KR100703141B1 - 금속 플레이크 제조 공정 - Google Patents

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KR100703141B1
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Abstract

본 발명에 따른 고 종횡비 금속 플레이크를 경제적이고 생산성이 높게 제조하는 공정은 증착 금속 다층 샌드위치 및 릴리스 코팅을 교호로 증착 체임버 내에 포함된 회전하는 칠드 드럼 또는 적합한 캐리어에 가하는 단계를 포함한다. 교호로 된 금속화층은 증착에 의하여 가해지고, 개재된 릴리스층은 진공 증착 체임버 내에 포함된 적합한 코팅 또는 증착 소스에 의하여 가해진 용매 또는 수용성 재료가 바람직하다. 릴리스 코팅 재료는 열가소성 용제가용성 폴리머, 수용성 무기염, 또는 고 비등점 용해가능한 왁스형 물질일 수 있다. 진공 체임버 내에 형성된 다층 샌드위치는 드럼 또는 캐리어로부터 제거되어 적합한 용매 또는 물로 처리되어 금속 플레이크의 코팅을 반드시 제거시키는 스트리핑 공정에서 릴리스 코팅을 금속으로부터 용해시킨다. 용매 또는 물과 가용성 릴리스 재료를 원심 분리에 의하여 제거하여 에어-밀 될 수 있는 농축 플레이크 케이크를 생산하여 바람직한 매개체에 배치시켜 잉크, 페인트 또는 코팅에 최종적으로 사용할 수 있도록 추가로 크기를 조절하고 균질화시킨다.
종횡비, 플레이크, 증착, 샌드위치, 릴리스 코팅, 캐리어, 용제,

Description

금속 플레이크 제조 공정 {PROCESS FOR MAKING METAL FLAKES}
본 발명은 기능 및 장식 응용 양자 모두에 사용가능한 고 종횡비(aspect ratio) 플레이크(flake)를 제조하는 공정에 관한 것이다. 플레이크는 금속, 금속 혼합물, 비금속 또는 투명 플레이크일 수 있다. 플레이크의 기능 응용은 플레이크에 소정 레벨의 강성을 가하여 소정의 원하는 성질을 가진 마무리 코팅을 제공하거나, 또는 플레이크층을 사용하여 소정의 파장 빛을 스크린하여 하측의 착색층(pigmented layer)을 보호하는데 사용될 수 있는 보호 코팅 용도를 포함한다. 반사성 금속 플레이크는 잉크, 페인트 또는 코팅을 포함하는 각종의 광학 또는 장식 응용에 유용하다.
종래의 알루미늄 플레이크는 스틸 볼(steel ball), 알루미늄 금속, 미네럴 스피릿(mineral spirit) 및 일반적으로 스테아르산 또는 올레인산인 지방산을 함유하는 볼 밀(ball mill)에서 제조된다. 볼 밀링이 완료될 때 슬러리(slurry)가 입자 사이징을 위해 메시 스크린(mesh screen)을 통과한다. 스크린을 통과하기에 너무 큰 플레이크는 추가 처리를 위하여 볼 밀로 복귀된다. 적당한 크기의 플레이크는 스크린을 통과하여 필터 프레스(filter press)로 이송되어, 여기에서 과다한 용매가 플레이크로부터 분리된다. 다음에 필터 케이크는 추가 용매로 처리된다. 이 러한 종래의 알루미늄 플레이크는 입자 크기가 약 2 내지 200 마이크론, 입자 두께가 약 0.1 내지 2.0 마이크론을 갖는 것이 일반적이다. 이들 플레이크는 높은 확산반사율(diffuse reflectance), 낮은 정반사율(specular reflectance), 거칠고 불균일한 플레이크 마이크로면, 및 비교적 낮은 종횡비를 특징으로 한다.
금속 플레이크를 제조하는 다른 공정으로는 Avery Dennison Corporation에서 Metalure라는 상표명으로 판매하고 있는 플레이크를 제조하는 공정이 있다. 이 공정에서는 폴리에스터 캐리어(carrier)의 양면이 용매 베이스 수지 용액으로 그라비야 코팅된다. 다음에 건조된 코팅 웨브(web)는 금속화 설비로 이송되어, 여기에서 코팅 시트 양면이 증착 알루미늄 박막으로 금속화된다. 다음에 얇은 금속막을 가진 시트는 코팅 설비로 복귀되어, 여기에서 알루미늄 양면이 용매 베이스 수지 용액의 제2 막으로 코팅된다. 그 후 건조된 코팅/금속 시트는 다시 금속화 설비로 이송되어 시트의 양면에 증착 알루미늄 제2 막이 가해진다. 결과로서 얻어진 다층 시트는 아세톤과 같은 용매에서 코팅을 캐리어로부터 벗겨내는 설비로 이송되어 추가 처리된다. 스트리핑 작업으로 연속층이 슬러리 내에 함유된 입자로 분쇄된다. 용매는 폴리머를 슬러리 내의 금속층 사이로부터 용해시킨다. 다음에 슬러리는 음파 처리를 거쳐 용매 및 용해된 코팅이 원심 분리로 제거되고, 대략 65% 고체의 농축 알루미늄 플레이크 케이크가 남게 된다. 케이크를 적합한 매개물 내에 넣고 균질화에 의하여 잉크, 페인트, 및 코팅 용도에 맞는 크기의 플레이크로 된다.
이 공정에 의하여 제조된, 잉크와 같은 인쇄가능한 응용의 용도에 맞는 금속 플레이크는 입자 크기가 약 4 내지 12 마이크론, 입자 두께가 약 150 내지 250 마 이크론인 것을 특징으로 한다. 이들 플레이크로 제조된 코팅은 높은 정반사율 및 낮은 확산반사율을 갖는다. 플레이크는 거울같은 매끄러운 표면 및 높은 종횡비를 갖는다. 또한, 이 코팅은 다른 공정에 의하여 제조된 금속 플레이크와 비교할 때 가해진 플레이크 파운드당 커버 레벨이 높다.
플레이크는 폴리머/금속 진공 용착 공정으로 또한 제조되며, 이 공정에서는 증착 알루미늄의 얇은 층이 폴리에스터 또는 폴리프로필렌과 같은 얇은 플라스틱 캐리어 시트 상에 형성되고, 증착 알루미늄층 사이에는 교차 결합된 폴리머층이 개재된다. 교차 결합된 폴리머층은 일반적으로 기화된 아크릴레이트 모노머 형태로 증착된 폴리머 아크릴레이트이다. 다층 시트재는 자신들의 광학 성질을 위하여 다층 플레이크 내에 위치된다. 이러한 다층 플레이크로부터 제조된 코팅은 높은 확산반사율 및 낮은 정반사율을 갖기 쉽다. 플레이크는 낮은 종횡비 및 잉크로 제조될 때 원하지 않는 낮은 불투명도를 갖는다. 이 공정으로 얻어진 재료는 별개의 층으로 분리될 수 없는 다층을 가져 높은 종횡비 및 높은 레벨의 마이크로면 평활도(휘도)를 갖는 플레이크가 형성된다.
본 발명의 목적은 제조 단계를 줄이고, 높은 종횡비 및 높은 반사율을 가진 금속 플레이크를 제조하는 비용을 감소시키는 것이다.
본 발명은 다층 막을 폴리에스터와 같은 얇고 가요성을 가진 폴리머 캐리어 시트, 또는 금속 드럼과 같은 윤이 나는 금속 주조면 어느 하나에 가하는 플레이크 형성 공정을 포함한다. 어느 경우에나 이 공정은 진공 용착 체임버 내에서 실행된 다. 일 실시예에 있어서, 다층 막은 폴리에스터 캐리어 시트(PET)에 가해지고, 폴리에스터 막은 50 게이지보다 얇게될 수 있고 막은 매끈하게 처리되어 층이 릴리스될 수 있다. 진공 체임버에는 복수의 코팅 및 증착 소스가 구비된다. 유기 재료가 액체 애플리케이터, 또는 스프레이 기구로 증착될 수 있고 UV 또는 EB로 경화될 수 있다. 증착 소스는 유도 또는 EB에 의한 가열로 인하여 높아진 온도로 증착될 수 있다. 공기가 체임버로부터 배기되고 PET 막은 코팅 및 증착 소스를 지나 풀리는 한편, 냉각 드럼과 접촉 상태는 유지된다. 다른 재료층이 이동하는 PET 웨브에 가해질 수 있다. 일례로는 용제가용성 폴리머 유기 또는 무기 재료(약 200 내지 400 옹스트롬), 이어서 알루미늄과 같은 금속층(150 내지 250 옹스트롬), 용제가용성 다른 코팅층이 있다. 다른 금속이나 무기 혼합물로 알루미늄을 대체할 수 있다. 웨브 경로를 역전시키고, 제2 코팅 소스를 비활동성으로 한 다음에 제1 단계를 반복함으로써, 많은 층이 진공을 파손하지 않고 PET에 가해질 수 있으므로 생산성이 증가될 수 있다. 추가의 보호층이 코팅 및 금속 증착 소스 사이에 두 개의 추가 증착 소스를 가함으로써 알루미늄층 양쪽에 증착될 수 있다. 다층의 코팅된 PET를 용제 또는 물 스트리핑 공정 내로 이동시켜 샌드위치를 PET로부터 제거한다. 다음에 용제 또는 물을 원심 분리시켜 농축 플레이크 케이크를 제조한다.
다른 실시예에 있어서, 동일한 코팅 및 증착 기술을 사용하여 다른 층을 진공 용착 체임버 내에 함유된 코팅이 릴리스된 칠드(chilled) 드럼으로 직접 가한다. 드럼이 코팅 및 증착 소스를 회전하면서 통과하여 추후 드럼으로부터 제거될 다층 샌드위치를 형성한다. 다음에 다층 시트를 용제 내에 적당하게 교반시키거나 또는 교반시키지 않으면서 직접 투입하여 플레이크를 제조하거나, 혹은 입자 크기가 더 감소되도록 에어밀될 수 있는 거친 플레이크로 위치될 수 있고, 다음에 용매 또는 물 슬러리 내로 투입되어 잔여 층을 분리시킬 수 있다. 용매 또는 물을 원심 분리에 의하여 제거하여 농축 금속 플레이크 케이크를 제조할 수 있다.
농축 플레이크 케이크 또는 용매 및 플레이크 슬러리는 바람직한 매개물에 위치되어 잉크, 페인트 또는 코팅의 최종 용도를 위하여 더 크기를 맞추거나 균질화된다.
다음에, 본 발명의 이들 및 다른 실시예는 첨부 도면을 참조하여 개시된 다음의 상세한 설명으로부터 더 충분하게 이해될 것이다.
도 1은 금속 플레이크를 제조하는 종래 기술의 공정을 개략적으로 예시하는 기능 블록도.
도 2는 본 발명에 따른 제1 실시예의 공정에서 다층 코팅을 가하는 진공 용착 체임버를 개략적으로 예시하는 정면도.
도 3은 본 발명에 따른 일 실시예의 다층 시트재 내의 층 순서를 개략적으로 예시하는 단면도.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 다층 시트재를 개략적으로 예시하는 단면도.
도 5는 본 발명의 제1 실시예의 공정 단계를 개략적으로 예시하는 기능 블록도.
도 6은 본 발명의 공정에 의하여 제조된 단일층 금속 플레이크를 개략적으로 예시하는 단면도.
도 7은 본 발명의 공정에 의하여 제조된 다층 플레이크를 개략적으로 예시하는 단면도.
도 8은 본 발명의 금속 플레이크를 제조하는 제2 실시예를 개략적으로 예시하는 정면도.
도 9는 본 발명의 제2 실시예에 따라 제조된 다층 재료로부터 금속 플레이크를 제조하는 공정 단계를 개략적으로 예시하는 기능 블록도.
본 발명의 특정 양태를 보다 더 잘 이해하기 위하여, 상품명 Metalure로 판매되는 플레이크를 제조하는 Avery Dennison Corporation 사에서 현재 사용하고 있는 공정에 따라 금속 플레이크를 제조하는 종래 기술의 공정을 예시하는 도 1을 참조한다. 종래 기술의 공정에 따르면, 폴리에스터 캐리어 시트(10)의 양쪽은 용매 베이스 수지 용액(14)으로 그라비야 코팅(12)된다. 다음에 건조된 코팅 웨브는 금속화 설비(16)로 이송되어, 여기에서 코팅 및 건조된 캐리어 시트의 양쪽이 얇은 증착 알루미늄 막으로 금속화된다. 이렇게 얻어진 다층 시트는 아세톤과 같은 용매 내의 캐리어로부터 코팅을 벗겨 내는 설비(18)로 이송되어 추가로 처리하여 플레이크로부터 코팅을 용해시키는 용매 베이스 슬러리(20)를 형성한다. 슬러리는 음파 처리를 거치고 원심 분리시켜 아세톤 및 용해된 코팅을 제거하여 농축 알루미늄 플레이크 케이크(22)가 남게 된다. 플레이크를 용매 내에 위치시켜 균질화에 의하여 입자 크기를 제어한다(24).
이 공정은 높은 종횡비 및 높은 정반사율을 갖는 극히 얇은 금속 플레이크를 제조하는데 아주 성공적인 것으로 판명되었다(종횡비는 평균 입자 크기를 평균 입자 두께로 나눈 비율이다). Metalure 공정의 성공에도 불구하고, 코팅된 웨브를 그라비야 코팅과 금속화 설비 사이로 반복해서 이송시키면 생산비가 증가되기 때문에 생산비를 감소시키는 것이 바람직하다. 또한, PET 캐리어와 결합된 생산비는 스트리핑 작업 후에 재사용할 수 없다.
도 2 내지 도 5는 도 6 및 도 7에 예시된 금속 플레이크를 제조하는 일 실시예의 공정을 예시하는 도면이다. 도 2는 도 7의 다층 플레이크(32)를 제조하는 적합한 코팅 및 금속화 설비를 포함하는 진공 용착 체임버(30)을 예시하는 도면이다. 대안으로서, 도 2의 진공 체임버 내의 특정의 코팅 설비는 도 6의 단일층 플레이크(34)를 제조하기 위하여 비활성화될 수 있고, 이것은 다음 설명으로부터 명백하게 이해될 것이다.
도 2를 다시 참조하면, 진공 용착 체임버(30)는 이러한 증착 체임버를 제거하기 위하여 종래 사용된 진공 소스(도시되지 않음)를 포함한다. 바람직하기로는, 진공 체임버는 진공을 파손하지 않고 진공을 체임버 내에 필요한 레벨로 지지하는 보조 터보 펌프(도시되지 않음)를 또한 포함한다. 또한, 체임버는 다층 샌드위치(38)가 제조되는 윤이 나는 칠드 금속 드럼(36)을 포함한다. 본 발명의 이 실시예를 내부 금속 막층(40) 및 이 금속 막 양쪽에 접합된 보호 코팅재의 외부 층(42)을 포함하는 도 7의 플레이크(32) 제조에 관하여 먼저 기재한다.
진공 용착 체임버는 드럼 둘레에 원주상으로 이격된 적합한 코팅 및 증착 소스를 포함하여 드럼에 용해성 또는 비용해성 릴리스 코팅, 외부 보호층, 금속층, 금속층을 위한 다른 외부 보호층, 및 추가의 릴리스층을 순서대로 가할 수 있다. 보다 구체적으로는, 진공 용착 체임버 내에 포함된 이들 코팅 및 증착 기구 소스는 릴리스 시스템 소스(44), 제1 보호 코팅 소스(46), 금속화 소스(48), 및 제2 보호 코팅 소스(50)를 포함한다(도 2 참조). 이들 코팅 및/또는 증착 소스는 회전 드럼 둘레에 원주상으로 이격되어, 드럼이 회전할 때, 얇은 층이 형성되어 예를 들면 릴리스-코팅-금속-코팅-릴리스-코팅-금속-코팅-릴리스 등의 순서로 다층 코팅 샌드위치(36)가 형성된다. 다층 샌드위치(38)에 형성된 층 순서는 도 4에 개략적으로 예시되어 있고, 또한 드럼(36)이 이 경우의 캐리어로서 예시되어 있다.
일 실시예에 있어서, 릴리스 코팅은 용제가용성 또는 비가용성 중 어느 한 가지이지만 금속층을 서로 분리시키는 매끈하고 균일한 장벽층으로서 위치될 수 있고, 개재된 금속층을 증착시키기 위한 매끈한 표면을 제공하고, 추후 금속층을 서로 분리시킬 때 용해시킴으로써 분리될 수 있다. 릴리스 코팅은 유리 전이 온도(Tg) 또는 충분하게 높은 용해에 대한 내성을 가진 비가용성 재료이므로 증착된 금속층(또는 다른 플레이크 코팅층)의 응축열이 미리 증착된 릴리스층을 용해시키지 못한다. 릴리스 코팅은 증착 금속층의 응축열 외에 진공 체임버 내의 주위 열에 반드시 내성을 가져야 한다. 릴리스 코팅이 각종 재료 및 재료 스택이 끼워지도록 층 내에 가해져서 릴리스층을 용해시킴으로써 추후 분리시킬 수 있다. 릴리스층은 용이하게 용해되고 최종 제품에 잉여물이 거의 남지 않기 때문에 가능한 얇은 것이 바람직하다. 각종 프린팅 및 페인트 시스템과 겸용성이 또한 바람직하다. 이들 릴리스 코팅은 여러 가지 형태 중 임의의 하나일 수 있다. 릴리스 코팅은 용제가용성 폴리머일 수 있고, 유기 용매 내에 비가용성인 열가소성 플라스틱이 바람직하다. 이 경우의 릴리스 코팅 소스(44)는 폴리머 재료를 핫멜트층으로서 가하거나 또는 릴리스 코팅 폴리머를 드럼 상에 직접 성형하는 코팅 기기에 적합할 수 있다. 대안으로서, 릴리스 코팅 기기는 적합한 모노머 또는 폴리머를 원자화하고 이것을 드럼 또는 샌드위치층 상에 증착하는 증착 소스일 수 있다. 어느 경우에서나, 릴리스 재료는 칠드 드럼 또는 이 칠드 드럼 상에 미리 형성된 다층 샌드위치 어느 하나와 접촉할 때 결빙되어 응고된다. 드럼 상에 형성된 다층 막의 두께는 칠드 드럼을 막을 통해 열을 충분하게 빼앗아 릴리스 코팅이 금속층의 외면 상에 증착되도록 효과적으로 응고될 수 있는 충분한 두께를 갖는다. 다른 폴리머 릴리스 코팅재는 약하게 교차 결합된 폴리머 코팅일 수 있고, 이것은 가용성은 아니지만 적합한 용매 내에 불어 나서 금속으로부터 분리된다. 또한, 비가용성 릴리스재는 교차 결합보다 체인 연장에 의하여 폴리머화된 폴리머재를 포함할 수 있다.
현재 바람직한 폴리머 릴리스 코팅으로는 스티렌 폴리머, 아크릴 수지 및 그 혼합물이 있다. 셀룰로오스가 릴리스 성질에 바람직하지 않은 영향을 주지 않고 코팅 또는 증발될 수 있는 경우 적합한 릴리스재가 될 수 있다.
폴리머 릴리스층을 용해시키는 현재의 바람직한 유기 용매에는 아세톤, 에틸 아세테이트 및 톨루엔이 포함된다.
대안으로서, 비가용성 무기염 릴리스 코팅은 재료의 EB 가열에 의하여 생성 된 증기 응축에 의하여 드럼에 가해질 수 있다.
다른 대안으로서, 비가용성 릴리스층은 왁스 재료를 포함할 수 있고, 증류가능하고 드럼 또는 샌드위치층 상에 증착되는 고 비등점의 왁스가 바람직하다.
릴리스 코팅의 다음 응용에서, 드럼은 제1 보호층 코팅 소스(46)를 지나 이동하여 보호층을 릴리스 코팅에 가한다. 이 보호층은 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 재료와 같은 증착 기능 모노머일 수 있고, 이것은 EB 조사 등에 의하여 경화되어 코팅재를 교차 결합 또는 폴리머화 시키거나, 또는 보호층은 추후 플레이크 내로 들어갈 수 있는 조사로 경화된 폴리머의 얇은 층일 수 있다. 대안으로서, 보호층은 금속층의 양쪽에 접합시키는 견고한 투명 코팅을 형성하는 비활성의 비용해성 무기 재료일 수 있다. 보호 코팅은 알루미늄과 같은 금속의 다른 층에 증착될 수 있는 물이 스며들지 않는 내마모성, 비바람 보호성, 및 물 및 산이 스며들지 않는 견고한 재료가 바람직하다. 보호 재료의 예를 다음에 기술한다.
회전 드럼이 코팅을 이송하여 금속화 소스(48)를 통과시켜 알루미늄과 같은 금속층을 코팅층 상에 증착시킨다. 다수의 금속 또는 무기 혼합물이 다른 재료 및 릴리스층이 개재된 얇은 막으로서 증착되어 나중에 얇은 금속 플레이크로 분리될 수 있다. 이러한 재료에는, 알루미늄 외에, 구리, 은, 크롬, 니크롬, 주석, 아연, 인듐, 및 아연 황화물이 포함된다. 또한, 금속 코팅은 다 방향성 반사 강화 스택(고 반사성 재료층), 또는 두께 및 반사율이 제어된 적합한 층을 증착시킴으로써 제조된 광학 필터를 포함할 수 있다.
산화물 및 플루오르화물과 같은 무기 재료는 분리되어 플레이크로 제조될 수 있는 보호 코팅 또는 얇은 층을 형성하도록 증착될 수 있다. 이러한 코팅은 마그네슘 플루오르화물, 실리콘 일산화물, 실리콘 이산화물, 알루미늄 산화물, 알루미늄 플루오르화물, 인듐 주석 산화물 및 티타늄 이산화물을 포함한다.
회전 드럼은 스택을 이송하여 제2 코팅 소스(50)를 통과시켜 증착 및 견고한 보호 폴리머 재료 또는 무기 재료를 경화시킴으로써 유사한 보호 코팅층을 금속화 막에 다시 가한다.
드럼이 회전함으로써 샌드위치 재료가 완전한 원으로 이송되어 릴리스 코팅 소스 등을 차례대로 통과하여 코팅 금속층이 형성된다.
적합한 증착 소스는 EB, 내성, 스퍼터링 및 금속, 무기물, 왁스, 염 및 폴리머의 얇은 코팅을 매끈한 표면 상의 진공 내에 증착 또는 성장시켜 얇은 개재층을 형성하는 플라즈마 증착 기술을 포함한다.
다층 샌드위치가 진공 용착 체임버 내에 형성되면, 이 샌드위치는 드럼으로부터 제거될 준비가 되어 도 5에 예시된 바와 같이 추가 처리된다.
다층 샌드위치를 형성하는 연속 공정은 도 5에 (52)로 도시되어 있다. 다층 샌드위치는 재료의 릴리스에 의하여 분리된 층이 개별 층 내로 파손되는 공정에 의하여 (54)에서 드럼으로부터 벗겨진다. 샌드위치층은 이들 층을 용매 또는 물에 직접 투입하거나, 또는 크러싱 및 그라인딩 또는 스크래핑에 의하여 벗겨질 수 있다. 예시된 실시예에서, 다층 샌드위치는 (56)에서 그라인딩을 거쳐 거친 플레이크(58)가 제조된다. 거친 플레이크는 슬러리(60) 내의 적합한 용매와 혼합되어 릴리스 코팅 재료를 다층 플레이크(32)의 표면으로부터 용해시킨다. 대안으로서, 다 층 샌드위치는 드럼으로부터 벗겨져서 층으로 된 재료를 용매(60) 내에 직접 투입하는 단계(63)에 의하여 개별 층 내로 파고 들 수 있다. 진공 용착 체임버 내에 가해진 릴리스 코팅 재료는 릴리스 재료가 슬러리 공정의 용매에 의하여 플레이크로부터 용해가능도록 선택된다. 일 실시예에 있어서, 슬러리는 원심 분리 단계(61)를 거쳐 용매 또는 물이 농축 플레이크 케이크를 형성하도록 제거된다. 농축 플레이크 케이크는 바람직한 매개물 내로 위치되어, 입자 크기 제어 단계(62)에서, 크기를 더 맞추어 예를 들면 잉크, 페인트 또는 코팅의 최종 용도를 위하여 균질화된다. 대안으로서, 플레이크는 용매(원심 분리없이) 내에 위치되어 입자 크기 제어(62)를 거친다,
다른 처리 기술로서, 다층 샌드위치는 드럼 및 "에어" 밀(비활성 가스를 반드시 사용하여 화재 또는 폭발을 방지해야 함)되거나 또는 작은 입자로 감소되어 제거될 수 있으며, 이어서 이 재료를 두 단계 용제 공정에서 처리한다. 먼저, 소량의 용매를 사용하여 릴리스 코팅층을 용해시키는 스웰링 공정을 개시한다. 상이한 제2 용매를 최종 용매로서 가하여 릴리스 코팅 용해 공정을 완료하고 최종 잉크 또는 코팅과의 겸용성이 개선된다. 이 공정은 후속의 원심 분리 및 균질화 단계가 필요없다.
도 2의 진공 체임버(30) 기기를 사용하는 다른 실시예에 있어서, 보호 코팅 소스(46, 50)는 생략될 수 있고 공정은 도 6에 도시된 단일 층의 플레이크(34)를 제조하는데 사용될 수 있다. 이 경우, 드럼(36) 상에 층을 형성하여 다층 샌드위치(38)를 형성하는 것은 도 3에 (64)로 예시된 릴리스-금속-릴리스-금속-릴리스 등 의 연속 층을 포함한다.
여러 가지 상이한 재료 및 재료 스택이 릴리스 재료를 응고시킴으로써 서로 분리될 수 있는 가용성 릴리스층에 의하여 샌드위치되는 경우 구성될 수 있다. 이러한 구조의 예는 (1) 릴리스/금속/리릴스; (2) 릴리스/보호층/금속/보호층/릴리스; (3) 릴리스/비금속층/릴리스; 및 (4) 릴리스/다수 방향 반사 강화 스택/릴리스가 있다.
도 8 및 도 9는 도 6 및 도7에 예시된 플레이크의 다른 제조 공정의 도면이다. 도 8에 예시된 실시예에 있어서, 공정 기기는 칠드 회전 드럼(68) 및 드럼 표면의 길이 둘레의 제1 역전가능한 와인딩 스테이션(72)으로부터 제2의 역전가능한 와인딩 스테이션(73)으로 연장되는 가요성 비가용성 폴리에스터 캐리어 막(70)을 포함하는 증착 체임버(66)를 포함한다. 드럼 상에 감긴 길이는 두 개의 사이드 롤러(74)에 의하여 제어된다. 이 진공 체임버는 표준 진공 펌프 및 보조 터보 펌프를 또한 포함하여 코팅 작업 중에 진공을 유지시킨다. 드럼의 회전으로 인하여 폴리에스터 막이 제1 릴리스 코팅 소스(76), 제1 보호 코팅 소스(78), 금속화 소스(80), 제2 보호 코팅 소스(82) 및 제2 릴리스 코팅 소스(84)를 순서대로 통과한다. 따라서, 드럼이 도 8에 대하여 시계반대방향으로 회전할 때, 폴리에스터 캐리어의 길이 전체가 스테이션(72)으로부터 풀려서 코팅이 소스(76, 78, 80, 82, 및 84)로부터 순차 진행된 후 스테이션(73) 상에 감긴다. 폴리에스터 캐리어는 웨브 경로를 역전시킴으로써 다시 감겨 제2 릴리스 코팅 소스를 비활동성으로 하여 제1 단계를 반복하지만, 반대방향으로는(시계방향) 코팅이 소스(82, 80, 78, 및 76)로 부터 순서대로 다음에 가해진다. PET 코팅 막 모두를 스테이션(72) 상에 감아 단계 순서를 반복하여 동일 순서로 막 상에 층을 형성하여 도 4에 예시된 다층 샌드위치(38)을 형성한다(도 7에 예시된 얻어진 코팅 금속 플레이크(32)).
대안으로서, 도 3의 단일층의 금속 플레이크가 형성된 경우, 도 3에 예시된 다층 샌드위치(64)는 보호 코팅 소스(78, 82)를 개재함으로써 폴리에스터 캐리어(70) 상에 형성된다.
도 9는 진공 체임버(66)로부터 제거되어 유기 용매 또는 PET로부터 샌드위치 재료를 제거시키는 물 스트리핑 공정(88)으로 투입된 폴리에스터 막 상에 형성된 다층 코팅 샌드위치(86)의 공정을 예시하는 도면이다. 용매 또는 물은 원심 분리을 거쳐 농축 플레이크 케이크(90)를 형성하여 나중에 입자 크기 제어(균질화)를 (92)에서 거친다.
다층 샌드위치 재료가 증착될 수 있는 적합한 캐리어는 얇은 층의 증착물이 확실하게 매끈하고 편평하게 되어야 한다. 폴리에스터 막 또는 고 인장력 및 고온 내성을 가지는 다른 폴리머 막이 금속 드럼, 벨트 또는 스테인리스강 또는 크롬 도금강일 수 있는 플레이트와 함께 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 폴리머 릴리스 코팅은 다층 샌드위치 재료에 형성된 플레이크층을 나중에 분리시키기가 용이하도록 가해진다. 폴리머/금속 증착 공정에서 증착 금속층 사이에 접합된 교차 결합된 폴리머층을 사용하는 종래 기술은 금속화 층이 플레이크 내로 나중에 분리되는 것을 억제한다. EB 경화에 의한 폴리머층의 폴리머화는 폴리머층의 후속하는 용해를 방지하여 알루미늄 플레이크층 이 용이하게 분리되지 않는다. 본 공정에서는, 개재된 폴리머층은 용해 코팅 또는 압출에 의하여 진공 용착 체임버 내의 진공하에서 용해 또는 코팅된다. 폴리머 릴리스 재료는 점성이 낮고 비교적 분자 중량이 낮은 매우 투명한 폴리머 또는 코팅 공정 도중에 방출될 수 있는 당연히 임의의 휘발성 물질이 아닌 모노머가 바람직하다. 이러한 재료는 첨가제, 용매 등을 포함하는 상이한 폴리머 재료의 혼합물이 아닌 것이 바람직하다. 폴리머 재료가 용해 또는 코팅 또는 증착 온도까지 가열될 때, 진공 체임버의 진공 펌프 연속 동작은 휘발성 물질에 의하여 불리한 영향을 받지 않는다. 바람직한 릴리스 코팅 재료는 교대로 진공 용착된 금속층 사이의 내부 코팅 분리를 증진시킨다. 릴리스층은 적합한 용매 내에 용해가능하지 않음으로써 상기 목적이 달성된다. 릴리스 재료는 금속화되어 충분한 접착이 필요하여 회전 드럼 상에 스택이 형성될 수 있을 뿐만 아니라 EB 증발될 수 있다. 바람직한 릴리스 코팅 재료는 충분히 높은 분자량 및 내용해성을 가져야 드럼 또는 다른 캐리어 상에 형성된 열을 흐르지 않고 지탱할 수 있다. 열은 릴리스층 상에 증착된 금속으로부터 뿐만 아니라 체임버 내부의 증착 소스의 동작으로부터도 형성된다. 흐름성에 대한 내성을 가진 릴리스 코팅 능력으로 금속이 증착된 릴리스 코팅면이 매끈하게 유지되기 때문에 휘도가 높은 플레이크가 확실하게 형성될 수 있다. 또한 릴리스 재료는 EB 증착열에 견딜 수 있는 재료이어야 한다. 특정의 낮은 분자량과 같은 재료이어야 하며, 이것은 체임버 내에 유지된 진공 압력에 좋지 않게 영향을 미치게 되어 체임버가 진공이 되지 않게 한다. 체임버 내에 최소 동작 진공을 유지하기 위하여 진공을 파손하지 않고 생산 속도를 유지하는 것이 필요하다. 후속 의 스트리핑 및 유기 용매 처리 도중에, 반드시 릴리스 코팅 재료 모두는 플레이크로부터 제거된다. 그러나, 일부 소량의 릴리스 코팅 재료가 금속층이 입자 내로 파고 들어간 후 플레이크 상에 잔류하는 경우, 시스템은 릴리스 코팅으로부터 일부 잔류물에 견딜 수 있고, 특히 플레이크가 후속하여 아크릴 잉크 또는 페인트 또는 플레이크가 겸용가능한 코팅 시스템에 사용되는 경우 견딜 수 있다.
릴리스 코팅이 무기염을 포함하는 다른 실시예에 있어서, 염은 EB 또는 유도 또는 진공 용착 체임버 내에 포함된 플라즈마 소스로 증착에 의하여 가해지는 것이 바람직하다. 전술한 바와 같이, 염은 증발하여 드럼 또는 PET 캐리어 또는 다층 막 상에 응축된다. 바람직한 무기염은 물 또는 물 슬러리를 가진 금속층과 알코올 사이로부터 나중에 용해될 수 있는 것이다. 염은 완전하게 씻어내어 지고 원심 분리하여 가능하게는 다시 씻어지고 원심 분리되어야 한다. 공정은 금속층의 염 부식을 방지하기 위하여 신속하게 실행된다. 현재 바람직한 염은 염화 칼륨이다. 무기 염기는 플레이크가 워터 베이스 코팅 또는 잉크에 계속해서 사용되는 경우 특히 유용하다.
릴리스 코팅 재료가 왁스형 물질을 포함하는 실시예에 있어서, 바람직한 재료는 비등점이 높으며 증류가능한 증착 재료이다. 왁스형 릴리스 코팅은 금속층으로부터 제거가 곤란할 수 있지만, 침투성이 높은 특정의 용매가 왁스형 릴리스 코팅을 플레이크에 좋지 않은 영향을 미치지 않고 금속층으로부터 용해시키도록 사용될 수 있다. 코팅 공정 중에 왁스의 증류점은 왁스가 원하지 않는 휘발성 물질을 방출하지 않고 금속 상에 증착되도록 흘러서 원자화되는 선택된 온도이다. 왁스 물질이 다층 재료 상으로 분출될 때, 회전 드럼의 저온으로 인하여 이 물질이 연속 왁스 릴리스층으로서 얼거나 응고된다. 바람직한 왁스 재료는 저 비등점 첨가제 등을 방지하는 재료이며, 이것은 가열 공정에서 방출되는 경우 진공 펌프에 좋지 않은 영향을 미쳐 진공 용착 체임버를 진공상태로 유지시킨다. 고 비등점 유기 용매 내에서 용해가능한 실리콘 및 폴리에틸렌 왁스가 바람직하다. 실온의 고체에서도 가능하며, 높은 온도의 충분한 증기압으로 증기 코팅된다.
도 2의 실시예를 참조하면, 다층 샌드위치는 코팅을 회전 드럼에 직접 가하여 만들어지고, 이것은 PET 캐리어를 코팅하는 공정보다 제조 비용이 적게 들기 때문에 바람직한 공정이다. 각각의 이러한 사이클은 진공을 파괴하여 진공 체임버 외부에서 추가 처리하기 위하여 샌드위치층을 꺼내고, 진공을 재충전한다. 층을 형성하는 공정이 가동될 수 있는 비율은 분당 대략 500 내지 2000피트로 변할 수 있다. 진공에서의 금속화는 고속으로 동작한다. 경화 또는 용융 코팅 소스는 생산 속도를 제한한다.
단일층 금속 플레이크를 생산하는 실시예에 있어서, 플레이크는 고 종횡비를 갖는다. 이것은 부분적으로 개재된 릴리스 코팅층을 금속화 플레이크로부터 깨끗하게 제거할 수 있기 때문이다. 금속층 사이에 접합된 열경화 또는 교차 결합 폴리머층으로, 이 층은 용이하게 분리될 수 없고 따라서 플레이크는 보다 낮은 종횡비를 갖는다. 일 실시예에 있어서, 본 발명의 공정은 두께가 대략 200 내지 400 옹스트롬, 입자 크기가 대략 4 x 12 마이크론인 단일층 반사 알루미늄 플레이크를 생산한다.
릴리스 코팅 재료는 바람직하기로는 코팅층으로는 약 0.1 내지 0.2 마이크론 EB 증착층으로는 약 200 내지 400 옹스트롬의 아주 얇은 층으로 가해진다.
금속 플레이크가 보호 폴리머 막층으로 양쪽에 코팅된 실시예에 있어서, 보호 코팅층은 두께 약 150 옹스트롬 이하로 가해진다. 바람직한 보호층 재료는 실리콘 이산화물 또는 실리콘 일산화물 및 가능하게는 알루미늄 산화물이 있다. 다른 보호 코팅은 알루미늄 플루오르화물, 마그네슘 플루오르화물, 인듐 주석 산화물, 인듐 산화물, 칼슘 플루오르화물, 티타늄 산화물 및 나트륨 알루미늄 플루오르화물을 포함할 수 있다. 바람직한 보호 코팅은 플레이크가 최종적으로 사용된 잉크 또는 코팅 시스템과 겸용가능한 코팅이다. 금속층 상의 보호 코팅은 이 다층 플레이크가 종래의 플레이크에 대한 비율보다 여전히 높지만 최종 플레이크 제품의 종횡비를 감소시킨다. 그러나, 이 플레이크는 단일층 플레이크보다 더 견고하고, 투명한 유리형 코팅 금속 플레이크에 의하여 제공된 견고함은 어떤 경우 유동층 화학 증착 공정에 유용한 코팅 플레이크를 제조하여 특정의 광학 또는 기능 코팅을 플레이크에 직접 가할 수 있다. CVD 코팅이 일례이다. CVD 코팅은 플레이크에 가해져서 플레이크가 다른 화학 제품 또는 물에 의하여 공격받는 것을 방지할 수 있다. 또한, 색이 있는 플레이크는 금 또는 철산화물로 코팅된 플레이크와 같이 생산될 수 있다. 코팅된 플레이크의 다른 용도는 금속 플레이크가 외부 보호 코팅에 둘러싸인 습기발생 방지 플레이크이며, 둘러싸는 외부 코팅이 금속 플레이크로부터 호를 이루는 것을 방지하는 마이크로웨이브 활성 응용에 사용된다. 또한 플레이크는 정전기 코팅에 사용될 수 있다.
다른 실시예에 있어서, 릴리스 코팅층이 UV 또는 EB 경화에 의하여 고체에 교차 결합된 아크릴 모노머와 같은 특정의 교차 결합 수지성 재료를 포함하는 경우가 있을 수 있다. 이 경우 다층 샌드위치는 드럼으로부터 제거되거나, 또는 캐리어 상에서 교차 결합 재료로부터 형성된 화학 접척제를 파손함으로써 릴리스 코팅층을 단량체로 분해하는 특정의 재료로 처리된다. 이 공정은 증착 및 EB로 경화 또는 플라즈마 기술을 사용하는 종래의 기기를 이용할 수 있다.
따라서, 본 발명의 공정은 반사성 플레이크를 고속 및 저비용으로 생산할 수 있다. 본 발명에 의하여 생산된 코팅되지 않은 플레이크는 고 종횡비를 갖는다. 종횡비가 폭 대 높이의 비율로 결정되는 경우, 평균 플레이크 크기는 대략 6 마이크론 x 200 옹스트롬(1 마이크론 = 10,000 옹스트롬)이며 종횡비는 200/60,000 또는 약 300:1 이다. 이 높은 종횡비는 전술한 Metalure 플레이크에 비교될 만하다. 플레이크가 보호층으로 양쪽이 코팅된 경우, 이들 플레이크의 종횡비는 대략 600/60,000 또는 100:1 이다
본 발명의 다른 장점으로서, 공정은 지방산과 같은 공정 보조제를 사용하는 종래 기술의 볼 밀 공정을 방지하며, 이 지방산은 플레이크가 특정의 최종 잉크 또는 코팅에 사용되는 경우 겸용성 문제를 일으킬 수 있다.
엠보싱 플레이크 또한 본 발명의 공정으로 제조될 수 있다. 이 경우, 캐리어 또는 증착면(드럼 또는 폴리에스터 캐리어)은 홀로그래픽 또는 회절격자 패턴 등으로 엠보싱될 수 있다. 제1 릴리스층은 패턴을 복제하고, 후속하는 금속 또는 다른 층 및 개재된 릴리스층은 동일한 패턴을 복제한다. 스택이 벗겨져서 엠보싱 플레이크 내로 파손하여 들어간다.
본 발명에 의하여 제조된 플레이크 제품을 고속으로 생산하는 한 가지 공정은 공기 잠금에 의하여 분리된 세 개의 나란히 배열된 진공 체임버를 사용한다. 중간 체임버는 드럼 및 플레이크 재료층 및 릴리스 코팅을 드럼에 가하는 필요한 증착 기기를 포함한다. 증착 사이클이 완료될 때, 드럼 및 코팅이 공기 잠금부를 거쳐 증착 체임버로부터 하측으로 진공 체임버로 이송되어 체임버 양자 모두를 진공으로 유지시킨다. 다음에, 중간 체임버는 밀봉된다. 상류 체임버에 포함된 드럼은 중간 체임버로 옮겨져서 추가로 증착된다. 이 드럼은 공기 잠금부를 통해 이동하여 체임버 양자 모두를 진공으로 유지시킨다. 다음에, 중간 체임버는 밀봉된다. 하류 체임버의 코팅된 드럼은 제거되고, 증착층을 벗겨 내고, 세척하여 상류 체임버에 위치시킨다. 이 공정은 진공을 파손시키지 않고 중간 진공 체임버에서 연속적으로 코팅할 수 있다.
예 1
다층 구조는 릴리스층/금속/릴리스층으로 제조된다. 릴리스층은 Dow685D 사출 등급 스티렌 수지이며, 금속층은 Materials Research Corp.에서 제조된 9010E-AL000-3002 알루미늄이다.
구조는 50회 반복, 즉 알루미늄층 및 스티렌 릴리스 코팅을 교대로 반복된다.
릴리스층에 사용된 스티렌의 조건은 다음과 같다.
스티렌 펠릿을 용해시켜 진공 오븐에서 210℃로 16시간 동안 조절한 다음 건 조기로 옮겨 냉각시켰다.
이 재료를 지지하기 위하여 알루미늄 호일 라이닝된 흑연 도가니를 사용하였다.
이 도가니를 구리 라이닝된 Arco Temiscal 단일 포켓 전자빔 총 가열로에 위치시켰다.
알루미늄 펠릿을 구리 라이닝된 Arco Temiscal 4개의 포켓 전자빔 총 가열로 내에 용해시켰다.
전자빔 총은 15 KV Arco Temiscal 3200 로그-로크 시스템의 일부이다. SKC의 두 개의 밀 PET 막을 17인치 직경의 원 3개로 절단하여 진공 체임버 내에 위치된 17인치 직경의 스테인리스강 행성 디스크에 부착하였다. 체임버를 폐쇄하여 10 마이크론으로 거칠게 한 다음 5X10-7 토르의 진공에 크라이오펌프를 작동시켰다.
릴리스 및 금속 재료를 교호로 된 층에 증착시켰다. 릴리스층을 Inficon IC/5 증착 컨트롤러에 의하여 측정된 바와 같이 200옹스트롬으로 먼저 증착시켰다. 릴리스층에 이어서 IC/5 컨트롤러에 의하여 또한 측정된 160 옹스트롬으로 금속층을 증착시켰다. 알루미늄층용의 컨트롤러는 녹색 필터를 가진 MacBeth TR827 투과농도계에 의하여 측정하였다. 전술한 바와 같이, 이 구조는 50회 반복하였다. 증착 알루미늄층은 McBeth 농도계에 의하여 측정된 광밀도 1.8 내지 2.8의 양호한 두께를 갖는다. 이 값은 광투과 판독을 거쳐 금속 막 불투명도를 측정한다.
증착이 완료되었을 때, 체임버를 대기압력으로 질소로 배출시키고 PET 디스크를 제거하였다. 디스크를 에틸 아세테이트로 세척한 다음 IKA Ultra Turrax T45 를 사용하여 균질화시켜 400 입자 세트로부터 20X 대물렌즈를 사용하여 이미지-프로 플러스 이미지 분석기 상에서 측정되고 400 입자 세트로부터 평균화된 3 x 2 마이크론 크기의 입자에 도달시킨다.
다음에, 잉크 내에 분산시켜 ACS 분광 광도계 시험용 Lenetta 카드 상으로 끌어낸다. 이 시험으로 플레이크 휘도를 측정한다. 이 특정의 제품에 대하여는 약 68 이상의 ACS값이 바람직한 것으로 생각된다. ACS 판독은 Metalure 제어는 69.98이며 배치는 70.56이었다. 잉크를 투명한 폴리에스터 상으로 끌어내고 밀도는 배치에 대하여 0.94이고 Metalure 제어에 대하여는 0.65로 판독되었다. 녹색 필터를 사용하여 MacBeth 농도계 상에서 판독하였다.
예 2
다층 구조를 릴리스층/보호 코팅/보호 코팅/릴리스층으로 다음과 같이 제조하였다.
세 가지 별개의 구조를 다음과 같이 제조하였다.
구조 1
REL Dow 685D
PROT Cerac Silicon Oxide S-1065
MET Materials Research Corp. 90101E-AL000-3002
PROT Cerac Silicon Oxide S-1065
REL Dow 685D
구조 2
REL Dow 685D
PROT Cerac Aluminum Oxide A-1230
MET Materials Research Corp. 90101E-AL000-3002
PROT Cerac Aluminum Oxide A-1230
REL Dow 685D
구조 3
REL Dow 685D
PROT Cerac Magnesium Fluoride M-2010
MET Materials Research Corp. 90101E-AL000-3002
PROT Cerac Magnesium Fluoride M-2010
REL Dow 685D
구조를 예 1에 기재된 동일 공정에 의하여 10회 반복하여 보호 코팅 플레이크로서 평가하였다, 즉 이 시험은 광 유틸리티를 갖는 다층 플레이크가 플레이크 재료층을 개재된 비가용성 릴리스 재료층 사이의 진공 체임버 내의 캐리어 상에 형성함으로써 제조될 수 있고, 여기에서 플레이크층은 계속해서 형성되지만(진공을 파손시키지 않고) 릴리스층과 플레이크층을 진공 체임버 내에서 동작된 증착 소스로부터 증착시키고, 이어서 스트리핑 및 입자를 제어한다.
예 3
다층 구조를 다음과 같이 제조하였다.
구조 1
REL Dow 685D
NONMET Silicon Oxide S-1065
REL Dow 685D
구조 2
REL Dow 685D
Stack Titanium Dioxide Cerac T-2051
Stack Silicon Oxide Cerac S-1065 + Oxygen
MET Materials Research Corp. 90101E-AL000-3002
Stack Silicon Oxide Cerac S-1065 + Oxygen
Stack Titanium Dioxide Cerac T-2051
REL DOW 685D
구조를 예 1에 기재된 바와 동일한 공정에 의하여 10회 반복하였다. 이 시험은 증착 공정이 진공 체임버 내의 개재된 릴리스 코팅층 사이에 광 스택층을 형성한 다음 스트리핑 및 입자 크기를 제어할 수 있는 것으로 나타내고, 이것은 잉크 및 코팅과 같은 응용에 사용할 수 있는 플레이크를 생산한다.
예 4
다음 구조는 장식 플레이크용 구조가 가능할 수 있다.
구조 1
REL DOW 685D
Stack Iron Oxide Cerack I-1074
Stack Silicon Oxide Cerac S-1065 + Oxygen
Stack Iron Oxide Cerac I-1074
REL DOW 685D
구조 2
REL DOW 685D
Stack Iron Oxide Cerac I-1074
Stack Silicon Oxide Cerac S-1065 + Oxygen
MET Aluminum Materials Research Corp. 90101E-AL000-3002
Stack Silicon Oxide Cerac S-1065 + Oxygen
Stack Iron Oxide Cerac I-1074
REL DOW 685D
이 구조 또한 고니오 색채 시프트용으로 사용될 수 있다.
예 5
폴리머 릴리스 코팅층을 EB 소스를 사용하여 진공 체임버 내에 증착시키고 증착 알루미늄층으로 코팅하였다.
다음 구조를 제조하였다.
구조 1
DOW 685D 스티렌 수지를 오븐에서 16시간 동안 210℃로 조절하였다. 재료를 두께 200 내지 400 옹스트롬의 폴리에스터 상에 EB 증착시키고 밀도 2.1 내지 2.8의 하나의 알루미늄층으로 금속화시켰다.
구조 2
Goodyear사의 Piolite AC 스티렌/아크릴레이트를 16시간 동안 190℃로 조절하였다. 재료를 코팅 중량 305 옹스트롬의 폴리에스터 상에 EB 증착시키고 밀도 2.6의 알루미늄층 하나로 금속화시켰다.
구조 3
Dianol America사의 ER-80 아크릴 코폴리머를 16시간 동안 130℃로 조절하였다. 재료를 두께 305 옹스트롬의 폴리에스터 상에 EB 증착시키고 밀도 2.6의 알루미늄층 하나로 금속화시켰다.
구조 4
Dow 685D 스티렌 수지를 16시간 동안 210℃로 조절하였다. 재료를 두께 200 옹스트롬의 폴리에스터 상에 EB 증착시키고 밀도 2.3의 알루미늄층 하나로 금속화시켰다. 이것을 반복하여 개재된 릴리스 코팅층에 의하여 분리된 알루미늄층 10개의 스택을 형성하였다.
이들 층을 이룬 재료를 에틸렌 아세테이트 용매를 사용하여 PET 캐리어로부터 벗겨 내어 T8 실험 균질기에서 조절된 입자 크기로 감소시켰다. 얻어진 플레이크는 광학 성질에서 Metalure 플레이크와 유사하고, 이들은 유사한 휘도, 입자 크기, 불투명도 및 종횡비를 갖는다.
구조 1과 유사한 구조에 대한 다른 실험에서, 광 밀도 2.3으로 금속화된 알루미늄을 아세톤 내의 PET 캐리어로부터 벗겨 내어 플레이크 내에 넣었다. 이 시험에서는 릴리스 코팅 두께의 효과가 변하는 것이 관찰되었다. 이 결과는 EB 증착 된 릴리스 코팅을 가진 릴리스 성질이 약 200 내지 400 옹스트롬 범위가 가장 양호한 것으로 나타났다.
예 6
여러 가지 시험을 실행하여 본 발명에 유용할 수 있는 각종의 폴리머 릴리스 코팅 재료를 결정하였다. 실험실 Bell Jar시험에서 EB 증착될 수 있는 폴리머를 결정하도록 실행하였다. 메틸 메타크릴레이트(ICI의 Elvacite 2010) 및 UV-경화된 모노머(Allied Signal의 39053-23-4)의 결과가 양호하였다. 부틸 메타크릴레이트(Elvacite 2044)(EB의 진공 손실), 셀룰로스(280°F에서 흑색으로 변함), 및 폴리스티렌 고무(시커멓게 된)은 결과가 양호하지 못한 것으로 나타났다.
예 7
예 1에 기재된 시험에서는 Dow 685D 스티렌 폴리머로 제조된 릴리스 코팅이 유용한 플레이크 제품을 생산할 수 있는 것으로 나타났다. Dow 685D 스티렌 수지 릴리스 코팅으로 다음과 같이 여러 가지 다른 시험을 실행하였다.
(1) 190℃로 조절하고, 1,000 옹스트롬으로 코팅하고 알루미늄으로 금속화시켰다. 매우 높게 형성된 수지 막이 흐릿한 금속층을 생성하였다.
(2) 오븐에서 조절하지 않고, 스티렌 비드의 EB 용융을 시도할 때 E-빔으로 인하여 비드가 도가니 내에서 이동한다.
(3) 210℃로 조절하고, 70 내지 150 옹스트롬으로 코팅한 다음 금속화시켰다. 알루미늄의 벗겨진 상태가 양호하지 않거나 전혀 벗겨지지 않았다.
(4) 210℃로 조절하고, 600 옹스트롬으로 코팅하여 밀도 1.9의 알루미늄층 하나로 금속화시켰다. 알루미늄이 서서히 벗겨져서 비틀린 플레이크가 생산되었다.

Claims (17)

  1. 용착 표면을 포함하는 진공 용착 체임버를 제공하고;
    상기 진공 용착 체임버 내에, 각각 상기 용착 표면 쪽으로 향하는, 릴리스 코팅 소스 및 금속 용착 소스를 제공하고;
    진공 하에 상기 릴리스 코팅 소스로부터의 기화된 폴리머 릴리스 코팅층 및 상기 금속 용착 소스로부터의 증착 금속층을 교호로 상기 용착 표면 위에 용착시켜, 개재하는 릴리스 코팅층에 의해 분리되고 그 위에 용착된 금속층의 다층 증착물을 순서대로 형성하고;
    상기 릴리스 코팅층은, 진공하에 기화되어 연속적인 장벽층(barrier layer) 및 각각의 금속층이 형성되는 지지면을 형성하는 열가소성 폴리머 재료를 포함하고, 상기 증착된 열가소성 폴리머 릴리스 코팅층은 유기 용매 내에 용해 가능하며;
    상기 증착 금속을 포함하는 금속층은 400 옹스트롬 미만의 필름 두께로 금속 용착되고; 및
    상기 진공 체임버로부터 다층 증착물을 제거하고, 상기 릴리스 코팅층을 용해하고 상기 릴리스 코팅 재료가 필수적으로 없는 단일층 금속 플레이크를 형성하는 유기 용매로 처리하여 상기 다층 증착물을 금속 플레이크들로 분리하는
    금속 플레이크 제조 공정.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 릴리스층 및 금속층이 칠드(chilled) 회전 드럼과 열 접촉하는 것을 특징으로 하는 공정.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 릴리스 코팅 재료가, 용착된 금속층의 응축열이 미리 용착된 릴리스층을 용융시키지 않도록 하는 릴리스 코팅에 대한 열 전도성과 조합된 유리 전이 온도를 가지는 것을 특징으로 하는 공정.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 릴리스 코팅 재료가 스티렌 또는 아크릴 폴리머, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 공정.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속층이 알루미늄, 구리, 은, 크롬, 주석, 아연, 인듐 및 니크롬으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 공정.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 릴리스 코팅/금속층의 조합이 적어도 10회 반복적으로 용착되어 증착물을 형성하는 것을 특징으로 하는 공정.
  7. 용착 표면을 포함하는 진공 용착 체임버를 제공하고;
    상기 진공 용착 체임버 내에, 각각 상기 용착 표면 쪽으로 향하는, 릴리스 코팅 증착 소스, 금속 증착 소스 및 보호 코팅 증착 소스를 제공하고;
    진공 하에 상기 용착 표면 위에, (1) 상기 릴리스 코팅 증착 소스로부터 릴리스 코팅 재료층, (2) 상기 보호 코팅 증착 소스로부터 제1 폴리머 보호 외부 코팅, (3) 상기 금속 증착 소스로부터 금속층, (4) 상기 보호 코팅 증착 소스로부터 제2 폴리머 보호 외부 코팅, 및 (5) 상기 릴리스 코팅 증착 소스로부터 릴리스 코팅 재료의 추가 층의 순서로 증착시켜, 각각 제1 및 제2 폴리머 보호 외부 코팅에 결합된 금속층 및 인접하는 다층 플레이크 재료층들 사이에 개재하는 릴리스 코팅층을 포함하는 다층 플레이크 재료의 증착물을 순서대로 형성하고;
    상기 릴리스 코팅층은, 진공하에 기화되어 연속적인 장벽층(barrier layer) 및 각각의 다층 플레이크 재료층이 형성되는 지지면을 형성하는 열가소성 폴리머 재료를 포함하고, 상기 증착된 열가소성 폴리머 릴리스 코팅층은 유기 용매 내에 용해 가능하며;
    상기 증착 금속을 포함하는 금속층은 400 옹스트롬 미만의 필름 두께로 가해지고; 및
    상기 진공 체임버로부터 다층 플레이크 재료의 증착물을 제거하고, 상기 릴리스 코팅층을 용해하고 상기 릴리스 코팅 재료가 필수적으로 없는 표면을 가지며 상기 제1 및 제2 보호 외부 코팅층에 마주 대하는 면에 결합된 금속층을 포함하는 다층 플레이크를 형성하는 유기 용매로 처리하여 상기 다층 플레이크 재료의 증착물을 플레이크들로 분리하는
    보호 외부 코팅을 가진 다층 금속 플레이크 제조 공정.
  8. 용착 표면을 포함하는 진공 용착 체임버를 제공하고;
    상기 진공 용착 체임버 내에, 각각 상기 용착 표면 쪽으로 향하는, 릴리스 코팅 소스 및 무기 플레이크 재료 용착 소스를 제공하고;
    진공 하에 상기 릴리스 코팅 소스로부터의 기화된 폴리머 릴리스 코팅층 및 상기 플레이크 재료 용착 소스로부터의 증착 무기 재료층을 교호로 상기 용착 표면 위에 용착시켜, 개재하는 릴리스 코팅층에 의해 분리되고 그 위에 용착된 무기 플레이크 재료의 다층 증착물을 순서대로 형성하고;
    상기 릴리스 코팅층은, 진공하에 기화되어 연속적인 장벽층(barrier layer) 및 각각의 무기 플레이크 재료층이 형성되는 지지면을 형성하는 열가소성 폴리머 재료를 포함하고, 상기 증착된 열가소성 폴리머 릴리스 코팅층은 유기 용매 내에 용해 가능하며;
    상기 무기 플레이크 재료층은 마그네슘 플루오라이드, 실리콘 모노옥사이드, 실리콘 디옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 알루미늄 플루오라이드, 인듐 주석 옥사이드, 티타늄 디옥사이드 및 아연 설파이드으로 이루어진 군으로부터 선택되는 증착된 무기 재료를 포함하고; 및
    상기 진공 체임버로부터 다층 증착물을 제거하고, 상기 릴리스 코팅층을 용해하고 상기 릴리스 코팅 재료가 필수적으로 없는 단일층 무기 재료 플레이크를 형성하는 유기 용매로 처리하여 상기 다층 증착물을 무기 재료의 플레이크들로 분리하는
    플레이크 제조 공정.
  9. 용착 표면을 포함하는 진공 용착 체임버를 제공하고;
    상기 진공 용착 체임버 내에, 각각 상기 용착 표면 쪽으로 향하는, 릴리스 코팅 소스 및 비금속 용착 소스를 제공하고;
    진공 하에 상기 릴리스 코팅 소스로부터의 기화된 폴리머 릴리스 코팅층 및 상기 비금속 용착 소스로부터의 증착 비금속층을 교호로 상기 용착 표면 위에 용착시켜, 개재하는 릴리스 코팅층에 의해 분리되고 그 위에 용착된 비금속층의 다층 증착물을 순서대로 형성하고;
    상기 릴리스 코팅층은, 진공하에 기화되어 연속적인 장벽층(barrier layer) 및 각각의 비금속층이 형성되는 지지면을 형성하는 열가소성 폴리머 재료를 포함하고, 상기 증착된 열가소성 폴리머 릴리스 코팅층은 유기 용매 내에 용해 가능하며;
    상기 비금속층은 400 옹스트롬 미만의 필름 두께로 용착되고; 및
    상기 진공 체임버로부터 다층 증착물을 제거하고, 상기 릴리스 코팅층을 용해하고 상기 릴리스 코팅 재료가 필수적으로 없는 단일층 비금속 플레이크를 형성하는 유기 용매로 처리하여 상기 다층 증착물을 비금속 플레이크들로 분리하는
    비금속 플레이크 제조 공정.
  10. 용착 표면을 포함하는 진공 용착 체임버를 제공하고;
    진공 용착 체임버 내에, 각각 상기 용착 표면 쪽으로 향하는, 릴리스 코팅 소스 및 플레이크 용착 소스를 제공하고;
    진공 하에 상기 릴리스 코팅 소스로부터의 기화된 폴리머 릴리스 코팅층 및 상기 플레이크 용착 소스로부터의 증착 플레이크 재료층을 교호로 상기 용착 표면 위에 용착시켜, 개재하는 릴리스 코팅층에 의해 분리되고 그 위에 용착된 플레이크 재료층의 다층 증착물을 순서대로 형성하고;
    상기 릴리스 코팅층은, 진공하에 기화되어 연속적인 장벽층(barrier layer) 및 각각의 플레이크 재료층이 형성되는 지지면을 형성하는 열가소성 폴리머 재료를 포함하고; 및
    상기 진공 체임버로부터 다층 증착물을 제거하고, 상기 릴리스 코팅층을 용해하고 상기 릴리스 코팅 재료가 필수적으로 없는 표면을 가진 플레이크를 형성하는 용매로 처리하여 상기 다층 증착물을 플레이크들로 분리하는
    플레이크 제조 공정.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 플레이크층이 400 옹스트롬 미만의 필름 두께로 용착되는 것을 특징으로 하는 공정.
  12. 삭제
  13. 삭제
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