KR102526569B1 - 옥살산은 - Google Patents

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Abstract

열중량 측정에 있어서, 1％중량 감소 온도가 190℃ 이상인 것을 특징으로 하는 옥살산은. 또한, 시차 열분석에 있어서, 최대 온도가 219℃ 이상인 것을 특징으로 하는 옥살산은. 본 발명은, 열 안정성이 우수한 옥살산은을 제공하는 것을 과제로 하고, 열 안정성을 향상시킴으로써, 폭발성을 저하시켜, 공업적으로 이용되기 쉬운 옥살산은을 제공할 수 있다.

Description

옥살산은
본 발명은, 옥살산은에 관한 것이다.
은(Ag)은, 특히 우수한 도전성을 갖기 때문에, 도전성 페이스트나 도전성 잉크 등의 용도에 이용되고 있다. 이들 용도에 이용하는 경우에는, 그 용도에 적합한 은의 형태로 가공되게 되지만, 각종 형태의 은을 생성할 때에는, 요구되는 성상에 대응한 은 화합물이 중간체로서 이용된다.
예를 들어, 은 화합물인 옥살산은(Ag2C2O4)은, 은 입자 등을 제조할 때의 전구체로서 이용되는 것이 보고되어 있다. 옥살산은은, 환원제를 요하지 않고 비교적 저온에서 열분해되어, 미세한 은 입자를 생성할 수 있다는 특장을 가지며, 또한, 이때 방출되는 옥살산이온(C2O4 2-)은, 이산화탄소로서 제거되기 때문에, 불순물이 잔류하지 않는다는 이점이 있다.
옥살산은에 관하여, 특허문헌 1에는, 질산은 용액과 옥살산 칼륨을 혼합해서 옥살산은을 제조하는 것, 또한, 함수율이 낮아 부착성이 없는 취급이 용이한 옥살산은을 침전하는 것이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 옥살산은을, 수계나 유기계의 용액에 옥살산은을 현탁시킴으로써, 폭발성을 저감시켜 취급성을 개선하는 것이 기재되어 있다.
일본 특허 공고 평6-78271호 공보 일본 특허 공개 제2014-118587호 공보
본 발명의 실시 형태는, 열 안정성이 우수한 옥살산은을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1) 본 발명의 실시 형태에 따른 옥살산은은, 열중량 측정에 있어서, 1％중량 감소 온도가 190℃ 이상인 것을 특징으로 한다.
2) 본 발명의 실시 형태에 따른 옥살산은은, 시차 열분석에 있어서, 최대 온도가 219℃ 이상인 것을 특징으로 한다.
3) 본 발명의 실시 형태에 따른 옥살산은은, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절 패턴에 있어서, 2θ가 17.2°±3° 또는 28.8°±3°에서 최대의 피크 강도를 나타내는 것을 특징으로 하는 상기 1) 또는 2)에 기재된 옥살산은이다.
4) 본 발명의 실시 형태에 따른 옥살산은은, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절 패턴에 있어서, 2θ가 17.2°±3°, 28.8°±3°, 29.8°±3°, 32.3°±3°, 44.9°±3° 및, 53.2°±3°중 어느 것에, 주요한 피크를 나타내는 것을 특징으로 하는 상기 1) 또는 2)에 기재된 옥살산은이다.
본 발명의 실시 형태에 따르면, 열 안정성이 우수한 옥살산은을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 따른 옥살산은의 XRD 차트를 나타낸다.
옥살산은은, 140℃ 이상에서 발열 분해를 개시하고, 200℃ 이상에서 폭발적으로 분해되기 때문에, 그 취급에 주의가 필요한 재료이다. 특히, 급격한 가열, 마찰, 충격에 의해 폭발적으로 분해되고, 또한, 그 위력도 매우 높기 때문에, 제조, 보관, 사용 등에 있어서, 세심한 주의가 필요하다. 이와 같은 점에서, 옥살산은의 열 안정성을 향상시켜, 폭발성을 저하시킴으로써, 공업적으로 이용되기 쉬운 옥살산은이 요구되고 있다.
옥살산은의 열 안정성에 대하여 예의 연구한바, 옥살산은의 합성 조건을 엄밀하게 제어함으로써, 열 안정성이 우수한 옥살산은을 제조할 수 있다는 지견이 얻어졌다. 또한, 그와 같은 열 안정성이 우수한 옥살산은은 특유한 결정 구조를 갖는다는 지견이 얻어졌다. 본 개시는, 이들 지견에 기초하여, 이하의 실시 형태를 제공하는 것이다.
본 발명의 실시 형태에 따른 옥살산은은, 우수한 열 안정성을 갖고, 열중량 측정(TG)에 있어서의 1％중량 감소 온도가 190℃ 이상으로 높은 값을 나타내는 것을 특징으로 한다. 시판 중인 옥살산은 중에는 140℃에서 분해되는 것, 즉, 1％중량 감소 온도가 140℃인 것도 있기 때문에, 본 발명의 실시 형태에 따른 옥살산은이, 열 안정성에 있어서 각별히 우수하다는 사실을 이해할 수 있다. 보다 바람직하게는, 열중량 측정(TG)에 있어서의 1％중량 감소 온도가 200℃ 이상이다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 따른 옥살산은은, 시차 열분석(DTA)에 있어서의 최대 온도가 219℃ 이상으로 높은 값을 나타내는 것이다. 이와 같이 열에 대한 안정성이 향상됨으로써, 공업적으로 여러 용도에 있어서, 옥살산은을 안전하게 이용하는 것이 가능해진다는 우수한 효과를 갖는다.
또한, 상술한 열 안정성이 우수한 옥살산은은, 특유한 결정 구조를 갖는 것이며, 구체적으로는, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절(XRD) 패턴에 있어서, 2θ가 17.2°±3° 또는, 28.8°±3°에서 최대 피크 강도를 나타내는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 개시에 있어서, ± 3°는, XRD의 피크 위치의 어긋남(시프트)을 고려한 것이다.
또한, 상술한 열 안정성이 우수한 옥살산은은, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절(XRD) 패턴에 있어서, 2θ가 17.2°±3°, 28.8°±3°, 29.8°±3°, 32.3°±3°, 44.9°±3°, 및 53.2°±3°에 주요한 피크를 나타내는 것을 특징으로 한다. 여기에서 「주요한 피크」란, 피크 강도가 큰 것부터 순서대로 5번째까지의 피크를 의미하기로 한다.
다음으로, 본 발명의 실시 형태에 따른 옥살산은의 제조 방법에 대하여 설명한다.
우선, 질산은을 물에 용해해서 질산은 수용액을 조정하고, 또한, 옥살산·2수화물을 물에 용해해서 옥살산 수용액을 조정한다. 이때, 질산은 수용액 중의 은 농도는, 0.75mol/L 이상 3mol/L 이하로 하고, 옥살산 수용액 중의 옥살산 농도는, 0.5mol/L 이상 1mol/L 이하로 한다. 이들 농도가 너무 낮으면 열 안정성이 우수한 옥살산은이 석출되기 어렵고, 한편, 이들 농도가 너무 높으면, 반응 중에 질산은 또는 옥살산이 석출되고, 옥살산은 중에 혼입되어, 옥살산은의 열 안정성을 저하 시키는 경우가 있다. 바람직하게는, 질산은 수용액 중의 은 농도는 2mol/L 이상 3mol/L 이하, 옥살산 수용액 중의 옥살산 농도는 0.5mol/L 이상 0.8mol/L 이하로 한다.
다음으로 질산은 수용액에, 정량 펌프를 사용하여 옥살산 수용액을 첨가하고, 교반하면서 혼합, 합성한다. 옥살산 수용액을 적하한 것은, 옥살산은에 제조 설비로부터 은이 혼입되는 것을 방지하기 위해서이며, 은이 혼입되면, 은이 산화 촉매의 작용을 하여, 옥살산은의 열 안정성에 악영향을 미치는 경우가 있다. 또한, 금속 불순물의 혼입을 방지하기 위해서, 상기 옥살산 수화물 외에, 또한, 옥살산 무수화물을 사용하는 것이 바람직하다.
열 안정성이 우수한 옥살산은을 제작하기 위해서는, 합성 시의 액온 및 교반 유지 시간이 특히 중요하다. 액온이 20℃ 미만이면 질산은이나 옥살산의 용해도가 저하되고, 한편, 40℃를 초과하면 합성한 옥살산은의 열 안정성이 저하된다는 점에서, 액온은 20 내지 40℃로 하는 것이 바람직하다. 또한, 교반 유지 시간은 30분 이상으로 하는 것이 바람직하고, 또한, 액온에 따라 다르지만, 현탁 조건하에서 장시간 반응시키면, 옥살산은의 열 안정성이 저하되는 경향이 있다는 점에서, 액온이 높은 경우에는, 교반 유지 시간은 4시간 이내로 하는 것이 바람직하다.
그 후, 합성하여 얻어진 옥살산은을 여과한 후, 세정, 건조시킴으로써, 열 안정성이 우수한 옥살산은을 제작할 수 있다.
실시예
다음으로, 본 발명의 실시예 및 비교예에 대하여 설명한다. 또한, 이하의 실시예는, 어디까지나 대표적인 예를 나타내고 있는 것으로, 본 발명은 이들 실시예에 제한될 필요는 없으며, 명세서에 기재되는 기술 사상의 범위에서 해석되어야 할 것이다.
(실시예 1)
2mol/L의 질산은 수용액 500ml에, 0.8mol/L의 옥살산 2수화물 수용액 625ml를 적하하고, 액온 30℃에서 혼합하여, 30분간, 교반 유지하였다. 그 후, 이것을 여과, 세정한 후, 건조하여, 옥살산은의 결정 150g을 얻었다. 이어서, 얻어진 옥살산은에 대하여, 분말 X 회절 분석(XRD)을 행하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다. 또한 열중량 분석(TG) 및 시차 열분석(DTA)에 대해서도 행하였다. 이상의 결과를 정리한 것을 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1의 옥살산은은, 특유한 결정 구조를 가지며, 열 안정성이 우수한 것이었다.
Figure 112020063822434-pct00001
(실시예 2)
1mol/L의 질산은 수용액 1000ml에, 0.8mol/L의 옥살산 2수화물 수용액 625ml를 적하하고, 액온 30℃에서 혼합하여, 30분간, 교반 유지하였다. 그 후, 이것을 여과, 세정한 후, 건조하여, 옥살산은의 결정 150g을 얻었다. 얻어진 옥살산은에 대하여, 분말 X 회절 분석(XRD)을 행하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다. 또한, 열중량 분석(TG) 및 시차 열분석(DTA)에 대해서도 행하였다. 이상의 결과를 정리한 것을 표 1에 나타내었다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 2의 옥살산은은, 특유한 결정 구조를 가지며, 열 안정성이 우수한 것이었다.
(실시예 3)
0.75mol/L의 질산은 수용액 1333ml에, 0.8mol/L의 옥살산 2수화물 수용액 625ml를 적하하고, 액온 30℃에서 혼합하여, 30분간, 교반 유지하였다. 그 후 이것을 여과, 세정한 후, 건조하여, 옥살산은의 결정 150g을 얻었다. 얻어진 옥살산은에 대하여, 분말 X 회절 분석(XRD)을 행하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다. 또한, 열중량 분석(TG) 및 시차 열분석(DTA)에 대해서도 행하였다. 이상의 결과를 정리한 것을 표 1에 나타내었다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 3의 옥살산은은, 특유한 결정 구조를 가지며 열 안정성이 우수한 것이었다.
(실시예 4)
0.75mol/L의 질산은 수용액 1333ml에, 0.5mol/L의 옥살산 2수화물 수용액 1000ml를 적하하고, 액온 30℃에서 혼합하여, 30분간, 교반 유지하였다. 그 후 이것을 여과, 세정한 후, 건조하여, 옥살산은의 결정 150g을 얻었다. 얻어진 옥살산은에 대하여, 분말 X 회절 분석(XRD)을 행하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다. 또한, 열중량 분석(TG) 및 시차 열분석(DTA)에 대해서도 행하였다. 이상의 결과를 정리한 것을 표 1에 나타내었다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 4의 옥살산은은, 특유한 결정 구조를 가지며 열 안정성이 우수한 것이었다.
(실시예 5)
2mol/L의 질산은 수용액 500ml에, 0.8mol/L의 옥살산 2수화물 수용액 625ml를 적하하고, 액온 30℃에서 혼합하여, 24시간, 교반 유지하였다. 그 후, 이것을 여과, 세정한 후, 건조하여, 옥살산은의 결정 150g을 얻었다. 이어서, 얻어진 옥살산은에 대하여, 분말 X 회절 분석(XRD)을 행하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다. 또한 열중량 분석(TG) 및 시차 열분석(DTA)에 대해서도 행하였다. 이상의 결과를 정리한 것을 표 1에 나타내었다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 5의 옥살산은은, 특유한 결정 구조를 가지며, 열 안정성이 우수한 것이었다.
(실시예 6)
2mol/L의 질산은 수용액 500ml에, 0.8mol/L의 옥살산 2수화물 수용액 625ml를 적하하고, 액온 40℃로 혼합하여, 4시간, 교반 유지하였다. 그 후, 이것을 여과, 세정한 후, 건조하여, 옥살산은의 결정 150g을 얻었다. 이어서, 얻어진 옥살산은에 대하여, 분말 X 회절 분석(XRD)을 행하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다. 또한 열중량 분석(TG) 및 시차 열분석(DTA)에 대해서도 행하였다. 이상의 결과를 정리한 것을 표 1에 나타내었다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 6의 옥살산은은, 특유한 결정 구조를 가지며, 열 안정성이 우수한 것이었다.
(비교예 1)
0.5mol/L의 질산은 수용액 2000ml에, 0.8mol/L의 옥살산 2수화물 수용액 625ml를 적하하고, 액온 30℃에서 혼합하여, 30분간, 교반 유지하였다. 그 후 이것을 여과, 세정한 후, 건조하여, 옥살산은의 결정 150g을 얻었다. 얻어진 옥살산은에 대하여, 분말 X 회절 분석(XRD)을 행하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다. 또한, 열중량 분석(TG) 및 시차 열분석(DTA)에 대해서도 행하였다. 이상의 결과를 정리한 것을 표 1에 나타내었다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 옥살산은은, 실시예에 비하여 열 안정성이 떨어지는 것이었다.
(비교예 2)
0.25mol/L의 질산은 수용액 4000ml에, 0.8mol/L의 옥살산 2수화물 수용액 625ml를 적하하고, 액온 30℃에서 혼합하고, 30분간, 교반 유지하였다. 그 후 이것을 여과, 세정한 후, 건조하여, 옥살산은의 결정 150g을 얻었다. 얻어진 옥살산은에 대하여, 분말 X 회절 분석(XRD)을 행하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다. 또한, 열중량 분석(TG) 및 시차 열분석(DTA)에 대해서도 행하였다. 이상의 결과를 정리한 것을 표 1에 나타내었다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 2의 옥살산은은, 실시예에 비하여 열 안정성이 떨어지는 것이었다.
(비교예 3)
0.1mol/L의 질산은 수용액 10000ml에, 0.8mol/L의 옥살산 2수화물 수용액 625ml를 적하하고, 액온 30℃에서 혼합하여, 30분간, 교반 유지하였다. 그 후, 이것을 여과, 세정한 후, 건조하여, 옥살산은의 결정 150g을 얻었다. 얻어진 옥살산은에 대하여, 분말 X 회절 분석(XRD)을 행하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다. 또한, 열중량 분석(TG) 및 시차 열분석(DTA)에 대해서도 행하였다. 이상의 결과를 정리한 것을 표 1에 나타내었다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 3의 옥살산은은, 실시예에 비하여 열 안정성이 떨어지는 것이었다.
(비교예 4)
2mol/L의 질산은 수용액 500ml에, 0.8mol/L의 옥살산 2수화물 수용액 625ml를 적하하고, 액온 40℃에서 혼합하여, 8시간, 교반 유지하였다. 그 후, 이것을 여과, 세정한 후, 건조하여, 옥살산은의 결정 150g을 얻었다. 이어서, 얻어진 옥살산은에 대하여, 분말 X 회절 분석(XRD)을 행하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다. 또한 열중량 분석(TG) 및 시차 열분석(DTA)에 대해서도 행하였다. 이상의 결과를 정리한 것을 표 1에 나타내었다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 4의 옥살산은은, 실시예에 비하여 열 안정성이 떨어지는 것이었다.
(비교예 5)
2mol/L의 질산은 수용액 500ml에, 0.8mol/L의 옥살산 2수화물 수용액 625ml를 적하하고, 액온 50℃에서 혼합하여, 4시간, 교반 유지하였다. 그 후, 이것을 여과, 세정한 후, 건조하여, 옥살산은의 결정 150g을 얻었다. 이어서, 얻어진 옥살산은에 대하여, 분말 X 회절 분석(XRD)을 행하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다. 또한 열중량 분석(TG) 및 시차 열분석(DTA)에 대해서도 행하였다. 이상의 결과를 정리한 것을 표 1에 나타내었다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 5의 옥살산은은, 실시예에 비하여 열 안정성이 떨어지는 것이었다.
본 발명의 실시 형태에 따르면, 열 안정성이 우수한 옥살산은을 제조할 수 있다. 옥살산은은, 은 나노 입자의 제조에 있어서의 전구체로서 유용하며, 특히, 은 나노 입자를 사용한 도전성 페이스트나 도전성 잉크에 대해서 유용하다.

Claims (4)

  1. 질산은 수용액에 옥살산 수용액을 첨가하여 제조되고, 열중량 측정에 있어서 1％중량 감소 온도가 190℃ 이상이고, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절 패턴에 있어서, 2θ가 17.2°±3° 또는 28.8°±3°에서 최대 피크 강도를 나타내고, 2θ가 17.2°±3°, 28.8°±3°, 29.8°±3°, 32.3°±3°, 44.9°±3°, 및 53.2°±3° 중에, 피크 강도가 큰 것부터 순서대로 5번째까지의 피크를 나타내는 것을 특징으로 하는 옥살산은.
  2. 질산은 수용액에 옥살산 수용액을 첨가하여 제조되고, 시차 열분석에 있어서 최대 온도가 219℃ 이상이고, CuKα선을 사용한 분말 X선 회절 패턴에 있어서, 2θ가 17.2°±3° 또는 28.8°±3°에서 최대 피크 강도를 나타내고, 2θ가 17.2°±3°, 28.8°±3°, 29.8°±3°, 32.3°±3°, 44.9°±3°, 및 53.2°±3° 중에, 피크 강도가 큰 것부터 순서대로 5번째까지의 피크를 나타내는 것을 특징으로 하는 옥살산은.
  3. 삭제
  4. 삭제
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