KR100411493B1 - 니켈금속 미세분말 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 니켈금속분말 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 니켈염 및 연료물질을 혼합하여 전구용액을 제조하는 단계; 상기 제조된 전구용액을 건조시키는 단계; 상기 건조된 화합물을 연소하는 단계를 포함하는 니켈금속분말의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 니켈금속분말에 관한 것이다. 상기한 니켈금속분말의 제조방법은 사용하는 연료의 양을 적절히 조절함으로 해서 원하는 순수한 Ni 분말, 순수한 NiO 분말 또는 이들의 혼합물을 선택적으로 제조할 수 있으며, 결정성의 초미세 금속분말을 제공하고 일반적인 공기 중에서도 금속분말을 제조할 수 있다.

Description

니켈금속 미세분말 및 그 제조방법 {A fine particles of Nickel and the method of processing thereof}

본 발명은 니켈금속분말 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 니켈염 및 연료물질을 혼합하여 전구용액을 제조하는 단계; 상기 제조된 전구용액을 건조시키는 단계; 상기 건조된 화합물을 연소합성하는 단계를 포함하는 니켈금속분말의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 니켈금속분말에 관한 것이다.

종래 일반적으로 이용되고 있는 금속분말의 제조방법은 기상법, 액상법 및 기계적 혼합법 있다.

상기 기상법은 가스증발 응축법 및 기상합성법으로 나뉜다. 그 중 가스증발 응축법은 용기 내의 압력을 0.01∼수백 torr로 낮춘 후, 불활성가스 (He, Ar, Xe 또는 Ne 등) 또는 활성가스(O₂, CH₄, C₆H₆또는 NH₄등) 분위기에서 원료를 가열, 증발시킨 후, 가스 중에서 응축시켜 금속분말을 제조하는 방법이며, 기상합성법은 가스와 고에너지/고밀도 레이저에 의해 형성된 플라즈마 내에 원료가스를 통과시켜 금속분말을 제조하는 방법이다. 그러나, 이러한 기상법은 일반적인 공기 하에서 수행되는 것이 아니라 불활성 가스 또는 활성 가스 분위기 하에서 수행되어야 한다는 문제점을 가지고 있으며, 낮은 압력 하에서 수행되고, 또한 열처리 온도에 따른 높은 시설비가 소요된다는 문제점을 가지고 있다.

상기 액상법은 크게 금속염의 수용액에 침전제나 환원제를 첨가하여 수용액 내에서 금속분말을 제조하는 방법, 용융염에서 화학적 방법으로 금속분말을 얻는 침전법(Precipitation) 및 분무건조기를 이용하여 금속염이 녹아있는 수용액 중의 용매를 제거하여 금속염의 분말을 제조한 후에 제조된 금속염의 분말을 환원하여 제조하는 분무 건조법(Spray Drying)으로 나눌 수 있다. 그러나, 이 액상법 역시 반응 환경에 따른 시설비와 긴 반응 시간 등에 의해 그 응용 범위에 대한 제약을 받고 있다.

한편, 상기 기계적 합성법은 용기 내에 함유된 원료 분말과 볼이 충돌할 때마다 볼 사이에 끼어있는 분말 입자의 변형과 분쇄에 의하여 입자를 미세화 시켜 금속을 제조하는 방법이나, 이 방법도 분쇄된 분말 입자에 과량의 불순물이 함입된다는 문제점을 내포하고 있다.

현재 상업적으로 이용되는 초미립 Ni 분말제조법은 Ni염을 수소 환원하여 제조하는 방법, CO 가스와 고온 반응하여 생성된 Ni 카보닐을 환원시켜 제조하는 방법, 암모니아성 탄산니켈 암모늄과 가용성 은(Ag)염 및 유기 분산제를 첨가하여 수소압력(환원 분위기하)에서 교반 및 가열하여 제조하는 방법 등이 있다. 그러나 종래의 방법들은 특정 반응조건을 조성하기 위하여 특수시설 및 공정의 복잡성이 있으며, 응집조절용 유기분산제나 촉진화합물 및 수소 환원을 위하여 고압의 분위기및 적정 환원온도 및 시간등이 필요하다.

최근 고순도 및 초미립의 Ni 분말은 자성재료, 전기접점재료, 접착제, 촉매 및 용접봉 재료 등 여러 분야에 널리 사용되고 있다. 그러나, 상기에 기술한 바와 같이, 종래의 방법들은 높은 시설비, 특수한 반응 환경, 연장된 반응 시간, 불순물의 편입 등에 의해 문제점을 야기하고 있으며, 이러한 문제점을 극복할 수 있는 방법이 계속 요청되고 있는 실정이다.

이에 본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 자발점화 연소합성법(Auto-ignited Combustion Synthesis Process)을 이용하여 초미립 Ni 분말을 제조하는 방법을 개발하게 되었다. 이 방법은 외부열원이 금속염과 연료간의 반응을 일으키는데 필요한 초기 에너지를 공급하고, 일단 반응이 일어나면 그 후에는 자신의 반응열을 이용해서 외부에서 추가적인 에너지 유입 없이 자체 생성되는 높은 발열량만으로 반응물의 온도를 반응이 유지될 수 있는 온도 이상으로 상승시켜 제조하는 합성법이다. 아직까지 이 공정을 통하여 Ni 금속분말 및 다른 금속분말을 합성한 보고는 아직 없다.

본 발명은 자발점화 연소합성법에 의한 니켈금속분말의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 Ni 금속염 및 연료 물질의 혼합물을 외부열원으로 연소하여 니켈금속분말을 제조하는 니켈금속분말의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 상기의 방법에 의해 제조되고, 20∼30 nm의 미세한 구형이며, 균일한 입자 분포를 갖는 니켈금속분말을 제공하는 것이다.

도 1은 본 발명의 연소합성법으로 니켈금속분말을 제조하는 공정을 도식화한 것이고,

도 2는 니켈금속분말의 제조시 글라이신을 연료로 사용하여 연소 합성법으로 합성된 Ni( ■) 및 NiO( O ) 분말의 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이고,

도 3은 니켈금속분말의 제조시 요소와 구연산을 연료로 사용하여 연소 합성법으로 합성된 Ni( ■) 및 NiO( ●) 분말의 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이고,

도 4의 (a)는 글라이신을 연료로 사용하여 연소합성한 결정성 NiO 분말의 주사 전자현미경 사진이고,도 4의 (b)는 글라이신을 연료로 사용하여 연소합성된 결정성 Ni 분말의 주사 전자현미경상 사진이고,

도 5는 글라이신을 연료로 사용하여 연소합성법으로 합성된 Ni분말의 투과전자현미경 사진이고,

도 6는 글라이신을 연료로 사용하여 연소합성법으로 합성된 Ni(-O-)및

NiO(- ■-) 분말의 입자크기변화를 나타낸 그래프이다.

상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 니켈염과 연료물질의 혼합물을 연소시켜 니켈 분말을 제조하는 방법을 제공한다. 상기한 니켈염과 연료물질의 혼합물은 니켈염과 연료물질을 물에 용해시킨 후, 물을 건조하여 제거함으로써 얻어질 수 있다. 보다 구체적으로는, 도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명은

(1) 니켈염, 연료 물질 및 물을 혼합하여 전구 용액을 제조하는 단계(단계 1);

(2) 상기 전구 용액을 건조시키는 단계(단계 2); 및

(3) 상기 건조된 혼합물을 300℃ 이상에서 연소시키는 단계(단계 3)로 이루어진 니켈금속분말의 제조 방법을 제공한다.

이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

(1) 전구용액의 제조 단계

니켈염, 연료물질, 물을 혼합하여 전구용액을 얻는 단계는 니켈염 및 연료 물질을 물에 첨가하고 용해시킴에 의해 성취된다. 다만, 니켈염 및 연료물질의 첨가 순서는 특별히 제한되지 아니하며, 니켈염이 용해된 수용액에 연료물질을 첨가하고 용해시켜 전구용액을 얻을 수도 있으며, 또한, 니켈염 및 연료물질의 혼합물에 물을 첨가하여 용해시킴에 의해 성취될 수도 있다.

본 발명에서 사용가능한 니켈염은 특별히 한정하지는 않으나, 바람직하기로는 니켈질산염, 니켈염산염, 니켈황산염 및 니켈초산염 등이 사용될 수 있고, 보다 바람직하기로는 니켈질산염이 사용된다.

본 발명에 사용되는 연료물질은 물에 충분히 용해되고, 니켈염과의 반응에 의해 생성되는 반응열이 반응을 일으키는데 필요한 에너지를 충족할 수 있으면 특별히 제한되지 아니한다. 바람직하기로는, 분자 구조 내에 N, C, H 및 O를 갖고, 물에 대한 용해성을 증가시킬 수 있는 친수성을 부여하는 기를 갖는 유기화합물이다. 그 예로는 아미노기(-NH₂) 및/또는 카르복시기를 갖는 화합물인, 글라이신 및 여러 아미노산, 요소, 구연산, 하이드라진(hydrazine)등을 들 수 있다. 이러한 연료는 폭발적인 반응이나 유해가스등을 발생하지 않는다. 연료물질의 사용량은 요구되어 사용되는 니켈염의 종류, 연료물질의 종류등을 고려하여 적절히 선택될 수 있으나, 통상 0.1몰 이상의 양으로 사용된다. 0.1몰 미만의 양으로 사용될 경우, 니켈분말의 연소에 필요한 충분한 열량을 충분히 얻을 수 없다는 단점이 있다. 다만, 상기 연료물질이 3.0몰을 초과하여 사용될 경우, 연료물질의 낭비를 야기할 수 있으므로 경제성을 고려하여 3.0몰 이하의 양으로 사용되는 것이 바람직하다. 일반적으로, 글라이신의 경우, 통상 니켈질산염 1몰에 대해 0.1 - 3몰, 바람직하게는 1.17 - 3.0몰, 가장 바람직하게는 1.17 - 1.80몰의 양으로 사용된다. 한편, 상기 사용량은 요구되는 니켈분말의 종류 및 형태에 따라서 변화될 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 연료물질의 몰 함량을 변화시켜 순수한 Ni 분말, 순수한 NiO 분말 및 이들의 혼합물을 선택적으로 얻을 수 있었다. 예를 들면, 니켈질산염 1몰에 대해 약 0.87몰 미만의 양으로 글라이신을 사용할 경우, NiO 분말을 순수하게 얻을 수 있었으며, 0.87 - 1.35몰의 양으로 사용할 경우, Ni 및 NiO의 혼합 분말을 얻을 수 있었으며, 1.35몰을 초과하여 사용될 경우, 순수한 Ni 분말을 선택적으로 얻을 수 있었다.

니켈염 및 연료물질의 용해에 사용되는 물의 양은 니켈염 및 연료물질의 용해에 필요한 최소한의 양으로 사용되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 니켈질산염 1몰 및 글라이신 1몰을 용해시키는데 필요한 최소한의 양은 통상 100 ml이다. 다만, 이것은 건조에 의해 제거되므로 물의 양은 본 발명을 한정하는 것은 아니다.

한편, 상기 전구 용액은 산의 첨가에 의해 pH 0.5 - 3.0으로 조절되는 것이 바람직하며, pH를 조절하기 위한 산의 예로는 질산, 염산, 황산을 들 수 있다. 바람직하게는 질산이다. 전구용액의 pH는 출발물질의 조성에 큰 영향을 줍니다. pH가 산성에서 염기성으로 변하면 전구용액에서 용질의 용해도 변화로 인하여 용액내의 침전이 생기고, 이것은 연소반응의 반응성결여 및 최종산물의 조성에 영향을 줍니다. 특히, 전구용액의 pH가 3.0을 초과하는 경우는 전구용액 내에 침전물이 생길 수 있으며 이는 최종산물의 조성에 큰 영향을 줍니다. 따라서, 전구용액의 pH는 3.0 이하, 바람직하게는 1.5이하의 산성으로 유지되어야만 완전 연소반응이 일어나며 최종산물의 조성이 변화하지 않게 됩니다.또한, pH가 0.5미만으로 유지하기 위해서는 외부에서 산성용액 (예, HNO3, 질산)등을 첨가하여야 하며 이는 연소합성의 산화환원비를 변화시켜 연소거동에 영향을 주게 됩니다. 따라서, 전국용액의 pH는 0.5이상으로 유지하여야 합니다.

본 전구물질 제조 단계에서 물의 역할은 수용액을 형성하여 액상중에서 혼합을 용이하게 하기 위함이며 특히, 각종 금속염과 연료의 용해가 물을 사용할 경우 가장 잘 용해된다.

다른 물질(알콜이나 산)에 용해할 경우는 완전한 용해가 되지 않을 수 있다. 수용액의 pH는 강산성일수록 합성된 분말의 입자크기는 약간의 작아지는 현상은 있으나 분말의 화학적 특성은 변화가 없다. 단지 수용액의 pH가 기본적인 pH보다 알카리성으로 된다면 수용액내의 침전형상이 발생하게 된다.

(2) 전구용액의 건조 단계

상기 단계 1에서 제조된 전구용액을 건조하는 단계는 전구 용액에 함유되어 있는 물을 증발시켜 제거함에 의해 성취된다. 건조는 다양한 방법에 의해 성취될 수 있으나, 가장 일반적으로는 가열에 의해 성취된다. 필요할 경우 분무 건조를 포함한 다양한 방법이 채용될 수 있다. 가열 건조시의 온도는 통상 50 - 300℃, 바람직하게는 50 - 200℃, 가장 바람직하게는 50 - 100℃이며, 가열 방법은 오븐건조, 열판 가열 또는 저항로 가열, 마이크로웨이브 가열 등이 채용될 수 있다. 전구 용액의 건조에 의해 니켈염과 연료물질이 혼합된 덩어리가 얻어진다.

(3) 연소 단계

니켈염과 연료물질의 혼합물로부터 니켈금속분말을 얻는 단계는 니켈염과 연료물질의 연소 반응에 의해 성취된다. 건조된 혼합 덩어리가 착화되어 완전연소가 이루어지는 시간은 10초에서 3분 안에 일어나며, 연소중에 다량의 연소가스와 미분말이 휘산하므로 적당한 그물망으로 포집하여야 한다.

상기 연소반응은 산화제(Oxidizer)인 니켈염과 연료(fuel)간의 산화환원반응으로서, 연료물질에 포함된 질소(N), 탄소(C) 및 수소(H)가 연료로서 작용하며 금속염에 포함된 산소가 산화제 역할을 하면서 산화 환원 반응이 진행된다. 예를 들면, 연료물질이 글라이신이고 니켈염이 니켈질산염인 경우, 글라이신에 포함되어 있는 N, C 및 H가 연소되어 에너지를 공급하게 되고, 니켈 질산염의 NO₃ ^-내에 존재하는 산소가 산화제 역할을 하면서 산화 환원 반응이 진행된다.

상기 연소반응은 급격한 발열반응으로서, 금속염과 연료간의 반응을 일으키는데 필요한 초기 에너지가 외부열원에 의해 공급되면 반응이 일어나고, 일단 반응이 진행하면 그 후에는 자신의 반응열을 이용해서 외부에서 추가적인 에너지 유입 없이 반응이 진행될 수 있어 에너지 효율성이 매우 높다. 또한, 급격한 발열 반응에 의해 형성된 높은 반응온도로 결정성이 우수한 단일상을 직접 얻거나 적당한 하소 공정을 통하여 특성이 우수한 분말을 얻을 수 있다. 또한, 상기의 방법은 용액 내에서 분자 및 이온으로서 결합이 이루어지기 때문에 조성의 균일성 향상이 쉽고 결정상 형성이 용이하며, 순도가 높은 분말이 형성된다.

또한, 연소 반응에 의해 제조된 니켈금속분말은 연료의 종류 및 농도의 조절로 입자크기를 조절할 수 있다는 장점이 있다. 통상 수십 nm 이하, 바람직하게는 30 nm 이하의 입경을 갖는 니켈금속분말을 얻을 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 니켈질산염과 글라이신의 경우, 30 nm - 5 nm 사이의 입경을 갖는 Ni 분말 및/또는 NiO 분말을 선택적으로 얻을 수 있었다.

이하, 실시예에 의거하여 본 발명의 보다 상세히 기술할 것이나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1> 글라이신을 이용한 니켈 및 산화니켈 분말의 제조

니켈원소의 공급원으로서는 순도 99.99% 이상인 니켈질산염(Ni(NO₃)₂ㆍ6H₂O) 1몰과 연료물질 글라이신 0.27몰, 0.45몰, 0.72몰, 1.17몰, 1.80몰 각각을 증류수 100ml에 용해시킨 후, 질산을 첨가하여 pH를 0.5~1.5로 조절하였다. 상기 제조된 전구용액을 계속 교반하면서 열판 가열로 증류수를 제거하였다. 상기 건조화합물의 온도가 200-300℃의 온도에서 순간적으로 자발점화 되어 불꽃반응을 수반하면서 연소합성을 수행하여 분말을 제조하였다.

얻어진 분말에 대한 X선 회절분석 실험을 수행하였으며, 그 결과를도 2와도 3에 나타내었다.도 2의 (a)는 연료량이 니켈질산염 1몰에 대해 글라이신 0.27몰이 첨가된 경우이며,(b)는 0.45몰,(c)는 0.72몰,(d)는 1.17몰이며(e)는 1.80몰이 첨가된 연소합성 분말에 대한 X선 회절 분석 결과이다.도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 첨가되는 글라이신 양에 따라 합성된 분말의 조성이 상이하였다. 구체적으로는,도 2의 (c)의 경우처럼 글라이신이 0.72몰 첨가된 경우는 공기중에서 완전 연소 반응으로 인하여 높은 반응열을 동반하면서 연소반응이 일어나며, NiO 단일상이 잘 형성되었지만 연료의 양이 상대적으로 부족한도 2의 (a)와 (b)경우는 연료의 양이 부족함에 따른 산화/환원 반응성의 결여로 불완전 연소 반응 때문에 NiO 결정성이 약해짐을 알 수 있다.도 2의 (d)는 글라이신이 1.17몰 첨가된 경우로 연료의 양이 증가함에 따라 공기중(산화분위기)에서 합성되었음에도 불구하고 Ni 결정상과 NiO 결정상이 동시에 존재하는 분말이 형성되었다.도 2의 (e)는 1.80몰의 글라이신이 첨가된 경우로, 공기 중에서 합성된 분말은 Ni 단일상 만이 분석되었다. 따라서, Ni 결정상의 양은 첨가되는 연료의 양이 증가할수록 많아지며 상대적으로 NiO 결정상의 양은 줄어든다는 것을 알 수 있다.

도 3의 (a)는 연료물질로 요소를 3.33몰을 사용하여 합성한 결과를 나타낸 그래프이다. 요소의 경우에는 요소가 많은 양이 첨가되어도 NiO 만 합성되었다.도 3의 (b)는 0.45몰의 구연산도3의 (c)는 4.00몰의 구연산을 사용하였을 때 형성된 분말의 모습이다. 0.45몰의 구연산을 사용하였을 경우에는 대부분이 NiO 분말과 약간의 Ni 분말이 형성되었고, 4.0몰의 구연산을 사용하였을 경우에는 대부분 Ni 분말만이 형성되었다.

도 2와 3에서 알 수 있듯이 글라이신의 경우 1.35몰 이상 첨가된 경우에 순수한 Ni분말만 합성되고, 요소의 경우는 3.33몰을 첨가해도 순수 Ni을 잘 형성되지않고 NiO는 잘 형성되었다. 또한 구연산의 경우는 글라이신과 같이 연료상이 증가할수록 Ni 분말을 형성되지만 NiO와 Ni분말이 혼합되어진 형태로 형성되었다.

위의 결과에서 알 수 있듯이, 반응에 사용하는 연료, 즉 글라이신 등의 양을 적절히 조절함으로 해서 원하는 단일한 Ni 분말 또는 NiO 분말을 선택적으로 이들의 혼합물을 제조할 수 있다.

도 4는 상기 방법으로 합성된 분말의 입자 크기 분석을 위한 주사 전자 현미경 사진이다.도 4의 (a)는 글라이신이 0.72몰 첨가되어 연소합성된 분말의 미세구조를 보여준다. NiO 결정상만이 분석된 분말로서 다공성의 응집체를 형성하고 있으며, 연소합성시 연소방향에 따라서 분말이 형성되어 전체적으로 그물망의 구조로 형성되어있다.도 4의 (b)는 글라이신이 1.80몰 첨가되어 연소합성된 분말의 미세구조이며, Ni 금속결정상 만으로 이루어져 있음을 보여준다.

도 5는 글라이신이 1.80몰 첨가되어 합성된 Ni 분말의 투과 전자 현미경 사진이다. 응집체를 형성하였지만 응집입자를 구성하고 있는 일차 입자들은 일정한 구형모양이며 입자의 크기는 20∼30nm 크기로 균일함을 알 수 있다.

도 6은 글라이신을 연료로 사용하여 합성된 분말의 입자크기를 계산한 결과이다. 연료의 농도 0.45몰에서 입자가 가장 6 nm로 미세한 NiO가 합성되었으며 농도가 증가함에 따라 NiO 입자의 크기가 증가하는 양상을 보였다. 1.17몰에서 입자의 크기가 가장 크게 나타났으나 입자의 크기는 30 nm를 넘지 않는 미세한 수준이었다. 또한 0.87몰의 연료가 첨가되었을 경우에서부터 Ni 분말의 크기는 20nm 이며 연료가 더 첨가되어 1.80몰까지 첨가되어 있을 경우까지도 20nm이하의 크기가 유지되었다.

<실시예 2> 요소를 이용한 분말의 제조

니켈질산염(Ni(NO₃)₂ㆍ6H₂O) 1몰과 연료물질 요소 0.83몰, 1.67몰, 3.33몰을 각각을 증류수 100ml에 용해시킨 후, 질산을 첨가하여 pH를 0.5~1.5로 조절하였다. 상기 제조된 전구용액을 계속 교반하면서 열판 가열로 증류수를 제거하였다. 상기 건조화합물의 온도가 200-300℃의 온도에서 연소합성을 수행하여 분말을 제조하였다.

<실시예 3> 구연산을 이용한 분말의 제조

니켈질산염(Ni(NO₃)₂ㆍ6H₂O) 1몰과 연료물질 구연산 0.43몰, 2.00몰, 4.00몰 각각을 증류수 100 ml에 용해시킨 후, 질산을 첨가하여 pH를 0.5~1.5로 조절하였다. 상기 제조된 전구용액을 계속 교반하면서 열판 가열로 증류수를 제거하였다. 상기 건조화합물의 온도가 200-300℃의 온도에서 순간적으로 자발점화 되어 불꽃반응을 수반하면서 연소합성을 수행하여 분말을 제조하였다.

따라서, 본 발명에 의해 니켈염으로부터 연소합성법을 이용하여, 미세한 Ni 및 산화 Ni 분말을 제조하였고, 상기 제조된 금속분말은 수용액상에서 분자간의 반응과 Ni 분말 합성시 발생하는 많은 양의 가스에 의해, 입자크기가 수십 nm 로 매우 미세하며, 반응시간이 짧으며, 시설비가 연료물질의 종류와 양의 조절만으로도 원하는 크기의 Ni 및 산화 Ni 분말을 용이하게 직접 합성할 수 있어 매우 경제적이다. 또한, 환원 또는 불활성 분위기가 아닌 공기에서 또는 일반적인 산화분위기에서 니켈분말을 제조할 수 있으므로 작고 간단한 장비로 우수한 분말을 제조할 수 있다.

Claims (10)

1. 삭제
2. 니켈염, 아민기(-NH₂) 또는 카르복실기(-CO₂H)를 포함하는 화합물인 연료 물질, 및 물을 혼합하여 전구 용액을 제조하는 단계(단계 1); 상기 전구 용액을 건조시키는 단계(단계 2); 및 상기 건조된 혼합물을 연소하여 니켈염과 연료물질간의 산화환원반응을 일으키는 단계(단계 3)를 포함하는 니켈금속분말의 제조 방법.
3. 제2항에 있어서, 전구용액의 제조 후에 pH를 0.5∼1.5 로 조정하는 단계를 추가로 포함하는 제조방법.
4. 제3항에 있어서, pH의 조절이 질산, 염산, 또는 황산의 첨가에 의해 성취되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
5. 제2항에 있어서, 상기 니켈염이 니켈질산염, 니켈염산염, 니켈황산염 및 니켈초산염 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 제조방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 니켈염이 니켈질산염인 것을 특징으로 하는 제조방법.
7. 삭제
8. 제2항에 있어서, 상기 연료물질이 글라이신, 요소 및 구연산으로 구성된 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 제조방법.
9. 제 2항에 있어서, 단계 3의 연소가 열판가열, 저항로 가열 및 마이크로웨이브 가열 중 어느 하나의 가열방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 Ni 또는 NiO 분말의 제조방법.
10. 제2항에 따른 방법으로 제조되고, 5 - 30 nm의 입경을 갖는 초미세 니켈금속분말.