KR100274387B1 - 장기보존이 가능한 설포닐우레아계 제초활성성분 함유 입제 및 그 제조방법 - Google Patents

장기보존이 가능한 설포닐우레아계 제초활성성분 함유 입제 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 경시안정성이 낮으며, 특히 수분 또는 용매와의 공존시 분해안정성이 낮은 설포닐우레아계 제초활성성분을 장기간 유효하게 보존하면서도 사용이 간편하여 생력화가 가능한 입제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 장기보존이 가능한 설포닐우레아계 제초활성성분 함유 입제는, 0.01 내지 5 중량%의 설포닐우레아계 제초활성성분, 0.5 내지 5 중량%의 액상계면활성제, 0.5 내지 5 중량%의 안정제, 1 내지 10 중량%의 용매, 0.5 내지 5 중량%의 결합제, 0.5 내지 2 중량%의 보조고형담체 및 잔량으로서 수용성고형담체를 균일하게 혼합하여 입상으로 성형하여 이루어진다.
따라서, 설포닐우레아계 제초활성성분의 입제 제조시 제초활성성분의 보관안정성이 충분히 보증될 수 있어, 설포닐우레아계 제초활성성분에서 기대되는 다년생 잡초의 방제를 여타의 일년생 잡초의 방제 및 기타 살충 등을 위한 다른 농약활성성분들과 함께 입제화할 수 있어 농업의 생력화가 가능한 제형의 개발을 가능하게 하며, 또한, 설포닐우레아계 제초활성성분의 유효보증기간이 종래에 비해 2년 이상 늘어남으로써 유통 및 취급이 용이하게 되는 효과가 있다.

Description

장기보존이 가능한 설포닐우레아계 제초활성성분 함유 입제 및 그 제조방법
본 발명은 설포닐우레아계 제초활성성분 함유 입제 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 경시안정성이 낮으며, 특히 수분 또는 용매와의 공존시 분해안정성이 낮은 설포닐우레아계 제초활성성분을 장기간 유효하게 보존하면서도 사용이 간편하여 생력화가 가능한 입제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 농촌의 실태를 보면, 청장년층의 이농현상이 심화됨에 따라 농업인구의 고령화 및 부녀자화 되어감을 피할 수 없었고, 그로 인하여 농업활동의 기계화 및 저노동력화가 필수적으로 요구되었다. 이애 따라 농약제조업계에서도 생력화 제형의 연구가 검토되고, 또 많은 개발이 진행되어 왔다.
특히, 농약의 입제 제형에 있어서는 주로 농약의 고형화에 의하는 것이 일반적이며, 이는 분말형태로 된 분제나 액체형태로 된 액제 및 소형의 과립상으로 된 입제 등이 약제처리상 커다란 장애가 된다는 점에 기인한다고 할 수 있다.
즉, 분제는 취급이 불편하고, 살포시 기계산포는 기계의 취급 및 산포호스의 취급이 불편하다는 문제점이 있으며, 인력에 의한 수작업살포의 경우, 작업자가 직접 논 안으로 들어가 수작업으로 살포하여야 하므로 광범위한 지역에 대한 고른 살포가 어렵고, 작업자가 분제상의 농약에 직접 노출되어 호흡을 통한 인체내로의 흡수에 따른 농약중독의 위험을 피할 수 없는 문제점이 있으며, 액제의 경우, 원액의 직접살포가 농작물에의 약해의 유발 등의 위험성으로 인하여 희석된 농약을 수동분무기나 대형의 기계분무기를 사용하여 작업자가 직접 논 안으로 들어가 분무하여야 하므로 역시 광범위한 지역에 대한 농약의 분무가 어렵고, 작업자가 분무된 농약에 직접 노출되어 호흡을 통한 인체내로의 흡수에 따른 농약중독의 위험을 피할 수 없는 문제점이 있으며, 입제의 경우에서도 인체내로의 흡수에 따른 농약중독의 위험을 줄일 수 있는 장점은 있으나, 역시 광범위한 지역에 대한 살포가 어렵고, 특히 고른 산포가 이루어지지 않는 경우 농약활성성분의 균일성의 결여에 따른 약리효과의 저하(농약활성성분의 저농도 현상에 따름)나 농작물의 약해(농약활성성분의 고농도 현상에 따름) 등이 나타날 수 있는 문제점이 있었다.
최근 잡초 및 병,해충에 대한 방제를 위한 농약제제의 개발은 생력화를 목적으로 설포닐우레아계 제초활성성분을 포함하여 일년생 뿐만 아니라 다년생 잡초들도 동시에 방제할 수 있는 소위 '일발처리제'의 개발이 주종을 이루고 있다.
특히, 설포닐우레아계 제초제는 다년생 잡초방제를 목적으로 하고 있으며, 다른 농약활성성분들과 혼용되어 사용될 수 있으나, 설포닐우레아계 제초활성성분은 수분 또는 용매와의 공존시 경시변화성이 악화되어 장기보존이 불가능하다는 단점이 있었으며, 그에 따라 이들 설포닐우레아계 제초활성성분을 포함하는 생력화 제형개발이 이루어지지 않고 있다.
농약제조메이커의 하나인 미합중국 듀폰사의 경우, 설포닐우레아계 제초활성성분을 수산화나트륨이나 수산화칼륨 등을 사용하여 염화시키므로써 분해안정성을 높이려는 시도가 있었으나, 역시 만족스러운 결과를 얻어내지는 못한 것으로 알려졌다.
따라서, 설포닐우레아계 제초활성성분을 장기간 유효하게 보존하면서도 사용이 간편하여 생력화가 가능한 제형의 개발이 요구되었다.
본 발명의 목적은, 경시안정성이 낮으며, 특히 수분 또는 용매와의 공존시 분해안정성이 낮은 설포닐우레아계 제초활성성분을 장기간 유효하게 보존하면서도 사용이 간편하여 생력화가 가능한 입제와 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 장기보존이 가능한 설포닐우레아계 제초활성성분 함유 입제는, 0.01 내지 5 중량%의 설포닐우레아계 제초활성성분, 0.5 내지 5 중량%의 액상계면활성제, 0.5 내지 5 중량%의 안정제, 1 내지 10 중량%의 용매, 0.5 내지 5 중량%의 결합제, 0.5 내지 2 중량%의 보조고형담체 및 잔량으로서 수용성고형담체를 균일하게 혼합하여 입상으로 성형하여 이루어진다.
또한, 본 발명에 따른 장기보존이 가능한 설포닐우레아계 제초활성성분 함유 입제의 제조방법은, 설포닐우레아계 제초활성성분과 보조고형담체를 액상계면활성제에 혼합시켜 설포닐우레아계 제초활성성분을 보조고형담체에 피복시킨 후, 분쇄하는 1차분상부준비단계 ; 안정제, 결합제, 용매 및 수용성고형담체를 혼합시킨 후, 분쇄하는 2차분상부준비단계 ; 상기 1차분상부준비단계에서 수득된 분말과 상기 2차분상부준비단계에서 수득된 분말을 서로 균일하게 혼합하는 분상부혼합단계 ; 상기 분상부혼합단계에서 수득된 혼합분말에 전체 혼합분말에 대하여 10 내지 20 중량%의 물을 가하여 반죽하고, 통상의 입제성형기를 사용하여 0.5 내지 2mm 정도의 크기의 입제로 성형하는 입제성형단계 ; 및 상기 입제성형단계에서 성형된 함습입제를 건조기로 50 내지 90℃의 통풍으로 건조하는 건조단계 ; 로 이루어진다.
이하, 본 발명을 구체적인 실시예를 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 장기보존이 가능한 설포닐우레아계 제초활성성분 함유 입제는, 0.01 내지 5 중량%의 설포닐우레아계 제초활성성분, 0.5 내지 5 중량%의 액상계면활성제, 0.5 내지 5 중량%의 안정제, 1 내지 10 중량%의 용매, 0.5 내지 5 중량%의 결합제, 0.5 내지 2 중량%의 보조고형담체 및 잔량으로서 수용성고형담체를 균일하게 혼합하여 입상으로 성형하여 이루어진다.
상기 설포닐우레아계 제초활성성분으로는
아짐설푸론(Azimsulfuron) 1-(4,6-dimethoxy-pyrimidin-2-yl)-3-[1-methyl-4-(2-methyl-2H-tetrazol-5-yl)-pyrazol-5-yl-sulfonyl]urea,
벤설푸론메틸(Bensulfuron methyl)
α-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl-carbamoylsulfamoyl)-o-toluidic acid,
시노설푸론(Cinosulfuron) 1-(4,6-dimethoxy-1,3,5-triazin-2-yl)-3-[2-(2-methoxyethoxy)phenyl-sulfonyl]urea,
사이클로설파무론(Cyclosulfamuron) 1-{[2-(cyclopropylcarbonyl)phenyl]sulfamoyl}-3-(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)urea,
이마조설푸론(Imazosulfuron)
1-(2-chloroimidazo[1,2-α]pyridin-3-yl-sulfonyl)-3-(4,6-dimethoxy-pyridin-2-yl)urea,
피라조설푸론에틸(Pyrazosulfuronethyl)
Ethyl 5-(4,6-dimethoxypirimidin-2-yl-carbamoylsulfamoyl)-1-methylpyrazole-
4-carboxylate,
에톡시설푸론(Ethoxysulfuron)
3-(4,6-dimethoxypirimidin-2-yl)-1-(2-ethoxy phenoxysulfonyl)urea,
벤푸르세이트(Benfuresate)
2,3-dihydro-3,3-dimethylbenzofuran-5-yl-ethanesulfonate
또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.
상기 액상계면활성제는 계면 활성이 큰 물질로서, 분자중에 친수성 및 친유성 분자단을 가지는 양 친매성 물질이 될 수 있으며, 세정력, 분산력, 유화력, 가용화력, 습윤력, 살균력, 기포력 및 침투력 등이 우수하다는 특성을 갖는 것으로 이해되는 물질들로서, 상기 액상계면활성제로는 폴리옥시알킬렌알킬아릴술포네이트와 같은 술폰산염이나 폴리옥시알킬렌숙시네이트 또는 소듐디알킬술포숙시네이트와 같은 숙신산염 등이 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있으며, 본 발명에서 이들은 모두 예시적으로 열겨한 것으로서, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 상기한 목적을 충족하는 다른 적절한 계면활성제를 선택하여 사용할 수 있음은 당연히 이해될 수 있는 바이다.
상기 안정제로는 폴리아크릴레이트류가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 소듐폴리아크릴레이트가 사용될 수 있다.
상기 용매는 상기 설포닐우레아계 제초활성성분을 용해시키는 역할을 하며, 비중이 0.85 이하이고, 유동성이 양호한 액상의 유기용매가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 환경에 친화적인 물질로서, 대량 사용시에도 환경을 오염시키지 않는 것으로 알려진 액상의 파라핀오일이 사용될 수 있다. 상기 용매는 수분을 포함하지 않는 것이 바람직하다.
상기 결합제는 상기 설포닐우레아계 제초활성성분을 포함하여 이하에서 기술되는 보조고형담체 및 수용성고형담체들을 서로 결합시키는 역할을 하는 것으로서, 수용성 전분, 덱스트린, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리아크릴산나트륨, 잔탄검 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.
상기 보조고형담체는 특히 상기 계면활성제와 함께 사용되어 상기 계면활성제를 흡착, 분상화하고, 이 계면활성제 및 용매들과 함께 입제의 표면을 이루는 물질로 기능하며, 상기 보조고형담체로는 칼슘카보네이트, 파이로펄라이트, 화이트카본 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.
상기 보조고형담체로는 화이트카본이 특히 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 수용성고형담체는 본 발명의 입제의 대부분을 차지하여 입제자체를 이루면서 상기 설포닐우레아계 제초활성성분을 포함하고, 이들을 물에 서서히 분산시키는 기능을 하는 것으로서, 자체로서 물에 대하여 가용인 무기염이 될 수 있다. 상기 수용성고형담체로는 특히 황산암모늄, 염화칼륨 등과 같은 무기염이 단독으로 혹은 혼합되어 사용될 수 있다.
상기한 바와 같은 조성의 본 발명에 따른 장기보존이 가능한 설포닐우레아계 제초활성성분 함유 입제에서의 각 성분들의 함량은 본 발명을 최적화하는데 적절한 것으로 고려되는 함량으로서, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 이러한 함량의 상대적인 변화가 가능하며, 이러한 함량변화 역시 본 발명의 기술적 사상의 범주에 포함될 수 있음은 당연히 이해될 수 있는 것으로 고려될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 장기보존이 가능한 설포닐우레아계 제초활성성분 함유 입제의 제조방법은, 설포닐우레아계 제초활성성분과 보조고형담체를 액상계면활성제에 혼합시켜 설포닐우레아계 제초활성성분을 보조고형담체에 피복시킨 후, 분쇄하는 1차분상부준비단계 ; 안정제, 결합제, 용매 및 수용성고형담체를 혼합시킨 후, 분쇄하는 2차분상부준비단계 ; 상기 1차분상부준비단계에서 수득된 분말과 상기 2차분상부준비단계에서 수득된 분말을 서로 균일하게 혼합하는 분상부혼합단계 ; 상기 분상부혼합단계에서 수득된 혼합분말에 전체 혼합분말에 대하여 10 내지 20 중량%의 물을 가하여 반죽하고, 통상의 입제성형기를 사용하여 0.5 내지 2mm 정도의 크기의 입제로 성형하는 입제성형단계 ; 및 상기 입제성형단계에서 성형된 함습입제를 건조기로 50 내지 90℃의 통풍으로 건조하는 건조단계 ; 로 이루어진다.
따라서, 본 발명에 의하면, 설포닐우레아계 제초활성성분과 보조고형담체를 액상계면활성제에 혼합시켜 설포닐우레아계 제초활성성분을 보조고형담체에 피복시킨 후, 분쇄하는 1차분상부준비단계와 안정제, 결합제, 용매 및 수용성고형담체를 혼합시킨 후, 분쇄하는 2차분상부준비단계 및 상기 1차분상부준비단계에서 수득된 분말과 상기 2차분상부준비단계에서 수득된 분말을 서로 균일하게 혼합하는 분상부혼합단계에 의하여 설포닐우레아계 제초활성성분을 먼저 처리하고, 계속해서 통상의 입제 제형방법에 따라 상기 분상부혼합단계에서 수득된 혼합분말에 전체 혼합분말에 대하여 10 내지 20 중량%의 물을 가하여 반죽하고, 통상의 입제성형기를 사용하여 0.5 내지 2mm 정도의 크기의 입제로 성형하는 입제성형단계 ; 및 상기 입제성형단계에서 성형된 함습입제를 건조기로 50 내지 90℃의 통풍으로 건조하는 건조단계에 의하여 입제화함으로써 설포닐우레아계 제초활성성분의 분해안정성을 증가시키고, 장기간 유효하게 보존하면서도 입제로의 성형으로 사용이 간편하여 생력화가 가능하도록 할 수 있다는 장점을 가질 수 있게 된다.
입제화 과정에서, 상기 혼합분말의 반죽의 압출성형은 통상의 입제성형기에 의하였으며, 입제는 특히 직경 0.7 내지 1.2mm의 구멍이 있는 스크린이 달린 수평식 압출성형기 등을 사용하여 일정 직경의 입제로 성형할 수 있다. 성형된 입제의 건조는 통상 40 내지 90℃의 통풍온도에서 열풍건조될 수 있으며, 바람직하게는 60 내지 80℃의 통풍온도에서 열풍건조될 수 있다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예들이 기술되어질 것이다.
이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.
실시예 1
하기 표 1의 조성에 따라 설포닐우레아계 제초활성성분으로서 분상 아짐설푸론 원제 0.081kg은 7 내지 15미크론 이하의 입경으로 분쇄하여 두고, 액상원제인 몰리네이트원제 8.04kg과 용제인 파라핀오일 4.0kg을 함께 혼합하여 혼합액으로 만든다. 분쇄된 아짐설푸론 원제 0.081kg과 화이트카본 2kg을 액상계면활성제 1.5kg과 혼합, 피복시킨 후, 분쇄하여 1차분상부를 준비하고, 잔탄검 1.0kg, 폴리아크릴산나트륨 1.0kg, 미리 100메쉬 정도로 분쇄한 염화칼륨 82.379kg 등을 혼합하여 2차분상부를 준비한 다음, 상기 1차분상부와 2차분상부를 균일하게 혼합한 후, 분상부 전체에 대해 10 중량%의 물을 가하고, 반죽하여, 통상의 입제성형기를 이용하여 입경 1.0mm의 입상으로 성형한 후, 유동층건조기에서 약 70℃ 정도의 열풍으로 건조하고, 건조된 입제를 혼합기에 옮겨 교반하면서 액상원제 몰리네이트와 파라핀오일 혼합액 12.04kg을 분무시켜 본 발명에 따른 입제를 완성하였다.
실시예 2
하기 표 1의 조성에 따라 설포닐우레아계 제초활성성분으로서 분상 벤설푸론메틸 원제 0.25kg을 7 내지 15미크론 이하의 입경으로 분쇄하여 1차분상부를 준비하고, 염화칼륨 82.21kg을 100메쉬 정도로 분쇄하여 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 3
하기 표 1의 조성에 따라 설포닐우레아계 제초활성성분으로서 분상 시노설푸론 원제 0.12kg을 7 내지 15미크론 이하의 입경으로 분쇄하여 1차분상부를 준비하고, 염화칼륨 82.16kg을 100메쉬 정도로 분쇄하여 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 4
하기 표 1의 조성에 따라 설포닐우레아계 제초활성성분으로서 분상 사이클로설파무론 원제 0.3kg을 7 내지 15미크론 이하의 입경으로 분쇄하여 1차분상부를 준비하고, 염화칼륨 82.16kg을 100메쉬 정도로 분쇄하여 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 5
하기 표 1의 조성에 따라 설포닐우레아계 제초활성성분으로서 분상 이마조설푸론 원제 0.405kg을 7 내지 15미크론 이하의 입경으로 분쇄하여 1차분상부를 준비하고, 염화칼륨 82.055kg을 100메쉬 정도로 분쇄하여 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예들 및 실시예들의 조성
비 교 예 실 시 예
1 2 3 4 1 2 3 4 5
설포닐우레아계성분 0.081 0.081 0.081 0.081 0.081 0.25 0.12 0.3 0.405
몰리네이트 8.04 8.04 8.04 8.04 8.04 8.04 8.04 8.04 8.04
FS-100 1.5
EP-4C 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
PVA 205 1.0
아크릴수지 1.0
소듐폴리아크릴레이트 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
화이트카본 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
파라핀오일 7.0 7.0 7.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
잔탄검 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
Agrimer 30 1.0 1.0 1.0 1.0
염화칼륨 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
총량 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
(1) 설포닐우레아계성분 : 설포닐우레아계 제초활성성분 비교예들 및 실시예 1 = 아짐설푸론, 실시예 2 = 벤설푸론메틸, 실시예 3 = 시노설푸론, 실시예 4 = 사이클로설파무론, 실시예 5 = 이마조설푸론,(2) FS-100 : 솔비톨 알킬 에스터를 주제로 한 제제(3) EP-4C : 소듐디알킬술포숙시네이트(4) PVA 205 : 폴리비닐알코올 25% 용액(5) Agrimer 30 : 에틸피롤리돈호모폴리머를 주제로 한 제제
상기 실시예들과 비교예들에 대하여 분해안정성시험, 수면부상성확인시험 및 생물효과시험에 대하여 각각 분석하였다.
(1) 분해안정성시험은 40℃의 항온기에서 4, 8, 12주 경과 후, 경시적인 분해를 각 원제의 공정분석법에 의해 분석하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
설포닐우레아계 제초활성성분의 경시적 분해안정성 시험결과
비 교 예 실 시 예
1 2 3 4 1 2 3 4 5
4주 4.2 5.3 3.4 2.8 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
8주 10.6 11.6 8.5 4.5 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1
12주 17.0 18.0 12.5 6.2 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
단위 = 경시변화율(%)
상기 표 2에 나타난 결과에 따르면, 본 발명에 따른 입제는 경시변화성이 특히 심한 설포닐우레아계 제초활성성분의 경시적인 분해안정성을 크게 증진시킴을 확인할 수 있었으며, 이는 설포닐우레아계 제초활성성분의 분해안정성의 증대를 위하여 1차분상부처리와 2차분상부처리 등으로 분별 처리함으로써 액상인 용제나 액상원제인 몰리네이트 등과의 접촉을 피하는 것에 의하여 효과가 있음을 나타내고 있다.
(2) 수면부상성시험은 가로 100cm * 세로 100m * 높이 10cm의 사각용기에 물 5cm을 넣고 수용성필름에 포장된 40g의 시료 1개를 중앙에 처리한 뒤, 거리별 부상이동시간을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 단, 수면부상성시험에서는 시험의 용이화를 위하여 농약활성성분들의 농도를 하기 표 3에서와 같이 변경시켜 상기 실시예 1과 같은 방법으로 제제한 본 발명에 따른 입제와 종래의 방법에 따라 제제한 비교예 1과 같은 방법으로 제제한 기존의 입제로 구분하여 별도로 실시하였다.
약제명 약제조성비 (%) 거 리 별
초기 지점 3m 5m 7m 10m
아짐설푸론 + 몰리네이트 0.375 + 7.5 기존 30초 3분 8분 20분 35분
본발명 30초 3분 8분 20분 35분
이마조설푸론 + 몰리네이트 0.12 + 7.5 기존 30초 3분 7분 20분 35분
본발명 30초 3분 7분 20분 35분
상기 시험결과, 본 발명에 따른 입제는 기존의 수면부상성 입제와 비교하여 거의 동일한 거리별 부상이동성을 갖는 것이 확인되었다.
(3) 생물효과시험은 확산성 평가로 하였으며, 길이 1,400cm * 폭 10cm * 높이 10cm의 반원형 파이프포트에 사양토를 채운 뒤 50cm 간격으로 추청8일모와 피, 올챙이고랭이를 이앙 및 파종한 10일 후에 5cm로 담수하였으며, 포트끝에 수용성필름에 포장된 40g의 시료 1개를 수면처리하였다. 조사는 처리 후 10일차에 약해를 달관평가(0 내지 9등급) 하였으며, 약효는 처리 후 30일차에 달관평가(0 내지 100%) 하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 단, 생물효과시험에서는 시험의 용이화를 위하여 농약활성성분들의 농도를 하기 표 4에서와 같이 변경시켜 상기 실시예 1과 같은 방법으로 제제한 본 발명에 따른 입제와 종래의 방법에 따라 제제한 비교예 1과 같은 방법으로 제제한 기존의 입제로 구분하여 별도로 실시하였다.
처리지점으로부터의 거리(m)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
아짐-몰리 기존 약해 1 1 1 1 0.8 0.5 0.5 0.5 0 0 0 0 0 0 0
피 100 100 100 100 100 100 98 96 95 93 91 78 50 27 15
올고 100 100 100 100 100 100 100 100 98 96 93 83 65 31 10
본발명 약해 1 1 1 1 0.8 0.8 0.5 0.5 0 0 0 0 0 0 0
피 100 100 100 100 100 100 97 96 95 93 90 75 50 25 10
올고 100 100 100 100 100 100 100 100 98 95 93 80 62 29 10
이마조+몰리 기존 약해 1 1 1 0.8 0.5 0.5 0.3 0 0 0 0 0 0 0 0
피 100 100 100 100 100 100 100 100 98 98 96 83 68 50 28
올고 100 100 100 100 100 100 100 100 100 98 96 88 70 52 32
본발명 약해 1 1 1 0.8 0.5 0.5 0.5 0 0 0 0 0 0 0 0
피 100 100 100 100 100 100 100 98 98 98 95 82 68 48 28
올고 100 100 100 100 100 100 100 100 100 98 96 86 70 50 30
(1) 아짐-몰리 = 아짐설푸론 0.075% + 몰리네이트 7.5%(2) 이마조-몰리 = 이마조설푸론 0.375% + 몰리네이트 7.5%(3) 약해 : 이앙 후 10일차에 달관평가(0 내지 9등급)(4) 올고 : 올챙이고랭이(5) 피, 올고 : 피와 올챙이고랭이의 방제율로 약제처리 후 30일차 달관약효평가(0 내지 100%, 0 - 무방제, 100% - 100% 방제)
상기 표 4에 나타난 바와 같이, 설포닐우레아계 제초활성성분의 경시변화를 억제하기 위한 본 발명에 따른 입제 역시 종래의 수면부상성 입제와 마찬가지로 거의 동일한 거리별 확산에 의한 방제효과를 얻으면서도 약해가 거의 없는 것으로 밝혀졌다.
따라서, 본 발명에 의하면 설포닐우레아계 제초활성성분의 입제 제조시 제초활성성분의 보관안정성이 충분히 보증될 수 있어, 설포닐우레아계 제초활성성분에서 기대되는 다년생 잡초의 방제를 여타의 일년생 잡초의 방제 및 기타 살충 등을 위한 다른 농약활성성분들과 함께 입제화할 수 있어 농업의 생력화가 가능한 제형의 개발을 가능하게 하는 효과가 있다.
또한, 설포닐우레아계 제초활성성분의 유효보증기간이 종래에 비해 2년 이상 늘어남으로써 유통 및 취급이 용이하게 되는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (2)

  1. 설포닐우레아계 제초활성성분과 보조고형담체를 액상계면활성제에 혼합시켜 설포닐우레아계 제조활성성분을 보조고형담체에 피복시킨 후, 분쇄하는 1차 분상부준비단계 ; 안정제, 결합제, 용매 및 수용성고형담체를 혼합시킨 후, 분쇄하는 2차분 상부준비단계 ; 상기 1차분상부준비단계에서 수득된 분말과 상기 2차분상부준비단계에서 수득된 분말은 서로 균일하게 혼합하는 분상부혼합단계 ; 상기 분상부혼합단계에서 수득된 혼합분말에 전체 혼합분말에 대하여 10 내지 20 중량%의 물을 가하여 반죽하고, 통상의 입제성형기를 사용하여 0.5내지 2mm 정도의 크기의 입제로 성형하는 입제성형단계 ; 및 상기 입제성형단계에서 성형된 함습입제를 건조기로 50 내지 90℃의 통풍으로 건조하는 건조단계 ; 로 이루어짐을 특징으로 하는 장기보존이 가능한 설포닐우레아계 제초활성 성분 함유 입체의 제조방법.
  2. 제11항에 있어서, 상기 설포닐우레아계 제초활성성분은 그 함량이 0.01 내지 5 중량%이고, 아짐설푸론, 벤설푸론메틸, 시노설푸론, 사이클로설파무론, 이마조설푸론, 피라졸설푸론에틸, 에톡시설푸론, 벤푸르세이트 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것이 사용되며; 상기 액상계면활성제는 그 함량이 0.5 내지 5 중량%이고, 폴리옥시알킬렌 알킬아릴술포네이트와 같은 술폰산염이나 폴리옥시알킬렌숙시네이트 또는 소듐디알킬술포숙시네이트와 같은 숙신산염 등이 단독으로 또는 혼합되어 사용되며; 상기 안정제는 그 함량이 0.5 내지 5 중량%이고, 폴리아크릴레이트류가 사용되며; 상기 용매는 그 함량이 1 내지 10 중량%이고, 그 비중이 0.85 이하이며, 유동성이 양호한 액상의 유기용매가 사용되고; 상기 결합제는 그 함량이 0.5 내지 5 중량%이며, 수용성 전분, 덱스트린, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리아크릴산나트륨, 잔탄검 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 사용되고; 상기 보조고형담체는 그 함량이 0.5 내지 2 중량%이고, 칼슘카보네이트, 파이로펄라이트, 화이트카본 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 사용되며; 상기 수용성고형담체는 그 함량이 본 조성물의 잔량을 이루고, 황산암모늄, 염화칼륨 등과 같은 무기염이 단독으로 혹은 혼합되어 사용됨을 특징으로 하는 장기보존이 가능한 설포닐우레아계 제초활성성분 함유 입제의 제조방법.
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