KR101116908B1 - method of manufacturing copper compacts for sputtering target - Google Patents
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Abstract
본 발명은 스퍼터링 타겟용 구리 소결체의 제조방법에 관한 것으로서, 구리 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와, 구리 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 단계와, 챔버 내부를 진공화하는 단계와, 몰드 내의 구리에 10Mpa의 압력을 유지하면서 목표온도에 도달시까지 30℃/min 내지 80℃/min의 승온 속도로 승온시키는 단계와, 구리의 온도가 600 내지 900℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 몰드 내의 구리에 50 내지 60MPa의 가압력을 유지하면서 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형하는 단계와, 몰드 내의 구리에 50 내지 60Mpa의 가압력을 유지하면서 챔버 내부를 냉각하는 단계를 포함한다. 이러한 스퍼터링 타겟용 구리 소결체 제조방법에 의하면, 타겟용에 적합하게 입자의 미세화가 가능하고 균질한 조직과 고밀도를 갖는 구리 스퍼터링 타겟재를 제공할 수 있다.The present invention relates to a method for manufacturing a copper sintered body for sputtering targets, comprising: filling copper powder into a mold made of graphite material, mounting a mold filled with copper powder into a chamber of a discharge plasma sintering apparatus, and Evacuating, increasing the temperature of the copper in the mold at a heating rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min until reaching a target temperature while maintaining a pressure of 10 MPa; and a copper temperature of 600 to 900 ° C. When reaching the target temperature set in the mold to maintain the target temperature for 2 to 10 minutes while maintaining the pressing force of 50 to 60 MPa to the copper in the mold, and the inside of the chamber while maintaining the pressing force of 50 to 60 MPa to the copper in the mold Cooling the step. According to the method for producing a copper sintered body for a sputtering target, it is possible to provide a copper sputtering target material having a homogeneous structure and a high density that can be made finer for the target.
Description
본 발명은 스퍼터링 타겟용 구리 소결체 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 방전플라즈마 소결 방법을 이용하여 별도의 후처리 과정없이 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도의 스퍼터링 타겟용 구리 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a copper sintered body for sputtering targets, and more particularly, to a method for manufacturing a high-density sputtered target copper sintered body in a short time without a separate post-treatment process using a discharge plasma sintering method. .
배선용 스퍼터링 타겟은 스퍼터링 공정을 통해 박막화 시킨 후 식각을 통해 배선을 형성시키는데 이용된다. 이러한 금속 배선은 극미세 패턴으로 형성된 소자 내부에서 전기적 신호를 전달하는 통로로써 디바이스의 수율 및 신뢰성을 좌우하는 핵심 소재이다.The sputtering target for wiring is used to form a wiring through etching after thinning through a sputtering process. The metal wiring is a key material that determines the yield and reliability of the device as a passage for transmitting an electrical signal inside the device formed in a very fine pattern.
이와 같은 배선용 스퍼터링 타겟의 소재로는 알루미늄(Al), 구리(Cu)가 있으며, 범용 디바이스에서 주로 알루미늄(Al) 타겟이 사용되어 왔으나, 최근 디바이스의 고집적화가 진행됨에 따라 알루미늄(Al) 소재보다 낮은 비저항을 가지고 있는 구리(Cu) 스퍼터링 타겟의 수요가 증가하고 있는 추세이다.The materials of such sputtering targets for wiring include aluminum (Al) and copper (Cu), and aluminum (Al) targets have been mainly used in general-purpose devices. The demand for copper sputtering targets having a specific resistance is increasing.
구리(Cu)는 융점이 1083℃, 밀도가 8.92g/㎤인 1B 족의 적색 광택을 가진 금속으로서 금속 중 두 번째로 높은 열 및 전기전도율의 특징을 가지고 있어 반도체/디스플레이 소자의 배선을 형성하는 스퍼터링 타겟용 소재로서 각광받고 있다.Copper (Cu) is a red luminous metal of group 1B having a melting point of 1083 ° C. and a density of 8.92 g / cm 3, which is the second highest thermal and electrical conductivity of metals to form wiring for semiconductor / display elements. It has attracted much attention as a material for sputtering targets.
한편, 금속 타겟의 제조기술은 제조방법에 따라 크게 용해/주조법과 분말야금법으로 구분이 가능하다. 그 중 용해/주조법은 금속타겟을 제조하기 위한 가장 일반적인 방법으로써 대량생산이 용이하여 제조단가를 낮출 수 있는 장점을 가지고 있으나, 결정립 제어 및 고밀도화에 한계를 가지고 있어 압연공정 및 열처리 등의 다단계 공정이 요구된다. 또한, 최근 타겟재의 고기능화를 하기 위해 많은 합금 타겟이 개발되어 지고 있으나, 용해/주조법의 경우 미세조직제어의 한계가 있어 균일한 물성을 갖는 타겟 제조에 어려움이 있다.On the other hand, the manufacturing technology of the metal target can be largely divided into the melting / casting method and powder metallurgy method according to the manufacturing method. Among them, the melting / casting method is the most common method for manufacturing metal targets, which has the advantage of lowering the manufacturing cost due to easy mass production, but has limitations in grain control and densification. Required. In addition, many alloy targets have been developed in recent years for high functionalization of the target material, but in the case of the dissolution / casting method, there is a difficulty in manufacturing a target having uniform physical properties due to the limitation of microstructure control.
이에반해 분말야금 기술을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립 제어, 고순도화나 고융점 소재 제조가 용이하며 조성 및 성분비의 설계 자유도 범위가 커서 고성능, 고기능성 타겟을 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 활발히 적용되고 있다. On the other hand, when using powder metallurgy technology, it is easy to manufacture homogeneous phase distribution, fine grain control, high purity or high melting point material, and has high merit of manufacturing high performance and high functional target due to the large range of design and composition ratio of composition ratio. It is actively applied as an alternative to the melting / casting method.
그러나, 종래의 분말야금 법 중 스퍼터링 타겟제조 방법으로 널리 사용되고 있는 방법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 소결체를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)과 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 긴 성형공정시간에 따른 결정립제어의 한계, 외부 가열방식에 의한 소결체 내?외부간 물성차, 값비싼 공정 단가 등의 이유와 최근, IT산업의 급격한 발전에 따라 고성능 고효율의 스퍼터링 타겟 소재가 요구되고 있어 새로운 공정기술 개발이 요구되고 있다.However, in the conventional powder metallurgy method, as a method widely used as a method for manufacturing a sputtering target, HIP (Hot Isostatic Pressing) and HP (Hot Pressing) methods, which can obtain a relatively high density sintered body by simultaneously applying temperature and pressure, have been mainly used. Due to the limitation of grain control due to long molding process time, physical difference between internal and external sintered body by external heating method, expensive process cost, and the recent rapid development of IT industry, high performance and high efficiency sputtering target material is required. As a result, new process technology development is required.
본 발명은 상기와 같은 요구사항을 해결하기 위하여 창안된 것으로서, 방전플라즈마 소결 공정을 이용하여 소결하되 반도체 배선용 구리 타겟용에 적합하게 입자의 미세화가 가능하면서도 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도 및 균질한 조직을 얻을 수 있으며, HP나 HIP 보다 공정 단가가 낮으며 내외부간의 물성차이가 거의 없는 스퍼터링 타겟용 구리 소결체 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention was devised to solve the above requirements, and sintered using a discharge plasma sintering process, but finely grained for a copper target for semiconductor wiring, while enabling a high density and homogeneous structure in a short time in a single process. The purpose of the present invention is to provide a method for producing a copper sintered body for sputtering targets, which has lower process costs than HP and HIP, and little difference in physical properties between inside and outside.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결방법을 적용한 스퍼터링 타겟용 구리 소결체 제조방법은 가. 구리(Cu) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와; 나. 상기 구리 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 단계와; 다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 단계와; 라. 상기 몰드 내의 구리에 10Mpa의 압력을 유지하면서 목표온도에 도달시까지 30℃/min 내지 80℃/min의 승온 속도로 승온시키는 단계와; 마. 상기 구리의 온도가 600 내지 900℃ 범위 내에서 설정된 상기 목표온도에 도달하면 상기 몰드 내의 구리에 50 내지 60MPa의 가압력을 유지하면서 상기 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형하는 단계와; 바. 상기 몰드 내의 구리에 50 내지 60Mpa의 가압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계;를 포함한다.Copper sintered body manufacturing method for sputtering target applying the discharge plasma sintering method according to the present invention to achieve the above object is a. Filling copper (Cu) powder into a mold made of graphite material; I. Mounting the mold filled with the copper powder into a chamber of a discharge plasma sintering apparatus; All. Evacuating the interior of the chamber; la. Heating the copper in the mold at a heating rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min until reaching a target temperature while maintaining a pressure of 10 Mpa; hemp. Maintaining the target temperature for 2 to 10 minutes while maintaining the pressing force of 50 to 60 MPa on the copper in the mold when the temperature of the copper reaches the target temperature set within the range of 600 to 900 ° C .; bar. And cooling the inside of the chamber while maintaining a pressing force of 50 to 60 Mpa on the copper in the mold.
바람직하게는 상기 라단계의 승온시간은 9 내지 23분이 적용되고, 상기 마단계는 5분이 적용되며 상기 바 단계는 30분이 적용된다.Preferably, the temperature increase time of the la step is 9 to 23 minutes is applied, the horse step is 5 minutes is applied and the bar step is 30 minutes is applied.
또한, 상기 목표온도는 650 내지 750℃ 가 적용되는 것이 바람직하다.In addition, the target temperature is preferably applied to 650 to 750 ℃.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 구리 소결체 제조방법에 의하면, 타겟용에 적합하게 입자의 미세화가 가능하고 단일 공정으로 짧은 시간에 균질한 조직과 고밀도를 갖는 구리 스퍼터링 타겟재를 제공할 수 있다.According to the method for producing a copper sintered body for a sputtering target according to the present invention, it is possible to provide a copper sputtering target material having a homogeneous structure and a high density in a short time in which a particle can be miniaturized suitably for a target.
도 1은 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 구리 소결체 제조방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타내 보인 도면이고,
도 2는 본 발명의 구리 소결체 제조방법에 적용된 소결 공정 전의 구리 분말에 대해 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 3a 내지 도 3c는 목표온도를 700℃로 하여 30℃/min의 승온속도에 의해 제조된 구리 소결체에 대해 위치별 EBSD로 분석한 사진이고,
도 4a 내지 도 4c는 목표온도를 700℃로 하여 80℃/min의 승온속도에 의해 제조된 구리 소결체에 대해 위치별 EBSD로 분석한 사진이고,
도 5는 목표온도를 700℃로 하여 30℃/min 및 80℃/min의 승온속도에 의해 각각 제조된 직경 100mm, 두께 6.53mm의 구리소결체의 사진이다.1 is a view schematically showing a discharge plasma sintering apparatus applied to the method for producing a copper sintered body for a sputtering target according to the present invention,
2 is a photograph taken with a scanning electron microscope of the copper powder before the sintering step applied to the copper sintered body manufacturing method of the present invention,
3A to 3C are photographs analyzed by positional EBSD for a copper sintered body manufactured at a temperature increase rate of 30 ° C./min at a target temperature of 700 ° C.
4a to 4c are photographs analyzed by positional EBSD for a copper sintered body manufactured at a heating rate of 80 ° C./min at a target temperature of 700 ° C.
FIG. 5 is a photograph of a copper sintered body having a diameter of 100 mm and a thickness of 6.53 mm, respectively, manufactured at a temperature increase rate of 30 ° C./min and 80 ° C./min at a target temperature of 700 ° C. FIG.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 스퍼터링 타겟용 구리 소결체 제조방법을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, a method for manufacturing a copper sintered body for a sputtering target according to a preferred embodiment of the present invention with reference to the accompanying drawings will be described in more detail.
도 1은 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 구리 소결체 제조방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타내 보인 도면이다.1 is a view schematically showing a discharge plasma sintering apparatus applied to the method for producing a copper sintered body for a sputtering target according to the present invention.
도 1을 참조하면, 방전 플라즈마 소결장치(100)는 챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비한다.1, the discharge
챔버(110) 내부에는 상호 이격되게 상부전극(211)과, 하부전극(212)이 마련되어 있다.The
도시되지는 않았지만 상부 및 하부전극(211)(212)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.Although not shown, the upper and
냉각부(120)는 챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상부 및 하부 전극(211)(212)에 마련된 냉각수 유통관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.The
전류공급부(130)는 상부 및 하부 전극(211)(212)을 통해 메인제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.The
온도검출부(140)는 챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.The
펌프(150)는 챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.The
가압기(160)는 몰드(200) 내에 충진된 구리 분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되면 되고, 도시된 예에서는 하부전극(212) 하부를 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.The
메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.The
몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 구리 분말을 장입할 수 있게 수용홈이 형성되어 있다.The
이러한 방전 플라즈마 소결장치(100)에서 상부 및 하부 전극(211)(212)으로부터 몰드(200)로 인가되는 전류가 집중되어 승온 효율 및 불필요한 에너지 소모를 줄일 수 있도록 도시된 구조의 스페이서(221)(222)(223)231)(232)(233)를 삽입하는 것이 바람직하다.In the discharge
즉, 몰드(200) 내에 전계를 인가하기 위한 상부 전극(211)과 몰드(200) 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치(215) 사이에는 상부 펀치(215)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그레파이트 소재로 된 제1 내지 제3 상부 스페이서(221 내지 223)가 마련된다. 또한, 하부전극(212)과 몰드(200) 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치(216) 사이에도 하부 펀치(216)를 향할 수록 외경이 작게 형성되며 그레파이트 소재로 된 제1 내지 제3 하부 스페이서(231 내지 233)가 마련된다.That is, an outer diameter is formed between the
이러한 상부 및 하부 스페이서(221)(222)(223)231)(232)(233) 삽입구조에 의하면, 상부 및 하부 전극(211)(212)으로부터 펀치(215)(216)를 통해 몰드(200)로의 전류집중화가 유도되어 전력이용효율 및 발열 효율을 높일 수 있다.According to the insertion structure of the upper and
바람직하게는 제1 상부 스페이서(221) 및 제1하부 스페이서(231)는 직경이 350mm, 두께 30mm인 것이 적용되고, 제2 상부 스페이서(222) 및 제2하부 스페이서(232)는 직경 300mm, 두께 60mm인 것이 적용되고, 제3 상부 스페이서(223) 및 제3하부 스페이서(233)는 직경이 150 내지 200mm, 두께 15 내지 30mm인 것이 적용된다.Preferably, the first
이하에서는 이러한 구조의 방전 플라즈마 소결장치(100)를 이용하여 구리 소결체를 제조하는 과정을 설명한다.Hereinafter, a process of manufacturing a copper sintered body using the discharge
먼저, 분말을 충진 할 방전플라즈마 소결용 몰드(200)에 카본시트를 장착한다. 일반적으로 쉽게 구할수 있는 0.2mm정도 두께의 카본시트를 이용하여 몰드(200) 내부 크기에 맞추어 끼워 넣는다.First, the carbon sheet is mounted on the discharge plasma sintering
카본 시트를 장착하는 이유는 소결시에 분말과 몰드(200)와 상하부 펀치(215)(216)와의 접촉을 피하기 위함이다.The reason for mounting the carbon sheet is to avoid contact between the powder and the
카본 시트를 사용하지 않을 경우 소결시 고온에서 몰드(200)와 소결체가 고착될 수 있고, 이를 분리하는 과정에서 고비용의 몰드(200)가 파손될 우려가 있다.When the carbon sheet is not used, the
카본시트를 장착한 몰드에 하부펀치(216)를 끼우고 구리 분말을 충진 후 챔버(110) 내에 삽입한다.The
이때 구리 분말은 고순도 예를 들면 순도 99.99%의 평균 직경이 17.7㎛ 의 입도를 갖는 것을 적용하는 것이 바람직하다.At this time, it is preferable to apply the copper powder having an average diameter of high purity, for example, purity of 99.99%, having a particle size of 17.7 μm.
다음은 펌프(150)를 가동시켜 챔버(110) 내부를 진공화시킨다. 이때 챔버(110) 내부는 1×10-3Pa 이하까지 진공화시키는 것이 바람직하다.Next, the
이후, 가압기(160)를 작동시켜 몰드(200) 내의 구리 분말(205)에 대해 초기에 최저압인 10MPa의 압력을 유지하고, 30℃/min 내지 80℃/min의 승온 속도로 승온시킨다.Thereafter, the
이후, 구리의 온도가 600 내지 900℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 몰드(200) 내의 구리에 인가되는 압력을 50 내지 60MPa로 하고, 이 가압력을 유지하면서 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형한다.Thereafter, when the temperature of the copper reaches the target temperature set within the range of 600 to 900 ° C., the pressure applied to the copper in the
여기서 목표온도는 구리 소결체의 상대밀도를 높이기 위해 650 내지 750℃를 적용하는 것이 바람직하다.The target temperature is preferably applied to 650 to 750 ℃ in order to increase the relative density of the copper sintered body.
그리고 나서, 몰드(200) 내의 구리에 50 내지 60Mpa의 가압력을 그대로 유지하면서 챔버(110) 내부를 냉각한다.Then, the inside of the
냉각 이후에는 몰드(200)로부터 구리 소결체를 탈형하면 된다.After cooling, the copper sintered body may be demolded from the
이러한 제조공정시 상부 및 하부 전극(211)(212)을 통해 인가되는 전류에 의해 구리 분말의 입자간의 틈새에 저전압 펄스상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 및 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성된다.In the manufacturing process, a large current of a low voltage pulse flows into a gap between particles of copper powder by currents applied through the upper and
또한, 이러한 방전 플라즈마 소결방식은 전류가 펀치(215)(216)를 통해 시편인 구리에 직접 흘려주는 직접가열방식으로서 몰드(200)의 발열과 동시에 시편 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화 할 수 있다. 특히 구리분말을 소결시 스퍼터링 타겟용에 적합한 결정립의 미세화가 가능하다. In addition, the discharge plasma sintering method is a direct heating method in which a current flows directly into the specimen copper through the
또한, 이러한 스퍼터링 타겟용 구리 소결체의 제조방법에 의하면 직경 100 내지 150mm, 두께 6 내지 50mm의 대면적의 소결체를 제조할 수 있다.Moreover, according to the manufacturing method of the copper sintered compact for sputtering targets, the sintered compact of 100-150 mm in diameter and 6-50 mm in thickness can be manufactured.
<제조예><Production Example>
순도 99.99%(4N)인 구리 분말을 준비하였다.A copper powder having a purity of 99.99% (4N) was prepared.
준비된 구리 분말에 대해 전자주사현미경으로 촬영한 도 2를 통해 알 수 있는 바와 같이 약간의 구형을 보이고 있지만 서로 붙어 있고 응집되어 있는 모습을 볼 수 있고, 약 17.7㎛의 평균 분말입도를 갖고 있다.As shown in FIG. 2 taken with an electron scanning microscope for the prepared copper powder, it shows a little spherical shape, but can be seen to be stuck and aggregated with each other, and has an average powder particle size of about 17.7 μm.
다음은 몰드(200) 및 펀치(215)(216)의 내면에 0.2mm두께의 카본 시트를 삽입 후 구리 분말 469g을 몰드(200)내에 충진하였다. 여기서 카본 시트는 소결 후 그라파이트 몰드(200)와 소결체의 분리를 용이하게 하기 위해 적용된 것이다.Next, after inserting a 0.2 mm thick carbon sheet into the inner surfaces of the
구리 분말(205)이 장입된 몰드(200)를 방전플라즈마 소결 장치(100)의 챔버(110) 내에 장착 후 1×10-3Pa 이하까지 챔버(110) 내부를 진공화시킨 다음 초기 최저압은 10MPa의 압력을 인가한 다음 승온과정을 거쳐 목표 온도에 도달하면 60MPa의 가압력을 인가하도록 처리하였다. 여기서 목표온도는 600, 700, 800, 900℃ 에 대해 독립적으로 수행하였다. 또한 승온속도는 30℃/min과 80℃/min의 두가지 조건으로 설정하여 적용하였다. 또한, 목표온도에 도달하면 최대 전류를 10000 내지 12000A의 범위 내에서 전압은 최대 5 내지 6V로 유지하면서 목표온도를 유지하도록 조절하였다. 목표온도 도달이후 유지시간은 5분을 유지한 후 60MPa의 압력하에서 노냉을 하였다.After the
소결 목표온도 및 승온속도를 각각 달리하여 제조된 소결체에 대해 밀도는 겉보기 법으로 측정하였고, 소결체의 균일한 소결성을 조사하기 위해 EBSD(electron backscatter diffraction)를 통한 위치별 결정분포 및 결정사이즈, 밀도측정을 수행하였으며, 그 결과를 아래의 표 1 및 표 2에 나타내었다. The density of the sintered body manufactured by varying the sintering target temperature and the temperature increase rate was measured by the apparent method, and the crystal distribution, the crystal size, and the density of each position were measured by electron backscatter diffraction (EBSD) to investigate the uniform sintering property of the sintered body. Was carried out, and the results are shown in Table 1 and Table 2 below.
위 표 1을 통해 알 수 있는 바와 같이 600 내지 900℃의 온도 범위에서 97.8 내지 99.3%의 상대밀도를 나타내었으며, 700℃의 온도에서 가장 높은 99.3%의 상대 밀도를 얻을 수 있었다.As can be seen from Table 1 above, it showed a relative density of 97.8 to 99.3% in the temperature range of 600 to 900 ℃, it was possible to obtain the highest relative density of 99.3% at a temperature of 700 ℃.
30 ℃ / min
80 ℃ / min
위 표 2를 통해 알 수 있는 바와 같이 밀도는 승온속도와 관계없이 700℃에서 99.3%의 상대밀도를 얻을 수 있었으며, 타겟의 위치별 결정립 측정결과 30℃/min는 5.17 내지 5.64㎛, 80℃/min는 5.65 내지 6.73㎛를 나타내어 위치별 결정립 사이즈의 편차가 1㎛내외로 균일한 조직을 가지고 있는 것을 알 수 있다.As can be seen from Table 2 above, the density was obtained relative density of 99.3% at 700 ℃ irrespective of the heating rate, and the result of the grain measurement by position of the
위 표 2에서 센터는 원판 디스크 형태로 제조된 소결체의 중심위치를 말하고, 에지는 가장자리, 그리고 미들은 센터와 에지 사이 중간 위치를 말한다.In Table 2 above, the center refers to the center position of the sintered body manufactured in the form of a disc, the edge refers to the edge, and the middle refers to the intermediate position between the center and the edge.
도 3a 내지 도 3c는 목표온도 700℃으로 하여 30℃/min의 승온속도에 의해 제조된 구리 소결체에 대해 표 2의 센터, 미들, 에지에 대한 위치별 EBSD로 분석한 사진이다. 3A to 3C are photographs analyzed by EBSD according to positions of centers, middles, and edges of the copper sintered body manufactured at a temperature increase rate of 30 ° C / min at a target temperature of 700 ° C.
도 4a 내지 도 4c는 목표온도 700℃으로 하여 80℃/min의 승온속도에 의해 제조된 구리 소결체에 대해 표 2의 센터, 미들, 에지에 대한 위치별 EBSD로 분석한 사진이다. 4A to 4C are photographs analyzed by EBSD according to positions of centers, middles, and edges of the copper sintered body manufactured at a target temperature of 700 ° C. at a heating rate of 80 ° C./min.
위 사진들을 통해 알 수 있는 바와 같이 결정방향은 랜덤 하였으며, 결정립 사이즈는 시편 내부가 외부보다 조대하고, 시편 내외부간 결정립 차이가 30℃/min 시편이 0.47㎛, 80℃/min 시편이 1.08㎛를 나타내어 큰 차이를 나타내지 않았다.As can be seen from the photographs above, the crystal direction was random, and the grain size was larger in the specimen than in the outside, and the grain difference between the specimen inside and outside was 0.47㎛ for the specimen at 30 ℃ / min and 1.08㎛ for the specimen at 80 ℃ / min. It did not show a big difference.
110: 챔버 211: 상부 전극
212: 하부전극 200: 몰드110: chamber 211: upper electrode
212: lower electrode 200: mold
Claims (3)
나. 상기 구리 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 단계와;
다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 단계와;
라. 상기 몰드 내의 구리에 10Mpa의 압력을 유지하면서 목표온도에 도달시까지 30℃/min 내지 80℃/min의 승온 속도로 승온시키는 단계와;
마. 상기 구리의 온도가 600 내지 900℃ 범위 내에서 설정된 상기 목표온도에 도달하면 상기 몰드 내의 구리에 50 내지 60MPa의 가압력을 유지하면서 상기 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형하는 단계와;
바. 상기 몰드 내의 구리에 50 내지 60Mpa의 가압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계;를 포함하고,
상기 라단계의 승온시간은 9 내지 23분이 적용되고, 상기 마단계는 5분이 적용되며 상기 바 단계는 30분이 적용되며,
상기 목표온도는 650 내지 750℃ 가 적용되며,
상기 몰드 내에 전계를 인가하기 위한 상기 챔버 내의 상부전극과 상기 몰드 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 상기 상부 펀치를 향할 수록 외경이 작게 형성된 제1상부 스페이서와, 제2 상부 스페이서 및 제3상부 스페이서가 마련되어 있고, 상기 챔버 내의 하부전극과 상기 몰드 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 상기 하부 펀치를 향할수록 외경이 작게 형성된 제1하부 스페이서와, 제2 하부 스페이서 및 제3하부 스페이서가 마련되어 있으며,
상기 제1 상부 스페이서 및 상기 제1하부 스페이서는 직경이 350mm, 두께가 30mm이고, 상기 제2 상부 스페이서 및 상기 제2하부 스페이서는 직경이 300mm, 두께가 60mm이고, 상기 제3 상부 스페이서 및 상기 제3하부 스페이서는 직경이 150mm 내지 200mm, 두께가 15mm 내지 30mm인 것이 적용된 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟용 구리 소결체의 제조방법.
end. Filling only a copper (Cu) powder having a purity of 99.99% into a mold made of graphite material equipped with a carbon sheet;
I. Mounting the mold filled with the copper powder into a chamber of a discharge plasma sintering apparatus;
All. Evacuating the interior of the chamber;
la. Heating the copper in the mold at a heating rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min until reaching a target temperature while maintaining a pressure of 10 Mpa;
hemp. Maintaining the target temperature for 2 to 10 minutes while maintaining the pressing force of 50 to 60 MPa on the copper in the mold when the temperature of the copper reaches the target temperature set within the range of 600 to 900 ° C .;
bar. And cooling the inside of the chamber while maintaining a pressing force of 50 to 60 MPa to the copper in the mold.
The temperature increase time of the la step is 9 to 23 minutes is applied, the horse step is 5 minutes are applied and the bar step is 30 minutes is applied,
The target temperature is applied to 650 to 750 ℃,
Between the upper electrode in the chamber for applying an electric field in the mold and the upper punch entered in the mold in the upper direction, the first upper spacer formed of a graphite material toward the upper punch smaller toward the upper punch, and the second upper spacer And a third upper spacer, the first lower spacer having a smaller outer diameter toward the lower punch with a graphite material between the lower electrode in the chamber and the lower punch entering the mold in the downward direction, and the second lower portion. A spacer and a third lower spacer are provided,
The first upper spacer and the first lower spacer have a diameter of 350 mm and a thickness of 30 mm. The second upper spacer and the second lower spacer have a diameter of 300 mm and a thickness of 60 mm. (3) The lower spacer has a diameter of 150 mm to 200 mm, and a thickness of 15 mm to 30 mm is applied.
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