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Gebiet der
Erfindung
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Diese
Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von Plättchen mit
hohem Seitenverhältnis,
welche sowohl für
funktionale als auch für
dekorative Anwendungen verwendet werden können. Die Plättchen können bestehen
aus Metall, Metallverbindungen, nicht-metallischen oder klaren Plättchen.
Die funktionalen Anwendungen der Plättchen umfassen die Verwendung
in schützenden
Beschichtungen, denen die Plättchen
einen gewissen Grad an Festigkeit verleihen können, um bestimmte gewünschte Eigenschaften
der fertigen Beschichtung zu erzeugen, oder in denen die Plättchenschicht
verwendet kann, um das Licht bestimmter Wellenlängen herauszufiltern, um eine
darunterliegende pigmentierte Schicht zu schützen. Reflektierende Metallplättchen sind
in einer Reihe optischer oder dekorativer Anwendungen nützlich,
inklusive Tinten, Farben oder Beschichtungen. Andere Verwendungen
der Plättchen
umfassen Mikrowellen- und elektrostatische Anwendungen.
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Hintergrund
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Herkömmliche
Aluminiumplättchen
werden hergestellt in einer Kugelmühle, welche Stahlkugeln enthält, Aluminiummetall,
mineralische Alkohole und eine Fettsäure, die üblicherweise von Stearinsäure oder Ölsäure abgeleitet
ist. Die Stahlkugeln glätten
das Aluminium und zerbrechen es zu Plättchen. Wenn der Kugelmühlvorgang
fertig ist, wird die wässrige
Masse durch ein Maschensieb geleitet, um die Partikel nach Größen aufzuteilen.
Plättchen,
die zu groß sind,
um durch das Sieb hindurch zu passen, werden zu der Kugelmühle zurückgeleitet
zur weiteren Bearbeitung. Plättchen
mit der richtigen Größe werden
durch das Sieb hindurchgeleitet und in eine Filterpresse eingeführt, wo überschüssiges Lösungsmittel
von den Plättchen
getrennt wird. Der Filterkuchen wird anschließend mit zusätzlichem
Lösungsmittel
abgelassen. Solche herkömmlichen
Aluminiumplättchen
weisen typischerweise eine Größe von 2
bis etwa 200 μm
auf und eine Partikeldicke von ungefähr 0,1 bis 2,0 μm. Diese
Plättchen
sind charakterisiert durch eine hohe diffuse Reflektion, eine niedrige Spektralreflektion,
eine raue ungleichmäßige Plättchenmikrooberfläche und
ein relativ niedriges Seitenverhältnis.
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Ein
anderes Verfahren zur Herstellung von Metallplättchen ist ein Verfahren der
Avery Dennison Corporation zur Herstellung von Plättchen,
die unter der Bezeichnung Metallure verkauft werden. In diesem Verfahren
werden beide Seiten eines Polyesterträgers mit einer auf Lösungsmittel
basierenden Harzlösung
tiefdruckbeschichtet. Die getrocknete beschichtete Bahn wird anschließend zu
einer metallisierenden Einrichtung transportiert, wo beide Seiten
der beschichteten Folie metallisiert werden durch einen Dünnfilm aus
aufgedampftem Aluminium. Die Folie mit dem dünnen Metallfilm wird dann zu
der Beschichtungseinrichtung zurückgebracht,
wo beide Seiten des Aluminiums mit einem zweiten Film, der auf Lösungsmittel
basierenden Harzlösung
beschichtet werden. Die getrocknete beschichtete/Metallfolie wird
dann wiederum transportiert zu der metallisierenden Einrichtung,
um einen zweiten Film von aufgedampftem Aluminium auf beide Seiten
der Folie aufzubringen. Die resultierende Mehrschichtfolie wird
anschließend
zur weiteren Bearbeitung zu einer Einrichtung transportiert, wo
die Beschichtungen in einem Lösungsmittel
wie beispielsweise Aceton von dem Träger abgezogen werden. Der Abziehvorgang
zerbricht die kontinuierliche Schicht zu Partikeln, die in einem Schlamm
(slurry) enthalten sind. Das Lösungsmittel
löst das
Polymer zwischen den Metallschichten des Schlamms heraus. Die wässrige Masse
wird anschließend
einer Schallbehandlung und einem Zentrifugiervorgang unterzogen,
um das Lösungsmittel
und die aufgelösten
Beschichtungen zu entfernen, wobei ein Kuchen von konzentrierten
Aluminiumplättchen
von ungefähr
65% Feststoffanteil zurückbleibt.
Der Kuchen wird anschließend
abgelassen in ein geeignetes Bindemittel und weiter verklebt durch
das Homogenisieren zu Plättchen
von kontrollierter Größe für die Verwendung
in Tinten, Farben und Beschichtungen.
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Metallplättchen,
die durch dieses Verfahren für
Druckapplikationen produziert werden, wie beispielsweise Tinten,
werden charakterisiert durch eine Partikelgröße von ungefähr 4 bis
12 μm und
einer Dicke von ungefähr
150 bis etwa 250 Å.
Beschichtungen, die aus diesen Plättchen hergestellt werden,
weisen eine hohe Spektralreflektion und eine niedrige diffuse Reflektion
auf. Die Plättchen
weisen eine glatte spiegelähnliche Oberfläche und
ein hohes Seitenverhältnis
auf. Die Beschichtungen weisen auch einen hoher Grad an Deckvermögen pro
Pfund aufgebrachter Plättchen
auf, im Vergleich mit Metallplättchen,
die durch andere Verfahren hergestellt wurden.
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Plättchen werden
auch in einem Polymer/Metallvakuum-Ablagerungsverfahren hergestellt,
in dem dünne
Schichten von aufgedampftem Aluminium auf einer dünnen Plastikträgerfolie
wie beispielsweise Polyester oder Polypropylen gebildet werden,
mit dazwischen liegenden Schichten von vernetzten Polymeren zwischen
den aufgedampften Aluminiumschichten. Die vernetzten Polymerschichten
sind typischerweise ein polymerisiertes Acrylat, welches in Form
eines aufgedampften Acrylatmonomers abgelagert wird. Das mehrschichtige
Folienmaterial wird zu Mehrschichtplättchen gemahlen, welche in
Bezug auf ihre optischen Eigenschaften nützlich sind. Beschichtungen,
die aus solchen Mehrschichtplättchen
hergestellt werden, neigen dazu, eine hohe diffuse Reflektion und
eine niedrige Spektralreflektion zu haben. Die Plättchen weisen
ein niedriges Seitenverhältnis
und eine unerwünscht
niedrige Opazität
auf, wenn sie in einer Tinte verwendet werden. Die Materialien,
die aus diesem Verfahren resultieren, weisen mehrere Schichten auf,
die nicht in individuelle Schichten getrennt werden können, um
Plättchen
zu bilden mit einem hohen Seitenverhältnis und einem hohen Grad
an Mikrooberflächenglätte (Helligkeit).
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Ein
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die Anzahl der Herstellungsschritte
und die resultierenden Kosten zur Herstellung von hochreflektierenden
Metallplättchen
mit hohem Seitenverhältnis,
zu reduzieren.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung umfasst ein Plättchenherstellungsverfahren,
in dem ein mehrschichtiger Film aufgebracht wird, entweder auf eine
dünne,
flexible Polymerträgerfolie
wie beispielsweise Polyester, oder auf eine polierte Metallgussoberfläche wie
beispielsweise eine Metalltrommel. In jedem Fall wird das Verfahren in
einer Vakuumablagerungskammer ausgeführt. In einer Ausführungsform,
in der der mehrschichtige Film auf eine Polyesterträgerfolie
(PET) aufgebracht wird, kann der Polyesterfilm dünner sein als 0,0127 mm (50
Gauge) und der Film kann mit Glättungs-
und Trennschichten vorbehandelt werden. Die Vakuumkammer ist ausgestattet
mit mehreren Beschichtungs- und Ablagerungsquellen. Organische Materialien
können
mittels Flüssigkeitsapplikatoren
oder Sprüheinrichtungen
abgelagert werden und UV- oder
EB-gehärtet
werden. Die Ablagerungsquellen können
Aufdampfungen bei angehobenen Temperaturen sein, verursacht durch
Induktionsheizen oder EB (Elektronenstrahl). Luft wird aus der Kammer
evakuiert und der PET-Film wird über
die Beschichtungs- und Ablagerungsquellen hinaus abgewickelt, während er
in Kontakt mit einer Kühltrommel
gehalten wird. Alternierende Schichten von Materialien können auf
die sich bewegende PET-Bahn aufgebracht werden. Ein Beispiel ist
ein lösungsmittel-lösliches
organisches Polymermaterial (von ungefähr 200 bis ungefähr 400 Å), gefolgt
von einer Schicht aus Metall wie beispielsweise Aluminium (150 bis
250 Å),
gefolgt von einer anderen Schicht der lösungsmittel-löslichen
Beschichtung. Andere Metalle oder anorganische Verbindungen können gegen
das Aluminium ausgetauscht werden. Durch Umkehren des Bahnweges
und Inaktivieren der zweiten Beschichtungsquelle und anschließender Wiederholung
des ersten Schritts können
viele Schichten auf das PET aufgebracht werden, ohne das Vakuum
zu beeinträchtigen,
wodurch die Produktivität
erhöht
werden kann. Zusätzliche
schützende
Schichten können
auf jeder Seite der Aluminiumschichten abgelagert werden, indem
zwei zusätzliche
Ablagerungsquellen zwischen den Beschichtungs- und Metallablagerungsquellen angeordnet
werden. Das mehrschichtige beschichtete PET wird in ein Lösungsmittel-Abziehverfahren
eingeführt,
um die Schichtstruktur von dem PET zu entfernen. Das Lösungsmittel
wird dann zentrifugiert, um einen Kuchen aus konzentrierten Plättchen zu
bilden.
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In
einer alternativen Ausführungsform
werden dieselben Beschichtungs- und Ablagerungstechniken verwendet,
um alternierende Schichten direkt auf eine trennbeschichtete Kühltrommel
aufzubringen, welche in der Vakuumablagerungskammer enthalten ist.
Die Trommel wird bis über
die Beschichtungs- und Ablagerungsquellen hinaus gedreht, um eine
mehrlagige Schichtstrukturfolie zu bilden, die später von
der Trommel entfernt wird. Die mehrlagige Folie wird anschließend direkt
in ein Lösungsmittel
eingeführt,
mit oder ohne geeignete Agitation. Sie kann zu rauen Plättchen gemahlen
werden, die auch luftgemahlen werden können, um weiterhin die Partikelgröße zu vermindern,
und anschließend
in einen lösungsmittelhaltigen
Schlamm eingeführt
werden, um es den verbleibenden Schichten zu ermöglichen, getrennt zu werden.
Das Lösungsmittel kann
durch Zentrifugieren entfernt werden, um einen Kuchen aus konzentrierten
Metallplättchen
zu bilden.
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Der
Kuchen aus konzentrierten Plättchen
oder der Schlamm aus Lösungsmittel
und Plättchen
kann anschließend
abgelassen werden, in ein bevorzugtes Bindemittel und weiter verklebt
und homogenisiert werden zur endgültigen Verwendung in Tinten,
Farben oder Beschichtungen.
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Diese
oder andere Aspekte der Erfindung werden noch deutlicher unter Bezugnahme
auf die folgende detaillierte Beschreibung und die beiliegenden
Zeichnungen.
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Zeichnungen
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1 ist ein schematisches
funktionales Blockdiagramm, welches ein Stand-der-Technik-Verfahren zur Herstellung
von Metallplättchen
darstellt.
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2 ist eine schematische
Aufrissansicht, die eine Vakuumablagerungskammer zur Aufbringung
einer mehrlagigen Beschichtung in einer ersten Ausführungsform
eines Verfahrens gemäß dieser
Erfindung, darstellt.
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3 ist eine schematische
Querschnittsansicht, die eine Abfolge von Schichten in einer Ausführungsform
des mehrlagigen Folienmaterials gemäß dieser Erfindung darstellt.
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4 ist eine schematische
Querschnittsansicht, die ein mehrlagiges Folienmaterial, welches
gemäß einer
anderen Ausführungsform
dieser Erfindung hergestellt wurde, darstellt.
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5 ist ein funktionales Blockdiagramm,
welches schematisch Verfahrensschritte in der ersten Ausführungsform
dieser Erfindung darstellt.
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6 ist eine schematische
Querschnittsansicht, die einlagige Metallplättchen, die durch das Verfahren
dieser Erfindung hergestellt wurden, darstellt.
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7 ist eine schematische
Querschnittsansicht von mehrlagigen Plättchen, die gemäß dem Verfahren
dieser Erfindung hergestellt wurden.
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8 ist eine schematische
Aufrissansicht, welche eine zweite Ausführungsform zur Herstellung
der Metallplättchen
dieser Erfindung darstellt.
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9 ist ein funktionales Blockdiagramm,
welches schematisch Verfahrensschritte zur Herstellung von Metallplättchen aus
dem mehrlagigen Material, welches gemäß der zweiten Ausführungsform
dieser Erfindung hergestellt wurde, darstellt.
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Detaillierte
Beschreibung
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Um
bestimmte Aspekte dieser Erfindung besser zu würdigen, wird Bezug genommen
auf 1, die ein Stand-der-Technik-Verfahren
zur Herstellung von Metallplättchen
gemäß einem
derzeit verwendeten Verfahren der Avery Dennison Corporation zur
Herstellung von Plättchen
zeigt, welche unter der Bezeichnung Metallure verkauft werden. Gemäß diesem
Stand-der-Technik-Verfahren werden beide Seiten einer Polyesterträgerfolie 10 tiefdruckbeschichtet
bei 12 mit einer auf Lösungsmittel
basierenden Harzlösung 14.
Die getrocknete beschichtete Bahn wird anschließend zu einer metallisierenden
Einrichtung 16 transportiert, wo beide Seiten der beschichteten
und getrockneten Trägerfolie
mit einem dünnen
Film aus aufgedampften Aluminium metallisiert werden. Die resultierende
mehrlagige Folie wird dann für
weitere Bearbeitungsschritte zu einer Einrichtung bei 18 transportiert,
wo die Beschichtungen von dem Träger
abgezogen werden, in einem Lösungsmittel wie
beispielsweise Aceton, um einen auf Lösungsmittel basierenden Schlamm 20 zu
bilden, der die Beschichtung von den Plättchen ablöst. Der Schlamm wird dann einer
Schallbehandlung und einer Zentrifugation ausgesetzt, um das Aceton
und die aufgelöste
Beschichtung zu entfernen, wobei ein Kuchen 22 aus konzentrierten
Aluminiumplättchen
zurückbleibt.
Die Plättchen
werden anschließend
in ein Lösungsmittel
abgelassen und bei 24 einer Partikelgrößenkontrolle unterzogen, wie
beispielsweise durch Homogenisieren.
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Dieses
Verfahren hat sich als besonders erfolgreich erwiesen bei der Herstellung
von dünnen
Metallplättchen
mit hohem Seitenverhältnis
und hoher spektraler Reflektion. (Das Seitenverhältnis ist das Verhältnis der
durchschnittlichen Partikelgröße geteilt
durch die durchschnittliche Partikeldicke.) Trotz des Erfolgs des Metallure-Verfahrens,
wäre es
wünschenswert
die Produktionskosten zu senken, weil der wiederholte Transport
der beschichteten Bahn zwischen den Tiefdruckbeschichtungs- und
Metallisierungseinrichtungen die Produktionskosten erhöht. Es gibt
auch Produktionskosten, die damit zusammenhängen, dass der PET-Träger nicht
wiederverwendbar ist nach den Abziehschritten.
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Die 2 bis 5 stellen eine Ausführungsform eines Verfahrens
zur Herstellung der Metallplättchen
dar, wie sie in den 6 und 7 gezeigt werden. 2 zeigt eine Vakuumaufdampfkammer 30,
welche geeignete Beschichtungs- und Metallisierungseinrichtungen
beinhaltet zur Herstellung der mehrlagigen Plättchen 32 aus 7. Alternativ dazu können bestimmte
Beschichtungseinrichtungen in der Vakuumkammer gemäß 2 deaktiviert werden zur
Herstellung der einlagigen Plättchen 34 gemäß 6, was durch die folgende
Beschreibung offensichtlich wird.
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Unter
Bezugnahme wiederum auf 2 beinhaltet
die Vakuumaufdampfkammer 30 eine Vakuumquelle (nicht gezeigt),
die auf herkömmliche
Weise verwendet wird zur Evakuierung solcher Aufdampfkammern. Vorzugsweise
wird die Vakuumkammer auch eine Hilfs-Turbopumpe (nicht gezeigt) enthalten,
um das Vakuum auf einem notwendigen Niveau innerhalb der Kammer
zu halten, ohne das Vakuum zu beeinträchtigen. Die Kammer beinhaltet
auch eine gekühlte
polierte Metalltrommel 36, auf der eine mehrlagige Schichtstruktur 38 produziert
wird. Diese Ausführungsform
der Erfindung wird zuerst beschrieben unter Bezugnahme auf die Herstellung
der Plättchen 32 gemäß 7, welche eine innere metallisierte
Filmschicht 40 und äußere Schichten 42 eines
schützenden
Beschichtungsmaterials umfassen, die mit den Seiten des Metallfilms verbunden
ist.
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Die
Vakuumaufdampfkammer beinhaltet geeignete Beschichtungs- und Vakuumaufdampfquellen, welche
umfänglich
um die Trommel herum voneinander beabstandet sind, um auf die Trommel
eine lösungsmittel-lösliche oder
lösbare
Trennbeschichtung aufzubringen, eine schützende äußere Beschichtung, eine Metallschicht,
eine weitere schützende äußere Beschichtung für die Metallschicht
und eine weitere Trennschicht, in dieser Reihenfolge. Genauer gesagt
umfassen diese Quellen der Beschichtungs- und Aufdampfeinrichtungen,
die innerhalb der Vakuumaufdampfkammer enthalten sind (unter Bezugnahme
auf 2) eine Trennsystemquelle 44,
eine erste schützende
Beschichtungsquelle 46, eine Metallisierungsquelle 48 und
eine zweite schützende
Beschichtungsquelle 50. Diese Beschichtungs- und/oder Aufdampfquellen
sind umfänglich
um die Trommel herum voneinander beabstandet, so dass, wenn die
Trommel rotiert, dünne
Schichten aufgebaut werden können,
um die mehrlagige Beschichtungs-Schichtstruktur 36 zu bilden,
wie beispielsweise in dieser Reihenfolge: Trennschicht-Beschichtung-Metall-Beschichtung-Trennschicht-Beschichtung-Metall-Beschichtung-Trennschicht,
usw. Diese Reihenfolge der Schichten, die in der mehrlagigen Schichtstruktur 38 aufgebaut sind,
wird schematisch in 4 dargestellt,
die ebenfalls die Trommel 36 als Träger in diesem Falle darstellt.
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In
einer Ausführungsform
ist die Trennbeschichtung entweder lösungsmittel-löslich
oder lösbar
aber dazu geeignet als eine glatte gleichmäßige Trennschicht abgelagert
zu werden, welche die Metallschichten voneinander trennt, eine glatte
Oberfläche
zum Aufdampfen der dazwischen liegenden Metallschichten bereitstellt,
und getrennt werden kann, wie beispielsweise indem sie aufgelöst wird,
wenn später
die Metallschichten voneinander getrennt werden. Die Trennbeschichtung
ist ein lösbares
Material, welches eine Glasübergangstemperatur
(TG) oder eine Schmelzresistenz aufweist, die ausreichend hoch ist,
so dass die Kondensationswärme
der aufgedampften Metallschicht (oder einer anderen Plättchen enthaltenden
Schicht) nicht die vorher abgelagerte Trennschicht zum Schmelzen
bringt. Die Trennschicht muss der Umgebungswärme innerhalb der Vakuumkammer
standhalten, zusätzlich
zu der Kondensationswärme
der aufgedampften Metallschicht. Die Trennbeschichtung wird in Lagen
aufgebracht, um verschiedene Materialien und Stapel von Materialien
zu trennen, um ihnen zu gestatten, später durch das Auflösen der
Trennschicht getrennt zu werden. Eine möglichst dünne Trennschicht ist wünschenswert,
da sie leichter aufzulösen
ist, und weniger Rückstände in dem fertigen
Produkt verbleiben. Die Kompatibilität mit verschiedenen Druck-
und Farbsystemen ist ebenfalls wünschenswert.
Diese Trennbeschichtungen können
in jeder von verschiedenen Formen vorliegen. Die Trennbeschichtung
kann ein lösungsmittel-lösliches
Polymer sein, vorzugsweise ein thermoplastisches Polymer, welches
in einem organischen Lösungsmittel
auflösbar
ist. Die Trennbeschichtungsquelle 44 kann in diesem Falle eine
geeignete Beschichtungseinrichtung sein, zur Aufbringung des Polymermaterials
als heiße
Schmelzschicht oder zum Extrudieren des Trennbeschichtungspolymers
direkt auf die Trommel. Als eine weitere Alternative kann die Trennbeschichtungseinrichtung
eine Aufdampfquelle sein, welche ein geeignetes Monomer oder Polymer
atomisiert, und es auf die Trommel oder die Schichtstruktur aufbringt.
In jedem Fall gefriert das Trennmaterial um fest zu werden, wenn
es entweder die gekühlte
Trommel oder die mehrlagige Schichtstruktur berührt, die auf der gekühlten Trommel
aufgebaut wurde. Die Dicke des mehrlagigen Films, der auf der Kühltrommel
aufgebaut wurde, weist eine Dicke auf, die ausreichend ist, um es
der gekühlten
Trommel zu ermöglichen,
genügend
Wärme durch
den Film zu ziehen, um geeignet zu sein, die Trennschicht zu verfestigen,
die auf der äußeren Oberfläche der
Metallschicht aufgebracht wurde. Ein alternatives polymeres Trennbeschichtungsmaterial
kann eine leicht vernetzte polymere Beschichtung sein, welche, obwohl
nicht löslich,
in einem geeigneten Lösungsmittel
aufquillt, und sich von dem Metall abtrennt. Zusätzlich kann ein auflösbares Trennmaterial
ein polymeres Material aufweisen, welches eher mittels einer Kettenverlängerung
polymerisiert wurde, als durch Vernetzung.
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Gegenwärtig bevorzugte
Polymertrennbeschichtungen sind Styrolpolymere, Acrylharze und Mischungen
davon. Cellulosehaltige Materialien können geeignete Trennmaterialien
sein, wenn sie in der Lage sind, beschichtet oder aufgedampft zu
werden, ohne die Trenneigenschaften in schädlicher Weise zu beeinflussen.
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Gegenwärtig bevorzugte
organische Lösungsmittel
zum Auflösen
der polymeren Trennschicht umfassen Aceton, Ethylacetat und Toluol.
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Als
eine weitere Alternative kann die auflösbare Trennschicht ein wachsartiges
Material aufweisen, vorzugsweise ein Wachs mit hoher Siedetemperatur,
welches destillierbar ist und auf die Trommel oder die Schichtstruktur
aufgedampft wird.
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Nach
der Aufbringung der Trennbeschichtung bewegt sich die Trommel an
der ersten schützenden
Beschichtungsquelle 46 vorbei, um eine schützende Schicht
auf die Trennbeschichtung aufzubringen. Diese schützende Schicht
kann ein aufgedampftes funktionales Monomer sein, wie beispielsweise
ein Acrylat- oder Methacrylat-Material, welches anschließend ausgehärtet wird
durch EB-Strahlung oder Ähnliches,
zum Vernetzen oder Polymerisieren des Beschichtungsmaterials; oder
das schützende
Material kann eine dünne Schicht
eines strahlungsausgehärteten
Polymers sein, die später
aufgebrochen werden kann zu Plättchen.
Alternativ dazu kann die schützende
Schicht ein inertes, unlösliches
unorganisches Material sein, welches eine harte Klarbeschichtung
bildet, welche sich mit beiden Seiten der Metallschicht verbindet.
Wünschenswerte schützende Beschichtungen
sind harte dichte Materialien, die in alternierenden Lagen mit Metall,
wie beispielsweise Aluminium aufgebracht werden können, um
einen Grad an Verschleißfestigkeit,
Verwitterungsschutz, und Wasser- und Säurefestigkeit bereitzustellen.
Beispiele von schützenden
Materialien werden unten beschrieben.
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Die
rotierende Trommel transportiert anschließend die Beschichtung an der
Metallisierungsquelle 48 vorbei zum Aufdampfen einer Schicht
von Metall, wie beispielsweise Aluminium, auf die Beschichtungsschicht. Eine
Anzahl von Metallen oder anorganischen Verbindungen kann aufgebracht
werden als ein Dünnfilm,
der abgetrennt ist durch andere Materialien und Trennschichten,
so dass sie später
zu dünnen
Metallplättchen
separiert werden können.
Zusätzlich
zu Aluminium, umfassen solche Materialien Kupfer, Silber, Chrom,
Nickelchrom, Zinn, Zink, Indium und Zinksulfid. Metallbeschichtungen
können
auch mehrfach gerichtete reflektionsverstärkende Stapel (Schichten von
hoch reflektierendem Material) umfassen, oder optische Filter, die
hergestellt werden, indem geeignete Schichten von kontrollierter
Dicke und Brechungsindex aufgebracht werden.
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Anorganische
Materialien wie beispielsweise Oxide und Fluoride können aufgebracht
werden, um schützende
Beschichtungen oder dünne
Schichten zu produzieren, welche separiert und zu Flocken verarbeitet
werden können.
Solche Beschichtungen umfassen Magnesiumfluorid, Silikonmonoxid,
Silikondioxid, Aluminiumoxid, Aluminiumfluorid, Indiumzinnoxid und
Titandioxid.
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Die
rotierende Trommel transportiert anschließend den Stapel vorbei an der
Seitenbeschichtungsquelle 50, um wiederum eine ähnliche
schützende
Beschichtungsschicht auf den metallisierten Film aufzubringen, wie
beispielsweise durch Aufdampfen und Aushärten eines harten schützenden
Polymermaterials oder anorganischen Materials.
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Das
Rotieren der Trommel transportiert anschließend das Schichtstrukturmaterial
im vollen Umlauf wieder an der Trennbeschichtungsquelle vorbei usw.
in Reihenfolge, um die beschichteten Metallschichten aufzubauen.
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Geeignete
Ablagerungsquellen umfassen EB-, Widerstands-, Zerstäubungs-
und Plasmaablagerungstechniken zum Aufbringen oder Aufziehen von
dünnen
Beschichtungen von Metallen, anorganischen Substanzen, Wachsen,
Salzen und Polymeren in einem Vakuum auf einer glatten Oberfläche, um
dünne dazwischenliegende
Schichten zu produzieren.
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Wenn
die mehrlagige Schichtstruktur einmal in der Vakuumaufdampfkammer
hergestellt wurde, ist sie anschließend bereit, von der Trommel
entfernt zu werden und einer weiteren Bearbeitung ausgesetzt zu
werden, wie in 5 dargestellt.
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Das
kontinuierliche Verfahren zum Aufbau der mehrlagigen Schichtstruktur
wird bei 52 in 5 gezeigt.
Die mehrlagige Schichtstruktur wird dann von der Trommel bei 54 abgezogen,
mittels eines Verfahrens, in dem die Schichten, welche durch das
Trennmaterial getrennt werden, auseinander gebrochen werden, zu einzelnen
Schichten. Die Schichtstrukturschichten können abgezogen werden, indem
sie direkt in ein Lösungsmittel
gegeben werden, oder durch Verkleinern und Mahlen oder Abschaben.
In der dargestellten Ausführungsform
wird die mehrlagige Schichtstruktur einem Mahlvorgang bei 56 ausgesetzt,
um Rauplättchen 58 zu
produzieren. Die Rauplättchen
werden dann gemischt mit einem geeigneten Lösungsmittel in einem Schlamm 60 zur
Ablösung
des Trennbeschichtungsmaterials von der Oberfläche der mehrlagigen Plättchen 32.
Alternativ kann die mehrlagige Schichtstruktur von der Trommel abgezogen
werden und in einzelne Lagen zerbrochen werden durch einen Schritt 63,
bei dem das in Lagen ausgebildete Material direkt in das Lösungsmittel
bei 60 gegeben wird. Das Trennbeschichtungsmaterial, welches
in der Vakuumaufdampfkammer aufgebracht wird, wird so ausgewählt, dass
das Trennmaterial lösbar
ist von den Plättchen,
durch das Lösungsmittel in
dem Aufschlämmverfahren.
In einer Ausführungsform
wird der Schlamm einem Zentrifugierschritt 61 ausgesetzt,
so dass das Lösungsmittel
entfernt wird, um einen Kuchen aus konzentrierten Plättchen zu
produzieren. Der Kuchen aus konzentrierten Plättchen kann anschließend abgelassen
werden in einen bevorzugten Träger
in einem Partikelgrößenkontrollschritt 62,
um weiter klassiert und homogenisiert zu werden für die endgültige Verwendung
der Plättchen
zum Beispiel in Tinten, Farben oder Beschichtungen. Alternativ können die Plättchen in
ein Lösungsmittel
(ohne Zentrifugieren) abgelassen werden und der Partikelgrößenkontrolle
bei 62 unterzogen werden.
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Als
eine alternative Verfahrenstechnik können die mehrlagigen Schichtstrukturen
aus der Trommel entfernt werden und "luftgemahlen" werden (Inertgas sollte verwendet werden,
um Feuer oder Explosionen zu verhindern.) oder anderweitig reduziert
werden zu einer kleinen Partikelgröße, gefolgt von einer Behandlung dieses
Materials in einem zwei Schritte umfassenden Lösungsmittelverfahren. Zuerst
wird ein kleiner Betrag an Lösungsmittel
verwendet, um das Quellverfahren zu beginnen, in dem die Trennbeschichtungsschichten aufgelöst werden.
Ein anderes zweites Lösungsmittel
wird dann hinzugegeben als ein fertiges Lösungsmittel zum Komplettieren
des Trennbeschichtungsauflösungsverfahrens
und zur Verbesserung der Kompatibilität mit der fertigen Tinte oder
Beschichtung. Dieses Verfahren verhindert nachfolgende Zentrifugier-
und Homogenisierschritte.
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In
einer alternativen Ausführungsform
zur Verwendung der Vakuumkammer 30 kann Ausrüstung aus 2, nämlich die schützenden
Beschichtungsquellen 46 und 50 weggelassen werden.
Das Verfahren kann verwendet werden zur Herstellung der einlagigen
Plättchen 34,
die in 6 gezeigt werden.
In diesem Falle umfasst der Aufbau von Schichten auf der Trommel 36,
um die mehrlagige Schichtstruktur 38 zu bilden, aufeinanderfolgende
Schichten von Trennschicht-Metall-Trennschicht-Metall-Trennschicht,
usw. wie bei 64 in 3 gezeigt.
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Viele
verschiedene Materialien und Stapel von Materialien können konstruiert
werden, wobei sie übereinander
geschichtet werden mit lösbaren
Trennschichten, die ihnen gestatten, voneinander getrennt zu werden,
durch Auflösung
des Trennmaterials. Beispiele für
solche Konstruktionen sind: (1) Trennschicht/Metall/Trennschicht;
(2) Trennschicht/schützende
Schicht/Metall/schützende
Schicht/Trennschicht; (3) Trennschicht/Nicht-Metall-Schicht/Trennschicht;
und (4) Trennschicht/mehrfach gerichteter reflektionsverstärkender Stapel/Trennschicht.
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Die 8 und 9 stellen ein alternatives Verfahren
dar zur Herstellung der Plättchen,
die in den 6 und 7 illustriert werden. In
der Ausführungsform,
die in 8 illustriert
wird, umfasst die Verfahrensausrüstung eine
Vakuumaufdampfkammer 66, die eine gekühlte rotierende Trommel 68 und
einen flexiblen unlöslichen Polyesterträgerfilm 70 beinhaltet,
der sich von einer ersten reversiblen Wickelstation 72 um
eine Länge
der Oberfläche
der Trommel herum zu einer zweiten reversiblen Wickelstation 73 erstreckt.
Die Länge
der Umschlingung auf der Trommel wird durch zwei Leitrollen 74 gesteuert.
Diese Vakuumkammer umfasst auch die Standardvakuumpumpe und eine
Hilfsturbopumpe, um das Vakuumniveau während der Beschichtungsvorgänge beizubehalten.
Die Drehung der Trommel veranlasst den Polyesterfilm, sich an einer
ersten Trennbeschichtungsquelle 76, einer ersten schützende Beschichtungsquelle 78,
einer metallisierenden Quelle 80, einer zweiten schützenden
Beschichtungsquelle 82 und einer zweiten Trennbeschichtungsquelle 84,
in dieser Reihenfolge, vorbeizubewegen. Deshalb wird, während die
Trommel in einer Richtung gegen den Uhrzeigersinn unter Bezugnahme
auf 8 rotiert, die gesamte
Länge des
Polyesterträgers
von der Station 72 abgewickelt und auf die Station 73 aufgenommen,
nachdem er durch die Beschichtungsverfahren geleitet wurde, in der
Reihenfolge der Quellen 76, 78, 80, 82 und 84.
Der Polyesterträger
wird dann abgewickelt indem der Weg der Bahn umgekehrt wird, und
indem die zweite Trennbeschichtungsquelle 84 inaktiviert
wird, und anschließend
der erste Schritt wiederholt wird, allerdings in einer umgekehrten
Richtung (im Uhrzeigersinn) so dass die Beschichtungen als nächstes aufgebracht
werden von den Quellen 82, 80, 78 und 76,
in dieser Reihenfolge. Der gesamte PET-beschichtete Film wird dann
auf die Station 72 aufgenommen und die Reihenfolge der Schritte
wird anschließend
wiederholt, um Schichten auf dem Film aufzubauen, in derselben Reihenfolge,
die verwendet wurde, um die mehrlagige Schichtstruktur 38 gemäß 4 (und die resultierenden
beschichteten Metallplättchen 32 gemäß 7) zu bilden.
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Alternativ
wird die mehrlagige Schichtstruktur 64, wie in 3 dargestellt, aufgebaut,
indem die schützenden
Beschichtungsquellen 78 und 82 inaktiviert werden,
für den
Fall, dass die einlagigen Metallplättchen gemäß 34 produziert
werden sollen.
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9 zeigt das Verarbeiten
der mehrlagigen Beschichtungsschichtstruktur 86, die auf
dem Polyesterfilm aufgebaut ist, welche aus der Vakuumkammer 66 entfernt
wird und bei 88 in ein Abziehverfahren mit organischen
Lösungsmittel
eingeführt
wird, um das Schichtstrukturmaterial von dem PET zu entfernen. Das
Lösungsmittel
wird anschließend
einer Zentrifugation ausgesetzt, um einen Kuchen 90 aus
konzentrierten Plättchen
zu produzieren, welcher später
eine Partikelgrößenkontrolle
(Homogenisierung bei 92) unterzogen wird.
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Geeignete
Träger,
auf denen das mehrlagige Schichtstrukturmaterial abgelagert werden
kann, müssen
sicherstellen, dass die Ablagerungen von dünnen Schichten glatt und flach
sind. Polyesterfilme oder andere polymere Filme mit einer hohen
Zugfestigkeit und einer Widerstandsfähigkeit gegen hohe Temperaturen können verwendet
werden, zusammen mit Metalltrommeln, Gurten oder Platten, die aus
Edelstahl oder verchromt sein können.
In einer Ausführungsform
der Erfindung werden polymere Trennbeschichtungen aufgebracht, um
ein späteres
Abtrennen der Plättchenschichten,
die in dem mehrlagigen Schichtstrukturmaterial aufgebaut sind, zu
erleichtern. Die Verwendung von vernetzten Polymerschichten gemäß dem Stand
der Technik, welche zwischen aufgedampften Metallschichten in einem
Polymer/Metallaufdampfverfahren gebunden sind, verhindert eine spätere Trennung
der metallisierten Schichten zu Plättchen. Die Polymerisierung
der Polymerschichten wie beispielsweise durch EB-Aushärten, verhindert
ein anschließendes
Rückauflösen der
Polymerschichten, und somit lassen sich die Aluminiumplättchenschichten
nicht leicht trennen. In dem vorliegenden Verfahren werden die dazwischenliegenden
Polymerschichten schmelzbeschichtet oder beschichtet, wie beispielsweise
durch Schmelzbeschichten oder Extrusion, während sie sich in einem Vakuum
in der Vakuumablagerungskammer befinden. Das polymere Trennmaterial
ist vorzugsweise ein fließfähiges, niedrig
viskoses, ein relativ niedriges Molekulargewicht aufweisendes, sehr
sauberes Polymer oder Monomer, welches im wesentlichen frei ist
von jeglichen flüchtigen
Anteilen, die während
des Beschichtungsverfahrens freigesetzt würden. Solch ein Material ist
vorzugsweise keine Mischung aus verschiedenen Polymermaterialien,
inklusive Additiven, Lösungsmitteln
und ähnlichem.
Wenn das Polymermaterial auf seine Schmelz- oder Beschichtungs- oder
Ausbringungstemperatur geheizt wird, wird der kontinuierliche Betrieb
der Vakuumpumpe in der Vakuumkammer nicht nachteilig von flüchtigen
Anteilen beeinflusst. Das bevorzugte Trennbeschichtungsmaterial
fördert
die zwischenschichtliche Trennung zwischen alternierenden vakuumabgelagerten
Metallschichten. Die Trennschicht erreicht dieses Ziel, indem sie
in einem geeigneten Lösungsmittel
auflösbar
ist. Das Trennmaterial ist auch metallisierbar und benötigt auch
eine ausreichende Adhäsion,
um einen Stapelaufbau auf einer rotierenden Trommel zu ermöglichen,
sowie EB-verdampfbar zu sein. Das gewünschte Trennbeschichtungsmaterial
muss ein ausreichend hohes Molekulargewicht oder eine hohe Schmelzfestigkeit
haben, so dass es einem Wärmeaufbau
auf der Trommel oder anderen Trägern
widersteht, ohne fließfähig zu werden.
Wärmeaufbau
kommt nicht nur von dem Metall, welches auf die Trennschicht aufgebracht
wird, sondern auch von dem Betrieb der Ablagerungsquellen innerhalb
der Kammer. Die Fähigkeit
der Trennschicht, der Fließfähigkeit
zu widerstehen, sorgt dafür
das Plättchen
mit hohem Glanz produziert werden können, weil die Trennbeschichtungsoberfläche, auf
der das Metall abgelagert wird, glatt bleibt. Das Trennmaterial
muss auch ein solches sein, das die Wärme der EB-Ablagerung übersteht.
Es darf auch kein Material sein, wie beispielsweise bestimmte Materialien
mit niedrigem Molekulargewicht, welche den Vakuumdruck, welcher
innerhalb der Kammer gehalten wird, nachteilig beeinflussen, d.
h. einen Vakuumverlust in der Kammer zu erzeugen. Das Beibehalten
eines minimalen Betriebsvakuums in der Kammer ist notwendig, um
die Produktionsgeschwindigkeit beizubehalten, ohne das Vakuum zu
brechen. Während
dem nachfolgenden Abziehen und der Behandlung mit organischen Lösungsmitteln,
wird im Wesentlichen das ganze Trennschichtmaterial von den Plättchen entfernt.
Indem jedoch ein kleiner Betrag von Trennbeschichtungsmaterial auf
den Plättchen
verbleiben kann, nachdem die Metallschichten zu Partikeln zerkleinert
wurden, kann das System einem gewissen Rückstand von der Trennbeschichtung
widerstehen, insbesondere wenn die Plättchen nachfolgend in Acryldruckfarben oder
Farben oder Beschichtungssystemen verwendet werden, in denen die
Plättchen
kompatibel sind.
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In
den Ausführungsformen,
in denen das Trennbeschichtungsmaterial eine wachsähnliche
Substanz aufweist, ist das bevorzugte Material ein aufgedampftes
Material, welches einen hohen Siedepunkt aufweist und destillierbar
ist. Obwohl wachsartige Trennbeschichtungen schwer von den Metallschichten
entfernbar sein können,
können
bestimmte heiße
aggressive Lösungsmittel
verwendet werden, um die Wachstrennbeschichtung von den Metallschichten
abzulösen
ohne die Plättchen
zu beeinträchtigen.
Der Destillierpunkt für das
Wachs während
des Beschichtungsverfahrens liegt bei einer ausgewählten Temperatur,
bei der das Wachs fließfähig ist
und zerstäubt,
um sich auf dem Metall abzulagern, ohne ungewünschte flüchtige Anteile freizusetzen.
Wenn die Wachssubstanz auf das mehrlagige Material ausgespritzt
wird, bewirkt die niedrige Temperatur der rotierenden Trommel, dass
es friert oder fest wird, als eine kontinuierliche wachsartige Trennschicht.
Das bevorzugte Wachsmaterial ist eines, welches Additive mit niedriger
Siedetemperatur vermeidet und ähnliche
Materialien welche, wenn sie in dem Heizvorgang freigesetzt werden,
die Vakuumpumpe beeinträchtigen
würden,
die die Vakuumablagerungskammer evakuiert hält. Silikon- und Polyethylenwachse,
die in organischen Lösungsmitteln
mit hohem Siedepunkt lösbar
sind, sind wünschenswert.
Andere Möglichkeiten sind
Feststoffe bei Raumtemperatur, die bei gehobenen Temperaturen einen
ausreichenden Dampfdruck aufweisen, um dampfbeschichtet zu werden.
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Unter
Bezugnahme auf die Ausführungsform
gemäß 2, wird die mehrlagige Schichtstruktur
hergestellt, indem die Beschichtungen direkt auf die rotierende
Trommel aufgebracht werden, und dies ist ein gewünschtes Verfahren, weil es
niedrigere Produktionskosten zur Folge hat, als das Verfahren, bei
dem ein PET-Träger beschichtet
wird. Jeder solcher Zyklus hat zur Folge, dass das Vakuum gebrochen
wird, die Schichtstrukturschicht herausgenommen wird zur weiteren
Bearbeitung außerhalb
der Vakuumkammer, und das Vakuum wieder hergestellt wird. Die Geschwindigkeit,
bei der das Verfahren zum Aufbau von Schichten betrieben werden
kann, kann variieren von ungefähr
2,54 bis 10,16 m/s (500 bis 2000 Fuss/min). Das Metallisieren ausschließlich in
dem Vakuum kann bei höheren
Geschwindigkeiten betrieben werden. Aushärte- oder Schmelzbeschichtungsquellen
können
die Produktionsgeschwindigkeit begrenzen. In den Ausführungsformen in
denen einlagige Metallplättchen
produziert werden, weisen die Plättchen
hohe Seitenverhältnisse
auf. Dies wird teilweise begünstigt
durch die Fähigkeit,
die dazwischen liegenden Trennbeschichtungsschichten sauber von
den metallisierten Plättchen
zu entfernen. Bei wärmegehärteten oder
vernetzten Polymerschichten, die zwischen den Metallschichten verbunden
sind, können
die Schichten nicht leicht getrennt werden, und die resultierenden
Plättchen
weisen niedrigere Seitenverhältnisse
auf. In einer Ausführungsform
erzeugt das Verfahren gemäß dieser
Erfindung einlagige reflektierende Aluminiumplättchen von ungefähr 200 bis
400 Å Dicke und
ungefähr
4 × 12 μm Partikelgröße.
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Die
Trennbeschichtungsmaterialien werden in äußerst dünnen Schichten von ungefähr 0,1 bis
ungefähr
0,2 μm aufgebracht
für beschichtete
Schichten und ungefähr
200 bis 400 Å für EB-aufgebrachte
Schichten.
-
In
den Ausführungsformen,
in denen die Metallplättchen
auf gegenüberliegenden
Seiten mit den schützenden
Polymerfilmschichten beschichtet werden, werden die schützenden
Beschichtungsschichten aufgebracht mit einer Dicke von ungefähr 150 Å oder weniger.
Ein bevorzugtes schützendes
Beschichtungsmaterial ist Silikondioxid oder Siliconmonoxid und
möglicherweise
Aluminiumoxid. Andere schützende
Beschichtungen können
Aluminiumfluorid, Magnesiumfluorid, Indiumzinnoxid, Indiumoxid,
Kalziumfluorid, Titanoxid und Natriumaluminiumfluorid enthalten.
Eine bevorzugte schützende
Beschichtung ist kompatibel mit dem Druckfarb- oder Beschichtungssystem,
in dem die Plättchen
letztlich verwendet werden. Die Verwendung von schützenden
Beschichtungen auf den Metallplättchen
wird das Seitenverhältnis
der fertigen Plättchenprodukte vermindern,
obwohl das Seitenverhältnis
dieser mehrlagigen Plättchen
noch immer höher
ist als das Seitenverhältnis
von herkömmlichen
Plättchen.
Es sind jedoch solche Plättchen
steifer als die einlagigen Plättchen
und diese von den klaren, glasartigen beschichteten Metallplättchen bereitgestellte
Steifigkeit kann in manchen Fällen,
die beschichteten Plättchen
verwendbar machen, für
chemische Aufdampfverfahren (CVD) mit flüssigem Bett zur Aufbringung
bestimmter optischer oder funktionaler Beschichtungen direkt auf
die Plättchen.
Ein Beispiel sind OVD-Beschichtungen. CVD-Beschichtungen können zu
den Plättchen
hinzugefügt
werden, um zu verhindern, dass die Plättchen anfällig werden gegenüber Angriffen
von anderen Chemikalien oder Wasser. Es können auch farbige Plättchen produziert
werden wie beispielsweise mit Gold oder Eisenoxid beschichtete Plättchen.
Andere Verwendungen für
die beschichteten Plättchen
liegen in feuchtigkeitsresistenten Plättchen, in denen die Metallplättchen in
einer äußeren schützenden
Beschichtung eingekapselt sind, und in mikrowellen-aktiven Anwendungen,
in denen eine einkapselnde äußere Beschichtung
Lichtbogenbildung bei den Metallplättchen verhindert. Die Plättchen können auch
verwendet werden in elektrostatische Beschichtungen.
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In
einer alternativen Ausführungsform
können
Fälle auftreten,
in denen die Trennbeschichtungsschichten bestimmte vernetzte harzartige
Materialien aufweisen, wie beispielsweise ein Acrylmonomer, welches
vernetzt zu einem Feststoff mittels UV- oder EB-Aushärtung. In
diesem Fall wird die mehrlagige Schichtstruktur von der Trommel
entfernt, oder während
sie auf dem Träger
ist, wird sie behandelt mit bestimmten Materialien, die die Trennbeschichtungsschichten
entpolymerisieren, wie beispielsweise durch das Brechen chemischer
Bindungen, die durch das Vernetzungsmaterial gebildet wurden. Dieses
Verfahren erlaubt die Verwendung von herkömmlicher Ausrüstung, die
das Aufdampfen und das Aushärten
mit EB oder Plasmatechniken verwendet.
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Daher
erlaubt dieses Verfahren die Produktion von reflektierenden Plättchen bei
hohen Produktionsgeschwindigkeiten und niedrigen Kosten. Die unbeschichteten
Plättchen,
die mittels dieser Erfindung erzeugt wurden, können ein hohes Seitenverhältnis aufweisen.
Dabei ist das Seitenverhältnis
definiert als das Verhältnis
der Breite zur Höhe
und die durchschnittliche Plättchengröße ist ungefähr 6 μm auf 200 Å (1 μm = 10.000 Å) ist das
Seitenverhältnis
200 : 60.000 oder ungefähr
300 : 1. Diese hohe Seitenverhältnis
ist vergleichbar mit den vorstehend beschriebenen Metallure-Plättchen.
Bei den Ausführungsformen,
in denen die Plättchen
auf beiden Seiten mit schützenden
Beschichtungen beschichtet sind, beträgt das Seitenverhältnis dieser
Plättchen ungefähr 600 60.000,
oder ungefähr
100 : 1.
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Als
ein weiterer Vorteil dieser Erfindung vermeidet das Verfahren, das
Kugelmühlverfahren
gemäß dem Stand
der Technik, bei dem Verfahrenshilfen verwendet werden wie beispielsweise
Fettsäuren,
was zu Kompatibilitätsproblemen
führen
kann, wenn die Plättchen
in bestimmten fertigen Druckfarben oder Beschichtungen verwendet
werden.
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Mit
dem Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung können
auch geprägte
Plättchen
hergestellt werden. In diesem Fall kann die Träger- oder Ablagerungsoberfläche (Trommel
oder Polyesterträger)
mit einem holographischen oder einem Difraktionsgittermuster oder ähnlichem
geprägt
sein. Die erste Trennschicht wird das Muster replizieren und nachfolgende
Metall- oder andere Schichten und dazwischenliegende Trennschichten
werden dasselbe Muster replizieren. Der Stapel kann abgezogen und
zu geprägten
Plättchen
zerbrochen werden.
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Ein
Verfahren zur Beschleunigung der Produktion von Plättchenprodukten
gemäß dieser
Erfindung verwendet drei nebeneinander liegende Vakuumkammern, die
durch Luftschleusen getrennt sind. Die mittlere Kammer beinhaltet
eine Trommel und die notwendige Ablagerungsausrüstung zum Aufbringen der Schichten aus Plättchenmaterial
und Trennbeschichtungen auf die Trommel. Wenn der Ablagerungszyklus
fertig ist, werden die Trommel und die Beschichtung zu der Vakuumkammer
transferiert, die sich stromabwärts
von der Ablagerungskammer befindet, durch die Luftschleuse, um das
Vakuum in beiden Kammern zu erhalten. Die mittlere Kammer wird anschließend abgedichtet.
Eine Trommel, die in der stromaufwärts gelegenen Kammer beinhaltet
ist, wird anschließend
zur mittleren Kammer bewegt zur weiteren Ablagerung. Diese Trommel
wird durch eine Luftschleuse bewegt, um das Vakuum in beiden Kammern
aufrechtzuerhalten. Die mittlere Kammer wird anschließend abgedichtet.
Die beschichtete Trommel in der stromabwärtigen Kammer wird entfernt.
Die auf ihr abgelagerten Schichten werden abgezogen, gereinigt und
in der stromaufwärtigen
Kammer ersetzt. Dieses Verfahren erlaubt eine kontinuierliche Beschichtung
in der mittleren Vakuumkammer, ohne ihr Vakuum zu brechen.
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Beispiel 1
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Die
folgende mehrlagige Konstruktion wurde wie folgt hergestellt: Trennschicht/Metall/Trennschicht. Die
Trennschicht war Dow 685D Extrusionsgradstyrolharz und die Metallschicht
war Aluminium von Materials Research Corp. 90101E-AL000-3002.
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Die
Konstruktion wurde 50 Mal wiederholt, d. h. alternierende Schichten
aus Aluminium- und Styroltrennbeschichtungen wurden erzeugt.
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Das
in der Trennschicht verwendet Styrol wurde folgendermaßen konditioniert:
Die Styrolpellets wurden geschmolzen und in einem Vakuumofen bei
210°C für 16 Stunden
konditioniert und anschließend
in einem Eksikkator entfernt zum Kühlen.
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Ein
mit Aluminiumfolie ausgekleideter Grafittiegel wurde verwendet,
um dieses Material zu halten. Dieser Tiegel wurde platziert in einem
mit Kupfer ausgekleidetem Arco Temiscal Eintaschen-Elektronenstrahlkanonenherd.
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Die
Aluminiumpallets wurden geschmolzen in einem mit Kupfer ausgekleideten
Arco Temiscal Viertaschen-Elektronenstrahlkanonenherd.
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Die
Elektronenstrahlkanonen waren Teil eines 15 KV Arco Temiscal 3200
Ladeverschlusssystems. Ein 0,051 mm PET-Film von SKC wurde von drei
Kreisel mit 43,18 cm Durchmesser geschnitten und an den Edelstahlplanetenplatten
mit 43,1 cm Durchmesser befestigt, die in der Vakuumkammer angeordnet
waren. Die Kammer wurde geschlossen und zu 10 μm aufgeraut und anschließend cryogepumpt
zu einem Vakuum von 6,67 × 10–5 Pa
(5 × 10–7 Torr).
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Das
Trennmaterial und das Metallmaterial wurden in alternierenden Schichten
aufgedampft. Die Trennschicht wurde zuerst aufgebracht mit 200 Å, gemessen
mittels eines Inficon IC/5 Ablagerungscontrollers. Auf die Trennschicht
folgte eine Metallschicht, die mit 160 Å aufgedampft wurde, ebenfalls
gemessen mit dem IC/5-Controller. Der Controller für die Aluminiumschicht
wurde kalibriert durch ein MacBeth TR927 Transmission-Densitometer
mit Grünfilter.
Wie erwähnt,
wurde diese Konstruktion fünfzigmal
wiederholt. Die aufgedampfte Aluminiumschicht wies eine gute Dicke
von 1,8 bis 2,8 optischer Dichte auf, wie durch einen MacBeth Densitometer
gemessen. Dieser Wert misst die Metallfilmopazität, mittels einer Lichttransmissionsmessung.
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Als
die Ablagerung fertig war, wurde die Kammer mit Stickstoff auf Umgebungsdruck
belüftet
und die PET-Platten wurden entfernt. Die Platten wurden mit Ethylacetat
gewaschen und anschließend
homogenisiert unter Verwendung eines IKA Ultra Turrax T45, um eine
Partikelgröße von 3
bis 2 μm
zu erreichen, gemessen auf einem Image-pro-plus-Image-Analysator
unter Verwendung eines 20X-Objektivs und gemittelt von einem Satz
von 400 Partikeln.
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Die
Dispersion wurde anschließend
in eine Druckfarbe eingeführt
und gezogen auf eine Lenetta-Karte zum ACS-Spektrophotometer-Test.
Dieser Test misst den Plättchenglanz.
Ein ACS-Wert oberhalb von ungefähr
68 wird als wünschenswert
betrachtet für
dieses bestimmte Produkt. Die ACS-Messungen betrugen 69,98 für die metallurgische
Kontrolle und 70,56 für
die Charge. Die Druckfarben wurden dann gezogen auf klares Polyester
und die Dichtemessungen betrugen 0,94 für die Charge und 0,65 für die Metallure-Kontrolle.
Die Messungen wurden ausgeführt
auf einem MacBeth-Densitometer unter Verwendung eines Grünfilters.
-
Beispiel 2
-
Die
folgende mehrlagige Konstruktion wurde wie folgt hergestellt: Trennschicht/schützende Beschichtung/Metall/schützende Beschichtung/Trennschicht.
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Drei
verschiedene Konstruktionen wurden folgendermaßen hergestellt: Konstruktion
1
| Trennschicht | Dow
685D |
| schützende Schicht | Cerac
Silicon Oxid S-1065 |
| Metall | Materials
Research Corp. 90101E-AL000-3002 |
| schützende Schicht | Cerac
Silicon Oxid S-1065 |
| Trennschicht | Dow
685D |
Konstruktion
2
| Trennschicht | Dow
685D |
| schützende Schicht | Cerac
Aluminium Oxid A-1230 |
| Metall | Materials
Research Corp. 90101E-AL000-3002 |
| schützende Schicht | Cerac
Aluminium Oxid A-1230 |
| Trennschicht | Dow
685D |
Konstruktion
3
| Trennschicht | Dow
685D |
| schützende Schicht | Cerac
Magnesium Fluorid M-2010 |
| Metall | Materials
Research Corp. 90101E-AL000-3002 |
| schützende Schicht | Cerac
Magnesium Fluorid M-2010 |
| Trennschicht | Dow
685D |
-
Die
Konstruktionen wurden zehnmal durch dasselbe in Beispiel 1 beschriebene
Verfahren wiederholt und wurden eingestuft als schützende beschichtete
Plättchen,
d. h. dieser Test zeigte, dass mehrlagige Plättchen mit optischer Anwendbarkeit
hergestellt werden können,
in dem die Schichten aus Plättchenmaterial
auf einem Träger
aufgebaut werden, in einer Vakuumkammer zwischen dazwischenliegenden
Schichten aus lösbarem
Trennmaterial, indem die Plättchenschichten
kontinuierlich (ohne das Vakuum zu brechen) aufgebaut werden, während die
Trennschichten und die Plättchenschichten
von Ablagerungsquellen abgelagert werden, die innerhalb der Vakuumkammer
betrieben werden, gefolgt durch Abziehen und Partikelgrößenkontrolle.
-
Beispiel 3
-
Die
folgende mehrlagige Konstruktion wurde wie folgt hergestellt: Konstruktion
1
| Trennschicht | Dow
685D |
| Nicht-Metall | Silicon-Oxid
S-1065 |
| Trennschicht | Dow
685D |
Konstruktion
2
| Trennschicht | Dow
685D |
| Stapel | Titandioxid
Cerac T-2051 |
| Stapel | Siliconoxid
Cerac S-1065 + Sauerstoff |
| Metall | Materials
Research Corp. 90101E-AL000-3002 |
| Stapel | Siliconoxid
Cerac S-1065 + Sauerstoff |
| Stapel | Titandioxid
Cerac T-2051 |
| Trennschicht | Dow
685D |
-
Die
Konstruktion wurde zehnmal durch das gleiche, in Beispiel 1 beschriebene,
Verfahren wiederholt. Dieser Test zeigt an, dass das Verfahren des
Aufdampfens zusammengesetzte Schichten von optischen Stapeln zwischen
dazwischenliegenden Trennbeschichtungsschichten in einer Vakuumkammer
bilden kann, gefolgt von einem Abziehen und einer Partikelgrößenkontrolle,
wobei die erzeugten Plättchen
Gebrauch finden für
solche Anwendungen wie Druckfarben und Beschichtungen.
-
Beispiel 4
-
Die
folgenden Konstruktionen können
mögliche
Konstruktionen für
dekorative Plättchen
sein: Konstruktion
1
| Trennschicht | Dow
685D |
| Stapel | Eisenoxid
Cerac I-1074 |
| Stapel | Siliconoxid
Cerac S-1065 + Sauerstoff |
| Stapel | Eisenoxid
Cerac I-1074 |
| Trennschicht | Dow
685D |
Konstruktion
2
| Trennschicht | Dow
685D |
| Stapel | Eisenoxid
Cerac I-1074 |
| Stapel | Siliconoxid
Cerac S-1065 + Sauerstoff |
| Metall | Aluminum
Materials Research Corp. 90101E-AL000-3002 |
| Stapel | Siliconoxid
Cerac S-1065 + Sauerstoff |
| Stapel | Eisenoxid
Cerac I-1074 |
| Trennschicht | Dow
685D |
-
Die
Konstruktionen können
auch verwendet werden für
eine goniochromatische Verschiebung.
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Beispiel 5
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Polymere
Trennbeschichtungsschichten wurden in einer Vakuumkammer abgelagert,
unter Verwendung einer EB-Quelle und mit einer aufdampften Aluminiumschicht
beschichtet.
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Die
folgenden Konstruktionen wurden hergestellt:
-
Konstruktion 1
-
Dow
685D Styrolharz wurde 16 Stunden bei 210°C in einem Ofen konditioniert.
Das Material wurde EB-abgelagert auf Polyester und zwar mit einer
Dicke von 200 bis 400 Å und
metallisiert mit einer Schicht aus Aluminium bei Dichten von 2,1
bis 2,8.
-
Konstruktion 2
-
Piolite
AC Styrol/Acrylat von Goodyear wurde 16 Stunden lang bei 190°C konditioniert.
Das Material wurde EB-abgelagert auf Polyester und zwar mit einem
Beschichtungsgewicht von 305 Å und
metallisiert mit einer Schicht aus Aluminium mit einer Dichte von
2,6.
-
Konstruktion 3
-
BR-80-Acryl-Copolymer
von Dianol America wurde 16 Stunden lang bei 130°C konditioniert. Das Material
wurde EB-abgelagert auf Polyester und zwar mit einer Dicke von 305 Å und metallisiert
mit einer Schicht aus Aluminium bei einer Dichte von 2,6.
-
Konstruktion 4
-
Dow
685D Styrolharz wurde 16 Stunden lang bei 210°C konditioniert. Das Material
wurde EB-abgelagert auf Polyester und zwar mit einer Dicke von 200 Å und metallisiert
mit einer Schicht aus Aluminium bei einer Dichte von 2,3. Dies wurde
wiederholt, um einen Stapel mit 10 Schichten aus Aluminium zu bilden,
die durch dazwischenliegende Trennbeschichtungsschichten getrennt
waren.
-
Diese überlagerten
Materialien wurden von den PET-Trägern abgezogen unter Verwendung
von Ethylacetatlösungsmittel
und reduziert zu einer kontrollierten Partikelgröße in einem T8-Laborhomogenisierer.
Die resultierenden Plättchen
waren hinsichtlich der optischen Eigenschaften ähnlich den Metallure-Plättchen,
insofern als sie einen ähnlichen
Glanz, Partikelgröße, Opazität und Seitenverhältnis aufwiesen.
-
In
einem weiteren Test mit einer Konstruktion, die der Konstruktion
1 ähnlich
ist, wurde Aluminium, das metallisiert war, bis zu einer optischen
Dichte von 2,3 in Aceton von einem PET-Träger abgezogen und zu Plättchen zerbrochen.
Dieser Test überwacht
den Effekt von Veränderungen
der Trennbeschichtungsdicke. Die Resultate zeigten beste Trenneigenschaften
für eine
EB-abgelagerte Trennbeschichtung in einem Bereich von ungefähr 200 bis
ungefähr
400 Å.
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Beispiel 6
-
Verschiedene
Tests wurden durchgeführt,
um verschiedene polymere Trennbeschichtungsmaterialien zu bestimmen,
die hinsichtlich dieser Erfindung nützlich sein könnten. Es
wurden Gasglockentests im Labormaßstab ausgeführt, um
Polymere zu bestimmen, die EB-abgelagert werden könnten.
-
Methylmethacrylat
(Elvacite 2010 von ICI) und ein UV-gehärtetes Monomor (39053-23-4
von Allied Signal) brachten gute Resultate. Schlechte Resultate
wurden beobachtet bei Butylmethacrylat (Elvacite 2044 (verliert
Vakuum in EB), Cellulose (wurde schwarz bei 137,8°C), und Polystyrolgummi
(verkohlt).
-
Beispiel 7
-
Die
in Beispiel 1 beschriebenen Tests zeigten, dass eine aus dem Dow
685D Styrolpolymer hergestellte Beschichtung brauchbare Plättchenprodukte
erzeugen konnte. Verschiedene andere Tests wurden wie folgt durchgeführt mit
Dow 685D Styrolharz-Trennbeschichtungen:
- (1)
Konditioniert bei 190°C,
beschichtet mit 1000 Å und
metallisiert mit Aluminium. Ein zu hoch ausgebildeter Harzfilm erzeugte
eine trübe
metallisierte Schicht.
- (2) Nicht konditioniert im Ofen; beim Versuch die Styrolkügelchen
EB zu schmelzen, bewirkte der Elektronenstrahl, dass sich die Kügelchen
in dem Tiegel bewegten.
- (3) Konditioniert bei 210°C,
beschichtet von 75 bis 150 Å,
dann metallisiert. Das Aluminium löste sich nur schlecht oder
gar nicht.
- (4) Konditioniert bei 210°C,
beschichtet mit 600 Å und
metallisiert mit einer Schicht aus Aluminium mit Dichte 1,9. Das
Aluminium löste
sich langsam und erzeugte ein welliges Plättchen.