KR101180435B1 - 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 및 그 제조 방법 - Google Patents

고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101180435B1
KR101180435B1 KR1020100042848A KR20100042848A KR101180435B1 KR 101180435 B1 KR101180435 B1 KR 101180435B1 KR 1020100042848 A KR1020100042848 A KR 1020100042848A KR 20100042848 A KR20100042848 A KR 20100042848A KR 101180435 B1 KR101180435 B1 KR 101180435B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
catalyst
raw material
synthesizing
carbon nanotube
aluminum
Prior art date
Application number
KR1020100042848A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20110123395A (ko
Inventor
강득주
김주희
Original Assignee
주식회사 제이오
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 제이오 filed Critical 주식회사 제이오
Priority to KR1020100042848A priority Critical patent/KR101180435B1/ko
Publication of KR20110123395A publication Critical patent/KR20110123395A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101180435B1 publication Critical patent/KR101180435B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/78—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with alkali- or alkaline earth metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/04—Mixing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

본 발명은 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 알루미늄 원료물질(또는 마그네슘 원료물질)을 나트륨과 먼저 반응시켜 산화알루미늄(또는 산화마그네슘)을 안정화 시킨 후 졸-겔법, 담지법, 탐침법 또는 연소법을 통해 탄소나노튜브를 합성하기 위한 촉매를 제조함으로써, 생산된 촉매의 품질을 향상시킬 수 있는 기술에 관한 것이다.

Description

고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 및 그 제조 방법{Catalyst for Synthesizing multi-walled Carbon Nanotube having high conductivity and dispersibility and manufacturing method thereof}
본 발명은 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매에 관한 것이다.
탄소나노튜브(Carbonnanotube, CNT)는 1개의 탄소 원자가 3개의 다른 탄소 원자와 결합한 육각형 벌집 모양의 흑연면이 나노크기의 직경으로 둥글게 말린 형태를 갖고 있으며, 크기나 형태에 따라 독특한 물리적 성질을 갖는 거대 분자이다. 이러한 탄소나노튜브는 속이 비어 있어 가볍고 전기 전도도와 열 전도도가 높으며 인장력이 강하다. 또한 원통형을 이루는 결합 구조에 따라 일부러 불순물을 넣지 않아도 튜브와 튜브가 상호 작용하면서 도체에서 반도체로 변한다.
이러한 탄소나노튜브는 말려진 형태와 직경에 따라 단층벽 나노튜브(single walled nanotube, SWNT), 다층벽 나노튜브(multi-walled nanotube, MWNT), 다발형 나노튜브(rope nanotube)로 구분되기도 한다.
이러한 탄소나노튜브는 일반적으로 전기방전법, 레이저 증착법, 플라즈마 화학기상증착법, 열화학증착법, 기상합성법 및 전기분해법 등의 방법으로 제조될 수 있으며, 이중 기상합성법의 경우 기판을 사용하지 않고 반응로 안에 탄소를 함유하고 있는 가스와 촉매금속을 직접 공급하여 반응시켜 탄소나노튜브의 증착물을 형성하기 때문에 고순도의 탄소나노튜브를 대량으로 합성할 수 있으면서도 경제성이 뛰어나 가장 각광받고 있다.
따라서, 기상합성법에서는 촉매금속의 사용이 필수적이며, Ni, Co 또는 Fe 등이 촉매금속으로서 가장 많이 쓰이고 있으며, 각각의 촉매금속 입자는 하나의 씨드(seed)로 작용하여 탄소나노튜브가 형성되기 때문에, 촉매금속을 수 나노부터 수십 나노 크기의 입자로 형상화하는 것이 탄소나노튜브 합성의 핵심 기술이라 할 수 있다.
종래의 촉매 제조 기술 중에는 알루미늄 하이드록사이드(Aluminium hydroxide) 또는 알루미늄 이소프로폭사이드(Aluminium isopropoxide)와 같은 알루미늄 금속화합물에 Fe, Co, Mo, Ca 등과 같은 촉매 및 조촉매를 첨가하여 담지법, 졸겔법, 탐침법, 연소법 등과 같은 공정을 거쳐 촉매를 생산하여 왔다.
그러나 종래 기술로 제조된 촉매로 합성한 탄소나노튜브는 도1에 도시된 바와 같이 개개의 탄소나노튜브가 뭉쳐져 자라는 형태로 분산이 어렵다. 즉 촉매는 담지법, 졸겔법, 탐침법, 연소법 등과 같은 공정 과정 중에서 알루미늄 산화물에 철 산화물을 첨가하여 제조되는 것으로 알루미늄 산화물과 철 산화물 외에 사용되는 첨가 물질(조촉매 물질)의 종류 및 사용량에 따라 다양한 형태의 탄소나노튜브가 제조될 수 있다.
본 발명은 상술한 바와 같이 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매를 제조하는 새로운 방법과 이를 통해 제조된 향상된 품질을 갖는 탄소나노튜브를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법은, 알루미늄 원료물질 또는 마그네슘 원료물질에 나트륨 원료물질을 혼합하여 반응시켜 산화알루미늄과 나트륨의 화합물 또는 산화마그네슘과 나트륨의 화합물을 생산하는 단계; 및 상기 화합물에 촉매물질 및 조촉매물질을 반응시켜 촉매를 생산하는 단계;를 포함한다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법은, 알루미늄 원료물질 또는 마그네슘 원료물질과 나트륨 원료물질이 혼합된 용액을 준비하는 단계; 및 상기 혼합된 용액에 촉매물질 및 조촉매물질을 반응시켜 촉매를 생산하는 단계;를 포함할 수 있다.
또, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법은, 알루미늄 원료물질 또는 마그네슘 원료물질을 소성하여 산화알루미늄 또는 산화마그네슘을 생산하는 단계; 및 상기 산화알루미늄 또는 산화마그네슘에 나트륨 원료물질, 촉매물질 및 조촉매물질을 반응시켜 촉매를 생산하는 단계;를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 촉매물질 및 조촉매물질을 반응시켜 촉매를 생산하는 과정은 졸-겔법, 담지법, 탐침법 또는 연소법 중 하나의 과정을 통해 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 촉매물질은 철 원료물질 또는 칼슘 원료물질인 것이 바람직하다.
또, 상기 조촉매물질은 코발트 원료물질 또는 몰리브덴 원료물질 중 하나 이상의 선택된 물질인 것이 바람직하다.
그리고, 상기 제조 방법에 의해 제조된 촉매에서 성분들의 몰비율을 Co(or Mo)xFe(or Ca)yAl(or Mg)wNaz라 할 시, 상기 x,y,w 및 z의 범위는 다음과 같이 이루어지는 것이 바람직하다.
0.1≤x≤2,
1.0≤y≤4,
8≤w≤64 및
0.1≤z≤2 .
여기서, 상기 제조 방법에 의해 제조된 촉매에서 성분들의 몰비율은 CoFe2Al32Na0.5일 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 제조 방법에 의해 제조된 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매를 포함한다.
본 발명에 따르는 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법에 의하면, 알루미늄 원료물질(또는 마그네슘 원료물질)과 나트륨 원료물질을 반응시키는 과정을 포함하고 있기 때문에 제조되는 촉매의 입도가 작고 균일하여 이를 통해 합성되는 탄소나노튜브의 전도성과 분산성이 향상되고 방향성을 가지면서 다발로 모여 있어서 여러 분야에서 사용이 편리하다는 이점이 있다.
도1은 종래기술에 의해 제조된 촉매를 통해 합성된 탄소나노튜브의 전자현미경 이미지를 나타낸 도면.
도2는 본 발명의 제1실시예에 따른 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법을 설명하기 위한 도면.
도3은 본 발명의 제2실시예에 따른 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법을 설명하기 위한 도면.
도4는 본 발명의 제1실시예 또는 제2실시예에 의해 제조된 촉매를 통해 합성된 탄소나노튜브의 전자현미경 이미지를 나타낸 도면.
도5는 본 발명의 제3실시예에 따른 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법을 설명하기 위한 도면.
도6은 본 발명의 제3실시예에 의해 제조된 촉매를 통해 합성된 탄소나노튜브의 전자현미경 이미지를 나타낸 도면.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법에 대하여 설명하도록 한다.
도2는 본 발명의 제1실시예에 따른 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
먼저, 본 발명이 제공하는 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매를 제조하기 위해, 알루미늄 원료물질과 나트륨 원료물질을 혼합하여 반응시키고<S110>, 혼합된 용액을 고온 건조시켜 산화알루미늄과 나트륨의 화합물을 생산<S120>한다.
알루미늄 원료물질로서 알루미늄 하이드록사이드(Aluminium hydroxide) 또는 알루미늄 이소프로폭사이드(Aluminium isopropoxide 또는 Aluminium isoproxide)가 사용될 수 있으며, 나트륨 원료물질로서는 나트륨(Sodium) 또는 나트륨 하이드록사이드(Sodium hydroxide)가 사용될 수 있다. 본 실시예에서는 알루미늄 원료물질로서 알루미늄 하이드록사이드[Al(OH)3]가 사용되고, 나트륨 원료물질로서 수산화나트륨[NaOH]이 사용되었다. 이러한 알루미늄 하이드록사이드[Al(OH)3]와 수산화나트륨[NaOH]을 혼합하여 반응시킴으로써 산화알루미늄과 나트륨의 화합물[AlO?ONa]을 포함하는 용액을 생산할 수 있으며, 이를 120 ~ 140℃에서 고온건조시켜 산화알루미늄과 나트륨의 화합물을 생산해낼 수 있다. 이러한 알루미늄 하이드록사이드[Al(OH)3]와 수산화나트륨[NaOH]의 반응식은 아래와 같다.
Al(OH)3 + NaOH → AlO?ONa + 2H2O
즉 수산화나트륨[NaOH]의 몰비(mole ratio)를 조절하여 알루미늄 원료물질과 나트륨 원료물질을 반응시켜 산화알루미늄과 나트륨의 화합물(AlO?ONa)을 제조할 수 있다.
여기서 상기 알루미늄 원료물질을 대신하여 마그네슘 원료물질이 사용될 수도 있으며, 이 경우 마그네슘 원료물질로서 마그네슘 하이드록사이드[Mg(OH)2]가 사용될 수 있다.
이러한 과정으로 산화알루미늄(또는 산화마그네슘)과 나트륨의 화합물이 생산되면, 촉매물질과 조촉매물질을 첨가하여 졸-겔법(Sol-Gel process), 담지법(Impregnation process), 탐침법(Precipitation process) 또는 연소법(Combustion process)을 통해 촉매를 제조한다.
이 중 졸-겔법을 이용하여 촉매를 제조하는 과정의 예를 설명하면 다음과 같다.
산화알루미늄과 나트륨의 화합물이 혼합된 용액에 촉매물질 및 조촉매물질을 첨가<S130>한다.
여기서, 촉매물질은 철[Fe] 원료물질 또는 칼슘[Ca] 원료물질일 수 있으며, 조촉매물질은 코발트[Co] 원료물질 또는 몰리브덴[Mo] 원료물질일 수 있다. 또한, 조촉매물질로서 코발트[Co] 원료물질과 몰리브덴[Mo] 원료물질이 동시에 사용될 수도 있다. 이러한 철[Fe] 원료물질, 칼슘[Ca] 원료물질, 코발트[Co] 원료물질 또는 몰리브덴[Mo] 원료물질은 공지된 다양한 원료물질들이 사용될 수 있는 것이며 특정 물질로 한정되지 아니한다.
즉, 산화알루미늄과 나트륨 화합물[AlO?ONa]이 혼합된 용액에 촉매물질로서 철[Fe] 원료물질(또는 칼슘[Ca] 원료물질)을 첨가하고, 이후 조촉매물질로서 코발트[Co] 원료물질(또는 몰리브덴[Mo] 원료물질)을 산화알루미늄과 나트륨 화합물[AlO?ONa] 및 철[Fe] 원료물질(또는 칼슘[Ca] 원료물질)이 용해된 용액에 첨가한다. 산화알루미늄과 나트륨 화합물[AlO?ONa]에 촉매물질 및 조촉매물질이 첨가된 혼합물을 120℃에서 일정 시간 교반하면 균질한 용액이 얻어지며, 이 균질한 용액은 섭씨 120도에서 건조되어 겔화<S140>되고, 이후 일정 시간을 더 가열하면 고체형태가 된다.
이러한 고체물질을 그라인딩하여 미세분말화 하고 소성(Calcination)<S150>한다. 소성과정은 400℃ 내지 700℃의 고온에서 산소, 수소 또는 질소 분위기하에서 이루어지며, 1시간 내지 7시간 가열하여 환원시키면, 환원된 미세분말들을 다시 한번 그라인딩하여 촉매를 생산한다.
도3은 본 발명의 제2실시예에 따른 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
먼저, 알루미늄 원료물질과 나트륨 원료물질이 혼합된 용액을 준비한다<S210>. 알루미늄 원료물질로서 알루미늄 하이드록사이드(Aluminium hydroxide) 또는 알루미늄 이소프로폭사이드(Aluminium isopropoxide 또는 Aluminium isoproxide)가 사용될 수 있으며, 나트륨 원료물질로서는 나트륨(Sodium) 또는 수산화나트륨(Sodium hydroxide)이 사용될 수 있다. 본 실시예에서는 알루미늄 원료물질로서 알루미늄 이소프로폭사이드(Aluminium isopropoxide)가 사용되고, 나트륨 원료물질로서 수산화나트륨[NaOH]이 사용되었다.
여기서 상기 알루미늄 원료물질을 대신하여 마그네슘 원료물질이 사용될 수도 있으며, 이 경우 마그네슘 원료물질로서 마그네슘 하이드록사이드[Mg(OH)2]가 사용될 수 있다.
알루미늄 원료물질과 나트륨 원료물질이 혼합된 용액이 준비<S210>되면, 촉매물질과 조촉매물질을 첨가하여 졸-겔법(Sol-Gel process), 담지법(Impregnation process), 탐침법(Precipitation process) 또는 연소법(Combustion process)을 통해 촉매를 제조한다.
이 중 졸-겔법을 이용하여 촉매를 제조하는 과정의 예를 설명하면 다음과 같다.
알루미늄 원료물질과 나트륨 원료물질이 혼합된 용액에 촉매물질 및 조촉매물질을 첨가<S220>한다.
여기서, 촉매물질은 철[Fe] 원료물질 또는 칼슘[Ca] 원료물질일 수 있으며, 조촉매물질은 코발트[Co] 원료물질 또는 몰리브덴[Mo] 원료물질일 수 있다. 또한, 조촉매물질로서 코발트[Co] 원료물질과 몰리브덴[Mo] 원료물질이 동시에 사용될 수도 있다.
즉, 알루미늄 원료물질과 나트륨 원료물질이 혼합된 용액에 촉매물질로서 철[Fe] 원료물질(또는 칼슘[Ca] 원료물질)을 용해하고, 이후 조촉매물질로서 코발트[Co] 원료물질(또는 몰리브덴[Mo] 원료물질)을 첨가한다. 이러한 혼합물을 120℃에서 일정 시간 교반하면 균질한 용액이 얻어지며, 이 균질한 용액은 섭씨 120도에서 건조되어 겔화<S230>되고, 이후 일정 시간을 더 가열하면 고체형태가 된다.
이러한 고체물질을 그라인딩하여 미세분말화 하고 소성(Calcination)<S240>한다. 소성과정은 400℃ 내지 700℃의 고온에서 산소, 수소 또는 질소 분위기하에서 이루어지며, 1시간 내지 7시간 가열하여 환원시키면, 환원된 미세분말들을 다시 한번 그라인딩하여 촉매를 생산한다.
도4는 이상에서 설명한 제1실시예 또는 제2실시예에 의해 제조된 촉매를 통해 합성된 탄소나노튜브의 전자현미경 이미지를 나타낸 도면이다. 도4에 도시된 바와 같이 본 발명의 제1실시예 또는 제2실시예에 의해 제조된 촉매를 통해 합성된 탄소나노튜브는 입자 직경이 미세하고 균질하며 분산이 잘 이루어진 것을 확인할 수 있다. 특히 도4의 아래쪽 사진에서 확인할 수 있듯이, 합성된 탄소나노튜브가 방향성을 가지며 다발로 모여 있기 때문에 다양한 분야에서의 사용이 편리하다.
도5는 본 발명의 제3실시예에 따른 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
먼저, 알루미늄 원료물질(또는 마그네슘 원료물질)을 준비<S310>하여, 소성(Calcination)과정을 통해 산화알루미늄(또는 산화마그네슘)을 생산<S320>한다. 소성과정은 300℃ 내지 700℃의 고온에서 대기 또는 질소 분위기하에서 이루어지며, 이를 통해 알루미늄 원료물질(또는 마그네슘 원료물질)이 산화 과정을 거쳐 산화알루미늄(또는 산화마그네슘)이 생산되면, 산화알루미늄(또는 산화마그네슘)에 나트륨 원료물질, 촉매물질 및 조촉매물질을 첨가하여 졸-겔법(Sol-Gel process), 담지법(Impregnation process), 탐침법(Precipitation process) 또는 연소법(Combustion process)을 통해 촉매를 제조한다.
이 중 졸-겔법을 이용하여 촉매를 제조하는 과정의 예를 설명하면 다음과 같다.
산화알루미늄(또는 산화마그네슘)을 포함하는 용액에 나트륨 원료물질과 촉매물질 및 조촉매물질을 첨가한다<S330>.
여기서 나트륨 원료물질로서는 나트륨(Sodium) 또는 수산화나트륨(Sodium hydroxide)이 사용될 수 있다. 본 실시예에서는 수산화나트륨[NaOH]이 사용되었다.
촉매물질은 철[Fe] 원료물질 또는 칼슘[Ca] 원료물질일 수 있으며, 조촉매물질은 코발트[Co] 원료물질 또는 몰리브덴[Mo] 원료물질일 수 있다. 또한, 조촉매물질로서 코발트[Co] 원료물질과 몰리브덴[Mo] 원료물질이 동시에 사용될 수도 있다.
즉, 산화알루미늄(또는 산화마그네슘)을 포함하는 용액에 수산화나트륨[NaOH]을 용해하고, 이후 촉매물질로서 철[Fe] 원료물질(또는 칼슘[Ca] 원료물질) 및 조촉매물질로서 코발트[Co] 원료물질(또는 몰리브덴[Mo] 원료물질)을 첨가한다. 이러한 혼합물을 120℃에서 일정 시간 교반하면 균질한 용액이 얻어지며, 이 균질한 용액은 섭씨 120도에서 건조되어 겔화<S340>되고, 이후 일정 시간을 더 가열하면 고체형태가 된다.
이러한 고체물질을 그라인딩하여 미세분말화 하고 소성(Calcination)<S350>한다. 소성과정은 400℃ 내지 700℃의 고온에서 산소, 수소 또는 질소 분위기하에서 이루어지며, 1시간 내지 7시간 가열하여 환원시키면, 환원된 미세분말들을 다시 한번 그라인딩하여 촉매를 생산한다.
도6은 제3실시예에 의해 제조된 촉매를 통해 합성된 탄소나노튜브의 전자현미경 이미지를 나타낸 도면이다. 도6에 도시된 바와 같이 본 발명의 제3실시예에 의해 제조된 촉매를 통해 합성된 탄소나노튜브는 입자 직경이 미세하고 균질하며 분산이 잘 이루어진 것을 확인할 수 있다. 또한, 합성된 탄소나노튜브가 방향성을 가지고 모여서 다발을 형성하고 있다. 즉, 다발형태의 탄소나노튜브는 무질서한 형태의 탄소나노튜브와 비교할 때 사용이 편리하다는 이점이 있다.
한편, 제1실시예 내지 제3실시예에서 설명한 제조 방법에서 촉매 제조를 위한 성분들의 몰비율을 Co(또는 Mo)xFe(또는 Ca)yAl(또는 Mg)wNaz로 나타낼 시, 제조된 촉매를 통해 탄소나노튜브를 대량 생산하기 위한 x,y,w 및 z의 최적의 범위는 0.1≤x≤2, 1.0≤y≤4, 8≤w≤64 및 0.1≤z≤2 인 것이 바람직하다. 예컨대, 성분들의 몰비율이 CoFe2Al32Na0.5인 것이 바람직하다.
제1실시예 내지 제3실시예에서는 졸-겔법을 통해 촉매를 제조하는 과정을 설명하였으나, 촉매 제조는 졸-겔법 외에 담지법, 탐침법 및 연소법을 통해서도 이루어질 수 있으며, 담지법, 탐침법 및 연소법에 대한 구체적인 설명은 생략하도록 한다. 그러나, 본 발명에서 이루고자 하는 바는 알루미늄 원료물질(또는 마그네슘 원료물질)을 나트륨과 반응시켜 알루미늄 산화물(또는 마그네슘 산화물)을 안정화시킴으로써 촉매물질(철 또는 칼슘)과 조촉매물질(코발트 또는 몰리브덴)의 첨가 후 졸-겔법, 담지법, 탐침법 및 연소법을 통해 제조되는 촉매의 품질을 향상시키기 위한 것임을 알아야 한다.
상기한 본 발명의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이고, 본 발명에 대해 통상의 지식을 가진 당업자라면, 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경 및 부가가 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가는 본 발명의 특허청구 범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 알루미늄 원료물질 또는 마그네슘 원료물질에 수산화나트륨을 액상에서 혼합하여 반응시켜 상기 알루미늄 원료물질과 상기 수산화나트륨의 화합물 또는 상기 마그네슘 원료물질과 상기 수산화나트륨의 화합물을 형성하는 단계; 및
    상기 화합물에 촉매물질 및 조촉매물질을 반응시켜 촉매를 생산하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법.
  2. 알루미늄 원료물질 또는 마그네슘 원료물질과 수산화나트륨이 혼합된 용액을 준비하는 단계; 및
    상기 혼합된 용액에 촉매물질 및 조촉매물질을 반응시켜 촉매를 생산하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법.
  3. 알루미늄 원료물질 또는 마그네슘 원료물질을 소성하여 산화알루미늄 또는 산화마그네슘을 생산하는 단계; 및
    상기 산화알루미늄 또는 상기 산화마그네슘에 수산화나트륨, 촉매물질 및 조촉매물질을 액상에서 혼합하여 촉매를 생산하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법.
  4. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 촉매물질 및 조촉매물질을 반응시켜 촉매를 생산하는 과정은 졸-겔법, 담지법, 탐침법 또는 연소법 중 하나의 과정을 통해 이루어지는 것을 특징으로 하는 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법.
  5. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 촉매물질은 철 원료물질 또는 칼슘 원료물질인 것을 특징으로 하는 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법.
  6. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조촉매물질은 코발트 원료물질 또는 몰리브덴 원료물질 중 하나 이상의 선택된 물질인 것을 특징으로 하는 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법.
  7. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의해 제조된 촉매에서 성분들의 몰비율을 Co(or Mo)xFe(or Ca)yAl(or Mg)wNaz라 할 시, 상기 x,y,w 및 z의 범위는 다음과 같이 이루어지는 것을 특징으로 하는 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법.
    0.1≤x≤2,
    1.0≤y≤4,
    8≤w≤64 및
    0.1≤z≤2 .
  8. 제7항에 있어서,
    상기 제조 방법에 의해 제조된 촉매에서 성분들의 몰비율은 CoFe2Al32Na0.5인 것을 특징으로 하는 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 제조 방법.
  9. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의해 제조된 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매.
KR1020100042848A 2010-05-07 2010-05-07 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 및 그 제조 방법 KR101180435B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020100042848A KR101180435B1 (ko) 2010-05-07 2010-05-07 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 및 그 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020100042848A KR101180435B1 (ko) 2010-05-07 2010-05-07 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 및 그 제조 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20110123395A KR20110123395A (ko) 2011-11-15
KR101180435B1 true KR101180435B1 (ko) 2012-09-06

Family

ID=45393562

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020100042848A KR101180435B1 (ko) 2010-05-07 2010-05-07 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 및 그 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101180435B1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11377944B2 (en) * 2019-04-17 2022-07-05 Saudi Arabian Oil Company Methods of suspending proppants in hydraulic fracturing fluid

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006231107A (ja) * 2005-02-22 2006-09-07 National Institute Of Advanced Industrial & Technology ナノカーボン材料製造用触媒、触媒微粒子、ナノカーボン材料製造用触媒の製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006231107A (ja) * 2005-02-22 2006-09-07 National Institute Of Advanced Industrial & Technology ナノカーボン材料製造用触媒、触媒微粒子、ナノカーボン材料製造用触媒の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20110123395A (ko) 2011-11-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11090635B2 (en) Carbon nanotube having high specific surface area and method for manufacturing same
KR101535387B1 (ko) 담지촉매, 탄소나노튜브 집합체 및 그 제조방법
KR101358264B1 (ko) 다중벽 탄소 나노튜브 생산 공정을 위한 촉매 시스템
KR101446116B1 (ko) 탄소나노튜브 제조용 금속촉매의 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브의 제조방법
CN101189371B (zh) 单壁碳纳米管催化剂
Mhlanga et al. The effect of synthesis parameters on the catalytic synthesis of multiwalled carbon nanotubes using Fe-Co/CaCO3 catalysts
KR101350690B1 (ko) 초저밀도 특성을 지닌 번들 구조의 고전도성 탄소나노튜브 및 이의 제조방법
Liu et al. Synthesis of single-walled carbon nanotubes: Effects of active metals, catalyst supports, and metal loading percentage
JP2010137222A (ja) 金属ナノ触媒およびその製造方法、ならびにこれを用いて製造されたカーボンナノチューブの成長形態の調節方法
CN114308049A (zh) 制备高比表面积碳纳米管的生长催化剂
Allaedini et al. Bulk production of bamboo-shaped multi-walled carbon nanotubes via catalytic decomposition of methane over tri-metallic Ni–Co–Fe catalyst
Yuan et al. Low-cost synthesis of multi-walled carbon nanotubes using red soil as catalyst
CN110545914A (zh) 用于大量生产多壁碳纳米管的催化剂
KR20150007267A (ko) 담지 촉매 및 이를 이용하여 제조된 탄소나노튜브
Balogh et al. CVD-synthesis of multiwall carbon nanotubes over potassium-doped supported catalysts
KR101180435B1 (ko) 고전도 고분산성 다발형 다층벽 탄소나노튜브 합성을 위한 촉매 및 그 제조 방법
CN111943722A (zh) 一种在泡沫陶瓷表面合成碳纳米管的可控方法及其应用
KR101679693B1 (ko) 탄소나노튜브 제조방법 및 하이브리드 탄소나노튜브 복합체
Zhang et al. Few walled carbon nanotube production in large-scale by nano-agglomerate fluidized-bed process
JP6531560B2 (ja) カーボンナノチューブ合成用触媒
KR100901735B1 (ko) 소수벽 다층 탄소나노튜브 합성을 위한 졸겔 공법을 이용한촉매제조방법 및 이를 사용한 탄소나노튜브 대량합성방법
JP6888223B2 (ja) エンタングル型カーボンナノチューブ及びその製造方法
KR20130049737A (ko) 이중벽 탄소나노튜브 및 그 제조방법
KR101608477B1 (ko) 탄소나노튜브 제조용 금속촉매의 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브의 제조방법
Palizdar et al. Chemical Interaction Between MgO Support and Iron Catalyst.

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180831

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190902

Year of fee payment: 8