JPH08170110A - 高融点金属基合金粉末及び高融点金属基合金体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 靱性の高い高融点金属基合金体等を製造す
る。 【構成】 高融点金属粉末と、他の金属粉末とを配合・
調整し、混合撹拌機にて混合・撹拌し、プレス造粒機を
用いて造粒し、さらに焼結・粉砕・分級して得た造粒粉
末を溶解材料として、ＰＰＣ炉で急速に溶融・凝固せし
め、溶融化堆積物を形成し、この堆積物をＡｒ雰囲気下
でスタンプミル粉砕し、分級して得た複合粉末を、ＨＩ
Ｐ缶に充填し、ＨＩＰにかける。ＨＩＰ条件は、高融点
金属基合金の液相線温度以下の温度とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高融点金属基合金体の
製造方法と、それに使用する高融点金属基合金粉末の製
造方法とに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ＬＳＩのヒートシンク台としてＷ
−Ｃｕ合金が用いられたり、高エネルギー弾体としてＷ
−Ｎｉ−Ｆｅ合金が、さく孔工具用としてＷ−Ｎｉ−Ｃ
ｕ合金が用いられるなど、Ｗ基合金体が各種用途に用い
られている。

【０００３】こうしたＷ基合金体は、Ｗの粉末と他の金
属又は合金（例えば、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ−
Ｆｅ，Ｎｉ−Ｃｕ，Ｎｉ−Ｃｏ等）の粉末とを混合し、
プレス成形後、固相焼結又は液相焼結したり、あるいは
前記混合・焼結後にカプセルに封入して熱間静水圧にて
加圧焼結するなどの方法により製造されていた。あるい
は、Ｗ−Ｃｕ合金の場合には、Ｗ粉末を焼結後にＣｕを
含浸させる方法もあった。

【０００４】また、高融点金属基合金体としては、他
に、ヒートシンクとしてのＭｏ−Ｃｕ合金、ターゲット
材としてのＷ−Ｔｉ合金、接点材料としてのＷ−Ａｇ合
金、電極材料としてのＷ−Ｃｕ合金なども知られてお
り、これらも上記のような製法によっていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、この様な従来
の製造方法による高融点金属基合金体は、機械的性質、
特に靱性が不足し、性能的に十分とはいえなかった。そ
こで、本発明は、機械的性質、特に靱性が十分である高
融点金属基合金体及びその原料となる高融点金属基合金
粉末を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の高融点金属基合
金粉末の製造方法は、高融点金属の粉末とその他の金属
又は合金の粉末とを混合し、該混合粉末を所定の粒径に
造粒した後、該造粒粉末粒子を少なくとも当該粒子内で
溶融体又は半溶融体を形成するまで加熱した後に、急速
に凝固せしめ、必要に応じて粉砕工程を経た後に所定の
粒度に分級することを特徴とする。

【０００７】ここで、混合粉末粒子内で溶融体又は半溶
融体を形成するまで加熱し、急速に凝固させる実用的方
法としては、造粒粉末粒子を溶接材料としてアーク加熱
による粉体肉盛溶接でビードを水冷床に形成する方法
や、混合粉末粒子を溶解材料としてアーク溶解又はプラ
ズマアーク溶解をし、これを水冷炉床に堆積させつつ凝
固させる方法や、高周波プラズマにて超高温層を形成し
ておき、ここに造粒粉末粒子を通過させ、パーティクル
・トゥー・パーティクルにて溶融・凝固させる方法（造
粒粒子を粒子の形態のまま一旦溶融させ、そのまま粒子
の状態に凝固させる方法）などを採用するとよい。

【０００８】また、必要に応じて粉砕すればよいのは、
最終的な粒度に調整された造粒粉末をパーティクル・ト
ゥー・パーティクルで溶融・凝固する場合には粉砕は不
要となるからである。さらに、造粒の方法としては、プ
レス造粒を行うことにすれば、造粒に当たってバインダ
を必要としないので、複合粉末自体の性能に酸素や炭素
等の混入による悪影響を生じさせることがない点でも望
ましい。

【０００９】なお、本発明に用いる高融点金属として
は、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｉｒ，Ｐｔ，
Ｈｆ，Ｃｒ等を挙げることができる。また、前記造粒粉
末は、真空、アルゴンまたは水素雰囲気中で焼結された
後に溶融されることが望ましい。これは、粉末の造粒時
に空気中の酸素や窒素が混入するのを防ぐためである。
酸素が混入することによる耐摩耗性の低下や、窒素が混
入することによる脆化を防止するためである。これはま
た粉砕工程についてもいえ、前記粉砕工程は、真空、ア
ルゴンまたは水素雰囲気中で行われることが望ましい。
混合についても同様である。

【００１０】さらに、前記粉砕工程の前に、焼鈍または
焼鈍と急冷処理を施すことが望ましい。これは、焼鈍を
施すことにより、その後の粉砕工程での工数節減が可能
となるからである。上記の様な本発明方法によって製造
される高融点金属基合金粉末は、高融点金属とその他の
金属とを均一分散状態に合金化させたものとなる。即
ち、高融点金属と他の金属とが、高温加熱状態で液相−
液相又は固相−液相で分散・混合し、そのままの分散・
混合状態で固化した状態となっているのである。

【００１１】一方、本発明の高融点金属基合金体の製造
方法は、高融点金属とその他の金属とを均一分散状態に
合金化させた粉末を原料として、熱間静水圧プレス（以
下、「ＨＩＰ」という）にて加圧焼結することを特徴と
する。この場合、上述した本発明の高融点金属基合金粉
末の製造方法によって製造された粉末を原料として、Ｈ
ＩＰにて加圧焼結するようにするとよい。また、前記Ｈ
ＩＰは、高融点金属基合金の液相線温度以下の所定温度
下で実行するようにするとよい。これは、液相線温度以
上でＨＩＰを行うとすると、高融点金属リッチ相と他相
との間に重力偏析が発生し、分散の均一性が損なわれる
という不具合があるからである。

【００１２】

【作用及び効果】本発明の高融点金属基合金体の製造方
法によれば、予め合金化した粉末をＨＩＰで焼結・固化
するので、粉末の再配列が行われると同時に、メタルの
塑性流動が起こって「ち密化」した合金相が微細に分散
した組織の高融点金属基合金体を容易に得ることができ
る。

【００１３】ここで、本発明方法と従来方法との違い
を、Ｗ−Ｃｕ合金体の例について模式図を用いて説明す
ると、図１の様になる。本発明方法により製造されるＷ
−Ｃｕ合金体は、各粉末自体がＷ粒子とＣｕ粒子とが均
一分散状態に合金化されたものであり、しかもＨＩＰに
より加圧下で焼結・固化されるので、図１（Ａ）に示す
ように、焼結体全体として「均質でち密化」した組織と
なるのである。これに対し、従来の方法（粉末を混合し
てプレスした後に焼結する方法）では、同図（Ｂ）に示
すように、Ｗ粒子の隙間にＣｕが溶け込むと同時に、Ｗ
とＣｕ間で合金化して焼結が進行するが、両者の融点差
と低溶解度のため、高靱性の焼結体を得るのが困難であ
った。

【００１４】こうした差により、本発明方法により製造
した高融点金属基合金体は、従来のプレス焼結法により
製造した合金体に比べて、その機械的性質の内、特に、
靱性が高いものとなる。そして、本発明の高融点金属基
合金粉末の製造方法によれば、このような高靱性の高融
点金属基合金体を容易に製造せしめることができる。

【００１５】即ち、本発明方法としての高融点金属基合
金体の製造方法では、高融点金属と他の金属とが均一分
散状態に合金化されていればよいのであるから、例え
ば、メカニカル・アロイイングによって原料粉末を製造
することも可能である。しかし、メカニカル・アロイイ
ングではその処理に時間がかかる。従って、本発明によ
る高融点金属基合金粉末の製造方法を用いるなら、高融
点金属基合金体の原料粉末を容易に製造できるという効
果があるのである。

【００１６】

【実施例】次に、本発明を一層明らかにするために、好
適な実施例を説明する。 ［第１実施例］まず、Ｗ基合金体について説明する。

【００１７】Ｗ基合金体の原料となるＷ及び他の金属と
を均一分散状態に合金化させた原料粉末は、以下の工程
により製造される。まず最初に、用途に応じてＷ粉末及
びその他の金属の粉末を選定する。他の金属としては、
通常は、Ｗに対して低融点金属が選択されることにな
る。次に、Ｗ粉末（粒径０．１〜３μｍ）とその他の金
属の粉末（粒径１〜１０μｍ）とを混合して原料の配合
・調整をする（：原料配合）。

【００１８】そして、この原料混合物を混合撹拌機にお
いて均質な混合状態になる様に混合する（：混合撹
拌）。この混合撹拌は、Ａｒ雰囲気中で行う。混合物が
混合撹拌機にて均質な混合状態となったら、これをプレ
ス造粒機にかけて造粒し、さらに焼結・粉砕・分級し、
所定粒度（粒径３〜８ｍｍ）の粉末に調整する（：プ
レス造粒・焼結）。この焼結は、真空雰囲気中で行う。

【００１９】こうして所定粒度に調整された混合粉末粒
子を得たら、これを用いてプラズマ積層凝固炉（ＰＰＣ
炉）にて溶融・凝固させる（：溶融・凝固）。ここ
で、溶融・凝固の工程についてもう少し詳しく説明する
と、上記混合粉末粒子をプラズマアークによる超高温で
急速溶解をした後、冷却炉床上に堆積させつつ急速に凝
固させることにより、Ｗとその他の金属とを溶体化し、
互いに均一に分散した状態のＷ基合金粉末の溶融化堆積
物を製造するのである。具体的には、約１００００℃の
プラズマアークに対して、混合粉末粒子を２００ｇ／分
の速度で給送する。

【００２０】こうしてできた合金粉末の溶融化堆積物を
Ａｒ雰囲気下においてボールミルで粉砕し（：粉
砕）、振動分級機又は気流分級機にかけてＨＩＰ原料と
して使用するのに適した粒度（７５μｍ以下）の合金粉
末に分級する（：分級）。こうしてＷとその他の金属
とが均一分散状態で溶体化した所定粒度のＷ基合金粉末
が製造できたら、これを原料としてＨＩＰ（１４００
℃，１２００ｋｇｆ／ｃｍ² ，１８０分）にかけ、方向
性のない「ち密」な組織のＷ基合金体を製造する。この
とき、ＨＩＰ温度は、原料粉末としてのＷ基合金の液相
線温度以下の温度としている。

【００２１】一方、比較例として、次の様な方法により
Ｗ基合金体を製造する。まず、Ｗ粉末及びその他の金属
の粉末を選定し、これらをＶブレンダーにて均質な混合
状態になる様に混合し、プレス成形機にかけて所定形状
に成形する。プレス成形圧は、５トン／ｃｍ² とした。
こうして得られた成形体を、焼結炉にて１５００℃×６
０分間、水素気流中で焼結を行い、５０℃／分の速度で
炉冷した。

【００２２】こうして製造した実施例及び比較例のＷ基
合金体を硬さ試験、引っ張り試験、衝撃試験のそれぞれ
様に加工し、特性を調べた。この結果を、表に示す。

【００２３】

【表１】

【００２４】表から明かな様に、実施例により製造した
Ｗ基合金体と比較例により製造したＷ基合金体は、硬さ
及び引張強さに関してはほぼ同じ特性となったが、伸び
及び衝撃値において著しい差異が認められることが分か
る。即ち、実施例により製造されたＷ基合金体は、比較
例に比べて著しく靱性が向上することが分かる。

【００２５】なお、上記のＷ基合金体は、例えば、熱間
加工具の台金などの用途に適している。 ［第２実施例］次に、Ｍｏ基合金体について説明する。

【００２６】Ｍｏ基合金体の原料となる原料粉末も、Ｗ
基合金体について説明したの第１実施例と同様の工程に
より製造される。このとき、：原料配合の工程におい
ては、Ｍｏ粉末としては粒径１〜３μｍのものを、その
他の金属の粉末としては粒径１〜３μｍのものを使用す
る。：プレス造粒・焼結では、粒径３〜８ｍｍの粉末
に造粒・焼結・分級する。：溶融・凝固においては、
約１００００℃のプラズマアークに対して、混合粉末粒
子を２００ｇ／分の速度で給送する。そして、：粉砕
及び：分級により、最終的に、粒径７５μｍ以下の合
金粉末とする。

【００２７】こうして所定粒度のＭｏ基合金粉末が製造
できたら、これを原料としてＨＩＰ（１４００℃，１２
００ｋｇｆ／ｃｍ² ，１８０分）にかけ、方向性のない
「ち密」な組織のＭｏ基合金体を製造する。このとき、
ＨＩＰ温度は、原料粉末としてのＭｏ基合金の液相線温
度以下の温度としている。

【００２８】一方、比較例は、第１実施例と同様に、プ
レス成形・焼結により製造する。このときのプレス成形
圧は、５トン／ｃｍ² 、焼結の条件は、１４５０℃×６
０分間、真空雰囲気中で焼結し、３０℃／分の速度で炉
冷している。こうして製造した実施例及び比較例のＭｏ
基合金体を硬さ試験、引っ張り試験、衝撃試験のそれぞ
れ様に加工し、特性を調べた。この結果を、表に示す。

【００２９】

【表２】

【００３０】表から明かな様に、実施例により製造した
Ｍｏ基合金体と比較例により製造したＭｏ基合金体は、
硬さ及び引張強さに関してはほぼ同じ特性となったが、
伸び及び衝撃値において著しい差異が認められることが
分かる。即ち、実施例により製造されたＭｏ基合金体
は、比較例に比べて著しく靱性が向上することが分か
る。

【００３１】なお、上記のＭｏ基合金体は、例えば、ヒ
ートシンクなどの用途に適している。 ［第３実施例］次に、Ｔｉ基合金体について説明する。

【００３２】Ｔｉ基合金体の原料となる原料粉末も、Ｗ
基合金体について説明したの第１実施例と同様の工程に
より製造される。このとき、：原料配合の工程におい
ては、Ｔｉ粉末としては粒径１〜１０μｍのものを、Ｍ
ｏ粉末としては粒径１〜３μｍのものを使用する。：
プレス造粒・焼結では、粒径３〜８ｍｍの粉末に造粒・
焼結・分級する。：溶融・凝固においては、約１００
００℃のプラズマアークに対して、混合粉末粒子を２０
０ｇ／分の速度で給送する。そして、：粉砕及び：
分級により、最終的に、粒径７５μｍ以下の合金粉末と
する。

【００３３】こうして所定粒度のＴｉ基合金粉末が製造
できたら、これを原料としてＨＩＰ（１４００℃，１２
００ｋｇｆ／ｃｍ² ，１８０分）にかけ、方向性のない
「ち密」な組織のＴｉ基合金体を製造する。このとき、
ＨＩＰ温度は、原料粉末としてのＴｉ基合金の液相線温
度以下の温度としている。

【００３４】一方、比較例は、第１実施例と同様に、プ
レス成形・焼結により製造する。このときのプレス成形
圧は、５トン／ｃｍ² 、焼結の条件は、１３５０℃×６
０分間、水素気流中で焼結とし、２０℃／分の速度で炉
冷している。こうして製造した実施例及び比較例のＴｉ
基合金体を硬さ試験、引っ張り試験、衝撃試験のそれぞ
れ様に加工し、特性を調べた。この結果を、表に示す。

【００３５】

【表３】

【００３６】表から明かな様に、実施例により製造した
Ｔｉ基合金体と比較例により製造したＴｉ基合金体は、
硬さ及び引張強さに関してはほぼ同じ特性となったが、
特に衝撃値において差異が認められることが分かる。即
ち、実施例により製造されたＴｉ基合金体は、比較例に
比べて著しく靱性が向上することが分かる。

【００３７】なお、上記のＴｉ基合金体は、例えば、耐
食材料などの用途に適している。以上いくつかの実施例
を説明してきたが、本発明は、上記の実施例にのみ限ら
れるものではなく、実施例以外のＷ基合金体，Ｍｏ基合
金体，Ｔｉ基合金体はもちろん、Ｔａ基合金体，Ｎｂ基
合金体，Ｚｒ基合金体，Ｃｒ基合金体の製造に適用して
もよいし、さらにその他の高融点金属基合金体の製造に
適用してもよく、最初の合金化した粉末を得る方法も、
ＰＰＣ炉を用いる方法に限らない。

【００３８】また、粉末自体も、溶射材料などとして使
用して構わず、その場合も高融点金属に対して他の金属
が均一分散状態となっているので、

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の作用を説明する模式図である。

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【手続補正書】

【提出日】平成７年５月１０日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３８

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３８】また、粉末自体も、溶射材料などとして使
用して構わず、その場合も高融点金属に対して他の金属
が均一分散状態となっている。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 高融点金属の粉末とその他の金属又は合
   金の粉末とを混合し、該混合粉末を所定の粒径に造粒し
   た後、該造粒粉末粒子を少なくとも当該粒子内で溶融体
   又は半溶融体を形成するまで加熱した後に、急速に凝固
   せしめ、必要に応じて粉砕工程を経た後に所定の粒度に
   分級することを特徴とする高融点金属基合金粉末の製造
   方法。
2. 【請求項２】 前記造粒粉末は、真空、アルゴンまたは
   水素雰囲気中で焼結された後に溶融されることを特徴と
   する請求項１記載の高融点金属基合金粉末の製造方法。
3. 【請求項３】 前記粉砕工程は、真空、アルゴンまたは
   水素雰囲気中で行われることを特徴とする請求項１又は
   請求項２記載の高融点金属基合金粉末の製造方法。
4. 【請求項４】 前記粉砕工程の前に、焼鈍または焼鈍と
   急冷処理を施すことを特徴とする請求項１〜請求項３の
   いずれか記載の高融点金属基合金粉末の製造方法。
5. 【請求項５】 高融点金属とその他の金属とを均一分散
   状態に合金化させた粉末を原料として、熱間静水圧プレ
   スにて加圧焼結することを特徴とする高融点金属基合金
   体の製造方法。
6. 【請求項６】 請求項１〜請求項４のいずれか記載の高
   融点金属基合金粉末の製造方法によって製造された粉末
   を原料として、熱間静水圧プレスにて加圧焼結すること
   を特徴とする高融点金属基合金体の製造方法。
7. 【請求項７】 前記熱間静水圧プレスは、高融点金属基
   合金の液相線温度以下の所定温度下で実行することを特
   徴とする請求項４又は請求項５記載の高融点金属基合金
   体の製造方法。