JP2003193111A - スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法 - Google Patents
スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法Info
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Abstract
末を使用しても、成膜上のパーティクル欠陥の発生を抑
え、すなわち、高密度・結晶粒径が微細、且つ酸素含有
量が低いタングステンターゲットを低いコストで且つ安
定して容易に製造できるスパッタリング用タングステン
ターゲットの製造方法を提供する。 【解決手段】 粒径が２〜１０μｍのタングステン粉末
を用い、真空または還元雰囲気中でホットプレス焼結に
て焼結体を形成し、その後、該焼結体をカプセリング
後、続いて熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理し、スパッ
タリング用タングステンターゲットを製造する方法。
Description
ゲート電極あるいは配線材料等をスパッタリング法によ
って形成する際に用いられるタングステンターゲットの
製造方法に関するものである。
抗値のより低い材料を電極材料や配線材料として使用す
ることの検討が行われているが、このような中で電気抵
抗値が低く、熱的および化学的に安定している高純度タ
ングステンが電極材料や配線材料として有望視されてい
る。この超ＬＳＩ用の電極材料や配線材料は、一般にス
パッタリング法あるいはＣＶＤ法で製造されているがス
パッタリング法は、装置の構造および操作が比較的単純
で、容易に成膜でき、更に低コストであるためＣＶＤ法
よりも広く使用されている。
製造されたタングステンターゲットを用いて成膜する際
に、成膜面にパーティクルと呼ばれる欠陥が発生する
と、配線不良等の故障が発生し歩留まりが低下する。そ
のためこのようなパーティクルの発生を減少させるため
には高密度で結晶粒径の微細なタングステンターゲット
が要求されている。前記スパッタリングによる成膜上の
パーティクル欠陥の発生を抑え、すなわち、高密度で結
晶粒径の微細なタングステンターゲットを低いコストで
且つ安定して製造する方法として例えば、特開平１１−
２７３６３８号公報に開示されている。
しているタングステン粉末の粒度、例えば粉体比表面積
がＢＥＴ法で０．４ｍ2 ／ｇ以上（約２μｍ以下）の微
細な粉末を用いて加圧焼結を実施することにより、相対
密度が高い焼結体が形成され、該焼結体の気孔形態は、
閉気孔になるためその後にカプセリングを施すことなく
ＨＩＰ処理が可能となり、且つその後、ＨＩＰ処理によ
り相対密度が高く、平均結晶粒径が微細且つ酸素含有量
が低いスパッタリング用タングステンターゲットを製造
する方法である。
平１１−２７３６３８号公報に開示されている技術で
は、以下の課題を有しており実用化は難しい。すなわ
ち、前記の公報に開示されている加圧焼結法で使用す
る、例えば粉体比表面積が０．４ｍ2 ／ｇ（ＢＥＴ法）
以上の極めて微細な粒径の粉末を得るには、該公報に開
示されているように、別途、特殊なメタタングステン酸
アンモニウムの高純度化精製設備及び水素還元設備が必
要であり、そのために粉末の製造コストが極めて高価と
なる。
と反応生成ガスの除去速度には、粉末粒形が極めて微細
であるため、自ずと速度に制限があり、そのため精製に
時間が多く必要であり、粉末の工業的な多量生産には不
適切である。更には、仮にホットプレスで生成される焼
結体を、相対密度を９３％以上にしたとしても、ホット
プレス時に粉末の粒成長が起こるため、該焼結体の気孔
形態が完全な閉気孔にならず、また、その後キヤニング
を施すことなくＨＩＰ処理を実施しているため、該ＨＩ
Ｐ処理後のターゲット材の相対密度を９９％の高い密度
とすることが難しい。
は、現在一般的に市販・流通されている粒径の粉末を使
用しても、成膜上のパーティクル欠陥の発生を抑え、す
なわち、高密度・結晶粒径が微細、且つ酸素含有量が低
いタングステンターゲットを低いコストで且つ安定して
容易に製造する方法を提供するものである。
決したもので、その発明の要旨とするところは、 （１）粒径が２〜１０μｍのタングステン粉末を用い、
真空または還元雰囲気中でホットプレス焼結にて焼結体
を形成し、その後、該焼結体をカプセリング後、続いて
熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することを特徴とする
スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法。 （２）ホットプレス焼結にて形成する焼結体の相対密度
を８５〜９９．０％未満とすることを特徴とする前記
（１）記載のスパッタリング用タングステンターゲット
の製造方法。
力２９〜５９ＭＰａ未満でホットプレス焼結を行うこと
を特徴とする前記（１）または（２）記載のスパッタリ
ング用タングステンターゲットの製造方法。 （４）温度１５００〜２０００℃未満、圧力９８〜２０
６ＭＰａ未満で熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理するこ
とを特徴とする前記（１）〜（３）記載のスパッタリン
グ用タングステンターゲットの製造方法。 （５）熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後の相対密度を
９９％以上、平均結晶粒径を１５０μｍ以下、酸素含有
量を１０〜３０ｐｐｍとすることを特徴とする前記
（１）〜（４）記載のスパッタリング用タングステンタ
ーゲットの製造方法である。
セスはタングステン粉末を用い、真空または還元雰囲気
中でホットプレス焼結にて焼結体を形成し、その後、該
焼結体をカプセリング後、脱気し、続いて熱間等方加圧
焼結（ＨＩＰ）処理するものである。その大きな特徴と
なすところは、一般に市販されている粒径の粉末を使用
してホットプレスにより形成された焼結体にその後、カ
プセリングを施した後、熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処
理することにより成膜上のパーティクル欠陥の発生を抑
え、すなわち、高密度で結晶粒径が微細更に酸素含有量
が低いタングステンターゲットを低いコストで且つ安定
して容易に製造するものである。
数値限定理由について以下に説明する。上記タングステ
ン粉末の粒径としては現在一般的に市販されているもの
の中より２〜１０μｍのものを適宜選定するとよい。下
限の２μｍとは現在一般的に使用・流通されているタン
グステン粉末の粒径の下限値であり、一方、１０μｍを
越える粒径のものを使用するとホットプレス時またはＨ
ＩＰ時の粒成長により、ＨＩＰ処理後の最終製品である
タングステンターゲットの平均結晶粒径が大きくなるた
め、その上限は１０μｍがよい。
ると、後工程のカプセリングを施した後の熱間等方加圧
焼結（ＨＩＰ）処理において、高温且つ高圧なる処理を
施しても、特に気孔が残存するため最終目標であるタン
グステンターゲットの相対密度が９９％以上の焼結体を
得ることができない。一方、現在主流である８インチ以
上のサイズでは、ホットプレスの設備能力上９９％以上
の密度を得ることは難しく好ましくない。従って、ホッ
トプレスで成形された焼結体の相対密度を８５〜９９％
未満とする。
４００〜１８００℃未満、圧力２９〜５９ＭＰａ未満と
する。温度１４００℃未満では、温度が低過ぎるため同
時処理時の圧力を例えば６０ＭＰａ位に高くしても焼結
が促進されず、前記ホットプレスで形成される焼結体に
おける必要相対密度の下限値８５％未満となる。また、
圧力の下限値を２９ＭＰａ未満では温度を高くしても前
記と同様に、焼結が促進されずホットプレスで形成され
る焼結体の必要相対密度の下限値８５％未満となる。従
って、その範囲を上記のように２９〜５９ＭＰａ未満と
する。一方、温度が１８００℃以上となると、前記ホッ
トプレスで成形される焼結体の相対密度は高くなるが、
結晶粒径が粗大化すると共に、エネルギーロスとなるた
め、１８００℃未満が好ましい。また、圧力が５９ＭＰ
ａ以上となると一般のホットプレス設備能力上、操業が
困難となるため好ましくない。
しては、温度１５００〜２０００℃未満、圧力９８〜２
０６ＭＰａ未満とする。温度が１５００℃未満では、温
度が低すぎるため同時処理時の圧力を例えば２１０ＭＰ
ａ程度に高くしても、特に焼結による緻密化が促進され
ず、前記熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理で形成される
焼結体の必要相対密度の下限値９９％未満となる。ま
た、圧力が９８ＭＰａ未満では温度を高くしても、特に
圧力が低過ぎるため、焼結体の気孔がつぶされず、前記
と同様に、前記熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理で形成
される焼結体の必要相対密度の下限値９９％未満とな
る。
グステンの２次再結晶温度を越えるため、結晶粒径が粗
大化すると共にエネルギーロスとなるため２０００℃未
満が好ましい。また、圧力が２０６ＭＰａ以上となると
一般のＨＩＰ設備の能力上困難である。従って、上記の
ように、温度１５００〜２０００℃未満、圧力９８〜２
０６ＭＰａ未満とする。
のタングステンターゲット製品の品質は、相対密度：９
９％以上、平均結晶粒径：１５０μｍ以下、酸素含有
量：１０〜３０ｐｐｍとする必要がある。しかし、相対
密度が９９％未満、平均結晶粒径が１５０μｍを越える
と、スパッタリング成膜時のパーティクル欠陥が増大す
るため望ましくない。更に、酸素含有量については１０
〜３０ｐｐｍが望ましい。３０ｐｐｍを越えると同様に
スパッタリング成膜時のパーティクル欠陥が増大すると
共に形成された膜の抵抗値が増大し、品質上問題とな
る。
的に説明する。
例であり、Ｎｏ．１６〜２４は比較例である。この表の
とおり、タングステン粉末の粒径が異なる５種類の粉末
を使用して、カーボンダイスを用いて加圧力３５ＭＰ
ａ、温度を１４００、１６００、１７９０℃でホットプ
レスを行った。得られたタングステン焼結体の相対密度
を表１に示す。このタングステン焼結体をそれぞれ高融
点金属でカプセリング後、温度を１６００、１８００、
１９９０℃で加圧力１８４ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理
を実施し、得られた焼結体の相対密度、平均結晶粒径及
び酸素含有量及びこのタングステンターゲットを用いて
スパッタリングした成膜上でのパーティクル数を同表１
に示す。
体の相対密度は、本発明例であるＮｏ．１〜１５のいづ
れも８５〜９９％未満の範囲のものとなり、また、ＨＩ
Ｐ処理後の焼結体の相対密度は、いずれも９９％以上と
なった。そして、相対密度は、タングステン粉末の粒径
が小さくなるに従い高くなる傾向があった。また、平均
結晶粒径は、４０〜１２５μｍであり、いづれも１５０
μｍ以下であった。更に 酸素含有量は、いずれも３０
ｐｐｍ以下であった。このタングステン焼結体を用い
て、スパッタリングした膜上のパーティクル数は、０．
０１〜０．０７個／ｃｍ2 となり、いずれも０．１個／
ｃｍ2 以下であり、極めて良質な膜が得れた。
５の種々の実施により、本発明の効果が十分にあること
が明かである。これに対し、Ｎｏ．１６〜２１は比較例
である。これらは、いづれもタングステン粉末の粒径が
一般に市販されていなく、本発明の特許請求の範囲内で
ある粒径より小さな粉末を使用し、カプセリングを実施
しない以外の他の条件は、全て本発明の特許請求の範囲
内の条件で実施したものである。なお、前記の粉末の製
造については、前記特開平１１−２７３６３８号公報に
開示されている内容により試験的に製造した。
μｍ、また、比較例Ｎｏ．１９〜２１は、粒径が１．５
μｍである微細な粉末を使用したものであるが、その結
果はいづれもＨＩＰ後の相対密度が９９％未満となって
おり、また、このタングステン焼結体を用いて、スパッ
タリングした膜上のパーティクル数は、０．２１〜０．
４０個／ｃｍ2 となり、いずれも０．１個／ｃｍ2 以上
であり、その品質は、実用上使用できないものである。
グステン粉末の粒径が本発明の特許請求の範囲内である
粉末を使用し、カプセリングを実施しない以外の他の条
件は、全て本発明の特許請求の範囲内の条件で実施した
ものである。なお、前記の粉末については、市販品のも
のを使用した。粉末の粒径を２．１μｍである微細な粉
末を使用したものであるが、その結果はいづれもＨＩＰ
後の相対密度が９９％未満となっており、また、このタ
ングステン焼結体を用いて、スパッタリングした膜上の
パーティクル数は、０．２１〜０．３０個／ｃｍ2 とな
り、いずれも０．１個／ｃｍ2 以上であり、その品質
は、実用上使用できないものである。
一般的に市販・流通されている粒径の粉末を使用して
も、ホットプレスによって成形された焼結体をカプセリ
ングし、その後、ＨＩＰ処理を実施することにより、成
膜上のパーティクル欠陥の発生を抑え、すなわち、高密
度・結晶粒径が微細、且つ酸素含有量が低いタングステ
ンターゲットを低いコストで且つ安定して容易に製造こ
とが可能となり、その工業的な効果は、顕著なものであ
る。
Claims (5)
- 【請求項１】 粒径が２〜１０μｍのタングステン粉末
を用い、真空または還元雰囲気中でホットプレス焼結に
て焼結体を形成し、その後、該焼結体をカプセリング
後、続いて熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することを
特徴とするスパッタリング用タングステンターゲットの
製造方法。 - 【請求項２】 ホットプレス焼結にて形成する焼結体の
相対密度を８５〜９９．０％未満とすることを特徴とす
る請求項１記載のスパッタリング用タングステンターゲ
ットの製造方法。 - 【請求項３】 温度１４００〜１８００℃未満、圧力２
９〜５９ＭＰａ未満でホットプレス焼結を行うことを特
徴とする請求項１または２記載のスパッタリング用タン
グステンターゲットの製造方法。 - 【請求項４】 温度１５００〜２０００℃未満、圧力９
８〜２０６ＭＰａ未満で熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処
理することを特徴とする請求項１〜３記載のスパッタリ
ング用タングステンターゲットの製造方法。 - 【請求項５】 熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後の相
対密度を９９％以上、平均結晶粒径を１５０μｍ以下、
酸素含有量を１０〜３０ｐｐｍとすることを特徴とする
請求項１〜４記載のスパッタリング用タングステンター
ゲットの製造方法。
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