KR101153961B1 - 공정합금을 이용한 탄탈럼（Ｔａ） 분말의 제조방법 - Google Patents

공정합금을 이용한 탄탈럼（Ｔａ） 분말의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101153961B1
KR101153961B1 KR1020100033439A KR20100033439A KR101153961B1 KR 101153961 B1 KR101153961 B1 KR 101153961B1 KR 1020100033439 A KR1020100033439 A KR 1020100033439A KR 20100033439 A KR20100033439 A KR 20100033439A KR 101153961 B1 KR101153961 B1 KR 101153961B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
tantalum
powder
alloy
plasma
process alloy
Prior art date
Application number
KR1020100033439A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20110114032A (ko
Inventor
윤원규
양승호
홍길수
김홍식
강동한
Original Assignee
희성금속 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 희성금속 주식회사 filed Critical 희성금속 주식회사
Priority to KR1020100033439A priority Critical patent/KR101153961B1/ko
Priority to PCT/KR2011/002530 priority patent/WO2011129565A2/ko
Priority to JP2013503702A priority patent/JP5577454B2/ja
Publication of KR20110114032A publication Critical patent/KR20110114032A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101153961B1 publication Critical patent/KR101153961B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F2009/001—Making metallic powder or suspensions thereof from scrap particles

Abstract

본 발명은 공정합금을 이용하여 폐 탄탈럼(Ta) 타겟에서 탄탈럼(Ta)분말을 제조하는 방법에 관한 것으로,
화학적 또는 물리적인 방법을 이용하여 폐 탄탈럼(Ta) 타겟의 표면에 잔존한 오염물을 제거하는 단계와, 오염물이 제거된 탄탈럼(Ta) 폐타겟과 공정반응 원소를 각각 칭량하여 바람직한 비율로 플라즈마 장비내부에 장입하는 단계와, 플라즈마 장비내부를 감압하고 반응가스 투입 및 전력을 인가하여 낮은 전력의 플라즈마를 형성시켜 탄탈럼(Ta) 공정합금을 제조하는 단계와, 고전력 플라즈마를 인가하여 초미세한 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말을 제조하는 단계와, 제조된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에 열처리를 하는 단계와, 열처리된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에서 공정반응 원소를 화학적 방법으로 제거하여 고순도 및 초미세한 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.

Description

공정합금을 이용한 탄탈럼（Ｔａ） 분말의 제조방법 {Manufacturing method of a tantalum powder using eutectic composition}
본 발명은, 탄탈럼(Ta) 또는 탄탈럼 합금(Ta-M) 타겟 제조를 위한 탄탈럼(Ta) 분말 제조에 관한 것으로, 폐 탄탈럼(Ta) 타겟의 표면을 물리적 또는 화학적 방법으로 표면의 잔존 오염을 제거한 후, 공정반응을 이용하여 저 융점 합금을 제조하고, 플라즈마를 이용하여 미세 탄탈럼(Ta) 분말을 제조한 후, 제조된 탄탈럼(Ta) 분말에서 화학적 방법으로 공정합금 원소를 제거한다.
본 발명은, 최종적으로 반도체 및 HDD 등에 많이 사용되고 있는 탄탈럼(Ta) 및 탄탈럼 합금(Ta-M) 타겟 제조를 목적으로 한다.
본 발명은 미세 탄탈럼(Ta) 분말제조에 관한 것으로, 플라즈마를 이용한 탄탈럼(Ta) 분말 제조시에는 탄탈럼(Ta)의 기화온도(5424℃)가 높아 다량의 전력이 요구된다. 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해, 본 발명에서는 탄탈럼(Ta)의 융점을 낮출 수 있는 합금 원소 중 후처리시 간단한 화학적 방법으로 제거가 가능한 합금 원소를 이용하여 탄탈럼(Ta)의 융점(2996℃)보다 낮은 1500℃ 이하에서 탄탈럼(Ta)의 기화 분말 제조가 가능하도록 하였다. 즉, 본 발명은 공정반응 및 플라즈마를 이용하여 제조된 분말을 화학적 방법을 통하여 공정합금 원소를 제거한 후, 고순도 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래의 제조방법은 나트륨이나 칼륨과 같은 알카리금속이나 마그네슘 또는 칼슘 등의 알카리토류 금속을 이용해 탄탈럼(Ta)의 불화물이나 산화물을 환원시켜 탄탈럼(Ta) 분말을 얻는 습식 제조 방법을 이용하였다.
그러나 제조시간이 장시간 소요되어 양산성이 낮으며, 조업으로 환원반응을 함에 있어서, 이론 당량보다 과잉으로 환원제를 사용하여 탄탈럼(Ta) 내부에 고용되는 문제점을 가지고 있으며, 정제를 위해 사용되는 산성 용액의 폐수처리로 인해 환경문제가 심각하게 대두되고 있다.
또한, 종래의 습식 제조법의 경우에는 최종 얻어지는 분말의 크기가 미세하다는 장점은 있으나 균일하지 않고, 응집된 형태로 되어 있어 평균 수 마이크론 이상의 크기를 지닌 분말을 얻게 된다. 습식법에 의해 제조된 불균일한 분말을 이용하여 소결법에 의해 타겟을 제조할 경우, 균일하게 제어된 미세한 분말을 이용하여 타겟을 제조하는 경우에 비해, 고밀도의 소결체를 얻기 위해서 인가되는 압력이 높아지고, 소결온도도 높아져야 하는 공정상의 단점이 발생하게 된다.
최근 플라즈마 아크법을 이용하여 증발/응축된 미세한 분말을 제조하는 시도가 이루어지고 있으나 연구개발단계에 있으며, 특히 탄탈럼(Ta)과 같은 고 융점 귀금속의 분말제조는 시도된 바가 없다.
본 발명은 탄탈럼(Ta) 폐타겟을 이용하여 저 융점의 공정합금 및 기타 탄탈럼(Ta)계 합금을 제조한 후 건식법의 일종인 플라즈마 아크법을 이용하여 증발/응축된 고순도의 미세 탄탈럼(Ta)분말을 제조하는 것으로, 최근 많이 사용되고 있는 습식법을 이용한 탄탈럼(Ta)의 공정과 비교하여 친환경적이며, 공정 및 제조시간의 단축이 가능하다.
일반적으로, HDD 및 차세대 반도체 메모리(RAM, MRAM, FeRAM), 헤드(MR, TMR) 및 캐패시터(Capacitor)와 관련해서 사용되는 웨이퍼(Wafer)나 글라스(Glass)상에 전극층이나, 시드층 형성을 위해 이용되는 탄탈럼(Ta)은 고가이기 때문에, 폐 타겟을 리사이클링(Recycling)하여 탄탈럼(Ta) 분말을 제조한다. 또한, 탄탈럼(Ta) 타겟의 효율을 높이고 성막 후 박막 두께 제어를 용이하게 하기 위해서는 타겟의 미세 결정립 및 고순도가 요구된다. 이러한 결과를 얻기 위해서는 초미세한 탄탈럼(Ta) 분말 제조가 필수적이다.
본 발명은 탄탈럼(Ta) 폐타겟을 이용하여 고순도 및 초미세화된 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는데 있어, 종래의 습식공법으로 인한 폐수 발생의 최소화 및 친환경적인 건식공법을 통한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조를 목적으로 하며, 분말 분쇄가 아닌 플라즈마를 이용하여 증발/응축법을 통해 초미세 분말을 제조하는데 목적이 있다. 이를 통한 분말 제조방법은, 기존의 습식법에 비해 제조시간이 단축되고, 산성 용액의 사용을 줄임으로써 환경오염을 최소화할 수 있다.
본 발명은 폐타겟의 표면을 연마, 가공 등의 물리적 방법이나 산, 알칼리 용액을 이용한 화학적 방법을 통해 표면에 잔존하는 오염물질을 제거하고, 저 융점의 공정합금을 만든 후 플라즈마를 이용하여 초미세분말을 제조하는 것을 목적으로 하며, 저 융점의 공정합금을 제조하는 이유는 초 고융점인 탄탈럼(Ta)을 플라즈마 아크법으로 증발/응축시켜 분말을 제조하는 것은 매우 난해하기 때문이다. 즉, 탄탈럼(Ta)을 플라즈마 아크법으로 증발/응축시켜 분말을 제조하기 위해서는 고 전력의 플라즈마 장치가 필요하나, 가격이 고가일 뿐 아니라 사용전력이 높아 경제성이 떨어지게 된다.
따라서 본 발명에서는 고융점의 탄탈럼(Ta)과 공정합금을 형성하는 원소(Ni, Al, Cu, Fe, C)를 첨가하여 융점(1500℃이하)을 저하시킨 후 플라즈마 아크를 이용하여 분말을 제조하는 방법이다. 제조된 분말에서 간단한 화학적 방법으로 첨가된 원소를 제거하여 고순도 탄탈럼(Ta) 분말을 얻을 수 있다.
본 발명은, 폐 탄탈럼(Ta) 타겟에 물리적 또는 화학적 방법을 이용하여 표면 오염원을 제거한 후, 플라즈마 장비에 폐 탄탈럼(Ta) 타겟과 공정 합금을 형성하는 물질(Ni, Al, Cu, Fe, C)을 장입하고, 불활성 분위기, 저 전력으로 플라즈마를 형성하여 공정합금을 제조하고, 고전력 플라즈마를 인가하여 초미세한 공정합금 분말을 제조하고, 간단한 화학적 방법으로 첨가된 원소를 제거하여 고순도 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는 것을 목적으로 한다.
본 발명을 통하여 제조된 탄탈럼(Ta) 나노 및 마이크론급 분말은 현재 반도체/HDD/디스플레이 산업등에 사용되어지는 고밀도 탄탈럼(Ta) 및 탄탈럼(Ta) 합금계 스퍼터링 타겟의 제조에 사용된다. 이는 저가의 제조공정으로 가공성이 향상된 건전한 조성범위의 탄탈럼(Ta) 또는 탄탈럼(Ta)계 금속간화합물 스퍼터링 타겟이 본 발명을 통하여 개발이 된 것에 기인한다.
또한, 종래 습식법으로 탄탈럼(Ta)을 제조하기 위해서는 장시간의 공정 시간 소요 및 각종 산성 용액의 다량 사용으로 인한 핸들링 문제, 폐액 처리 및 환경오염 등의 문제가 발생하지만, 건식 플라즈마 방법으로 제조된 본 발명의 탄탈럼(Ta) 분말은 공정 시간 단축 및 폐액량 감소등의 장점을 제공한다.
도 1은 본 발명의 탄탈럼(Ta) 폐타겟을 이용한 탄탈럼(Ta)분말을 제조하는 작업 순서도이다.
도 2는 본 발명으로 제조한 탄탈럼(Ta) 분말의 전계방사형 주사현미경 사진이다.
도 3은 본 발명으로 제조한 탄탈럼(Ta) 분말의 EDX 결과이다.
도 4는 본 발명으로 제조한 탄탈럼(Ta) 분말의 XRD 결과이다.
본 발명은 탄탈럼(Ta) 폐타겟을 이용하여 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는데 있어 종래의 습식법 및 조분쇄법이 아닌 플라즈마를 이용하여 고순도 분말을 제조하고, 공정반응을 이용하여 저 전력에서 초미세화된 탄탈럼(Ta) 분말을 제조 후 간단한 화학적 방법으로 첨가 원소를 제거하여 고순도 및 초미세화된 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. 이를 통해, 기존의 습식법에 비하여 제조시간 단축 및 산성 용액 사용을 감소시킴으로서 친환경적이며 20㎛이하의 초미세화된 탄탈럼(Ta) 분말의 제조가 가능하다.
최종 탄탈럼(Ta) 분말 제조방법은 도 1과 같이,
화학적 또는 물리적인 방법을 이용하여 폐 탄탈럼(Ta) 타겟의 표면에 잔존한 오염물을 제거하는 단계(S10)와,
오염물이 제거된 탄탈럼(Ta) 폐타겟과 공정반응 원소를 각각 칭량하여 바람직한 비율로 플라즈마 장비내부에 장입하는 단계(S20)와,
플라즈마 장비내부를 감압하고 반응가스 투입 및 전력을 인가하여 낮은 전력의 플라즈마를 형성시켜 탄탈럼(Ta) 공정합금을 제조하는 단계(S30)와,
고전력 플라즈마를 인가하여 초미세한 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말을 제조하는 단계(S40)와,
제조된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에 혼입된 카본 및 산소 제거를 위하여 열처리를 하는 단계(S50)와,
열처리된 분말에서 공정반응 원소를 화학적 방법으로 제거하여 고순도 및 초미세한 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는 단계(S60)로 구성되는 것을 특징으로 한다.
이하, 상기공정단계에 대해 상세하게 설명한다.
먼저, 폐 탄탈럼(Ta) 타겟의 표면에 잔존한 오염물을 제거한다(S10).
사용된 후의 탄탈럼(Ta) 폐타겟의 표면은 핸들링에 의한 표면 오염이나, 스퍼터링 공정중 Back Depo에 의한 오염 및 장기간 대기 노출에 따른 표면 산화의 가능성이 높으며, 이를 이용하여 분말을 제조할 시 플라즈마 처리에 의해 일부 오염원의 제거가 가능하나 제조되는 탄탈럼(Ta) 분말내에 오염물의 잔존가능성이 높아, 최종 타겟의 품질저하의 요인으로 작용하므로 분말제조 공정이전에 오염물을 제거하는 것이 바람직하다. 오염물의 제거는 탄탈럼(Ta) 폐타겟을 용해재에 단시간 침적시켜 표면을 수십㎛ 깎아내는 화학적인 방법을 이용하거나, 선반이나 연마기 또는 MCT등의 기계적인 가공법 등의 물리적 방법을 이용하여 일정량의 두께층을 제거하여서도 가능하다. 기계적인 가공법을 이용하여 제거할 경우에는 10㎛정도의 두께를 제거하는 것이 바람직한데, 이는 너무 얇을 경우 산화막 등의 제거가 완벽하지 않을 수 있고, 너무 두꺼울 경우 최종 분말수율을 저하시킬 수 있기 때문이다.
오염물이 제거된 탄탈럼(Ta) 폐타겟과 공정반응 원소를 플라즈마 장비내부에 장입한다(S20).
플라즈마 처리 전 플라즈마 장비의 챔버 내부를 세정하여 불순물이나, 이물질의 혼입을 방지하는 것이 바람직하다. 세정된 챔버내부 양극몰드위에 폐 탄탈럼(Ta) 타겟과 공정반응 형성원소(Al, C, Cu, Fe, Ni등)를 투입한 후 플라즈마 형성을 위해 플라즈마 토치와 타겟간의 거리를 조정한다. 플라즈마 형성을 위해 사용되는 전극의 재질이 중요하며 오염을 최소화 하는 것이 중요하다. 사용가능한 양극몰드재질로는 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 구리(Cu), 흑연(Graphite) 및 탄탈럼(Ta) 등이 사용가능하며, 최종 분말의 순도를 저하시키지 않게 하기 위해 몰드에 의한 오염을 최소화하는 것이 중요하고, 몰드에 의해 오염이 발생되더라도 오염의 제거가 용이한 몰드를 선택하는 것이 중요하다. 이를 위해, 바람직하게는 제거가 용이한 카본(Carbon)이 유리하다.
플라즈마 장비내부를 감압하고 반응가스 투입 및 전력을 인가하여 저 전력의 플라즈마를 형성시켜 탄탈럼(Ta) 공정합금을 제조한다(S30).
플라즈마를 형성시키기 위해 진공펌프를 이용하여 10-2torr수준으로 감압하고, 반응가스 투입 및 작업 진공도를 조절 후 전력을 투입시킨다. 사용되는 반응가스는 Ar, H2, N2, CH4, Ar+H2, Ar+N2등의 혼합가스 사용이 가능하며, H2, N2, O2는 최종 탄탈럼(Ta) 분말에 잔존가능성이 높아, 타겟으로 제조되어 반도체 라인에서 사용될 경우 성막 과정 중에 파티클(Particle) 형성 등의 영향을 주므로 불활성가스인 Ar을 사용하는 것이 가장 유리하다. 분말제조 속도를 증가시키기 위해 반응가스로 N2나 H2를 사용하거나, 챔버내부 잔존 O2에 의해 제조되는 분말에 가스성분이 잔존하더라도 분말을 미세화처리후 탈가스 처리를 통해 제거가 가능하므로, 작업환경에 맞게 선택해서 사용하는 것이 바람직하다.
작업진공도는 대략 50~760torr에서 작업하는 것이 바람직한데 50torr이하일 경우 플라즈마가 몰드까지 전이되어 재료에 직접적인 열전달이 어렵고, 760torr이상일 경우에는 플라즈마 두께가 얇아지고 폐 탄탈럼(Ta) 타겟 내부에 가스성분이나 저기압에서 제거 가능한 불순물 등의 제어가 어려울 수 있기 때문이다.
진공도 조절은 장비에 부착된 기타 냉각가스를 이용하거나 진공도 제어 밸브를 이용하여 조절하는 것이 바람직하다.
플라즈마 전력을 저 전력으로 유지하여 용탕을 형성하여 공정합금을 제조한다. 이때 인가되는 전력은 20kw 미만이다. 초기 인가 전력이 높으면 폐 탄탈럼(Ta) 타겟이 열응력에 의해 깨지면서 양극 몰드 외부로 떨어지는 경우가 발생할 수 있으므로 20kw 이하로 인가하는 것이 바람직하다.
플라즈마 전력을 증가시켜 초미세한 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말을 제조한다(S40).
용탕 형성 후 플라즈마 전력 증가를 통한 용탕 온도 증가에 의해 기화된 분말을 제조한다. 이때 제조되는 전력은 10~100kw이하가 바람직한데, 10kw이하일 경우 전력이 낮아 용탕 형성 및 기화가 일어나지 않으며, 장비의 안정성을 고려하여 100kw이하에서 실시한다. 탄탈럼(Ta) 공정합금은 60kw 이하의 전력에서 쉽게 분말을 얻을 수 있다.
제조된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에 열처리를 한다(S50).
열처리조건은 대기열처리의 경우, 온도는 500~1500℃ 및 1~5시간동안 열처리를 하는 것이 바람직하며, 특히 800~1200℃ 내의 온도 범위 분포내에서 2~4 시간 동안 열처리를 행하는 것이 불순물 제거에 있어 더욱 바람직하다. 온도가 500℃이하이고 1시간 이하로 짧을 경우 잔존한 카본(Carbon)이 충분히 제거되지 않을 가능성이 높고, 온도가 1500℃이상 높고 5시간 이상의 장시간일 경우 제조된 분말이 응집될 가능성이 높다.
대기열처리된 분말은 수소열처리를 통해 환원되는데, 온도는 800~1200℃ 및 1~5시간동안 열처리를 하는 것이 바람직하다. 온도가 800℃이하이고 1시간 이하로 짧을 경우 탄탈럼(Ta) 산화물의 환원이 충분히 이루어지지 않으며, 온도가 1200℃이상 높고 5시간 이상의 장시간일 경우 제조된 분말이 응집될 가능성이 높기 때문이다.
열처리된 분말에서 공정반응 원소를 화학적 방법으로 제거하여 고순도 및 초미세한 탄탈럼(Ta) 분말을 제조한다(S60).
열처리된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말을 HCl. H2SO4, HNO3, FeCl 등을 이용하여 화학적 방법으로 탄탈럼(Ta) 이외의 물질을 용해한 후 고순도 및 미세화된 탄탈럼(Ta) 분말을 회수한다. 회수 시 산사용을 적게 함으로서 친환경적인 제조방법이다.
이하, 바람직한 실시예를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
Ta-Ni(원자비 Ta:Ni=38:62, 중량비 Ta:Ni=65:35)을 제조하기 위해, 총 237gr의 합금 잉곳을 제조목적으로 Ta잉곳 176gr, Ni잉곳을 61gr 칭량하였다. 준비된 잉곳을 카본 몰드에 장입한 후 진공용해로를 이용하여 합금화하였다. 장입한 잉곳은 10-3torr 이하의 진공분위기를 형성한 후, 진공상태로 밀봉시킨 다음, 최대 전력 13 kW 까지 총 50분간 전력을 올려 1000℃ 에서 가열하여 Ta-Ni 공정합금을 제조하였다.
Ta-Ni 공정합금은 다시 카본 몰드에 장입한 후 DC 열플라즈마 시스템에 장입하였다. 장입된 합금은 5 kW의 전력으로 시작하여 22 kW의 플라즈마를 이용해 공정합금을 기화시켜 분말을 제조하였다.
Ta-Ni(원자비 Ta:Ni=38:62, 중량비 Ta:Ni=65:35)을 제조하기 위해, 총 237gr의 합금 잉곳을 제조목적으로 Ta잉곳 176gr, Ni잉곳을 61gr 칭량하였다.
준비된 잉곳을 카본 몰드에 장입한 후 DC 열플라즈마 시스템에 장입하였다. 장입한 잉곳은 10-3torr 이하의 진공분위기를 형성 한 후, N2 Gas 분위기에서 5 kW 전력으로 플라즈마를 인가하였다. 열플라즈마로 인해 Ni이 서서히 용탕을 형성한 잉곳은 Ta와 함께 용융되면서 공정합금을 형성하는 것을 확인한 후, 최대 전력 22 kW의 열플라즈마를 이용해 공정합금을 기화시켰다.
실시예 1, 2에서 제조된 분말과 관련하여 결과를 표 1에 정리하였다. 그리고 제조된 분말을 전계방사 주사현미경(FE-SEM) 법을 이용하여 분말 형태 및 크기를 관찰하였고, 그 결과와 함께 X-선 분광법(EDX)을 이용하여 분말의 성분조성을 확인하여 각각 도 2와 도 3에 나타내었다. 또한, X-선 회절 분석법(XRD)를 통해 분말의 상분석을 행하여 그 결과를 도 4에 나타내었다.
플라즈마를 통해 공정합금의 분말을 제조한 결과, 동일 제조시간 5분 동안 회수 분말의 양이 다른 이유는, 실시예 1의 경우 공정 합금을 제조하여 플라즈마를 인가하였지만, 실시예 2의 경우 플라즈마 인가와 동시에 공정합금 제조를 하고 분말 제조를 실시하였기 때문이다. 실시예 1, 2로 제조된 분말의 경우 A type 과 B type 의 두가지 타입의 분말을 얻을 수 있었다. A type의 경우 용탕이 Ta-Ni 의 증발점 이상까지 온도가 상승하여, 증발/응축 기구를 통해 제조된 나노 크기의 분말 입자를 얻을 수 있었다. B type 분말의 경우, 플라즈마로 용탕을 형성시 용탕의 비산과 함께 형성된 분말이다. EDX 분석을 통해 관찰한 결과, Ta 와 Ni 이 Atomic Percent 상 원하던 수준의 공정 합금을 형성한 것을 확인할 수 있었고, X-선 회절 분석법에서 또한 Ta-Ni 공정 합금이 형성된 것을 확인할 수 있었다.
제조시간(min) 회수 분말양
실시예 1 5 14.7
실시예 2 5 11.4

Claims (10)

  1. 폐 탄탈럼(Ta) 타겟을 이용하여 탄탈럼(Ta)분말을 제조하는데 있어서,
    화학적 또는 물리적인 방법을 이용하여 폐 탄탈럼(Ta) 타겟의 표면에 잔존한 오염물을 제거하는 단계와,
    오염물이 제거된 탄탈럼(Ta) 폐타겟과 공정반응 원소를 각각 칭량하여 바람직한 비율로 플라즈마 장비내부에 장입하는 단계와,
    플라즈마 장비내부를 감압하고 반응가스 투입 및 전력을 인가하여 낮은 전력의 플라즈마를 형성시켜 탄탈럼(Ta) 공정합금을 제조하는 단계와,
    고전력 플라즈마를 인가하여 초미세한 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말을 제조하는 단계와,
    제조된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에 혼입된 카본 및 산소제거를 위하여 열처리를 하는 단계와,
    열처리된 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에서 공정반응 원소를 제거하여 고순도 및 미세한 탄탈럼(Ta) 분말을 제조하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 탄탈럼(Ta) 분말 및 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말은 1 ~ 300 um 의 마이크론급 분말인 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 탄탈럼(Ta) 분말 및 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말은 1 nm ~ 1 um 의 나노급 분말인 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 탄탈럼(Ta) 공정합금을 제조하는 방법은 진공 용해법, 고주파 용해법, 전기 아크 용해법, 플라즈마 아크 용해법, 방전소결(Spark Plasma Sintering)법, 열간가압소결(Hot-Press)법, 열간등방가압소결(Hot Isostatic Press)법 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 공정반응 원소는 알루미늄(Al), 탄소(C), 구리(Cu), 철(Fe), 니켈(Ni) 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 반응가스는 아르곤(Ar), 질소(N2), 산소(O2), 수소(H2), 헬륨(He), 메탄(CH4) 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 열처리는 대기(Air), 수소(H2), 산소(O2), 진공 분위기에서 500℃~1500℃의 온도로 열처리하는 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 열처리는 대기(Air), 수소(H2), 산소(O2), 진공 분위기에서 800℃~1200℃의 온도로 열처리하는 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 공정반응 원소를 제거하는 방법은 HNO3, HCl, H2SO4, FeCl 중에서 선택된 하나 이상을 이용하여 탄탈럼(Ta) 공정합금 분말에서 공정반응 원소를 제거하는 것을 특징으로 하는 공정합금을 이용한 탄탈럼(Ta) 분말의 제조방법.
KR1020100033439A 2010-04-12 2010-04-12 공정합금을 이용한 탄탈럼（Ｔａ） 분말의 제조방법 KR101153961B1 (ko)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020100033439A KR101153961B1 (ko) 2010-04-12 2010-04-12 공정합금을 이용한 탄탈럼（Ｔａ） 분말의 제조방법
PCT/KR2011/002530 WO2011129565A2 (ko) 2010-04-12 2011-04-11 공정합금을 이용한 탄탈럼（Ｔａ） 분말의 제조방법
JP2013503702A JP5577454B2 (ja) 2010-04-12 2011-04-11 共晶合金を用いたタンタル（Ｔａ）粉末の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020100033439A KR101153961B1 (ko) 2010-04-12 2010-04-12 공정합금을 이용한 탄탈럼（Ｔａ） 분말의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20110114032A KR20110114032A (ko) 2011-10-19
KR101153961B1 true KR101153961B1 (ko) 2012-06-08

Family

ID=44799145

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020100033439A KR101153961B1 (ko) 2010-04-12 2010-04-12 공정합금을 이용한 탄탈럼（Ｔａ） 분말의 제조방법

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP5577454B2 (ko)
KR (1) KR101153961B1 (ko)
WO (1) WO2011129565A2 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101527655B1 (ko) * 2013-12-12 2015-06-09 희성금속 주식회사 백금족 금속의 분리 및 회수 방법

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5817636B2 (ja) * 2012-04-20 2015-11-18 昭栄化学工業株式会社 金属粉末の製造方法
CN114653959B (zh) * 2022-03-30 2023-04-28 中南大学 一种球形钽粉及其制备和在3d打印中的应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005023350A (ja) 2003-06-30 2005-01-27 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 再生ターゲット材およびターゲット材の再生方法
JP2006193826A (ja) 2004-12-13 2006-07-27 Hitachi Metals Ltd 高融点金属系粉末の製造方法およびターゲット材の製造方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6473028A (en) * 1987-09-16 1989-03-17 Tosoh Corp Recovering method for high purity tantalum from scrap tantalum
JPH08170110A (ja) * 1994-10-18 1996-07-02 Daido Steel Co Ltd 高融点金属基合金粉末及び高融点金属基合金体の製造方法
JP2001342506A (ja) * 2000-05-31 2001-12-14 Hitachi Metals Ltd 粉末原料の製造方法およびターゲット材の製造方法
KR100597180B1 (ko) * 2004-12-16 2006-07-05 한국기계연구원 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005023350A (ja) 2003-06-30 2005-01-27 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 再生ターゲット材およびターゲット材の再生方法
JP2006193826A (ja) 2004-12-13 2006-07-27 Hitachi Metals Ltd 高融点金属系粉末の製造方法およびターゲット材の製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101527655B1 (ko) * 2013-12-12 2015-06-09 희성금속 주식회사 백금족 금속의 분리 및 회수 방법

Also Published As

Publication number Publication date
JP2013528700A (ja) 2013-07-11
WO2011129565A2 (ko) 2011-10-20
KR20110114032A (ko) 2011-10-19
WO2011129565A3 (ko) 2011-12-22
JP5577454B2 (ja) 2014-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1066899B1 (en) Method of making a sputtering target
JP4388263B2 (ja) 珪化鉄スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP5006030B2 (ja) 粉末冶金スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP3721014B2 (ja) スッパタリング用タングステンターゲットの製造方法
JP5243541B2 (ja) タングステン焼結体スパッタリングターゲット
JP2005336617A (ja) スパッタリング用ターゲット及びその製造方法ならびに高融点金属粉末材料
KR101206416B1 (ko) 루테늄(Ｒｕ)타겟 제조를 위한 루테늄 분말 제조방법
JP2005336617A5 (ko)
KR101469873B1 (ko) 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법
JPWO2011122100A1 (ja) 六ホウ化ランタン焼結体、それを用いたターゲット、六ホウ化ランタン膜、及び該焼結体の製造方法
JP4957968B2 (ja) Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ三元系焼結合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法
KR101153961B1 (ko) 공정합금을 이용한 탄탈럼（Ｔａ） 분말의 제조방법
JP2003055758A (ja) スッパタリング用タングステン焼結体ターゲット及びその製造方法
JP2014019584A (ja) 六ホウ化ランタン焼結体、その製造方法、六ホウ化ランタン膜及び有機半導体デバイス
JP2014518565A (ja) 廃ルテニウム（Ｒｕ）ターゲットを用いた超高純度ルテニウム（Ｒｕ）粉末及びターゲットの製造方法
KR101175676B1 (ko) 폐 루테늄（Ｒｕ） 타겟을 이용한 고순도화 및 미세화된 루테늄（Ｒｕ）분말 제조법
JP2007107056A (ja) ＮｂまたはＴａを主成分とする金属粉末の製造方法
KR101143860B1 (ko) 루테늄（Ｒｕ）폐타겟을 이용한 루테늄（Ｒｕ） 분말 및 루테늄（Ｒｕ） 타겟 재료 제조방법
JP3086447B1 (ja) スパッタリング用タングステンターゲットおよびその製造方法
JP2665928B2 (ja) タンタル粉末及びその製造法
JP2003193111A (ja) スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法
TW201516169A (zh) 廢棄濺鍍靶材之再生方法及其再生之濺鍍靶材
JPH1161392A (ja) Ｒｕ薄膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法
Semboshi et al. Powder Fabrication of Nb-Ti Alloys Using Hydrogenation Process

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160308

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170410

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180320

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190419

Year of fee payment: 8