KR102422197B1 - 감압 점착 시트 - Google Patents

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야스유키 타카기
사야코 이시카와
타로 이와모토
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가부시키가이샤 데라오카 세이사쿠쇼
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Abstract

가교된 실리콘 구조를 포함하고, 톨루엔에 실리콘계 점착제 조성물을 1일간 침지했을 때의 불용해분의 비율인 겔 분율이 40% 이하이고, 또한 프로브 택이 0.9N 이하인 실리콘계 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 가지는 감압 점착 시트가 개시된다. 이 감압 점착 시트는, 점착층의 표면이 끈적거리지 않고, 손가락이나 손바닥으로 압압했을 때에는 안정된 적당한 점착력이 발현되어, 위치 맞춤, 재부착 및 재박리가 용이하고, 게다가 제조나 보관이 용이하다.

Description

감압 점착 시트{PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE SHEET}
본 발명은, 점착층의 표면이 끈적거리지 않고, 손가락이나 손바닥으로 압압(押壓)했을 때에는 안정된 적당한 점착력이 발현되어, 위치 맞춤, 재부착 및 재박리가 용이한 감압 점착 시트에 관한 것이다.
종래, 물품을 고정, 보호, 마스킹 등 할 때에, 손가락이나 손바닥 등으로 첩부(貼付)하는 감압 점착 시트가 널리 사용되고 있다. 그러나, 종래 사용되고 있는 일반적인 감압 점착 시트는 점착층의 표면이 끈적거리고 있으므로, 피착체(被着體)에 접촉했을 때에 바로 접착력이 발현되어, 위치 맞춤이나 재부착이 곤란하다. 또한, 주름이나 공기 고임도 발생하기 쉽다.
그래서, 예를 들면 특허문헌 1에는, 코어 쉘(core shell)형 접착제층을 설치하는 것에 의해, 상온에서 택(tack)이 없고, 일정 이상의 압력을 가하여 쉘층을 파괴함으로써 접착력을 발현시키는 감압 접착 시트가 개시되어 있다. 그러나, 이와 같은 감압 접착 시트는, 코어 쉘형 접착제층을 형성할 때의 공정이 복잡하고, 게다가 쉘층을 파괴할 수 있는 압력의 조정이 간단하지 않다.
특허문헌 2에는, 점착제층에 폴리카보네이트 구조를 포함하는 중량평균분자량 2만 이상의 폴리에스테르와 특정의 SP값을 가지는 폴리머를 포함하는 점착제를 사용함으로써 실질적으로 택이 없는 점착 테이프가 개시되어 있다. 그러나, 이와 같은 점착제에서는, 여름철이나 고온 분위기하에서는 의도하지 않는 접착력이 발현될 우려가 있고, 반대로 겨울철이나 저온 분위기하에서는 압압해도 충분히 첩착되지 않을 우려가 있다.
특허문헌 3에는, 초기 택이 낮고, 접착 시에는 피착체에의 재부착이 가능한 정도의 점착력을 가지며, 첩착 후는 가열 경화 반응에 의해 강고하게 접착되는 아크릴계의 경화성 점착제 조성물이 개시되어 있다. 그러나, 일반적으로 경화 반응에 의한 접착 강도는 매우 높고 점착 테이프의 재박리는 곤란하므로, 마스킹 테이프나 보호 시트의 용도에는 사용할 수 없다. 게다가, 사용 전은 점착 테이프를 저온에서 보관할 필요가 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허공개 특개2012－102207호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허공개 특개평11－61080호 공보 특허문헌 3 : 일본 특허공개 특개평7－216338호 공보
본 발명의 목적은, 점착층의 표면이 끈적거리지 않고, 손가락이나 손바닥으로 압압했을 때에는 안정된 적당한 점착력이 발현되어, 위치 맞춤, 재부착 및 재박리가 용이하고, 게다가 제조나 보관이 용이한 감압 점착 시트를 제공하는 데 있다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의(銳意) 검토한 결과, 특정의 겔(gel) 분율과 프로브 택(probe tack)을 가지는 실리콘계 점착제층이 매우 효과적이다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 본 발명은, 가교된 실리콘 구조를 포함하고, 하기 방법에 의해 측정되는 겔 분율이 40% 이하이고, 또한 하기 방법에 의해 측정되는 프로브 택이 0.9N 이하인 실리콘계 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 가지는 감압 점착 시트이다.
(겔 분율)
톨루엔에 실리콘계 점착제 조성물을 1일간 침지했을 때의 불용해분(不溶解分)의 비율인, 하기식에 의해 겔 분율을 얻는다.
겔 분율(%)=(C/A)×100%
　　A：실리콘계 점착제 조성물의 초기 질량
　　C：톨루엔 침지 후의 실리콘계 점착제 조성물의 건조 질량(건조 조건：130℃, 2시간)
(프로브 택)
JIS　Z　0237에 준한 프로브 택 시험법에 따라, 직경 5mm의 원주 프로브를 점착면으로부터 수직 방향으로 잡아 떼어내는 데 필요로 하는 힘(프로브 택)을 측정한다(하중 100gf/cm2, 접촉 시간 1초, 잡아 떼어내기 속도 1cm/초).
본 발명의 감압 점착 시트는, 예를 들면 감압 점착 시트가 넓은 면적을 가지는 경우, 우선 손가락이나 손바닥으로 네 귀퉁이를 가볍게 압압함으로써 가(假)고정한다. 그리고 첩착(貼着) 위치가 어긋나 있는 경우는, 박리하여 가고정을 고친다. 첩착 위치가 올바른 경우는, 전체를 압압하여 확실히 고정한다. 특히, 본 발명의 감압 점착 시트는, 점착층의 표면이 끈적거리지 않고, 게다가 손가락이나 손바닥으로 압압했을 때에는 안정된 적당한 점착력이 발현되므로, 이와 같은 가고정을 간단하게 실시할 수 있고, 넓은 면적을 가지는 감압 점착 시트이어도 올바른 위치에 용이하게 첩부할 수 있다. 게다가, 네 귀퉁이를 가고정하고 나서 전체를 균일하게 압압하면, 주름이나 공기 고임도 발생하기 어렵다.
또한 본 발명의 감압 점착 시트는, 점착제층에 실리콘계 점착제를 사용하고 있으므로, 예를 들면 특허문헌 1에 기재된 코어 쉘형 접착제와 비교하여 제조가 용이하다. 또한, 특허문헌 2에 기재된 특정의 점착제와 비교하여 점착력이 안정되어 있다. 또한, 특허문헌 3에 기재된 열강화성 점착제와 비교하여 재부착이나 재박리가 용이하고, 게다가 상온에서의 보관이 가능하다.
＜점착제 조성물＞
본 발명에 사용되는 점착제 조성물은, 실리콘계 점착제를 주성분으로서 포함하는 점착제 조성물이다. 점착제 조성물의 겔 분율은 40% 이하이며, 바람직하게는 20% 이상 40% 이하, 보다 바람직하게는 25% 이상 35% 이하이다. 점착제 조성물의 프로브 택은 0.9N 이하이며, 바람직하게는 0.5N 이하, 보다 바람직하게는 0.2N 이하이다. 겔 분율과 프로브 택이 본 발명의 특정의 범위 내이면, 점착층의 표면이 끈적거리지 않고, 손가락이나 손바닥으로 압압했을 때에는 안정된 적당한 점착력이 발현된다. 겔 분율 및 프로브 택의 구체적인 측정 방법은, 후술하는 실시예의 란에 기재한다.
점착제 조성물의 톨루엔에 대한 팽윤도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 200% 이상 650% 이하이며, 보다 바람직하게는 300% 이상 550% 이하이다. 일반적으로, 팽윤도는 점착제 조성물의 가교 밀도에 의존한다. 가교 밀도가 높은 경우는 톨루엔에 침지해도 점착제를 구성하는 삼차원으로 가교된 폴리머쇄가 벌어지기 어렵고, 팽윤도는 낮아진다. 한편, 가교 밀도가 낮은 경우는 폴리머쇄가 벌어지기 쉽고 팽윤도는 높아진다. 이 팽윤도는 이하의 방법에 의해 측정된다.
(팽윤도)
톨루엔에 실리콘계 점착제 조성물을 상온에서 1일간 침지했을 때의 톨루엔의 흡수에 의한 팽윤 비율인, 하기식에 의해 팽윤도를 얻는다.
팽윤도(%)=((B－A)/A)×100%
　　A：실리콘계 점착제 조성물의 초기 질량
　　B：톨루엔 침지 후의 실리콘계 점착제 조성물의 팽윤 질량
본 발명에 사용되는 실리콘계 점착제의 구체적인 예로서는, 주로 실리콘 생고무(D단위 [(CH3)2SiO]로 이루어지는 구조를 가지는 폴리디메틸실록산의 장쇄의 중합체)와 MQ레진(M단위 [(CH3)3SiO1/2]과 Q단위 [SiO4/2]로 이루어지는 구조를 가지는 3 차원 구조의 실리콘 레진의 중합체)를 함유하는 점착제를 들 수 있다. 이와 같은 실리콘 생고무와 MQ레진을 함유하는 점착제는, 실리콘 생고무 단체(單體)에 비해 점착성이 뛰어난다. 또한, 점착제 중의 실리콘 생고무와 MQ레진의 비율을 변경함으로써 점착력·유지력·택 등의 기본적인 점착 물성을 컨트롤할 수 있다. 실리콘계 점착제는, 그 경화 기구(機構)에 따라, 부가 경화형, 과산화물 경화형으로 대별된다.
부가 경화형 실리콘계 점착제는, 예를 들면, 알케닐기를 함유하는 실리콘 생고무로 이루어지는 주제(主劑)와, MQ레진과, SiH기를 함유하는 폴리오르가노실록산으로 이루어지는 가교제를 포함한다. 그리고, 백금 촉매하에서 가열하여 가교 반응시킴으로써 경화시킨다. 알케닐기를 함유하는 실리콘 생고무는, 대표적으로는, 규소 원자에 결합된 알케닐기(예를 들면 비닐기)를 1 분자 중에 적어도 2개 가지는 폴리오르가노실록산이다. SiH기를 함유하는 폴리오르가노실록산은, 대표적으로는, 규소 원자에 결합된 수소 원자를 1 분자 중에 적어도 2개 가지는 폴리오르가노실록산이다. 일반적으로, 부가 경화형 실리콘계 점착제에 있어서는, 실리콘 생고무에 대한 MQ레진의 배합 비율을 높게 하거나, 혹은 실리콘 생고무(및/또는 MQ레진) 중의 알케닐기의 함유비율을 낮게 하면 겔 분율이 낮아지는 경향이 있다. 또한 일반적으로, 실리콘 생고무에 대한 MQ레진의 배합 비율을 높게 하거나, 점착제의 가교 밀도를 높게 하면, 프로브 택이 낮아지는 경향이 있다. 따라서, 부가 경화형 실리콘계 점착제를 사용하여 특정의 겔 분율 및 프로브 택을 가지는 점착제 조성물을 얻는 방법으로서는, 예를 들면, 실리콘 생고무에 대한 MQ레진의 배합 비율과 실리콘 생고무(및/또는 MQ레진) 중의 알케닐기의 함유비율을 적절히 조정하는 방법이 있다.다만, 본 발명에 사용되는 점착제 조성물은 이와 같은 조정 방법으로 얻은 것에 한정되지 않는다.
과산화물 경화형 실리콘계 점착제는, 예를 들면, 알케닐기를 함유하지 않는 실리콘 생고무로 이루어지는 주제와, MQ레진을 포함한다. 그리고, 경화제로서 과산화벤조일 등의 과산화물을 첨가하고, 용매를 제거한 후, 고온에서 가열함으로써 경화시킨다. 일반적으로, 과산화물 경화형 실리콘계 점착제에 있어서는, 실리콘 생고무에 대한 MQ레진의 배합 비율을 높게 하거나, 과산화물의 첨가량을 줄이면 겔 분율이 낮아지는 경향이 있다. 또한 일반적으로, 실리콘 생고무에 대한 MQ레진의 배합 비율을 높게 하거나, 점착제의 가교 밀도를 높게 하면 프로브 택이 낮아지는 경향이 있다. 따라서, 과산화물 경화형 실리콘계 점착제를 사용하여 특정의 겔 분율 및 프로브 택을 가지는 점착제 조성물을 얻는 방법으로서는, 예를 들면, 실리콘 생고무에 대한 MQ레진의 배합 비율과 과산화물의 첨가량을 적절히 조정하는 방법이 있다.다만, 본 발명에 사용되는 점착제 조성물은 이와 같은 조정 방법으로 얻은 것에 한정되지 않는다.
실리콘계 점착제는 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 특히 본 발명에 사용되는 점착제 조성물은, 가교 경화된 부가 경화형 실리콘 점착제를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 실리콘 점착제의 가교 경화 반응은 통상 가열에 의해 실시하지만, 점착제나 경화제의 종류에 따라서는 축합 반응이나 자외선 조사로도 가교 경화가 가능하다. 부가 경화형 실리콘 점착제를 사용하는 경우에 있어서는, SiH기를 함유한 폴리오르가노실록산으로 이루어지는 가교제의 양을 적절히 조정해도 된다.
2종 이상의 실리콘계 점착제의 혼합물을 사용하여 본 발명의 특정의 겔 분율 및 프로브 택을 가지는 점착제 조성물을 얻을 수도 있다. 구체적으로는, 예를 들면 겔 분율 및 프로브 택이 비교적 높은 실리콘계 점착제와, 겔 분율 및 프로브 택이 비교적 낮은 실리콘계 점착제를 적당한 비율로 혼합하여 가교 경화함으로써, 겔 분율 및 프로브 택이 본 발명의 범위 내가 되는 점착제 조성물을 얻을 수 있다. 다만, 본 발명에 사용되는 점착제 조성물은 이와 같은 방법으로 얻은 것에 한정되지 않는다.
점착제 조성물에는, 각종 특성의 향상을 목적으로 하여 첨가제를 첨가해도 된다. 첨가제의 구체적인 예로서는, 카본 블랙, 실리카 등의 무기 충전제；실리콘 레진, 폴리디메틸실록산, 폴리디메틸페닐실록산 등의 폴리오르가노실록산；페놀계 산화방지제, 아민계 산화방지제 등의 산화방지제；실란커플링제를 들 수 있다. 다만 첨가제의 종류나 양은, 발명의 효과가 손상되지 않도록 적절히 선정할 필요가 있다.
＜감압 점착 시트＞
본 발명의 감압 점착 시트는, 이상 설명한 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 가지는 감압 점착 시트이며, 대표적으로는, 기재(基材)의 적어도 편면(片面)에 그 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 가지는 감압 점착 시트이다. 또한, 기재가 없는 베이스리스 타입(baseless type)의 감압 점착 시트이어도 된다. 점착제층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 1~100㎛, 보다 바람직하게는 5~75㎛, 특히 바람직하게는 10~50㎛이다.
본 발명의 감압 점착 시트는, 기재의 편면에 본 발명의 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 가지며, 다른 한쪽의 면에 다른 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 가지는 양면 감압 점착 시트이어도 된다.
점착제층은, 점착제 조성물을 가교 경화 반응시킴으로써 형성할 수 있다. 예를 들면, 점착제 조성물을 기재 상에 도포하고, 가열 또는 축합 반응이나 자외선 조사에 의해 가교 경화시켜 기재 상에 점착제층을 형성할 수 있다. 또한, 점착제 조성물을 이형지(離型紙) 또는 그 밖의 필름 상에 도포하고, 가열 또는 축합 반응이나 자외선 조사에 의해 가교 경화시켜 점착제층을 형성하고, 이 점착제층을 기재의 한 면 또는 양면에 첩합(貼合)할 수도 있다.
도포 시의 점착제 조성물의 점도를 내리기 위해, 용제를 첨가해도 된다. 용제의 구체적인 예로서는, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족계 용제；헥산, 옥탄, 이소파라핀 등의 지방족계 용제；메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 용제；아세트산에틸, 아세트산이소부틸 등의 에스테르계 용제；디이소프로필에테르, 1,4－디옥산 등의 에테르계 용제를 들 수 있다.
도공(塗工) 방법은 특별히 한정되지 않으며, 공지 방법을 사용하면 된다. 그 구체적인 예로서는, 콤마 코터, 립 코터, 롤 코터, 다이 코터, 나이프 코터, 블레이드 코터, 로드 코터, 키스 코터 또는 그라비아 코터를 이용한 도공；스크린 도공；침지 도공；캐스트 도공을 들 수 있다.
기재는 특별히 한정되지 않지만, 필름상(狀)의 기재가 바람직하다. 그 구체적인 예로서는 예를 들면, 폴리이미드(PI), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리페닐렌설파이드(PPS), 폴리아미드이미드(PAI), 폴리에테르설폰(PES), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리염화비닐(PVC), 폴리에틸렌(PE)의 수지 필름을 들 수 있다. 이와 같은 필름을 단층, 또는 2층 이상의 적층 필름으로서 사용할 수 있다. 기재의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 3~200㎛, 보다 바람직하게는 5~160㎛, 특히 바람직하게는 12~130㎛이다.
기재의 점착제층을 설치하는 면에는, 필요에 따라 이접착(易接着) 처리를 실시해도 된다. 이접착 처리로서는, 예를 들면, 프라이머 처리, 코로나 처리, 에칭 처리, 플라즈마 처리, 샌드 블래스트 처리 등을 들 수 있다.
본 발명의 감압 점착 시트에는 박리 라이너를 설치해도 된다. 박리 라이너란, 감압 점착 시트의 점착제층을 보호하기 위한 것이며, 첩부 직전에 박리하고, 점착제를 노출시켜 피착체에 감압 점착 시트를 첩부한다. 박리 라이너의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 공지의 박리 라이너를 사용할 수 있다. 그 구체적인 예로서는, 상질지(上質紙), 글라신지(glassine paper), 합성 수지 필름 등의 기재의 표면에 이형제 처리를 실시한 것을 들 수 있다. 이형제 처리에는, 예를 들면 불소 치환 알킬 변성 실리콘 수지 등의 이형제를 사용하면 된다. 특히, 실리콘계 점착제층에 적층되는 박리 라이너로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 표면을 불소 치환 알킬 변성 실리콘 수지로 이형처리한 것이 바람직하다. 또한, 점착제층의 점착성이 낮은 경우는, 이형처리가 실시되지 않은 수지 필름을 박리 라이너로서 사용해도 된다. 그 구체적인 예로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름, 폴리에틸렌(PE) 필름, 폴리프로필렌(PP) 필름을 들 수 있다.
본 발명의 감압 점착 시트는, 압력 0.03kg/cm2에서 1분간 프레스 후의 대(對) SUS 점착력이 1.9N/20mm 이하, 바람직하게는 0.15N/20mm 이하, 보다 바람직하게는 0.25N/20mm 이하이다. 이 0.03kg/cm2이라고 하는 압력 조건은, 감압 점착 시트가 단지 피착체에 접촉된 것만으로 발생되는 점착력의 지표가 될 수 있다. 즉, 이 시험의 점착력이 낮으면, 감압 점착 시트가 불필요한 접착력을 발현하지 않게 된다. 구체적인 측정 방법은, 후술하는 실시예의 란에 기재한다.
본 발명의 감압 점착 시트는, 단지 피착체에 접촉된 것 만으로는 첩부되지 않으며, 손가락이나 손바닥으로 압압했을 때에는 안정된 적당한 점착력을 발현시키는 것이 요구되는 용도에 매우 유용하다. 예를 들면 보호, 장식, 마스킹, 고정 등의 용도에 유용하고, 그 구체적인 예로서는, 벽, 창유리, 자동차, 전철 등의 넓은 면적을 가지는 피착체에 주름이나 공기 고임을 발생하는 일 없이 첩부하는 것이 필요한 용도, 및, 정확한 위치 맞춤이 필요한 정밀 부품 등을 고정하는 용도를 들 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더 상세히 설명한다. 다만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 이하의 기재에 있어서 「부」는 「질량부」를 의미한다.
＜실시예 1＞
우선, 부가 경화형 실리콘계 점착제 원액의 복수의 시작품(試作品)(I~IV)을 준비했다. 이들 복수의 시작품은, 실리콘 생고무에 대한 MQ레진의 배합 비율의 실리콘 생고무(및/또는 MQ레진) 중의 알케닐기의 함유 비율을 적절히 변경함으로써, 후술하는 방법에서 측정되는 가교 경화 후의 겔 분율, 팽윤도 및 프로브 택이 다양한 값을 나타내도록 조정한 점착제의 시작품이다. 또한, 이들 시작품은 모두 공통의 MQ레진을 사용하고 있다. 그리고 본 실시예에 있어서는, 이들 복수의 시작품 중, 가교 경화 후의 겔 분율이 37%, 팽윤도가 399%, 프로브 택이 0.48N이 되는 부가 경화형 실리콘계 점착제 원액(I)을 선택하여, 사용했다. 구체적으로는, 고형분 농도 60질량%의 부가 경화형 실리콘계 점착제 원액(I) 100부, 희석 용제로서 톨루엔 100부, 경화 촉매로서 백금 촉매 0.9부를 균일하게 혼합하여, 점착제액(1)을 얻었다.
다음으로, 프라이머 처리한 두께 25㎛의 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름의 편면에, 점착제액(1)을 건조 후의 점착제층의 두께가 10㎛가 되도록 도포하고, 건조로 내에서 80℃, 2분 및 130℃, 2분에서 경화·건조하여 점착제층을 형성했다. 그리고 박리 라이너로서 두께 25㎛의 미처리의 PET 필름을 점착제층에 첩합시켜, 점착 시트를 얻었다.
＜실시예 2＞
앞서 설명한 복수의 시작품 중, 가교 경화 후의 겔 분율이 35%, 팽윤도가 358%, 프로브 택이 0.06N이 되는 부가 경화형 실리콘계 점착제 원액(II)(고형분 농도 60질량%)를 선정하여, 점착제 원액(I) 대신에 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착제액(2)을 조정하여, 점착 테이프를 제작했다.
＜실시예 3＞
앞서 설명한 복수의 시작품 중, 가교 경화 후의 겔 분율이 32%, 팽윤도가 384%, 프로브 택이 0.02N이 되는 부가 경화형 실리콘계 점착제 원액(III)(고형분 농도 60질량%)를 선정하여, 점착제 원액(I) 대신에 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착제액(3)을 조정하여, 점착 테이프를 제작했다.
＜실시예 4＞
앞서 설명한 복수의 시작품 중, 가교 경화 후의 겔 분율이 30%, 팽윤도가 350%, 프로브 택이 0.01N이 되는 부가 경화형 실리콘계 점착제 원액(IV)(고형분 농도 60질량%)를 선정하여, 점착제 원액(I) 대신에 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착제액(4)을 조정하여, 점착 테이프를 제작했다.
＜비교예 1＞
고형분 농도 60질량%의 부가 경화형 실리콘 점착제 원액(상품명 SD－4580, 토레·다우코닝 주식회사제)을 그대로 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하고 점착제액(5)을 조제하여, 감압 점착 시트를 제작했다.
＜비교예 2＞
고형분 농도 60질량%의 부가 경화형 실리콘 점착제 원액(상품명 SD－4570, 토레·다우코닝 주식회사제)을 그대로 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하고 점착제액(6)을 조제하여, 감압 점착 시트를 제작했다.
＜비교예 3＞
고형분 농도 60질량%의 부가 경화형 실리콘 점착제 원액(상품명 SD－4560, 토레·다우코닝 주식회사제)을 그대로 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하고 점착제액(7)을 조제하여, 감압 점착 시트를 제작했다.
＜비교예 4＞
고형분 농도 60질량%의 부가 경화형 실리콘 점착제 원액(상품명 KR－3701, 신에츠가가쿠고교 주식회사제)을 그대로 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하고 점착제액(8)을 조제하여, 감압 점착 시트를 제작했다.
＜점착제 조성물의 겔 분율 및 팽윤도＞
실시예 및 비교예로 얻은 점착제액(1)~(8)를 각각, 박리 라이너 상에 건조 후의 두께가 150㎛가 되도록 도포했다. 이어서, 건조로(乾燥爐)에서 가열하고 경화·건조시켜 점착제 조성물로 하고, 이것을 샘플로 했다. 이 때의 가열 온도는 130℃, 2분이다.
얻어진 샘플을 50mm×50mm로 재단하고, 박리 라이너를 박리하여, 시트상의 점착제 조성물로 이루어지는 측정용 샘플을 얻었다. 이 측정용 샘플의 초기 질량(A)(=팽윤 전의 점착제 조성물의 질량)을 측정했다. 그리고 이 측정용 샘플을, 초기 질량(A)의 250배 양 이상의 톨루엔에 상온(23℃)에서 24시간 침지하여 팽윤 시켰다. 침지 후에 측정용 샘플을 꺼내 팽윤 질량(B)(=톨루엔으로 팽윤한 점착제 조성물의 질량)을 측정했다. 또한 이 측정용 샘플을, 130℃의 건조기로 2시간 건조시켜 흡수한 용매를 제거하여, 건조 질량(C)(=건조한 점착제 조성물의 질량)를 측정했다. 점착제 조성물의 겔 분율 및 팽윤도를 하기식에 의해 얻었다.
겔 분율(%)=(C/A)×100
팽윤도(%)=((B－A)/A)×100%
＜프로브 택＞
실시예 및 비교예에서 얻은 감압 점착 시트에 대하여, 테스터산교사제 프로브 택 테스터 TE－6001을 이용하고, JIS　Z　0237에 준한 프로브 택 시험법에 따라, 직경 5mm의 원주 프로브를 점착면으로부터 수직 방향으로 잡아 떼어내는 데 필요로 하는 힘(프로브 택)을 측정했다. 이 측정 시의 하중은 100gf/cm2, 접촉 시간은 1초, 잡아 떼어내기 속도는 1cm/초로 했다.
＜프레스 후 대 SUS 점착력＞
　20mm폭으로 재단한 감압 점착 시트를 연마한 SUS판에 놓아두고, 표 1에 나타내는 압력(1)~(5)로 1분간 프레스 후, 20분 이내에 인장 시험기를 이용하여 300mm/분의 속도로 180°의 각도로 테이프를 박리하는데 필요로 하는 힘을 측정했다.
＜촉감＞
실시예 및 비교예에서 얻은 감압 점착 시트의 점착제층의 표면을 손대었을 때의 촉감을, 이하의 기준에서 평가했다.
○：끈적거림이 없었다.
△：약간 끈적거림이 있었다.
×：매우 끈적거렸다.
이상의 각 측정의 결과를 표 1 및 2에 나타낸다.
Figure 112021048538184-pat00001
Figure 112021048538184-pat00002
＜평가 결과＞
표 1 및 도 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1~4의 감압 점착 시트는 점착층의 표면이 끈적거리지 않고, 또한 초기 점착력이 낮고, 프레스압이 약 10kg/cm2까지는 프레스압의 상승에 비례하여 점착력이 높아졌다. 따라서, 실시예 1~4의 감압 점착 시트는 손가락이나 손바닥의 압압력에 의해 점착력을 용이하게 제어할 수 있는 것을 알 수 있다.
한편, 비교예 1~비교예 4의 감압 점착 시트는, 겔 분율 및 프로브 택이 너무 높으므로, 점착층의 표면이 매우 끈적거렸다. 게다가, 프레스압에 관계없이 점착력이 거의 일정했다. 따라서, 비교예 1~4의 감압 점착 시트는 압압력에 의해 점착력을 제어하는 것은 곤란한 것을 알 수 있다.
산업상의 이용 가능성
본 발명의 감압 점착 시트는, 예를 들면, 벽, 창유리, 자동차, 전철 등의 넓은 면적을 가지는 피착체에 주름이나 공기 고임을 발생하는 일 없이 첩부하는 것이 필요한 용도, 및, 정확한 위치 맞춤이 필요한 정밀 부품 등을 고정하는 용도에 유용하다.

Claims (5)

  1. 가교된 실리콘 구조를 포함하고, 하기 방법에 의해 측정되는 겔 분율이 20% 이상 40% 이하이고, 또한 하기 방법에 의해 측정되는 프로브 택(probe tack)이 0.5N 이하인 실리콘계 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 가지고 상기 실리콘계 점착제 조성물은 실리콘 생고무와 MQ 레진을 함유하는 조성물이 가교 경화된 부가 경화형 실리콘 점착제를 포함하는 감압 점착 시트.
    (겔 분율)
    톨루엔에 실리콘계 점착제 조성물을 1일간 침지했을 때의 불용해분의 비율인, 하기식에 의해 겔 분율을 얻는다.
    겔 분율(%)=(C/A)×100%
    　　A：실리콘계 점착제 조성물의 초기 질량
    　　C：톨루엔 침지 후의 실리콘계 점착제 조성물의 건조 질량(건조 조건：130℃, 2시간)
    (프로브 택)
    JIS　Z　0237에 준한 프로브 택 시험법에 따라, 직경 5mm의 원주 프로브를 점착면으로부터 수직 방향으로 잡아 떼어내는 데 필요로 하는 힘(프로브 택)을 측정한다(하중 100gf/cm2, 접촉 시간 1초, 잡아 떼어내기 속도 1cm/초).
  2. 청구항 1에 있어서,
    기재의 적어도 편면(片面)에 점착제층을 가지는 감압 점착 시트.
  3. 청구항 2에 있어서,
    기재가 수지 필름인 감압 점착 시트.
  4. 청구항 1에 있어서,
    하기 방법에 의해 측정되는 압력 0.03kg/cm2에서 1분간 프레스 후의 대(對)SUS 점착력이 1.9N/20mm 이하인 감압 점착 시트.
    (프레스 후 대SUS 점착력)
    20mm폭으로 재단한 감압 점착 시트를 연마한 SUS판에 놓아두고, 압력 0.03kg/cm2에서 1분간 프레스 후, 20분 이내에 인장 시험기를 이용하여 300mm/분의 속도로 180°의 각도로 테이프를 박리하는데 필요로 하는 힘을 측정한다.
  5. 삭제
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