JP5036981B2 - 高純度テトラフルオロホウ酸銀の製造方法 - Google Patents
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Description
テトラフルオロホウ酸銀の製法は種々報告されている。
しかし、この方法では、副生成物のNH4NO3が目的生成物のテトラフルオロホウ酸銀(AgBF4)中に含まれ、純度が高いものが得にくく、副生成物処理が伴う。また、有機溶媒を使用する点でも火災などの危険を伴う。
非特許文献2には、ニトロメタン溶媒でのフッ化銀と三フッ化ホウ素との反応も記載されている。しかし、この技術も危険な有機溶媒中での反応であり、火災、爆発などの危険を伴う。
本発明の目的は、有機溶媒を用いることなく、従来よりも高純度テトラフルオロホウ酸銀(AgBF4)を製造することができる高純度テトラフルオロホウ酸銀の製造方法を提供することにある。
本発明では、フッ素と反応しない溶媒として無水フッ化水素(HF)を用いる。フッ素と反応しない化合物はフッ化水素酸以外に例えば、CF、CClFなどがあるが、本発明の所定の効果を達成するためにはHFが最適である。
本発明では、フッ化銀を無水フッ化水素酸液に溶解ないし懸濁させた溶液に、三フッ化ホウ素ガスを含むガスを導入する。
なお、フッ化銀は懸濁状態で反応させてもよい。溶解ないし懸濁を容易にするために、フッ化銀は粉末状態で無水フッ化水素酸液に添加することが好ましい。
特に、導入ガス中の三フッ化ホウ素ガスの濃度は50vol%以上とすることが好ましい。50vol%未満では反応効率が低下する。また、無水フッ化水素酸液の飛散が激しくなり無水フッ化水素酸液の液量の減少をもたらす。なお、100vol%、すなわち、三フッ化ホウ素ガス自体を用いることがより好ましい。
なお、上記ガスの導入速度は、1〜20L/分が好ましい。
反応後、無水フッ化水素酸液から析出あるいは晶出したテトラフルオロホウ酸銀を固液分離する。固液分離後、分離されたテトラフルオロホウ酸結晶を乾燥する。乾燥を行うに際して脱酸処理する。脱酸処理は、残存する無水フッ化水素酸を除去するとともに乾燥工程での負荷を低減するために行う。この脱酸処理は、三フッ化ホウ素ガスを含むガス雰囲気で行うことが好ましい。かかる雰囲気で行うことにより未反応のまま残ったフッ化銀はテトラフルオロホウ酸銀となり、より高純度のテトラフルオロホウ酸銀が得られる。なお、上記ガス雰囲気は、通ガスをおこなうことによっても実現される。
雰囲気ガスは、三フッ化ホウ素ガスの濃度を10vol%以上とすることが好ましい。10vol%以上とすることによりより高い精製効果が得られる。
上記脱酸処理の温度は、30〜150℃が好ましく、50〜100℃がより好ましい。この範囲で脱酸処理を行うことにより未反応のフッ化銀をテトラフルオロホウ酸銀にし、不溶解分の少ない製品を得られる効果がある。
この溶液にガス導入管を通して導入ガスとして100vol%の三フッ化ホウ素ガスを攪拌しながら導入したところ白色結晶が析出した。
析出した結晶を固液分離して、結晶を80℃の浴上で窒素ガスにより50vol%に希釈した三フッ化ホウ素を通ガスさせて脱酸した。
その後、105℃の恒温乾燥機中で窒素ガスを流通しながら一晩乾燥して583gの白色粉末を得た。
このようにして得られたテトラフルオロホウ酸銀は含量99%以上、DME(1,2−ジメトキシエタン)に溶解したときの不溶解残量は180ppmの高純度品であった。テトラフルオロホウ酸銀は無水結晶であった。
また、通ガスとして、理論上100vol%の三フッ化ホウ素を用いて脱酸した。この一連の操作における三フッ化ホウ素の通ガス総量は237g(3.50mol)であった。
他の点は実施例1と同様とした。
乾燥後、592gの白色粉末を得た。
このようにして得られたテトラフルオロホウ酸銀は含量99%以上、DME(1,2−ジメトキシエタン)に溶解したときの不溶解残分は390ppmの高純度品であった。テトラフルオロホウ酸銀は無水結晶であった。
他の点は実施例2同様とした。
乾燥後に529gの薄い褐色の粉末を得た。
このようにして得られたテトラフルオロホウ酸銀は含量99%以上、DME(1,2−ジメトキシエタン)に溶解したときの不溶解残分は0.19%であり、X線回折法によるこの不溶解物の主成分はフッ化銀であった。テトラフルオロホウ酸銀は無水結晶であった。
他の点は実施例1と同様とした。
乾燥後、590gの白色粉末を得た。このようにして得られたテトラフルオロホウ酸銀は含量99%以上、DME(1,2−ジメトキシエタン)に溶解したときの不溶解残分は220ppmの高純度品であった。テトラフルオロホウ酸銀は無水結晶であった。
乾燥後、褐色の結晶556gを得た。この一連の操作における三フッ化ホウ素の通ガス総量は231g(3.41mol)であった。
このようにして得られたテトラフルオロホウ酸銀は含量99%以上、DME(1,2−ジメトキシエタン)に溶解したときの不溶解残分は0.35%であり、X線回折法によるこの不溶解物の主成分はフッ化銀であった。テトラフルオロホウ酸銀は無水結晶であった。
他の点は実施例1と同様とした。
乾燥後、578gの白色粉末を得た。このようにして得られたテトラフルオロホウ酸銀は含量99%以上、DME(1,2−ジメトキシエタン)に溶解したときの不溶解残分は260ppmの高純度品であった。テトラフルオロホウ酸銀は無水結晶であった。
他の点は実施例1と同様とした。
乾燥後、548gの薄褐色粉末を得た。このようにして得られたテトラフルオロホウ酸銀は含量99%以上、DME(1,2−ジメトキシエタン)に溶解したときの不溶解残分は0.28%であり、X線回折法によるこの不溶解物の主成分はフッ化銀であった。テトラフルオロホウ酸銀は無水結晶であった。
Claims (9)
- フッ化銀を無水フッ化水素酸液に溶解ないし懸濁させた溶液に三フッ化ホウ素ガスを含む導入ガスを導入してフッ化銀と三フッ化ホウ素とを反応させた溶液から析出ないし晶出したテトラフルオロホウ酸銀の脱酸処理を、三フッ化ホウ素ガスを含む雰囲気ガス中で行うことを特徴とするテトラフルオロホウ酸銀の製造方法。
- 前記導入ガス中の三フッ化ホウ素ガスの濃度を50vol%以上とすることを特徴とする請求項1記載のテトラフルオロホウ酸銀の製造方法。
- 前記導入ガス中の三フッ化ホウ素ガスの濃度を100vol%とすることを特徴とする請求項2記載のテトラフルオロホウ酸銀の製造方法。
- 前記脱酸処理を30〜150℃で行うことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載のテトラフルオロホウ酸銀の製造方法。
- 前記脱酸処理を50〜100℃で行うことを特徴とする請求項4記載のテトラフルオロホウ酸銀の製造方法。
- 前記雰囲気ガス中の三フッ化ホウ素ガス濃度を10vol%以上とすることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載のテトラフルオロホウ酸銀の製造方法。
- 前記脱酸処理後の乾燥を、乾燥温度が20℃〜200℃で行うことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項記載のテトラフルオロホウ酸銀の製造方法。
- 前記乾燥の乾燥温度が50℃〜150℃であることを特徴とする請求項7記載のテトラフルオロホウ酸銀の製造方法。
- 前記無水フッ化水素酸は、テトラフルオロホウ酸銀の析出後の溶液から回収した無水フッ化水素酸であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項記載のテトラフルオロホウ酸銀の製造方法。
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