KR100397532B1 - 유기화합물을환경학적으로모니터링하는방법및장치 - Google Patents
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Abstract
지하수와 같은 매체내에서 유기 화합물의 낮은 농도의 환경학적 모니터링은 헬리컬 튜브내에 형성되어 있고 환경학적 유체내에 가라앉아 있는 중합체 박막을 가지고 있는 확산셀(112)을 이용함으로써 영향을 받게되므로, 10억분의 1(ppb)와 1조분의 1(ppt)의 범위의 농도수준을 가지는 유기 화합물은 중합체 물질을 통하여 내부로 확산한다. 중합체 튜브내에서 운반가스는 환경학적 유체내에서 유기 화합물의 농도와 대체로 평형을 이루는 유기 화합물의 농도를 요구한다. 유기 화합물의 몹시 낮은 수준이 아닌 감도를 지닌 검출기로 모니터링을 허용하는 목적을 위하여, 열탈착 튜브와 같은 농축기구는 가스 처리용으로서와, 센서에서 검출되는 유기 화합물로부터 배출하도록 하는 주기적인 열적 활성을 위해 제공될 수 있다.
Description
본 발명은 유기 화합물의 낮은 농도수준을 환경학적으로 모니터하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이며, 특히 확산셀(diffusion cell)을 이용하여 고정된 대수층(aquifer)으로부터 지하수내의 휘발성 유기 화합물(volatile organic compounds, 약칭하여 VOCs)의 낮은 농도수준을 실시간(real time)으로 모니터하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
식수가 대수층으로부터 시작되는 지하에서 제공되는 경우에, 이러한 식수는 필히 오염물질에 대해 주의 깊게 모니터되어야만 한다. 특별한 오염물질로서, 예를 들어 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌 등과 같은 유기 화합물(BTEX 화합물)과, 트리클로로에텐(TCE)과, 할로메탄과, 그리고 그 밖의 다른 유도체를 포함하고 있는 휘발성 유기 화합물(VOCs)이 있다. 지하수 내의 이러한 휘발성 유기 화합물에 대한 잠재적인 공급원들 중 하나는, 예를 들어 누설의 가능성이 있는 지하탱크로부터의 유기용제 및 석유연료의 누출이다. 이와 같은 지하탱크 등이 설치되어 있는 지역에서는, 휘발성 유기 화합물(VOCs)을 함유한 지하수의 오염이 발생할 수 있고, 이러한 오염을 검출하기가 매우 곤란하다.
식수에서 휘발성 유기 화합물의 권고되는 농도수준은 통상적으로 매우 낮다. 휘발성 유기 화합물은 일반적으로 1조분의 1(ppt) 내지 10억분의 1(ppb)의 범위까지 낮은 수준의 농도로 비교적 정밀하게 감시될 필요가 있다. 대부분의 경우에, 휘발성 유기 화합물의 농도에 대한 허용기준은 점차적으로 낮아지고 있다. 또한, 이와 같은 낮은 농도수준에서의 휘발성 유기 화합물의 측정은 또한 대기의 모니터링에 필요할 수도 있다. 휘발성 유기 화합물의 모니터링은 환경오염의 정도에 관한 실시간(real time)의 데이터를 제공하도록 연속적이거나 혹은 거의 연속적인 근거를 필요로 한다.
확산셀(diffusion cell)은 가스 감지기에 직접 연결된 가스상(gas phase)을 함유하고 있는 밀봉된 중공의 박막으로 구성된다. 이러한 박막은 비교적 물에 대해서는 비투과성이지만 산소와 같은 가스 및 휘발성의 유기 화합물에 대해서는 투과성이 있으며, 확산셀 내부의 가스상과 확산셀 외부의 매체(medium) 사이에 계면(interface)을 제공한다. 확산셀은 개방된 체적내의 대기와 확산셀의 외부의 매체 사이의 평형상태에 의해 좌우된다.
다양한 중합물질로 이루어진 확산셀은 유기 화합물이나 다른 화합물을 흡수하는 것으로 공지되어 있으며, 예를 들어 지하수에 용해된 메탄과 산소의 농도를 결정하는데 이용되어 왔다. 예를 들어, 실리콘 재료는 유기 화합물을 우선적으로 투과를 허용하는 반면에 물 및 그 밖의 다른 극성분자들에 대해서는 투과시키지 않는다. 확산셀의 중합물질을 가로지르는 정상상태의 확산은, 중합물질의 양 측면에 대한 액체 및 가스상의 분압에 의해서 유도된다. 이러한 정상상태의 확산은 '픽(Fick)'의 확산 제 1 법칙에 의해서 정의될 수 있다.
공지된 모니터링 장치는 양단부가 각각 상류 튜브 및 하류 튜브에 연결된 중합체 확산셀을 포함한다. 이들 튜브를 출입라인(access line)이라고 불린다. 이들출입라인은 통상적으로, 나일론과 같은 휘발성 유기 화합물에 대해서 비교적 투과성이 없는 스텐레스 강이나 그 밖의 다른 물질들로 구성된다. 통상적으로, 확산셀은 기다란 튜브, 예를 들어 실리콘으로 구성된 튜브로 구성된다. 출입라인 및 확산셀은 운반액체나 또는 공기와 같은 가스에 의해서 정화(purge)된다. 크로마토그래프를 이용하여 메탄과 같은 가스의 농도를 결정하기 위해 하류측의 출입라인으로부터 가스의 샘플이 취해진다. 이러한 방법의 기술적인 문제점은, 검출기가 비교적 비싸고 휴대가 곤란하다는 것이다. 또한, 할로겐화되지 않은 휘발성 유기 화합물의 가스농도는 10억분의 1(ppb)의 범위에서 측정될 수가 없다.
염소처리된 탄화수소와 같은 소정의 화합물을 측정하기 위해 소형의 고상(solid state) 검출기를 이용하는 다른 공지된 모니터링 장치가 사용되고 있으며, 이는 이러한 화합물의 연속적인 실시간 분석을 제공한다. 모니터링 장치에 이용되는 센서는 운반가스의 유동이 제공되는 출입라인과 유통하는 투과성 실리콘 튜브로 구성된다. 고상 검출기는 하류의 출입라인에 연결된다. 운반가스는 출입라인과 투과성 실리콘 튜브를 통해 비교적 높은 유량, 예를 들어 분당 170 밀리리터의 유량으로 유동한다. 그러나, 이러한 모니터링 장치의 감도도 역시 100만분의 1(ppm)의 범위로 제한된다.
본 발명의 바람직한 실시예의 목적은 적어도 유기 화합물의 낮은 농도수준, 예를 들어 10억분의 1(ppb)의 농도수준과 같이 비교적 정밀하게 환경을 모니터하기 위한 방법 및 장치를 제공하는데 있다. 또한 유기 화합물의 그러한 낮은 농도수준을 실시간으로 모니터링하는 곳에 이용될 수 있는 장치를 제공하는 것이 바람직하며, 그 장치는 비교적 간단하고, 효율적이며, 비용효율이 높고, 사용하기에 정확하다.
본 발명의 한 실시예에 따르면, 환경학적 매체내의 낮은 농도 수준의 유기 화합물을 환경학적으로 모니터하는 방법이 제공되는데, 그 방법은:
유기 화합물을 표본추출하기 위하여 환경학적 매체내에 확산셀을 설치하는 설치단계로서, 상기 확산셀은 중합체 박막을 포함하고 있고, 상기 유기 화합물이 상기 박막을 통해서 상기 박막의 내부로 확산되며, 상기 박막이 상기 환경학적 매체와 운반유체 영역 사이에 분할을 제공하는, 확산셀 철치 설치단계와,
상기 확산셀에 운반 유체를 제공하는 단계로서, 상기 운반 유체가 상기 환경학적 매체내의 유기 화합물의 농도와 실질적으로 평형상태인 유기 화합물의 농도를 획득하여 상기 환경학적 매체내의 유기 화합물의 낮은 농도수준이 비교적 고도의 감도로 측정될 수 있도록, 상기 확산셀에 상기 운반유체를 제공하는 운반유체 제공단계와,
상기 운반유체내의 유기 화합물을 모니터하는 모니터 단계와, 그리고
상기 환경학적 매체내의 유기 화합물을 나타내는 출력신호를 제공하는 출력신호 제공 단계를 포함한다.
중요한 실시예는 실시간 모니터링이 이루어지는 것에 관한 것이다.
유리하게도 운반유체의 예정된 유량은, 각 유기 화합물에 대한 평형상수가 상기 환경학적 매체내에서 비교적 정밀하게 유기 화합물의 각각의 낮은 농도수준을 산정하는데 사용될 수 있도록, 선택된다.
바람직하게, 평형 상수는 각 유기 화합물에 대한 헨리의 법칙의 계수로서 정의된다.
바람직하게, 운반 유체의 미리 정해진 유량은 실험 데이터를 기초로 한 수학적 모델의 교정에 의해 정해질 수 있다.
바람직하게도 실험 데이터는 하나이상의 시험 변수, 즉 확산셀의 기하학적 형상과, 확산셀의 구성물질, 및 유기 화합물의 조성을 포함하는 하나 이상의 변수에 기초한다.
유용하게도 운반유체의 예정된 유량은 확산셀내에 흡수된 유기 화합물의 분할(partitioning)로부터 초래되는 이롭지 못한 어떤 반응특징을 실질적으로 최소화하기 위해 변경될 수 있다.
중요한 실시예에서 운반유체는 10㎖/min 이하, 바람직하게는 2-5㎖/min의 유량을 가지며, 그보다 훨씬 적은 유량도 가능하다.
통상적으로 유해한 효과 중 하나는, 제 1 및 제 2 유기 화합물의 농도가 시간에 따라 변할 때, 상기 환경학적 매체에 비례하여 확산셀내로 고농도로 흡수된 제 1 유기 화합물이 환경학적 매체에 비례하여 확산셀내로 저농도로 흡수된 제 2 유기 화합물에 비하여 부정확하게 측정되는 기억효과를 포함한다. 예를 들어, 트리메틸벤젠은 벤젠보다 더 고단계의 분할이 이루어진다. 따라서, 상기 환경학적 매체에서 유기 화합물의 농도가 변함에 따라, 분할 정도가 큰 유기 화합물은 확산셀에 걸친 평형을 이루는데 걸리는 시간이 지체된다. 이러한 지체된 반응시간은 "기억효과"라고 공지되어 있고 이 시간은 결과 해석에 고려되어야 한다. 공지된 유기 화합물의 이러한 효과에 대한 교정과 수정은 실시간 모니터링을 개선시키기에 적당하다.
통상적으로 본 방법은 또한 운반유체에서 유기 화합물의 존재를 모니터하는 단계를 포함한다.
바람직하게도 본 방법은 검출 단계 이전에 유기 화합물을 농축시키는 단계를 또한 포함한다.
바람직하게도 운반유체에서 유기 화합물의 존재를 검출하는 단계는 비교적 민감한 소형의 고상 검출기를 이용하여 실행될 수 있다.
모니터링될 수 있는 유기 화합물의 예는 BTEX(벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌), 브로모폼, 트리클로로에텐(TCE) 및 메탄이다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 환경학적 매체내에서 저농도의 유기 화합물을 실시간으로 현장에서 모니터링하기 위한 장치가 제공되며, 상기 장치는:
환경학적 매체내에서 확산에 의해 유기 화합물을 표본추출하기 위한 확산셀과,
확산셀과 유체연통되어 표본추출된 유기 화합물을 농축시키는 농축수단과, 그리고
상기 농축 수단과 유체연통되어 유기 화합물의 존재를 검출함으로써, 사용중에 환경학적 매체내의 저농도 유기 화합물을 비교적 정확하게 탐지할 수 있는 검출기를 포함한다.
바람직하게도 상기 장치는 확산셀에 운반유체의 예정된 유량을 발생시키고상기 농축수단에 운반유체를 전달하기 위하여 확산셀에 연결된 유체 유동 발생 수단을 또한 포함하며, 확산셀내의 유기 화함물의 농도가 상기 환경학적 매체내에서 유기 화합물의 농도와 실질적으로 평형이 되도록 상기 운반유체의 예정된 유량을 충분히 적게 제어한다.
바람직하게도 확산셀은 관모양으로 되어 있고 실리콘 재료로 구성된다.
바람직하게도 상기 농축수단은 표본추출된 유기 화합물을 흡수하기 위한 흡수물질과 이 물질 안으로 흡수된 표본추출 유기 화합물을 탈착시키기 위한 오븐과 같은 기구를 구비한 열탈착 튜브를 포함한다.
유용하게도 상기 검출기는 소정의 유기 화합물의 실시간 분석을 제공하는데 이용될 수 있는 소형의 고상 검출기를 포함한다.
본 발명의 특징에 대한 더 나은 이해를 돕기 위하여 가능한 구체적인 실시예는 첨부된 도면을 참조하여 단지 예를 들어 지금부터 설명하기로 한다.
제 1도는 본 발명에 따른 장치의 구체적인 한 실시예와 실험 테스트 장치의 개략도이다.
제 2도는 작은 범위의 트리클로로에텐(TCE)과 제 1도에서 이용된 전자 포착 검출기(ECD)로부터 읽는 최고치와 일치하는 것으로 공지되어 있는 그래프이다.
제 3도는 트리클로로에텐(TCE)에 대하여 눈금이 측정된 제 1도의 장치로부터 달성된 비교적 농축된 할로메탄을 도시하는 그래프이다.
제 4도는 브로모폼에 대하여 눈금이 측정된 제 1도의 장치로부터 달성된 비교적 농축된 할로메탄의 그래프이다.
제 5도는 가스 크로마토 그래프/질량 스펙트로미터로 분석된 제 2 확산셀(Cell)내의 소정의 할로메탄과 할로겐화된 전체 휘발성 유기 화합물(VOCs)의 농도를 도시하는 그래프이다.
제 6도는 실시간(real time) 모니터링을 위한 환경에 이용하도록 표준적이고 구체적으로 도시한 제 2 실시예의 개략도이다.
제 7도는 운반유체의 유동이 일어나지 않는 폐쇄 확산셀이 있는 구체적인 제 3 실시예의 개략도이다.
이하에서는, 설명을 위해 리터 당 나노그램(ng I-1)의 농도 단위 또는 그에 상당하는 단위는 ppt 농도 수준과 같은 것이라고 간주한다.
제 1도의 실시예는 실험 테스트 장비의 개략도이다(상기 테스트 장비를 기초로 하여, 예를 들어, 지하수내의 휘발성 유기 화합물(VOCs)을 검출하는 것과 같은 분야에서 실시간으로 소정 장소를 환경학적으로 모니터링을 하기 위한 도 6 에 도시된 기본형이 개발되었다). 제 1도를 참조하여 지금부터 설명되는 구체적 실시예는 본 발명의 적용 분야를 설명하기 위한 것이다.
본 장치는 검출장치(18)에 연결되고, 유입구(22)를 통해서 스텐레스강 유동셀(20)에 공급되고 배출구(24)를 통해 배출되는 물 속의 유기 화합물을 모니터하기 위해 배치된 확산셀(12)을 포함한다. 상기 확산셀(12)은 헬리컬 코일 안쪽으로 형성된 실리콘 재료로 된 튜브를 포함한다. 상기 튜브는 내부 직경이 1mm이고, 외부 직경이 1.5mm이며 전장이 1m이다. 상기 헬리컬 코일은 순도가 높은 질소와 같은 운반유체가 삽입되는 유입구(34)를 포함하고 있는 상류 출입라인(30)에 연결된다. 상기 헬리컬 코일은 또한 카아보트랩(carbotrap) 열탈착 튜브(14)가 설치된 오븐(38)내로 상기 운반유체를 유동시키는 하류 출입라인(32)에 연결된다. 이러한 열탈착 튜브(14)의 하류부분은 전자포착 검출기(ECD)(16)에 운반유체를 배출시키기 위한 배출출입라인(40)이다. 상기 장치는 유기 화합물의 농도에 대응하는 상기 전자포착 검출기(ECD)(16)로부터의 신호를 기록하기 위해 전자포착 검출기에 전기적으로 연결된 적분기(integrator)(42)를 더 포함하고 있다.
본 장치는 분사 배출구(36) 내로 공지된 표준 유기 화합물의 공지된 양을 분사함으로써 상기 장치의 교정에 사용하는 하류 출입라인(32)내에 있는 분사 배출구(36)를 더 포함한다.
예를 들어, 트리클로로에텐(TCE) 및 브로모폼의 공지된 양이 분사되고 전자포착 검출기(ECD)(16)로부터 읽은 정점(peak)은 그 후 각각의 표준 유기 화합물의 공지된 양에 상응하여 점이 그려 넣어 졌다. 제 2도는 트리클로로에텐(TEC)의 분사량과 전자포착 검출기(ECD)(16)로부터 읽은 값과 일치하는 정점(Peak)의 그래프이다. 운반 유체에 대해, 이 경우에 분당 5 밀리리터(5㎖ · min-1) 유량의 순수 질소(34)에 대해 1시간 동안 수집하였다. 분사된 트리클로로에텐(TCE)은 4 나노그램(ng) 이하에서부터 전자포착 검출기(ECD)(16)에 의해 검출될 수 있다. 4 나노그램(ng) 이하의 트리클로로에텐(TCE) 경우에, 전자포착 검출기(ECD)(16) 출력에서의 배경소음은 3 대 1의 신호 대 소음비에 기초한 트리클로로에텐(TCE)에 대한정점(Peak)과 구별할 수 없다. 이러한 것은 전자포착 검출기(ECD)(16)의 감도로서 간주된다. 트리클로로에텐(TCE) 4 나노그램(ng)은 13ng · I-1의 가스농도에 상응하고, 0.36의 헨리의 법칙 상수를 기초로, 대략 37ng.I-1의 수성(水性) 농도검출한계에 상응한다.
전자포착 검출기(ECD)(16)가 보로모폼으로 교정될 때, 검출한계는 36 나노그램(ng)이거나 또는 트리클로로에텐(TCE) 보다 대략 9 배 작다. 브로모폼 36 나노그램(ng)은 리터당 120 나노그램(120ng · I-1)의 가스 농도에 상응하고, 0.024의 헨리의 법칙 상수를 기초로 대략 리터당 5000 나노그램(5000ng · I-1)의 수성 농도검출 한계에 상응한다.
본 장치(10)는 탭워터(tap water)내의 휘발성 유기 화합물(VOCs)의, 본 경우에는 주로 할로메탄의, 낮은 수준의 농도를 모니터하기 위해 이용된다. 이는, 제 3도 및 제 4도에 각각 도시된 바와 같이, 휘발성 유기 화합물의 농도가 트리클로로에텐(TCE) 또는 브로모폼에 대한 교정에 상대적인 것이기 때문에, 반-정량적(semi-quantitative) 측정이다. 상기 탭워터(tap water)는 분당 100 밀리리터(100㎖.min-1)의 공칭 유량으로 스텐레스강 유동셀(20)을 계속 통과한다. 상류 출입라인(30)에는 분당 5㎖(5㎖ · min-1)의 유량으로 순수 공기(34)의 계속적인 유동이 제공된다.
확산셀(12)내의 휘발성 유기 화합물(VOCs)의 농도가 유동셀(20)을 통해서 유동하는 탭워터(tap water)내 휘발성 유기 화합물의 농도와 평형이 되도록, 충분히 낮은 분당 5㎖ 의 유량이 선택된다. 이러한 평형상태는, 예를들어 길이 1.0m의 비교적 긴 확산셀(12) 튜브와 함께 바람직하게 비교적 낮은 유량을 이용함으로써 이루어진다.
상기 소정의 유량은 확산셀을 구성하는 중합체 물질과, 내부 및 외부 기하학과 확산셀의 크기와, 그리고 환경학적 매체내에서 유기 화합물의 조합을 포함하고 있는 요소의 계수에 의해 달라질 것이다. 전술한 변수들 및 기타 관련 변수들과 관련한 실험 데이터를 기초로 하여 수학적 모델로부터 공기된 용도에 대한 운반 유체의 소정의 유량을 계산할 수 있다.
상기 소정의 유량은, 벤젠과 같은 유기 화합물에 비해 확산셀(12)내에서 비교적 높은 흡착농도를 가지는 트리메틸 벤젠과 같은 어떤 화합물과 관련한 유해한 반응 특징들을 실질적으로 최소화하도록, 변화될 수 있다. 상기 트리메탈 벤젠은 벤젠에 비해 확산셀(12) 내로 보다 많이 분할된다. 트리메탈 벤젠과 같이 높은 수준으로 분할되는 유기 화합물은 기억효과를 발생한다. 기억효과는, 상기 휘발성 유기화합물(VOCs)의 농도가 시간에 따라 변하는 경우, 확산셀(12) 내에서의 휘발성 유기화합물(VOCs)의 농도가 환경학적 매체 내에서의 휘발성 유기화합물(VOCs)의 농도와 평형을 이루기까지 상당한 시간이 걸린다는 것이다. 따라서, 이것은 평형상태가 이루어질 때까지 휘발성 유기화합물(VOCs)의 농도가 부정확하게 검출되는 결과를 낳을 것이다.
오븐(38)은 분당 70℃ 단위로 40℃ 내지 200℃까지 상승되도록 프로그램화된다. 20분 또는 그 이상의 시간동안 카아보트랩 열탈착 튜브상에 수집된 상기 휘발성 유기화합물(VOCs)이 탈착되고, 유기화합물 농도를 가지는 공기 유동이 분석을 위해 통과된다. 그후 기록기(42)는 전자포착 검출기 ECD(16)로부터 데이터를 기록한다.
약 5일의 연속 모니터링 기간에 걸쳐 기록기(42)로부터 얻어진 트리클로로에텐(TCE)과 브로모폼에 대한 할로메탄 가스농도의 결과치가 제 3도와 제 4도의 그래프에 각각 도시되었다. 유동셀(20)을 통해서 유동하는 상기 탭워터(tap water)는, 각 그래프상에 대략 125 시간에 상응하는 지점에서, 증류수의 유동으로 변화되었다. 본 장치(10)에 의해 기록된 휘발성 유기화합물(VOCs)의 농도수준은 제 3도 및 제 4도에 도시된 바와 같이 점차 대략 0으로 떨어진다.
카아보트랩 열탈착 튜브(14)로부터의 휘발성 유기화합물(VOCs)의 농도가 전자포착 검출기(ECD)(16)의 검출 가능한 범위를 넘어서는 경우, 분석전에 농도를 낮춰야할 필요가 있다. 이것은 확산셀(12)로부터의 표본추출가스를 "조합가스"(도시 안 됨)로 희석함으로써 달성된다. 상기 "조합가스"는 예를 들어, 분당 20㎖(20㎖/min)의 유량으로 탈착튜브(14)의 하류로 분사될 수 있다.
도시되지 않은 제 2 확산셀이 또한 유동셀(20)내에 포함될 수 있다. 상기 제 2 확산셀로부터 테낙스 트랩(TENAX Trap) 상으로 표본추출된 유기 화합물을 수작업으로 수집할 수 있다. 상기 테낙스 트랩(TENAX Trap) 상에서 이루어진 표본추출된 유기 화합물은 그후 클로로폼과, 카아보테트라염소와, 브로모디클로로에탄과, 디브로모클로메탄과, 그리고 브로모폼과 같은 각각의 할로메탄을 검출하기 위하여 가스크로마토그래피와 물질 분광계를 이용하여 열적으로 탈착되고 분해될 수 있다. 수작업으로 수집된 표본으로부터 얻어진 분석 결과는 제 5도의 그래프에 도시되어 있다. 할로겐화된 전체 휘발성 유기화합물(VCOs)의 좌표는 본 장치(40)로부터 유도된 전체 할로겐화 휘발성 유기 화합물의 좌표와 함께 제 4도에 도시되어 있다. 비교적 결과치는 일치된다. 이러한 상대적인 휘발성 유기 화합물의 농도를 결정하기 위해, 0.045의 헨리의 법칙 상수가 전체 할로겐화 휘발성 유기화합물에 대해 이용된다.
예를 들어 피가로(Figaro) 모델번호 TGS 822 가스 센서와 같은 소형 고상 검출기의 감도는 예를 들어 알고 있는 범위의 벤젠과 트리클로로에텐(TCE)의 양을 이용하여 구해질 수 있다. 분당 5㎖(5㎖.min-1)의 운반유체 유량에 대해 1 시간의 수집 기간이 적용되었다. 벤젠 및 TCE에 대한 헨리의 법칙의 상수 즉, 0.24 및 0.36을 기초로 하는 경우, 20 나노그램(ng)과 90 나노그램(ng)의 검출한계는 약 리터당 300 나노그램(300ng. I-1)과 리터당 900 나노그램(900g.I-1)의 수성 농도에 상응한다.
탄화수소에 대해 피가로 검출기가 작동하기 위해 산소가 2% 이상 존재할 필요가 있다는 것이 공지되어 있고, 이것은 운반유체로서의 공기를 이용하여 달성될 수 있다.
본 발명의 실시예는 적어도 다음 몇 가지의 이점 중 일부를 달성할 수 있다.
1. 상기 설명된 방법은 1조분의 1(ppt) 내지 10억분의 1(ppb)의 범위내의 낮은 휘발성 유기화합물(VOCs) 농도수준을 감지할 수 있다.
2. 상기 설명된 장치는 10억분의 1(ppb) 범위로 휘발성 유기화합물(VOCs)을 정확하게 실시간 측정할 수 있다.
3. 본 장치는 작동이 비교적 쉽고, 그리고 예를 들어, 종래의 천공 또는 표면수 표본추출에서 요구되는 표본추출 단계와 모니터링 단계를 피할 수 있다.
4. 본 장치는 소형의 고상 검출기나 그와 비슷한 검출기를 사용할 수 있어 비교적 값이 싸다. 그리고,
5. 본 장치는 예를 들어 현장에서 휘발성 유기화합물(VOCs)의 계속적인 환경학적 모니터링이 가능하다.
본 발명의 기초적인 발명개념내에서도 상기 내용에 더하여, 많은 변화와 개량이 상기 설명된 방법 및 장치에 대해 만들어질 수 있다는 것은 관련 기술분야에서 숙련된 사람들은 금방 알아볼 수 있을 것이다. 예를 들어, 환경학적 매체 내의 유기 화합물의 농도가 확산셀내의 유기 화합물의 농도와 실질적으로 평형상태를 이루는 한, 운반유체의 유량은 확산셀의 크기에 따라 변화될 수도 있다. 예정 유량은 실험 데이터에 기초하여 수학적 모델을 교정함으로써 결정될 수 있다. 상기 유량과, 구성 중합체 물질 및 튜브의 기하학적 형상을 포함하는 확산셀의 디자인은 확산 및 분할 프로세스의 수학적 모델을 이용하여 실험 데이터로부터 결정될 수 있다. 그 대신에, 환경학적 매체내에 포함된 유기 화합물에 대한 기준으로서 가스 크로마토 그래프/질량 스펙트로 미터와 함께 제 2 확산셀을 이용하여, 시행착오에 의해 예정 유량을 계산할 수도 있다.
또한, 상기 장치는 다양하게 변형될 수 있는데, 예를 들어, 카아보트랩 탈착튜브로부터 유기 화합물을 탈착시키기 위하여, 농축 수단이 가스 크로마토 그래프의 온도를 프로그램화할 수 있는 오븐 대신에 건전지를 전원으로 하는 가열요소를 이용할 수도 있다. 상기 검출기는 화합물의 범주로부터 특정 유기 화합물을 분석하기 위하여 선택될 수도 있다. 유리하게도 상기 검출기는 비교적 저렴한 소형의 고상 기구일 수도 있다.
확산셀 튜브용 상기 중합체 물질은 고무, PTFE 또는 VITON일 수도 있다. 원통형 셀은 또한 0.25mm 내지 0.5mm의 벽두께와 1.5mm 내지 3mm의 외부 직경을 가지고 시험되었다.
제 6도의 실시예에 도시된 바와 같이, 물을 모니터하는 장치는 확산셀 유니트(112)와, 카아보트랩 열탈착 튜브(114)를 포함하고 있는 표본 검출기 유니트(138)와, 그리고 고상 가스 센서(116) 형태의 검출기를 포함한다. 상기 확산셀 유니트(112)는 흡수구(122)와 배수구(124)를 가지고 있는 스텐레스강 하우징(120)를 포함한다.
상기 확산셀 유니트(112)는 또한 나선형 코일 형태의 실리콘 고무 또는 (디메틸실리옥산과 같은) 다른 실리콘 물질로 이루어진 튜브(125)를 포함한다. 이러한 예에서, 상기 튜브(125)는 1.0mm의 내경과, 1.5mm의 외경, 그리고 1.0m의 전장을 가진다. 상기 확산 튜브(125)는 상류 출입라인(130)과 하류 출입라인(132)에 각각 연결된 상류 단부와 하류 단부를 가진다. 상기 상류 출입라인(130)은 확산셀(112)에 공급되는 운반유체인 고순도 공기 공급부(도시 안 됨)에 흡입구(134)를 통해 연결된다. 상기 하류 출입라인(132)은 검출기 유니트(138)에 연결되고 분출구(136)를포함한다. 이러한 실시예의 상기 분출구(36)는 스와질록(SWAGELOK)사의 T자 형상의 구성부품이다.
이러한 실시예에 있어서, 표본추출된 휘발성 유기 화합물(VOCs)을 흡수하는 흡수물질이 카아보트랩 열탈착 튜브(114)내에 포함된다.
상기 상류 출입라인(130)과 하류 출입라인(132)은 유기 화합물에 비활성인 스텐레스 강으로 되어 있다. 이것은 처리라인이 중합체 물질로 이루어진 경우에, 발생할 수 있는 표본추출된 유기 화합물의 교차 오염(cross-contamination)의 위험을 제거한다.
표준 휘발성 유기 화합물(VOCs)을 이용하고 종래의 교정을 참조하여, 표본추출된 유기 화합물의 농도에 상응하는 센서(116)로부터의 전기적 신호를 기록하기 위하여 상기 장치는 전원(140)과 기록기(142)에 연결된다.
이제 제 7도를 참조하면, 폐쇄된 시스템이 제공되어 있고, 이 폐쇄된 시스템은 환경학적 유체내에 담겨지는 헬리컬 코일(201)을 가지고 있는 실리콘 재료의 중합체 확산셀 튜브(200)로 구성되며, 이 때 환경학적 유체(202)내의 유기 화합물은 튜브의 벽을 통하여 내부로 확산된다. 상기 튜브(200)는 가격이 저렴하고 공업용으로 이용이 가능한 탄화수소 센서(204)를 가지는 센서 유니트(203)에 연결되며, 상기 유니트(203)는 기록기(205)에 연결된다.
상기 도시된 실시예는 특히 100만분의 1(ppm) 농도수준의 검출이 요구되는 메탄과 같은 유기유체 검출용으로 적당하다. 통상적으로, 상표명 피가로(Figaro)의 센서가 사용되며, 모델명 TGS 800, 822, 815 또는 842 가 적당하다. 상기 센서는튜브(200)에 연결되는 폴리카아보네이트 하우징(polycarbonate housing)(206)내에 밀봉되어 있다. 이러한 경우, 상기 튜브(200)는 3.0mm의 외경과, 2.0mm의 내경과, 그리고 두께 0.5mm의 벽을 가진다. 상표명 피가로의 센서는 대략 400℃ 정도로 감지 소자를 가열시키는 가열기 코일을 포함하고 있다.
상기 상표명 피가로의 센서는 센서 가열기의 계속적인 작용과 함께 작용될 수 있으나, 상표명 피가로의 센서는 전력을 절감하고 확산셀내에서 메탄 소모량 및 수증기의 생성량을 감소시키기 위해 간헐적으로 작동되는 것이 유용하다. 12 볼트(volt) 건전지 또는 태양 전지판으로부터 유니트로 전력을 공급할 수도 있다. 통상적으로, 간헐적인 작동은 측정을 하기 전에 200초간 센서 가열기를 작동시키는 것을 포함할 것이다. 상기 데이터 기록기(205)는 간헐적인 기록 작동 및 센서의 예열시간을 제어하는데 사용되며, 상기 감지 소자는 1180 오옴(ohm)의 0.1% 공차 저항(tolerance resister)과 직렬 연결된다.
Claims (17)
- 환경학적 매체내의 낮은 농도수준의 유기 화합물을 환경학적으로 모니터링하는 방법으로서,유기 화합물의 현장 모니터링을 위하여 환경학적 매체내에 확산셀을 설치하는 설치단계로서, 상기 확산셀은 중합체 박막을 포함하고 있고, 상기 유기 화합물이 상기 박막을 통해서 상기 박막의 내부로 확산되며, 상기 확산셀이 환경학적 매체, 중합체 막 및 운반유체 영역 사이에 평형 분할을 제공하도록, 확산셀을 설치하는 단계와,상기 확산셀의 영역을 통해 비교적 낮은 유량으로 운반유체의 유동을 제공하는 단계로서, 상기 확산셀의 영역으로부터 방출되기 전에 유기 화합물의 농도가 상기 환경학적 매체 및 중합체 막 내의 유기 화합물의 농도와 실질적으로 평형상태를 이루도록 상기 운반유체 및 상기 운반유체의 유량이 선택됨으로써, 사용중에, 낮은 농도 수준의 유기 화합물이 검출될 수 있도록, 운반유체의 유동을 제공하는 단계와,상기 운반유체내의 유기 화합물을 모니터하는 모니터 단계와, 그리고상기 환경학적 매체내의 유기 화합물을 나타내는 출력신호를 제공하는 출력신호 제공단계를 포함하는 환경학적 모니터링 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 환경학적 매체내의 각각의 유기 화합물의 농도수준을산정하기 위해 각각의 유기 화합물에 대한 평형상수를 이용하는 단계를 더 포함하고 있는 환경학적 모니터링 방법.
- 제 2항에 있어서, 수성의 환경학적인 매체에 적용하며,탐지될 다수의 유기 화합물에 대한 평형상수를 결정하기 위하여 헨리의 법칙에 따른 계수를 이용하는 단계를 더 포함하고 있는 환경학적 모니터링 방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 실험데이터를 산출하기 위하여 상기 환경학적 매체내의 알고 있는 농도수준의 알고 있는 유기 화합물로 실험을 수행하는 단계와, 그리고상기 데이터를 이용하여 교정함으로써, 상기 운반유체의 예정 유량이 선택되는 단계를 더 포함하고 있는 환경학적 모니터링 방법.
- 제 4항에 있어서, 상기 유기 화합물들의 확산셀 내의 서로 다른 흡수성의 특징을 각각 결정하기 위해 알려진 유기 화합물로 예비실험을 실시하는 단계와, 그리고서로 다른 유기 화합물들의 서로 다른 흡수 수준으로부터 야기되는 반응 특성을 실질적으로 최소화하기 위한 상기 운반유체의 예정 유량을 결정하는 단계를 더 포함하고 있는 환경학적 모니터링 방법.
- 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 확산셀로부터 나오는 운반유체를 공정처리하는 단계와,상기 운반유체내의 유기 화합물의 존재를 탐지하고 농도수준을 결정하는 단계를 더 포함하고 있는 환경학적 모니터링 방법.
- 제 6항에 있어서, 탐지 단계 이전에 운반유체 내의 유기 화합물을 농축시키는 단계를 더 포함하고 있는 환경학적 모니터링 방법.
- 제 7항에 있어서, 유기 화합물을 농축시키기 위해 열탈착 튜브를 이용하는 단계와, 그리고실시간의 분석을 제공하기 위하여 소형의 고상 검출기를 이용하는 단계를 더 포함하고 있는 환경학적 모니터링 방법.
- 제 1항 내지 제 3항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 운반유체로서 고순도의 공기나 질소가 사용되는 환경학적 모니터링 방법.
- 제 1항 내지 제 3항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 운반유체가 10㎖/min 미만의 유량으로 공급되는 환경학적 모니터링 방법.
- 제 1항 내지 제 3항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 확산셀을 통한 유동이없는 운반유체에 대한 폐쇄 시스템을 유지하는 단계를 더 포함하고 있는 환경학적 모니터링 방법.
- 제 1항 내지 제 3항 중의 어느 한 항에 있어서, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌, 브로모포름, 트리클로로에텐 및 메탄으로 구성된 그룹으로부터 하나이상의 유기 화합물을 모니터하기 위해 실행되는 환경학적 모니터링 방법.
- 제 1항 내지 제 3항 중의 어느 한 항에 있어서, 유기 화합물의 반-정량적 실시간 모니터링을 실행하기 위해 사용되는 환경학적 모니터링 방법.
- 제 1항 내지 제 3항 중의 어느 한 항에 있어서, 유기 화학물을 농축시키기 위해 농축 수단을 사용하는 단계를 추가로 포함하며,상기 농축수단은 열탈착 튜브와; 가열수단과; 그리고 장시간동안 상기 열탈착 튜브에 의한 흡수를 제어하고 상기 농축 시간에 비해 상대적으로 짧은 시간동안 가열 수단을 작동시켜 상기 유기 화합물을 흡수하고 모니터링용 검출기로 공급하기 위한 제어 수단을; 포함하는 환경학적 모니터링 방법.
- 환경학적 매체내의 낮은 농도수준의 유기 화합물을 실시간 모니터링하기 위해 현장에서 이용되는 장치로서,환경학적 매체에서 유기 화학물을 표본 추출하고, 유기 화학물이 통과하여확산되는 중합체 막을 포함하며, 환경학적인 매체, 중합체 막 및 운반 유체를 위한 영역 사이를 평형 분할하기 위한 확산 셀(112)과,상기 운반 유체가 확산셀의 영역으로부터 배출되기 전에 환경학적 매체내의 유기 화합물의 농도와 실질적으로 평형인 유기 화학물 농도를 얻을 수 있도록, 상기 운반 유체가 충분히 낮은 유량으로 확산셀의 영역을 통해 유동하도록 운반 유체의 유량을 제어하는 수단과,표본추출된 유기 화합물을 농축시키기 위하여 확산셀과 유체연통하는 농축 수단과, 그리고상기 유기 화합물의 존재를 검출하기 위해 농축수단과 유체연통되어, 사용중에 환경학적 매체내의 유기 화합물의 낮은 농도수준을 비교적 고감도로 검출할 수 있는 검출기를 포함하는 모니터링 장치.
- 제 15항에 있어서, 상기 제어수단의 제어하에서 확산셀로의 운반유체 유동을 발생하기 위해 확산셀에 결합되는 유체 유동 발생수단과, 그리고상기 농축 수단에 운반 유체를 전달하는 전달수단 더 포함하는 모니터링 장치.
- 제 15항 또는 제 16항에 있어서, 상기 확산셀은 직경보다 상당히 긴 길이를 갖는 실리콘 물질의 튜브를 구비하며, 상기 튜브는 헬리컬 코일로 감겨지며, 상기 코일은 그 코일의 외부에서 유동하는 환경학적 매체 속에 잠겨지며, 상기 튜브형코일은 내부를 통과하는 운반유체를 유도하는 모니터링 장치.
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