KR101839621B1 - 구조적 유기 필름을 포함하는 잉크젯 면판 코팅 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 잉크젯 프린트 헤드 전면부의 코팅에 관한 것으로, 상기 코팅은 복수의 절편, 공유결합 유기 구조체로 배열된 복수의 연결체를 포함하는 구조화 유기 필름(SOF)을 포함한다. 또한 본 발명은 잉크젯 프린트 헤드 전면부의 코팅을 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 코팅은 SOF를 포함한다.

Description

구조적 유기 필름을 포함하는 잉크젯 면판 코팅{INK JET FACEPLATE COATINGS COMPRISING STRUCTURED ORGANIC FILMS}
본 발명은 일반적으로 다양한 실시형태에 있어서, 프린트 헤드용 코팅에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 발명은 면판(faceplates)의 방오(anti-fouling) 코팅과 같이, 잉크젯 프린트 헤드의 전면부 코팅에 관한 것이다. 부가적으로, 본 발명은 잉크젯 프린트 헤드 전면부에 대한 자외선 경화 잉크 및 고체 잉크와 같이, 잉크의 웨팅(wetting), 드룰링(drooling) 및 플러딩(flooding)을 막아주는 코팅에 관한 것이다.
유체(fluid) 잉크젯 시스템은 일반적으로 기록 매체쪽으로 유체 액적(drops)을 토출시키는 복수의 잉크젯을 가진 하나 이상의 프린트 헤드를 포함한다. 전형적으로 프린트 헤드의 잉크젯은 잉크 공급 챔버(chamber) 또는 용해된 잉크 저장소 또는 잉크 카트리지와 같은 소스(source)로부터 잉크를 받는 프린트 헤드의 매니폴드(manifold)로부터 잉크를 받는다. 각각의 잉크젯은 잉크 공급 매니폴드로 유체 전달되는 하나의 말단부를 가진 채널을 포함한다. 잉크 채널의 다른 말단부는 일반적으로 잉크의 액적을 토출하는 오리피스(orifice) 또는 노즐을 갖는다. 잉크젯의 노즐은 잉크젯 노즐에 대응하는 개구부(openings)를 갖는 개구(aperture) 또는 노즐판에 형성될 수 있다. 작동하는 동안, 액적 토출 신호는 잉크젯에서 작동기(actuator)를 활성화시켜서 잉크젯 노즐로부터 기록 매체 위로 유체 액적을 배출시킨다. 기록 매체 및/또는 프린트 헤드 어셈블리(assembly)가 서로에 대해 이동하는 동안에 선택적으로 잉크젯 작동기를 활성화시켜 액적을 토출시킴으로써, 증착된 액적은 특정 텍스트와 그래픽 이미지를 기록 매체 위에 형성하도록 정확히 패턴화될 수 있다.
유체 잉크젯 시스템이 직면한 한 가지 어려움은 프리트 헤드 전면부 위의 잉크의 웨팅, 드룰링 또는 플러딩이다. 이것은 프린트 헤드 전면부의 잉크 오염의 결과로 발생될 수 있다. 도 1은 전면부의 넓은 영역에 걸쳐서 잉크의 웨팅 및 오염을 보여주는 인쇄 실행 후, 프린트 헤드 전면부의 사진이다. 오염된 전면부는 기록 매체 위에 비발사(non-firing) 또는 누락된 액적, 작은 크기의 또는 잘못된-크기의 액적, 위성(satellites), 또는 잘못된 방향으로 보낸 액적을 생기게하거나 유발할 수 있어서 결국 인쇄 품질을 저하시킨다.
처리(handling) 및 세척(cleaning) 공정에 있어서, 면판에 좋은 접착력을 갖고, 열적으로 안정하며, 기계적 및 화학적으로 로버스트(robust)한 (특히, UV 경화 또는 다른 화학적 반응성 또는 적극성을 가진 잉크용으로 중요한) 잉크젯 면판 재료가 요구된다. 프린트 헤드 전면부에 대해 UV 또는 고체 잉크와 같은 잉크의 웨팅, 드룰링, 또는 플러딩을 감소 또는 제거하는 향상된 프린트 헤드 전면부 코팅 또한 필요하다. 또한 프린트 헤드 전면부에 적용된 다양한 유지 공정을 잘 견디는 로버스트한(즉, 프린트 헤드 처리 및 세척 동안에 코팅의 떨어짐(flaking) 및 박리(peeling)가 없는) 향상된 프린트 헤드 전면부 코팅이 필요하다.
실시형태에서, 잉크젯 프린트 헤드 전면부용 코팅은 복수의 절편(segments), 공유결합 유기 구조체(frameworks)(COF)로서 배열된 복수의 연결체(linker)를 포함하는 구조화 유기 필름(SOF)을 포함한다. 실시형태에서, 이러한 코팅이 잉크젯 프린트 헤드 전면부 표면 위에 처리될 때, 자외선 경화 잉크 또는 고체 잉크와 같은 잉크의 분사 액적은 표면에 대해 매우 약한 접착력을 보인다. 실시형태에서, 코팅은 많은 세정 주기(200번 이상의 세정 또는 와이핑(wiping) 주기, 또는 500번 이상의 세정 또는 와이핑 주기와 같이) 후에 이러한 특성을 제공하여, 잉크 오염을 막고 잉크 액적이 전면부를 흘러내려 잔여물을 남기지 않는다.
다른 실시형태에서, 잉크젯 프린트 헤드를 포함하는 인쇄 장치는 복수의 절편, 공유결합 유기 구조체(COF)로서 배열된 복수의 연결체를 포함하는 구조화 유기 필름(SOF)을 포함하는 코팅이 표면에 처리된 전면부를 포함하며, 자외선 경화 잉크 또는 고체 잉크와 같이 잉크의 분사된 액적이 약 110° 내지 약 75°의 접촉각과 같이 약 140° 내지 약 60°의 접촉각을 보인다. 잉크를 프린트 헤드에 채울 때, 잉크를 토출 시간이 될 때까지 잉크를 노즐 안에 유지하는 것이 바람직하다. 일반적으로, 잉크 접촉각이 클수록 유지 압력도 더 높다. 유지 압력은 잉크 탱크(저장소)의 압력이 증가할 때, 노즐 개구부 밖으로 잉크가 흐르는 것을 막는 개구 판의 능력을 나타낸다.
유익하게도, 본 발명의 코팅은 자외선 경화 잉크 및 고체 잉크에 대해 낮은 접착력과 함께 높은 접촉각을 제공하여, 더 나아가 향상된 유지 압력 또는 노즐 밖으로 잉크가 흐르는 것을 감소 또는 배제하는 장점을 제공한다.
도 1은 인쇄 후에 종래 잉크젯 프린트 헤드로부터 잉크가 어떻게 흐르고(weep) 및 드룰(drool)되는가를 예시하는 사진이다.
도 2는 본 발명에 따라서 코팅 처리한 프린트 헤드 전면부의 횡단면을 도시한다.
도 3은 본 발명에 따라서 코팅 처리한 또 다른 프린트 헤드 전면부의 횡단면을 도시한다.
도 4a-o는 대칭적인 요소(element)의 윤곽을 보여주는 예시적인 빌딩 블록(building blocks)을 도시한다.
본 발명의 코팅은 자외선(UV) 경화 및 UV 경화 상 변화 잉크 및 고체 잉크(또한 상 변화 잉크라고도 불린다)와 같이, 잉크에 의한 오염, 드룰링 및 플러딩에 강하고, 많은 정화/관리 주기 후에도 상기의 저항성이 유지된다. 본 발명은 SOF가 폴리이미드 및 스테인리스 강철(잉크젯 면판 재료)에 우수한 접착력을 가지며, 높은 열 안정성을 갖고, 고체 잉크 및 UV 경화 잉크가 장기적 노출 시간 후에도 표면으로부터 쉽게 위킹(wicking)됨을 보여준다.
SOF를 포함하는 코팅은 표면 개질 또는 촉진제를 사용할 필요 없이 스테인리스 강철 및 폴리이미드에 대해 강한 접착력을 갖도록 선택될 수 있다. 본 발명의 SOF를 포함하는 코팅은 오랜 시간 동안 열적으로 안정하고(>200℃), 45일 후에 식별 가능한 변화 또는 손상이 없으며, 고체 잉크 또는 UV 경화 잉크와 같은 잉크와 반-습윤 및 비-점착 상호작용을 하도록 만들어져서 잉크가 오랜 노출 시간 후에도 표면으로부터 쉽게 위킹되게 한다. SOF를 포함하는 코팅은 표면 마모(wear) 또는 손상에 내구적이다.
추가로, 구조화 유기 필름 조성물의 가변성(tunability)은 일반적으로 그들을 방오 코팅용으로 매력적인 재료 플랫폼(platform)이 되게 하며, 한 가지 예는 잉크젯 전면판용 방오 코팅이다.
SOF를 포함하는 코팅은 기재, 예를 들어 잉크젯 프린트 헤드 애플리케이션용 프린트 헤드 노즐 판 기재 위에 형성될 수 있다. 코팅 중의 SOF는 올레오포빅(oleophobic) 또는 소수성의 추가 기능성과 같이 추가 기능성을 가질 수 있다.
본 발명의 코팅은 잉크 위킹 테스트(wicking test)로 측정하여, UV 잉크 및 고체 잉크와 같은 잉크에 매우 낮은 접착력을 보여 프린트 헤드 전면부 위의 잉크 액적이 제거되어 잔여물을 남기지 않는다. 본 발명의 잉크젯 프린트 헤드 전면부 코팅은 자외선 경화 잉크 또는 고체 잉크와 같은 잉크와 함께 높은 품질, 높은 처리량, 디지털로 인쇄되고 프린트 헤드로부터 토출되는 이미지의 생산을 가능케 하며, 상기 이미지는 기존의 프린트 헤드 전면부 코팅에서의 잉크의 전면부 드룰링으로 야기된 잘못된 방향으로 보내어진 액적 또는 누락된 젯으로 인한 인쇄 결함이 없다.
자외선 경화 잉크의 분사된 액적 또는 고체 잉크의 분사된 액적은 SOF를 포함하는 코팅층과 약 140° 내지 약 60°, 또는 약 110° 내지 약 75°, 또는 약 100° 내지 약 85°의 접촉각을 나타낼 수 있다. 잉크가 프린트 헤드에 채울 때, 잉크를 토출 시간이 될 때까지 잉크를 노즐 안에 유지하는 것이 바람직하다. 일반적으로, 잉크 접촉각이 클수록 유지 압력(또는 드룰링)도 더 높다. 프린트 헤드 노즐 판의 SOF를 포함하는 상기 코팅층의 큰 접촉각은 흐름(weeping)을 없도록 할 뿐만 아니라 비-습윤(de-wetting) 및 분사된 잉크 액적의 품질을 향상시킬 수 있다. 본 발명에서 용어 “유지 압력”은 잉크 탱크(저장소) 압력이 증가할 때, 노즐 개구부 밖으로 잉크가 흐르는 것을 막는 개구 판의 능력을 나타낸다. 유익하게도, SOF를 포함하는 본 발명의 코팅층은 UV 경화 잉크 및 고체 잉크와 낮은 접착력 및 높은 접촉각을 제공하며, 추가로 향상된 유지 압력 및/또는 노즐 밖으로 잉크가 흐르는 것을 감소/배제할 수 있다.
본 발명에 있어서 용어 “SOF”는 일반적으로 육안 식별(macroscopic) 수준에서 필름인 공유결합 유기 구조체(COF)를 의미한다. 상기 “육안 식별 수준”은 본 발명 SOF를 육안으로 보는 것을 의미한다.
본 발명의 코팅은 취급 또는 와이핑(wiping)에 있어 과도한 마모를 피하기 위해 프린트 헤드용 표면 코팅으로써 사용하기에 적합한 마멸(abrasion) 특성을 보인다. 실시형태에서, 본 발명의 코팅은 복수의 절편, 공유결합 유기 구조체(COF)로서 배열된 복수의 연결체를 포함하는 구조화 유기 필름(SOF) 및 선택적으로, 보다 구체적인 실시형태에서는 불소화 절편을 포함하는 SOF를 포함한다.
본 발명의 SOF 조성물에서 불소 함량을 설계하고 조정하는 것은 간단하며, 통상의(custom) 폴리머의 합성이나 혼합/분산 공정이 필요하지 않다. 게다가, 본 발명의 SOF 조성물은 불소 함량이 분자 수준에서 균일하게 분산 및 패턴화된 SOF 조성물일 수 있다.
본 발명에 따르는 코팅은 프린트 헤드 전면부와 같이 프린트 헤드 위에 처리될 수 있다. 프린트 헤드의 표면에 코팅을 도포하는 임의의 적합한 방법이 사용될 수 있다. 코팅을 도포하는 적합한 기술은 용액계, 스프레이, 딥(dip), 블레이드(blade) 코팅 및 하기에서 논하는 것을 포함한다.
프린트 헤드 개구 판(또는 오리피스 판 또는 프린트 헤드 전면부 판)은 임의의 적합한 재료로 만들 수 있고 장치에 적합한 임의의 형태일 수 있다. 정사각형 또는 직사각형의 오리피스 판은 전형적으로 제조의 용이함 때문에 선택된다. 오리피스 판은 임의의 적합한 조성물로 만들어질 수 있다. 실시형태에서, 개구 판 또는 오리피스 판은 스테인리스 강철, 강철, 니켈, 구리, 알루미늄, 폴리이미드, 실리콘 또는 SOF로 이루어진다. 오리피스 판은 또한 금과 같은 납땜(braze) 재료로 선택적으로 도금한 스테인리스 강철로 만들어질 수 있다.
본 발명의 코팅은 어떤 유형의 프린트 헤드로도 사용될 수 있다. 도 2에서는 SOF를 포함하는 본 발명의 코팅을 한 프린트 헤드(200)를 예시한다. 프린트 헤드(200)는 한쪽 표면 위에 변환기(transducers)(204) 및 반대쪽 표면 위에 어쿠스틱(acoustic) 렌즈(206)를 가진 기본 기재(202)를 포함한다. 기본 기재(202)로부터 일정 간격 떨어져서 액체 수준 조절 판(208)이 있다. 본 발명에 따른 코팅(210)은 판(208)을 따라서 처리된다. SOF를 포함하는 코팅은 약 50nm 내지 약 20μm 범위, 또는 약 100nm 내지 약 10μm 범위와 같이 약 10nm 내지 약 100μm 범위의 두께를 가질 수 있다.
기본 기재(202) 및 액체 수준 조절 판(208)은 흐르는 액체(212)를 유지하는 채널(channel)로 정의된다. 액체 수준 조절 판(208)은 개구(216)의 배열(214)을 포함한다. 변환기(204), 어쿠스틱 렌즈(206) 및 개구(216)는 모두 축 방향으로 정렬되어, 단일 변환기(204)에 의해 만들어진 음향파(acoustic wave)는 정렬된 개구(216) 안에 대략적으로 액체(212)의 자유표면(free surface)(218)에 정렬된 어쿠스틱(206)에 의해 집중될 수 있다. 충분한 힘이 가해졌을 때, 액적은 표면(218)에서 배출된다.
도 3은 본 발명에 따라서 코팅이 처리된 프린트 헤드(300)의 또 다른 실시형태를 예시한다. 도 3에서, 드롭 온 디맨드(drop on demand) 잉크젯 프린트 헤드(300)는 하나 이상의 잉크 소스(306)와 소통하거나 결합하는 하나 이상의 잉크 압력 챔버(304)를 포함하는 본체(body)(302)를 가진다. 잉크젯 프린트 헤드(300)는 오리피스 또는 노즐/배출구(308)와 같은 하나 이상의 잉크 토출 수단을 가진다. 전형적인 잉크젯 프린터는 각각의 압력 챔버(304)가 하나 이상의 노즐/배출구(308)에 결합된 복수의 잉크 압력 챔버(304)를 포함한다. 단순화를 위해, 단일 배출구(308)를 도 3에서 예시한다. 각각의 노즐/배출구(308)는 화살표(310)로 표시한 잉크 통로에 의해 잉크 압력 챔버(304)와 소통하거나 결합한다. 잉크는 잉크 액적을 형성하면서 노즐/배출구(308)를 통과하여 지난다. 잉크 액적은 노즐 배출구(308)로부터 노즐/배출구(308)에서 일정간격 떨어진 인쇄 매체(도시하지 않음) 쪽으로 통로(310)를 따라 그 방향으로 이동한다. 노즐/배출구(308)는 잉크젯 프린트 헤드(300)의 배출구 측면 상의 본체(302)에 포함된 오리피스 또는 프린트 헤드 전면부 판(312)에서 형성될 수 있다. 본 발명에 따른 코팅(314)은 오리피스 판(312)을 따라서 처리된다.
프린트 헤드는 복수의 절편, 공유결합 유기 구조체(COF)로서 배열된 복수의 연결체를 포함하는 구조화 유기 필름(SOF)을 포함하는 낮은 접착력의 코팅이 그 표면에 처리된 전면부를 포함하며, 자외선 경화 잉크 또는 고체 잉크와 같은 잉크의 분사된 액적이 약 140° 내지 약 60°의 접촉각을, 구체적인 실시형태에서 표면 코팅과 약 110° 이상 또는 약 75°이상의 접촉각을 보인다. 일반적으로 잉크 접촉각이 클수록 유지 압력도 더 높다. 상기에서 언급한 바와 같이, 유지 압력은 잉크 탱크(저장소)의 압력이 증가할 때, 노즐 밖으로 잉크가 흐르는 것을 막는 개구 판의 능력을 나타낸다. 실시형태에서, 본 발명의 코팅은 자외선 경화 잉크 및 고체 잉크와 같은 잉크에 대해 낮은 접착력과 함께 높은 접촉각을 제공하며 유지 압력에 유익한 영향을 준다.
본 발명의 코팅은 복수의 절편, “내용제성(solvent resistant)” SOF, 캡이 씌워진 SOF, 복합체 SOF, 및/또는 주기적인(periodic) SOF와 같이, 공유결합 유기 구조체(COF)로서 배열된 복수의 연결체를 포함하는 SOF를 포함한다. 용어 “내용제성”은 SOF가 용매에 결합되는 층의 민감성/스트레스 크래킹(cracking) 또는 분해를 증가시키는 (1)SOF 및/또는 SOF 조성물(예컨대, 복합체 SOF)의 일부에 동시에 존재하는 임의의 원자 및/또는 분자의 침출 및/또는 (2)SOF 및/또는 (복합체 SOF와 같이) SOF 조성물의 일부에 동시에 존재하던 임의의 분자의 어떠한 상 분리도 실질적으로 없는 것을 의미한다. 용어 “실질적으로 없는 것”은 약 24시간 또는 (약 48시간, 또는 약 72시간과 같이) 그 이상의 기간 동안 액체 현상제 또는 용매(이소파라핀성 탄화수소 예를 들어 이소파(isopar)와 같이 액체 캐리어(carrietr) 유체 또는 유기 캐리어 유체 중 하나)에 대한 이미징(imaging) 부재(또는 SOF 이미징 부재 층)를 포함하는 SOF를 연속적으로 노출 또는 침지(immersing)한 후에, 침출되는 SOF의 원자 및/또는 분자가 약 0.5%이하 또는 약 24시간 또는 (약 48시간, 또는 약 72시간과 같이) 그 이상의 기간 동안 액체 현상제 또는 용매에 대한 이미징 부재(또는 SOF 이미징 부재 층)를 포함하는 SOF를 노출 또는 침지한 후에, 침출되는 SOF의 원자 및/또는 분자가 약 0.01%미만임을 의미한다.
용어 “유기 캐리어 유체”는 예를 들어, 액체 현상제 및/또는 잉크에 사용되는 유기 액체 또는 용매를 의미한다.
본 발명의 SOF는 육안 식별 수준에서, 더 큰 길이 규모로 확장할 수 있는 연속적인 공유결합 유기 구조체를 가진 실질적으로 핀홀이 없는 SOF 또는 핀홀이 없는 SOF일 수 있다.
“실질적으로 핀홀(pinhole)이 없는 SOF” 또는 “핀홀이 없는 SOF”는 기본적인(underlying) 기재 표면 위에 증착된 혼합물 반응으로부터 형성될 수 있다. 용어 “실질적으로 핀홀이 없는 SOF”는 평방 cm마다 두 개의 인접한 절편의 중심 사이의 거리보다 더 큰 핀홀, 구멍(pores) 또는 틈(gaps)이 실질적으로 없거나 cm2마다 지름이 약 250nm보다 더 큰 핀홀, 구멍 또는 틈이 10개 이하인 SOF를 의미한다. 용어 “핀홀이 없는 SOF”는 마이크론 제곱(micron2)마다 두 개의 인접한 절편의 중심 사이의 거리보다 더 큰 핀홀, 구멍 또는 틈이 없거나 마이크론 제곱마다 지름이 약 500옹스트롬(Angstroms)보다 더 큰 핀홀, 구멍 또는 틈이 없는 SOF를 의미한다.
본 발명의 SOF는 절편(S) 및 작용기(Fg)를 가진 분자 빌딩 블록을 포함한다.
분자 빌딩 블록의 대칭은 분자 빌딩 블록 절편의 주변 부근에 작용기(Fgs)의 위치와 관련된다.
대칭적 빌딩 블록의 사용은 두 가지 이유로 행해진다: (1) 규칙적인 모양의 연결은 망상 모양 화학(reticular chemistry)에서 잘 이해된 공정이기 때문에 분자 빌딩 블록의 패터닝(patterning)이 잘 예측될 수 있으며, (2) 분자 빌딩 블록 간의 완전한 반응이 용이하게 되는데, 왜냐하면 덜 대칭적인 빌딩 블록에서는 잘못된 형태/배향(orientation)이 채택될 수 있어서 SOF 안에 많은 연결 결함이 개시될 수 있기 때문이다.
도 4a-o는 대칭적인 요소의 윤곽을 보여주는 예시적인 빌딩 블록을 예시한다. 이러한 대칭적인 요소는 본 발명에서 사용될 수 있는 빌딩 블록에서 발견된다.
본 발명의 SOF를 위해 분자 빌딩 블록을 제공할 수 있는 예시적인 분자 존재의 다양한 분류의 비-제한적인 예는 탄소 또는 실리콘 원자 코어(core)를 포함하는 빌딩 블록; 알콕시 코어를 포함하는 빌딩 블록; 질소 또는 인 원자 코어를 포함하는 빌딩 블록; 아릴 코어를 포함하는 빌딩 블록; 카보네이트 코어를 포함하는 빌딩 블록; 카보시클릭-, 카보비시클릭-, 또는 카보트리시클릭 코어를 포함하는 빌딩 블록; 및 올리고티오펜 코어를 포함하는 빌딩 블록을 포함한다.
작용기는 SOF 형성 공정 동안에 절편을 함께 연결하기 위해 화학적 반응에 참여하는 분자 빌딩 블록의 반응성 화학 잔기(moieties)이다. 작용기의 비-제한적인 예는 할로겐, 알코올, 에테르, 케톤, 카르복실산, 에스테르, 카보네이트, 아민, 아미드, 이민, 요소(ureas), 알데하이드, 이소시아네이트, 토실레이트, 알켄, 알킨 등을 포함한다.
절편은 작용기를 지지하고 작용기와 관련되지 않은 모든 원자를 포함하는 분자 빌딩 블록의 일부이다. 나아가 분자 빌딩 블록 절편의 조성물은 SOF 형성 후에 변하지 않고 남아있다.
SOF의 절편은 수소, 산소, 질소, 실리콘, 인, 셀레늄, 불소, 붕소 및 황으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 원자와 같이, 요소의 적어도 하나의 원자가 탄소가 아닌 원자를 포함할 수 있다.
연결체는 분자 빌딩 블록에 존재하는 작용기 및/또는 캡핑 단위(capping unit) 간의 화학 반응 때 SOF에 나타나는 화학 잔기이다.
연결체는 공유결합, 단원자, 또는 일군의 공유 결합된 원자를 포함할 수 있다. 화학 잔기 연결체는 예를 들어, 에스테르, 케톤, 아미드, 이민, 에테르, 우레탄, 카보네이트 등 또는 그 유도체와 같이, 잘 알려진 화학물질 군일 수 있다.
SOF는 임의의 적합한 종횡비(aspect ratio)를 가진다. SOF는 예를 들어 약 30:1 이상 또는 약 100:1 이상의 종횡비를 가질 수 있다. SOF의 종횡비는 평균 너비 또는 지름(두께 다음으로 가장 큰 치수) 대 평균 두께(가장 작은 치수)의 비율로 정의된다. SOF의 가장 긴 치수는 길이이고, SOF 종횡비의 계산에 고려되지 않는다.
COF는 높은 열적 안정성(대기 조건 하에서 전형적으로 400℃ 이상), 유기 용매에서 낮은 용해성(화학적 안정성), 및 다공성(가역적 게스트(guest) 흡수의 능력)과 같은 고유의 특성을 가진다. SOF는 또한 상기의 고유한 특성을 가질 수 있다.
추가 기능성은 종래의 COF에 내재하지 않고 분자 빌딩 블록의 선택에 의해 발생할 수 있는 특성을 의미하며, 분자 조성물은 결과물 SOF에 추가 기능성을 제공한다.
분자 빌딩 블록의 “경향 특성(inclined property)”이라는 용어는 특정한 분자 조성물에 대해 존재하는 것으로 알려진 특성 또는 절편의 분자 조성물을 당업자가 조사하여 합리적으로 확인 가능한 특성을 의미한다. 용어 “경향 특성” 및 “추가 기능성”은 동일한 일반적인 특성(소수성, 전기활성 등)을 의미하지만, “경향 특성”은 분자 빌딩 블록과 관련하여 사용되고, “추가 기능성”은 SOF와 관련하여 사용된다.
SOF의 소수성(초소수성), 친수성, 소유성(lipophobic)(초소유성), 친지성(lipophilic), 광변색성(photochromic) 및/또는 전기활성(전도체, 반도체, 전하 수송 물질(charge transport material)) 본질은 SOF의 “추가 기능성”을 대표할 수 있는 특성의 몇 가지 예이다.
용어 “소수성(초소수성)”은 물 또는 다른 극성 종류를 밀어내는(repelling) 특성을 의미한다. 소수성 물질은 접촉각 각도계 또는 관련 장치를 사용하여 측정시 90° 이상의 수접촉각을 가진다. 고도의 소수성은 약 130° 내지 약 180°의 수접촉각을 가진다. 초소수성은 약 150° 이상의 수접촉각을 가진다.
초소수성은 물방울이 약 1° 내지 약 30°이하의 흐름각 또는 약 10°이하의 흐름각과 같이 표면과 흐름각을 형성하는 경우로서 나타낼 수 있다.
용어 “친수성”은 물 또는 다른 극성 종류, 또는 표면을 끌어당기거나 흡착하거나 흡수하는 특성을 의미한다.
용어 “소유성(올레오포빅)”은 오일 또는 알칸, 지방 및 왁스와 같은 다른 비-극성 종류를 밀어내는 특성을 의미한다. 소유성은 접촉각 각도계 또는 관련 장치를 사용하여 측정시 90° 이상의 오일 접촉각을 가진다. 용어 “올레오포빅”은 UV 경화 잉크, 고체 잉크, 헥사데칸, 도데칸, 탄화수소 등과 약 55° 또는 그 이상의 오일 접촉각을 가지는 표면의 젖음성(wettability)을 의미한다. 초(highly)올레오포빅은 탄화수소-계 액체의 액적이 약 130°이상, 또는 약 135° 내지 약 170°의 접촉각과 같이 표면과 높은 접촉각을 형성하는 경우로서 표현된다. 초올레오포빅은 탄화수소-계 액체의 액적이 150° 이상의 접촉각과 같이, 표면과 높은 접촉각을 형성하는 경우로서 표현된다.
초올레오포빅은 탄화수소-계 액체의 액적이 표면과 약 1° 내지 약 30° 이하의 흐름각, 또는 약 10° 이하의 흐름각을 형성하는 경우로서 또한 표현될 수 있다.
용어 “친지성(올레오포빅)”은 오일 또는 알칸, 지방, 및 왁스 또는 상기 종류에 의해 쉽게 젖는 표면과 같은 다른 비-극성 종류를 끌어당기는 특성을 의미한다. 친지성 물질은 전형적으로 영(nil)으로 낮은 오일 접촉각을 갖는 특징이 있다.
소수성의 추가 기능성을 가진 SOF는 소수성 경향 특성을 가진 분자 빌딩 블록을 사용함으로써 만들어질 수 있고 및/또는 서브-마이크론 내지 마이크론 규모에서 거친(rough), 텍스처화된, 또는 다공성 표면을 가질 수 있다.
고도-불소화 절편을 지니거나(bearing) 포함하는 분자 빌딩 블록은 소수성 경향 특성을 갖고 소수성의 추가 특성을 가진 SOF가 될 수 있다. 고도-불소화 절편은 절편에 존재하는 불소 원자의 수를 절편에 존재하는 수소 원자의 수로 나누는 것이 하나 이상인 것으로 정의된다. 고도-불소화 절편이 아닌 불소화 절편도 소수성 추가 기능성을 가진 SOF로 될 수 있다.
불소화 SOF는 분자 빌딩 블록, 절편 및/또는 연결체의 임의의 형태로부터 만들어질 수 있으며, 상기 분자 빌딩 블록의 하나 이상의 수소가 불소로 대체된다. 상기-언급된 불소화 절편은 예를 들어, 테트라플루오로히드로퀴논, 퍼플루오로아디프산 수화물, 4,4′-(헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산 무수물, 4,4′-(헥사플루오로이소프로필리덴)디페놀 등을 포함할 수 있다.
서브-마이크론 내지 마이크론 규모에서 거친, 텍스처화된, 또는 다공성 표면을 가진 SOF도 또한 소수성일 수 있다. 거친, 텍스처화된, 또는 다공성 SOF 표면은 필름 표면에 존재하는 달려있는(dangling) 작용기 또는 SOF의 구조로부터 유래될 수 있다. 패턴의 유형 및 패터닝의 정도는 분자 빌딩 블록의 기하학 및 연결체 화학 효율성에 의존한다. 표면 거칠기 또는 텍스처로 이어지는(lead to) 특징 크기는 약 500nm 내지 약 5μm와 같이, 약 100nm 내지 약 10μm이다.
친수성의 추가 기능성을 가진 SOF는 친수성 경향 특성을 가진 및/또는 극성 연결체 기(group)를 포함하는 분자 빌딩 블록을 사용함으로써 만들어질 수 있다.
극성 치환기를 가진 절편을 포함하는 분자 빌딩 블록은 친수성 경향 특성을 가지며 친수성의 추가 기능성을 가진 SOF가 될 수 있다. 용어 “극성 치환기”는 물과 수소 결합을 형성할 수 있는 치환기를 의미하며, 수산기, 아미노, 암모늄, 및 카르보닐(케톤, 카르복실산, 에스테르, 아미드, 카보네이트, 요소)를 포함한다.
전기활성의 추가 기능성을 가진 SOF는 전기활성 경향 특성을 가진 분자 빌딩 블록을 사용함으로써 만들어질 수 있고 및/또는 결합된 절편 및 연결체의 에셈블리로부터 유래된 전기활성일 수 있다. 하기에서는 홀 수송 경향 특성, 전자 수송 경향 특성 및 반도체 경향 특성을 가진 분자 빌딩 블록을 설명한다.
내용제성 SOF와 같이, 코팅에 포함될 SOF를 제조하는 공정은 전형적으로 임의의 적합한 순서로 수행될 수 있는, 또는 둘 이상의 활동이 동시에 또는 근접한 시간으로 수행될 수 있는 많은 활동 또는 단계를 포함한다.
구조화 유기 필름을 제조하는 공정은:
(a) 각각이 절편 및 많은 작용기를 포함하는 복수의 분자 빌딩 블록을 포함하는 액체-함유 반응 혼합물 및 프리-SOF(pre-SOF)를 제조하는 단계;
(b) 웨트 필름(wet film)으로서 반응 혼합물을 증착하는 단계;
(c) 분자 빌딩 블록을 포함하는 상기 웨트 필름을 복수의 절편 및 육안식별 수준에서 필름인 공유결합 유기 구조체로 배열된 복수의 연결체를 포함하는 SOF를 포함하는 건조 필름(dry film)으로의 변화를 촉진하는 단계;
(d) 선택적으로 코팅 기재로부터 SOF를 제거하여 프리-스탠딩(free-standing) SOF를 얻는 단계;
(e) 선택적으로 프리-스탠딩 SOF를 롤로 가공하는 단계;
(f) 선택적으로 SOF를 벨트로 자르고 이어 붙이는 단계; 및
(g) 후속하는 SOF 형성 공정을 위해서 기재로서 (상기 SOF 형성 공정에 의해 제조된) SOF 상에 상기 SOF 형성 공정을 선택적으로 수행하는 단계를 포함한다.
반응 혼합물은 액체 중에 용해, 현탁(suspended), 또는 혼합된 복수의 분자 빌딩 블록을 포함한다. 복수의 분자 빌딩 블록은 하나 이상의 유형이 될 수 있다. 하나 이상의 분자 빌딩 블록이 액체인 경우에는 추가적인 액체의 사용은 선택적이다. 촉매를 상기에 설명된 활동 C 동안에, 프리-SOF 형성을 가능케 하고 및/또는 SOF 형성 속도를 조정하기 위해 반응 혼합물에 선택적으로 첨가할 수 있다.
반응 혼합물 성분(분자 빌딩 블록, 선택적으로 액체, 선택적으로 촉매, 및 선택적으로 첨가제)은 용기 안에서 혼합된다. 반응 혼합물을 웨트 필름으로서 증착하기 전에 제형 성분이 균등하게 분포되도록, 반응 혼합물을 또한 혼합, 교반(stir), 분쇄(mill) 등을 할 수 있다.
반응 혼합물은 증착된 웨트 층을 지지하는 점도를 가져야 한다. 반응 혼합물 점도는 약 25 내지 약 25,000cps 또는 약 50 내지 약 1000cps와 같이, 약 10 내지 약 50,000cps 범위를 가진다.
분자 빌딩 블록 및 캡핑 유닛(unit) 로딩(loading) 또는 반응 혼합물에서 “로딩”은 분자 빌딩 블록 및 선택적으로 캡핑 유닛 및 촉매의 총중량을 반응 혼합물의 총중량으로 나눈 것으로 정의된다. 빌딩 블록 로딩은 약 5 내지 약 50% 또는 약 15 내지 약 40%와 같이, 약 3 내지 100%의 범위이다.
반응 혼합물에 사용된 액체는 용매, 및/또는 용매 혼합물과 같이 순수 액체일 수 있다. 액체는 반응 혼합물에서 분자 빌딩 블록 및 촉매/개질제를 용해 또는 현탁시키는데 사용된다. 액체 선택은 일반적으로 분자 빌딩 블록 및 특정한 빌딩 블록 로딩의 용해도/분산의 균형, 반응 혼합물의 점도, 및 액체의 끓는점에 기초하여, 이는 웨트 층의 건조 SOF으로의 촉진에 영향을 준다. 적합한 액체는 약 65℃ 내지 약 250℃, 또는 약 100℃ 내지 약 180℃와 같이, 약 30℃ 내지 약 300℃의 끓는점을 가질 수 있다.
액체는 알칸, 혼합된 알칸, 측쇄 알칸, 방향족 화합물, 에테르, 환형 에테르, 에스테르, 케톤, 환형 케톤, 아민, 아미드, 알코올, 니트릴, 할로겐화 방향족, 할로겐화 알칸, 및 물과 같은 분자 류를 포함할 수 있다.
선택적으로 촉매는 웨트 층의 건조 SOF으로의 촉진을 돕기 위해 반응 혼합물에 존재할 수 있다. 선택적 촉매의 선택 및 사용은 분자 빌딩 블록의 작용기에 의존한다. 전형적인 촉매 로딩은 반응 혼합물 중의 분자 빌딩 블록 로딩의 약 0.1% 내지 약 5%와 같이, 약 0.01% 내지 약 25%의 범위이다. 촉매는 최종 SOF 조성물에 존재 또는 존재하지 않을 수 있다.
도펀트(dopants)와 같이, 선택적으로 첨가제 또는 이차적 성분이 반응 혼합물 및 웨트 층에 존재할 수 있다. 이러한 첨가제 또는 이차적 성분도 또한 건조 SOF에 혼합될 수 있다. 용어 “첨가제” 또는 “이차적 성분”은 예를 들어, SOF에 공유결합으로 결합되지 않지만, 무작위로 조성물 속에 분산되는 원자 또는 분자를 의미한다. 이러한 첨가제는 전기적 특성(전도성, 반전도성, 전자 수송, 홀 수송), 표면 에너지(소수성, 친수성), 장력, 및 열전도성과 같이 SOF의 물리적 특성을 바꾸는데 사용될 수 있으며, 이러한 첨가제에는 충격 개질제, 강화 섬유, 윤활제, 대전방지제, 커플링제, 웨팅제, 항혼탁제, 난연제, 자외선 안정제, 항산화제, 살생제(biocides), 염료, 안료, 취기제(odorant), 방취제(deodorant), 핵화제 등이 포함될 수 있다.
실시형태에서, SOF는 추가로 이차적 성분으로서 홀 수송 분자 또는 전자 수용체를 포함할 수 있으며, 상기 전하 수송 분자는 예를 들어, 주쇄(main chain) 또는 측쇄(side chain)의 폴리시클릭 방향족 링 예컨대 안트라센, 피렌, 펜난트렌, 코로넨, 등, 또는 질소-함유 헤테로 링 예컨대, 인돌, 카바졸, 옥사졸, 이소옥사졸, 티아졸, 이미다졸, 피라졸, 옥사디아졸, 피라졸린, 티아디아졸, 트리아졸, 및 히드라존 화합물을 가진 화합물로부터 선택된 양성 홀 수송 물질을 포함한다. 전형적인 홀 수송 물질은 전자 공여체 물질 예컨대, 카바졸; N-에틸 카바졸; N-이소프로필 카바졸; N-페닐 카바졸; 테트라페닐피렌; 1-메틸 피렌; 페릴렌; 크리센; 안트라센; 테트라펜; 2-페닐 나프탈렌; 아조피렌; 1-에틸 피렌; 아세틸 피렌; 2,3-벤조크리센; 2,4-벤조피렌; 1,4-브로모피렌; 폴리(N-비닐카바졸); 폴리(비닐피렌); 폴리(비닐테트라펜); 폴리(비닐테트라센) 및 폴리(비닐페릴렌)을 포함한다. 적합한 전자 수송 물질은 전자 수용체 예컨대, 2,4,7-트리니트로-9-플루오레논; 2,4,5,7-테트라니트로-플루오레논; 디니트로안트라센; 디니트로아크리덴; 테트라시아노피렌; 디니트로안트라퀴논; 및 부틸카보닐플루오렌말로노니트릴(미국 특허 번호 제4,921,769호 참조)을 포함한다. 홀 수송 분자 또는 전자 수용체는 존재한다면, SOF 중량의 약 0.25% 내지 약 50% 또는 SOF 중량의 약 1% 내지 약 20%와 같이, 임의의 원하는 또는 효과적인 양으로 SOF 복합체에서 존재할 수 있다.
이차적 성분 또는 첨가제는 존재한다면, 각각 또는 혼합하여 조성물 중량의 약 1% 내지 약 50% 또는 조성물 중량의 약 1% 내지 약 20%와 같이, 임의의 원하는 또는 효과적인 양으로 조성물 내에서 존재할 수 있다.
SOF는 이차적 성분(도펀트 및 첨가제 예컨대, 홀 수송 분자(mTBD), 폴리머(폴리스티렌), 나노입자(C60 버크민스터 플러렌), 작은 유기 분자(비페닐), 금속 입자(구리 미세분말), 및 전자 수용체(퀴논))으로 개질되어 복합체 구조화 유기 필름을 제공할 수 있다.
반응 혼합물은 여러 액체 증착 기술을 사용하여, 프린트 헤드 전면부와 같이 다양한 기재에 웨트 필름으로서 도포될 수 있다. 대안적으로, SOF를 포함하는 코팅이 제조되어 프린트 헤드 전면부에 부착될 수 있다.
기재는 예를 들어, 폴리머, 종이, 금속 및 금속 합금, 도핑된(doped) 및 도핑되지 않은 형태의 주기율표의 Ⅲ-Ⅵ족 원소들, 금속 산화물, 금속 칼코게나이드, 및 이전에 제조된 SOF 또는 캡이 씌워진 SOF를 포함한다.
기재의 두께는 특히 연질(flexible) 플라스틱 기재용으로 약 50 내지 약 100μm, 유리 또는 실리콘과 같은 경질(rigid) 기재용으로 약 1 내지 약 10mm의 예시적인 두께로서 약 10μm 내지 10mm 이상일 수 있다.
반응 혼합물은 예를 들어, 스핀 코팅, 블레이드 코팅, 웹 코팅(web coating), 딥 코팅, 컵 코팅(cup coating), 로드 코팅(rod coating), 스크린 프린팅, 잉크젯 프린팅, 스프레이 코팅(spray coating), 스탬핑(stamping) 등을 포함하는 여러 액체 증착 기술을 사용하여, 기재에 도포될 수 있다. 웨트 층의 두께는 약 100nm 내지 약 1mm, 또는 약 1μm 내지 약 500μm와 같이, 약 10nm 내지 약 5mm 범위일 수 있다.
선택적 캡핑 유닛 및/또는 이차적 성분은 상기에서 설명된 공정 활동 B의 완료에 이어서 도입될 수 있다. 캡핑 유닛 및/또는 이차적 성분은 다양한 패턴을 포함하여, 균일(homogeneous)또는 불균일한 방식으로 형성된 웨트 층에 도포되는데, 이 때 상기 캡핑 및/또는 이차적 성분의 농도 또는 밀도는 특별한 영역에서 감소되어 웨트 층에 주어진 너비의 캡핑 유닛 및/또는 이차적 성분의 높고 낮은 농도의 교차 밴드 패턴을 형성한다.
용어 “촉진”은 빌딩 블록 및/또는 프리-SOF의 작용기의 화학적 반응과 같이, 분자 빌딩 블록 및/또는 프리-SOF의 반응을 용이하게 하기 위한 임의의 적합한 기술을 의미한다. 상기 액체가 건조 필름을 형성하기 위해 제거될 필요가 있는 경우, “촉진”은 또한 액체의 제거를 의미한다. 분자 빌딩 블록 및/또는 프리-SOF의 반응 및 액체의 제거는 순차적으로 또는 동시에 일어날 수 있다. 용어 “건조 SOF”는 실질적으로 건조 SOF, 또는 SOF 중량의 약 5% 미만의 액체 함량, 또는 SOF 중량의 2% 미만의 액체 함량을 의미한다.
건조 SOF를 형성하도록 웨트 층을 촉진하는 것은 임의의 적합한 기술에 의해 달성될 수 있다. 웨트 층이 건조 SOF를 형성하도록 촉진하는 단계는 전형적으로 40 내지 350℃ 및 60 내지 200℃ 및 85 내지 160℃ 범위의 온도에서 예를 들어, 오븐 건조, 적외선(IR) 등을 포함하는 열적 처리를 수반한다. 전체 가열 시간은 1분 내지 120분과 같이, 약 4초 내지 약 24시간의 범위일 수 있다.
웨트 층이 건조 SOF를 형성하도록 촉진하는 동안에 이차적 성분은 SOF의 구조체 안에 포획(trapped)되어서, 포획된 이차적 성분이 액체 토너 또는 용매에 노출되는 동안에 SOF로부터 침출되지 않도록 이차적 성분의 분자 크기가 선택될 수 있다.
웨트 층의 COF 필름으로의 IR 촉진은 벨트 수송 시스템의 장착된 IR 히터 모듈을 사용하여 달성될 수 있다. 탄소 IR 이미터 또는 단파 IR 이미터(Heraerus사 제)와 같이 다양한 유형의 IR 이미터(emitter)가 사용될 수 있다. 탄소 IR 이미터 또는 단파 IR 이미터에 대한 추가 예시적인 정보가 하기 표(표 1)로 요약된다.
표 1: 탄소 IR 이미터 또는 단파 IR 이미터에 대한 정보
Figure 112012052305585-pat00001
프리-스탠딩(free-standing) SOF는 적절한 낮은 접착력 기재가 웨트 층의 증착을 지지하는데 사용될 때 얻을 수 있다. 선택적으로, 프리-스탠딩 SOF 또는 연질 기재에 의해 지지되는 SOF는 롤로 가공될 수 있다.
SOF를 자르고 붙이는 방법은 미국 특허 번호 제5,455,136호(October 3rd, 1995(for polymer films)에 등록)에 개시된 것과 유사하다. SOF 벨트는 웹에서 잘라낸 단일 SOF, 멀티 층 SOF 또는 SOF 시트로부터 제작될 수 있다. 상기 시트는 원하는 대로 직사각형 모양 또는 임의의 특정 모양일 수 있다. SOF의 모든 면(sides)은 동일한 길이일 수 있고, 또는 한 쌍의 평행 면은 다른 쌍의 평행 면보다 더 길수 있다. SOF는 SOF 시트의 반대쪽 가장자리 끝 부분을 중첩(overlap) 연결(joining)함으로써 벨트와 같은 모양으로 제작될 수 있다. 이음매(seam)는 전형적으로 연결된 지점의 중첩된 가장자리 끝 부분에 만들어진다. 연결은 임의의 적합한 방법으로 수행될 수 있다. 전형적인 연결 기술은 예를 들어, 용접(welding)(초음파 포함), 접착(gluing), 테이핑(taping), 압력 열 융착(fusing) 등을 포함한다.
SOF는 다층-구조로 구조화 유기 필름을 제공하기 위해 SOF 형성 공정에서 기재로써 사용될 수 있다. 다층-구조 SOF의 층은 화학적으로 결합(bound in) 또는 물리적 접촉상태로 존재할 수 있다. 화학적으로 결합된, 다층-구조 SOF는 기재 SOF 표면에 존재하는 작용기가 제 2 구조화 유기 필름 층을 형성하는데 사용되는 증착된 웨트 층에 존재하는 분자 빌딩 블록과 반응할 수 있는 경우에 형성된다. 물리적 으로 접촉하는 다층-구조 SOF는 서로 화학적으로 결합할 수 없다.
SOF는 패턴화된 절편의 미세한 배열일 수 있다. 용어 “패터닝”은 예를 들어, 절편 A가 절편 B에만 연결되고 역으로 절편 B는 절편 A에만 연결되듯이, 절편들이 함께 연속적으로 연결된 것을 의미한다.
요구되는 최소의 패터닝의 정도는 본 발명에서 설명하는 공정을 사용하여 필름을 형성하는데 필요한 정도이며, 약 20% 이상의 소정의 연결기 또는 약 40% 이상의 소정의 연결기의 형성으로써 수량화될 수 있으며; 본 발명에 의해 구현된 패터닝의 아주 적은 정도는 약 100%의 소정의 연결기의 형성과 같이, 약 60%의 소정의 연결기의 형성이다.
실시예 1
(활동 A) 반응 혼합물을 포함하는 액체의 제조.
다음 성분을 혼합했다: 빌딩 블록 N,N,N′,N′-테트라키스-[(4-히드록시메틸)페닐]-비페닐-4,4′-디아민(2.64g); 빌딩 블록 N,N′-비스-(3-히드록시페닐)-N,N′-디페닐-비페닐-4,4′-디아민(3.73g); 첨가제 Cymel 303(67mg), 첨가제 Silclean 3700(264mg), 촉매 Nacure 5225(132mg) 및 Dowanol(18.48g). 혼합물을 흔들고 55℃로 60분 동안 가열했다. 상온으로 냉각하여, 용액을 5개의 마이크론 PTFE 멤브레인을 통해 여과했다.
(활동 B) 웨트 필름으로서 반응 혼합물의 증착.
반응 혼합물을 2 mil 간격을 가진 버드 바(bird bar)를 갖춘 일정한 속도의 드로우-다운 코터(draw-down coater)를 사용하여 기재(폴리이미드 또는 스테인리스 강철 시트)에 도포했다.
(활동 C) 웨트 필름의 건조 SOF으로의 변화 촉진.
웨트 층을 지지하는 기재(폴리이미드 및 스테인리스 강철 시트)를 155℃로 예열된 활발하게 통풍되는 오븐으로 빠르게 옮기고 원하는 SOF를 얻기 위해 40분 동안 가열했다.
실시예 2
(활동 A) 다음 성분을 혼합했다: 빌딩 블록 옥타플루오로-1,6-헥산디올[절편=옥타플루오로-1,6-헥실; Fg=수산기(-OH); (0.43g, 1.65mmol)], 제 2 빌딩 블록 N4,N4,N4',N4'-테트라키스(4-(메톡시메틸)페닐)비페닐-4,4'-디아민[절편=N4,N4,N4',N4'-테트라-p-톨릴비페닐-4,4'-디아민; Fg=메톡시 에테르 (-OCH3); (0.55g, 0.82mmol)], 반응 혼합물을 함유하는 액체를 얻기 위해, 20중량%의 Nacure XP-357의 용액 0.05g으로 제공된 산 촉매, 25중량%의 Silclean 3700 용액 0.04g으로 제공된 레벨링 첨가제(leveling additive), 및 1-메톡시-2-프로판올 2.96g. 혼합물을 흔들고 85℃에서 2.5시간 동안 가열한 다음, 0.45 마이크론 PTFE 멤브레인을 통해 여과했다.
(활동 B) 반응 혼합물을 10 mil 간격을 가진 버드 바(bird bar)를 갖춘 일정한 속도의 드로우-다운 코터(draw-down coater)를 사용하여 금속화(TiZr) MYLARTM 기재의 반사 측면에 도포했다.
(활동 C) 웨트 층을 지지하는 금속화 MYLARTM 기재를 155℃로 예열된 활발하게 통풍되는 오븐으로 빠르게 옮기고 40분 동안 가열했다. 상기 활동에 의해 단일 프리-스탠딩 필름으로서 기재로부터 박리될(delaminate) 수 있는 6-8 마이크론 두께를 가진 SOF가 제공됐다. SOF의 색깔은 호박색이었다.
실시예 3
(활동 A) 다음 성분을 혼합했다: 빌딩 블록 도데카플루오로-1,8-옥탄디올[절편=도데카플루오로-1,8-옥틸; Fg=수산기(-OH); (0.51g, 1.41mmol)], 제 2 빌딩 블록 N4,N4,N4',N4'-테트라키스(4-(메톡시메틸)페닐)비페닐-4,4'-디아민[절편=N4,N4,N4',N4'-테트라-p-톨릴비페닐-4,4'-디아민; Fg=메톡시 에테르(-OCH3); (0.47g, 0.71mmol)], 반응 혼합물을 함유하는 액체를 얻기 위해, 20중량%의 Nacure XP-357의 용액 0.05g으로 제공된 산 촉매, 25중량%의 Silclean 3700 용액 0.04g으로 제공된 레벨링 첨가제, 및 1-메톡시-2-프로판올 2.96g. 혼합물을 흔들고 85℃에서 2.5시간 동안 가열한 다음, 0.45 마이크론 PTFE 멤브레인을 통해 여과했다.
(활동 B) 실시예 2와 같다.
(활동 C) 웨트 층을 지지하는 금속화 MYLARTM 기재를 155℃로 예열된 활발하게 통풍되는 오븐으로 빠르게 옮기고 40분 동안 가열했다. 상기 활동에 의해 단일 프리-스탠딩 필름으로서 기재로부터 박리될 수 있는 6-8 마이크론 두께를 가진 SOF가 제공됐다. SOF의 색깔은 호박색이었다.
실시예 4
(활동 A) 다음 성분을 혼합했다: 빌딩 블록 헥사데카플루오로-1,10-데칸디올[절편=헥사데카플루오로-1,10-데실; Fg=수산기(-OH); (0.57g, 1.23mmol)], 제 2 빌딩 블록 N4,N4,N4',N4'-테트라키스(4-(메톡시메틸)페닐)비페닐-4,4'-디아민[절편=N4,N4,N4',N4'-테트라-p-톨릴비페닐-4,4'-디아민; Fg=메톡시 에테르(-OCH3); (0.41g, 0.62mmol)], 반응 혼합물을 함유하는 액체를 얻기 위해, 20중량% Nacure XP-357의 용액 0.05g으로 제공된 산 촉매, 25중량%의 Silclean 3700 용액 0.04g으로 제공된 레벨링 첨가제, 및 1-메톡시-2-프로판올 2.96g. 혼합물을 흔들고 85℃에서 2.5시간 동안 가열한 다음, 0.45 마이크론 PTFE 멤브레인을 통해 여과했다.
(활동 B) 실시예 2와 같다.
(활동 C) 웨트 층을 지지하는 금속화 MYLARTM 기재를 155℃로 예열된 활발하게 통풍되는 오븐으로 빠르게 옮기고 40분 동안 가열했다. 상기 활동에 의해 단일 프리-스탠딩 필름으로서 기재로부터 박리될 수 있는 6-8 마이크론 두께를 가진 SOF가 제공됐다. SOF의 색깔은 호박색이었다.
SOF는 스테인리스 강철 및 폴리이미드 기재 위에 코팅될 때 높은 품질의 필름이 되었다. SOF는 기재로부터 임의의 손상/박리됨이 없이, 만지고 문지르고(rubbed), 구부릴(flexed) 수 있었다.
고체 잉크
하기에 설명된 검사를 상이한 안료 및 하나의 노란색 잉크를 포함하는 두 개의 마젠타(magenta) 잉크로 수행했다. 안료(제형의 약 2-3%)는 보통 잉크 및 전면판 표면 간의 상호작용의 소스(source)이고, 마젠타는 다른 안료와 비교해서 증가된 접착력 문제를 드러내며, 이것이 마젠타 잉크가 주로 검사되는 이유이다. 그러나, 표면 접착력은 고체 잉크 제형에서 임의의 또는 모든 성분으로부터 유래될 수 있다. 일반적으로, 검사된 고체 잉크는 안료를 가진 아미드 왁스-계 잉크이며, 여기서 왁스는 폴리에틸렌-계이고 또는 폴리에스테르-계일 수 있다. 검사된 잉크에서 왁스 및 왁스-아미드는 대략 동등한 비율(50/50)이다. 분산제는 안료와 비교해서 1-1.5비율로 존재하며, 아민, 아미노 염, 에스테르 또는 폴리에틸렌과 같은 왁스-같은 알킬 사슬을 가진 다른 작용기들일 수 있는 작용성 헤드 기 및 내부 작용기들을 포함한다.
UV 잉크
하기에 설명된 검사는 UV 경화 상 변화 시안 잉크 및 잉크 염기에서 수행되어졌다. 실시예의 시안 잉크는 이작용성 및 다작용성 아크릴레이트를 모두 포함하는 아크릴레이트-계이다. 잉크는 또한 선택적으로 경화 왁스를 포함하며, 그 대신에 폴리에스테르 또는 다른 왁스 사슬, 및 유기 겔레이터(gellator)일 수 있다. UV 잉크는 또한 산화 포스핀, α-히드록시케톤, α-아미노케톤 등과 같은 광개시제 및 니트로옥시드 라디칼 안정제와 같은 라디칼 안정제를 포함한다. 비록 본 발명에 따르는 코팅이 염색하지 않는 시스템용에 또한 적합하더라도, 또한 안료 및 분산제가 있으며, 블록 공중합체를 포함할 수 있다.
평가: 접촉각 및 표면 에너지 측정
접촉각 측정은 세 가지 용매-물, 포름알데히드, 및 디요오드메탄을 사용하여 행해졌다.
샘플은 이중 블레이드 커터로 15mm x 50-145mm로 절단했다. 샘플 두께는 표준 홀더를 사용하여 1.5mm 미만 및 홈메이드 특수 홀더를 사용하여 5.0mm 미만이어야 한다. 샘플을 이중 측면 테이프를 가진 샘플 홀더 위에 올려놓았다. 세 가지 검사 액체-물, 포름아미드 및 디요오드메탄을 접촉각 측정에 사용했다.
샘플의 입수가능성에 따라 약 8 액적을 만들며, 접촉각을 측정했다. 0.1s, 1s 및 10s 데이터에 대한 평균 접촉각이 기록되었다. 표면 자유 에너지, 극성 표면 에너지의 분산 성분 뿐만 아니라 산 및 염기 성분을 루이스 산-염기 방법을 사용하여 계산하였다. 루이스 산-염기 이론은 고체-액체 계면 에너지에 대해 하기의 식으로 주어진다.
Figure 112012052305585-pat00002
상기에서 (LW), (+), (-)는 SFE 색인의 분산, 산 및 염기 성분이며, j는 액체 1, 2, 3을 의미하고;
Figure 112012052305585-pat00003
는 기재 위 j번째 액체의 접촉각이며;
Figure 112012052305585-pat00004
는 액체 j의 표면 장력이고; 아래 첨자 s는 고체를 가리킨다.
표면 자유 에너지는 실시예 1의 SOF에 대해 28.39mN/m로 또한 결정되었다. 접촉각 측정은 하기 표 2로 요약된다.
표 2: 접촉각 측정(도(degrees))
Figure 112012052305585-pat00005
잉크 액적 위킹 검사
SOF-코팅된 폴리이미드 및 스테인리스 강철 기재는 알루미늄 판 위에 놓고 120℃로 가열하였다. 잉크 및 잉크 성분은 마젠타 안료를 함유하는 고체 잉크, 및 노란색 안료 또는 마젠타 안료를 함유하는 상승제 제형을 포함하는 고체 잉크 접착력을 분석했다. 저(low)에서 고(high) 드룰(drool) 범위의 각각 용융된 고체 잉크 샘플의 두 개의 액적을 SOF 샘플(실시예 1) 위에 놓았다. 잉크 각각의 한 개의 액적은 SOF 위에 놓은지 2분 안에 Q-팁으로 가볍게 두드림으로써 제거되었다(0시간). 잉크 샘플 각각의 두 번째 액적은 24시간 동안 120℃로 있다. 그 후 두 번째 액적은 Q-팁으로 액적을 가볍게 두드림으로써 제거되었다. 잉크 액적 제거에 있어 0시간 및 24시간 사이에 명백한 차이는 없었다. 전체 잉크 액적은 액적을 2-4번(Q-팁의 크기/웨팅에 의해 제한됨) Q-팁으로 접촉함으로써 제거될 수 있었다.

Claims (20)

  1. 판 기재를 제공하는 단계; 및
    상기 판 기재 위에, 구조화 유기 필름(SOF)을 포함하는 코팅을 형성하는 단계;를 포함하는 잉크젯 프린트헤드 노즐 판을 제조하는 공정으로서,
    상기 코팅을 형성하는 단계는,
    (a) 용매, 및 N,N,N′,N′-테트라키스-[4-(히드록시메틸)페닐]-비페닐-4,4′-디아민과 N,N′-비스-(3-히드록시페닐)-N,N′-디페닐-비페닐-4,4′-디아민을 포함하는 복수의 분자 빌딩 블록을 포함하는 액체-함유 반응 혼합물을 제조하는 단계;
    (b) 웨트 필름(wet film)으로서 반응 혼합물을 증착하는 단계; 및
    (c) 상기 웨트 필름의 변화를 촉진하고, 건조 SOF를 형성하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 판 기재는 폴리이미드 또는 스테인리스 강철이고,
    상기 코팅은 두께가 10㎛ 내지 100㎛이며,
    상기 잉크젯 프린트헤드 전면부 위에 UV 경화 잉크의 분사된 액적(drops) 또는 고체 잉크의 분사된 액적은 140° 내지 60°의 접촉각을 보이고,
    상기 액적은 물, 포름알데히드 및 디요오드메탄으로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는, 잉크젯 프린트헤드 노즐 판을 제조하는 공정.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 접촉각이 110° 내지 75°인, 잉크젯 프린트헤드 노즐 판을 제조하는 공정.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 SOF가 불소화 SOF인, 잉크젯 프린트헤드 노즐 판을 제조하는 공정.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 SOF가 복합체 SOF인, 잉크젯 프린트헤드 노즐 판을 제조하는 공정.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 SOF가 추가 기능성을 가지는, 잉크젯 프린트헤드 노즐 판을 제조하는 공정.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 SOF는 캡핑 유닛(capping unit)을 포함하는, 잉크젯 프린트헤드 노즐 판을 제조하는 공정.


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