KR100367455B1 - Vacuum multi-chamber plasma CVD system for synthesizing carbon nanotubes and method for synthesizing carbon nanotubes using the system - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따라 장치내로 기판을 도입하기 위한 기판적재수단, 하나의 저진공챔버, 각각의 챔버에서 상이한 처리공정과 상이한 처리가스를 사용하는 둘 또는 그 이상의 고진공챔버, 적재수단에서 챔버내로 기판을 도입하고 챔버사이에서 기판을 이동시키며 챔버내에서 외부로 기판을 배출하는 로봇 팔 및 장치 외부에서 기판을 수거하기 위한 기판수거수단을 포함하며, 이들 요소가 연속적으로 배치된 탄소나노튜브 합성용 다중 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치 및 이 장치를 이용하여 탄소나노튜브를 합성하는 방법이 제공된다.Substrate loading means for introducing a substrate into the apparatus according to the invention, one low vacuum chamber, two or more high vacuum chambers using different processing processes and different processing gases in each chamber, the substrate being introduced into the chamber in the loading means. And a robot arm for moving the substrate between the chambers and discharging the substrate to and from the chamber, and a substrate collection means for collecting the substrate from outside the apparatus, wherein the elements are disposed in succession. A plasma chemical vapor deposition apparatus and a method for synthesizing carbon nanotubes using the apparatus are provided.
Description
본 발명은 탄소나노튜브 합성용 다중 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치(CVD) 및 이 장치를 이용한 탄소나노튜브 합성 방법에 관한 것이며, 특히 탄소나노튜브의 대량합성을 위한 연속적으로 배치된 다중 진공챔버를 가지는 플라즈마 화학기상증착 장치 및 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a multiple vacuum chamber plasma chemical vapor deposition (CVD) apparatus for synthesizing carbon nanotubes and to a method for synthesizing carbon nanotubes using the apparatus, and in particular, to a multi vacuum chamber disposed continuously for mass synthesis of carbon nanotubes. Eggplant relates to a plasma chemical vapor deposition apparatus and method.
탄소나노튜브란 하나의 탄소원자에 3개의 다른 탄소원자가 결합되어 육각형 벌집 무늬를 이루는 구조를 가지는 그래파이트(graphite)가 둥글게 말려서 실린더와 같은 모양으로 형성된 것이다. 즉, 나노튜브 하나는 속이 빈 튜브 또는 실린더와 같은 모양을 가지는데, 이것을 나노튜브라고 부르는 이유는 그 튜브의 직경이 보통 수 - 수백나노미터(1나노미터는 10억분의 1미터) 정도로 극히 작기 때문이다. 그래파이트 구조를 둥글게 말면 나노튜브가 되는데 이때 그래파이트를 어느 각도로 말 것인가에 따라서 탄소나노튜브는 금속과 같은 전기적 도체 (Armchair 구조)가 되기도 하고 반도체(Zigzag 구조)가 되기도 한다. 또한 말린 형태에 따라서 단일벽 나노튜브(Single-wall Nanotube), 다중벽 나노튜브(Multi-wall Nanotube), 다발형 나노튜브(Rope Nanotube)로 구분하기도 한다. 이러한 탄소나노튜브는 전기적 특성이 우수하고 기계적 강도가 크며 화학적으로 안정된 물질이므로 전자정보산업분야에서 그 응용이 크게 기대되고 있다.Carbon nanotubes are formed of a cylinder-like shape in which a graphite having a structure in which a hexagonal honeycomb pattern is formed by combining three different carbon atoms with one carbon atom is rounded. That is, one nanotube has the shape of a hollow tube or cylinder, which is called a nanotube because its diameter is very small, usually several hundred nanometers (one nanometer is one billionth of a meter). Because. If the graphite structure is rolled round, it becomes a nanotube. Depending on the angle of graphite, the carbon nanotube may be an electrical conductor such as a metal (Armchair structure) or a semiconductor (Zigzag structure). In addition, according to the dried form, it may be classified into single-wall nanotube, multi-wall nanotube, and bundle nanotube. These carbon nanotubes have excellent electrical properties, have high mechanical strength, and are chemically stable materials. Therefore, their application is expected in the electronic information industry.
근래에 이러한 탄소나노튜브 합성에 관한 여러 가지 방법이 제안되었고 이러한 방법을 실현시키기 위한 여러 가지 장치가 사용되고 있다. 현재 사용되고 있는 장치로는 전기방전장치, 레이저증착장치, 플라즈마 화학기상증착장치, 열화학기상증착장치 등이 있다.Recently, various methods for synthesizing such carbon nanotubes have been proposed, and various apparatuses for realizing such methods have been used. Currently used devices include electric discharge devices, laser deposition devices, plasma chemical vapor deposition devices, thermochemical vapor deposition devices and the like.
도 1은 종래로부터 사용되어온 플라즈마 화학기상증착장치를 나타낸다. 이 장치는 주로 대기중에서 직접 진공챔버내부에 기판(1)을 도입한 후, 가열히터(2)를 이용하여 챔버내의 기판(1)을 가열하여 일정한 온도로 유지시키고, 이어서 가스공급수단(3)을 통하여 반응가스를 진공챔버 내부로 공급한 다음, 고주파 발생 전원장치(4)를 사용하여 반응가스를 플라즈마 상태로 만든 후, 반응가스를 분해시키는 방법으로 탄소나노튜브를 합성하여 왔다. 공정이 끝난 후, 잔류가스는 로터리 펌프(5)에 의해 가스배기수단(6)을 통해 장치 외부로 배출된다.1 shows a plasma chemical vapor deposition apparatus that has been conventionally used. The apparatus mainly introduces the substrate 1 into the vacuum chamber directly in the atmosphere, and then heats the substrate 1 in the chamber using the heating heater 2 to maintain the constant temperature, and then the gas supply means 3. After supplying the reaction gas into the vacuum chamber through the high-frequency generating power supply (4), the reaction gas is made into a plasma state, and carbon nanotubes have been synthesized by decomposing the reaction gas. After the process is finished, the residual gas is discharged out of the apparatus through the gas exhaust means 6 by the rotary pump 5.
이러한 방법을 사용하면 통상적으로 진공챔버를 대기압에서 고진공으로 유지하기 위하여 많은 시간이 소요될 뿐만 아니라, 반응이 끝난 후 온도가 높은 상태에서 진공챔버를 열면 진공챔버 서셉터가 산화되어 열화되기 때문에 서셉터 온도를 낮은 온도로 내린 다음, 시료를 진공챔버에서 꺼내야 하기 때문에 진공챔버 서셉터의 온도를 내리는데 소요되는 시간이 길어진다. 또한 한 개의 진공챔버에서 촉매금속막을 식각시키는 반응가스와 탄소나노튜브를 합성시키는 반응가스를 함께 사용하기 때문에 반응챔버의 오염에 따른 탄소나노튜브의 2차 오염이 예상된다. 따라서 반응에 사용되는 장치는 비교적 간단하지만 단위시간당 생산성이 낮아지고 고순도의 탄소나노튜브 합성이 어렵다는 단점이 있다.With this method, not only does it take a long time to maintain the vacuum chamber at high vacuum at atmospheric pressure, but also susceptor temperature because the vacuum chamber susceptor is oxidized and deteriorated when the vacuum chamber is opened at a high temperature after the reaction is completed. The temperature required to lower the temperature of the vacuum chamber susceptor is increased because the temperature of the vacuum chamber susceptor must be lowered after lowering the temperature to a low temperature. In addition, since the reaction gas for etching the catalytic metal film and the reaction gas for synthesizing the carbon nanotubes are used together in one vacuum chamber, secondary contamination of the carbon nanotubes due to the contamination of the reaction chamber is expected. Therefore, although the apparatus used for the reaction is relatively simple, there is a disadvantage that the productivity per unit time is low and the synthesis of high purity carbon nanotubes is difficult.
따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래의 플라즈마 화학기상증착장치 등 탄소나노튜브 합성장치의 단점을 해결하기 위한 것으로, 대면적 기판 상에 대량으로 탄소나노튜브를 합성하기 위하여 연속적으로 배치된 다중 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, an object of the present invention is to solve the shortcomings of the carbon nanotube synthesis apparatus such as the conventional plasma chemical vapor deposition apparatus as described above, which is continuously disposed to synthesize the carbon nanotubes in large quantities on a large-area substrate. An object of the present invention is to provide a multiple vacuum chamber plasma chemical vapor deposition apparatus.
본 발명의 다른 목적은 대면적 기판 상에 연속적으로 탄소나노튜브를 합성하기 위한 탄소나노튜브의 대량 합성방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for synthesizing a large amount of carbon nanotubes for continuously synthesizing carbon nanotubes on a large area substrate.
도 1은 종래의 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치의 구성도.1 is a block diagram of a conventional vacuum chamber plasma chemical vapor deposition apparatus.
도 2는 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 합성하기 위한, 연속 배치된 다중 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치의 구성도.Figure 2 is a block diagram of a multi-vacuum vacuum chamber plasma chemical vapor deposition apparatus arranged in series for synthesizing carbon nanotubes according to the present invention.
도 3은 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 합성하기 위한, 연속 배치된 다중 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치의 다른 구성도.Figure 3 is another configuration of the multiple vacuum chamber plasma chemical vapor deposition apparatus arranged in series for synthesizing carbon nanotubes according to the present invention.
도 4는 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 합성하기 위한, 연속 배치된 다중 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치의 다른 구성도.Figure 4 is another configuration of the multiple vacuum chamber plasma chemical vapor deposition apparatus arranged in series for synthesizing carbon nanotubes according to the present invention.
도 5는 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 합성하기 위한, 연속 배치된 다중 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치의 다른 구성도.Figure 5 is another configuration of the multiple vacuum chamber plasma chemical vapor deposition apparatus arranged in series for synthesizing carbon nanotubes according to the present invention.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 기판 2 : 가열히터1 substrate 2 heating heater
3 : 가스공급수단 4 : 고주파 발생 전원장치3: gas supply means 4: high frequency generating power supply device
5 : 로터리 펌프 6 : 가스배기수단5: rotary pump 6: gas exhaust means
7 : 저진공챔버 8, 8', 8'', 8''' : 고진공챔버7: Low vacuum chamber 8, 8 ', 8' ', 8' '': High vacuum chamber
9 : 기판적재수단 10 : 로봇 팔9 substrate loading means 10 robot arm
11 : 기판수거수단 12 : 기판적재 및 기판수거수단11 substrate collecting means 12 substrate loading and substrate collection means
이하 본 발명에 의한 다중 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치를 도 2와 도 3을 참조하면서 설명하겠다. 본 발명에 따른 장치는 최저 압력이 10-3Torr 정도인 하나의 저진공챔버(7)와 각각의 챔버에서 상이한 처리공정과 상이한 처리가스를 사용하는 둘 또는 그 이상의, 최저 압력이 10-6Torr 이상인 고진공챔버(8, 8') 및 기판적재수단(9)에서 챔버내로 기판을 도입하고 챔버사이에서 기판을 이동시키며 챔버내에서 외부로 기판을 배출하는 역할을 하는 로봇 팔(10), 그리고 장치내로 기판을 도입하는 기판적재수단(9) 및 장치 외부에서 기판을 수거하기 위한 기판수거수단(11)으로 이루어져 있다. 고진공챔버는 필요한 처리공정의 수에 따라 세 개이상을 포함할 수 있다. 이 저진공챔버의 한쪽 단부에는, 외부에서 저진공챔버 내부로 대면적 기판을 도입하기 위한 적재수단(9)이 설치되어 있으며, 다른 단부에는 본 발명의 장치 내에서 공정이 완료된 기판을 수거하는 수거수단(11)이 설치되어 있다.Hereinafter, a multiple vacuum chamber plasma chemical vapor deposition apparatus according to the present invention will be described with reference to FIGS. 2 and 3. The device according to the invention has one low vacuum chamber (7) with a minimum pressure of about 10 -3 Torr and two or more with different processing and different processing gases in each chamber, with a minimum pressure of 10 -6 Torr. The robot arm 10 which introduces the substrate into the chamber, moves the substrate between the chambers, and discharges the substrate out of the chamber in the high vacuum chambers 8 and 8 'and the substrate loading means 9, and the apparatus. It consists of a substrate loading means 9 for introducing the substrate into the substrate and a substrate collecting means 11 for collecting the substrate from outside the apparatus. The high vacuum chamber may contain three or more depending on the number of treatment processes required. At one end of the low vacuum chamber, a loading means 9 for introducing a large area substrate from the outside into the low vacuum chamber is provided, and at the other end, a collection for collecting the completed substrate in the apparatus of the present invention. Means 11 are provided.
로봇 팔(10)은 상기 기판적재수단(9)으로부터 저진공챔버(load lock)의 내부로 대면적 기판을 도입하고, 또한 진공챔버 상호간에 대면적 기판을 이동시키며, 본 발명의 장치 내에서 공정이 완료된 후에 저진공챔버(7)에서 상기 기판수거수단(11)으로 기판을 이동시키는 역할을 한다. 본 발명에 따른 장치내에서 로봇 팔(10)은 기판을 기판적재수단(9)에서 제1의 고진공챔버(8)내로 도입하고 여기에서 기판에 대한 공정이 완료된 후에 이를 꺼내어 제2의 고진공챔버(8')에 도입한 후, 여기에서의 공정이 완료된 후 이를 꺼내어 기판수거수단(11)으로 배출하는 역할을 한다.The robot arm 10 introduces a large area substrate from the substrate loading means 9 into the interior of the low vacuum chamber, and also moves the large area substrate between the vacuum chambers, and processes in the apparatus of the present invention. After this is completed serves to move the substrate from the low vacuum chamber (7) to the substrate collecting means (11). In the device according to the invention, the robot arm 10 introduces a substrate from the substrate loading means 9 into the first high vacuum chamber 8 and takes it out of the second high vacuum chamber after the process for the substrate is completed. 8 '), and after the process is completed, it takes out and discharges it to the substrate collecting means (11).
두 개의 고진공챔버 중 하나인 제1의 고진공챔버는 대면적 기판 위에 증착된 촉매금속막을 미세한 그레인으로 형성시키기 위한 공간 역할을 하며, 다른 고진공챔버인 제2의 고진공 챔버는 촉매금속의 상기 미세한 그레인 위에 탄소나노튜브를 합성시키는 공간 역할을 한다. 이러한 공정을 수행하기 위하여 이들 고진공챔버는, 각각 필요에 따라, 반응가스를 공급하는 반응가스 공급수단, 상기 고진공챔버내부를 가열하는 가열히터, 상기 고진공챔버의 내부에 플라즈마를 발생시키는 고주파 발생 전원장치, 및 상기 고진공챔버 내부의 반응가스를 외부로 배출하는 배기 수단을 포함한다.The first high vacuum chamber, one of the two high vacuum chambers, serves as a space for forming the catalyst metal film deposited on the large-area substrate into fine grains, and the second high vacuum chamber, the other high vacuum chamber, is formed on the fine grains of the catalyst metal. It serves as a space for synthesizing carbon nanotubes. In order to perform such a process, each of these high vacuum chambers includes a reaction gas supply means for supplying a reaction gas, a heating heater for heating the inside of the high vacuum chamber, and a high frequency generation power supply for generating a plasma inside the high vacuum chamber, as necessary. And exhaust means for discharging the reaction gas inside the high vacuum chamber to the outside.
도 3은 본 발명 장치의 다른 구성을 보여주고 있다. 즉, 도 3은 본 발명 장치의 기본적인 수단인 저진공챔버(7), 두 개의 고진공챔버(8, 8'), 로봇 팔(9)을 갖추고 있지만, 기판적재수단과 기판수거수단(12)을 장치의 한쪽 단부에 동시에 가지고 있다는 점에서 다르다.3 shows another configuration of the apparatus of the present invention. That is, Fig. 3 is provided with a low vacuum chamber 7, two high vacuum chambers 8 and 8 ', and a robot arm 9, which are the basic means of the apparatus of the present invention. It is different in that it has at one end of the device at the same time.
본 발명에 의한 장치는 상기에서 예시한 바와 같은 탄소나노튜브 합성용 고진공챔버 이외에, 기판을 더 처리하기 위하여 필요한 공정 숫자만큼의 고진공챔버를 더욱 포함할 수 있다.The apparatus according to the present invention may further include a high vacuum chamber corresponding to the number of processes required to further process the substrate, in addition to the high vacuum chamber for synthesizing carbon nanotubes as exemplified above.
도4는 이러한 고진공챔버를 더욱 포함하는 본 발명의 다른 구성을 보여주고 있다. 이 장치의 경우에는 제1의 고진공챔버(8)에서 촉매금속막을 증착한 후에 이를 제2의 고진공챔버(8')에서 식각처리하고, 이어서 제3의 고진공챔버(8'')에서 탄소나노튜브를 합성할 수 있어서, 증착과 식각처리 및 탄소나노튜브를 한 개의 장치내에서 연속적으로 처리할 수 있다는 잇점이 있다. 촉매금속막을 증착하는 것은 이 기술분야에서 통상적으로 알려진 방법에 의해서 행해진다.Figure 4 shows another configuration of the present invention further including such a high vacuum chamber. In this case, after depositing a catalytic metal film in the first high vacuum chamber (8), it is etched in the second high vacuum chamber (8 '), and then carbon nanotubes in the third high vacuum chamber (8' '). Can be synthesized, and the deposition, etching and carbon nanotubes can be continuously processed in one device. Deposition of the catalytic metal film is performed by a method commonly known in the art.
도 5의 경우에는 네 개의 고진공챔버를 가지는데, 이러한 경우는 예컨대, 제1의 고진공챔버(8)에서 이 기술분야에서 통상적으로 알려진 방법에 의하여 캐소드 전극막을 증착하고, 제2의 고진공챔버(8')에서 촉매금속막을 증착하며, 제3 및 제4의 고진공챔버(8'', 8''')에서는 상기에서 예시한 바와 같이 식각처리 및 탄소나노튜브 합성을 행할 수 있다. 이러한 구성의 장치에 의할 경우 기판을 처리하기 위하여 필요한 공정을 모두 한 장치내에 구비함으로써 단위 시간당 기판 생산수를 더욱 증대할 수 있게 된다. 이 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자에게 자명한 바와 같이, 본 발명에 따른 장치는 기판을 더 처리하기 위하여 필요한 공정 숫자만큼의 고진공챔버를 한 장치내에 구비할 수 있다.In the case of FIG. 5, there are four high vacuum chambers, in which case the first high vacuum chamber 8 is deposited with a cathode electrode film by a method commonly known in the art, and the second high vacuum chamber 8 is provided. A catalyst metal film is deposited at "), and the third and fourth high vacuum chambers 8 " and 8 " can be subjected to etching treatment and carbon nanotube synthesis as exemplified above. In the case of the device having such a configuration, the number of substrates produced per unit time can be further increased by including all necessary processes for processing the substrate in one device. As will be apparent to one of ordinary skill in the art, the apparatus according to the present invention may be provided in one apparatus with as many high vacuum chambers as the number of processes required to further process the substrate.
이런 장치가 연속적으로 배치되는 경우, 본 발명에 따른 장치는 연속적으로 기판위에 탄소나노튜브를 합성할 수 있게 되어 종래기술에 의한 장치와 비교하여 단위 시간당 더 많은 수의 기판에 탄소나노튜브를 합성할 수 있게 된다.When such devices are arranged continuously, the device according to the invention is able to synthesize carbon nanotubes on a substrate continuously so that carbon nanotubes can be synthesized on a larger number of substrates per unit time compared to the devices according to the prior art. It becomes possible.
본 발명에 따른 다중 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치를 사용하여 기판상에 탄소나노튜브를 합성하는 방법은 다음과 같은 공정으로 이루어진다. 즉, 촉매금속막이 증착된 기판을 저진공챔버내로 도입하는 단계; 상기 기판을 제1의 고진공챔버로 이동시켜 챔버의 전극기판 위에 올려놓고, 필요한 온도범위로 유지한 후, 반응가스를 공급하고 이어서 플라즈마를 발생시킴으로써 상기 대면적 기판위에 증착된 촉매금속막을 미세한 그레인으로 형성시키는 단계; 상기 기판을 제2의 고진공챔버로 이동시켜 챔버의 전극기판 위에 올려놓고, 챔버내부를 필요한 온도범위로 유지한 후, 챔버내부로 탄화가스를 공급한 다음 다시 플라즈마를 발생시킴으로써, 기판상 촉매금속막의 미세한 그레인 위에 탄소나노튜브를 합성하는 단계; 및 공정이 완료된 기판을 기판수거수단으로 배출하는 단계를 포함한다.A method of synthesizing carbon nanotubes on a substrate using a multiple vacuum chamber plasma chemical vapor deposition apparatus according to the present invention is performed as follows. That is, the step of introducing the substrate on which the catalytic metal film is deposited into the low vacuum chamber; After moving the substrate to the first high vacuum chamber and placing it on the electrode substrate of the chamber, maintaining the temperature in the required temperature range, supplying the reaction gas and then generating a plasma, the catalyst metal film deposited on the large-area substrate to fine grain Forming; The substrate is moved to a second high vacuum chamber, placed on an electrode substrate of the chamber, the chamber is maintained at a required temperature range, carbonized gas is supplied into the chamber, and plasma is generated again. Synthesizing carbon nanotubes on fine grains; And discharging the completed substrate to the substrate collection means.
촉매금속막을 증착함에 있어서는 글라스, 알루미나 또는 실리콘 등으로 형성된 기판상에 열증착법이나 스퍼터링법을 사용하여 10 - 200nm, 바람직하게는 20 -50nm의 두께로 증착한다. 고진공챔버내부의 온도는 400 - 900℃, 바람직하게는 500 - 550℃로 각각 유지하며 제1의 고진공챔버에서는 반응가스로 암모니아 또는 수소기체를 사용한다. 이들 반응가스를 공급한 후, 고주파 발생 전원장치를 사용하여 플라즈마를 발생시키며 이 플라즈마에 의해서 다음단계에서 기판상에 증착된 촉매금속막을 식각시킴으로써 촉매금속막이 미세한 그레인 상태로 형성된다. 제2의 고진공챔버에는 아세틸렌, 에틸렌, 벤젠 또는 메탄가스와 같은 탄화가스를 공급하고, 이 챔버에서 발생된 플라즈마에 의하여 탄소나노튜브가 합성된다.In depositing the catalytic metal film, the film is deposited on the substrate formed of glass, alumina, silicon, or the like at a thickness of 10-200 nm, preferably 20-50 nm by thermal evaporation or sputtering. The temperature inside the high vacuum chamber is maintained at 400-900 ° C., preferably 500-550 ° C., respectively. In the first high vacuum chamber, ammonia or hydrogen gas is used as the reaction gas. After supplying these reaction gases, a plasma is generated using a high frequency generating power supply device, and the catalyst metal film is formed into fine grains by etching the catalyst metal film deposited on the substrate in the next step. The second high vacuum chamber is supplied with a carbonization gas such as acetylene, ethylene, benzene or methane gas, and carbon nanotubes are synthesized by the plasma generated in the chamber.
대면적 기판상에 증착되는 촉매금속막으로는 코발트, 니켈, 철, 이트륨, 코발트-니켈 합금, 코발트-니켈-철 합금, 코발트-철 합금, 니켈-철 합금, 코발트-니켈-이트륨 합금, 코발트-이트륨 합금, 바람직하게는 ***을 사용할 수있다.Catalytic metal films deposited on large area substrates include cobalt, nickel, iron, yttrium, cobalt-nickel alloys, cobalt-nickel-iron alloys, cobalt-iron alloys, nickel-iron alloys, cobalt-nickel-yttrium alloys, and cobalt. Yttrium alloys, preferably ***.
이하, 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 합성용 연속배치- 다중 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치를 이용하여 탄소나노튜브를 합성방법하기 위한 구체적인 실시예에 대해 설명한다.Hereinafter, a specific embodiment for synthesizing the carbon nanotubes using a continuous batch-multi vacuum chamber plasma chemical vapor deposition apparatus for synthesizing carbon nanotubes according to the present invention will be described.
실시예Example
본 발명에 의한 연속적으로 배치된 다중 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치를 사용하여 탄소나노튜브를 합성하기 위해서, 알루미나로 구성된 대면적 기판상에 코발트-니켈 합금의 촉매금속막을 열증착법을 사용하여 30nm 두께로 증착시켜 촉매금속막이 증착된 대면적 기판을 기판적재수단에 준비한다. 이어서 대면적 기판을 로봇팔을 이용하여 저진공챔버로 도입하고, 이 기판을 다시 로봇 팔을 이용하여 제1의 고진공챔버로 이동시켜 챔버의 전극기판위에 올려놓은 후, 상기 제1의 고진공챔버내부를 500℃의 온도로 유지한 후, 암모니아 반응가스를 200 sccm(standard cubic centi meter)으로 공급하고, 이어서 고주파 발생 전원장치를 가동시켜 플라즈마를 발생시킴으로써, 상기 대면적 기판위에 증착된 촉매금속막을 식각시켜 촉매금속막을 미세한 그레인 상태로 형성시킨다. 그다음 다시 로봇 팔을 이용하여 제1고진공챔버에서 대면적 기판을 저진공챔버로 이동시킨 후 이를 다시 제2고진공챔버로 이동시켜 챔버의 전극기판위에 올려놓은 후, 제2의 고진공챔버내부를 500℃의 온도로 유지한 후, 챔버내부로 아세틸렌가스를 100 sccm으로 공급하고 고주파 발생 전원장치를 가동시켜 플라즈마를 발생시킴으로써, 상기 대면적 기판상에 형성된 촉매금속막의 미세한 그레인 위에 탄소나노튜브를 합성한다.In order to synthesize carbon nanotubes by using the continuously arranged multiple vacuum chamber plasma chemical vapor deposition apparatus according to the present invention, a catalytic metal film of cobalt-nickel alloy on a large-area substrate made of alumina was thermally deposited by using a thermal deposition method. The large-area substrate on which the catalytic metal film is deposited is deposited on the substrate loading means. Subsequently, the large area substrate is introduced into the low vacuum chamber using the robot arm, and the substrate is moved back to the first high vacuum chamber using the robot arm, placed on the electrode substrate of the chamber, and then inside the first high vacuum chamber. Is maintained at a temperature of 500 ° C., and ammonia reactant gas is supplied at 200 sccm (standard cubic centi meter), and then a high frequency generating power supply is operated to generate plasma, thereby etching the catalyst metal film deposited on the large area substrate. To form a catalytic metal film in a fine grain state. Then, using the robot arm again, the large area substrate is moved from the first high vacuum chamber to the low vacuum chamber, and then moved to the second high vacuum chamber and placed on the electrode substrate of the chamber, and then the inside of the second high vacuum chamber is 500 ° C. After maintaining at a temperature of, acetylene gas is supplied into the chamber at 100 sccm, and a high frequency generating power supply is operated to generate plasma, thereby synthesizing carbon nanotubes on the fine grains of the catalyst metal film formed on the large area substrate.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 연속적으로 배치된 다중 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치는 장치의 외부와 고진공챔버 사이에 설치된 저진공챔버와 대면적 기판을 외부로부터 저진공챔버(load lock)의 내부로 또는 진공챔버 사이에서 또는 장치의 외부로 대면적 기판을 이동시키는 로봇 팔, 대면적 기판위에 증착된 촉매금속막을 미세한 그레인으로 형성시키는 제1의 고진공챔버, 촉매금속막의 미세한 그레인 위에 탄소나노튜브를 합성시키는 제2의 고진공챔버, 기판적재수단 및 기판수거수단으로 구성되며, 상기 고진공챔버에는 반응가스를 공급하는 반응가스 공급수단, 고진공챔버 내부를 가열하는 가열히터, 고진공챔버의 내부에 플라즈마를발생시키는 고주파발생 전원장치, 그리고 상기 고진공챔버 내부의 반응가스를 외부로 배출하는 배기 수단을 포함하여 구성됨으로써, 대면적 기판상에 탄소나노튜브를 연속적으로 합성시킬 수 있도록 구성된다. 본 발명에 의한 연속적으로 배치된 다중 진공챔버 플라즈마 화학기상증착장치는 대면적 기판상에 탄소나노튜브를 짧은 시간에 연속적으로 대량 합성하는 것이 가능하고 제1의고진공챔버와 제2의고진공챔버가 각각 독립적으로 공정을 수행하기 때문에 탄소나노튜브의 합성과정에서 발생하는 기판의 오염을 감소시킬 수 있다.As described above, the continuously arranged multiple vacuum chamber plasma chemical vapor deposition apparatus according to the present invention is a low vacuum chamber and a large area substrate installed between the outside of the apparatus and the high vacuum chamber from the outside to the inside of the low vacuum chamber (load lock). Or a robot arm for moving a large area substrate between the vacuum chambers or to the outside of the apparatus, a first high vacuum chamber for forming a fine grain of catalyst metal film deposited on the large area substrate, and carbon nanotubes on the fine grain of the catalyst metal film. And a second high vacuum chamber, a substrate loading means, and a substrate collecting means, wherein the high vacuum chamber includes a reaction gas supply means for supplying a reaction gas, a heating heater for heating the inside of the high vacuum chamber, and a plasma generated inside the high vacuum chamber. High frequency generating power supply and exhaust for discharging the reaction gas inside the high vacuum chamber to the outside Comprising: a stage being is configured so as to sequentially synthesize the carbon nanotubes on a large-area substrate. The multiple vacuum chamber plasma chemical vapor deposition apparatus continuously arranged according to the present invention is capable of continuously mass synthesizing carbon nanotubes on a large area substrate in a short time, and the first high vacuum chamber and the second high vacuum chamber are respectively. Since the process is performed independently, contamination of the substrate generated during the synthesis of carbon nanotubes can be reduced.
이상에서, 본 발명을 첨부 도면을 참조하여 설명하였으나 이러한 구성과 실시예는 본 발명을 예시하는 것이지 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안되며, 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 범위 내에서 다양한 변경이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 이하의 특허청구의 범위는 이러한 수정과 변경을 모두 포함하는 것으로 해석되어야 한다.In the above, the present invention has been described with reference to the accompanying drawings, but these configurations and embodiments are intended to illustrate the present invention and should not be construed as limiting the present invention, and those skilled in the art should understand the scope of the present invention. It will be understood that various changes are possible within. Accordingly, the following claims should be construed as including both such modifications and changes.
Claims (6)
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