KR101007811B1 - Ａｌ-Ｎｉ-Ｌａ-Ｓｉ계 Ａｌ-기 합금 스퍼터링 타겟 그리고이것을 제조하는 공정 - Google Patents

Ａｌ-Ｎｉ-Ｌａ-Ｓｉ계 Ａｌ-기 합금 스퍼터링 타겟 그리고이것을 제조하는 공정 Download PDF

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Abstract

본 발명은, Ni, La 및 Si를 포함하는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에 있어서, 스퍼터링 타겟의 평면에 수직한 단면 내의 (1/4)t 내지 (3/4)t(t: 두께)의 섹션이 2000 배의 배율에서 주사 전자 현미경으로써 관찰될 때, (1) 전체 Al-Ni계 금속간 화합물의 총 면적에 대한 0.3 내지 3 ㎛의 평균 입경을 갖는 Al-Ni계 금속간 화합물의 총 면적이 면적율의 관점에서 70% 이상이며, Al-Ni계 금속간 화합물은 Al 및 Ni로 주로 구성되고; (2) 전체 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 총 면적에 대한 0.2 내지 2 ㎛의 평균 입경을 갖는 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 총 면적이 면적율의 관점에서 70% 이상이며, Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물은 Al, Ni, La 및 Si로 주로 구성되는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
합금 스퍼터링 타겟, 금속간 화합물, 평균 입경, 면적율, 총 면적

Description

Ａｌ-Ｎｉ-Ｌａ-Ｓｉ계 Ａｌ-기 합금 스퍼터링 타겟 그리고 이것을 제조하는 공정{Al-Ni-La-Si SYSTEM Al-BASED ALLOY SPUTTERING TARGET AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 Ni, La 및 Si를 함유하는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟 그리고 이것을 제조하는 공정에 관한 것이다. 더 상세하게, 본 발명은 박막이 스퍼터링 타겟의 사용에 의해 증착될 때에 스퍼터링의 초기 단계에서 발생되는 초기 스플래쉬(initial splash)의 개수를 감소시킬 수 있는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟 그리고 이것을 제조하는 공정에 관한 것이다.
전기 비저항 면에서 낮고 가공하기 용이한 Al-기 합금이 액정 디스플레이(LCD: liquid crystal display), 플라즈마 디스플레이 패널(PDP: plasma display panel), 전계 발광 디스플레이(ELD: electroluminescent display), 전계 방출 디스플레이(FED: field emission display) 및 미세 전자 기계 시스템(MEMS: Micro Electro Mechanical System) 디스플레이, 터치 패널(touch panel) 및 전자 종이(electronic paper) 등의 평판 디스플레이(FPD: flat panel display)의 분야에서 널리 사용되고 상호 연결 피막, 전극 피막 및 반사성 전극 피막을 위한 재료로서 사용된다.
예컨대, 능동 매트릭스 방식의 액정 디스플레이는 스위칭 요소인 박막 트랜지스터(TFT: thin film transistor), 전도성 산화막으로 구성되는 화소 전극 그리고 주사 라인 및 신호 라인을 포함하는 상호 연결부를 갖는 TFT 기판을 포함한다. 주사 라인 및 신호 라인을 구성하는 상호 연결 재료로서, 일반적으로, 순수 Al 또는 Al-Nd 합금으로 제작되는 박막이 사용된다. 그러나, 박막에 의해 형성되는 다양한 종류의 전극 부분이 화소 전극에 직접적으로 연결될 때, 절연성 알루미늄 산화물이계면에서 형성되며 그에 의해 접촉 전기 저항을 증가시킨다. 따라서, 지금까지, Mo, Cr, Ti 또는 W 등의 난융성 금속으로 제작되는 장벽 금속 층이 Al 상호 연결 재료와 화소 전극 사이에 배치되며 그에 의해 접촉 전기 저항을 감소시켰다.
그러나, 위에서 언급된 것과 같은 장벽 금속 층을 개재하는 방법에서, 제조 공정이 번거로우며 그에 의해 제조 비용 면에서 높아지는 문제점이 있다.
이것과 관련하여, 본 발명의 발명자들은 장벽 금속 층을 개재하지 않고 화소 전극 및 상호 연결 재료를 구성하는 전기 전도성 산화막을 직접적으로 연결할 수 있는 기술(직접 접촉 기술)로서 상호 연결 재료로서 Al-Ni 합금 또는 Nd 또는 Y 등의 희토류 원소를 추가로 함유하는 Al-Ni 합금의 박막이 사용되는 방법을 제안하였다(제JP-A-2004-214606호). Al-Ni 합금이 사용될 때,계면에서, 전기 전도성 Ni-함유 석출물이 형성되며 그에 의해 절연성 알루미늄 산화물이 발생되는 것이 억제되며; 따라서, 접촉 전기 저항이 낮게 억제될 수 있다. 나아가, Al-Ni-희토류 원소 합금이 사용될 때, 열 저항이 추가로 개선될 수 있다.
이제, Al-기 합금 박막이 형성될 때, 일반적으로, 스퍼터링 타겟을 사용하는 스퍼터링 공정이 채택된다. 스퍼터링 방법에 따르면, 플라즈마 방전이 기판과 박막과 동일한 재료로 구성되는 스퍼터링 타겟(타겟 재료) 사이에 발생되고, 플라즈마 방전에 의해 이온화되는 가스가 타겟 재료와 충돌하게 되며 그에 의해 타겟 재료의 원자를 방출시키며 그에 의해 기판 상에 증착하며 그에 의해 박막을 생성한다. 스퍼터링 방법은 진공 증착 방법과 상이하게 타겟 재료와 동일한 조성을 갖는 박막이 형성될 수 있다는 점에서 장점을 갖는다. 특히, 스퍼터링 방법의 사용에 의해 증착되는 Al-기 합금 박막이 평형 상태에서 용해될 수 없는 Nd 등의 합금 원소를 용해할 수 있고 그에 의해 박막으로서 우수한 성능을 발휘할 수 있으며; 따라서, 스퍼터링 방법은 산업적으로 효과적인 박막 생성 방법이고 그 원료인 스퍼터링 타겟 재료의 개발이 기대된다.
최근에, FPD의 생산성 증대에 대처하기 위해, 스퍼터링 단계에서의 증착 속도가 더욱 증가되는 경향이 있다. 증착 속도를 증가시키기 위해, 스퍼터링 출력이 가장 편리하게는 증가될 수 있다. 그러나, 스퍼터링 출력이 증가될 때, 스플래쉬(미세 용해 입자) 등의 스퍼터링 결함이 상호 연결 피막 내에 결함을 발생시키게 되며; 따라서, FPD의 수율 및 동작 성능 면에서의 악화 등의 유해 효과가 유발된다.
이것과 관련하여, 스플래쉬가 일어나는 것을 억제하기 위해, 예컨대, 제JP-A-10-147860호, 제JP-A-10-199830호, 제JP-A-11-293454호 및 제JP-A-2001-279433호에서 기재된 방법이 제안되었다. 이들 중에서, 스플래쉬가 타겟 재료 조직 내의 미세 보이드(fine void)로 인해 유발된다는 관점을 기초로 하는 제JP-A-10-147860호, 제JP-A-10-199830호 및 제JP-A-11-293454호의 모두에서, Al 매트릭스 내에서의 Al 및 희토류 원소의 화합물의 입자의 분산 상태가 제어되거나(제JP-A-10-147860호), Al 매트릭스 내에서의 Al 및 전이 금속 원소의 화합물의 분산 상태가 제어되거나(제JP-A-10-199830호), 타겟 내에서의 첨가 원소와 Al 사이의 금속간 화합물의 분산 상태가 제어되며(제JP-A-11-293454) 그에 의해 스플래쉬가 일어나는 것을 억제한다. 나아가, 제JP-A-2001-279433호는 스플래쉬의 원인인 아킹(arching)(불규칙 방전)을 감소시키도록 스퍼터링 표면의 경도가 제어되고 그에 후속하여 기계 가공으로 인한 표면 결함이 일어나는 것을 억제하는 마무리 가공이 적용되는 기술을 개시하고 있다.
반면에, 주로 큰 타겟의 제조에서의 가열로 인해 타겟이 와핑되는 것을 억제하는 기술이 개시되었다(제JP-A-2006-225687호). 제JP-A-2006-225687호에서, 목적으로서의 Al-Ni-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟으로써 2.5 이상의 종횡비 그리고 0.2 이상의 원 등가 직경을 갖는 소정 개수 초과의 화합물이 타겟 평면에 수직한 단면 내에 존재할 때에 타겟이 변형되는 것이 억제될 수 있다는 것이 개시되어 있다.
위에서 언급된 것과 같이, 스플래쉬의 발생을 감소시키며 그에 의해 스퍼터링 결함을 감소시키는 다양한 기술이 제안되었지만, 추가의 개선이 요구되었다. 특히, 스퍼터링의 초기 단계에서 일어나는 초기 스플래쉬는 FPD의 수율을 악화시키며 그에 의해 심각한 문제를 유발시킨다. 그러나, 제JP-A-10-147860호, 제JP-A- 10-199830호, 제JP-A-11-293454호 및 제JP-A-2001-279433호에서 개시된 스플래쉬 억제 기술은 초기 스플래쉬가 일어나는 것을 충분히 효과적으로 억제할 수 없다. 나아가, Al-기 합금들 중에서, 화소 전극을 구성하는 전기 전도성 산화막과 직접적으로 연결 가능할 수 있는 상호 연결 재료로서 유용하고 박막 트랜지스터의 반도체 층과 직접적으로 접촉 가능할 수 있는 상호 연결 재료로서 적용 가능한 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금의 박막을 형성하는 데 사용되는 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에서, 위에서-언급된 문제점을 극복할 수 있는 기술이 아직까지 제안되지 않았다.
본 발명의 발명자들은 스퍼터링 증착 중에 발생되는 스플래쉬 특히 스퍼터링 증착의 초기 단계에서 발생되는 초기 스플래쉬를 감소시킬 수 있는 Al-기 합금 스퍼터링 타겟을 제공하기 위해 집중적인 연구를 행하였다.
결과적으로, Al-Ni-La계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟 내에 함유되는 금속간 화합물(Al 및 Ni로 주로 구성되는 Al-Ni계 금속간 화합물 그리고 Al 및 La으로 주로 구성되는 Al-La계 금속간 화합물)의 입자 크기 분포의 양쪽 모두가 초기 스플래쉬의 발생과 상당한 상관 관계를 갖는다는 것이 밝혀졌으며; 따라서, 금속간 화합물의 입자 크기 분포가 적절하게 제어될 때, 기대하는 목적이 성취될 수 있고, 이것은 특허출원(일본특허출원 제2006-313506호)으로서 이미 출원되었다. 뒤따르는 기재에서, 위에서-언급된 발명은 경우에 따라 "선행 Al-Ni-La계 Al-기 스퍼터링 타겟" 또는 간단히 "선행 발명"으로 부른다.
본 발명은 위에서-언급된 상황의 관점에서 수행되었고 스플래쉬 특히 Ni, La 및 Si를 함유하는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟이 피막을 증착하는 데 사용될 때에 발생되는 초기 스플래쉬를 감소시킬 수 있는 기술을 제공하고자 한다.
선행 발명이 출원된 후, 본 발명의 발명자들은 Al-Ni-La계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에 대해 집중적인 연구를 추가로 행하였다. 구체적으로, Al-Ni-La계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에 Si를 추가로 첨가함으로써 얻어지는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에 대해, 위와 유사하게, 스퍼터링 타겟 내에 함유되는 금속간 화합물이 상세하게 연구되었다. 결국, 스퍼터링 타겟 내에 함유되는 금속간 화합물(Al 및 Ni로 주로 구성되는 Al-Ni계 2원 금속간 화합물 그리고 Al, Ni, La 및 Si로 주로 구성되는 Al-Ni-La-Si계 4원 금속간 화합물)의 입자 크기 분포의 양쪽 모두가 초기 스플래쉬의 발생과 상당한 상관 관계를 갖는다는 것이 밝혀졌으며; 따라서, 금속간 화합물의 입자 크기 분포가 적절하게 제어될 때, 예측된 목적이 성취될 수 있고, 그에 의해 본 발명이 완성되었다.
즉, 본 발명은 다음의 항목 1 내지 항목 4에 관한 것이다.
1. Ni, La 및 Si를 포함하는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에 있어서, 스퍼터링 타겟의 평면에 수직한 단면 내의 (1/4)t 내지 (3/4)t(t: 두께)의 섹션이 2000 배의 배율에서 주사 전자 현미경으로써 관찰될 때,
(1) 전체 Al-Ni계 금속간 화합물의 총 면적에 대한 0.3 내지 3 ㎛의 평균 입경을 갖는 Al-Ni계 금속간 화합물의 총 면적이 면적율의 관점에서 70% 이상이며, Al-Ni계 금속간 화합물은 Al 및 Ni로 주로 구성되고;
(2) 전체 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 총 면적에 대한 0.2 내지 2 ㎛의 평균 입경을 갖는 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 총 면적이 면적율의 관점에서 70% 이상이며, Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물은 Al, Ni, La 및 Si로 주로 구성되는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟.
2. 항목 1에 있어서,
0.05 내지 5 원자%의 양으로의 Ni과;
0.10 내지 1 원자%의 양으로의 La과;
0.10 내지 1.5 원자%의 양으로의 Si를 포함하는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟.
3. 항목 1에 따른 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟을 제조하는 공정에 있어서,
0.05 내지 5 원자%의 양으로의 Ni, 0.10 내지 1 원자%의 양으로의 La 그리고 0.10 내지 1.5 원자%의 양으로의 Si를 함유하는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금을 준비하는 단계와;
Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금의 용해물을 얻기 위해 800 내지 950℃의 온도에서 Al-기 합금을 용해하는 단계와;
Al-기 합금을 미세화하기 위해 6 N㎥/㎏ 이상의 가스/금속 비율에서 Al-기 합금의 용해물을 가스 분무하는 단계와;
예비 성형체를 얻기 위해 900 내지 1200 ㎜의 분무 거리에서 콜렉터 상에 미세화된 Al-기 합금을 증착하는 단계와;
치밀체를 얻기 위해 치밀화 수단에 의해 Al-기 합금 예비 성형체를 치밀화 하는 단계와;
치밀체에 소성 가공을 적용하는 단계
를 포함하는 공정.
4. 항목 3에 있어서, Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟은,
0.05 내지 5 원자%의 양으로의 Ni과;
0.10 내지 1 원자%의 양으로의 La과;
0.10 내지 1.5 원자%의 양으로의 Si를 포함하는 공정.
본 발명의 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에 따르면, 위에서 언급된 것과 같이, 스퍼터링 타겟 내에 존재하는 금속간 화합물(Al 및 Ni로 주로 구성되는 Al-Ni계 금속간 화합물 그리고 Al, Ni, La 및 Si로 주로 구성되는 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물)의 입자 크기 분포가 적절하게 제어되며; 따라서, 스플래쉬 특히 초기 스플래쉬가 발생되는 것이 억제될 수 있으며, 그에 의해 스퍼터링 결합이 효과적으로 억제될 수 있다.
명세서에서, "Al 및 Ni로 주로 구성되는 Al-Ni계 금속간 화합물"은 에너지 분산 X-선 형광 분광기(EDX: Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer)가 제공되는 주사 전자 현미경(SEM: Scanning Electron Microscope)이 사용되는 아래에서 설명되는 방법에 따라 스퍼터링 타겟이 분석될 때에 도2c에 도시된 것과 같이 Al 및 Ni의 피크가 강력하게 검출되고 위의 원소 이외의 원소의 피크가 실질적으로 검출되지 않는 금속간 화합물을 의미한다. 전형적인 Al-Ni계 금속간 화합물로서, Al3Ni 등의 2원 금속간 화합물이 인용된다.
나아가, "Al, Ni, La 및 Si로 주로 구성되는 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물"은 위와 유사한 방법에 따라 스퍼터링 타겟이 분석될 때에 아래에서 설명되는 도2d에 도시된 것과 같이 Al, Ni, La 및 Si의 피크가 강력하게 검출되고 위의 원소 이외의 원소의 피크가 실질적으로 검출되지 않는 금속간 화합물을 의미한다.
나아가, 명세서에서, "초기 스플래쉬가 발생되는 것이 억제(감소)될 수 있다"는 스퍼터링이 아래에서 설명되는 예에서 보여준 조건(스퍼터링 시간: 81 초) 하에서 수행될 때에 스플래쉬의 평균 수치가 8 지점/㎠ 미만인 것을 의미한다. 이와 같이, 본 발명에서, 스퍼터링 시간이 81 초로 설정되고 스퍼터링 증착의 초기 단계에서의 스플래쉬가 평가된다. 즉, 본 발명은 초기 단계 스플래쉬의 발생이 평가되지 않는 제JP-A-10-147860호, 제JP-A-10-199830호, 제JP-A-11-293454호 및 제JP-A-2001-279433호에서 기재된 기술과 평가 기준 면에서 상이하다.
우선, 본 발명의 목적인 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금이 설명될 것이다.
본 발명에서 사용되는 Al-기 합금은 매트릭스인 Al 내에 Ni, La 및 Si를 함 유한다. 이 합금 원소가 선택되는 이유는 이 원소를 함유한 Al-기 합금 피막이 화소 전극을 구성하는 전기 전도성 산화막과 직접적으로 연결 가능할 수 있는 상호 연결 재료로서뿐만 아니라 또한 박막 트랜지스터의 반도체 층과 직접적으로 접촉 가능한 상호 연결 재료로서 유용하기 때문이다. 구체적으로, Ni이 첨가될 때, Al-기 합금 피막과 Si 반도체 층 사이의계면 내에서의 Al 및 Si의 상호 확산이 일어나는 것이 억제된다. 나아가, 희토류 원소들 중 특히 La이 첨가될 때, 열 저항이 추가로 개선되며, 그에 의해 Al-기 합금 피막의 표면 상의 힐럭(hillock)(범프-형 돌출부)이 일어나는 것이 효과적으로 억제된다. 나아가, Si가 첨가될 때, Al-기 합금 피막과 Si 반도체 층 사이의계면 내에서의 Al 및 Si의 상호 확산이 일어나는 것이 추가로 효과적으로 억제된다.
Al-Ni-희토류 원소계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에 대해, 제JP-A-2006-225687호가 또한 위의 조성을 갖는 스퍼터링 타겟에 지향되는 기술을 개시하고 있다. 그러나, 본 발명과 상이하게, 희토류 원소로서 La을 함유하는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟이 실질적으로 지향되지 않는다. 제JP-A-2006-225687호에서 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에서 초기 스플래쉬가 일어나는 것을 억제하기 위해 소정의 금속간 화합물의 입자 크기 분포가 제어된다는 어떠한 기술적 사상도 없다는 것은 물론이다. 나아가, 제JP-A-2006-225687호에서 한정되는 화합물(금속간 화합물)은 2.5 이상의 종횡비 그리고 0.2 ㎛ 이상의 원 등가 직경을 갖는 디스크-형 화합물이고 금속간 화합물의 형상의 관점에서 구형 화합물을 갖는 본 발명과 상이하다. 나아가, 양쪽 모두는 제조 공정 면에서도 상이하다. 아래에서 상 술되는 것과 같이, 본 발명에서, 제JP-A-2006-225687호와 유사하게, Al-기 합금 예비 성형체는 바람직하게는 스프레이 형성 방법에 의해 제조된다. 그러나, 특히, 제JP-A-2006-225687호에서 노즐 직경(Φ)이 2.5 내지 10 ㎜로 제어되고 가스 압력이 0.3 내지 1.5 ㎫로 제어되며 그에 의해 소정의 디스크-형 화합물을 확보한다. 반면에, 본 발명에서, 특히, 가스/금속 비율이 6 N㎥/㎏ 이상으로 제어되며 그에 의해 요망된 입자 크기 분포를 확보한다. 제JP-A-2006-225687호에서, 가스/금속 비율은 전혀 고려되지 않으며; 따라서, 제JP-A-2006-225687호에서 개시되는 제조 공정이 채택될 때에도, 본 발명의 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟이 제조될 수 없다.
나아가, 예컨대, 제JP-A-2006-225687호 이외의 Al-기 합금 스퍼터링 타겟의 스플래쉬 억제 기술로서, Al 매트릭스 내의 Al과 희토류 원소 사이의 화합물 또는 금속간 화합물의 분산 상태가 제어되는 기술이 제JP-A-2004-214606호, 제JP-A-10-147860호, 제JP-A-10-199830호 및 제JP-A-11-293454호에서 개시되어 있다. 그러나, 이들 모두에서, 본 발명의 목적인 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟이 구체적으로 개시되어 있지 않다. 본 발명과 같이 희토류 금속으로서의 La 그리고 Si를 함유하는 Al-기 합금은 위의 특허 문헌을 포함하는 종래 기술의 섹션에서 개시되는 어떠한 문헌에도 개시되어 있지 않다.
아래에서 설명되는 것과 같이, 본 발명은 La 및 Si를 함유하는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟이 (제JP-A-2006-225687호에서 개시되는 Al-Ni-Nd계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟 등의) La 이외의 희토류 원소를 함유하는 Al-Ni-희토류 원소계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟과 금속간 화합물의 형상 면에서 크게 상이하다는 신규한 발견에 따라 성취되었다. 본 발명의 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에서, 도2a 내지 도2d에 도시된 것과 같이, Al 및 Ni로 구성되는 2원 금속간 화합물 그리고 Al, Ni, La 및 Si로 구성되는 4원 금속간 화합물이 존재하지만, 3원 금속간 화합물이 실질적으로 존재하지 않는다. 반면에, 제JP-A-2006-225687호에서 개시되는 Al-Ni-Nd계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에서, Al, Ni 및 Nd으로 주로 구성되는 3원 금속간 화합물이 존재하고 Al 및 Ni로 구성되는 2원 금속간 화합물이 거의 존재하지 않는다. 따라서, 본 발명에서의 기술은 Al-Ni-희토류 원소계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟들 중에서 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에서 특수화된 것으로 언급될 수 있다.
본 발명의 Al-기 합금 내에 함유된 Ni의 함량은 바람직하게는 0.05 내지 5 원자%이다. 이 범위는 "선행 Al-Ni-La계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟"을 사용하는 실험 결과를 기초로 하여 결정된다. Ni의 양의 하한이 0.05 원자% 미만일 때, 0.3 ㎛ 미만의 입경을 갖는 금속간 화합물의 면적율이 더 커진다. 따라서, 스퍼터링 타겟 재료의 표면이 기계-가공될 때, 금속간 화합물이 이탈하며 그에 의해 불규칙부의 표면적을 증가시키며, 그에 의해 초기 스플래쉬의 개수가 증가한다. 반면에, Ni의 양의 상한이 5 원자% 초과일 때, 3 ㎛ 초과의 입경을 갖는 금속간 화합물의 면적율이 증가한다. 따라서, 스퍼터링 타겟 재료의 표면이 기계-가공될 때, 표면 상의 불규칙부가 더 커지며 그에 의해 산화물 등의 비-전도성 개재물의 개재 면에서 증가하며, 그 결과 초기 스플래쉬의 개수 면에서의 증가를 초래한다. Ni의 함 량은 바람직하게는 0.1 내지 4 원자% 그리고 더 바람직하게는 0.2 내지 3 원자%이다.
나아가, 본 발명의 Al-기 합금 내에 함유된 La의 함량은 바람직하게는 0.10 내지 1 원자%이다. 이 범위는 "선행 Al-Ni-La계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟"의 실험 결과를 기초로 하여 결정된다. La의 양의 하한이 0.10 원자% 미만일 때, 0.2 ㎛ 미만의 입경을 갖는 금속간 화합물의 면적율이 더 커진다. 따라서, 스퍼터링 타겟 재료의 표면이 기계-가공될 때, 금속간 화합물이 이탈하며 그에 의해 불규칙부의 표면적을 증가시키며, 그에 의해 초기 스플래쉬의 개수가 증가한다. 반면에, La의 양의 상한이 1 원자% 초과일 때, 2 ㎛ 초과의 입경을 갖는 금속간 화합물의 면적율이 증가한다. 따라서, 스퍼터링 타겟 재료의 표면이 기계-가공될 때, 표면 상의 불규칙부가 더 커지며 그에 의해 산화물 등의 비-전도성 개재물의 개재 면에서 증가하며, 그 결과 초기 스플래쉬의 개수 면에서의 증가를 초래한다. La의 함량은 바람직하게는 0.15 내지 0.8 원자% 그리고 더 바람직하게는 0.2 내지 0.6 원자%이다.
본 발명의 Al-기 합금 내에 함유된 Si의 함량은 바람직하게는 0.10 내지 1.5 원자%이다. 이 범위는 아래에서 설명되는 실험 결과를 기초로 하여 결정된다. Si의 양의 하한이 0.10 원자% 미만일 때, 0.2 ㎛ 미만의 입경을 갖는 금속간 화합물의 면적율이 더 커진다. 따라서, 스퍼터링 타겟 재료의 표면이 기계-가공될 때, 금속간 화합물이 이탈하며 그에 의해 불규칙부의 표면적을 증가시키며, 그에 의해 초기 스플래쉬의 개수가 증가한다. 반면에, Ni의 양의 상한이 1.5 원자% 초과일 때, 2 ㎛ 초과의 입경을 갖는 금속간 화합물의 면적율이 증가한다. 따라서, 스퍼터링 타겟 재료의 표면이 기계-가공될 때, 표면 상의 불규칙부가 더 커지며 그에 의해 산화물 등의 비-전도성 개재물의 개재 면에서 증가하며, 그 결과 초기 스플래쉬의 개수 면에서의 증가를 초래한다. Si의 함량은 더 바람직하게는 0.10 내지 1.0 원자%이다.
위에서 설명된 것과 같이, 본 발명에서 사용된 Al-기 합금은 Ni, La 및 Si 그리고 Al 및 불가피한 불순물의 잔량을 함유한다. 불가피한 불순물로서, 예컨대, Fe, Cu, C, O 및 N 등의 제조 공정에서 불가피하게 혼합되는 원소가 인용될 수 있다.
그 다음에, 본 발명이 특징으로 하는 금속간 화합물이 설명될 것이다.
본 발명의 스퍼터링 타겟에서, 아래에서 설명되고 스퍼터링 타겟 내에 존재하는 금속간 화합물은 다음의 요건 (1) 및 요건 (2)를 충족시킨다.
(1) Al 및 Ni로 주로 구성되는 Al-Ni계 금속간 화합물에 대해, 전체 Al-Ni계 금속간 화합물의 총 면적에 대한 0.3 내지 3 ㎛의 평균 입경을 갖는 Al-Ni계 금속간 화합물의 총 면적이 면적율의 관점에서 70% 이상이다.
(2) Al, Ni, La 및 Si로 주로 구성되는 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물에 대해, 전체 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 총 면적에 대한 0.2 내지 2 ㎛의 평균 입경을 갖는 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 총 면적이 면적율의 관점에서 70% 이상이다.
위에서 언급된 것과 같이, 본 발명의 목적인 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼 터링 타겟에서, SEM 반사 전자 화상에서의 금속간 화합물이 아래에서 상술될 측정 방법에 따라 화상 분석될 때, 관찰될 수 있는 주요 금속간 화합물은 위에서 언급된 것과 같은 2원 금속간 화합물 및 3원 금속간 화합물의 단지 2개의 종류이고, 전형적으로 사용된 Al-Ni-Nd계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟이 유사한 방법에 따라 관찰될 때에 관찰되는 3원 금속간 화합물은 실질적으로 존재하지 않는다(도2a 내지 도2d).
본 발명에서, 각각의 금속간 화합물에 대해, 소정의 범위 내의 어떤 평균 입경을 갖는 어떤 금속간 화합물의 면적율(점유 비율)을 증가시킴으로써 초기 스플래쉬가 일어나는 것이 효과적으로 억제될 수 있는 실험 결과를 기초로 하여, 금속간 화합물의 면적율이 가능하면 크게(본 발명에서, 70% 이상) 설정된다.
위에서-언급된 금속간 화합물로 인한 스플래쉬 발생의 억제의 기구는 다음과 같이 추정된다.
즉, 초기 스플래쉬가 발생되는 이유는 일반적으로 스퍼터링 타겟 재료의 표면이 기계 가공될 때에 금속간 화합물이 이탈하며 그에 의해 불규칙부의 표면적이 증가되는 것이기 때문으로 생각된다. 그 다음에, (1) Al 및 Ni로 주로 구성되는 Al-Ni계 금속간 화합물에 대해, 0.3 ㎛ 미만의 평균 입경을 갖는 금속간 화합물의 면적율이 더 커질 때, 초기 스플래쉬의 발생 개수가 증가하며, 반면에 3 ㎛ 초과의 평균 입경을 갖는 금속간 화합물의 면적율이 더 커질 때, 기계 가공으로 인한 표면 불규칙부 면에서의 증가로 인해 산화물 등의 비전도성 개재물의 개재가 증가하며 그에 의해 초기 스플래쉬의 발생 개수 면에서의 증가를 초래하는 것으로 생각된다. 이러한 경향은 (2) Al, Ni, La 및 Si로 주로 구성되는 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합 물에서도 유사하게 발견된다. 즉, 0.2 ㎛ 미만의 평균 입경을 갖는 금속간 화합물의 면적율이 더 커질 때, 초기 스플래쉬의 발생 개수가 증가하며, 반면에, 2 ㎛ 초과의 평균 입경을 갖는 금속간 화합물의 면적율이 더 커질 때, 기계 가공으로 인한 표면 불규칙부 면에서의 증가로 인해 산화물 등의 비전도성 개재물의 개재가 증가하며 그에 의해 초기 스플래쉬의 발생 개수 면에서의 증가를 초래하는 것으로 생각된다.
Al-Ni계 금속간 화합물과 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물 사이에, 초기 스플래쉬 발생의 억제에 기여하는 평균 입경의 범위는 서로로부터 약간 상이하다. 이것은 금속간 화합물과 Al 매트릭스 사이의계면 강도가 상이하기 때문인 것으로 추정된다. 즉, Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물과 Al 매트릭스 사이의계면 강도는 Al-Ni계 금속간 화합물과 Al 매트릭스 사이의계면 강도보다 강력하다.
본 발명에서, 이 범위를 충족시키는 평균 입경을 갖는 각각의 금속간 화합물의 점유 비율은 면적율의 관점에서 70% 이상으로 설정된다. 점유 비율이 더 클수록 더 양호하다. 각각의 금속간 화합물에 대해, 점유 비율은 바람직하게는 75% 이상 그리고 더 바람직하게는 80% 이상이다.
본 발명의 목적인 각각의 위에서-언급된 금속간 화합물의 입자 크기 분포의 측정 방법은 다음과 같다.
우선, Ni, La 및 Si을 함유하는 스퍼터링 타겟이 준비된다.
그 다음에, 스퍼터링 타겟의 측정 평면[평면(압연 평면 수직선 방향, ND)에 수직 방향으로의 단면 내의 (1/4)t(t: 두께) 내지 (3/4)t의 부분으로부터의 임의의 3개의 지점]이 2000 배의 배율에서 EDX{아래에서 설명된 예에서, 퀀타 200FEG(Quanta 200FEG)[상표명, 필립스 컴퍼니, 리미티드(Philips Co., Ltd.)에 의해 제조됨] 또는 수프라-35(Supra-35)[상표명, 칼 차이스 컴퍼니, 리미티드(Carl Zeiss Co., Ltd.)에 의해 제조됨]가 사용됨}가 제공되는 SEM의 사용에 의해 관찰되고, 반사 전자 화상이 촬영된다. 측정 표면은 미리 경면 연마된다. 1개의 관찰 시야 크기는 실질적으로 60 ㎛ X 50 ㎛로 설정된다. 촬영된 반사 전자 화상이 분석 시스템 나노헌터 NS2K-프로(NanoHunter NS2K-Pro)[상표명, 나노시스템 코포레이션(Nanosystem Corp.)에 의해 제조됨]의 사용에 의해 화상 분석되며, 그에 의해 각각의 Al-Ni계 금속간 화합물 및 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 평균 입경(원 등가 직경) 그리고 이 평균 입경을 갖는 각각의 금속간 화합물이 전체 금속간 화합물 내에서 점유하는 면적율이 얻어진다. 이와 같이, 총 3개의 관찰 시야에서의 면적율이 얻어지고 그 평균 수치가 각각의 금속간 화합물의 면적율로서 취해진다.
이 측정 방법에 따르면, Al-Ni계 금속간 화합물 및 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물이 색상 차이(음영 차이)를 통해 용이하게 구별된다. Al-Ni계 금속간 화합물의 반사 전사 화상이 회색으로 도시되어 있다. Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 반사 전자 화상이 백색으로 도시되어 있다.
참조 목적을 위해, 도1a 내지 도1c에서, 아래에서 설명되는 예에서 설명되는 표1에서의 예4(본 발명의 예)에 대해, 이 방법에 따라 얻어지는 SEM 반사 전자 화상(도1a), Al-Ni계 금속간 화합물의 화상(도1b) 및 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 화상(도1c)이 도시되어 있다. 도1a 내지 도1c에 도시된 것과 같이, Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 반사 전자 화상은 Al-Ni계 금속간 화합물보다 더 백색으로 도시되어 있다.
나아가, 도2a 내지 도2d에서, 위와 동일한 예4(본 발명의 예)의 SEM 반사 전자 화상에 대해, 매트릭스(도2a에서, 1), 회색 화합물(도2a에서, 2) 및 백색 화합물(도2a에서, 3)의 조성이 EDX로써 분석되고 그 결과가 도시되어 있다. 매트릭스(1)는 도2b에 도시된 것과 같이 Al으로만 구성되고 회색 화합물(2)은 도2c에 도시된 것과 같이 실질적으로 Al 및 Ni로 구성되고 백색 화합물(3)은 도2d에 도시된 것과 같이 실질적으로 Al, Ni, La 및 Si로 구성된다는 것이 확인되었다.
그 다음에, 본 발명의 스퍼터링 타겟을 제조하는 공정이 설명될 것이다.
우선, 0.05 내지 5 원자%의 Ni, 0.10 내지 1 원자%의 La 그리고 0.10 내지 1.5 원자%의 Si를 함유하는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금이 준비된다.
그 다음에, 위에서-언급된 Al-기 합금을 사용하여, Al-기 합금 예비 성형체(최종 치밀체를 얻기 전의 중간체)가 바람직하게는 스프레이 형성 방법에 따라 제조되고, 그에 후속하여 치밀화 수단의 사용에 의해 예비 성형체가 치밀화된다.
여기에서, 스프레이 형성 방법은 다양한 종류의 용해된 금속이 가스로써 분무되고 반-용해 상태/반-응고 상태/고체 상태에서 급랭되는 입자가 소정의 형상을 갖는 예비 성형체를 얻도록 증착되는 방법이다. 이 방법에 따르면, 용해 주조 방법 또는 분말 야금 방법에 따라 얻기 어려운 큰 예비 성형체가 단일의 공정으로 얻어질 수 있다는 것에 추가하여 입자가 미세해질 수 있고 합금 원소가 균일하게 분산될 수 있다는 다양한 장점이 있다.
예비 성형체를 제조하는 단계는 Al-기 합금의 용해물을 얻기 위해 실질적으로 (액상선 온도+150℃) 내지 (액상선 온도+300℃)의 범위 내의 온도에서 Al-기 합금을 용해하는 단계와; 미세화를 위해 6 N㎥/㎏ 이상의 가스 유출량/용해물 유출량의 비율에 의해 표현되는 가스/금속 비율을 갖는 조건 하에서 Al-기 합금의 용해물을 가스 분무하는 단계와; 예비 성형체를 얻기 위해 실질적으로 900 내지 1200 ㎜의 분무 거리를 갖는 조건 하에서 콜렉터 상에 미세화된 Al-기 합금을 증착하는 단계를 포함한다.
그 다음에, 도3 및 도4를 참조하여, 예비 성형체를 얻는 각각의 단계가 상술될 것이다.
도3은 본 발명의 예비 성형체를 제조하는 데 사용되는 장비의 예를 부분적으로 도시하는 단면도이다. 도4는 도3에서의 필수 부분(X)의 확대도이다.
도3에 도시된 장비는 Al-기 합금을 용해하는 유도 용해로(1); 유도 용해로(1) 아래에 배치되는 가스 분무기(3a, 3b); 그리고 예비 성형체를 증착하는 콜렉터(5)를 포함한다. 유도 용해로(1)는 Al-기 합금의 용해물(2)을 낙하시키는 노즐(6)을 포함한다. 나아가, 가스 분무기(3a, 3b)는 가스를 분무하는 보빈의 가스 구멍(4a, 4b)을 각각 갖는다. 콜렉터(5)는 (도시되지 않은) 스테핑 모터(stepping motor) 등의 구동 수단을 포함한다.
우선, 위에서-언급된 조성을 갖는 Al-기 합금이 준비된다. Al-기 합금이 유도 용해로(1) 내에 주입되고, 그에 후속하여 바람직하게는 불활성 가스(예컨대, Ar 가스) 분위기 내에서 실질적으로 Al-기 합금의 액상선 온도에 대해 +150 내지 +300 ℃의 범위 내의 온도에서 용해된다.
용해 온도는 일반적으로 (액상선 온도 + 50℃) 내지 (액상선 온도 + 200℃)의 범위 내의 온도로 설정된다(예컨대, 제JP-A-09-248665호). 그러나, 본 발명에서, 2개 종류의 금속간 화합물의 입자 크기 분포를 적절하게 제어하기 위해, 위에서-언급된 범위가 설정된다. 본 발명의 목적인 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금의 경우에, 용해 온도는 실질적으로 800 내지 950℃의 범위 내에서 설정된다. 용해 온도가 800℃ 미만일 때, 노즐이 스프레이 형성에서 폐색된다. 반면에, 용해 온도가 950℃ 초과일 때, 액체 낙하 온도가 더 높아지며 그에 의해 3 ㎛ 이상의 평균 입경을 갖는 Al-Ni계 금속간 화합물이 점유하는 면적율이 증가하므로, 요망된 스플래쉬 억제 효과가 얻어질 수 없다(아래에서 설명되는 예). 합금의 용해 온도는 바람직하게는 (액상선 온도 + 150℃) 내지 (액상선 온도 + 300℃)의 범위 내에 있다. 본 발명의 목적인 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금의 경우에, 용해 온도는 바람직하게는 800 내지 950℃의 범위 내에 그리고 더 바람직하게는 850 내지 950℃의 범위 내에 있다.
그 다음에, 위에서 언급된 것과 같이 얻어진 합금 용해물(2)이 노즐(6)을 통해 불활성 가스 분위기를 갖는 (도시되지 않은) 챔버 내로 낙하된다. 챔버 내에서, 가스 분무기(3a, 3b)에 제공되는 보빈의 가스 구멍(4a, 4b)으로부터, 가압된 불활성 가스의 제트 유동이 합금 용해물(2)에 분무되며 그에 의해 합금 용해물을 미세화한다.
가스 분무가 바람직하게는 불활성 가스 또는 질소 가스로써 위에서 언급된 것과 같이 수행되며, 그에 의해 용해물이 산화되는 것이 억제될 수 있다. 불활성 가스로서, 예컨대, 아르곤 가스가 인용될 수 있다.
여기에서, 가스/금속 비율은 6 N㎥/㎏ 이상으로 설정된다. 가스/금속 비율은 가스 유출량(N㎥)/용해물 유출량(㎏)의 비율에 의해 표현된다. 여기서 Nm3은 표준 상태(0℃, 1기압)의 기체 부피를 m3 단위로 나타낸 것이다. 명세서에서, 가스 유출량은 Al-기 합금의 용해물을 가스 분무하는 보빈의 가스 구멍(4a, 4b)의 외부로 유동되는 가스의 총계(최종적으로 사용된 양)를 의미한다. 나아가, 명세서에서, 용해물 유출량은 Al-기 합금의 용해물이 존재하는 용기[유도 용해로(1)]의 용해물 유출 포트[노즐(6)]의 외부로 유동되는 용해물의 총계를 의미한다.
가스/금속 비율이 6 N㎥/㎏ 미만일 때, 액체 낙하물의 크기가 더 커지는 경향이 있으며 그에 의해 냉각 속도를 저하시킨다. 따라서, 3 ㎛ 초과의 평균 입경을 갖는 Al-Ni계 금속간 화합물의 점유 비율이 증가되며 그에 의해 요망된 효과를 얻을 수 없는 상태를 초래한다(아래에서 설명되는 예).
가스/금속 비율이 더 클수록 더 양호하다. 예컨대, 가스/금속 비율은 바람직하게는 6.5 N㎥/㎏ 이상 그리고 더 바람직하게는 7 N㎥/㎏ 이상이다. 그 상한은 특정하게 제한되지 않는다. 그러나, 가스 분무 중의 액체 낙하물 유동의 안정성 그리고 비용의 관점으로부터, 가스/금속 비율의 상한은 바람직하게는 15 N㎥/㎏로 설정되고, 더 바람직하게는 10 N㎥/㎏로 설정된다.
나아가, 대향 가스 분무 노즐의 중심 축(6a, 6b)이 형성하는 각도가 2α에 의해 표현될 때, α는 바람직하게는 1 내지 10˚의 범위 내에서 제어된다. 대향 가스 분무 노즐의 중심 축(6a, 6b)이 형성하는 각도(2α)는 도4에 도시된 것과 같 이 용해물(2)이 수직으로 낙하될 때에 [분무 축(A)에 대응하는] 선에 대한 가스 분무기(4a, 4b)의 각각의 경사(α)의 총 각도를 의미한다. 그 다음에, α는 "가스 분무기 출구 각도(α)"로서 호칭된다. 가스 분무기 출구 각도(α)는 바람직하게는 1 내지 7˚의 범위 내에 있다.
후속적으로, 이처럼 미세화된 Al-기 합금(액체 낙하물)이 예비 성형체를 얻기 위해 콜렉터(5) 상에 증착된다.
여기에서, 분무 거리는 바람직하게는 900 내지 1200 ㎜의 범위 내에서 제어된다. 분무 거리는 액체 낙하물의 증착 위치를 한정하고 도3에 도시된 것과 같이 이것은 노즐(6)의 팁 단부(도3에서의 A1)로부터 콜렉터(5)의 중심부(도3에서의 A2)까지의 거리(L)를 의미한다. 아래에서 설명되는 것과 같이, 콜렉터(5)는 콜렉터 각도(β)로 경사져 있으므로, 분무 거리(L)는 엄격하게 말하자면 노즐(6)의 팁 단부와 콜렉터(5)의 중심부(A2)의 수평선이 분무 축(A)과 교차하는 지점(도3에서의 A3) 사이의 거리를 의미한다. 여기에서, 분무 축(A)은 설명의 편의상 Al-기 합금의 액체 낙하물이 직선으로 떨어지는 방향을 한정한다.
일반적으로, 스프레이 형성에서의 분무 거리는 실질적으로 500 ㎜로 제어된다. 그러나, 본 발명에서, 2개 종류의 금속간 화합물의 요망된 입자 크기 분포를 얻기 위해, 위에서-언급된 범위가 채택된다(아래에서 설명되는 예). 분무 거리가 900 ㎜ 미만일 때, 고온 상태에서의 액체 낙하물이 콜렉터 상에 증착되며 그에 의해 냉각 속도가 더 느려지게 한다. 따라서, 3 ㎛ 이상의 평균 입경을 갖는 Al-Ni계 금속간 화합물의 점유 비율이 증가하며 그에 의해 요망된 효과를 얻을 수 없는 상태를 초래한다. 반면에, 분무 거리가 1200 ㎛ 초과일 때, 수율이 악화된다. 분무 거리는 바람직하게는 실질적으로 950 내지 1100 ㎛의 범위 내에 있다.
나아가, 콜렉터 각도(β)는 바람직하게는 20 내지 45˚의 범위 내에서 제어된다. 콜렉터 각도(β)는 도3에 도시된 것과 같이 분무 축(A)에 대한 콜렉터(5)의 경사를 의미한다.
위에서, 예비 성형체를 얻는 바람직한 방법이 설명되었다.
이처럼 얻어진 Al-기 합금의 예비 성형체가 치밀체를 얻기 위해 치밀화 수단의 사용에 의해 치밀화되고 그에 후속하여 치밀체에 소성 가공이 적용되는 표준 방법에 따라, 스퍼터링 타겟이 제조될 수 있다.
우선, 예비 성형체에 치밀화 수단을 적용함으로써, Al-기 합금 치밀체가 얻어진다. 치밀화 수단으로서, 실질적으로 균등한 압력 방향으로 예비 성형체를 가압하는 방법 특히 압력이 가열 하에서 적용되는 열간 등방 가압(HIP: hot isostatic pressing)이 바람직하게 적용된다. 구체적으로, HIP 처리는 바람직하게는 예컨대 80 ㎫ 이상의 압력 하에서 그리고 400 내지 600℃의 범위 내의 온도에서 적용된다. HIP 처리를 위한 기간은 바람직하게는 실질적으로 1 내지 10 시간의 범위 내에 있다.
그 다음에, Al-기 합금 치밀체가 슬랩을 얻기 위해 단조된다.
단조 조건은 스퍼터링 타겟을 제조하는 데 대개 사용되는 방법이 사용되기만 하면 특정하게 제한되지 않는다. 그러나, 단조는 바람직하게는 그 전의 Al-기 합금 치밀체가 실질적으로 1 내지 3 시간 동안 실질적으로 500℃의 온도에서 가열된 후에 적용된다.
위에서 언급된 것과 같이 이처럼 얻어진 슬랩에, 압연 공정이 300 내지 550 ℃의 압연 온도 그리고 40 내지 90%의 총 압하율의 조건 하에서 적용된다. 아래에서 설명되는 예에서 설명되는 것과 같이, 본 발명에서, 압연 조건은 위에서 언급된 것과 같이 미세하게 제어되어야 한다. 임의의 조건이 이 범위를 벗어나는 조건 하에서 압연이 적용될 때, 요망된 결정 배향이 얻어질 수 없다.
여기에서, 총 압하율은 다음의 공식에 의해 표현된다.
총 압하율(%) = {(압연 전의 두께)-(압연 후의 두께)}/(압연 전의 두께) X 100
가공 중에 조직 면에서의 변화를 유발시키기 어려운 스프레이 형성 방법에 의해 제조된 Al-기 합금은 냉간 압연 및 열간 압연 중 어느 하나에 따라 제조될 수 있다. 그러나, 1회당 가공 속도를 높이기 위해, Al-기 합금 재료가 변형 저항 면에서 낮은 온도 범위 내에서 효과적으로 가열 및 가공될 수 있으며; 따라서, 열간 압연이 바람직하게는 채택된다.
그 다음에, 가열 공정(열 처리 또는 풀림)이 0.5 내지 4 시간 동안 250 내지 500℃의 범위 내의 온도에서 적용된다. 가열 공정 중의 분위기는 특정하게 제한되지 않고 공기, 불활성 가스 및 진공 중 임의의 하나일 수 있다. 그러나, 생산성 및 비용의 관점에서, 공기 중의 가열이 양호하다.
기계 가공 공정이 열 처리 후에 소정의 형상으로 적용될 때, 요망된 스퍼터링 타겟이 얻어질 수 있다.
본 발명에 따른 Al-Ni-La-Si 합금 타겟은 화소 전극을 구성하는 전기 전도성 산화막과 직접적으로 연결 가능할 수 있는 Al-Ni-La-Si 합금 피막의 상호 연결 재료 그리고 박막 트랜지스터의 반도체 층과 직접적으로 접촉 가능할 수 있는 Al-Ni-La-Si 합금 피막의 상호 연결 재료가 제조될 때에 특히 바람직하게 사용된다.
예
이후, 예를 참조하여, 본 발명이 더 구체적으로 설명될 것이다. 그러나, 본 발명은 아래의 예에 또는 아래의 예에 의해 제한되지 않고, 본 발명의 요지에 맞출 수 범위 내에서 적절하게 변형함으로써 수행될 수 있고 이들 모두는 본 발명의 기술적 범위 내에 포함된다.
예1
표1 및 표2에 기재되는 다양한 조성을 갖는 Al-기 합금으로써, 다음의 스프레이 형성 방법에 따라, Al-기 합금 예비 성형체(밀도: 실질적으로 50 내지 60%)가 얻어진다.
(스프레이 형성 조건)
용해 온도: 950℃
가스/금속 비율: 7 N㎥/㎏
분무 거리: 1000 ㎜
가스 분무기 출구 각도(α): 7˚
콜렉터 각도(β): 35˚
이처럼 얻어진 예비 성형체는 캡슐 내에 밀봉되고, 그에 후속하여 탈기되고, 추가로 그에 후속하여 캡슐의 전체에 열간 등방 가압(HIP)이 적용되며, 그에 의해 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 치밀체가 얻어진다. HIP 공정은 550℃의 HIP 온도에서, 85 ㎫의 HIP 압력 하에서 그리고 2 시간의 HIP 시간 동안 수행된다.
이처럼 얻어진 치밀체는 슬랩 금속 재료로 단조되고, 그에 후속하여 판 두께가 최종 제품(타겟)과 실질적으로 동일할 수 있도록 압연되고, 추가로 그에 후속하여 풀림 및 기계 가공(코너 절삭 가공 및 선삭 가공)되며, 그에 의해 디스크-형상의 Al-(0.02 내지 5.5 원자% Ni)-(0.05 내지 1.5 원자% La)-(0.05 내지 2 원자% Si)계 Al-기 스퍼터링 타겟(크기: 직경 101.6 ㎜ X 두께 5.0 ㎜)이 제조된다. 상세한 조건은 다음과 같다.
단조 전의 가열 조건: 2 시간 동안 500℃
압연 전의 가열 조건: 2 시간 동안 400℃
총 압하율: 50%
풀림 조건: 1 시간 동안 400℃
그 다음에, 위에서-언급된 방법에 따라 얻어진 각각의 스퍼터링 타겟으로써, 스퍼터링이 다음의 조건 하에서 수행될 때에 일어나는 스플래쉬(초기 스플래쉬)의 개수가 측정된다.
우선, Si 웨이퍼 기판(크기: 직경 100.0 ㎜ X 두께 0.50 ㎜)에, DC 마그네트론 스퍼터링이 스퍼터링 장비 즉 "스퍼터링 시스템 HSM-542S"[상표명, 시마쯔 코포레이션(Shimadzu Corp.)에 의해 제조됨]에 의해 수행된다. 스퍼터링 조건은 다음과 같다.
배압: 3.0 X 10-6 Torr 이하, Ar 가스 압력: 2.25 X 10-3 Torr,
Ar 가스 유동 속도: 30 sccm, 스퍼터링 출력: 811 W,
기판과 스퍼터링 타겟 사이의 거리: 51.6 ㎜, 기판 온도: 실온,
스퍼터링 시간: 81 초
이와 같이, 1개의 스퍼터링 타겟에 대해, 16개의 박막이 형성된다.
그 다음에, 입자 카운터[상표명: 웨이퍼 서피스 디텍터 WM-3(Wafer Surface Detector WM-3), 탑콘 코포레이션(Topcon Corp.)에 의해 제조됨]의 사용에 의해, 박막의 표면 상에서 발견되는 입자의 위치 좌표, 크기(평균 입경) 및 개수가 측정된다. 여기에서, 그 크기가 3 ㎛ 이상인 것이 입자로서 간주된다. 그 후, 박막 표면은 광학 현미경(배율: 1000 배)으로써 관찰되고, 그 형상이 반구형인 것이 스플래쉬로서 간주된 상태에서, 단위 면적당 스플래쉬의 개수가 측정된다.
상세하게, 1개의 박막의 스퍼터링을 수행하는 단계는 매번 교체한 Si 웨이퍼 기판으로써 유사하게 16회씩 연속적으로 반복되고, 스플래쉬의 개수의 평균 수치가 "초기 스플래쉬의 발생 빈도"로서 간주된다. 본 예에서, 그 초기 스플래쉬의 발생 빈도가 8 지점/㎠ 미만인 것이 "초기 스플래쉬를 감소시키는 데 효과적인: 수용 가능(A)"으로서 간주되고, 그 초기 스플래쉬의 발생 빈도가 8 지점/㎠ 이상인 것이 "초기 스플래쉬를 감소시키는 데 비효과적인: 수용 불가능(B)"으로서 간주된다.
그 결과는 표1 및 표2에 함께 기재되어 있다. 참조의 목적을 위해, 표1의 예4(본 발명의 예)에 대해, Al-Ni계 금속간 화합물의 입자 크기 분포가 도5에 도시 되어 있고 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 입자 크기 분포가 도6에 도시되어 있다. 도6에서, 편의상, 입자 크기 면에서 1.2 ㎛까지의 입자 크기 분포만이 도시되어 있다. 그러나, 입자 크기 면에서 1.2 ㎛ 초과의 입자를 갖는 입자가 전혀 발견되지 않는다.
Figure 112008052749908-pat00001
표1부터, 다음과 같이 생각될 수 있다.
예2 내지 예5에서, Al-Ni계 금속간 화합물 및 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 입자 크기 분포가 적절하게 제어된다. 따라서, 초기 스플래쉬 감소 효과가 우수하다.
반면에, 예1은 적은 Si를 함유하는 Al-기 합금이 사용되는 예이고, 예6은 Si의 함량 면에서 큰 Al-기 합금이 사용되는 예이다. 각각에서, 스플래쉬 발생의 억제에 기여하는 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 총 면적율이 작으므로, 위에서-언급된 예는 스플래쉬가 일어나는 것을 효과적으로 억제할 수 없을 것이다.
Figure 112008052749908-pat00002
표2로부터, 다음과 같이 생각될 수 있다.
예8 내지 예10 그리고 예13 내지 예15에서, Al-Ni계 금속간 화합물 및 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 입자 크기 분포가 적절하게 제어된다. 따라서, 초기 스플래쉬 감소 효과가 우수하다.
반면에, 예7은 적은 Ni를 함유하는 Al-기 합금이 사용되는 예이고, 예11은 Ni의 함량 면에서 큰 Al-기 합금이 사용되는 예이다. 각각에서, 스플래쉬 발생의 억제에 기여하는 Al-Ni계 금속간 화합물 및 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 총 면적율이 작으므로, 위에서-언급된 예는 스플래쉬가 일어나는 것을 효과적으로 억제할 수 없을 것이다.
추가로, 예12는 적은 La을 함유하는 Al-기 합금이 사용되는 예이고, 예16은 La의 함량 면에서 큰 Al-기 합금이 사용되는 예이다. 각각에서, 스플래쉬 발생의 억제에 기여하는 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 총 면적율이 작으므로, 위에서-언급된 예는 스플래쉬가 일어나는 것을 효과적으로 억제할 수 없을 것이다.
본 발명은 특정된 실시예를 참조하여 상술되었다. 그러나, 본 발명은 그 사상으로부터 벗어나지 않고 다양하게 변형 및 수정될 수 있다는 것이 당업자에게 명백하다.
본 출원은 2007년 7월 24일자로 출원된 일본특허출원 제2007-192214호를 기초로 하고 그 전체 내용은 참조로 여기에서 합체되어 있다.
나아가, 여기에서 인용된 모든 참조 문헌은 참조로 합체되어 있다.
도1a는 표1의 예4(본 발명의 예)에서의 SEM 반사 전자 화상, 도1b는 SEM 반사 전자 화상에서의 Al-Ni계 금속간 화합물의 화상 분석 결과 그리고 도1c는 SEM 반사 전자 화상에서의 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 화상 분석 결과.
도2a는 표1의 예4(본 발명의 예)에서의 SEM 반사 전자 화상, 도2b는 도2a에서의 1(매트릭스)의 조성의 EDX 분석의 결과를 도시하는 도표, 도2c는 도2a에서의 2(회색 화합물)의 조성의 EDX 분석의 결과를 도시하는 도표 그리고 도2d는 도2a에서의 3(백색 화합물)의 조성의 EDX 분석의 결과를 도시하는 도표.
도3은 예비 성형체를 제조하는 데 사용되는 장비의 예를 부분적으로 도시하는 단면도.
도4는 도3에서의 필수 부분(X)의 확대도.
도5는 표1의 예4(본 발명의 예)의 Al-Ni계 금속간 화합물의 입자 크기 분포를 도시하는 그래프.
도6은 표1의 예4(본 발명의 예)의 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 입자 크기 분포를 도시하는 그래프.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 유도 용해로
2: Al-기 합금 용해물
3a 및 3b: 가스 분무기
4a 및 4b: 보빈의 가스 구멍
5: 콜렉터
6: 노즐
6a 및 6b: 가스 분무기 노즐의 중심 축
A: 분무 축
A1: 노즐(6)의 팁
A2: 콜렉터(5)의 중심부
A3: 콜렉터(5)의 중심부(A2)의 수평선이 분무 축(A)과 교차하는 지점
L: 분무 거리
α: 가스 분무기 출구 각도
β: 콜렉터 각도

Claims (4)

  1. Ni, La 및 Si를 포함하는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟에 있어서, 스퍼터링 타겟의 평면에 수직한 단면 내의 (1/4)t 내지 (3/4)t(t: 두께)의 섹션이 2000 배의 배율에서 주사 전자 현미경으로써 관찰될 때,
    (1) 전체 Al-Ni계 금속간 화합물의 총 면적에 대한 0.3 내지 3 ㎛의 평균 입경을 갖는 Al-Ni계 금속간 화합물의 총 면적이 면적율의 관점에서 70% 이상이며, Al-Ni계 금속간 화합물은 Al 및 Ni로 주로 구성되고;
    (2) 전체 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 총 면적에 대한 0.2 내지 2 ㎛의 평균 입경을 갖는 Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물의 총 면적이 면적율의 관점에서 70% 이상이며, Al-Ni-La-Si계 금속간 화합물은 Al, Ni, La 및 Si로 주로 구성되는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟.
  2. 제1항에 있어서,
    0.05 내지 5 원자%의 양으로의 Ni과;
    0.10 내지 1 원자%의 양으로의 La과;
    0.10 내지 1.5 원자%의 양으로의 Si를 포함하는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟.
  3. 제1항에 따른 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟을 제조하는 공정에 있어서,
    0.05 내지 5 원자%의 양으로의 Ni, 0.10 내지 1 원자%의 양으로의 La 그리고 0.10 내지 1.5 원자%의 양으로의 Si를 함유하는 Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금을 준비하는 단계와;
    Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금의 용해물을 얻기 위해 800 내지 950℃의 온도에서 Al-기 합금을 용해하는 단계와;
    Al-기 합금을 미세화하기 위해 6 N㎥/㎏ 이상의 가스/금속 비율에서 Al-기 합금의 용해물을 가스 분무하는 단계와;
    예비 성형체를 얻기 위해 900 내지 1200 ㎜의 분무 거리에서 콜렉터 상에 미세화된 Al-기 합금을 증착하는 단계와;
    치밀체를 얻기 위해 치밀화 수단에 의해 Al-기 합금 예비 성형체를 치밀화 하는 단계와;
    치밀체에 소성 가공을 적용하는 단계
    를 포함하는, Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟을 제조하는 공정.
  4. 제3항에 있어서, Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟은,
    0.05 내지 5 원자%의 양으로의 Ni과;
    0.10 내지 1 원자%의 양으로의 La과;
    0.10 내지 1.5 원자%의 양으로의 Si를 포함하는, Al-Ni-La-Si계 Al-기 합금 스퍼터링 타겟을 제조하는 공정.
KR1020080071409A 2007-07-24 2008-07-23 Ａｌ-Ｎｉ-Ｌａ-Ｓｉ계 Ａｌ-기 합금 스퍼터링 타겟 그리고이것을 제조하는 공정 KR101007811B1 (ko)

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Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4117001B2 (ja) 2005-02-17 2008-07-09 株式会社神戸製鋼所 薄膜トランジスタ基板、表示デバイス、および表示デバイス用のスパッタリングターゲット
JP4705062B2 (ja) * 2007-03-01 2011-06-22 株式会社神戸製鋼所 配線構造およびその作製方法
JP4611417B2 (ja) * 2007-12-26 2011-01-12 株式会社神戸製鋼所 反射電極、表示デバイス、および表示デバイスの製造方法
JP4469913B2 (ja) 2008-01-16 2010-06-02 株式会社神戸製鋼所 薄膜トランジスタ基板および表示デバイス
KR101163329B1 (ko) * 2008-02-22 2012-07-05 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 터치 패널 센서
WO2009123217A1 (ja) * 2008-03-31 2009-10-08 株式会社神戸製鋼所 表示装置、その製造方法およびスパッタリングターゲット
JP5139134B2 (ja) 2008-03-31 2013-02-06 株式会社コベルコ科研 Ａｌ−Ｎｉ−Ｌａ−Ｃｕ系Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP5432550B2 (ja) * 2008-03-31 2014-03-05 株式会社コベルコ科研 Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP5475260B2 (ja) * 2008-04-18 2014-04-16 株式会社神戸製鋼所 配線構造、薄膜トランジスタ基板およびその製造方法、並びに表示装置
JP5368867B2 (ja) * 2008-04-23 2013-12-18 株式会社神戸製鋼所 表示装置用Ａｌ合金膜、表示装置およびスパッタリングターゲット
WO2010001998A1 (ja) * 2008-07-03 2010-01-07 株式会社神戸製鋼所 配線構造、薄膜トランジスタ基板およびその製造方法、並びに表示装置
JP2010065317A (ja) * 2008-08-14 2010-03-25 Kobe Steel Ltd 表示装置およびこれに用いるＣｕ合金膜
JP4567091B1 (ja) 2009-01-16 2010-10-20 株式会社神戸製鋼所 表示装置用Ｃｕ合金膜および表示装置
KR101156428B1 (ko) * 2009-06-01 2012-06-18 삼성모바일디스플레이주식회사 유기 발광 소자
KR101361303B1 (ko) 2009-07-27 2014-02-11 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 배선 구조 및 배선 구조를 구비한 표시 장치
JP2012180540A (ja) 2011-02-28 2012-09-20 Kobe Steel Ltd 表示装置および半導体装置用Ａｌ合金膜
JP5524905B2 (ja) 2011-05-17 2014-06-18 株式会社神戸製鋼所 パワー半導体素子用Ａｌ合金膜
JP2013084907A (ja) 2011-09-28 2013-05-09 Kobe Steel Ltd 表示装置用配線構造
JP5613143B2 (ja) * 2011-12-06 2014-10-22 株式会社神戸製鋼所 タッチパネルセンサー用Ｃｕ合金配線膜、及びタッチパネルセンサー
KR20160105490A (ko) * 2014-02-07 2016-09-06 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 플랫 패널 디스플레이용 배선막
CN104178666B (zh) * 2014-09-01 2016-02-24 浙江工贸职业技术学院 一种机翼蒙皮用合金
JP6434859B2 (ja) * 2015-05-18 2018-12-05 株式会社神戸製鋼所 パワー半導体素子用Ａｌ合金膜
KR20190072580A (ko) * 2016-10-20 2019-06-25 바스프 에스이 금속간 화합물을 포함하는 촉매의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 촉매
CN107321985A (zh) * 2017-06-23 2017-11-07 太仓优捷特机械有限公司 用于气动冲压机的高强度喷射成型金属
CN111334762A (zh) * 2018-12-18 2020-06-26 有研工程技术研究院有限公司 一种粉末冶金AlSnCu合金靶材及其制备方法
JP6791313B1 (ja) * 2019-07-12 2020-11-25 三菱マテリアル株式会社 ニッケル合金スパッタリングターゲット
CN111531172B (zh) * 2020-05-29 2021-12-31 同济大学 高强度铝硅合金的3d打印工艺方法
CN112962069B (zh) * 2021-02-02 2023-04-28 长沙淮石新材料科技有限公司 一种含金属间化合物的铝合金靶材及其制备方法
CN115094392A (zh) * 2022-07-06 2022-09-23 天津华瑞新材料科技有限公司 一种细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法
CN115261806B (zh) * 2022-08-01 2023-09-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种镍铝合金溅射靶材及其热等静压制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20020092406A (ko) * 2000-03-28 2002-12-11 허니웰 인터내셔널 인코포레이티드 알루미늄 타겟의 형성방법
JP2006057187A (ja) 1997-12-24 2006-03-02 Toshiba Corp スパッタリングターゲット用インゴットの製造方法
JP2006118044A (ja) 1997-12-24 2006-05-11 Toshiba Corp スパッタリングターゲットの製造方法
JP2006225687A (ja) 2005-02-15 2006-08-31 Kobe Steel Ltd Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金スパッタリングターゲット

Family Cites Families (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1000000A (en) * 1910-04-25 1911-08-08 Francis H Holton Vehicle-tire.
JP2733006B2 (ja) * 1993-07-27 1998-03-30 株式会社神戸製鋼所 半導体用電極及びその製造方法並びに半導体用電極膜形成用スパッタリングターゲット
JP3761040B2 (ja) * 1995-06-26 2006-03-29 株式会社アルバック 真空装置用構造材料および真空装置用構造部材
KR100312548B1 (ko) * 1995-10-12 2001-12-28 니시무로 타이죠 배선막,배선막형성용스퍼터타겟및이를이용한전자부품
JP3358934B2 (ja) * 1996-03-15 2002-12-24 株式会社神戸製鋼所 高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊のスプレーフォーミング法による製造方法
JP3212024B2 (ja) 1996-11-14 2001-09-25 日立金属株式会社 Ａｌ系スパッタリング用タ−ゲット材およびその製造方法
JPH10147860A (ja) 1996-11-15 1998-06-02 Hitachi Metals Ltd Ａｌ系スパッタリング用タ−ゲット材およびその製造方法
JP3365954B2 (ja) * 1997-04-14 2003-01-14 株式会社神戸製鋼所 半導体電極用Ａｌ−Ｎｉ−Ｙ 合金薄膜および半導体電極用Ａｌ−Ｎｉ−Ｙ 合金薄膜形成用スパッタリングターゲット
JP2989169B2 (ja) * 1997-08-08 1999-12-13 日立金属株式会社 Ｎｉ−Ａｌ系金属間化合物ターゲットおよびその製造方法ならびに磁気記録媒体
JPH11337976A (ja) 1998-03-26 1999-12-10 Toshiba Corp 表示装置用アレイ基板及びこのアレイ基板を備えた平面表示装置
JP4458563B2 (ja) * 1998-03-31 2010-04-28 三菱電機株式会社 薄膜トランジスタの製造方法およびこれを用いた液晶表示装置の製造方法
JP4663829B2 (ja) * 1998-03-31 2011-04-06 三菱電機株式会社 薄膜トランジスタおよび該薄膜トランジスタを用いた液晶表示装置
JPH11293454A (ja) 1998-04-14 1999-10-26 Hitachi Metals Ltd Ａｌ系スパッタリング用ターゲット材及びその製造方法
JP3825191B2 (ja) * 1998-12-28 2006-09-20 株式会社神戸製鋼所 アルミニウム合金スパッタリングターゲット材料
JP2000282161A (ja) * 1999-01-25 2000-10-10 Sumitomo Light Metal Ind Ltd 靱性に優れた耐熱アルミニウム合金及びその製造方法
JP2001279433A (ja) 2000-03-31 2001-10-10 Hitachi Metals Ltd 異常放電発生数が少ない純Ａｌターゲットの製造方法
JP4783525B2 (ja) * 2001-08-31 2011-09-28 株式会社アルバック 薄膜アルミニウム合金及び薄膜アルミニウム合金形成用スパッタリングターゲット
JP2003273109A (ja) 2002-03-14 2003-09-26 Advanced Display Inc Ａｌ配線用薄膜及びその製造方法並びにこれを用いた液晶表示装置
JP3940385B2 (ja) 2002-12-19 2007-07-04 株式会社神戸製鋼所 表示デバイスおよびその製法
JP3987471B2 (ja) * 2003-09-08 2007-10-10 株式会社神戸製鋼所 Ａｌ合金材料
JP2005303003A (ja) * 2004-04-12 2005-10-27 Kobe Steel Ltd 表示デバイスおよびその製法
JP4541787B2 (ja) * 2004-07-06 2010-09-08 株式会社神戸製鋼所 表示デバイス
JP4330517B2 (ja) * 2004-11-02 2009-09-16 株式会社神戸製鋼所 Ｃｕ合金薄膜およびＣｕ合金スパッタリングターゲット並びにフラットパネルディスプレイ
JP4117001B2 (ja) * 2005-02-17 2008-07-09 株式会社神戸製鋼所 薄膜トランジスタ基板、表示デバイス、および表示デバイス用のスパッタリングターゲット
JP2006313506A (ja) 2005-05-09 2006-11-16 Mediflex Inc 物理的に遮断されたネットワークへのデータ配信システム
JP4542008B2 (ja) * 2005-06-07 2010-09-08 株式会社神戸製鋼所 表示デバイス
US7683370B2 (en) * 2005-08-17 2010-03-23 Kobe Steel, Ltd. Source/drain electrodes, transistor substrates and manufacture methods, thereof, and display devices
US7411298B2 (en) * 2005-08-17 2008-08-12 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) Source/drain electrodes, thin-film transistor substrates, manufacture methods thereof, and display devices
JP2007192214A (ja) 2005-12-20 2007-08-02 Yamaha Motor Co Ltd 航走制御装置およびそれを備えた船舶
JP5242169B2 (ja) * 2005-12-28 2013-07-24 株式会社エー・エム・テクノロジー スパッタリングターゲット構造体の製造方法
US7781767B2 (en) * 2006-05-31 2010-08-24 Kobe Steel, Ltd. Thin film transistor substrate and display device
JP4280277B2 (ja) * 2006-09-28 2009-06-17 株式会社神戸製鋼所 表示デバイスの製法
JP4377906B2 (ja) * 2006-11-20 2009-12-02 株式会社コベルコ科研 Ａｌ−Ｎｉ−Ｌａ系Ａｌ基合金スパッタリングターゲット、およびその製造方法
JP2008127623A (ja) * 2006-11-20 2008-06-05 Kobelco Kaken:Kk Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006057187A (ja) 1997-12-24 2006-03-02 Toshiba Corp スパッタリングターゲット用インゴットの製造方法
JP2006118044A (ja) 1997-12-24 2006-05-11 Toshiba Corp スパッタリングターゲットの製造方法
KR20020092406A (ko) * 2000-03-28 2002-12-11 허니웰 인터내셔널 인코포레이티드 알루미늄 타겟의 형성방법
JP2006225687A (ja) 2005-02-15 2006-08-31 Kobe Steel Ltd Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金スパッタリングターゲット

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