CN1273638C - 制造金属片的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用来经济地、高生产率地制造具有较高纵横比的金属片的方法，其包括把气相沉积金属和释放涂层以交替层方式施加到气相沉积室内的旋转激冷鼓或者合适载体中。该交替金属化层借助于气相沉积来施加，***的释放层最好是溶剂或者水可以溶解的材料，该材料借助于装在气相沉积室内的合适的涂层源或者气相沉积源来施加。多层夹层可以从鼓上或者载体中拆下来，并且用合适的溶剂或者水来处理，在剥落过程中从金属上溶解掉释放涂层，仅留下了基本上没有释放涂层的金属片。借助于离心作用除去该释放材料，形成一浓缩片的饼状物，该浓缩片进行空气研磨并且放到优选的溶液中、进一步定尺寸和均质化，从而最后可使用在墨水、着色或者涂料中。

Description

制造金属片的方法
技术领域
本发明涉及用来制造大纵横比的片的方法，这些大纵横比的片可以用于功能性使用和装饰性使用。这些片可以是金属、金属化合物、非金属或者透明片。这些片的功能性应用包括保护涂层的使用，这些片可以增加一定程度的刚性以形成某种理想性能的完工涂层，或者这些片层可以用来滤出一定波长的光，从而保护下面的着色层。反射金属片用于包括油墨、颜料或者喷涂在内的各种各样的光学应用或者装饰应用中。这些片的其它使用包括微波和静电应用。
背景技术
传统铝片在球磨机中进行制造，该球磨机装有钢球、铝金属、矿油精和脂肪酸(常常是硬脂酸或者油酸)。这些钢球压平铝并且使它碎成片。当球研磨完成时，悬浮体穿过用来给颗粒定尺寸的网筛。太大以致不能通过筛网的片返回到球磨机中进行进一步的处理。合适尺寸大小的片通过筛网并且引入到压滤机中，在压滤机中，过量的溶剂从该片离开。然后，用辅助溶剂使滤饼放下来。这种传统的铝片典型地具有大小大约为2到200微米的颗粒和厚度为大约0.1到大约2.0微米的颗粒。这些片的特征在于：较高的漫反射率、较低的镜面反射率、较粗的不规则片微观表面和相对较小的纵横比。
用来制造金属片的另一个方法是用来制造以Metalure名称进行出售的片的Avery Dennison公司的方法。在这个方法中，聚酯载体的两侧是涂有溶剂基树脂溶液的影印版。然后把干燥过的、喷涂过的腹板输送到金属化设备上，在该设备上，喷涂片的两侧借助于气相沉积铝的薄膜被金属化。然后，使具有薄金属膜的片返回到喷涂设备上，在该设备处，铝的两侧涂有溶剂基树脂溶液的第二膜。然后，使干燥过的、喷涂/金属片再一次输送到金属化设备上，从而把气相沉积铝的第二膜施加到该片的两侧上。把所产生的多层片输送到设备上进行进一步处理，在该设备处，在溶剂(如丙酮)中，涂层从载体中剥落下来。剥落操作使连续层破碎成容纳在悬浮体中的颗粒。在悬浮体内，溶剂使聚合物从金属层之间溶解出来。然后，使悬浮体进行超声处理和离心作用，从而除去溶剂和溶解的涂层，从而留下接近65％的固体的浓缩铝片的饼状物。然后把该饼状物放到合适的溶媒中，并且借助于均匀化使其成为用于油墨、颜料和涂料中的、具有控制尺寸大小的片。
借助于这个方法所产生的、用于印刷应用(如油墨)中的金属片的特征在于：颗粒大小大约为4到12微米并且厚度大约为150到250埃。由这些片所形成的涂料具有较高的镜面反射率和较低的漫反射。这些片具有光滑的镜面和较高的纵横比。与其它过程所产生的金属片相比时，这些涂层还在每磅所施加的片中具有高水平的覆盖率。
这些片还可以在聚合物/金属真空沉积过程中生成，在该过程中，薄层的气相沉积铝形成于薄的塑料载体片上(如聚酯或者聚丙烯)，而气相沉积铝层之间具有交联的聚合物的***层。这些交联聚合物层典型地是以蒸发丙烯酸酯单体形式而沉积出的聚合丙烯酸酯。多层片材被磨碎成可用于它们的光学性能的多层片。由这种多层片所形成的涂层旨在具有较高的漫反射率和较低的镜面反射率。当形成油墨时，这些片具有较小的纵横比和不良的较低不透光性。由这个过程所形成的材料具有这样的多层，这些多层不能分离成单层来形成具有较高的纵横比和高度微表面光滑度(亮度)的片。
本发明的目的是减少制造步骤的数量和减少形成较高纵横比的、高度反射的金属片的制造费用。
发明内容
本发明包括片形成过程，在该过程中，多层膜或者施加到薄的、柔性聚合载体片(如聚酯)上，或者施加到抛光过的金属铸造表面(如金属鼓)上。在任一种情况下，都是在真空沉积室内实现该过程。在一个实施例中，多层膜施加到聚酯载体片(PET)中，聚酯膜比50厚度单位(gauge)还薄，并且该膜可以用光滑的释放层来进行预处理。真空室配置有多个涂敷源和沉积源。有机材料可以借助于液体涂层器或者喷射设备来进行沉积，并且可以进行UV或者EB固化。沉积源可以以升高的温度来进行气化作用，而该升高温度借助于感应加热或者EB加热来产生。空气从室中排空，而PET膜被解绕开并通过涂敷源和沉积源，同时保持与冷却鼓接触。材料的交替层可以施加到移动的PET腹板上。一个例子是溶剂可以溶解的聚合物的有机或者无机材料(大约200到400埃)，随后是一层金属(如铝)(150到250埃)，接着是另一层溶剂可以溶解的涂层。其它金属或者无机化合物可以代替铝。借助于使腹板通道反向和使第二涂覆源不工作、然后重复第一步，可以把许多层施加到PET中而不会破坏真空度，这可以提高生产率。借助于在涂覆和金属沉积源之间加入两个辅助沉积源而使辅助保护层可以沉积在铝层的每一个面上。多层喷涂过的PET引入到溶剂或者水剥落的过程中，从而从PET中除去夹层。然后使溶剂或者水进行离心作用，从而形成浓缩片的饼状物。
在另一个实施例中，使用相同的涂覆和沉积技术把交替层直接施加到喷涂过释放层的冷却鼓上，而该冷却鼓装在真空沉积室中。旋转该鼓通过涂敷源和沉积源从而堆叠多层夹层片，而该多层夹层片之后从鼓上除去。然后，在有合适的搅动情况下或者没有合适的搅动的情况下把多层片直接引入到溶剂中从而形成片；或者它可以磨碎成粗片，而这些粗片也进行空气磨碎从而进一步减少颗粒大小，然后引入到溶剂或者水的悬浮体，从而可以使剩下来的层被分离。借助于离心作用来除去溶剂或者水，从而形成一块浓缩金属片的饼状物。
把该浓缩片的饼状物或者溶剂和片的悬浮体落放到优选设备中、进行进一步的定尺寸及进行均质化，便于最后使用在墨水、颜料或者涂料中。
根据本发明的第一方面，提供了一种制造金属片的方法，包括：提供包含沉积表面的真空沉积室；在真空沉积室中提供每个都指向沉积表面的释放涂层源和金属沉积源；在真空下以交替层的形式在所述沉积表面上沉积来自释放涂层源的蒸发聚合物释放涂层和来自金属沉积源的气相沉积金属层，从而顺序制成被相应的介入释放涂层间隔开并且沉积在该相应的介入释放涂层上的金属层的多层气相沉积体；所述释放涂层包括热塑性聚合材料，该热塑性聚合材料在真空下蒸发以形成光滑的连续阻隔层和支撑表面，每个所述金属层在该支撑表面上形成，所述气相沉积热塑性聚合物释放涂层可在有机溶剂中溶解；所述金属层包括以元素形式沉积至小于约400埃的薄膜厚度的气相沉积金属；以及从真空室中去除所述多层气相沉积体，并通过用有机溶剂处理而将该多层气相沉积体分成金属片，所述有机溶剂溶解所述释放涂层并产生基本没有释放涂层材料的单层金属片。
根据本发明的第二方面，提供了一种制造反射金属片的方法，包括：提供包含沉积表面的真空沉积室；在真空沉积室中提供每个都指向沉积表面的释放涂层源和金属沉积源；在真空下以交替层的形式在所述沉积表面上沉积来自释放涂层源的蒸发聚合物释放涂层和来自金属沉积源的气相沉积反射金属层，从而顺序制成被相应的介入释放涂层间隔开并且沉积在该相应的介入释放涂层上的金属层的多层气相沉积体；所述释放涂层包括热塑性聚合材料，该热塑性聚合材料包括聚苯乙烯或者丙烯酸树脂或者它们的混合物，该热塑性聚合材料在真空下蒸发以形成光滑的连续阻隔层和支撑表面，每个所述金属层在该支撑表面上形成，所述气相沉积热塑性聚合物释放涂层可在有机溶剂中溶解；所述反射金属层包括以元素形式沉积至小于约400埃的薄膜厚度的气相沉积铝；以及从真空室中去除所述多层气相沉积体，并通过用有机溶剂处理而将该多层气相沉积体分成金属片，所述有机溶剂溶解所述释放涂层并产生基本没有释放涂层材料的具有高反射率镜面状表面的单层铝片。
根据本发明的第三方面，提供了一种制造薄片的方法，包括：提供包含沉积表面的真空沉积室；在真空沉积室中提供每个都指向沉积表面的释放涂层源和无机薄片材料沉积源；在真空下以交替层的形式在所述沉积表面上沉积来自释放涂层源的蒸发聚合物释放涂层和来自薄片材料沉积源的气相沉积无机材料，从而顺序制成被相应的介入释放涂层间隔开并且沉积在该相应的介入释放涂层上的无机薄片材料的多层气相沉积体；所述释放涂层包括热塑性聚合材料，该热塑性聚合材料在真空下蒸发以形成光滑的连续阻隔层和支撑表面，每个所述无机薄片材料层在该支撑表面上形成，所述气相沉积热塑性释放涂层可在有机溶剂中溶解；所述无机薄片材料层包括从氟化镁、一氧化硅、二氧化硅、氧化铝、氟化铝、铟锡氧化物、二氧化钛和硫化锌组成的组中选取；以及从真空室中去除所述多层气相沉积体，并通过用有机溶剂处理而将该多层气相沉积体分成无机材料薄片，所述有机溶剂溶解所述释放涂层并产生基本没有释放涂层材料的单层无机材料薄片。
根据本发明的第四方面，提供了一种制造非金属片的方法，包括：提供包含沉积表面的真空沉积室；在真空沉积室中提供每个都指向沉积表面的释放涂层源和非金属沉积源；在真空下以交替层的形式在所述沉积表面上沉积来自释放涂层源的蒸发聚合物释放涂层和来自非金属沉积源的气相沉积非金属层，从而顺序制成被相应的介入释放涂层间隔开并且沉积在该相应的介入释放涂层上的非金属层的多层气相沉积体；所述释放涂层包括热塑性聚合材料，该热塑性聚合材料在真空下蒸发以形成光滑的连续阻隔层和支撑表面，每个所述非金属层在该支撑表面上形成，所述气相沉积热塑性聚合物释放涂层可在有机溶剂中溶解；使所述非金属层沉积至小于约400埃的薄膜厚度；以及从真空室中去除所述多层气相沉积体，并通过用有机溶剂处理而将该多层气相沉积体分成非金属片，所述有机溶剂溶解所述释放涂层并产生基本没有释放涂层材料的单层非金属片。
根据本发明的第五方面，提供了一种制造薄片的方法，包括：提供包含沉积表面的真空沉积室；在真空沉积室中提供每个都指向沉积表面的释放涂层源和薄片沉积源；在真空下以交替层的形式在所述沉积表面上沉积来自释放涂层源的蒸发聚合物释放涂层和来自薄片沉积源的气相沉积薄片材料层，从而顺序制成被相应的介入释放涂层间隔开并且沉积在该相应的介入释放涂层上的薄片材料层的多层气相沉积体；所述释放涂层包括热塑性聚合材料，该热塑性聚合材料在真空下蒸发以形成光滑连续的溶剂可溶解阻隔层和支撑表面，每个所述薄片材料层在该支撑表面上形成；以及从真空室中去除所述多层气相沉积体，并通过用溶剂处理而将该多层气相沉积体分成薄片，所述溶剂溶解所述释放涂层并产生基本没有释放涂层材料的具有光滑平坦表面的薄片。
参照下面的详细描述和附图可以更加充分地理解本发明的这些和其它方面。
附图说明
图1是示意性的功能方块图，它图解了用来制造金属片的现有技术的方法程。
图2是示意性的正视图，它图解了在本发明方法的第一实施例中的用来施加多层涂层真空沉积室。
图3是示意性横剖视图，它图解了本发明的多层片材的一个实施例中的层的顺序。
图4是示意性横剖视图，它图解了根据本发明的另一实施例所制造出的多层片材。
图5是功能方块图，它示意性地图解了本发明的第一实施例中的处理步骤。
图6是示意性横剖视图，它图解了借助于本发明的方法来制造出的单层金属片。
图7是借助于本发明的方法而制造出的多层片的示意性横剖视图。
图8是示意性正视图，它图解了用来形成本发明的金属片的第二实施例。
图9是功能方块图，它示意性地图解了用来由根据本发明的第二实施例而制造出的多层材料来形成金属片的处理步骤。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的某些方面，因此请参照图1，图1图解了根据目前Avery Dennison公司用来制造片(该片以Metalure的名称来出售)的方法来制造金属片的现有技术的方法。根据这个现有技术方法，聚酯载片10的两边是影印版，其在12处涂有溶剂基树脂溶液14。然后，把干燥过的喷涂腹板输送到金属化装置16中，在该金属化装置中，喷涂过并且干燥过的载片两边用气相沉积铝的薄膜来进行金属化。然后，为了进一步处理，把所得到的多层片输送到位于18处的装置中，在那里，在溶剂(如丙酮)中将涂层从载体中剥去，从而形成以溶剂为基的悬浮液20，而该悬浮液20使涂层从片中溶解出来。然后，把该悬浮液进行声波处理和离心，从而除去丙酮和溶解的涂层，并留下浓缩的铝片的饼状物22。然后，把这些片放置到溶剂中，并且在24处例如借助于搅匀进行颗粒大小控制。
这个工艺已经证明高度成功地生产出了具有高纵横比和高镜反射率的极薄金属片。(纵横比是平均颗粒尺寸大小除以平均颗粒厚度的比率)尽管Metalure工艺是成功的，但是最理想的是应减少生产费用，因为喷涂过的腹板在影印版涂敷和金属化装置之间的重复输送增加了生产费用。另外还存在与PET载体有关的生产费用，因为该载体在剥去操作之后没有再重复利用。
图2到图5图解了用来制造图6和7所示金属片的工艺的一个实施例。图2图解了真空沉积室30，该沉积室30装有合适的用于制造图7的多层片32的喷涂和金属化设备。另一方面，在图2的真空室内的某喷涂设备可以不开动来制造图6的单层片34，这个通过下面的描述将变得显而易见的。
再一次参照图2，真空沉积室30包括真空源(未示出)，该真空源传统地用来抽空沉积室。最好地，该真空室还包括辅助涡轮泵(未示出)，该泵把室内的真空度保持在需要水平上并且不会破坏该真空度。该室还包括冷淬的抛光金属鼓36，在该金属鼓36上形成多层夹层38。首先参照图7制造片32来描述本发明的这个实施例，这些片32包括内部金属化膜层40和结合到金属膜的两面上的保护涂料的外层42。
真空沉积室包括合适的涂敷源和气相沉积源，该气相沉积源沿圆周方向环绕着鼓间隔开，从而把溶剂可以溶解的释放涂层、保护外层的涂层、金属层、金属层的另一保护外层涂层和另一释放层以以顺序施加到鼓上。更加具体地说，含在真空沉积室内的涂敷和沉积设备的这些源包括(参照图2)释放***源44、第一保护涂层源46、金属化源48和第二保护涂层源50。这些涂敷源和/或沉积源绕着旋转鼓沿圆周方向隔开，因此当鼓旋转时，这些薄层可以聚集起来，从而形成多层喷涂夹层36，例如按顺序是：释放-涂层-金属-涂层-释放-涂层-金属-涂层-释放等。聚集在多层夹层38内的层顺序示意性地图解在图4中，图4还图解了在那种情况下作为载体的鼓36。
在一个实施例中，释放涂层可以是溶剂可溶解的或溶剂不可溶解的，但是该释放涂层铺设成把金属层相互分开的、光滑均匀的阻隔层，并提供光滑表面来沉积***金属层，借助于溶解，可以分开释放涂层，将金属层相互分开。释放涂层是具有玻璃态转化温度(Tg)或者足够高熔化阻力的非溶解材料，该熔化阻力足够高，以致沉积金属层(或者其它涂层片)的冷凝热量将不会熔化前面沉积的释放层。该释放涂层一定得能够承受真空室内的环境热量和汽化金属层的冷凝热量。释放涂层施加在这些层上，从而交织各种材料和大量材料，从而允许它们在后面借助于溶解释放层来分开。尽可能薄的释放层是理想的，因为它更加容易溶解并且在最后的产品中所留下来的残余物更少。各种打印和涂料***的兼容性也是理想的。这些释放涂层可以是许多形式中的任何一种。该释放涂层可以是溶剂可溶的聚合物，最好是热塑性聚合物，该聚合物也可以是不溶解在有机溶剂中的。在这种情况下的释放涂层源44是用来施加聚合物材料作为热熔层或者是用来把释放涂层聚合物直接挤压到鼓上的合适喷涂设备。作为另一个替换方式，释放涂层设备可以是气相沉积源，该气相沉积源雾化合适的单体或者聚合物，并且把它沉积在鼓上或者夹层上。在每种情况下，当它接触激冷的鼓或者接触预先形成在激冷鼓上的多层夹层时，释放材料冷冻到凝固。形成于鼓上的多层膜的厚度具有这样的厚度：该厚度足够厚从而使激冷的鼓把足够的热量通过该膜，从而可以有效地固化沉积在金属层的外表面上的释放涂层。可替代的聚合物释放涂层可以是稍稍交联的聚合物涂层，并且该聚合物涂层是不溶解的，其在合适的溶剂中会膨胀并且与金属分离。此外，可溶解的释放材料可以包括借助于链延长而不是借助于交联进行聚合而形成的聚合物材料。
目前优选的聚合物释放涂层是苯乙烯聚合物、聚丙烯树酯和它们的混合物。如果在对释放性能没有不利影响的情况下可以进行喷涂或者蒸发，那么纤维素是合适的释放材料。
目前用来溶解聚合物释放层的优选有机溶剂包括丙酮、乙酸乙酯和甲苯。
可替换地，借助于冷凝EB加热材料而产生的蒸气来把可溶解的无机盐释放涂层施加到鼓上。
作为另外一个替换方法是，可溶解的释放层包括蜡材料，最好是高沸点蜡，该蜡材料可被蒸馏并且蒸发沉积到鼓上或者夹层上。
释放材料的下面应用中，鼓移过把保护层施加到释放涂层上的第一保护涂层源46。这种保护层可以是蒸气沉积功能单体，如丙烯酸盐或者甲基丙烯酸酯材料，然后借助于EB辐射或者类似作用使该单体固化，从而使涂层交联或者聚合；或者保护材料可以是薄层的辐射固化聚合物，该聚合物在后面被分解成片。可替换地，保护层可以是惰性的、不可溶解的无机材料，该无机材料形成了硬的透明涂层，该涂层结合到金属层的两面上。理想的保护涂层是硬的防渗透材料，该防渗透材料沉积在具有金属(如铝)的交替层上，从而提供一定水平的了防磨、耐气候性和防水及防酸。下面描述保护材料的例子。
然后，旋转鼓把涂料输送通过金属化源48，使在涂料层上气相沉积一层金属(如铝)。许多金属或者无机化合物可以沉积为一薄膜，该薄膜由其它材料和释放层交替，因此它们在以后可以分离成薄金属片。除了铝之外，这些材料包括铜、银、铬、镍铬合金、锡、锌、铟和硫化锌。金属涂料还包括多方向增反射叠层(高度反射材料层)或者光学过滤层，该过滤层借助于沉积具有控制厚度和折射率的合适层来形成。
无机材料(如氧化物和氟化物)可以沉积下来，从而形成保护涂层或者薄层，这些保护涂层或者薄层可以分离开并且可以形成片。这些涂层包括氟化镁、一氧化硅、二氧化硅、氧化铝、氟化铝、铟锡的氧化物和二氧化钛。
然后，旋转鼓把该叠层输送通过第二涂层源50，由此，例如借助于气相沉积再一次把类似的保护涂层施加到金属化膜上，并且使硬的保护聚合物材料或者无机材料固化。
然后，鼓的旋转把夹层材料再输送一周期并且再一次顺序地通过释放涂层源等，从而堆积喷涂过的金属层。
合适的沉积源包括EB技术、电阻器技术、阴极真空喷镀和等离子体沉积技术，用于在真空下在光滑表面上沉积或生长金属、无机物、蜡、盐和聚合物的薄涂层从而形成薄的***层。
一旦多层夹层形成于真空沉积室中，它就准备从鼓中除去并且进行进一步的处理(图5所示)。
形成多层夹层的连续过程描述在图5中的52中。借助于如下的过程使多层夹层在54处从鼓中剥落下来：在该过程中，利用释放材料分离开的这些层被分离成单个层。这些夹层借助于把它们直接放入到溶剂或者水中、或者借助于压碎和研磨或者刮削来剥落。在图解的实施例中，多层夹层在56处进行研磨，从而形成粗片58。然后，使这些粗片与悬浮体60中的适合溶剂进行混合，溶解多层片32的表面中的释放涂层。可替代的，多层夹层可以从鼓中剥落下来，并且借助于把分层材料直接加入到60处的溶剂的步骤63来分装成单个层。施加在真空沉积室中的释放涂层被选择成，借助于悬浮体处理中的溶剂使释放材料从这些片中溶解出来。在一个实施例中，悬浮体进行离心步骤61，溶剂或者水被除去了，从而形成了浓缩片的饼状物。然后，在颗粒大小控制步骤62中，把浓缩片的饼状物掉落到优选的溶媒中，从而例如为油墨、颜料或者涂料中的片的最后使用进行进一步的定尺寸和使之均匀化。可替代地，这些片可以掉落放到溶剂中(在没有离心的情况下)并且在62处进行颗粒大小控制。
作为一个可替代的处理技术，多层夹层可以从鼓中除去，并且被“空气”磨碎到较小颗粒尺寸(惰性气体应用来防止着火或***)，或者借助于其它方法减少到较小颗粒尺寸，接着在两级溶剂过程中处理该材料。首先，在溶解释放涂层时，少量的溶剂被用来开始所述膨胀过程。然后，加入不同的第二溶剂作为最后的溶剂，来完成释放涂层溶解过程并且提高与完工的油墨或者涂料的相容性。这个过程避免了后面的离心和均匀化步骤。
在一个使用图2的真空室30设备的可替代实施例中，保护涂层源46和50可以省去，并且该过程可以用来形成图6所示的单个的片34。在这种情况中，用于形成多层夹层38而在鼓36上所堆积的层包括释放-金属-释放-金属-释放等连续层，如图3在64处所图解的一样。
许多不同的材料和材料的叠层可以构造成：它们利用可溶的释放层来形成夹层，这些材料和叠层允许它们利用溶解释放层来将其分开。这些结构的例子是：(1)释放/金属/释放；(2)释放/保护层/金属/保护层/释放；(3)释放/非金属层/释放；及(4)释放/多方向反射增强层/释放。
图8和9图解了用来形成图6或者7所示的片的可替代过程。在图8所示的实施例中，处理设备包括气相沉积室66，该室66装有激冷旋转鼓68和柔性不溶聚酯载体膜70，该膜从第一双向缠绕台72环绕着鼓表面的长度延伸到第二双向缠绕台73。缠绕在鼓上的长度借助于两个空转辊74来控制。这个真空室还包括标准真空泵和辅助涡轮泵，从而在喷涂工作过程中保持真空度。鼓的旋转使聚酯膜顺序移过第一释放涂层源76、第一保护涂层源78、金属化源80、第二保护涂层源82和第二释放涂层源84。因此，当鼓相对于图8以逆时针方向进行旋转时，聚酯载体的整个长度从台72中解开，并且在从源76、78、80、82和84中顺序地通过喷涂过程之后，缠绕在台73上。然后，借助于使腹板轨道反向并且使第二释放涂层源84不动及然后重复第一步骤来使聚酯载体重新绕上，但是是以反向(顺时针方向)绕上，因此接下来顺序从源82、80、78和76中施加这些涂层。然后，把整个PET涂膜缠绕在台72中，然后重复这些步骤的顺序，从而在膜上以与用来形成图4的多层夹层38(和形成图7的涂金属片32)相同的顺序形成层。
(可替代地)，在形成图34的单层金属片的情况下，借助于使保护涂层源78和82不动而将图3所图解的多层夹层64形成于聚酯载体70上。
图9图解了形成于聚酯膜上的多层涂层夹层86的处理过程，该多层涂层夹层86可以从真空室66中除去，并且加入到位于88处的有机溶剂或者水剥落过程中，从而除去PET的夹层材料。然后，使溶剂或者水进行离心从而形成浓缩片的饼状物90，该饼状物90后面在92处进行颗粒大小控制(均匀化)。
多层夹层材料可以沉积于合适载体上，该合适的载体必须确保薄层沉积物是光滑的并且是平的。可以使用具有较高拉伸强度并且可以防高温的聚酯膜或者其它聚合膜，可以一起使用金属鼓，带或板，其可以是不锈钢或者是镀铬的。
在本发明的一个实施例中，为了有利于形成于多层夹层材料上的片层的后续分离，因此施加了聚合释放涂层。现有技术聚合物/金属气相沉积过程中使用结合在气相沉积金属层之间的交联聚合层，而这抑制了金属化层后续分离成片。借助于例如EB固化而使聚合层进行聚合作用可以防止后来的聚合层的再溶解，因此铝片层不容易分离。在目前过程中，例如借助于熔化涂层或者挤压，同时在真空沉积室的真空作用下，使***聚合层熔化或者喷涂。聚合释放材料最好是具有较小的流动粘性、相对较小的分子量的非常洁净的聚合物或者单体，该聚合物或者单体基本上不含有任何在喷涂过程中散发出的任何挥发性物质。这种材料最好不是包括添加剂、溶剂或者类似物在内的不同聚合材料的混合。当聚合材料加热到它的熔化温度或者喷涂温度或者沉积温度时，真空室内的真空泵的连续工作没有受到挥发性物质的不利影响。优选的释放涂层促进了在交替的真空沉积金属层之间的中间涂层的分离。该释放层借助于溶解在合适溶剂内来实现这个目的。该释放材料是可以金属化的，并且还需要足够粘性来使层叠于旋转鼓上，及可以EB汽化。理想的释放涂层一定具有足够大的分子量或者抵制熔化的能力，因此它防止热量堆积于鼓上或者其它载体上而变得不可以流动。热量的堆积不仅来自沉积在释放层上的金属，而且还来自沉积源在室内的操作。因为金属沉积于其上的释放涂层表面保持光滑，释放涂层抗流动的能力可以确保形成具有较高亮度的片，释放材料还一定是这样的：它可以保存EB沉积的热量。它一定不是这样的材料(如某种小分子量材料)：它对保持在室内的真空压力产生不利影响，即引起室内失去真空。需要在室内保持最小工作真空度以保持形成速度而不会破坏真空。在后面利用有机溶剂这样的情况下：期间，基本上所有释放涂层可以从片中除去。但是，在一些较小量的释放涂层在金属层破碎成颗粒之后保持在片上的情况下，尤其是如果这些片接着用在与这些片相容的聚丙烯墨水或者涂料或者喷涂***中时，该***可以承受来自释放涂层的一些残留物。
在释放涂层包括无机盐的另一实施例中，该盐最好借助于气相沉积由容纳在真空沉积室内的EB源或者感应源或者等离子体源来施加。如前面所述一样，盐被蒸发并且凝结在鼓上或者PET载体上或者多层膜上。优选的无机盐是这样的一种：它可以在后面利用水或者水的悬浮体和酒精从金属层之间溶解掉。该盐可以完全冲洗掉并且被进行离心作用，可能的话一定还得进行重新冲洗和离心作用。这个过程进行得很快从而避免了金属层的盐腐蚀。目前优选的盐是氯化钾。使用以无机盐特别适用于这些片接着用于以水为基的涂料或者墨水中的情况。
在释放涂层包括蜡状物质的实施例中，优选材料是高沸点、可蒸馏的、可气相沉积的材料。尽管蜡状释放涂层难以从金属层中除去，某些热的侵蚀性溶剂可以用来从金属层上溶解蜡释放涂层，而不会对这些片产生不利影响。喷涂过程中的蜡的蒸馏点是这样的选择温度：在该温度时，蜡可以流动，并且蜡进行雾化从而沉积在金属上，而不会放出不良的挥发性物质。当蜡物质喷射到多层材料上时，旋转鼓的低温使它冷冻或者固化成连续蜡的释放层。优选的蜡材料是这样的一种材料：它可以避免低沸点添加剂和类似物，如果在加热过程中放出这些添加剂和类似物，那么它对真空泵(该泵使真空沉积室保持排空)产生不利影响。可以溶解在高沸点有机溶剂中的硅酮和聚乙烯蜡是理想的。其它可能的是室温固体，该室温固体在温度升高的情况下具有足够的蒸气压力从而进行气相喷涂。
参照图2的实施例，多层夹层借助于把涂层直接施加到旋转鼓上来形成，这是理想的过程，因为它的生产费用低于喷涂PET载体的过程。每个这种循环包括：破坏真空、取出夹层从而进行真空室外的处理及再抽真空。在堆积层时该过程的速率可以从接近每秒500英尺改变到每秒2000英尺。只在真空下的金属化可以高速进行。固化或者熔化涂层源会限制生产速度。
在生产单层金属片的这些实施例中，这些片具有较高的纵横比。这部分归功于从被金属化的片1中干净地除去***的释放涂层的能力。就结合在金属层之间的热固性或者交联聚合层而言，这些层不易分离并且所得到的片具有较小的纵横比。在一个实施例中，本发明的过程形成单层反射铝片，该铝片接近200到400埃厚并且它的颗粒大小为接近为4×12微米。
为涂层施加大约0.1到大约0.2微米的极薄层的释放涂层，并且为EB沉积层施加大约200到400埃的极薄层的释放涂层。
在金属片相对侧上涂有具有保护聚合膜层的这些实施例中，施加了大约150埃或者更小厚度的保护涂层。优选的保护涂层是二氧化硅或者一氧化硅和可能是氧化铝。其它保护涂层包括氟化铝、氟化镁、氧化铟锡、氧化铟、氟化钙、氧化钛和冰晶石。优选的保护涂层是这样的：它与这些片最终使用的墨水或者喷涂***是相容的。尽管多层片的纵横比仍然高于传统片的纵横比，在金属片上使用保护涂层仍减小了成品片的纵横比。但是，这些片的刚度大于单个层片，并且喷涂过的透明玻璃形金属片所提供的这种刚度在一些情况下使喷涂过的片可以用在流化床化学气相沉积(CVD)过程，把一定的光学或者功能涂层直接施加到这些片上。OVD涂层是一个例子。CVD涂层可以被加入到这些片中，防止3叶片易于被其它化学物质或者水腐蚀。还可以生产有色片，如涂有金或者氧化铁的片。喷涂过的片的其它用途是防潮片和微波活性应用，在这些防潮片中，这些金属片包在外保护涂层内，而在微波活性应用中，包覆的外涂层防止金属片产生飞孤。这些片还可以用在静电涂料中。
在可替代实施例中，可能存在这样的一些情况：释放涂层包括某些交联树酯材料(如借助于UV或者EB固化)而交联到固体中的丙烯单体。在这种情况下，从鼓上除去多层夹层，或者当在载体上时，它用特定材料来处理，特定材料例如借助于破坏由交联材料所形成的化学键使释放涂层解聚。这个过程允许使用传统设备，这些传统设备使用EB或者等离子体技术进行气相沉积和固化。
因此，本发明的过程可以较高的生产速度和较低的费用来生产反射片。本发明所生产出的未喷涂过的片具有较高的纵横比。这里的纵横比定义为宽度对高度的比率，片的平均大小接近6微米×200埃(1微米＝10000埃)，纵横比是200/60000或者大约为300∶1。这种较大的纵横比可以与前面所描述的Metalure片相当。对于片在两边上涂有保护层的这些实施例而言，这些片的纵横比接近600/60000或者大约为100∶1。
作为本发明的另一优点，如果这些片用在某些完工的油墨或者涂料中，那么这个过程避免了现有技术中使用过程帮助物(如脂肪酸)的球磨过程，而该帮助物可能导致相容性问题。
本发明的过程还可以制造出压花片。在这种情况下，载体或者沉积表面(鼓或者聚酯载体)可以压印出全息或者衍射光栅结构或者类似物。第一释放层将复制该图案，并且后续的金属或者其它层和***释放层将复制相同的图案。该叠层可以被释放并且形成压印片。
本发明所形成的片产品的加速生产的一个过程使用了由气塞分开的三个并列真空室。中间室装有鼓和用来把片材料和释放涂层的这些层施加到鼓上的所需沉积设备。当沉积循环结束时，鼓和涂层穿过气塞输送到沉积室下游处的真空室中，从而使两个室保持真空。然后使中间室密封。然后，使装在上游室内的鼓移到中间室中，从而进行进一步的沉积。该鼓移过气塞从而使两个室保持真空。然后，使中间室密封。除去位于下游室内的、喷涂过的鼓，剥掉它的沉积层、进行清洁并且在上游室内进行更换。这个过程使得在中间真空室内可以进行连续喷涂而不需破坏它的真空度。
例子1
下面的多层结构制造成：释放层/金属/释放层。该释放层是Dow685D挤压级苯乙烯树酯，而金属层是材料研究公司90101E-AL000-3002的铝。
该结构重复50次，即铝和苯乙烯释放涂层的交替层。
用在释放层中的苯乙烯以下面为条件：
苯乙烯颗粒被熔化并且在210℃的真空烘箱内处理16小时，然后移动到干燥器中进行冷却。
铝箔作衬的石墨坩埚用来容纳这种材料。
坩埚放置在铜衬的Arco Temiscal单包电子束枪膛内。
铝颗粒熔化到铜衬的Arco Temiscal四包电子束枪膛内。
电子束枪是15KV Arco Temiscal 3200负荷锁***(Load-locksystem)的部分。SKC的两密耳PET膜被切成直径为3/17英寸圆，并且连接到设置在真空室内的、17英寸直径不锈钢的行星盘上。该室被关闭并且被粗加工到10微米，然后低温抽吸到5×10-7托的真空度。
释放材料和金属材料在交替层中进行气相沉积。该释放层首先被沉积200埃(借助于Inficon IC/5沉积控制器来测量)。释放层随后被气相沉积160埃(也是借助于IC/5控制器来测量)的金属层。铝层的控制器借助于具有绿色滤光片的MacBeth TR927透射密度计来进行标定。如提到的，这个结构可以重复50次。当借助于MacBeth密度计来测量时，气相沉积铝层具有1.8到2.8光学密度的较好厚度。这个值通过光透射读数来测量出金属膜的不透明度。
当沉积完成时，该室通入氮直到大气压力中，并且拆下PET盘。用乙酸乙酯来冲洗这些盘，然后使用IKA Ultra Turrax T45来均匀化，从而得到3×2微米的颗粒大小其在图像专业人员(Image-pro)加上图像分析器上进行测量)的，该分析器使用了20X物镜，颗粒大小是由400颗粒平均得到的。
然后，在油墨中进行分散，并且放到用于ACS光谱仪实验中的Lenetta卡片中。这个实验测量片亮度。对于这种特殊产品而言，大约超过68的ACS值被认为是理想的。对于Metalure控制而言，ACS读数是69.98，而对于批量而言，是70.56。这些油墨延展在透明的聚酯上，并且对于批量而言，密度读数为0.94，而对于Metalure控制而言，读数是0.65。读数采取了使用绿色滤光片的MacBeth密度计。
例子2
下面的多层结构制造成：释放层/保护涂层/金属/保护涂层/释放层。
三个分离的结构如下形成：
结构1
REL   Dow685D
PROT  Cerac氧化硅S-1065
MET   材料研究公司.90101E-AL000-3002
PROT  Cerac氧化硅S-1065
REL   Dow685D
结构2
REL   Dow685D
PROT  Cerac氧化铝A-1230
MET   材料研究公司.90101E-AL000-3002
PROT  Cerac氧化铝A-1230
REL   Dow685D
结构3
REL   Dow685D
PROT  Cerac氟化镁M-2010
MET   材料研究公司.90101E-AL000-3002
PROT  Cerac氟化镁M-2010
REL   Dow685D
借助于例子1中所描述的相同过程使该结构重复10次，并且该结构作为保护喷涂过的片进行评值，即这个实验表明，可以借助在可溶解的释放材料的***层之间的真空室内的载体上堆积片材料层来形成具有光学效用的多层片，在该多层片中，连续堆积片层(在没有破坏真空的情况下)，同时从在真空室内操作的沉积源中沉积出释放层和片层，接着进行释放和颗粒大小控制。
例子3
下面的多层结构形成如下：
结构1
REL   Dow685D
NONMET  氧化硅S-1065
REL   Dow685D
结构2
REL   Dow685D
Stack  二氧化钛Cerac T-2051
Stack  氧化硅Cerac S-1065+氧
MET    材料研究公司.90101E-AL000-3002
Stack  氧化硅Cerac S-1065+氧
Stack  二氧化钛Cerac T-2051
REL   Dow685D
借助于例子1中所描述的相同过程使该结构重复10次。这个实验表明，气相沉积过程可以在真空室内的***释放涂层之间形成光学叠层的堆积层，接着进行释放和颗粒大小控制，这产生了具有应用在油墨和涂层的片。
例子4
下面的结构可能是装饰片的结构：
结构1
REL    Dow685D
Stack  氧化铁Cerac I-1074
Stack  氧化硅Cerac S-1065+氧
Stack  氧化铁Cerac I-1074
REL    Dow685D
结构2
REL    Dow685D
Stack  氧化铁Cerac I-1074
Stack  氧化硅Cerac S-1065+氧
MET    铝材料研究公司.90101E-AL000-3002
Stack  氧化硅Cerac S-1065+氧
Stack  氧化铁Cerac I-1074
REL    Dow685D
这些结构还可以用于彩色角度转换。
例子5
使用EB源使聚合释放涂层在真空室内沉积，并且涂有气相沉积铝层。
制造下面的结构：
结构1
Dow685D苯乙烯树酯在210℃下在烘箱内处理16小时。该材料以200到400埃的厚度而被EB沉积在聚酯上，并且被金属化有2.1到2.8的密度的一层铝。
结构2
固特异(Goodyear)的Piolite AC苯乙烯/丙烯酸盐在190℃下处理16小时。该材料以305埃的涂层重量而被EB沉积在聚酯上，并且被金属化有2.6的密度的一层铝。
结构3
美国Dianol的BR-80丙烯酸系共聚物在130℃下处理16小时。该材料以305埃的厚度而被EB沉积在聚酯上，并且被金属化有2.6的密度的一层铝。
结构4
Dow685D苯乙烯树酯在210℃下处理16小时。该材料以200埃的厚度而被EB沉积在聚酯上，并且被金属化有2.3的密度的一层铝。重复这个步骤从而形成被***的释放涂层所分开的10层的铝叠层。
使用乙酸乙酯溶剂使这些层状材料从PET载体中释放下来，并且在T8实验室用均质器中使这些材料减少到所控制的颗粒大小。所得到的片的光学性能与Metalure片相同，其中它们具有相同的亮度、颗粒大小、不透明度和纵横比。
在另一个具有与结构1相同的结构的实验中，已被金属化成2.3光学密度的铝在丙酮中从PET载体中释放下来，并且破碎为片。这个实验观察到释放涂层厚度改变的结果。这些结果表明最好的释放性能是大约为200到400埃的范围内的EB沉积释放涂层。
例子6
几个实验旨在确定在本发明中有用的各种聚合释放涂层，实验室的Bell Jar实验旨在确定可以进行EB沉积的聚合物。甲基丙烯酸甲酯(ICI的Elvacite2010)和UV固化单体(Allied Signal的39053-23-4)产生了好的结果。较差的结果是从丁基丙烯酸甲酯(Elvacite2044)(在EB中损失真空度)、纤维素(在280℃褪回黑色)和聚苯乙烯橡胶(焦化)观察到的。
例子7
例子1中所描述的实验表明：由Dow685D苯乙烯聚合物所形成的释放涂层可以生产出有用的片产品。几个其它实验可以用Dow685D苯乙烯树酯释放涂层来进行如下操作：
(1)在190℃处理、喷涂1000埃的厚度并且被金属化有铝。树脂膜形成得太高，由此形成了模糊的金属化层。
(2)不在烘箱内进行处理；当试图EB熔化苯乙烯珠时，E光束便得珠子在坩埚内进行移动。
(3)在210℃处理、喷涂75到150埃存度然后进行金属化。释放的铝很少或者根本没有。
(4)在210℃处理、喷涂600埃厚度并且被金属化有一层密度为1.9的铝。铝慢慢地释放并且形成卷曲的片。

Claims (17)

1.一种制造金属片的方法，包括：
提供包含沉积表面的真空沉积室；
在真空沉积室中提供每个都指向沉积表面的释放涂层源和金属沉积源；
在真空下以交替层的形式在所述沉积表面上沉积来自释放涂层源的蒸发聚合物释放涂层和来自金属沉积源的气相沉积金属层，从而顺序制成被相应的介入释放涂层间隔开并且沉积在该相应的介入释放涂层上的金属层的多层气相沉积体；
所述释放涂层包括热塑性聚合材料，该热塑性聚合材料在真空下蒸发以形成光滑的连续阻隔层和支撑表面，每个所述金属层在该支撑表面上形成，所述气相沉积热塑性聚合物释放涂层可在有机溶剂中溶解；
所述金属层包括以元素形式沉积至小于400埃的薄膜厚度的气相沉积金属；以及
从真空室中去除所述多层气相沉积体，并通过用有机溶剂处理而将该多层气相沉积体分成金属片，所述有机溶剂溶解所述释放涂层并产生基本没有释放涂层材料的单层金属片。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述释放涂层和金属层与激冷旋转鼓热接触。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：释放涂层材料是从苯乙烯或者丙烯酸聚合物或者它们的混合物中选出的。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：金属层是从铝、铜、银、铬、锡、锌、铟和镍铬合金中选出的。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：释放涂层的厚度在200埃至400埃的范围内。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：金属片具有300以上的纵横比。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：至少10次地重复沉积释放涂层/金属层的结合体，从而形成所述气相沉积体。
8.一种制造反射金属片的方法，包括：
提供包含沉积表面的真空沉积室；
在真空沉积室中提供每个都指向沉积表面的释放涂层源和金属沉积源；
在真空下以交替层的形式在所述沉积表面上沉积来自释放涂层源的蒸发聚合物释放涂层和来自金属沉积源的气相沉积反射金属层，从而顺序制成被相应的介入释放涂层间隔开并且沉积在该相应的介入释放涂层上的金属层的多层气相沉积体；
所述释放涂层包括热塑性聚合材料，该热塑性聚合材料包括聚苯乙烯或者丙烯酸树脂或者它们的混合物，该热塑性聚合材料在真空下蒸发以形成光滑的连续阻隔层和支撑表面，每个所述金属层在该支撑表面上形成，所述气相沉积热塑性聚合物释放涂层可在有机溶剂中溶解；
所述反射金属层包括以元素形式沉积至小于400埃的薄膜厚度的气相沉积铝；以及
从真空室中去除所述多层气相沉积体，并通过用有机溶剂处理而将该多层气相沉积体分成金属片，所述有机溶剂溶解所述释放涂层并产生基本没有释放涂层材料的具有高反射率镜面状表面的单层铝片。
9.一种制造薄片的方法，包括：
提供包含沉积表面的真空沉积室；
在真空沉积室中提供每个都指向沉积表面的释放涂层源和无机薄片材料沉积源；
在真空下以交替层的形式在所述沉积表面上沉积来自释放涂层源的蒸发聚合物释放涂层和来自薄片材料沉积源的气相沉积无机材料，从而顺序制成被相应的介入释放涂层间隔开并且沉积在该相应的介入释放涂层上的无机薄片材料的多层气相沉积体；
所述释放涂层包括热塑性聚合材料，该热塑性聚合材料在真空下蒸发以形成光滑的连续阻隔层和支撑表面，每个所述无机薄片材料层在该支撑表面上形成，所述气相沉积热塑性释放涂层可在有机溶剂中溶解；
所述无机薄片材料层包括从氟化镁、一氧化硅、二氧化硅、氧化铝、氟化铝、铟锡氧化物、二氧化钛和硫化锌组成的组中选取；以及
从真空室中去除所述多层气相沉积体，并通过用有机溶剂处理而将该多层气相沉积体分成无机材料薄片，所述有机溶剂溶解所述释放涂层并产生基本没有释放涂层材料的单层无机材料薄片。
10.一种制造非金属片的方法，包括：
提供包含沉积表面的真空沉积室；
在真空沉积室中提供每个都指向沉积表面的释放涂层源和非金属沉积源；
在真空下以交替层的形式在所述沉积表面上沉积来自释放涂层源的蒸发聚合物释放涂层和来自非金属沉积源的气相沉积非金属层，从而顺序制成被相应的介入释放涂层间隔开并且沉积在该相应的介入释放涂层上的非金属层的多层气相沉积体；
所述释放涂层包括热塑性聚合材料，该热塑性聚合材料在真空下蒸发以形成光滑的连续阻隔层和支撑表面，每个所述非金属层在该支撑表面上形成，所述气相沉积热塑性聚合物释放涂层可在有机溶剂中溶解；
使所述非金属层沉积至小于400埃的薄膜厚度；以及
从真空室中去除所述多层气相沉积体，并通过用有机溶剂处理而将该多层气相沉积体分成非金属片，所述有机溶剂溶解所述释放涂层并产生基本没有释放涂层材料的单层非金属片。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于：至少10次地重复沉积释放涂层/非金属层的结合体，从而形成所述气相沉积体。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于：所述非金属材料包括一氧化硅、二氧化硅或聚合材料。
13.一种制造薄片的方法，包括：
提供包含沉积表面的真空沉积室；
在真空沉积室中提供每个都指向沉积表面的释放涂层源和薄片沉积源；
在真空下以交替层的形式在所述沉积表面上沉积来自释放涂层源的蒸发聚合物释放涂层和来自薄片沉积源的气相沉积薄片材料层，从而顺序制成被相应的介入释放涂层间隔开并且沉积在该相应的介入释放涂层上的薄片材料层的多层气相沉积体；
所述释放涂层包括热塑性聚合材料，该热塑性聚合材料在真空下蒸发以形成光滑连续的溶剂可溶解阻隔层和支撑表面，每个所述薄片材料层在该支撑表面上形成；以及
从真空室中去除所述多层气相沉积体，并通过用溶剂处理而将该多层气相沉积体分成薄片，所述溶剂溶解所述释放涂层并产生基本没有释放涂层材料的具有光滑平坦表面的薄片。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于：薄片层包括从元素形式的金属、无机材料以及非金属所组成的组中选择出来的气相沉积材料。
15.如权利要求14中所述的方法，其特征在于，所述非金属包括一氧化硅、二氧化硅或聚合材料，所述无机材料是从氟化镁、一氧化硅、二氧化硅、氧化铝、氟化铝、铟锡氧化物、二氧化钛以及硫化锌所组成的组中选择出来的。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于：释放涂层材料是从苯乙烯或丙烯酸聚合物或其混合物中选出的。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于：将薄片层沉积到小于400埃的薄膜厚度。
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