KR100485603B1 - Preparation of activated carbon fibers using nano fibers - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기방사기술로 제조된 나노섬유를 이용한 활성탄소섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 전기방사기술(electrospinning)을 이용하여 폴리아크릴로나이트릴, 핏치, 레이온, 셀룰로오스 및 페놀수지와 같은 고분자 전구체 물질로부터 수∼수백 나노미터 (nm)의 직경을 갖도록 제조된 나노섬유를 공기 혹은 산소 분위기 하에서 안정화 또는 산화(stabilization or oxidation)시키고, 안정화된 혹은 산화된 나노섬유를 600℃이상의 고온의 불활성 분위기 하에서 탄화시킨 후 고온에서 수증기/이산화탄소 혹은 이산화탄소의 분위기로 활성화시키는 것을 포함하는 본 발명의 방법에 따라 제조되는 활성탄소섬유는 제조공정이 간단할 뿐만 아니라 종래 방법에 의해 제조된 활성탄소섬유에 비해 비표면적이 우수하고, 미세기공이 잘 발달되어 있어 흡착제, 연료전지, 가스 분리/저장, 전지전극 등으로 유용하게 사용될 수 있다.The present invention relates to a method for producing activated carbon fibers using nanofibers prepared by electrospinning technology, and polymer precursors such as polyacrylonitrile, pitch, rayon, cellulose and phenolic resins using electrospinning. Stabilization or oxidation of nanofibers made from a material with a diameter of several hundreds to hundreds of nanometers (nm) is carried out in an air or oxygen atmosphere, and the stabilized or oxidized nanofibers are subjected to a high temperature inert atmosphere of 600 ° C or higher. Activated carbon fibers prepared according to the method of the present invention, including carbonization and activating with an atmosphere of water vapor / carbon dioxide or carbon dioxide at high temperature, not only have a simple manufacturing process but also have a specific surface area compared to the activated carbon fibers produced by conventional methods. It has excellent and fine pores, so it has adsorbents, fuel cells, A switch separate / storage, battery electrodes, etc. can be effectively used.
Description
본 발명은 나노섬유를 이용한 활성탄소 섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 전기방사에 의해 제조된 나노섬유를 일정 조건하에서 안정화(산화), 탄화 및 활성화시켜 흡착제, 연료전지, 가스 분리/저장, 전지전극 등으로 유용하게 사용되는 활성탄소섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing activated carbon fibers using nanofibers, and specifically, to stabilize (oxidize), carbonize, and activate nanofibers prepared by electrospinning under certain conditions, adsorbents, fuel cells, and gas separation / storage. It relates to a method for producing activated carbon fibers usefully used as battery electrodes.
일반적으로 활성탄소섬유는 주로 미세기공이 표면에 잘 발달되어 있어 흡착 및 탈착 속도가 빠르고 우수한 비표면적을 가질 뿐만 아니라 섬유상의 형태를 가지고 있어 편포나 부직포 등으로 상품화되어 취급이 용이하고 기공구조가 균일한 장점을 가지고 있다. In general, activated carbon fibers are well developed on the surface of micropores, so they have fast adsorption and desorption rates, have excellent specific surface areas, and have a fibrous form, making them easy to handle and uniform in pore structure. It has one advantage.
종래의 활성탄소섬유는 핏치계, 폴리아크릴로나이트릴계, 페놀수지계, 셀룰로오스계와 같은 고분자 전구체로부터 얻어진 탄소섬유를 산화제 등을 이용하여 활성화시킴으로써 제조하거나 상기의 전구체를 산화 분위기 하에서 장력을 가하면서 일정 온도에서 산화를 통해 안정화시키는 단계로부터 출발하여 활성탄소섬유를 제조하는 것을 특징으로 한다. 보다 구체적으로, 미국특허 제4,285,831호는 탄소섬유의 결정화를 야기하는 연신력을 어느 한계까지 주어 기계적 강도가 향상된 폴리아크리로나이트릴계 활성탄소섬유를 제조하는 방법을 제시하였으나 이 방법은 섬유내 산소 함량의 변화를 기준으로 하여 연신력의 한계를 결정하기 때문에 보편성이 제한된다. 또한 이 종래 방법은 고온에서 열처리하므로써 섬유의 표면에 반응을 일으킬 관능기가 적어 활성화가 잘 일어나지 않는 결점때문에 비표면적이 낮은 활성탄소섬유가 얻어진다는 단점을 가지고 있다. Conventional activated carbon fibers are prepared by activating carbon fibers obtained from polymer precursors such as pitch-based, polyacrylonitrile-based, phenolic resin-based, and cellulose-based compounds using an oxidizing agent or by applying tension to the precursor under an oxidizing atmosphere. Starting from the step of stabilizing through oxidation at temperature is characterized in that for producing an activated carbon fiber. More specifically, U.S. Patent No. 4,285,831 proposes a method for producing polyacrylonitrile-based activated carbon fibers having improved mechanical strength by giving an extension force that causes crystallization of carbon fibers to a certain limit. The universality is limited because the limit of the stretching force is determined based on the change of. In addition, this conventional method has a disadvantage in that an activated carbon fiber having a low specific surface area is obtained due to a defect in that activation is not performed due to a small amount of functional groups that react on the surface of the fiber by heat treatment at a high temperature.
일본특허 평4-126826호는 핏치계 재료를 사용하여 750∼1100℃에서 활성화시켜 활성탄소섬유를 제조하는 방법을 제안하였고 이의 경우 우수한 비표면적이 얻어졌으나 섬유로서의 강도가 약하여 취급이 용이하지 못하다는 단점을 가지고 있다. Japanese Patent No. Hei 4-126826 proposed a method for producing activated carbon fibers by using a pitch-based material at 750 to 1100 ° C. In this case, an excellent specific surface area was obtained, but the strength as a fiber was not easy to handle. It has a disadvantage.
한편, 국내의 경우 핏치계, 폴리아크릴로나이트릴계 등 여러 출발물질을 이용한 활성탄소섬유 제조방법이 제안되었으나(대한민국 특허 공개 제96-23331호, 제97-11056호, 제99-52869호, 제99-71036호, 제2001-81219호 및 제2000-38842호 참조), 이들 역시 상기와 유사한 단점을 가지고 있으며, 특히 국내외적으로 전기방사기술로 제조된 나노섬유로부터 활성탄소섬유의 제조에 관한 제안은 아직까지 보고된 바가 없다.On the other hand, in Korea, a method of manufacturing activated carbon fibers using various starting materials such as pitch and polyacrylonitrile has been proposed (Korean Patent Publication Nos. 96-23331, 97-11056, 99-52869, 99-71036, 2001-81219, and 2000-38842), which also have similar drawbacks, and in particular, proposals for the production of activated carbon fibers from nanofibers produced by electrospinning techniques at home and abroad. Has not been reported yet.
따라서, 본 발명의 목적은 비표면적이 우수하고 기계적 물성이 우수한 활성탄소섬유를 간단하게 제조할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것으로, 고분자 전구체 물질로부터 수∼수백 나노미터 규모의 직경을 갖는 나노섬유를 전기방사 (electrospinning)에 의해 제조한 다음 이를 안정화, 탄화 처리한 후 활성화시킴으로써 그러한 목적을 달성할 수 있음을 알고 본 발명을 완성하게 되었다. Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for simply manufacturing an activated carbon fiber having a high specific surface area and excellent mechanical properties. The present invention relates to a nanofiber having a diameter of several to several hundred nanometers from a polymer precursor material. The present invention has been accomplished by knowing that such an object can be achieved by electrospinning and then stabilizing, carbonizing and activating the same.
따라서, 본 발명은 전기방사에 의해 나노섬유를 제조하고, 이를 안정화 또는 산화(stabilization or oxidation), 탄화 및 활성화시키는 것을 포함하는, 활성탄소섬유의 제조방법을 제공한다. Accordingly, the present invention provides a method for producing activated carbon fibers, including preparing nanofibers by electrospinning, stabilizing or oxidation, carbonizing and activating them.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 활성탄소섬유를 제공한다.The present invention also provides an activated carbon fiber produced by the above method.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 방법의 특징은 전기방사(electrospinning) 기술로 제조된 나노섬유를 사용하여 비표면적이 우수하면서도 물성이 우수한 활성탄소섬유를 간단하게 제조하는데 있다.The feature of the method of the present invention is to easily prepare activated carbon fibers having excellent specific surface area and excellent physical properties using nanofibers prepared by electrospinning technology.
본 발명에서 나노섬유 제조에 사용되는 출발물질로서는 통상 당업계에서 사용되는 고분자 전구체 물질이 모두 가능하며, 특히 폴리아크릴로니트릴, 핏치, 레이온, 셀룰로오스로 및 페놀수지 등이, 열경화성 및 열가소성 고분자 물질로서 안정화 단계에서 산소가 분자 내에 도입됨에 따라 환상 또는 사다리형의 가교된 열경화성 화합물인 불용, 불융의 내열 섬유로 쉽게 전환될 뿐만 아니라 탄화 및 활성화 단계의 불활성 분위기 및 고온에서 섬유의 분자구조 방향성이 그대로 유지되는 장점을 가지고 있기 때문에, 바람직하게 사용될 수 있다.In the present invention, the starting materials used for preparing the nanofibers may be all polymer precursor materials generally used in the art, and in particular, polyacrylonitrile, pitch, rayon, cellulose furnace, and phenol resin may be used as thermosetting and thermoplastic polymer materials. As oxygen is introduced into the molecule in the stabilization step, it is easily converted into insoluble and insoluble heat-resistant fibers, which are cyclic or ladder-shaped crosslinked thermosetting compounds, while maintaining the molecular orientation of the fibers in the inert atmosphere of the carbonization and activation step and at high temperatures. Since it has an advantage, it can be preferably used.
본 발명에 따른 전기방사기술에 의한 나노섬유의 제조는 통상의 방법에 의해 예를 들면 도 1과 같은 전기방사장치를 이용하여 수행할 수 있다.Preparation of the nanofibers by the electrospinning technique according to the present invention can be carried out by using an electrospinning device as shown in Figure 1 by a conventional method.
본 발명에 따라 전기방사기술로 제조된 나노 섬유의 직경은 수 내지 수백 나노미터(nm), 바람직하게는 1 내지 500 nm 범위이다.The diameter of the nanofibers produced by the electrospinning technique according to the invention ranges from several to several hundred nanometers (nm), preferably from 1 to 500 nm.
상기 나노섬유를 안정화 또는 산화시키는 단계는 산소 혹은 공기 분위기 하에 200℃ 내지 350℃ 범위의 온도에서 나노섬유를 처리함으로써 수행하는 것이 바람직하다. 200℃ 이하의 온도에서는 안정화가 불충분하게 이루어지며, 350℃ 이상에서는 산화 분위기 하에서 안정화된 열경화성 화합물인 내열 섬유로 전환과 함께 기화가 수반되어 수율이 떨어지는 단점을 가지고 있다.Stabilizing or oxidizing the nanofibers is preferably carried out by treating the nanofibers at a temperature in the range of 200 ℃ to 350 ℃ under oxygen or air atmosphere. At temperatures below 200 ° C., stabilization is insufficient, and at 350 ° C. or higher, yield is reduced due to vaporization along with conversion to heat-resistant fibers that are stabilized under an oxidizing atmosphere.
상기의 안정화 단계에서, 안정화 시간은 30분 내지 9시간인 것이 바람직하다. 30분 이내에 행하는 안정화는 나노섬유에 충분한 내열성을 부여하지 못하고 9시간을 초과하여 행하는 안정화는 나노섬유의 유연성을 저해하는 단점을 가지고 있다.In the stabilization step, the stabilization time is preferably 30 minutes to 9 hours. Stabilization performed within 30 minutes does not impart sufficient heat resistance to the nanofibers, and stabilization performed for more than 9 hours has a disadvantage of inhibiting the flexibility of the nanofibers.
이어서, 상기 안정화된 또는 산화된 나노섬유를 탄화시키는 단계는 불활성 분위기 하의 600 내지 1100℃의 고온 범위에서 수행하는 것이 바람직하다. 600℃ 이하의 온도에서는 충분한 탄화가 이루어지지 못하고 1100℃ 이상의 온도에서는 탄소수율이 떨어지고 에너지 비용이 증가하는 단점을 가지고 있다. Subsequently, carbonizing the stabilized or oxidized nanofibers is preferably performed at a high temperature range of 600 to 1100 ° C. under an inert atmosphere. At temperatures below 600 ° C, sufficient carbonization is not achieved, and at temperatures above 1100 ° C, the carbon yield falls and energy costs increase.
상기의 탄화 단계에서, 탄화 시간은 30분 내지 5시간인 것이 바람직하다. 30분 이내에 행하는 경우 충분한 탄화가 이루어지지 않으며 5시간을 초과하여 행하는 경우 탄소수율을 떨어뜨리는 단점을 가지고 있다.In the carbonization step, the carbonization time is preferably 30 minutes to 5 hours. If the carbonization is performed within 30 minutes, sufficient carbonization is not achieved, and if it is performed for more than 5 hours, the carbon yield is reduced.
상기의 탄화된 나노섬유는 활성화단계를 통해 최종적인 활성탄소섬유로 전환되는데, 이때 활성화는 500 내지 1100℃ 범위의 고온에서 수증기/이산화탄소 또는 이산화탄소 분위기 하에 수행되는 것이 바람직하다. 활성화 온도가 500℃ 이하인 경우에는 나노섬유의 열분해 메카니즘에 의해 완전한 활성화가 이루어지지 못하고, 1100℃ 이상인 경우에는 에너지 비용이 증가할 뿐만 아니라 탄소 수율이 떨어지는 단점을 갖는다.The carbonized nanofibers are converted to the final activated carbon fiber through an activation step, wherein the activation is preferably performed under steam / carbon dioxide or carbon dioxide atmosphere at a high temperature in the range of 500 to 1100 ° C. If the activation temperature is 500 ℃ or less is not fully activated by the pyrolysis mechanism of the nanofibers, when the temperature is more than 1100 ℃ not only increases the energy cost but also has the disadvantage of low carbon yield.
상기 활성화 단계에서, 활성화 시간은 10분 내지 10시간인 것이 바람직하다. 10분 이하일 경우 활성화가 일어나기 어려우며 10시간을 초과하는 경우에는 물성 증진 효과가 없고 경제성을 고려할 때 바람직하지 못하다.In the activation step, the activation time is preferably 10 minutes to 10 hours. If it is less than 10 minutes, activation is difficult to occur, and if it exceeds 10 hours, there is no physical property enhancing effect and it is not preferable in consideration of economics.
본 발명의 방법에 따르면, 수∼수백 나노미터 (nm)의 직경을 갖도록 제조된 나노섬유로부터 활성탄소섬유가 제조되기 때문에 많은 미세기공이 발달될 뿐만 아니라 우수한 비표면적을 가지게 되어 흡착제, 연료전지, 가스 분리/저장, 전지전극 등 유용하게 사용될 수 있다. According to the method of the present invention, since activated carbon fibers are manufactured from nanofibers manufactured to have diameters of several to several hundred nanometers (nm), not only many micropores are developed but also have an excellent specific surface area, such as adsorbents, fuel cells, Gas separation / storage, battery electrode and the like can be usefully used.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다. The invention can be better understood by the following examples, which are intended for the purpose of illustration of the invention and are not intended to limit the scope of protection defined by the appended claims.
실시예 1Example 1
도 1에 도시한 전기방사장치를 이용하여 섬유 직경이 약 35 nm정도로 제조된 폴리아크릴로니트릴 나노섬유를 출발물질로 사용하였다. 구체적으로, 먼저 폴리아크릴로니트릴 25 g에 100 ml의 N,N-dimethylforamide (DMF) 용매를 가한 후 60℃에서 24시간 동안 녹인 다음 용해된 용액을 도 1에서 보여주듯이 자동공급장치(2)를 이용하여 수지저장조(3)으로부터 방사구(4)에 공급하였다. 이때 용액에는 양극을 접촉시키고 나노섬유가 모아지는 집속회전판에는 음극을 연결한 후 고전압발생장치(1)를 이용하여 20 kV의 고전압을 공급하여 폴리아크릴로니트릴 나노섬유를 제조하였다.The polyacrylonitrile nanofibers having a fiber diameter of about 35 nm were used as starting materials using the electrospinning device shown in FIG. 1. Specifically, first, 100 ml of N , N- dimethylforamide (DMF) solvent was added to 25 g of polyacrylonitrile, and then dissolved at 60 ° C. for 24 hours. Was supplied to the spinneret 4 from the resin reservoir 3. At this time, the positive electrode was brought into contact with the solution, and the negative electrode was connected to the focusing rotating plate where the nanofibers were collected.
제조된 35 nm의 섬유 직경을 갖는 폴리아크릴로니트릴 나노섬유를 출발물질로 사용하여, 이를 튜브형 노(furnace)안에 놓은 다음 산소 분위기 하의 상온에서 230℃까지 2 ℃/min의 속도로 승온시킨 후 1시간 동안 안정화시켰으며 안정화 후 수율은 97.8%였다.Using the prepared polyacrylonitrile nanofiber having a fiber diameter of 35 nm as a starting material, it was placed in a tubular furnace (furnace) and then heated up at a rate of 2 ℃ / min from room temperature to 230 ℃ under oxygen atmosphere 1 It stabilized for an hour and the yield after stabilization was 97.8%.
이렇게 수득된 안정화된 폴리아크릴로니트릴 나노섬유를 탄화시키기 위하여 질소 분위기로 노안을 충전시킨 후 800℃까지 5 ℃/min의 승온속도로 승온시킨 후 1시간 동안 불활성 분위기를 유지하며 탄화시켰으며 탄화 후 수율은 58.9%였다. 이렇게 수득된 탄화된 폴리아크릴로니트릴 나노섬유를 활성화시키기 위해 질소 분위기를 계속 유지하면서 10 ℃/min의 승온속도로 900℃까지 승온시킨 다음 곧 바로 질소 분위기를 수증기/이산화탄소 분위기로 교체한 후 3시간 동안 활성화시킨 후 다시 불활성 분위기로 전환시킨 다음 상온으로 냉각시켰으며 활성화 후 최종 수율은 46.9%였다.In order to carbonize the stabilized polyacrylonitrile nanofibers thus obtained, the presbyopia was filled with nitrogen atmosphere and then heated to a temperature increase rate of 5 ° C./min up to 800 ° C., followed by carbonization with an inert atmosphere for 1 hour. The yield was 58.9%. In order to activate the carbonized polyacrylonitrile nanofibers thus obtained, the temperature was raised to 900 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min while maintaining a nitrogen atmosphere, and immediately after replacing the nitrogen atmosphere with a water vapor / carbon dioxide atmosphere for 3 hours. After activation, the mixture was converted to an inert atmosphere and then cooled to room temperature. The final yield after activation was 46.9%.
이렇게 수득된 활성탄소섬유로부터 잔류 유기물 등을 제거하기 위하여, 활성탄소섬유를 0.5N HCl 수용액으로 85℃에서 1시간 동안 세척한 다음 증류수를 이용하여 수 회 세척하고 100℃의 건조기에서 24시간 동안 건조시켜 최종 활성탄소섬유를 제조하였다. In order to remove residual organic substances from the activated carbon fibers thus obtained, the activated carbon fibers were washed with 0.5 N HCl aqueous solution at 85 ° C. for 1 hour, and then washed several times with distilled water and dried at 100 ° C. for 24 hours. The final activated carbon fiber was prepared.
실시예 2 내지 20Examples 2-20
출발물질과 안정화 조건, 탄화조건 및 활성화조건을 하기 표 1에 기재된 것과 같이 변경시켜 실시한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차에 의해 최종 활성탄소를 제조하였다. The final activated carbon was prepared by the same procedure as in Example 1, except that the starting materials, the stabilization conditions, the carbonization conditions, and the activation conditions were changed as shown in Table 1 below.
비교실시예Comparative Example
비교예로서, 안정화된 폴리아크릴로니트릴 섬유를 불활성 분위기 하에서 5 ℃/min의 승온속도로 승온시킨 다음 800℃에서 3시간 동안 탄화시켰다. 이렇게 수득된 탄화 폴리아크릴로니트릴 섬유는 같은 온도의 이산화탄소 분위기 하에서 1시간 동안 활성화를 시켜 최종적으로 활성탄소섬유를 제조하였다.As a comparative example, stabilized polyacrylonitrile fibers were heated at an elevated rate of 5 ° C./min under inert atmosphere and then carbonized at 800 ° C. for 3 hours. The carbonized polyacrylonitrile fiber thus obtained was activated for 1 hour in a carbon dioxide atmosphere at the same temperature to finally produce an activated carbon fiber.
상기 실시예 1 내지 20 및 비교실시예와 같이 제조된 활성탄소섬유의 비표면적, 총 기공부피 및 탄소 수율을 각각 다음과 같이 측정하였으며, 그 결과를 각 측정값의 평균치로서 표 2에 나타내었다.Specific surface area, total pore volume, and carbon yield of the activated carbon fibers prepared as in Examples 1 to 20 and Comparative Examples were measured as follows, and the results are shown in Table 2 as the average of each measured value.
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 20에서 제조된 활성탄소섬유는, 나노섬유가 아닌 일반 섬유로 제조된 비교실시예 1의 활성탄소섬유에 비해 우수한 기공특성(비표면적 및 세공부피)을 가지고 있음을 알 수 있다.As shown in Table 2, the activated carbon fibers prepared in Examples 1 to 20, excellent porosity characteristics (specific surface area and pore volume) compared to the activated carbon fibers of Comparative Example 1 made of ordinary fibers, not nanofibers It can be seen that it has.
본 발명에 따라, 전기방사기술로 제조된 나노섬유로부터 활성탄소섬유를 제조하는 경우, 기존의 제조공정 흐름도를 유지하면서도 나노섬유가 갖는 무게당 표면적의 증가에 기인하여 활성탄소섬유 제조공정의 변수에 따라 나노섬유에 우수한 기공특성을 부여할 수 있다.According to the present invention, in the case of manufacturing activated carbon fibers from the nanofibers produced by electrospinning technology, due to the increase in the surface area per weight of the nanofibers while maintaining the existing manufacturing flow chart, Therefore, excellent pore characteristics can be imparted to the nanofibers.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.Simple modifications or changes of the present invention can be easily carried out by those skilled in the art, and all such modifications or changes can be seen to be included in the scope of the present invention.
도 1은 본 발명에 사용된 전기방사장치의 개략도이다.1 is a schematic diagram of an electrospinning apparatus used in the present invention.
※ 도면 중 주요부분에 대한 부호설명※ Explanation of code of main part of drawing
1: 고전압 발생장치 (High voltage power supply)1: high voltage power supply
2: 수지자동공급장치(Metering pump) 2: Automatic metering pump
3: 수지저장조 (Solution tank) 3: Solution tank
4: 방사구 (Spinneret, 내경: 1 mm) 4: spinneret (inner diameter: 1 mm)
5: 집속회전판 (Rotating screen) 5: Rotating screen
6: 높이조절용 잭 (Jack)6: Jack for height adjustment
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