KR100336248B1 - 수불용성알긴산염을함유하는농약조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유해생물 방제 활성성분 또는 식물 생장조절 활성성분인 농약 활성성분과 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 함유하여 이루어진 고형 조성물을, 수불용성 알긴산염을 형성할 수 있는 2가 이상의 양이온을 함유하는 수용액으로 처리함으로써 제조함을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물에 관한 것이다.

Description

수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물
본 발명은 유해 생물 방제 활성 성분 또는 식물 생장 조절 활성 성분인 농약 활성 성분의 방출을 제어하는 농약 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
지금까지 각종 농약이 개발되어 사용되고 있는데, 농약 활성 성분을 토양 속 환경 또는 수중 환경에서 서서히 방출시킬 수 있는 경우, 농약 조성물에 지속성이 부여되어 농약을 보다 효과적으로 활용할 수 있는 동시에 작물에 대한 농약에 의한 피해를 경감시키는 등의 효과도 기대할 수 있다는 관점에서 연구가 진행되고 있다. 그러나, 농약 활성 성분의 충분한 서방출 방법은 발견되지 않고 있다.
본 발명자들은 상기한 과제를 해결하기 위해 여러 가지로 검토한 결과, 수불용성 알긴산염을 함유하는 특정 종류의 농약 조성물이 농약 활성 성분의 방출을 제어할 수 있으며 서방출 효과가 우수하다는 것을 밝혀내어 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명은 유해 생물 방제 활성 성분 또는 식물 생장 조절 활성 성분인 농약 활성 성분과 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 함유하는 고형 조성물을, 수불용성 알긴산염을 형성할 수 있는 2가 이상의 양이온을 함유하는 수용액으로 처리함으로써 제조되는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물에 관한 것이다. 또한,유해 생물 방제 활성 성분 또는 식물 생장 조절 활성 성분인 농약 활성 성분을 함유하는 고형물에 수불용성 알긴산염을 피복시켜 이루어진 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 조성물은 농약 활성 성분의 방출을 제어할 수 있으며 서방출 효과가 우수하다. 또한, 본 발명의 조성물은 경도를 현저하게 개선시킬 수 있으며 이의 사용에 따라 크기 및 형상을 조절할 수 있다.
본 발명의 조성물로서, 예를 들면, 수불용성 알긴산염이 3차원 망상 구조를 형성하여 이루어진 조성물(이하, 조성물(A)라고 한다), 농약 활성 성분을 함유하는 고형물을 수불용성 알긴산염으로 피복하여 이루어진 조성물(이하, 조성물(B)라고 한다), 농약 활성 성분과 흡수성 담체를 함유하는 고형물에 수불용성 알긴산염을 흡수시켜 이루어진 조성물(이하, 조성물(C)라고 한다) 등을 열거할 수 있으며, 이 중에서 조성물(A)가 연속 제조에 있어서 효율적이며 바람직하다.
본 발명의 조성물은 유해 생물 방제 활성 성분 또는 식물 생장 조절 활성 성분인 농약 활성 성분과 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 함유하는 고형 조성물을, 수불용성 알긴산염을 형성할 수 있는 2가 이상의 양이온을 함유하는 수용액으로 처리하거나 농약 활성 성분을 함유하는 고형물을 수불용성 알긴산염으로 피복함으로써 제조할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 농약 활성 성분으로서 살충제, 곤충 성장 조절제, 살비제, 살선충제, 살서제, 살균제, 제초제 등의 유해 생물 방제 활성 성분 및 생장 조절 활성 성분 등을 열거할 수 있고, 이의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를들면, 하기에 기재된 화합물, 이의 활성 이성체 및 이의 혼합물을 열거할 수 있고, 이 중에서도 수용해도가 비교적 낮은 것이 바람직하며, 보다 구체적으로 20℃에서 수용해도가 2,000ppm 이하인 것이 바람직하고, 20℃에서 수용해도가 500ppm 이하인 것이 보다 바람직하다.
하기에, 농약 활성 성분의 구체적인 예를 화합물 번호와 함께 기재한다.
(1) α-시아노-3-페녹시벤질 2-(4-클로로페닐)-3-메틸부티레이트,
(2) (S)-α-시아노-3-페녹시벤질 (S)-2-(4-클로로페닐)-3-메틸부티레이트,
(3) α-시아노-3-페녹시벤질 2,2,3,3-테트라메틸사이클로프로판카복실레이트,
(4) 3-페녹시벤질 3-(2,2-디클로로비닐 )-2,2-디메틸사이클로프로판카복실레이트,
(5) 3-페녹시벤질 클리산테메이트,
(6) 3-페녹시벤질 (IR)-클리산테메이트,
(7) α-시아노-3-페녹시벤질 3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸사이클로프로 판카복실레이트,
(8) α-시아노-3-(4-브로모페녹시)벤질 3-(2,2- 디클로로비닐)-2,2-디메틸사이클로프로판카복실레이트,
(9) α-시아노-3-(4-플루오로페녹시)벤질 3-(2,2 디클로로비닐) 2,2-디메틸사이클로프로판카복실레이트,
(10) α-시아노-3-(3-브로모페녹시)벤질 3-(2,2-디클로로비닐)-2,2 디메틸사이클로프로판카복실레이트,
(11) α-시아노-3-(4-클로로페녹시)벤질 3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸사이클로프로판카복실레이트,
(12) α-시아노-3-페녹시벤질 클리산테메이트,
(13) α-시아노-3-페녹시벤질 (IR)-클리산테메이트,
(14) α-시아노-3-(4-브로모페녹시)벤질 2-(4-클로로페닐)-3-메틸부티레이트,
(15) α-시아노-3-(3-브로모페녹시)벤질 2-(4-클로로페닐)-3-메틸부티레이트,
(16) α-시아노-3-(4-클로로페녹시)벤질 2-(4-클로로페닐)-3-메틸부티레이트,
(17) α-시아노-3-(4-플루오로페녹시)벤질 2-(4-클로로페닐)-3-메틸부티레이트,
(18) α-시아노-3-페녹시벤질 2-(4-브로모페닐)-3-메틸부티레이트,
(19) α-시아노-3-페녹시벤질 2-(4-3급-부틸페닐)-3-메틸부티레이트,
(20) α-시아노-3-페녹시벤질 2-(3,4-메틸렌디옥시페닐)-3-메틸부티레이트,
(21) α-시아노-4-플루오로-3-페녹시벤질 3-(2,2-디클로로페닐)-2,2-디메틸사이클로프로판카복실레이트,
(22) α-시아노-3-페녹시벤질 2-(2-클로로-4-트리플루오로메틸아닐리노)-3-메틸부티레이트,
(23) α-시아노-3-페녹시벤질 2-(4-디플루오로메톡시페닐)-3-메틸부티레이트,
(24) α-시아노-3-페녹시벤질 (5)-2-(4-디플루오로메톡시페닐)-3-메틸부티레이트,
(25) 시아노-(5-페녹시-2-피리딜)메틸 3-(2,2-디클로로비닐)-2,2-디메틸사이클로프로판카복실레이트,
(26) α-시아노-3-페녹시벤질 2,2-디메틸-3-(1,2,2,2-테트라브로모에틸)사이클로프로판카복실레이트,
(27) α-시아노-3-페녹시벤질 2,2-디메틸-3-(1,2-디클로로-2,2-디브로모에틸)사이클로프로판카복실레이트,
(28) α-시아노-3-페녹시벤질 1-(4- 에톡시페닐)-2,2-디클로로사이클로프로판카복실레이트,
(29) α-시아노-3-페녹시벤질 2,2-디메틸-3-(2-클로로-2-트리플루오로메틸비닐)사이클로프로판카복실레이트,
(30) 2-(4-에톡시페닐)-2-메틸프로필 3-페녹시벤질 에테르,
(31) 2-(4-에톡시페닐)-3,3,3-트리플루오로프로필-3-페녹시벤질 에테르,
(32) 2-메틸-3-페닐벤질 (IR, 트랜스)-2,2-디메틸-(2-클로로-2-트리플루오로메틸비닐)사이클로프로판카복실레이트,
(33) 2,3,5,6-테트라플루오로-4-메틸벤질 (IR, 트랜스)-2,2-디메틸-3-(2-클로로-2-트리플루오로메틸비닐)사이클로프로판카복실레이트,
(34) 3,4,5,6-테트라하이드로프탈이미도메틸 클리산테메이트,
(35) 3,4,5,6-테트라하이드로프탈이미도메틸 (IR)-클리산테메이트,
(36) 3-알릴-2-메틸-4-옥소사이클로펜트-2-에닐클리산테메이트,
(37) 3-알릴-2-메틸-4-옥소사이클로펜트-2-에틸 (IR)-클리산테메이트,
(38) (S)-2-메틸-4-옥소-3-(2-프로피닐)사이클로펜트-2-에닐 (1R)-클리산테메이트,
(39) 1-에티닐-2-메틸-2-펜테닐 (1R)-클리산테메이트,
(40) 5-벤질-3-푸릴메틸 클리산테메이트,
(41) 5-벤질-3-푸릴메틸 (1R)-클리산테메이트,
(42) α-시아노-3-(4-브로모페녹시)벤질 3-(2,2-디브로모비닐)-2,2-디메틸사이클로프로판카복실레이트,
(43) 0, 0-디메틸 0-(3-메틸-4-니트로페닐)포스포로티오에이트,
(44) 0, 0-디메틸 S-[1, 2-디(에톡시카보닐)에틸]포스포로디티오에이트,
(45) 0, 0-디메틸 0-(4-시아노페닐)포스포로티오에이트,
(46) 0, 0-디메틸 S-(α-에톡시카보닐벤질)포스포로티오에이트,
(47) 0, 0-디에틸 0-(2-이소프로필-4-메틸-6-피리미디닐)포스포로티오에이트,
(48) 0, 0-디메틸 0-[3-메틸-4-(메틸티오)페닐]포스포로티오에이트,
(49) 0-(4-브로모-2,5-디클로로페닐) 0, 0-디에틸포스포로티오에이트,
(50) 2-메톡시-4H-1,3,2-벤조옥사포스포린-설파이드,
(51) 0, 0-디메틸 0-(2,4,5-트리클로로페닐)포스포로티오에이트,
(52) 0, 0-디에틸 0-(3,5,6-트리클로로-2-피리딜)포스포로티오에이트,
(53) 0, 0-디메틸 0-(3,5,6-트리클로로-2-피리딜)포스포로티오에이트,
(54) 0, 0-디메틸 0-(4-브로모-2,5-디클로로페닐)포스포로티오에이트,
(55) 0-(2,4-디클로로페닐) 0-에틸 S-프로필포스포로디티오에이트,
(56) 0, 0-디메틸 S-(5-메톡시-1,3,4-티아디아졸린-2-온-3-일메틸)포스포로디티오에이트,
(57) 디메틸 2,2,2-트리클로로-1-하이드록시에틸포스포네이트,
(58) 0-에틸 0-(4-니트로페닐)벤젠포스포로티오에이트,
(59) 0, 0-디메틸 S-(N-메틸카바모일메틸)포스포로디티오에이트,
(60) 2-2급-부틸페닐 N-메틸카바메이트,
(61) 3-메틸페닐 N-메틸카바메이트,
(62) 3,4-디메틸페닐 N-메틸카바메이트,
(63) 2-이소프로폭시페닐 N-메틸카바메이트,
(64) 1-나프틸 N-메틸카바메이트,
(65) 2-이소프로필페닐 N-메틸카바메이트,
(65) 0, 0-디에틸 S-[2-(에틸티오)에틸]포스포로디티오에이트,
(67) 트랜스-5-(4-클로로페닐)-N-사이클로헥실-4-메틸-2-옥소티아졸리딘-3 카복스아미드,
(68) 2,3-디하이드로-2,2-디메틸-7-벤조푸라닐 N-디부틸아미노티오-N-메틸카바메이트,
(69) 에틸 N-[2,3-디하이드로-2,2-디메틸벤조푸란-7-일옥시카보닐(메틸)아미노티오]-N-이소프로필-β-알라니네이트,
(70) 1-[3,5-디클로로-4-(3-클로로-5-트리플루오로메틸-2-피리딜옥시)페닐]-3-(2,6-디플루오로벤조일)우레아,
(71) 1-(3,5-디클로로-2,4-디플루오로페닐)-3-(2,6-디플루오로벤조일)우레아,
(72) 1-[3,5-디클로로-4-(1,1,2,2-테트라플루오로에톡시)페닐]-3-(2,6-디플루오로벤조일)우레아,
(73) 에틸 2-(4-페녹시페녹시)에틸카바메이트,
(74) 2-3급-부틸-5-(4-3급-부틸벤질티오)-4-클로로피리다진-3(2H)-온,
(75) 1-[4-(2-클로로-4-트리플루오로메틸페녹시)-2-플루오로페닐]-3-(2,6-디플루오로벤조일)우레아,
(76) 3급-부틸 (E)-α-(1,3-디메틸-5-페녹시피라졸-4-일메틸렌아미노옥시)-p-톨루에이트,
(77) 3,7,9,13-테트라메틸-5,11-디옥사-2,8,14-트리티아-4,7,9,12-테트라아자펜타데카-3,12-디엔-6,10-디온,
(78) 1-(6-클로로-3-피리딜메틸)-N-니트로이미다졸리딘-2-일리덴아민,
(79) 5-에톡시-3-트리클로로메틸-1,2,4-티아디아졸,
(80) 0, 0-디이소프로필 S-벤질 포스포로티오에이트,
(81) 0-에틸 S,S-디페닐 디티오포스페이트,
(82) 3,4-디클로로프로피온아닐리드,
(83) 이소프로필 N-(3-클로로페닐)카바메이트,
(84) S-에틸 N, N-디프로필티올카바메이트,
(85) 3-메톡시카보닐아미노페닐 N-(3-메틸페닐)카바메이트,
(86) N-메톡시메틸-2-클로로-2',6'-디에틸아세트아닐리드,
(87) 2,6-디니트로-N,N-디프로필-4-트리플루오로메틸아닐린,
(88) S-(4-클로로벤질) N,N-디에틸티올카바메이트,
(89) S-에틸 N,N-헥사메틸렌티올카바메이트,
(90) N-(1,1,3-트리메틸-2-옥사-4-인다닐)-5-클로로-1,3-디메틸피라졸-4-카복스아미드,
(91) 3'-이소프로폭시-2-(트리플루오로메틸)벤즈아닐리드,
(92) 디이소프로필 1,3-디티오란-일리덴말로네이트,
(93) 1,2,5,6-테트라하이드로피롤로[3,2,1-i, j]퀴놀린-4-온,
(94) 3-알릴옥시-1,2-벤조이소티아졸-1,1-디옥사이드,
(95) 5-메틸[1,2,4]트리아졸로[3,4-b]벤조티아졸,
(96) 1,2-비스(3-메톡시카보닐-2-티오우레이도)벤젠,
(97) 1-(4-클로로벤질)-1-사이클로펜틸-3-페닐우레아,
(98) 6-(3,5-디클로로-4-메틸페닐)-3(2H)-피리다지논,
(99) 메틸 1-(부틸카바모일)벤즈이미다졸-카바메이트,
(100) 3-(3,5-디클로로페닐)-N-이소프로필-2,4-디옥소이미다졸리딘-카복스 아미드,
(101) 3-(3,5-디클로로페닐)-5-메틸-5-비닐-1,3-옥사졸리딘-2,4-디온,
(102) 에틸렌비스디티오카바민산망간,
(103) 에틸렌비스디티오카바민산망간 및 아연,
(104) N-(트리클로로메틸티오)사이클로헥사-4-엔-1,2-디카복스이미드,
(105) 3'-이소프로폭시-2-메틸벤즈아닐리드,
(106) 테트라클로로이소프탈로니트릴,
(107) 1-(4-클로로페녹시)-3,3-디메틸-1-(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)부타논,
(108) (E)-4-클로로-2-(트리플루오로메틸)-N-[1-(이미다졸-1-일)-2-프로폭시에틸리덴]아닐린,
(109) 메틸 N-(메톡시아세틸)-N-(2 6-디메틸페닐)알라니네이트,
(110) 3-클로로-N-(3-클로로-5-트리플로오로메틸-2-피리딜)-2,6-디니트로-4-메틸아닐린,
(111) N-부톡시메틸-2-클로로-2', 6'-디에틸아세트아닐리드,
(112) O-에틸 0-(5-메틸-2-니트로페닐)-2급-부틸포스포로아미드티오에이트,
(113) 에틸 N-클로로아세틸-N-(2,6-디에틸페닐)글리시네이트,
(114) 2-[1-메틸-2-(4-페녹시페녹시)에톡시]피리딘,
(115) (E)-1-(4-플로로페닐)-4,4-디메틸-2-(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)-1-펜텐-3-올,
(116) 1-(4-클로로페닐)-4,4-디메틸-2-(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)펜탄-3-올,
(117) 2-브로모-N-(α,α-디메틸벤질)-3,3-디메틸부탄아미드,
(118) 1-(1-메틸-1-페닐에틸)-3-(p-톨릴)우레아,
(119) 2-(2-나프톡시)프로피온아닐리드,
(120) 2-(2,4-디클로로-3-메틸페녹시)프로피온아닐리드,
(121) 4-(2,4-디클로로벤조일)-1,3-디메틸-5-피라졸릴 p-톨루엔설포네이트,
(122) 4-(2,4-디클로로벤조일)-1,3-디메틸-5-펜아실옥시피라졸,
(123) 4-(2,4-디클로로-3-메틸벤조일)-1,3-디메틸-5-(4-메틸펜아실옥시)피라졸,
(124) 2,4,6-트리클로로페닐 4-니트로페닐 에테르,
(125) 2,4-디클로로페닐 3-메톡시-4-니트로페닐 에테르,
(126) 2,4-디클로로페닐 3-메톡시카보닐-4-니트로페닐 에테르,
(127) 2-벤조티아졸-2-일옥시-N-메틸아세트아닐리드,
(128) 2',3'-디클로로-4-에톡시메톡시벤즈아닐리드,
(129) 5-3급-부틸-3-(2,4-디클로로-5-이소프로폭시페닐)-1,3,4-옥사디아졸-2-(3H)-온,
(130) 2-아미노-3-클로로-1,4-나프토퀴논,
(131) 메틸 2-[3-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)우레이도설포닐메틸]벤조에이트,
(132) 에틸5-[3-(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)우레이도설포닐]-1-메틸피라졸-4-카복실레이트,
(133) 3-클로로-2-[4-클로로-2-플루오로-5-(2-프로피닐옥시)페닐]-4,5,6,7-테트라하이드로-2H-인다졸,
(134) 0-(4-3급-부틸페닐) N-(6-메톡시-2-피리딜)-N-메틸티오노카바메이트,
(135) 0-(3-3급-부틸페닐) N-(6-메톡시-2-피리딜)-N-메틸티오노카바메이트,
(136) 0-(4-클로로-3-에틸페닐) N-(6-메톡시-2-피리딜)-N-메틸티오노카바메이트,
(137) 0-(4-브로모-3-에틸페닐) N-(6-메톡시-2-피리딜)-N-메틸티오노카바메이트,
(138) 0-(3-3급-부틸-4-클로로페닐) N-(6-메톡시-2-피리딜)-N-메틸티오노카바메이트,
(139) 0-(4-트리플루오로메틸페닐) N-(6-메톡시-2-피리딜)-N-메틸티오노카바메이트,
(140) 1-(2-클로로벤질)-3-(α,α-디메틸벤질)우레아,
(141) N-(3,5-디클로로페닐)-1,2-디메틸사이클로프로판-1,2-디카복시이미드,
(142) 0-(2,6-디클로로-4-메톡시페닐) 0,0-디메틸 포스포로티오에이트,
(143) (E)-1-(2,4-디클로로페닐)-4,4-디메틸-2-(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)-1-펜텐-3-온,
(144) 이소프로필 3,4-디에톡시페닐카바메이트,
(145) N-[4-클로로-플루오로-5-(1-메틸-프로피오닐옥시)페닐]-3,4,5,6-테트라하이드로프탈이미드,
(146) N-[4-클로로-2-플루오로-5-(펜틸옥시카보닐메톡시)페닐]-3,4,5,6-테트라하이드로프탈이미드,
(147) 7-플루오로-6-(3,4,5,6-테트라하이드로프탈이미도)-4-(2-프로피닐)-1,4-벤조옥사진-3(2H)-온,
(148) 2-[1-(에톡시이미노)에틸]-3-하이드록시-5-[2-[4-(트리플루오로메틸)페닐티오]에틸]-2-사이클로헥센-1-온,
(149) 1-(4-클로로페닐)-3-(2,6-디플루오로벤조일)우레아,
(150) 이소프로필 (2E,4E)-11-메톡시-3,7,11-트리메틸-2,4-도데카디에노에이트,
(151) 2-3급-부틸이미노-3-이소프로필-5-페닐-3,4,5,6-테트라하이드로-2H-1,3,5-티아디아진-4-온,
(152) 2-페녹시-6-(네오펜틸옥시메틸)피리딘,
(153) 3-클로로-2-[7-플루오로-4-(2-프로피닐)-3,4-디하이드로-1,4-벤조옥사진-3(2H)-온-6-일]-4,5,6,7-테트라하이드로-2H-인다졸,
(154) 4'-클로로'-2'(α-하이드록시벤질)이소니코틴산 아닐리드,
(155) 5-(벤질아미노)푸린,
(156) 5-클로로-3-메틸-4-니트로-1H-피라졸,
(157) 3-(4-클로로페닐)-1,1-디메틸우레아,
(158) 3-(3,4-디클로로페닐)-1,1-디메틸우레아,
(159) 2,4-디니트로-6-2급-부틸페놀,
(160) 2,4-디메틸-5-(트리플루오로메틸설포닐아미노)아세트아닐리드,
(161) 6-(푸르푸릴아미노)푸린,
(162) 1-페닐-3-[4-(2-클로로피리딜)]우레아,
(163) S,S-디메틸 2-(디플루오로메틸)-4-(2-메틸프로필)-6-(트리플루오로메틸)피리딘-3,5-디카보티오에이트,
(164) 3-(4,6-디메톡시-1,3,5-트리아진-2-일)-1-[2-(2-메톡시에톡시)페닐설포닐]우레아,
(165) 엑소-1-메틸-4-(1-메틸에틸)-2-(2-메틸페닐메톡시)-7-옥사비사이클로[2.2.1]헵탄,
(166) 2',6'-디에틸-N-[(2-시스-부텐옥시)메틸]-2-클로로아세트아닐리드,
(167) 2,3-디하이드로-3,3-디메틸-5-벤조푸라닐 에탄설포네이트,
(168) 2',6'-디메틸-N-(3-메톡시-2-테닐)-2-클로로아세트아닐리드,
(169) 1-(2-클로로이미다조[1,2-a]피리딘-3-일설포닐)-3-(4,6-디메톡시-2-피리미디닐)우레아,
(170) 3-이소프로필-1H-2,1,3-벤조티아디아진-4(3H)-온-2,2-디옥사이드,
(171) 2-(1-에톡시이미노부틸)-5-[2-(에틸티오)프로필]-3-하이드록시사이클로헥사-2-엔-1-온,
(172) 2',6'-디에틸-N-(2-프로폭시에틸)-2-클로로아세트아닐리드,
(173) S-(1-메틸-1-페닐에틸) 피페리딘-1-카보티오에이트,
(174) S-(2-메틸-1-피페리딘카보닐메틸) 0, 0-디프로필 디티오포스페이트,
(175) S-벤질 N-에틸-N-(1,2-디메틸프로필)티올카바메이트,
(176) 2-클로로-4-에틸아미노-6-이소프로필아미노-1,3,5-트리아진,
(177) 2-메틸티오-4,6-비스(에틸아미노)-1,3,5-트리아진,
(178) 2-클로로-4,6-비스(에틸아미노)-1,3,5-트리아진,
(179) 2-메틸티오-4-에틸아미노-6-(1,2-디메틸프로필아미노)-1,3,5-트리아진,
(180) 3-[2-(3,5-디메틸-2-옥소사이클로헥실)-2-하이드록시메틸]글루타르이미드,
(181) 2-시아노-N-[1-(2,4-디클로로페닐)에틸]-3,3-디메틸부탄아미드 및
(182) 5-아미노-1-(2,6-디클로로-4-트리플루오로메틸페닐)-3-시아노-4-트리플루오로메탄설피닐피라졸.
본 발명의 조성물 속에 함유된 농약 활성 성분은 둘 이상일 수 있으며, 이의 함유량은 통상적으로 0.001 내지 99중량%이며, 조성물(A)의 경우, 바람직하게는 0.001 내지 80중량%이며, 보다 바람직하게는 0.01 내지 50중량%이고, 조성물(B)의 경우, 바람직하게는 0.01 내지 80중량%이고, 조성물(C)의 경우, 바람직하게는 0.001 내지 60중량%이다.
본 발명에서 사용되는 수용성 알긴산염으로서 나트륨염, 칼륨염 등의 알칼리 금속염 및 암모늄염 등을 열거할 수 있으며, 알긴산 또는 수용성 알긴산염은 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
수불용성 알긴산염을 형성할 수 있는 2가 이상의 양이온으로서 칼슘, 마그네슘, 바륨, 아연, 니켈, 구리, 납 등의 양이온을 열거할 수 있으며, 양이온을 함유하는 수용액으로서 염화칼슘, 질산칼슘, 락트산칼슘, 시트르산칼슘 등의 칼슘염, 염화마그네슘 등의 마그네슘염, 염화바륨 등의 바륨염, 염화아연, 질산아연, 황산아연 등의 아연염, 염화니켈 등의 니켈염, 황산구리 등의 구리염, 아세트산납 등의 납염 등의 수용액을 열거할 수 있으며, 이 중에서도 염화칼슘, 질산칼슘 등의 칼슘 염 등을 사용하는 것이 바람직하다. 이들 양이온염은 통상적으로 수용액 속에 1중량% 내지 포화량(중량%)바람직하게는 5중량% 내지 포화량(중량%)으로 함유시킨다. 또한, 알긴산 또는 수용성 알긴산염에서의 알긴산으로서 저분자량 내지 고분자량의 것을 광범위하게 사용할 수 있으며, 통상적으로 이의 분자량은 500 내지 8,000,000이며, 바람직하게는 3,000 내지 2,000,000이고, 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 농약 활성 성분을 함유하는 고형물을 직접 수불용성 알긴산염으로 피복하여 조성물(B)를 제조하는 경우, 사용되는 수불용성 알긴산염으로서 알긴산칼슘, 알긴산마그네슘, 알긴산바륨, 알긴산아연, 알긴산니켈, 알긴산구리, 알긴산납, 알긴산스트론튬, 알긴산코발트, 알긴산망간 등을 열거할 수 있으며, 이 중에서 알긴산칼슘이 바람직하다. 또한, 이들 수불용성 알긴산염은 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 조성물을 제조할 때에 사용되는 알긴산, 수용성 알긴산염 또는 수불용성 알긴산염의 양은, 본 발명의 조성물의 전체에 대해, 통상적으로 0.01 내지99.9중량%이며, 조성물(A)의 경우, 바람직하게는 0.1 내지 99.9중량%이며 보다 바람직하게는 5 내지 70중량%이고, 조성물(B)의 경우, 바람직하게는 0.01 내지 50중량%이고, 조성물(C)의 경우, 바람직하게는 0.01 내지 10중량%이며 보다 바람직하게는 0.05 내지 5중량%이다.
본 발명의 조성물에는 필요에 따라 담체, 계면활성제, 용매, 제립성 개량제, 결합제, 안정화제, 착색제, 향료, 효력 증강제, 농약에 의한 피해 경감제 및 윤활제 등을 함유시킬 수 있다.
담체로서 카올리나이트, 딕카나이트, 나크라이트, 할로사이트 등의 고령토 광물, 클리소타일, 리자타이트, 안티코라이트, 아메사이트 등의 사문석, 칼슘몬모릴로나이트, 마그네슘몬모릴로나이트, 사포나이트, 헥토라이트, 소코나이트, 하이데라이트 등의 스멕타이트, 애터펄자이트, 제올라이트 등의 함수 규산마그네슘, 돌로마이트 등의 탄산칼슘, 깁섬, 석고 등의 황산염 광물, 백운모, 펜자이트, 셀리사이트, 이라이트 등의 운모, 클리스트바라이트, 쿼츠 등의 실리카, 파이로피라이트, 탈크, 납석, 산성 백토, 활성 백토, 규조토, 경석, 규사, 제올라이트, 질석, 황산암모늄, 요소, 염화암모늄 등의 광물질 담체, 습식법 실리카, 건식법 실리카, 습식법 실리카의 소성 제품 등의 합성 무기질 담체, 소맥분, 설탕, 덱스트린, 목분, 전분, 미강, 밀기울, 왕겨, 대두분, 카르나바 밀납, 유지 등의 동식물성 담체 및 왁스 등을 열거할 수 있다. 왁스로서는 칸데릴라 왁스, 카르나바 왁스, 라이스 왁스, 목분, 호호바유, 밀납, 라놀린, 경납, 우지, 오조케라이트, 세레신 등의 천연 왁스, 파라핀 왁스, 미세 결정성 왁스 등의 석유 왁스, 몬탄 왁스, 폴리에틸렌 왁스,핏샤-트로푸슈 왁스, 사졸 왁스, 경화 피마자유, 12-하이드록시 스테아린산, 스테아린산, 스테아릴알콜, 라우론, 스테아론, 미리스트산이소프로필, 글리세린 지방산 에스테르, 글리콜 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르 등의 합성 왁스를 들 수 있다.
담체로서 왁스를 사용하는 경우, 혼합 및/또는 제립할 때에 필요에 따라 가열 용융시켜 사용할 수 있으며, 또한 제립 후에 가열 용융시킨 다음, 다시 제립할 수 있다.
이들 담체는 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 이의 사용량은, 본 발명의 조성물의 전체 중량에 대해, 통상적으로 0 내지 99.9중량%이다.
또한, 실온에서 액상인 농약 활성 성분 및 첨가물 등을, 본 발명의 조성물의 전체 중량에 대해, 1중량% 이상 함유하는 경우에는 화이트 카본을 첨가하는 것이 바람직하며, 이의 첨가량은 통상적으로, 액상 성분의 합계 중량 100부에 대해, 40내지 100부인 것이 바람직하다. 물론, 액상 성분이 1중량% 미만인 경우에도 담체로서 화이트 카본을 첨가하는 것은 전혀 지장이 없다.
또한, 조성물(C)를 제조할 때에 사용되는 흡수성 담체로서, 일반적으로 흡유량(JIS K5101에 따른 아마인유의 흡유량)이 담체 100g당 1㎖ 이상이며, 바람직하게는 5 내지 60㎖인 흡수성 고체 담체를 들 수 있으며, 예를 들면 카올리나이트, 딕카나이트, 나크라이트, 할로사이트 등의 고령토 광물, 클리소타일, 리자타이트, 안티코라이트, 아메사이트 등의 사문석, 칼슘몬모릴로나이트, 마그네슘몬모릴로나이트, 사포나이트, 헥토라이트, 소코나이트, 하이데라이트 등의 스멕타이트, 바이오필라이트, 활석, 납석, 백운모, 펜자이트, 셀리사이트, 일라이트 등의 운모, 클리스트바라이트, 쿼츠, 실리카샌드, 실리카 벌룬 등의 실리카, 애터펄자이트, 세피올 라이트 등의 함수 규산마그네슘, 돌로마이트, 산석, 방해석 등의 탄산칼슘 광물, 깁섬, 명반석, 석고 등의 황산염 광물, 제올라이트, 불석, 응회석, 버미큘라이트, 라포나이트, 경석, 규조토, 셀룰로즈 및 왕겨 등을 열거할 수 있다. 보다 구체적으로는, 아그소브(AGSORB) LVM-MS[오일 드라이(OIL DRI)제 애터펄자이트], 셀라톰(CELATOM)[이글 피쳐(EAGLE PICHER)제 규조토], 이시가와라이트(이시가와라이트고교제 경석), 바이오댁(BIODAC)[에드워드 로웨 인더스트리즈(EDWARD LOWEINDUSTRIES)제 셀룰로즈 컴플렉스], 플로렉스(Florex)[플로리딘(Floridin)제 애터펄자이트], 셀피아(아사이가세이고교제 결정성 셀룰로즈), 아프르스(이소라이트고교제 규조토), 이소라이트 CG-1(이소라이트고교제 규조토) 등을 열거할 수 있다.
흡수성 담체는 수 중에서 비붕괴성인 것이 바람직하며, 이의 입도는 일반적으로 0.2 내지 30.0mm가 바람직하며, 0.3 내지 10mm가 보다 바람직하다. 또한, 이러한 담체는 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 이의 사용량은, 본 발명의 조성물 전체 중량에 대해, 통상적으로 30 내지 99.8중량%이다.
본 발명에서 사용할 수 있는 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬알릴에테르, 폴리옥시에틸렌라놀린알콜, 폴리옥시에틸렌알킬페놀포르말린 축합물, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌글리세린모노지방산에스테르, 폴리옥시프로필렌글리콜모노지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비톨지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌피마자유 유도체, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 고급지방산글리세린에스테르, 소르비탄지방산에스테르, 수크로즈지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 블럭 중합체, 폴리옥시에틸렌지방산아미드, 알킬올아미드, 폴리옥시에틸렌알킬아민 등의 비이온계 계면활성제, 도데실아민 염산염 등의 알킬아민 염산염, 염화벤제토늄, 도데실트리메틸암모늄으로 대표되는 알킬트리메틸암모늄, 알킬디메틸벤질암모늄, 알킬 피리디늄, 알킬이소퀴놀리늄, 디알킬모르폴리늄, 폴리알킬비닐피리디늄 등의 염 등의 양이온계 계면활성제, 팔미트산나트륨 등의 지방산나트륨, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르카복실산나트륨 등의 에테르카복실산나트륨, 라우로일 사르코신나트륨, N-라우로일 글루탐산나트름 등의 고급 지방산의 아미노산 축합물, 도데실벤젠설폰산나트륨, 디이소프로필나프탈렌설 폰산염 등의 알킬아릴설폰산염, 라우르산에스테르설폰산염 등의 고급 지방산에스테르설폰산염, 디옥틸 설포석시네이트 등의 디알킬설포석신산, 올레인산아미드설폰산 염 등의 고급 지방산아미드 설폰산염, 알킬아릴설폰산염의 포르말린 축합물, 펜타데칸-2-설페이트 등의 고급 알콜 황산 에스테르염, 폴리옥시에틸렌도데실에테르황산나트륨 등의 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산에스테르염, 디폴리옥시에틸렌도데실 에테르인산에스테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬인산에스테르, 스티렌-말레인산 공중합체, 알킬비닐에테르-말레인산 공중합체 등의 음이온계 계면활성제, N-라우릴알라닌, N,N,N-트리메틸아미노프로피온산, N,N,N-트리하이드록시에틸아미노프로피온산, N-헥실 N,N-디메틸아미노아세트산, 1-(2-카복시에틸)피리디늄 벤타인, 레시틴 등의 양쪽성 계면활성제 등을 열거할 수 있다. 이들 계면활성제는 둘 이상을 혼합하여사용할 수 있으며, 이의 사용량은, 본 발명의 조성물의 전체 중량에 대해, 통상적으로 20중량% 이하이며, 바람직하게는 0.1 내지 10중량%이고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5중량%이다.
본 발명에서 사용할 수 있는 용매로서 데칸, 트리데칸, 테트라데칸, 헥사데칸, 옥타데칸 등의 포화 지방족 탄화수소류, 1-운데센, 1-헨에이코센 등의 불포화 지방족 탄화수소류, 세레크롤 S45(ICI사제 용매) 등의 할로겐화 탄화수소류, 아세톤, 메틸 에틸 케톤 등의 케톤류, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 옥탄올 등의 알콜류, 아세트산에틸, 프탈산디메틸, 라우르산메틸, 팔미트산에틸, 아세트산옥틸, 석신산 디옥틸, 아디프산디데실 등의 에스테르류, 크실렌, 에틸벤젠, 옥타데실벤젠, 도데실 나프탈렌, 트리데실나프탈렌, 하이졸 SAS-296(닛폰세키유가가쿠제 용매), 솔벳소 100(엑손가가쿠제 용매), 솔벳소 200(엑손가가쿠제 용매) 등의 방향족 탄화수소류, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 모노메틸에테르, 에틸셀로 솔브 등의 글리콜류, 글리콜 에스테르류, 글리콜 에테르류, 글리세린, 글리세린지 방산에스테르 등의 글리세린 유도체, 올레산, 카프르산, 에난트산 등의 지방산, 테트라에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 등의 폴리글리콜류, N,N-디메틸포름아미드, 디에틸포름아미드 등의 아미드류, 올리브유, 대두유, 유채유, 피마자유, 아마인유, 면실유, 팜유, 아포가도유, 상어간유 등의 동식물유, 기계유 등의 광물유를 들 수 있으며, 이들 용매 중에서도 20℃에서 수용해도가 1중 량% 이하인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
이들 용매는 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 이의 사용량은, 본 발명의 조성물의 전체 중량에 대해, 통상적으로 50중량% 이하이고, 조성물(A)의 경우, 바람직하게는 30중량% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.1 내지 20중량% 이하이고, 조성물(B)의 경우, 바람직하게는 30중량% 이하이고, 조성물(C)의 경우, 바람직하게는 40중량% 이하이며, 보다 바람직하게는 10중량% 이하이다.
본 발명에서 사용할 수 있는 제립성 개량제는 유동 파라핀, 스테아르산, 동식물유, 광유 등의 오일류, 알킬벤젠설폰산염, 리그닌설폰산염, 에틸렌비스나프탈 렌설포네이트, 디알킬설포석시네이트, 글리세린지방산에스테르 등의 계면활성제, 글리콜류, 글리세린, 폴리글리콜류 등의 다가 알콜류 및 이의 중합물, 폴리카복실산, 폴리카복실산염 등의 수용성 고분자 등을 열거할 수 있다.
이들 제립성 개량제는 둘 이상을 첨가할 수 있으며, 이의 첨가량은, 본 발명의 조성물의 전체 중량에 대해, 통상적으로 10중량% 이하이며, 바람직하게는 5중량% 이하이다.
본 발명에서 사용할 수 있는 결합제로서 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 물유리, 콜로이드성 실리카 등의 무기 결합제, 전분, 덱스트린, 카제인, 젤라틴, 아교, 한천, 아라비아 고무, 옥수수 전분, 천연 고무, 펄프액 등의 천연 유기 결합제, 카복시메틸 셀룰로즈, 카복시메틸 셀룰로즈나트륨, 하이드록시프로필메틸 셀룰로즈, 메틸 실룰로즈, 에틸 셀룰로즈 등의 셀룰로즈계 결합제, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리에틸렌 글리콜, 비닐 아세테이트 수지 에멀젼, 염화비닐·비닐 아세 테이트 공중합체 에멀젼, 아크릴계 수지 에멀젼, 스티렌부타디엔 고무 에멀젼, 니트릴 고무 에멀젼, 폴리염화비닐 에멀젼 등의 합성 수지계 결합제, 천연 왁스, 석유 왁스, 합성 왁스 등의 왁스를 열거할 수 있다. 또한, 왁스를 결합제로서 사용하는 경우에는, 통상적으로 왁스를 가열 용융시켜 액체로 하여 사용하거나 수중 현탁형 왁스 에멀젼으로 하여 사용하는 것이 바람직하다.
이들 결합제는 둘 이상을 사용할 수 있으며, 이의 사용량은, 본 발명의 조성물의 전체 중량에 대해, 통상적으로 50중량% 이하이고, 조성물(B)의 경우, 바람직하게는 40중량% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10중량%이고, 조성물(C)의 경우, 바람직하게는 10중량% 이하이다.
조성물(A)를 제조할 때에 압출 제립법을 사용하는 경우, 연속 제립성을 향상시키기 위해 조성물(A)에 벤토나이트를 함유시키는 것이 바람직하다. 사용되는 벤토나이트로서 나트륨 몬모릴로나이트 또는 나트륨 몬모릴로나이트를 함유하는 벤토나이트를 사용하는 것이 바람직하며, 구체적으로는 벤토나이트 후지, 벤토나이트 호타카, 벤토나이트 묘기, 벤토나이트 아카기, 벤토나이트 아사칸, BEN-GEL S, BEN-GEL HV(이상, 도요쥰요코제), 크니겔 V1(크니미네고교제), SK-제로-1(니시모가 이하쓰제) 등을 열거할 수 있다. 벤토나이트의 사용량은 농약 활성 성분의 종류나 양, 벤토나이트의 종류에 따라 상이하지만, 통상적으로, 조성물(A) 전체 중량에 대해, 1 내지 50중량%이며 바람직하게는 5 내지 30중량%이다.
본 발명에서 사용할 수 있는 안정화제로서 산화방지제, 광안정제, 자외선 흡수제, 라디칼 스캐빈저, 과산화물 분해제 등을 열거할 수 있다. 산화방지제로서 페놀계, 아민계, 인계, 황계의 각종 산화방지제 등을 열거할 수 있으며, 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계, 시아노아크릴레이트계, 살리실산계, 장애된 아민계의 각종자외선 흡수제 등을 열거할 수 있다. 또한, 이소프로필애시드포스페이트, 유동 파라핀, 에폭시화 대두유, 에폭시화 아마인유, 에폭시화 유채유 등의 에폭시화 식물유 등의 안정화제도 사용할 수 있다. 이들 안정화제는 둘 이상을 사용할 수 있으며, 이의 사용량은, 본 발명의 조성물 전체 중량에 대해, 통상적으로 10중량% 이하이고, 조성물(C)의 경우, 바람직하게는 5중량% 이하이다.
착색제로서 로다민 B, 솔라로다민 등의 로다민류, 황색 4호, 청색 1호, 적색 2호 등의 타르 색소 등을 열거할 수 있으며, 향료로서 아세토아세트산 에틸, 안트라닐산메틸, 이소발레르산 이소아밀, 에난트산에틸, 신남산에틸, 부티르산이소아밀 등의 에스테르류, 카프론산, 신남산 등의 유기산, 신나밀 알콜, 게라니올, 시트랄, 데실알콜, 멘톨 등의 알콜류, 바닐린, 피페로날, 페릴알데히드 등의 알데히드류, 말톨, 메틸 β-나프틸 케톤 등의 케톤류를 열거할 수 있으며, 착색제 및 향료의 첨가량은 각각, 본 발명의 조성물의 전체 중량에 대해, 통상적으로 5중량% 이하이다.
조성물(A)는 농약 활성 성분과 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 혼합하고, 필요에 따라, 효력 증강제, 농약에 의한 피해 경감제, 담체, 계면활성제, 용매, 제립성 개량제, 결합제, 안정화제, 착색제, 향료, 활탁제, 벤토나이트 등을 다시 혼합하고 추출 제립, 전동 제립, 압축 제립, 교반 제립, 유동층 제립 등의 방법을 사용하여 제립하고, 필요에 따라, 분해 파쇄, 입자 정렬, 형상 제어 등의 조작을 실시하고 수득된 고형 조성물 속의 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 수불용성 알긴산염으로 전환시키기 위해, 고형 조성물을 수불용성 알긴산염을 형성할 수 있는 2가 이상의 양이온을 함유하는 수용액에 침지시키는 등의 처리를 한다. 이러한 처리를 한다음, 필요에 따라 건조, 입자 정렬, 형상 제어 등의 조작을 실시함으로써 수득 할 수 있다.
본 발명의 조성물을 제조할 때에 사용되는 제립 방법으로서 압출 제립, 전동제립, 압축 제립, 교반 제립, 분무 제립, 유동층 제립, 진공 동결 제립 등의 방법을 열거할 수 있다.
압출 제립은 예를 들면 하기와 같이 실시할 수 있다.
우선, 필요 성분을 혼합기를 사용하여 잘 혼합한다. 사용되는 혼합기로서 리본 혼합기, 헨쉘 혼합기, 텀블러 혼합기, 레디거 혼합기, 패들 혼합기, 스크류 혼합기, 호바크 혼합기, 스파이럴 혼합기, V형 혼합기 등을 열거할 수 있다. 수득된 혼합물에 필요에 따라 물, 결합제, 결합제 수용액, 결합제의 유기 용제 용액 등 을 첨가하여 혼련시킨다. 혼련기로서 리본 혼합기, 니더 등을 사용할 수 있다. 수득된 혼련물은 스크류형 압출 제립기, 롤형 압출 제립기, 디스크 펠릿기, 펠릿 밀, 바스켓형 압출 제립기, 블레이드형 압출 제립기, 진동형 압출 제립기, 기어식 압출제립기, 링 다이스식 압출 제립기 등의 압출 제립기를 사용하여 제립하고, 필요에 따라 마멜라이저 등의 형상 제어 기기나 분해 파쇄기, 체 분석기 등의 입자 정렬기를 사용하여 형상이나 크기를 제어할 수 있다.
전동 제립은 예를 들면, 하기와 같이 실시할 수 있다.
우선, 필요 성분을 압출 제립의 경우와 동일하게 혼합기를 사용하여 잘 혼합한다. 수득된 혼합물에 필요에 따라 물, 결합제, 결합제 수용액, 결합제의 유기 용제 용액 등을 첨가하고 전동 제립에 따라 제립한다. 전동 제립기로서 경사 접시형전동 제립기, 드럼형 전동 제립기 등을 사용할 수 있다. 수득된 제립물은, 필요에 따라 분해 파쇄기, 체 분석기 등의 입자 정렬기를 사용하여 형상이나 크기를 제어할 수 있다.
압축 제립은 예를 들면, 하기와 같이 실시할 수 있다.
우선, 필요 성분을 압출 제립의 경우와 동일하게 혼합기를 사용하여 잘 혼합한다. 수득된 혼합물은 그대로 압축식 제립기를 사용하여 압축 제립(건식 제립)하거나 물, 결합제, 결합제 수용액, 결합제의 유기 용제 용액 등을 첨가하여 혼련시킨 다음, 압축식 제립기를 사용하여 압축 제립(습식 제립)한다. 압축 제립의 경우, 일반적으로 습식 제립의 경우가 바람직하다. 압축식 제립기로서 롤러 컴팩터, 로타리형 타정 제립기, 블리케팅기, 컴팩팅기 등을 열거할 수 있다. 수득된 제립물은, 필요에 따라 마멜라이저 등의 형상 제어 기기나 분해 파쇄기, 체 분석기 등의 입자 정렬기를 사용하여 형상이나 크기를 제어할 수 있다.
교반 제립은 예를 들면, 하기와 같이 실시할 수 있다.
우선, 필요 성분을 압출 제립의 경우와 동일하게 혼합기를 사용하여 잘 혼합한다. 수득된 혼합물에 필요에 따라 물, 결합제, 결합제 수용액, 결합제의 유기 용제 용액 등을 첨가하고 교반식 제립기를 사용하여 제립물을 수득한다. 사용되는 교반식 제립기로서 제립 날개가 장착된 교반 혼합기, 혼합기형 교반 제립기, 핀형 교반 제립기, 고속 회전 날개식 교반 제립기, 플렉소믹스 등을 열거할 수 있다. 수득된 제립물은, 필요에 따라 분해 파쇄기, 체 분석기 등의 입자 정렬기를 사용하여 형상이나 크기를 제어할 수 있다.
또한, 분무 제립은 예를 들면, 하기와 같이 실시할 수 있다.
우선, 필요 성분을 가하여 잘 혼합한다. 사용되는 혼합기로서 패들 혼합기, 스크류 혼합기, V형 혼합기 등을 열거할 수 있다. 이와 같이 수득된 수용액, 수중 유형 유탁액 또는 수중 현탁액 상의 혼합물을 분무 건조기 등의 분무 제립기를 사용하여 분무 건조시켜 제립물을 수득할 수 있다. 수득된 제립물은 필요에 따라 분해 파쇄기, 체 분석기 등의 입자 정렬기를 사용하여 형상이나 크기를 제어할 수 있다.
유동층 제립은 예를 들면, 하기와 같이 실시할 수 있다.
유동층 제법은 예를 들면, 하기와 같이 실시할 수 있다. 우선, 필요 성분을 필요에 따라 담체, 결합제 등을 가하여 압출 제립의 경우와 동일하게 혼합기를 사용하여 잘 혼합한다. 수득된 혼합물은 필요에 따라 물, 결합제, 결합제 수용액 또는 유기 용매 용액 등을 첨가하고, 유동층 제립기를 사용하여 제립물을 수득한다. 수득된 제립물은 필요에 따라 분해 파쇄기, 체 분석기 등의 입자 정렬기를 사용하여 형상이나 크기를 제어할 수 있다.
진공 동결 제립은 예를 들면, 하기와 같이 실시할 수 있다.
우선, 필요 성분을 잘 혼합한다. 사용되는 혼합기로서는 패들 믹서, 스크류믹서, V형 혼합기등을 들 수 있다. 이와 같이 하여 수득된 수용액, 수중유형 유탁액 형태 또는 수중 현탁액 형태의 혼합물을 진공 동결 제립기를 사용하여 건조시켜 제립물을 수득한다. 진공 동결 제립기로서는 로터라이저, 벨트플라이저 등을 들 수 있다. 수득된 제립물은 필요에 따라 분해 파쇄기 체 분석기 등의 제립기를 사용하여 형상이나 크기를 제어할 수 있다.
상기와 같이 수득된 고형 조성물을 당해 조성물 속의 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 수불용성 알긴산염으로 변환시키기 위해 상술한 양이온 처리를 한다. 처리법으로서 예를 들면, 수불용성 알긴산염을 형성할 수 있는 2가 이상의 양이온을 함유하는 수용액 (이하, 처리액이라고 한다) 속에 고형 조성물을 예를 들면, 1분 내지 5시간 동안 침지시켜 정치시키는 방법 또는 침지시켜 교반하는 방법 또는 상기 조성물에 처리액을 분무 또는 적가하여 고형 조성물 속에 처리액을 함침시키는 방법 등을 열거할 수 있다. 처리액의 사용량은 사용하는 처리법, 고형 조성물의 조성, 처리액 속의 양이온 농도 등에 따라 상이하지만, 통상적으로, 처리하는 고형 조성물 1중량부에 대해, 양이온 염의 중량으로서 0.001 내지 10중량부이다.
상기와 같이 처리된 고형 조성물에, 필요에 따라 건조 및 입자 정렬 등의 조작을 실시하여 조성물(A)를 수득할 수 있다.
조성물(B)는 농약 활성 성분에, 필요에 따라 농약 제제용 담체, 효력 증강제, 농약에 의한 피해 경감제, 안정화제, 착색제, 향료, 결합제, 계면활성제, 용매, 활탁제를 혼합하고, 상기 압출 제립, 전동 제립, 압축 제립, 교반 제립, 피복 제립, 분무 제립, 유동층 제립, 진공 동결 제립 등의 방법에 따라 제립하고, 필요에 따라 분해 파쇄, 입자 정렬, 형상 제어 등의 조작을 실시하고, 수득된 고형물을 수불용성 알긴산염으로 직접 피복하거나, 수득된 고형물을 알긴산 또는 수용성 알 긴산염으로 피복한 다음, 수불용성 알긴산염을 형성할 수 있는 양이온을 함유하는 수용액으로 처리함으로써 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 수불용성 알긴산염으로변환시켜 수불용성 알긴산염으로 피복함으로써 수득할 수 있으며, 일반적으로 후자의 피복방법이 바람직하다. 수불용성 알긴산염, 분말상의 알긴산 또는 분말상의 수용성 알긴산염으로 고형물을 피복할 때에는 수불용성 알긴산염, 알긴산 또는 수용성 알긴산염에 결합제를 첨가하는 것이 바람직하다.
농약 활성 성분을 함유하는 고형물을 수불용성 알긴산염으로 직접 피복하는 방법으로서 예를 들면, 하기와 같은 방법을 사용할 수 있다. 칼슘, 마그네숨, 바륨, 아연, 니켈, 구리, 아연, 스트론튬, 코발트, 망간 등의 수불용성 알긴산염, 바람직하게는 알긴산칼슘을 결합제와 함께 고형물에 첨가하고 혼합하여 피복시킨다.
사용되는 결합제로서 예를 들면, 상기한 것을 열거할 수 있으며, 이 중에서 카복시메틸 셀룰로즈, 에틸 셀룰로즈, 비닐 아세테이트, 수지 에멀젼 등의 합성수지 결합 제 및 왁스 등의 수불용성 결합제가 바람직하다. 이들 결합제는 분말, 수용액, 용제에 용해시킨 것 등의 각종 형태로 사용할 수 있다.
농약 활성 성분을 함유하는 고형물을 미리 알긴산 또는 수용성 알긴산염으로 피복시킨 다음, 수불용성 알긴산염을 형성할 수 있는 2가 이상의 양이온을 함유하는 수용액으로 처리하여 당해 고형물을 수불용성 알긴산염으로 피복시키는 방법으로서, 예를 들면, 하기와 같은 방법을 사용할 수 있다.
우선, 알긴산 수용액 또는 수용성 알긴산염의 수용액을 고형물에 분무하거나 고형물을 당해 수용액에 침지시킨다. 또는, 알긴산 또는 수용성 알긴산염과 결합제를 함께 고형물에 첨가하고 혼합하여 피복시킨다.
이어서, 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 수불용성 알긴산염으로 변환시키기위해 조성물(A)를 제조할 때와 동일한 양이온으로 처리한 다음, 필요에 따라 건조 및 입자 정렬 등의 조작을 수행하여 조성물(B)를 수득할 수 있다.
조성물(C)는 농약 활성 성분과 흡수성 담체, 필요에 따라 용매, 계면활성제, 결합제, 안정화제, 농약에 의한 피해 경감제, 효력 증강제 둥을 혼합하여 농약 활성 성분을 함유하는 고형물을 수득한 다음, 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 함침시키거나, 필요 성분을 한번에 혼합하여 고형 조성물을 수득한 다음, 고형 조성물을 수불용성 알긴산염을 형성할 수 있는 양이온을 함유하는 수용액으로 처리하고, 필요에 따라 건조 및 입자 정렬 등의 조작을 실시함으로써 본 발명의 조성물을 제조할 수 있다.
상기 고형물은 통상 리본 믹서, 헨쉘 믹서, 덤블러 믹서, 레디거 믹서, 패들믹서, 스크류 믹서, 호바크 믹서, 스파이럴 믹서, V형 혼합기 등의 혼합기를 사용하여 입상 흡수성 담체를 교반하면서 액상 또는 용액상의 농약 활성 성분을 적하 또는 분무하고, 이후에 필요에 따라 건조시킴으로써 수득할 수 있다.
상기 고형물에 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 함침시키는 방법으로서는, 고형물을 혼합하면서 알긴산 또는 수용성 알긴산염 수용액을 적하 또는 분무하거나 당해 고형물을 알긴산 또는 수용성 알긴산염 수용액에 침지시키는 방법을 들 수 있다. 이때 사용되는 알긴산 또는 수용성 알긴산염 수용액의 농도는 통상 0.01 내지 20중량%, 바람직하게는 0.1 내지 10중량%이다.
또한, 당해 수용액은 함침시에 가온시켜도 좋다. 또한, 당해 고형 조성물을 수득하는 방법으로서는 알긴산 또는 수용성 알긴산염 이외의 필요 성분을 함유하는고형물을 제조한 후, 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 함침시키는 방법이 바람직하다.
알긴산 또는 수용성 알긴산염 함유 고형 조성물은 필요에 따라 건조시킨 후, 조성물(A)의 제조에서 실시된 처리와 동일한 방법으로 수불용성 알긴산염을 형성시킬 수 있는 양이온을 함유하는 수용액으로 처리한다.
본 발명의 조성물은 미립, 세립, 과립, 정제, 괴상 등의 고형물이며, 입자 직경이 통상적으로 0.05 내지 500mm, 바람직하게는 0.2 내지 500mm이며, 유수계(流水系)에서는 2 내지 500mm가 바람직하다.
이들의 형상은 구형, 타구형, 원반형, 봉형, 덤벨형, 원주형, 다각주형, 원추형, 다각추형, 입방체형, 직방체형, 캡슐형, 손가락형, 아몬드형, 렌즈형, 우각원반형, 우환원반형 및 부정형 중의 하나의 형상을 가질 수 있다.
본 발명의 조성물은 식목판, 육묘 상자, 논, 밭, 꽃밭, 과수원, 삼림 등의 농경지, 강, 못, 호수, 늪, 고랑, 저수지, 상하수도, 도랑, 수로, 지하수도 및 이 들 주변 등의 농약 시용 장소에서 통상적인 농약 시용방법에 따라 사용할 수 있다.
본 발명의 조성물은 강, 상하수도, 고랑, 도랑, 수로, 지하수도, 논의 배수구 등의 유수계에 사용하는 경우, 비교적 큰 입자 직경, 예를 들면 0.2 내지 500mm인 것이 바람직하며, 그대로 투입하거나 망에 넣어 유수계에 설치하는 등의 방법으로 이용할 수 있다.
본 발명의 조성물의 시용량은, 본 발명의 조성물의 유효 성분의 종류, 기상조건, 제제 형태, 처리 시기, 방법, 장소, 대상 등에 따라 다르지만, 일반적으로유효 성분량으로서는 살충제, 살비제, 살선충제의 경우, 통상 0.01 내지 1000g/m2, 바람직하게는 0.01 내지 100g/㎡이며, 곤충 성장 조절제의 경우는 통상적으로 0.001 내지 1g/m2이다. 살균제, 제초제의 경우는 통상 1g 내지 10kg/ha이고, 식물 생장 조절제의 경우는 0.001 내지 10g/ha이다.
실시예
하기에, 본 발명을 실시예에 따라 상세하게 설명하지만, 본 발명은 하기의 예만으로 한정되는 것은 아니다. 또한, 하기의 실시예에서 부 및 %는 중량부 및 중량%를 나타낸다. 또한, 농약 활성 성분 화합물은 상기한 화합물 번호로 나타낸다.
우선, 본 발명의 조성물의 제조 실시예를 기재한다.
제조 실시예 1
농약 활성 성분 화합물(90) 30부와 화이트 카본 0.6부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 5부를 가한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.5mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 1시간 동안 건조시키고 입자 직경 1.2 내지 1.8mm 범위 내의 입상물을 체로 분리한 다음, 20% 염화칼숨 수용액에 60분 동안 침지시킨 다음, 다시 건조시켜 본 발명의 조성물(1)을 수득한다.
제조 실시예 2
제조 실시예 1에서 알긴산나트륨 5부 대신에 알긴산나트륨 10부를 사용하는 이외에는 모두 제조 실시예 1과 동일하게 하여 본 발명의 조성물(2)을 수득한다.
제조 실시예 3
제조 실시예 1에서 알긴산나트륨 5부 대신에 알긴산나트륨 20부를 사용하는 이외에는 모두 제조 실시예 1과 동일하게 하여 본 발명의 조성물(3)을 수득한다.
제조 실시예 4
제조 실시예 1에서 알긴산나트륨 5부 대신에 알긴산나트륨 40부를 사용하는 이외에는 모두 제조 실시예 1과 동일하게 하여 본 발명의 조성물(4)를 수득한다.
제조 실시예 5
제조 실시예 1에서 알긴산나트륨 5부 대신에 알긴산나트륨 60부를 사용하는 이외에는 모두 제조 실시예 1과 동일하게 하여 본 발명의 조성물(5)를 수득한다.
제조 실시예 6
농약 활성 성분 화합물(90) 10부와 화이트 카본 2부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 70부를 가한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 35부를 첨가하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.5mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 1시간 동안 건조시키고 입자 직경 1.2 내지 1.8mm 범위 내의 입상물을 체로 분리한 다음, 20% 염화칼슘 수용액에 1시간 동안 침지시킨 다음, 다시 건조시켜 본 발명의 조성물(6)을 수득한다.
제조 실시예 7
농약 활성 성분 화합물(117) 10부와 화이트 카본 2부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 25부를 가한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0.7mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 1시간 동안 건조시키고 20% 질산칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨 다음, 다시 건조시켜 본 발명의 조성물(7)을 수득한다.
제조 실시예 8
제조 실시예 7에서 알긴산나트륨 25부 대신에 알긴산나트륨 50부를 사용하는 이외에는 모두 제조 실시예 7과 동일하게 하여 본 발명의 조성물(8)을 수득한다.
제조 실시예 9
제조 실시예 7에서 농약 활성 성분 화합물(117) 10부 대신에 4부, 화이트 카본 2부 대신에 0.8부, 알긴산나트륨 25부 대신에 5부를 사용하고 입자 직경 0.7mm대신에 0.9mm로 하는 이외에는 모두 제조 실시예 7과 동일하게 하여 본 발명의 조성물(9)을 수득한다.
제조 실시예 10
제조 실시예 7에서 농약 활성 성분 화합물(117) 10부 대신에 4부, 화이트 카본 2부 대신에 0.8부, 알긴산나트륨 25부 대신에 10부를 사용하고 입자 직경 0.7mm대신에 0.9mm로 하는 이외에는 모두 제조 실시예 7과 동일하게 하여 본 발명의 조성물(10)을 수득한다.
제조 실시예 11
제조 실시예 7에서 농약 활성 성분 화합물(117) 10부 대신에 4부, 화이트 카본 2부 대신에 0.8부, 알긴산나트름 25부 대신에 20부를 사용하고 입자 직경 0.7mm대신에 0.9mm로 하는 이외에는 모두 제조 실시예 7과 동일하게 하여 본 발명의 조성물(10)을 수득한다.
제조 실시예 12
농약 활성 성분 차합물(117) 4부와 화이트 카본 0.8부를 혼합하고 원심분쇄기(3M-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 20부를 가한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.2mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 1시간 동안 건조시키고 20% 질산칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨 다음, 다시 건조시켜 본 발명의 조성물(12)을 수득한다.
제조 실시예 13
농약 활성 성분 화합물(43) 5부, 화이트 카본 5부 및 알긴산나트륨 7.5부를 혼합한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0,9mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃로 1시간 동안 건조시키고 10% 질산칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨 다음, 다시 건조시켜 본 발명의 조성물(13)을 수득한다.
제조 실시예 14
제조 실시예 13에서 알긴산나트륨 7.5부 대신에 알긴산나트륨 20부를 사용하는 이외에는 모두 제조 실시예 13과 동일하게 하여 본 발명의 조성물(14)을 수득한다.
제조 실시예 15
농약 활성 성분 화합물(114) 3부, 페닐실릴에탄 10부, 화이트 카본 10부 및 알긴산나트륨 3부를 가한 다음, 점토를 가하여 전체 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시 키가이샤)로 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.2mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 1시간 동안 건조시키고 20% 염화칼슘 수용액에 20분 동안 침지시킨 다음, 다시 건조시켜 본 발명의 조성물(15)을 수득한다.
제조 실시예 16
제조 실시예 15에서 알긴산나트륨 3부 대신에 알긴산나트륨 30부를 사용하는 이외에는 모두 제조 실시예 15와 동일하게 하여 본 발명의 조성물(16)을 수득한다.
제조 실시예 17
농약 활성 성분 화합물(90) 5부와 화이트 카본 1부를 혼합하고 원심분쇄기 (ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 10부를 가한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 10부를 첨가하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로혼련한 다음, 타정기를 사용하여 혼련물을 압축 제립하여 1g의 원주상 정제를 수득한다. 수득된 정제를 10% 염화칼슘 수용액에 5분 동안 침지시킨 다음, 다시 건조시켜 본 발명의 조성물(17)을 수득한다.
제조 실시예 18
농약 활성 성분 화합물(90) 5부와 화이트 카본 1부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다, 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 20부를 가한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스믹서로 잘 혼합한다. 혼련물에 물 15부를 첨가하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련한 다음, 로타리식 타정기를 사용하여 혼련물을 압축 제립하여 2g의 원주상 정제를 수득한다. 수득된 정제를 10% 염화칼슘 수용액에 5분 동안 침지시킨 다음 다시 건조시켜 본 발명의 조성물(18)을 수득한다.
제조 실시예 19
농약 활성 성분 화합물(90) 5부와 화이트 카본 1부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 20부를 가한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 교반 제립기 속에서 에틸렌 -비닐 아세테이트 에멀젼 5부를 첨가하면서 교반하여 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 체를 사용하여 0.5 내지 1.0mm로 정렬시키고 l0% 염화칼슘 수용액에 5분 동안 침지시킨 다음, 건조시켜 본 발명의 조성물(19)을 수득한다.
제조 실시예 20
제조 실시예 19에서 에틸렌-비닐 아세테이트 에멀젼 5부 대신에 검화도 75%의 폴리비닐 알콜 1% 수용액 5부를 사용하는 이외에는 모두 제조 실시예 19와 동일하게 하여 본 발명의 조성물(20)을 수득한다.
제조 실시예 21
농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부와 화이트 카본 0.3부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛콘세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 10부를 가한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0.9mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 20% 염화칼슘 수용액에 30분 동안 침지시킨 다음, 건조시켜 본 발명의 조성물(21)을 수득한다.
제조 실시예 22
제조 실시예 21에서 알긴산나트름 10부 대신에 알긴산나트륨 20부를 사용하는 이외에는 모두 제조 실시예 21과 동일하게 하여 본 발명의 조성물(22)을 수득한다.
제조 실시예 23
농약 활성 성분 화합물(112) 10.5부, 화이트 카본 8부 및 알긴산나트륨 5부를 혼합한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0.5mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 20% 염화칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨 다음, 다시 건조시켜 본발명의 조성물(23)을 수득한다.
제조 실시예 24
제조 실시예 23에서 알긴산나트륨 5부 대신에 알긴산나트륨 20부를 사용하는 이외에는 모두 제조 실시예 23과 동일하게 하여 본 발명의 조성물(24)을 수득한다.
제조 실시예 25
농약 활성 성분 화합물(112) 3.5부, 화이트 카본 3부 및 알긴산나트륨 5부를 혼합한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신 키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 15부를 첨가하여 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 10mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시킨 후, 10% 염화칼슘 수용액에 20분 동안 침지시킨 다음, 다시 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물 (25)을 수득한다.
제조 실시예 26
제조 실시예 25에서 알긴산나트륨 5부 대신에 알긴산나트륨 20부를 사용하는 이외에는 모두 제조 실시예 25와 동일하게 하여 본 발명의 조성물(26)을 수득한다.
제조 실시예 27
농약 활성 성분 화합물(112) 3.5부, 화이트 카본 3부 및 알긴산나트륨 40부를 혼합한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산 엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 25부를 첨가하여 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 20mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시킨 후, 10% 염화칼슘 수용액에 30분 동안 침지시킨 다음, 다시 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(27)을 수득한다.
제조 실시예 28
제조 실시예 27에서 알긴산나트륨 40부 대신에 알긴산나트륨 80부를 사용하는 이외에는 모두 제조 실시예 27과 동일하게 하여 본 발명의 조성물(28)을 수득한다.
제조 실시예 29
농약 활성 성분 화합물(117) 2부와 알긴산나트륨 10부를 혼합한 다음, 탄산 칼슘 미분말을 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부 시키가이샤)로 잘 혼합 한다. 혼합물에 물 15부를 첨가하여 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 10mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 20% 질산 칼슘 수용액에 5분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(29)을 수득한다.
제조 실시예 30
농약 활성 성분 화합물(117) 2부, 알긴산나트륨 30부 및 도데실벤젠설폰산나트륨 2부를 혼합한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 15부를 첨가하여 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 40mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 20% 질산칼슘 수용액에 5분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(30)을 수득한다.
제조 실시예 31
농약 활성 성분 화합물(117) 2부, 알긴산나트륨 40부 및 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르(폴리옥시에틸렌의 부가 몰수 9몰) 1부를 혼합시킨 다음, 탄산칼슘 미분말을 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 25부를 첨가하여 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 50mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 20% 질산칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(31)을 수득한다.
제조 실시예 32
농약 활성 성분 화합물(117) 6부와 화이트 카본 1.2부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 20부와 고세놀 NL-05(폴리비닐 알콜, 닛폰고세이가가쿠고교제) 2부를 가한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산 엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 25부를 첨가하여 혼련하고 혼련물 20g을 직경 50mm의 원통형 성형기에 넣어 성형하여 입자 직경 50mm의 성형물을 수득한다. 수득된 성형물을 20% 질산칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(32)을 수득한다.
제조 실시예 33
농약 활성 성분 화합물(112) 10.5부, 농약 활성 성분 화합물(117) 6부, 화이트 카본 10부, 알긴산나트륨 10부, 도데실벤젠설폰산나트륨 1부 및 스테아르산 2부를 혼합시킨 다음, 탄산칼슘 미분말을 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서 (H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 30부를 첨가하여 혼련하고 혼련물 30g을 직경 60mm의 원통형 성형기에 넣어 성형하여 입자 직경 60mm의 성형물을 수득한다. 수득된 성형물에 10% 염화칼슘 수용액 20부를 분무하여 함침시킨 다음, 유동층 전조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(33)을 수득한다.
제조 실시예 34
농약 활성 성분 화합물(112) 10.5부, 농약 활성 성분 화합물(117) 6부, 화이트카본 10부 및 알긴산나트륨 40부를 혼합시킨 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 30부를 첨가하여 혼련하고 혼련물 45g을 직경 30mm의 성형기에 넣어 타정하여 직경 30mm의 성형물을 수득한다. 수득된 성형물을 20% 질산칼슘 수용액에 30분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(34)을 수득한다.
제조 실시예 35
농약 활성 성분 화합물(112) 10.5부, 농약 활성 성분 화합물(117) 6부, 화이트 카본 10부 및 알긴산나트륨 20부, 도데실벤젠설폰산나트륨 1부 및 스테아르산 1부를 혼합시킨 다음, 탄산칼슘 미분말을 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서 (H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 25부를 첨가하여 혼련하고 혼련물 400g을 직경 100mm의 원통형 성형기에 넣어 성형하여 입자 직경 100mm의 성형물을 수득한다. 수득된 성형물에 10% 염화칼슘 수용액 20부를 분무하여 함침시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(35)을 수득한다.
제조 실시예 36
농약 활성 성분 화합물(114) 0.01부 및 알긴산나트륨 5부를 혼합시킨 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서 (H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 10부를 첨가하면서 교반 제립기를 사용하여 제립하고 입자 직경 20mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시킨 다음, 20% 질산칼슘 수용액 30부를 분무하여 함침시킨 후, 다시 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(36)을 수득한다.
제조 실시예 37
농약 활성 성분 화합물(114) 0.1부, 페닐크실릴에탄 0.5부, 화이트 카본 1부 및 알긴산나트륨 10부를 혼합한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하여 혼련하고 혼련물 1500g을 직경 200mm의 원통형 성형기에 넣어 성형하여 입자 직경 200mm의 성형물을 수득한다. 수득된 성형물에 20% 질산칼슘 수용액 30 부를 분무하여 함침시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조 시켜 본 발명의 조성물(37)을 수득한다.
제조 실시예 38
농약 활성 성분 화합물(115) 0.01부 및 알긴산나트륨 1부를 혼합시킨 다음,점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가 이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 15부를 첨가하여 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 10mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물에 20% 질산칼숨 수 용액 30부를 분무하여 함침시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동 안 건조시켜 본 발명의 조성물(38)을 수득한다.
제조 실시예 39
농약 활성 성분 화합물(115) 0.01부 및 알긴산나트륨 50부를 혼합시킨 다음, 탄산칼슘 미분말을 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 30부를 첨가하면서 교반 제립기를 사용하여 제립하여 입자 직경 30mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 20% 질산칼슘 수용액에 2시간 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(39)을 수득한다.
제조 실시예 40
농약 활성 성분 화합물(115) 0.01부와 알긴산나트륨 99부를 혼합한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합시킨다. 혼합물에 물 50부를 첨가하여 혼련하고 이어서 압출 제립기를 사용하여 제립하여 입자 직경 10mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 20% 질산칼슘 수용액에 30분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(40)을 수득한다.
제조 실시예 41
농약 활성 성분 화합물(115) 60부에 알긴산나트륨을 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키 가부시키가이샤)로 잘 혼합시킨다. 혼합물에 물 30부를 첨가하여 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 25mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시킨 다음, 10% 염화칼슘 수용액 20부를 분무하여 함침시킨 다음, 다시 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(41)을 수득한다.
제조 실시예 42
농약 활성 성분 화합물(43) 5부, 화이트 카본 5부 및 알긴산나트륨 20부를 혼합한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하여 혼련하고 혼련물 450g을 직경 100mm의 원통형 성형기에 넣어 성형하여 입자 직경 100mm의 성형물을 수득한다. 수득된 성형물을 20% 질산칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(42)을 수득한다.
제조 실시예 43
농약 활성 성분 화합물(43) 5부, 솔벳소 200(유기 용매, 엑손가가쿠제)5부, 화이트 카본 10부 및 알긴산나트륨 20부를 혼합한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 15부를 분무하면서 접시형 전동 제립기를 사용하여 제립하여 입자 직경 30mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 20% 질산칼슘 수용액에 2시간 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(43)을 수득한다.
제조 실시예 44
농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부와 화이트 카본 0.3부를 쥬스 믹서로 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사큐쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 10부를 혼합한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하여 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 20mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 10% 염화칼슘 수용액에 60분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(44)을 수득한다.
제조 실시예 45
농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부와 화이트 카본 0.3부를 쥬스 믹서로 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사큐쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 10부를 혼합한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 12부를 분무하면서 메카노밀(오카다세이코제)을 사용하여 교반 제립하고 입자 직경 20mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 10% 염화칼슘 수용액에 60분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(45)을 수득한다.
제조 실시예 46
농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부와 화이트 카본 0.3부를 쥬스 믹서로 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사큐쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 10부를 혼합한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 10부를 분무하면서 접시형 전동 제립기를 사용하여 제립하고 입자 직경 20mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 10% 염화칼슘 수용액에 60분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(46)을 수득한다.
제조 실시예 47
농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부와 화이트 카본 0.3부를 쥬스 믹서로 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사큐쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 10부를 혼합한 다음, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 30부를 첨가하여 혼련하고 혼련물 30g을 직경 20mm의 원통형 성형기에 넣어 성형하고 입자 직경 20mm의 성형물을 수득한다. 수득된 성형물을 10% 염화칼슘 수용액에 60분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(47)을 수득한다.
제조 실시예 48
농약 활성 성분 화합물(90) 6부와 화이트 카본 1.2부를 쥬스 믹서로 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사큐쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 20부를 혼합한 다음, 탄산칼슘 미분말을 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하여 혼련한 다음, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 30mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 10% 염화칼슘 수용액에 60분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(48)을 수득한다.
제조 실시예 49
농약 활성 성분 화합물(90) 12부와 화이트 카본 2.4부를 쥬스 믹서로 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사큐쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 20부를 혼합한 다음, 탄산칼슘 미분말을 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 10부를 분무하면서 교반 제립기를 사용하여 제립하고 입자 직경 40mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 10% 염화칼슘 수용액에 60분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(49)을 수득한다.
제조 실시예 50
농약 활성 성분 화합물(90) 24부와 화이트 카본 4.8부를 쥬스 믹서로 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사큐쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 40부를 혼합한 다음, 탄산칼슘 미분말을 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 30부를 분무하면서 접시형 전동 제립기를 사용하여 제립하고 입자 직경 50mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 10% 염화칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(50)을 수득한다.
제조 실시예 51
농약 활성 성분 화합물(90) 48부와 화이트 카본 9.6부를 쥬스 믹서로 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사큐쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 40부를 혼합하고 탄산칼슘 미분말을 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 30부를 첨가하여 혼련하고 혼련물 60g을 직경 60mm의 원통형 성형기에 넣어 성형하고 입자 직경 60mm의 성형물을 수득한다. 수득된 성형물을 10% 염화칼슘 수용액에 100분 동안 침지시킨 다음, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(51)을 수득한다.
제조 실시예 52
농약 활성 성분 화합물(60) 5부, 아디프산 디이소데실 5, 화이트 카본 10부 및 알긴산나트륨 10부를 혼합하고 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하여 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 30mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 20% 질산칼슘 수용액 20부를 분무하고 함침시켜 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(52)을 수득한다.
제조 실시예 53
농약 활성 성분 화합물(60) 5부, 아디프산 디이소데실 5부, 화이트 카본 10부 및 알긴산나트륨 30부를 혼합하고 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 15부를 분무하면서 교반 제립기로 제립하여 입자 직경 30mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 20% 질산칼슘 수용액 20부를 분무하고 함침시켜 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(53)을 수득한다.
제조 실시예 54
농약 활성 성분 화합물(60) 5부, 화이트 카본 5부 및 알긴산나트륨 50부를 혼합하고 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 25부를 첨가하여 혼련하고 혼련물 100g을 직방체형 성형기로 성형하여 입자 직경 80mm의 성형물을 수득한다. 수득된 성형물을 10% 염화칼슘 수용액 60분간 침지시킨 후 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 2시간 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(54)을 수득한다.
제조 실시예 55
농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부와 화이트 카본 0.3부를 쥬스 믹서로 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사큐쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 20부를 혼합하고 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 30부를 첨가하여 혼련하고 혼련물 30g을 원주형 성형기로 성형하여 입자 직경 30mm인 성형물을 수득한다. 수득된 성형물을 10% 염화칼슘 수용액에 5시간 동안 침지시킨 후, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 5시간 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(55)을 수득한다.
제조 실시예 56
농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부와 화이트 카본 0.3부를 쥬스 믹서로 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사큐쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 20부를 혼합하고 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 30부를 첨가하여 혼련하고 혼련물 45g을 원주형 성형기로 성형하여 입자 직경 45mm인 성형물을 수득한다. 수득된 성형물을 10% 염화칼슘 수용액에 20시간 동안 침지시킨 후, 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 하룻밤 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(56)을 수득한다.
제조 실시예 57
농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부와 화이트 카본 0.3부를 쥬스 믹서로 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사큐쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 20부를 혼합하고 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 30부를 첨가하여 혼련하고 혼련물 20g을 원주형 성형기로 성형하여 입자 직경 30mm인 성형물을 수득한다. 수득된 성형물을 10% 염화칼슘 수용액에 20시간 동안 침지시킨 후, 유동층건조기를 사용하여 50℃에서 하룻밤 동안 건조시켜 본 발명의 조성물(57)을 수득한다.
제조 실시예 58
농약 활성 성분 화합물(90) 12부와 화이트 카본 2부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사큐쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 10부와 벤토나이트 후지(호오륜요오코제)10부를 가하고 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 가하고 케미컬 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.0mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 1시간 동안 건조시켜 체로 입자 직경 0.8 내지 1.2mm인 범위 내의 입상물을 분취하고, 이어서 20% 질산칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨 후, 다시 건조시켜 본 발명의 입상 농약 조성물(58)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 59
농약 활성 성분 화합물(117) 5부와 화이트 카본 1부를 혼합하고 원심분쇄기로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 30부와 벤토나이트 후지 3부를 가하고, 탄산칼슘 분말을 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 25부를 첨가하고 케미칼 믹서로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.0mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 1시간 동안건조시킨 다음, 체로 입자 직경 0.8 내지 1.2mm인 범위 내의 입상물을 분취하고 20% 염화칼슘 수용액에 60분 동안 침지시킨 후, 다시 건조시켜 본 발명의 입상 농약 조성물(59)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 60
농약 활성 성분 화합물(117) 5부와 화이트 카본 1부를 혼합하고 원심분쇄기로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 30부와 벤토나이트 후지 3부를 가하고, 탄산칼슘 분말을 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 25부를 첨가하고 케미칼 믹서로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0.8mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 1시간 동안 건조시킨 다음, 체로 입자 직경 0.5 내지 1.0mm인 범위 내의 입상물을 분취하고 20% 염화칼슘 수용액에 60분 동안 침지시킨 후, 다시 건조시켜 본 발명의 입상 농약 조성물(60)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 61
농약 활성 성분 화합물(117) 5부와 화이트 카본 1부를 혼합하고 원심분쇄기로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 30부와 벤토나이트 후지 5부를 가하고, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물25부를 첨가하고 케미칼 믹서로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.0mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 1시간 동안 건조시킨 다음 체로 입자 직경 0.8 내지 1.2mm인 범위 내의 입상물을 분취하고 10% 염화칼슘 수용액에 30분동안 침지시킨 후, 다시 건조시켜 본 발명의 입상 농약 조성물(61)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 62
농약 활성 성분 화합물(117) 5부와 화이트 카본 1부를 혼합하고 원심분쇄기로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 30부와 벤토나이트 후지 20부를 가하고, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 25부를 첨가하고 케미칼 믹서로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0.8mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 1시간 동안 건조시킨 다음, 체로 입자 직경 0.5 내지 1.0mm인 범위 내의 입상물을 분취하고 10% 염화칼슘 수용액에 30분동안 침지시킨 후, 다시 건조시켜 본 발명의 입상 농약 조성물(62)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 63
농약 활성 성분 화합물(117) 5부와 화이트 카본 1부를 혼합하고 원심분쇄기로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 5부와 벤토나이트 후지 3부를 가하고, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하고 케미칼 믹서로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0.9mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 30분 동안 건조시킨 다음, 체로 입자 직경 0.7 내지 1.4mm인 범위 내의 입상물을 분취하고 10% 염화칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨 후, 다시 건조시켜 본 발명의 입상 농약 조성물(63)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 64
제조 실시예 63에 있어서 벤토나이트 후지 3부 대신에 벤토나이트 후지 30부를 사용한 이외는 모두 제조 실시예 63과 동일한 방법으로 본 발명의 입상 농약 조성물(64)를 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 65
농약 활성 성분 화합물(117) 4부와 화이트 카본 0.8부를 혼합하고 원심분쇄기로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 10부와 벤토나이트 후지 10부를 가하고, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하고 케미칼 믹서로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자직경 0.9mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 30분 동안 건조시킨 다음, 체로 입자 직경 0.7 내지 1.4mm인 범위 내의 입상물을 분취하고 10% 염화칼슘 수용액에 30분 동안 침지시킨 후, 다시 건조시켜 본 발명의 입상 농약 조성물(65)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 66
농약 활성 성분 화합물(43) 3부, 화이트 카본 3부, 알긴산나트륨 10부 및 벤토나이트 호다카(호오륜요오코제) 20부를 혼합하고 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 17부를 첨가하고 케미칼 믹서로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0.7mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 30분 동안 건조시킨 다음, 체로 입자 직경 0.5 내지 1.0mm인 범위 내의 입상물을 분취하고 10% 염화칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨 후, 다시 건조시켜 본 발명의 입상 농약 조성물(66)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 67
농약 활성 성분 화합물(114) 0.5부를 페닐크실릴에탄 2부에 용해시킨 용액, 화이트 카본 2부, 알긴산나트륨 20부 및 크니겔 Ⅵ (쿠니미네고교제) 10부를 혼합하고, 탄산칼슘 분말을 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 가하고 케미칼 믹서로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.5mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 30분 동안 건조시킨 다음, 체로 입자 직경 1.0 내지 2.0mm인 범위 내의 입상물을 분취하고 10% 염화칼슘 수용액에 30분 동안 침지시킨 후, 다시 건조시켜 본 발명의 입상 농약 조성물(67)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 68
농약 활성 성분 화합물(114) 0.5부를 페닐크실릴에탄 2부에 용해시킨 용액, 화이트 카본 2부, 도데실벤젠설폰산나트륨 2부, 알긴산나트륨 10부 및 크니겔 Ⅵ 10부를 혼합하고, 탈산칼슘 분말을 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 17부를 가하고 케미칼 믹서로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.2mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 30분 동안 건조시킨 다음, 체로 입자 직경 1.0 내지 1.5mm인 범위 내의 입상물을 분취하고 10% 염화칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨 후, 다시 건조시켜 본 발명의 입상 농약 조성물(68)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 69
농약 활성 성분 화합물(90) 3부와 화이트 카본 0.6부를 혼합하고 원심분쇄기로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트륨 5부와 벤토나이트 후지 10부를 가하고, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 17부를 첨가하고 케미칼 믹서로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0.9mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 1시간 동안 건조시킨 다음, 체로 입자 직경 0.7 내지 1.4mm인 범위 내의 입상물을 분취하고 20% 질산칼슘 수용액에 20분 동안 침지시킨 후, 다시 건조시켜 본 발명의 입상 농약 조성물(69)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 70
제조 실시예 69에 있어서 알긴산나트륨 5부 대신에 알긴산나트륨 10부를 사용한 이외는 모두 제조 실시예 69와 동일한 방법으로 본 발명의 입상 농약 조성물(70)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 71
제조 실시예 69에 있어서 알긴산나트륨 5부 대신에 알긴산나트륨 20부를 사용한 이외는 모두 제조 실시예 69와 동일한 방법으로 본 발명의 입상 농약 조성물(71)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 72
제조 실시예 69에 있어서 농약 활성 성분 화합물(90) 3부 대신에 1.5부, 화이트 카본 0.6부 대신에 0.3부, 알긴산나트륨 5부 대신에 20부, 물 17부 대신에 20부를 사용한 이외는 모두 제조 실시예 69와 동일한 방법으로 본 발명의 입상 농약 조성물(72)을 수득한다.
본 발명의 입상 농약 조성물의 압출 제립기에 의한 연속 제립성은 양호하며 매끄러운 표면을 갖는 원주형 입상물을 양호한 효율로 제조할 수 있다.
제조 실시예 73
농약 활성 성분 화합물(43) 5부와 화이트 카본 5부를 유발(乳鉢)로 혼합하고, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 수득된 혼합물에 에틸렌·비닐 아세테이트 공중합체 에멀젼 10부를 가하고 유발로 혼련하고 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.0mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시킨 후, 알긴산나트륨 1% 수용액에 3분 동안 침지시키고, 이어서 20중량% 염화칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨다. 이어서, 다시 50℃에서 30분 동안 건조시키고 체로 입자 직경 0.5mm 내지 1.5mm인 범위 내의 입상물을 분취하여 본 발명의 조성물(73)들 수득한다.
제조 실시예 74
농약 활성 성분 화합물(43) 5부, 화이트 카본 5부 및 이소프로필아시드포스페이트 3부를 혼합하고, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미컬 믹서(H-85형,고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 수득된 혼합물에 고세놀 NL-05(닛폰 고세이가가쿠고교가부시키가이샤제 폴리비닐 알콜)의 10% 수용액 10부를 가하여 혼련하고, 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.0mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시킨 후, 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 0.5% 수용액 10부를 분무하고, 이어서 20% 염화칼슘 수용액에 10분 동안 침지시킨다. 이후, 다시 50℃에서 30분 동안 건조시키고 체로 입자 직경 0.5mm 내지 1.5mm인 범위 내의 입상물을 분취하여 본 발명의 조성물(74)을 수득한다.
제조 실시예 75
농약 활성 성분 화합물(43) 5부, 화이트 카본 5부, 에폭시화 대두유 3부 및 도데실벤젠설폰산나트륨 1부를 혼합하고, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미칼 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 잘 혼합한다. 수득된 혼합물에 에틸렌·비닐 아세테이트 공중합체 에멀젼 10부를 가하여 혼련하고 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.0mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분 동안 건조시킨 후, 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 0.5% 수용액 10부를 분무하고, 이어서 20% 염화칼슘 수용액 10부를 분무한다. 다시 50℃에서 30분 동안 건조시키고 체로 입자 직경 0.5mm 내지 1.5mm인 범위 내의 입상물을 분취하여 본 발명의 조성물(75)을 수득한다.
제조 실시예 76
농약 활성 성분 화합물(148) 20부와 화이트 카본 5부를 혼합하고원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 도데실벤젠설폰산나트륨 2부를 가하고 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 수득된 혼합물을 접시형 전동 조립기로 전동시키면서 에틸 셀룰로오즈 2% 에탄을 용액 10부를 분무하여 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 유동층 건조기를 사용하여 40℃에서 30분간 건조시킨 후, 믹서로 교반하면서 알긴산나트름 0.2% 수용액 10부를 분무하고, 이어서 20% 질산칼슘 수용액 10부를 분무한다. 다시 50℃에서 30분간 건조시키고 체로 입자 직경 0.5mm 내지 1.0mm 범위 내의 입상물을 분취하여 본 발명의 조성물(76)을 수득한다.
제조 실시예 77
농약 활성 성분 화합물(148) 10부와 화이트 카본 2부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 도데실벤젠설폰산나트륨 5부를 가하고, 탄산칼슘을 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 수득된 혼합물을 접시형 전동 제립기로 전동시키면서 에틸렌·비닐 아세테이트 공중합체 에멀젼 10부를 분무하여 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 유동층 건조기를 사용하여 50℃에서 30분간 건조시킨 후, 알긴산나트륨 0.5% 수용액에 5분간 침지시키고 이어서 20% 질산칼슘 수용액에 10분간 침지시킨다. 다시 50℃에서 30분간 건조시키고 체로 입자 직경 0.3mm 내지 0.8mm인 범위 내의 입상물을 분취하여 본 발명의 조성물(77)을 수득한다.
제조 실시예 78
농약 활성 성분 화합물(117) 6부와 화이트 카본 1.2부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 수득된 혼합물에 고세놀 NL-0.5(닛폰고세이가가쿠고교가부시키가이샤제 폴리비닐 알콜)의 10% 수용액 20부를 가하고 케미칼 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련하고 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0.7mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 유동층 진조기를 사용하여 50℃에서 30분간 건조시킨 후, 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 0.5% 수용액 10부를 분무하고, 이어서 20% 질산칼슘 수용액에 5분간 침지시킨다. 다시 50℃에서 30분간 건조시키고 체로 입자 직경 0.5mm 내지 1.0mm인 범위 내의 입상물을 분취하여 본 발명의 조성물(78)을 수득한다.
제조 실시예 79
농약 활성 성분 화합물(117) 6부와 화이트 카본 1.2부를 혼합하고 원심 분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 탄산칼슘을 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 수득된 혼합물에 에틸 셀룰로오즈 2% 에탄을 용액 5부를 가하여 혼합하고 롤러 콤팩터로 제립하여 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 믹서로 온화하게 교반하면서 에틸 셀룰로오즈 2% 에탄올 용액 5부를 분무하고, 이어서 알긴산나트륨 5부를 가한다. 20% 염화칼슘 수용액 5부를 분무한 후 50℃에서 30분간 건조시키고 체로 입자 직경 0.7mm 내지 1.2mm 범위 내의 입상물을 분취하여 본 발명의 조성물(79)를 수득한다.
제조 실시예 80
제조 실시예 79에 있어서 알긴산나트륨 5부 대신에 알긴산칼슘 5부를 사용하여 20% 염하칼슘 수용액 5부를 분무하는 조작을 행하지 않는 것 이외는 모두 제조 실시예 79와 동일한 방법으로 본 발명의 조성물(80)을 수득한다.
제조 실시예 81
농약 활성 성분 화합물(117) 6부와 화이트 카본 1.2부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사큐쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 농약 활성 성분 화합물(112) 11부와 화이트 카본 9보를 가하고, 탄산칼슘을 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 수득된 혼합물에 에틸 셀룰로오즈 2% 에탄올 용액 5부를 가하여 혼합하고 롤러 콤팩터로 제립하여 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 믹서로 온화하게 교반하면서 알긴산나트륨 0.5% 수용액 5부를 분무하고, 이어서 20% 염화칼슘 수용액에 5분간 침지시킨다. 50℃에서 30분간 건조시키고 체로 입자 직경 0.5mm 내지 1.5mm 범위 내의 입상물을 분취하여 본 발명의 조성물(81)를 수득한다.
제조 실시예 82
농약 활성 성분 화합물(114) 2부, 페닐크실릴에탄 8부 및 화이트 카본 8부를 혼합하고 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 수득된 혼합물에 에틸렌·비닐 아세테이트 공중합체 에멀젼 5부를 분무하면서 메카노밀(MM-10형, 오카다세이코가부시키가이샤)을 사용하여 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 믹서로 교반하면서 에틸 셋룰로오즈 2% 에탄올 용액 5부를 분무하고, 이어서 알긴산칼슘 5부를 가한다. 50℃에서 30분간 건조시키고 체로 입자 직경 1.5mm 내지 2.5mm 범위 내의 입상물을 분취하여 본 발명의 조성물(82)를 수득한다.
제조 실시예 83
농약 활성 성분 화합물(143) 10부와 화이트 카본 5부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 수득된 혼합물에 고세놀 NL-05(닛폰고세이가가쿠고교가부시키가이샤제 폴리비닐 알콜)의10% 수용액 10부를 분무하고 유동층 제립기를 사용하여 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 0.5% 수용액 5부를 분무하고, 이어서 10% 염화바륨 수용액에 5분간 첨지시킨다. 50℃에서 건조시키고 체로 입자 직경 0.7 내지 1.2mm 범위 내의 입상물을 분취하여 본 발명의 조성물(83)를 수득한다.
제조 실시예 84
농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부와 화이트 카본 0.3부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 수득된 혼합물에 에틸렌·비닐 아세테이트 공중합체 에멀젼 20부를 가하고 케미칼 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련하고 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0.9mm인 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 1% 수용액 5분간 침지시키고 50℃에서 30분간 건조시킨다. 이어서, 20% 염화칼슘 수용액에 10분간 침지시킨다. 50℃에서 30분간 건조시키고 체로 입자 직경 0.7 내지 1.2mm 범위 내의 입상물을 분취하여 본 발명의 조성물(84)를 수득한다.
제조 실시예 85
제조 실시예 12에 있어서 농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부 대신에 농약 활성 성분 화합물(90) 6부, 화이트 카본 0.3부 대신에 화이트 카본 1.2부, 에틸렌·비닐 아세테이트 공중합체 에멀젼 20부 대신에 고세놀 NL-05(닛폰고세이가가쿠고교가부시키가이샤제 폴리비닐 알콜)의 10% 수용액 20부, 20% 염화칼슘 수용액 대신에 20% 질산칼슘 수용액을 사용한 이외는 모두 제조 실시예 12와 동일한 방법으로 본 발명의 조성물(85)를 수득한다.
제조 실시예 86
농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부와 화이트 카본 0.3부를 혼합하고 윈심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 한편, 규사를 교반하면서 에틸렌·비닐 아세테이트 공중합체 에멀젼 5부를 분무하고, 먼저 수득한 분쇄 제품을 가하고 메카노밀(MM-10형, 오카다세이코가부시키가이샤)을 사용하여 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 0.5% 수용액 5부를 분무하고, 이어서 20% 질산칼슘 수용액 10부를 분무한다. 50℃에서 30분간 건조시키고 체로 입자 직경 0.5 내지 1.5mm 범위 내의 입상물을 분취하여 본 발명의 조성물 (86)을 수득한다.
제조 실시예 87
이시가와 라이트 2호(이시가와라이트고교제 경석) 99.5부를 믹서로 교반하면서 여기애 온욕에서 50℃로 가온 용해시킨 농약 활성 성분 화합물(114) 0.5부를 가하여 입상물을 수득한다. 수득된 입상물을 알긴산나트륨 2% 수용액에 5분간 침지시키고, 이어서 염화칼슘 10% 수용액에 10분간 침지시킨 후, 유동층 건조기로 50℃에서 30분간 건조시켜 본 발명의 조성물 (87)을 수득한다.
제조 실시예 88
아그소브 LVM-MS 12/24(오일 드라이제 애터펄자이트) 95부를 믹서로 교반하면서 여기에 농약 활성 성분 화합물(112) 5부를 가하고 입상물을 수득한다. 수득된 입상물을 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 1% 수용액 30부를 가하여 알긴산나트륨을 함침시키고, 이어서 질산칼슘 20% 수용액에 10분간 침지시킨 후, 유동층 건조기로 50℃에서 30분간 건조시켜 본 발명의 조성물(88)을 수득한다.
제조 실시예 89
아그소브 LVM-MS 8/16(오일 드라이제 애터펄자이트) 94부를 믹서로 교반하면서 여기에 농약 활성 성분 화합물(112) 5부와 도데실벤젠설폰산나트륨 1부를 가하고 입상물을 수득한다. 수득된 입상물을 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 1% 수용액 60부를 가하여 알긴산나트륨을 함침시키고, 이어서 염화칼슘 10% 수용액에 10분간 침지시킨 후, 유동층 건조기로 50℃에서 30분간 건조시켜 본 발명의 조성물(89)을 수득한다.
제조 실시예 90
아그소브 LVM-MS 10/20(오일 드라이제 애터펄자이트) 98.5부를 믹서로 교반하면서, 여기에 농약 활성 성분 화합물(90) 1.5를 디클로로메탄 30부에 용해시킨 용액을 가하고 40℃에서 1시간 건조시켜 입상물을 수득한다. 수득된 입상물을 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 0.5% 수용액 60부를 가하여 알긴산나트륨을 함침시키고, 이어서 질산칼슘 20% 수용액에 60분간 침지시킨 후, 유동층 건조기로 50℃에서30분간 건조시켜 본 발명의 조성물(90)을 수득한다.
제조 실시예 91
아그소브 LVM-MS 12/24(오일 드라이제 애터펄자이트) 98.5부를 믹서로 교반하면서 여기에 농약 활성 성분 화합물(90) 1.5를 디클로로메탄 50부에 용해시킨 용액을 가하고 40℃에서 1시간 건조시켜 입상물을 수득한다. 수득된 입상물을 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 1% 수용액 60부를 가하여 알긴산나트륨을 함침시키고, 이어서 염화칼슘 10% 수용액을 분무한 후, 유동층 건조기로 50℃에서 30분간 건조시켜 본 발명의 조성물(91)을 수득한다.
제조 실시예 92
아그소브 LVM-MS 12/24(오일 드라이제 애터펄자이트) 94부를 믹서로 교반하면서 여기에 농약 활성 성분 화합물(90) 6부를 디클로로메탄 30부에 용해시킨 용액을 가하고 40℃에서 1시간 건조시켜 입상물을 수득한다. 수득된 입상물을 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 3% 수용액에 5분간 침지시키고, 이어서 염화칼슘 10% 수용액에 5분간 침지시킨 후, 유동층 건조기로 50℃에서 30분간 건조시켜 본 발명의 조성물(92)을 수득한다.
제조 실시예 93
농약 활성 성분 화합물(117) 5부, 디클로로메탄 20부 및 하이졸 SAS-296(닛폰세키유가가쿠가부시키가이샤) 5부를 혼합하여 균일한 용액을 수득한다. 한편, 이소라이트 CG-1(이소라이트고교제 경석) 90부를 믹서로 교반하면서, 여기에 상기 용액을 가하여 함침시키고 40℃에서 1시간 건조시켜 입상물을 수득한다. 수득된 입상물을 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 1% 수용액 30부를 가하여 알긴산나트륨을 함침시키고, 이어서 질산칼슘 20% 수용액에 20분간 침지시킨 후, 유동층 건조기로 50℃에서 30분간 건조시켜 본 발명의 조성물 (93)을 수득한다.
제조 실시예 94
농약 활성 성분 화합물(117) 5부, 디클로로메탄 20부 및 면실유 5부를 혼합하여 균일한 용액을 수득한다. 한편, 아푸르스(이소라이트고교제 규조토) 90부를 믹서로 교반하면서 여기에 상기 용액을 가하여 함침시키고 40℃에서 1시간 동안 건조시켜 입상물을 수득한다. 수득된 입상물을 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 1%수용액 30부를 가하여 알긴산나트륨을 함침시키고, 이어서 염화바륨 10% 수용액에 20분간 함친시킨 후, 유동층 건조기로 50℃에서 30분간 건조시켜 본 발명의 조성물 (94)을 수득한다.
제조 실시예 95
농약 활성 성분 화합물(115) 0.1부, 트윈 20(ICI 아메리카제 계면활성제) 1부 및 디클로로메탄 10부를 혼합하여 균일한 용액을 수득한다. 한편, 이시가와라이트 2호(이시가와라이트고교제 경석) 98.5부를 믹서로 교반하면서 여기에 상기 용액을 가하여 함침시키고 40℃에서 1시간 건조시켜 입상물을 수득한다. 수득된 입상물을 믹서로 교반하면서 알긴산나트륨 1% 수용액 5부를 가하여 알긴산나트륨을 함침시키고, 이어서 염화칼슘 10% 수용액을 분무한 후, 유동층 건조기로 50℃에서 30분간 건조시켜 본 발명의 조성물(95)을 수득한다.
제조 실시예 96
후바사미클레이 A-300(후바사미클레이고교제 점토 광물) 99부와 고세놀 NL-05(닛폰고세이가가쿠고교제 폴리비닐 알콜) 10% 수용액 10부를 혼련하고 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.0mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 30분간 건조시킨 후, 믹서로 당해 조성물 95부를 교반하면서 농약 활성 성분 화합물(112) 5부를 가하여 함침시켜 입상물을 수득한다. 수득된 입상물을 알긴산나트륨 1% 수용액에 3분간 침지시키고, 이어서 질산칼슘 20% 수용액에 5분간 침지시킨 후, 유동층 건조기로 50℃에서 30분간 건조시켜 본 발명의 조성물(96)을 수득한다.
다음에, 후술하는 시험 실시예에 있어서 비교용으로 사용되는 통상적인 입상농약 조성물의 제제예를 비교 실시예로서 표시한다.
비교 실시예 1
농약 활성 성분 화합물(90) 3부와 화이트카본 0.6부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 벤토나이트 30부와 도데실벤젠설폰산나트륨 4부를 가하고, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 15부를 첨가하고 케미칼 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.5mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물물을 50℃에서 1시간 건조시켜 체로 입자 직경 1.2 내지 1.8mm인 범위 내의 입상물을 분취하여 비교용 조성물(1)을 수득한다.
비교 실시예 2
농약 활성 성분(90) 3부와 화이트카본 0.6부를 혼합하고 원심분쇄기 (ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 알긴산나트름 20부를 가하고 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 몰 20부를 첨가하고 케미칼 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련하고 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 1.5mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 1시간 건조시켜 체로 입자 직경 1.2 내지 1.8mm인 범위 내의 입상물을 분취하여 비교용 조성물(2)을 수득한다.
비교 실시예 3
농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부와 화이트 카본 0.3부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 벤토나이트 30부와 도데실벤젠설폰산나트륨 4부를 가하고, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 15부를 첨가하고 케미칼 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0.9mm의 제립물인 비교용 조성물(3)을 수득한다.
비교 실시예 4
농약 활성 성분 화합물(112) 10.5부와 화이트 카본 8부를 혼합한다. 수득된 혼합물에 벤토나이트 30부와 도데실 벤젠설폰산나트륨 4부를 가하고, 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한다. 혼합물에 물 20부를 첨가하고 케미칼 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련하고, 이어서 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0.5mm의 제립물을 수득한다. 수득된 제립물을 50℃에서 1시간 건조시켜 비교용 조성물(4)를 수득한다.
비교 실시예 5
농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부와 화이트 카본 0.3부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품 1.8부에 소르볼 5060(계면활성제, 도호가가쿠제) 4부와 벤토나이트 30부를 가하고 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 케미칼 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼합한다. 혼합물에 물 30부를 첨가하여 혼련하고 혼련물 45g을 원주형 성형기로 성형하여 입자 직경 30mm인 성형물을 수득한다. 수득된 성형물을 유동층 건조기로 50℃에서 하룻밤 동안 건조시켜 비교용 조성물(5)을 수득한다.
비교 실시예 6
농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부와 화이트 카본 0.3부를 혼합하고 원심분쇄기(ZM-1형, 닛폰세이키세이사쿠쇼)로 분쇄한다. 수득된 분쇄 제품에 점토를 가하여 전체를 100부로 하고 쥬스 믹서로 잘 혼합한 후, 에틸렌·비닐 아세테이트 공중합체 에멀젼 20부를 가하고 케미칼 믹서(H-85형, 고쿠산엔신키가부시키가이샤)로 혼련하고 압출 제립기로 제립하여 입자 직경 0.9mm의 제립물을 수득한다. 체로 입자 직경 0.7 내지 1.2mm 범위 내의 입상물을 분취하여 비교용 조성물(6)을 수득한다.
비교 실시예 7
아그소브 LVM-MS 10/20(오일 드라이제 애터펄자이트) 98.5부를 믹서로 교반하면서 여기에 농약 활성 성분 화합물(90) 1.5부를 디클로로메탄 30부에 용해시킨 용액을 가하고 40℃에서 1시간 건조시켜 비교용 조성물(7)을 수득한다.
다음에, 본 발명의 조성물이 농약 활성 성분 화합물의 서방출에 유효함을 시험예로 나타낸다.
시험예 1
500㎖ 비이커에 상기 제조 실시예 및 비교 실시예에서 수득한 조성물 1g과 3도 겅수 300㎖를 넣고 온화하게 교반한다. 수온을 25±1℃로 설정하고 소정시간 후에 비이커 중앙부에서 시험액을 1㎖ 채취하여 액체 크로마토그래피로 시험액 중의 농약 활성 성분량을 측정한다. 아래의 식으로부터 용출율을 구한다.
결과를 표 1 내지 표 4에 기재한다.
[표 1]
표 1에 표시된 바와 같이, 통상적인 입상 농약 조성물인 비교용 조성물(1) 및 (2)는 3일 후에는 대부분의 농약 활성 성분이 용출되는데 비해, 본 발명의 조성물은 농약 활성 성분이 서방출되어 7일 이후에도 용출이 확인된다.
[표 2]
표 2에 표시된 바와 같이, 본 발명의 입상 농약 조성물은 농약 활성 성분이 서방출되어 10일 이후에도 용출이 확인된다.
[표 3]
표 3에 표시된 바와 같이, 통상적인 입상 농약 조성물인 비교용 조성물(6)은 2일 후에는 대부분의 농약 활성 성분이 용출되는데 비해, 본 발명의 조성물은 농약 활성 성분이 서방출되어 7일 이후에도 용출이 확인된다.
[표 4]
표 4에 표시된 바와 같이, 통상적인 입상 농약 조성물인 비교용 조성물(7)은3일 후에는 대부분의 농약 활성 성분이 용출되는데 비해, 본 발명의 조성물은 농약 활성 성분이 서방출되어 14일 이후에도 용출이 확인된다.
[시험예 2]
5000㎖ 비이커에 상기 제조 실시예에서 수득한 조성물과 수도물 5000㎖를 넣고 온화하게 교반한다. 수온을 25±1℃로 설정하고 소정 시간 후에 비이커 중앙부에서 시험액을 1㎖ 채취하고 액체 크로마토그래피로 시험액 중의 농약 활성 성분량을 측정한다. 아래의 식으로부터 용출율을 구한다.
결과를 표 5에 기재한다.
[표 5]
표 5에 표시된 바와 같이, 비교적 입자 직경이 큰 본 발명의 조성물에 있어서는 농약 활성 성분이 보다 장기간에 걸쳐서 서방출된다.
시험예 3
23 내지 28℃의 유리 온실 안에서의 와그넬 포트에 심은 벼(일본청)를 재배한다. 6엽기의 벼에 본 발명의 조성물(22) 및 비교용 조성물(3)을상당량 처리한다. 다시 재배를 계속하고 20일 및 40일 후에 각각 벼 문고병균의 균핵을 포기밑에 접종하고 다습 조건하에서 7일간 재배한 후, 방제 효과를 조사한다.
방제 효과는 포기 안의 최고 병반고(病斑高)를 측정하여 아래의 식으로부터 산출한다.
결과를 표 6에 기재한다.
[표 6]
표 6에 표시된 바와 같이, 통상의 입상 농약 조성물인 비교용 조성물(3)은 40일 후에는 방제가가 저하되는데 대하여, 본 발명의 조성물은 40일 후에도 높은 방제가가 유지된다.
시험예 4
1/5000a의 와그넬 포트에 이누호타루이의 씨를 파종하고 유리 온실 내에 방치한다. 이누호타루이의 발아전에 본 발명의 조성물을 300g/a 상당량 처리하고 와그넬 포트를 누수 조건하에 정치시킨다. 소정 시간 후에 각각 와그넬 포트를 관찰하여 제초 효과를 육안으로 0(효과 없음) 내지 100(완전 고사)의 수치로 평가한다.
결과를 표 7에 기재한다.
[표 7]
표 7에 표시된 바와 같이, 본 발명의 입상 농약 조성물은 장기간에 걸쳐 높은 제초 효과를 유지한다.
[시험예 5]
1/5000a의 와그넬 포트에 2엽기의 벼(일본청)를 이식하고 100g/a 상당량의 본 발명의 조성물(24) 및 비교용 조성물(4)로 처리한다. 처리 후, 온실 안에서 와그넬 포트를 누수 조건하에 정치시킨다. 28일 후에 벼의 농약에 의한 피해를 관찰하고 육안에 의해 0(효과 없음) 내지 10(완전 고사)의 수치로 평가한다.
결과를 표 8에 기재한다.
[표 8]
이와 같이 본 발명의 조성물은 벼에 대한 농약에 의한 피해가 경감되어 있다.
시험예 6
내경이 7cm인 염화 비닐제 파이프에 상기 제조 실시예 및 비교 실시예에서 수득한 조성물을 넣고, 수도물을 매분 2000㎖의 유속으로 흘려보낸다. 소정 시간 후에 물의 흐름을 중지시키고 파이프 안에 잔존하는 조성물을 회수하여 당해 조성물 중의 농약 활성 성분량을 액체 크로마토그래피로 측정한다. 아래의 식으로부터 잔존율을 구한다.
결과를 표 9에 기재한다.
[표 9]
표 9에 표시된 바와 같이, 통상의 입상 농약 조성물인 비교용 조성물(5)은 단기간 내에 농약 활성 성분이 유실되는데 대하여, 본 발명의 조성물, 특히 입자 직경이 비교적 큰 본 발명의 조성물은 유수(流水) 중에서도 농약 활성 성분이 서방출되어 7일 후에도 수중에 농약 활성 성분을 잔존시킬 수 있다.

Claims (22)

  1. 유해 생물 방제 활성 성분 또는 식물 생장 조절 활성 성분인 농약 활성 성분과 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 함유하여 이루어진 고형 조성물을, 수불용성 알긴산염을 형성할 수 있는 2가 이상의 양이온을 함유하는 수용액으로 처리함으로써 제조함을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 수불용성 알긴산염이 3차원 망상 구조를 형성하고 있음을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 벤토나이트가 함유되어 있는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물.
  4. 제2항에 있어서, 벤토나이트가 함유되어 있는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 고형 조성물이 농약 활성 성분, 벤토나이트 및 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 함유하고 압출 조립법으로 수득된 것임을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물.
  6. 유해 생물 방제 활성 성분 또는 식물 생장 조절 활성 성분인 농약 활성 성분을 함유하여 이루어진 고형물에 수불용성 알긴산염을 피복시켜 이루어진, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 고형 조성물이 농약 활성 성분을 함유하여 이루어진 고형물에 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 피복시킴으로써 수득된 것임을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물.
  8. 유해 생물 방제 활성 성분 또는 식물 생장 조절 활성 성분인 농약 활성 성분을 함유하여 이루어진 고형물에 수불용성 알긴산염을 피복시킴으로써 제조됨을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물.
  9. 유해 생물 방제 활성 성분 또는 식물 생장 조절 활성 성분인 농약 활성 성분을 함유하여 이루어진 고형물에 수불용성 알긴산염을 흡수시켜 이루어진, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물.
  10. 유해 생물 방제 활성 성분 또는 식물 생장 조절 활성 성분인 농약 활성 성분과 흡수성 담체를 함유하여 이루어진 고형물에 수불용성 알긴산염을 흡수시켜 이루어진, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 고형 조성물이 농약 활성 성분과 흡수성 담체를 함유하여 이루어진 고형물에 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 흡수시킴으로써 수득된 것임을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 양이온이 칼슘 양이온임을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물.
  13. 유해 생물 방제 활성 성분 또는 식물 생장 조절 활성 성분인 농약 활성 성분과 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 함유하여 이루어진 고형 조성물을, 수불용성 알긴산염을 형성할 수 있는 2가 이상의 양이온을 함유하는 수용액으로 처리함을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, 고형 조성물에 함유된 알긴산 또는 수용성 알긴산염이 3차원 망상 구조를 형성하고 있음을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물의 제조방법.
  15. 제13항에 있어서, 고형 조성물이, 농약 활성 성분, 벤토나이트 및 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 함유하고 압출 조립법으로 수득됨을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물의 제조방법.
  16. 제13항에 있어서, 고형 조성물이, 농약 활성 성분을 함유하여 이루어진 고형물에 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 피복시킴으로써 수득됨을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물의 제조방법.
  17. 유해 생물 방제 활성 성분 또는 식물 생장 조절 활성 성분인 농약 활성 성분을 함유하여 이루어진 고형물에 수불용성 알긴산염을 피복시킴을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물의 제조방법.
  18. 제13항에 있어서, 고형 조성물이, 농약 활성 성분과 흡수성 담체를 함유하여 이루어진 고형물에 알긴산 또는 수용성 알긴산염을 흡수시킴으로써 수득됨을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물의 제조방법.
  19. 제13항에 있어서, 고형 조성물을 수불용성 알긴산염을 형성할 수 있는 2가 이상의 양이온을 함유하는 수용액에 함침시킴을 특징으로 하는, 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물의 제조방법.
  20. 제1항에 기재된 수불용성 알긴산염을 함유하는 농약 조성물을 사용함을 특징으로 하여 유해 생물을 방제하거나 식물 생장을 조절하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 수계(水系)에 사용함을 특징으로 하는 방법.
  22. 제20항에 있어서, 유수계(流水系)에 사용함을 특징으로 하는 방법.
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