KR100684823B1 - The method for growing carbonnanotube for field emitter of Field Emission Display - Google Patents

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본 발명은 합금(alloy metal)을 사용하여 전계방출디스플레이(FED; Field Emission Display)의 필드 에미터(field emitter)용 카본나노튜브(CNT; Carbonnanotube) 입자를 성장시키는 방법에 관한 것으로서, 지지기판 위에 Fe-Ni 또는 Ni-Co 합금층을 배치하고, 상기 합금층 위에 촉매 금속층을 배치하고, 상기 촉매 금속층 위에 카본나노튜브가 성장되도록 하여 밀도가 균일하고 기판과의 접착성이 좋아 안정적으로 에미션 효율을 높일 수 있는 전계방출디스플레이의 필드 에미터용 카본나노튜브를 성장시키는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of growing carbon nanotube (CNT) particles for a field emitter of a field emission display (FED) using an alloy, the method comprising: The Fe-Ni or Ni-Co alloy layer is disposed, the catalyst metal layer is disposed on the alloy layer, and carbon nanotubes are grown on the catalyst metal layer so that the density is uniform and the adhesion with the substrate is stable. The present invention relates to a method for growing carbon nanotubes for field emitters in field emission displays that can increase the amount of light.

카본나노튜브, 전계방출디스플레이, 필드 에미터Carbon Nanotubes, Field Emission Displays, Field Emitters

Description

전계방출디스플레이의 필드 에미터용 카본나노튜브를 성장시키는 방법{The method for growing carbonnanotube for field emitter of Field Emission Display}The method for growing carbon nanotubes for field emitter of Field Emission Display}

도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 합금층과 금속층을 지지기판 위에 증착시킨 것을 나타내는 단면도이다.1 is a cross-sectional view showing the deposition of the alloy layer and the metal layer prepared according to an embodiment of the present invention on a support substrate.

도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 금속층이 증착된 캐소드 기판 위에 카본나노튜브를 성장시킨 것을 나타내는 단면도이다.2 is a cross-sectional view showing the growth of carbon nanotubes on a cathode substrate on which a metal layer prepared according to an embodiment of the present invention is deposited.

도 3은 비교예에 따라 제조된 금속층 위에 카본나노튜브를 성장시킨 것을 나타내는 단면도이다.3 is a cross-sectional view showing the growth of carbon nanotubes on a metal layer prepared according to a comparative example.

본 발명은 합금(alloy metal)을 사용하여 전계방출디스플레이(FED; Field Emission Display)의 필드 에미터(field emitter)용 카본나노튜브(CNT; Carbonnanotube) 입자를 성장시키는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유리, Si, SiO2/Fe 또는 Ni, 유리/Fe 또는 Ni 등과 같은 유리 대면 기판 위에 합금을 우선 적으로 증착시킨 후, 상기 합금 층 위에 금속 촉매를 증착시키고, 상기 촉매 층 위에 카본나노튜브 입자를 성장시켜 기판과의 접착성이 향상된 전계방출디스플레이의 필드 에미터용 카본나노튜브 입자를 성장시키는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of growing carbon nanotube (CNT) particles for a field emitter of a field emission display (FED) using an alloy, and more particularly. Is deposited preferentially on a glass facing substrate such as glass, Si, SiO 2 / Fe or Ni, glass / Fe or Ni, and then deposits a metal catalyst on the alloy layer, and carbon nanotube particles on the catalyst layer. The present invention relates to a method of growing carbon nanotube particles for field emitters in a field emission display having improved adhesion to a substrate by growing of.

카본나노튜브(CNT; Carbonnanotube)는 하나의 탄소 원자가 3개의 다른 탄소 원자와 결합되어 있고 육각형 벌집 무늬를 이루고 있으며, 그 나노튜브는 속이 빈 튜브와 같은 모양을 가지고 있다. 그 튜브의 직경이 1 나노미터 정도로 극히 작기 때문에 카본나노튜브라고 한다.Carbon nanotubes (CNTs) form a hexagonal honeycomb pattern with one carbon atom bonded to three other carbon atoms, and the nanotubes are shaped like hollow tubes. The tube is called carbon nanotubes because it is extremely small, about 1 nanometer in diameter.

이러한 카본나노튜브는 튜브의 직경 및 튜브를 마는 각도에 따라 전기적 성질이 달라지므로 반도체 공정에 응용될 수 있다.Such carbon nanotubes may be applied to a semiconductor process because electrical properties vary depending on the diameter of the tube and the angle at which the tube is rolled.

종래에는 카본나노튜브를 전계방출디스플레이의 필드 에미터로 사용하는 경우에는 일반적으로 Cr, TiN, Mo 등의 금속이나, SiO2, 아모포스(armophous)-Si, p-Si, n-Si 등의 기판 위에 성장시킨다. 이러한 경우에는 카본나노튜브가 성장한 경우 기판과의 접착력이 강하지 못하기 때문에 성장된 카본나노튜브의 안정성이 떨어진다는 문제점이 있다.Conventionally, when carbon nanotubes are used as field emitters in field emission displays, metals such as Cr, TiN, and Mo are generally used, but SiO 2 , armophous-Si, p-Si, n-Si, etc. Grow on the substrate. In this case, when the carbon nanotubes are grown, there is a problem that the stability of the grown carbon nanotubes is poor because the adhesion with the substrate is not strong.

이러한 문제점을 해결하기 위하여, Ni, Fe 등의 벌크(bulk) 금속 위에 카본나노튜브를 성장시키는 경우 카본나노튜브 성장 밀도가 매우 낮기 때문에 접착력은 좋아지나, 에미터(emitter)로 사용하기에는 부적절하다는 문제점이 있다.In order to solve this problem, when carbon nanotubes are grown on bulk metals such as Ni and Fe, carbon nanotubes have a low density of carbon nanotubes, and thus adhesion is good, but they are not suitable for use as emitters. There is this.

근래에는 카본나노튜브 합성에 관하여 여러 가지 방법이 제안되었는데, 전기방전법이나 레이저 증착법은 카본나노튜브의 합성 수율이 비교적 낮고, 나노튜브의 직경이나 길이를 조절하기가 어려우며, 또한 합성 과정에서 카본나노튜브 이외에도 비정질 상태의 탄소 덩어리들이 동시에 다량으로 생성되기 때문에 반드시 복잡한 정제 과정이 수반되므로 대량 생산에 어려움이 많다는 문제점이 있다. 한편, 최근에 제안된 열화학기상증착법(thermal CVD)은 카본나노튜브를 대면적으로 합성하는 것이 가능하고 고품질의 카본나노튜브를 합성할 수 있는 장점이 있지만 카본나노튜브를 합성하기 위한 온도가 높아서 유리 기판을 이용하는 소자에 응용하기에 부적합하다는 문제점을 가지고 있다.Recently, various methods have been proposed for the synthesis of carbon nanotubes, and the electric discharge method and the laser deposition method have relatively low yields of carbon nanotubes, and it is difficult to control the diameter and length of the nanotubes. In addition to the tube, a large amount of amorphous carbon agglomerates are generated at the same time, so there is a problem in that mass production is difficult because it involves a complicated purification process. On the other hand, the recently proposed thermal CVD method can synthesize carbon nanotubes in a large area and can synthesize high quality carbon nanotubes, but the glass has a high temperature for synthesizing carbon nanotubes. There is a problem that it is unsuitable for application to a device using a substrate.

본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 카본나노튜브를 전계방출 디스플레이(FED)의 필드 에미터로 사용하는 경우, 카본나노튜브의 성장을 조절함으로써 카본나노튜브의 밀도를 조절하여 접착력이 우수하여 안정적으로 고효율의 에미션(emission) 발현이 가능하도록 하며, 저온성장이 가능한 카본나노튜브를 성장시키는 방법을 제공하는 것이다.The present invention has been made to solve the above problems, an object of the present invention is to use carbon nanotubes as field emitters of field emission displays (FED), by controlling the growth of carbon nanotubes carbon nanotubes It is to provide a method of growing carbon nanotubes capable of low temperature growth by controlling the density of the tube to enable high-efficiency emission (emission) stably with excellent adhesion.

본 발명은 상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여,The present invention to achieve the object as described above,

지지기판 위에 Fe-Ni 또는 Ni-Co 합금층을 배치하고, 상기 합금층 위에 촉매 금속층을 배치하고, 상기 촉매 금속층 위에 카본나노튜브가 성장되도록 하는 기판을 사용하는 것을 특징으로 하는 전계방출디스플레이의 필드 에미터용 카본나노튜브를 성장시키는 방법을 제공한다. A field of field emission display, comprising using a substrate on which a Fe—Ni or Ni—Co alloy layer is disposed on a support substrate, a catalyst metal layer is disposed on the alloy layer, and carbon nanotubes are grown on the catalyst metal layer. Provided are methods for growing carbon nanotubes for emitters.                     

상기 지지기판으로는 유리, Si, SiO2/Ni 또는 Fe, 유리/Ni 또는 Fe로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.The support substrate may be selected from the group consisting of glass, Si, SiO 2 / Ni or Fe, glass / Ni or Fe.

또한, 상기 촉매 금속층으로는 Fe-Ni 금속층을 사용하는 경우에는 Fe를 사용하고, 상기 금속층이 Ni-Co인 경우에는 Ni를 사용하는 것이 바람직하다.In addition, when the Fe-Ni metal layer is used as the catalyst metal layer, Fe is used, and when the metal layer is Ni-Co, Ni is preferably used.

이하, 본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings the present invention will be described in detail.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 카본나노튜브를 성장시키기 위한 캐소드(cathode) 기판을 도시하고 있다. 도 1에서 보는 바와 같이, Si(1), SiO2(2)가 2층으로 이루어진 지지기판(8)을 배치하고, 그 지지기판(8) 위에 합금층(3)을 증착시킨다.1 shows a cathode substrate for growing carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, a support substrate 8 composed of two layers of Si (1) and SiO 2 (2) is disposed, and an alloy layer 3 is deposited on the support substrate 8.

상기 합금층의 증착 방법으로는 전자빔 증착, 스프터링법 또는 화학기상증착(CVD; Chemical Vapor Deposition)법을 이용하여 합금층(3)을 지지기판(8) 상에 증착시킨다.As the deposition method of the alloy layer, the alloy layer 3 is deposited on the support substrate 8 by electron beam deposition, sputtering, or chemical vapor deposition (CVD).

상기 지지기판(8)으로는 Si, SiO2 층 뿐만아니라 SiO2/Ni 또는 Fe, 유리/Ni 또는 Fe 등의 지지기판을 사용할 수 있다. PEHFCVD나 극초단파 화학기상 증착법(MicroWave CVD) 등과 같이 나노튜브를 성장시키는 방법을 사용하는 경우 저온 성장이 가능하므로 지지기판으로 유리를 사용할 수 있다.As the supporting substrate 8, not only Si, SiO 2 layers but also supporting substrates such as SiO 2 / Ni or Fe, glass / Ni or Fe can be used. When using a method of growing nanotubes such as PEHFCVD or MicroWave CVD, glass can be used as a supporting substrate because low temperature growth is possible.

상기 합금층으로는 Fe-Ni 또는 Ni-Co 합금을 사용하는 것이 바람직하다. It is preferable to use Fe-Ni or Ni-Co alloy as the alloy layer.

합금층을 증착시킨 후 도 1과 같이 상기 합금층 위에 촉매 금속층(4)을 증착시킨다. 증착 방법은 상기 합금층을 증착시키는 것과 동일한 방법을 사용한다. After depositing the alloy layer, a catalyst metal layer 4 is deposited on the alloy layer as shown in FIG. 1. The deposition method uses the same method as the deposition of the alloy layer.                     

촉매 금속층(4)의 금속 성분으로는, 상기 합금층으로 Fe-Ni를 사용하는 경우에는 촉매 금속층의 금속으로 Fe를 사용하면 Fe 단일막이 Ni와 접촉하는 쪽은 스몰 시드(small seed)로 남아 금속 표면의 표면 에너지가 커서 카본나노튜브(6)의 성장이 촉진되고, Fe와 접촉하는 층은 벌크(bulk)의 성질을 가지므로 표면 에너지가 작아 입자 성장이 제한되므로 입자가 전체적으로 제한적으로 성장하므로 카본나노튜브 입자의 밀도를 조정할 수 있고 선택적인 성장이 가능하므로 바람직하고, 상기 합금층으로 Ni-Co 합금을 사용하는 경우, 촉매 금속층의 금속으로 Ni를 사용하면 상기와 같은 이유로 동일한 효과를 얻을 수 있으므로 바람직하다.As the metal component of the catalyst metal layer 4, when Fe-Ni is used as the alloy layer, when Fe is used as the metal of the catalyst metal layer, a side in which the Fe single layer contacts Ni remains as a small seed. Since the surface energy of the surface is large, the growth of the carbon nanotubes 6 is promoted, and the layer in contact with Fe has a bulk property, so that the surface energy is small and the growth of particles is limited. Since the density of the nanotube particles can be adjusted and selective growth is possible, when Ni-Co alloy is used as the alloy layer, the same effect can be obtained by using Ni as the metal of the catalyst metal layer for the same reason as above. desirable.

Fe를 촉매 금속층으로 사용하는 경우에는 카본나노튜브의 성장이 30 내지 50 % 정도까지는 기본 성장 모델(base growth model)을 따르고 있으므로 에미션(emission) 발현에는 더욱 유리한 상태의 카본나노튜브의 성장이 가능하므로 더욱 바람직하다.When Fe is used as a catalyst metal layer, carbon nanotube growth follows a base growth model of up to 30 to 50%, which enables growth of carbon nanotubes in a more favorable state for emission expression. Therefore, it is more preferable.

도 2에서 나타난 바와 같이, 상기와 같은 방법으로 성장된 카본나노튜브(6)는 도 3에서 도시하고 있는 바와 같은 금속층(5) 위에 바로 카본나노튜브(7)를 성장시킨 경우와 비교하여 보면 각 성장된 카본나노튜브 사이의 거리가 일정하고 상기 거리는 10 nm 내지 30 nm까지 조절이 가능하므로 이로 인하여 카본나노튜브의 밀도를 조절하기가 용이하다.As shown in FIG. 2, the carbon nanotubes 6 grown in the same manner as described above are compared with the case where the carbon nanotubes 7 are grown directly on the metal layer 5 as shown in FIG. 3. Since the distance between the grown carbon nanotubes is constant and the distance can be adjusted to 10 nm to 30 nm it is easy to control the density of the carbon nanotubes.

또한, 본 발명에 따라 성장된 카본나노튜브는 캐소드 기판과의 접착성이 현저히 증가하고, 이러한 접착성이 증가함에 따라 접촉에 의해 카본나노튜브의 제거가 용이하지 않다. 이에 따라서, 카본나노튜브 끝으로 필드(field)가 집중될 수 있으므로 안정적으로 에미션(emission) 효율을 높일 수 있다.In addition, the carbon nanotubes grown according to the present invention significantly increase the adhesion to the cathode substrate, and as the adhesion increases, it is not easy to remove the carbon nanotubes by contact. Accordingly, the field can be concentrated toward the ends of the carbon nanotubes, thereby stably increasing the emission efficiency.

상기 합금층(3)과 촉매 금속층(4)의 두께비는 촉매 금속층/합금층이 0.2 내지 0.4인 경우가 바람직하다..The thickness ratio of the alloy layer 3 and the catalyst metal layer 4 is preferably a case where the catalyst metal layer / alloy layer is 0.2 to 0.4.

또한, 상기 합금층(3)이 Fe-Ni인 경우, 합금층에 함유된 Fe의 양은 5 내지 45 중량%인 것이 바람직하다..In addition, when the alloy layer 3 is Fe-Ni, the amount of Fe contained in the alloy layer is preferably 5 to 45% by weight.

본 발명에 따른 지지기판을 사용하는 경우, 기판에 에칭을 하여 두께를 조절한다. 에칭시 사용되는 HF 또는 NH3의 에칭 조건 등에 대하여 지지기판이 민감하나, 일단 조건이 잡힌 상태에서는 재현성이 좋으므로 에칭시에도 문제가 없다.When using the support substrate according to the present invention, the substrate is etched to adjust the thickness. The support substrate is sensitive to the etching conditions of HF or NH 3 used during etching, but there is no problem even when etching because the reproducibility is good once the conditions are set.

한편, 본 발명에서 사용될 수 있는 카본나노튜브(6)의 성장 방법으로는 기존의 방법인 열화학 증착법(thermal CVD), MicroWave CVD, PEHF CVD 등과 같은 방법을 사용할 수 있고, 특정한 방법으로 제한되는 것은 아니나, PEHFCVD나 극초단파 화학기상 증착법(MicroWave CVD) 등을 사용하는 경우에는 온도를 낮출 수 있기 때문에 초기 기판으로 유리를 사용할 수 있으므로 바람직하다.On the other hand, as the growth method of carbon nanotubes (6) that can be used in the present invention can be used a conventional method such as thermal CVD, MicroWave CVD, PEHF CVD, but is not limited to a specific method , PEHFCVD, microwave chemical vapor deposition (MicroWave CVD) or the like is preferable because the temperature can be lowered because the glass can be used as the initial substrate.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 제시한다. 다만, 하기하는 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제시되는 것일 뿐 본 발명이 하기하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention. However, the following examples are only presented to aid the understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.

실시예 1Example 1

지지기판으로 Si 기판 위에 SiO2 층을 증착시켰다. 상기 Si/SiO2 지지기판 위에 Fe-Ni 합금층을 스퍼터링(sputtering)법에 의해 증착시켰다. 상기 지지기판 위에 합금층이 형성된 기판 위에 Fe 금속층을 스퍼터링법으로 증착시켰다. 이와 같이 제조된 기판을 화학기상증착 반응기에 위치시켰다. 화학기상증착 반응기의 온도를 550 ℃로 하고 아세틸렌 가스를 투입하여 Fe 금속층 위에 카본나노튜브를 성장시켰다.A SiO 2 layer was deposited on a Si substrate with a support substrate. A Fe—Ni alloy layer was deposited on the Si / SiO 2 support substrate by sputtering. An Fe metal layer was deposited on the substrate on which the alloy layer was formed on the support substrate by sputtering. The substrate thus prepared was placed in a chemical vapor deposition reactor. The temperature of the chemical vapor deposition reactor was set to 550 ° C. and acetylene gas was added to grow carbon nanotubes on the Fe metal layer.

비교예 1Comparative Example 1

지지기판으로 Si/SiO2을 제조한 것은 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다. 상기 지지기판 위에 Ni 금속층을 스퍼터링법으로 증착시켰다. 이와 같이 Ni가 증착된 지지기판을 화학기상증착 반응기에 위치시켰다. 화학기상증착 반응기의 온도를 550 ℃로 하고, 아세틸렌 가스를 투입하여 Fe 금속층 위에 카본나노튜브를 성장시켰다.Si / SiO 2 was prepared as the supporting substrate in the same manner as in Example 1. A Ni metal layer was deposited on the support substrate by sputtering. The support substrate on which Ni was deposited was placed in a chemical vapor deposition reactor. The temperature of the chemical vapor deposition reactor was set at 550 ° C., and acetylene gas was added to grow carbon nanotubes on the Fe metal layer.

본 발명에 따라 성장된 카본나노튜브는 안정적으로 고효율의 에미션(emission) 발현이 가능하므로 음극선관(CRT) 전자총의 음극(cathode) 에미터(emitter)로 적용할 경우 우수한 성능의 전계방출디스플레이의 제조가 가능하다.The carbon nanotubes grown according to the present invention can stably exhibit high-efficiency emission, so that when applied as a cathode emitter of a cathode ray tube (CRT) electron gun, a field emission display of excellent performance can be obtained. Manufacturing is possible.

Claims (5)

지지기판 위에 Fe-Ni 또는 Ni-Co 합금층을 배치하고, 상기 합금층 위에 촉매 금속층을 증착시키고, 상기 촉매 금속층 위에 카본나노튜브가 성장되도록 하는 기판을 사용하는 것을 특징으로 하는 전계방출디스플레이의 필드 에미터용 카본나노튜브를 성장시키는 방법.A field of field emission display, comprising using a substrate on which a Fe—Ni or Ni—Co alloy layer is disposed on a support substrate, a catalyst metal layer is deposited on the alloy layer, and carbon nanotubes are grown on the catalyst metal layer. A method of growing carbon nanotubes for emitters. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 지지기판이 유리, Si, SiO2/Ni 또는 Fe, 및 유리/Ni 또는 Fe로 이루어지는 군에서 선택되는 것인 카본나노튜브를 성장시키는 방법.Wherein the support substrate is selected from the group consisting of glass, Si, SiO 2 / Ni or Fe, and glass / Ni or Fe. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 촉매 금속층의 금속이 지지기판이 Fe-Ni인 경우 Fe이고, 지지기판이 Ni-Co인 경우 Ni인 카본나노튜브를 성장시키는 방법.Wherein the metal of the catalyst metal layer is Fe when the support substrate is Fe-Ni, and is Ni when the support substrate is Ni-Co. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 촉매 금속층의 두께와 합금층의 두께비는 촉매 금속층/금속 함금층이 0.2 내지 0.4인 카본나노튜브를 성장시키는 방법.The thickness ratio of the catalyst metal layer and the thickness of the alloy layer is a method for growing a carbon nanotube of the catalyst metal layer / metal alloy layer is 0.2 to 0.4. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 합금층이 Fe-Ni인 경우, 합금층에 함유된 Fe의 양은 5 내지 45 중량%인 카본나노튜브를 성장시키는 방법.When the alloy layer is Fe-Ni, the amount of Fe contained in the alloy layer is a method for growing carbon nanotubes of 5 to 45% by weight.
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