KR20180022995A - Production method for alloy steel powder for powder metallurgy - Google Patents
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Abstract
이동상로를 이용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr 및 Mn을 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공한다. 특정의 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을 준비하고, 상기 애토마이즈 철기 분말을, 필요에 따라서 탄소 성분과 혼합한 후, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고, 상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고, 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 상기 d 및 ｖ가 하기의 식을 만족하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법. d/√ｖ≤3.3(㎜1/2·s1 /2)A method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy using a mobile furnace, comprising the steps of: heat treating an iron base powder containing Cr and Mn without requiring a gas analysis that requires troublesome maintenance, thereby stably reducing the C content and the O content The present invention provides a method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy. An atomized iron powder having a specific component composition is prepared, and the atomized iron powder is mixed with a carbon component, if necessary, into a mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm) An alloy for powder metallurgy, which is obtained by feeding an inert gas so as to have an average gas flow velocity v (mm / s) in a mobile phase furnace and reducing the atmospheric iron powder by heat treatment in the moving bed furnace, A method for producing a strong powder, wherein d and v satisfy the following formulas. d / √v≤3.3 (㎜ 1/2 · s 1/2)
Description
본 발명은, 애토마이즈 철기(鐵基) 분말을 환원하여 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것이고, 특히, 상기 애토마이즈 철기 분말이, 산화되기 쉬운 원소인 Cr 및 Mn을 함유하고 있어도, 합금 강분 중의 C(탄소) 함유량 및 O(산소) 함유량을 효과적으로 내릴 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy wherein an atomized iron powder is reduced into an alloyed alloy powder for powder metallurgy. (Carbon) content and O (oxygen) content in an alloy steel powder even when the alloy powder contains Cr and Mn which are both of Cr and Mn.
분말 야금 기술은, 복잡한 형상의 부품을, 제품 형상에 매우 가까운 형상(소위 니어넷 형상)으로, 또한 높은 치수 정밀도로 제조할 수 있다. 따라서, 분말 야금 기술을 이용하여 부품을 제작하면, 대폭적인 절삭 비용의 저감이 가능해진다. 이 때문에, 분말 야금 기술을 적용한 분말 야금 제품은, 각종의 기계용 부품으로서, 다방면에 이용되고 있다. 또한, 최근에는, 부품의 소형화, 경량화를 위해, 분말 야금 제품의 강도의 향상이 강하게 요망되고 있고, 특히, 철기 분말 야금 제품(철기 소결체)에 대한 고(高)강도화의 요구가 강하다.Powder metallurgy technology can produce parts of complex shapes with a shape very close to the shape of the product (so-called near-net shape) and with high dimensional accuracy. Therefore, when parts are manufactured using powder metallurgy technology, it is possible to greatly reduce the cutting cost. For this reason, powder metallurgy products using powder metallurgy technology are used in various fields as various machine parts. In recent years, there has been a strong demand for improvement in the strength of powder metallurgy products in order to miniaturize and lighten parts, and in particular, there is a strong demand for high strength of iron powder metallurgy products (iron sintered products).
이 고강도화의 요구에 응하기 위해, 분말 야금에 이용되는 철기 분말에 대하여 합금 원소가 첨가된다. 상기 합금 원소로서는, 예를 들면, 퀀칭성 향상 효과가 높고, 비교적 염가인 점에서, Cr이나 Mn이 사용된다.In order to meet this demand for high strength, an alloy element is added to the iron powder used for powder metallurgy. As the alloying element, for example, Cr or Mn is used because it has a high quenching property improving effect and is relatively inexpensive.
상기와 같은 합금 원소를 포함하는 분말 야금용 합금분으로서는, 예를 들면, Cr-Mo계 합금 강분(특허문헌 1), Cr-Mn-Mo계 합금 강분(특허문헌 2, 특허문헌 3)이 알려져 있다.Examples of the alloy powder for powder metallurgy including such an alloy element include a Cr-Mo alloy powder (Patent Document 1) and a Cr-Mn-Mo alloy powder (
또한, 분말 야금용 철기 분말의 제조에 있어서는, 원료로서의 철기 분말 중의 C 함유량 및 O 함유량을 저감하기 위해 열처리가 행해진다. 상기 열처리는, 일반적으로 이동상로(moving bed furnace)를 이용하여 연속적으로 실시되고, 상기 철기 분말로서는, 애토마이즈한 채로의 조(粗)철기 분말이나, 밀 스케일을 조(粗)환원한 조환원 철기 분말 등의 조철기 분말이 이용된다. 그리고, 상기 열처리에 있어서는, 분말의 용도에 따라서, 탈탄, 탈산 및, 탈질 중 적어도 1개의 처리가 행해진다.Further, in the production of the iron powder for powder metallurgy, heat treatment is performed to reduce the C content and the O content in the iron powder as a raw material. The heat treatment is generally carried out continuously using a moving bed furnace. As the iron powder, a crude iron powder with an atomized iron powder or a crude iron powder with a mill scale A reducing iron powder and the like are used. In the heat treatment, at least one of decarburization, deoxidation and denitrification is performed depending on the use of the powder.
상기 열처리를 행하기 위한 장치로서는, 예를 들면, 특허문헌 4에 기재된 장치가 알려져 있다. 특허문헌 4에 기재된 장치에서는, 원료 분말의 주행 방향에 수직이 되도록 형성된 칸막이 벽에 의해, 이동상로 내의 공간이 복수로 분할되어 있다. 그리고, 분할된 각 공간의 상부에는, 분위기 가스를 흐르게 하기 위한 유로가 형성되어 있다. 열처리는, 상기 유로에, 향류적으로(countercurrently), 즉, 원료 분말의 주행 방향과 반대의 방향으로, 분위기 가스를 흐르게 하면서, 연속적으로 행해진다. As an apparatus for performing the heat treatment, for example, an apparatus described in
그러나, 특허문헌 1∼3에 기재되어 있는 바와 같은 합금 원소를 포함하는 분말 야금용 합금분의 제조에 있어서, C 함유량이나 O 함유량을 저감하기 위해 특허문헌 4에 기재되어 있는 바와 같은 열처리법을 이용한 경우, 다음과 같은 문제가 있었다. 즉, Cr 및 Mn은, Fe에 비해 산화되기 쉬운 성질을 갖는 원소(이하, 「이(易)산화성 원소」라고 함)이다. 그 때문에, 애토마이즈법(특히 물 애토마이즈법)에 의해 Cr이나 Mn을 함유하는 철기 분말을 제조하면, 얻어진 철기 분말에는 애토마이즈시에 Cr이나 Mn이 산화되어 생긴 산화물이 포함되게 된다. 상기 산화물은, 상기 열처리에 있어서도 충분히 환원되는 일 없이 잔류한다. 또한, 경우에 따라서는, 열처리시에 추가로 Cr이나 Mn이 산화되어, 오히려 산화물의 양이 증가한다. 일반적으로 C 함유량이나 O 함유량이 많으면 가압 성형시에 있어서의 상기 합금 강분의 압축성이 저하하기 때문에, 산화물이 많이 잔류하는 것은 문제이다.However, in the production of an alloy powder for powder metallurgy including alloying elements as described in Patent Documents 1 to 3, in order to reduce the C content and the O content, a heat treatment method as described in
그래서, 특허문헌 5 및 특허문헌 6에서는, Cr 및 Mn 등의 이산화성 원소를 포함하는 합금 강분의 제조시에, 탈탄이나 탈산을 가능하게 하는 방법이 제안되어 있다.Thus,
그러나, 특허문헌 5에서 제안되어 있는 처리 방법에서는, 기밀성의 배치로(爐)를 사용하여, 불활성 가스 분위기하에서 열처리가 행해진다. 상기 방법에서는 배치로가 이용되기 때문에, 벨트로를 포함하는 이동상로를 이용하여 연속적으로 열처리를 행하는 경우에 비해 생산성이 낮고, 따라서 대량 생산에 적합하지 않다. However, in the treatment method proposed in
한편, 특허문헌 6에서 제안되어 있는 방법은, 벨트로를 이용하여 연속적으로 열처리를 행하는 방법이기 때문에, 양산에 적합하다. 그러나, 상기 방법에서는, 열처리를 행하는 동안, 분위기 가스 중의 CO 또는 CO2 농도, 혹은 산소 포텐셜(O2 농도 또는 H2/H2O 농도비)을 연속적으로 측정하는 것이 필수이고, 또한 이들 측정값이 목표의 값이 되도록 로 내에 주입하는 수증기량을 조절할 필요가 있다. 이러한 가스 분석을 위한 장치를, 실제로, 철분(鐵粉) 등을 제조하는 공장에 있어서 연속적으로 사용하는 경우, 센서 부분의 오염이나 가스 취입구의 막힘이 발생하여, 측정을 정상적으로 행할 수 없게 된다는 문제가 있다. 그 때문에, 특허문헌 6의 방법을 연속적으로 실시하는 데에 있어서, 분석 장치의 유지 관리가 큰 부담이 된다.On the other hand, the method proposed in
본 발명은, 상기 실상을 감안하여 이루어진 것으로, 이동상로를 이용한 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 필요로 하지 않고, Cr 및 Mn을 함유하는 철기 분말을 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있는 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and it is an object of the present invention to provide a method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy using a mobile phase furnace, which does not require analysis of gas, It is another object of the present invention to provide a method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy capable of stably reducing the C content and the O content by heat treatment.
본 발명의 요지 구성은 다음과 같다. The gist of the present invention is as follows.
1. 질량％로,1.% by mass,
C: 0.8％ 이하,C: not more than 0.8%
O: 1.0％ 이하,O: 1.0% or less,
Mn: 0.08％ 초과 0.3％ 이하,Mn: more than 0.08% to 0.3%
Cr: 0.3∼3.5％,0.3 to 3.5% of Cr,
Mo: 0.1∼2％,Mo: 0.1 to 2%
S: 0.01％ 이하 및,S: not more than 0.01%
P: 0.01％ 이하P: not more than 0.01%
를 함유하고, ≪ / RTI >
잔부 Fe 및 불가피 불순물인 애토마이즈 철기 분말을 준비하고, The balance Fe and unavoidable impurities are prepared,
상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고, The atomized iron powder was fed into a mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm)
상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고, An inert gas is supplied into the moving bed so as to have an average gas flow velocity v (mm / s)
상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,A method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy, which comprises reducing the atomized iron powder by heat treatment in the moving bed furnace to obtain an alloyed alloy powder for powder metallurgy,
상기 d 및 ｖ가, 하기 (1)식을 만족하고, Wherein d and v satisfy the following expression (1)
상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C](질량％)와 상기 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O](질량％)가, 하기 (2)식을 만족하고, Wherein the C content [C] (mass%) of the atomized iron powder and the O content [O] (mass%) of the atomized iron powder satisfy the following formula (2)
상기 애토마이즈 철기 분말의 이동상로로의 공급에 있어서, 상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O]가 하기 (3)식을 충족하는 경우에는, 당해 애토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급하고, 하기 (3)식을 충족하지 않는 경우에는, 하기 (4)식을 만족하도록 당해 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.When the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron powder satisfy the following expression (3) in supplying the atomized iron powder to the mobile phase furnace, The powder is directly supplied to the mobile phase furnace, and when the following formula (3) is not satisfied, the carbonaceous component is further mixed with the atomized iron powder so as to satisfy the following formula (4) Wherein the method comprises the steps of:
기 group
d/√ｖ≤3.3(㎜1/2·s1 /2)…(1) d / √v≤3.3 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One)
[O]≥4/3[C]－2/15…(2)[O]? 4/3 [C] -2 / 15 ... (2)
4/3[C]＋0.28≥[O]…(3)4/3 [C] + 0.28? [O] ... (3)
4/3([C]＋[MXC])＋0.28≥[O]…(4)4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O] ... (4)
(여기에서, [MXC]는, (상기 애토마이즈 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/당해 애토마이즈 철기 분말의 질량)×100(질량％)으로 함)(Here, [MXC] is the mass of the carbon component mixed in the atomized powder / the mass of the atomized iron powder) × 100 (mass%))
2. 상기 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각하는, 상기 1에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.2. The method for producing the alloy powder for powder metallurgy according to 1 above, wherein the reduced atomized iron powder is cooled using hydrogen gas or a hydrogen-containing gas.
3. 상기 불활성 가스의 노점을 5℃ 이하로 하는, 상기 1 또는 2에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.3. The method for producing the alloy powder for powder metallurgy according to 1 or 2 above, wherein the dew point of the inert gas is 5 DEG C or lower.
4. 상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T: 1050℃ 이상, 보존유지 시간 t: 104－0.0037·T(h) 이상의 조건에서 탈산이 행해지는, 상기 1∼3 중 어느 한 항에 기재된 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.4. The powder metallurgical process according to any one of 1 to 3 above, wherein deoxidation is carried out under the conditions of the atmospheric temperature T of 1050 占 폚 or more and the retention time t: 10 4-0.0037 占 ((h) A method for producing an alloyed steel powder.
본 발명에 의하면, 이산화성 원소인 Cr 및 Mn을 함유하는 합금 강분이라도, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석을 행하는 일 없이 이동상로를 이용하여 열처리하여, C 함유량 및 O 함유량을 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 저비용이고, 또한 가압 성형시의 압축성이 우수한 합금 강분을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 분말 야금용 합금 강분을 이용하여 제조되는 소결 부품은, 우수한 강도, 인성, 피로 특성 등의 기계적 특성을 갖는 점에서, 분말 야금용 합금 강분 및 소결체의 용도를 확대할 수 있다.According to the present invention, it is possible to stably reduce the C content and the O content even in alloyed steel components containing Cr and Mn, which are disassociated elements, by using a mobile phase furnace without performing gas analysis which requires complicated maintenance . As a result, it is possible to produce an alloy steel powder which is low in cost and excellent in compressibility at the time of pressure molding. The sintered component produced by using the alloy powder for powder metallurgy obtained by the production method of the present invention has excellent mechanical properties such as strength, toughness and fatigue characteristics, and therefore the use of the alloy powder and sintered body for powder metallurgy Can be enlarged.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 있어서 이용할 수 있는 열처리 장치의 예를 나타내는 측단면도이다.
도 2는 특허문헌 4에 기재된 열처리 장치에 있어서의 온도 패턴의 예를 나타내는 도면이다.1 is a side sectional view showing an example of a heat treatment apparatus usable in an embodiment of the present invention.
Fig. 2 is a diagram showing an example of a temperature pattern in the heat treatment apparatus described in
(발명을 실시하기 위한 형태)(Mode for carrying out the invention)
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명에 있어서는, 원료가 되는 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 이용하여 열처리함으로써 분말 야금용 합금 강분(이하, 간단히 「합금 강분」이라고 하는 경우가 있음)이 제조된다. 구체적으로는, 본 발명의 제조 방법은, 다음의 각 처리를 포함한다;Hereinafter, the present invention will be described in detail. In the present invention, an alloy iron powder for powder metallurgy (hereinafter simply referred to as " alloy steel powder ") is produced by subjecting an atomized iron powder as a raw material to heat treatment using a mobile phase furnace. Specifically, the production method of the present invention includes the following respective treatments;
(1) 애토마이즈 철기 분말을 준비한다,(1) Preparation of atomized iron powder,
(2) 상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내에 공급한다,(2) The atomized iron powder is supplied into the mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm)
(3) 상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급한다 및,(3) An inert gas is fed into the moving bed so as to have an average gas flow velocity v (mm / s)
(4) 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 한다. (4) The above-mentioned atomized iron powder is reduced by heat treatment in the above-mentioned mobile phase furnace to obtain an alloyed steel powder for powder metallurgy.
상기 각 처리는, 각각 독립적으로, 임의의 타이밍에서 행할 수 있고, 복수의 처리를 동시에 행할 수도 있다.Each of the above processes can be performed independently at any timing, and a plurality of processes can be performed at the same time.
또한, 본 발명에 있어서는, 상기 충전층의 두께 d 및 상기 평균 가스 유속 ｖ가 전술한 조건을 충족할 필요가 있다. 또한, 애토마이즈 철기 분말을 이동상로 내로 공급할 때, 당해 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량에 따라서, 당해 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급한다. Further, in the present invention, it is necessary that the thickness d of the packed bed and the average gas flow velocity v satisfy the above-described conditions. Further, when the atomized iron powder is supplied into the mobile phase, a carbon component is further added to the atomized iron powder according to the C content and the O content of the atomized iron powder, and then the carbonized iron powder is supplied to the mobile phase furnace do.
이하, 각 처리의 상세와, 상기 조건의 한정 이유에 대해서 설명한다. Hereinafter, the details of each process and the reason for limiting the above conditions will be described.
[애토마이즈 철기 분말][Atomize iron powder]
본 발명에 있어서는, 원료로서 애토마이즈 철기 분말을 사용한다. 애토마이즈 철기 분말의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 상법에 따라 제조할 수 있다. 또한, 「애토마이즈 철기 분말」이란, 애토마이즈법에 의해 제조된 철기 분말을 의미한다. 또한, 「철기 분말」이란, Fe를 50질량％ 이상 함유하는 분말을 의미한다. In the present invention, an atomized iron powder is used as a raw material. The production method of the atomized iron powder is not particularly limited and can be produced by a conventional method. The term " atomized iron powder " means iron powder produced by the atomization method. The term " iron powder " means a powder containing 50 mass% or more of Fe.
상기 애토마이즈 철기 분말로서는, 가스 애토마이즈법에 의해 얻어지는 가스 애토마이즈 철기 분말과, 물 애토마이즈법에 의해 얻어지는 물 애토마이즈 철기 분말 중, 어느 것도 사용할 수 있다. 상기 가스 애토마이즈법에서는, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 단, 가스는 물에 비해 냉각 능력이 뒤떨어지기 때문에, 가스 애토마이즈법으로 철기 분말을 제조하는 경우에는, 다량의 가스를 사용할 필요가 있다. 그 때문에, 양산성이나 제조 비용의 관점에서는, 물 애토마이즈법을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 물 애토마이즈법은, 통상 대기가 혼입되는 바와 같은 분위기에서 애토마이즈가 행해지기 때문에, 가스 애토마이즈법에 비해 제조 과정에 있어서의 철기 분말의 산화가 발생하기 쉽다. 그 때문에, 본 발명의 방법은, 물 애토마이즈 철기 분말을 이용하는 경우에 특히 유효하다. As the atomized iron powder, any of the gas atomized iron powder obtained by the gas atomization method and the water atomized iron powder obtained by the water atomization method may be used. In the gas atomization method, an inert gas such as nitrogen or argon is preferably used. However, since the gas is inferior in cooling ability to water, it is necessary to use a large amount of gas when the iron powder is produced by the gas atomization method. Therefore, from the viewpoints of mass productivity and manufacturing cost, it is preferable to use the water atomization method. Further, in the water atomization method, oxidation of the iron powder is likely to occur in the manufacturing process as compared with the gas atomization method, because the atomization is usually performed in an atmosphere in which air is mixed. Therefore, the method of the present invention is particularly effective when a water atomized iron powder is used.
(성분 조성)(Composition of components)
다음으로, 본 발명에 있어서 애토마이즈 철기 분말의 성분 조성을 상기와 같이 한정하는 이유에 대해서 설명한다. 또한, 특별한 언급이 없는 한, 이하의 설명에 있어서 「％」는 「질량％」를 의미하는 것으로 한다. Next, the reason why the composition of the atomized iron powder is limited as described above in the present invention will be described. In the following description, "% " means " mass% ", unless otherwise specified.
본 발명에 있어서, C 및 O는, 후술하는 열처리에 의해 저감시켜야 할 원소이다. 그리고, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 압축성을 향상시킨다는 관점에서는, 당해 합금 강분의 C 함유량 및 O 함유량을 가능한 한 저감하는 것이 바람직하고, 구체적으로는, C: 0.1％ 이하, O: 0.28％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이들 C 및 O의 적정량을 달성하기 위해, 본 발명에 따르는 열처리로 저감할 수 있는 양을 예상하여, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량의 적정 범위를 이하와 같이 정한다. In the present invention, C and O are elements to be reduced by a heat treatment to be described later. More specifically, it is preferable to reduce the C content and the O content of the alloy steel powder as much as possible from the viewpoint of improving the compressibility of the alloy powder for powder metallurgy finally obtained. Specifically, the content of C is 0.1% or less, the content of O is 0.28% Or less. In order to achieve the appropriate amounts of C and O, the appropriate range of the C content and the O content of the atomized iron powder is determined as follows in anticipation of the amount that can be reduced by the heat treatment according to the present invention.
C: 0.8％ 이하C: not more than 0.8%
C는, 주로 시멘타이트 등의 석출물로서, 혹은 고용 상태로 애토마이즈 철기 분말 중에 존재한다. 애토마이즈 철기 분말 중의 C 함유량이 0.8％를 초과하면, 본 발명의 열처리에 있어서 C 함유량을 0.1％ 이하까지 내리는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량을 0.8％ 이하로 한다. 한편, C 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 C 함유량의 저감(탈탄)이 용이하게 된다. 그 때문에, C 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋고, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다. C is present mainly in precipitates such as cementite or in an atomized iron powder in an employment state. If the C content in the atomized iron powder exceeds 0.8%, it is difficult to lower the C content to 0.1% or less in the heat treatment of the present invention, and an alloy powder having excellent compressibility can not be obtained. Therefore, the C content of the atomized iron powder is set to 0.8% or less. On the other hand, the lower the C content is, the easier the reduction (decarburization) of the C content during the heat treatment becomes. Therefore, the lower limit of the C content is not particularly limited, and may be 0% or more than 0% industrially.
O: 1.0％ 이하O: Not more than 1.0%
O는, 주로 Cr 산화물이나 Fe 산화물로서 철기 분말 표면에 존재한다. 애토마이즈 철기 분말 중의 O 함유량이 1.0％를 초과하면, 열처리에 있어서 O 함유량을 0.28％ 이하까지 내리는 것이 곤란해져, 우수한 압축성을 갖는 합금 분말을 얻을 수 없다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량을 1.0％ 이하로 한다. O 함유량은, 0.9％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, O 함유량이 낮으면 낮을수록, 열처리시의 O 함유량의 저감(탈산)이 용이하게 된다. 그 때문에, O 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, O 함유량은 0.4％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. O is mainly present on the surface of the iron powder as Cr oxide or Fe oxide. If the content of O in the atomized iron powder is more than 1.0%, it is difficult to lower the O content to 0.28% or less in the heat treatment, and an alloy powder having excellent compressibility can not be obtained. Therefore, the O content of the atomized iron powder is set to 1.0% or less. The content of O is preferably 0.9% or less. On the other hand, the lower the content of O is, the easier the reduction (deoxidization) of the O content at the time of heat treatment becomes. Therefore, although the lower limit of the O content is not particularly limited, excessive reduction causes an increase in production cost, so that the O content is preferably 0.4% or more.
또한, Mn, Cr, Mo, S 및, P의 함유량은, 모두 본 발명의 열처리에 의해 변화는 하지 않는다. 따라서, 애토마이즈 철기 분말 중에 포함되는 이들 원소는, 열처리 후의 분말 야금용 합금 강분 중에 그대로 잔류한다. 이를 바탕으로 하여, 애토마이즈 철기 분말에 있어서의 이들 원소의 함유량을, 각각 이하와 같이 규정한다.Further, the contents of Mn, Cr, Mo, S and P are not changed by the heat treatment of the present invention. Therefore, these elements contained in the atomized iron powder remain intact in the alloy powder for powder metallurgy after the heat treatment. Based on this, the contents of these elements in the atomized iron powder are respectively defined as follows.
Mn: 0.08％ 초과 0.3％ 이하Mn: more than 0.08% and not more than 0.3%
Mn은, 퀀칭성 향상, 고용 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 상기 효과를 얻기 위해, Mn 함유량을 0.08％ 초과로 한다. Mn 함유량은 0.10％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, Mn 함유량이 0.3％보다 높으면, Mn 산화물의 생성량이 많아져, 합금 강분의 압축성이 저하한다. 또한, Mn 산화물이, 소결체 내부의 파괴의 기점이 되어, 피로 강도 및 인성을 저하시킨다. 따라서, Mn 함유량을 0.3％ 이하로 한다. Mn 함유량은 0.28％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.25％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.Mn is an element having an effect of improving the strength of the sintered body due to, for example, quenching and hardening of the solid solution. In order to obtain the above effect, the Mn content is made to exceed 0.08%. The Mn content is preferably 0.10% or more. On the other hand, if the Mn content is higher than 0.3%, the amount of the Mn oxide to be produced increases, and the compressibility of the alloy steel powder decreases. Further, the Mn oxide becomes a starting point of fracture in the inside of the sintered body, and fatigue strength and toughness are lowered. Therefore, the Mn content is set to 0.3% or less. The Mn content is preferably 0.28% or less, and more preferably 0.25% or less.
Cr: 0.3∼3.5％Cr: 0.3 to 3.5%
Cr은, 퀀칭성을 향상시켜, 소결체의 인장 강도 및 피로 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 또한 Cr은, 소결체의 퀀칭·템퍼링 등의 열처리 후의 경도를 높여, 내마모성을 향상시키는 효과를 갖고 있다. 이들 효과를 얻기 위해, Cr 함유량을 0.3％ 이상으로 한다. 한편, Cr 함유량이 3.5％를 초과하면, Cr 산화물의 생성량이 많아진다. Cr 산화물은, 소결체 내부의 피로 파괴의 기점이 되기 때문에, 소결체의 피로 강도를 저하시킨다. 따라서, Cr 함유량을 3.5％ 이하로 한다. Cr is an element which improves the quenching property and has an action to improve tensile strength and fatigue strength of the sintered body. Cr also has an effect of improving hardness after heat treatment such as quenching and tempering of the sintered body and improving wear resistance. To obtain these effects, the Cr content is set to 0.3% or more. On the other hand, if the Cr content exceeds 3.5%, the amount of Cr oxide produced increases. Cr oxide is a starting point of fatigue fracture inside the sintered body, and therefore, the fatigue strength of the sintered body is lowered. Therefore, the Cr content is set to 3.5% or less.
Mo: 0.1∼2％Mo: 0.1 to 2%
Mo는, 퀀칭성 향상, 고용 강화, 석출 강화 등에 의해, 소결체의 강도를 향상시키는 작용을 갖는 원소이다. 상기 효과를 얻기 위해, Mo 함유량을 0.1％ 이상으로 한다. 한편, Mo의 함유량이 2％를 초과하면, 소결체의 인성이 저하한다. 따라서, Mo 함유량을 2％ 이하로 한다. Mo is an element having an effect of improving the strength of a sintered body by quenching, solid solution strengthening, precipitation strengthening, or the like. In order to obtain the above effect, the Mo content is set to 0.1% or more. On the other hand, if the Mo content exceeds 2%, the toughness of the sintered body decreases. Therefore, the Mo content is set to 2% or less.
S: 0.01％ 이하 S: not more than 0.01%
본 발명에서는, 애토마이즈 철기 분말 중의 Mn 함유량을 0.3％ 이하로 하고 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말에 함유되어 있는 S 중, MnS로서 존재하는 양은 적어지고, 고용 S로서 존재하는 양이 많아진다. 최종적으로 얻어지는 합금 강분의 S 함유량이 0.01％를 초과하면, 고용 S가 증가하여, 입계 강도가 저하한다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 단계에서의 S 함유량을 0.01％ 이하로 한다. 한편, S 함유량은 낮으면 낮을수록, 고용 S가 줄어들기 때문에 바람직하다. 그 때문에, S 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋지만, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다. 그러나, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, S 함유량은 0.0005％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.In the present invention, the Mn content in the atomized iron powder is set to 0.3% or less. As a result, the amount of Mn contained in the S atom contained in the atomized iron powder decreases as MnS, and the amount present as the solid solution S increases. If the S content of the finally obtained alloy steel powder exceeds 0.01%, the solute S increases and the grain boundary strength decreases. Therefore, the S content in the step of the atomized iron powder is set to 0.01% or less. On the other hand, the lower the S content is, the better, because the solubility S is reduced. Therefore, the lower limit of the S content is not particularly limited and may be 0%, but may be more than 0% industrially. However, since the excessive reduction causes an increase in the manufacturing cost, the S content is preferably 0.0005% or more.
P: 0.01％ 이하P: not more than 0.01%
Mn, S의 함유량이 많을 때는, P의 함유량은 인성에 영향을 미치지 않지만, 합금 강분의 Mn량이 0.3％ 이하, S 함유량이 0.01％ 이하일 때는, P 함유량을 0.01％ 이하로 함으로써, 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상한다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 단계에서의 P 함유량을 0.01％ 이하로 한다. 한편, P 함유량은 낮으면 낮을수록 입계 강도가 증가하여, 인성이 향상하기 때문에 바람직하다. 그 때문에, P 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않고, 0％라도 좋지만, 공업적으로는 0％ 초과라도 좋다. 그러나, 과도한 저감은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, P 함유량은 0.0005％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.When the content of Mn and S is large, the content of P does not affect the toughness, but when the Mn content of the alloy steel component is 0.3% or less and the S content is 0.01% or less, by setting the P content to 0.01% or less, And the toughness improves. Therefore, the P content in the step of the atomized iron powder is set to 0.01% or less. On the other hand, the lower the P content is, the more the grain boundary strength is increased and the toughness is improved, which is preferable. Therefore, the lower limit of the P content is not particularly limited and may be 0%, but it may be more than 0% industrially. However, since the excessive reduction causes an increase in the manufacturing cost, the P content is preferably 0.0005% or more.
본 발명에 있어서의 애토마이즈 철기 분말의 성분 조성은, 상기 원소와, 잔부 Fe 및 불가피 불순물로 이루어진다.The composition of the atomized iron powder in the present invention is composed of the above element, the remainder Fe and inevitable impurities.
또한 본 발명에 있어서는, 상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C](질량％)와 상기 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O](질량％)가, 하기 (2)식을 만족할 필요가 있다. In the present invention, the C content [C] (mass%) of the atomized iron powder and the O content [O] (mass%) of the atomized iron powder need to satisfy the following formula (2) have.
[O]≥4/3[C]－2/15…(2)[O]? 4/3 [C] -2 / 15 ... (2)
애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C와 O는, 주로 C＋O＝CO의 반응에 의해 일산화탄소 가스가 되어 철기 분말로부터 제거된다. 그때, 상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C](질량％)와 상기 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O](질량％)가, 하기 (2)식을 만족하고 있으면, 열처리에 의해 분말 중의 C량을, 예를 들면, 0.1질량％ 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다. C and O included in the atomized iron powder are mainly carbon monoxide gas by the reaction of C + O = CO, and are removed from the iron powder. At this time, if the C content [C] (mass%) of the atomized iron powder and the O content [O] (mass%) of the atomized iron powder satisfy the following formula (2) The amount of C in the powder can be reduced to a sufficiently low amount, for example, 0.1 mass% or less.
또한 본 발명에 있어서는, 이하에 서술하는 바와 같이, 필요에 따라서 상기 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합하여 이용한다. In the present invention, as described below, a carbon component is further mixed with the above-mentioned atomized iron powder, if necessary.
·(3)식을 충족하는 경우 · When the expression (3) is satisfied
상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O]가 하기 (3)식을 충족하는 경우에는, 당해 애토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급한다. 또한, 「그대로 공급한다」란, 탄소 성분 등의 다른 성분과 혼합하는 일 없이, 애토마이즈 철기 분말만을 이동상로로 공급하는 것을 의미한다.When the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron powder satisfy the following formula (3), the atomized iron powder is directly supplied to the mobile phase furnace. In addition, " directly supplied " means supplying only the atomized iron powder to the mobile phase without mixing with other components such as carbon.
4/3[C]＋0.28≥[O]…(3)4/3 [C] + 0.28? [O] ... (3)
애토마이즈 철기 분말의 [C] 및 [O]가 (3)식의 조건을 충족하고 있는 경우에는, 산소에 대하여 충분한 양의 탄소가 존재하고 있기 때문에, 열처리에 의해 분말 중의 O량을, 예를 들면, 0.28질량％ 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다.When the [C] and [O] of the atomized iron powder meet the conditions of the formula (3), since there is a sufficient amount of carbon for oxygen, the amount of O in the powder is increased by heat treatment, For example, it can be reduced to a sufficiently low amount such as 0.28 mass% or less.
·(3)식을 충족하지 않는 경우 · When the expression (3) is not satisfied
한편, 애토마이즈 철기 분말의 [C] 및 [O]가 (3)식의 조건을 충족하고 있지 않은 경우에는, 열처리에 의해 분말 중의 O량을 충분히 저감할 수 없다. 그래서, 하기 (4)식을 만족하도록 당해 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 이동상로에 공급한다. On the other hand, when [C] and [O] of the atomized iron powder do not satisfy the condition of the formula (3), the amount of O in the powder can not be sufficiently reduced by the heat treatment. Thus, the carbonaceous component is further mixed with the atomized iron powder so as to satisfy the following formula (4), and then supplied to the mobile phase furnace.
4/3([C]＋[MXC])＋0.28≥[O]…(4)4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O] ... (4)
(여기에서, [MXC]는, (상기 애토마이즈 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/당해 애토마이즈 철기 분말의 질량)×100(질량％)으로 함)(Here, [MXC] is the mass of the carbon component mixed in the atomized powder / the mass of the atomized iron powder) × 100 (mass%))
이와 같이 탄소 성분을 혼합함으로써, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 탄소의 부족을 보충할 수 있다. 그리고 그 결과, 열처리에 의해 분말 중의 O량을, 예를 들면, 0.28질량％ 이하와 같은 충분히 낮은 양까지 저감할 수 있다.By mixing the carbon component in this manner, it is possible to compensate for the shortage of carbon contained in the atomized iron powder. As a result, the amount of O in the powder can be reduced to a sufficiently low amount, for example, 0.28 mass% or less by heat treatment.
또한, 탄소 성분을 첨가하는 경우, 다음의 (5)식을 추가로 만족하는 것이, 보다 바람직하다. Further, in the case of adding a carbon component, it is more preferable that the following formula (5) is further satisfied.
[O]≥4/3([C]＋[MXC])－2/15…(5)[O]? 4/3 ([C] + [MXC]) - 2/15 ... (5)
또한, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량과 O 함유량을 조정하는 방법은, 특별히 한정되지 않고, 임의의 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 및 O 함유량이 상기 조건을 충족하도록, 애토마이즈 철기 분말의 제조에 이용하는 용강의 성분 조성을 조정하면 좋다. 용강의 성분 조성의 조정은, 일반적인 전로를 사용한 철강의 정련·제강 기술에 의해 행할 수 있다.The method of adjusting the C content and the O content of the atomized iron powder is not particularly limited and any method can be used. For example, the composition of the molten steel used in the production of the atomized iron powder may be adjusted so that the C content and the O content of the atomized iron powder meet the above-described conditions. The composition of the molten steel can be adjusted by steel refining and steelmaking techniques using a common converter.
또한, 본 발명에서는, 애토마이즈 철기 분말이, 애토마이즈 그대로(as-atomized), 상기 (2) 및 (3)식의 조건을 충족하고 있으면, 당해 애토마이즈 철기 분말을 그대로 열처리에 제공할 수 있기 때문에, 바람직하다. 단, 애토마이즈 철기 분말에 있어서의 C 함유량이 과잉해져, (2)식의 조건을 충족하지 않게 되면, 열처리 전의 조정을 행하여 (2)식을 만족하도록 할 수 없다. 따라서, 애토마이즈 철기 분말을 제조할 때에는, 반드시 (2)식을 만족하도록 할 필요가 있고, 그러기 위해서는 산소가 과잉해지는 경우도 허용된다. 산소가 과잉이고, (3)식을 충족하지 않는 경우라도, 전술한 바와 같이 탄소 성분을 첨가함으로써, 최종적인 합금 강분에 있어서의 C량과 O량을 저감할 수 있기 때문이다.Further, in the present invention, when the atomized iron powder is as-atomized and satisfies the above-mentioned conditions (2) and (3), the atomized iron powder is directly supplied to the heat treatment It is preferable. However, if the C content in the atomized iron powder becomes excessive and the condition of the formula (2) is not satisfied, adjustment before the heat treatment can not be carried out and the formula (2) can not be satisfied. Therefore, when preparing the atomized iron powder, it is necessary to satisfy the expression (2) necessarily, so that the excess oxygen may be allowed. This is because, even when oxygen is excessive and the formula (3) is not satisfied, the amount of C and O in the final alloy steel powder can be reduced by adding the carbon component as described above.
(평균 입경)(Average particle diameter)
애토마이즈 철기 분말의 평균 입경은 특별히 한정되지 않고, 애토마이즈법에 의해 얻어진 철기 분말이면, 임의의 입경의 것을 이용할 수 있다. 그러나, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 30㎛를 하회하면, 애토마이즈 철기 분말의 유동성이 저하하여, 호퍼 등을 이용하여 이동상로로 공급하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 또한, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 30㎛를 하회하면, 열처리 후의 합금 강분의 유동성도 저하하기 때문에, 당해 합금 강분을 프레스 성형할 때의 금형으로의 충전의 작업 효율이 저하하는 경우가 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경을 30㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 40㎛ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 50㎛ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. The average particle diameter of the atomized iron powder is not particularly limited, and any iron powder having an arbitrary particle size can be used as the iron powder obtained by the atomization method. However, when the average particle size of the iron ion iron powder is less than 30 μm, the fluidity of the atomized iron powder is lowered and it becomes difficult to supply the iron ion iron powder to the mobile phase by using a hopper or the like. If the average particle diameter of the atomized iron powder is less than 30 占 퐉, the fluidity of the alloy steel powder after the heat treatment is also lowered, so that the working efficiency of filling the metal powder during the press molding of the alloy powder is sometimes lowered . Therefore, the average particle diameter of the atomized iron powder is preferably 30 占 퐉 or more, more preferably 40 占 퐉 or more, and further preferably 50 占 퐉 or more.
한편, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경이 120㎛보다 크면, 얻어진 합금 분말을 이용하여 얻어지는 소결체에 조대한 공공(空孔)이 발생하여 소결체의 밀도가 저하하고, 강도나 인성이 부족한 경우가 있다. 그 때문에, 애토마이즈 철기 분말의 평균 입경을 120㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 100㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 90㎛ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 여기에서 평균 입경이란, 메디안 지름(소위 d50, 체적 기준)을 가리키는 것으로 한다. On the other hand, if the average particle diameter of the atomized iron powder is larger than 120 탆, cavities are formed in the sintered body obtained by using the obtained alloy powder, and the density of the sintered body is lowered and the strength and toughness are sometimes insufficient . Therefore, the average particle diameter of the atomized iron powder is preferably 120 탆 or less, more preferably 100 탆 or less, and further preferably 90 탆 or less. Here, the average particle diameter refers to the median diameter (so-called d50, volume basis).
(겉보기 밀도)(Apparent density)
애토마이즈 철기 분말의 겉보기 밀도는, 특별히 한정하지 않지만, 2.0∼3.5Mg/㎥로 하는 것이 바람직하고, 2.4∼3.2Mg/㎥로 하는 것이 보다 바람직하다. The apparent density of the atomized iron powder is not particularly limited, but is preferably 2.0 to 3.5 Mg /
[이동상로][Mobile]
상기 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로에 공급하고, 당해 이동상로의 이동상 상에 두께 d(㎜)의 충전층을 형성한다. 상기 이동상로로서는, 애토마이즈 철기 분말을 열처리할 수 있는 것이면 임의의 것을 이용할 수 있지만, 반송용의 벨트를 구비한 이동상로(이하, 「벨트식 이동상로」 또는 「벨트로」라고도 함)를 이용하는 것이 바람직하다. 벨트로를 이용하여 열처리를 행하는 경우에는, 벨트 상에 애토마이즈 철기 분말을 공급하여, 충전층을 형성할 수 있다. 애토마이즈 철기 분말의 공급은, 임의의 방법으로 행할 수 있지만, 호퍼를 이용하여 행하는 것이 바람직하다. 또한, 이동상로에 있어서의 애토마이즈 철기 분말의 반송 방향은 특별히 한정되지 않지만, 이동상로의 입구측으로부터 출구측으로 직선적으로 반송하는 것이 일반적이다. 또한, 충전층의 두께에 대해서는 후술한다.The atomized iron powder having the above-mentioned composition is supplied to a moving bed and a packed bed having a thickness d (mm) is formed on the moving bed to the moving bed. Any arbitrary material can be used as long as it can heat treat the atomized iron powder. However, it is also possible to use a moving bed (hereinafter also referred to as a " belt moving bed " Is preferably used. In the case of performing heat treatment using a belt furnace, it is possible to supply the atomized iron powder onto the belt to form a packed bed. The supply of the atomized iron powder can be performed by any method, but it is preferable to use the hopper. The transport direction of the atomized iron powder in the mobile phase is not particularly limited, but is generally linearly transported from the inlet side to the outlet side of the mobile phase. The thickness of the filling layer will be described later.
상기 이동상로의 가열 방식은 특별히 한정되지 않고, 애토마이즈 철기 분말을 가열할 수 있는 것이면, 임의의 방식을 이용할 수 있지만, 분위기 제어의 관점에서는, 간접 가열식으로 하는 것이 바람직하고, 라디언트 튜브를 이용한 가열을 이용하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 머플로도, 간접 가열식의 로로서 적합하게 이용할 수 있다.The method of heating the mobile phase is not particularly limited and any method can be used so far as it can heat the atomized iron powder. However, from the viewpoint of the atmosphere control, the indirect heating type is preferable, It is more preferable to use heating. Also, the muffle can be suitably used as an indirect heating type furnace.
또한, 상기 이동상로로서는, 특허문헌 4에 기재되어 있는 바와 같은 이동상로를 이용할 수 있다. 그래서, 참고를 위해, 특허문헌 4에 있어서의 이동상로에 대해서, 이하에 설명한다. 단, 본원 발명에서 이용되는 애토마이즈 철기 분말이나 분위기 가스는, 이하에 설명하는 특허문헌 4에 있어서의 처리와는 상이하다. 본 발명에서 이용되는 애토마이즈 철기 분말이나 분위기 가스에 대해서는 후술한다. As the moving bed, a moving bed as described in
특허문헌 4의 기재에서는, 연속식 이동상로를 이용하여, 탈탄, 탈산 또는 탈질 중 1종 이상의 처리를 연속적으로 행하고, 철기 분말의 열처리를 행한다고 되어 있다. 또한, 특허문헌 4의 기재에서는, 이동상로의 분할된 공간을 이용하여, 탈탄, 탈산, 탈질의 각 처리 공정을 독립시키고, 탈탄 공정에서는 600∼1100℃, 탈산 공정에서는 700∼1100℃, 탈질 공정에서는 450∼750℃로 독립적으로 온도 제어하여, 철기 분말의 열처리를 행한다고 되어 있다. 또한, 특허문헌 4에서는, 분위기 가스로서, 탈탄 존에서는 H2나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또는, N2나 Ar 등의 불활성 가스, 탈산 존에서는 H2나 AX 가스 등의 환원성 가스, 또한 탈질 존에서는 H2 주체의 가스가 이용된다라고 되어 있다. In the description of
여기에서, 특허문헌 4에 기재된 연속식 이동상로와 동형의 열처리 장치를, 도 1에 나타낸다. 도 1에 나타낸 열처리 장치(100)는, 칸막이 벽(1)에 의해 복수의 존, 즉 탈탄 존(2), 탈산 존(3), 탈질 존(4)으로 분할된 로체(30)와, 로체(30)의 입구측에 형성된 호퍼(8)와, 로체(30)의 입출구측에 형성된 휠(10)과, 당해 휠(10)에 의해 연속 회전하고, 로체(30) 내의 각 존을 순회하는 벨트(9)와, 라디언트 튜브(11)를 갖는다. 호퍼(8)로부터, 휠(10)의 연속 회전에 의해 연속적으로 이동하는 벨트(9) 상에 소정의 충전층 두께(벨트 상에 적재되는 조제(粗製) 철기 분말의 두께)로 공급된 조제 철기 분말(7)은, 라디언트 튜브(11)에 의해 적정 온도로 가열된 각 존(2, 3, 4)을 이동하면서 열처리되어, 탈탄, 탈산, 탈질되어 제품분(13)이 된다. 또한, 제품분(13)은 제품 탱크(14)에 모아진다.Here, Fig. 1 shows the heat treatment apparatus of the same type as that of the continuous moving bed described in
그리고, 특허문헌 4에 기재된 기술에 있어서, 각 존에서의 반응은 다음과 같이 생각되고 있다. 탈탄 존(2)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 600∼1100℃로 제어하고, 탈탄 존(2)의 하류측에 형성된 수증기 취입구(12)로부터 도입된 수증기(H2O 가스)에 의해, 다음 존인 탈산 존(3)의 분위기 가스를 노점: 30∼60℃로 조정하면서, 조제 철기 분말로부터 탈탄을 행한다고 하고 있다.In the technique described in
탈탄 존(2)의 상류측에는, 분위기 가스의 배출구(6)가 형성되어, 분위기 가스를 장치 외로 배출하고 있다. 또한, 탈탄의 반응식은, 다음 식 (Ⅰ)로 나타난다.On the upstream side of the
C(in Fe)＋H2O(g)＝CO(g)＋H2(g)…(Ⅰ)C (in Fe) + H 2 O (g) = CO (g) + H 2 (g) (I)
탈산 존(3)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 700∼1100℃로 제어하고, 탈질 존(4)으로부터의 분위기 가스(노점: 40℃ 이하의 수소 가스)를 이용하여, 조제 철기 분말로부터 탈산을 행한다고 하고 있다. 또한, 탈산의 반응식은, 다음 식 (Ⅱ)로 나타난다.In the
FeO(s)＋H2(g)＝Fe(s)＋H2O(g)…(Ⅱ)FeO (s) + H 2 (g) = Fe (s) + H 2 O (g) (II)
탈질 존(4)에서는, 라디언트 튜브(11)에 의해 분위기 온도를 450∼750℃로 제어하고, 이 탈질 존(4)의 하류측에 형성된 분위기 가스 도입구(5)로부터 반응 가스인 수소 가스(노점: 40℃ 이하)를 도입하여, 조제 철기 분말로부터 탈질한다고 하고 있다. 또한, 탈질의 반응식은, 다음 식 (Ⅲ)으로 나타난다.In the
N(in Fe)＋3/2H2(g)＝NH3(g)…(Ⅲ)N (in Fe) + 3 / 2H 2 (g) = NH 3 (g) (III)
수봉조(水封槽; 15)는, 로 외 가스의 로 내 가스로의 혼입이나 로 내 가스의 로 외로의 누설을 차단하는 작용을 다하고 있다.The
또한, 특허문헌 4에 기재된 벨트로 타입의 열처리 장치에 의한 열처리 온도 패턴의 전형예를 도 2에 나타낸다. 처리되는 철기 분말은, (가) 또는 (나)에 나타낸 바와 같이, 로에 들어가면 우선 탈탄 존에서 승온되고, 계속해서 탈산 존에서 균열되고, 마지막에 탈질 존에서 냉각된다. 철기 분말의 흐름과 역방향으로 도입되는 수소 가스는, 우선 탈질 존에 들어가 승온되면서 철기 분말의 탈질을 행하고, 다음으로 탈산 존에 들어가 일정한 온도로 유지되면서 철기 분말의 탈산을 행하고, 마지막에 탈탄 존에 소정량의 수증기와 함께 들어가, 냉각되면서 철기 분말의 탈탄을 행한다.A typical example of the heat treatment temperature pattern by the belt-type heat treatment apparatus described in
[불활성 가스][Inert gas]
본 발명에 있어서, 상기 불활성 가스로서는, 특별히 한정되지 않고, 임의의 불활성 가스를 이용할 수 있다. 적합하게 이용할 수 있는 불활성 가스의 예로서는, 아르곤(Ar) 가스, 질소(N2) 가스 및, 그들의 혼합 가스를 들 수 있다.In the present invention, the inert gas is not particularly limited, and any inert gas may be used. Examples of the inert gas that can be suitably used include argon (Ar) gas, nitrogen (N 2 ) gas, and mixed gas thereof.
상기 불활성 가스는, 상기 이동상로에 있어서 애토마이즈 철기 분말의 열처리를 행하는 동안, 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 당해 이동상로 내로 공급된다. 불활성 가스는, 이동상로 내에, 원료 분말의 이동 방향과 반대의 방향으로 흐르게 하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 이동상로의 일단(상류측)으로부터 애토마이즈 철기 분말을 공급하고, 당해 애토마이즈 철기 분말을 벨트 등의 반송 수단에 의해 당해 이동상로의 타단(하류측)으로 반송하는 경우에는, 불활성 가스를 상기 타단(하류측)으로부터 도입하고, 상기 일단(상류측)으로부터 배기하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 이동상로는, 일단에 애토마이즈 철기 분말 공급구 및 분위기 가스 배출구를 구비하고, 타단에 처리 완료의 분말(합금 강분)의 배출구 및 불활성 가스 공급구를 구비하는 것이 바람직하다. The inert gas is supplied into the mobile phase furnace so as to have an average gas flow velocity v (mm / s) during the heat treatment of the atomized iron powder in the mobile phase furnace. It is preferable that the inert gas is caused to flow in the moving path in a direction opposite to the moving direction of the raw powder. For example, when the atomized iron powder is supplied from one end (upstream side) of the mobile phase and the atomized iron powder is conveyed to the other end (downstream side) of the mobile phase by the conveying means such as a belt , It is preferable that an inert gas is introduced from the other end (downstream side) and exhausted from the one end (upstream side). Therefore, it is preferable that the mobile phase furnace has an atomized iron powder feed port and an atmospheric gas exhaust port at one end, and a discharge port for powder (alloy steel powder) that has been treated at the other end and an inert gas feed port.
[열처리][Heat treatment]
상기와 같이 불활성 가스를 공급한 상태에서, 상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써, 분말 야금용 합금 강분을 얻을 수 있다. 상기 열처리에 의해, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C 및 O는, 후술하는 탈탄 및 탈산(환원)의 반응에 의해, 제거된다.The alloyed iron powder for powder metallurgy can be obtained by heat-treating the atomized iron powder in the mobile phase furnace with the inert gas being supplied as described above. By the heat treatment, C and O contained in the atomized iron powder are removed by a decarburization and deoxidation (reduction) reaction described later.
·d/√ｖ≤3.3D /? V? 3.3
본 발명에 있어서는, 상기 열처리를 행하는 동안, 상기 충전층의 두께 d(㎜) 및 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)의 양자를, 하기 (1)식을 만족하도록 제어한다.In the present invention, both the thickness d (mm) of the packed bed and the average gas flow velocity v (mm / s) are controlled so as to satisfy the following formula (1) during the heat treatment.
d/√ｖ≤3.3(㎜1/2·s1 /2)…(1) d / √v≤3.3 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One)
상기 조건에서 열처리를 행함으로써, 애토마이즈 철기 분말이 이산화성의 원소인 Cr 및 Mn을 포함함에도 불구하고, 애토마이즈 철기 분말에 포함되는 C 및 O를 안정적으로 저감할 수 있다. 그리고 그 결과, 열처리 후의 합금 강분에 있어서의 C 함유량 및 O 함유량을, 예를 들면, C≤0.1％, O≤0.28％와 같은 매우 낮은 값으로 할 수 있다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다. By performing the heat treatment under the above conditions, C and O contained in the atomized iron powder can be stably reduced, although the atomized iron powder includes Cr and Mn which are disassociative elements. As a result, the C content and the O content in the alloy steel powder after the heat treatment can be set to very low values, for example, C? 0.1% and O? 0.28%. Hereinafter, the reason will be described.
애토마이즈 철기 분말에 포함되는 Fe, Cr 및, Mn의 산화물과 탄소의 반응(탈산 반응)은, 다음의 (a)∼(c)식으로 나타난다.The reaction (deoxidation reaction) between the oxides of Fe, Cr and Mn and carbon contained in the atomized iron powder is represented by the following formulas (a) to (c).
FeO(s)＋C＝Fe(s)＋CO(g)…(a)FeO (s) + C = Fe (s) + CO (g) ... (a)
Cr2O3(s)＋3C＝2Cr(in Fe)＋3CO(g)…(b)Cr 2 O 3 (s) + 3C = 2Cr (in Fe) + 3CO (g) ... (b)
MnO(s)＋C＝Mn(in Fe)＋CO(g)…(c)MnO (s) + C = Mn (in Fe) + CO (g) ... (c)
상기 반응에서는 CO 가스가 생성되기 때문에, 탈산 반응을 효율 좋게 진행하기 위해서는, 로 내 분위기에 있어서의 CO 분압을 낮게 유지할 필요가 있다.Since the CO gas is generated in the above reaction, in order to proceed the deoxidation reaction efficiently, it is necessary to keep the CO partial pressure in the furnace atmosphere low.
그러기 위해서는, 이동상로 내로 장입하는 철기 분말의 양 즉 충전층 두께를 억제하는 것이 생각된다. 또한, 상기 반응에 의해 발생한 CO 가스를 제거하거나, 혹은 이동상로에 도입하는 불활성 가스로 희석함으로써 CO 분압을 저하시키는 것이 생각된다. 그래서, 본 발명에서는, 충전층의 두께 d와, 불활성 가스를 로 내로 도입했을 때의 로 내에서의 평균 가스 유속 ｖ를, 상기 (1)식을 충족하도록 제어하는 것으로 했다.For this purpose, it is conceivable to suppress the amount of iron powder charged into the mobile phase furnace, that is, the thickness of the packed bed. It is also conceivable to remove the CO gas generated by the above reaction or dilute it with an inert gas introduced into the mobile phase furnace to lower the CO partial pressure. Thus, in the present invention, the thickness d of the packed bed and the average gas flow velocity v in the furnace when the inert gas is introduced into the furnace are controlled so as to satisfy the above expression (1).
상기 (1)식을 충족하도록 충전층 두께 d와 평균 가스 유속 ｖ를 제어함으로써, 탈산이 효율적으로 진행되는 이유에 대해서는, 반드시 명확하지는 않지만, 다음과 같이 추정된다.The reason why deoxidation proceeds efficiently by controlling the thickness d of the packed bed and the average gas flow velocity v so as to satisfy the above equation (1) is not necessarily clear, but is estimated as follows.
즉, 이동상로 내에서의 열처리 중, 충전층의 표면 상부의 공간에는 흐르게 하고 있는 불활성 가스의 속도 경계층이 생긴다. 이 속도 경계층의 두께는 √ｖ에 반비례하는 것이 경계층에 관한 이론으로부터 도출된다. 또한, 환원 반응에 의해 발생한 CO의 확산 속도는, 속도 경계층의 두께에 따르지 않고 일정하다고 생각되기 때문에, 확산 시간은 속도 경계층의 두께에 비례한다. 따라서, 속도 경계층 두께를 반으로 하여 동일한 확산 시간을 주면 충전층 표면에서의 CO의 농도는 1/2이 된다고 생각되고, 그렇다면, 충전층의 두께를 2배로 해도 충전층의 최하층에서의 CO의 농도를 동일한 농도로 할 수 있다고 추정된다. 따라서, 농도를 일정하다고 가정하면 충전층 두께와 속도 경계층의 두께는 반비례하게 되고, 결국은, 충전층 두께와 √ｖ가 비례 관계에 있다고 추정된다. 따라서, 본 발명과 같이, 열처리에 있어서, d/√ｖ≤3.3의 조건이 충족되도록 충전층 두께와 가스 유속의 조정을 행하면, 번잡한 유지 관리가 필요해지는 가스 분석 장치를 사용하지 않아도, 상기 (a)∼(c)식의 반응에 의해 결정되는 평형 CO 분압보다도 로 내 분위기에 있어서의 CO 분압이 낮은 상태가 유지되게 된다.That is, during the heat treatment in the moving bed, a velocity boundary layer of the inert gas flowing in the space above the surface of the packed bed is generated. The thickness of this velocity boundary layer is inversely proportional to √v derived from the boundary layer theory. Further, since the diffusion rate of CO generated by the reduction reaction is considered to be constant regardless of the thickness of the velocity boundary layer, the diffusion time is proportional to the thickness of the velocity boundary layer. Therefore, if the thickness of the velocity boundary layer is halved and the same diffusion time is given, the concentration of CO on the surface of the packed bed is supposed to be 1/2, and if the thickness of the packed bed is doubled, To the same concentration. Therefore, assuming that the concentration is constant, the thickness of the packed bed and the thickness of the velocity boundary layer become inversely proportional, and it is estimated that the thickness of the packed bed and √v are proportional to each other. Therefore, as in the present invention, if the thickness of the packed bed and the gas flow rate are adjusted so as to satisfy the condition of d /? V? 3.3 in the heat treatment, even if the gas analyzer that requires troublesome maintenance is not used, the CO partial pressure in the furnace atmosphere is kept lower than the equilibrium CO partial pressure determined by the reaction of the equations (a) to (c).
또한, 분말 야금용 합금 강분에 있어서의 O 함유량을 더욱 저감한다는 관점에서는, d/√ｖ≤2.9(㎜1/2·s1 /2)로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, d/√ｖ의 하한은 특별히 한정되지 않고, 낮으면 낮을수록 좋지만, d를 과도하게 작게 하면 생산 효율이 저하하고, 또한, ｖ를 과도하게 크게 하면 비용이 증대하기 때문에, 0.1 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.3 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.Further, in the viewpoint of further reducing the O content in the powder metallurgy alloy gangbun for, it is more preferable that d / √v≤2.9 (㎜ 1/2 · s 1/2). On the other hand, the lower limit of d /? V is not particularly limited, and the lower the value is, the better. However, if d is excessively decreased, the production efficiency is lowered. , More preferably 0.3 or more.
[냉각][Cooling]
본 발명의 일 실시 형태에 있어서는, 상기 열처리에 의해 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 추가로, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각하는 것이 바람직하다. 그 이유는 다음과 같다.In one embodiment of the present invention, it is preferable that the atomized iron powder reduced by the heat treatment is further cooled using a hydrogen gas or a hydrogen-containing gas. The reason for this is as follows.
환원된 애토마이즈 철기 분말에는, 불순물로서 N이 포함되어 있는 경우가 있다. 특히, 상기 환원을, N2 함유 분위기 중에서 행한 경우, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 N 함유량이, 0.005질량％를 초과하는 바와 같은, 고농도가 되는 경우가 있다. 합금 강분에 N이 포함되어 있으면 압축성이 저하하기 때문에, 합금 강분의 N 함유량을 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그래서, 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각하면, 하기 (d)식의 반응에 의해, 분말 중에 포함되는 N을 제거할 수 있다. 또한, 최종적으로 얻어지는 분말 야금용 합금 강분의 N 함유량은, 0.005질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다. The reduced atomized iron powder sometimes contains N as an impurity. In particular, when the reduction is performed in an N 2 -containing atmosphere, the N content of the alloy powder for powder metallurgy finally obtained may be as high as 0.005% by mass or more. When N is contained in the alloy steel component, the compressibility is lowered. Therefore, it is desirable to reduce the N content of the alloy steel component as much as possible. Therefore, when the reduced atomized iron powder is cooled using a hydrogen gas or a hydrogen-containing gas, N contained in the powder can be removed by the reaction of the following formula (d). The N content of the finally obtained alloy powder for powder metallurgy is preferably 0.005 mass% or less.
2N(in Fe)＋3H2(g)＝2NH3(g)…(d) 2N (in Fe) + 3H 2 (g) = 2NH 3 (g) ... (d)
상기 (d)식의 반응을 효과적으로 진행한다는 관점에서는, 상기 냉각을, 수소 가스를 이용하여 행하는 것이 보다 바람직하다.From the viewpoint that the reaction of the above formula (d) proceeds effectively, it is more preferable that the cooling is performed using hydrogen gas.
상기 냉각에 이용하는 가스는, 임의의 방법으로 공급하면 좋다. 예를 들면, 이동상로 내의, 철기 분말의 환원이 완료된 위치, 또는 상기 위치보다도 반송 방향의 하류측에 있어서, 이동상로 내의 불활성 가스를 배기함과 함께, 냉각용의 가스를 이동상로 내로 도입할 수 있다. 상기 타이밍(이동상로 중의 배기 및 도입 위치)에 대해서는, 엄밀하게 냉각이 시작되는 위치가 아니라도 좋고, 균열(均熱) 중이라도 철분의 환원이 완료되어 있는 위치 이후이면 문제는 없다. 또한, 반대로, 냉각(분말의 온도 저하)이 시작된 후에, 상기 분위기 가스의 교체를 행할 수도 있다. 단, 반응 효율의 관점에서는, 상기 (d)식의 반응을, 450∼750℃의 온도역에서 진행시키는 것이 바람직하기 때문에, 분말의 온도가 450℃ 미만이 되기 전, 환언하면, 분말의 온도가 450℃ 이상인 시점에서, 상기 불활성 가스의 배기와 냉각용 가스의 도입을 행하는 것이 바람직하다.The gas used for cooling may be supplied by an arbitrary method. For example, the inert gas in the mobile phase furnace can be exhausted and the cooling gas can be introduced into the mobile phase at the position where the reduction of the iron powder is completed in the mobile phase furnace, or at the downstream side of the position in the conveyance direction have. The timing (exhausting and introducing position in the moving path) may not be strictly a position at which cooling is started, and there is no problem if the position is at a position where iron reduction is completed even during cracking (soaking). On the contrary, after the cooling (temperature drop of the powder) starts, the atmosphere gas may be replaced. However, from the viewpoint of the reaction efficiency, it is preferable to carry out the reaction of the above-mentioned formula (d) at a temperature in the range of 450 to 750 占 폚. Therefore, before the temperature of the powder becomes less than 450 占 폚, It is preferable to perform the introduction of the inert gas and the introduction of the cooling gas at a temperature of 450 DEG C or higher.
(노점)(dew point)
·불활성 가스의 노점: 5℃ 이하· Dew point of inert gas: 5 ℃ or less
로 내에 도입하는 불활성 가스의 노점을 5℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 불활성 가스의 노점이 너무 높으면, 탈산 반응(환원 반응)이 진행되기 어려워진다. 본래, 위 식 (b) 및 (c)의 반응에 있어서 Cr2O3 및 MnO의 환원에 사용되어야할 C가 분위기 중의 수증기와 반응하여 소비되거나, 일단 환원된 Cr이나 Mn이 분위기의 수증기에 의해 재산화되거나 하기 때문이다. 열처리에서의 환원 반응을 효율 좋게 진행하기 위해서는, 이러한 C의 헛된 소비나, Cr 및 Mn의 재산화를 억제하는 것이 필요하다. 상기 관점에서, 본 발명자들이 검토를 행한 결과, 충전층 두께 d와 불활성 가스의 평균 가스 유속 ｖ가 상기의 조건을 만족하는 경우에 있어서는, 불활성 가스의 노점을 5℃ 이하로 함으로써, 환원 반응을 효율적으로 진행할 수 있는 것을 발견했다.It is preferable to set the dew point of the inert gas introduced into the furnace to 5 DEG C or lower. If the dew point of the inert gas is too high, the deoxidation reaction (reduction reaction) becomes difficult to proceed. Originally, in the reactions of the above formulas (b) and (c), C, which is to be used for reduction of Cr 2 O 3 and MnO, is consumed by reacting with water vapor in the atmosphere, or once reduced Cr or Mn is oxidized It is because it is re-enacted. In order to efficiently perform the reduction reaction in the heat treatment, it is necessary to suppress the wasteful consumption of C and the reoxidization of Cr and Mn. From the above viewpoints, the present inventors have found that when the filling layer thickness d and the average gas flow velocity v of the inert gas satisfy the above conditions, by setting the dew point of the inert gas at 5 캜 or lower, I can see that you can proceed to.
또한, 종래와 같이, Cr이나 Mn과 같은 이산화성 원소를 포함하지 않는 철기 분말에서는, 특허문헌 4에 있는 바와 같이, 노점을 40℃ 이하로 하면 문제는 없다. 그러나, 본 발명에서는 Cr이나 Mn을 포함하는 철기 분말을 이용하기 때문에, 상기와 같이 불활성 가스의 노점을 5℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, －5℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.In addition, as in the conventional art, there is no problem in the iron powder containing no decomposable element such as Cr or Mn, as disclosed in
탈산 반응의 진행되기 용이함의 점에서는, 불활성 가스의 노점은 낮을수록 좋다. 그러나, 노점이 낮은 가스는 고가이고, 과도하게 노점이 낮은 가스 사용하는 것은 제조 비용의 증가를 초래하기 때문에, 통상은 상기 노점을 －40℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다.From the standpoint of facilitating the deoxidation reaction, the lower the dew point of the inert gas is, the better. However, since the gas having a low dew point is expensive and the use of gas having an excessively low dew point results in an increase in manufacturing cost, it is usually preferable to set the dew point to -40 캜 or higher.
상기와 같이 낮은 노점을 달성하기 위해서는, 로 외 가스의 로 내로의 침입이나 로 내 가스의 로 외로의 누설을 차단하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 상기 이동상로는, 가스의 누설 및 침입을 방지하기 위한 밀봉 수단을 구비하는 것이 바람직하다. 상기 밀봉 수단으로서는, 예를 들면, 특허문헌 4에 기재되어 있는 바와 같은 수봉조(도 1의 15)를 이용할 수 있지만, 시일 롤 등의 물을 사용하지 않는 방식으로 하는 것이 보다 바람직하다. 상기 밀봉 수단은, 반송 방향의 상류측과 하류측의 양단에 형성하는 것이 바람직하다. In order to achieve the above-described low dew point, it is preferable to block the infiltration of the off-gas into the furnace or the leakage of the off-gas into the furnace. Therefore, it is preferable that the mobile phase furnace is provided with a sealing means for preventing leakage or intrusion of gas. As the sealing means, it is possible to use a water tank (for example, 15 in Fig. 1) as described in
(분위기 온도, 보존유지 시간)(Atmosphere temperature, holding time)
또한, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T: 1050℃ 이상, 보존유지 시간 t: 104－0.0037·T(h) 이상의 조건에서 탈산을 행하는 것이 바람직하다. 환언하면, 상기 열처리에서는, 분위기 온도 T: 1050℃ 이상에서, 보존유지 시간 t: 104－0.0037·T(h) 이상 보존유지하는 시간을 형성하는 것이 바람직하다. 이하, 그 이유에 대해서 설명한다.In the heat treatment, deoxidation is preferably carried out under conditions of an atmospheric temperature T of 1050 占 폚 or higher and a retention holding time t: 10 4-0.0037 占 T (h) or higher. In other words, in the above-described heat treatment, it is preferable to form a time for holding and holding at the atmosphere temperature T: 1050 ° C or more for a holding time t: 10 4-0.0037 · T (h) or more. Hereinafter, the reason will be described.
·분위기 온도 T: 1050℃ 이상· Atmosphere temperature T: 1050 ℃ or higher
종래와 같이, Cr이나 Mn과 같은 이산화성 원소를 포함하지 않는 철기 분말을 환원하는 경우에는, 환원해야 할 산화물은 FeO뿐이다. 그 때문에, 특허문헌 4에 기재되어 있는 바와 같이 탈산 존에 있어서의 분위기 온도를 700℃ 이상으로 하면, 위 식 (2)의 평형 반응으로부터 결정되는 평형 노점은 70℃ 이상으로 높은 온도가 된다. 이때, 도입하는 불활성 가스의 노점을 특허문헌 4에 있는 바와 같이 40℃ 이하로 하면, 충분한 속도로 탈산 반응(환원 반응)이 진행되기 때문에 문제는 발생하지 않았다.As in the prior art, in the case of reducing an iron base powder not containing a disassociative element such as Cr or Mn, the oxide to be reduced is only FeO. Therefore, as described in
이에 대하여, Cr이나 Mn을 포함하는 철기 분말을 환원하는 경우, 분위기 온도를 1050℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 분위기 온도의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 장치의 내열성능, 제조 비용 등을 고려하면, 1200℃ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 여기에서 「분위기 온도」란, 이동상로 내의 철기 분말(충전층)의 표면으로부터 똑바로 위 20㎜의 위치에서, 열전대에 의해 측정한 온도로 한다. On the other hand, when reducing the iron powder containing Cr or Mn, it is preferable to set the ambient temperature to 1050 캜 or higher. On the other hand, although the upper limit of the atmospheric temperature is not particularly limited, it is preferable that the upper limit of the atmospheric temperature is set to about 1200 占 폚 in consideration of the heat resistance performance and the manufacturing cost of the apparatus. Here, the " atmosphere temperature " is the temperature measured by a thermocouple at a
·보존유지 시간 t: 104－0.0037·T(h) 이상· Holding time t: 10 4-0.0037 · T (h) or more
보존유지 시간 t를, 분위기 온도 T(℃)에 따라서, 104－0.0037·T(h) 이상으로 하면, O를 보다 저감할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 상기 t 및 T의 사이의 관계는, 여러 가지 T 및 t에서 합금 강분을 제조하는 실험을 행한 결과로부터 결정했다. 구체적으로는, 얻어진 합금 강분의 O 함유량을, T-t 도면상으로 플롯하고, 동일 산소량을 연결하는 곡선(등고선)을 근사식으로서 정했다. 한편, 보존유지 시간의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 탈산 반응 완료에 필요한 시간 이상으로 보존유지를 행해도 제조 비용이 증가할 뿐이기 때문에, 상기 보존유지 시간은 4시간 이하로 하는 것이 바람직하다.If the holding time t is set to 10 4 - 0.0037 T (h) or more in accordance with the atmospheric temperature T (캜), O can be further reduced, which is preferable. Further, the relationship between t and T was determined from the results of conducting experiments to produce alloy powders at various T and t. Specifically, the O content of the obtained alloy steel powder was plotted on the Tt plot, and a curve (contour line) connecting the same amount of oxygen was determined as an approximate equation. On the other hand, the upper limit of the storage / holding time is not particularly limited, but the storage and holding time is preferably 4 hours or less since the production cost is increased even if the storage and holding is performed for more than the time required for completion of the deoxidation reaction.
실시예Example
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 예에 하등 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples.
(실시예 1)(Example 1)
물 애토마이즈법으로, 표 1에 나타내는 성분 조성을 갖는 애토마이즈 철기 분말을 제조했다. 애토마이즈 철기 분말 기호: A∼G 및 J와 L에 대해서는, [O]≥4/3[C]－2/15를 충족하고 있지만, 4/3[C]＋0.28≥[O]를 충족하고 있지 않고 O 과잉이기 때문에, 열처리 후의 C량 및 O량을 적정 범위로 조정하기 위해서는, 열처리 전에, 적정량의 탄소 성분, 예를 들면, 흑연분 등의 탄소 분말의 혼합이 필요하다. 애토마이즈 철기 분말 기호: H에 대해서는, [O]≥4/3[C]－2/15 및 4/3[C]＋0.28≥[O]를 함께 충족하고 있어, 열처리 전에서의 탄소 분말의 혼합은 필요없다. 애토마이즈 철기 분말 기호: I에 대해서는, [O]≥4/3[C]－2/15를 충족하고 있지 않고 C 과잉이다. 애토마이즈 철기 분말 기호: K 및 L에 대해서는, C량 또는 O량이 애토마이즈 철기 분말에서의 적정 범위를 벗어나고 있다.An atomized iron powder having the composition shown in Table 1 was prepared by the water atomization method. For the atomized iron powder symbols: A to G and J and L, [O] ≥4 / 3 [C] - 2/15, but 4/3 [C] + 0.28≥ [O] It is necessary to mix a proper amount of carbon component such as graphite powder or the like before the heat treatment in order to adjust the C amount and the O amount after the heat treatment to an appropriate range. [0]? 4/3 [C] -2/15 and 4/3 [C] + 0.28? [O] are satisfied for the atomized iron powder symbol: H, Mixing of powders is not necessary. For the atomized iron powder symbol: I, [O] ≥4 / 3 [C] - 2/15 is not satisfied and C is excessive. As for the atomized iron powder symbol: K and L, the C or O amount deviates from the appropriate range in the atomized iron powder.
이들 애토마이즈 철기 분말을, 이동상로를 이용하여 열처리 하고, 해쇄(解碎)하여 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 사용한 애토마이즈 철기 분말과, 열처리 조건을 표 2, 표 3에 나타낸다. 일부의 예에 있어서는, 탄소 성분으로서의 흑연분을 상기 애토마이즈 철기 분말에 혼합한 후에, 이동상로로 공급했다. 상기 탄소 성분의 혼합량을, 표 2, 표 3에 함께 나타냈다.These atomized iron powders were heat-treated using a mobile phase furnace, and were cracked to obtain powdered alloy powders for powder metallurgy. The used atomized iron powder and the heat treatment conditions are shown in Tables 2 and 3. In some examples, graphite powder as a carbon component was mixed with the atomized iron powder and then supplied to the mobile phase furnace. The mixing amounts of the carbon components are shown in Tables 2 and 3 together.
또한, 상기 열처리에 있어서는, 상기 애토마이즈 철기 분말을 표 2, 표 3에 나타낸 충전층 두께 d가 되도록 이동상로 내로 공급하고, 표 2, 표 3에 나타낸 평균 가스 유속 ｖ가 되도록 불활성 가스를 공급하면서, 연속적으로 열처리를 실시했다. 얻어진 분말 야금용 합금 강분의 성분 조성은 표 2, 표 3에 나타낸 바와 같았다. 또한, 각 표 및 이하의 설명에 있어서의 불활성 가스의 조성에 있어서의 ％ 표시는, vol％를 의미한다. In the heat treatment, the atomized iron powder was fed into the moving bed furnace so as to have a thickness d of the packed bed shown in Tables 2 and 3, and an inert gas was supplied thereto so as to have an average gas flow velocity v shown in Tables 2 and 3 While continuously performing heat treatment. The composition of the obtained alloy powders for powder metallurgy was as shown in Tables 2 and 3. In the tables and the following description, the% indication in the composition of the inert gas means vol%.
·Ar 함유 가스를 이용한 경우· When Ar-containing gas is used
표 2는, 불활성 가스로서 Ar 함유 가스를 이용한 경우의 예이다. 분말 기호: A 및 J를 사용하고, 탄소 분말을 혼합하고 있지 않은 것(분말 기호: A10, J10)에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말이 O 과잉이기 때문에, 열처리 조건을 적정하게 조정한 후에도 이들을 열처리 한 후의 O량이 적정값을 벗어나고 있다. 따라서, 애토마이즈 철기 분말 기호: A 및 J에 대해서는, 4/3([C]＋[MXC])＋0.28≥[O]를 충족하는 바와 같은 적정량의 탄소 분말의 혼합이 필요하다. 애토마이즈 철기 분말 기호: B∼G에 대해서도, 애토마이즈 철기 분말이 O 과잉이기 때문에, 동일하다. 이들에 대해서, 4/3([C]＋[MXC])＋0.28≥[O]를 충족하도록 표 2에 나타낸 바와 같은 흑연분의 혼합을 행한 예가, 분말 기호: A11∼A19, B11∼B15, C11∼C14, D11∼D13, E11∼E13, F11, G11, J11 및, L11에 나타나고 있다.Table 2 shows an example in which an Ar-containing gas is used as the inert gas. Powder symbols: A and J are used, and those having no carbon powder (powder symbols: A10 and J10) are subjected to O-excess because the atomized iron powder is O-rich, so that even after the heat treatment conditions are appropriately adjusted, The O amount after the test is out of the appropriate value. Therefore, for the atomized iron powder symbols: A and J, it is necessary to mix a proper amount of carbon powder satisfying 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O]. For the atomized iron powder symbols: B to G, the same is true because the atomized iron powder is O-rich. The powder symbols A11 to A19, B11 to B15, and B11 to B15 are examples of mixing graphite powder as shown in Table 2 so as to satisfy 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O] , C11 to C14, D11 to D13, E11 to E13, F11, G11, J11 and L11.
동일 표로부터 분명한 바와 같이, 철분의 충전층 두께 d(㎜)와 불활성 가스의 유속 ｖ(㎜/s)의 관계가 d/√ｖ≤3.3을 충족하는 것(분말 기호: A11∼A15, A17∼A19, B12∼B15, C11∼C14, D11∼D13, E11∼E13, F11, G11, H11, I11, J11)에 대해서는 O량이 0.28질량％ 이하가 되어 있고, 반대로 d/√ｖ≤3.3을 충족하지 않는 것(분말 기호: A16, B11)에 대해서는 O량이 0.28질량％를 초과하고 있다. 또한, 불활성 가스가 100％Ar이고 d/√ｖ≤2.9인 것(분말 기호: A11∼A14, A17, B12∼B15, C11∼C14, D11∼D13, E11∼E13, F11, G11, H11, I11, J11)에 대해서는 C량이 0.1질량％ 이하, O량이 0.23질량％ 이하가 되어 있고, O량이 보다 저감되어 있기 때문에, d/√ｖ≤2.9로 하는 것이 바람직하다.As apparent from the same table, the relationship between the filling layer thickness d (mm) of the iron powder and the flow velocity v (mm / s) of the inert gas satisfies d /? V? 3.3 (powder symbols A11 to A15, The O amount is not more than 0.28 mass% with respect to the A11, B11, B12, B13, C19, B12 to B15, C11 to C14, D11 to D13, E11 to E13, F11, G11, H11, (Powder symbols: A16, B11), the O content exceeds 0.28 mass%. The inert gas is 100% Ar and d /? V? 2.9 (powder symbols: A11 to A14, A17, B12 to B15, C11 to C14, D11 to D13, E11 to E13, F11, G11, , J11), the amount of C is 0.1 mass% or less, the amount of O is 0.23 mass% or less, and the amount of O is further reduced, so that d /? V? 2.9 is preferable.
또한, 분말 기호: A17∼A19에 대해서는, 도입 가스를 100％Ar에서 50％Ar-50％N2까지 변화시키고 있지만, 모두 O량에서 0.28질량％ 이하가 얻어지고 있다.For the powder symbols A17 to A19, the introduced gas was changed from 100% Ar to 50% Ar-50% N 2 , but all the O contents were 0.28% by mass or less.
또한, 분말 기호: C11∼C14에 대해서는, 노점이 5℃ 이하인 것(분말 기호: C12∼C14)에서 O량이 0.20질량％ 이하로, 양호한 값이 얻어지고 있다. 또한, 노점이 －5℃ 이하인 것(분말 기호: C14)에서는 O량이 0.15질량％ 이하로 한층 양호한 값이 얻어지고 있다. 또한, 분말 기호: D11∼D13 및 E11∼E13에 대해서는, 균열 온도가 1050℃ 이상에서 t≥104－0.0037·T를 충족하는 것(분말 기호: D13, E13)에서 O량이 0.15질량％ 이하로 한층 양호한 값이 얻어지고 있다.With respect to the powder symbols: C11 to C14, the O amount was 0.20 mass% or less in the ones having the dew point of 5 占 폚 or less (powder symbols: C12 to C14), and a satisfactory value was obtained. Further, in the case where the dew point is -5 占 폚 or lower (powder symbol: C14), the O amount is 0.15% by mass or less and a further excellent value is obtained. For the powder symbols D11 to D13 and E11 to E13, the O amount is 0.15 mass% or less in the case where the crack temperature satisfies t? 10 4-0.0037 占 에서 at 1050 占 폚 or more (powder symbols D13 and E13) An even better value is obtained.
또한, 분말 기호: H11에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말에서의 C량 및 O량이 [O]≥4/3[C]－2/15 및 4/3[C]＋0.28≥[O]를 함께 충족하고 있기 때문에, 열처리 전에 탄소 분말을 혼합하지 않아도, 적정한 열처리 조건을 이용하여 불활성 가스 분위기에서 처리함으로써, 열처리 후의 C량 및 O량에 대해서 적정값이 얻어지는 것을 나타내고 있다.For the powder symbol H11, the amounts of C and O in the atomized iron powder were [O]? 4/3 [C] -2/15 and 4/3 [C] + 0.28? [O] It is shown that appropriate values can be obtained for the amounts of C and O after the heat treatment by treating in an inert gas atmosphere using appropriate heat treatment conditions without mixing the carbon powder before the heat treatment.
다른 한편, 분말 기호: I11에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말에서의 C량 및 O량이 [O]≥4/3[C]－2/15를 충족하고 있지 않고, C 과잉이기 때문에, 적정한 열처리 조건에서 처리해도, 열처리 후의 C량이 적정 범위를 벗어나고 있는 것을 나타내고 있다.On the other hand, regarding the powder symbol: I11, since the C amount and the O amount in the atomized iron powder do not satisfy [O]? 4/3 [C] -2/15 and are C excess, , The amount of C after the heat treatment is out of the appropriate range.
또한, 분말 기호: K11 및 L11에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말의 C량 또는 O량이 지나치게 높았기 때문에, 열처리에 의해서도 C량 또는 O량이 규정의 양까지 저감되어 있지 않다. With respect to the powder symbols K11 and L11, the C amount or the O amount of the atomized iron powder was too high, and therefore the C amount or the O amount was not reduced to the specified amount even by the heat treatment.
·N2 함유 가스를 이용한 경우· When using N 2 -containing gas
표 3은, N2 함유 분위기에서 열처리를 행한 경우의 예이다. 애토마이즈 철기 분말 기호: A∼G 및 J에 대해서는 O 과잉이기 때문에, 4/3([C]＋[MXC])＋0.28≥[O]를 충족하는 바와 같은 적정량의 탄소 분말의 혼합이 필요하다. 그래서, 표 3에 나타낸 바와 같은 흑연분의 혼합을 행하고, 여러 가지의 열처리 조건에서 처리한 예가, 분말 기호: A21∼A29, B21∼B25, C21∼C24, D21∼D23, E21∼E23, F21, G21, H21, I21, J21에 나타나 있다. Table 3 shows an example in which heat treatment is performed in an N 2 -containing atmosphere. Because of the O excess for the atomized iron powder symbol: A to G and J, the mixing of the appropriate amount of carbon powder satisfying 4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28 ≥ [O] need. Examples of the powder symbols A21 to A29, B21 to B25, C21 to C24, D21 to D23, E21 to E23, F21, G21, H21, I21, and J21.
동일 표로부터 분명한 바와 같이, 철분의 충전층 두께 d(㎜)와 불활성 가스의 유속 ｖ(㎜/s)의 관계가 d/√ｖ≤3.3을 충족하는 것(분말 기호: A21∼A25, A27∼A29, B22∼B25, C21∼C24, D21∼D23, E21∼E23, F21, G21, H21, J21)에 대해서는 O량이 0.28질량％ 이하가 되어 있고, 반대로 d/√ｖ≤3.3을 충족하지 않는 것(분말 기호: A26, B21)에 대해서는 O량이 0.28질량％를 초과하고 있다. 또한, 도입 가스가 100％N2이고 d/√ｖ≤2.9인 것(분말 기호: A21∼A24, A27, B23∼B25, C21∼C24, D21∼D23, E21∼E23, F21, G21, H21, J21)에 대해서는 C량이 0.1질량％ 이하, O량이 0.23질량％ 이하가 되어 있고, O량이 보다 저감되어 있기 때문에, 충전층 두께 d(㎜)와 불활성 가스의 유속 ｖ(㎜/s)의 관계는, d/√ｖ≤2.9로 하는 것이 바람직한 것을 알 수 있다.As apparent from the same table, the relationship between the filling layer thickness d (mm) of the iron powder and the flow velocity v (mm / s) of the inert gas satisfies d /? V? 3.3 (powder symbols: A21 to A25, O amount is not more than 0.28 mass% with respect to A29, B22 to B25, C21 to C24, D21 to D23, E21 to E23, F21, G21, H21 and J21) (Powder symbol: A26, B21), the O amount exceeds 0.28 mass%. In addition, the introduction of the gas is 100% N 2 and d / √v≤2.9 would (powder symbol: A21~A24, A27, B23~B25, C21~C24, D21~D23, E21~E23, F21, G21, H21, The relationship between the filling layer thickness d (mm) and the flow velocity v (mm / s) of the inert gas can be expressed by the following formula: J21 = , d /? v? 2.9 is preferable.
또한, 분말 기호: A27∼A29에 대해서는, 도입 가스를 100％N2에서 90％N2-10％He까지 변화시키고 있지만, 모두 O량에서 0.28질량％ 이하가 얻어지고 있다.For the powder symbols: A27 to A29, the introduction gas was changed from 100% N 2 to 90% N 2 -10% He, but all the O contents were 0.28% by mass or less.
또한, 분말 기호: C21∼C24에 대해서는, 노점이 5℃ 이하인 것(분말 기호: C22∼C24)에서 O량이 0.20질량％ 이하로, 양호한 값이 얻어지고 있다. 또한, 노점이 －5℃ 이하인 것(분말 기호: C24)에서는 O량이 0.15질량％ 이하로, 한층 양호한 값이 얻어지고 있다. 또한, 분말 기호: D21∼D23 및 E21∼E23에 대해서는, 균열 온도가 1050℃ 이상에서 t≥104－0.0037·T를 충족하는 것(분말 기호: D23, E23)에서 O량이 0.20질량％ 이하로, 한층 양호한 값이 얻어지고 있다.With respect to the powder symbols: C21 to C24, the O amount was 0.20 mass% or less in the ones having the dew point of 5 占 폚 or less (powder symbols: C22 to C24), and good values were obtained. Further, in the case where the dew point is -5 占 폚 or lower (powder symbol: C24), the O amount is 0.15 mass% or less, and a further excellent value is obtained. For the powder symbols D21 to D23 and E21 to E23, the O amount was 0.20 mass% or less in the case where the crack temperature satisfies t? 10 4-0.0037 占 에서 at 1050 占 폚 or more (powder symbols D23 and E23) , A further excellent value is obtained.
또한, 분말 기호: H21에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말에서의 C량 및 O량이 [O]≥4/3[C]－2/15 및 4/3[C]＋0.28≥[O]를 함께 충족하고 있기 때문에, 열처리 전에 탄소 분말을 혼합하지 않아도, 적정한 열처리 조건에서 환원함으로써, 열처리 후의 C량 및 O량에 대해서 적정값이 얻어지는 것을 나타내고 있다.For the powder symbol: H21, the amounts of C and O in the atomized iron powder were [O]? 4/3 [C] -2/15 and 4/3 [C] + 0.28? [O] It is shown that an appropriate value can be obtained for the C amount and the O amount after the heat treatment by reducing under the proper heat treatment conditions without mixing the carbon powder before the heat treatment.
다른 한편, 분말 기호: I21에 대해서는, 애토마이즈 철기 분말에서의 C량 및 O량이 [O]≥4/3[C]－2/15를 충족하고 있지 않고, C 과잉이기 때문에, 적정한 열처리 조건을 이용하여 불활성 가스 분위기에서 처리해도, 열처리 후의 C량이 적정 범위를 벗어나고 있는 것을 나타내고 있다.On the other hand, regarding the powder symbol: I21, since the C amount and the O amount in the atomized iron powder do not satisfy [O]? 4/3 [C] -2/15 and are C excess, , The amount of C after the heat treatment is out of the appropriate range even if the treatment is carried out in an inert gas atmosphere.
(실시예 2)(Example 2)
표 1의 애토마이즈 철기 분말 중, A 및 H를, 불활성 가스로서 N2를 이용하여 열처리함으로써 환원했다. 처리 조건을 표 4에 나타낸다. 그때, 애토마이즈 철기 분말 A에 대해서는, 표 4에 나타낸 양의 흑연분과 혼합한 후에, 이동상로로 공급했다. 한편, 애토마이즈 철기 분말 H에 대해서는, 흑연분과 혼합하는 일 없이, 그대로(애토마이즈 철기 분말 H만을) 이동상로로 공급했다. In the atomized iron powder of Table 1, A and H were reduced by heat treatment using N 2 as an inert gas. Table 4 shows the treatment conditions. At that time, the atomized iron powder A was mixed with the graphite powder in the amount shown in Table 4, and then supplied to the mobile phase furnace. On the other hand, for the atomized iron powder H, only the atomized iron powder H was supplied to the mobile phase without mixing with the graphite powder.
또한, 상기 환원 종료 후, 이동상로 내의 불활성 가스를 배기함과 함께 H2 가스를 공급하고, 환원된 분말을 상기 H2 가스 분위기 중에서 냉각했다(A31, H31). 냉각 후, 얻어진 분말을 해쇄하여 분말 야금용 합금 강분을 얻었다. 얻어진 합금 강분의 성분 조성을 표 4에 나타낸다. 또한, 비교를 위해, 실시예 1에 있어서의 A23, H21의 열처리 조건과 합금 강분의 성분 조성을 표 4에 병기했다. 상기 A23, H21에서는, 환원 후의 냉각이, N2 분위기 중에서 행해지고 있다.After the reduction, the inert gas in the mobile phase was evacuated and H 2 gas was supplied, and the reduced powder was cooled in the H 2 gas atmosphere (A 31, H 31). After cooling, the obtained powder was pulverized to obtain alloy powder for powder metallurgy. Table 4 shows the composition of the obtained alloy strong powders. Further, for comparison, the heat treatment conditions of A23 and H21 in Example 1 and the composition of the alloy strong powders are shown in Table 4. In A23 and H21, cooling after reduction is performed in an N 2 atmosphere.
H2 분위기에서 냉각을 행한 A31 및 H31에서는, C량 및 O량이 각각 0.1질량％ 이하, 0.28질량％ 이하까지 저감되어 있음과 함께, N량은 0.002질량％(20질량ppm) 이하였다. 이에 대하여, N2 분위기에서 냉각을 행한 A23 및 H21에서는, N량이 0.006질량％(60질량ppm)보다도 높았다.In A31 and H31 subjected to cooling in an H 2 atmosphere, the amounts of C and O were reduced to 0.1 mass% or less and 0.28 mass% or less, respectively, and the amount of N was 0.002 mass% (20 mass ppm) or less. On the other hand, in A23 and H21 subjected to cooling in an N 2 atmosphere, the N content was higher than 0.006 mass% (60 mass ppm).
이상의 결과로부터, 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각함으로써, 합금 강분에 포함되는 불순물로서의 N을 더욱 저감할 수 있는 것을 알 수 있다.From the above results, it can be seen that by reducing the reduced atomized iron powder with hydrogen gas or a hydrogen-containing gas, N as an impurity contained in the alloy steel powder can be further reduced.
1 : 칸막이벽
2 : 탈탄 존
3 : 탈산 존
4 : 탈질 존
5 : 분위기 가스 공급구(공급 분위기 가스)
6 : 분위기 가스 배출구(배출 분위기 가스)
7 : 조제 철기 분말
8 : 호퍼
9 : 벨트
10 : 휠
11 : 라디언트 튜브
12 : 수증기 취입관
13 : 제품분
14 : 제품 탱크
15 : 수봉조
20 : 제품분 분쇄용 장치
21 : 냉각기
22 : 순환 팬
30 : 로체(가열로)
100 : 열처리 장치1: partition wall
2: Decontamination zone
3: Deoxidation zone
4: Denitrification zone
5: atmosphere gas supply port (supply atmosphere gas)
6: Atmospheric gas outlet (exhaust atmospheric gas)
7: Prepared iron powder
8: Hopper
9: Belt
10: Wheel
11: Radiant tubes
12: Vapor intake pipe
13: Products
14: Product tank
15: Hulk
20: Equipment for powder mining
21: Cooler
22: Circulating fan
30: roche (heating furnace)
100: Heat treatment apparatus
Claims (4)
C: 0.8％ 이하,
O: 1.0％ 이하,
Mn: 0.08％ 초과 0.3％ 이하,
Cr: 0.3∼3.5％,
Mo: 0.1∼2％,
S: 0.01％ 이하 및,
P: 0.01％ 이하
를 함유하고,
잔부 Fe 및 불가피 불순물인 애토마이즈 철기(鐵基) 분말을 준비하고,
상기 애토마이즈 철기 분말을, 두께 d(㎜)의 충전층을 형성하도록 이동상로 내로 공급하고,
상기 이동상로 내에, 불활성 가스를 평균 가스 유속 ｖ(㎜/s)가 되도록 공급하고,
상기 애토마이즈 철기 분말을 상기 이동상로 내에서 열처리함으로써 환원하여, 분말 야금용 합금 강분으로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법으로서,
상기 d 및 ｖ가, 하기 (1)식을 만족하고,
상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C](질량％)와 상기 애토마이즈 철기 분말의 O 함유량 [O](질량％)가, 하기 (2)식을 만족하고,
상기 애토마이즈 철기 분말의 이동상로로의 공급에 있어서, 상기 애토마이즈 철기 분말의 C 함유량 [C] 및 O 함유량 [O]가 하기 (3)식을 충족하는 경우에는, 당해 애토마이즈 철기 분말을 그대로 상기 이동상로에 공급하고, 하기 (3)식을 충족하지 않는 경우에는, 하기 (4)식을 만족하도록 당해 애토마이즈 철기 분말에 탄소 성분을 추가로 혼합한 후, 상기 이동상로에 공급하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.
기
d/√ｖ≤3.3(㎜1/2·s1 /2)…(1)
[O]≥4/3[C]－2/15…(2)
4/3[C]＋0.28≥[O]…(3)
4/3([C]＋[MXC])＋0.28≥[O]…(4)
(여기에서, [MXC]는, (상기 애토마이즈 분말에 혼합되는 탄소 성분의 질량/당해 애토마이즈 철기 분말의 질량)×100(질량％)으로 함)In terms of% by mass,
C: not more than 0.8%
O: 1.0% or less,
Mn: more than 0.08% to 0.3%
0.3 to 3.5% of Cr,
Mo: 0.1 to 2%
S: not more than 0.01%
P: not more than 0.01%
≪ / RTI >
The balance Fe and an iron-atom iron powder as an inevitable impurity are prepared,
The atomized iron powder was fed into a mobile phase furnace to form a packed bed having a thickness d (mm)
An inert gas is supplied into the moving bed so as to have an average gas flow velocity v (mm / s)
A method for producing an alloyed steel powder for powder metallurgy, which comprises reducing the atomized iron powder by heat treatment in the moving bed furnace to obtain an alloyed alloy powder for powder metallurgy,
Wherein d and v satisfy the following expression (1)
Wherein the C content [C] (mass%) of the atomized iron powder and the O content [O] (mass%) of the atomized iron powder satisfy the following formula (2)
When the C content [C] and the O content [O] of the atomized iron powder satisfy the following expression (3) in supplying the atomized iron powder to the mobile phase furnace, The powder is directly supplied to the mobile phase furnace, and when the following formula (3) is not satisfied, the carbonaceous component is further mixed with the atomized iron powder so as to satisfy the following formula (4) Wherein the method comprises the steps of:
group
d / √v≤3.3 (㎜ 1/2 · s 1/2) ... (One)
[O]? 4/3 [C] -2 / 15 ... (2)
4/3 [C] + 0.28? [O] ... (3)
4/3 ([C] + [MXC]) + 0.28? [O] ... (4)
(Here, [MXC] is the mass of the carbon component mixed in the atomized powder / the mass of the atomized iron powder) × 100 (mass%))
상기 환원된 애토마이즈 철기 분말을, 수소 가스 또는 수소 함유 기체를 이용하여 냉각하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법. The method according to claim 1,
Wherein the reduced atomized iron powder is cooled by using a hydrogen gas or a hydrogen-containing gas.
상기 불활성 가스의 노점을 5℃ 이하로 하는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the inert gas has a dew point of 5 DEG C or less.
상기 열처리에 있어서, 분위기 온도 T: 1050℃ 이상, 보존유지 시간 t: 104－0.0037·T(h) 이상의 조건에서 탈산이 행해지는, 분말 야금용 합금 강분의 제조 방법.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Wherein the deoxidation is carried out under the conditions of an atmospheric temperature T of 1050 占 폚 or more and a retention time t of 10 4 to 0.0037 占 ((h) or more in the heat treatment.
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