KR101246868B1 - Fabrication of Titanium sintered-body for sputtering target - Google Patents
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Abstract
본 발명은 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법에 관한 것으로서, 타이타늄 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와, 타이타늄 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내부에 장착하는 단계와, 챔버 내부를 진공화하는 단계와, 몰드 내의 타이타늄 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때까지 성형하는 성형 단계와, 최종 목표온도를 2 내지 4분 더 유지하는 단계와, 일정 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각 단계를 포함한다. 이러한 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법에 의하면, 방전 플라즈마 소결 공정을 이용하여 스퍼터링 타겟에 적합하게 소결체 제조시 고밀도화가 가능하고 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 및 고순도의 온도 편차가 거의 없는 소결체를 제조할 수 있는 이점이 있다.The present invention relates to a method for manufacturing a titanium sintered compact for sputtering targets, the method comprising: filling titanium powder into a mold made of graphite material; mounting a mold filled with titanium powder into a chamber of a discharge plasma sintering apparatus; Vacuuming the mold, forming a mold to reach a final target temperature while maintaining a constant pressure on the titanium powder in the mold, and increasing the temperature according to a set temperature rising pattern, and maintaining the final target temperature for another 2 to 4 minutes. And a cooling step of cooling the inside of the chamber while maintaining a constant pressure. According to the method for manufacturing a titanium sintered compact for sputtering target, it is possible to achieve high density when manufacturing the sintered compact suitable for the sputtering target by using the discharge plasma sintering process, homogeneous structure with little grain growth in a short time in a single process, and high purity temperature variation. There is an advantage in that a sintered compact having almost no is obtained.
Description
본 발명은 반도체 전극용 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 방전플라즈마 소결 방법을 이용하여 고밀도의 균일한 조성을 갖으면서 고순도의 내외부 온도 편차가 거의 없는 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a titanium sintered body for a sputtering target for semiconductor electrodes, and more particularly, to a method for manufacturing a titanium sintered body for a sputtering target having a high density and uniform composition and almost no internal and external temperature variation with high purity by using a discharge plasma sintering method. It is about.
타이타늄(Ti)은 융점이 1670℃, 밀도가 4.506 g/㎤로 비중이 낮은 물질로서 최근에는 반도체 전극용 스퍼터링 타겟 소재로서 각광받고 있다. Titanium (Ti) is a material having a low specific gravity, having a melting point of 1670 ° C and a density of 4.506 g / cm 3, and has recently been in the spotlight as a sputtering target material for semiconductor electrodes.
스퍼터링 타겟은 스퍼터링 공정을 통해 박막화 시킨 후 식각을 통해 배선을 형성 시키며, 이러한 금속 배선은 극미세 패턴으로 형성된 소자 내부에서 전기적 신호를 전달하는 통로로써 고집적화, 고기능화 및 고신뢰도를 엄격하게 정확히 요구하는 핵심 소재이다. 시대가 급격히 발전함에 따라 미세 배선의 전기적 접합을 행하는 연결 홈들이 더욱더 작아지고 있으며, 이에 따라 P형 또는 N형의 도핑층보다 더 작은 영역으로 형성되어져 가고 있는 추세이다. 이에 따라 배선으로 사용되어지고 있는 구리 등을 기판위에 직접 만들면, 상호 확산 반응을 일으켜 반도체 접합구조를 파괴하는 문제를 일으킬 수 있다. The sputtering target is thinned through the sputtering process and then formed by etching, and the metal wiring is a passage for transmitting electrical signals inside the device formed in an ultra fine pattern, which is a core that strictly demands high integration, high functionalization, and high reliability. It is material. With the rapid development of the times, connecting grooves for performing electrical bonding of fine wirings have become smaller and smaller, and accordingly, a trend is being made in areas smaller than P-type or N-type doped layers. Accordingly, if copper or the like, which is used as a wiring, is directly made on a substrate, it may cause a mutual diffusion reaction and cause a problem of destroying the semiconductor junction structure.
이러한 파괴를 막기 위해 배선과 실리콘 기판 사이에 WSi2 나 MoSi2 등과 같은 고융점 재료로 구성된 베리어 금속층을 만드는 것이 중요한 팩터가 되고 있다.In order to prevent such breakdown, it is becoming an important factor to create a barrier metal layer made of a high melting point material such as WSi 2 or MoSi 2 between the wiring and the silicon substrate.
또한 단위 소자에서 게이트 전극에 전압을 걸어 드레인(Drain) 및 소오스(Source) 전극에 전류를 흐르게 하는 입출력 신호를 제어하는 전극 재료도 큰 이슈가 되고 있으며, 최근에는 비중이나 융점이 기존 재료보다 낮은 타이타늄이 각광 받고 있다.In addition, electrode materials that control input and output signals that apply voltage to gate electrodes in a unit device to flow current to drain and source electrodes become a major issue, and recently, titanium having lower specific gravity or melting point than conventional materials This is in the limelight.
금속타겟의 제조기술은 제조방법에 따라 크게 용해/주조법과 분말야금법으로 구분이 가능하다. 그 중 용해/주조법은 금속타겟을 제조하기 위한 가장 일반적인 방법으로써 대량생산이 용이하여 제조단가를 낮출 수 있는 장점을 가지고 있으나, 결정립 제어 및 고밀도화에 한계를 가지고 있어 압연공정 및 열처리 등의 다단계 공정이 요구된다. 또한, 최근 타겟재의 고기능화를 하기 위해 많은 합금 타겟이 개발되어 지고 있으나, 용해/주조법의 경우 미세조직제어의 한계가 있어 균일한 물성을 갖는 타겟 제조에 어려움이 있다. 반면, 분말야금 기술을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립 제어, 고순도화나 고융점 소재 제조가 용이하며 조성 및 성분비의 설계 자유도 범위가 커서 고성능, 고기능성 타겟을 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 활발히 적용되고 있다. The manufacturing technology of the metal target can be largely divided into the melting / casting method and the powder metallurgy method according to the manufacturing method. Among them, the melting / casting method is the most common method for manufacturing metal targets, which has the advantage of lowering the manufacturing cost due to easy mass production, but has limitations in grain control and densification. Required. In addition, many alloy targets have been developed in recent years for high functionalization of the target material, but in the case of the dissolution / casting method, there is a difficulty in manufacturing a target having uniform physical properties due to the limitation of microstructure control. On the other hand, when using powder metallurgy technology, it is easy to manufacture homogeneous phase distribution, fine grain control, high purity or high melting point material, and it has the advantage of manufacturing high performance and high functional target because of the range of design and composition ratio of composition ratio. It is actively applied as an alternative to the melting / casting method.
그러나 종래의 분말야금 법 중 스퍼터링 타겟제조 방법으로 널리 사용되고 있는 방법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 소결체를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)과 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 긴 성형공정시간에 따른 결정립제어의 한계, 외부 가열방식에 의한 소결체 내·외부간 물성차, 값비싼 공정 단가 등의 이유와 최근, IT산업의 급격한 발전에 따라 고성능 고효율의 스퍼터링 타겟 소재가 요구되고 있어 새로운 공정기술 개발이 요구되고 있다.However, as a method widely used as a method for manufacturing a sputtering target among conventional powder metallurgy methods, HIP (Hot Isostatic Pressing) and HP (Hot Pressing) methods, which can obtain a relatively high density sintered body by simultaneously applying temperature and pressure, have been mainly used. Due to the limitations of grain control due to long molding process time, the difference between physical properties inside and outside the sintered body by external heating method, expensive process cost, and the recent rapid development of the IT industry, high-performance and high-efficiency sputtering target materials are required. Therefore, new process technology development is required.
본 발명은 상기와 같은 요구사항을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 방전플라즈마 소결 공정을 이용하여 소결하되 스퍼터링 타겟으로 사용될 타이타늄 소결체의 입자 성장을 조절 가능하면서도 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도, 균일 조성 및 고순도를 가지며, HP나 HIP 보다 공정 단가가 낮으며 내외부간의 온도 및 물성 차이가 거의 없는 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention was created in order to solve the above requirements, the sintering using the discharge plasma sintering process, but can control the grain growth of the titanium sintered body to be used as a sputtering target, while in a single process high density, uniform composition and high purity The purpose of the present invention is to provide a method for producing a titanium sintered sputtering target having a lower process cost than HP or HIP and having little difference in temperature and physical properties between inside and outside.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법은 가. 타이타늄 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와; 나. 상기 타이타늄 분말이 충진된 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내부에 장착하는 단계와; 다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 단계와; 라. 상기 몰드 내의 상기 타이타늄 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때까지 성형하는 성형 단계와; 마. 상기 최종 목표온도를 2 내지 4분 더 유지하는 단계와; 바. 상기 마 단계이후 일정 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각 단계;를 포함한다.Titanium sintered body manufacturing method for sputtering target according to the present invention for achieving the above object is a. Filling titanium powder into a mold made of graphite material; I. Mounting the mold filled with the titanium powder in a chamber of a discharge plasma sintering apparatus; All. Evacuating the interior of the chamber; la. A molding step of molding until the final target temperature is reached while the temperature is raised according to a set temperature rising pattern while maintaining a constant pressure on the titanium powder in the mold; hemp. Maintaining the final target temperature for another 2 to 4 minutes; bar. And a cooling step of cooling the inside of the chamber while maintaining a constant pressure after the step.
바람직하게는 상기 최종 목표온도는 900 내지 1100℃가 적용된다.Preferably the final target temperature is 900 to 1100 ℃ is applied.
또한, 상기 라 단계는 몰드 내부의 압력을 40 내지 60 MPa로 유지하고, 라-1. 상기 몰드내의 상기 타이타늄 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 1차 목표온도인 480℃까지 1차 승온하는 단계와; 라-2. 상기 1차 목표온도를 1분동안 유지하는 단계와; 라-3. 상기 몰드내의 상기 타이타늄 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 2차 목표온도인 780℃까지 2차 승온하는 단계와; 라-4. 상기 2차 목표온도를 1 내지 3분동안 유지하는 단계와; 라-5. 상기 몰드내의 상기 타이타늄 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 상기 최종 목표온도인 1000℃까지 3차 승온하는 단계;를 포함한다.In addition, the step La is to maintain the pressure in the mold to 40 to 60 MPa, la-1. Firstly heating the titanium powder in the mold to a temperature of 30 ° C./min to 80 ° C./min to a primary target temperature of 480 ° C .; D-2. Maintaining the primary target temperature for one minute; D-3. Heating the second titanium powder in the mold at a temperature increase rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min to a second target temperature of 780 ° C .; D-4. Maintaining the secondary target temperature for 1 to 3 minutes; D-5. And a third step of raising the temperature to the final target temperature of 1000 ° C. at a temperature rising rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min with respect to the titanium powder in the mold.
더욱 바람직하게는 상기 가 단계는 상기 타이타늄 분말을 상기 몰드 내에 충진하고 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600 kgf의 압력으로 예비 가압을 하고 1 내지 10분간 유지시키는 예비가압과정을 포함한다.More preferably, the adding step includes a prepressing process of filling the titanium powder into the mold and prepressurizing the mold at a pressure of 1400 to 1600 kg f using a molding press and maintaining the mold for 1 to 10 minutes.
또한, 상기 다 단계는 상기 타이타늄 분말의 산화 및 가스나 불순물로 인한 제2상의 형성을 억제하기 위하여 1X100 Pa 내지 1X10-3 Pa 로 상기 챔버 내부를 진공화하고, 상기 바단계는 상기 몰드의 내부를 40 내지 60 MPa의 압력을 유지하면서 냉각시키는 과정을 포함한다.The multi-stage may include evacuating the inside of the chamber from 1 × 10 0 Pa to 1 × 10 −3 Pa to suppress oxidation of the titanium powder and formation of a second phase due to gas or impurities, and the bar step may include: The step of cooling while maintaining a pressure of 40 to 60 MPa.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법에 의하면, 방전 플라즈마 소결 공정을 이용하여 스퍼터링 타겟에 적합하게 소결체 제조시 고밀도화가 가능하고 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 및 고순도의 온도 편차가 거의 없는 소결체를 제조할 수 있는 이점이 있다.According to the method for manufacturing a titanium sintered compact for sputtering target according to the present invention, it is possible to achieve high density when manufacturing a sintered compact suitable for the sputtering target using the discharge plasma sintering process, and to homogeneous structure with little grain growth in a short time in a single process, and high purity. There is an advantage that can be produced a sintered body having almost no temperature variation of.
도 1은 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 도시한 개념도이고,
도 2는 본 발명에 따른 타이타늄 소결시 승온 과정을 나타낸 그래프이고,
도 3은 최종목표 온도를 1000℃로 하여 제조된 직경 150 mm, 두께 6.53 mm의 타이타늄 (Ti) 소결체의 실제 사진이고,
도 4는 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법에 적용된 소결 공정 전의 타이타늄 분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 5는 도 2의 패턴으로 소결시 각 부위별 승온 및 온도 편차를 나타낸 그래프이고,
도 6은 목표 온도 1000℃로 하여 30, 60 및 80 ℃/min의 승온 속도로 승온하여 제조된 타이타늄 소결체의 표면을 전해연마 후 중앙부분과 가장자리 부분에 대한 EBSD 분석 사진이고,
도 7은 목표 온도 1000℃로 하여 30, 60 및 80 ℃/min의 승온 속도로 승온하여 제조된 타이타늄 소결체를 XRD 분석한 사진이다.1 is a conceptual diagram schematically showing a discharge plasma sintering apparatus applied to the method for producing a titanium sintered body for a sputtering target according to the present invention,
2 is a graph showing a temperature increase process during titanium sintering according to the present invention;
FIG. 3 is an actual photograph of a titanium (Ti) sintered compact having a diameter of 150 mm and a thickness of 6.53 mm, manufactured at a final target temperature of 1000 ° C.
4 is a photograph of a titanium powder before the sintering step applied to the method for producing a titanium sintered body for a sputtering target according to the present invention under a scanning electron microscope;
Figure 5 is a graph showing the temperature increase and temperature deviation for each part during sintering in the pattern of Figure 2,
6 is an EBSD analysis photograph of a center portion and an edge portion after electropolishing the surface of a titanium sintered body manufactured by heating at a temperature increase rate of 30, 60 and 80 ° C./min at a target temperature of 1000 ° C.
FIG. 7 is a photograph obtained by XRD analysis of a titanium sintered body manufactured by heating at a heating rate of 30, 60, and 80 ° C./min at a target temperature of 1000 ° C. FIG.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a titanium sintered body for a sputtering target according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.1 is a view schematically showing a discharge plasma sintering apparatus applied to the method for producing a titanium sintered body for a sputtering target according to the present invention.
도 1을 참조하면, 방전 플라즈마 소결장치(100)는 챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비한다.1, the discharge
챔버(110) 내부에는 상호 이격되게 상부전극(211)과, 하부전극(212)이 마련되어 있고, 도시되지는 않았지만 상부 및 하부전극(211)(212)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.The
냉각부(120)는 챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상부 및 하부 전극(211)(212)에 마련된 냉각수 유통관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.The
전류공급부(130)는 상부 및 하부 전극(211)(212)을 통해 메인제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.The
온도검출부(140)는 챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.The
펌프(150)는 챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.The
가압기(160)는 몰드(200) 내에 충진된 타이타늄 분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되면 되고, 도시된 예에서는 하부전극(212) 하부를 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.The
메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.The
몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 타이타늄 분말을 장입할 수 있게 수용홈이 형성되어 있다.The
이러한 방전 플라즈마 소결장치(100)에서 상부 및 하부 전극(211)(212)으로부터 몰드(200)로 인가되는 전류가 집중되어 승온 효율을 높이고, 불필요한 에너지 소모를 줄일 수 있도록 몰드(200)와 상부 및 하부 전극(211)(212)의 사이에 스페이서(221)(222)(223)(231)(232)(233)를 삽입하는 것이 바람직하다. 즉, 몰드(200) 내에 전계를 인가하기 위한 상부 전극(211)과 몰드(200) 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치(215) 사이에는 상부 펀치(215)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 상부 스페이서(221,222,223)가 마련된다. 또한, 하부전극(212)으로부터 연장되어 상기 몰드(200)의 하방향에서 내부로 진입되는 하부 펀치(216) 사이에도 하부 펀치(216)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 하부 스페이서(231 내지 233)가 마련된다.In the discharge
이러한 상부 및 하부 스페이서(221)(222)(223)(231)(232)(233) 삽입구조에 의하면, 상부 및 하부 전극(211)(212)으로부터 펀치(215)(216)를 통해 몰드(200)로 전류가 집중되어 전력이용효율 및 발열 효율을 높일 수 있다. 바람직하게는 제1 상부 스페이서(221) 및 제1하부 스페이서(231)는 직경이 350mm, 두께 30mm인 것이 적용되고, 제2 상부 스페이서(222) 및 제2하부 스페이서(232)는 직경 300mm, 두께 60mm인 것이 적용되고, 제3 상부 스페이서 (223) 및 제3 하부 스페이서 (233)은 직경 200 내지 250 mm, 두께 30 내지 60 mm 인 것이 적용된다.According to the insertion structure of the upper and
이하에서는 이러한 구조의 방전 플라즈마 소결장치(100)를 이용하여 타이타늄 (Ti) 소결체를 제조하는 과정을 설명한다.Hereinafter, a process of manufacturing a titanium (Ti) sintered body using the discharge
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법은 충진단계, 장착단계, 진공화단계, 성형단계, 유지단계 및 냉각단계를 거친다.Titanium sintered body manufacturing method for a sputtering target according to the present invention is subjected to a filling step, mounting step, vacuuming step, forming step, holding step and cooling step.
먼저 충진단계에서는 소결을 위해 타이타늄 분말을 방전플라즈마 소결용 몰드(200)에 충진하는 단계이다. 방전플라즈마 소결용 몰드(200)의 하부에 하부펀치(216)를 끼우고 타이타늄 (Ti) 분말을 몰드(200) 내에 충진한 다음 상부펀치(215)를 몰드(200)의 상부에 끼운다.First, in the filling step, the titanium powder is filled into the discharge
바람직하게는 타이타늄 분말을 몰드(200) 내에 충진하고 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600 kgf의 압력으로 예비 가압을 하고 1 내지 10분간 유지시키는 예비가압과정을 수행한다.Preferably, the titanium powder is filled in the
다음은 몰드(200)에 타이타늄 (Ti) 분말이 충진되면 몰드(200)를 방전 플라즈마 소결장치의 챔버(110) 내에 장착하는 장착단계를 거친다.Next, when the titanium (Ti) powder is filled in the
진공화 단계는 챔버(110)의 내부공간을 진공상태로 만드는 것으로서, 펌프(150)를 통해 챔버(110) 내부의 공기를 배출하여 진공상태로 만든다. 이때 챔버(110) 내부는 1X100 Pa 내지 1X10-3 Pa 까지 진공화 시킴으로써 초기 분말의 산화 및 가스나 불순물로 인한 제 2상의 형성을 억제시킨다.The vacuumization step is to make the internal space of the
성형단계는 혼합분말을 가열하여 성형하는 단계로서, 가압기(160)를 작동시켜 몰드(200) 내의 분말(205)에 대해 초기에 40 내지 60 MPa의 압력을 유지하고, 설정된 승온 및 등온 패턴에 따라 몰드(200)내의 분말을 가열한다.The molding step is a step of heating and mixing the mixed powder, and operates the
이 때, 몰드(200)의 승온 최종 목표온도는 타이타늄 소결체의 상대밀도를 높이기 위해 900℃ 내지 1100℃ 더욱 바람직하게는 1000℃로 설정한다.At this time, the final target temperature for raising the
이러한 성형단계는 성형과정에서 중앙부분(Center)과 가장자리(Edge) 부분의 온도 편차를 줄이기 위하여 승온 및 등온을 단계적으로 수행하는 패턴으로 성형하는 것이 바람직하고 이를 도 2를 참조하여 설명한다. This molding step is preferably molded in a pattern in which the temperature rise and isothermal step by step in order to reduce the temperature variation of the center and the edge portion in the molding process, which will be described with reference to FIG. 2.
먼저, 몰드(200) 내부의 압력을 40 내지 60 MPa로 유지한 상태에서 몰드(200) 내의 타이타늄 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 1차 목표온도인 480℃까지 1차 승온한다(S1단계).First, while maintaining the pressure inside the
다음은 1차 목표온도인 480℃에 도달하면 480℃를 1분동안 등온상태로 유지한다(S2단계).Next, when the first target temperature of 480 ° C is reached, 480 ° C is kept isothermal for 1 minute (step S2).
S2단계 이후에는 몰드(200)내의 타이타늄 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 2차 목표온도인 780℃까지 2차 승온시킨다(S3단계).After step S2, the temperature of the titanium powder in the
2차 목표온도인 780℃에 도달하면 등온상태를 1 내지 3분동안 유지시킨다(S4단계).When the secondary target temperature reaches 780 ° C, the isothermal state is maintained for 1 to 3 minutes (step S4).
S4단계 이후에는 몰드(200)내의 타이타늄 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 최종 목표온도인 1000℃까지 3차 승온시킨다(S5단계).After step S4, the temperature of the titanium powder in the
최종 목표온도인 1000℃에 도달되면 소결체의 중앙(Center)부분과 가장자리(Edge) 부분의 온도 편차를 없애기 위하여 1분 내지 10분 바람직하게는 3분 정도 등온상태를 유지한다(S6단계).When the final target temperature reaches 1000 ° C., the isothermal state is maintained for 1 to 10 minutes, preferably 3 minutes, in order to eliminate the temperature deviation between the center portion and the edge portion of the sintered body (step S6).
이러한 성형과정의 승온속도 및 등온에 따른 적용시간을 아래의 표 1에 나타내었다.The application time according to the heating rate and isotherm of the molding process is shown in Table 1 below.
냉각단계는 최종 목표온도 도달 및 등온 유지단계후에 몰드(200) 내의 타이타늄 분말에 가해지는 압력을 그대로 유지하면서 챔버(110) 내부를 냉각한다.The cooling step cools the inside of the
냉각 이후에는 몰드(200)로부터 타이타늄 소결체를 탈형하면 되며, 앞서 설명된 과정을 거쳐 제작된 타이타늄 소결체는 도 3에 나타난 것처럼 형성된다. After cooling, the titanium sintered body may be demolded from the
이러한 제조 공정시 상부 및 하부 전극(211)(212)을 통해 인가되는 전류에 의해 타이타늄 분말의 입자간의 틈새에 저전압 펄스상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 및 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성되며, 또한 스파크 방전에 기인하여 발생하는 고온 스퍼터링 현상은 분말 입자의 표면에 존재하는 흡착 가스와 불순물을 제거하여 청정 효과도 나타나게 된다.In this manufacturing process, a large current of a low voltage pulse flows into the gap between the particles of the titanium powder by the current applied through the upper and
또한 이러한 방전 플라즈마 소결방식은 전류가 펀치(215)(216)를 통해 시편인 타이타늄에 직접 흘려주는 직접가열방식으로서 몰드(200)의 발열과 동시에 시편 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화 할 수 있다. 특히 타이타늄 분말을 소결시 스퍼터링 타겟용에 적합한 고밀도화, 결정립의 미세화, 고순도화 및 내외부 온도 편차가 거의 없는 소결체 제조가 가능하다. In addition, the discharge plasma sintering method is a direct heating method in which an electric current flows directly into the specimen titanium through the
아울러 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법을 따르면 직경 100 내지 200 mm, 두께 6 내지 15 mm의 대면적의 위치별 온도 편차가 거의 없는 고밀도 및 고순도의 소결체를 제조할 수 있다. In addition, according to the method for manufacturing a titanium sintered compact for sputtering target according to the present invention, a high density and high purity sintered compact having almost no temperature variation for each position of a large area of 100 to 200 mm in diameter and 6 to 15 mm in thickness can be manufactured.
도 4는 실험에 사용한 타이타늄 (Ti) 분말로써 구형의 형상을 나타내고 있다.4 shows the spherical shape of the titanium (Ti) powder used in the experiment.
한편, 제조된 소결체의 각 위치 (Center와 Edge 부분)에서의 온도 차이를 확인하고 내외부 온도 및 물성차를 측정하기 위하여 펀치의 중앙부분과 가장자리부분에 써머커플을 장착하여 온도를 측정하였고, 도 2의 공정조건으로 소결시 측정된 각 위치에서의 시간에 따른 온도 변화가 도 5에 도시되어 있다. 도 5를 통해 알 수 있는 바와 같이 소결체의 중앙부분(Center)과 가장자리(Edge) 부분에서의 온도차는 30 ~ 50℃ 정도 차이가 난다. 기존의 소결 방법으로는 단일 공정으로 짧은 시간에 이러한 작은 온도 차이를 나타나기는 힘들며, 또한 이런 적은 온도 편차로 인하여 균일한 물성값을 가질 수 있다. On the other hand, in order to check the temperature difference at each position (center and edge portion) of the manufactured sintered body and to measure the internal and external temperature and physical property difference, the thermocouple was mounted at the center and the edge of the punch to measure the temperature. The temperature change with time at each position measured during sintering at the process conditions of is shown in FIG. 5. As can be seen from Figure 5 the temperature difference in the center portion (Center) and the edge (Edge) portion of the sintered body is about 30 ~ 50 ℃ difference. In the existing sintering method, it is difficult to show such a small temperature difference in a short time in a single process, and also due to such a small temperature variation, it may have a uniform property value.
또한, 앞서 설명된 제조공정을 통해 소결된 소결체의 각 위치별 및 승온 속도 변화에 따른 EBSD 분석 및 온도 편차가 도시된 도 5, 6 및 아래의 표 2를 통해 확인할 수 있는 바와 같이 결정립 크기, 밀도 및 온도 편차는 미미한 것으로 측정되었다.In addition, the grain size and density, as can be seen through the EBSD analysis and the temperature deviation of the sintered sintered body sintered through the above-described manufacturing process and the temperature variation rate shown in Figure 5, 6 and Table 2 below And temperature deviation was determined to be insignificant.
한편, 제조된 소결체의 상변화 및 제 2상의 생성 여부를 확인하기 위하여 X-선 회절 분석을 실시하였으며, 그 결과가 도 7에 도시되어 있다. 도 7을 통해 알 수 있는 바와 같이 TiO2 나 TiC등의 제 2상이 생성되지 않고 α- Ti 상만이 생성된 것을 확인 할 수 있었다. On the other hand, X-ray diffraction analysis was performed to confirm the phase change and the second phase of the produced sintered body, the results are shown in FIG. As can be seen from FIG. 7, it was confirmed that only the α-Ti phase was generated without generating a second phase such as TiO 2 or TiC.
또한, 이러한 제조과정을 통해 제조되는 과정에서 고진공화 분위기 및 스파크 방전 효과에 기인하여 발생하는 고온 스퍼터링 현상으로 인하여 분말 입자의 표면에 존재하는 흡착 가스 및 불순물을 제거하여 기존의 장비들과 다른 스퍼터링 타겟 제조에 가장 중요한 산소를 제거하는 큰 장점을 가지고 있다. In addition, sputtering targets different from existing equipments are removed by removing adsorption gas and impurities present on the surface of powder particles due to the high temperature sputtering phenomenon caused by the high vacuum atmosphere and spark discharge effect during the manufacturing process. It has the great advantage of removing oxygen which is most important for manufacturing.
아래의 표 3은 초기 원료 분말 및 최종 소결체의 ICP 순도 분석 결과를 나타낸 것이다.Table 3 below shows the ICP purity analysis results of the initial raw material powder and the final sintered body.
water
표 3을 통해 알 수 있는 바와 같이 소결시 스파크 방전효과에 기인하여 발생하는 고온 스퍼터링 현상으로 인해 초기 원료 분말의 순도에 변화 없이 고순도의 스퍼터링 타겟을 제조 할 수 있다.As can be seen from Table 3, due to the high temperature sputtering phenomenon generated due to the spark discharge effect during sintering, it is possible to manufacture a high-purity sputtering target without changing the purity of the initial raw material powder.
110: 챔버 211: 상부 전극
212: 하부전극 200: 몰드110: chamber 211: upper electrode
212: lower electrode 200: mold
Claims (6)
나. 상기 타이타늄 분말이 충진된 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내부에 장착하는 단계와;
다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 단계와;
라. 상기 몰드 내의 상기 타이타늄 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때까지 성형하는 성형 단계와;
마. 상기 최종 목표온도를 2 내지 4분 더 유지하는 단계와;
바. 상기 마 단계이후 일정 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각 단계;를 포함하고,
상기 최종 목표온도는 900 내지 1100℃이며,
상기 라 단계는 몰드 내부의 압력을 40 내지 60 MPa로 유지하고,
라-1. 상기 몰드내의 상기 타이타늄 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 1차 목표온도인 480℃까지 1차 승온하는 단계와;
라-2. 상기 1차 목표온도를 1분동안 유지하는 단계와;
라-3. 상기 몰드내의 상기 타이타늄 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 2차 목표온도인 780℃까지 2차 승온하는 단계와;
라-4. 상기 2차 목표온도를 1 내지 3분동안 유지하는 단계와;
라-5. 상기 몰드내의 상기 타이타늄 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 상기 최종 목표온도인 1000℃까지 3차 승온하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법.end. Filling titanium powder into a mold made of graphite material;
I. Mounting the mold filled with the titanium powder in a chamber of a discharge plasma sintering apparatus;
All. Evacuating the interior of the chamber;
la. A molding step of molding until the final target temperature is reached while the temperature is raised according to a set temperature rising pattern while maintaining a constant pressure on the titanium powder in the mold;
hemp. Maintaining the final target temperature for another 2 to 4 minutes;
bar. And a cooling step of cooling the inside of the chamber while maintaining a constant pressure after the step;
The final target temperature is 900 to 1100 ℃,
The step D maintains the pressure in the mold at 40 to 60 MPa,
LA-1. Firstly heating the titanium powder in the mold to a temperature of 30 ° C./min to 80 ° C./min to a primary target temperature of 480 ° C .;
D-2. Maintaining the primary target temperature for one minute;
D-3. Heating the second titanium powder in the mold at a temperature increase rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min to a second target temperature of 780 ° C .;
D-4. Maintaining the secondary target temperature for 1 to 3 minutes;
D-5. And a third step of raising the temperature to the final target temperature of 1000 ° C. at a temperature rising rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min with respect to the titanium powder in the mold. 3.
상기 가 단계는 상기 타이타늄 분말을 상기 몰드 내에 충진하고 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600 kgf의 압력으로 예비 가압을 하고 1 내지 10분간 유지시키는 예비가압과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법.The method of claim 3,
The step of adding the titanium powder in the mold and pre-pressurized to a pressure of 1400 to 1600 kg f by using a molding press, and includes a pre-pressing process for maintaining for 1 to 10 minutes Sintered body manufacturing method.
상기 몰드 내에 전계를 인가하기 위한 상기 챔버 내의 상부전극과 상기 몰드 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 상부 스페이서가 상기 상부 펀치를 향할 수록 외경이 작게 형성된 것이 적용되고, 상기 챔버 내의 하부전극과 상기 몰드 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 하부 스페이서가 상기 하부 펀치를 향할수록 외경이 작게 형성되어 있고,
상기 상부 스페이서는 상기 상부전극으로부터 상기 상부 펀치 방향으로 원형상으로 형성된 제1상부 스페이서와, 제2 상부 스페이서 및 제3상부 스페이서가 마련되어 있고,
상기 하부 스페이서는 상기 챔버 내의 하부전극으로부터 몰드 방향으로 원형상으로 형성된 제1하부 스페이서와, 제2 하부 스페이서 및 제3하부 스페이서가 마련되어 있으며,
상기 제1 상부 스페이서 및 상기 제1하부 스페이서는 직경이 350mm, 두께가 30mm이고, 상기 제2 상부 스페이서 및 상기 제2하부 스페이서는 직경이 300mm, 두께가 60mm이고, 상기 제3 상부 스페이서 및 상기 제3하부 스페이서는 직경이 200 내지 250mm, 두께가 30 내지 60mm인 것이 적용된 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법. 5. The method of claim 4,
Between the upper electrode in the chamber for applying an electric field in the mold and the upper punch entering the mold in the upward direction, a plurality of upper spacers made of graphite material toward the upper punch is formed, the outer diameter of which is smaller is applied. Between the lower electrode in the chamber and the lower punch entering the mold in the downward direction, a plurality of lower spacers made of graphite material toward the lower punch is formed to have an outer diameter smaller.
The upper spacer may include a first upper spacer formed in a circular shape from the upper electrode in the upper punch direction, a second upper spacer and a third upper spacer,
The lower spacer may include a first lower spacer formed in a circular shape in a mold direction from a lower electrode in the chamber, a second lower spacer, and a third lower spacer.
The first upper spacer and the first lower spacer have a diameter of 350 mm and a thickness of 30 mm. The second upper spacer and the second lower spacer have a diameter of 300 mm and a thickness of 60 mm. 3 The lower spacer is a titanium sintered body manufacturing method for a sputtering target, characterized in that the diameter is 200 to 250mm, thickness is 30 to 60mm applied.
상기 타이타늄 분말의 산화 및 가스나 불순물로 인한 제2상의 형성을 억제하기 위하여 1X100 Pa 내지 1X10-3 Pa 로 상기 챔버 내부를 진공화하고,
상기 바단계는 상기 몰드의 내부를 40 내지 60 MPa의 압력을 유지하면서 냉각시키는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟용 타이타늄 소결체 제조방법.The method of claim 5, wherein the multi-step
Vacuuming the inside of the chamber at 1 × 10 0 Pa to 1 × 10 −3 Pa to suppress oxidation of the titanium powder and formation of a second phase due to gas or impurities,
The bar step is a titanium sintered body manufacturing method for a sputtering target, characterized in that it comprises the step of cooling the inside of the mold while maintaining a pressure of 40 to 60 MPa.
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| KR1020100140207A KR101246868B1 (en) | 2010-12-31 | 2010-12-31 | Fabrication of Titanium sintered-body for sputtering target |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH116060A (en) | 1997-06-12 | 1999-01-12 | Japan Energy Corp | Sputtering target, and its manufacture |
| KR20050081149A (en) * | 2004-02-11 | 2005-08-18 | 학교법인 포항공과대학교 | Fabrication method of bulk amorphous alloy and bulk amorphous composite by spark plasma sintering |
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-
2010
- 2010-12-31 KR KR1020100140207A patent/KR101246868B1/en active IP Right Grant
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