KR101758076B1 - 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재와 이것을 사용한 플랫 디스플레이 및 이 디스플레이의 제조 방법 - Google Patents
국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재와 이것을 사용한 플랫 디스플레이 및 이 디스플레이의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
플랫 디스플레이에 있어서의 유리 기판 사이를 레이저 가열에 의해 봉착하는데 사용하는 바나듐계 유리재로서, 저온 가공성 및 레이저 봉착성이 우수하고, 열팽창계수가 매우 작고 또한 내수성이 매우 우수한 밀봉 유리층을 형성할 수 있고, 재료 비용을 크게 저감할 수 있는 것을 제공한다.
몰% 표시로 V2O5:30.0~60.0%, ZnO:20.1~30.0%, TeO2:10.0~25.0%, Al2O3:1.0~5.0%, Nb2O5:0.5~5.0%, BaO:0~10.0%, Fe2O3:0~5.0%, MnO2:0~5.0%, CuO:0~5.0%, SiO2:0~5.0%, CaO:0~8.0%를 포함하고, 실질적으로 Pb 및 P을 함유하지 않는 유리 조성을 가지고 이루어지는 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재.
몰% 표시로 V2O5:30.0~60.0%, ZnO:20.1~30.0%, TeO2:10.0~25.0%, Al2O3:1.0~5.0%, Nb2O5:0.5~5.0%, BaO:0~10.0%, Fe2O3:0~5.0%, MnO2:0~5.0%, CuO:0~5.0%, SiO2:0~5.0%, CaO:0~8.0%를 포함하고, 실질적으로 Pb 및 P을 함유하지 않는 유리 조성을 가지고 이루어지는 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재.
Description
본 발명은 유기 EL(일렉트로루미네센스) 디스플레이나 액정 디스플레이 등에 있어서의 유리 부재끼리의 접합부를 레이저 가열과 같은 국소 가열 방식에 의해 봉착하는데 사용하는 바나듐계 유리재와, 이것을 사용한 플랫 디스플레이 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 플랫 디스플레이로서 다이아민류 등의 유기물 발광체를 사용하는 자발광형의 유기 EL 디스플레이가 각광을 받고 있다. 이 유기 EL 디스플레이는 예를 들면 도 1에 나타내는 바와 같이 유리제의 EL 소자 기판(1)의 편면(내면)측에 하층측으로부터 순차적으로 평행 스트라이프형상의 하부 전극(2), 유기 발광층(3), 하부 전극(2)에 대하여 직교 방향을 따르는 평행 스트라이프형상의 상부 전극(4)이 형성되고, 이 EL 소자 기판(1)과 대향 배치하는 밀봉 유리판(5)과의 주변부 사이를 시일층(6)에 의해 봉착한 구조를 가지고 있다.
이와 같은 유기 EL 디스플레이는 밝고 높은 컨스트럭트로 표시 인식성이 우수할 뿐만아니라, 매우 박형으로 구성할 수 있고, 예를 들면 휴대폰(휴대전화)이나 디지털카메라 등의 소형 디바이스용으로서 총두께 1mm 이하라는 초박형 디스플레이에도 적용 가능하며, 또 전체를 고체 재료로 구성할 수 있음과 아울러, 직류 구동으로 구동 회로도 간단하게 된다는 많은 이점이 있다. 반면, 수분과의 접촉으로 유기 EL 소자의 발광 특성이 현저하게 열화한다는 난점이 있는 점에서, 이 유기 EL 소자를 외기로부터 엄밀하게 차단할 필요가 있다.
현재, 유기 EL 디스플레이의 밀봉 수단으로서 유리 프릿과 레이저를 사용한 밀봉 방법이 유력시되고 있다. 즉, 유리 프릿은 금속 산화물을 주로 하는 구성 성분의 분말 혼합물을 가열 용융하여 유리화하고, 이것을 미(微)분쇄한 것이며, 그 분말을 페이스트화하여 봉착 부위에 도포부착하고, 가열에 의해 재용융시켜 봉착 유리층을 형성한다. 그런데, 일반적인 유리 프릿의 밀봉 온도는 400℃ 이상인데, 유기 EL 디스플레이의 경우, 노 내 가열에 의한 밀봉에서는 유기 EL 소자가 고온의 영향으로 손상되거나 열 열화하는 점에서, 유리 프릿을 개재시킨 패널 주변부에 레이저 빔을 조사하여, 밀봉 부분만을 국소적으로 가열하여 유리 프릿을 용융시키는 방법이 적합하다.
이 레이저 봉착에서는 양호한 밀봉 품질을 얻음에 있어서, 유리 프릿으로서 레이저광의 흡수성이 높은 것을 사용하는 것이 바람직하고, 이 점에서 다갈색 내지 농갈색의 색조를 가지는 바나듐계의 유리 프릿이 유망시된다. 그런데, 바나듐계의 유리 프릿으로서 종래부터 각종 유리 조성이 제안되어 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는 V2O5-P2O5-Bi2O3계이며, Zn, Te, 알칼리 금속 및 알칼리 토류 금속의 산화물을 임의 선택 성분으로 하는 것이 개시되어 있다. 특허문헌 2에는 V2O5-P2O5계이며, Sb, Fe, K, Ti, Al, B, W 및 Bi의 산화물을 임의 선택 성분으로 하는 것이 개시되어 있다. 특허문헌 3에는 V2O5-TeO2-BaO-WO3계 및 V2O5-TeO2-BaO-ZnO-Sb2O3계이며, P, Sr, Ge, La, Cr, Nb, Y, Mg, Ce, Er 등의 산화물을 임의 선택 성분으로 하는 것이 개시되어 있다. 특허문헌 4에는 V2O5-TeO2-P2O5계이며, ZnO 및 BaO를 임의 선택 성분으로 하는 것이 개시되어 있다. 특허문헌 5에는 V2O5-TeO2-Ag2O계이며, P, Ba, Zn, K, W, Fe, Mn, Sb 등의 산화물을 임의 선택 성분으로 하는 것이 개시되어 있다. 또, 본 출원인은 앞서 특허문헌 6으로서, V2O5-ZnO-BaO-TeO2계이며, Nb, Al, Si, Mg, Sb, Cu, Sn의 산화물을 임의 선택 성분으로 하고, 또한 Nb2O5+Al2O3을 특정 범위에서 포함하는 유기 EL 봉착용 무납 유리재를 제안하고 있다.
그런데, 특허문헌 1~5에 개시되는 바나듐계 유리 프릿은 필수 성분 혹은 특별히 바람직한 선택 성분으로서 P2O5을 포함하는 조성이기 때문에, 재용융한 밀봉 유리부의 내수성이 불충분하며, 시간이 경과하면 수분이 내부에 침입하여 유기 EL 소자의 발광 특성의 저하를 초래한다는 난점이 있었다. 또, 유리 프릿은 레이저 봉착의 경우에도 유기 EL 소자로의 열적 악영향을 적게 함에 있어서 연화 온도가 보다 낮은 것, 밀봉을 확실하게 하고 또한 봉착 강도를 높이기 위해서 열팽창계수가 봉착 대상의 유리 기판의 열팽창계수에 보다 근접한 것, 밀봉을 연속적으로 행할 때의 조건을 완화하여 에러 발생을 억제하기 위해서 안정성이 높고 용융시에 결정 석출을 발생시키기 어려운 것이 바람직하다. 그런데, 종래의 유리 프릿에서는 이들 저온 연화성, 열팽창계수, 안정성 등의 면에서 만족한 성능을 발휘할 수 없었다.
한편, 본 출원인의 제안에 따른 특허문헌 6(이하, 선원특허라고 함)에 기재된 무연 유리재는 P2O5을 포함하지 않는 조성이며 내수성이 우수함과 아울러, 낮은 연화 온도로 열팽창계수가 작고, 용융시의 안정성도 높고, 레이저 봉착에 의해 유기 EL 소자의 열적 악영향을 억제하면서, 고수율로 높은 밀봉성 및 큰 봉착 강도를 달성할 수 있는 것이다. 그런데, 이 무연 유리재는 상기 서술한 바와 같이 유기 EL 디스플레이의 봉착용으로서 높은 적성을 구비하지만, 레이저 밀봉성, 내수성, 열팽창계수, 재료 비용 등의 면에서 추가적인 개선의 여지가 있었다.
본 발명은 상기 서술한 사정을 감안하여, 유기 EL 디스플레이나 액정 디스플레이 등의 플랫 디스플레이에 있어서의 유리 부재끼리의 접합부를 레이저 가열과 같은 국소 가열 방식에 의해 봉착하는데 사용하는 바나듐계 유리재로서, 상기 본 출원인의 제안에 따른 무연 유리재에 비해, 레이저 밀봉성 및 내수성이 보다 우수함과 아울러, 열팽창계수가 보다 작고, 게다가 재료 비용을 크게 저감할 수 있는 것을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다. 또, 본 발명의 다른 목적은 상기한 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재를 사용함으로써, 우수한 품질로 장기 신뢰성이 높은 플랫 디스플레이와, 이 디스플레이를 효율적으로 확실하게 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 청구항 1의 발명에 따른 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재는 몰% 표시로 V2O5:30.0~60.0%, ZnO:20.1~30.0%, TeO2:10.0~25.0%, Al2O3:1.0~5.0%, Nb2O5:0.5~5.0%, BaO:0~10.0%, Fe2O3:0~5.0%, MnO2:0~5.0%, CuO:0~5.0%, SiO2:0~5.0%, CaO:0~8.0%를 포함하고, 실질적으로 Pb 및 P을 함유하지 않는 유리 조성을 가지는 것을 특징으로 하고 있다.
또, 청구항 2의 발명은 청구항 1의 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재에 있어서, 상기 유리 조성에 있어서의 Fe2O3이 1.0~5.0몰%인 구성으로 하고 있다.
청구항 3의 발명은 청구항 1의 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재에 있어서, 상기 유리 조성에 있어서의 MnO2이 1.0~5.0몰%인 구성으로 하고 있다.
청구항 4의 발명은 청구항 1의 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재에 있어서, 상기 유리 조성에 있어서의 CuO가 1.0~5.0몰%인 구성으로 하고 있다.
청구항 5의 발명은 청구항 1~4 중 어느 한 항의 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재에 있어서, 상기 유리 조성을 가지는 유리 분말에 대하여 필러가 유리 분말/필러의 중량비로 50/50~99/1의 범위에서 배합되어 이루어지는 것으로 하고 있다.
청구항 6의 발명에 따른 플랫 디스플레이는 청구항 1~5 중 어느 한 항에 기재된 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재에 의해 대향하는 유리 기판의 주변부 사이가 봉착되어 이루어지는 것으로 하고 있다.
청구항 7의 발명은 청구항 6의 플랫 디스플레이에 있어서, 상기 유리 기판의 열팽창계수가 35×10-7/℃~50×10-7/℃인 것으로 하고 있다.
청구항 8의 발명에 따른 플랫 디스플레이의 제조 방법은 대향하는 유리 기판의 주변부 사이에 상기 청구항 1~5 중 어느 한 항에 기재된 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재를 개재시키고, 이 유리재를 레이저광의 조사에 의해 가열 용융시켜 양 유리 기판의 주변부 사이를 봉착하는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 1의 발명에 의하면, 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재로서, V2O5, ZnO, TeO2, Al2O3 및 Nb2O5을 필수 성분으로서 각각 특정 비율로 포함하는 점에서, 유리 전이점 및 연화점이 낮고 저온 가공성이 우수한 것에 더해, 열팽창계수가 매우 작고, 용융시의 유동성 및 안정성이 양호하며, 게다가 레이저광의 흡수성이 좋고, 적은 입열량에서의 레이저 봉착에 의해 플랫 디스플레이에 있어서의 유기 EL 소자 등의 내부 기능 요소로의 열충격을 억제하여 양호한 표시 성능을 확보하면서, 밀봉 조건의 엄밀한 관리 제어를 필요로 하지 않고 고수율로 높은 밀봉성 및 큰 봉착 강도를 달성할 수 있다. 덧붙여서, 이 바나듐계 유리재는 P을 포함하지 않기 때문에 밀봉부의 내수성이 매우 우수하며, 특히 유기 EL 디스플레이의 봉착에 사용한 경우에, 장기에 걸쳐 유기 EL 소자의 높은 발광 특성을 확보할 수 있다. 또한, 이 바나듐계 유리재에서는 매우 고가인 TeO2의 비율을 적게 할 수 있기 때문에, 종래의 바나듐계 유리재에 비교하여 재료 비용을 대폭 저감할 수 있고, 또 Pb을 포함하지 않는 것으로 독성의 문제도 없다.
청구항 2의 발명에 의하면, 상기한 V2O5, ZnO, TeO2, Al2O3 및 Nb2O5의 5성분에 더해, Fe2O3을 필수 성분으로서 특정 범위에서 포함하는 점에서, 봉착 유리의 강도가 증가함과 아울러 봉착 유리층의 열팽창계수도 작아지고, 플랫 디스플레이의 장기 신뢰성을 높일 수 있다.
청구항 3의 발명에 의하면, 상기한 V2O5, ZnO, TeO2, Al2O3 및 Nb2O5의 5성분에 더해, MnO2을 필수 성분으로서 특정 범위에서 포함하는 점에서, 광의 흡수 특성이 향상되고, 그만큼 저출력에서의 레이저 봉착이 가능하게 된다.
청구항 4의 발명에 의하면, 상기한 V2O5, ZnO, TeO2, Al2O3 및 Nb2O5의 5성분에 더해, CuO를 필수 성분으로서 특정 범위에서 포함함으로써, 봉착 유리층의 열팽창계수가 보다 작게 되고, 봉착 대상의 유리 기판의 열팽창계수에 근접하기 때문에, 온도 변화에 따라 봉착부에 발생하는 응력이 완화되어, 그만큼 플랫 디스플레이의 장기 신뢰성이 향상된다.
청구항 5의 발명에 의하면, 상기 유리 조성의 유리 분말에 대하여 필러가 특정량 배합되어 있는 점에서, 봉착 유리층의 열팽창계수를 봉착 대상의 유리 기판의 열팽창성에 확실하게 근접시켜 밀봉성을 높일 수 있음과 아울러, 이 밀봉 유리층의 강도가 향상된다.
청구항 6의 발명에 의하면, 플랫 디스플레이로서, 대향하는 유리 기판의 주변부 상이가 상기한 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재로 봉착되어 있는 점에서, 내부의 유기 EL 소자 등의 기능 요소가 외기로부터 완전히 차단되고 또한 밀봉부의 밀봉 강도가 우수하여, 이로써 양호한 표시 성능을 장기에 걸쳐 안정적으로 발휘할 수 있는 것이 제공된다.
청구항 7의 발명에 의하면, 유리 기판의 열팽창계수가 특정 범위에 있는 상기한 플랫 디스플레이로서, 이 유리 기판과 밀봉 유리층과의 열팽창성을 적합하게 하기 쉬워, 이로써 높은 밀봉 품질을 구비하여 내구성이 보다 우수한 것이 제공된다.
청구항 8의 발명에 따른 플랫 디스플레이의 제조 방법에 의하면, 대향하는 유리 기판의 주변부 사이에 상기한 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재를 개재시키고, 이 유리재를 레이저광의 조사에 의해 가열 용융시켜 양 유리 기판의 주변부 사이를 봉착하는 점에서, 밀봉에 따른 입열량을 적게 하여 유기 EL 소자 등의 내부 기능 요소로의 열충격을 억제하면서, 또 밀봉 조건의 엄밀한 관리 제어를 필요로 하지 않고, 양호한 밀봉 품질을 구비하여 내구성이 우수한 플랫 디스플레이를 고능률로 또한 고수율로 양산할 수 있다.
도 1은 본 발명을 적용하는 유기 EL 디스플레이의 개략 구성예를 나타내는 종단 측면도이다.
본 발명의 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재는 다음의 유리 조성을 가지고 또한 실질적으로 Pb 및 P을 함유하지 않는 것이다.
V2O5 : 30.0~60.0몰%
ZnO : 20.1~30.0몰%
TeO2 : 10.0~25.0몰%
Al2O3 : 1.0~5.0몰%
Nb2O5 : 0.5~5.0몰%
BaO : 0~10.0몰%
Fe2O3 : 0~5.0몰%
MnO2 : 0~5.0몰%
CuO : 0~5.0몰%
SiO2 : 0~5.0몰%
CaO : 0~8.0몰%
즉, 이 바나듐계 유리재는 기본적으로는 V2O5, ZnO, TeO2의 3성분이 주체이며, 또한 소량의 Nb2O5 및 Al2O3을 필수 성분으로서 포함하는 것인데, 선원특허에 따른 V2O5-ZnO-BaO-TeO2계의 봉착용 유리재에 비교하여, 대체로 TeO2 및 BaO의 비율이 낮고(BaO는 제로%여도 됨), 대신에 ZnO의 비율이 높게 되어 있다. 또한, 선원특허를 포함하여, 종래에 있어서의 레이저 봉착용의 바나듐계 유리 프릿으로서는 유색의 V2O5 및 TeO2의 함유 비율을 높게 함으로써 레이저 봉착성을 확보한 것이 일반적인데, 특히 Te는 매장량이 매우 적은 희소 금속으로서 매우 고가이기 때문에, 당연히 TeO2의 비율을 높인 바나듐계 유리 프릿도 재료 비용이 높게 되어, 이 점이 레이저 봉착용으로서의 바나듐계 유리 프릿의 보급을 방해하는 요인이 되고 있었다.
그러나, 본 발명의 바나듐계 유리재에서는 후술하는 실시예에서 나타내는 바와 같이 TeO2의 비율을 10몰% 부근까지 낮게 해도, 다른 구성 성분과의 조합에 의해 우수한 레이저 봉착성이 얻어지므로, 종래와 비교하여 재료 비용을 대폭 저감하는 것이 가능하다. 또, 이 바나듐계 유리재에서는 선원특허의 V2O5-ZnO-BaO-TeO2계의 봉착용 유리재에 비해, TeO2과 BaO의 합계 비율(BaO 없음을 포함함)을 낮게 설정하고, 또한 ZnO의 비율을 높이고 있는 것으로, 봉착 유리층의 열팽창계수가 보다 작게 되어 있고, 이것에 의해 플랫 디스플레이의 유리 기판과 봉착 유리층과의 열팽창성을 적합하게 하기 쉬워져, 이로써 매우 우수한 밀봉성 및 큰 봉착 강도를 부여할 수 있다.
또한, 이 바나듐계 유리재는 P을 실질적으로 함유하지 않는 것으로, 봉착 유리층이 매우 우수한 내수성을 구비하는 것이 되고, 특히 유기 EL 디스플레이의 봉착에 사용한 경우에, 장기에 걸쳐 유기 EL 소자의 높은 발광 특성을 확보할 수 있다. 또 Pb을 포함하지 않는 것으로 독성의 문제도 없다.
상기 유리 조성에 있어서, V2O5의 비율은 지나치게 많으면 레이저 봉착시에 실투(失透)할 우려가 있고, 반대로 지나치게 적으면 유리 전이점〔Tg〕 및 연화점〔Tf〕의 상승에 의해 저온 가공성이 악화함과 아울러 봉착 유리층의 열팽창성이 커진다. 또한, V2O5의 보다 적합한 비율은 30.0~50.0몰%이다.
ZnO의 비율은 지나치게 적으면 봉착 유리층의 열팽창계수를 충분히 작게 할 수 없고, 반대로 지나치게 많으면 유리화가 저해되어 용융 불능이나 덜 녹는 경우가 발생하기 쉬워진다.
TeO2의 비율은 이미 서술한 바와 같이 재료 비용을 저감하는 관점에서 적게 하는 것이 바람직하지만, 지나치게 적으면 레이저 봉착시에 실투할 우려가 있기 때문에 10.0몰% 이상으로 한다. 또, 지나치게 많은 경우는 재료 비용이 늘어날 뿐만아니라, 봉착 유리층의 열팽창계수가 커진다는 문제가 있다. 또한, TeO2의 보다 적합한 비율은 10.0~22.5몰%이다.
Nb2O5과 Al2O3에 대해서는, 상기 규정 범위 내에서의 배합에 의해, 저온 가공성이 크게 향상됨과 아울러 봉착 유리층의 열팽창계수도 대폭 저감하고, 또 유리의 안정성이 증가하고, 내수성이나 내약품성도 상승한다. 그런데, 각각의 비율이 지나치게 많으면, 열팽창계수가 더욱 내려가도 저온 가공성은 오히려 악화된다. 또한 비율이 지나치게 적으면 충분한 배합 효과가 얻어지지 않으며, 특히 Al2O3은 2.0몰% 이상의 배합이 권장된다.
또한, 본 발명의 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재에서는 V2O5, ZnO, TeO2, Nb2O5, Al2O3의 5종의 필수 성분 이외에, 필요에 따라서 다른 각종 산화물 성분을 배합할 수 있다. 이러한 임의의 배합 성분으로서 적합한 것은 상기한 유리 조성으로 나타내는 BaO, Fe2O3, MnO2, CuO, SiO2, CaO의 6종이며, 이들 중에서도 특히 Fe2O3, MnO2, CuO의 3종이 유용하다.
상기한 적합한 임의 성분 중, BaO는 ZnO 및 TeO2과 함께 망목 수식 산화물로서 기능하는 성분인데, 본 발명의 바나듐계 유리재에 있어서는 배합 비율이 지나치게 많으면 봉착 유리층의 열팽창계수가 커지는 점에서, 상기 유리 조성에서 나타내는 바와 같이 10.0몰% 이하로 하는데, 보다 바람직하게는 4.0몰% 이하로 하는 것이 좋다.
마찬가지의 임의 성분 중, Fe2O3은 봉착 유리의 강도를 향상시키는 효과가 크고, 또 봉착 유리층의 열팽창계수를 작게 하는 작용도 있기 때문에, 1.0몰% 이상을 배합하는 것이 권장된다. 단, 그 비율이 지나치게 많으면 유리의 용융 단계에서의 점성이 증가하여 회수율을 저하시키기 때문에, 상한을 5.0몰%로 한다.
마찬가지의 임의 성분 중, MnO2은 유리 성분 중에 녹아들어감으로써 레이저 봉착에 유효한 광의 흡수성을 향상시키는 작용이 있고, 저출력에서의 레이저 봉착에 유용하기 때문에, 1.0몰% 이상을 배합하는 것이 권장된다. 단, 그 비율이 지나치게 많으면 Fe2O3과 마찬가지로 유리의 용융 단계에서의 점성을 증가시키기 때문에, 상한을 5.0몰%로 한다.
마찬가지의 임의 성분 중, CuO 및 SiO2은 상기 유리 조성에 추가 배합함으로써 열팽창계수를 저감하는 효과가 있다. 특히, CuO는 열팽창계수의 저감 효과가 크기 때문에, 1.0몰% 이상을 배합하는 것이 권장된다. 단, CuO가 지나치게 많으면 결정화하기 쉬워짐과 아울러 용융 상태에서의 유동성이 악화되고, 또 SiO2가 지나치게 많으면 저온 가공성을 저해하기 때문에, 각각의 상한은 5.0몰%로 한다.
마찬가지의 임의 성분 중, CaO는 봉착 유리의 안정성을 향상시키는 작용이 있지만, 배합량이 지나치게 많으면 결정화 현상을 발생시키는 요인이 되기 때문에, 상한을 8.0몰%로 한다.
본 발명의 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재를 제조하기 위해서는, 원료의 분말 혼합물을 백금 도가니 등의 용기에 넣고, 이것을 전기로 등의 가열로 내에서 소정 시간 소성하여 용융시켜 유리화하고, 이 용융물을 알루미나보트 등의 적당한 형(型)프레임에 흘려넣어 냉각시키고, 얻어진 유리 블록을 분쇄기에 의해 적당한 입도까지 분쇄하여 유리 프릿으로 하면 된다. 그 유리 프릿의 입도는 0.05~100μm의 범위가 적합하며, 상기 분쇄에 의한 조립분은 분급하여 제거하면 된다. 단, 소형 디바이스용의 초박형 디스플레이의 시일재에 사용하는 유리 프릿에서는 상기 입도를 10μm 이하, 보다 적합하게는 6μm 이하로 하는 것이 권장된다.
상기한 분쇄에는 종래부터 유리 프릿 제조에 범용되고 있는 제트밀 등의 각종 분쇄기를 사용할 수 있는데, 특히 3μm 이하라는 자잘한 입도로 하기 위해서는 습식 분쇄를 이용하는 것이 좋다. 이 습식 분쇄는 물이나 알코올 수용액과 같은 수성 용매 중에서, 5mm 직경 이하의 알루미나나 지르코니아로 이루어지는 미디어(볼) 혹은 비즈밀을 사용하여 분쇄하는 것이며, 제트밀 분쇄보다 더욱 자잘하게 분쇄하는 것이 가능하지만, 수성 용매를 사용한 미분쇄이기 때문에, 피분쇄물인 유리 조성물이 높은 내수성을 구비하고 있을 필요가 있어, 이 점에서도 본 발명의 유리재가 적합하다.
또한, 본 발명의 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재는 상기 유리 조성을 가지는 유리 분말(유리 프릿)을 단독으로 사용하는 것 이외에, 그 유리 분말에 충전재나 골재와 같은 필러를 혼합한 혼합물 형태로 해도 된다. 이러한 필러는 그 배합에 의해 봉착 유리층의 열팽창계수를 더욱 저하시키므로, 그 배합량의 조정에 의해 이 봉착 유리층의 열팽창성을 플랫 디스플레이의 유리 기판의 열팽창성에 용이하게 적합하게 할 수 있다. 또, 이 혼합물 형태에서는 가열 용융시에 유리 성분이 필러의 입자끼리를 결착하는 바인더로서 기능하므로, 얻어지는 밀봉 유리층이 고강도이며 치밀한 세라믹 형태의 소결체가 된다.
상기한 필러로서는 유리 성분보다 고융점으로, 가공시의 소성 온도에서는 용융하지 않는 것이면 되고, 특별히 종류는 제약되지 않지만, 예를 들면 인산지르코늄, 규산지르코늄, 코제라이트, β·유크립타이트, β·스포듀민, 지르콘, 알루미나, 멀라이트, 실리카, β-석영 고용체, 규산아연, 티탄산알루미늄 등의 분말이 적합하다. 그리고 이들 필러의 배합량은 유리 분말/필러의 중량비로 50/50~99/1의 범위로 하는 것이 좋다. 이 배합량이 지나치게 많으면 용융시의 유동성이 악화됨과 아울러, 유리 조성물에 의한 결착력이 부족하여 강고한 소결체를 형성할 수 없다.
또한, 유기 EL 디스플레이나 액정 디스플레이 등의 플랫 디스플레이의 유리 기판에는 일반적으로 무알칼리 유리가 채용되는데, 그 열팽창계수는 통상 35×10-7/℃~50×10-7/℃정도이다. 이에 대해, 본 발명의 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재에서는 유리 분말 자체의 열팽창계수가 낮은 점에서, 필러의 배합에 의한 조정으로, 용융 상태에서의 유동성을 충분히 확보하면서, 후술하는 필러 배합의 실시예에서 나타내는 바와 같이 봉착 유리층의 열팽창계수를 상기 유리 기판의 열팽창계수와 대략 동등 정도까지 저하시킬 수 있다.
본 발명의 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재의 유리 분말(유리 프릿) 및 이 유리 분말에 상기 필러를 혼합한 혼합 분말은 일반적으로는 유기 바인더 용액에 고농도 분산시킨 페이스트로 하고, 이것을 플랫 디스플레이의 대향 배치시키는 적어도 일방의 유리 기판의 주변부에 스크린 인쇄 등으로 도공하게 되므로, 미리 페이스트 형태로서 제품화해도 된다.
상기 페이스트에 사용하는 유기 바인더 용액으로서는 특별히 제약은 없지만, 예를 들면 나이트로셀룰로오스나 에틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스류의 바인더를, 부틸카비톨아세테이트, 부틸다이글라이콜아세테이트, 터피네올, 파인 오일, 방향족 탄화수소계 용제, 시너와 같은 혼합 용제 등의 용제에 용해시킨 것, 아크릴계 수지 바인더를 케톤류, 에스터류, 저비점 방향족 등의 용제에 용해시킨 것이 있다. 그리고, 페이스트의 점도는 도공 작업성면에서 30~3000dPa·s의 범위로 하는 것이 좋다.
본 발명의 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재를 사용한 봉착 가공에서는 플랫 디스플레이의 대향하는 유리 기판의 주변부 사이에 이 유리재를 개재시키고, 이 유리재를 가열 용융시켜 양 유리 기판의 주변부 사이를 봉착한다. 이 때, 이 유리재는 분말 형태나 박판형상 형태로 양 유리 기판 사이에 개재시키는 것도 불가능하지는 않지만, 매우 얇은 봉착 유리층으로 함에 있어서 상기 페이스트로 하여 적어도 일방의 유리 기판에 도포부착하는 방법이 권장된다. 또, 이 유리재를 용융시키기 위한 국소 가열 수단으로서는 레이저 가열 방식에 한정되지 않고, 고주파 등에 의한 가열 방식도 있지만, 현상황에서 실용화되어 있는 것은 레이저 가열 방식이다. 그리고, 본 발명의 바나듐계 유리재의 분말은 레이저광의 흡수성이 좋은 갈색으로부터 농갈색을 띠므로, 우수한 레이저 봉착성을 구비한다.
그리고, 이 봉착 가공의 열처리는 1회로 행하는 것도 가능하지만, 봉착 품질을 높임에 있어서는 2단계로 행하는 것이 좋다. 즉, 우선 가소성으로서 유리재의 연화점〔Tf〕 부근까지 가열함으로써, 페이스트의 비히클 성분(바인더와 용매)을 휘산·열분해시켜 프릿 성분만이 남는 상태로 하고, 계속해서 본소성으로서 레이저광의 조사에 의한 국부 가열로 유리 성분이 완전히 용융 일체화한 봉착 유리층을 형성한다.
이와 같은 2단계의 열처리에 의하면, 1단째의 가소성으로 비히클 성분이 휘산 제거되고, 2단째의 본소성에서는 레이저 가열에 의해 유리 성분끼리가 융착하게 되므로, 봉착 유리층 중에 기포나 탈기에 의한 핀홀이 생기는 것을 방지할 수 있고, 이로써 밀봉의 신뢰성 및 밀봉부의 강도를 높일 수 있다. 또, 특히 유기 EL 디스플레이에서는 내부에 열 열화하기 쉬운 유기 EL 소자를 배치시킴과 아울러, 봉착 부분에 전극이나 리드선, 배기관 등을 끼워서 봉착 고정하는 점에서, 조립 전의 페이스트를 도포부착한 유리 기판만으로 1단째의 열처리를 행한 후, 이 유리 기판과 다른 소요 부재를 사용하여 제품 형태로 조립하고, 이 조립 상태에서 2단째의 열처리를 행함으로써 유기 EL 소자로의 열적 악영향을 보다 경감할 수 있다.
본 발명의 플랫 디스플레이는 유기 EL 디스플레이의 경우, 이미 서술한 도 1에서 나타내는 개략 구성에 있어서, 시일층(6)이 상기한 본 발명의 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재를 사용한 봉착 유리층으로 이루어지는 것이다. 그리고, 이 시일층(6)은 유리 프릿의 용융 고화물로서 높은 기밀 유지력을 가짐과 아울러, 대향 배치하는 양 유리 기판 즉 EL 소자 기판(1) 및 밀봉 유리판(5)의 표면에 대한 밀착성 및 피착 강도가 우수하고, 이로써 높은 밀봉성과 큰 봉착 강도를 부여할 뿐만아니라, 양호한 내수성 및 내약품성을 나타낸다. 따라서, 이 유기 EL 디스플레이에서는 밀봉부의 내구성이 우수하고, 양호한 표시 성능을 장기에 걸쳐 안정적으로 발휘할 수 있을 뿐만아니라, 패키지 내부에 포수제나 건조제를 배열설치할 필요가 없어, 그만큼 내부 구성이 간소하게 되어 조립 제작을 용이하게 저비용으로 행할 수 있다. 또, 내수성이 우수한 이 유리재에는 수분이 흡착하기 어렵기 때문에, 봉착 가공시에 유리 프릿으로부터 아웃 가스로서 수증기가 발생하지 않고, 이 수증기가 패키지 내에 들어가서 유기 EL 소자를 열화시킬 우려도 없다. 또한, 이와 같은 이점은 액정 디스플레이 등의 다른 플랫 디스플레이에 있어서도 마찬가지이다.
[실시예]
이하에 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명한다. 또한, 이하에 있어서 사용한 원료 산화물은 모두 와코준야쿠사제의 특급시약이며, 그 밖의 분석 시약 등에 대해서도 마찬가지로 특급시약을 사용했다.
(제조예 1)
원료 산화물로서 V2O5, BaO, TeO2, Nb2O5, Al2O3, ZnO, MnO2, CuO, Fe2O3, SiO2, CaO, P2O5의 각 분말을 후기 표 1 및 표 2에 기재된 비율(몰%)로 혼합한 것(전량 10g)을 백금 도가니에 수용하고, 전기로 내에서 약1000℃에서 60분간 가열하여 용융시킨 후, 그 용융물을 알루미나포트에 흘려넣어서 유리 바를 작성하고, 대기중에서 냉각 후에 이 유리 바를 자동 막자사발에서 분쇄하고, 이 분쇄물을 분급하여 입경 100μm 이하의 것을 채취하고, 분말형상의 바나듐계 유리재 No.1~22를 제조했다.
상기 방법으로 제조한 바나듐계 유리재 No.1~22에 대해서, 유리 전이점〔Tg〕, 연화점〔Tf〕, 열팽창계수, 용융 상태에서의 유동성 및 유리 광택, 레이저 봉착성, 색상을 조사했다. 그 결과를 하기 표 1 및 표 2에 나타낸다. 각 항목의 측정 방법은 다음과 같다.
〔유리 전이점, 연화점〕
시차열분석 장치(리가쿠사제 TG-8120)에 의해, 레퍼런스(표준 샘플)로서 α-알루미나를 사용하고, 가열 속도 10℃/분, 온도 범위 25℃(실온)~400℃의 측정 조건으로 샘플의 유리 전이점〔Tg〕 및 연화점〔Tf〕을 측정했다.
〔열팽창계수〕
열기계 분석 장치(리가쿠사제 TMA8310)에 의해, 열팽창계수를 측정했다. 이 측정은 바나듐계 유리재 분말을 다시 용융하고, 이것을 5×5×20mm(세로×가로×높이)의 사각기둥으로 성형하고, 상저면이 평행하게 성형된 것을 측정 시료로서 사용하고, 상온~250℃까지 10℃/분으로 승온시켜, 평균 열팽창계수 α를 구했다. 또, 표준 샘플에는 석영 유리를 사용했다.
〔유동성/유리 광택〕
각 바나듐계 유리재를 형(型) 내에서 용융·경화시켜 직경 8.8mm, 두께 2.0mm의 버튼형상의 성형 시료를 제작하고, 이 성형 시료를 유리 기판 상에 재치한 상태에서, 전기로 내에서 가열 속도 10℃/분으로 가열하여 승온시켜, 420℃, 450℃, 500℃의 각 온도에서 10분간 유지 후에 실온까지 냉각하고, 성형 시료의 상태 변화를 관찰하여, 다음 4단계로 평가했다.
◎…420℃에서 양호한 유동성 및 유리 광택을 나타낸다.
○…450℃에서 양호한 유동성 및 유리 광택을 나타낸다.
△…500℃에서 양호한 유동성 및 유리 광택을 나타낸다.
×…500℃ 이하에서는 양호한 유동성 및 유리 광택을 나타내지 않는다.
〔레이저 봉착성〕
각 바나듐계 유리재의 각 100g에 대하여, 에틸셀룰로오스/부틸카비톨아세테이트/터피네올로 이루어지는 비히클 20g을 첨가 혼합하여 프릿 페이스트를 조제하고, 직사각형의 무알칼리 유리 기판(길이 40mm, 폭 30mm, 두께 0.7mm, 열팽창계수 40×10-7/℃)의 편면에, 이 프릿 페이스트를 선폭 0.6mm, 두께 약10μm로 30×20mm의 직사각형을 그리듯이 도포부착했다. 그리고, 이 유리 기판을 전기로 중에서 300℃에서 60분간 가소성한 후, 이 유리 기판의 프릿 도포부착면측에 동일 치수의 무알칼리 유리 기판을 길이 방향으로 위치를 어긋나게 한 상태에서 겹쳐서 클립으로 고정하고, 그 가소성측의 유리 기판을 상면으로 하여 상기 프릿 페이스트의 도포부착 라인을 따라, 반도체 레이저(파장 808nm)의 레이저광을 조사 속도 2mm/초로 조사하는 방법에 있어서, 레이저 출력을 7W~16W의 범위에서 단계적으로 올려가는 수법에 의해, 봉착 상황을 관찰하여, 다음의 3단계로 평가했다.
◎…출력 10W 미만에서 양호한 봉착 상태가 되었다.
○…출력 10W 이상~15W 미만에서 양호한 봉착 상태가 되었다.
×…출력 15W 이상에서도 봉착할 수 없었다.
표 1의 결과로부터, 각각 적정 비율의 V2O5, ZnO, TeO2의 3성분으로 이루어지는 기본 배합에, 또한 Nb2O5 및 Al2O3을 적정 범위에서 추가 배합한 유리 조성을 가지는 본 발명의 바나듐계 유리재(No.1~11)는, 유리 전이점〔Tg〕이 335℃ 미만, 연화점〔Tf〕이 360℃ 미만으로 낮고, 또한 450℃ 이하의 저온에서 양호한 유동성 및 유리 광택을 나타내는 점에서, 저온 가공성이 우수한 것에 더해, 저출력에서의 레이저 봉착이 가능하며, 또 유리의 열팽창계수도 95×10-7/℃ 이하로 작아, 유기 EL 디스플레이의 레이저 봉착용으로서 높은 적성을 구비하는 것이 명확하다. 특히, MnO2, CuO, Fe2O3을 각각 1.0몰% 이상 포함하고, 또한 BaO가 4.0몰 이하인 바나듐계 유리재(No.7~11)는, 저온 가공성 및 레이저 봉착성이 매우 우수함과 아울러, 열팽창계수가 80×10-7/℃ 미만으로 매우 작아, 유기 EL 디스플레이의 레이저 봉착용으로서 최적인 것을 알 수 있다.
한편, 표 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, V2O5, ZnO, TeO2의 3성분으로 이루어지는 유리재(No.11~13)에서는, 저온 가공성이 떨어져서 레이저 봉착이 곤란하다. 또, 상기 3성분에 더해, BaO를 과다하게 배합한 유리재(No.14) 및 과다한 BaO와 적정량의 Nb2O5 및 Al2O3을 배합한 유리재(No.15)에서는, 저온 가공성이 우수하여 레이저 봉착도 가능하지만, 열팽창계수가 크기 때문에, 봉착 대상이 되는 일반적인 무알칼리 유리로 이루어지는 유리 기판과의 열팽창성의 차를 적게 하는 것이 어렵고, 봉착부의 장기 신뢰성을 확보할 수 없다. 그리고, V2O5, ZnO, TeO2의 3성분으로 이루어지는 기본 배합에, Nb2O5, Al2O3, BaO, MnO2, CuO를 적정 범위에서 추가한 유리 조성이라도, V2O5의 비율이 지나치게 적은 유리재(No.16)에서는, 저온 가공성이 떨어지고, 레이저 봉착도 곤란하게 되고 있다. 또한, TeO2의 배합량이 많은 유리재(No.12~16)에서는, 상기 난점에 더해 이미 서술한 바와 같이 재료 비용이 매우 상승한다는 문제가 있다.
또한 표 2의 결과로부터, 본 발명의 유리 조성에 대하여, Al2O3을 포함하지 않는 점에서 상이한 유리재(No.17) 및 ZnO의 비율이 지나치게 적은 유리재(No.18)에서는, 저온 가공성이 불충분하다. 또, 본 발명의 유리 조성에 대하여, ZnO의 비율이 적은 대신에 BaO를 가한 유리재(No.19)에서는, 저온 가공성은 개선되지만, 열팽창계수가 증대하고 있다. 덧붙여서, 본 발명의 유리 조성에 대하여, Nb2O5의 배합량이 과다한 유리재(No.20)에서는, 열팽창계수는 크게 저감하지만, 저온 가공성은 악화되고 있다. 또한, CaO의 배합량이 과다한 유리재(No.22)는 결정화를 발생시켰다.
(제조예 2)
상기 제조예 1에 있어서의 바나듐계 유리재 No.7 및 No.16의 분말에 대하여, 각각 필러로서 인산지르코늄(최대 입자 직경 5.5μm, 평균 입자 직경 약1.0μm)을 하기 표 3에 기재한 비율로 혼합하고, 필러가 들어간 유리재 No.F1~F4를 제조했다. 그리고, 이들 필러가 들어간 유리재 No.F1~F4에 대해서, 열팽창계수, 레이저 봉착성, 봉착 강도, 색상을 조사하여, 이들 결과를 표 3에 나타낸다. 또한, 열팽창계수, 레이저 봉착성, 색상의 측정 방법과 평가는 제조예 1과 마찬가지이다. 봉착 강도의 측정은 이하와 같다.
〔봉착 강도 시험〕
상기 제조예 2에서 얻어진 필러가 들어간 유리재 No.F1~F4의 각 100g에 대하여, 에틸셀룰로오스/부틸카비톨아세테이트/터피네올로 이루어지는 비히클 20g을 첨가 혼합하여 프릿 페이스트를 조제하고, 직사각형의 무알칼리 유리 기판(길이 40mm, 폭 30mm, 두께 0.7mm, 열팽창계수 40×10-7/℃)의 편면에, 이 프릿 페이스트를 선폭 0.6mm, 두께 약10μm로 30×20mm의 직사각형을 그리도록 도포부착했다. 그리고, 이 유리 기판을 전기로 중에서 300℃에서 60분간 가소성한 후, 이 유리 기판의 프릿 도포부착면측에 동일 치수의 무알칼리 유리 기판을 길이 방향으로 위치가 어긋나게 한 상태에서 겹쳐서 클립으로 고정하고, 그 가소성측의 유리 기판을 상면으로 하여 상기 프릿 페이스트의 도포부착 라인을 따라, 반도체 레이저(파장 808nm)의 레이저광을 조사 속도 2mm/초로 조사함으로써, 프릿의 유리 성분을 용융시켜 봉착을 행했다. 이 봉착한 한 쌍의 유리 기판을 수직으로 고정하고, 상기 위치 어긋남으로 상위가 된 유리 기판의 상단에 1000N/분 이하로 하방향으로 압력을 가하여, 봉착면이 박리되었을 때의 피크압으로부터 단위면적당 봉착력(압축 전단 강도)을 산출하고, 봉착 강도로서 표 3에 나타낸다.
표 3에 나타내는 바와 같이, 본 발명에 따른 바나듐계 유리재를 No.7을 사용한 필러가 들어간 유리재 No.F1~F3에서는, 비교예인 필러가 들어간 유리재 No.F4에 비해 열팽창계수가 플랫 디스플레이의 일반적인 유리 기판인 무알칼리 유리의 열팽창계수에 근접하고, 봉착 강도도 크게 되어 있어, 그만큼 높은 봉착성이 얻어짐과 아울러, 밀봉부의 장기 신뢰성이 우수한 것을 알 수 있다.
〔내수성 시험〕
상기 제조예 1에서 얻어진 바나듐계 유리재 No.2, 3, 7, 15, 16과, 유리재 No.3의 유리 조성에 P2O5을 5몰% 추가 배합한 유리재 No.23에 대해서, 형 내에서 용융·경화시켜 약1g의 각기둥형상 시료(길이 약6.3mm)를 제작하고, 이 각기둥형상 시료를 각각 500mL의 수중에 침지하고, 이 각 용기를 약90℃의 항온조에 수용하고, 48시간 후에 시료를 취출하여 100℃, 1시간의 건조를 행하고, 자연 냉각 후의 시료의 중량을 측정하여, 초기 중량으로부터의 중량 감소율을 다음 식으로 산출했다. 그 결과와 평가를 표 4에 나타낸다.
중량 감소율(%)=〔1-측정 중량(g)/초기 중량(g)〕×100
표 4에 나타내는 바와 같이, 본 발명에 따른 바나듐계 유리재 No.2, 3, 7의 내수성은 48시간 후의 중량 감소가 0.1% 이하, 특히 유리재 No.2, 7에서는 0.082%, 0.068%로 우수하며, 본 발명의 유리 조성에 대하여 ZnO를 줄이고 BaO를 늘린 조성의 유리재 No.14, 15와 손색이 없다. 한편, 유리재 No.3의 조성에 5.0몰%의 P2O5을 추가한 유리재 No.22는 내수성이 대폭 저하되고 있다.
1…EL 소자 기판(유리 기판)
2…하부 전극
3…유기 발광층
4…상부 전극
5…밀봉 유리판(유리 기판)
6…시일층(봉착 유리층)
2…하부 전극
3…유기 발광층
4…상부 전극
5…밀봉 유리판(유리 기판)
6…시일층(봉착 유리층)
Claims (8)
- 몰% 표시로 V2O5:30.0~60.0%, ZnO:20.1~30.0%, TeO2:10.0~25.0%, Al2O3:1.0~5.0%, Nb2O5:0.5~5.0%, BaO:0~10.0%, Fe2O3:0~5.0%, MnO2:1.0~5.0%, CuO:0~5.0%, SiO2:0~5.0%, CaO:0~8.0%를 포함하고, Pb 및 P을 함유하지 않는 유리 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재.
- 제 1 항에 있어서, 상기 유리 조성에 있어서의 Fe2O3이 1.0~5.0몰%인 것을 특징으로 하는 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 유리 조성에 있어서의 CuO가 1.0~5.0몰%인 것을 특징으로 하는 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재.
- 제 1 항, 제 2 항 및 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 조성을 가지는 유리 분말에 대하여 필러가 유리 분말/필러의 중량비로 50/50~99/1의 범위에서 배합되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재.
- 제 1 항, 제 2 항 및 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재에 의해 대향하는 유리 기판의 주변부 사이가 봉착되어 이루어지는 플랫 디스플레이.
- 제 6 항에 있어서, 상기 유리 기판의 열팽창계수가 35×10-7/℃~50×10-7/℃인 것을 특징으로 하는 플랫 디스플레이.
- 대향하는 유리 기판의 주변부 사이에 상기 제 1 항, 제 2 항 및 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 국소 가열 봉착용 바나듐계 유리재를 개재시키고, 이 유리재를 레이저광의 조사에 의해 가열 용융시켜 양 유리 기판의 주변부 사이를 봉착하는 것을 특징으로 하는 플랫 디스플레이의 제조 방법.
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