KR20010086161A - 비부식성 세정 조성물 및 플라즈마 에칭 잔류물의 제거방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기판으로부터 감광성 내식막 및 플라즈마 에칭 잔류물을 제거하기에 유용한 비부식성 세정 조성물에 관한 것이다. 당해 세정 조성물은 하이드록시-(저급 알콜)-하이드라진 30 내지 70중량%(i), 수혼화성 유기 용매 70 내지 30중량%(ii) 및 물 0 내지 10중량%(iii)를 포함한다.
Description
마이크로회로의 제조시, 포지티브 감광성 내식막은 일련의 사진석판술 및 플라즈마 에칭 단계를 사용하여 십자선의 고유한 마스크 패턴을 웨이퍼 기판상에 전사시키는 중간 마스크로서 사용된다. 마이크로회로 제조방법 단계중의 하나는 기판으로부터 패턴화된 감광성 내식막 막을 제거하는 것이다. 일반적으로, 당해 단계는 두가지 방법중의 하나로 수행된다. 하나의 방법은 감광성 내식막 피복된 기판을 주로 유기 용매 및 아민으로 이루어진 감광성 내식막 박리액과 접촉시키는 습윤 박리 단계를 포함한다. 그러나, 박리액은, 특히 감광성 내식막 막이 UV 방사선에 노출되고 제조 동안 플라즈마 처리하는 경우, 감광성 내식막 막을 완전히 그리고 쉽게 제거할 수 없다. 소정의 감광성 내식막 막은 이러한 처리로 고도로 가교결합되고, 박리액에서 용해시키기 더 어렵다. 또한, 이러한 통상의 습윤 박리 방법에 사용된 화학약품은 할로겐 함유 기체를 사용하여 금속 또는 산화물 층을 플라즈마 에칭시키는 동안 형성된 무기 잔류 물질을 제거하기에 다소 비효과적이다.
감광성 내식막 막을 제거하는 다른 방법은 감광성 내식막 피복된 웨이퍼를 산소 플라즈마에 노출시켜, 산소 플라즈마 회분화(ashing)로서 공지되어 있는 방법에서 기판 표면으로부터 내식막을 연소시킨다. 산소 플라즈마 회분화는 당해 공정이 진공 챔버내에서 수행되고, 따라서 공기운송 미립자 또는 금속성 오염물에 덜 영향을 받을것으로 기대되기 때문에, 마이크로회로 제조방법에서 보다 대중화되었다. 그러나, 산소 플라즈마 회분화는 또한 위에서 주목한 플라즈마 에칭 잔류물 제거시 완전히 효과적인 것은 아니다. 그 대신, 이들 플라즈마-에칭 잔류물은 감광성 내식막 막을 특정 알칼리 용액에 계속적으로 노출시킴으로써 반드시 제거되어야 한다. 다수의 제품은 현재 플라즈마 에칭시킨 다음, 산소 에칭시킴으로써 잔류하는 플라즈마 에칭 잔류물을 세정하기에 유용하다. 예를 들면, EKC 265[제조원: EKC 테크놀로지, 인코포레이티드(Technology, Inc.)]는 물, 알칸올아민, 카테콜 및 하이드록실아민으로 구성된 플라즈마 에칭 세정액이다. 당해 조성물은 리(Lee)의 미국 특허 제5,279,771호에 기재되어 있다. ACT 935[제조원: 애쉬랜드 케미칼(Ashland Chemical)]는 또다른 플라즈마 에칭 세정액이며, 물, 알칸올아민 및 하이드록실아민으로 구성되어 있다. 둘 다의 경우에서, 하이드록실아민은 부식 방지제로서 사용된다. 후박리 린스제인 R-10[제조원: 미츠비시 가스 케미칼(Mitsubishi Gas Chemical)]은 물, 알칸올아민 및 당 알콜로 구성되어 있으며, 여기서 당 알콜은 부식 방지제로서 작용한다.
이들 제품이 플라즈마-에칭 잔류물을 효과적으로 용해시킬 수 있지만, 이에 함유된 물과 알칸올아민과의 혼합물은 기판상에 패턴식으로 부착된 금속성 층을 부식시킬 수도 있다. 이들 제품에 부식 방지제를 첨가하여, 기판상에 부착된 금속성 층 및 산화물 층에서 어느 정도는 원하지 않는 부식을 완화시킬 수 있다. 그러나, 이들 제품의 pH가 11 이상이기 때문에, 부식 방지제가 존재한다고 하더라도, 이들은 특정 부식-민감성 금속 층을 부식시킬 수 있다. 특히, 알루미늄 또는 알루미늄 합금(예: Al-Cu-Si), 질화티탄, 텅스텐티탄 등과 같은 금속 층은 특히 부식에 민감하다. 또한, 적합한 부식 방지제의 첨가가 기판 금속 층의 부식을 예방하는데 필수적이지만, 부식 방지제는 플라즈마-에칭 잔류물의 제거를 방해해서는 안된다.
효과적인 플라즈마 에칭 잔류물 제거 및 부식 방지제와의 균형을 맞추는 것은 플라즈마 에칭 잔류물의 화학 조성이 기판상의 금속 층 또는 산화물 층의 화학 조성과 일반적으로 유사하기 때문에 어렵다. 선행 기술분야의 세정 조성물에서 사용된 알칸올아민은 종종 플라즈마 에칭 잔류물과 기판 금속 층 둘 다를 부식시키는 것으로 밝혀져있다. 게다가, 이소프로필 알콜과 같은 후-세제 린스제가 사용되지 않는 경우, 부식은 매우 심각할 수 있다. 또한, 몇몇 종류의 부식 방지제는 플라즈마 에칭 잔류물 제거를 지연시키는 것으로 밝혀졌다. 또한, 플라즈마 에칭 잔류물 제거 속도와 기판 금속 층 부식 억제 속도 사이의 균형이 항상 이루어져왔다. 따라서, 금속 층 부식을 유발하지 않으면서 플라즈마 에칭 잔류물을 신속하고 효과적으로 제거하는 방법이 여전히 필요하다.
감광성 내식막 박리제/세제 적용 분야의 다수의 기타 특허 문헌이 다음과 같이 존재하나, 이들 중 어느 특허 문헌에도 본 발명의 방법 또는 조성물을 이용하는 기술에 대해 기재되어 있지 않다:
간토 가가쿠(Kanto Kagaku)의 일본 특허 제7-028254호에는 당 알콜, 알콜 아민, 물 및 4차 수산화암모늄으로 이루어진 비부식성 내식막 제거용 액체가 기재되어 있다.
PCT 특허 출원 제WO 88-05813호에는 부티롤락톤 또는 카프롤락톤, 4차 수산화암모늄 및 임의의 비이온성 계면활성제를 함유하는 포지티브 또는 네가티브 감광성 내식막 박리제가 교시되어 있다.
무라오카(Muraoka) 등의 미국 특허 제4,239,661호에는 트리알킬(하이드록시알킬) 암모늄 하이드록사이드 수용액 0.01 내지 20중량%를 함유하는 계면처리제가 기재되어 있다. 당해 제제는 중간 반도체 제품의 표면에 부착된 유기 및 무기 오염물을 제거하는데 유용하다.
미야시타(Miyashita) 등의 미국 특허 제4,904,571호에는 용매(예: 물, 알콜, 에테르, 케톤 등), 4차 수산화암모늄을 포함하여 용매에 용해되어 있는 알칼리 화합물 및 당해 용매에 용해되어 있는 붕수소화물을 함유하는 인쇄 회로판 감광성 내식막 박리제 조성물이 교시되어 있다.
딘(Dean) 등의 미국 특허 제5,091,103호에는 N-알킬-2-피롤리돈(A); 1,2-프로판디올(B) 및 테트라알킬암모늄 하이드록사이드(C)를 함유하는 포지티브 감광성 내식막 박리 조성물이 교시되어 있다.
오드(Ward) 등의 미국 특허 제5,139,607호에는 테트라하이드로퍼푸릴 알콜(A), 다가 알콜(B)(예: 에틸렌 글리콜 또는 프로필렌 글리콜), 퍼푸릴 알콜과 알킬렌 옥사이드와의 반응 생성물(C), 수용성 브론스테드 염기형 수산화물 화합물(D)(예: 알칼리 금속 수산화물, 수산화암모늄 및 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드) 및 물(E)을 함유하는 포지티브 및 네가티브 감광성 내식막 박리 조성물이 교시되어 있다.
아오야마(Aoyama) 등의 미국 특허 제5,174,816호에는 건조 에칭 후 알루미늄 라인 패턴 기판 표면에 잔류하는 염소를 제거하기 위한, 4차 수산화암모늄[예: 트리메틸 (2-하이드록시에틸) 암모늄 하이드록사이드] 0.01 내지 15중량% 및 당 또는 당 알콜(예: 크실리톨, 만노제, 글루코스 등) 0.1 내지 20중량%를 함유하는 수용액을 포함하는 조성물이 기재되어 있다.
슈바츠코프(Schwartzkopf) 등의 캐나다 특허 제2,132,768호(출원일: 1995년 8월 4일)에는 감광성 내식막 박리 조성물에서 환원제 1 내지 10중량%를 사용하는 것이 기재되어 있으며, 하이드라진 및 이의 유도체가 다수의 유용한 환원제 유형중의 하나로서 언급되어 있다. 슈바츠코프 등의 박리 조성물은 용매 시스템, 알칼리 화합물(예: 하이드록실아민) 및 환원제를 포함한다.
본 발명은 하이드록시알킬 히드라진이 감광성 내식막을 용해시키는데 매우 효과적이라는 것이 밝혀져있기 때문에, 감광성 내식막 세정 조성물에 알칼올아민을 가할 필요가 없다. 또한, 유기 용매(예: 이소프로판올)를 사용하는 후박리 중간 세정 단계를 사용할 필요가 없다.
발명의 요약
본 발명에 따라,
하이드록시-(저급 알킬)-하이드라진 30 내지 70중량%(i),
수혼화성 유기 용매 70 내지 30중량%(ii) 및
물 0 내지 10중량%(iii)를 포함하는, 기판으로부터 감광성 내식막 및 플라즈마 에칭 잔류물을 제거하기에 유용한 비부식성 세정 조성물이 밝혀졌다.
본 발명은 또한 잔류물을 함유하는 기판을 상기한 세정 조성물과 접촉시킴을 포함하여, 기판으로부터 잔류물을 제거하는 방법을 제공한다.
본 발명은 세정 조성물 및 이의 마이크로전자기기 제조시의 사용 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 비부식성 세정 조성물 및 기판상에서 감광성 내식막 및 플라즈마 에칭 잔류물을 제거하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 사용하기에 적합한 하이드록시-(저급 알킬)-하이드라진은 2-하이드록시에틸하이드라진, 하이드록시프로필 하이드라진, 하이드록시부틸 하이드라진, 디하이드록시-(저급 알킬)-하이드라진[예: 디-(하이드록시에틸)-하이드라진, 디-(하이드록시프로필)-하이드라진 및 디-(하이드록시-부틸)하이드라진]이고, 2-하이드록시에틸 하이드라진이 특히 바람직하다. 하이드라진은 바람직하게는 40 내지 60중량%, 보다 바람직하게는 45 내지 55중량% 범위의 양으로 존재한다. 저급 알킬은 탄소수 약 1 내지 6일 수 있고, 에틸, 프로필 또는 부틸이 바람직하다.
본 발명의 박리 및 세정 조성물에 사용된 적합한 수혼화성 용매에는 N-메틸-2-피롤리디논(NMP), N-하이드록시에틸-2-피롤리디논(HEP), 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논(DMI), 디메틸설폭사이드(DMSO), N,N-디메틸아세트아미드(DMAC), 디아세톤알콜(DAAL), 에틸렌 글리콜(EG), 프로필렌 글리콜(PG) 또는 이들의 혼합물이 있다. NMP 및 DMSO 용매는 감광성 내식막 박리능의 관점에서 효과적이며, 본 발명에 바람직하다. 용매는 바람직하게는 약 60 내지 40중량%, 보다 바람직하게는 55 내지 45중량%의 양으로 존재한다. NMP는 특히 NMP가 55 내지 45중량%이고 2-하이드록시에틸 하이드라진이 45 내지 55중량%이며 물을 함유하지 않는 조성물에서 특히 바람직하다.
본 발명의 조성물에서 임의의 성분중의 물은 1 내지 10중량% 또는 5 내지 10중량%와 같이 0 내지 10중량%의 양으로 약 10중량%를 초과하지 않으면서 사용되고, 부식성은 물이 존재함으로써 개선될 수 있다. 바람직하게는, 소량의 물(5 내지 10중량의 물)은 플라즈마 에칭 잔류물을 제거하는데 도움이 된다.
킬레이트화제는 세정 조성물에 임의로 포함될 수 있다. 적합한 킬레이트화제에는 트리에틸렌테트라아민(이하 TETA로 칭명됨), 2,2'-[[메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노]비스에탄올(상표명: IRGAMET 42), (2-벤조티아조티아졸리티오)숙신산(상표명: IRGACOR 252), 트리신, 비신 및 기타 수용성 킬레이트화 화합물이 포함된다. 바람직하게는, 킬레이트화제는 킬레이트 조성물의 전체 중량을 기준으로, 약 5 내지 약 5000ppm의 범위로 본 발명의 조성물에 존재한다.
계면활성제는 또한 기판으로부터 플라즈마 에칭 잔류물 제거력을 개선시키기 위해 세정 조성물에 임의로 포함될 수 있다. 적합한 계면활성제는 비이온성 유형, 양이온성 유형 및 음이온성 유형의 계면활성제로부터 선택된다. 바람직하게는, 계면활성제는 세정 조성물의 전체 중량 기준으로, 약 0.1 내지 약 100ppm의 범위로본 발명의 조성물에 존재한다.
당해 세정 조성물에 포함될 수 있는 또다른 임의의 제제로는 부식 방지제가 있다. 바람직한 부식 방지제로는 락트산, 살리실 알콜, 살리실 알독심, 갈산, 갈산 에스테르 및 알리자린이 있다.
본 발명은 또한 상기한 세정액중의 하나를 잔류물을 함유하는 기판에 적용함을 포함하여, 기판으로부터 잔류물을 제거하는 방법을 제공한다.
본 발명의 세정법은 또한 감광성 내식막 또는 기타 중합체 잔류물이 기판상에 잔류하는 경우, 건조 박리 방법과 혼합하여 사용할 수 있다. 건조 박리는 통상 당해 세정법 전에 수행된다. 몇몇 적합한 건조 박리 방법은 O2플라즈마 회분화, 오존 가스 상 처리, 불소 플라즈마 처리, 고온 H2가스 처리(미국 특허 제5,691,117호에 기재되어 있음) 등을 포함하여 사용될 수 있다. 바람직한 건조 박리 방법은 O2플라즈마 회분화이다.
또한, 세정법은 감광성 내식막 및 기타 잔류물을 박리시키는데 사용되는 오존수와 혼합하여 사용될 수도 있다. 오존수는 오존과 초고순도의 물(예: 탈이온수)과의 간단한 혼합물일 수 있다. 오존은 전형적인 수단(예: 오존 발생기)를 사용하여 발생시킬 수 있다. 오존과 물과의 혼합은, 가스 유동 노즐을 사용하여 오존을 물속으로 분사시키고, 물과 오존을 나선형 혼합기내로 공급하고, 가스를 물의 유동속으로 흡인시킨 다음, 오존을 정해진 압력에서 조절된 처리 탱크속으로 공급하여 오존을 물에서 용해시키는 방법과 같은 적합한 방법을 사용하여 달성할 수 있다. 따라서, 오존수는 오존수를 탱크속에 삽입하고, 기판을 오존수에 담그는 방법과 같은 적합한 방법 또는 분무 린스제를 사용하여 기판과 접촉시킬 수 있다.
본 발명을 이의 특정 양태를 참고로 하여 상기에 기술하였으나, 본 발명에 나타낸 신규한 개념으로부터 벗어나지 않으면서 다양한 변화, 개질 및 변형이 가능함은 자명하다. 따라서, 모든 이러한 변화, 개질 및 변형은 첨부한 청구의 범위의 취지 및 광의의 범주내에 포함될 것이다. 본 발명에서 인용한 모든 특허 출원 문헌, 특허 문헌 및 기타 출원은 이들 전체를 참조로 인용한다.
본 발명을 이의 범주를 한정하는 것으로 간주되지 않는 다음 실시예들에 의해 추가로 설명한다.
실시예 1
박리/세정액은 2-하이드록시에틸 하이드라진(HEN)과 N-메틸-2-피롤리디논(NMP)을 혼합하여 각각의 성분을 50중량% 포함하는 혼합물을 제조한다.
다층 구조인 Al-Si-Cu/SiO2/Si의 실리콘 웨이퍼는 플라즈마 부착법을 사용하여 제조하고, 추가로 스핀 피복법을 사용하여 두께 1.0마이크론의 막에서 포지티브 감광성 내식막로 탑 피복시킨다. 마이크로패터닝을 포토레지스터 층에 석판술적으로 적용한 다음, 예비 패턴화된 감광성 내식막 마스크를 사용하여 금속 층상에 패턴을 전사한다. 이와 같이 수득한 웨이퍼에는 규소 및 알루미늄 할라이드 및/또는 산화물과의 혼합물인 감광성 내식막 잔류물(PR) 및 플라즈마-에칭 감광성 내식막잔류물(PER) 둘 다가 포함된다. 생성된 플라즈마-에칭 잔류물(PER)의 화학 조성물은 x선 분광학으로 특성을 나타내지만, 정확한 조성은 정량적으로 측정할 수 없다.
잔류물 함유 웨이퍼는 1cm ×1cm의 조각으로 절단하고, 80℃에서 온도 조절된 욕(bath)에서 상기 제조한 용액을 100mL 함유하는 200mL들이 비이커에 넣는다. 웨이퍼 조각을 15분 동안 온화하게 교반(200rpm)하면서 용액에 침지시킨다. 웨이퍼 조각을 실온에서 탈이온수를 함유하는 또다른 비이커로 옮긴 다음, 5분 동안 온화하게 교반한다. 이 후, 웨이퍼 조각을 물로부터 제거하고, 웨이퍼 조각의 표면으로 질소 가스를 취입시켜 건조시킨다.
웨이퍼 조각은 금 스퍼터링 후에 주사 전자현미경 사진(SEM)을 사용하여 조사한다. 웨이퍼 SEM 사진의 상부-하부 및 단면도를 수득하여 웨이퍼 표면상의 PR 및 PER을 시각화한다. 또한, 노출된 금속 층 표면은 SEM을 사용하여 조사하여, 금속 표면의 부식을 평가한다.
SEM 조사 결과는, 유기 용매[예: 이소프로필 알콜(IPA)]를 사용하는 후-스트립 중간 린스제가 적용되지 않지만, 상기한 제형이 금속 부식없이 PR과 PER 둘 다 제거된 HEM 50중량% 및 NMP 50중량%를 함유한다는 것을 나타낸다.
실시예 2 내지 5
실시예 2 내지 5는, DMSO(디메틸 설폭사이드)계 조성물을 사용하는 박리 시간이 20분인 것을 제외하고는, 실시예 1에 기재되어 있는 바와 같이 동일한 조건하에 PP 및 PER 둘다를 함유하는 동일한 유형의 웨이퍼를 사용하여 시험한 추가 조성물을 설명한다. 상세한 제형 및 시험 결과는 표 1에 나타내었다.
실시예번호 | 제형(중량%) | SEM 조사 결과 | |||||
HEH | NMP | DMSO | H2O | PR | PER | 부식 | |
1 | 50 | 50 | 0 | 0 | 탁월 | 우수 | 부식됨 |
2 | 47.5 | 47.5 | 0 | 5 | 매우 우수 | 매우 우수 | 부식됨 |
3 | 45 | 45 | 0 | 10 | 우수 | 탁월 | 부식됨 |
4 | 50 | 0 | 50 | 0 | 우수 | 최저 | 부식됨 |
5 | 47.5 | 0 | 47.5 | 5 | 우수 | 최저 | 부식됨 |
6 | 45 | 0 | 45 | 10 | 우수 | 우수 | 부식됨 |
수행 점수: 탁월 〉매우 우수 〉우수 〉최저. "최저"라는 용어는 소량의 잔류물만이 잔류하지만, 고온에서 및/또는 장기간 동안 제거될 수 있음을 의미한다.
Claims (11)
- 하이드록시-(저급 알콜)-하이드라진 30 내지 70중량%(i),수혼화성 유기 용매 70 내지 30중량%(ii) 및물 0 내지 10중량%(iii)를 포함하는, 기판으로부터 감광성 내식막 및 플라즈마 에칭 잔류물을 제거하기에 유용한 비부식성 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 하이드록시-(저급 알킬)-하이드라진이 2-하이드록시에틸 하이드라진, 하이드록시프로필 하이드라진, 하이드록시부틸 하이드라진, 디-(하이드록시에틸)-하이드라진, 디-(하이드록시프로필)-하이드라진 및 디-(하이드록시부틸)하이드라진으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 조성물.
- 제2항에 있어서, 하이드록시-(저급 알킬)-하이드라진이 2-하이드록시에틸 하이드라진인 조성물.
- 제1항에 있어서, 용매가 N-메틸-2-피롤리디논, N-하이드록시에틸-2-피롤리디논, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 디메틸설폭사이드, N,N-디메틸아세트아미드, 디아세톤 알콜, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 조성물.
- 제4항에 있어서, 용매가 N-메틸-2-피롤리디논 또는 디메틸 설폭사이드인 조성물.
- 제3항에 있어서, 2-하이드록시에틸 하이드라진이 약 45 내지 55중량%의 양으로 존재하고, 용매가 55 내지 45중량%의 양으로 존재하는 N-메틸-2-피롤리디논인 조성물.
- 제6항에 있어서, 물이 1 내지 10중량%의 양으로 존재하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 킬레이트화제, 계면활성제 또는 부식 방지제를 추가로 포함하는 조성물.
- 잔류물을 함유하는 기판을 제1항의 세정 조성물과 접촉시킴을 포함하여, 기판으로부터 감광성 내식막 및 플라즈마 에칭 잔류물을 제거하는 방법.
- 잔류물을 함유하는 기판을 제6항의 세정 조성물과 접촉시킴을 포함하여, 기판으로부터 감광성 내식막 및 플라즈마 에칭 잔류물을 제거하는 방법.
- 제10항에 있어서, 기판을 오존수와 접촉시킴을 추가로 포함하는 방법.
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