KR100420105B1 - 세탁용 세제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 65:35 내지 95:5의 중량비로 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말 75 내지 90중량%(이하, 조성물의 전체 중량 기준), 계면활성제 5 내지 10중량% 및 기타 세탁용 세제에 통상적으로 사용되는 첨가제 100중량% 조성량으로 구성된 세탁용 세제 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 계면활성제의 양을 최소화하면서도 세척력은 기존 세제와 대등하거나 오히려 증가되고 환경 친화적인 무공해 세제를 제공한다.
Description
본 발명은 세탁용 세제 조성물에 관한 것이다. 보다 자세하게는, 본 발명은 빌더로서 인산과 제올라이트를 사용하지 않고 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트만을 사용하여 소량의 계면활성제를 함유하더라도 우수한 세정력을 발휘하면서 환경 친화적인 무공해 세탁용 세제 조성물에 관한 것이다.
세탁용 세제는 주 요건으로 세탁물에 대해 우수한 세정력을 발휘하고 세탁 잔수에 의해 환경을 오염시키지 말아야 한다. 이러한 요건으로 인해 무공해 세제의 개발이 활발히 진행되고 있다. 예를 들면, 식물성 계면활성제를 사용한 세제와 폐유를 이용한 세제가 개발된 바 있다. 그러나, 식물성 계면 활성제는 식물로부터 추출이 어렵기 때문에 충분한 양을 확보할 수 없다는 문제가 있다. 또한, 폐유를 이용한 세제는 분말 형태로 만들 수 없어 사용이 용이하지 않다는 문제가 있다. 이러한 이유로 무공해 세제의 연구는 계면활성제의 함량을 줄이고 빌더(builder)의 성능을 극대화시키는 방향으로 일부 진행되고 있다. 대한민국특허공개공보 제2001-0082782호는 양이온계, 음이온계 및/또는 비이온계 계면활성제가 세제 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 약 10% 내지 45% 사용되고 인화합물인 소듐 트리폴리포스페이트(sodium tripolyphosphate), 알루미노실리케이트(aluminosilicate) 계의 4A 제올라이트, 소듐 니트릴로트리아세테이트, 소다회(sodium carbonate), 중조 (sodium bicarbonate), 소듐세스퀴카보네이트(sodium sesquicarbonate), 소듐설페이트, 소듐실리케이트, 층상실리케이트(layered silicate), 버케이트(Burkeite), 시트레이트 등과 같은 빌더가 세제 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 약 35 내지 75% 사용된다고 언급하고 있다.
현재 무공해 세제 연구에서 각광을 받고 있는 빌더는 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트이다. 소듐세스퀴카보네이트는 여러 가지 장점을 갖는다. 특히 우수한 세척력과 무공해성이라는 점이 큰 특징이다. 그리고 약 알카리성의 pH를 나타내어 섬유의 손상을 최소화하는 이점을 가진다. 일반적으로 층상실리케이트는 2차원적인 층(sheet)을 갖는 구조를 가지며 이 층을 δ-층상 구조라 부른다. 이 층과 층 사이에 다양한 크기의 무기 이온을 교환시킬 수 있으며, 유기 고분자물질을 층 내에 삽입시킬 수 있어 물 속의 경도성분 제거능력과 세탁과정에서 오염성분에 대한 우수한 흡착특성을 나타내기 때문에 세제 빌더로의 적합한 물성을 갖고 있다. 또한 계면활성제에 대한 흡유 특성이 뛰어나기 때문에 세제 배합시에 계면활성제의 사용량을 줄일 수 있는 특징이 있다. 특히 층상실리케이트를 세제 빌더로 사용할 시에는 트리폴리인산나트륨(STPP)의 상용이 제한되면서 세제 빌더로 많이 사용하던알루미노실리케이트 제올라이트A의 단점인 동공 크기가 일정하게 고정되어 물 속의 경도성분 중에서 칼슘 이온에 대해서는 우수한 제거능력을 나타내지만, 마그네슘 이온과 같은 수화반경이 큰 이온에 대한 제거 능력이 거의 없는 점, 그리고 물에 불용성인 관계로 알칼리를 유발하는 제올라이트 입자가 섬유틈새에 침적됨으로 인하여 섬유의 손상과 인체에 영향을 줄 수 있으며, 세탁기의 작동부에 침적되어 세탁기의 마모를 촉발할 수 있는 문제점들을 해결할 수 있어 그 대체물질로 각광을 받고 있다. 뿐만 아니라 세계적 추세인 고밀도 세제(compact detergent)를 제조할 수 있게 되어 환경보호에 기여할 수 있는 세제 보조제로 주목을 받고 있다.
상기와 같이 이들 성분은 세척력이 우수하고 무공해성이라는 점에서 차세대의 세제 보조제로 알려져 있으며 많은 문헌에서 세제의 성분으로서 제시되어 있다. 미국특허 제5,756,445호에는 20 내지 50중량%의 알루미노실리케이트(low bulk density component)와 함께 10 내지 50중량%의 층상실리케이트와 세스퀴카보네이트의 혼합물(high bulk density component)를 포함하는 과립 세제 조성물이 개시되어 있다. 영국특허 제2315762호에는 디카르복실산(dicarboxylic acid)과 함께 알카리성 공급원으로서 세스퀴카보네이트 및/또는 층상실리케이트를 포함한 세제 조성물이 기술되어 있다. 상기 대한민국특허공개공보 제2001-0082782호에는 중조, 무수소다회, 물, 합성계면활성제, 실리카, 소듐실리케이트, 중성염, 고분자분산제로부터 수득된 세스퀴카보네이트가 다량 함유된 분말을 포함한 세제 조성물이 기술되어 있다.
본 발명자들은 중조와 소듐실리케이트를 수중에 균일화한 각 수용액을 함께혼합하여 반응시키고 생성된 슬러리를 건조시켜 분말을 생성한 후 생성된 분말을 XRD로 분석한 결과로서 매우 놀랍게도 그 분말은 층상실리케이트와 소듐세스퀴카보네이트로 구성되어 있음을 발견하였고, 특히 검출된 소듐세스퀴카보네이트는 시드핵이나 음이온계 계면활성제를 사용하지 않았음에도 결정구조, 입자크기 및 밀도면에서 높은 품질을 나타내는 것으로 SEM(Scanning Electron Microscope; 주사 전자 현미경)촬영으로 확인하고, 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트를 동시에 제조하는 방법을 대한민국특허청에 2002년 1월 23일에 출원하였고 출원번호 10-2002-0003998로 계류중에 있다.
본 발명의 목적은 다른 종류의 빌더를 사용하지 않고 층상실리케이트와 소듐세스퀴카보네이트만을 빌더로 사용하여 계면활성제의 양은 최소화하면서도 세척력은 우수하고 환경 친화적인 무공해 세탁용 세제 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명은 65:35 내지 95:5의 중량비로 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말 75 내지 90중량%(이하, 조성물의 전체 중량 기준), 계면활성제 5 내지 10중량% 및 기타 세탁용 세제에 통상적으로 사용되는 첨가제 100중량% 조성량으로 구성된 세탁용 세제 조성물을 제공한다.
도 1은 본 발명의 방법에 따라 제조된 분말 샘플의 XRD 분석 그래프이다.
도 2는 본 발명의 방법에 따라 제조된 분말 샘플의 SEM 사진이다.
본 발명의 세탁용 세제 조성물에 사용되는 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트는 본 발명자들에 의해 개발되어 대한민국특허출원 10-2002-0003998호로 계류중인 발명에 따라 제조된 것을 사용할 수 있다. 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트를 제조하기 위해 사용된 출발물질은 중조(sodium bicarbonate)와 소듐실리케이트이다.
중조는 통상적으로 수성 소다회(sodium carbonate, Na2CO3)를 탄산화 (carbonation)시킴으로써 제조한다(R.N. Shreve et al., Chemical Process Industries, McGraw-Hill Book Co., 4th ed., 1977, p.213). 상업적인 중조 제조방법은 일차로 수성액에 소다회(soda ash: Na2CO3가 주성분인 수화광물질)를 용해시킨 다음 형성된 소다회 포화용액을 탄산화용기에 넣어 이산화탄소 가스와 접촉시키고 동시에 냉각시킨다. 탄산화용기에서 수성 슬러리로서 회수하고 여과한 다음 건조시켜 중조 결정을 수득한다. 또한, 중조는 트로나 광석(조 소듐세스퀴카보네이트)으로부터 다단계 정제 과정을 통해 제조할 수 있다. 이러한 제조 방법은 미국특허 제2,346,140호, 제2,639,217호, 제3,028,215호, 제3,780,160호, 제6,207,123호, 제200/0001037호 및 중국특허 제1270926호에 기술되어 있다.
소듐실리케이트는 실리카와 소다회 또는 가성소다의 혼합물을 1200℃ 이상에서 반응하여 얻어지는 물질로서 SiO2와 Na2O로 구성되며 그 두 가지 물질의 구성비에 따라 다양한 화합물을 형성한다. 크게 결정형과 비결정형으로 나누어지며 비결정형 실리케이트에는 SiO2: Na2O 몰비가 1:1인 소듐메타실리케이트, 1:2인 소듐오르소실리케이트(sodium orthosilicate), 2:3인 소듐세스퀴실리케이트(sodium sesqu isilicate), 그리고 SiO2의 비가 2∼4로 증가함에 따라 30∼50%의 수분을 함유한 액상으로 1∼4종 소듐실리케이트가 있다. 시중에 판매되고 있는 액상 소듐실리케이트는 SiO2: Na2O의 비율이 약 2 내지 4:1이다. 바람직하게 적용될 수 있는 소듐실리케이트의 SiO2: Na2O 비율은 2.1 내지 3.8:1의 범위이다.
본 발명에 따른 방법은 공정의 진행중에 수분의 양을 조절함으로써 공정을 방해할 수 있는 덩어리가 생기는 것을 방지하여 수율을 높일 수 있다. 바람직한 양태로서, 중조와 소듐실리케이트의 혼합액에서 고체와 수분의 비를 약 50-70% 정도로 유지한다. 이와 관련하여, 소듐실리케이트는 자체 수분을 함유하고 있기 때문에 직접 첨가하는 물의 양은 전체의 50-70% 정도보다는 적다. 수분이 적으면 무수소다회가 많이 생성될 수 있다. 다른 한편으로, 수분이 많으면 소듐실리케이트와 중조의 반응이 저해될 수 있다. 다시 말해서, 소듐실리케이트와 중조가 각각 그 자체로 반응하여 소듐실리케이트는 투명 결정체로, 중조는 물에 녹아 있는 상태의 현상을 보인다.
중조 수용액을 소듐실리케이트 수용액과 반응시키고 반응액을 건조시킴으로써 본 발명의 세제 조성물에 사용되는 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말이 수득된다(도 1). 생성된 소듐세스퀴카보네이트는 NaCO3· NaHCO3·2H2O의 실험식으로 표시되며 이 물질은 분말상태에서 침상 구조를 갖는 결정체이다. 생성된 층상실리케이트는 NaMSixO2+1·yH2O(여기서 M은 소듐(Na) 또는 수소(H)가 되며 x는 1.9∼4, y는 0∼20이다)의 일반식으로 표기될 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 있어서 중조 수용액을 소듐실리케이트 수용액과 반응시킬 때 온도 조건은 약 100℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 그 이유는 반응 온도가 약 100℃ 이하일 때 층상실리케이트의 수율이 현저히 저하될 수 있기 때문이다. 한편, 온도 조건을 약 150℃ 이상으로 하는 경우에는 층상실리케이트는 생성되나 소듐세스퀴카보네이트가 분해될 수 있다. 이런 관점에서, 본 발명에 따른 중조 수용액과 소듐실리케이트 수용액의 바람직한 반응 온도는 약 100℃ 내지 약 150℃의 범위이다. 중조 수용액과 소듐실리케이트 수용액의 반응시간은 온도 조건에 따라 변할 수 있으며 적당한 시간은 당업자에게 실험 부담을 주지 않는 범위에서 실험을 반복함으로써 용이하게 결정할 수 있다. 본 발명의 바람직한 양태로서, 125℃에서 1시간 내지 1시간 30분 동안 반응시키는 경우 높은 수율을 얻을 수 있다. 본 발명의 방법에 따라 혼합된 중조와 소듐실리케이트의 슬러리는 간편하게는 가열함으로써 건조시킬 수 있다. 다른 건조 방식으로서, 분무식 및 벨트식이 있으며 이들 방식은 모두 본 분야에 잘 알려져 있으며 본 발명에서 바람직하게 사용될 수 있다.
중조와 소듐실리케이트의 수용액상에서의 가열반응은 아래와 같이 일어난다. 먼저 중조는 아래 반응식 1 및 2와 같이 반응한다.
위 반응은 상온에서는 수용액 상에서는 잘 일어나지 않으며 60℃ 이상에서 활발히 반응이 일어난다. 반응식 1과 2에서 생성되는 CO2는 소듐실리케이트와 아래와 같이 반응한다. 여기서 생성되는 CO2는 반응식 3을 이끌어 내는 중요한 성분이 된다.
여기서 Na2CO3는 물과 반응하여 Na2CO3·H2O로 된다.
반응식 3에서 얻어진 Na2CO3·H2O는 반응식 1 및 2로 가지 않은 NaHCO3와 반응하여
이 된다.
반응식 5에서 소듐세스퀴카보네이트가 생성되며 반응식 4 및 5를 합하면 아래와 같다.
반응식 3에서 생성되는 Si(OH)4는 매우 불안정한 상태여서 다른 Si(OH)4와 결합하여 이규산(disilicic acid)을 형성하게 된다.
반응식 7의 이규산은 반응식 1에서의 과량으로 존재하는 Na+이온과 결합하여 층상실리케이트를 형성하게 된다. 이때 온도가 100℃ 이하이면 층상실리케이트가 생성되지 않는다. 이 반응에서 무수소다회를 혼합하게 되면 반응 메카니즘상 소듐실리케이트 상에서 나오는 소다회와 더불어 소다회가 과량으로 존재하게 되어 소듐세스퀴카보네이트 결합에 참여하지 않는 무수소다회가 과량으로 생성되게 된다. 그리고 반응식 3의 역반응이 일어날 확률이 높아지게 된다.
다른 방법으로서, 중조와 소듐실리케이트는 별도의 수용액으로 만든 후 서로 혼합하거나 별도의 수용액으로 만들기 전에 미리 중조와 소듐실리케이트를 물에 함께 넣어서 반응을 진행할 수도 있다. 그러나, 이 방법은 용량이 대형화되면 공정이 힘들어지며 또한 수율이 저하될 수 있다.
본 발명에 따른 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트는 본 발명의 세제 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 75% 내지 90%의 양으로 사용한다. 이때 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트의 비율은 중량을 기준으로 65:35 내지 95:5의 범위로 사용된다. 상기 방법에 따라 제조된 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말은 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트의 비율이 약 65:35 내지 95:5의 범위이다.
본 발명의 세제조성물에서 사용되는 계면활성제로는 비누계, 음이온계 및/또는 비이온계 계면활성제가 포함된다. 이들 계면활성제의 사용량은 세제 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 5 내지 10%이다. 계면활성제가 5%이하로 사용되면 계면활성제의 작용이 미약하여 만족할 만한 세척력을 얻을 수 없다. 계면 활성제의 양은 10% 이상 사용할 수도 있지만 친환경성과 무공해성의 관점에서 본 발명에서는 10%이하의 범위가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 7% 이하로 사용하는 것이며, 본 발명에 따라 특정적으로 사용되는 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트에 의해 계면활성제를 10% 이하로 사용하여도 충분한 세척력을 얻을 수 있으며, 게다가 계면활성제를 10% 이상 사용하여도 본 발명에 따라 5 내지 10%의 범위로 사용하여 얻는 세척력과 비교하여 특별히 향상되는 세척력을 기대할 수 없는 것으로 밝혀졌다.
음이온 계면활성제의 예로는 이들로 한정되는 것은 아니지만 직쇄형알킬술폰산염(Rn-CH2-O-SO3Na n=12-16), 알칸술폰산염(Rn-SO3-Na n=12-18) 및 알파올레핀술폰산염(Rn1-CH=CH-Rn2-SO3Na) 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 들 수 있으며, 이의 사용량은 세제 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 1 내지 10 %이다. 음이온계면활성제는 거의 대부분이 황 성분을 포함하고 있기 때문에 단백질 변형이라든지 독성이 있어 친환경성 및 무독성을 유발하므로 가능한 적은 양, 예를 들면 3% 이하로 사용하는 것이 바람직하다.
비이온계 계면활성제로는 이들로 한정되는 것은 아니지만 폴리옥시에틸렌 (POE)아민, POE지방산에스테르, 폴리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌지방산알코올에테르, 폴리옥시에틸렌과 폴리옥시프로필렌의 축합물, 그리고 소비탄지방산에스테르 화합물이 포함된다. 이의 사용량은 세제 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 3 내지 10%이다.
바람직하게는, 음이온 계면활성제의 양에 비해 비이온 계면활성제의 양을 더 많이 사용한다. 그 이유는 음이온계면활성제가 헹굼을 하여도 어느 정도는 의류에 남아 인체의 영향을 주고 있는 것으로 보고된 바 있고 실제로 비이온 계면활성제가 음이온 계면활성제에 비해 세정력이 우수하기 때문이다.
비누계 계면활성제로는 이들로 한정하는 것은 아니지만 (RnCH2-CO2Na n=8내지18)인 지방산을 사용할 수 있으며 세제 조성물에 사용되는 양은 세제 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 2 내지 5%이다. 비누계면활성제는 천연원료를 사용하여 친환경적이나 세정력이 떨어지므로 그 양을 많이 사용할 수 없고 다른 계면활성제와 함께 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 세제 조성물은 추가로 표백제, 효소, 분산제(아크릴 계통), 향료 등을 적게는 5중량%, 많게는 20중량%의 양으로 사용할 수 있으며 이들 각 성분의 사용량은 당업자에게 잘 알려져 있다.
표백제는 산화력을 이용하여 표백작용을 하는 산화표백제가 많이 사용되는데 과탄산나트륨(2Na2CO3·3H2O2)과 소듐퍼보레이트(NaBO2·H2O2·3H2O) 등의 과산화수소 (H2O2)류가 있으며 주로 과탄산나트륨이 사용된다.
사용되는 효소는 중성 및 알카리성 프로테아제, 리파제, 큐티나제, 에스테라제, 아밀라제, 펙티나제, 락타제, 퍼옥시다제 및 셀룰라제이다. 프로테아제는 인체의 단백질 오염을 분해해 주는 역할을 하는 것으로 시판되고 있는 것을 사용할 수 있다. 시판되고 있는 프로테아제의 예로는 Primase(Novo Industries A/S), Maxapem(Gist-Brocades) 및 Optimase 및 Opticlean(Solvay Enzymes)을 들 수 있다. 프로테아제의 사용량은 대략 세제 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 0.0001 내지 3%이다. 리파제는 인체에서 나오는 지방질을 분해해 주며 Humicola 종, Thermomyces 종 또는 Pseudomonas 종과 같은 진균 및 세균에서 수득할 수 있다. 또한 시판되고 있는 것을 사용할 수 있다. 이러한 리파제 시판품의 예로는Lipolase(Novo Industry A/S)를 들 수 있다. 리파제의 사용량은 세제 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 약 0.0001 내지 2%이다. 아밀라제는 외부에서 오염된 전분 종류를 분해한다. 사용될 수 있는 아밀라제로는 이들로 한정되는 것은 아니지만 시판품 Rapidase(Gist-Brocades) 및 Termamyl 및 BAN(Novo Industries A/S)가 포함된다. 마지막으로 셀룰라제는 섬유질을 분해하여 천연 면 종류 의류의 보푸라기 제거 기능이 있다. 본 발명에서 유용한 셀룰라아제에는 바람직하게는 pH 최적치가 5 내지 9.5인 세균성 및 진균성 유형 모두가 포함된다. 미국특허 제4,435,307호에는 휴미콜라 인솔렌스(Humicola insolens) 또는 휴미콜라 균주 DSM 1800으로부터의 진균성 셀룰라아제 또는 아에로모나스(Aeromonas) 속에 속하는 균류가 생성하는 셀룰라아제 212 및 해양 연체 동물인 돌라벨라 아우리쿨라 솔란더(Dolabella Auricula Solander)의 간췌장으로부터 추출된 셀룰라아제가 적합한 것으로 기재되어 있다. 적합한 셀룰라아제는 또한 영국특허 제2,075,028호, 영국특허 제2,095,275호 및 독일 OS 제2,247,832호에 기재되어 있다. 이들 모든 셀룰라제는 본 발명의 세제에 사용될 수 있다.
분산제는 이들로 한정되는 것은 아니지만 아크릴 폴리머 계통을 사용하며 경수 연화성, 분산성, 세정성, 생분해성, 중금속 킬레이트성에서 높은 효과를 낸다. 분산제의 사용량은 세제 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 약 0.0001 내지 2%이다.
본 발명에 따른 세제 조성물은 분말, 과립(granular), 정제(tablet), 바아(bar) 및 액체 형태를 포함한 여러 물리적 형태를 취할 수 있다. 이러한 제형은 세제 분야의 통상적인 기술에 따라 용이하게 제조할 수 있다.
액체 세제 조성물은 물 및 캐리어와 같은 기타 용매를 함유할 수 있다. 저분자량의 1차 또는 2차 알콜(예, 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 이소프로판올)이 적합하다. 1가 알콜이 가용성 계면활성제에 바람직하지만, 또한 탄소수가 약 2 내지 6이고 하이드록시 그룹의 수가 약 2 내지 6인 폴리올(예, 1,3-프로판디올, 에틸렌 글리콜, 글리세린 및 1,2-프로판디올)이 사용될 수 있다. 캐리어는 조성물에 대해 5 내지 90%, 통상적으로는 10 내지 50% 사용할 수 있다. 본 발명의 세제 조성물은, 바람직하게는 수성 세척에 사용되는 동안에 상기와 같이 제형화되고, 세척수는 pH가 약 6.5 내지 약 11, 바람직하게는 약 7.5 내지 약 10.5이다. 세탁 제품은 통상적으로는 pH가 9 내지 11이다. 추천된 사용량 수준에서 pH를 조절하는 기술은 완충액, 알칼리 산 등의 사용을 포함하고, 이는 당해 기술분야의 당업자에게 익히 공지된 것이다.
본 발명은 하기 실시예로 보다 구체적으로 예시될 것이다. 그러나, 이들 실시예는 단지 본 발명의 구현예이며 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다.
원료 제조
<실시예 1>
중조 273g에 물 150㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 1종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 2.11 : 1 ) 727g에 물 750㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1시간 30분 동안 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 건조시켜 흰색 분말을 생성하였다.
<실시예 2>
중조 345g에 물 200㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 1종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 2.11 : 1 ) 655g에 물 750㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1시간 30분 동안 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 건조시켜 분말을 얻었다.
<실시예 3>
중조 376g에 물 300㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 1종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 2.11 : 1) 624g에 물 750㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1시간 30분 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 건조시켜 분말을 수득하였다.
<실시예4>
중조 429g에 물 300㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 1종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 2.11 : 1) 571g에 물 600㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1시간 30분 동안 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 건조시켜 분말을 생성하였다.
<실시예 5>
중조 385g에 물 300㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 2종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 2.35 : 1 ) 615g에 물 700㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1시간 30분 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 건조시켜 분말을 생성하였다.
<실시예 6>
중조 357g에 물 200㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 3종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 3.21 : 1 ) 643g에 물 700㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1∼2시간 동안 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 건조시켜 분말을 생성하였다.
<실시예 7>
중조 332g에 물 200㎖를 혼합하여 균일한 혼합액을 만들고, 4종 액상 소듐실리케이트 (SiO2: Na2O = 3.76 : 1 ) 668g에 물 700㎖를 혼합하여 반응기에서 125℃로 1시간 30분 동안 반응시켜 수분 함량이 50∼70%인 슬러리를 수득하였다. 이 슬러리를 건조시켜 분말을 생성하였다.
실험 실시예 1
실시예 1 내지 7에서 제조된 분말은 소듐세스퀴카보네이트가 약 65% 내지 95%이고 층상실리케이트는 약 5% 내지 35%인 것으로 밝혀졌다.
세제 조성물 제조
하기 표 1에 기술된 성분 및 조성물을 사용하여 세조 조성물을 제조하였다.
표 1
| 세제 조성물(중량%) | 비교예 | 실시예 | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 1 | 2 | 3 | 4 | |
| 건조분말(1) | - | - | - | - | 87.4 | 80.4 | 76.5 | 85.9 |
| 탄산나트륨 | 25 | 18 | 42 | 42 | - | - | - | - |
| 제올라이트 | 25 | 10 | 30 | 30 | - | - | - | - |
| STPP | - | 15 | 14 | - | - | - | - | - |
| 소듐실리게이트 | - | 6.7 | - | - | - | - | - | - |
| 알킬벤젠설폰나트륨(2) | 14 | 24 | - | 5 | 8 | - | - | - |
| 지방산염(3) | 3 | - | 5 | 5 | - | 2 | 2 | 2 |
| 비이온 계면활성제(4) | 2 | - | 6 | - | 2 | 3 | 8 | 3 |
| 황산나트륨 | 30 | 18.3 | - | 15 | - | - | - | - |
| 기타첨가제(5) | 1 | 8 | 3 | 3 | 2.6 | 14.6 | 13.5 | 9.1 |
| (1) 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말(2) 알킬기의 탄소수가 12-16(3) 천연 알콜로부터 추출한 알킬기의 탄소수 12-18인 지방산염(4) 천연 지방산으로부터 추출한 폴리옥시에틸렌지방산 에테르(5) 표백제, 향료 및 분산제 |
실험실시예 2
하기 기기 및 조건을 사용하여 세제 조성물의 세정력을 평가하였다.
세척기기: Terg-o-tometer
세정온도: 20℃
세척수: 경도 Ca2+80ppm Mg2+20ppm
욕비: 4.3g/ℓ(오염포/세척수)
오염포: CFT AS-9(pigment/oil)
세제농도: 0.67 g/ℓ
평가: 비교예 1을 100으로 하여 환산
시험 결과는 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.
표 2
| 비교예 | 실시예 | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 1 | 2 | 3 | 4 | |
| 세 정 력 | 100 | 109 | 105 | 109 | 107 | 108 | 114 | 109 |
본 발명에 따라 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말을 함유한 조성물은 계면활성제의 양을 최소화하면서도 세척력은 기존 세제와 대등하거나 오히려 증가되고 환경 친화적인 무공해 세제를 제공한다.
Claims (6)
- 65:35 내지 95:5의 중량비로 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말 75 내지 90중량%(이하, 조성물의 전체 중량 기준), 계면활성제 5 내지 10중량% 및 기타 세탁용 세제에 통상적으로 사용되는 첨가제 0 내지 20중량%로 구성된 세탁용 세제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말이 (a) 소듐실리케이트의 수용액을 이와 별도로 제조된 중조 수용액과 혼합하여 반응액을 생성하고, (b) 생성된 반응액을 가열 반응시켜 슬러리를 형성하며, (c) 형성된 슬러리를 건조시켜 분말을 생성하는 단계를 포함함을 특징으로 하여 제조된 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 소듐세스퀴카보네이트와 층상실리케이트로 구성된 분말이 (a) 소듐실리케이트와 중조를 함께 물과 혼합하여 반응액을 생성하고, (b) 생성된 반응액을 가열 반응시켜 슬러리를 형성하며, (c) 형성된 슬러리를 건조시켜 분말을 생성하는 단계를 포함함을 특징으로 하여 제조된 조성물.
- 제2항 또는 제3항에 있어서, (a) 단계에서 소듐실리케이트의 SiO2: Na2O 비율이 2.1:1 내지 3.8:1인 조성물.
- 제2항 또는 제3항에 있어서, (b) 단계에서 100 내지 150℃의 온도로 가열하는 조성물.
- 제2항 또는 제3항에 있어서, (b) 단계에서 슬러리가 50 내지 70%의 수분 함량을 갖는 조성물.
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