KR100420046B1 - Composite carbon fibers for lithium battery and preparation thereof - Google Patents
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Abstract
Description
[산업상 이용분야][Industrial use]
본 발명은 리튬 전지용 복합형 탄소섬유 및 그 제조방법으로서, 보다 상세하게는 결정성이 다른 두 종류의 탄소재료를 복합화하여 급속 충전이 가능하면서 수명이 길고, 고용량인 리튬전지를 제조할 수 있는 리튬 전지용 복합형 탄소섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention is a composite carbon fiber for a lithium battery and a method for manufacturing the same, more specifically, it is possible to rapidly charge by combining two kinds of carbon materials having different crystallinity, long life, and lithium capable of manufacturing a high capacity lithium battery A composite carbon fiber for a battery and a method of manufacturing the same.
[종래 기술][Prior art]
일반적으로 전지라고 하는 것은 적당한 물질간의 접촉 전위 차이를 이용하여 화학적 에너지를 전기적 에너지로 변환시키는 것으로서, 그 종류는 매우 다양하다. 전지를 기술적으로 분류하면, 망간전지, 알카리 전지, 수은 전지, 산화은 전지 등과 같이 화학에너지를 전기에너지로 변환시켜 방전만이 행하여지는 일차전지, 납축전지, 금속 수소화물을 음극활물질로 하는 Ni-MH(니켈-메탈하이드라이드) 전지, 밀폐형 니켈-카드뮴 전지와 리튬-금속 전지, 리튬 이온 전지(LIB:Lithium Ion Batery), 리튬-폴리머 전지(LPB:Lithium Polymer Battery)와 같은 리튬군 전지 같이 방전과 충전을 반복할 수 있는 이차전지, 탄화수소류의 연소열을 그대로 전기에너지로 변환시키는 연료 전지 그리고 빛에너지를 전기에너지로 변환시키는 태양 전지 등으로 분류할 수 있다.Generally, a battery converts chemical energy into electrical energy by using a difference of contact potentials between suitable materials. When the batteries are technically classified, Ni-MH, which uses primary batteries, lead-acid batteries, and metal hydrides as negative active materials, in which only discharge is performed by converting chemical energy into electrical energy such as manganese, alkaline, mercury, and silver oxide batteries. Discharges such as lithium group batteries such as (nickel-metal hydride) batteries, sealed nickel-cadmium batteries and lithium-metal batteries, lithium ion batteries (LIB: Lithium Ion Batery), and lithium polymer batteries (LPB: Lithium Polymer Battery) The rechargeable battery may be classified into a rechargeable battery, a fuel cell that converts combustion heat of hydrocarbons into electrical energy as it is, and a solar cell that converts light energy into electrical energy.
최근 집적 반도체 디바이스를 사용한 VTR 카메라, 일체형 VTR, 오디오, 랩탑형 퍼스널 컴퓨터, 휴대용 전화기와 같은 새로운 포터블 전자기기나 작은 사이즈이면서 방대한 데이터를 기록ㆍ보존할 수 있는 메모리 카드 등의 개발과 보급뿐만 아니라, 포터블 기기의 소형화, 경량화 및 코드리스화의 가속화에 따라 전지는 새로운 에너지원 및 전력 저장 장치로서 주목받고 있다. 상기한 용도로서 유용한 전지의 개발은 에너지 밀도를 향상시켜 고성능화하고, 고용량화하며, 환경을 오염시키지 않도록 해야 한다.In addition to the recent development and dissemination of new portable electronic devices such as VTR cameras, integrated VTRs, integrated VTRs, audio, laptop personal computers and portable telephones using integrated semiconductor devices, and memory cards capable of recording and storing large amounts of data, As portable devices become smaller, lighter, and faster to cordless, batteries are attracting attention as new energy sources and power storage devices. The development of batteries useful for the above uses should improve energy density to improve performance, increase capacity, and not pollute the environment.
이 중 일차 전지는 용량이 적고, 수명이 짧으며, 재활용되지 않으므로 환경 오염을 일으키는 문제점이 있다. 그러나 이차전지는 재충전하여 사용할 수 있고, 수명이 길며, 전압도 일차 전지보다 성능이 월등하고, 효율성이 크며, 폐기물의 발생도 적어 환경 보호 측면에서도 우수하다.Among these, the primary battery has a problem of causing environmental pollution because it has a small capacity, a short lifespan, and is not recycled. However, the rechargeable battery can be recharged, has a long lifespan, has a better performance than the primary battery, has higher efficiency, and generates less waste, which is excellent in terms of environmental protection.
상기한 이차전지 중 리튬군 전지는 고전압이 얻어지는 리튬을 음극으로 하는 전지로서, 이론적으로 고전압, 고에너지 밀도를 얻을 수는 가능성이 있으며 경량이기 때문에 포터블 기기의 보급 및 코드리스화의 용도로서 유용할 것으로 기대됨에 따라 1960년대 전반부터 세계적으로 연구 개발이 활발하게 진행되었다. 그러나 금속 리튬을 음극으로 한 리튬 전지는 이론상의 고에너지 밀도를 실현할 수 있을 것으로 기대되었던 것과는 달리, 실제로는 충전 전류에 한계가 있기 때문에 충전에 장시간(예를 들면, MnO2-Li 이차 전지의 충전시간은 10시간 이상이다)을 요하고, 금속 리튬의 활성이 아주 크므로 보존 용량이 낮으며, 안정성의 확보가 어려운 개발상의 문제점이 있었다.Among the secondary batteries described above, the lithium group battery is a battery that uses lithium as a negative electrode for obtaining high voltage, and in theory, it is possible to obtain high voltage and high energy density, and since it is light, it may be useful for the spread of portable devices and the use of cordlessization. As expected, R & D has been active worldwide since the early 1960s. However, contrary to what was expected to be able to realize a theoretically high energy density, lithium batteries using metal lithium as a negative electrode have a limited charging current in practice, and thus, charge for a long time (for example, charging of a MnO 2 -Li secondary battery). The time is 10 hours or more), the activity of the metal lithium is very large, the storage capacity is low, there is a development problem that is difficult to secure stability.
이러한 문제점을 해결하기 위해 리튬 전지의 음극으로 금속 리튬 대신 탄소재 음극활물질을 사용하고 있다. 탄소재 음극활물질로 대체한 리튬 이차전지는 금속 리튬을 음극으로 한 경우에 비해 안정성 확보가 용이하고, 탄소재가 이론적으로 C6Li(탄소 원자 6개에 대해서 리튬 원자 1개)까지 리튬 이온이 인터카레이션(intercaration)됨으로써 372mAh/g의 이론 용량 밀도를 가지며, 가역 용량도 뛰어난 장점이 있다. 상기한 탄소재로서 결정성이 높은 흑연이나 결정성이낮은 무정형 탄소체를 사용하였으며, 이를 이용하여 제조한 탄소섬유를 음극활물질로 리튬 이차전지에 적용해왔다.In order to solve this problem, a carbon-based negative electrode active material is used instead of metallic lithium as a negative electrode of a lithium battery. Lithium secondary batteries replaced with carbon-based negative electrode active materials are easier to secure stability than metal lithium as a negative electrode, and carbon materials theoretically intersect lithium ions up to C 6 Li (1 lithium atom for 6 carbon atoms). By intercaration, it has a theoretical capacity density of 372 mAh / g, and also has an excellent reversible capacity. As the carbon material, graphite having high crystallinity or amorphous carbon having low crystallinity was used, and carbon fibers prepared by using the same were applied to lithium secondary batteries as negative electrode active materials.
그러면, 첨부한 도면을 참고로 하여 종래의 탄소섬유에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.Then, with reference to the accompanying drawings will be described in more detail with respect to the conventional carbon fiber.
도 2와 도 3는 종래의 탄소섬유의 구조를 도시한 사시도이다. 이러한 종래의 탄소섬유는 천연흑연, 구상흑연 등으로 제조된다. 종래의 탄소섬유는 구조적으로 리튬이 삽입(충전), 탈리(방전)가 가능한 층이 탄소체 표면에 많이 분포되어 있어 리튬 이온이 탄소체 내부까지 짧은 시간 내에 확산할 수 있기 때문에 급속 충방전이 가능하고, 용량이 크므로 음극활물질로서 이용되어 왔다.2 and 3 are perspective views showing the structure of a conventional carbon fiber. Such conventional carbon fibers are made of natural graphite, spherical graphite, and the like. Conventional carbon fiber has a structure in which lithium can be inserted (charged) and detached (discharged) in many layers on the surface of the carbon body, and thus lithium ions can diffuse to the inside of the carbon body within a short time, thereby enabling rapid charging and discharging. In addition, since the capacity is large, it has been used as a negative electrode active material.
그러나 도 2의 결정형 탄소섬유는 급속 충전, 고용량의 특성을 가지나, 리튬의 삽입, 탈리에 의하여 층간의 수축 및 팽창이 일정한 방향으로 진행되면서 연속 충방전시 도 4에 나타낸 것과 같이 에지(edge)에서 구조적 파괴가 진행되어 수명이 단축되는 문제점이 있다, 또한 도 3의 무정형 탄소섬유의 경우, 상기 결정형 탄소섬유에 비해 수명이 길지만 용량이 작은 사용상의 문제점을 가지고 있다.However, the crystalline carbon fiber of FIG. 2 has the characteristics of rapid charging and high capacity, but shrinkage and expansion between layers due to insertion and desorption of lithium proceed in a constant direction, as shown in FIG. 4 during continuous charging and discharging. There is a problem in that structural breakdown proceeds and the life is shortened. In addition, in the case of the amorphous carbon fiber of FIG.
본 발명은 상기한 종래의 탄소섬유의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 고용량의 급속 충전이 가능하면서 연속 충방전시 구조적 파괴를 방지함으로써 수명이 긴 리튬 전지를 제조할 수 있는 리튬 전지용 복합형 탄소섬유 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the problems of the conventional carbon fiber described above, an object of the present invention is a lithium battery capable of manufacturing a lithium battery having a long life by preventing structural destruction during continuous charging and discharging while enabling high-capacity rapid charging. It is to provide a composite carbon fiber and its manufacturing method.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 결정 및 무정 복합형 탄소섬유의 구조를 개략적으로 나타낸 사시도.1 is a perspective view schematically showing the structure of a crystalline and amorphous composite carbon fiber according to an embodiment of the present invention.
도 2는 종래 기술에 따른 탄소섬유로서 결정형 탄소섬유를 개략적으로 나타낸 사시도.Figure 2 is a perspective view schematically showing a crystalline carbon fiber as a carbon fiber according to the prior art.
도 3은 종래 기술에 따른 탄소섬유로서 무정형 탄소섬유를 개략적으로 나타낸 사시도.Figure 3 is a perspective view schematically showing an amorphous carbon fiber as a carbon fiber according to the prior art.
도 4는 종래의 결정형 탄소섬유의 충방전 전후의 구조를 개략적으로 나타낸 사시도.4 is a perspective view schematically showing a structure before and after charging and discharging of a conventional crystalline carbon fiber.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 복합형 탄소섬유의 제조공정을 개략적으로 나타낸 공정도.5 is a process diagram schematically showing a manufacturing process of a composite carbon fiber according to an embodiment of the present invention.
[과제를 해결하기 위한 수단][Means for solving the problem]
결정형 구조를 갖을 수 있는 탄소체를 방사하여 중공형 탄소섬유를 제조하는 공정과; 상기 중공형 탄소섬유를 산화 처리하는 공정과; 상기 산화 처리한 중공형 탄소섬유에 결정성이 다른 유기화합물을 함침하여 복합형 탄소섬유를 제조하는 공정과; 상기 복합형 탄소섬유를 탄화하는 공정과; 상기 탄화된 복합형 탄소섬유를 흑연화하는 공정을 포함하는 리튬 전지용 복합형 탄소섬유의 제조방법 및 결정형 탄소체로 형성된 중공형의 제 일층;상기 제 일층 내부에 상기 결정형 탄소체와 결정성이 다른 유기 화합물로 형성된 제 이층을 포함하는 리튬 전지용 복합형 탄소섬유를 제공한다.Spinning a carbon body which may have a crystalline structure to produce a hollow carbon fiber; Oxidizing the hollow carbon fiber; Manufacturing a composite carbon fiber by impregnating the oxidized hollow carbon fiber with an organic compound having different crystallinity; Carbonizing the composite carbon fiber; A method of manufacturing a composite carbon fiber for a lithium battery comprising the step of graphitizing the carbonized composite carbon fiber and a hollow first layer formed of a crystalline carbon body; an organic material having a different crystallinity from the crystalline carbon body in the first layer It provides a composite carbon fiber for a lithium battery comprising a second layer formed of a compound.
상기 결정형 구조를 갖을 수 있는 탄소체는 등방성 탄소체 또는 이방성 탄소체인 것이 바람직하다.It is preferable that the carbon body which can have the said crystalline structure is an isotropic carbon body or anisotropic carbon body.
상기 결정형 구조를 갖을 수 있는 탄소체는 석유ㆍ석탄 피치를 200℃～250℃의 온도에서 개질하여 분리한 것이 바람직하다.It is preferable that the carbon body which can have the said crystalline structure isolate | separates petroleum and coal pitch by reforming at the temperature of 200 degreeC-250 degreeC.
상기 중공형 탄소섬유를 제조하는 공정은 280℃～300℃의 온도에서 실시하는 것이 바람직하다.It is preferable to perform the process of manufacturing the said hollow carbon fiber at the temperature of 280 degreeC-300 degreeC.
상기 중공형 탄소섬유를 산화 처리하는 공정은 300℃～320℃의 온도에서 실시하는 것이 바람직하다.It is preferable to perform the process of oxidizing the said hollow carbon fiber at the temperature of 300 degreeC-320 degreeC.
상기 결정성이 다른 유기 화합물은 난흑연성 탄소체가 바람직하다. 상기 난흑연성 탄소체는 페놀, 푸란, 폴리이미드, 폴리비닐 알코올, 셀룰로즈, 에폭시, 폴리스티렌으로 이루어진 유기 수지류 중에서 선택되는 것이 바람직하다.The non-graphite carbon body is preferably an organic compound having different crystallinities. The non-graphite carbon body is preferably selected from organic resins consisting of phenol, furan, polyimide, polyvinyl alcohol, cellulose, epoxy and polystyrene.
상기 복합형 탄소섬유를 제조하는 공정은 220～250℃의 온도에서 실시하는 것이 바람직하다.It is preferable to perform the process of manufacturing the said composite carbon fiber at the temperature of 220-250 degreeC.
상기 탄화 공정은 700℃～1300℃의 온도에서 실시하고 상기 흑연화 공정은 2000℃～3000℃에서 실시하는 것이 바람직하다.It is preferable that the said carbonization process is performed at the temperature of 700 degreeC-1300 degreeC, and the said graphitization process is performed at 2000 degreeC-3000 degreeC.
[실시예]EXAMPLE
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples and comparative examples of the present invention are described. However, the following examples are only preferred embodiments of the present invention and the present invention is not limited to the following examples.
실시예 1Example 1
석유 피치를 230℃의 온도에서 개질하여 이방성 탄소체를 분리해 내었다. 상기 이방성 탄소체를 290℃의 온도에서 방사하여 중공형 탄소섬유를 제조하였다. 상기 중공형 탄소섬유를 310℃의 온도에서 산화 처리하였다. 상기 산화된 중공형 탄소섬유에 상기 등방성 탄소체를 230℃에서 함침시켜 복합형 탄소섬유를 제조하였다. 상기 복합형 탄소섬유를 900℃의 온도로 가열하여 탄화한 뒤, 상기 탄화된 복합형 탄소섬유를 1800℃의 온도로 가열하여 리튬 전지용 복합형 탄소섬유를 제조하였다.The petroleum pitch was modified at a temperature of 230 ° C. to separate the anisotropic carbon body. The anisotropic carbon body was spun at a temperature of 290 ℃ to produce a hollow carbon fiber. The hollow carbon fiber was oxidized at a temperature of 310 ° C. The oxidized hollow carbon fiber was impregnated with the isotropic carbon body at 230 ° C. to produce a composite carbon fiber. The carbon composite carbon fiber was heated to a temperature of 900 ° C. and carbonized, and the carbonized composite carbon fiber was heated to a temperature of 1800 ° C. to produce a composite carbon fiber for a lithium battery.
실시예 2Example 2
석탄 피치를 230℃의 온도에서 개질하여 등방성 탄소체를 분리해 내었다. 상기 등방성 탄소체를 290℃의 온도에서 방사하여 중공형 탄소섬유를 제조하였다. 상기 중공형 탄소섬유를 310℃의 온도에서 산화 처리하였다. 상기 산화된 중공형 탄소섬유에 석유ㆍ석탄 피치계 이방성 탄소체를 230℃의 온도에서 함침시켜 복합형 탄소섬유를 제조하였다. 상기 복합형 탄소섬유를 900℃의 온도로 탄화하고, 상기 탄화된 복합형 탄소섬유를 1800℃의 온도로 흑연화하여 리튬 전지용 복합형 탄소섬유를 제조하였다.The coal pitch was modified at a temperature of 230 ° C. to separate the isotropic carbon bodies. The isotropic carbon body was spun at a temperature of 290 ° C. to produce a hollow carbon fiber. The hollow carbon fiber was oxidized at a temperature of 310 ° C. The oxidized hollow carbon fiber was impregnated with a petroleum / coal pitch-based anisotropic carbon body at a temperature of 230 ° C. to produce a composite carbon fiber. The composite carbon fiber was carbonized at a temperature of 900 ° C., and the carbonized composite carbon fiber was graphitized at a temperature of 1800 ° C. to produce a composite carbon fiber for a lithium battery.
비교예 1Comparative Example 1
석유 피치를 200℃의 온도에서 개질하여 이방성 탄소체를 분리해 내었다. 상기 이방성 탄소체를 300℃의 온도에서 방사하여 탄소섬유를 제조하였다. 상기 탄소섬유를 310℃의 온도에서 산화시키고, 800℃의 온도로 탄화하고 2000℃의 온도로 흑연화하여 결정형 탄소섬유를 제조하였다.The petroleum pitch was modified at a temperature of 200 ° C. to separate the anisotropic carbon body. The anisotropic carbon body was spun at a temperature of 300 ° C. to prepare carbon fibers. The carbon fibers were oxidized at a temperature of 310 ° C., carbonized at a temperature of 800 ° C., and graphitized at a temperature of 2000 ° C. to prepare crystalline carbon fibers.
비교예 2Comparative Example 2
석탄 핏치를 210℃의 온도에서 개질하여 등방성 탄소체를 분리해 내었다. 상기 등방성 탄소체를 290℃의 온도에서 방사하여 탄소섬유를 제조하였다. 상기 탄소섬유를 300℃의 온도에서 산화시키고, 1000℃의 온도로 탄화하고 2000℃의 온도로 흑연화하여 무정형 탄소섬유를 제조하였다.The coal pitch was modified at a temperature of 210 ° C. to separate the isotropic carbon bodies. The isotropic carbon body was spun at a temperature of 290 ° C. to prepare a carbon fiber. The carbon fibers were oxidized at a temperature of 300 ° C., carbonized at a temperature of 1000 ° C., and graphitized at a temperature of 2000 ° C. to produce amorphous carbon fibers.
상기한 바와 같이, 본 제조 공정에 의한 복합형 탄소섬유는 결정 및 무정 복합형 탄소섬유로서 충방전시 리튬이 삽입, 탈리할 수 있는 에지층을 바깥쪽에 두고 안쪽에는 리튬이 삽입, 탈리하는 탄소층을 랜덤하게 배치하여 리튬의 삽입, 탈리에 의한 수축 및 팽창이 용적 전체적으로 분산되게 하여 구조적 파괴를 방지하여, 충방전시 섬유상 구조의 파괴를 방지하여 전지가 장수명하는 효과가 있으며, 또한 2C이상의 급속 충전이 가능하고, 300mAh/g 이상의 고용량 탄소체로서 전지의 성능을 개선시킬 수 있다.As described above, the composite carbon fiber according to the present manufacturing process is a crystalline and amorphous composite carbon fiber having an edge layer on which the lithium can be inserted and detached during charging and discharging on the outside, and a carbon layer on which the lithium is inserted and detached on the inside. By randomly arranging, the contraction and expansion by insertion and desorption of lithium are dispersed throughout the volume to prevent structural breakdown, and the breakdown of the fibrous structure during charging and discharging has the effect of prolonging the life of the battery. This is possible and the performance of a battery can be improved as a high capacity carbon body of 300 mAh / g or more.
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