromagnetic waves has increased due to the mass distribution, and the occurrence of electromagnetic noises in various frequency ranges has increased rapidly. In addition, research and development of electromagnetic shielding materials have been actively conducted as a solution for effectively minimizing electromagnetic pollution according to the low power and high integration of electronic devices and circuits in various electronic devices.
이러한 전자파 차폐성능을 결정하는 주요 변수로는 소재의 기본 물성(복소 유전율 및 복소 투자율), 특정 주파수 대역에서의 저항성 및 차폐재의 두께 등이 있으며, 균일한 도체에서의 전자파 차폐효과는 다음의 식으로 나타낼 수 있다.The main variables that determine the electromagnetic shielding performance are the basic physical properties of the material (complex dielectric constant and complex permeability), the resistance in a specific frequency band and the thickness of the shielding material, and the electromagnetic shielding effect in the uniform conductor is as follows. Can be represented.
SE (dB) = A + R + BSE (dB) = A + R + B
여기서, SE 는 총 전자파 차폐성능, A 는 전자파 에너지 흡수량, R 은 전자파 에너지 반사량, B 는 복합 반사 인자를 각각 나타낸다.Here, SE denotes total electromagnetic shielding performance, A denotes electromagnetic wave energy absorption amount, R denotes electromagnetic wave energy reflection amount, and B denotes complex reflection factor.
전자파 차폐재로는, 기존의 고분자 소재의 기재에 탄소 소재, 세라믹 및 알루미늄, 철, 구리 등의 금속 충전재를 첨가한 복합재료가 사용되었으나, 일반적으로 카본 블랙, 흑연 및 탄소 섬유 등의 탄소소재나, 페라이트, 실리카 등의 세라믹 소재는 특정 주파수영역의 전자파를 흡수하는 경향이 크고, 금속소재 등은 전자파를 산란시키는 특성을 갖는다.As the electromagnetic shielding material, a composite material obtained by adding a carbon material, a ceramic, and a metal filler such as aluminum, iron, and copper to a substrate of an existing polymer material is generally used, but a carbon material such as carbon black, graphite, and carbon fiber, Ceramic materials such as ferrite and silica tend to absorb electromagnetic waves in a specific frequency region, and metal materials and the like have characteristics of scattering electromagnetic waves.
이와 같이, 고분자 기재에 충전재를 첨가하는 방법으로는, 성형된 기재 표면을 코팅하여 유전층을 형성하거나, 고분자 수지와의 분산, 혼화 후 적합한 경화조건을 통해 성형하는 방법이 있다. 전자의 방법에서 성형품의 표면에 형성되는 유전층은, 전도성 도료, 예를 들어, 니켈, 구리, 은/구리, 은 또는 카본블랙 및 흑연 분말 등을 아크릴, 아크릴/우레탄, 우레탄, 에폭시 등의 결합용 수지와 함께 고분자 기재 표면에 도포한 후 건조시키거나, 금속 용사, 증착, 스퍼터링 등에 의해 유전층을 형성시킨다. 후자의 방법은 성형품에 직접 전도성을 부여한 것으로서, 구리나 은 등의 금속제 소재나 섬유상, 과립 또는 미분말상의 카본 블랙, 탄소 섬유 등을 열가소성, 열경화성 및 고무 등의 다양한 고분자 수지에 직접 혼화, 분산시켜 경화시킨다.As such, a method of adding a filler to a polymer substrate includes coating a molded substrate surface to form a dielectric layer, or molding through suitable curing conditions after dispersion and blending with a polymer resin. The dielectric layer formed on the surface of the molded article in the former method is used for bonding conductive paints such as nickel, copper, silver / copper, silver or carbon black and graphite powder to acrylic, acrylic / urethane, urethane, epoxy and the like. The dielectric layer is formed by coating on the surface of the polymer substrate together with the resin, followed by drying, or by metal spraying, vapor deposition, and sputtering. The latter method directly imparts conductivity to the molded article, and hardens by directly mixing and dispersing metal materials such as copper and silver, fibrous, granular or fine powder carbon black, and carbon fibers in various polymer resins such as thermoplastic, thermosetting and rubber. Let's do it.
한편, 마이크로파 영역의 전파, 특히, 이동통신, 고주파 가열, 레이더 등 극초단파로 표현되는 파장이 약 1 m 이하의 전파에 대한 전자파 흡수재는 저항 재료, 유전손실 재료 및 자성손실 재료를 이용한 전자파 흡수체로 분류된다. 저항체 재료로는 저항선이나 저항 피막을 형성하는 유전성 섬유로서 직물의 형태에서 적절한 저항치를 가진다. 유전손실 재료로는 흑연, 카본 블랙 및 탄소섬유 등의 탄소재료를 첨가한 고분자 복합재 등이 있으며, 고주파대의 전자파 흡수체로 사용된다. 또한, 자성손실 재료로는 페라이트, 실리카 등의 무기 충전재가 대표적으로 사용된다.On the other hand, the electromagnetic wave absorber for the radio wave in the microwave region, in particular, radio waves of about 1 m or less represented by microwaves such as mobile communication, high frequency heating, and radar, is classified as an electromagnetic wave absorber using a resistive material, dielectric loss material and magnetic loss material. do. The resistive material is a dielectric fiber forming a resistance line or a resist film, and has a proper resistance value in the form of a fabric. Dielectric loss materials include polymer composite materials containing carbon materials such as graphite, carbon black and carbon fiber, and are used as electromagnetic wave absorbers of high frequency bands. As the magnetic loss material, inorganic fillers such as ferrite and silica are typically used.
그러나, 이러한 복합재료의 전자기적 특성 변화는 전자파 흡수능과 직접 관련이 있으며, 마이크로파 등의 고주파 영역에서의 효과적인 전자파 차폐성능을 가지지 못한 문제점이 있었다.However, the change in the electromagnetic properties of the composite material is directly related to the electromagnetic wave absorption ability, there was a problem that does not have an effective electromagnetic shielding performance in the high frequency region such as microwave.
따라서, 본 발명은 이러한 종래기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, an object of the present invention is to solve the problems of the prior art and the technical problems that have been requested from the past.
본 발명자들은, 탄소나노튜브, 탄소나노입자, 탄소나노섬유 등과 같은 탄소나노 소재를 알칼리 전이금속으로 도금처리하여 고분자 수지에 고르게 분산시켜 제조한 복합재료는, 탄소나노 소재의 발달된 나노기공성, 높은 비표면적, 우수한 전기 및 열 전도성 등이, 도금처리된 알칼리 전이금속에 의한 고분자 수지 기재와의 향상된 혼화, 분산성에 의해, 전자파 차폐재로 사용될 때 매우 우수한 성능을 발휘한다는 점을 새롭게 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.The inventors of the present invention, the composite material prepared by plating carbon nanomaterials such as carbon nanotubes, carbon nanoparticles, carbon nanofibers and the like with an alkali transition metal and evenly dispersed in a polymer resin, the developed nano-porous, Newly discovered that high specific surface area, excellent electrical and thermal conductivity, and the like exhibit excellent performance when used as an electromagnetic shielding material due to improved miscibility and dispersibility with a polymer resin substrate by a plated alkali transition metal. The invention has been completed.
도 1은 본 발명의 탄소 나노 복합재료의 제조공정에 대한 하나의 예시적인 개략적 공정도이고;1 is one exemplary schematic process diagram of a manufacturing process of the carbon nanocomposite of the present invention;
도 2는 ASTM D 4935-89에 의한 전자파 차폐 표준시료 시편규격을 나타낸 평면도이고;Figure 2 is a plan view showing the standard specimen specimen electromagnetic shielding according to ASTM D 4935-89;
도 3은 본 발명에 따른 각 실시예들과 비교예에 의한 탄소 나노 복합재료 시편의 주파수 대역별 전자파 차폐효율을 나타낸 그래프이다.3 is a graph showing the electromagnetic shielding efficiency of each carbon band of the carbon nanocomposite specimens according to the embodiments and comparative examples according to the present invention.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 전자파 차폐용 나노 복합재료는, 알칼리 전이금속의 전기분해 도금처리된 탄소나노 소재가 고분자 수지 기재에 고르게 분산되어있고, 상기 도금처리 탄소나노 소재가 복합재료 전체 중량을 기준으로 0.5 내지 20.0 중량%로 포함되어있는 것으로 구성되어있다.Electromagnetic shielding nanocomposite material according to the present invention for achieving this purpose, the electrolytic plating carbon nano material of the alkali transition metal is uniformly dispersed on the polymer resin substrate, the plated carbon nano material is a composite material It is composed of contained in 0.5 to 20.0% by weight based on the weight.
본 발명에 따른 전자파 차폐용 나노 복합재료는, 전기 전도성이 우수하고 전도성 조절이 용이하며 높은 비표면적을 가지는 탄소나노 소재를 사용하고, 이러한 탄소나노 소재의 표면을 알칼리 전이금속의 전기분해에 의해 도금처리함으로써, 고분자 수지 기재와의 혼화성, 분산성 등을 향상시키고 높은 전자파 차폐성능을 발휘할 수 있도록 한 것을 특징으로 한다.The nanocomposite composite material for electromagnetic wave shield according to the present invention uses a carbon nano material having excellent electrical conductivity, easy conductivity control, and high specific surface area, and plating the surface of such carbon nano material by electrolysis of an alkali transition metal. The treatment is characterized by improving the miscibility with the polymer resin substrate, dispersibility and the like and exhibiting high electromagnetic wave shielding performance.
본 발명의 전자파 차폐용 나노 복합재료에 사용되는 탄소나노 소재로는, 나노기공이 잘 발달되어있고 전기 및 열 전도성이 우수한 탄소나노튜브(CNT), 탄소나노섬유(CNF), 탄소나노입자(CNP) 등을 들 수 있으며, 이들 단독 또는 2 이상의 혼합 형태로 사용될 수 있다.Carbon nano materials used in the nanocomposite material for electromagnetic shielding of the present invention, carbon nanotubes (CNT), carbon nanofibers (CNF), carbon nanoparticles (CNP) that have well developed nano pores and excellent electrical and thermal conductivity ) May be used alone or in combination of two or more thereof.
탄소나노 소재의 표면상에 전기분해 도금처리되는 알칼리 전이금속은, 앞서 설명한 바와 같이, 고분자 수지 기재와의 혼화성 및 분산성을 향상시키고 전자파 차폐성능을 향상시킬 수 있는 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 바람직하게는 구리, 니켈, 크롬 등을 들 수 있다.As described above, the alkali transition metal electrolytically plated on the surface of the carbon nano material is not particularly limited as long as it can improve the miscibility and dispersibility with the polymer resin substrate and improve the electromagnetic shielding performance. Preferably copper, nickel, chromium, etc. are mentioned.
탄소나노 소재의 첨가량은 앞서의 설명과 같이 복합재료 전체 중량을 기준으로 0.5 내지 20.0 중량%이며, 탄소나노 소재의 첨가량이 0.5 중량% 미만이면, 탄소나노 소재가 고분자 수지 기재에 충분히 분산되지 않아서 분산 안정성 및 밀도가 낮아지고 그로 인해 전기 저항 및 전자파 차폐효과를 기대하기 어렵게 되며, 반대로 탄소나노 소재의 첨가량이 20.0 중량%를 초과하면, 복합재료의 경화 및 성형성이 떨어지며 추가 가공이 요구되므로, 각각 바람직하지 않다. 탄소나노 소재의 바람직한 첨가량은 1.0 내지 15.0 중량%이고, 더욱 바람직한 첨가량은 3.0 내지 10.0 중량%이다.As described above, the carbon nano material is added in an amount of 0.5 to 20.0 wt% based on the total weight of the composite material. When the carbon nano material is added in an amount less than 0.5 wt%, the carbon nano material is not sufficiently dispersed in the polymer resin substrate and dispersed. The stability and density are lowered, which makes it difficult to expect electric resistance and electromagnetic shielding effect. On the contrary, when the amount of carbon nanomaterial is added in excess of 20.0% by weight, the curing and formability of the composite material is reduced and additional processing is required. Not desirable The preferred amount of carbon nano material is 1.0 to 15.0% by weight, more preferably 3.0 to 10.0% by weight.
본 발명의 전자파 차폐용 복합재료에 사용되는 상기 고분자 수지 기재는, 절연성이 우수하고 상기 전기분해 도금처리된 탄소나노 소재와의 분산성 및 혼화성이 양호하며 성형 및 가공성이 우수한 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니다. 여기에 사용될 수 있는 고분자 수지는 크게 열경화성 수지와 열가소성 수지로 대별할 수 있으며, 열경화성 수지의 바람직한 예로는, 페놀 수지, 에폭시 수지 등을 들 수있고, 열가소성 수지의 바람직한 예로는, 아크릴 수지, 폴리염화비닐(PVC), 폴리염화비닐리덴(PVDC), 폴리불소화비닐리덴(PVDF), 폴리프로필렌(PP), 폴리에스테르, 폴리이미드(PI), 실리콘 수지, 에틸렌-비닐 아세테이트(EVA) 수지 등을 들 수 있다.The polymer resin substrate used in the electromagnetic wave shielding composite material of the present invention is particularly limited as long as the polymer resin substrate has excellent insulation, good dispersibility and miscibility with the electrolytic plating carbon nanomaterial, and excellent moldability and processability. no. The polymer resin that can be used herein can be broadly classified into thermosetting resins and thermoplastic resins. Preferred examples of the thermosetting resins include phenol resins and epoxy resins, and preferred examples of the thermoplastic resins include acrylic resins and polychlorides. Vinyl (PVC), polyvinylidene chloride (PVDC), polyvinylidene fluoride (PVDF), polypropylene (PP), polyester, polyimide (PI), silicone resin, ethylene-vinyl acetate (EVA) resin, and the like. Can be.
그러나, 전자파 차폐용 복합재료로의 효과를 손상시키지 않는 범위내에서 기타 성분들을 포함할 수도 있으며, 이러한 예들은 본 발명의 범주에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.However, other components may be included within the scope of not impairing the effect on the electromagnetic shielding composite material, and these examples should be interpreted as being included in the scope of the present invention.
본 발명은 또한 상기 전자파 차폐용 나노 복합재료의 제조방법에 관한 것이다.The present invention also relates to a method for manufacturing the electromagnetic shielding nanocomposite material.
본 발명에 따른 전자파 차폐용 나노 복합재료의 제조방법은,Method of manufacturing a nanocomposite for electromagnetic shielding according to the present invention,
(A) 탄소나노 소재를 알칼리 전이금속 전해액 내에서 전기분해에 의해 도금처리하는 단계;(A) plating the carbon nano material by electrolysis in an alkali transition metal electrolyte solution;
(B) 상기 도금처리된 탄소나노 소재를 고분자 수지 제조용 단량체 또는 프리폴리머 내에 분산시키는 단계; 및,(B) dispersing the plated carbon nano material in a monomer or prepolymer for preparing a polymer resin; And,
(C) 상기 단량체를 중합하거나 상기 프리폴리머를 가교화시켜 상기 탄소나노 소재가 고르게 분산되어있는 복합재료를 제조하는 단계를 포함하는 것으로 구성되어있다.(C) polymerizing the monomer or crosslinking the prepolymer to produce a composite material in which the carbon nano material is evenly dispersed.
상기 단계(A)에서의 전기분해 도금처리는 알칼리 전이금속의 전해액에 탄소나노 소재를 투여한 뒤 전류를 인가하여 전해액을 전기분해함으로써 실행되는데, 전기분해 결과, 탄소나노 소재의 표면에 알칼리 전이금속이 도금되게 된다. 전해액의 조성은 도금하는 금속의 종류에 따라 달라질 수 있으며, 예를 들어, 구리의 경우, 시안화구리 또는 피로인산구리 등의 알칼리 조성의 전해액이 사용될 수 있다. 일반적으로 전기분해 시간은 탄소나노 소재의 도금 두께가 상관 관계를 가지며, 바람직한 전기분해 시간은 3 내지 40 분 정도이다. 전기분해 시간이 너무 짧으면, 탄소나노 소재에 충분한 도금이 행해지지 못하여 수지에 대한 분산성 및 전기전도성이 저하되고, 반대로, 전기분해 시간이 너무 길면, 도금막이 너무 두껍게 되어 탄소나노 소재의 특성발현을 기대하기 어려우므로, 각각 바람직하지 않다.The electrolytic plating treatment in the step (A) is carried out by administering a carbon nanomaterial to an electrolyte of an alkali transition metal and then applying an electric current to electrolyze the electrolyte, resulting in an alkali transition metal on the surface of the carbon nano material. Is plated. The composition of the electrolyte may vary depending on the type of metal to be plated. For example, in the case of copper, an electrolyte having an alkali composition such as copper cyanide or copper pyrophosphate may be used. In general, the electrolysis time is correlated with the plating thickness of the carbon nano material, and the preferred electrolysis time is about 3 to 40 minutes. If the electrolysis time is too short, sufficient plating may not be performed on the carbon nanomaterial, and the dispersibility and electrical conductivity to the resin may be lowered. On the contrary, if the electrolysis time is too long, the plating film may become too thick to express the characteristics of the carbon nanomaterial. As it is hard to expect, each is undesirable.
상기 단계(B)에서, 고분자 수지 제조용 단량체 또는 프리폴리머내에 탄소나노 소재를 고르게 분산시키는 것이 또한 중요할 수 있다. 따라서, 분산 과정은 초음파 분산기(Ultrasonic Homogenizer)를 사용하여 바람직하게 수행할 수도 있다.In step (B), it may also be important to evenly disperse the carbon nanomaterial in the polymer resin preparation monomer or prepolymer. Therefore, the dispersion process may be preferably performed by using an ultrasonic homogenizer.
도 1에는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 제조방법의 단계도가 도시되어있다.1 is a step diagram of a manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예들을 참조하여 발명의 내용을 설명하지만, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the content of the present invention will be described with reference to specific embodiments of the present invention, but the scope of the present invention is not limited thereto.
[실시예 1]Example 1
고온 열분해 방법에 의해 제조된 탄소나노튜브(평균 직경: 15 ㎚, 평균 길이: 5.0 ㎛, (주)나노텍 제품)를 구리 전해액(조성: 시안화구리도금액, pH 12.1)에 첨가하고, 5.0 A의 전류를 인가하여 약 5 분 동안 도금처리하였다. 이렇게 도금처리된 탄소나노튜브를 열경화성 수지인 페놀수지(액상 형태)에 복합재료 전체 중량을 기준으로 약 1.0 중량%를 첨가하고, 초음파 분산기(Ultrasonic Homogenizer)로혼합 및 분산시킨 후, 이를 경화시켜 본 발명의 하나의 실시예에 따른 나노 복합재료를 제조하였다.Carbon nanotubes (average diameter: 15 nm, average length: 5.0 µm, manufactured by Nanotech) manufactured by the high temperature pyrolysis method were added to a copper electrolyte solution (composition: copper cyanide plating solution, pH 12.1), The plating was performed for about 5 minutes by applying a current. About 1.0 wt% of the carbon nanotubes thus plated was added to the phenol resin (liquid form), which is a thermosetting resin, based on the total weight of the composite material, mixed and dispersed with an ultrasonic homogenizer, and then cured. Nanocomposites were prepared according to one embodiment of the invention.
상기 제조과정 중에, 도금처리된 탄소나노튜브의 비표면적과, 도금처리전의 전도도와 도금처리후의 전도도, 및 복합재료의 전도도를 측정하여 표 1에 나타내었다.During the manufacturing process, the specific surface area of the plated carbon nanotubes, the conductivity before the plating treatment and the conductivity after the plating treatment, and the conductivity of the composite material were measured and shown in Table 1 below.
또한, 이렇게 제조된 나노 복합재료의 전자파 차폐특성을 확인하기 위하여, ASTM D-4935-89에 의거한 시험을 행하였다. 구체적으로, 중공(中空)형 동축 케이블내에 전자파 신호발생기, 시편 지지대 및 전자파 수신기가 장착된 장치에서, 상기 제조된 나노 복합재료를 도 2의 시편 규격에 따라 각각 두께 0.1 ㎜ 및 직경 13.3 ㎝의 원형 Load 시편과, 이를 내경 7.6 ㎝로 천공 처리한 Reference 시편, 직경이 3.2 ㎝인 Reference 시편 3 종을 재단하여, 직경이 13.3 ㎝인 두 시편의 가장자리 4 곳을 직경 5 ㎜ 이하로 천공 처리하여 이를 시편 지지대에 고정시킨 후, 주파수 변환율을 측정하여, 각각의 주파수 대역에서의 전자파 차폐효율을 도 3에 나타내었다. 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 0 ~ 1.0 GHz 대역에서의 전자파 차폐율은, 65 ~ 70 dB로서 구리전해액으로 도금처리 된 탄소나노튜브의 첨가에 따라, GHz의 고주파대역에서의 전자파 차폐효과가, 비교예(이후에 설명함)의 전도성 카본블랙이 첨가된 폴리프로필렌 고분자 복합재료보다 약 20% 내지 40% 증가하였음을 알 수 있다.In addition, in order to confirm the electromagnetic wave shielding properties of the nanocomposite thus prepared, a test based on ASTM D-4935-89 was performed. Specifically, in a device equipped with an electromagnetic wave signal generator, a specimen supporter, and an electromagnetic receiver in a hollow coaxial cable, the prepared nanocomposite material is circular in a thickness of 0.1 mm and a diameter of 13.3 cm, respectively, according to the specimen specification of FIG. 2. Cut the load specimen, the reference specimen with a diameter of 7.6 ㎝, and the three reference specimens with a diameter of 3.2 ㎝, and cut the four edges of two specimens with a diameter of 13.3 ㎝ to a diameter of 5 mm or less. After fixing to the support, the frequency conversion rate was measured, and the electromagnetic wave shielding efficiency in each frequency band is shown in FIG. 3. As can be seen in Figure 3, the electromagnetic shielding rate in the band 0 ~ 1.0 GHz, 65 ~ 70 dB, the addition of carbon nanotubes plated with copper electrolyte, the electromagnetic shielding effect in the high frequency band of GHz It can be seen that the conductive carbon black of Comparative Example (described later) is increased by about 20% to 40% compared to the polypropylene polymer composite material added thereto.
[실시예 2]Example 2
니켈 전해액으로 약 10 분간 도금처리한 탄소나노튜브를 사용하였고, 이를열가소성 수지인 폴리염화비닐리덴(PVDC) 수지에 약 5.0 중량%로 첨가하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 나노 복합재료를 제조하였다. 또한, 실시예 1에서와 동일한 방법으로 비표면적 및 전기 전도도를 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었고, 역시 실시예 1에서와 동일한 방법으로 주파수 변환율을 측정하여 전자파 차폐효율을 도 3에 나타내었다. 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 0 ~ 1.0 GHz 대역에서의 전자파 차폐율은, 85 ~ 90 dB로서, 니켈 전해액으로 도금처리 된 탄소나노튜브의 첨가에 따라, GHz의 고주파대역에서의 전자파 차폐효과가, 비교예의 전도성 카본블랙이 첨가된 폴리프로필렌 고분자 복합재료보다 약 50% 내지 70% 증가하였음을 알 수 있다.Carbon nanotubes plated with nickel electrolyte were used for about 10 minutes, and nanoparticles were added to the polyvinylidene chloride (PVDC) resin, which is thermoplastic resin, in about 5.0% by weight. Composite materials were prepared. In addition, the specific surface area and the electrical conductivity were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1, and the electromagnetic wave shielding efficiency was also shown in FIG. 3 by measuring the frequency conversion rate in the same manner as in Example 1. . As can be seen in Figure 3, the electromagnetic shielding rate in the band 0 ~ 1.0 GHz, 85 ~ 90 dB, according to the addition of carbon nanotubes plated with nickel electrolyte, the electromagnetic shielding effect in the high frequency band of GHz It can be seen that the conductive carbon black of Comparative Example was increased by about 50% to 70% compared to the polypropylene polymer composite material added.
[실시예 3]Example 3
탄소나노튜브 대신에 탄소나노입자(평균 입경: 10 ㎚, (주)나노텍 제품)를 사용하였고, 크롬 전해액에서 약 10 분 동안 도금처리하였으며, 이를 열경화성 수지인 에폭시 수지에 약 10.0 중량%로 첨가하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 나노 복합재료를 제조하였다. 또한, 실시예 1에서와 동일한 방법으로 비표면적 및 전기 전도도를 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었고, 역시 실시예 1에서와 동일한 방법으로 주파수 변환율을 측정하여 전자파 차폐효율을 도 3에 나타내었다. 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 0 ~ 1.0 GHz 대역에서의 전자파 차폐율은, 60 ~ 65 dB로서, 크롬 전해액으로 도금처리 된 탄소나노입자의 첨가에 따라, GHz의 고주파대역에서의 전자파 차폐효과가, 비교예의 전도성 카본블랙이 첨가된 폴리프로필렌 고분자 복합재료보다 약 10% 내지 25% 증가하였음을 알 수 있다.Instead of carbon nanotubes, carbon nanoparticles (average particle diameter: 10 nm, manufactured by Nanotech Co., Ltd.) were used and plated in a chromium electrolyte for about 10 minutes, and added to the thermosetting resin epoxy resin at about 10.0 wt%. A nanocomposite was prepared in the same manner as in Example 1 except for the following. In addition, the specific surface area and the electrical conductivity were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1, and the electromagnetic wave shielding efficiency was also shown in FIG. 3 by measuring the frequency conversion rate in the same manner as in Example 1. . As can be seen in Figure 3, the electromagnetic shielding rate in the band 0 ~ 1.0 GHz, 60 ~ 65 dB, according to the addition of carbon nanoparticles plated with chromium electrolytic solution, the electromagnetic shielding effect in the high frequency band of GHz It can be seen that the conductive carbon black of Comparative Example was increased by about 10% to 25% compared to the polypropylene polymer composite material added.
[실시예 4]Example 4
구리 전해액에서 약 20 분간 도금처리하였고, 이를 열가소성 수지인 폴리불소화비닐리덴(PVDF) 수지에 약 15.0 중량%로 첨가하였다는 점을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 나노 복합재료를 제조하였다. 또한, 실시예 1에서와 동일한 방법으로 비표면적 및 전기 전도도를 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었고, 역시 실시예 1에서와 동일한 방법으로 주파수 변환율을 측정하여 전자파 차폐효율을 도 3에 나타내었다. 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 0 ~ 1.0 GHz 대역에서의 전자파 차폐율은, 80 ~ 85 dB로서, 구리 전해액으로 도금처리 된 탄소나노입자의 첨가에 따라, GHz의 고주파대역에서의 전자파 차폐효과가, 비교예의 전도성 카본블랙이 첨가된 폴리프로필렌 고분자 복합재료보다 약 45% 내지 70% 증가하였음을 알 수 있다.The nanocomposite was prepared in the same manner as in Example 3, except that the plating was performed for about 20 minutes in a copper electrolyte, and about 15.0 wt% was added to the polyvinylidene fluoride (PVDF) resin, which is a thermoplastic resin. In addition, the specific surface area and the electrical conductivity were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1, and the electromagnetic wave shielding efficiency was also shown in FIG. 3 by measuring the frequency conversion rate in the same manner as in Example 1. . As can be seen in Figure 3, the electromagnetic shielding rate in the band 0 ~ 1.0 GHz, 80 ~ 85 dB, the effect of electromagnetic shielding in the high frequency band of GHz according to the addition of carbon nanoparticles plated with copper electrolyte It can be seen that the conductive carbon black of Comparative Example was increased by about 45% to 70% compared to the polypropylene polymer composite material added.
[실시예 5]Example 5
탄소나노튜브 대신에 탄소나노섬유(평균직경: 120 ㎚, 평균길이: 25 ㎛, (주)나노텍 제품)를 사용하였고, 니켈 전해액으로 약 15 분간 도금처리하였으며, 이를 열가소성 수지인 아크릴 수지에 약 5.0 중량%를 첨가하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 나노 복합재료를 제조하였다. 또한, 실시예 1에서와 동일한 방법으로 비표면적 및 전기 전도도를 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었고, 역시 실시예 1에서와 동일한 방법으로 주파수 변환율을 측정하여 전자파 차폐효율을 도 3에 나타내었다. 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 0 ~ 1.0 GHz 대역에서의 전자파 차폐율은, 65 ~ 70 dB로서, 니켈 전해액으로 도금처리 된 탄소나노섬유의 첨가에 따라, GHz의 고주파대역에서의 전자파 차폐효과가, 비교예의 전도성 카본블랙이 첨가된 폴리프로필렌 고분자 복합재료보다 약 20% 내지 30% 증가하였음을 알 수 있다.Instead of carbon nanotubes, carbon nanofibers (average diameter: 120 nm, average length: 25 μm, manufactured by Nanotech Co., Ltd.) were used and plated with nickel electrolyte for about 15 minutes. A nanocomposite material was prepared in the same manner as in Example 1, except that wt% was added. In addition, the specific surface area and the electrical conductivity were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1, and the electromagnetic wave shielding efficiency was also shown in FIG. 3 by measuring the frequency conversion rate in the same manner as in Example 1. . As can be seen in Figure 3, the electromagnetic shielding rate in the band 0 ~ 1.0 GHz, 65 ~ 70 dB, the effect of electromagnetic shielding in the high frequency band of GHz according to the addition of carbon nanofiber plated with nickel electrolyte It can be seen that the conductive carbon black of Comparative Example was increased by about 20% to 30% compared to the polypropylene polymer composite material added.
[실시예 6]Example 6
크롬 전해액으로 약 30 분간 도금처리하였고, 이를 열가소성 수지인 실리콘에 약 10.0 중량%를 첨가하였다는 점을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 나노 복합재료를 제조하였다. 또한, 실시예 1에서와 동일한 방법으로 비표면적 및 전기 전도도를 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었고, 역시 실시예 1에서와 동일한 방법으로 주파수 변환율을 측정하여 전자파 차폐효율을 도 3에 나타내었다. 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 0 ~ 1.0 GHz 대역에서의 전자파 차폐율은, 75 ~ 80 dB로서, 크롬 전해액으로 도금처리 된 탄소나노섬유의 첨가에 따라, GHz의 고주파대역에서의 전자파 차폐효과가, 비교예의 전도성 카본블랙이 첨가된 폴리프로필렌 고분자 복합재료보다 약 35% 내지 60% 증가하였음을 알 수 있다.The plating process was performed with chromium electrolyte for about 30 minutes, and nanocomposite materials were prepared in the same manner as in Example 5, except that about 10.0% by weight of the thermoplastic resin was added. In addition, the specific surface area and the electrical conductivity were measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1, and the electromagnetic wave shielding efficiency was also shown in FIG. 3 by measuring the frequency conversion rate in the same manner as in Example 1. . As can be seen in Figure 3, the electromagnetic shielding rate in the band 0 ~ 1.0 GHz, 75 ~ 80 dB, according to the addition of carbon nanofiber plated with chromium electrolytic solution, the electromagnetic shielding effect in the high frequency band of GHz It can be seen that the conductive carbon black of Comparative Example was increased by about 35% to 60% compared to the polypropylene polymer composite material added.
[비교예][Comparative Example]
1,000℃ 이상의 고온에서 제조된 전도성 카본블랙을 열가소성 수지인 폴리프로필렌에 약 10 중량%로 첨가하여 제조된 복합재료에 대해, 실시예 1에서와 동일한 방법으로 비표면적 및 전기 전도도를 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었고, 역시 실시예 1에서와 동일한 방법으로 주파수 변환율을 측정하여 전자파 차폐효율을 도 3에 나타내었다. 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 0 ~ 1.0 GHz 대역에서의 전자파 차폐율은 50 ~ 55 dB로 나타났다.For the composite material prepared by adding about 10% by weight of conductive carbon black prepared at a high temperature of 1,000 ° C. or higher to the thermoplastic polypropylene, the specific surface area and the electrical conductivity were measured in the same manner as in Example 1, and the results were obtained. Table 1 shows the electromagnetic wave shielding efficiency in FIG. 3 by measuring the frequency conversion rate in the same manner as in Example 1. FIG. As can be seen in Figure 3, the electromagnetic shielding rate in the 0 ~ 1.0 GHz band was 50 ~ 55 dB.
표 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 첨가제로서 탄소나노튜브, 탄소나노입자 및 탄소나노섬유를 알칼리 전이금속인 구리, 니켈 및 크롬으로 도금처리한 경우, 전기 전도도가 각각 98.5% ~ 257%로 증가하였으며, 이를 복합재로 제조하여 전기 전도도를 측정한 결과, 비교예에 비하여 1.5 배 내지 2.7 배 이상 향상되었음을 알 수 있다.As can be seen in Table 1, when the carbon nanotubes, carbon nanoparticles and carbon nanofibers were plated with copper, nickel and chromium alkali transition metals as additives, the electrical conductivity increased from 98.5% to 257%, respectively. As a result of measuring the electrical conductivity of the composite material, it can be seen that 1.5 to 2.7 times improvement compared to the comparative example.
본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.Those skilled in the art to which the present invention pertains will be able to perform various applications and modifications within the scope of the present invention based on the above contents.
본 발명에 따른 알칼리 전이금속의 전기분해를 통한 도금처리 된 고비표면적의 나노기공성 탄소 소재로서 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유 및 탄소 나노입자를 다양한 수지 결합제에 혼화 분산시켜 이루어진 탄소 나노 복합재료는, 종래의 고분자 복합재료의 제조공정과 유사하여 새로운 추가 설비 및 공정이 필요없이, 소량의 첨가로 고주파 대역에서의 우수한 전자파 차폐 및 흡수효과를 나타낸다. 또한 표면 처리를 통한 분산능의 향상과 함께 배합비 조절을 통한 우수한 기계적, 열적 특성을 나타낸다.The carbon nanocomposite material obtained by mixing and dispersing carbon nanotubes, carbon nanofibers, and carbon nanoparticles in various resin binders as a high specific surface area nanoporous carbon material plated through electrolysis of an alkali transition metal according to the present invention, It is similar to the manufacturing process of the conventional polymer composite material, and shows a good electromagnetic shielding and absorption effect in the high frequency band by the addition of small amount without the need for new additional equipment and process. In addition, it exhibits excellent mechanical and thermal properties through adjustment of the mixing ratio as well as improvement of dispersibility through surface treatment.
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