JPH08169715A - 複合酸化物微粒子の合成方法及び複合酸化物微粒子 - Google Patents
複合酸化物微粒子の合成方法及び複合酸化物微粒子Info
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- JPH08169715A JPH08169715A JP6317247A JP31724794A JPH08169715A JP H08169715 A JPH08169715 A JP H08169715A JP 6317247 A JP6317247 A JP 6317247A JP 31724794 A JP31724794 A JP 31724794A JP H08169715 A JPH08169715 A JP H08169715A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 チタンやニオブ等の硝酸塩の安定に存在しな
い金属の複合酸化物微粒子を合成する。 【構成】 一または二以上の金属酸化物微粒子と、一ま
たは二以上の金属イオンを含む金属硝酸塩水溶液とを、
燃料と共に自己発火させ複合酸化物微粒子を合成する。
い金属の複合酸化物微粒子を合成する。 【構成】 一または二以上の金属酸化物微粒子と、一ま
たは二以上の金属イオンを含む金属硝酸塩水溶液とを、
燃料と共に自己発火させ複合酸化物微粒子を合成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合酸化物微粒子の合
成方法及びそれにより得られた複合酸化物微粒子に関す
る。
成方法及びそれにより得られた複合酸化物微粒子に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】複合酸化物は元素及びその組み合わせに
より、様々な物性を持つことができる。その応用分野は
広く、例えば圧電性、焦電性あるいは強誘電性を示すこ
とによる電子機能材料への応用、超伝導材料、燃料電池
等のイオン伝導性材料、磁性材料、光学機能材料、その
ほか熱的・機械的特性を利用する等である。また、微粒
子はバルク固体を単に微細にしたという意味を持つもの
ではなく、バルク等では見られない、特異な物性を示す
として、新しい物体あるいは状態として注目、研究され
ている。
より、様々な物性を持つことができる。その応用分野は
広く、例えば圧電性、焦電性あるいは強誘電性を示すこ
とによる電子機能材料への応用、超伝導材料、燃料電池
等のイオン伝導性材料、磁性材料、光学機能材料、その
ほか熱的・機械的特性を利用する等である。また、微粒
子はバルク固体を単に微細にしたという意味を持つもの
ではなく、バルク等では見られない、特異な物性を示す
として、新しい物体あるいは状態として注目、研究され
ている。
【０００３】現在、複合酸化物微粒子の合成法として
は、出発原料の状態により分類すると気相から合成する
ＣＶＤ法やスパッタ法等、液相からの合成法として共沈
法や、目的組成に調合した液体試料を高温加熱炉中に噴
霧することで瞬時に微粒子を作製する噴霧熱分解法等
が、さらに目的組成の各成分酸化物を調合、焼成するこ
とで複合酸化物微粒子を得る固相法等、様々なものがあ
る。
は、出発原料の状態により分類すると気相から合成する
ＣＶＤ法やスパッタ法等、液相からの合成法として共沈
法や、目的組成に調合した液体試料を高温加熱炉中に噴
霧することで瞬時に微粒子を作製する噴霧熱分解法等
が、さらに目的組成の各成分酸化物を調合、焼成するこ
とで複合酸化物微粒子を得る固相法等、様々なものがあ
る。
【０００４】その液相法の中の一つの方法として、グリ
シン−硝酸塩燃焼合成法（MATERIALES LETTERS Volume
10、 number 1,2、 September 1990)がある。この方法
は、目的とする複合酸化物微粒子を構成する各金属硝酸
塩水溶液を目的の組成比で混合し、グリシン及び硝酸ア
ンモニウムを所定の割合で加え、ホットプレート上で加
熱する。すると、自己発火が起こり、それと同時に複合
酸化物微粒子が生成するというものである。
シン−硝酸塩燃焼合成法（MATERIALES LETTERS Volume
10、 number 1,2、 September 1990)がある。この方法
は、目的とする複合酸化物微粒子を構成する各金属硝酸
塩水溶液を目的の組成比で混合し、グリシン及び硝酸ア
ンモニウムを所定の割合で加え、ホットプレート上で加
熱する。すると、自己発火が起こり、それと同時に複合
酸化物微粒子が生成するというものである。
【０００５】このグリシン−硝酸塩燃焼合成法は、一般
的に用いられている気相法のように大型の装置・設備が
不要であり、固相法のような焼成の過程がないため、短
時間で複合酸化物微粒子を合成することができる。しか
も高温にさらされている時間が非常に短いので、粒成長
がほとんど起こらず、その結果、グリシン−硝酸塩燃焼
合成法で合成した複合酸化物微粒子は、固相法で合成し
た複合酸化物微粒子と比較すると粒径は小さくなる。
的に用いられている気相法のように大型の装置・設備が
不要であり、固相法のような焼成の過程がないため、短
時間で複合酸化物微粒子を合成することができる。しか
も高温にさらされている時間が非常に短いので、粒成長
がほとんど起こらず、その結果、グリシン−硝酸塩燃焼
合成法で合成した複合酸化物微粒子は、固相法で合成し
た複合酸化物微粒子と比較すると粒径は小さくなる。
【０００６】ここで、グリシンは、自己発火する際の燃
料であり、同時に金属イオンと錯イオンを形成する。錯
イオンを形成することにより、燃焼反応の際に溶媒であ
る水が蒸発しても塩を析出することなく、複合酸化物微
粒子を合成することができる。
料であり、同時に金属イオンと錯イオンを形成する。錯
イオンを形成することにより、燃焼反応の際に溶媒であ
る水が蒸発しても塩を析出することなく、複合酸化物微
粒子を合成することができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、グリシ
ン−硝酸塩燃焼合成法により複合酸化物微粒子を合成す
る場合は、目的とする複合酸化物を構成する各金属硝酸
塩を用いなければならず、硝酸塩が存在しない金属を含
む複合酸化物微粒子の合成にはこの方法が適用できなか
った。それに対し、固相法ではあらゆる複合酸化物微粒
子の合成が可能であるが、原料となる酸化物微粒子の造
粒となり、粒径を小さくすることができなかった。
ン−硝酸塩燃焼合成法により複合酸化物微粒子を合成す
る場合は、目的とする複合酸化物を構成する各金属硝酸
塩を用いなければならず、硝酸塩が存在しない金属を含
む複合酸化物微粒子の合成にはこの方法が適用できなか
った。それに対し、固相法ではあらゆる複合酸化物微粒
子の合成が可能であるが、原料となる酸化物微粒子の造
粒となり、粒径を小さくすることができなかった。
【０００８】本発明の目的は、上記問題の解決にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究の
結果、目的とする複合酸化物微粒子を合成する原料とし
て金属酸化物微粒子と金属硝酸塩水溶液を共に用い、固
−液相合成法により複合酸化物微粒子が合成できること
を見い出し、「１つ以上の金属酸化物微粒子と１つ以上
の金属イオンを含む金属硝酸塩水溶液を燃料と共に自己
発火させることを特徴とする複合酸化物微粒子の合成法
（請求項１）」及びその合成法により得られた粒径の小
さい複合酸化物微粒子を提供する。
結果、目的とする複合酸化物微粒子を合成する原料とし
て金属酸化物微粒子と金属硝酸塩水溶液を共に用い、固
−液相合成法により複合酸化物微粒子が合成できること
を見い出し、「１つ以上の金属酸化物微粒子と１つ以上
の金属イオンを含む金属硝酸塩水溶液を燃料と共に自己
発火させることを特徴とする複合酸化物微粒子の合成法
（請求項１）」及びその合成法により得られた粒径の小
さい複合酸化物微粒子を提供する。
【００１０】
【作用】目的とする複合酸化物の原料が全て金属硝酸塩
であるグリシン−硝酸塩燃焼合成法において、自己発火
したときの温度は一瞬ではあるが1000℃以上である。こ
の温度は、原料に金属酸化物を共存させた場合でも発
火、燃焼の際に固溶体を形成するのに充分に高い温度で
ある。
であるグリシン−硝酸塩燃焼合成法において、自己発火
したときの温度は一瞬ではあるが1000℃以上である。こ
の温度は、原料に金属酸化物を共存させた場合でも発
火、燃焼の際に固溶体を形成するのに充分に高い温度で
ある。
【００１１】そこで、本発明者らは原料の一方を金属硝
酸塩水溶液、他方を金属酸化物微粒子とし、金属酸化物
微粒子−金属硝酸塩の組み合わせで自己発火による燃焼
合成を行った。その結果より、固相法において複合酸化
物微粒子の合成を行うと造粒作用が起こり粒径が増大し
てしまうが、原料の一方を液状とすることで、造粒作用
が抑制され、しかも高温に達するのが一瞬のため粒成長
が起こらず、粒径の小さい複合酸化物微粒子が得られる
ことを見い出した。
酸塩水溶液、他方を金属酸化物微粒子とし、金属酸化物
微粒子−金属硝酸塩の組み合わせで自己発火による燃焼
合成を行った。その結果より、固相法において複合酸化
物微粒子の合成を行うと造粒作用が起こり粒径が増大し
てしまうが、原料の一方を液状とすることで、造粒作用
が抑制され、しかも高温に達するのが一瞬のため粒成長
が起こらず、粒径の小さい複合酸化物微粒子が得られる
ことを見い出した。
【００１２】本発明は目的とする複合酸化物の原料の全
が金属硝酸塩である必要がないため、グリシン−硝酸塩
燃焼合成法が適応できない硝酸塩が存在しない金属、例
えばチタンやニオブ等を含む複合酸化物微粒子の合成に
対して有効である。本発明でいう「硝酸塩の存在しない
金属」とは、常温の大気中に塩が安定に存在しない金属
や、金属硝酸塩水溶液とした場合に水溶液中の硝酸イオ
ン及び金属イオンが安定に存在しない金属を指すもので
ある。
が金属硝酸塩である必要がないため、グリシン−硝酸塩
燃焼合成法が適応できない硝酸塩が存在しない金属、例
えばチタンやニオブ等を含む複合酸化物微粒子の合成に
対して有効である。本発明でいう「硝酸塩の存在しない
金属」とは、常温の大気中に塩が安定に存在しない金属
や、金属硝酸塩水溶液とした場合に水溶液中の硝酸イオ
ン及び金属イオンが安定に存在しない金属を指すもので
ある。
【００１３】このような性質をもつチタンやニオブ等を
含む工業的に有用な複合酸化物は多く、それらの微粒子
を得ることは幅広い応用が期待できる。燃料としては自
己発火の際に燃える有機物、かつ金属イオンと錯イオン
を形成する条件を満たす物質であれば良く、中でも水溶
性アミノ酸が適している。水溶性アミノ酸を燃料とする
場合は、燃焼反応を良好に進行させるために、アミノ酸
の量をアミノ酸と金属イオンの比が２から４、硝酸イオ
ンの量をアミノ酸と硝酸イオンの比を０．１２５から
０．９の範囲内に調整する。この際、硝酸イオンは目的
の複合酸化物に含まれる金属硝酸塩を用いる以外に金属
を含まない硝酸塩、例えば硝酸アンモニウムを加えるこ
とにより硝酸イオンの量を調整することもできる。これ
により、自己発火を促す硝酸イオンを金属イオンの化学
量論比以上加えることができる。
含む工業的に有用な複合酸化物は多く、それらの微粒子
を得ることは幅広い応用が期待できる。燃料としては自
己発火の際に燃える有機物、かつ金属イオンと錯イオン
を形成する条件を満たす物質であれば良く、中でも水溶
性アミノ酸が適している。水溶性アミノ酸を燃料とする
場合は、燃焼反応を良好に進行させるために、アミノ酸
の量をアミノ酸と金属イオンの比が２から４、硝酸イオ
ンの量をアミノ酸と硝酸イオンの比を０．１２５から
０．９の範囲内に調整する。この際、硝酸イオンは目的
の複合酸化物に含まれる金属硝酸塩を用いる以外に金属
を含まない硝酸塩、例えば硝酸アンモニウムを加えるこ
とにより硝酸イオンの量を調整することもできる。これ
により、自己発火を促す硝酸イオンを金属イオンの化学
量論比以上加えることができる。
【００１４】また、燃料のアミノ酸として、本発明者ら
が先に特願平６−２３３６６４号に開示したように、水
に対して溶解度の比較的大きい、炭素数が３以上の水溶
性アミノ酸を用いることで、さらに良好な燃焼反応が起
こり、粒径の小さい複合酸化物微粒子が得られる。
が先に特願平６−２３３６６４号に開示したように、水
に対して溶解度の比較的大きい、炭素数が３以上の水溶
性アミノ酸を用いることで、さらに良好な燃焼反応が起
こり、粒径の小さい複合酸化物微粒子が得られる。
【００１５】
【実施例】以下の実施例により本発明についてさらに詳
細に説明するが、本発明はこれに限られたものではな
い。原料の金属硝酸塩水溶液として硝酸バリウム水溶
液、金属酸化物として二酸化チタン微粒子（日本アエロ
ジル社製Ｐ−２５）を用い、バリウム−チタン複合酸化
物微粒子（BaTiO3）の合成を行った。
細に説明するが、本発明はこれに限られたものではな
い。原料の金属硝酸塩水溶液として硝酸バリウム水溶
液、金属酸化物として二酸化チタン微粒子（日本アエロ
ジル社製Ｐ−２５）を用い、バリウム−チタン複合酸化
物微粒子（BaTiO3）の合成を行った。
【００１６】まず、硝酸バリウム水溶液及び二酸化チタ
ン粉末をそれぞれ0.02molづつ採取した。次に燃料のグ
リシンをグリシン／金属イオンが２になるように採取し
た。金属イオン濃度は0.04molなのでグリシンの量は0.0
4×2＝0.08molつまり6gとなる。また、硝酸イオンはグ
リシン／硝酸イオンが0.5になるように採取するが、金
属硝酸塩の硝酸イオンだけではこの割合にならないの
で、不足分を硝酸アンモニウムを加えることで補正す
る。今回の場合硝酸イオン濃度は0.08×2＝0.16mol必要
であるが金属硝酸塩からは0.04molしか得られないの
で、0.12mol分の硝酸アンモニウム、つまり9.6gを採取
し補正した。
ン粉末をそれぞれ0.02molづつ採取した。次に燃料のグ
リシンをグリシン／金属イオンが２になるように採取し
た。金属イオン濃度は0.04molなのでグリシンの量は0.0
4×2＝0.08molつまり6gとなる。また、硝酸イオンはグ
リシン／硝酸イオンが0.5になるように採取するが、金
属硝酸塩の硝酸イオンだけではこの割合にならないの
で、不足分を硝酸アンモニウムを加えることで補正す
る。今回の場合硝酸イオン濃度は0.08×2＝0.16mol必要
であるが金属硝酸塩からは0.04molしか得られないの
で、0.12mol分の硝酸アンモニウム、つまり9.6gを採取
し補正した。
【００１７】これらを300mlなす型フラスコに入れ、ロ
ータリーエバポレータで水分を半分程度までに減らした
後、ビーカーに移し、ホットプレート上で加熱する。加
熱後約15分で自己発火が起こり、瞬時に反応が完了し、
灰白色の微粒子が得られた。この微粒子を粉末Ｘ線回折
で同定した結果、目的物質であるバリウム−チタン複合
酸化物微粒子であった。Ｘ線回折パターンを図１に示
す。
ータリーエバポレータで水分を半分程度までに減らした
後、ビーカーに移し、ホットプレート上で加熱する。加
熱後約15分で自己発火が起こり、瞬時に反応が完了し、
灰白色の微粒子が得られた。この微粒子を粉末Ｘ線回折
で同定した結果、目的物質であるバリウム−チタン複合
酸化物微粒子であった。Ｘ線回折パターンを図１に示
す。
【００１８】また、得られたバリウム−チタン複合酸化
物微粒子の粒度分布を調べたところ粒成長が殆ど起こっ
ていないことが確認できた。
物微粒子の粒度分布を調べたところ粒成長が殆ど起こっ
ていないことが確認できた。
【００１９】
【発明の効果】以上の通り、本発明に従えば硝酸塩を作
らない金属でもその酸化物微粒子を金属硝酸塩水溶液と
混合し、所定の量のアミノ酸及び金属硝酸塩を加えれ
ば、自己発火による燃焼合成法で複合酸化物微粒子を合
成することが可能である。また、固相法で合成した場合
と比較して、表面積の大きな複合酸化物微粒子を得るこ
とが可能である。
らない金属でもその酸化物微粒子を金属硝酸塩水溶液と
混合し、所定の量のアミノ酸及び金属硝酸塩を加えれ
ば、自己発火による燃焼合成法で複合酸化物微粒子を合
成することが可能である。また、固相法で合成した場合
と比較して、表面積の大きな複合酸化物微粒子を得るこ
とが可能である。
【００２０】さらに、原料として用いた金属酸化物微粒
子と反応後に生成した複合酸化物微粒子との間には大き
な粒径の変化は見られないことから、初期に用いた金属
酸化物を粒径成長させることなく、目的の複合酸化物微
粒子を得ることが可能である。 言い換えれば、原料と
して用いる酸化物微粒子の粒径を選べば、所望の粒径の
複合酸化物微粒子を得ることができる。
子と反応後に生成した複合酸化物微粒子との間には大き
な粒径の変化は見られないことから、初期に用いた金属
酸化物を粒径成長させることなく、目的の複合酸化物微
粒子を得ることが可能である。 言い換えれば、原料と
して用いる酸化物微粒子の粒径を選べば、所望の粒径の
複合酸化物微粒子を得ることができる。
【図１】 本発明の実施例で合成したバリウム−チタン
複合酸化物(BaTiO3)のＸ線回折パターンである。
複合酸化物(BaTiO3)のＸ線回折パターンである。
Claims (9)
- 【請求項１】一または二以上の金属酸化物微粒子と、一
または二以上の金属イオンを含む金属硝酸塩水溶液と
を、燃料と共に自己発火させることを特徴とする複合酸
化物微粒子の合成方法。 - 【請求項２】請求項１に記載の複合酸化物微粒子の合成
方法において、金属酸化物微粒子が硝酸塩の存在しない
金属酸化物からなることを特徴とする複合酸化物微粒子
の合成方法。 - 【請求項３】請求項１または請求項２に記載の複合酸化
物微粒子の合成方法において、金属硝酸塩水溶液中の硝
酸イオンが、金属イオンの化学量論比より過剰であるこ
とを特徴とする複合酸化物微粒子の合成方法。 - 【請求項４】請求項１または請求項２または請求項３に
記載の複合酸化物微粒子の合成方法において、燃料が水
溶性アミノ酸であることを特徴とする複合酸化物微粒子
の合成方法。 - 【請求項５】一または二以上の金属酸化物微粒子と、一
または二以上の金属イオンを含む金属硝酸塩水溶液と
を、水溶性アミノ酸と共に自己発火させて得られる複合
酸化物微粒子。 - 【請求項６】二酸化チタン微粒子と、一または二以上の
金属イオンを含む金属硝酸塩水溶液とに、硝酸イオンを
添加し、水溶性アミノ酸と共に自己発火させることを特
徴とする複合酸化物微粒子の合成方法。 - 【請求項７】五酸化ニオブ微粒子と、一または二以上の
金属イオンを含む金属硝酸塩水溶液とに、硝酸イオンを
添加し、水溶性アミノ酸と共に自己発火させることを特
徴とする複合酸化物微粒子の合成方法。 - 【請求項８】二酸化チタン微粒子と、一または二以上の
金属イオンを含む金属硝酸塩水溶液と、硝酸イオンと
を、水溶性アミノ酸と共に自己発火させて得られる複合
酸化物微粒子。 - 【請求項９】五酸化ニオブ微粒子と、一または二以上の
金属イオンを含む金属硝酸塩水溶液と、硝酸イオンと
を、水溶性アミノ酸と共に自己発火させて得られる複合
酸化物微粒子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6317247A JPH08169715A (ja) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | 複合酸化物微粒子の合成方法及び複合酸化物微粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6317247A JPH08169715A (ja) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | 複合酸化物微粒子の合成方法及び複合酸化物微粒子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08169715A true JPH08169715A (ja) | 1996-07-02 |
Family
ID=18086126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6317247A Pending JPH08169715A (ja) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | 複合酸化物微粒子の合成方法及び複合酸化物微粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08169715A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004007350A1 (en) * | 2002-07-15 | 2004-01-22 | Hanwha Chemical Corporation | Process for preparing fine metal oxide particles |
| JP2005306728A (ja) * | 2004-03-25 | 2005-11-04 | Showa Denko Kk | チタン含有ペロブスカイト型化合物およびその製造方法 |
| JP2006032468A (ja) * | 2004-07-13 | 2006-02-02 | Nec Tokin Corp | 酸化物圧電材料の製造方法 |
| JP2006347817A (ja) * | 2005-06-16 | 2006-12-28 | Ntn Corp | 誘電体セラミックスおよびその製造方法 |
| JP2008529758A (ja) * | 2005-01-19 | 2008-08-07 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | スプレー熱分解による混合酸化物の製造方法 |
| KR101279640B1 (ko) * | 2011-06-16 | 2013-06-27 | 한국원자력연구원 | 금속나노합금분말 및 금속산화물 복합분말의 동시제조방법 |
| JP2016172648A (ja) * | 2015-03-16 | 2016-09-29 | 国立大学法人北海道大学 | Ｌｔｇａ、ｌｔｇａの製造方法、ｌｔｇａを用いた圧電素子もしくはセンサ |
| CN113828299A (zh) * | 2021-04-28 | 2021-12-24 | 广东石油化工学院 | 一种一步热反应高分散性多元纳米无机金属氧化物单相晶体结构的制程工艺 |
-
1994
- 1994-12-20 JP JP6317247A patent/JPH08169715A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004007350A1 (en) * | 2002-07-15 | 2004-01-22 | Hanwha Chemical Corporation | Process for preparing fine metal oxide particles |
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