KR102465144B1 - 흡습성 심초 복합사 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

심부 폴리머가 폴리에테르에스테르 아미드 공중합체이고, 초부 폴리머가 폴리아미드이고, 비등수 수축률이 6∼11%인 흡습성 심초 복합사. 높은 흡습 성능 및실사용에 견딜 수 있는 흡습 성능의 세탁 내구성을 갖고, 또한 소프트한 촉감을 실현할 수 있는 심초 복합 섬유를 제공한다.

Description

흡습성 심초 복합사 및 그 제조 방법
본 발명은 촉감이 우수한 흡습성 심초 복합사에 관한 것이다.
폴리아미드나 폴리에스테르 등의 열가소성 수지로 이루어지는 합성 섬유는 강도, 내약품성, 내열성 등이 우수하기 때문에, 의료(衣料) 용도나 산업 용도 등 폭넓게 사용되고 있다.
특히 폴리아미드 섬유는 그 독특한 소프트함, 높은 인장 강도, 염색시의 발색성, 높은 내열성 등의 특성에 추가해서 흡습성이 우수하여, 이너 웨어, 스포츠 웨어 등의 용도에 널리 사용되고 있다. 그러나, 폴리아미드 섬유는 면 등의 천연 섬유와 비교하면 흡습성이 충분하다고는 말할 수 없고, 또한 통풍이 않되어 답답함이나 몸에 달라붙음이라고 하는 문제점을 갖고, 쾌적성의 면에서 천연 섬유에 뒤떨어지는 것이 문제로 되어 있다.
그러한 배경으로부터 통풍이 않되어 답답함이나 몸에 달라붙음을 방지하기 위한 우수한 흡방습성을 나타내서, 천연 섬유에 가까운 쾌적성을 갖는 합성 섬유가 주로 이너 용도나 스포츠 의료용도에 있어서 요망되고 있다.
그래서, 폴리아미드 섬유에 친수성 화합물을 첨가하는 방법이 일반적으로는 가장 많이 검토되어 왔다. 예를 들면, 특허문헌 1에는 친수성 폴리머로서 폴리비닐피롤리돈을 폴리아미드에 블렌딩해서 방사함으로써 흡습 성능을 향상시키는 방법이 제안되어 있다.
한편, 섬유의 구조를 심초 구조로 해서 고흡습성의 열가소성 수지를 심부로, 역학 특성이 우수한 열가소성 수지를 초부로 하는 심초 구조로 함으로써, 흡습 성능과 역학 특성을 양립시키는 검토가 예의 행해지고 있다.
예를 들면, 특허문헌 2에는 심부와 초부로 이루어지고, 심부가 섬유 표면에 노출되지 않는 형상의 심초 복합 섬유이고, 하드 세그먼트가 6-나일론인 폴리에테르 블럭 아미드 공중합물을 심부로 하고, 6-나일론 수지를 초부로 한 섬유 횡단면에 있어서의 심부와 초부의 면적 비율이 3/1∼1/5인 심초 복합 섬유가 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 3에는 열가소성 수지를 심부로 하고 섬유 형성성 폴리아미드 수지를 초부로 하는 심초형 복합 섬유이고, 상기 심부를 형성하는 열가소성 수지의 주성분이 폴리에테르에스테르 아미드이고, 또한 심부의 비율이 복합 섬유 전 중량의 5∼50중량%인 것을 특징으로 하는 흡습성이 우수한 심초형 복합 섬유로서, 폴리에테르에스테르 아미드를 심부에, 폴리아미드를 초부에 배합하여, 고흡습성을 발현시킨 심초 복합 섬유가 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 4에는 폴리아미드 또는 폴리에스테르를 초성분, 폴리에틸렌옥사이드의 가교물로 이루어지는 열가소성 흡수성 수지를 심성분로 한 것을 특징으로 하는 흡방습성을 갖는 복합 섬유가 기재되어 있다. 여기에는, 고흡습성의 비수용성 폴리에틸렌옥시드 변성물을 심부에, 폴리아미드를 초부에 배합한 고흡습 심초 복합 섬유가 기재되어 있다.
일본 특허공개 평 9-188917호 공보 국제공개 제 2014/10709호 일본 특허공개 평 6-136618호 공보 일본 특허공개 평 8-209450호 공보
그러나, 특허문헌 1에 기재된 섬유는 천연 섬유에 가까운 흡방습성을 갖고 있지만 그 성능은 충분히 만족할 수 있는 것이 아니어서, 더욱 높은 흡방습성의 달성이 과제이다.
또한, 특허문헌 2∼4의 심초 복합 섬유는 천연 섬유와 동등이거나 그 이상의 흡방습성을 갖고 있지만, 심부가 반복 실사용에 의해 열화되어, 반복 사용에 의한 흡습 성능의 저하가 과제이었다. 또한, 포백으로 했을 때의 촉감도 나일론과 동등한 소프트함이기 때문에 불충분했다. 기존품을 초월하는 소프트한 촉감이 강하게 요망되어 왔다.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 극복하여, 높은 흡습 성능을 갖고 천연 섬유를 초월하는 쾌적성과, 실사용에 견딜 수 있는 흡습 성능의 세탁 내구성, 더욱이는 지금까지 없는 소프트한 촉감을 실현할 수 있는 심초 복합사를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서, 하기의 구성으로 이루어진다.
(1) 심부 폴리머가 폴리에테르에스테르 아미드 공중합체이고, 초부 폴리머가 폴리아미드이고, 비등수 수축률이 6∼11%인 흡습성 심초 복합사.
(2) 신도가 60∼90%인 (1)에 기재된 흡습성 심초 복합사.
(3) (1) 또는 (2)의 흡습성 심초 복합사로 이루어지는 가연 가공사.
(4) (1) 또는 (2)에 기재된 흡습성 심초 복합사를 적어도 일부에 갖는 포백.
(5) 방사 구금으로부터 토출된 사조를 냉각풍으로 냉각 고화한 후, 사조에 수용액(에멀젼 유제)을 2회 부여해서 권취하는 섬유의 제조 방법으로서, 1단계째와 2단계째의 부여 시간의 갭이 20msec 이상인 (1) 또는 (2)에 기재된 흡습성 심초 복합사의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 높은 흡습 성능을 가져서 천연 섬유를 초월하는 쾌적성과,실사용에 견딜 수 있는 흡습 성능의 세탁 내구성, 지금까지 없는 소프트한 촉감을 실현할 수 있는 심초 복합사를 제공할 수 있다.
본 발명의 심초 복합사는 초부에 폴리아미드, 심부에 높은 흡습 성능을 갖는 열가소성 폴리머를 사용한다. 심부의 높은 흡습 성능을 갖는 열가소성 폴리머란, 펠렛 형상에서 측정한 ΔMR이 10% 이상인 폴리머를 가리키고, 폴리에테르에스테르 아미드 공중합체나 폴리비닐알콜, 셀룰로오스계 열가소성 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 열안정성이나 초부의 폴리아미드와의 상용성이 좋고 내박리성이 우수한 관점으로부터, 폴리에테르에스테르 아미드 공중합체를 사용한다. 이러한 심초 복합사로 함으로써 ΔMR이 높은 실이 실현될 수 있고, 흡습성이 우수하고, 쾌적한 텍스타일을 실현할 수 있다. 또한, ΔMR이란, 습도 조정의 지표이고, 경∼중 작업 또는 경∼중 운동을 행했을 때의 30℃×90%RH로 대표되는 의복내 온습도와, 20℃×65%RH로 대표되는 외기 온습도에 있어서의 흡습률의 차로 표시된다. ΔMR은 크면 클수록 흡습 성능이 높고, 착용시의 쾌적성이 양호한 것에 대응한다.
폴리에테르에스테르 아미드 공중합체란, 동일 분자쇄 내에 에테르 결합, 에스테르 결합 및 아미드 결합을 갖는 블록 공중합체이다. 보다 구체적으로는 락탐, 아미노카르복실산, 디아민과 디카르복실산의 염에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 폴리아미드 성분(A) 및 디카르복실산과 폴리(알킬렌옥사이드)글리콜로 이루어지는 폴리에테르에스테르 성분(B)을 중축합 반응시켜서 얻어지는 블록 공중합체 폴리머이다.
폴리아미드 성분(A)으로서는 ε-카프로락탐, 도데카노락탐, 운데카노락탐 등의 락탐류, 아미노카프론산, 11-아미노운데칸산, 12-아미노도데칸산 등의 ω-아미노카르복실산, 나일론66, 나일론610, 나일론612 등의 전구체인 디아민-디카르복실산의 나일론 염류가 있고, 바람직한 폴리아미드 형성성 성분은 ε-카프로락탐이다.
폴리에테르에스테르 성분(B)은 탄소수 4∼20개의 디카르복실산과 폴리(알킬렌옥사이드)글리콜로 이루어지는 것이다. 탄소수 4∼20개의 디카르복실산으로서는 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 세바신산, 도데카디산 등의 지방족 디카르복실산, 테레프탈산, 이소프탈산, 2,6-나프탈렌 디카르복실산 등의 방향족 디카르복실산, 1,4-시클로헥산 디카르복실산 등의 지환식 디카르복실산을 들 수 있고, 1종 또는 2종 이상 혼합해서 사용할 수 있다. 바람직한 디카르복실산은 아디프산, 세바신산, 도데카디산, 테레프탈산, 이소프탈산이다. 또한, 폴리(알킬렌옥사이드)글리콜로서는 폴리에틸렌글리콜, 폴리(1,2- 및 1,3-프로필렌옥사이드)글리콜, 폴리(테트라메틸렌옥사이드)글리콜, 폴리(헥사메틸렌옥사이드)글리콜 등을 들 수 있고, 특히 양호한 흡습 성능을 갖는 폴리에틸렌글리콜이 바람직하다.
폴리(알킬렌옥사이드)글리콜의 수 평균 분자량은 300∼10000이 바람직하고, 보다 바람직하게는 500∼5000이다. 분자량이 300 이상이면, 중축합 반응 중에 계외 로 비산되기 어려워서 흡습 성능이 안정한 섬유가 되기 때문에 바람직하다. 또한, 10000 이하이면, 균일한 블록 공중합체가 얻어져서 제사성이 안정하기 때문에 바람직하다.
폴리에테르에스테르 성분(B)의 구성 비율은 몰비로 20∼80%인 것이 바람직하다. 20% 이상이면 양호한 흡습성이 얻어지기 때문에 바람직하다. 또한, 80% 이하이면 양호한 염색 견뢰성이나 세탁 내구성이 얻어지기 때문에 바람직하다.
이러한 폴리에테르에스테르 아미드 공중합체로서 Arkema Inc.제 "MH1657"이나 "MV1074" 등이 시판되어 있다.
초부의 폴리아미드에는 나일론6, 나일론66, 나일론46, 나일론 9, 나일론610, 나일론11, 나일론 12, 나일론612 등, 또는 그들과 아미드 형성 관능기를 갖는 화합물, 예를 들면 라우로락탐, 세바신산, 테레프탈산, 이소프탈산, 5-나트륨 술포이소 프탈산 등의 공중합 성분을 함유하는 공중합 폴리아미드를 들 수 있다. 그 중에서도, 나일론6 및 나일론11, 나일론 12, 나일론610, 나일론612가 폴리에테르에스테르 아미드 공중합체와의 융점의 차가 작고, 용해 방사 시에 폴리에테르에스테르 아미드 공중합체의 열열화를 억제할 수 있어서, 제사성의 관점으로부터 바람직하다. 그 중에서도, 바람직하게는 염색성이 풍부한 나일론6이다.
본 발명의 초부의 폴리아미드에는 각종의 첨가제, 예를 들면 광택제거제, 난연제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 적외선 흡수제, 결정핵제, 형광 증백제, 대전방지제, 흡습성 폴리머, 카본 등을 총 첨가물의 함유량이 0.001∼10중량%의 사이에서 필요에 따라서 공중합 또는 혼합하여 있어도 좋다.
본 발명의 심초 복합사는 그 비등수 수축률이 6∼11%일 필요가 있다. 본 규정의 범위 내로 함으로써 가연 가공사로 하고, 그 후 텍스타일로 했을 때에, 종래의 나일론에는 없는 소프트한 촉감을 실현할 수 있다. 비등수 수축률이 6% 미만이면, 가연 가공 전에 심초 복합사의 결정화가 진행되어 있어서, 가연 가공에 의해 권축을 가해도 권축이 들어가지 않아서 팽출감이나 소프트한 촉감을 실현할 수 없고, 또한 11%보다 커지면 수축이 지나치게 크기 때문에 텍스타일이 단단한 촉감이 되는 경우가 있다. 비등수 수축률의 보다 바람직한 범위는 6∼10%이고, 더욱 바람직하게는 7∼9.5%이다.
비등수 수축률을 6∼11%로 하기 위해서는 상기 심초 복합사로 하는 것에 추가해서, 실의 생산시에 유제 부여를 2단계로 나누어서 행하는 것이 바람직하다. 유제는 실의 평활성이나 수속성을 향상시키기 위해서는 필수이지만, 냉각 고화가 완료된 사조에 수용액(에멀젼)을 부여하고 일정 시간 방치한 후, 재차 에멀젼을 부여함으로써, 비등수 수축률을 저하시키는 것이 용이해진다. 1단계째의 부여에서 동시에 수분이 실에 공급되고, 그 때에 결정화가 진행되고, 또한 2단계째의 급유에 의해 평활성과 수속성이 확보되기 때문이라고 생각된다. 1단계째와 2단계째의 부여 시간의 갭은 20msec 이상이면 비등수 수축률을 본 발명의 규정 내로 제어하는 것이 용이해지기 때문에 바람직하다. 부여 시간의 갭은 긴 편이 바람직하지만, 길게 하기 위해서는 공정을 길게 할 필요가 있기 때문에, 효율적인 생산을 고려해서 설정하는 것이 좋다. 또한, 실의 방사 속도가 3000m/분, 1단계째와 2단계째의 유제 부여 위치의 차가 1.5m일 때, 부여 시간의 갭은 30msec이다. 또한, 유제 부여시의 실장력을 0.15∼0.40cN/dtex의 범위로 하는 것이 실의 배향이 촉진되기 때문에, 비등수 수축률을 본 규정 내로 하기 위해서 바람직하다. 또한, 실장력은 1단계째로부터 2단계째까지의 사이에서 측정한다. 또한, 본 발명의 심초 복합사의 신도는 60∼90%인 것이 바람직하다. 소프트성의 향상을 위해서는 가연 가공하면 좋고, 가연 가공하기 위해서는 신도는 60∼90%이면 권축의 경시 변화나 반복 인장에 있어서의 권축 저하가 적고, 또한 실의 소프트성을 더욱 향상시킬 수 있어서 바람직하다.
본 발명의 심초 복합사의 총 섬도, 필라멘트수(장섬유의 경우), 길이·권축수(단섬유의 경우)도 특별히 한정은 없고, 단면 형상도 얻어지는 포백의 용도 등에 따라 임의의 형상으로 할 수 있다. 의료용 장섬유 소재로서 사용하는 것을 고려하면, 멀티 필라멘트로서의 총 섬도는 5데시텍스 이상 235 데시텍스 이하, 필라멘트수는 2필라멘트 이상 144필라멘트 이하가 바람직하다. 또한, 단면 형상은 원형, 삼각, 편평, Y형, 스타형이나 편심형, 접합형이 바람직하다.
본 발명의 심초 복합사의 심부의 비율은 복합사 100중량부에 대하여 20중량부∼80중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 30중량부∼70중량부이다. 이러한 범위로 함으로써, 양호한 ΔMR이 얻어지는 것 이외에, 가연 가공에 있어서의 가공성이 양호해진다.
본 발명의 초부에 사용하는 폴리아미드칩은 황산 상대 점도에서 2.3 이상 3.3 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2.6 이상 3.3 이하이다. 이러한 범위로 함으로써, 비등수 수축률을 규정으로 하는 것이 용이해지는 것 이외에, ΔMR의 세탁 내구성이 향상되고, 쾌적한 텍스타일의 실현이 용이해진다.
본 발명의 심부에 사용하는 폴리에테르에스테르 아미드 공중합체의 칩은 오르토클로로페놀 상대 점도(OCP 상대 점도)에서 1.2 이상 2.0 이하인 것이 바람직하다. 오르토클로로페놀 상대 점도가 1.2 이상이면 방사 시에 초부에 최적의 응력이 가해져서, 초부의 폴리아미드의 결정화가 진행되고, 비등수 수축률의 제어가 용이해지는 것 이외에, ΔMR의 세탁 내구성이 향상되기 때문에 바람직하다.
본 발명의 심초 복합사는 상기 바람직한 제조 방법 외에는 공지의 용해 방사, 복합 방사의 방법에 의해 얻을 수 있지만, 예시하면 이하와 같다.
예를 들면, 폴리아미드(초부)와 폴리에테르에스테르 아미드 공중합체(심부)를 각각 용융해서 기어 펌프로 계량·수송하고, 그대로 통상의 방법으로 심초 구조를 취하도록 복합류를 형성해서 방사 구금으로부터 토출하고, 침니 등의 사조 냉각 장치에 의해 냉각풍을 블로잉함으로써 사조를 실온까지 냉각한다. 상술한 방법으로 2단 급유를 행하고, 인수 롤러를 통과시킨다. 인수 롤러의 주속도는 3000∼3900m/분이 바람직하다. 인수 롤러를 통과한 사조는 바람직하게는 1.0∼1.1배의 배율로 연신을 행하고, 연신 롤러를 통과시킨다. 그 후, 패키지폼이 바람직해지도록 권취 장력을 조정한 후, 와인더(권취 장치)로 권취한다.
본 발명에서 얻어진 심초 복합사는 가연 가공함으로써 소프트성이 향상되어, 지금까지 없는 촉감이 얻어지는 것이지만, 가연 가공은 프릭션 가공, 핀 가공, 벨트닙 가공 등 기지의 기술을 이용하여 행할 수 있다. 비용 등을 감안했을 경우, 프릭션 가공이 바람직하고, 권축 성능을 감안한 경우, 핀 가공이 바람직하다. 어느 가공에 있어서도 가연 가공 후의 신도는 권축의 경시 변화나 가연 가공성, 그 후의 제직제편을 감안한 경우, 25∼40%에서 설정하는 것이 바람직하다. 또한, 양호한 권축이나 경시 변화를 억제하기 위해서, 열 셋팅은 140∼170℃에서 행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 심초 복합사는 포백, 의료품에 바람직하게 사용되고, 포백 형태로서는 직물, 편물, 부직포 등 목적에 따라서 선택할 수 있고, 의료도 포함된다. 또한, 의복으로서는 이너 웨어, 스포츠 웨어 등의 각종 의료용 제품으로 할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어서 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 실시예에 있어서의 특성값의 측정법 등은 다음과 같다.
(1) 황산 상대 점도
시료 0. 25g을 농도 98중량%의 황산 100ml에 대하여 1g이 되도록 용해하고, 오스트왈드형 점도계를 이용하여 25℃에서의 유하 시간(T1)을 측정했다. 계속해서, 농도 98중량%의 황산만의 유하 시간(T2)을 측정했다. T2에 대한 T1의 비, 즉 T1/T2를 황산 상대 점도라고 했다.
(2) 오르토클로로페놀 상대 점도(OCP 상대 점도)
시료 0.5g을 오르토클로로페놀 100ml에 대하여 1g이 되도록 용해하고, 오스왈드형 점도계를 이용하여 25℃에서의 유하 시간(T1)을 측정했다. 계속해서, 오르토클로로페놀만의 유하 시간(T2)을 측정했다. T2에 대한 T1의 비, 즉 T1/T2를 OCP 상대 점도라고 했다.
(3) 섬도
1.125m/주의 검척기에 섬유 시료를 셋팅하고, 200회전 시켜서, 루프 형상 타래를 작성하고, 열풍 건조기로 건조 후(105±2℃×60분), 천칭으로 타래 질량을 재고, 공정 수분율을 곱한 값으로부터 섬도를 산출했다. 또한, 심초 복합사의 공정 수분율은 4.5중량%로 했다.
(4) 강도·신도
섬유 시료를 Orientec Co., Ltd.제 "TENSILON " (등록상표), UCT-100로 JIS L1013(화학 섬유 필라멘트사 시험 방법, 2010년)에 나타내어진 정속 신장 조건에서 측정했다. 신도는 인장 강도-신장 곡선에 있어서의 최대 강력을 나타낸 점의 신장으로부터 구했다. 또한, 강도는 최대 강력을 섬도로 나눈 값을 강도라고 했다. 측정은 10회 행하고, 평균치를 강도 및 신도라고 했다.
(5) 비등수 수축률
섬유를 타래로 취하고, 0.09cN/dtex 하중 하에서 시료 길이(S0)를 측정한 후, 무하중의 상태에서 15분간, 비등수 중에서 처리를 행하고, 처리 후 풍건하고, 0.09cN/dtex의 하중 하에서 시료 길이(S1)를 측정하고, 다음식으로 산출했다.
비등수 수축률 = (S0-S1)/S0×100% ·····(1).
(6) 신축 복원율(CR)
가연 가공사의 권축성을 나타내는 지표이다.
가연 가공사를 타래로 취하고, 90℃의 수 중에서 20분간 전처리하고, 풍건했다. 다음에, 25℃의 수 중에서 0.0018cN/dtex의 하중을 가하고, 2분 후의 타래 길이(L1)를 측정했다. 다음에, 마찬가지로 수 중에서 0.0018cN/dtex의 하중을 제거하고, 0.09cN/dtex의 하중을 가하고, 2분 후의 타래 길이(L0)를 측정하고, 다음식으로 산출했다.
CR = (L0-L1)/L0×100% ·········(2).
(7) ΔMR
원형 편기로 원형 편지를 밀도가 50이 되도록 조정해서 제작했다. 섬유의 정량 섬도가 낮은 경우에는 원형 편기에 급사하는 섬유의 총 섬도가 50∼100dtex가 되도록 적당하게 합사하고, 총 섬도가 100dtex를 초과하는 경우에는 원형 편기로의 급사를 1개에서 행하고, 상기와 마찬가지로 밀도가 50이 되도록 조정해서 제작했다. 이 원형 편지를 칭량병에 1∼2g 정도 칭량하여 취하고, 110℃에 2시간 유지하여 건조시켜서 중량을 측정하고(W0), 다음에 대상 물질을 20℃, 상대 습도 65%에 24시간 유지한 후 중량을 측정했다(W65). 그리고, 이것을 30℃, 상대 습도 90%에 24시간 유지한 후 중량을 측정했다(W90). 그리고, 이하의 식에 따라 계산했다.
MR1 = [(W65-W0)/W0]×100% ······(3)
MR2 = [(W90-W0)/W0]×100% ······(4)
ΔMR = MR2-MR1···············(5).
(8) 세탁 후 ΔMR
원형 편지를 JIS L0217(1995) 첨부 표 1 기재의 번호 103 기재의 방법으로 반복하여 20회 세탁을 실시한 후, 상기 기재의 ΔMR(흡방습성)을 측정해서 산출했다.
ΔMR이 7.0% 이상은 S 평가, 5.0% 이상 7.0% 미만을 A 평가라고 했다.
(9) 세탁 후 ΔMR 유지율
세탁 전후의 ΔMR의 변화 지표로서, 세탁 후 ΔMR 유지율을 하기식으로 산출했다.
세탁 처리 후의 ΔMR/세탁 처리 전의 ΔMR × 100··(6)
ΔMR 유지율이 95% 이상은 S 평가, 90% 이상 95% 미만에서 세탁 내구성이 있고, 착용시에 양호한 쾌적성이 얻어진다고 판단한 경우에는 A 평가라고 했다. 그 이외는 C 평가라고 했다.
(10) 포백 촉감
본 발명의 심초 복합사와 22데시텍스의 폴리우레탄 탄성사를 사용하여, 28G의 싱글 환편기로 베어 천축을 제작, 정련, 열 셋팅, 염색, 마무리 셋팅을 거쳐서 포백을 얻었다. 또한, 일반적인 나일론6의 44dtex-26필라멘트의 가연 가공사(CR 26%)를 준비하고, 상기와 마찬가지로 베어 천축 편물을 제작했다. 얻어진 포백의 촉감에 대해서 비교 평가를 행했다. S 및 A를 합격이라고 했다.
S···일반적인 나일론6을 사용한 포백과 비교하여 훨씬 소프트한 특성을 나타냈다.
A···일반적인 나일론6을 사용한 포백과 비교하여 소프트하여 우위였다.
C ···일반적인 나일론6을 사용한 포백과 동등하다.
(11) 종합 평가
세탁 후 ΔMR, 세탁 후 ΔMR 유지율, 포백 촉감에서 모두가 S 평가인 경우, 흡습이 양호한 쾌적성에 추가해서, 소프트성도 우수해서 종합 평가도 S라고 했다. 모두가 A 이상일 경우를 종합 A 평가, 어느 하나에서 C가 있는 것은 종합 C 평가로 했다.
(12) 장력 측정
Toray Engineering Co., Ltd.제의 TENSION METER와 FT-R 픽업 센서를 사용해서 장력값을 측정했다.
1단째의 유제 부여시의 사장력은 1단째와 2단째의 급유 장치 사이에서 장력값을 측정하고, 장력값을 섬도로 나눈 값(cN/dtex)으로 했다.
권취 장력은 제 2 롤러와 와인더 사이에서 장력값(cN)을 측정했다.
[실시예 1]
폴리아미드 성분이 나일론6 및 폴리에테르 성분(폴리(알킬렌옥사이드)글리콜)이 분자량 1500의 폴리에틸렌글리콜이고, 폴리에테르 성분의 구성 비율은 몰비로 약 76%인 폴리에테르에스테르 아미드 공중합체(Arkema Inc.제, MH1657, 오르토클로로페놀 상대 점도: 1.69)를 심부로 하고, 황산 상대 점도가 2.71, 아미노 말단기량이 5.95×10-5mol/g인 나일론6을 초부로 해서, 270℃에서 용융하고, 동심원 심초 복합용 금구로부터 심/초 비율(중량부)=50/50이 되도록 방사했다. 또한, 아미노 말단기량은 중합 시에 헥사메틸렌디아민 및 아세트산으로 조정했다.
이때, 얻어지는 심초 복합사의 총 섬도가 57dtex가 되도록 기어 펌프의 회전수를 선정하고, 심 성분, 초 성분 각각 19.6g/min의 토출량으로 했다. 금구 노즐로부터 토출된 사조는 사조 냉각 장치로 냉각 고화한 후, 급유 장치에 의해 1% 농도의 에멀젼 유제를 이용하여 1단계째의 유제 부여를 실시했다. 이때의 실의 장력은 0.30cN/dtex이었다. 1단계째의 급유로부터 2.0m 하류에 2단계째의 급유 장치를 설치하고, 15% 농도의 에멀젼 유제를 이용하여 유제 부여를 행했다. 그 후, 3,500m/분의 속도로 회전하는 제 1 롤러에 일단 인수하고, 계속해서 동 속도로 회전하는 제 2 롤러를 통하여, 또한 권취 장력이 5cN이 되도록 3,430m/분의 주속도로 조정한 와인더에 권취했다. 즉, 이 경우, 1단계째로부터 2단계째까지의 유제 부여 시간의 갭은 34msec로 하고 있다. 얻어진 심초 복합사의 물성은 표 1에 나타내는 바와 같고, 비등수 수축률 8.5%, 신도 75%인 심초 복합사를 얻었다.
이 심초 복합사를 프릭션형 가연 가공기를 이용하여, 가공 배율 1.3배, 가공속도 400m/분, 히터 온도 150℃에서 가공을 행하고, 신도가 34%인 44dtex-26필라멘트의 가연 가공사를 얻었다. 또한, 본 가연 조건은 실시예, 비교예 모두에 공통되하여 사용한 조건이다.
얻어진 가연 가공사를 평가한 바, ΔMR은 12.1%, 세탁 후 ΔMR은 11.8%, 즉 ΔMR 유지율 98%로 매우 양호한 흡방습성과 흡방습성의 세탁 내구성을 나타내고, 포백의 촉감도 매우 좋고, 통상의 나일론을 초월하는 소프트함이었다. 따라서, 종합 평가는 S가 되었다.
[실시예 2]
제 1 롤러 및 제 2 롤러의 속도를 3,200m/분으로 하고, 1단계째와 2단계째의 위치 관계는 실시예 1과 동일한 2.0m에서 방사했다. 즉, 유제 부여의 시간갭을 38msec으로 해서 방사했다. 또한, 권취 장력이 5cN이 되도록 와인더의 속도를 조정 한 것은 실시예 1과 같다. 또한, 폴리머의 토출량은 가연 가공사의 섬도가 44dtex가 되도록 조정했다. 얻어진 심초 복합사의 물성은 표 1에 나타내는 바와 같고, 비등수 수축률 7.2%, 신도 81%이었다.
가연 가공은 실시예 1과 같은 방법으로 행했지만, 가연 가공사의 신도가 35%가 되도록 가공 배율을 1.35배로 하여, 44dtex-26필라멘트의 가연 가공사를 얻었다.
얻어진 가연 가공사는 세탁 후 ΔMR이 11.2%, ΔMR 유지율이 97%로, 매우 양호한 흡방습성과 흡방습성의 세탁 내구성을 나타냈다. 포백의 촉감도 매우 좋고, 통상의 나일론을 초월하는 소프트함이었다. 따라서, 종합 평가는 S이었다.
[실시예 3]
연신 배율을 1.05배로 했다. 즉, 제 1 롤러는 3,500m/분, 제 2 롤러는 3,675m/분으로 해서 방사했다. 유제 부여의 시간갭은 실시예 1과 같은 방법으로 하고, 그 밖의 조건도 실시예 1과 마찬가지의 사고방식으로 설정했다. 얻어진 심초 복합사의 물성은 표 1에 나타내는 바와 같고, 비등수 수축률 9.5%, 신도 66%이었다.
가연 가공은 실시예 1과 같은 방법으로 행했지만, 가연 가공사의 신도가 35%가 되도록 가공 배율을 조정한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 가연 가공을 행하여, 44dtex-26필라멘트의 가연 가공사를 얻었다.
얻어진 가연 가공사는 세탁 후 ΔMR이 12.8%, ΔMR 유지율이 98%로, 매우 양호한 흡방습성과 흡방습성의 세탁 내구성을 나타냈다. 한편, 포백의 촉감은 심초 복합사의 비등 수축률이 실시예 1보다 높았기 때문에, 약간의 거칠고 딱딱한 느낌이 보여졌지만, 통상의 나일론6을 사용한 포백보다 양호한 소프트함이었다. 따라서, 종합 평가는 A이었다.
[실시예 4]
심/초 비율(중량부)=30/70으로 하고, 또한 제 1 롤러, 제 2 롤러 모두 3,000m/분으로 하고, 유제 부여의 시간갭을 40msec로 해서 방사했다. 얻어진 심초 복합사의 물성은 표 1에 나타내는 바와 같고, 비등수 수축률 6.1%, 신도 69%이었다.
가연 가공은 실시예 1과 같은 방법으로 행했지만, 가연 가공사의 신도가 35%가 되도록 가공 배율을 조정한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 가연 가공을 실시하여, 44dtex-26필라멘트의 가연 가공사를 얻었다.
얻어진 가연 가공사는 세탁 후 ΔMR이 7.2%, ΔMR 유지율이 91%이고, 매우 양호한 흡방습성을 나타냈다. 한편, 롤러 속도가 실시예 1보다 낮기 때문에, 심초 복합사의 배향에 영향을 미치고, ΔMR 유지율이 약간 열화한 것으로 되었다고 생각되지만, 양호한 흡방습성의 세탁 내구성을 나타냈다. 포백의 촉감은 비등수 수축률이 실시예 1보다 낮았기 때문에, 권축이 약간 약하고, 약간 팽출감이 부족하여 있었지만, 일반적인 나일론6을 사용한 포백보다 양호한 소프트함이었다. 따라서, 종합 평가는 A가 되었다.
[실시예 5]
심/초 비율(중량부)=20/80으로 하고, 또한 제 1 롤러, 제 2 롤러 모두 3,800m/분, 1단계째의 유제 부여로부터 1.25m 하류에 2단계째의 유제 부여를 행하도록 변경했다. 즉, 유제 부여의 시간갭을 20msec로 해서 방사했다. 얻어진 심초 복합사의 물성은 표 1에 나타내는 바와 같고, 시간갭을 짧게 설정했기 때문에, 비등수 수축률은 약간 높아지고, 비등수 수축률 10.8%, 신도 58%이었다.
가연 가공은 실시예 1과 같은 방법으로 행했지만, 가연 가공사의 신도가 35%가 되도록 가공 배율을 설정한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 가연 가공을 실시하여, 44dtex-26필라멘트의 가연 가공사를 얻었다.
얻어진 가연 가공사는 세탁 후 ΔMR이 5.9%, ΔMR 유지율이 98%이고, 양호한 흡방습성을 나타내고, 매우 양호한 흡방습성의 세탁 내구성을 나타냈다. 한편, 포백의 촉감은 심초 복합사의 비등 수축률이 실시예 1보다 높았기 때문에, 약간의 조경감이 보여졌지만, 일반적인 나일론6을 사용한 포백보다 양호한 소프트함이었다. 따라서, 종합 평가는 A가 되었다.
[실시예 6]
황산 상대 점도가 3.30, 아미노 말단기량이 4.78×10-5mol/g인 나일론6을 초부로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 방사했다. 얻어진 심초 복합사의 물성은 표 1에 나타내는 바와 같고, 비등수 수축률 9.3%, 신도 70%이었다.
가연 가공은 실시예 1과 같은 방법으로 행했지만, 가연 가공사의 신도가 35%가 되도록 가공 배율을 설정한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 가연 가공을 실시하여, 44dtex-26필라멘트의 가연 가공사를 얻었다.
얻어진 가연 가공사는 세탁 후 ΔMR이 12.2%, ΔMR 유지율이 99%로, 매우 양호한 흡방습성과 흡방습성의 세탁 내구성을 나타냈다. 포백의 촉감도 매우 좋고, 일반적인 나일론을 초월하는 소프트함이었다. 따라서, 종합 평가도 S이었다.
[실시예 7]
황산 상대 점도가 2.40, 아미노 말단기량이 3.95×10-5mol/g인 나일론6을 초부로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 방사했다. 얻어진 심초 복합사의 물성은 표 1에 나타내는 바와 같고, 비등수 수축률 6.7%, 신도 84%이었다.
가연 가공은 실시예 1과 같은 방법으로 행했지만, 가연 가공사의 신도가 35%가 되도록 가공 배율을 설정한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 가연 가공을 실시하여, 44dtex-26필라멘트의 가연 가공사를 얻었다.
얻어진 가연 가공사는 세탁 후 ΔMR이 9.2%, ΔMR 유지율이 93%이고, 매우 양호한 흡방습성을 나타냈다. 한편, 황산 상대 점도가 실시예 1보다 낮기 때문에, 심초 복합사의 배향에 영향을 미쳐서, ΔMR 유지율이 약간 열화한 것이 되었다고 생각되지만, 양호한 흡방습성의 세탁 내구성을 나타냈다. 또한, 포백의 촉감은 비등수 수축률이 실시예 1보다 낮기 때문에, 권축이 약간 약하고, 약간 팽출감이 부족하여 있었지만, 통상의 나일론6을 사용한 포백보다 양호한 소프트함이었다. 따라서, 종합 평가는 A이었다.
[비교예 1]
황산 상대 점도가 2.15, 아미노 말단기량이 4.70×10-5mol/g인 나일론6을 초부로 하고, 제 1 롤러 및 제 2 롤러의 속도를 4,000m/분으로 하고, 1단째와 2단째의 위치 관계는 실시예 1과 동일한 2.0m에서 방사했다. 즉, 유제 부여의 시간갭을 30msec로 해서 방사했다. 얻어진 심초 복합사의 물성은 표 2에 나타내는 바와 같고, 비등수 수축률은 11.5%, 신도 68%이었다.
가연 가공은 실시예 1과 같은 방법으로 행했지만, 가연 가공사의 신도가 35%가 되도록 가공 배율을 설정한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 가연 가공을 실시하여, 44dtex-26필라멘트의 가연 가공사를 얻었다.
얻어진 가연 가공사는 세탁 후 ΔMR이 7.5%, ΔMR 유지율이 70%이고, 흡방습성의 세탁 내구성이 뒤떨어지는 것이었다. 또한, 포백의 촉감은 비등수 수축률이 실시예보다 높았기 때문에, 거치고 딱딱한 감이 강하여, 일반적인 나일론6을 사용한 포백과 동등한 것밖에 얻어지지 않았다. 따라서, 종합 평가는 C이었다.
[비교예 2]
제 1 롤러 및 제 2 롤러의 속도를 4,200m/분으로 하고, 1단계째와 2단계째의 위치 관계는 실시예 1과 동일한 2.0m에서 방사했다. 즉, 유제 부여의 시간갭을 7msec로 해서 방사했다. 얻어진 심초 복합사의 물성은 표 2에 나타내는 바와 같고, 비등수 수축률은 14.5%, 신도 70%이었다.
가연 가공은 실시예 1과 같은 방법으로 행했지만, 가연 가공사의 신도가 35%가 되도록 가공 배율을 설정한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 가연 가공을 실시하여, 44dtex-26필라멘트의 가연 가공사를 얻었다.
얻어진 가연 가공사는 세탁 후 ΔMR이 10.6%, ΔMR 유지율이 96%로, 매우 양호한 흡방습성과 흡방습성의 세탁 내구성을 나타냈다. 한편, 포백의 촉감은 비등수 수축률이 실시예보다 높았기 때문에, 거치고 딱딱한 감이 강하고, 일반적인 나일론6을 사용한 포백과 동등한 것밖에 얻어지지 않았다. C 평가이었다. 따라서, 종합 평가는 C이었다.
[비교예 3]
제 2 롤러의 속도를 3,465m/분, 제 2 롤러의 표면 온도를 130℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 방사했다. 얻어진 심초 복합사의 물성은 표 2에 나타내는 바와 같고, 비등수 수축률은 5.2%, 신도 70%이었다.
가연 가공은 실시예 1과 같은 방법으로 행했지만, 가연 가공사의 신도가 35%가 되도록 가공 배율을 설정한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 가연 가공을 실시하여, 44dtex-26필라멘트의 가연 가공사를 얻었다.
얻어진 가연 가공사는 세탁 후 ΔMR이 11.5%, ΔMR 유지율이 96%로 매우 양호한 흡방습성과 흡방습성의 세탁 내구성을 나타냈다. 한편, 포백의 촉감은 비등수 수축률이 실시예보다 낮았기 때문에, 심초 복합사의 결정화가 진행되어 있어 권축이 들어가지 않아서 팽출감이 결여되고, 일반적인 나일론6을 사용한 포백과 동등한 것밖에 얻어지지 않았다. 따라서, 종합 평가는 C이었다.
Figure 112017113641749-pct00001
Figure 112017113641749-pct00002
본 발명의 심초 복합사에 의해, 높은 흡습 성능 및 실사용에 견딜 수 있는 흡습 성능의 세탁 내구성을 갖고, 또한 소프트한 촉감을 실현할 수 있다.

Claims (5)

  1. 심부 폴리머가 폴리에테르에스테르 아미드 공중합체이고, 초부 폴리머가 폴리아미드이고, 비등수 수축률이 6∼11%인 흡습성 심초 복합사.
  2. 제 1 항에 있어서,
    신도가 60∼90%인 흡습성 심초 복합사.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 흡습성 심초 복합사로 이루어지는 가연 가공사.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 기재된 흡습성 심초 복합사를 적어도 일부에 갖는 포백.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 흡습성 심초 복합사의 제조 방법으로서,
    방사 구금으로부터 토출된 사조를 냉각풍으로 냉각 고화한 후, 사조에 수용액(에멀젼 유제)을 2회 부여해서 권취하는 섬유의 제조 방법이고, 1단계째와 2단계째의 부여 시간의 갭이 20msec 이상인 흡습성 심초 복합사의 제조 방법.
KR1020177033113A 2015-05-22 2016-05-11 흡습성 심초 복합사 및 그 제조 방법 KR102465144B1 (ko)

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