KR101927851B1 - 점착제용 이형성 조성물, 이를 포함하는 이형필름, 및 이를 이용한 시트 제조방법 - Google Patents

점착제용 이형성 조성물, 이를 포함하는 이형필름, 및 이를 이용한 시트 제조방법 Download PDF

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Abstract

신규한 불소계 실리콘을 포함하여 낮은 박리력을 가지는 점착제용 이형성 조성물이 제공된다. 상기 이형성 조성물을 포함함으로써, 1000g/1inch 이상의 높은 점착력을 가지는 실리콘 점착제에 적용시, 낮은 박리력을 가져 박리 공정시 공정의 효율을 높일 수 있다.

Description

점착제용 이형성 조성물, 이를 포함하는 이형필름, 및 이를 이용한 시트 제조방법 {MOLD RELEASABLE COMPOSITION, RELEASE FILM COMPRISING THE SAME, AND METHOD FOR MANUFACTURING A RELEASE SHEET USING THE SAME}
본 명세서는 낮은 박리력을 가지는 점착제용 이형성 조성물, 이를 포함하는 이형필름, 및 이를 이용한 시트 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 신규한 불소계 실리콘을 포함하여 낮은 박리력을 가지는 점착제용 이형성 조성물, 이를 포함하는 이형필름, 이를 이용한 시트 제조방법 등에 관한 것이다.
이형필름은 일반적으로 점착제층(또는 점착층)의 보호를 주 목적으로 사용된다. 이형필름은 일반적으로 일반 산업용 점착(또는 점착) 테이프 등에 많이 사용되고 있으며, 최근 모바일 폰(Mobile phone), LCD, 반도체, 디스플레이 등의 IT 분야 등에서도 사용이 급증하고 있다.
일반적으로 이형필름은 점착제층으로부터 박리 제거되고, 공기, 막대, 집게 및 점착롤러 등의 기계적 장치를 이용하여 단부를 먼저 박리한 뒤 전체 박리가 수행된다. 그러나, 점착제층과의 점착력 등에 의해 미박리 현상이 발생된다.
이러한 현상은 제품의 불량, 원재료의 손실로 인한 제조비용의 증가, 공정 효율의 저하 등과 같은 문제를 유발시키는 단점이 있다. 이에 이형필름의 미박리 문제를 개선하기 위하여 방법으로 이형필름 형성용 조성물의 조성을 변화시켜 이형필름의 박리력 등의 물성을 저하시키는 방법이 제시되고 있다.
종래 실록산계 실리콘 조성물로 이루어진 이형필름의 경우, 이형력의 저하, 잔류점착률의 저하, 밀착성의 저하 등의 물성이 기대 이하의 값을 보이는 문제점이 발생하여, 실록산계 수지, 가교제, 밀착향상제 등 다양한 첨가제를 상기 실록산계 실리콘 조성물에 첨가하여 사용해왔다. 하지만, 이는 일정한 물성값을 구현하는데 방해하는 요인이 되었다.
또한, 실리콘계 점착제를 사용하는 경우, 실리콘계 점착제와 이형필름의 표면장력의 차이가 크지 않아 점착제가 이형필름의 표면을 완전히 웨팅(wetting)시키기 때문에 이형이 용이하지가 않다. 따라서, 이형필름이 실록산계 실리콘 조성물을 포함하는 경우, 실리콘계 점착제 보호용으로는 사용이 불가능하다.
이와 같은 문제점을 보완하기 위하여 불소(fluorosilicon) 코팅 필름이 개발되었다. 그러나 본 발명자들의 연구에 의하면, 이는 고가의 실리콘 비용 및 제조 설비의 어려움 등으로 공정의 효율성 및 경제성이 저하되는 문제점이 존재한다.
따라서, 안정적인 이형력, 밀착성, 낮은 박리력 등의 우수한 물성을 갖는 이형필름의 제조가 요구되고 있다.
일본공개특허 2014-0118228
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 신규한 불소계 실리콘을 포함하여 낮은 박리력을 가지는 점착제용 이형성 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 다른 일 측면에서, 신규한 불소계 실리콘을 포함한 점착제용 이형성 조성물을 사용하여, 실리콘계 점착제에도 사용이 가능한 이형필름을 제공하고자 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 또 다른 일 측면에서, 신규한 불소계 실리콘을 포함한 점착제용 이형성 조성물을 사용하여, 이형필름의 박리가 용이하고, 굴곡성을 가지는 시트를 제공하고자 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는 하기 화학식 1로 표시되는 불소계 실리콘; 상기 불소계 실리콘 100 중량부 기준으로 경화제 1 내지 10 중량부; 및 상기 불소계 실리콘 100 중량부 기준으로 유기 용제 200 내지 1500 중량부를 포함하는 점착제용 이형성 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112017005064489-pat00001
화학식 1에 있어서, R1 및 R2 는 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 6의 플루오로알킬기이며, x, 및 z는 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 1 내지 10이고, y는 1 내지 8이다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 전술한 점착제용 이형성 조성물을 포함하는 이형필름을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 기재필름; 상기 기재필름 상에 형성되고, 전술한 점착제용 이형성 조성물을 포함하는 이형필름; 및 상기 이형필름 상에 형성되는 점착제층;을 포함하는 시트를 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 기재필름을 준비하는 단계; 상기 기재필름 상에 전술한 점착제용 이형성 조성물을 이용하여, 이형필름을 형성하는 단계; 및 상기 이형필름 상에 점착제층을 형성하는 단계;를 포함하는 시트 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에 의하면, 상기 점착제용 이형성 조성물은 탄소수 6 이하의 플루오로알킬기를 포함하여, 실리콘계 점착제에 대해서 양호한 이형성을 나타내므로, 종래의 아크릴 점착에서 구현하기 어려운 굴곡성을 가지는 이형필름을 제공할 수 있다.
또한, 상기 점착제용 이형성 조성물은 실리콘계 경화제 및 특정 비율로 혼합한 유기 용제를 포함하여, 투명성, 밀착성이 우수한 이형필름을 제공할 수 있다.
또한, 상기 이형필름은 전술한 점착제용 이형성 조성물을 포함함으로써, 1000g/1inch 이상의 높은 점착력을 가지는 실리콘 점착제에 적용시, 낮은 박리력을 가져 박리 공정시 공정의 효율을 높일 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 시트이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 시트이다.
용어 정의
본 명세서에서 “플루오르알킬기”란 플루오르로 치환된 알킬기를 의미한다. 상기 알킬기는 구체적인 예로는 메틸, 에틸, 프로필, n-프로필, 이소프로필 등이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 명세서에서 “점착제”란 물성이 전혀 다른 두 가지 이상의 제품을 부착시키는 것으로 인위적으로 움직이게 하지 않는 이상 그 성분의 변화가 없는 성분으로서, 짧은 시간의 작은 압력에도 강하게 접착할 수 있는 점탄성적인 특성을 지닌 물질을 의미한다. 상기 점착제는 일반 산업용 테이프 또는 전자재료에 쓰일 수 있고, 광학 필름을 액정 셀 및 유기 EL 패널 등의 표시 패널, 또는 전방면판에 부착할 때 쓰일 수 있다.
본 명세서에서 “경화제”란 열경화성수지에 첨가하여 다리결합을 일으켜 경화시키는 약제로서, 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소원자를 가지고, 이형성 조성물을 기재필름 또는 점착제층 상에 고체 상태로 코팅하기 위한 첨가제를 의미한다.
본 명세서에서 “점착제용 이형성 조성물”이란 상기 일반 산업용 테이프 또는 전자재료 등의 점착제상에 코팅되어 점착제를 보호하는 역할을 하는 이형필름을 제조하기 위한 조성물을 의미한다.
예시적인 구현예들의 설명
이하, 본 발명의 예시적인 구현예들을 상세히 설명한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 상기 화학식 1로 표시되는 불소계 실리콘; 상기 불소계 실리콘 100 중량부 기준으로 경화제 1 내지 10 중량부; 및 상기 불소계 실리콘 100 중량부 기준으로 유기 용제 200 내지 1500 중량부를 포함하는 점착제용 이형성 조성물을 제공한다.
일 구현예에서 상기 불소계 실리콘은 하기 화학식 1-1로 표시될 수 있다.
[화학식 1-1]
Figure 112017005064489-pat00002
상기 L1 및 L2는 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 5의 2가의 알킬기이다.
일 구현예에서, 상기 불소계 실리콘은 하기 화학식 1-2로 표시될 수 있다.
[화학식 1-2]
Figure 112017005064489-pat00003
상기 불소계 실리콘은 양 말단에 각각 1개씩 총 2개의 바이닐기를 포함하여, 가교 정도가 충분하여 경화를 용이하게 하고, 불소계 실리콘 경화 후 박막 최외각부에 플루오르기가 배열되기 용이한 구조이다.
또한, 상기 화학식 1의 규소 원소에 플루오르알킬기를 2개 치환하여, 1개의 플루오르알킬기를 치환한 화합물에 비하여 낮은 극성을 가지므로, 이형필름에 대전방지 특성을 부여함으로써 이물혼입을 막아 광학적인 안전성 및 박리 균일성의 확보가 가능하다.
본 발명의 점착제용 이형성 조성물 내의 불소계 실리콘 외의 첨가제(경화제, 유기 용제 등)의 함량의 중량부는 불소계 실리콘 100 중량부를 기준으로 한다. 예시적인 구현예에서, 상기 불소계 실리콘의 중량평균분자량(Mw)은 10,000 내지 1,000,000 일 수 있고, 더욱 바람직하게는 13,000 내지 700,000, 가장 바람직하게는 15,000 내지 600,000 일 수 있다. 중량평균분자량이 10,000 미만 인 경우에는 코팅시 기재에의 튀김(하지끼), 레벨링성 불량 등의 코팅 특성의 문제가 발생할 수 있고, 1,000,000을 초과하는 경우 일정 고형분 이상에서는 코팅액의 급격한 점도 상승으로 건조 후 코팅면의 두께 편차로 인해 코팅층의 평탄성 문제가 야기되어 이형필름의 박리력 차이가 발생된다.
일 구현예에서, 상기 경화제는 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112017005064489-pat00004
화학식 2에 있어서, m은 1 내지 5이고, n은 2 내지 10이다.
상기 경화제의 함량은 상기 불소계 실리콘 100 중량부 기준으로, 1 내지 10 중량부일 수 있고, 더욱 바람직하게는 1 내지 5 중량부일 수 있다. 함량이 1 중량부 미만이면, 불소계 실리콘의 알케닐기와 가교되는 Si-H기가 부족하여 반응 수행이 불가능하므로 실리콘 코팅층 형성이 어려우며, 10 중량부를 초과하는 경우, Si-H기가 과량 잔류하게 되어 경시 박리력 안정성이 낮아지므로 이형필름의 박리력이 상승하는 문제가 발생할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 경화제의 중량평균분자량(Mw)은 800 내지 20,000일 수 있고, 보다 바람직하게는 900 내지 17,000일 수 있다. 중량평균분자량이 800 미만인 경우에는 가교 반응력이 저하되어 실리콘 코팅층 형성이 어려우며, 20,000을 초과하는 경우에는 경화반응 후에 잔류하게 되어 박리력의 경시변화에 영항을 미치게 된다.
예시적인 구현예에서, 상기 불소계 실리콘과 경화제의 가교반응을 가속화하는 가교촉진제로서 백금계 화합물을 더 포함할 수 있다.
백금계 화합물은 예를 들면 미립자 형상의 백금, 탄소분말 담체 위에 흡착된 미립자 형상의 백금, 염화백금산, 알코올 변성 염화백금산, 염화백금산의 올레핀 착체, 팔라듐 및 로듐 등을 사용할 수 있다.
상기 가교 촉진제는 상기 불소계 실리콘 100 중량부 기준으로 0.01 내지 0.5 중량부로 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.02 내지 0.3 중량부인 것이 좋다. 함량이 0.01 중량부 미만이면 미경화로 인해 점착제에 오염되어 점착력 저하의 문제가 있고, 0.1중량부를 초과하는 경우에는 반응 후 잔존하는 가교 촉진제에 의하여 박리력 저하의 문제가 발생할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 유기 용제는 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 용제, 헥산, 헵탄, 옥탄, 이소옥탄, 데칸, 사이클로헥산, 메틸 사이클로헥산, 이소파라핀 등의 지방족 탄화수소계 용제, 공업용 가솔린(고무 휘발유 등 ), 석유 벤젠, 솔벤트 나프타 등의 탄화수소계 용제, 아세톤, 메틸 에틸 케톤,2-펜타논,3-펜타논,2-헥산온,2-헵타논,4-헵타논, 메틸 이소부틸 케톤, 디이소부틸케톤, 아세토닐아세톤, 사이클로헥사논 등의 케톤계 용제, 초산에틸, 초산 프로필, 초산 이소프로필, 초산 부틸, 초산 이소부틸 등의 에스테르계 용제, 디에틸에테르, 디프로필 에테르, 디이소프로필 에테르, 디부틸에테르, 1,2-디메톡시 에탄, 1,4-디옥산 등의 에테르계 용제, 2-메톡시에틸 아세테이트, 2-에톡시에틸 아세테이트, 프로필렌글리콜 모노 메틸에테르 아세테이트, 2-부톡시에틸아세테이트 등의 에스테르와 에테르 부분을 가지는 용제, 헥사메틸디실록산, 옥타메틸트리실록산, 옥타메틸 사이클로테트라실록산, 데칸메틸 사이클로펜타실록산, 트리스(트리메틸실록시) 메틸실란, 테트라키스(트리메틸실록시) 실란 등의 실록산계 용제, 트리플루오로톨루엔, 헥사플루오로 크실렌, 메틸 노나플루오로부틸 에테르, 에틸 노나플루오로부틸 에테르 등의 불소계 용제, 또는 이들의 혼합 용제 등을 사용할 수 있고, 더욱 바람직하게는 공업용 가솔린(고무 휘발유 등 ) 또는 이소파라핀을 사용할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 유기 용제는 상기 불소계 실리콘 100 중량부 기준으로 200 내지 1500 중량부일 수 있고, 바람직하게는 200 내지 1300 중량부일 수 있다. 상기 유기 용제의 함량이 1500 중량부 초과인 경우, 불소계 실리콘의 함량이 작아, 코팅 시 기재의 표면 전체를 덮어주지 못하게 되는 웨팅성 불량이 발생할 수 있고, 상기 유기 용제의 함량이 200 중량부 미만인 경우, 불소계 실리콘의 함량이 과도하게 많아, 코팅시 기재의 표면간 코팅 두께 불균일성 불량이 생길 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 유기 용제는 톨루엔 및 헵탄을 1:5 내지 1:15의 비율로 혼합한 것일 수 있다.
상기 유기 용제의 혼합비가 1:5 미만인 경우, 코팅성이 좋지 않을 수 있고, 1: 15 초과인 경우, 도막 두께가 불균일할 수 있다.
상기 점착제용 이형성 조성물은 전체 고형분의 농도가 3 내지 15중량%가 되도록 제조된다. 농도가 3중량% 미만이면 후술하는 코팅 건조 후 기재 표면에 실리콘 수지가 충분히 존재하지 못하는 코팅 불량이 발생되고 15중량%를 초과하는 경우에는 코팅액의 점도가 급상승하여 코팅시 흐름성 불량이 발생하는 문제가 있다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 전술한 점착제용 이형성 조성물을 포함하고, 상기 이형성 조성물은 경화된 것을 특징으로 하는 이형필름을 제공한다.
상기 이형필름은 전술한 점착제용 이형성 조성물을 포함함으로써, 높은 점착력을 갖는 점착제에 적용하여도 낮은 박리력을 가진다. 또한, 상기 점착제용 이형성 조성물은 2개의 플루오르알킬기를 포함하므로, 실리콘계 점착제에 적용하여도 물성이 저하되지 않아, 종래의 아크릴 점착에서 구현하기 어려운 굴곡성을 가지는 이형필름을 제공할 수 있다.
상기 점착제 이형성 조성물은 빠르게 경화되어, 점착제의 점착력을 저하시키지 않고, 각종 기재에 대하여 양호한 밀착성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 도 1을 참조하면, 기재필름; 상기 기재필름 상에 형성되고, 전술한 점착제용 이형성 조성물을 포함하는 이형필름; 및 상기 이형필름 상에 형성되는 점착제층;을 포함하는 시트를 제공한다.
예시적인 구현예에서, 상기 기재필름은 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등에서 우수한 필름이라면 제한하지 않고 사용될 수 있다. 예컨대, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리 에틸렌 나프탈레이트, 폴리 부틸렌 테레프탈레이트 등의 폴리에스터 수지일 수 있다.
상기 기재필름은 열경화성 수지와의 밀착성을 향상시키기 위해 코로나, 또는 프라이머 처리를 할 수 있다.
예시적인 구현예에서 상기 기재필름의 두께는 25 내지 250 μm일 수 있다. 상기 기재필름의 두께가 25㎛ 미만인 경우 스크래치 등의 외부 충격으로부터 손상의 위험이 있고, 250㎛ 초과인 경우 박리력이 낮아질 수 있다.
상기 기재필름의 표면장력은 40 내지 70 dyne/cm일 수 있고, 더욱 바람직하게는 45 내지 60dyne/cm 일 수 있다. 상기 표면장력이 40 dyne/cm 미만이면, 이형필름과의 밀착성이 떨어질 수 있고, 70 dyne/cm 초과이면 상기 기재필름과 이형필름사이에 뭉침 현상이 생길 수 있다.
상기 이형필름은 전술한 바와 같고, 상기 기재필름 상에 후술하는 방식으로 형성된다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 점착제층은 실리콘계 점착제 조성물을 포함할 수 있다. 상기 점착제층이 실리콘계 점착제 조성물을 포함하는 경우에도, 본 발명의 이형필름은 안정적인 이형력, 밀착성을 보이므로 종래의 시트에 비하여 향상된 성능을 나타낸다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 점착제층의 점착력은 1000g/1inch 이상일 수 있다. 상기 점착력은 증가할수록 그 효과가 우수하나, 1000g/1inch 을 초과하는 경우에는 이형필름의 미박리 현상이 발생될 가능성이 높아지는 문제가 있다.
그러나, 전술한 이형필름을 적용하는 경우, 점착력이 1000g/1inch 을 초과하는 경우에도 낮은 박리력으로 이형필름으로써의 형태 및 역할 유지가 가능하다.
예시적인 일 구현예에서, 도 2를 참조하면, 상기 시트는 상기 점착제층 상에 형성되는 기재필름;을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 기재필름을 준비하는 단계; 전술한 점착제용 이형성 조성물을 이용하여, 이형필름을 형성하는 단계; 및 상기 이형필름 상에 점착제층을 형성하는 단계;를 포함하는 시트 제조 방법을 제공한다.
상기 기재필름은 전술한 바와 같다.
예시적인 구현예에서, 상기 이형필름은 전술한 점착제용 이형성 조성물을 도포 후, 건조 및 가열처리하여 경화 피막으로 형성될 수 있다.
상기 도포 시, 바코트법，닥터 블레이드법，리버스롤코트법 또는 그라비어롤 코트법 등의 공지의 방법을 이용할 수 있다． 또한, 이형필름의 건조 및 열경화 또는 자외선경화 등의 경화공정은 개별 또는 동시에 실시할 수 있다． 동시에 실시할 때에는 100℃ 이상에서 실시하는 것이 바람직하다． 건조 및 열경화의 조건으로는 100℃ 이상에서 50초 이상의 시간동안 하는 것이 바람직하다． 건조온도가 100℃ 미만 및 경화시간 50초 이하의 조건에서 실시할 경우는 이형성 조성물의 경화가 불완전하며, 내구성에 문제가 생길 수 있다．
상기 점착제층은 당 업계에서 통상적으로 사용되는 점착제 수지를 포함하는 점착제 조성물로 이루어지며, 점착제 수지는 천연고무, 합성고무, 아크릴, 실리콘 등의 열가소성 수지로 대부분 탄성의 성질을 지니고, 점성의 성질을 부여하기 위해서 저분자량의 물질을 섞어서 사용하여 점탄성을 지니게 되는 것이면 제한하지 않는다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 점착제층은 실리콘계 점착제 조성물을 포함할 수 있다. 상기 실리콘계 점착제 조성물은 실리콘계 공중합체를 포함할 수 있고, 본 발명의 이형필름은 전술한 바와 같이 실리콘계 점착제층에 대하여도 안정적인 이형력, 밀착성을 보일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 점착제층의 점착력은 1000g/1inch 이상일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 시트 제조 방법은 상기 점착제층 상에 기재필름을 형성하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 예시적인 구현예들에 따른 구체적인 실시예를 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니며 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예들이 구현될 수 있고, 단지 하기 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 함과 동시에 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 실시를 용이하게 하고자 하는 것임이 이해될 것이다.
실시예
실시예 1
1) 이형성 조성물 제조
(실리콘C) 성분으로서 하기 화학식으로 표시되는 화합물 100 중량부, (경화제B) 성분으로서 분자쇄 양쪽 말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 하기 화학식으로 표시되는 단위를 상기 화합물 100 중량부를 기준으로 2 중량부 함유하며, 톨루엔과 헵탄을 중량비로 1:10로 희석하였다.
[실리콘 C]
Figure 112017005064489-pat00005
(x, z는 각각 독립적으로 1 내지 10, y는 1 내지 8)
[경화제 B]
Figure 112017005064489-pat00006
(m은 1 내지 5이고, n은 2 내지 10)
2) 시트 제조
두께 25 ㎛, 폭 25 mm의 도레이 社 PET 필름을 기재필름으로 준비하였다. 상기 1)에서 제조된 이형성 조성물을 바코터를 이용하여 0.1 g/m2 PET위에 도포한 후, 열풍 순환식 건조 장치에서 130 ℃ 온도에서 50 초 간 충분히 건조 및 열경화하여 이형필름을 제조하였다.
상기 이형필름 상에 실리콘 점착제〔KR-3700(신에츠 가가꾸 고교(주) 제조)〕를 경화 후의 두께가 30㎛가 되도록 어플리케이터를 이용하여 도장한 후, 도포하여 130 ℃에서 1 분간 열 처리하였다.
실시예 2
점착력이 1110(g/1inch)인 점착제를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 이형성 조성물 및 시트를 제조하였다.
비교예 1
1) 이형성 조성물 제조
(실리콘A) 성분으로서 하기 화학식으로 표시되는 화합물 100 중량부, (경화제B) 성분으로서 분자쇄 양쪽 말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 하기 화학식으로 표시되는 단위를 상기 화합물 100 중량부를 기준으로 2 중량부 함유하며, 톨루엔과 헵탄을 중량비로 1:10로 희석하였다.
[실리콘 A]
Figure 112017005064489-pat00007
(x, z는 각각 독립적으로 1 내지 10, y는 1 내지 8)
[경화제 B]
Figure 112017005064489-pat00008
(m은 1 내지 5이고, n은 2 내지 10)
2) 시트
상기 실리콘 A를 포함하는 이형성 조성물을 이용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 시트를 제조하였다.
비교예 2
1) 이형성 조성물 제조
(실리콘A) 성분으로서 상기 화학식으로 표시되는 화합물 50 중량부, (실리콘B) 성분으로서 하기 화학식으로 표식되는 화합물 50 중량부, (경화제B) 성분으로서 분자쇄 양쪽 말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 하기 화학식으로 표시되는 단위를 상기 실리콘 A 및 B 화합물를 합한 100 중량부를 기준으로 2 중량부 함유하며, 톨루엔과 헵탄을 중량비로 1:10로 희석하였다.
[실리콘 B]
Figure 112017005064489-pat00009
(x, z는 각각 독립적으로 1 내지 10, y는 1 내지 8)
[경화제 B]
Figure 112017005064489-pat00010
(m은 1 내지 5이고, n은 2 내지 10)
2) 시트
상기 실리콘 A 및 B를 포함하는 이형성 조성물을 이용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 시트를 제조하였다.
비교예 3
1) 이형성 조성물 제조
(실리콘B) 성분으로서 상기 화학식으로 표시되는 화합물 100 중량부, (경화제B) 성분으로서 분자쇄 양쪽 말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 하기 화학식으로 표시되는 단위를 상기 화학식으로 표시되는 화합물 100 중량부를 기준으로 2 중량부 함유하며, 톨루엔과 헵탄을 중량비로 1:10로 희석하였다. 이 조성물을 상술한 조건에서 처리한 결과를 하기 표1에 나타내었다.
[경화제 B]
Figure 112017005064489-pat00011
(m은 1 내지 5이고, n은 2 내지 10)
2) 시트
상기 실리콘 B를 포함하는 이형성 조성물을 이용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 시트를 제조하였다.
비교예 4
점착력이 1110(g/1inch)인 점착제를 사용한 것을 제외하고, 비교예 1과 동일한 방법으로 이형성 조성물 및 시트를 제조하였다.
비교예 5
점착력이 1110(g/1inch)인 점착제를 사용한 것을 제외하고, 비교예 2와 동일한 방법으로 이형성 조성물 및 시트를 제조하였다.
비교예 6
점착력이 1110(g/1inch)인 점착제를 사용한 것을 제외하고, 비교예 3과 동일한 방법으로 이형성 조성물 및 시트를 제조하였다.
실험예 1 - 박리력 평가
실시예 1 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 시트 면에, 박리 특성 평가용 시료를 접합시켜 2 kg 롤러로 1 왕복 압착하고, 25 ℃에서 20 시간 숙성시킨 후, 인장 시험기를 이용하여 180 °의 각도로 박리 속도 0.3 m/분으로 접합시킨 종이를 인장, 박리하는 데 요구되는 힘(N)을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실험예 2 - 경화도 평가
실리콘 장갑을 낀 상태에서 한 방향으로 10회 정도 일정한 힘을 가하여 문질러 준다. 1~3회만에 코팅층이 뿌옇게 변하면 경화가 덜 된 것(나쁨)으로, 10회 정도 문질러도 변화가 없는 경우 경화가 잘 된 것(양호)으로 나타내었다.
실험예 3 - 밀착성 평가
실리콘 장갑을 낀 상태에서 한 방향으로 10회 정도 일정한 힘을 가하여 문질러 준다. 그 안에 코팅층이 벗겨지면 밀착성이 나쁜 것(나쁨)으로, 10회 이상 문질러도 코팅층이 벗겨지지 않으면 밀착성이 좋은 것(양호)로 나타내었다.
실시예 아크릴
테이프
박리력
(g/1inch)		 실리콘
테이프
박리력
(g/2inch)		 도공량
(㎚)		 경화도 밀착성
실시예 1 9 7 50 양호 양호
비교예 1 30 38 300 보통 나쁨
비교예 2 23 27 200 보통 보통
비교예 3 27 29 230 양호 양호
상기 표 1을 살펴보면, 실시예 1의 박리력이 가장 낮다는 사실을 알 수 있었다. 또한, 실시예 1에 따른 이형필름은 박리력 뿐만 아니라, 경화도 및 밀착성이 모두 우수한 것으로 나타났다.
실험예 4 - 중박리 박리력 평가
실시예 2 및 비교예 4 내지 6에서 제조된 시트 면에, 박리 특성 평가용 시료를 접합시켜 2 kg 롤러로 1 왕복 압착하고, 25 ℃에서 20 시간 숙성시킨 후, 인장 시험기를 이용하여 180 °의 각도로 박리 속도 0.3 m/분으로 접합시킨 종이를 인장, 박리하는 데 요구되는 힘(N)을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 OCA점착력
(g/1inch)		 OCA用 이형필름 중박리 박리력
(g/1inch)
실시예 2 1110 30
비교예 4 150
비교예 5 136
비교예 6 120
상기 표 2을 살펴보면, 점착력이 1000g/1inch 이상인 실리콘 접착제층에 사용하는 경우에도 실시예 2에 따른 이형필름은 현저하게 낮은 박리력을 가지는 것으로 나타났다.
100: 기재필름
110: 이형필름
120: 점착제층

Claims (10)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 불소계 실리콘;
    상기 불소계 실리콘 100 중량부 기준으로 경화제 1 내지 10 중량부; 및
    상기 불소계 실리콘 100 중량부 기준으로 유기 용제 200 내지 1500 중량부를 포함하는 점착제용 이형성 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112018069135153-pat00012

    화학식 1에 있어서, R1 및 R2 는 서로 같고, 탄소수 1 내지 6의 플루오로알킬기이며,
    x, 및 z는 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 1 내지 10이고, y는 1 내지 8이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 경화제는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 점착제용 이형성 조성물:
    [화학식 2]
    Figure 112017005064489-pat00013

    화학식 2에 있어서, m은 1 내지 5이고, n은 2 내지 10이다.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기 용제는 톨루엔 및 헵탄을 1:5 내지 1:15의 비율로 혼합한 것을 특징으로 하는 점착제용 이형성 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항의 이형성 조성물을 포함하고, 상기 이형성 조성물은 경화된 것을 특징으로 하는 이형필름.
  5. 기재필름;
    상기 기재필름 상에 형성되고, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항의 이형성 조성물을 포함하고, 상기 이형성 조성물은 경화된 것을 특징으로 하는 이형필름; 및
    상기 이형필름 상에 형성되는 점착제층;을 포함하는 시트.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 점착제층의 점착력은 1000g/1inch 이상인 것을 특징으로 하는 시트.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 점착제층 상에 형성되는 기재필름;을 더 포함하는 시트.
  8. 기재필름을 준비하는 단계;
    상기 기재필름 상에 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항의 이형성 조성물을 이용하여, 이형필름을 형성하는 단계; 및
    상기 이형필름 상에 점착제층을 형성하는 단계;를 포함하는 시트 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 점착제층의 점착력은 1000g/1inch 이상인 것을 특징으로 하는 시트 제조 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 점착제층 상에 기재필름을 형성하는 단계;를 더 포함하는 시트 제조 방법.
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