KR101190561B1

KR101190561B1 - 복합 재료 및 그의 제조 방법

Info

Publication number: KR101190561B1
Application number: KR1020107023758A
Authority: KR
Inventors: 아키오 마쓰모토; 쇼고 시마다
Original assignee: 토토 가부시키가이샤
Priority date: 2008-04-04
Filing date: 2009-04-02
Publication date: 2012-10-16
Also published as: TW201004894A; TWI339646B; KR20100129327A; US20090295048A1; CN101977875B; EP2289860A4; EP2289860A1; US7833921B2; CN101977875A; WO2009123282A1

Abstract

본 발명에 의한 복합 재료는, 탄화붕소 X체적부, 탄화규소 Y체적부, 및 실리콘 Z체적부를 주성분으로 하고, 10＜X＜60, 20＜Y＜70, 5＜Z＜30이고, 탄화붕소와 탄화규소 중 10㎛ 이상인 입자가 10～50체적부인 것을 특징으로 한다. 이 복합 재료는 높은 비강성을 가지면서 우수한 연삭성을 나타낸다.

Description

복합 재료 및 그의 제조 방법{COMPOSITE MATERIAL AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}

본 발명의 태양은 일반적으로, 탄화붕소, 탄화규소, 실리콘을 주성분으로 하는 복합 재료 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 비강성(specific rigidity)이 높으면서도 낮은 비용으로 제조 가능한 복합 재료 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.

비강성이란, 영률(Young's modulus)을 비중(물에 대한 중량비)으로 나눈 파라미터이고, 각종 기계 부품에는 이 값이 높은 재료가 요구되는 경우가 있다.

그 예로서, 정밀도가 높은 위치결정 기구가 필요한 이동체 장치인 3차원 측정기, 직선도 측정기, 평면상 물체의 패턴을 형성하기 위한 노광기 등을 들 수 있다. 특히, 노광기에 있어서는, 반도체 웨이퍼나 액정 패널 등을 제조하는 데 있어서, 최근의 패턴의 미세화의 요구에 대응한 더욱 높은 정밀도의 위치결정 기능이 요구됨과 아울러, 경제적으로 패턴을 형성하기 위해 고속으로 피노광 워크 및 레티클(reticle) 등이 탑재된 정수압(靜水壓) 유체 베어링 장치 등의 이동체를 고속으로 움직이고, 장치의 처리량을 향상시키는 것이 요구된다.

그러나, 이와 같은 이동체를 고속도로 움직이는 것은 필연적으로 진동을 발생시키게 되고, 이것은 위치결정 정밀도에 관해서는 부정적인 요인이다. 이 진동을 빨리 감쇠시키기 위해서는 비강성이 높은 재료가 요구되고, 또한 일정한 구동력으로 이동체를 고속으로 움직이기 위해서는 가동 부분의 경량화가 필요하고, 장치의 휨은 위치결정 정밀도의 저하로 이어지기 때문에, 그러한 이유에서도 영률이 크고 비중이 작은 재료가 요구된다.

이러한 높은 비강성이 요구되는 기계 부품으로서는, 종래에 철강 등의 금속 재료가 사용되어 왔으나, 최근에는 더욱 높은 비강성의 알루미나 세라믹이 사용되어 왔다. 그러나, 더욱 높은 비강성이 요구되는 경우에는, 알루미나와 같은 산화물 세라믹이 아니고 비산화물 세라믹을 이용할 필요가 있다. 그중에서도 공업 재료로서는 최고의 비강성을 가진 탄화붕소계의 재료가 기대되고 있다.

탄화붕소계의 재료로서 가장 높은 비강성이 기대되는 것은, 거의 순수한 탄화붕소 소결체인데, 탄화붕소는 소결이 어려운 것으로 알려져 있다. 그래서 종래의 탄화붕소 소결체는 핫 프레싱에 의해 제조되어 왔다. 그러나, 핫 프레싱 소결법에 있어서는, 대형의 복잡한 형상을 가진 제품은 제조하기가 곤란하고, 또한 고온, 고압을 부여하기 위한 핫 프레싱 장치 및 금형(mold)의 비용이 크기 때문에, 현실적으로 구조 부재를 제조하는 방법이라고 할 수는 없다.

이 문제를 해결하기 위해 탄화붕소의 주입 성형, 상압 소결의 방법이 개시되어 있다(예를 들면, 특허 문헌 1, 특허 문헌 2, 특허 문헌 3, 특허 문헌 5, 특허 문헌 5, 특허 문헌 6 참조). 그러나 이 방법에 있어서는, 소결체가 난연삭성이기 때문에, 반도체 및 액정 제조장치와 같은 높은 치수 정밀도가 요구되는 용도에 있어서는 연삭 비용이 커질 뿐 아니라, 상압 소결 온도가 2200℃ 이상으로 매우 높기 때문에 소결 비용이 커진다고 하는 문제점이 있다.

그래서, 탄화붕소를 소결시키지 않고, 금속 매트릭스상 내에 탄화붕소 분말을 충전재로서 분산시킨 재료도 개시되어 있다(예를 들면, 특허 문헌 7 참조). 이 재료는 알루미늄 중에 탄화붕소를 분산시킨 것이다. 그러나, 탄화붕소와 알루미늄의 젖음성(wettability)이 나쁘기 때문에, 탄화붕소와 알루미늄의 혼합물을 핫 프레싱에 의해 제조하고, 핫 프레싱에서는 대형의 복잡한 형상을 가진 제품은 생산이 불가능하고, 제조 비용도 높기 때문에, 현실적으로 구조 부재를 제조하는 방법이라고 할 수 없다.

따라서, 탄화붕소와의 젖음성이 비교적 양호한 실리콘을 금속 매트릭스로서 사용하고, 탄화붕소 성형체에 용융 실리콘을 함침시킨 복합 재료도 개시되어 있다(예를 들면, 특허 문헌 8, 특허 문헌 9, 특허 문헌 10 참조). 그 중에서는 원재료(primary material)로서 소량의 탄소원이 될 수 있는 원료 물질(raw material)을 포함하는 예도 있다. 그러나, 이 방법에 있어서는, 실리콘이 함침되어 있다고는 하지만, 탄화붕소가 고도로 충전되어 있는 복합 재료로 되므로, 탄화붕소 단독인 것보다 연삭성은 약간 개량되지만, 난연삭성인 것에는 변함없다. 또한, 탄화붕소를 주성분으로 가지는 성형체의 틈새에 실리콘이 충전되므로, 완성된 복합 재료는 대량의 실리콘을 포함하게 되고, 이러한 재료는 비강성이 낮고, 탄화붕소가 갖는 높은 비강성을 일으킬 수 없다.

또한, 성형체의 원료 물질로서 탄화붕소에 추가하여 탄화규소도 포함하는 재료를 사용하고, 이 성형체에 용융 실리콘을 함침시킨 복합 재료도 개시되어 있고(예를 들면, 특허 문헌 11 참조), 그중에서는 원재료로서 소량의 탄소원이 될 수 있는 원료 물질을 포함하는 예도 있다. 그러나, 이 방법에 있어서도, 역시 탄화붕소, 탄화규소가 고도로 충전된 복합 재료로 되기 때문에, 역시 난연삭성인 것에는 변함이 없다. 탄화붕소, 탄화규소를 주성분으로 하는 성형체의 틈새에 실리콘이 충전되기 때문에, 완성된 복합 재료는 대량의 실리콘을 포함하게 되고, 이러한 재료는 비강성이 낮고, 탄화붕소가 갖는 높은 비강성을 일으킬 수 없다.

특허 문헌 1: 국제 특허 공개 WO 01/72659A1호 팜플렛(15～16쪽) 특허 문헌 2: 일본 특개 2001-342069호 공보(3～4쪽) 특허 문헌 3: 일본 특개 2002-160975호 공보(4～6쪽) 특허 문헌 4: 일본 특개 2002-167278호 공보(4～6쪽) 특허 문헌 5: 일본 특개 2003-109892호 공보(3～5쪽) 특허 문헌 6: 일본 특개 2003-201178호 공보(4～9쪽) 특허 문헌 7: 미국특허 제4104062호 명세서(col 2～5) 특허 문헌 8: 미국특허 제3725015호 명세서(col 2～6) 특허 문헌 9: 미국특허 제3796564호 명세서(col 2～13) 특허 문헌 10: 미국특허 제3857744호 명세서(col 1～3) 특허 문헌 11: 일본 특표 2007-51384호 명세서(20～22쪽)

본 발명의 태양은, 상기 문제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 탄화붕소가 갖는 높은 비강성을 이용한 높은 비강성 복합 재료이면서도 연삭성이 우수한 복합 재료, 및 그것의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 일 태양에 의하면, 탄화붕소 X체적부, 탄화규소 Y체적부, 및 실리콘 Z체적부를 주성분으로 하고, 10＜X＜60, 20＜Y＜70, 5＜Z＜30이고, 탄화붕소와 탄화규소 중 10㎛ 이상인 입자가 10～50체적부인 것을 특징으로 하는 복합 재료가 제공된다.

본 발명의 태양에 의하면, 탄화붕소가 갖는 높은 비강성을 이용한 높은 비강성 복합 재료이면서도 연삭성이 우수한 복합 재료, 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이 가능해진다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에서 사용된 원료의 입도 분포를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 사용된 소결 공정의 열 곡선을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예의 반응 소결체의 미세 구조를 나타내는 도면이다.

본 발명의 일 태양는, 탄화붕소 X체적부, 탄화규소 Y체적부, 및 실리콘 Z체적부를 주성분으로 하고, 10＜X＜60, 20＜Y＜70, 5＜Z＜30이고, 탄화붕소와 탄화규소 중 10㎛ 이상인 입자가 10～50체적부인 것을 특징으로 하는 복합 재료이다. 이 복합 재료에 의하면, 높은 비강성과 우수한 연삭성을 얻을 수 있다.

또한, 본 발명의 바람직한 형태에 있어서, 상기 복합 재료의 비강성은 130GPa 이상인 것으로 했다.

본 발명의 다른 실시형태는, 탄화붕소, 탄화규소, 및 탄소원을 주성분으로 하는 원료 물질을 사용하여 성형체를 성형하는 성형 공정, 및 상기 성형체에 용융 실리콘을 함침시킴으로써 탄소를 탄화규소로 전환시키는 반응 소결 공정을 포함하고, 탄화붕소 X체적부, 탄화규소 Y체적부, 및 실리콘 Z체적부를 주성분으로 하고, 10＜X＜60, 20＜Y＜70, 5＜Z＜30이고, 탄화붕소와 탄화규소 중 10㎛ 이상인 입자가 10～50체적부인 복합 재료가 형성되는 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법이다. 이 복합 재료의 제조 방법에 의하면, 비강성이 높고 연삭성이 우수한 복합 재료가 제조될 수 있다.

본 발명의 다른 실시형태는, 탄화붕소, 탄화규소, 및 탄소원을 주성분으로 하는 원료 물질을 사용하여 성형한 성형체에, 용융 실리콘을 함침시킴으로써 탄소를 탄화규소로 전환시키는 반응 소결 공정을 포함하고, 탄화붕소 X체적부, 탄화규소 Y체적부, 및 실리콘 Z체적부를 주성분으로 하고, 10＜X＜60, 20＜Y＜70, 5＜Z＜30이고, 탄화붕소와 탄화규소 중 10㎛ 이상인 입자가 10～50체적부인 복합 재료가 형성되는 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법이다. 이 복합 재료의 제조 방법에 의하면, 비강성이 높고 연삭성이 우수한 복합 재료가 제조될 수 있다.

본 발명의 바람직한 태양은, 상기 복합 재료의 비강성은 130GPa 이상이다.

또한, 본 발명의 바람직한 태양은, 상기 탄소원이 카본 분말을 주성분으로 하는 것임을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법이다. 이 복합 재료의 제조 방법에 의하면, 비강성화와 연삭성이 더욱 향상될 수 있다.

또한, 본 발명의 바람직한 태양은, 상기 탄소원의 주성분으로서 수지 성분을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법이다. 이 복합 재료의 제조 방법에 의하면, 비강성화와 연삭성이 더욱 향상될 수 있다.

또한, 본 발명의 바람직한 태양은, 상기 성형 공정과 상기 반응 소결 공정 사이에 상기 성형체를 하소하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법이다. 이 복합 재료의 제조 방법에 의하면, 반응 소결시의 결함의 발생을 방지할 수 있다.

또한, 본 발명의 바람직한 태양은, 상기 성형 공정의 성형 방법이 물을 용매로 한 주입 성형(slip casting)인 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법이다. 이 복합 재료의 제조 방법에 의하면, 대형의 복잡한 형상의 제품을 제조할 수 있게 된다.

또한, 본 발명의 바람직한 태양은, 상기 성형 공정에서의 성형체의 충전율이 60～80%인 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법이다. 이 복합 재료의 제조 방법에 의하면, 성형, 소결시의 결함의 발생을 방지할 수 있다.

본 발명의 다른 태양에 의하면, 탄화붕소, 탄화규소 및 탄소원을 주성분으로 하는 원료 물질을 사용하여, 충전율이 60～80%의 성형체를 성형하는 성형 공정과, 상기 성형체에 용융 실리콘을 함침시킴으로써 탄소를 탄화규소로 전환시키는 반응 소결 공정을 포함하고, 탄화붕소, 탄화규소 및 실리콘을 주성분으로 하는 복합 재료가 형성되는 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법이다. 이 복합 재료의 제조 방법에 의하면, 비강성이 높고 연삭성이 우수한 복합 재료가 제조될 수 있다.

본 발명의 다른 태양에 의하면, 탄화붕소, 탄화규소 및 탄소원을 주성분으로 하는 원료 물질을 사용하여, 충전율을 60～80%로 하여 성형된 성형체에 용융 실리콘을 함침시킴으로써 탄소를 탄화규소로 전환시키는 반응 소결 공정을 포함하고, 탄화붕소, 탄화규소 및 실리콘을 주성분으로 하는 복합 재료가 형성되는 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법이다. 이 복합 재료의 제조 방법에 의하면, 비강성이 높고 연삭성이 우수한 복합 재료가 제조될 수 있다.

본 발명의 바람직한 태양에 있어서, 상기 복합 재료의 비강성은 130GPa 이상이다.

이하에서 본 발명에서의 주요 용어에 관해 설명한다.

(비강성)

비강성이란 영률을 비중으로 나눈 값이며, 비중은 물에 대한 밀도비이고 단위는 없으므로, 비강성의 단위는 영률의 단위와 동일하다. 영률은 공진 방법으로 측정되고, 비중은 아르키메데스법에 의해 측정된다.

(입경)

복합 재료 중의 입자의 입경이란 복합 재료의 절단면을 래핑(lapping)하여, 광학현미경으로 관찰했을 때의 입자의 직경 중 최대 직경을 의미한다.

(조립(粗粒))

상기 입경이 10㎛ 이상인 입자를 의미한다.

(미립(微粒))

상기 입경이 10㎛ 미만인 입자를 의미한다.

(F1)

본 발명에서의 복합 재료의 제조 공정에 있어서, 주입 성형을 채용할 때, 슬러리 중의 고형분의 체적분율을 의미한다.

(F3)

본 발명에서의 복합 재료의 제조 공정에서의 성형체의 고형분의 충전율을 나타내는 것을 의미하고, 아르키메데스법에 의해 측정된다.

(F3')

본 발명에서의 복합 재료의 제조 공정에서의 성형체의 고형분의 충전율로부터 휘발분을 제외한 것을 의미하고, 휘발분은 조합비(調合比)로부터 계산된다.

본 발명의 일 태양에서의 복합 재료는 탄화붕소와 탄화규소를 주성분으로 하는 분체의 틈새에 실리콘이 충전된 구조를 가진다. 이 복합 재료를 형성하는 탄화붕소는 성형 공정으로부터 탄화붕소 분체로서 원료 물질의 주성분으로서 가해진다. 또한, 탄화규소는 성형 공정으로부터 탄화규소 분체로서 원료 물질의 주성분으로서 가해지는 것(이후, 초기 투입 탄화규소라 함)과, 성형체 중의 탄소원과 실리콘이 반응하여 생성된 탄화규소(이후, 반응 생성 탄화규소라 함) 모두로부터 이루어진다.

본 발명의 일 태양에서의 복합 재료의 제조 방법은, 탄화붕소, 초기 투입 탄화규소 및 탄소원을 주성분으로 하는 성형체에 용융 실리콘을 함침시키고, 탄소원과 실리콘을 반응시켜 반응 생성 탄화규소를 생성시키고, 또한 탄화붕소, 초기 투입 탄화규소, 반응 생성 탄화규소의 틈새에 실리콘을 함침시키는 반응 소결 공정을 포함한다. 본 발명에서의 복합 재료는, 탄화붕소와 초기 투입 탄화규소의 10㎛ 이상의 입자의 체적 분율이 10～50체적부인 것을 특징으로 하고, 이러한 구조를 가짐으로써, 높은 비강성과 우수한 연삭성을 양립시킬 수 있다.

따라서, 본 발명의 일 태양에서의 복합 재료는, 높은 비강성이 필요하고, 또한 정밀한 연삭이 필요한 제품에 적합하게 응용될 수 있다.

이하에서, 본 발명의 일 태양에서의 재료 및 공정의 상세한 사항에 대해 설명한다.

본 발명의 일 태양에서의 복합 재료는, 복합 재료 전체를 100체적부로 하여, 탄화붕소 X체적부, 탄화규소 Y체적부, 및 실리콘 Z체적부를 주성분으로 하고, 10＜X＜60, 20＜Y＜70, 5＜Z＜30이다. 탄화붕소의 양이 10체적부 이하가 되면 복합 재료는 충분한 비강성을 얻을 수 없게 되고, 60체적부 이상이 되면 복합 재료의 연삭성이 저하된다. 연삭성을 중시하면, 10＜X＜50인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 탄화규소의 양이 20체적부 이하로 되면, 복합 재료는 충분한 비강성을 얻을 수 없게 되고, 또한 70체적부 이상이 되면 복합 재료의 연삭성이 저하된다. 또한, 비강성을 중시하면, 30＜Y＜70인 것이 더욱 바람직하고, 연삭성을 중시하면 20＜Y＜65인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 실리콘의 양이 5체적부 이하인 복합 재료는 반응 소결 공정에서 크랙이 발생되거나, 실리콘이 미함침인 공극(void)이 발생하는 결점이 생기기 쉽고, 30체적부 이상이 되면 복합 재료의 비강성이 저하된다. 또한 두께가 큰 대형 제품 등 크랙 발생에 특히 주의해야 하는 제품에서는 10＜Z＜30인 것이 더욱 바람직하다.

본 발명의 일 태양에서의 복합 재료의, 탄화붕소와 탄화규소 중 10㎛ 이상인 입자의 체적 분율은 10～50체적부이고, 10체적부보다 작아지면 복합 재료는 충분한 비강성을 얻을 수 없게 되고, 50체적부를 넘으면 복합 재료의 연삭성이 저하된다. 한편, 여기서 말하는 10㎛ 이상의 입자란, 바람직하게는 원료 물질로서 가해지는 탄화붕소 분말의 전부, 또는 원료 물질로서 가해지는 탄화붕소 분체의 전부와 원료 물질로서 가해지는 초기 투입 탄화규소 분체의 일부이다.

본 발명의 일 태양에서의 복합 재료를 제조하기 위한 원료 물질인 탄화붕소 분체의 평균 입경은 10㎛ 내지 200㎛인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 20㎛ 내지 100㎛이다. 탄화붕소 분체의 평균 입경이 10㎛ 이하가 되면, 반응 소결시의 소결체에 크랙이 발생되기 쉬워지고, 이 크랙을 방지한다는 의미에서는 평균 입경이 20㎛ 이상인 것이 바람직하다. 탄화붕소의 평균 입경이 200㎛ 이상이 되면, 복합 재료의 연삭성이 나빠지고, 이 연삭성 악화를 방지한다는 의미에서는 평균 입경이 100㎛ 이하인 것이 바람직하다.

한편, 원료 물질로서 사용되는 탄화붕소 분체의 입경과, 복합 재료 중의 탄화붕소 분체의 입경에 관해서는, 거의 일치한다. 그러나, 탄화붕소는 함침된 실리콘과 표면이 반응하여 표면에는 그 반응 생성물로 피복되어 있는 것으로 생각되고, SEM으로 관찰한 탄화붕소 분체의 표면은 콘트라스트가 약간 상이한 층으로 피복되어 있다. 본 발명의 일 태양에서의 복합 재료의 탄화붕소 분체 및 그의 입경에 관해서는 이 반응 생성물로 이루어지는 표면층도 포함하여 정의되는 것으로 한다. 한편, 전술한 미립의 탄화붕소 분체를 사용하면, 반응 소결시에 크랙이 발생하는 이유는, 이러한 표면의 반응 생성물로 이루어지는 층의 비율이 탄화붕소 분체 전체에 대해서 무시할 수 없을 정도로 커졌기 때문이라고 추정된다.

본 발명의 일 태양에서의 복합 재료를 제조하기 위한 원료 물질인 초기 투입 탄화규소의 바람직한 입경은, 탄화붕소의 양에 따라 다르다. 즉, 복합 재료 중의 초기 투입 탄화규소의 입경은 원료 물질로서 사용되는 탄화규소 분체의 입경과 다름없고, 이것은 초기 투입 탄화규소 분체는 실리콘과 반응하지 않기 때문인 것으로 생각된다.

따라서, 바람직한 10㎛ 이상의 입자의 체적 분율인 10～50체적부를 전부 탄화규소로부터 가진다면, 초기 투입 탄화규소는 10㎛ 미만의 미립 부분뿐일 수도 있고, 그 일부를 탄화규소로부터 가진다면, 초기 투입 탄화규소는 10㎛ 이상의 조립 부분과 10㎛ 미만의 미립 부분이 필요해진다.

조립 부분으로서 바람직한 탄화규소의 평균 입경은 20㎛ 내지 100㎛이고, 100㎛를 넘으면 복합 재료의 연삭성이 악화된다. 또한, 미립 부분으로서 바람직한 초기 투입 탄화규소의 평균 입경은 0.1㎛ 내지 5㎛이고, 0.1㎛보다 작으면 성형시에 고도로 충전된 성형체를 만드는 것이 어려워지고, 5㎛를 넘으면 복합 재료의 연삭성이 저하된다.

본 발명의 일 태양에서의 복합 재료를 제조하기 위한 원료 물질인 탄소원으로서 바람직한 것은 카본 분말이며, 그 탄소와 실리콘이 반응하여 생성된 반응 성형 탄화규소의 입경은 실질적으로 전부가 10㎛ 미만인 것이 바람직하다.

카본 분말로서는 결정도가 매우 낮은 것부터 결정도가 매우 높은 흑연까지 어느 것이나 사용할 수 있지만, 일반적으로 카본 블랙으로 지칭되는 결정도가 그것만큼 높지 않은 것이 입수하기에 용이하다. 카본 분말의 바람직한 평균 입경은 10nm 내지 1㎛이다.

한편, 이러한 카본 분말은 반응 소결 공정에서 실질적으로 전량이 실리콘과의 반응에 의해 반응 생성 SiC로 전환된 것으로 추정되고, 복합 재료를 관찰한 결과에서는 미반응으로 생각되는 카본 분말은 관찰되지 않았다.

탄소원으로서 카본 분말뿐만 아니라 유기물을 이용하는 것도 가능하다. 탄소원으로서 유기물을 이용하는 경우에는 비산화성 분위기에서의 소결 공정에서 잔탄율(殘炭率)이 높은 유기물을 선정할 필요가 있고, 특히 바람직한 유기물로서는 페놀 수지 및 퓨란 수지를 들 수 있다. 한편, 이러한 유기물을 탄소원으로서 이용하는 경우에는, 성형 공정에서의 바인더로서의 역할, 가소성 부여제로서의 역할 및 분체를 분산시키기 위한 용매로서의 역할을 기대할 수도 있다.

본 발명의 일 태양에서의 복합 재료를 제조하기 위한 원료 물질인 실리콘은, 용융 함침되는 것이기 때문에, 분체형, 과립형, 판형 등 그 형상은 제한되지 않으며, 성형체에 함침되기 쉽도록 배치할 수 있는 형상을 가진 것을 사용하면 된다.

실리콘은 불순물로서 실리콘 이외의 물질을 포함하는 경우도 있으나, 그 불순물도 포함한 실리콘 매트릭스층으로서 본 발명에서의 복합 재료 중의 실리콘의 양은 정의된다.

한편, 실리콘 중의 불순물로서는 실리콘의 제조 공정 상 불가피하게 포함되는 것 이외에도, 실리콘의 융점을 낮추어 반응 소결 공정의 온도를 낮추기 위해, 탄화규소 표면에서의 탄화규소와의 반응을 방지하기 위해, 반응 소결 후 온도를 낮출 때 실리콘의 반응 소결체로부터의 블로우아웃(blow out)을 방지하기 위해, 또한 실리콘의 열팽창 계수를 컨트롤하기 위해, 복합 재료에 도전성을 부여하기 위해서, 의도적으로 B, C, Al, Ca, Mg, Cu, Ba, Sr, Sn, Ge, Pb, Ni, Co, Zn, Ag, Au, Ti, Y, Zr, V, Cr, Mn, Mo 등의 불순물을 첨가할 수도 있다.

본 발명의 일 태양에서의 복합 재료의 제조 방법은, 탄화붕소, 초기 투입 탄화규소, 및 탄소원을 주성분으로 하는 원료 물질을 성형하여 성형체를 제조하는 성형 공정, 및 상기 성형체에 실리콘을 함침시킴으로써 탄소를 탄화규소로 전환시켜 공극에 실리콘을 채워 넣는 반응 소결 공정을 포함한다.

본 발명의 일 태양에서의 성형 방법으로서는 특별히 제한은 없고, 건식 프레스 성형, 습식 프레스 성형, CIP 성형, 주입 성형, 사출 성형, 압출 성형, 가소성 성형, 진동 성형 등을 목표로 하는 워크(work)의 형상 및 생산량에 따라 선정할 수 있다.

그중에서도 특히, 대형의 복잡한 형상의 물품을 제조하는 데에 적합하게 사용되는 것은 주입 성형이다.

본 발명의 일 태양에서의 성형 방법으로서 주입 성형을 채용할 경우, 용매로서는 유기 용매를 사용해도 되고, 물을 사용해도 되지만, 공정의 단순화 및 지구환경에 대한 영향을 고려하면 물을 용매로 하는 것이 바람직하다.

물을 용매로 한 주입 성형의 경우에는, 원료 물질인 탄화붕소 분체, 초기 투입 탄화규소 분체, 탄소원과 물을 혼합한 슬러리를 우선 제조하는데, 그때 고농도의 슬러리를 제조하기 위한 분산제, 해교제, 바인더, 가소성 부여제 등의 첨가제를 가할 수도 있다.

적합한 첨가제로서는, 폴리카르복시산 암모늄, 폴리카르복시산 나트륨, 알긴산 나트륨, 알긴산 암모늄, 알긴산 트리에탄올아민, 스티렌-말레산 공중합체, 디부틸프탈, 카르복실메틸셀룰로스, 카르복실메틸셀룰로스 나트륨, 카르복실메틸셀룰로스 암모늄, 메틸셀룰로스, 메틸셀룰로스 나트륨, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리아크릴산 나트륨염, 아크릴산 또는 그의 암모늄염의 올리고머, 모노에탄올아민 등의 각종 아민, 피리딘, 피페리딘, 수산화테트라메틸암모늄, 덱스트린, 펩톤, 수용성 전분, 아크릴에멀젼 등의 각종 수지 에멀젼, 레조르신형 페놀 수지 등의 각종 수용성 수지, 노볼락형 페놀 수지 등의 각종 비수용성 수지, 물유리 등을 들 수 있다.

한편, 비수용성의 첨가물을 가하는 경우에는, 에멀젼으로 만들거나, 분체 표면에 코팅하거나 하는 것이 바람직하고, 또한 슬러리 제조 공정으로서 분쇄 공정을 포함하는 경우에는 분쇄에 의해 분해되는 첨가제는 분쇄 공정 후에 가하는 것이 바람직하다.

주입 성형은 석고형의 모관 흡인력을 이용한 석고 주입 성형과, 슬러리에 직접 압력을 가하는 가압 주입 성형 중 어느 것이나 이용가능하다. 가압 주입 성형의 경우의 적절한 가압력은 0.1MPa 내지 5MPa이다.

성형 공정에 있어서는, 높은 충전율의 성형체를 제조하는 것이 중요하다. 이것은 성형체의 공극으로부터 탄소가 실리콘과 화합하여 탄화규소로 전환됨에 따른 체적 팽창분을 제외한 부분에 실리콘이 채워지기 때문이다. 즉, 고도로 충전된 성형체로부터 제조되는 반응 소결체는 실리콘의 함유량이 적은 것으로 되고, 실리콘의 함유량이 적은 반응 소결체는 높은 비강성을 기대할 수 있다.

바람직한 성형체의 충전율은 60～80%이고, 더욱 바람직하게는 65～75%이다.

바람직한 충전율에 하한이 있는 것은 전술한 바와 같이 반응 소결체의 실리콘 함유량이 적게 되도록 하기 위해서이지만, 바람직한 충전율에 상한이 있는 것은 지나치게 높은 충전율의 성형체는 실리콘의 함침이 어렵기 때문이다. 그러나, 실제적으로는 그러한 고충전율의 성형체를 공업적으로 제조하는 것은 어렵기 때문에 하한만을 고려하면 된다.

상기 성형체의 충전율이란, 탄화붕소, 탄화규소, 및 탄소의 각 분체의 충전율이며, 소결 공정에 의해 휘산(揮散)되는 첨가제 등의 성분은 제외한 것으로 한다. 따라서, 페놀 수지 등의 잔탄분을 가진 첨가제를 사용하는 경우에는, 그 잔탄분이 충전율로서 추가된다. 구체적인 측정 및 표시 방법에 관해서는, 아르키메데스법에 의해 측정된 성형체의 충전율을 F3으로 하고, 이것으로부터 휘산분을 뺀 충전율을 F3'로 하여 표시하고, 바람직한 성형체의 충전율이란 이 F3'의 값을 가리키는 것으로 한다.

한편, 주입 성형에 있어서는, 슬러리 중의 분체의 체적 충전율인 F1이 작은 슬러리는 몰드에 흡입되는 용매분이 커져서 공업적인 생산이 어렵기 때문에, F1은 40% 이상인 것이 바람직하다. 또한 일반적인 주입 성형에 있어서는, 석고 주입 성형보다 가압 주입 성형의 경우에 R3 및 R3'는 크지만, 본 발명에 있어서는 가압 주입 성형과 석고 주입 성형에서 F3 및 F3'에 큰 차이는 없고, 다품종 소량 생산에 적합한 석고 성형을 적절히 채용할 수 있다.

한편, 본 발명의 일 태양에서의 복합 재료의 성형 공정과 반응 소결 공정 사이에 하소 공정을 실행하는 것도 가능하다.

성형체가 소형, 단순 형상인 경우에는 상기 하소 공정은 필요하지 않은 경우도 있지만, 성형체가 대형이고 복합한 형상으로 되면 성형체의 취급시 파손이나 반응 소결시 크랙의 발생을 방지하기 위해서, 하소 공정을 실행하는 것이 바람직하다.

하소 온도로서 바람직한 온도는 1000～2000℃이고, 1000℃보다 저온이면 하소의 효과를 기대할 수 없고, 2000℃보다 고온이면 소결이 시작됨으로 인해 워크가 수축되고, 본 발명의 복합 재료의 제조 공정의 특징인 소결 수축이 거의 0인 니어-네트-셰이프(near-net-shape) 제조 프로세스로서의 이점이 상실될 우려가 있다. 또한, 하소 공정에서의 바람직한 소결 분위기는 비산화성 분위기이다.

한편, 상기 하소 공정은 일반적으로 성형체의 탈지 공정을 겸하여 실행되는데, 노의 오염이 염려되는 경우에는 하소 공정 전에 탈지 공정을 별도로 실행할 수도 있다.

또한, 하소 공정 없이 탈지 공정만을 실행할 수도 있다. 그 경우에는 바인더 부분의 분해, 제거에 필요한 탈지 온도를 채용하면 충분하다.

이어지는 실리콘 함침 반응 소결 공정에서의 바람직한 반응 소결 온도는 실리콘의 융점 내지 1800℃이다. 워크가 크고 복잡한 형상을 가질수록, 실리콘의 함침이 어려워지므로, 반응 소결 온도는 높고, 또한 최고 온도로 유지하는 시간을 길게 할 필요가 있지만, 탄소가 탄화규소로 전환되는 반응 소결이 완전히 진행되어 실리콘이 완전히 함침되고 공극이 없어지는 범위 내에서, 가능한 한 반응 소결 온도가 낮고, 최고 온도 유지 시간도 짧은 것이 바람직하다.

한편, 실리콘의 융점은 1414℃이므로, 1430℃ 이상의 반응 소결 온도가 일반적으로 필요하지만, 실리콘에 불순물이 첨가되어 융점을 낮추면, 약 1350℃까지 반응 소결 온도를 저하시킬 수도 있다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 일 태양에서의 복합 재료는, 성형체 중의 탄소 부분이 실리콘과 반응하여 탄화규소로 되어 팽창하고, 그의 공극을 실리콘이 채우므로, 성형체의 원료 물질의 조합비와 성형체의 충전율 F3'의 측정에 의해, 반응 소결체의 조성비를 명확히 할 수 있다.

또한, 후술하는 실시예에 나타내는 반응 소결체의 미세 구조 관찰에 있어서, 반응 소결체를 구성하는 요소인 조립 탄화붕소, 조립 탄화규소 및 미립 탄화규소와 이들 입자의 틈새를 채워주는 실리콘을 식별하고, 이들의 면적비를 10 화면 이상으로 평균하여 체적비를 구한 결과, 각각의 성분의 체적비는 조합비로부터 계산되는 값과 일치했다.

한편, 후술하는 미세 구조의 사진인 도 3의 검은 부분이 탄화붕소 또는 탄화규소의 입자이고, 흰 부분이 실리콘이므로, 입자와 실리콘의 식별, 조립과 미립의 식별은 용이하다. 또한, 조립 탄화규소와 조립 탄화붕소의 식별에 있어서는 SEMㆍEPMA 분석에 의해 용이하게 식별할 수 있다.

이상과 같이, 본 발명의 일 태양에서의 복합 재료의 구성비를 실현하기 위한 원료의 구성비에 관해서는, 목적으로 하는 복합 재료의 구성비와 성형체의 충전율로부터 자명하게 계산할 수 있지만, 바람직한 각 원료 물질의 조합비는, 탄화붕소 10～90중량부와 초기 투입 탄화규소 90～10중량부의 합계 100중량부에 대해 탄소원 0～45중량부이다.

여기서 말하는 탄소원은 탄소로 환산했을 때의 중량부이며, 카본 분말을 사용하는 경우에는 혼합 중량 자체이며, 잔탄부를 가진 첨가제를 이용하는 경우에는 혼합 중량에 상기 잔탄율을 곱한 값이다.

탄화붕소와 탄화규소의 각 성분이 바람직한 조성 범위로부터 벗어난 경우에 생기는 문제점에 관해서는, 전술한 복합 재료의 구성 성분인 탄화붕소와 탄화규소의 각 성분이 바람직한 범위로부터 벗어난 경우에 생기는 문제점과 동일하다.

탄소는 0중량부일 수도 있지만, 그 경우에는 탄소가 실리콘과 반응하여 팽창하는 반응을 이용할 수 없게 되므로, 성형체의 공극을 완전히 실리콘으로 채우는 것이 곤란해지고, 공극이 잔존할 위험성이 있다. 또한, 탄소 부분이 지나치게 많으면 그것의 팽창 반응에 의해 반응 소결체에 크랙이 발생될 위험성이 있다.

따라서, 더욱 바람직한 탄소원의 조합 비율은, 탄화붕소와 초기 투입 탄화규소의 합계 100중량부에 대해 10～40중량부이다. 또한, 반응 소결에 필요한 바람직한 실리콘의 양은, 탄소 부분을 탄화규소로 전환시켜 더욱 공극을 채우는 데 필요한 실리콘량의 105～200%, 보다 바람직하게는 110～150%이고, 성형체의 크기와 형상에 따라 적절히 조정된다.

본 발명의 일 태양에서의 복합 재료의 바람직한 비강성은 130GPa 이상이고, 보다 바람직하게는 140GPa 이상이다.

본 발명의 목적 중 하나는 높은 비강성을 가진 복합 재료를 제공하는 것이므로, 비강성의 바람직한 상한은 없지만, 현실적으로는 200GPa 이상의 비강성을 가진 복합 재료를 제조하는 것은 곤란하고, 또한 우수한 연삭성을 유지하면서 높은 비강성을 달성하기 위해서는 약 170GPa가 상한이다.

본 발명의 일 태양에서의 복합 재료는 높은 비강성이 요구되고, 또한 정밀한 연삭이 필요한 제품 및 대형 복합한 형상으로 인해 연삭 비용이 큰 제품에 바람직하게 응용된다. 특히 바람직한 제품에 대한 응용예는 반도체, 액정 제조장치 부재이다. 그중에서도 특히 바람직한 제품에 대한 응용예는 노광 장치용 부재로서, 서셉터(susceptor) 스테이지 등의 웨이퍼 지지 부재, 레티클(reticle) 스테이지 등의 광학계 지지 부재로서 사용됨으로써, 노광 장치의 위치결정 정밀도를 향상시키고, 위치결정 시간을 단축시킴으로써 장치의 처리량을 향상시킬 수 있다.

(실시예)

이하, 본 발명의 일 태양에 관하여 표와 도면을 참조하여 설명한다.

표 1에는 이하에 나타내는 실시예 및 비교예의 일람을 나타낸다.

각각의 혼합예에서의 슬러리 농도는 표 1의 F1에 표시되어 있다. 또한, 각각의 혼합예에서의 바인더의 첨가량은 표 1의 F3 및 F3'의 차로 표시되어 있다. 각각의 반응 소결체는, 표면의 잉여 실리콘을 제거한 후에 시험편을 슬라싱(slicing)하고, 표면을 연마한 후에 아르키메데스법에 의해 비중을 측정하고, 공진법(resonance method)에 의해 영률을 측정하여 비강성을 산출했다.

또한, 표면 가공이 실시된 것을 동력계(Kistler Co., Ltd. 제조, 모델 번호 9256C2) 상에 설치하고, 직경 10mm의 코어 드릴(#60, Asahi Diamond Industrial Co., Ltd. 제조)로 회전수 100m/min(3200rpm), 이송 속도 2mm/min, 스텝량 0.2mm로, 깊이 4mm의 구멍 가공을 실시하고, 가공 저항력의 측정, 구멍 주위의 치핑(chipping) 상태를 확인했다. 피삭성(machinability)의 평가는, 가공 저항의 최대치가 2000N 이상인 경우를 ×, 1500～2000N인 경우를 △, 1500N 미만인 것을 ○으로 하여 평가했다.

그러나, 최대 저항치가 △ 또는 ×이더라도, 가공 저항이 단시간에 저하되고, 그 저하 값에서 안정한 것은 그 저하값으로 평가했다. 또한, 가공 저항이 ○ 또는 △이라도, 가공시에 가공이 원인이라고 추측되는 크랙이 발생되는 것과, 공구 파손이 발생되는 것은 ×로 했다.

치핑 상태의 평가는 구멍의 외주의 칩(chip)이 0.3mm 미만인 경우는 ○, 0.3mm 이상, 0.5mm 미만인 경우는 △, 0.5mm 이상인 경우는 ×로 했다. 또한 미세 구조의 관찰은, 소결체를 적당한 크기로 슬라이싱하여 표면을 1㎛의 지립(砥粒)으로 래핑 가공을 행하고, 광학현미경으로 2800 배율로 설정하여 관찰했다.

도 1에서, 본 발명을 실시하는 데 사용된, 평균 입경 50㎛의 조립 탄화붕소, 평균 입경 65㎛의 조립 탄화규소, 평균 입경 0.6㎛의 미립 탄화규소의 입도분포 측정 결과를 나타낸다. 입도분포 측정은, 레이저 입도분석기(Nikkiso Co,, Ltd. 제조, MT3000)로 실시하였고, 상기 평균 입경은 체적 평균 직경을 나타낸다.

도 1에 나타낸 바와 같이, 입도분포는 실질적으로 10㎛ 이하의 입자를 포함하지 않고, 미립 부분은 실질적으로 10㎛ 이상의 조립 부분을 포함하지 않는다.

도 2에는, 반응 소결의 열 곡선(heat curve)을 나타낸 그래프를 나타낸다.

도 3에는, 실시예 2의 반응 소결체의 미세 구조의 광학현미경 이미지를 나타낸다. 전술한 바와 같이 10㎛ 이상의 조립과, 10㎛ 이하의 미립의 식별은 용이했다.

(실시예 1～3)

평균 입경이 0.6㎛인 탄화규소 분말 30중량부, 평균 입경이 50㎛인 탄화붕소 분말 70중량부, 및 평균 입경이 55nm인 카본 블랙 분말 10～30중량부를, 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 블랙 분말에 대해 0.1～1중량부의 분산제가 첨가된 순수 중에 넣어 분산시키고, 암모니아수 등으로 pH를 8～9.5로 조정하여 500cp 미만의 저점도 슬러리를 제조했다. 이 슬러리를 포트밀(pot mill) 등으로 수 시간 혼합한 후 바인더를 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 분말에 대해 1～2중량부 첨가하여 혼합하고, 그후 포말 제거하고, 석고판 상에 내경 80mm의 아크릴 파이프를 설치하고 슬러리를 주입하여, 두께 약 10mm의 성형체를 제조했다. 성형체를 자연 건조, 100～150℃의 건조 후, 1×10^-4～1×10^-3torr의 감압 하에 온도 600℃에서 2시간 유지하여 탈지시키고, 온도 1700℃에서 1시간 유지함으로써 하소를 실행했다. 하소를 실행한 후, 온도 1470℃로 가열하여 30분간 유지하고, 성형체 중에 용융 실리콘을 함침시킴으로써 반응 소결체를 제조했다. 한편, 실시예 1～3에서 카본 분말의 첨가량은 각각 10중량부, 20중량부, 30중량부이다.

(실시예 4)

평균 입경이 0.6㎛인 탄화규소 분말 20중량부, 평균 입경이 65㎛인 탄화규소 분말 30중량부, 평균 입경이 50㎛인 탄화붕소 분말 50중량부, 및 평균 입경이 55nm인 카본 블랙 분말 30중량부를, 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 블랙 분말에 대해 0.1～1중량부의 분산제가 첨가된 순수 중에 넣어 분산시키고, 암모니아수 등으로 pH를 8～9.5로 조정하여 500cp 미만의 저점도 슬러리를 제조했다. 이 슬러리를 포트밀 등으로 수 시간 혼합한 후 바인더를 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 분말에 대해 1～2중량부 첨가하여 혼합하고, 그 후 포말 제거하고, 석고판 상에 내경 80mm의 아크릴 파이프를 설치하고 슬러리를 주입하여, 두께 약 10mm의 성형체를 제조했다. 성형체를 자연 건조, 100～150℃의 건조 후, 1×10^-4～1×10^-3torr의 감압 하에 온도 600℃에서 2시간 유지하여 탈지시키고, 온도 1700℃에서 1시간 유지함으로써 하소를 실행했다. 하소를 실행한 후, 온도 1470℃로 가열하여 30분간 유지하고, 성형체 중에 용융 실리콘을 함침시킴으로써 반응 소결체를 제조했다.

(실시예 5)

평균 입경이 0.6㎛인 탄화규소 분말 25중량부, 평균 입경이 65㎛인 탄화규소 분말 25중량부, 평균 입경이 50㎛인 탄화붕소 분말 50중량부, 및 평균 입경이 55nm인 카본 블랙 분말 10중량부를, 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 블랙 분말에 대해 0.1～1중량부의 분산제가 첨가된 순수 중에 넣어 분산시키고, 암모니아수 등으로 pH를 8～9.5로 조정하여 500cp 미만의 저점도 슬러리를 제조했다. 이 슬러리를 포트밀 등으로 수 시간 혼합한 후 바인더를 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 분말에 대해 1～2중량부 첨가하여 혼합하고, 그 후 포말 제거하고, 석고판 상에 내경 80mm의 아크릴 파이프를 설치하고 슬러리를 주입하여, 두께 약 10mm의 성형체를 제조했다. 성형체를 자연 건조, 100～150℃의 건조 후, 1×10^-4～1×10^-3torr의 감압 하에 온도 600℃에서 2시간 유지하여 탈지시키고, 온도 1700℃에서 1시간 유지함으로써 하소를 실행했다. 하소를 실행한 후, 온도 1470℃로 가열하여 30분간 유지하고, 성형체 중에 용융 실리콘을 함침시킴으로써 반응 소결체를 제조했다.

(실시예 6)

평균 입경이 0.6㎛인 탄화규소 분말 25중량부, 평균 입경이 65㎛인 탄화규소 분말 25중량부, 평균 입경이 50㎛인 탄화붕소 분말 50중량부, 및 평균 입경이 55nm인 카본 블랙 분말 20중량부를, 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 블랙 분말에 대해 0.1～1중량부의 분산제가 첨가된 순수 중에 넣어 분산시키고, 암모니아수 등으로 pH를 8～9.5로 조정하여 500cp 미만의 저점도 슬러리를 제조했다. 이 슬러리를 포트밀 등으로 수 시간 혼합한 후 바인더를 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 분말에 대해 1～2중량부 첨가하여 혼합하고, 그 후 포말 제거하고, 석고판 상에 내경 80mm의 아크릴 파이프를 설치하고 슬러리를 주입하여, 두께 약 10mm의 성형체를 제조했다. 성형체를 자연 건조, 100～150℃의 건조 후, 1×10^-4～1×10^-3torr의 감압 하에 온도 600℃에서 2시간 유지하여 탈지시키고, 온도 1700℃에서 1시간 유지함으로써 하소를 실행했다. 하소를 실행한 후, 온도 1470℃로 가열하여 30분간 유지하고, 성형체 중에 용융 실리콘을 함침시킴으로써 반응 소결체를 제조했다.

(실시예 7)

평균 입경이 0.6㎛인 탄화규소 분말 50중량부, 평균 입경이 50㎛인 탄화붕소 분말 50중량부를, 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말에 대해 0.1～1중량부의 분산제가 첨가된 순수 중에 넣어 분산시키고, 암모니아수 등으로 pH를 8～9.5로 조정하여 500cp 미만의 저점도 슬러리를 제조했다. 이 슬러리를 포트밀 등으로 수 시간 혼합한 후 바인더를 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 분말에 대해 1～2중량부 첨가하여 혼합하고, 그 후 포말 제거하고, 석고판 상에 내경 80mm의 아크릴 파이프를 설치하고 슬러리를 주입하여, 두께 약 10mm의 성형체를 제조했다. 성형체를 자연 건조, 100～150℃의 건조 후, 1×10^-4～1×10^-3torr의 감압 하에 온도 600℃에서 2시간 유지하여 탈지시키고, 온도 1700℃에서 1시간 유지함으로써 하소를 실행했다. 하소를 실행한 후, 온도 1470℃로 가열하여 30분간 유지하고, 성형체 중에 용융 실리콘을 함침시킴으로써 반응 소결체를 제조했다.

(실시예 8)

평균 입경이 0.6㎛인 탄화규소 분말 80중량부, 평균 입경이 50㎛인 탄화붕소 분말 20중량부, 및 평균 입경이 55nm인 카본 블랙 분말 10중량부를, 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 블랙 분말에 대해 0.1～1중량부의 분산제가 첨가된 순수 중에 넣어 분산시키고, 암모니아수 등으로 pH를 8～9.5로 조정하여 500cp 미만의 저점도 슬러리를 제조했다. 이 슬러리를 포트밀 등으로 수 시간 혼합한 후 바인더를 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 분말에 대해 1～2중량부 첨가하여 혼합하고, 그 후 포말 제거하고, 석고판 상에 내경 80mm의 아크릴 파이프를 설치하고 슬러리를 주입하여, 두께 약 10mm의 성형체를 제조했다. 성형체를 자연 건조, 100～150℃의 건조 후, 1×10^-4～1×10^-3torr의 감압 하에 온도 600℃에서 2시간 유지하여 탈지시키고, 온도 1700℃에서 1시간 유지함으로써 하소를 실행했다. 하소를 실행한 후, 온도 1470℃로 가열하여 30분간 유지하고, 성형체 중에 용융 실리콘을 함침시킴으로써 반응 소결체를 제조했다.

(비교예 1)

평균 입경이 0.6㎛인 탄화규소 분말 30중량부, 평균 입경이 50㎛인 탄화붕소 분말 70중량부를, 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말에 대해 0.1～1중량부의 분산제가 첨가된 순수 중에 넣어 분산시키고, 암모니아수 등으로 pH를 8～9.5로 조정하여 500cp 미만의 저점도 슬러리를 제조했다. 이 슬러리를 포트밀 등으로 수 시간 혼합한 후 바인더를 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말에 대해 1～2중량부 첨가하여 혼합하고, 그 후 포말 제거하고, 석고판 상에 내경 80mm의 아크릴 파이프를 설치하고 슬러리를 주입하여, 두께 약 10mm의 성형체를 제조했다. 성형체를 자연 건조, 100～150℃의 건조 후, 1×10^-4～1×10^-3torr의 감압 하에 온도 600℃에서 2시간 유지하여 탈지시키고, 온도 1700℃에서 1시간 유지함으로써 하소를 실행했다. 하소를 실행한 후, 온도 1470℃로 가열하여 30분간 유지하고, 성형체 중에 용융 실리콘을 함침시킴으로써 반응 소결체를 제조했다.

(비교예 2)

평균 입경이 0.6㎛인 탄화규소 분말 50중량부, 평균 입경이 50㎛인 탄화붕소 분말 50중량부, 및 평균 입경이 55nm인 카본 분말 50중량부를, 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 블랙 분말에 대해 0.1～1중량부의 분산제가 첨가된 순수 중에 넣어 분산시키고, 암모니아수 등으로 pH를 8～9.5로 조정하여 500cp 미만의 저점도 슬러리를 제조했다. 이 슬러리를 포트밀 등으로 수 시간 혼합한 후 바인더를 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 분말에 대해 1～2중량부 첨가하여 혼합하고, 그 후 포말 제거하고, 석고판 상에 내경 80mm의 아크릴 파이프를 설치하고 슬러리를 주입하여, 두께 약 10mm의 성형체를 제조했다. 성형체를 자연 건조, 100～150℃의 건조 후, 1×10^-4～1×10^-3torr의 감압 하에 온도 600℃에서 2시간 유지하여 탈지시키고, 온도 1700℃에서 1시간 유지함으로써 하소를 실행했다. 하소를 실행한 후, 온도 1470℃로 가열하여 30분간 유지하고, 성형체 중에 용융 실리콘을 함침시킴으로써 반응 소결체를 제조했다.

(비교예 3)

평균 입경이 0.6㎛인 탄화규소 분말 80중량부, 평균 입경이 4㎛인 탄화붕소 분말 20중량부, 및 평균 입경이 55nm인 카본 분말 50중량부를, 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 블랙 분말에 대해 0.1～1중량부의 분산제가 첨가된 순수 중에 넣어 분산시키고, 암모니아수 등으로 pH를 8～9.5로 조정하여 500cp 미만의 저점도 슬러리를 제조했다. 이 슬러리를 포트밀 등으로 수 시간 혼합한 후 바인더를 탄화규소 분말, 탄화붕소 분말, 카본 분말에 대해 1～2중량부 첨가하여 혼합하고, 그 후 포말 제거하고, 석고판 상에 내경 80mm의 아크릴 파이프를 설치하고 슬러리를 주입하여, 두께 약 10mm의 성형체를 제조했다. 성형체를 자연 건조, 100～150℃의 건조 후, 1×10^-4～1×10^-3torr의 감압 하에 온도 600℃에서 2시간 유지하여 탈지시키고, 온도 1700℃에서 1시간 유지함으로써 하소를 실행했다. 하소를 실행한 후, 온도 1470℃로 가열하여 30분간 유지하고, 성형체 중에 용융 실리콘을 함침시킴으로써 반응 소결체를 제조했다.

실시예 1～8에 있어서는, 비강성이 130GPa 이상이고, 또한 연삭 저항이 작고 치핑도 생기기 어려웠으므로, 연삭 가공성이 우수한 복합 재료를 제조할 수 있었다.

비교예 1에서는, 연삭 저항이 크고, 치핑도 쉽게 생겼으므로 연삭 가공성이 나빴다.

비교예 2에서는, 복합 재료에 미세한 크랙이 발생하고, 비강성이 저하되며, 연삭시에 치핑이 쉽게 발생하였다.

비교예 3에서는, 복합 재료의 비강성이 작고, 연식시에 치핑이 쉽게 발생하였다.

산업상 이용가능성

본 발명의 일 태양에 의하면, 높은 비강성과 우수한 연삭성을 가진 복합 재료 및 그의 제조 방법을 제공함으로써, 반도체, 액정 제조장치 등에서 요구되는 높은 비강성과 높은 치수 정밀도를 얻을 수 있고, 대형의 복잡한 형상을 가진 부재에 응용할 수 있다.

Claims

탄화붕소 X체적부, 탄화규소 Y체적부, 및 실리콘 Z체적부를 포함하고,
10＜X＜60, 20＜Y＜70, 5＜Z＜30이고, 탄화붕소와 탄화규소 중 10㎛ 이상인 입자가 10～50체적부이고, 비강성(specific rigidity)이 130GPa 이상인 것을 특징으로 하는
복합 재료.
탄화붕소, 탄화규소, 및 탄소원을 포함하는 원료 물질을 사용하여 성형해서 성형체를 형성하는 성형공정과,
상기 성형체에, 용융 실리콘을 함침시킴으로써 탄소를 탄화규소로 전환시키는 반응 소결 공정을 포함하고,
탄화붕소 X체적부, 탄화규소 Y체적부, 및 실리콘 Z체적부를 포함하고, 10＜X＜60, 20＜Y＜70, 5＜Z＜30이고, 탄화붕소와 탄화규소 중 10㎛ 이상인 입자가 10～50체적부이고, 비강성이 130GPa 이상인 복합 재료가 형성되는 것을 특징으로 하는,
복합 재료의 제조 방법.
제2항에 있어서,
상기 탄소원이 카본 분말인 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법.
제3항에 있어서,
상기 탄소원으로서 수지 성분을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법.
제2항에 있어서,
상기 성형 공정과 상기 반응 소결 공정 사이에, 상기 성형체를 하소(calcination)하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법.
제2항에 있어서,
상기 성형 공정의 성형 방법이, 물을 용매로 하는 주입 성형(slip casting)인 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법.
제2항에 있어서,
상기 성형 공정에서의 성형체의 충전율이 60～80%인 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법.
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