KR100429940B1 - 개선된 세리아 분말 - Google Patents

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KR100429940B1 KR10-2001-7016080A KR20017016080A KR100429940B1 KR 100429940 B1 KR100429940 B1 KR 100429940B1 KR 20017016080 A KR20017016080 A KR 20017016080A KR 100429940 B1 KR100429940 B1 KR 100429940B1
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타니켈라브라마난담브이.
카운드아럽
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생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명의 광학 적용 또는 CMP 적용에 유용한 연마 슬러리는 BET 표면적이 10㎡/g 이상인 세리아를 포함한다. 본 발명의 슬러리는 응집체를 포함하는 통상적인 세리아 슬러리를 순도가 낮은 알파 알루미나 또는 지르코니아인 매질을 사용하여 pH 9 내지 11에서 기계-화학적 처리하여 제조할 수 있다. 바람직한 슬러리는 모든 pH 값에서 양이온성 표면 전하를 유지한다. CMP 슬러리는 바람직하게는 또한, 표면 잔여물의 제거를 돕기 위해 음이온성 계면활성제를 추가로 포함한다.

Description

개선된 세리아 분말{Improved ceria powder}
발명의 배경
본 발명은 세리아 분말, 특히 광학 표면 및 반도체 표면을 미세화시키고 연마하는데 사용되는 유형의 세리아 분말에 관한 것이다.
만족스러운 광학 표면을 제조하기 위해, 스크래치(scratch)가 없고 Ra가 가능한 한 낮은 표면이 필요하다는 것은 익히 공지되어 있다. 이러한 Ra측정값은 연마될 유리 시트의 평면에 수직인 표면 위의 최고점과 최저점 사이의 평균 거리이다. 따라서, 표면이 서브마이크론(submicron) 규모에서 완전히 평편하지 않는 경우, 최고점과 최저점 사이의 변화를 측정한다. 명백하게, 수치가 적을수록 광학 투명도가 우수하며 변형이 없다.
연마(polishing) 공정에서, 액체 매질 중의 마모 입자의 슬러리(일반적으로 수계)는 연마될 표면과 접촉시키고 패드는 예정된 패턴으로 표면으로 가로질로 움직여 슬러리 중의 연마재(abrasive)가 표면을 연마시키도록 한다. 본 발명은 이러한 공정에서 유용한 세리아 입자에 관한 것이다.
각종 슬러리 제제는 당해 기술분야에서 제안되어 있다. 미국 특허 제4,576,612호에서는 연마 입자(abrasive particle)를 유리시키기 위해 사용하는동안 점점 용해되는 수지 속에 연마 입자를 포함하는 표면층을 패드에 제공함으로써 슬러리를 동일 반응계에서 조절된 양으로 제조한다. 유용하다고 확인된 입자로는 산화세륨("세리아"), 산화지르코늄("지르코니아") 및 산화철이 포함된다.
유럽 공개특허공보 제608 703 A1호에는 입자 크기가 1μ 이하인 알루미나, 유리, 다이아몬드 분진, 카보런덤, 탄화텅스텐, 탄화규소 또는 질화붕소로부터 선택된 연마재를 포함하는, 광학 소자에서의 표면을 연마하기 위한 연마 슬러리가 기술되어 있다.
미국 특허 제5,693,239호에는 알파 알루미나의 서브마이크론 입자를 다른 더 연성인 형태의 알루미나 또는 무정형 실리카와 함께 포함하는, 금속성 작업편을 연마하고 평탄화하기 위한 수성 슬러리가 기술되어 있다.
미국 특허 제5,804,513호에는 입자 크기가 2μ 이하이고 세리아 성분이 총 중량의 5 내지 40%인, 세리아 및 알루미나 또는 실리카를 포함하는 평탄화 슬러리가 교시되어 있다.
미국 특허 제4,106,915호에는 연마재가 세리아일 수 있는 경화된 불포화 폴리에스테르 수지에 분산된 연마 입자를 사용하는 유리의 연마 방법이 교시되어 있다.
미국 특허 제4,601,755호에는 희토류 피로실리케이트를 혼입시킨 세리아계 유리 연마 조성물이 교시되어 있다.
상당한 양의 당해 기술이 화학적 기계적 평탄화("CMP") 또는 반도체 기판의 연마를 위한 슬러리 제제의 관련 분야에 존재하고, 다시 여기에는 일반적으로 분산매질 중의 성분에 따라 변하는 동일한 연마재를 사용한다.
그러므로, 이러한 적용에서 세리아의 용도는 익히 공지되어 있고, 광범위하게 실시된다. 세리아는 이론적으로 마이크론 보다 약간 더 작은 입자 크기로 시판되고 있지만, 언제나 훨씬 더 완벽한 표면에 대한 원동력이고, 이로 인해 훨씬 더 미세한 세리아 입자 크기로의 움직임을 추진한다. 그러나, 이러한 움직임에는 세리아가 응집체에 민감한 경향이 있고, 이러한 응집체는 연마되는 표면에 스크래치를 유발할 수 있다는 관련된 문제가 존재한다. 따라서, 시판 세리아는 유리 표면을 연마하기 위해 슬러리 형태로 사용되는 경우, 표면 조도(Ra) 약 10Å의 한계 값에 도달하기 쉽다.
본 발명은 응집체를 억제하고 Ra수준이 5Å 이하이도록 연마하는데 매우 성공적이게 하며, 이러한 방법에 의해 이러한 세리아가 수득될 수 있는 특유한 특징을 갖는 세리아 형태를 발견하는데 기초한다.
도 1은 시판 세리아 분말의 pH에 따른 표면 전하의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따르는 세리아 분말의 pH에 따른 표면 전하의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따르는 비교실시예 1과 실시예 1에서 수득한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 세리아 분말 출발 물질을 응해하는데 사용되는 밀링 매질의 변화 효과를 나타내는 바 차트이다(실시예 3 참조).
도 5는 응해 작업 전 및 후(각각 도 5a 및 도 5b)에 실시예 2에서 사용된 세리아 분말을 나타내는 한 쌍의 사진이다.
도 6은 실시예 5에 따르는 슬러리를 사용하여 연마된 규소 웨이퍼(silicon wafer)의 사진이다(비교).
도 7은 실시예 5에 기술된 본 발명에 따르는 슬러리를 사용하여 연마된 규소 웨이퍼의 사진이다.
바람직한 양태의 설명
본 발명은 이제 예시로서 포함하는 하기 실시예를 특히 참조하여 추가로 기술하나 이는 본 발명의 진정한 범위에 대한 어떠한 본질적 제한을 의미하는 것은아니다.
진정한 비교 결과를 확인하게 위해, 동일한 출발 세리아가 본 발명에 따르는 실시예 1 및 2, 및 비교예 1 및 2 모두에서 사용된다. 세리아 분말은 옵티칼 매뉴팩쳐러, 리미티드로부터 상표명으로서 시판되는 CEROX™ 1650이다. 이 제품은 도 5a에서 나타낸 바와 같이 사실상 공칭 평균 입자 크기가 1.3㎛이고, 상당한 수의 응집체가 존재하며 입자 크기가 광범위하게 변한다. 생성물의 BET 비표면적은 4㎡/g이다.
비교 실시예 3에서는 기계-화학적 처리하지 않은 세리아, 및 알파 알루미나를 포함하는 상표명 NORPOL™로서 생-고뱅 인더스트리알 세라믹스, 인코포레이티드(Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc.)로부터 입수가능한 시판 슬러리 연마 물질을 사용한다. 슬러리는 20%가 고체이고, 공칭 입자 크기는 0.25㎛이고 분산된 입자의 BET 표면적은 45㎡/g이다.
조도(roughness) 측정은 자이고 캄파니(Zygo Co.)에서 시판되는 "New View" 기계를 사용하여 이루어진다.
실시예 1
세리아 슬러리는 pH가 9.5 내지 10으로 조정된 스웨코(Sweco)- 18-5밀(mill)[5개의 자(jar)를 사용] 속에서 1.27mm 타원형 디아모노나이트(Diamonite)™ 저 순도(88%) 알루미나 매질을 사용하여 7일 동안 탈이온수 4500g 중에 CEROX 1650 500g을 응해시켜 제조한다.
기계-화학적 처리된 세리아는 입자 크기가 매우 균일하고, 큰 응집체를 함유하지 않는다. 제품의 전 및 후는 도 5a 및 도 5b로서 제공되는 미세 사진(photomicrograph)에 각각 나타낸다. 기계-화학적 처리된 분말의 BET 비표면적은 18.5㎡/g이다.
연마 슬러리는 상기한 슬러리 1000g을 탈이온수 500g 속에 넣어 pH를 9.5 내지 10으로 조정하여 제조한다. 연마 슬러리는 실리카 96%로 이루어지고 초기 Ra가 6000Å인 유리 기판을 부에흘러(Buehler)로부터 구입한 단면 연마 기계 및 로델 인코포레이티드(Rodel, Inc.)로부터의 SUBA-500 연마 패드를 사용하여 연마하는데 사용된다. 패드 압력은 1.5 p.s.a.이고, 작업편에 대한 패드의 표면 속도는 1.5m/초이다. 슬러리는 약 20cc/분의 유속을 유발한다.
연마로 인해 최종 조도 Ra가 4 내지 5Å인 표면을 수득한다. 도 3에 나타낸 그래프는 2개의 라인: 왼쪽 라인은 "처리되지 않은(as received)"채 사용되는 경우, 세리아의 제거 속도(하기 실시예 1(비교)에서 나타냄)이고, 오른쪽 라인은 본 발명에서 기술된 바와 같이 제조된 기계-화학적 처리된 입자를 나타낸다. 연마한지 처음 20분이 경과한 때에는 약 1㎛의 두께만이 제거되나, 그 후에 제거되는 양이 상당히 증가하여 마감(finish)은 매우 우수하게 되었다.
실시예 1(비교)
본 실시예에서, 실시예 1에서 사용된 처리되지 않은 세리아를 물 800g과 혼합하고 이들 슬러리 500g에 탈이온수 1000g을 첨가하여 추가로 희석시키고 pH를 10으로 조정한다. 이어서 이들 슬러리를 사용하여 조도 Ra가 6000Å인 유리(96% 실리카)를 연마한다.
연마는 동일한 장치 및 실시예 1에서 언급한 조건을 사용하여 수행한다. 연마 공정으로 40μ의 두께가 제거되고 최종 표면 조도는 10.5Å으로 되었다. 제거 속도는 표 3에 나타내었다.
처리하지 않은 세리아의 사용으로 알 수 있는 바와 같이, 더 높은 물질 제거 속도를 제공하나 상당히 열등한 표면 마감을 수득한다.
이어서, 연마에 사용되는 바와 같은 실시예 1 및 실시예 1(비교)의 슬러리 제품을 검사하여 pH가 변함에 따라 이의 표면 전하를 추적한다. 도 1에서, "처리되지 않은" 세리아로 제조된 슬러리는 중성에서 pH 약 4의 산쪽으로 적정하면 랜덤 어쿠스토포레틱 이동성(또는 RAM)에 의해 반영된 표면 전하가 강하게 양이온성이 되나 슬러리가 다시 염기성 쪽으로 적정되는 경우 표면 전하는 적은 히스테리시스 손실(hysteresis loss)과 함께 음이온성 쪽으로 이동한다는 것을 알 수 있다. 도 2에서는 본 발명에 따르는 슬러리의 거동을 나타낸다. 본원에서 강하게 음이온성인 표면 전하로부터 시작하여 산을 첨가하면, 슬러리가 다시 염기성 쪽으로 적정되는 경우에도 유지되는 양이온성으로 하전된 표면으로의 강한 이동을 초래한다. 이러한 거동은 전혀 예상하지 못하였고 다른 세라믹 산화물에서도 나타난 바 없다고 공지되어 있다.
양이온성 표면 전하의 이러한 체류로 응집을 억제하면서 이들의 제거를 더욱용이하게 하는 유리 표면 상의 실리케이트 이온을 용해시키는데 매우 도움을 준다고 나타난다. 또한, 이러한 특정 세리아의 pH 수준에서의 분쇄로 기계 화학적 효과를 수득하고 물리적 크기는 거의 변하지 않는다는 것은 매우 특이하다고 나타난다.
실시예 2
본 실시예에서는 실시예 1에서 사용된 동일한 세리아 출발 물질을 사용하고 실시예 1에서 제조된 것과 동일한 슬러리를 제조하고 동일한 방법으로 기계-화학적 처리한다. 도 5a 및 5b는 응해 작업의 전 및 후의 분말의 미세 사진이다. 기계-화학적 처리된 분말의 BET 표면적은 18.5㎡/g이고 본질적으로 응집체를 함유하지 않고 매우 균질한 입자 크기를 갖는다.
연마 슬러리는 상기 슬러리 5000g을 탈이온수 2500g으로 희석하여 제조하고, 이는 SOMOS에 의해 제조된 양면 연마 기계 및 로델 인코포레이티드로부터 연마 패드 SUBA-550,("강성 패드")를 사용하여 순도 99.99%의 5개의 실리카 샘플을 연마하는데 사용된다. 패드 압력은 1 p.s.a.이고 상대적 표면 속도(표면에 대한 상대적 패드)는 2.8m/초이다. 슬러리의 유속은 100cc/분이다. 최종 표면 조도가 7 내지 8Å이다.
이어서, 연마는 0.5 p.s.a.의 압력하, 슬러리 유속 약 75cc/분에서 로델 인코포레이티드의 POLYTEX 패드("연성 패드")를 사용하나 동일한 상대 표면 속도를 사용하여 계속한다. 여기서는 표면 조도가 4Å이고, 더욱 정교한 원자력 현미경으로 측정하는 경우, 2 내지 3Å 감소된다.
실시예 2(비교)
본 실시예에서, 연마 공정 및 실시예 2의 기판은 처리되지 않은 세리아 분말 500g과 탈이온수 4500g으로 제조된 슬러리를 사용하여 2회 반복한다. 이 슬러리는 탈이온수 10000g으로 추가로 희석하고 pH 5.5 내지 6에서 측정한다.
"강성 패드(Hard Pad)" 연마 후, 표면 조도가 9 내지 10Å이고, "연성 패드(Soft Pad)"로 계속한 후, 표면 조도가 자이고 기계 상에서 8 내지 9Å만 감소된다. 이들 데이타는 본 발명의 방법에 따라서 제조된 기계-화학적 처리된 세리아를 사용함으로써 더 우수한 성능을 수득한다는 것을 명백히 나타낸다.
실시예 3
본 실시예에서, 기계-화학적 처리에서 사용된 매질의 효과를 산정한다. 3개의 평가는 기계-화학적 처리에서 사용된 매질만이 상이하며 실시예 1에 기술된 바와 동일한 방식으로 수행된다. 사용된 다른 매질은 지르코니아 및 95% 순도의 알파 알루미나이다.
지르코니아 매질은 88% 순도의 알파 알루미나를 사용하여 수득한 바와 최종 표면 조도가 대략 동일한 연마 표면을 갖는 제품을 수득한다. 그러나, 95% 알파 알루미나를 사용하는 경우, 표면 조도는 약 4 배 이상 더 높다.
실시예 3(비교)
본 실시예는 공칭 평균 입자 크기가 0.25㎛이고 BET 표면적이 45㎡/g인 세리아 및 알파 알루미나를 포함하는 시판 유리 연마 제제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1 및 1(비교)의 시험 방법을 수행한다. 제제는 생 고뱅 인더스트리알 세라믹스, 인코포레이티드에서 상표명 NORPOL™ 9243으로 시판되는 20% 고체 수성 슬러리 형태로 존재한다.
슬러리 500g을 탈이온수 100g으로 희석하고 pH는 연마가 시작되기 전에 10으로 조정한다.
연마로 두께 15㎛가 제거되고 표면 조도가 7 내지 8Å으로 된다. 그러므로, 시판 세리아 연마 분말 또는 세리아와 더욱 미세한 공칭 평균 입자 크기를 갖는 알파 알루미나 분말과의 혼합물에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 연마 제제는 선행 기술 보다 명백하게 우수하다.
실시예 4
본 실시예는 실리카 표면의 CMP 처리에서 본 발명의 세리아 제제의 유용성을 나타낸다. 사용된 슬러리가 제거되지 않고 표면에 잔여물을 남기는 경우, 잔여물에 대한 연속 연마로 연마 표면에 결함이 발생할 수 있다. 이러한 중요한 결함은 결함이 포함되는 면적의 정도에 따라 일부 좌우된다. 슬러리 연마가 이러한 메카니즘에 의해 야기된 결함을 함께 제거할 수 없는 경우, 가능한 한 소수의 결함을 갖고, 이러한 결함이 차지하는 총 면적을 최소화하는 것이 중요하다. 이는 연마중의 초기에 효과적으로 잔여물을 제거해야 된다는 것을 암시한다. 다음 실시예는 이러한 결과에 영향을 주는 인자를 밝히고자 한다. 모든 평가치는 실리카 시험 상 형태에서 수행된다. 이러한 방법에서, 파라미터를 측정하는 중요한 품질은 물질 제거 속도 및 CMP 작업 후에 남겨진 크기 0.2㎛ 이상인 표면 결함("DEFECTS"), 및 결함이 차지하는 면적("AREA")이다.
72시간 동안만 밀링하는 것을 제외하고는 실시예 1에서 기술된 바와 같이 제조된 기계-화학적 처리된 세리아가 사용되고, 여과하여 pH가 30% 암모니아를 사용하여 6.3으로 조정된 0.3% 로다팍(Rhodafac) BP769 음이온성 유기-인산염 계면활성제를 함유하는 탈이온수에 분산시켜, 3중량% 세리아 고체를 갖는 슬러리를 수득한다. 충분한 암모니아를 첨가하여 pH를 10.1로 조정하고, Darvan C 계면활성제 0.3%를 첨가한다. 이러한 제제(INV-1)을 결함이 없는 표면을 남기는 능력 면에서, APE 계면활성제를 함유하지 않는 동일한 제제(COMP-1)(a) 및 동일한 공급자로부터 상표명 "Opaline"으로 시판되는 세리아 함량이 더 높은 상이한 세리아로 시작하는 것을 제외하고는 동일하게 제조된 유사한 제제(INV-2)(b)와 비교한다.
MRR, 또는 물질 제거 속도는 Å/분으로 측정된다. 결과는 INV-1 성능을 100%로 하고 나머지를 성능에 대해 비교한 하기 표에서 나타낸다.
슬러리 MRR 결함 면적
COMP-1 137% 350% 413%
INV-1 100% 100% 100%
INV-2 73% 293% 66%
상기 결과로부터, 계면활성제를 함유하지 않는 세록스(Cerox) 슬러리(COMP-1)가 매우 적극적으로 절단되나 매우 높은 결함 값을 야기하는 표면에 상당한 양의 물질을 남긴다고 나타난다. 세록스 세리아 분말로 제조된 본 발명에 따르는 제품은 덜 적극적으로 절단되는 반면, 훨씬 감소된 결함수 및 결함면적을 남긴다. 오팔린 세리아 분말로 제조된 본 발명에 따르는 제품(INV-2)은 더 낮은 MRR 값과 더 높은 결함 수(계면활성제를 함유하지 않는 제품 보다는 훨씬 덜하지만)를 제공하지만 결함이 주로 작게 나타나는 임의의 다른 것들 보다 더 작은 면적을 갖는다.
실시예 5
본 실시예에서, 연마 후의 기판의 깨끗함에 대한 계면활성제의 효과가 명백하게 나타난다. 이는 실시예 4에 기술한 효과를 가시적으로 나타낸다.
"Opaline" 상표명으로 시판되는 세리아 분말 1kg을 탈이온수 9kg과 혼합한다. 이 제제를 계면활성제, (Darvan™ C)와 혼합하고, pH를 15% 암모니아 용액을 사용하여 10.1로 조정한다. 이어서, 이러한 혼합물을 72시간 동안 스웨코 M-18 밀에서 1/2 인치의 저순도 알루미나 매질을 사용하여 밀링한다. 그후에, 수득한 슬러리는 1μ 팔 필터(Pall Filter)를 통해 여과하고 잔여물을 탈이온수로 플러싱하여 최대량의 슬러리를 회수한다.
이들 슬러리의 첫번째 샘플(고체 6.34%를 함유하는 236.6g)을 탈이온수 264.3g과 혼합한 다음, 자기 교반기를 사용하여 5분 동안 혼합한다. 이어서, 비교 목적으로 제조된 이 슬러리를 사용하여 실리카 표면을 갖는 웨이퍼를 물질이 목적하는 수준으로 제거되도록 연마한다. 이어서, 웨이퍼를 pH 10.1인 5개의 연속 수성 암모니아 욕에 침지시켜 세정한다. 웨이퍼의 표면을 사진찍고 이를 도 5로서 본 명세서에 첨부한다.
유사한 슬러리를 제조하나, 여기에서는 실시예 4에서 사용된 APE 계면활성제 7.5g을 탈이온수 204.4g에 첨가하고 탈이온수 50g 중의 Darvan C 1.5g을 추가로 첨가한다. 슬러리는 일단 다시 15% 수성 암모니아를 사용하여 pH를 10.1로 조정한다. 이어서, 이 슬러리를 실리카 표면을 갖는 웨이퍼를 상기한 비교 샘플과 정확히 동일한 방법으로 연마하는데 사용한다. 연마한 후 웨이퍼의 세정 표면의 사진에는 표면 잔여물의 흔적이 전혀 나타나지 않으므로 APE 계면활성제가 표면을 깨끗하게 하는데 특히 효과적이며 추가의 공정을 위해 적합하게 하는 추가의 처리가 필요하지 않다고 나타난다. 상기 나타낸 바와 같이, 일반적으로 깨끗한 표면은 연마 공정 중에 발생한 결함이 거의 없고 작은 표면과 상관 관계가 있다.
본 발명은 pH 9 내지 12.5에서 밀링(milling)하여 BET 표면적이 10㎡/g 미만인 분말을 BET 표면적이 5㎡/g 이상으로 증가할때까지 분쇄시킨 세리아 분말을 제공한다.
본 발명은 또한, BET 비표면적이 10㎡/g 이상이고, pH가 4 이하의 수준에서 9 이상의 염기성 값 수준까지 조절되는 경우, pH 4 이하의 수준에서 양이온성 표면전하를 띠는 세리아 입자를 포함하는 연마 슬러리를 제공한다. 이러한 분말을 포함하는 세리아 입자는 본질적으로 응집체가 부재이며, 이는 세리아에 교반시 재분산되지 않고, 크기가 5μ 이상인 응집체 입자를 함유되지 않음을 의미한다.
BET 비표면적은 문헌[참조: The Journal of the American Chemical Society, 60, Page 309 (February 1938)]에 기술된 브루나우어/에메트/텔러 방법(Brunauer/Emmett/Teller method)에 의해 측정된다. 이온성 표면 전하는 문헌[참조: Langmuir, 1988, 4, pp 611-626]에 기술된 기술에 의해 랜덤 어쿠스토포레틱 이동성(Accoustophoretic mobility)의 관점에서 측정한다.
시판 세리아는 종종 단지 산화세륨 50% 이상인 양으로 존재하고, 나머지는 주로 희토류 금속 산화물, 예를 들면 란타나, 네오디미아 및 프라세오디미아로 이루어진다. 본 발명에서 사용되는 바람직한 세리아는 세라아 70%와 란타니아 약 30%를 포함하고, 상표명 CEROX™ 1650으로 시판된다. 이 제품은 옵티칼 매뉴팩처러스, 리미티드(Optical Manufacurers, Limited)에서 입수가능하다. 이 제품은 분쇄 전에 상당한 수의 응집체가 존재하고 입자 크기가 광범위하게 변한다는 사실을 통해 공칭 평균 입자 크기가 1.3㎛이다. 실제 세리아 함량이 더 높은 세리아의 형태는 상표명 Opaline™로서 동일한 공급자로부터 입수가능하다.
세리아 연마 입자는 다른 연마 입자, 예를 들면 알파 알루미나, 감마 알루미나, 실리카, 지르코니아 등과 함께 존재할 수 있다. 그러나, 이러한 입자는 스크래치를 피하기 위해 세리아와 동일한 순서의 입자 크기일 필요가 있다. 바람직하게는, 본 발명에 따르는 세리아는 임의의 이러한 혼합물 속에서 연마 입자 중량이5% 이상, 예를 들면 10 또는 20%이고, 더욱 바람직하게는 50% 이상이어야 한다.
본 발명의 신규한 세리아 입자의 슬러리가 유리를 연마하는데 사용되는 경우, 매우 소량의 물질을 제거하는 도입기 후에, 일관되고 효과적인 물질 제거 속도는 조도가 10Å 미만, 바람직하게는 3 내지 7Å인 최종 표면과 함께 달성된다. 이러한 특정 거동의 이유는 완전히 이해되지 않는다.
본 발명은 평균 입자 크기가 1μ 이상인 응집된 최종 입자를 포함하는 세리아를 기계-화학적 처리(mechano-chemical treatment)를 포함하고, pH가 9 내지 12.5인 저순도 알루미나 또는 지르코니아 밀링 매질을 사용하여, BET 표면적이 10㎡/g 이상인 본질적으로 응해된 생성물(de-agglomerated product)을 수득할 때까지 슬러리 입자를 밀링함을 포함하는, pH 약 4 이하의 산 값에서 pH 10 이상까지 적정되는 pH 값에서 양이온성 표면 전하를 유지하는 세리아의 제조방법을 추가로 포함한다. 응해가 발생하는 pH는 바람직하게는 10 내지 12.5이고, 이를 위해서는 사용된 장치 및 필요한 응해도에 따라 수초 내지 15일의 시간이 필요할 수 있다. 통상의 진동 밀, 예를 들면 스웨코 밀(Sweco mill)은 7일 이상이 필요할 수 있고, 마모 밀은 수초 내에 동일한 정도의 분쇄가 달성될 수 있다.
일반적으로 시판 세리아, 예를 들면 "CEROX" 160으로부터 시작하여 매우 만족스러운 결과를 수득한다. 이러한 제품은 공칭 평균 입자 크기가 약 1.3㎛이고, 실질적으로 이 보다 더 큰 다수의 응집체를 포함한다. 상표명 "OPALINE"으로 시판되는 더 우수한 품질의 세리아는 또한, 본원에서 기술한 기계 화학적 밀링 처리된 후 본 발명의 제제에서 사용될 수 있다. 그러나, 완전히 명확하지 않은 상기한 이유로 언급되는 산 내지 염기성 값으로 적정하는 동안 양이온성 표면 전하를 유지한다고 나타나지 않는다.
응해는 저 순도 알루미나 및 지르코니아로부터 선택된 밀링 매질을 사용하여 수행된다. "저 순도 알루미나"는 알파 알루미나 함량이 약 85 내지 90중량%이고, 일반적으로 알파 알루미나가 약 88중량%이고, 나머지는 매질이 제조되는 보크사이트원료로부터 유도된 유리상 성분을 포함하는 다수의 불순물이다. 더 높은, 예를 들면 95%의 순도를 갖는 충분한 알루미나 매질은 이상하게도, 낮은 표면 조도를 연마할 수 있는 세리아 생성물을 제조하는데 효과적이지 않다. 이러한 이유는 완전히 이해되지 않지만, 이는 훨씬 더 작은 입자와 혼합되고 사용하는 동안 스크래치를 일으키는 비교적 큰 단편을 제거하기 위해 밀링 시간을 연장시키는 이와 같은 매질의 경향과 관련될 수 있다.
상기한 슬러리는 슬러리가 물질을 제거하기에 충분하지 않은 CMP 적용에 사용되는 경우를 제외하고는 광학 연마에 잘 적용되고, 제거된 물질은 또한 표면으로부터 깨끗하게 제거되어야 한다. 이러한 목적을 수행하기 위해, 슬러리가 또한, 계면활성제를 포함하는 것이 바람직하다. 다수의 시판 계면활성제 중, 음이온성 계면활성제가 본 발명의 세리아 슬러리를 사용하여 가장 일관된 효과적인 결과를 형성한다는 것을 발견하였다. 음이온성 계면활성제 중, 로디아 코포레이션(Rhodia Corp.)에서 "Rhodafac BP769"란 상표명으로 시판되는, 암모니아와 같은 염기를 사용하여 pH가 6 이상으로 조정된 음이온성 유기-인산염("APE")가 가장 효과적이고, 이러한 계면활성제의 사용은 본 발명의 바람직한 특징이다.

Claims (7)

  1. BET 표면적이 10㎡/g 미만이고 다수의 응집된 세리아 입자를 포함하는 세리아 슬러리를 제공하고, 당해 슬러리를 BET 표면적이 5㎡/g 이상으로 증가할 때까지 pH 9 내지 12.5에서 밀링(milling)함을 포함하여, 광학 연마(optical polishing) 및 CMP 적용에 적합한 세리아 슬러리를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 세리아가 저 순도 알루미나 및 지르코니아로 이루어진 그룹으로부터 선택된 밀링 매질에 의해 밀링되는 방법.
  3. pH 4 이하에서 pH 10 이상까지 적정되는 경우, 양이온성 표면 전하를 유지하는, 제2항에 따르는 방법에 의해 수득된 세리아 슬러리.
  4. 음이온성 유기 인산염 계면활성제를 추가로 포함하는, 제1항에 따르는 방법에 의해 수득된 세리아 슬러리.
  5. 제3항에 있어서, 음이온성 유기 인산염 계면활성제를 추가로 포함하는 세리아 슬러리.
  6. 제4항에 있어서, 응집체를 본질적으로 함유하지 않는 세리아 슬러리.
  7. 제5항에 있어서, 응집체를 본질적으로 함유하지 않는 세리아 슬러리.
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