CN1315232A - 无机研磨剂废液的再生处理装置 - Google Patents

Abstract

本发明的无机研磨剂废液再生处理装置为可以使用过的泥浆状无机研磨剂废液中,回收粉末状无机研磨剂的无机研磨剂废液再生处理装置。它具有：原液贮槽部分;除去废液中的异物的湿式分级除去分级部分;从除去分级部分供给的泥浆状废液中加入洗涤液,将影响再生研磨剂特性的劣质物质,从该废液中洗净的洗涤部分;对废液进行湿式分级,分离为含水泥浆状固体和溶液的分级部分;干燥或焙烧含水泥浆状固体将该固体做成粉末的粉末再生部分。

Description

无机研磨剂废液的再生处理装置

本发明涉及可以从使用过的泥浆状的无机研磨剂废液中回收粉末状的再生无机研磨剂和溶液的无机研磨剂废液的再生处理装置。

一般，含有使用过的无机研磨剂的废液为泥浆状，在其各种固体成份中，含有加工时用的无机研磨剂，由研磨机、磨床产生的铁(Fe)和锡(Sn)，还有其它的无机物质。作为无机研磨剂，一般使用的有：Al₂O₃-ZrSiO₄系，Al₂O₃系，SiC系，氧化铈(Ce)等成份的研磨剂。另外，作为无机研磨剂废液的处理装置，以往一般都使用几个大型沉降槽的沉降分离装置。在这种沉降槽中，固体与液体分离，上面的澄清液体可以过滤后再使用，而固体则不论是否含有无机研磨剂都抛弃掉。

这种处理方式，不但浪费有效资源，而且在保护环境上也有问题。

为了回收这种废弃的无机研磨剂，以前曾提出过几种方法。例如，日本专利公告第10247/89号公报中提出了从含有切断的磨粒的溶液中，分离切断磨粒等固体成份和溶液的混合成份的装置。具体作法是，利用过滤件进行固体与液体的分离，在圆筒形的过滤件上，采用有连续气孔的软树脂，降低内部压力，用吸引方式将原液中的固体粒子吸着在过滤件外周表面上，使固体与溶液分离。

其次，在日本专利公开第315576/92号公报中提出了使从研磨加工装置中排出的使用过的磨粒液体再生，使该再生的磨粒液体反复循环再生的循环装置。由于再生磨粒液体的量逐渐减少，所以经过测量，要添加适量新的磨粒和纯水进行循环。

另外，日本专利公开第186041/95号公报中提出的现有技术是有关晶片等平板研磨装置的。它采用多个旋风分离器，将研磨剂分流分级，分成粗加工用、半精加工用和精加工用的研磨剂，循环利用。这里提出的技术与日本专利公开第315576/92号公报中提出的技术相同，循环剂都是从泥浆形式循环，要添加不足的磨粒。

然而，近年来，对工业废弃物的环保问题成为世界性的大问题。除了环境问题以外，作为工业废弃物抛弃的物品，在地球上造成资源和能源的浪费。但是，一些企业将可再利用的物品抛弃，造成制造成本提高，对竞争力也有影响。因此，如何再生、再利用工业废弃物，今天已成为企业必须考虑的问题，也是社会和工业界的责任。

在重复循环利用工业废弃物的工作中，如上所述，提出了使用过的无机研磨剂再生的技术。但是，日本专利公告第10247/89号公报中提出的分离装置，采用在圆筒式的过滤件上加上有连续气孔的软质树脂，通过吸引，将固体与溶液分离。由于固体粒子直径不同，在容易凝聚的溶液中，会堵塞过滤件的孔，使装置运转中断，因此必须取出堵塞过滤件孔的固体，更换过滤件。

另外，日本专利公开第315576/92号公报中所述的再生、循环装置要在再生磨粒液中，添加新的磨粒和纯水进行循环。由于再生磨粒液中，磨粒粒子直径不同，而且再生磨粒液中会不断地混入从研磨盘和被研磨物体上切削下来的切屑等。这样，作为磨粒粒子特征的锐角粒子形状变成圆形，使再生的研磨剂和本来的性能明显降低。关于这点，在日本专利公开第186041/95号公报中所述的研磨装置也同样存在，当连续利用再生液时，再生研磨剂的特性降低。因此，希望能有一种可以实用的无机研磨剂废液的再生处理装置。

另外，由于日本专利公开第315576/92号、第186041/95号公报中所述的技术，基本上都是要在再生磨粒液中添加新的磨粒，再利用，因此，不能从磨粒液完全回到磨粒。这样，再生的磨粒和溶液的纯度受限制。然而，提高再生无机研磨剂纯度的需求逐渐增加，而用这种循环型的再生处理装置，基本上难以提高再生无机研磨剂的纯度。

本发明是为了解决上述问题而提出的，其目的是要提供从使用过的无机研磨剂废液中，有效地回收具有与未使用的无机研磨剂没有改变的研磨特性的高纯度无机研磨剂，而且分离的溶液可再使用的无机研磨剂再生处理装置。

本发明的无机研磨剂废液的再生处理装置具有：原液贮槽部分；除去分级部分；在从除去分级部分供给的泥浆状废液中，加入洗涤液，将影响再生研磨剂特性的劣质物质从该废液中洗净的洗涤部分；对从洗涤部分送入的废液进行湿式分级，分离成含水的泥浆状固体和溶液的分级部分；对在分级部分中分离的含水的泥浆状固体进行干燥或焙烧，做成粉末的粉末再生部分。

这样，可以从使用过的无机研磨剂废液中，有效地回收与未使用的无机研磨剂的研磨剂特性没有变化的，高纯度的无机研磨剂；同时分离出的溶液也可以再使用。

以下说明发明的要点。

以前是水洗泥浆，作为研磨用液体循环。在这种液体循环中，可以除去液体中混入的灰尘，但附着在磨粒表面上的使液体质量变坏的劣质物质不能除去。

发明人对使再生磨粒与未使用磨粒具有同一纯度，而提高其特性做了深入研究，找出了附着在磨粒表面上的劣质物质是使再生磨粒研磨特性变坏的最大原因。并发现，废液中的细菌等也会使再生磨粒特性变坏，可以助长表面劣质物质生长。在研磨剂特性变坏时，这种劣质物质很锋利，而且有关的磨粒棱边变成圆形。如后所述，在引诱物质中，通常在铸铁中含有C等。

现有的磨粒再生是用这种废液进行的，只除去废液中的灰尘，不能剥落附着物，因此即使再生磨粒与未使用磨粒的粒度分布接近，但磨粒仍不能再生。

发明人为了除去这种劣质物质，试用了各种方法，都错了。将磨粒与溶液混合使用，再生后，混在同一溶液中使用，得不到有意义的结果，只好回到粉末来考虑。在粉末状态时，表面上的附着物必然显露出来(磨粒从溶液中分离)，因此可以直接接近磨粒表面上的劣质物质，将这些附着物完全除去。

作为除去附着物的具体方法，第一种方法是，利用与附着表面有溶解性的液体冲击等的物理力，使液体中的劣质物质剥落。这里可以用温水或热水，喷射或搅拌做到。现有的水洗和搅拌，不能解决劣质物质附着在磨粒表面的问题，也不能除去凝聚的附着物。实际上不能自由地除去这些附着物。特别是，现有的分级等用的搅拌，磨粒与液体的相对速度低。本发明，为了分离剥落的附着物，不需给能量。相反，为了分级，沉降速度很重要，超过沉降速度的搅拌也不需要。

另外，本发明用于剥落附着物的洗涤部分，给与剥落附着物能量，将附着物除去。作为第二种方法，加上了在粉末再生部分中，将再生研磨剂做成粉末，干燥或焙烧加热至几百摄氏度至1400℃，在加入热冲击的同时，将劣质物质完全除去。例如，在使用用得最多的铸铁制的研磨盘(平台)时，研磨剂废液为Fe₃C和C及由混合的黑色的泥浆。碳作为引诱物质，使Fe₃C凝聚成为巨大的块，使再生研磨剂特性变坏。这种碳用酸洗不能除去，在本发明的洗涤部分和粉末再生部分中，在900℃～1400℃下焙烧是可以再生的唯一方法。

这样，本发明具有：剥落附着的劣质物质的洗涤部分；可以在除去附着物后，再除去杂质的分级部；然后在几百摄氏度至1400℃下进行热冲击和杂质燃烧的粉末再生部分。结果，可以再生出在研磨特性和粒度分布及其它方面，与未使用的磨粒完全相同的再生磨粒。这种再生磨粒在研磨、磨削时，可以起到比未使用的磨粒完全不逊色的作用。

根据本发明，一种从使用过的泥浆状无机研磨剂废液中，回收粉末状无机研磨剂的无机研磨剂废液再生处理装置，它具有：将使用过的无机研磨剂废液贮存起来，同时将其浓度调整至给定浓度的原液贮槽部分；将从上述原液贮槽部分供给的泥浆状废液中除去异物，再将上述除去异物的废液进行湿式分级的除去分级部分；在从上述除去分级部分供给的泥浆状废液中，加入洗涤液，从该废液中洗净影响再生研磨剂特性的劣质物质的洗涤部分；将从上述洗涤部分送出的泥浆状废液进行湿式分级，将含水的泥浆状固体和溶液分离的分级部分；将上述分级部分中分离的含水泥浆状固体进行干燥或焙烧，做成粉末的粉末再生部分。经过洗涤部分处理，可除去劣质物质；这样，在粉末再生部分中干燥或焙烧时，完全没有杂质，无机研磨剂回复至不含杂质的圆形的结晶，可以回收与未使用的无机研磨剂的稳定的研磨剂特性完全没有变化的、高纯度的无机研磨剂。另外，在分级部分中分离回收的溶液，由于除去洗涤部分，洗涤部分可以完全将杂质和劣质物质除去，因此，不含杂质，可以再使用。

如本发明所述的无机研磨剂废液的再生处理装置，上述洗涤液为10℃～130℃温度范围的温水或热水，或乙醇类溶剂。由于有效地除去劣质物质，在粉末再生部分干燥或焙烧处理时，完全可除去残留的杂质和劣质物质。

如本发明所述的无机研磨剂废液再生处理装置，上述原液贮槽部分具有原料箱和浓度调整箱，利用搅拌机和液面高度检测器与空气夹紧阀，管理无机研磨剂废液中的固体成份浓度。因此，可用搅拌机分散无机研磨剂废液中的固体成份，再用液面高度检测器和空气夹紧阀，管理废液中的固体浓度，将无机研磨剂泥浆状废液的浓度调整至最优。

如本发明所述的无机研磨剂废液的再生处理装置，上述除去分级部分具有除去铁成份的除铁机，除去其它异物的筛和湿式分级机；从无机研磨剂废液中除去异物，进行一次湿式分级。因此，可除去无机研磨剂废液中的铁和其它异物，用一次湿式分级可得到粒度管理非常好的废液。在权利要求3所述的无机研磨剂废液再生处理装置中也同样可做这些工作。

如本发明所述的无机研磨剂废液再生处理装置，上述洗涤部分具有洗涤槽，和洗净对研磨剂的再生研磨剂特性有影响的劣质物质的洗涤机构。因此，可用洗涤机构洗去废液中的不需要的油、污水、灰尘、附着凝聚物、细菌等劣质物质。另外，不需要的废液溢流，然后，调整浓度，将一定量的无机研磨剂的泥浆状废液，稳定地连续送至分级部分。在权利要求3所述的无机研磨剂再生处理装置中也同样可做这些工作。

如本发明所述的无机研磨剂废液的再生处理装置，上述洗涤机构具有装在上述洗涤槽中的喷雾器，在上述洗涤液中加入至少蒸气压力以上的背压，进行喷雾洗涤。因此，可以可靠地洗净凝聚在无机研磨剂上的凝聚物等劣质物质。

如本发明所述的无机研磨剂废液的再生处理装置，上述洗涤机构具有装在上述洗涤槽中的加热装置，将废液和洗涤液加热、洗净。因此，对加入洗涤液的废液加热，不但可以可靠地洗净废液中的劣质物质，而且可以洗净附着在无机研磨剂上的凝聚物等劣质物质。除加热外，再加压，使加热的废液成为喷雾，更可以提高洗净效果。在权利要求6所述的无机研磨剂废液再生处理装置中，也可做同样的工作。

如本发明所述的无机研磨剂废液再生处理装置，上述分级部分具有进行二次湿式分级的湿式分级机，将溶液中的粒子分离成粒子直径和/或比重不同的多个级别。因此，可以通过二次湿式分级，得到希望的无机研磨剂的含水泥浆状固体，和其它几个级别的粒子的均匀的粒子。再过滤，分离，得到成品率高的固体和液体分离。在权利要求3～7中任何一条所述的无机研磨剂废液再生处理装置中，也可进行同样的工作。

如本发明所述的无机研磨剂废液再生处理装置，上述粉末再生部分，在80℃～1400℃的温度范围内，干燥或焙烧含水的泥浆状固体。在80℃～1400℃下，几乎可完全除去含水的泥浆状固体中的水分，微量的杂质选出，研磨剂粒子的结晶完全回复圆形。由于洗涤部分洗净了劣质物质，没有残留的不燃杂质，因此可以完全除去杂质。在权利要求3～8中任何一条所述的无机研磨剂废液再生处理装置中，也可进行同样的工作。

如本发明所述的无机研磨剂废液的再生处理装置，当使用铸铁制的研磨盘时，上述粉末再生部分，在900℃～1400℃的温度范围内，干燥或焙烧含水的泥浆状固体。因此，在使用用得最多的铸铁制的研磨盘时(平台)，研磨剂废液为Fe₃C和碳及油混合的黑色的泥浆，这种碳成为引诱物质，使Fe₃C凝聚成为巨大的块，使再生研磨剂特性变坏。这种碳用酸洗不能除去，因此，在洗涤部分洗涤和在粉末再生部分中，在900℃～1400℃下焙烧是唯一可能的再生方法。

如本发明所述的无机研磨剂废液的再生处理装置，设有可根据给定的控制动作，控制上述原液贮槽部分，除去分级部分，分级部分和粉末再生部分的控制部分。因此，从原液贮槽部分至粉末再生部分，可以按给定的顺序控制浓度管理，粒度管理，温度管理的各个装置。在权利要求3～9中任何一条所述的无机研磨剂废液再生处理装置中，也可进行同样的工作。

本发明的无机研磨剂废液再生处理装置，通过设置除去分级部分，除去浓缩废液中的异物，再进行研磨剂废液的一次湿式分级，将品质稳定的废液送入洗涤部分中。

另外，通过设置洗涤部分，从泥浆状废液中除去影响再生研磨剂特性的劣质物质，污水和油，附着凝聚物质，细菌等，可以再生出品质稳定的研磨剂。

另外，因为在分级部分中使用湿式分级机，可将废液中的粒子分成微小粒子，中小粒子和粗大粒子，还可以分离比重不同的粒子。

另外，通过设置粉末再生部分，可以完全除去研磨剂中含水的泥浆状固体的水分，使研磨剂完全回复圆形的结晶形状，因此可得到粉末状的无机研磨剂。

通过设置控制部分，可以自动地和稳定地控制再生处理装置，进行连续作业。

再者，再生无机研磨剂纯度高，其稳定的研磨特性与使用前(未使用)的研磨剂完全没有变化；分离出的溶液也是高纯度的，不含杂质，具有可再利用的高纯度。因此可有效地利用使用过的废弃无机研磨剂，对环保做贡献。

以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明。

图1为本发明的实施例1的无机研磨剂废液再生处理装置的构成图；

图2(a)为本发明的实施例1的洗涤部分的第一个放大图；

图2(b)为本发明的实施例1的洗涤部分的第二个放大图；

图3(a)为本发明实施例1使用前的无机研磨剂的粒度分布图；

图3(b)为本发明的实施例1的泥浆状无机研磨剂废液中所含的粒子的粒度分布图；

图3(c)为本发明的实施例1的再生无机研磨剂的粒度分布图；

图4(a)为本发明的实施例1使用前的无机研磨剂的显微镜照片图；

图4(b)为本发明的实施例1的泥浆状无机研磨剂废液中所含的粒子的显微镜照片图；

图4(c)为本发明的实施例1的再生无机研磨剂的显微镜照片图。

实施例1

以下根据图1来说明本发明实施例1的无机研磨剂废液再生处理装置。图1为本发明实施例1的无机研磨剂废液的再生处理装置的构成图。

图1中，A为从使用过的泥浆状无机研磨剂废液中，回收粉末状的无机研磨剂的原液贮槽部分；B为除去从原液贮槽部分A送出的泥浆状废液中的铁和其它异物，进行湿式分级的除去分级部分；C为洗净除去影响再生研磨剂特性的不需要的油和加热(再生)时残留的杂质等劣质物质的洗涤部分；D为对在洗涤部分C中洗净的泥浆状废液进行湿式分级，将含水的泥浆状固体与溶液分离的分级部分；E为对从分级部分D送出的含水的涨浆状固体，进行干燥或焙烧，使成为粉末的研磨剂再生的粉末再生部分；F为根据规定的控制动作，连续控制从原液贮槽部分A至粉末再生部分E的各个装置，自动回收高纯度的再生无机研磨剂和溶液的控制部分。

在图1中，1为原粒槽；2a,2b,2c,2d,2e为搅拌机；3a,3b,3c,3d为液面高度检测器；4为空气夹紧阀；5,11,17为浓度调整箱；6,12,18为气泵；9,15为分级用的泵；7为振动筛；8为除去铁的分级箱；10,16为湿式分级机；13为洗涤槽；19a为喷雾干燥机；19b为根据需要可以代替喷雾干燥机19a的焙烧炉；20为用于控制再生处理装置的控制器20。控制器20由微型计算机等构成，可以按顺序存储控制动作。控制器20可根据控制动作的顺序，连续控制原液贮槽部分A，除去分级部分B，洗涤部分C，分级部分D和粉末再生部分E的各种装置。另外，在各个装置内，可根据液面高度检测器3a,3b,3c,3d等检测器、检测的信号，进行反馈控制和计算，进行优化处理等。另外，为了将经过浓度调整的废液供给下一个装置，原液贮槽部分A，除去分级部分B，洗涤部分C，分级部分D和粉末再生部分E的各个装置之间，用图1箭头所示的管路连接起来。

下面来详细说明A～F各种装置。原液贮槽部分A由搅拌机2a；安装有液面高度检测器3a,3b的原料箱1；通过空气夹紧阀4与原料箱1连接的浓度调整箱5；从浓度调整箱5中，将废液送往作为下一个装置的除去分级部分B中的气泵6构成。在浓度调整箱5中，装有搅拌机2b。搅拌机2a,2b分别在原料箱1和浓度调整箱5内搅拌，防止固体沉淀，进行浓度管理。这里，浓度调整至10％～15％。这时，搅拌机2a,2b通过搅拌，使原料箱1和浓度调整箱5内的液面上下移动，通过用液面高度检测器3a,3b检测该液面，可以简单地控制搅拌机的回转数。即使泥浆状废液的保持量变化，也可以用简单的变换器来适当地进行转数的控制。在这种情况下，用液面高度检测器3a,3b检测液面，再用该信号去控制变换器，控制搅拌机2a,2b的转数，因此，可以可靠地防止从原料箱1和浓度调整箱5中的废液溢流，和低液面高度时，搅拌机2a,2b造成的废液飞溅。浓度调整是测量每单位体积的重量，再由该值换算为液体量这样进行的。

这样，由于设置了液面高度检测器3a,3b进行转数控制，可以防止由于搅拌各个原料箱1和浓度调整箱5引起液面摇晃，造成的废液溢流或飞溅。又因为可以管理废液中的固体成份浓度，因此可以防止影响再生研磨剂的最终纯度的供给误差。另外，液面高度检测器3a,3b最好是液面摇晃引起的误差小的压力式液面开关。在本实施例1中，因为在原液贮槽部分A上装有空气夹紧阀，因此不会有由研磨剂造成的阀磨损等故障，和管路中的沉淀凝聚造成的误动作。无机研磨剂废液，在用浓度调整箱5，将浓度调整至10％～15％以后，由膜片式气泵6进行稳定，送至除去分级部分B。由于膜片式气泵6没有回转部分，研磨剂造成的磨损少等原因，因此适合于运送粘度高的液体。

其次，说明除去分级部分B。除去分级部分B具有振动筛7，带有除铁机的除铁分级箱8，由液体旋风式分离器构成的湿式分级机和浓度调整箱11。在除铁分级箱8和湿式分级机10之间，设置分级用泵9，在浓度调整箱11上，设有将浓度调整好的无机研磨剂废液，送至洗涤部分C的气泵12。为了提高分级用泵9的耐磨性，可以使用叶轮涂敷有橡胶的涡轮式泵。利用湿式分级机的作用，如果废液的浓度高，则可以再将浓度调整至10％～40％。

利用振动筛7，可将泥浆状废液中所含的杂质和大的异物分离开来；再利用除铁分级箱8，借助磁力可以高效地除去铁。然后，利用湿式分级机10进行一次湿式分级，调整浓度后，进行下一阶段的洗净，再在再下一个阶段进行二次湿式分级，然后将分级后的研磨剂做成粉末，就可回收高纯度的再生无机研磨剂。

接着，说明洗涤部分C。洗涤部分C具有洗净除去废液中残存的不需要的油和在粉末化处理工序中残留的残留物等杂质，对再生研磨剂特性有影响的劣质物质的功能。所谓劣质物质，除了上述的油以外，还包括污水，不溶解的灰尘，由于在研磨剂表面上凝固或凝聚而附在研磨剂表面上的粘附凝聚物质，诱发这种凝固或凝聚的引诱物质等。这里，作为诱发上述这种凝固或凝聚的引诱物质，典型的有：在废液中广泛存在的细菌等；和由于ζ-电位或表面的糖链，诱发变成细菌尸体的微粒子聚集，形成凝聚物，使成为劣质物质的杂质粘附在研磨剂上的物质。另外，当干燥焙烧细菌本身，残存下灰烬，也会使再生研磨剂特性变坏，并粘附在研磨剂上。

另外，在使用用得最多的铸铁制研磨盘(平台)的情况下，研磨剂废液为Fe₃C和碳及油混合的黑色的泥浆，这种碳就是引诱物质，可以使Fe₃C凝聚起来。

洗涤部分C由洗涤槽13；搅拌机2d；液面高度检测器3c,3d；电动阀14；分级用泵15；和以后要详述的洗涤机构cO构成。搅拌机2d在洗涤槽13内搅拌，防止固体沉淀，进行浓度管理；因此，可能再次将固体浓度调整至10％～15％范围内。这时，搅拌机2d的搅拌，使洗涤槽13内的液面上下移动，利用液面高度检测器3c,3d检测该液面，可以简单地控制搅拌机的回转数。另外，由于泥浆状废液自然沉降，液中浓度容易改变，又因为当液面高度下降(搅拌机转数升高)时，搅拌机2d的叶轮由于气穴现象而显著磨损，因此必需使搅拌机转数降至最低。这时，搅拌机转数的控制最好用简单的变换器进行控制。又由于当固体浓度调整得较高时，用液面高度检测器3c,3d检测进行控制比较困难，因此，在比较低的浓度下进行控制比较简单易行。

在洗涤部分C中，加入洗涤液，利用洗涤机构cO和搅拌机2d进行洗涤和搅拌，使废液溢流，然后进行一系列浓度调整的工序，反复进行几次。最初，通过使废液溢流，在洗涤槽13内确保给定量的废液，而在浓度调整时则相反，要防止因在洗涤槽13内搅拌使废液溢流排出，以正确地保持液量，以便正确地管理废液中的固体浓度，因此可防止供给误差。又因为溢流是由电动阀14进行的电动控制，因此容易用控制部分F实现自动化。如上所述，反复进行洗涤搅拌，浓度调整，在最后一道工序中，将给定量的洗涤液加入废液中洗涤，使废液自然沉降，使规定量的上部澄清液体溢流，排出至***外。

考虑利用上述最后一道工序，为了使控制和装置简单，也可以如下这样进行。即，在废液中加入洗涤液，用洗涤机构cO和搅拌机2d洗涤研磨剂，然后，使研磨剂自然沉降，使上部澄清液体溢流，同时，调整浓度，反复进行。为了使从除去分级部分B送出的废液中的固体浓度保持一定，可使上部澄清液体溢流排出，也可以根据需要加水，利用液面高度检测器3c,3d，检测液面高度，进行浓度调整。这种方法的装置价格低，可以有效地进行洗涤；但由于要反复进行自然沉降，洗涤所需的时间较长。

另外，如图2(a)所示，在本发明的实施例1中，在作为洗涤机构cO的洗涤槽13中，设有喷雾器和缓冲槽。图2(a)为本发明实施例的洗涤部分的第一个放大图；图2(b)为本发明实施例1的洗涤部分的第二个放大图。

21为用压缩空气将洗涤液喷出至洗涤槽13内，成为喷雾的喷雾器；22为调整从喷雾器喷出的洗涤液温度的温度调整装置；23为在洗涤槽13中，使从除去分级部分B送出的废液与溢流的废液合流的缓冲槽；24为过滤溢流的废液中所含的杂质和劣质物质的过滤装置；25,26为切换流路的电动阀。在过滤装置24的过滤能力或寿命有问题的情况下，也可以不将废液从过滤装置24中送回至缓冲槽23，而是采用排出至***外面的方式。在这种情况下，由于溢流流路为开放回路，排出液体中的固体成份浓度可以尽量的低；采用将上述自然沉降后的上部澄清液体溢流，洗涤的方式较适合。

图中没有示出的压缩空气供给装置与喷雾器21连接，在将蒸气压力以上的背压加在洗涤液中的状态下，在洗涤槽13内形成喷雾。作为洗涤液可以采用10℃～130℃，或30℃～130℃，最好为100℃～130℃范围内的温水或热水；或乙醇类溶剂。当洗涤液在30℃以下时，洗涤力和对细菌等的热影响减弱，在10℃以下时，效果降低。在用温水或热水作为洗涤液的情况下，当使用电解调整pH值的酸性水和碱性水时，洗涤效果较好。特别是在温水中，使用接近10℃的水的情况下，调整pH值，效果较好。在用乙醇类溶剂的情况下，适当加热效果倍增，但必须避免过分加热。温度调节装置22，可在洗涤液喷出至洗涤槽内的状态下，将温度控制在上述温度范围内。温度控制的洗涤液，从喷雾器处成雾状喷出至搅拌的泥浆状废液中，可洗涤和除去对再生研磨剂特性有影响的劣质物质。

在温水或热水情况下，这些劣质物质普通都能洗净，而乙醇类溶剂洗净油等有机性的劣质物质效果很好。另外，可以不仅用一种洗涤液，可以用多种洗涤液反复洗涤，效果更可提高。

缓冲槽23用于暂时贮存溢流的废液，与从除去分级部分B送来的废液合流，送至洗涤槽13中。溢流的废液，在缓冲槽23的作用下，经过浓度调整可以再次利用。当然，不要的废液可以排出。当将废液送入洗涤槽13中时，电动阀25打开，电动阀26关闭。当在洗涤部分C中洗净完毕时，打开电动阀26，关闭电动阀25，由分级用泵15将浓度调整好的废液，送至下一个分级部分D。在任何一个动作中，都由控制部分F进行控制。

作为本实施例1的洗涤机构cO，如图2(b)所示，可以在洗涤槽13内设置加热装置。27为在洗涤槽13内加热泥浆状废液的加热装置；28为将从除去分级部分B送来的废液，与溢流的废液和洗涤液合流，可对该废液进行温度调整，加压的温度调整加压装置。不需要的废液可以排出，根据情况不同，采用不将溢流的废液返回温度调节加压装置28也是有利的。这些与现有对图2(a)的溢流开放回路的说明相同，故省去详细说明。

本实施例1的洗涤机构cO，在用加热装置27在洗涤槽13内加热的同时，可将由温度调节加压装置28调整至规定温度的废液，喷出至洗涤槽13内；同时用搅拌机2d搅拌可以有效地洗涤。内部液体的温度也可采用上述同样的温度范围。通过加热和搅拌，可以可靠地除去附着在无机研磨剂上的劣质物质。根据情况不同，可以设置图2(a)那样的喷雾器21，喷出洗涤液，提高洗净力；也可以如图2(b)所示，将加热的废液本身，通过液体洗涤管路，从喷雾器21喷出，形成简单的喷雾洗涤。还可以在洗涤槽13内设置超声波发生装置(图中未示出)，与超声波洗涤并用，提高洗涤效果。

通过设置这样的洗涤机构cO，可以可靠地洗净油、污水、灰尘、附着在研磨剂表面上的凝聚物质和诱发凝固或凝聚的细菌等。洗净后，浓度调整至10％～15％范围的废液，在控制部分F切换电动阀25,26后，由分级用泵15进行稳定，按一定的量自动送至分级部分D。考虑到金属等的磨损，分级用泵15中的叶轮使用的材料，最好是涂敷有橡胶。

接着，说明分级部分D。分级部分D由湿式分级机16，浓度调整箱17，气泵18，在浓度调整箱17内搅拌的搅拌机2e构成。由洗涤部分C，将浓度调整好的泥浆状废液供给浓度调整箱17时，利用从控制部分F发出的指令，使湿式分级机16开始工作。这种湿式分级机16，接着在除去分级部分B的一次湿式分级后，开始对粒子直径和/或比重不同的粒子进行二次湿式分级。通过这种分级作业，可以得到作为目的物的无机研磨剂粒子经过脱去相当多的水，但仍含有水的泥浆物固体物质；和有几种级别粒子的粒子固体。

为了实现分级，湿式分级机16采用了将废液中的不同粒子，分离成多个(普通为2～3个)级别粒子直径的多级旋风分离器。这样，例如可分离成微小粒子，中小粒子和粗大粒子；还可以分离比重不同的物质。由于多级旋风分离器在废液中的固体成份浓度在10％～15％范围内，效率较高，因此洗涤部分C中的洗涤槽13内的浓度，调整至这个范围，再按一定量送进。分级作业可以一次将粒子直径不同的多个粒子分级，但根据需要，可以重复三、四次，以提高精度。由于湿式分级在过滤件内部堆积着含水的固体物质，所以不会堵塞，具有过滤，分离，脱水性好，成品率高的优点。

另外，在分级部分D中，除了由上述各个级别的粒子组成的含水泥浆状固体物质外，还可以回收溶液。由于在分级部分D中，除去了固体物质，又利用除去分级部分B和洗涤部分C，完全除去了异物和杂质，劣质物质等，因此从分级部分D回收的溶液的纯度高，可以再次使用。为了更好地提高纯度，根据需要，也可以再通过真空筒式过滤器或挤压式过滤器等过滤器。在分级部分D以前的工序中，也可以回收溶液，但这时如果不设置真空筒式过滤器或挤压式过滤器等过滤器，就不能再使用该溶液，因此成本提高。另外，最好在回收线路中，设置臭氧发生器；对回收的溶液进行灭菌，消毒。这样，可以减少细菌等，再次再生研磨剂时，可减少劣质物质，可以回收高纯度的再生无机研磨剂，这对继续进行再生处理是非常好的。

废液在浓度调整箱17中，调整至含水率(浓度)达到大约40％的含水泥浆状固体，再在粉末再生部分E中，用气泵18稳定地送出。

其次来说明粉末再生部分E。粉末再生部分E由喷雾干燥机19a或焙烧炉19b构成。在80℃～1400℃范围内进行干燥，焙烧。这个温度，由无机研磨剂材料所要求的纯度等决定。在这个温度范围内，可以进行再生回收，但在250℃以上，对再生条件也没有影响，可以再生回收几乎完全不含水的粉末状研磨剂。在再生研磨剂特性要求不高的情况下，在80℃～400℃温度下进行干燥就可以；但在再生研磨剂特性要求较高的情况下，最好在1300℃～1400℃的高温下进行焙烧处理。这时，粉末粒子完全回复圆形，再生粉末白色度显著增加，可以得到非常好的再生无机研磨剂。通过焙烧，微量的杂质也可被温度除去。对实施例1的再生研磨剂和未使用(使用前)的研磨剂的特性进行比较，进行了成份分析，和粒度分布，观察了显微镜照片等，结果发现，再生的无机研磨剂与未使用(使用前)的研磨剂成份和粒子直径和粒子形状均相同，有关这点以后将做详细说明。

最后，控制部分F可对原液贮槽部分，除去分级部分，洗涤部分，分级部分和粉末再生部分，按规定的控制动作进行控制，可对从原液贮槽部分A至粉末再生部分E的各个装置，进行连续控制。控制部分F具有控制器20，在连续控制各个装置的同时，可在各个装置内，根据液面高度检测器3a,3b,3c,3d等检测器检测的信号，进行反馈控制和计算，进行优化等。

以上说明的本实施例的无机研磨剂废液再生处理装置中，使用熔融的Al₂O₃成份和ZrSiO₄成份的混合物组成的无机研磨剂和水溶性润滑油。现就研磨硅晶片时的工作和作用，做具体说明。

这时，无机研磨剂废液为包含水溶性润滑油和研磨剂，从研磨机出来的研磨屑的铁，硅晶片出来的硅元素及其它微量成份的液体(研磨剂废液)。将这种研磨剂废液导入原液贮槽部分A的原料箱1中，搅拌30分钟，测量液体每单位体积的重量，同时用液面高度检测器3a,3b检测液面高度，由这些值推算溶液量和浓度。然后，根据控制部分下发出的指令，打开空气夹紧阀4，沿箭头方向，使废液在管路内，落入浓度调整箱5中，再用给水装置补充水，将浓度稀释至10％～15％。

当调整结束后，控制部分F，利用气泵6，将浓度调整好的废液，送入除去分级部分B的振动筛7中(流量9升/分)，在除去粗粒子和灰尘等异物后，输入除铁分级箱8中，利用具有3500～10000高斯的磁感应强度的永久磁铁的除铁机，除去铁成份。这样，就完全清除了作为杂质的研磨机的研磨屑。

经过湿式分级的研磨剂废液，通过管路送入浓度调整箱11中。这时，由于研磨剂废液的固体成份浓度再次达到40％以上，因此要用水，将浓度调整至10％～40％。继续进行连续处理，当原料箱1的液面在规定液面以下时，将研磨剂废液供给原料箱1。这时，控制部分F停止对振动筛7和除铁分级箱8的自动控制，一次湿式分级结束。

接着，由气泵12将湿式分级的研磨剂废液送入洗涤部分C的洗涤槽13中。当液面高度检测器3c,3d检测到液面达到开始运转的高度时，搅拌机2d开始运转；同时，洗涤机构cO开始洗涤过程。这样，可以除去油，灰尘，附着的凝聚物质，和细菌等不需要的劣质物质。然后，用分级用泵15，将废液送入分级部分D的湿式分级机16中，湿式分级机16开始运转，开始二次分级。通过分级作业，将分级成规定粒子直径的研磨剂，通过管路送入浓度调整箱17中，开始浓度调整和搅拌。这样，可以回收溶液。

其次，将在粉末再生部分E中，浓度(含水率)已调整至40％的研磨剂废液，用气泵18送入喷雾干燥机19a或焙烧炉19b中，在250℃下，再生回收完全不含水的研磨剂。在本实施例1中，在较低的250℃温度下，用喷雾干燥机19a进行粉末化处理，当在焙烧炉19b中，在1300℃～1400℃的高温下焙烧时，可得到粉末的白色度显著增大，结晶形状回复圆形的良好的粉末。如果条件改变，温度也可做一些变动。

特别是在使用得最多的铸铁制的研磨盘(平台)进行研磨的情况下，在粉末再生部分E中的焙烧处理很重量。铸铁含有大约3.8％的碳(碳元素)，研磨后，研磨废液成为Fe₃C和碳及油混合的泥浆。废液中，碳和油的混合物成为引诱物质，使Fe₃C凝聚，成为巨大的块，使再生后的再生研磨剂特性变坏。这种碳不能用酸洗去，因此，可在短时间内，使除铣机的功能变坏，唯一的办法是在本发明的洗涤部分和粉末再生部中，在900℃～1400℃温度下焙烧，才能再生。另外，在含有碳的情况下，加热最有用；但在SiC等情况下，禁止在空气中加热，因此，在惰性气体中加热和在洗涤部分中洗涤很重要。

下面，通过比较再生的无机研磨剂，未使用(使用前)的无机研磨剂和泥浆状的无机研磨剂废液中所含的粒子，来详细说明上述再生的无机研磨剂的研磨特性。

图3(a)为本发明实施例1的使用前的无机研磨剂的粒度分布图；图3(b)为本发明实施例的泥浆状无机研磨剂废液中所含的粒子分布图；图3(c)为本发明实施例1的再生无机研磨剂的粒度分布图；图4(a)为本发明实施例1使用前的无机研磨剂的显微镜照片图；图4(b)为本发明实施例1的泥浆状无机研磨剂废液中所含的粒子的显微镜照片图；图4(c)为本发明实施例1的再生无机研磨剂的显微镜照片图。

选择由上述熔融的Al₂O₃成份和ZrSiO₄成份的混合物组成的无机研磨剂作为测定试样，比较未使用(使用前)的研磨剂试样，再生的研磨剂试样和泥浆状无机研磨剂废液所含的粒子试样，进行成份分析。分析仪器使用荧光X射线分析装置(リガク公司制的X射线SECROMETOR3270)各个试样，使用直径为30mm的铝环，夹在未用的模具中，用20吨压力的压力机加压成形，测定其荧光X射线光谱。根据所得出的荧光X射线光谱，利用主要测定成份的FP法推算的定量分析结果表示在表1中。含量用单纯的氧化物换算表示。

                                 表1

主要成份	含量(重量％)
				使用前的无机研磨剂	泥浆状无机研磨剂废液	再生无机研磨剂
	Na2O	0.000	0.380				0.000
MgO				0.090	0.090	0.090
	Al2O3	49.600	48.300				49.350
SiO2				18.663	21.000	19.045
	P2O5	0.032	0.050				0.040
SO3				0.035	0.056	0.038
	TiO2	1.230	1.300				1.240
Fe2O3				0.090	1.574	0.098
	NiO	0.100	0.100				0.100
ZrO2				29.600	26.600	29.449
	HfO2	0.560	0.550				0.550

从表1中可看出，未使用(使用前)的无机研磨剂和再生的研磨剂各种成份没有什么差别，即使有，成份差别也不到1％，处在本来未使用的无机研磨剂成份误差范围内。这样，再生的无机研磨剂与未使用的无机研磨剂的纯度完全没有变化。与此相应，泥浆状无机研磨剂废液中的粒子成份中Fe₂O₃和SiO₂等其它杂质增加，而Al₂O₃和ZrO₂较少。从这个结果来看，本发明的再生处理装置，通过洗涤部分C洗净劣质物质，和粉末再生部分E进行干燥焙烧，可以完全除去无机研磨剂废液中的上述杂质和肉眼看不见的细菌等，使再生无机研磨剂的品质恢复到未使用的品质。

其次，如图3(a)、图3(b)、图3(c)所示，测定了粒度分布，进行特性比较。测定仪器是岛津制作所的激光衍射式粒度分布测定装置(SALD-2000)。未使用(使用前)的无机研磨剂和再生的无机研磨剂的粒度分布，在宽度约为12微米范围内，分布几乎相同；在10微米附近达到峰值。在这个范围以外，不存在分布的上峰值。不论何种情况，研磨剂都是由大约10微米大小的均匀的粒子组成。对于泥浆状无机研磨剂废液的粒度分布，以10微米为中心，峰值稍微降低，此外还含有分布在6微米以下至1微米的非常广的范围内的多数微粒子。还含有30微米至50微米的较大的粒子。这些表示在研磨后的无机研磨剂废液中，除了研磨剂粒子外，还有各种粒子。本发明的再生处理装置，可以完全除去混入研磨剂废液中的这些直径不同的研磨屑和其它粒子，达到与未使用的无机研磨剂相同的粒子分布状态，可使研磨剂再生。

又如图4(a)、图4(b)、图4(c)所示，用显微镜观察粒子形状。测定仪器为株式会社岛津制作所制的EPMA1600(放大倍数1000倍)。未使用(使用前)的无机研磨剂和再生无机研磨剂的粒子形状都是张开一个角度的块状，可以说是棱线成为棱边的形状。在这些块中，有几个粒子表面上有非常小的点状凝聚物(附着物)粘附在上面。在未使用和再生的研磨剂二者中，粒子形状和表面附着物的量完全没有差别。因此，泥浆状无机研磨剂废液粒子中，混入了对研磨无用的许多小的粒子。整体来说，各粒子的形状为圆形，不带有成为棱边的棱线形状。这是由于各粒子表面覆盖着大量附着物。棱边不存在与研磨特性有密切关系，圆形形状，换言之，表面覆盖着附着物，成为降低研磨性能的原因。本发明的再生处理装置，因为在洗涤部分C中，完全除去了成为附着物原因的劣质物质，在粉末再生部分中，又进行干燥焙烧，因此，再生无机研磨剂的研磨性能与未使用的无机研磨剂相同，可以再生，回复原状。

最后，表2为未使用(使用前)的无机研磨剂与再生的无机研磨剂研磨特性的比较表。研磨特性测定研磨速度，表面粗糙度(Ra)，刮痕(缺陷数目/处理次数)。表2

试验方法是使研磨剂悬浮在水和研磨油中，利用研磨机，研磨被研磨物体，测定上述研磨特性。

研磨特性中的研磨速度，使用20块硅晶片作为被研磨物，利用不二越公司制的机械作为研磨机，在直径为3英寸的工件上加重量100克/平方厘米，转数为70转/分，研磨浆注入量为120毫升/分下进行研磨，测定。研磨用浆的组成为：研磨剂600克，研磨油450毫升，水2250毫升。表面粗糙度(Ra)是在进行研磨后，用粗糙度计(东京精密公司制)测定研磨后的硅晶片粗糙度。刮痕用40倍光学显微镜，观察研磨后的硅晶片确定。

从表2可看出，未使用(使用前)的无机研磨剂和再生的无机研磨剂的研磨特性没有什么不同。这样，利用本发明的再生处理装置，可得到纯度高与使用前(未使用)的无机研磨剂的稳定的研磨剂特性完全没有变化的再生无机研磨剂。

在焙烧炉中，以1300℃～1400℃的温度焙烧时，无机研磨剂粉末的结晶形状，用X射线衍射测定。测定仪器为岛津制作所制的X射线衍射装置XD-1。测定条件为：在X射线管球中，靶子为铜，管电流为15mA，管功率为35kW；在隙缝中，发散隙缝1度，防止空气散乱隙缝1度，检测隙缝0.30mm。在X射线峰值图形中，明确析出氧化铝磨料结晶的氧化铝，和锆石的尖点；与使用前一样，是由Al₂O₃成份相和ZrSiO₄成份相的二相结晶形组成。

Claims (11)

1．一种从使用过的泥浆状无机研磨剂废液中，回收粉末状无机研磨剂的无机研磨剂废液再生处理装置，其特征为，它具有：

将使用过的无机研磨剂废液贮存起来，同时将其浓度调整至给定浓度的原液贮槽部分；

将从上述原液贮槽部分供给的泥浆状废液中，除去异物，再将上述除去异物的废液进行湿式分级的除去分级部分；

在从上述除去分级部分供给的泥浆状废液中，加入洗涤液，从该废液中洗净影响再生研磨剂特性的劣质物质的洗涤部分；

将从上述洗涤部分送出的泥浆状废液进行湿式分级，将含水的泥浆状固体和溶液分离的分级部分；

将上述分级部分中分离的含水泥浆状固体进行干燥或焙烧，做成粉末的粉末再生部分。

2．如权利要求1所述的无机研磨剂废液的再生处理装置，其特征为，上述洗涤液为10℃～130℃温度范围的温水或热水，或乙醇类溶剂。

3．如权利要求1或2所述的无机研磨剂废液再生处理装置，其特征为，上述原液贮槽部分具有原料箱和浓度调整箱，利用搅拌机和液面高度检测器与空气夹紧阀，管理无机研磨剂废液中的固体成份浓度。

4．如权利要求1或2所述的无机研磨剂废液的再生处理装置，其特征为，上述除去分级部分具有除去铁成份的除铁机，除去其它异物的筛和湿式分级机；从无机研磨剂废液中除去异物，进行一次湿式分级。

5．如权利要求1或2所述的无机研磨剂废液再生处理装置，其特征为，上述洗涤部分具有洗涤槽，和洗净对研磨剂的再生研磨剂特性有影响的劣质物质的洗涤机构。

6．如权利要求5所述的无机研磨剂废液的再生处理装置，其特征为，上述洗涤机构具有装在上述洗涤槽中的喷雾器，在上述洗涤液中加入至少蒸气压力以上的背压，进行喷雾洗涤。

7．如权利要求5所述的无机研磨剂废液的再生处理装置，其特征为，上述洗涤机构具有装在上述洗涤槽中的加热装置，将废液和洗涤液加热、洗净。

8．如权利要求1或2所述的无机研磨剂废液再生处理装置，其特征为，上述分级部分具有进行二次湿式分级的湿式分级机，将溶液中的粒子分离成粒子直径和/或比重不同的多个级别。

9．如权利要求1或2所述的无机研磨剂废液再生处理装置，其特征为，上述粉末再生部分，在80℃～1400℃温度范围内，干燥或焙烧含水的泥浆状固体。

10．如权利要求9所述的无机研磨剂废液的再生处理装置，其特征为，当使用铸铁制的研磨盘时，上述粉末再生部分，在900℃～1400℃的温度范围内，干燥或焙烧含水的泥浆状固体。

11．如权利要求1或2所述的无机研磨剂废液的再生处理装置，其特征为，设有可根据给定的控制动作，控制上述原液贮槽部分，除去分级部分，分级部分和粉末再生部分的控制部分。

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