KR100370345B1 - 무기연마제폐액의 재생처리장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 사용이 끝난 무기연마제폐액에서 미사용의 무기연마제와 거의 다름이 없는 연마제특성을 갖는 고순도의 무기연마제와, 고순도의 용액을 효율적으로 회수하는 무기연마제폐액의 재생처리장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

발명의 무기연마제폐액의 재생처리장치는 사용이 끝나고 슬러리상 (狀)이 된 무기연마제폐액에서 분말상의 무기연마제를 회수하는 무기연마제폐액의 재생처리장치이고, 원액저장탱크부 (A)와, 폐액에서 이물분 ( 異物分 )을 제거하여 습식분급하는 제거분급부 (B)와, 제거분급부에서 공급된 슬러리상의 폐액에 세정액을 첨가하여, 연마제의 재생연마제특성에 영향을 주는 열화물질을 그 폐액에서 세정하는 세정부 (C)와, 폐액을 습식분급하여 함수 (含水) 슬러리상 고형물과 용액으로 분리하는 분급부 (D)와, 함수 슬러리상 고형물을 건조 또는 배소 (焙燒)하여 분말화하는 분말재생부 (E)를 갖춘 것을 특징으로 한다.

Description

무기연마제폐액의 재생처리장치{A Reprocessing Device of Inorganic Abrasive Waste Water}

본 발명은, 사용이 끝나고 슬러리상으로 된 무기연마제폐액에서 분말화된 재생무기연마제와 용액을 회수할 수 있는 무기연마제폐액의 재생처리장치에 관한 것이다.

일반적으로, 사용이 끝난 무기연마제를 함유한 폐액은 슬러리상이고, 이 질척질척한 고형분 중에는, 가공할 때 사용된 무기연마제와, 연마기, 연삭기에 연유되는 철(Fe)이나, 주석(Sn), 더욱이 그 밖의 무기물질이 함유되어 있다. 또, 여기서 말하는 무기연마제로서 일반적으로 사용되는 것을 들면 , Al₂O₃- ZrSiO₄계, Al₂O₃계, SiC계, 산화 셀리움성분 등의 연마제를 들 수 있다. 그런데, 이 무기연마제폐액의 처리장치로서는, 종래 대형의 침강조 (沈降槽)를 몇개나 사용한 침강분리장치가 일반적이고, 이 침강조에서 고액분리하고, 상징액은 여과후 재사용하여, 무기연마제를 포함하고 있음에도 불구하고, 고형분은 폐기처분하고 있었다.

그러나, 이러한 처리로서는, 유효자원이 낭비되는 것뿐만 아니라, 환경보전상으로도 문제를 남기는 것이었다.

그래서, 이렇게 하여 페기된 무기연마제를 회수하기 위해서, 종래 몇개의 기술이 제안되고 있다. 예컨대, 특공소 64 - 10247호 공보에서 제안된 것은, 절단지립 (切斷砥粒)을 함유하는 용액에서, 이 절단지립 등의 고형분과 용액같은 혼합 성분을 분리하는 장치이다. 구체적으로는 여과재에 의한 고액분리를 행한 것으로, 원통형 여과재에 연속 기공부(氣孔付) 연질수지를 사용하고, 내부압력을 내려 흡인방식으로 원액중의 고형분입자를 여과재 (濾過材) 외주면에 흡착시켜, 고형물과 용액으로 분리시키는 것이다.

다음으로, 특개평 4 - 315576호 공보에서 제안된 것은, 랩 가공장치에서 배출된 사용이 끝난 지립액을 재생하여, 이 재생한 지립액을 반복하여 순환하는 재생·순환장치에 관한 것이다. 재생지립액은 점차로 양을 감소해 가기 때문에, 신규한 지립과 순수 (純水)를 계량하여 적당량을 첨가하여 순환하는 것에 특징을 갖는 것이다.

더욱이, 특개평 7 - 186041호 공보에서 제안된 종래의 기술은, 웨이퍼 등의 플레이트에 대한 연마장치에 관하는 것이고, 복수의 싸이클론을 사용해서 연마제를 분류분급하여, 초기마무리용, 중간마무리용, 마무리용의 연마제로 분별하여, 순환재이용하는 것이다. 여기서 제안되고 있는 기술도, 특개평 4 - 315576호로 제안된 기술과 같이, 연마제는 슬러리액으로 순환되어, 부족한 지립이 첨가되는 것이다.

그런데, 근년, 산업 폐기물에 대한 환경보전의 문제가 세계적으로 크게 문제삼아져 각처에서 커다란 문제가 되고 있다. 환경문제 외에, 산업 폐기물로서 폐기한다는 것은, 지구 레벨에서 생각하면 자원 에너지를 낭비하는 것이다. 그리고 개개의 기업에 있어서 재이용가능한 것을 폐기하는 것은, 제조 비용을 올려서, 경쟁력에도 영향이 미치는 측면도 갖고 있다. 따라서, 산업 폐기물을 어떻게 잘 재생하여 재이용할지가 지금이야말로 기업에 심각하게 문제시되고 있으며, 사회적으로는 산업계의 책임이라고 까지 생각되어지고 있다.

이러한 산업폐기물을 리싸이클 이용하고자 하는 움직임의 속에서, 사용이 끝난 무기연마제의 재생기술이 제안되어 있는 것은 상술한 바와 같다. 그러나, 특공소 64 - 10247호 공보에서 제안된 분리장치는, 원통형 여과재에 연속기공부 연질 수지를 사용하고 흡인하여 고형물과 용액으로 분리시키는 것이지만, 고형물에서 입자의 지름이 다른 물질이나, 응집하기 쉬운 용액에서는, 여과재의 망목 (mesh)이 곧 망목을 막히게 해서 그 때마다, 운전을 중단하여, 막힌 고형물을 긁어 내든지, 여과재를 교환할 필요가 있는 것이었다.

또한, 특개평 4 - 315576호 공보에서 개시된 재생·순환장치는, 재생지립액에, 신규한 지립과 순수를 첨가하여 순환하는 것이지만, 재생지립액에는 입자의 지름이 다른 지립, 더욱이는 랩 반(盤), 피연마물체로부터 깍인 부스러기 등이 끊임없이 혼입된다. 게다가, 지립입자의 특징인 예각 (銳角)인 입자형상이 둥글어지고, 그대로 재생하면 원래의 성능이 현저히 저하되는 등의 문제점을 갖는 것이었다. 이 점에 관해서는, 특개평 7 - 186041호 공보에서 개시된 연마장치도 마찬가지이고, 재생액의 이용을 계속하고 있으면 연마제의 재생연마제특성이 저하되어 버린다. 이 때문에, 무기연마제폐액의 실용성이 있는 재생처리장치가 기대되어 왔다.

그런데, 이 특개평 4 - 315576호 공보, 특개평 7 - 186041호 공보에서 개시된 기술은, 어느 것이나 기본적으로 재생지립액에 신규지립 등을 첨가하여 재이용하는 것이고, 지립액에서 지립을 완전히 되돌려 사용하는 것은 아니여서, 아무리 해도 재생한 지립이나 용액의 순도에 한계가 있는 것이었다. 재생무기연마제의 순도를 올린다고 하는 필요는 높지만, 이러한 순환형의 재생처리장치로는 재생무기연마제의 순도를 올리는 것은 기본적으로 어려운 것이었다.

그래서 본 발명은 상기의 문제점을 해결하는 것으로, 사용이 끝난 무기연마제폐액에서, 미사용의 무기연마제와 다름이 없는 연마제특성을 갖는 고순도의 무기연마제를 효율적으로 회수할 수 있고, 분리한 용액도 재사용이 가능한 무기연마제폐액의 재생처리장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 무기연마제폐액의 재생처리장치는, 원액저장탱크부와, 제거분급부와, 제거분급부에서 공급된 슬러리상의 폐액에 세정액을 첨가하여, 연마제의 재생연마제특성에 영향을 주는 열화물질을 그 폐액에서 세정하는 세정부와, 세정부에서 보내여진 폐액을 습식분급하여 함수 슬러리상 고형화와 용액으로 분리하는 분급부와, 분급부에서 분리된 함수 슬러리상 고형물을 건조 또는 배소하여 분말화하는 분말재생부를 갖춘 것을 특징으로 한다.

이것에 의해, 사용이 끝난 무기연마제폐액으로부터, 미사용의 무기연마제와 다름이 없는 연마제특성을 갖는 고순도의 무기연마제를 효율적으로 회수할 수 있고, 분리한 용액도 재사용이 가능하다.

발명의 요점을 이하 설명한다.

종래는 슬러리를 수세하고 랩용 조성분의 액으로써 순환시키는 것이었다. 이러한 액 그대로의 순환에서는 액중에 혼입되어 있는 먼지는 제거할 수 있지만, 지립표면에 부착되어 있는 열화물질은 액이 장애가 되어 완전히 제거할 수가 없었다.

그래서, 본 발명자들은 재생지립을 미사용지립과 동일 레벨로 순도, 특성을 올리기 위해서 어떻게 하면 좋을지 예의검토하고 있었지만, 지립표면에 부착되어 있는 열화물질이 재생지립의 장애특성의 열화를 초래하는 최대의 원인인 것을 처음으로 밝혀 내는 것에 성공하였다. 또한, 액중의 박테리아 등이 열화를 유인하고, 표면의 열화물질은 성장해 간다고 하는 지식도 얻었다. 연마특성을 악화시키는 것은 이 열화물질이 칼이 드는 정도와 관계되는 지립의 에지부분을 둥글게 덮어버리기 때문이다. 종래와 같이 유인물질에는 주철에 포함되어 있는 C (탄소)등도 포함된다.

종래의 지립재생은 액 그대로에서 행하여 액중의 먼지를 취할 뿐이며 부착 물을 박락 (剝落)시키려고 하는 것은 아니고, 떨어지지 않게 하기 때문에 분급에 의해 입도분포는 재생지립이 미사용지립가 비슷해지더라도 그 알맹이인 지립 그대로의 재생은 할 수 없는 것이었다.

그래서, 본 발명자들은 이 열화물질을 제거하기 위해, 각종의 방법을 시행 착오하였지만, 지립은 용액과 혼합되어 사용되고, 재생 후에도 같이 용액에 섞어서 사용되기 때문에, 언뜻 보기에는 무의미하게도 보이지만, 일단, 분말로 되돌아가는 것을 생각할 수 있었다. 분말로 되었을 때 반드시 표면에 부착물이 나타나기 때문에 (용액에서 지립이 분리되어진다.) 지립표면의 열화물질에 직접 엑세스할 수 있도록 되어, 완전히 부착물제거를 하는 것이 가능하게 된다.

그리고, 부착물제거의 구체적 수단으로서, 제1단계의 수단은 액중에 있어서 열화물질 및 부착면의 용해성과 액에 의한 충격 등이 물리력에 의한 박락을 생각할 수 있었다. 온수 (溫水)나 열수 (熱水), 분사나 교반은 이 때문인 것이다. 종래의 수세나 교반은 열화물질이 지립표면에 부착되어 있는 것을 모르기 때문에 응착되어 있는 부착물을 취하지 않고 실제로 자유로이 취하지 않는 것이었다. 특히, 종래의 분급 등에서 행하는 교반은 교반이라고 하더라도 지립과 액의 상대속도가 낮고 본 발명과 같이 부착물을 박락시킬 정도의 분리하기 위한 에너지를 주는 것은 아니다. 반대로 분급을 하기 위해서는 침강속도가 중요하고 이것 이상의 속도의 교반은 해서는 안되는 것이다.

그러나 본 발명의 부착물을 박락시키는 세정부는 부착물을 박락시킬 정도의 에너지를 주고, 이것을 제거하고 더욱이는 제2단계의 수단으로써, 분말재생부에서 분말화를 도모하기 위해 열을 가하여 건조 또는 배소로 수백 ℃에서 1400℃로 가열하고, 열충격을 가함과 동시에 열화물질을 완전히 날려 버리는 것이다. 예컨대, 가장 많이 사용되는 주철제연마반 (정반)을 사용하고 있는 경우에는, 연마제폐액은 Fe₃C와 C와 , 유분 (油分)이 섞여서 검게 질척질척한 슬러리로 되지만, 이 C가 유인 물질로 되어 Fe₃C를 응집시키고 거대한 덩어리가 되어 재생연마제특성을 악화시킨다. 이 C는 산에서 씻더라도 제거할 수가 없고, 본 발명의 세정부와 분말재생부에 있어서 900℃ ∼ 1400℃의 배소로 유일하게 재생이 가능하게 된 것이다.

이와 같이, 본 발명은 열화물질이 부착되어 있는 것을 박락시키는 세정부와, 부착물제거 후의 불순물제거를 할 수 있는 분급부와 그 후의 수백 ℃에서 1400℃ 의 열충격과 불순물연소를 행한 분말재생부를 갖추어 이들의 상승효과로 연마 특성이나 입도분포 그 외 모든 면에서 미사용의 지립과 완전히 동일시할 수 있는 재생지립을 재생할 수가 있는 것이다. 그래서 이 재생지립은 연마, 연삭 등에 있어서 미사용의 지립과 전혀 손색이 없는 사용을 나타내는 것이다.

< 발명의 실시형태 >

청구항 1에 기재된 발명은, 사용이 끝나고 슬러리상으로 된 무기연마제폐액에서 분말상의 무기연마제를 회수하는 무기연마제폐액의 재생처리장치이고, 사용이 끝난 무기연마제폐액을 저장함과 동시에 농도를 소정농도로 조정하는 원액저장탱크부와, 원액저장탱크부에서 공급된 슬러리상의 폐액에서 이물분을 제거하여 이물분제거후의 폐액을 습식분급하는 제거분급부와, 제거분급부에서 공급된 슬러리상의 폐액에 세정액을 첨가하여 연마제의 재생연마제특성에 영향을 주는 열화물질을 그 폐액에서 세정하는 세정부와, 세정부에서 보내여지는 슬러리상의 폐액을 습식분급하여 함수 슬러리상 고형물과 용액으로 분리되는 분급부와, 분급부에서 분리된 함수 슬러리상 고형물을 건조 또는 배소하여 분말화하는 분말재생부를 갖춘 것을 특징으로 하는 무기연마제폐액의 재생처리장치이기 때문에, 세정부에 있어서의 처리로 열화물질이 제거되고, 이것에 의해 분말재생부에서 건조 또는 배소처리시의 불순물이 거의 완전히 없어져서, 무기연마제는 불순물이 포함되어 있지 않은 원래의 결정형으로 되돌아가, 미사용의 무기연마제와 거의 다름이 없는 안정한 연마제특성을 갖는 고순도의 무기연마제를 회수할 수가 있다. 또한, 분급부에서 분리회수된 용액은 제거세정부, 세정부가 거의 불순물, 열화물질을 제거하고 있으므로, 불순물이 포함되어 있지 않고, 그대로 재사용할 수 있을 정도의 순도를 가지고 있다.

청구항 2에 기재된 발명은, 세정액이 10℃∼130℃의 온도범위에 있는 온수 또는 열수, 또는 알콜계 용제인 것을 특징으로 하는 청구항 1기재의 무기연마제폐액의 재생처리장치이기 때문에, 열화물질이 대단히 효과적으로 제거되고, 분말재생부에서의 건조 또는 배소처리시 불순물을 잔류시키는 열화물질을 거의 완전히 제거 할 수가 있다.

청구항 3에 기재된 발명은, 원액저장탱크부가 원료 탱크와 농도조정 탱크를 갖추어, 교반기와 수위검지기와 에어 핀치 밸브를 사용해서 무기연마제폐액의 고형분농도를 관리하는 것을 특징으로 하는 청구항 1 또는 2에 기재된 무기연마제폐액의 재생처리장치이기 때문에, 교반기에서 무기연마제폐액중의 고형분을 분산시켜, 수위검지기와 에어 핀치 밸브를 사용해서 폐액중의 고형분농도를 관리하여, 무기연마제 슬러리폐액을 가장 적당한 농도로 조정할 수가 있다.

청구항 4에 기재된 발명은, 제거분급부가 철분을 제거하는 제철기 (除鐵機)와 다른 이물을 제거하기 위한 체와, 습식분급기를 갖추어, 무기연마제폐액에서 이물분을 제거하고, 1차의 습식분급을 행하는 것을 특징으로 하는 청구항1 또는 2에 기재된 무기연마제폐액의 재생처리장치이기 때문에, 무기연마제폐액 중의 철분이나 다른 이물을 제거하여, 1차의 습식분급으로 충분히 입도관리된 폐액으로 될 수 있다. 청구항3에 기재된 무기연마제폐액의 재생처리장치에 이것을 베풀어도 마찬가지 이다.

청구항 5에 기재된 발명은, 세정부가, 세정 탱크와, 연마제의 재생연마제특성에 영향을 주는 열화물질을 세정하기 위한 세정기구를 갖춘 것을 특징으로 하는 청구항1 또는 청구항2에 기재된 무기연마제폐액의 재생장치이기 때문에, 폐액중의 불필요한 기름성분, 오수성분, 먼지, 부착응집물, 박테리아 등의 열화물질을 세정기구로 씻어 버릴 수 있다. 또한, 불필요한 폐액은 오버 플로우시켜, 그 후 농도조정하여, 분급부에 연속하여 무기연마제의 슬러리상 폐액을 일정량씩 안정시켜 보내줄 수 있다. 청구항3에 기재된 무기연마제폐액의 재생처리장치에 이것을 베풀어도 마찬가지이다.

청구항 6에 기재된 발명은, 세정기구가 세정 탱크에 설치된 분무기를 갖추어, 세정액에 적어도 증기압 이상의 배압 (背壓)을 가하여 분무하여 세정 하는 것을 특징으로 하는 청구항 5에 기재된 무기연마제폐액의 재생처리장치이기 때문에, 무기연마제에 부착된 응집물 등의 열화물까지 확실히 세정할 수가 있다.

청구항 7에 기재된 발명은, 세정기구가 세정 탱크에 설치된 가열장치를 갖추어, 가열하고 세정하는 것을 특징으로 하는 청구항 5에 기재된 무기연마제폐액의 재생처리장치이기 때문에, 세정액을 첨가한 폐액을 가열하여, 폐액중의 열화물질뿐만아니라 무기연마제에 부착된 응집물 등의 열화물질까지 확실히 세정할 수가 있다. 가열 이외에 가압하거나, 가열한 폐액을 분무하는 것으로 더욱 세정효과를 높일 수도 있다. 청구항 6에 기재된 무기연마제폐액의 재생처리에 이것을 베풀어도 마찬가지이다.

청구항 8에 기재된 발명은, 전기 분급부가 2차의 습식분급을 행하기 위한 습식분급기를 갖추어, 용액중의 입자를 입자의 지름 또는 비중이 다른 복수의 등급으로 분리하는 것을 특징으로 한 청구항 1 또는 2에 기재된 무기연마제폐액이기 때문에, 2차의 습식분급에 의해 목적으로 하는 무기연마제의 함수 슬러리상 고형물과, 이밖에 몇개의 등급마다 입 (粒)이 갖추어진 균일한 입자를 얻을 수가 있고, 여과, 분리에 뛰어 나, 수율이 높은 고액분리로 될 수 있다. 재생처리장치 청구항 3∼7의 어느 한항에 기재된 무기연마제폐액의 재생처리장치에 이것을 베풀어도 마찬가지이다.

청구항 9에 기재된 발명은, 분말재생부가, 함수 슬러리상 고형화를 80℃∼1400 ℃의 범위에서 건조 또는 배소 시킨 것을 특징으로 하는 청구항 1 또는 2에 기재된 무기연마제폐액의 재생처리장치이기 때문에, 함수 슬러리상 고형물의 수분이 80℃∼1400℃에서 거의 완전히 제거되어, 미량인 불순물을 날려 버리고, 연마제입자의 결정형을 완전히 원래로 되돌릴 수 있다. 세정부에서 열화물질을 세정하고 있으므로 타지 않는 불순물 등이 남지 않기 때문에 거의 완전히 불순물을 제거할 수 있다. 청구항 3 ∼ 8의 어느 한항에 기재된 무기연마제페액의 재생처리장치에 이것을 베풀어도 마찬가지이다.

청구항 10에 기재된 발명은, 주철제 연마반을 사용하였을 때, 분말재생부가 함수 슬러리상 고형물을 900℃ ∼ 1400℃의 범위에서 건조 또는 배소시킨 것을 특징으로 하는 청구항 9에 기재된 무기연마제폐액의 재생처리장치이기 때문에 가장 많이 사용되는 주철제 연마반 (정반 (正盤))을 사용하고 있는 경우에, 연마제폐액은 Fe₃C와 C와 유분이 섞여 검게 질척질척한 슬러리가 되고, 이 C가 유인물질이 되어 Fe₃C를 응집시키고, 거대한 덩어리가 되어 재생연마제특성을 악화시켜, 이 C는 산으로 씻더라도 제거할 수가 없지만, 세정부에 있어서의 세정과 분말재생부에 있어서의 900℃ ∼ 1400℃의 배소로 유일재생이 가능하게 된 것이다.

청구항 11에 기재된 발명은, 원액저장탱크부, 전기 제거분급부, 전기 세정부, 전기 분급부 및 전기 분말재생부를 소정의 제어동작에 따라서 제어하는 제어부가 설치된 것을 특징으로 하는 청구항 1 또는 2에 기재된 무기연마제폐액이기 때문에, 원액저장탱크부로부터 분말재생부에 이르기까지 농도관리, 입도관리, 온도관리의 각 유니트를 소정의 시켄스로 제어할 수가 있다. 재생처리장치 청구항 3 ∼ 9의 어느 한항에 기재된 무기연마제폐액의 재생처리장치에 이것을 베풀어도 마찬가지이다.

(실시의 형태1)

이하, 본 발명의 실시의 형태1의 무기연마제폐액의 재생처리장치에 관해서 도1을 사용해서 설명한다. 도1은 본 발명의 실시의 형태1에 있어서의 무기연마제폐액의 재생처리장치의 구성도이다.

도1에 있어서, A는 사용이 끝나고 슬러리상으로 된 무기연마제폐액에서 분말상의 무기연마제를 회수하는 원액저장탱크부, B는 원액저장탱크부 (A)에서 보내여진 슬러리상의 폐액에서 철분 그 밖의 이물분을 제거하여 이것을 습식분급하는 제거분급부, C는 재생연마제특성에 영향을 주는 불필요한 기름성분이나 가열(재생)시에 잔류하는 불순물등의 열화물질을 세정하여 제거하는 세정부, D는 세정부 (C)에서 세정된 슬러리상의 폐액을 습식분급하고 함수 슬러리상 고형물과 용액으로 분리된 분급부, E는 분급부 (D)에서 보내여진 함수 슬러리상 고형물을 건조 또는 배소하여 분말화한 연마제를 재생하는 분말재생부, F는 소정의 제어동작에 따라서 원액저장탱크부 (A)에서 분말재생부 (E)까지의 각 유니트를 연휴 (連携)제어하여, 고순도의 재생무기연마제와 용액을 자동적으로 회수하기 위한 제어부이다.

또한, 도1에 있어서, 1은 원료 탱크, 2 a, 2 b, 2 c, 2 d, 2 e는 교반기, 3 a, 3 b, 3 c, 3 d는 수위검지기, 4는 에어 핀치 밸브, 5, 11, 17은 농도조정 탱크, 6, 12, 18은 에어도 펌프, 9, 15는 분말용 펌프, 7은 진동사, 8은 제철분급탱크, 10, 16은 습식분급기, 13은 세정 탱크, 19 a는 분무건조기, 19 b는 분무건조기 (19 a)에 필요에 따라 대신할 수 있는 배소로, 20은 재생처리장치를 제어하기 위한 제어반으로, 마이크로컴퓨터 등으로 구성되어, 제어동작이 순서대로 기억된 것이다. 제어반 (20)은, 이 제어동작의 시켄스에 따라서 원액저장탱크부 (A), 제거분급부 (B), 세정부 (C), 분급부 (D) 및 분말재생부 (E)의 각 유니트를 연휴제어한다. 그리고, 각각의 유니트내에서도, 수위검지기 (3 a, 3 b, 3 c, 3 d) 등의 검지기가 검지된 신호에 따라서, 피드 백 제어나 연산, 최적화 등이 행하여진다. 또한, 원액저장탱크부 (A), 제거분급부 (B), 세정부 (C), 분급부 (D) 및 분말재생부 (E)의 각 유니트간은, 농도조정된 폐액을 다음단의 유니트에 공급하기 위한, 도1에서 화살표로 나타낸 배관 파이프에 의해 접속되어 있다.

이하, A∼F의 각 유니트에 대해서 상세하게 설명한다. 원액저장탱크부 (A)는 교반기 (2 a), 수위검지기 (3 a, 3 b)가 설치된 원료 탱크 (1)와, 에어 핀치 밸브 (4)를 게재하고 원료탱크 (1)와 접속된 농도조정 탱크 (5)와, 농도조정 탱크 (5)에서 다음의 유니트인 제거분급부 (B)에 폐액을 보내기 위한 에어펌프 (6)에서 구성된다. 농도조정 탱크 (5)에는 교반기 (2 b)가 설치되어 있다. 교반기 (2 a, 2 b)는, 각각 원료 탱크 (1)와 농도조정 탱크 (5)내를 교반하여 고형물의 침전을 방지하여, 농도관리를 하는 것이다. 여기서, 농도는 10%∼15%로 조정된다. 이 때, 교반기 (2 a, 2 b)는 교반에 의해서 원료 탱크 (1)와 농도조정 탱크 (5) 내의 액면을 상하시켜, 그 액면을 수위검지기 (3 a, 3 b)에서 검출함으로써 간단히 회전수를 컨트롤하지만, 슬러리상의 폐액의 보지량이 변화하더라도 회전수의 컨트롤을 하기 쉬운 인버터로 제어하는 것이 보다 적당하다. 이 경우, 수위검지기 (3 a, 3 b)에 의해서 액면을 검출하여, 그 신호로 인버터를 제어하여 교반기 (2 a, 2 b)의 회전수를 컨트롤하기 때문에, 원료 탱크 (1)와 농도조정 탱크 (5)에서의 오버 플로우와, 저수위시의 교반기 (2 a, 2 b) 에 의한 폐액의 비산 (飛散)을 확실히 방지할 수 있다. 또, 농도조정은 단위부피에 해당하는 중량을 계측하여, 그 값으로부터 액량을 환산하는 것으로 행한다.

이와 같이, 수위검지기 (3 a, 3 b)를 설치하는 것에 의해 회전수의 제어를 행하고 있기 때문에, 각 탱크 (1, 5)내를 교반하는 것으로 생기는 액면의 흔들림에 의한 폐액의 오버 플로우나 비산을 방지할 수 있고, 폐액중의 고형분농도가 관리되어지기 때문에 재생연마제가 최종적인 순도에 영향을 주는 공급오차를 방지할 수가 있다. 또, 수위검지기 (3 a, 3 b)는 수면의 흔들림에 의한 오차가 작은 압력식 액면스위치가 바람직하다. 또한 본 실시의 형태1에 있어서는, 원액저장탱크부 (A)에 에어 핀치 밸브 (4)를 설치하기 때문에, 연마제에 의해서 밸브가 마모 (磨耗)되는 것 같은 나쁜 상태나, 배관내에 있어서 침강 (7) 응집에 의한 오동작이 없다. 무기연마제폐액은 농도조정 탱크 (5)에서 10%∼15%의 농도에 조정된 후, 다이아 프램식의 에어도 펌프 (6)에 의하여 안정하여 제거분급부 (B)로 보내여진다. 다이아 프램식의 에어펌프 (6)은 회전부분이 없고 연마제에 의한 마모 등이 적기 때문, 점도가 높은 액체를 반송하는 데 적합하다.

다음으로, 제거분급부 (3)에 관해서 설명한다. 제거분급부 (B)는, 진동사 (7)과, 제철기를 갖춘 제철분급탱크 (8)과, 액체 싸이클론에서 구성된 습식분급기(10)와, 농도조정 탱크 (11)을 갖추고 있다. 이 제철분급탱크 (8)과 습식분급기(10)의 간에는 분급용 펌프 (9)가 설치되어 있고, 농도조정 탱크 (11)에는 세정부(C)에 농도조정된 무기연마제폐액을 보내는 에어도 펌프 (12)가 설치되어 있다. 또, 분급용 펌프 (9)는 내마모성 (耐磨耗性)을 향상시키기 위해서, 임펠러가 고무라이닝된 터보형의 펌프를 사용하는 것이 적당하다. 습식분급기 (10)의 작용으로 일단 고농도가 된 폐액은, 여기서 다시 10%∼40%로 조정된다.

진동사 (7)에 의해, 슬러리상 폐액에 포함된 불순물이나 거친 이물질이 분리되어, 제철분급탱크 (8)에 의해, 자력으로 철분이 효율이 좋게 제거된다. 그 후, 습식분급기 (10)에 의해, 1차의 습식분급이 행하여져 농도조정되기 때문에, 다음단계의 세정, 다음 단계의 2차 습식분급, 그 후의 분말화됨과 함께 고순도의 재생무기연마제를 회수할 수가 있다.

이어서 세정부 (C)의 설명을 한다. 세정부 (C)는, 폐액중에 잔존하는 불필요한 기름성분이나, 후의 분말화처리공정으로 잔류물을 남기는 것 같은 불순물 등의, 재생연마제특성에 영향을 미치게 하는 열화물질을 세정하여 제거하는 기능을 갖는다. 여기서 말하는 열화물질은, 상기한 기름성분 외에, 오수성분, 비용해성의 먼지, 연마제표면에 응고나 응집에 의해 부착된 부착응집물질, 더욱이는 이 응고나 응집을 유인하는 유인물질 등을 포함하는 것이다. 특히 이 응고나 응집을 유인하는 유인물질로서 대표적인 것은, 폐액에 널리 생식하고 있는 박테리아 등이고, ζ-전위나 표면의 당쇄 (糖鎖)때문에, 사해 (死骸)로 되더라도 미립자의 응집을 유인하고, 응집물을 생성하여, 연마제에 열화물질로 되는 불순물을 부착시키는 것이다. 또, 박테리아 자신, 건조배소하면 회분 (灰分)을 잔존시켜, 재생연마제특성을 열화시키고, 연마제에도 부착하는 것이다.

또, 가장 많이 사용되는 주철제 연마반 (정반)을 사용하고 있는 경우에는, 연마제폐액은 Fe₃C와 C와 기름성분이 섞여서 검게 질척질척한 슬러리로 되지만. 이C가 유인물질로 되고 Fe₃C를 응집시킨다.

세정부 (C)는, 세정 탱크 (13), 교반기 (2d)와, 수위검지기 (3c, 3d), 전동밸브 (14), 분급용 펌프 (15)와, 후에 상술하는 세정기구 (cO)로 구성된다. 교반기 (2d)는, 세정 탱크 (13)내를 교반하여 고형물의 침전을 방지하여, 농도관리를 함으로써, 고형분농도는 다시 10%∼15%의 범위로 조정된다. 이 때, 교반기 (2 d)는 교반에 의해서 세정 탱크 (13)내의 액면을 상하시켜, 그 액면을 수위검지기 (3 c, 3 d)에서 검출함으로써 간단히 회전수를 컨트롤하고 있다. 단지, 슬러리상의 폐액은 자연침강 때문에 액중의 농도가 변화되기 쉽고, 또한, 수위가 내려 가는 것 (회전수가 오른다)와 교반기 (2 d)의 임펠러가 케비어테이션에 의해 현저하게 마모하기 때문에, 회전수를 필요 최소한으로 떨어뜨릴 필요가 있고, 회전수제어를 하기 쉬운 인버터로 제어하는 것이 바람직하다. 또한, 고형분농도를 너무 고농도로 조정하면, 수위검지기 (3 c, 3 d)에서 검출하여 행하는 제어가 어렵게 되기 때문에, 비교적 낮은 농도로 제어하는 것이 제어를 간단히 하는 상책이다.

세정부 (C)에서는, 세정기구 (cO)와 교반기 (2d)에 의해서 세정액을 첨가하여 세정, 교반하고, 폐액을 오버 플로우시켜, 그 후 농도조정하는 일련의 프로세스를 가능한 한 수회반복하여 행한다. 최초는 폐액을 오버 플로우시키는 것으로 소정량의 폐액을 세정 탱크 (13)내에 확보하고, 농도조정시에는 반대로 세정 탱크 (13)내의 교반에 의해서 오버 플로우하여 폐액이 배출하는 것을 방지하기 때문에 액량이 정확하게 보지되고, 폐액중의 고형분농도를 정확히 관리할 수 있기 때문에, 공급오차를 방지할 수 있다. 또한, 오버 플로우는 전동 밸브 (4)로 제어하기 때문에 제어가 전기적(電氣的)으로 행할 수 있어, 제어부 (F)에 의한 자동화가 용이하다. 또한, 상술한 바와 같이, 세정, 교반, 농도조정은 반복해서 행하여지지만, 최후의 일회의 프로세스는, 폐액에 소정량의 세정액을 첨가하여 세정하고, 이것을 자연침강시키고 나서 상징액을 소정량 오버 플로우시켜, 계외(系外)로 배출하는 것이 바람직하다.

그리고, 상기한 최후의 일회의 사고방식을 이용하여, 제어나 장치를 간략화하기 위해 다음과 같이 하는 것도 좋다. 즉, 폐액에 세정액을 첨가하여 세정기구 (cO)와 교반기 (2d)로 연마제를 세정하고, 그 후 자연침강시켜, 이 상징액을 오버플로우함과 함께, 농도조정하여, 이것을 반복한다고 하는 것이다. 제거분급부 (B)에서 보내져오는 폐액중의 고형분농도는 거의 일정하게 유지되고 있기 때문에, 상징액을 오버 플로우로 배출하여, 필요에 따라서 급수도 행하고, 수위검지기 (3 c, 3 d)에서 수위를 검출하면 농도조정을 행할 수 있는 것을 이용한 방법이다. 이 방법은 장치를 염가로 할 수 있고, 세정도 효과적으로 할 수 있는 것이지만, 자연침강을 반복하기 때문에 세정에 비교적 장시간을 필요로 한다.

그런데, 본 발명의 실시의 형태1에서는, 도 2a에 나타나는 것 같이, 세정기구 (cO)로서 세정 탱크 (13)에 분무기와 버퍼조를 설치하고 있다. 도 2a는 본 발명의 실시의 형태1에 있어서의 세정부의 제1확대도, 도 2b는 본 발명의 실시의 형태1에 있어서의 세정부의 제2 확대도이다.

21은 압축공기에 의해 세정액을 세정 탱크 (13)내에 분출, 분무하는 분무기, 22는 분무기 (21)에서 분출시키는 세정액의 온도조정을 행하는 온도조정장치, 23은 제거분급부 (B)에서 보내여져 온 폐액과 세정 탱크 (13)에서 오버 플로우한 폐액을합류할 수 있는 버퍼조, 24는 오버 플로우한 폐액에 포함되고 있는 불순물이나 열화물질을 여과하는 여과장치, 25, 26은 유로 (流路)를 바꾸는 전동 밸브(e)이다. 여과장치 (24)의 능력이나 수명이 문제가 되는 경우는, 여과장치 (24)에서 폐액을 버퍼조 (23)에 반송하지 않고 계외로 배출하는 방식을 채용하는 것이 좋다. 이 경우, 오버 플로우의 유로는 개회로 (開回路)로 되기 때문에, 배출하는 액의 고형분농도는 될 수 있는 한 낮은 쪽이 좋고, 상기의 자연침강 후의 상징액을 오버 플로우시켜 세정하는 방식과 겸해서 채용하는 것이 적당하다.

분무기 (21)에는 도시하지 않은 압축공기의 공급장치가 접속되어 있고, 증기압 이상의 배압을 세정액에 첨가한 상태로, 세정 탱크 (13)내에 분무하도록 되어 있다. 세정액으로서는, 10℃∼130℃, 가능하면 30℃∼130℃, 바람직하게는 100℃∼130 ℃의 온도범위내에 있는 온수 또는 열수, 또는 알콜계 용제가 사용되어지고 있다. 30 ℃ 이하로 되면 세정력과 박테리아 등에 대한 열의 영향이 약해지고, 10℃ 이하에서는 더욱 그 효과가 저하되기 때문이다. 온수 또는 열수를 세정액으로서 사용하는 경우에, 전기분해에 의해서 pH 조정된 산성수나 알카리수를 사용하면 , 더욱 효과적인 세정을 할 수 있다. 특히, 온수 중에서도 10℃에 가까운 물을 사용하는 경우 이 pH 조정을 행하는 것이 효과적이다. 단지, 알콜계 용제의 경우는 적절히 가열하는 것에 의해 효과가 배로 증가하지만, 지나치게 가열하는 것은 피하지 않으면 안된다. 그리고, 온도조정장치 (22)는 세정액이 조 (槽)의 내에 분출된 상태에 있고, 상기의 온도가 되도록 온도 컨트롤하는 것이다. 온도 컨트롤된 세정액은, 분무기 (21)에서 교반된 슬러리상의 폐액에 분무되어, 재생연마제특성에 영향을 주는 열화물질을 세정, 제거한다.

온수 또는 열수의 경우는 어떠한 열화물질이더라도 남김없이 세정할 수 있다고 하는 특징이 있지만, 알콜계 용제는 유분 등의 유기성의 열화물질을 특히 효과적으로 세정할 수 있다고 하는 특징이 있다. 그리고, 한 종류의 세정액 뿐만 아니라, 복수 종류의 세정액을 사용하여 세정을 반복하는 것으로 세정효과를 높일 수도 있다.

또, 버퍼 (buffer)조 (23)는 오버 플로우한 폐액을 일시적으로 저장하고, 제거분급부 (B)에서 보내여지는 폐액과 합류시켜 세정 탱크 (13)에 보내주는 것이다. 오버 플로우한 폐액이 이 버퍼조 (23)의 작용으로, 농도조정에 재이용된다. 물론, 불필요한 폐액은 여기에서 배출할 수도 있다. 세정 탱크 (13)에 폐액을 보내줄 때에는, 전동 밸브 (25)는 열리고, 전동 밸브 (26)는 닫히게 된다. 세정부 (C) 에 있어서 세정이 끝나면 , 농도조정된 폐액은, 전동 밸브 (26)을 열고, 전동 밸브(25)를 닫히게 해서 분급용 펌프 (15)에 의해 다음의 분급부 (D)로 보내여 진다. 어느 것이나 제어부 (F)의 제어로 행하여진다.

그런데 본실시의 형태 1의 세정기구 (cO)로서는, 도 2b에 나타낸 것 같이 세정 탱크 (13)에 가열장치를 설치한 것이라도 좋다. 27은 세정 탱크 (13)내의 슬러리상의 폐액을 가열하는 가열장치, 28은 제거분급부 (B)에서 보내여지는 폐액과 오버 플로우한 폐액이나 세정액를 합류시켜, 이 폐액을 온도조정하여 가압할 수가 있는 온도조정가압장치이다. 불필요한 폐액은 여기에서 배출할 수도 있고, 경우에 의해서는, 온도조정가압장치 (28)에 오버 플로우한 폐액을 반송하지 않는 방식도 대단히 유력하다. 이것은 도 2a에서 이미 설명한 오버 플로우의 개회로의 설명과 동일하기 때문에, 상세한 설명은 생략한다.

본 실시의 형태 1의 세정기구 (cO)는, 가열장치 (27)에 의해 세정 탱크(13)내를 가열함과 동시에, 온도조정가압장치 (28)에서 소정의 온도에서 온도조정한 폐액을 세정 탱크 (13)내에 분출시켜, 동시에 교반기 (2d)에 의해 교반하는 것으로 세정을 효과적으로 하는 것이다. 내부의 액온도는 상기의 온도범위와 같은 온도를 채용하면 좋다. 이 가열과 교반에 의해, 무기연마제에 부착되어 있는 열화물질은 확실하게 제거된다. 경우에 따라서는 도 2a의 분무기 (21)를 부설하여 아울러서 세정액을 분출시켜 침정력을 높여도 좋고, 도 2b에 나타나는 것 같이 가열된 폐수자체를 자액 (自液)세정 라인을 게재하여 분무기 (21)에서 분출시키고, 간단한 분무세정의 구성으로 해도 좋다. 그리고, 더욱이는 세정 탱크 (13)내에 초음파발생장치 ( 도시하지 않음 )를 설치하여, 초음파세정도 병용하면 세정효과를 높일 수 있다.

이와 같은 세정기구 (cO)를 설치하는 것에 의해, 기름성분, 오수성분, 먼지, 연마제표면에 부착하는 부착응집물질, 더욱이는 응고나 응집을 유인하는 박테리아 등을 확실히 세정할 수가 있다. 세정되어 10%∼15%의 범위로 농도조정된 폐액은, 제어부 (F)가 전동 밸브 (25,26)를 바꾼 후, 분급용 펌프 (15)에 의해서, 안정하여 일정량씩 분급부 (D)로 자동적으로 보내여 진다. 또, 분급용 펌프 (15)에 사용된 재질은 금속 등의 마모를 고려하여 고무 라이닝한 임펠러를 이용하는 것이 바람직하다.

계속해서, 분급부 (D)의 설명을 한다. 분급부 (D)는, 습식분급기 (16), 농도조정 탱크 (17), 에어도 펌프 (18)과, 농도조정 탱크 (17)내를 교반하는 교반기(2 e)로 구성되어 있다. 세정부 (C)에서 농도조정된 슬러리상의 폐액이 농도조정 탱크 (17)에 공급되면 , 습식분급기 (16)이 제어부 (F)에서의 지령에 의해 가동을 개시한다. 즉, 이 습식분급기 (16)에 있어서, 제거분급부 (B)의 1차 습식분급에 계속해서, 입자의 지름 또는 비중이 다른 입자에 대하여 2차의 습식분급을 하는 작업이 개시된다. 이 분급작업에서는, 목적으로 하는 무기연마제입자로 상당한 탈수가 진행된 함수 슬러리상 고형물과, 그 밖의 몇개의 등급마다 입이 갖추어진 입자고형물을 얻을 수 있다.

이와 같은 분급을 실현하기 위해서, 습식분급기 (16)는, 폐액 중의 다른 입자를 복수, 보통은 2∼3의 등급의 입자의 지름으로 분리할 수 있는 멀티 ·싸이클론을 채용하는 것이 적당하다. 이것에 의해, 예컨대 미세입자와 중세입자와 조대 (粗大)입자로 분리할 수 있고, 더욱 비중이 다른 물질도 분리할 수 있다. 또, 이 멀티·싸이클론은 폐액중의 고형분농도가 10%∼15%의 범위에 있을 때 효율이 좋기 때문에, 세정부 (C)의 세정 탱크 (13)에 있어서 이 범위로 농도조정되어, 일정량씩 보내어진다. 또한, 분급작업은 일회로 입자의 지름이 다른 복수의 입자로 분급 할 수 있지만, 필요에 따라서 3차, 4차와 수회 반복하여, 더욱 정밀도를 높이는 것도 가능하다. 습식분급은 여재 (濾材)의 내부에 함수고형분이 퇴적되어, 망목이 막히는 일등을 일으키지 않고, 여과, 분리, 탈수성에 뛰어나, 수율이 높다고 하는 이점이 있다.

그런데 분급부 (D) 에 있어서는, 상기한 각 등급의 입자로 이루어진 함수 슬러리상 고형물 외에, 용액도 회수할 수가 있다. 분급부 (D) 에서 고형분이 제거되고, 제거분급부 (B)와 세정부 (C)에서는 이물분이나, 불순물, 열화물질이 거의 제거되어 있기 때문에, 이 분급부 (D)에서 회수되는 용액은, 그대로 재사용하는 것이 가능할 정도로 고순도이다. 이 순도를 더욱 올리기 위해서, 필요에 따라서 진공 드럼필터나 필터 프레스 등의 여과기를 통해도 좋다. 또, 분급부 (D)보다 전의 공정에서도 용액을 회수할 수도 있지만, 이 경우는 아무래도 진동 드럼필터나 필터 프레스등의 여과기를 설치하지 않으면 재사용할 수가 없고, 비용적으로 값이 비싸진다. 또한, 회수 라인에 오존발생기를 설치하여, 회수된 용액을 멸균, 소독하는 것도 적당하다. 이것에 의해, 박테리아 등을 저감할 수 있고, 다시 연마제를 재생할 때 열화물질이 적어져, 고순도의 재생무기연마제를 회수할 수가 있으므로 계속적으로 재생처리 하는 경우 대단히 바람직하다.

폐액은, 농도조정 탱크 (17)에서 함수율 (농도)이 40% 정도의 함수 슬러리상 고형물로 조정되어, 분말재생부 (E)에 에어도 펌프 (18)로 안정하여 보내어진다.

이어서, 분말재생부 (E)의 설명을 하면, 분말재생부 (E)는 분무건조기 (19 a) 또는 배소로 (19b)로 구성된다. 80℃∼1400℃의 범위에서 건조, 배소 한다. 이 온도는, 무기연마제의 재질, 목적으로 하는 순도 등으로 결정된다. 이 범위의 온도이면 좋지만, 될 수 있으면 250℃ 이상이면 그다지 조건에 영향을 주는 일없이, 거의 완전히 수분이 포함되지 않은 분말상의 연마제를 재생회수 할 수 있다. 비교적 재생연마제특성을 요구하지 않은 경우는, 80℃∼400℃ 정도의 건조 레벨의 처리로 충분하지만, 보다 높은 재생연마제특성을 요구하는 경우에는, 1300℃∼1400℃의 고온에서 배소 레벨에서 처리하는 것이 적당하다. 이 경우, 분말입자의 결정형을 완전히 원래로 되돌리는 수 있고, 재생분말은 백색도 (白色度)가 현저히 증가하여, 극히 양호한 재생무기연마제제로 할 수 있다. 또, 이것은 배소에 의해 미량인 불순물이 온도에 의해 제거된 것으로 생각된다. 실시의 형태 1의 경우, 재생된 연마제와 미사용 (사용전)의 연마제의 특성비교를, 성분분석치나 입도분포, 현미경사진을 관찰하는 등으로 행하였지만, 이렇게 해서 재생된 무기연마제는, 미사용 (사용전)의 연마제와 동등의 성분과 입자의 지름, 입자형상을 갖고 있다. 이것에 관해서는 후에 상술한다.

최후로, 제어부 (F)는, 원액저장탱크부, 제거분급부, 세정부, 분급부 및 분말재생부를 소정의 제어동작에 따라서 제어하는 것으로, 원액저장탱크부 (A)에서 분말재생부 (E)에 이르기까지의 각 유니트를 시켄스에 따라 연휴제어하는 것이다. 제어부 (F)는 제어반 (20)을 갖추고 있고, 각 유니트를 연휴제어함과 함께, 각각의 유니트내도, 수위검지기 (3 a, 3 b, 3 c, 3 d) 등의 검지기가 검지한 신호에 따라서, 피드백 제어나 연산, 최적화 등을 행하는 것이다.

그런데, 이상 설명한 본 실시의 형태 1의 무기연마제폐액의 재생처리장치에 관해서, 용융 Al₂O₃성분과 ZrSiO₄성분의 혼합물로 이루어진 무기연마제와, 수용성의 윤활유를 사용하여, 실리콘 웨이퍼를 연마한 경우에 관해서, 그 동작과 작용에 대해서 구체적으로 설명한다.

이 때, 무기연마제폐액은, 수용성의 윤활유와 연마제, 연마기로부터의 연마부스러기의 철분, 실리콘 웨이퍼로부터의 규소와, 그 밖의 미량성분을 포함하는 질척질척한 액체 (연마제폐액)로 된다. 이 연마제폐액을, 원액저장탱크부 (A)의 원료 탱크 (1)에 도입하여 30분간 교반한다. 액의 단위체적당의 중량을 계측함과 동시에 수위검지기 (3 a, 3 b)에서 수위를 검지하여, 이것에서 용액량, 농도를 추정한다. 그 후 제어부 (F)에서의 지령에 의해 에어 핀치 밸브 (14)가 열려져, 화살표의 방향에 따라 배관 파이프내를 농도조정 탱크 (5)에 폐액을 떨어뜨리고, 급수장치에서 물을 보급하여 농도가 10%∼15%가 되도록 희석조정한다.

조정이 종료되면 , 제어부 (F)는, 에어도 펌프 (6)에 의해, 농도조정된 폐액을 제거분급부 (B)의 진동사 (7)에 들어가고 (유량 9 L/分), 조입자나 먼지 등의 이물을 제거한 후, 제철분급 탱크 (8)로 들어가 3500∼10000 가우스정도의 자력을 갖는 영구자석을 사용한 제철기로 철성분을 제거한다. 여기서 불순물로서의 연마기의 연마가루는 거의 제거된다. 그 후, 분급용 펌프 (9)에서 연마제폐액은 습식분급기 (10)에 도입되어, 운전이 개시된다.

습식분급된 연마제폐액은 배관 파이프를 게재하여 농도조정 탱크 (11)로 들어간다. 이 때, 연마제폐액의 고형분농도가 40% 이상으로 되어 있기 때문에 다시, 물을 사용하여 10∼40%의 농도로 조정한다. 연속처리가 계속되어, 원료 탱크 (1)가 규정수위밑으로 되면 원료 탱크 (1)로 연마제폐액이 공급된다. 이 때, 진동사 (7)와 제철분급탱크 (8)는 제어부 (F)에 의한 자동제어로 정지하여, 1차의 습식분급이 종료된다.

이어서, 에어도 펌프 (12)에 의해서, 습식분급된 연마제폐액은 세정부 (C)의 세정 탱크 (13)에 들어가, 수위검지기 (3 c, 3 d)가 운전개시레벨로 액면이 달한 것을 검지하면, 교반기 (2 d)의 운전이 개시되고, 동시에 세정기구 (cO) 에 의한 세정 프로세스가 개시된다. 이것에 의해 유분, 먼지, 부착응집물질, 게다가 박테리아 등의 불필요한 열화물질이 제거된다. 그 후, 분급용 펌프 (15)에 의해서, 폐액은 분급부 (D)의 습식분급기 (16)에 보내여지고, 습식분급기 (16)의 운전이 개시되어, 2차 분급이 개시 된다. 분급작업에 의해 소정의 입자의 지름에 분급된 연마제는, 배관 파이프를 통하여 농도조정 탱크 (17)로 보내여지고, 농도조정과 교반이 개시된다. 여기서 용액도 회수된다.

이어서, 분말재생부 (E)에서 농도 (함수율)이 40%로 조정된 연마제폐액을 에어도 펌프 (18)에서 분무건조기 (19 a) 또는 배소로 (19 b)로 보내어져, 온도250℃에서 수분을 거의 완전히 함유하지 않은 연마제를 재생회수한다. 또, 본 실시의 형태 1의 경우, 분말화 처리를 분무건조기 (19 a)에서 비교적 낮은 온도 250℃에서 행하고 있지만, 배소로 (19 b) 에서 1300℃ ∼ 1400℃정도의 고온으로 배소하면, 분말의 백색도가 현저히 증가하여, 결정형이 원래로 돌아간 양호한 분말로 할 수 있다. 물론, 조건이 변하면 온도에도 약간의 변동이 있다.

특히, 가장 많이 사용되는 주철제연마반 (정반)을 사용하여 연마하고 있는 경우에는, 이 분말재생부에서의 배소처리가 중요하다. 주철은 3.8 %정도의 C (탄소)를 함유하고 있지만, 연마후는, 연마제폐액이 Fe₃C와 C와 유분이 섞인 검게 질척질척한 슬러리로 된다. 폐액중에서 이 C와 기름의 혼합물이 유인물질로 되어 Fe₃C를 응집시키고, 거대한 덩어리로 되어 재생후의 재생연마제특성을 악화시킨다. 이 C는 산에서 씻더라도 제거할 수 없고, 제철기의 기능을 단시간으로 악화시키고, 유일하게 본 발명의 세정부와 분말재생부에 있어서 900℃ ∼ 1400℃의 배소로 재생이 가능하다. 또, C를 함유한 경우는 가열이 가장 기여되지만, SiC 등의 경우는 공기중에서의 가열은 금물이고 불활성 가스중에서의 가열과 세정부에서의 세정이 중요하다.

이상 설명한 재생된 무기연마제가 어떠한 연마제특성을 보이는가에 관해서, 재생된 무기연마제와, 미사용 (사용전)의 무기연마제 및 슬러리상의 무기연마제 폐액함유입자를 비교하는 것으로 상세히 설명한다.

도 3a는 본 발명의 실시의 형태 1에 있어서 사용전의 무기연마제의 입도분포도, 도 3b는 본 발명의 실시의 형태 1에 있어서 슬러리상의 무기연마제폐액함유입자의 입도분포도, 도 3c는 본 발명의 실시의 형태 1에 있어서의 재생무기연마제의 입도분포도, 도 4a는 본 발명의 실시의 형태 1에 있어서의 사용전의 무기연마제의 현미경관찰사진도, 도 4b는 본 발명의 실시의 형태 1에 있어서의 슬러리상의 무기연마제폐액 함유입자의 현미경관찰사진도, 도 4c는 본 발명의 실시의 형태 1에 있어서의 재생무기연마제의 현미경관찰사진도이다.

측정시료 (試料)로서 상기의 용융 Al₂O₃성분과 ZrSiO₄성분의 혼합물로 이루어진 무기연마제를 택하고, 그 미사용 (사용전)의 연마제시료와, 재생된 연마제시료 및 슬러리상의 무기연마제폐액 함유입자의 시료를 비교하여 성분분석을 행하였다. 분석기기는 형광 엑스선 분석장치 ( 리가꾸제 X-RAY SECROMETOR3270)를 사용하였다. 각 시료는 지름 30 mm의 알루미링을 사용하여, 전용 다이스에 끼우고, 프레스기로 20 톤의 압력으로 가압성형하여, 형광 X선 스팩트럼을 측정하였다. 얻어진 형광 엑스선 스팩트럼에 근거하는 주된 검출성분의 FP법에 의한 추정정량 분석결과를 표1에 나타낸다. 함유량은 단순산화물환산에서 나타내고 있다.

표 1에 의하면, 미사용 (사용전)의 무기연마제와 재생연마제의 성분은, 각 성분과도 차이는 없지만, 있더라도 1%에 미치지 않는 근소한 성분차이고, 이것은 본래의 미사용무기연마제의 성분오차의 범위에 포함되는 정도의 것이다. 이와 같이 재생된 무기연마제는 미사용의 무기연마제와 거의 다름이 없는 순도를 갖는 것이다. 이것에 대하여, 슬러리상의 무기연마제페액의 입자성분은 Fe₂O₃이나 SiO₂등 그 밖의 불순물이 증가되어 있고, A1₂O₃나 ZrO₂가 비교적 감소하고 있는 것을 알 수가 있다. 이 결과에서 보고 본 발명의 재생처리장치는, 세정부 (C)에 의한 열화물질의 세정과, 분말재생부 (E)에 의한 건조배소로 무기연마제페액에서, 상술의 불순물, 더욱이는 눈에는 보이지 않지만 박테리아 등까지 포함해서 거의 완전히 제거하여, 재생무기연마제의 품질을 미사용의 품질정도로까지 회복시키고 있는 것을 알 수 있다.

다음에, 도 3a,b,c에 나타낸 것같이 입도분포의 측정을 행하여 특성비교하였다. 측정기기는 시마쯔 레이저 회절식 입도분포측정장치 (SALD-2000)이다. 미사용 (사용전)의 무기연마제와 재생한 무기연마제의 입도분포는, 대개 12 ㎛폭이고 10 ㎛ 부근에서 피크를 보이는 거의 같은 분포를 가지고 있다. 이 범위 이외에 분포상 피크를 보이는 곳은 존재하지 않는다. 이것은 어느 것이든지 10 ㎛ 정도의 크기의 거의 균일한 입자에서 구성되어 있는 것을 나타내고 있다. 이것에 대하여 슬러리상의 무기연마제폐액의 입도분포는, 10 ㎛를 중심으로 약간 낮은 피크를 나타내지만, 이외에도 6 ㎛이하 1 ㎛까지 대단히 광범위한 분포를 갖고 있고, 다수의 미립자를 포함하고 있는 것을 알 수 있다. 더욱이 30 ㎛에서 50 ㎛의 범위의 비교적 큰 입자도 포함하고 있는 것도 알 수 있다. 이것은, 연마 후의 무기연마제폐액에는 연마제입자의 이외에 여러가지의 입자가 함유되어 있기 때문이라고 생각된다. 본 발명의 재생처리장치는, 연마의 결과 혼입하는 이것들의 이경 (異徑)의 깍인 부스러기나 그 밖의 입자를 완전히 제거하여, 미사용의 무기연마제와 동등의 입자의 분포상태에까지 재생연마제를 재생시키고 있다.

더욱이, 도 4a,b,c에 나타나는 것 같이 입자형상의 현미경관찰을 행하였다. 측정기기는(주) 시마쯔제작소제 EPMA1600 (배율 ×1000배)이다. 미사용 (사용전)의 무기연마제와 재생무기연마제의 입자형상은, 어느 것이나 모가 진 괴상 (塊狀)으로, 능선이 말하자면 에지로 된 형상을 하고 있다. 더욱이, 이들의 덩어리의 안에서 몇개의 입자의 표면에 대단히 작은 점상의 응착물 (부착물)이 부착하고 있는 것을 확인할 수 있다. 양자에게는, 입자형상과, 표면의 부착물의 양에 거의 차를 볼 수 없다. 이것에 대하여, 슬러리상의 무기연마제폐액의 입자는, 연마에 기여하지 않는 다수의 작은 입자가 혼입되어 있는 것을 알 수 있다. 또한 전체적으로 각 입자의 형상이 둥글고, 에지로 되는 능선을 가지고 있지 않는 형상으로 되어있다. 이것은 각 입자의 표면을 다량의 부착물이 덮고 있기 때문이라고 생각된다. 에지의 존재가 연마특성과 밀접한 관계를 갖기 때문에, 이 둥근 형상, 바꾸어 말하면 표면을 덮는 부착물이 연마성능을 떨어뜨리는 원인이 된다. 본 발명의 재생처리장치는, 세정부 (C) 있어서 이 부착물의 원인이 되는 열화물질을 거의 완전히 제거하여, 분말재생부 (E)에 있어서 건조배소하기때문에, 재생무기연마제의 연마특성을 미사용의 무기연마제와 동등한 곳까지 재생, 회복시킬 수 있는 것이다.

최후로, 표 2는, 미사용 (사용전)의 무기연마제와, 재생된 무기연마제의 연마특성의 비교표이다. 연마특성은, 연마속도, 표면거칠기 (Ra), 스크래치 (불량수/ 처리수)에 대해서 측정하였다.

시험방법은, 연마제를 물과 러빙오일에 현탁 (懸濁)시켜, 랩반을 사용해서 피연마물을 연마하여 상기연마특성을 측정하였다.

연마특성중의 연마속도는, 피연마물로서 실리콘 웨이퍼를 20장 사용하고, 러빙기계로서 불이월사제 머신을 사용해서, 3 인치의 워크를 가중 100 g/cm2, 회전수 70 rpm, 연마용 슬러리의 주입량 120 ml/분으로 연마하여 측정하였다. 이 연마용 슬러리의 조성은, 연마제 600 g 에 대하여 러빙오일450 ml, 물 2250 ml이다. 표면거칠기(Ra)는, 이렇게 해서 연마를 행한 실리콘 웨이퍼 (silicon wafer)를 연마후에 조계 (粗計) (동경정밀사제)로 측정하였다. 더욱, 스크래치는, 이 연마후의 실리콘 웨이퍼를 40배의 광학현미경으로 관찰하는 것으로 조사하였다.

표2에 의하면, 미사용 (사용전)의 무기연마제와 재생된 무기연마제와에서, 연마특성에 차이가 없는 것을 알 수 있다. 이와 같이 본 발명의 재생처리장치에 의하면, 재생무기연마제는, 고순도로 사용전 (미사용)의 무기연마제와 거의 다름이 없는 안정된 연마제특성을 갖고 있는 것을 알 수 있다.

또, 배소로에 있어서 1300 ℃ ∼1400 ℃에서 배소하였을 때의 무기연마제분말의 결정형은 X선회절로 측정하였다. 측정기기는 시마쯔제작소 X선 회절장치 XD-1이다. 측정조건은 X선 관구 (管球)에 대해서, 타켓 (target) Cu, 관전류 (管電流) 15 mA, 관전압 35 kW, 슬리트에 관해서, 발산 (發散) 슬리트1 (deg), 공기산란방지 슬리트1 (deg),검출 슬리트 0.30 (mm)이다. 이 측정결과는, X선 피크 패턴에서는 커런덤 (corundum)결정의 알루미나 (arumina)와 지르콘 (zircon)의 피크가 명확히 석출되어 있어, 사용전과 같이 A1₂O₃성분상 (相)과 ZrSiO₄성분상의 2상의 결정형으로 이루어져 있는 것을 확인할 수 있었다.

도1은 본 발명의 실시형태1에 있어서, 무기연마제폐액의 재생처리장치의 구성도이다.

도2a는 본 발명의 실시의 형태1에 있어서, 세정부의 제1확대도이다.

도2b는 본 발명의 실시의 형태1에 있어서, 세정부의 제2확대도이다.

도3a는 본 발명의 실시의 형태1에 있어서, 사용전의 무기연마제의 입도분포도 (粒度分布圖)이다.

도3b는 본 발명의 실시의 형태1에 있어서, 슬러리상의 무기연마제폐액함유 입자의 입도분포도이다.

도3c는 본 발명의 실시의 형태1에 있어서, 재생무기연마제의 입도분포도이다.

도4a는 본 발명의 실시의 형태1에 있어서, 사용전의 무기연마제의 현미경사진도이다.

도4b는 본 발명의 실시의 형태1에 있어서, 슬러리상의 무기연마제폐액함유 입자의 현미경사진도이다.

도4c는 본 발명의 실시의 형태1에 있어서, 재생무기연마제의 현미경사진도이다.

(부호의 설명)

A 원액저장탱크부

B 제거분급부

C 세정부

D 분급부

E 분말재생부

F 제어부

1 원료탱크

2 a, 2 b, 2 c, 2 d, 2 e 교반기 (攪拌機)

3 a, 3 b, 3 c, 3 d 수위검지기

4 에어 핀치 밸브

5,11,17 농도조정탱크

6,12,18 에어도 펌프

7 진동사 (振動篩)

8 제철분급탱크

9,15 분급용 펌프

10,16 습식분급기

13 세정탱크

14,25,26 전동밸브

19 a 분무건조기

19 b 배소로 (培燒爐)

20 제어반

21 분무기

22 온도조정장치

23 버퍼조 (buffer 槽)

24 여과장치

27 가열장치

28 온도조정가압장치

cO 세정기구

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이상 서술한 바와 같이, 본 발명의 무기연마제폐액의 재생처리장치는, 제거분급부를 설치하는 것에 따라 농축폐액중의 이물분의 제거를 행하고, 연마제폐액의 1차의 습식분급을 하여, 품질적으로 안정한 폐액을 세정부에 보내줄 수 있다.

또한, 세정부를 설치하는 것에 따라 슬러리상의 폐액에서, 재생연마제특성에 영향을 주는 열화물질인 오수성분이나 기름성분, 부착응집물질, 박테리아 등을 제거하여, 안정한 품질의 연마제를 재생할 수 있다.

또한, 분급부에 습식분급기를 사용하므로, 폐액중의 입자를 미세입자와 중세입자와 조대입자로 분별할 수 있고, 더욱이 비중이 다른 입자도 분리 할 수 있다.

또한, 분말재생부를 설치하는 것에 따라 연마제의 함수 슬러리상 고형물의 수분을 완전히 제거하고, 더욱이 연마제를 완전히 원래의 결정형으로 되돌려, 분말상의 무기연마제로 될 수 있다.

또한, 제어부를 설치하는 것에 의해, 재생처리장치를 자동적으로 안정시켜 제어하고, 연속작업을 행할 수 있다.

또한, 재생무기연마제는, 고순도로 사용전 (미사용)의 연마제와 거의 변하지 않고 안정한 연마제특성이 있고, 더욱, 분리된 용액도 고순도로 불순물이 함유되어 있지 않고, 그대로 재이용할 수 있는 순도를 가지고 있어, 사용이 끝나고 폐기되는 무기연마제폐액을 유효하게 이용할 수가 있어, 환경보전에 공헌하는 것이다.

Claims (11)

1. 사용이 끝나고 슬러리상(狀)으로 된 무기연마제폐액에서 분말상의 무기연마제를 회수하는 무기연마제폐액의 재생처리장치로서,

   사용이 끝난 무기연마제폐액을 저장함과 함께 농도를 소정농도로 조정하는 원액저장탱크부와,

   전기 원액저장탱크부에서 공급된 슬러리상의 폐액으로부터 이물분을 제거하여 전기 이물분 제거후의 폐액을 습식분급하는 제거분급부와,

   전기 제거분급부에서 공급된 슬러리상의 폐액에 세정액을 첨가하여, 연마제의 재생연마제특성에 영향을 주는 열화물질을 그 폐액으로부터 세정하는 세정부와,

   전기 세정부에서 보내여진 슬러리상의 폐액을 습식분급하여 함수(含水) 슬러리상 고형물과 용액으로 분리하는 분급부와,

   전기 분급부에서 분리된 함수 슬러리상 고형물을 건조 또는 배소하여 분말화하는 분말재생부를 갖춘 것을 특징으로 하는 무기연마제폐액의 재생처리장치.
2. 제 1항에 있어서, 전기 세정액이 10 ℃ ∼130 ℃의 온도범위에 있는 온수 또는 열수, 또는 알콜계 용제인 것을 특징으로 하는 무기연마제폐액의 재생처리장치.
3. 제1항 또는 2항에 있어서, 전기 원액저장탱크부가 원료 탱크와 농도조정 탱크를 갖추고, 교반기와 수위검지기와 에어 핀치 밸브를 사용해서 무기연마제폐액의 고형분농도를 관리하는 것을 특징으로 하는 무기연마제폐액의 재생처리장치.
4. 제1항 또는 2항에 있어서, 전기 제거분급부가, 철분을 제거하는 제철기(除鐵機)와, 그 외의 이물을 제거하기 위한 체와, 습식분급기를 갖추고, 무기연마제폐액에서 이물분을 제거하여, 1차의 습식분급을 행하는 것을 특징으로 하는 무기연마제폐액의 재생처리장치.
5. 제1항 또는 2항에 있어서, 전기 세정부가, 세정 탱크와, 연마제의 재생연마제특성에 영향을 주는 열화물질을 세정하기 위한 세정기구를 갖춘 것을 특징으로 하는 무기연마제폐액의 재생처리장치.
6. 제 5항에 있어서, 전기 세정기구가 전기 세정 탱크에 설치된 분무기를 갖추고, 전기 세정액에 적어도 증기압 이상의 배압 (背壓)을 가해서 분무하여 세정하는 것을 특징으로 하는 무기연마제폐액의 재생처리장치.
7. 제 5항에 있어서, 전기 세정기구가 전기 세정 탱크에 설치된 가열장치를 갖추고, 폐액과 세정액을 가열하여 세정하는 것을 특징으로 하는 무기연마제폐액의 재생처리장치.
8. 제1항 또는 2항에 있어서, 전기 분급부가 2차의 습식분급을 하기 위한 습식분급기를 갖추고, 용액중의 입자를 입자의 지름 또는 비중의 차이로 복수의 등급으로 분리하는 것을 특징으로 하는 무기연마제폐액의 재생처리장치.
9. 제1항 또는 2항에 있어서, 전기 분말재생부가, 함수 슬러리상 고형물을 80℃∼1400℃의 범위에서 건조 또는 배소시킨 것을 특징으로 하는 무기연마제폐액의 재생처리장치.
10. 제9항에 있어서, 주철제 연마반을 사용하였을 때, 전기 분말재생부가 함수 슬러리상 고형물을 900℃ ∼ 1400℃의 범위에서 건조 또는 배소시킨 것을 특징으로 하는 무기연마제폐액의 재생처리장치.
11. 제1항 또는 2항에 있어서, 전기 원액저장탱크부, 전기 제거분급부, 전기 세정부, 전기 분급부 및 전기 분말재생부를 소정의 제어동작에 따라서 제어하는 제어부가 설치된 것을 특징으로 하는 무기연마제폐액의 재생처리장치.