KR100391556B1 - 정제형 세제 조성물 및 그로부터 제조되는 정제형 세제 - Google Patents

정제형 세제 조성물 및 그로부터 제조되는 정제형 세제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (1) 계면활성제, 빌더 기타 세제 성분을 함유하는 세제 입자, (2)팽창성 붕해제 및 (3) 미세결정성셀룰로오스 (Micro Crystalline Cellulose) 분말을 포함하여 정제형 세제의 이형성, 강도와 용해성을 동시에 향상시키는 것을 특징으로 하는 정제형 세제 조성물 및 그로부터 제조되는 정제형 세제에 관한 것이다.

Description

정제형 세제 조성물 및 그로부터 제조되는 정제형 세제{TABLET-TYPE DETERGENT COMPOSITION, AND DETERGENT PRODUCED THEREFROM}
본 발명은 정제형 세제 조성물 및 그로부터 제조되는 정제형 세제에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 용해성과 강도가 우수한 정제형 세제 조성물 및 그로부터 제조되는 정제형 세제에 관한 것이다.
일반적으로 세제는 분말상이나 액체상으로서 이러한 세제는 사용할 때마다 계량해야 하고 계량시 정량의 사용이 불편하며 쏟을 우려가 있기 때문에 세제의 낭비를 초래할 수 있으며 분말세제의 경우에는 분말이 비산되어 사용자에게 불쾌감을 줄 수 있다.
따라서 이러한 분말상 또는 액체상 세제의 문제점을 해결하기 위하여 분말세제를 가압하여 정제화한 정제형 세제에 대한 연구가 진행되어 왔다.
정제형 세제는 일정량의 분말세제를 가압 타정하여 만들기 때문에 사용이 간편하고 계량이 정확하고 용이하며 세제의 비산이나 쏟을 우려가 없어 위생적이다.
그러나 정제형 세제는 분말세제를 가압 타정하여 만들기 때문에 세탁수에 투입될 경우 정제가 용해되지 않고 남을 우려가 있으며 결과적으로 정제가 세탁수에 투입되고 빠른 시간내에 용해되지 않으면 정제로부터 세정 성분이 방출되지 않기 때문에 세제의 세척력은 저하되는 문제가 있다. 또한 정제형 세제의 강도가 충분하게 크지 않은 경우에는 제조 공정이나 운송, 사용 중에 충격이나 마찰에 의해 마모, 파손되어 제품 가치가 하락될 수 있다.
따라서 정제형 세제는 용해성이 우수함과 동시에 충분한 강도를 가져야 한다. 그러나 이러한 용해성과 강도는 정제형 세제에 있어서 서로 상반되는 성질로 알려져 있다. 즉 충격이나 마모에 대해 충분한 강도를 가지는 정제를 제조하면 정제의 용해성이 저하되고, 반대로 용해성을 개선하고자 하면 정제의 강도가 약해져서 쉽게 파손되기 때문이다.
따라서 이러한 정제형 세제의 용해성 및 강도를 개선하기 위하여 많은 시도가 시행되고 있다.
유럽특허공개 제0846754A1(피엔지, 98-6-10)에서는 세제 입자를 약한 타정압을 이용하여 타정하고, 타정한 세제 입자의 표면을 디-카르복실산염 용액에 담구어 코팅함으로서 용해성과 강도를 개선하고자 하였으나, 공정이 복잡해지는 단점이 있다.
유럽특허공개 제0839906(유니레버, 98-5-6)에서는 다량의 수화된 인산염을 배합함으로서 정제의 용해성을 개선하고자 하였으나, 인산염은 부영양화 등의 환경 오염의 원인이 될 수 있는 문제점이 있다.
일본특허 특개평2-311600(라이온, 90-12-27), 특개평4-161499(가오, 92-6-4) 등에서는 정제의 용해성을 개선하기 위하여 물과 접촉시 부피가 팽창하여 정제를 붕해시키는 팽창성 붕해제로 평균입경이 10~50마이크로 정도인 카르복실메틸셀룰로오스 칼슘염, 카르복실메틸셀룰로오스 마그네슘염, 히드록시프로필셀룰로오스 등의사용을 제안하고 있다. 그러나 이러한 분말상 팽창성 붕해제는 물과 접촉하여 페이스트 상을 형성하는 경우가 많기 때문에 정제형 세제에 단독으로 배합하게 되면, 정제 내부로 물 전달이 억제되어 우수한 용해성을 가지는 정제형 세제를 얻어내기가 어려워지는 문제점이 있다.
대한민국 특허공고 96-7876(엘지, 96-6-15)에서는 전분의 흡수성을 이용하여 물 전달을 용이하게 함으로 용해성을 촉진하는 방법이 제시되어 있다. 그러나, 전분은 물과 접촉하여 끈끈한 젤을 형성하므로 정제내부로의 물 침투를 오히려 저하시켜 정제의 붕해를 방해하게 되는 문제점이 있다.
대한민국 특허공고 제95-7719(엘지, 95-7-14)에서는 탄산염과 수용성 고체산을 입상 세제에 혼합한 후 정제화하는 방법을 제안하고 있다. 이러한 정제가 물에 투입되면 탄산염과 수용성 고체산의 산-알칼리 반응으로 생성된 탄산가스에 의하여 정제의 붕해가 촉진될 수는 있지만, 보관 시 정제 내에서 탄산염과 고체산이 서서히 반응하여 탄산가스 및 수분이 생성되기 때문에 포장재가 부풀어 오를 수 있고, 이로 인하여 물속에서 발생되는 탄산가스의 양이 현저히 감소되어 용해성 개선효과가 저하될 수 있다. 또한 보관시 산-알칼리 반응에 의해 생성된 수분이 정제의 강도에 영향을 미치는 경우도 발생한다.
일본특허 특개평 4-239100(라이온, 92-8-26) 및 특개평 4-161498(가오, 92-6-4) 등에서는 물에 대한 용해성이 우수한 탄산칼륨을 세제 입자와 혼합하여 타정하는 방법을 제안하고 있다. 이 경우, 정제 내부에 존재하는 수분과 탄산칼륨이 서서히 반응하여 정제 내에서 탄산칼륨이 용해되기 때문에 보관에 따른 정제의 형태안정성이 급격히 저하되는 문제점이 있다.
한편 미국특허 제 5658874(유니레버, 97-8-19)에서는 정제의 강도를 향상시키기 위해 결합제를 사용하고 있다. 결합제로 폴리에틸렌글리콜을 첨가한 후 40℃ 이상의 온도에서 가압 타정하는 방법을 제안하고 있다. 이 경우 높은 강도를 가지는 정제형 세제 제조는 가능하지만, 고온 타정을 행하기 때문에 공정상으로 복잡하며 열 민감성 원료인 향이나 효소 등의 안정성이 크게 저하되는 문제점이 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 용해성 및 강도가 우수한 정제형 세제 조성물을 제조하는데 여러 문제점이 있음을 알 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 계면활성제 및 빌더를 함유하는 세제 입자, 팽창성 붕해제, 및 미세결정성셀룰로오스 분말을 포함하여 이형성, 용해성 및 강도가 우수한 정제형 세제 조성물 및 그로부터 제조되는 정제형 세제를 제공하는데 있다.또한 본 발명의 또 다른 목적은 필요에 따라 과립상후첨가물질을 더 포함하는 정제형 세제 조성물 및 그로부터 제조되는 정제형 세제를 제공하는데 있다.
본 발명의 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 정제형 세제 조성물은(1) 계면활성제 및 빌더를 포함하는 세제 입자,(2) 팽창성 붕해제, 및(3) 미세결정성셀룰로오스(Micro crystalline cellulose) 분말을 포함한다.또한 본 발명의 정제형 세제 조성물은 필요에 따라 (4) 과립상후첨가물질을 더 포함한다.
본 발명에서 사용되는 (1) 세제 입자는 세제 입자 총 중량 기준으로 음이온 계면활성제 5-30%, 비이온 계면활성제 3-25%, 빌더 15-85%와 형광, 재오염방지제, 이염방지제, 효소, 향 등의 세제 성분으로 구성된다.
본 발명에서의 계면활성제는 음이온 계면활성제와 비이온 계면활성제로 이루어지며, 계면활성제의 총 함량은 최종 정제형 세제를 기준으로 10-45중량%가 적절하다. 이와 함께 사용되는 세제용 빌더로는 제올라이트, 탄산염, 규산염, 황산염등의 무기계 빌더와 구연산염, 폴리 아크릴산염, 폴리 말레인산염, 아크릴산염-말레인산염의 폴리머, 에틸렌디아민 테트라아세트산염등의 유기계 빌더가 사용된다. 이외의 기타 세제 성분으로 형광증백제, 이염방지제, 재오염 방지제 등이 포함된다.
이러한 구성을 가지는 세제입자는 분무건조탑(Spray Tower)를 이용한 분무건조 방식이나 넌-타워(Non-Tower) 방식에 의하여 제조될 수 있으며, 이렇게 얻어진 분말세제에 팽창성 붕해제, 미세결정성셀룰로오스(Micro crystalline cellulose)분말 및 효소나 향 등과 필요에 따라 과립상후첨가물질을 더 첨가한 후 타정하여 정제형 세제를 얻을 수 있다.
세제입자는 평균 0.65g/ml, 바람직하게는 0.7g/ml이상의 겉보기 비중을 가진다. 세제입자의 비중이 너무 낮으면, 분말세제에 첨가되는 물질(팽창성붕해제 및 미세결정성셀룰로오스(Micro Crystalline Cellulose)분말 등, 또는 과립상후첨가물질)과의 혼합성이 좋지않아 우수한 물성을 가지는 정제형 세제를 얻기 어려워진다.
본 발명에서 사용되는 (2) 팽창성 붕해제는 물과 접촉하여 그 부피가 팽창함으로서 정제의 구조를 와해시키는 물질로서 전체 정제형 세제에 대하여 1~15중량%를 사용한다.
이는 1중량% 미만을 사용할 경우에는 우수한 붕해력을 가지는 정제형 세제를 얻어내기가 어렵고, 15중량%를 넘어 사용할 경우에는 고가의 팽창성 붕해제를 다량 사용하게 되기 때문에 제조 원가가 상승하게 되어 바람직하지 않기 때문이다.
이러한 팽창성 붕해제로는 셀룰로오스, 셀룰로오스 유도체, 나트륨 전분 글리콜레이트, 교차결합 폴리비닐 피롤리돈, 또는 이들 팽창성 붕해제를 함유하는 무기물질, 팽창성 점토광물 중에서 선별된 1종 또는 2종 이상의 혼합물 등이 있다.본 발명에서 사용되는 (3) 미세결정성셀룰로오스(Micro Crystalline Cellulose)분말은 전체 정제형 세제에 대하여 0.1-10중량%로 포함되며 평균입경이 약 300마이크로 이하의 것을 사용하는 것이 바람직하다.이는 미세결정성셀룰로오스(Micro Crystalline Cellulose)분말이 전체 정제형 세제에 대하여 0.1% 미만으로 사용될 경우에는 이형성 및 용해성 증진 효과가 미약하게 되며, 10%를 넘어 사용될 경우에는 분진량이 많아지게 되어 정제의 강도가 약해지는 문제점이 발생하게 되기 때문이다.이 외에도 미세결정성셀룰로오스(Micro crystalline cellulose)분말은 정제형 세제의 제조시 펀치에 세제 입자가 달라붙어 형성되는 부착(Sticky)이나 캡핑 현상을 억제할 수 있기 때문에 표면상태가 우수한 정제형 세제를 얻을 수 있다.
본 발명에서 사용하는 (4) 과립상후첨가물질은 분말상의 세제를 제조한 후에 분말세제에 첨가되는 과립상의 물질을 의미하는 것으로서, 이러한 과립상후첨가물질은 세제입자 간의 직접적인 결합력 조절을 통한 타블렛의 붕해속도를 향상시키는 붕해보조제의 역할을 하여 정제형 세제의 용해성을 향상시킨다. 과립상후첨가물질은 평균입경이 350마이크로 이상의 것을 사용하며 이는 과립상후첨가물질로 평균입경이 350마이크로 미만의 것을 사용하게 되면 정제의 강도가 저하되거나 우수한 용해성을 가지는 정제를 얻기가 어렵게 되기 때문이다.
상기의 과립상후첨가물질은 규산염, 탄산염, 에틸렌디아민 테트라아세트산, 에틸렌디아민 테트라아세트산 염, 과탄산나트륨, 과붕산나트륨으로 구성되는 그룹에서 선별된 1종 또는 2종 이상의 혼합물로서, 이는 전체 정제형 세제 조성물에 대하여 3-30중량%로 포함된다.
이는 과립상후첨가물질을 전체 정제형 세제에 대하여 3-30중량%로 사용하는 것은 과립상후첨가물질을 전체 정제형 세제에 대하여 3% 미만을 사용할 경우에는 용해성 향상의 효과가 거의 없으며, 30%를 넘어 사용하게 되면 세제 활성분이 상대적으로 감소하여 정제의 세척력이 저하되어 바람직하지 않기 때문이다.과립상후첨가물질은 미세결정성셀룰로오스(Micro crystalline cellulose) 분말과 함께 세제입자 사이에 고르게 분포하게 되어 세제 입자들끼리 형성되는 강한 결합을 억제하기 때문에 팽창성 붕해제의 효과가 상승하여 시간이 지나도 우수한 용해성을 갖는 정제형 세제를 얻을 수 있다.
특히, 과립상후첨가물질을 사용함으로 정제내의 공극 분율이 향상되며, 미세 결정성 셀룰로오스의 독특한 특성 (물에 대한 친화성이 좋아서 물을 흡수하는 능력이 우수하고, 물과 접촉 시에도 페이스트를 형성하지 않음)은 정제의 용해성 향상에 더욱 도움이 된다.
이하에서는 본 발명에 따른 실시예를 설명한다. 그러나 본 발명은 실시예에 한정되는 것은 아니다.
우선 정제형 세제를 제조하기 위하여 분말상의 세제입자를 제조하였으며 이 분말상의 세제입자는 음이온 계면활성제, 비이온 계면활성제, 탄산염, 제올라이트와 폴리머, 형광, 재오염방지제(SCMC) 등을 혼합하여 제조하였다. 그리고 제조된 분말 세제입자에 향, 효소, 팽창성 붕해제 및 미세결정성셀룰로오스(Micro crystalline cellulose), 또는 과립상후첨가물질을 균일하게 혼합한 후 타정하여 정제형 세제를 제조하였다.
하기의 정제형 세제의 용해성 및 강도의 향상을 입증하기 위하여 다음과 같은 방법으로 물성 측정을 하였는바, 이하에서는 물성측정 방법에 대해 구체적으로 기재한다.
정제형 세제의 용해성은 정제형 세제 1정을 60메쉬 크기의 그물망으로 제작된 주머니에 넣어 전자동 세탁기내에 투입하여 전자동 세탁기를 중수위에서 표준코스로 6분간 작동시켜 정제형 세제를 용해시킨 후에 탈수하여 주머니 내에 남아있는 세제의 무게를 달아, 초기 무게와 비교함으로서 용해된 부분의 중량%를 구하여 측정한다. 이 경우 용해된 중량%가 높을수록 정제의 용해성이 우수한 것이다.
정제형 세제의 직경파쇄력(DFF, Diametric Fracture Force)은 레오미터(Rheometer)를 이용하여 측정하며, 정제를 양 옆면으로부터 중심을 향하여 압축하여 이때 정제가 파괴될 때 가해진 순간 힘을 측정하여 Kgf 단위로 나타낸다. 이 경우 정제가 가해진 순간의 힘이 클수록 우수한 강도를 가지는 것이다.
정제형 세제의 내마손도는 다음과 같이 측정한다. 정제형 세제 1개를 지름 15cm의 원통에 넣고 3분간 60rpm으로 회전시킨다. 이 경우 회전원통은 수평축을 기준으로 회전하게 되기 때문에 정제는 원통 안에서 규칙적인 낙하 운동을 하게 되며 낙하시의 충격에 의하여 정제는 부분적으로 파손하게 된다. 따라서 정제형 세제의 내마손도는 정제형 세제가 들어간 회전원통을 3분간 회전한 후에 파손되지 않고 남아있는 정제 덩어리를 꺼내어 무게를 측정한 후에 초기 무게와 비교하여 파손되지 않은 부분의 중량%를 구하여 측정하며 이 경우 파손되지 않은 부분의 중량%가 높을수록 우수한 내마손도를 가지는 것이다.
정제형 세제의 이형성은 타정시 펀치 표면에 세제가 부착되는 정도를 의미하며 정제형 세제의 이형성은 중량 40g, 지름 40mm의 정제 30개를 연속적으로 타정한 후 펀치에 붙어있는 세제를 떼어내어 그 질량을 측정하여 구한다.
또한 하기 정제형 세제 조성물의 구성 성분으로서 교차결합 셀룰로오스는 평균입경이 500 마이크로인 교차결합 셀룰로오스이며, 탄산나트륨은 중회를 체거름(Sieving)하여 입도를 조정해서 사용하며 규산나트륨은 AKZO-PQ의 "Britesll H265HP"이며, 미세결정성셀룰로오스는 JRS 의 Vivapur를 의미한다.
분말세제 기제(단위: 중량%)
항 목 기제 1
LAS-NaAOS-NaAEOSoap 15572
Zeolite 4A소다회황산나트륨규산나트륨SCMC폴리아크릴산나트륨(Mw= 4,000)폴리에틸렌글리콜형광효소 3020851110.50.5
수분비중 잔량0.84
상기 표 1은 본원발명에 사용되는 분말세제 기제의 조성비에 관한 것이다.실시예 1∼3, 비교예 1, 2하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 상기 표 1의 세제 기제에 팽창성 붕해제와 미세결정성셀룰로오스를 효소, 향과 함께 첨가한 후, 타정하여 정제형 세제를 제조하였다. 제조된 정제형 세제의 이형성, 용해성 및 내마손도를 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
미세결정성 셀룰로오스의 첨가 및 함량에 따른 효과
비교성분 비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 2
세제 기제 96.5 94.5 91.5 88.5 83.5
붕해제(교차결합셀룰로오스) 3 3 3 3 3
미세결정성 셀룰로오스 - 2 5 8 13
효소 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
향 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
직경파쇄력(Kgf) 3.7 3.5 3.4 3.4 3.1
펀치잔류량(이형성,g) 5.5 2.1 0.4 0.2 0.2
용해성(용해량%) 37 85 89 91 92
내마손도(잔류량%) 96 92 91 83 22
상기의 표 2에서 살펴본 바와 같이 미세결정성셀룰로오스(Micro Crystalline Cellulose)가 정제형 세제에 첨가되지 않은 경우(비교예 1)에는 직경파쇄력이 크며, 펀치 잔류량이 많아지고, 용해성은 현저히 저하됨을 알 수 있다. 또한 미세결정성셀룰로오스(Micro Crystalline Cellulose)의 함량 변화에 따른 물리적 성질의 변화를 살펴보면, 0.1-10% 사이에서 펀치 잔류량이 적어지며 또한 용해성이 크게 증가하는 것을 알 수 있다. 미세결정성셀룰로오스(Micro Crystalline Cellulose)의 함량이 10%를 넘는 경우(비교예 2)에는 상기 표 2에서 나타나는 바와 같이 내마손도가 현저히 감소됨을 알 수 있다.실시예 4하기 표 3에 나타낸 바와 같이, 과립상후첨가물질을 더 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1∼3과 동일한 방법으로 하여 정제형 세제를 제조하였다. 제조된 정제형 세제의 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 3에 나타낸다.비교예 3미세결정성셀룰로오스를 첨가하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1∼3과 동일한 방법으로 하여 정제형 세제를 제조하였다. 제조된 정제형 세제의 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 3에 나타낸다.
과립상후첨가물질 및 미세결정성셀룰로스 첨가에 따른 효과
비교성분 비교예 1 비교예 3 실시예 2 실시예 4
세제 기제 96.5 81.5 91.5 76.5
붕해제(교차결합셀룰로오스) 3 3 3 3
후첨가물질(탄산나트륨) - 15 - 15
미세결정성셀룰로오스 - - 5 5
효소 0.3 0.3 0.3 0.3
향 0.2 0.2 0.2 0.2
직경파쇄력(Kgf) 3.7 3.7 3.4 3.6
내마손도(잔류량%) 96 95 91 96
펀치잔류량(이형성,g) 5.5 2.7 0.4 0.5
용해성(용해량%) 37 88 89 95
상기의 표 3에서 살펴본 바와 같이 과립상후첨가물질 및 미세결정성셀룰로오스(Micro Crystalline Cellulose)가 정제형 세제에 첨가된 경우(실시예 4)가 미세결정성셀룰로오스를 첨가하지 않은 경우(비교예 3)에 비해 내마손도가 커지며, 펀치 잔류량은 감소하고 또한 용해성은 현저히 증가하는 것을 알 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 의한 정제형 세제 조성물로 제조되는 정제형 세제는 이형성, 용해성 및 강도가 우수하였다. 미세결정성셀룰로오스(Micro crystalline cellulose)분말은 정제형 세제의 제조시 펀치에 세제 입자가 달라붙어 형성되는 부착(Sticky)이나 캡핑 현상을 억제할 수 있기 때문에 표면상태가 우수한 정제형 세제를 얻을 수 있다.

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  12. 정제형 세제 조성물에 있어서, 전체 정제형 세제 기준으로
    (1) 계면활성제 및 빌더를 포함하는 세제 입자 50∼95중량%,
    (2) 팽창성붕해제 1-15중량%, 및
    (3) 미세결정성셀룰로오스 분말 0.1-10중량%, 및
    (4) 과립상후첨가물질을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 정제형 세제 조성물.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 과립상후첨가물질이 350마이크로 이상의 평균입도를 가지며, 규산염, 탄산염, 에틸렌디아민 테트라아세트산, 에틸렌디아민 테트라아세트산염, 과탄산나트륨 및 과붕산나트륨으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물로서 전체 정제형 세제 기준으로 3∼30중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 정제형 세제 조성물.
  14. 제 12항 또는 제 13항에 있어서, 상기 (1) 세제 입자가 세제 입자 총 중량 기준으로 음이온 계면활성제 5∼30%, 비이온 계면활성제 3∼25%, 및 빌더 15∼85%를 포함하는 것을 특징으로 하는 정제형 세제 조성물.
  15. 제 12항 또는 제 13항에 있어서, 상기 (2) 팽창성 붕해제가 셀룰로오스, 셀룰로오스 유도체, 나트륨 전분 글리콜레이트, 교차결합 폴리비닐 피롤리돈으로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 정제형 세제 조성물.
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  17. 제 12항 내지 제 15항 중 어느 한 항에 따른 정제형 세제 조성물로 제조되는 정제형 세제로서, 전체 정제형 세제 기준으로 세제입자50∼95중량%에 팽창성 붕해제 1-15중량%, 미세결정성셀룰로오스 0.1-10중량%, 향 및 효소를 균일하게 혼합한 후 과립상후첨가물질을 더 첨가하여 타정함으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 정제형 세제.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR960007876B1 (ko) * 1993-12-29 1996-06-15 주식회사 엘지화학 용해성 및 강도를 개선한 정제형 세제 조성물

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