KR101206534B1 - manufacturing method of Fabrication of WC-Co for friction stir weldingFSW tool - Google Patents
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Abstract
본 발명은 스틸, 타이탸늄 등의 고융점 소재 또는 알루미늄, 마그네슘-스틸, 타이타늄 등의 이종재료의 마찰교반 용접 툴에 사용되는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 관한 것으로서, 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 혼합한 혼합분말에 초경볼과 알코올을 혼합하여 밀링 용기에 밀봉하는 밀봉단계와, 밀봉한 밀링 용기를 볼 밀링 장치에 삽입하여 혼합 하는 밀링단계와, 혼합된 분말에 포함되어 있는 알코올을 제거하기 위해 혼합된 분말을 진공 오븐에서 건조시키는 건조단계와, 건조된 혼합된 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와, 혼합된 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와, 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와, 몰드 내의 혼합 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때 까지 성형하는 성형단계와, 성형단계 이후 몰드 내에 가압된 압력을 유지하면서 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계를 포함한다. 이러한 제조 방법에 의하면, 방전 플라즈마 소결 공정을 이용하여 마찰교반접합용 툴에 적합하게 텅스텐 카바이드-코발트 제조시 고밀도화가 가능하고 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 고인성, 고내마모성 및 고강도를 갖으면서 내/외부 물성차가 없는 균일한 소결체를 제조할 수 있는 이점이 있다.The present invention relates to a tungsten carbide-cobalt sintered body manufacturing method for a friction stir welding tool used in a high melting point material such as steel, titanium, or other materials such as aluminum, magnesium-steel, titanium, etc. And a sealing step of mixing the cemented carbide ball and alcohol in a mixed powder and cobalt powder to seal in a milling container, a milling step of inserting and sealing the sealed milling container into a ball milling device, and alcohol contained in the mixed powder A drying step of drying the mixed powder in a vacuum oven, a filling step of filling the dried mixed powder into a mold made of graphite material, and a mold filled with the mixed powder in the chamber of the discharge plasma sintering apparatus. A mounting step for mounting, a vacuuming step for evacuating the inside of the chamber, and mixing powder in the mold While elevated temperature according to the temperature rise pattern is set, while maintaining the pressure comprises a molding step and a cooling step of cooling the interior chamber while maintaining the pressing pressure in the mold after the molding step for molding to reach the final target temperature. According to this manufacturing method, a homogeneous structure, high toughness, and high toughness can be achieved in tungsten carbide-cobalt manufacturing suitable for friction stir welding using a discharge plasma sintering process, and there is little grain growth in a short time in a single process. There is an advantage that can be produced a uniform sintered body having abrasion resistance and high strength, there is no internal / external physical difference.
Description
본 발명은 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 방전플라즈마 소결공정을 이용하여 단일 고정으로 짧은 시간에 고밀도, 고강도, 고인성 및 고내마모성을 갖으면서 내/외부 물성차가 거의 없는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a tungsten carbide-cobalt sintered body manufacturing method for a friction stir welding tool, and more particularly, using a discharge plasma sintering process in a single fixed time, having high density, high strength, high toughness and high wear resistance The present invention relates to a tungsten carbide-cobalt sintered body manufacturing method for friction stir welding tools having little physical property difference.
지구환경 보호와 에너지 절감 측면에서 자동차, 항공기, 철도차량, 선박 등 각종 수송기의 경량화 기술이 대두 되고 있으며, 이러한 경량소재의 접합공정에 있어 비용융 고상 접합인 마찰교반용접(Friction Stir Welding, FSW)이 적용되고 있다. 최근 들어 마찰교반용접 기술이 경량소재 뿐만 아니라 타이타늄, 스틸, 스테인리스, 니켈합금과 같은 고융점 소재의 동종 및 이종소재의 접합에도 적용 확대 되어 여러 산업분야에 응용되고 있고, 차세대 접합기술로 각광을 받고 있다. In the aspect of protecting the environment and saving energy, lightweight technologies for automobiles, aircraft, railway vehicles, ships, etc. are emerging. Friction Stir Welding (FSW), which is a cost-effective solid-state joint, is used in the process of joining lightweight materials. This is being applied. Recently, friction stir welding technology has been applied to various industrial fields as well as lightweight materials as well as joining homogeneous and heterogeneous materials of high melting point materials such as titanium, steel, stainless steel and nickel alloys. have.
상기한 고융점 소재의 접합을 위해서 장수명 툴(tool) 소재를 개발하여야 하며 고강도, 내마모성, 고인성 및 미세조직의 균일성 등을 만족시키기 위하여 여러 소재들이 개발 및 연구되고 있다. 이와 같은 소재로는 미국 메가스터(Megastir)에서 제조하고 있는 PCBN과 일본 후루야(Furuya)에서 제조하고 있는 Ir-W, Ir-Re, Ir-Mo 등이 사용되고 있다. 하지만 미국 및 일본에서 제조되고 있는 툴은 강도 및 인성은 우수하나 고가의 가격과 수명이 짧다는 단점이 있다.In order to join the high melting point material, a long life tool material must be developed, and various materials have been developed and studied to satisfy high strength, wear resistance, high toughness, and uniformity of microstructure. As such a material, PCBN manufactured by Megaastir in the US and Ir-W, Ir-Re, Ir-Mo manufactured in Furuya, Japan are used. However, tools manufactured in the United States and Japan have disadvantages of high strength and toughness but high price and short life.
텅스텐 카바이드(WC)는 융점이 2600℃, 밀도가 15.7g/㎤이며, 코발트(Co)는 융점이 1459℃, 밀도가 8.9g/㎤으로 텅스텐 카바이드-코발트를 일명 세멘티드 카바이드라고 하며, 세라믹의 장점과 메탈의 장점을 가지고 있어 여러 용도로 사용되고 있다. 텅스텐 카바이드는 고융점, 고강도 및 내마모성이 좋아 가공용 공구, 내마모성 공구, 절삭공구, 금형등 다양한 용도로 사용되고 있으며, 코발트 첨가시 인성이 향상되어 고인성 재료를 제조할 수 있다.Tungsten carbide (WC) has a melting point of 2600 ° C and a density of 15.7 g / cm 3, and cobalt (Co) has a melting point of 1459 ° C and a density of 8.9 g / cm 3 and tungsten carbide-cobalt is called cemented carbide. It is used for various purposes because of its advantages and advantages of metal. Tungsten carbide has high melting point, high strength and wear resistance, and is used in various applications such as machining tools, wear resistant tools, cutting tools, and molds.
최근에는 고상 마찰교반접합용 툴용 소재로 각광 받고 있으며, 한편, 텅스텐 카바이드-코발트의 제조기술은 제조 방법에 따라 크게 용해/주조법과 분말야금법으로 구분이 가능하다. 그 중 용해/주조법과 분말야금법은 텅스텐 카바이드-코발트를 소결 및 제조하기 위한 가장 일반적인 방법으로써 대량 생산이 용이하여 제조 단가를 낮출 수 있는 장점을 가지고 있으나, 결정립 제어 및 고밀도화에 한계를 가지고 있으며, 또한 여러 가지 후처리 공정이 요구되는 단점이 있다. Recently, it has been spotlighted as a tool for solid-state friction stir welding. Meanwhile, the production technology of tungsten carbide-cobalt can be largely classified into a melting / casting method and a powder metallurgy method according to the manufacturing method. Among them, dissolution / casting and powder metallurgy are the most common methods for sintering and manufacturing tungsten carbide-cobalt, which has the advantage of lowering the manufacturing cost due to easy mass production, but has limitations in grain control and densification. In addition, there are disadvantages that various post-treatment processes are required.
이에 반해 분말야금 기술을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립 제어, 고융점 소재 제조가 용이하며 조성 및 성분비의 설계 자유도 범위가 커서 고인성, 고강도의 텅스텐 카바이드-코발트를 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 활발히 적용되고 있다. In contrast, the use of powder metallurgy makes it easy to manufacture homogeneous phase distribution, fine grain control, and high melting point materials, and has a high degree of design and composition ratio of composition ratio, which makes it possible to produce high toughness and high strength tungsten carbide-cobalt. Recently, it is being actively applied as an alternative to the melting / casting method.
그러나 종래의 분말야금법 중 널리 사용되고 있는 방법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 소결체를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)과 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 긴 성형공정시간에 따른 결정립제어의 한계에 따른 강도, 인성 및 마모성 저하, 외부 가열방식에 의한 소결체 내/외부 물성차 및 값비싼 공정 단가 등의 이유로 새로운 공정기술 개발이 요구되고 있다.However, as a widely used method of powder metallurgy, HIP (Hot Isostatic Pressing) and HP (Hot Pressing) methods, which can obtain a relatively high density sintered body by simultaneously applying temperature and pressure, have been mainly used. The development of new process technology is required due to the decrease in strength, toughness and abrasion due to the limitation of grain control, the difference between internal and external properties of the sintered body by the external heating method, and the expensive process cost.
본 발명은 상기와 같은 요구사항을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 방전플라즈마 소결 공정을 이용하여 소결하되 고상 마찰교반접합용 툴 소재용으로 사용될 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 입자 성장 조절이 가능하면서도 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도, 고강도, 고인성, 및 고내마모성을 가지는 고융점의 균질한 조직을 얻을 수 있으며, HP나 HIP 보다 공정 단가가 낮으며 내/외부간의 물성 차이가 거의 없는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention was created in order to solve the above requirements, the sintering using the discharge plasma sintering process, but the grain growth control of the tungsten carbide-cobalt sintered body to be used for the tool material for solid state friction stir welding, but in a single process Tungsten carbide for friction stir welding tool with high melting point homogeneous structure with high density, high strength, high toughness and high wear resistance in a short time, lower process cost than HP or HIP, and little difference in physical properties between inside and outside It is an object to provide a method for producing a cobalt sintered body.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법은 가. 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 혼합한 혼합분말에 초경볼과 알코올을 밀링용기에 투입하여 밀봉하는 밀봉단계와; 나. 상기 밀링 용기를 볼 밀링 장치에 삽입하여 상기 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 밀링에 의해 상호 혼합하는 밀링단계와; 다. 상기 혼합분말에 투입된 상기 알코올을 제거하기 위해 상기 혼합 분말을 진공 오븐에서 건조시키는 건조단계와; 라. 상기 건조단계를 거쳐 건조된 상기 혼합분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와; 마. 상기 혼합분말이 충진된 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와; 바. 상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와; 사. 상기 몰드 내의 상기 혼합 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때 까지 성형하는 성형단계와; 아. 상기 성형단계 이후 상기 몰드 내에 가압된 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계;를 포함한다.Tungsten carbide-cobalt sintered body manufacturing method for a friction stir welding tool according to the present invention for achieving the above object is a. A sealing step of sealing by putting a cemented carbide ball and an alcohol into a milling vessel in a mixed powder of tungsten carbide powder and cobalt powder; I. A milling step of inserting the milling vessel into a ball milling device to mix the tungsten carbide powder and the cobalt powder by milling; All. A drying step of drying the mixed powder in a vacuum oven to remove the alcohol added to the mixed powder; la. A filling step of filling the mixed powder dried through the drying step into a mold made of graphite material; hemp. A mounting step of mounting the mold filled with the mixed powder in a chamber of a discharge plasma sintering apparatus; bar. Evacuating the chamber; four. A molding step of molding until the final target temperature is reached while the temperature is raised according to a set temperature rising pattern while maintaining a constant pressure on the mixed powder in the mold; Ah. And a cooling step of cooling the inside of the chamber while maintaining the pressurized pressure in the mold after the molding step.
바람직하게는 상기 성형단계의 상기 최종 목표온도는 1000 내지 1300℃이다.Preferably the final target temperature of the molding step is 1000 to 1300 ℃.
또한, 상기 밀봉단계에서 상기 혼합분말은 상기 텅스텐 카바이드 분말 100 기준중량부에 대해 상기 코발트 분말 9 내지 11 중량부가 혼합하여 형성된 것이고, 상기 초경볼은 상기 혼합분말 100 기준중량부에 대하여 900 내지 1100 중량부가 투입되고, 상기 알코올은 상기 혼합분말 100 기준중량부에 대하여 150 내지 250 중량부가 투입되며, 상기 밀링단계는 상기 볼 밀링 장치의 상기 밀링용기의 회전 속도를 250 내지 400 RPM으로 하여 23내지 25시간 수행하고, 상기 건조단계는 상기 밀링단계를 거친 혼합분말을 진공 건조기를 이용하여 95 내지 105℃에서 23 내지 25 시간 동안 건조한다.In the sealing step, the mixed powder is formed by mixing 9 to 11 parts by weight of the cobalt powder with respect to 100 parts by weight of the tungsten carbide powder, and the carbide ball is 900 to 1100 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixed powder. The amount is added, the alcohol is added to 150 to 250 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixed powder, the milling step is 23 to 25 hours at a rotational speed of the milling vessel of the ball milling apparatus 250 to 400 RPM In the drying step, the mixed powder that has undergone the milling step is dried at 95 to 105 ° C. for 23 to 25 hours using a vacuum dryer.
또한, 상기 충진단계는 건조된 상기 혼합 분말을 상기 몰드 내에 충진하고 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf의 압력으로 예비 가압을 하고 5 내지 15분간 유지시키는 예비가압과정을 포함하는 것이 바람직하다.In addition, the filling step preferably comprises a pre-pressurizing process of filling the dried mixed powder in the mold and pre-pressurized at a pressure of 1400 to 1600kg f using a molding press and maintained for 5 to 15 minutes.
또한, 상기 장착단계에서 상기 몰드 내에 전계를 인가하기 위한 상기 챔버 내의 상부전극과 상기 몰드 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 상부 스페이서가 상기 상부 펀치를 향할 수록 외경이 작게 형성된 것이 적용되고, 상기 챔버 내의 하부전극과 상기 몰드 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 하부 스페이서가 상기 하부 펀치를 향할수록 외경이 작게 형성된 것이 적용된다.In addition, the outer diameter of the plurality of upper spacers made of graphite material toward the upper punch is between the upper electrode in the chamber for applying an electric field in the mold and the upper punch entered in the mold in the mounting step. Smaller ones are applied, and a lower outer diameter of the plurality of lower spacers made of graphite material toward the lower punches is applied between the lower electrodes in the chamber and the lower punches entering the mold in the downward direction.
상기 진공화단계는 상기 챔버 내부에서 상기 혼합분말의 산화 및 불순물로 인한 오염을 억제하기 위해 6Pa 내지 1X10-3 Pa로 상기 챔버 내부를 진공화하고, 상기 성형단계는 상기 혼합 분말이 충진된 상기 몰드 내부를 50 내지 70MPa의 압력으로 유지하는 것이 바람직하다.In the vacuuming step, the inside of the chamber is evacuated to 6 Pa to 1 × 10 −3 Pa in order to suppress oxidation of the mixed powder and contamination due to impurities, and the molding step includes the mold filled with the mixed powder. It is preferable to keep the inside at a pressure of 50 to 70 MPa.
또한, 상기 성형단계는 사-1. 상기 몰드내의 상기 혼합분말에 대해 30℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 1차 목표온도까지 1차 승온하는 단계와; 사-2. 상기 1차 목표온도를 1 내지 5분동안 유지하는 단계와; 사-3. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 2차 목표온도까지 2차 승온하는 단계와; 사-4. 상기 2차 목표온도를 1 내지 5분 동안 유지하는 단계와; 사-5. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 3차 목표온도까지 3차 승온하는 단계와; 사-6. 상기 3차 목표온도를 1 내지 5분동안 유지하는 단계와; 사-7. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 4차 목표온도까지 4차 승온하는 단계와; 사-8. 상기 4차 목표온도를 1 내지 5분동안 유지하는 단계와; 사-9. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 5차 목표온도까지 5차 승온하는 단계와; 사-10. 상기 5차 목표온도를 1 내지 5분동안 유지하는 단계와; 사-11. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 30℃/min 내지 50℃/min의 승온속도로 6차 목표온도까지 6차 승온하는 단계와; 사-12. 상기 6차 목표온도를 1 내지 5분동안 유지하는 단계와; 사-13. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 30℃/min 내지 50℃/min의 승온속도로 7차 최종 목표온도까지 7차 승온하는 단계와; 사-14. 상기 7차 최종 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계;를 포함하고, 상기 1차 목표온도는 750℃ 내지 850℃이고, 상기 2차 목표온도는 860℃ 내지 940℃이고, 상기 3차 목표온도는 950℃ 내지 990℃이고, 상기 4차 목표온도는 1000℃ 내지 1050℃이고, 상기 5차 목표온도는 1060℃ 내지 1090℃이고, 상기 6차 목표온도는 1100℃ 내지 1150℃이고, 상기 7차 최종목표온도는 1160℃ 내지 1300℃이다.In addition, the molding step is Sa-1. Firstly warming up to a first target temperature at a temperature increase rate of 30 ° C./min to 100 ° C./min with respect to the mixed powder in the mold; I-2. Maintaining the primary target temperature for 1 to 5 minutes; I-3. Heating the secondary powder to the secondary target temperature at a temperature increase rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min with respect to the mixed powder in the mold; I-4. Maintaining the secondary target temperature for 1 to 5 minutes; Isa-5. Raising the third temperature to a third target temperature at a temperature increase rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min with respect to the mixed powder in the mold; Isa-6. Maintaining the third target temperature for 1 to 5 minutes; Isa-7. Heating the fourth powder to the fourth target temperature at a temperature rising rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min with respect to the mixed powder in the mold; Isa-8. Maintaining the fourth target temperature for 1 to 5 minutes; Isa-9. Raising the fifth temperature to the fifth target temperature at a temperature increase rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min with respect to the mixed powder in the mold; Isa-10. Maintaining the fifth target temperature for 1 to 5 minutes; Isa-11. Raising the sixth temperature to the sixth target temperature at a temperature increase rate of 30 ° C / min to 50 ° C / min with respect to the mixed powder in the mold; Isa-12. Maintaining the sixth target temperature for 1 to 5 minutes; Isa-13. Raising the seventh temperature to the seventh final target temperature at a heating rate of 30 ° C / min to 50 ° C / min with respect to the mixed powder in the mold; Isa-14. Maintaining the seventh final target temperature for 1 to 10 minutes; wherein the primary target temperature is 750 ° C to 850 ° C, the secondary target temperature is 860 ° C to 940 ° C, and the tertiary target Temperature is 950 ℃ to 990 ℃, the fourth target temperature is 1000 ℃ to 1050 ℃, the fifth target temperature is 1060 ℃ to 1090 ℃, the sixth target temperature is 1100 ℃ to 1150 ℃, 7 The final final target temperature is 1160 ° C to 1300 ° C.
본 발명에 따른 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 의하면, 방전 플라즈마 소결 공정을 이용하여 마찰교반접합용 툴에 적합하게 텅스텐 카바이드-코발트 제조시 고밀도화가 가능하고 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 고인성, 고내마모성 및 고강도를 갖으면서 내/외부 물성차가 없는 균일한 소결체를 제조할 수 있는 이점이 있다.According to the method for manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body for a friction stir welding tool according to the present invention, the tungsten carbide-cobalt can be densely manufactured for a friction stir welding tool using a discharge plasma sintering process. There is an advantage in that a uniform sintered body having no homogeneous structure, high toughness, high abrasion resistance, and high strength but no internal / external physical property difference with little growth can be produced.
도 1은 본 발명에 따른 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타내 보인 도면이고,
도 2는 본 발명의 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 적용된 소결 공정 전의 텅스텐 카바이드 분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 3은 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 적용된 소결 공정 전의 코발트 분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 4는 본 발명에 따라 제조된 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 표면을 연마 후 무라카미 부식법을 이용하여 표면을 부식시켜 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 5는 텅스텐 카바이드, 코발트, 볼 밀링 후 혼합된 분말, 소결 후의 소결체 각각에 대한 의 X선 회절 분석을 나타낸 사진이며,
도 6은 60MPa의 압력하에 목표온도를 1000 내지 1200℃로 하여 35℃/min의 승온속도에 의해 제조된 직경 65.5mm, 두께 30mm의 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 사진이고,
도 7은 소결된 시편을 형상 가공하여 실장테스트 전후의 툴 형상을 나타낸 사진이다.1 is a view schematically showing a discharge plasma sintering apparatus applied to the tungsten carbide-cobalt sintered body manufacturing method for a friction stir welding tool according to the present invention,
FIG. 2 is a photograph of a tungsten carbide powder before a sintering process applied to a tungsten carbide-cobalt sintered body manufacturing method for a friction stir welding tool according to the present invention.
3 is a photograph taken with a scanning electron microscope of the cobalt powder before the sintering step applied to the tungsten carbide-cobalt sintered body manufacturing method for friction stir welding tool,
4 is a photograph taken by a scanning electron microscope to corrode the surface of the tungsten carbide-cobalt sintered body prepared according to the present invention after the polishing by using the Murakami corrosion method,
FIG. 5 is a photograph showing X-ray diffraction analysis of tungsten carbide, cobalt, powder mixed after ball milling, and sintered body after sintering.
6 is a photograph of a tungsten carbide-cobalt sintered body having a diameter of 65.5 mm and a thickness of 30 mm manufactured at a heating rate of 35 ° C./min at a target temperature of 1000 to 1200 ° C. under a pressure of 60 MPa.
7 is a photograph showing the shape of the tool before and after the test by shaping the sintered specimen.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, a tungsten carbide-cobalt sintered body manufacturing method for a friction stir welding tool according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 따른 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.1 is a view schematically showing a discharge plasma sintering apparatus applied to the tungsten carbide-cobalt sintered body manufacturing method for a friction stir welding tool according to the present invention.
도 1을 참조하면, 방전 플라즈마 소결장치(100)는 챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비한다.1, the discharge
챔버(110) 내부에는 상호 이격되게 상부전극(211)과, 하부전극(212)이 마련되어 있고, 도시되지는 않았지만 상부 및 하부전극(211, 212)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.The
냉각부(120)는 챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상부 및 하부 전극(211, 212)에 마련된 냉각수 유통관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.The
전류공급부(130)는 상부 및 하부 전극(211, 212)을 통해 메인제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.The
온도검출부(140)는 챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.The
펌프(150)는 챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.The
가압기(160)는 몰드(200) 내에 충진된 혼합분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되는데, 도시된 예에서는 하부전극(212) 하부를 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.The
메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.The
몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 혼합 분말을 충진 할 수 있게 수용홈이 형성되어 있다.
이러한 방전 플라즈마 소결장치(100)에서 상부 및 하부 전극(211, 212)으로부터 몰드(200)로 인가되는 전류가 집중되어 승온 효율을 높이고, 불필요한 에너지 소모를 줄일 수 있도록 몰드(200)와 상부 및 하부 전극(211, 212)의 사이에 스페이서를 마련하는 것이 바람직하다. 즉, 몰드(200) 내에 전계를 인가하기 위한 상부 전극(211)과 몰드(200) 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치(215) 사이에는 상부 펀치(215)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 상부 스페이서(221, 222, 223)가 마련된다. 또한, 하부전극(212)으로부터 연장되어 상기 몰드(200)의 하방향에서 내부로 진입되는 하부 펀치(216) 사이에도 하부 펀치(216)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 하부 스페이서(231 내지 233)가 마련된다.In the discharge
이러한 상부 및 하부 스페이서(221,222,223,231,232,233) 삽입구조에 의하면, 상부 및 하부 전극(211,212)으로부터 펀치(215,216)를 통해 몰드(200)로 전류가 집중되어 전력이용효율 및 발열 효율을 높일 수 있다. 바람직하게는 제1 상부 스페이서(221) 및 제1하부 스페이서(231)는 직경이 350mm, 두께 30mm인 것이 적용되고, 제2 상부 스페이서(222) 및 제2하부 스페이서(232)는 직경 300mm, 두께 60mm인 것이 적용되고, 제3 상부 스페이서(223) 및 제3하부 스페이서(233)는 직경이 100 내지 200mm, 두께 15 내지 30mm인 것이 적용된다.According to the insertion structure of the upper and
이하에서는 이러한 구조의 방전 플라즈마 소결장치(100)를 이용하여 텅스텐 카바이드-코발트 소결체를 제조하는 과정을 설명한다.Hereinafter, a process of manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body using the discharge
본 발명에 따른 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법은 밀봉단계와 밀링단계, 건조단계, 충진단계, 장착단계, 진공화단계, 성형단계 및 냉각단계를 거친다.The tungsten carbide-cobalt sintered body manufacturing method for friction stir welding tools according to the present invention is subjected to a sealing step, a milling step, a drying step, a filling step, a mounting step, a vacuuming step, a molding step, and a cooling step.
밀봉단계에서는 텅스텐 카바이드(WC) 분말과 코발트(Co) 분말을 상호 혼합하여 혼합분말을 형성하는 단계이다. 도 2 및 도 3에는 각각 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 주사 전자 현미경으로 관찰한 사진이 나타나 있는데, 텅스텐 카바이드 분말은 순도 99.95%, 입도 크기 0.5㎛이며, 사진에서처럼 입자들이 약간의 구형을 보이고 있지만 서로 붙어 있고 응집되어 있는 상태이다. 그리고 코발트의 경우에는 순도 99.8%, 입도크기 1.6㎛이며, 입자들은 구형에 가까우며, 일부는 원통형의 형상도 보인다.In the sealing step, tungsten carbide (WC) powder and cobalt (Co) powder are mixed with each other to form a mixed powder. 2 and 3 show the photographs of the tungsten carbide powder and the cobalt powder observed by scanning electron microscopy, respectively. The tungsten carbide powder has a purity of 99.95% and a particle size of 0.5 µm. It is stuck and agglomerated. In the case of cobalt, the purity is 99.8% and the particle size is 1.6㎛, the particles are close to the spherical shape, and some of them are also cylindrical in shape.
혼합분말은 텅스텐 카바이드 분말을 100 기준중량부로 했을 때 코발트 분말이 9 내지 11 중량부가 혼합되어 형성된다. 코발트 분말이 11 중량부 이상 혼합되는 경우에는 소결체의 경도가 급격히 낮아질 수 있어 마찰교반용 툴의 소재로서 적합하지 않게 되며, 코발트 분말의 함량이 9 이하가 될 때에는 인성이 현저히 낮아진다.The mixed powder is formed by mixing 9 to 11 parts by weight of cobalt powder when tungsten carbide powder is 100 parts by weight. When cobalt powder is mixed in an amount of 11 parts by weight or more, the hardness of the sintered compact may be drastically lowered, making it unsuitable as a material for a friction stirring tool, and when the content of cobalt powder is 9 or less, toughness is significantly lowered.
이러한 성분비로 혼합된 혼합분말에 후술하는 밀링단계에서의 밀링공정을 위해 초경볼과 알코올을 투입한다.Carbide balls and alcohol are added to the mixed powder mixed in such a component ratio for the milling process in the milling step described later.
여기서, 초경볼은 구형상으로 직경 6mm의 텅스텐 카바이드-코발트 소재로 형성된 것을 적용한다.Here, the cemented carbide ball is formed of a tungsten carbide-cobalt material having a diameter of 6mm is applied.
또한, 초경볼은 혼합분말을 100 기준중량부로 했을 때, 900 내지 1100 중량부로 혼입되고, 알코올은 혼합분말을 100 기준중량부로 했을 때 150 내지 250 중량부가 혼입된다.Carbide balls are mixed at 900 to 1100 parts by weight when the mixed powder is 100 parts by weight, and alcohols are mixed at 150 to 250 parts by weight when the mixed powder is 100 parts by weight.
이렇게 혼합된 혼합분말과 초경볼 및 알코올은 밀링 용기에 충진한 후 밀봉한다.The mixed powder, carbide balls and alcohol thus mixed are filled in a milling vessel and then sealed.
다음으로 밀링단계는 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말 상호간의 혼합을 용이하게 하여 성형단계에서 소결이 균질하게 이루어지도록 유도하기 위한 것이다.Next, the milling step facilitates mixing between the tungsten carbide powder and the cobalt powder to induce the homogeneous sintering in the forming step.
밀링단계는 혼합분말과 초경볼 및 알코올이 충진된 밀링 용기를 밀링 장치에 장착하고, 밀링용기가 23 내지 25시간 동안 250 내지 400RPM으로 회전하도록 밀링장치를 가동하여 혼합분말을 밀링한다.In the milling step, a milling apparatus filled with a mixed powder, a cemented carbide ball, and an alcohol is mounted on a milling apparatus, and the milling apparatus is milled so that the milling vessel rotates at 250 to 400 RPM for 23 to 25 hours.
여기서 밀링장치의 가동속도는 250 ~ 400RPM의 범위 내로 한정하는 것이 바람직한데, 400RPM을 넘어서면 밀링 용기 안의 초경볼이 밀링용기 내벽을 타고 겉돌아 밀링이 되어지지 않는 현상이 생기며, 250RPM 이하로 가동되는 경우에는 밀링 용기 안의 초경볼이 밀링용기 아래 부분에서만 헛돌아 밀링이 잘 이루어지지 않는 문제가 발생할 수 있다.Here, the operating speed of the milling device is preferably limited to within the range of 250 ~ 400RPM. If it exceeds 400RPM, the cemented ball in the milling vessel rides on the inner wall of the milling vessel, so that the milling does not occur, and it is operated below 250RPM. In this case, the carbide ball in the milling vessel may be inferior only in the lower part of the milling vessel, which may cause a problem of poor milling.
밀링단계 이후 초경볼은 혼합분말로부터 분리하면 된다.After milling, the carbide balls can be separated from the mixed powder.
건조단계는 밀링단계를 거친 후 혼합분말에 포함된 알코올을 제거하기 위한 것이며, 진공 건조기에서 95 ~ 105℃로 23 내지 25시간동안 건조시키면 알코올이 전부 제거된다.The drying step is to remove the alcohol contained in the mixed powder after the milling step, the alcohol is completely removed by drying in a vacuum dryer at 95 ~ 105 ℃ for 23 to 25 hours.
충진단계는 소결을 위해 밀링된 혼합분말을 방전플라즈마 소결용 몰드(200)에 충진하는 단계이다.In the filling step, the mixed powder milled for sintering is filled in the discharge
충진단계는 먼저, 방전플라즈마 소결용 몰드(200)의 하부에 하부펀치(216)를 끼우고 혼합분말을 몰드(200) 내에 충진한 다음 상부펀치(215)를 몰드(200)의 상부에 끼운 다음 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf의 압력으로 5 내지 15분 동안 예비 가압을 해 줌으로써 분말 입자간의 밀착력을 증가시킨다.In the filling step, first, the
충진단계를 거친 다음에는 몰드(200)를 방전 플라즈마 소결장치(100)의 챔버(110) 내에 장착하는 장착단계를 수행한다. 이때 몰드(200)의 상부 및 하부 전극(211)(212) 사이에는 앞서 설명된 상부 및 하부 스페이서(221,222,223,231,232,233)를 장착한다.After the filling step, the mounting step of mounting the
진공화 단계는 챔버(110)의 내부공간을 진공상태로 만드는 것으로서, 펌프(150)를 통해 챔버(110) 내부의 공기를 배출하여 진공상태로 만든다. 이때 챔버(110) 내부는 6Pa 내지 1X10-3 Pa 까지 진공화시키는 것이 바람직하며, 챔버(100) 내부의 진공도가 낮을 경우 불순물로 인한 초기 혼합분말의 오염 및 챔버(110) 내부의 산화를 야기 시킬 수 있다.The vacuumization step is to make the internal space of the
성형단계는 혼합분말에 전류를 인가하여 성형하는 단계로서, 가압기(160)를 작동시켜 몰드(200) 내의 혼합분말(205)에 대해 50 내지 70MPa 바람직하게는 60MPa의 압력을 유지하고, 설정된 승온 및 등온 패턴에 따라 몰드(200)내의 혼합분말을 가열한다. 이 때, 몰드(200)의 승온 최종 목표온도는 1000℃ 내지 1300℃로 설정하는 것이 바람직하며, 소결온도가 1000℃ 이하일 경우 소결체의 성형이 이루어지지 않으며 또한 저밀도를 가지는 소결체가 제조된다. 또한, 소결 최종 목표온도가 1300℃ 이상일 경우 소결체의 결정립이 급성장하여 기계적 특성에 악영향을 미친다.The molding step is a step of applying a current to the mixed powder for molding, by operating the
이러한 성형과정을 더욱 상세하게 설명하면, 먼저, 몰드(200) 내의 혼합분말(205)에 대해 30℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 1차 목표온도인 750℃ 내지 850℃ 까지 1차 승온한다. 바람직하게는 1차 목표온도는 800℃로 설정한다.In more detail, the molding process, first, to the primary target temperature of 750 ℃ to 850 ℃ at a temperature increase rate of 30 ℃ / min to 100 ℃ / min for the
다음은 1차 목표온도에 도달하면 1차 목표온도를 1 내지 5분 동안 등온상태로 유지한다.Next, when the primary target temperature is reached, the primary target temperature is kept isothermal for 1 to 5 minutes.
이후, 몰드(200)내의 혼합 분말(205)에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 2차 목표온도인 860℃ 내지 940℃까지 2차 승온한다. 바람직하게는 2차 목표온도는 900℃로 설정한다.Thereafter, the temperature of the
다음은 2차 목표온도에 도달하면 2차 목표온도를 1 내지 5분 동안 등온상태로 유지한다.Next, when the secondary target temperature is reached, the secondary target temperature is kept isothermal for 1 to 5 minutes.
이후, 몰드(200) 내의 혼합 분말(205)에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 3차 목표온도인 950℃ 내지 990℃까지 3차 승온한다. 바람직하게는 3차 목표온도는 970℃로 설정한다.Thereafter, the
다음은 3차 목표온도에 도달하면 3차 목표온도를 1 내지 5분 동안 등온상태로 유지한다.Next, when the third target temperature is reached, the third target temperature is kept isothermal for 1 to 5 minutes.
이후, 몰드(200)내의 혼합 분말(205)에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 4차 목표온도인 1000℃ 내지 1050℃까지 4차 승온한다. 바람직하게는 4차 목표온도는 1030℃로 설정한다.Thereafter, the temperature of the
다음은 4차 목표온도에 도달하면 4차 목표온도를 1 내지 5분 동안 등온상태로 유지한다.Next, when the fourth target temperature is reached, the fourth target temperature is kept isothermal for 1 to 5 minutes.
이후, 몰드(200)내의 혼합 분말(205)에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 5차 목표온도인 1060℃ 내지 1090℃까지 5차 승온한다. 바람직하게는 5차 목표온도는 1080℃로 설정한다.Thereafter, the temperature of the
다음은 5차 목표온도에 도달하면 5차 목표온도를 1 내지 5분 동안 등온상태로 유지한다.Next, when the fifth target temperature is reached, the fifth target temperature is kept isothermal for 1 to 5 minutes.
이후, 몰드(200)내의 혼합 분말(205)에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 6차 목표온도인 1100℃ 내지 1150℃까지 6차 승온한다. 바람직하게는 6차 목표온도는 1120℃로 설정한다.Thereafter, the temperature of the
다음은 6차 목표온도에 도달하면 6차 목표온도를 1 내지 5분 동안 등온상태로 유지한다.Next, when the sixth target temperature is reached, the sixth target temperature is kept isothermal for 1 to 5 minutes.
이후, 몰드(200)내의 혼합 분말(205)에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 7차 최종 목표온도인 1160℃ 내지 1300℃까지 7차 승온한다. 바람직하게는 7차 최종 목표온도는 1200℃로 설정한다.Thereafter, the temperature of the
다음은 7차 최종목표온도에 도달하면 7차 최종목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.Next, when the seventh final target temperature is reached, the seventh final target temperature is kept isothermal for 1 to 10 minutes.
이러한 성형과정의 승온속도 및 등온에 따른 적용시간을 아래의 표 1에 나타내었다.The application time according to the heating rate and isotherm of the molding process is shown in Table 1 below.
단계별 목표온도(℃)
Target temperature (℃)
850750 ~
850
940860 ~
940
990950-
990
10901000 ~
1090
11501100 ~
1150
13001160-
1300
다음으로 냉각단계는 최종 목표온도 도달 및 등온 유지시간 이후에 몰드(200) 내의 혼합분말(205)에 가해지는 압력을 그대로 유지하면서 챔버(110) 내부를 냉각한다.Next, the cooling step cools the inside of the
냉각 이후에는 몰드(200)로부터 텅스텐 카바이드-코발트 소결체를 탈형하면 되며, 앞서 설명된 과정을 거쳐 제작된 텅스텐 카바이드-코발트 소결체는 도 6에 나타난 것처럼 형성된다. 이러한 제조 공정시 상부 및 하부 전극(211,212)을 통해 인가되는 전류에 의해 텅스텐 카바이드-코발트 분말의 입자간의 틈새에 저전압 펄스상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 및 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성된다.After cooling, the tungsten carbide-cobalt sintered compact may be demolded from the
또한 이러한 방전 플라즈마 소결방식은 전류가 펀치(215,216)를 통해 시편인 텅스텐 카바이드-코발트에 직접 흘려주는 직접가열방식으로서 몰드(200)에 전류를 인가하는 동시에 시편 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화 할 수 있다. 특히 텅스텐 카바이드-코발트 분말을 소결시 마찰교반접합용 툴에 적합한 고밀도화 및 결정립의 미세화가 가능하다. In addition, the discharge plasma sintering method is a direct heating method in which a current flows directly through a punch (215, 216) to a tungsten carbide-cobalt, which is a specimen. The current is applied to the
아울러 본 발명에 따른 마찰교반접합 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법을 따르면 직경 65.5mm, 두께 25 내지 30mm의 대면적의 소결체를 제조할 수 있다.In addition, according to the method for manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered compact for friction stir welding tools according to the present invention, a sintered compact having a diameter of 65.5 mm and a thickness of 25 to 30 mm can be manufactured.
이러한 제조과정을 거쳐 제작한 텅스텐 카바이드-코발트 소결체와, 종래의 소결체 제조방법에 따라 형성된 소결체의 물성을 비교하여 아래의 표 2에 작성하였다. The tungsten carbide-cobalt sintered body produced through such a manufacturing process and the physical properties of the sintered body formed according to the conventional sintered body manufacturing method were compared and prepared in Table 2 below.
위 표 2를 통해 알 수 있는 바와 같이 상대 밀도는 본 제조방법에 의해 100%의 고밀도의 텅스텐 카바이드-코발트 소결체를 제조할 수 있었으며, HIP 방법 및 HP 방법 역시 상대밀도는 본 발명에 따른 제조방법에 의한 소결체와 큰 차이가 없으나 경도는 본 제조방법으로 제조된 소결체가 300kg/mm2 정도 더 높으며, 파괴인성에서도 본 제조방법으로 제조된 소결체가 약 1.5 ~ 2배로 더 강하게 나타났다. As can be seen from Table 2 above, the relative density of the tungsten carbide-cobalt sintered compact of 100% could be manufactured by the present method, and the HIP method and the HP method were also used in the manufacturing method according to the present invention. Although there is no significant difference from the sintered compact, the hardness of the sintered compact manufactured by the present method is about 300 kg / mm 2 , and the sintered compact manufactured by the present method is about 1.5 to 2 times stronger than the fracture toughness.
또한, 본 발명에 따른 소결체 제조 방법은 종래 보다 넓이는 6.5배, 두께는 15배 정도 더 크게 형성할 수 있고, 이렇게 크기에서의 큰 차이에서도 균일한 물성을 갖는 고강도, 고밀도의 소결체를 제조 할 수 있음을 알 수 있다.In addition, the sintered body manufacturing method according to the present invention can be formed to be 6.5 times wider, 15 times larger than the conventional, and can produce a high-strength, high-density sintered body having uniform physical properties even in large differences in size. It can be seen that.
이는 소결시 균일한 물성을 갖기 위하여 상대적으로 기존 소결 방법보다는 빠르지만 승온 후 등온 유지 구간을 두어 내/외부의 온도 편차를 줄이면서, 기계적인 물성 차이를 줄여 주는 동시에 고밀도의 성형체를 제조하여 기존 소결 방법에 의해 제조된 작은 크기의 시편보다도 더 높은 물성 값을 갖는 균일한 물성의 결과이다.It is relatively faster than conventional sintering methods to have uniform properties during sintering, but it maintains an isothermal holding section after raising the temperature to reduce internal / external temperature deviations, while reducing mechanical physical differences and manufacturing high density molded articles. It is the result of uniform physical properties with higher physical property values than small size specimens produced by the method.
도 4는 제조된 텅스텐 카바이드-코발트 소결체를 표면 연마후 무라카미 부식법을 이용하여 표면을 부식시킨 상태이다. 도 4를 통해 알 수 있는 바와같이 텅스텐 카바이드-코발트 소결시 코발트가 용융이 되어 텅스텐 카바이드 사이에 스며들어 소결이 진행되었으며, 구형의 텅스텐 카바이드가 판형을 띄는 것을 확인할 수 있다.4 is a state in which the surface of the prepared tungsten carbide-cobalt sintered body is corroded by Murakami corrosion method after surface polishing. As can be seen from FIG. 4, when tungsten carbide-cobalt sintered, cobalt melted and sintered between tungsten carbides, and sintering proceeded, and spherical tungsten carbide showed a plate shape.
도 5에서 a)는 텅스텐 카바이드 b)는 코발트 c)는 밀링과정을 거친 혼합 분말, d)는 소결체 각각에 대한 X선 회절 분석결과를 나타낸 그래프이며, 밀링 후 혼합분말의 X선 회절 분석에서는 HCP 결정 구조를 가지는 코발트가 소결후 FCC 결정 구조를 가지는 코발트로 상변화가 일어나는 것을 확인할 수 있다.In FIG. 5, a) is tungsten carbide b) is cobalt c) is a mixed powder that has undergone milling, and d) is a graph showing the results of X-ray diffraction analysis for each of the sintered bodies. It can be seen that cobalt having a crystal structure undergoes phase change to cobalt having an FCC crystal structure after sintering.
도 6은 방전 플라즈마 소결장치에 의해 제조된 소결 시편으로 넓이 65.6mm, 두께 30mm로 형상 가공하기 전의 소결체를 나타낸 것이다.6 shows a sintered body prepared by the discharge plasma sintering apparatus before the shape processing to a width of 65.6 mm and a thickness of 30 mm.
도 7은 소결된 시편을 마찰교반용접용 툴 형상으로 가공한 것으로서, 실제 FSW 장비에 실장하여 사용하기 전과, 사용후를 비교하여 촬상한 것으로서 거의 마모가 이루어지지 않음을 알 수 있다.FIG. 7 shows that the sintered specimen is processed into a friction stir welding tool shape, and it is seen that the wear is hardly performed as compared with the image taken before and after the actual use of the FSW equipment.
110: 챔버 211: 상부 전극
212: 하부전극 200: 몰드110: chamber 211: upper electrode
212: lower electrode 200: mold
Claims (7)
나. 상기 밀링 용기를 볼 밀링 장치에 삽입하여 상기 텅스텐 카바이드 분말과 코발트 분말을 밀링에 의해 상호 혼합하는 밀링단계와;
다. 상기 혼합분말에 투입된 상기 알코올을 제거하기 위해 상기 혼합 분말을 진공 오븐에서 건조시키는 건조단계와;
라. 상기 건조단계를 거쳐 건조된 상기 혼합분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와;
마. 상기 혼합분말이 충진된 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와;
바. 상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와;
사. 상기 몰드 내의 상기 혼합 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때 까지 성형하는 성형단계와;
아. 상기 성형단계 이후 상기 몰드 내에 가압된 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법.end. A sealing step of sealing by putting a cemented carbide ball and an alcohol into a milling vessel in a mixed powder of tungsten carbide powder and cobalt powder;
I. A milling step of inserting the milling vessel into a ball milling device to mix the tungsten carbide powder and the cobalt powder by milling;
All. A drying step of drying the mixed powder in a vacuum oven to remove the alcohol added to the mixed powder;
la. A filling step of filling the mixed powder dried through the drying step into a mold made of graphite material;
hemp. A mounting step of mounting the mold filled with the mixed powder in a chamber of a discharge plasma sintering apparatus;
bar. Evacuating the chamber;
four. A molding step of molding until the final target temperature is reached while the temperature is raised according to a set temperature rising pattern while maintaining a constant pressure on the mixed powder in the mold;
Ah. And a cooling step of cooling the inside of the chamber while maintaining the pressurized pressure in the mold after the molding step. 2. A method of manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered compact for a friction stir welding tool.
상기 밀봉단계에서 상기 혼합분말은 상기 텅스텐 카바이드 분말 100 기준중량부에 대해 상기 코발트 분말 9 내지 11 중량부가 혼합하여 형성된 것이고, 상기 초경볼은 상기 혼합분말 100 기준중량부에 대하여 900 내지 1100 중량부가 투입되고, 상기 알코올은 상기 혼합분말 100 기준중량부에 대하여 150 내지 250 중량부가 투입되며,
상기 밀링단계는 상기 볼 밀링 장치의 상기 밀링용기의 회전 속도를 250 내지 400 RPM으로 하여 23내지 25시간 수행하고,
상기 건조단계는 상기 밀링단계를 거친 혼합분말을 진공 건조기를 이용하여 95 내지 105℃에서 23 내지 25 시간 동안 건조하는 것을 특징으로 하는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법. The method of claim 2,
In the sealing step, the mixed powder is formed by mixing 9 to 11 parts by weight of the cobalt powder based on 100 parts by weight of the tungsten carbide powder, and the cemented ball is 900 to 1100 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixed powder. The alcohol is 150 to 250 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixed powder,
The milling step is carried out 23 to 25 hours by setting the rotational speed of the milling vessel of the ball milling apparatus to 250 to 400 RPM,
The drying step is a method for producing a tungsten carbide-cobalt sintered compact for friction stir welding tool, characterized in that for drying for 23 to 25 hours at 95 to 105 ℃ using a vacuum drying the powder mixed through the milling step.
상기 충진단계는 건조된 상기 혼합 분말을 상기 몰드 내에 충진하고 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf의 압력으로 예비 가압을 하고 5 내지 15분간 유지시키는 예비가압과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법.The method of claim 3,
The filling step is a friction stir welding comprising filling the dried mixed powder in the mold and preliminary pressurization at a pressure of 1400 to 1600kg f using a molding press and maintaining for 5 to 15 minutes. Method for producing tungsten carbide-cobalt sintered body for tools.
상기 몰드 내에 전계를 인가하기 위한 상기 챔버 내의 상부전극과 상기 몰드 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 상부 스페이서가 상기 상부 펀치를 향할 수록 외경이 작게 형성된 것이 적용되고, 상기 챔버 내의 하부전극과 상기 몰드 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 하부 스페이서가 상기 하부 펀치를 향할수록 외경이 작게 형성되어 있고,
상기 상부 스페이서는 상기 상부전극으로부터 상기 상부 펀치 방향으로 원형상으로 형성된 제1상부 스페이서와, 제2 상부 스페이서 및 제3상부 스페이서가 마련되어 있고,
상기 하부 스페이서는 상기 챔버 내의 하부전극으로부터 몰드 방향으로 원형상으로 형성된 제1하부 스페이서와, 제2 하부 스페이서 및 제3하부 스페이서가 마련되어 있으며,
상기 제1 상부 스페이서 및 상기 제1하부 스페이서는 직경이 350mm, 두께가 30mm이고, 상기 제2 상부 스페이서 및 상기 제2하부 스페이서는 직경이 300mm, 두께가 60mm이고, 상기 제3 상부 스페이서 및 상기 제3하부 스페이서는 직경이 100 내지 200mm, 두께가 15 내지 30mm인 것이 적용된 것을 특징으로 하는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법. The method of claim 4, wherein in the mounting step
Between the upper electrode in the chamber for applying an electric field in the mold and the upper punch entering the mold in the upward direction, a plurality of upper spacers made of graphite material toward the upper punch is formed, the outer diameter of which is smaller is applied. Between the lower electrode in the chamber and the lower punch entering the mold in the downward direction, a plurality of lower spacers made of graphite material toward the lower punch is formed to have an outer diameter smaller.
The upper spacer may include a first upper spacer formed in a circular shape from the upper electrode in the upper punch direction, a second upper spacer and a third upper spacer,
The lower spacer may include a first lower spacer formed in a circular shape in a mold direction from a lower electrode in the chamber, a second lower spacer, and a third lower spacer.
The first upper spacer and the first lower spacer have a diameter of 350 mm and a thickness of 30 mm. The second upper spacer and the second lower spacer have a diameter of 300 mm and a thickness of 60 mm. The lower spacer is a method for producing a tungsten carbide-cobalt sintered compact for friction stir welding tools, characterized in that the diameter is 100 to 200 mm, and the thickness is 15 to 30 mm.
상기 챔버 내부에서 상기 혼합분말의 산화 및 불순물로 인한 오염을 억제하기 위해 6Pa 내지 1X10-3 Pa로 상기 챔버 내부를 진공화하고,
상기 성형단계는 상기 혼합 분말이 충진된 상기 몰드 내부를 50 내지 70MPa의 압력으로 유지하는 것을 특징으로 하는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법.The method of claim 5, wherein the vacuumizing step
Evacuating the inside of the chamber from 6 Pa to 1 × 10 −3 Pa to suppress oxidation of the mixed powder and contamination due to impurities in the chamber,
The forming step is a tungsten carbide-cobalt sintered body manufacturing method for a friction stir welding tool, characterized in that for maintaining the inside of the mold filled with the mixed powder at a pressure of 50 to 70MPa.
사-1. 상기 몰드내의 상기 혼합분말에 대해 30℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 1차 목표온도까지 1차 승온하는 단계와;
사-2. 상기 1차 목표온도를 1 내지 5분동안 유지하는 단계와;
사-3. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 2차 목표온도까지 2차 승온하는 단계와;
사-4. 상기 2차 목표온도를 1 내지 5분 동안 유지하는 단계와;
사-5. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 3차 목표온도까지 3차 승온하는 단계와;
사-6. 상기 3차 목표온도를 1 내지 5분동안 유지하는 단계와;
사-7. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 4차 목표온도까지 4차 승온하는 단계와;
사-8. 상기 4차 목표온도를 1 내지 5분동안 유지하는 단계와;
사-9. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 5차 목표온도까지 5차 승온하는 단계와;
사-10. 상기 5차 목표온도를 1 내지 5분동안 유지하는 단계와;
사-11. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 30℃/min 내지 50℃/min의 승온속도로 6차 목표온도까지 6차 승온하는 단계와;
사-12. 상기 6차 목표온도를 1 내지 5분동안 유지하는 단계와;
사-13. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 30℃/min 내지 50℃/min의 승온속도로 7차 최종 목표온도까지 7차 승온하는 단계와;
사-14. 상기 7차 최종 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계;를 포함하고,
상기 1차 목표온도는 750℃ 내지 850℃이고, 상기 2차 목표온도는 860℃ 내지 940℃이고, 상기 3차 목표온도는 950℃ 내지 990℃이고, 상기 4차 목표온도는 1000℃ 내지 1050℃이고, 상기 5차 목표온도는 1060℃ 내지 1090℃이고, 상기 6차 목표온도는 1100℃ 내지 1150℃이고, 상기 7차 최종목표온도는 1160℃ 내지 1300℃인 것을 특징으로 하는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법.
The method of claim 6, wherein the forming step
I-1. Firstly warming up to a first target temperature at a temperature increase rate of 30 ° C./min to 100 ° C./min with respect to the mixed powder in the mold;
I-2. Maintaining the primary target temperature for 1 to 5 minutes;
I-3. Heating the secondary powder to the secondary target temperature at a temperature increase rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min with respect to the mixed powder in the mold;
I-4. Maintaining the secondary target temperature for 1 to 5 minutes;
Isa-5. Raising the third temperature to a third target temperature at a temperature increase rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min with respect to the mixed powder in the mold;
Isa-6. Maintaining the third target temperature for 1 to 5 minutes;
Isa-7. Heating the fourth powder to the fourth target temperature at a temperature rising rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min with respect to the mixed powder in the mold;
Isa-8. Maintaining the fourth target temperature for 1 to 5 minutes;
Isa-9. Raising the fifth temperature to the fifth target temperature at a temperature increase rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min with respect to the mixed powder in the mold;
Isa-10. Maintaining the fifth target temperature for 1 to 5 minutes;
Isa-11. Raising the sixth temperature to the sixth target temperature at a temperature increase rate of 30 ° C / min to 50 ° C / min with respect to the mixed powder in the mold;
Isa-12. Maintaining the sixth target temperature for 1 to 5 minutes;
Isa-13. Raising the seventh temperature to the seventh final target temperature at a heating rate of 30 ° C / min to 50 ° C / min with respect to the mixed powder in the mold;
Isa-14. And maintaining the seventh final target temperature for 1 to 10 minutes.
The primary target temperature is 750 ℃ to 850 ℃, the secondary target temperature is 860 ℃ to 940 ℃, the third target temperature is 950 ℃ to 990 ℃, the fourth target temperature is 1000 ℃ to 1050 ℃ The fifth target temperature is 1060 ℃ to 1090 ℃, the sixth target temperature is 1100 ℃ to 1150 ℃, the seventh final target temperature is 1160 ℃ to 1300 ℃ tungsten for friction stir welding tool Method for producing carbide-cobalt sintered body.
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