KR0179388B1 - 디올 에스테르를 함유하는 화장품 또는 외피용 조성물 - Google Patents
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Abstract
2, 3 - 부탄디올 및 지방산, 특히 C16∼22지방산의 디에스테르 자체를 물리화학적 특성 및 촉감특성이 우수한 유제 또는 무수물의 형태로 화장품 조성물의 제조에 연화제 및 점도제로서 사용한다.
Description
본 발명은 점도제 및 연화제로서 2, 3 - 부탄디올 및 지방산, 특히 C16∼22지방산의 디에스테르를 함유하는 화장품 또는 외피용 조성물에 관한 것이다.
유제형태 또는 무수물 형태의 지방층을 함유하는 화장품 또는 외피용 조성물에서는, 점도제 및 연화제로서 탄화수소 및 글리세리드가 자주 사용된다.
상기 화합물들이 만족할 것으로 생각되는 주요 필수조건은 하기와 같다 :
- 화장품 및 추출의 목적으로 통상적으로 사용되는 에스테르, 지방 및 지용성 비타민과 사실상 어떠한 비율로도 혼합 가능해야 하고,-
- 바람직하게는 무색이어야 하고 실질적으로 무취이어야 하며,
- 용해능력으로 인해 지용성 활성소를 위한 부형제로서 작용할 수 있어야 하고,
- 바람직하게는 쉽게 유화 가능하여야 하며,
최종 생성물의 유동학적 특성, 특히 점도 및 요변성에 역효과를 끼치지 않아야 하고
- 감각 또는 관능적 품질이 양호해야 한다. 즉 최종 생성물에 예를 들어 용이한 분산성을 통해 피부에 상쾌한 느낌을 주어야 한다.
2, 3 - 부탄디올 및 지방산, 특히 C16∼22지방산의 디에스테르가 상술한 특성을 현저하게 나타냄이 발견되었다.
본 발명의 조성물에 도입되는 상술한 화합물 및 그의 제조방법이 특허출원 EP - A - 0 465 689 에 기재되어 있다.
에스테르의 구성성분인 지방산 (류)의 종류 및 비율은 특정 화장품 도포에 요구되는 물리화학적 특성, 화학적 안정성 및 감각적 특성에 의해 지정된다. 따라서, 지방산은 팔미트산, 미리스트산, 스테아르산 및 라우르산과 같은 포화형태, 및 올레산 및 리놀레산과 같은 단일 불포화 또는 이 불포화 형태가 바람직하며, 이중 올레산, 스테아르산 및 팔미트산이 우세한다.
따라서, 에스테르가 예를 들어 올레산을 우세하게 함유할 경우, 이는 실온에서, 예를 들어 20℃에서 필수적으로 유연성을 갖는, 즉 피부 연화 및 유연효과를 갖는 오일의 형태로 존재할 것이다. 에스테르가 포화지방산, 예를 들어 스테아르산 및 팔미트산을 우세하게 함유할 경우, 이는 20℃에서 결정화된 고체의 형태일 것이며 또한 그 점성도로 인해 점도제로서 작용할 것이다.
상술한 바람직한 화합물은 실제적으로 예를 들어, 수중 유적형 또는 유증 수적형 유제의 형태인 크림, 밀크, 샴푸와 같은 워터 - 베이스계 화장품 또는 추출제제, 또는 예를 들어 목욕 오일, 마사지 오일, 선오일, 향유, 파운데이션 및 립스틱과 같은 무수물 제제에 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 상기 정의한 디올 디에스테르를 0.5 ∼ 80중량% 함유하는 것이 바람직하다.
그러한 조성물에서, 지방층은 동물성오일, 식물성오일, 광물성오일 또는 합성오일을 함유할 수 있다. 이는 또한 왁스, 고급 알콜, 증점제 또는 겔화제를 함유할 수 있다. 유제의 형태일 경우, 화장품 조성물은 유화 제 1∼20중량%를 함유할 수 있다.
무수 화장품 조성물에서, 지방층은 조성물 전체 중량을 기준으로 10∼80중량%의, 바람직하게는 10∼40중량%의 디올 디에스테르를 함유할 수 있다. 또한 오일 및 상대적으로 높은 비율의, 예를 들어 5∼30중량%의 왁스를 함유할 수 있다. 이는 예를 들어 태양광 차단 오일로 제제화될 수 있다.(이 경우 자외선을 흡수하는 필터를 함유한다).
또한, 본 발명의 조성물은 각종 첨가제, 특히 착색제, 향료, 보존제, UV필터, 펄리셔(pearlescers) 및 광물성 충진제 또는 유기 충진제를 함유할 수 있다. 유리하게는, 산화방지제를 0.02∼0.2중량%의 양으로 함유할 수 있다.
본 발명은 하기 실시예들에 의해 예증되며, 실시예에서 특별한 지시가 없으면 부는 중량부이고 %는 중량%이다.
실시예에 사용된 명명법은 Cosmetic Toiletry and Fragrance Association, Inc., Washingtion D. C.(CTFA)의 명명법이다.
유제를 제조하기 위해, 지방층 A, 및 임의로 지방층 B의 성분을 따로 혼합하여 70℃로 가열한 다음, 층B를 임의로 층A에 혼합한다. 수성층 C의 성분을 혼합하여 수성층 C를 제조하고 70℃로 가열한다. 평균속도로 교반하면서 70℃에서 지방층 A, 및 임의로 지방층 B를 수성층 C에 첨가한다. [수중 유적형 유제의 경우에 상기와 같이하고, 유중 수적형 유제의 경우에는 수성층을 지방층(들)에 첨가한다]. 두 층의 혼합물을 균질화하고 약 100r.p.m 으로 교반한 다음 방치하여, 유중 수적형 유제의 경우에는 45∼50℃로 냉각하고, 수중 유적형 유제의 경우에는 35∼40℃로 냉각한다.
다음, 그 온도에서 첨가제를 임의로 첨가한 다음, 천천히 교반하면서 실온까지 냉각을 계속하여 생성물이 반 유동성일 때 교반을 정지시킨다.(약 25℃에서).
균일화하지 않는 것을 제외하고 상기와 같은 방법으로, 가열혼합(약 70℃에서), 및 천천히 교반하면서 점차적으로 냉각시킴으로써 무수 생성물을 수득한다.
이 방법을 실싱예에서 적용한다. 다른 방법을 따를 경우, 구체적으로 지시된다.
[실시예 1-2]
이 실시예에서는 디올 디에스테르를 수중 유적형 유제의 형태인 로션으로부터 피부에 도포할 경우의 디올 디에스테르의 관능적 특성을 평가하기 위해 관능법을 사용한다.
로션의 동점성 (단위는 m Pa.s 이며, 최대 전단에서의 동점성임) 및 요변성을 또한 평가한다. 요변성은 Pa.s 로 표시되는 유동곡선(레오그램, 전단속도 함수로서의 전단력)의 상승곡선 및 하강곡선간의 면적으로부터 측정된다. 점성도 및 요변성 측정은 20℃에서 콘트라베스 레오메트 115(Contraves Rheomat 115를 이용하여 수행한다.
방법
A. 정의
이 방법은 화장품 및 추출제품의 촉감을 규정하는 각종 특성들이 지수(FI, 촉감지수)에 의해 수치로 정량화되는 것을 가능하게 한다.
촉감지수는 세 변수, 즉 :
1. 하기로 구성된 초기 촉감 :
- 1(매우 묽음)∼5(유상이며 매우 진함)의 결정도 및
- 1(과다한 블러킹)∼5(잘 미끄러짐)의 미끄러움 정도.
(점수는 상기 2개의 평균이다).
2. 하기를 포함하는 분산시의 중간 촉감 :
- 1(과다한 블러킹)∼5(잘 미끄러짐)의 분산정도.
- 1(명백히 묽어짐)∼5(변화 없음)의 결의 파괴 또는 변화 측정정도,
- 1(매우 끈끈함)∼5(끈끈하지 않음)의 끈기 정도.
- 1(만족스럽지 않음)∼5(최적)의 침투속도 정도 및
- 1(없거나 희박)∼5(매우 양호)의 침투도 정도.
(점수는 상기 5개의 평균이다)
3. 하기를 포함하는, 휘발성 화합물이 완전히 증발한의 최종 촉감 :
- 1(과다한 블러킹)∼5(잘 미끄러짐)의 마찰에 대한 느낌을 규정하는 정도,
- 1(없음, 건조한 피부)∼5(진함, 영양이 충분히 공급된 피부)의 피부상의 잔류 지방막을 특징짓는 정도 및
- 1(거침)∼5(매끄럽고 매우 부드러움)의 피부 유연 정도.
(점수는 상기3개의 합계이다)를 포함한다.
촉감지수는 초기 촉감 점수/중간 촉감 및 최종 촉감 점수의 총 합계로 나타낸다.
B. 실험
시험은 시험되는 물질을 함유하는 실험 제제와 점수 배정에 참고로 작용하는 대조 제제의 비교를 바탕으로 하며, 대조 제제는 하기와 같은 조성을 갖는다 :
%
A층(지방층) 10.1
PEG-10이소세틸 에테르
모노스테아레이트 4.5
스테아레트-21 1.5
글리세롤 스테아레이트 2.6
세테아릴 알콜 1.5
B층(지방층) 6.3
파리핀 오일 6.0
카르보머 934(다중 가교결합된 0.3
아크릴산 중합체)
C층(수성층) 18.8
물 76.7
글리세롤 5.0
에딜렌디아민 테트라아세테이트 0.1
(EDTA)
이 제제(이후 비교예 1이라 칭함)를 전개시켜 참고 FI 값을 수득한다. 이 평균치는 6% 파리핀 오일 대신에 상기 제제에 혼합되는 시험물질(들)의 질에 따라 증가 또는 감소할 수 있다. 실시예 2의 경우, 10%의 화합물을 혼합하고, 글리세롤 스테아레이트 및 세테아릴 알콜 모두가 생략된다.
매 시험당 시험될 수 있는 최대수에 상응하는 4∼6군의 시험 로션 시료가 시험자에게 제공된다.
제품을 전환(forearm)의 안쪽에 도포한다. 도포되는 제품의 양은 매 시험마다 약 0.2g으로 같아야 한다.
시료를 어림 시험(blind test)한다. 각 시험자는 제품을 발랐을 때부터 피부상에서 건조될때까지의 촉감을 기록한다. 정도는 질문지의 순서대로 기록한다. 시험이 완료된 즉시, 제품명을 시험자에게 밝힌다.
이 방법으로 피부에 도포한 화장품의 초감을 정량화 하는 것이 가능하며 시험자가 그 자신의 시험을 각종 시간 간격으로 반복하는 경우 및 시험자가 다른 시험자의 시험을 반복하는 경우 모두에서 적절히 재현할 수 있는 방법으로 정량화하는 것이 가능하다.
시험제품은 하기와 같다 :
[실시예 1]
하기의 물리화학적 특성을 갖는 특허출원 EP-A-0 465 689의 실시예 1의 제품 :
- 외양 무색이며 실질적으로 무취인
유성 액체
- 글절율 1.4635
- 유리 지방산(%) 0.05∼1
- 동점성(mPa.s) 49
- 22℃에서의 밀도 0.895
[실시예 2]
하기의 물리화학적 특성을 갖는 특허출원 EP-A-0 465 689의 실시예 3의 제품 :
- 20℃ 에서의 외양 백색 결정성 고체
- 50℃ 에서의 외양 무색이며 실절적으로 무취인
유성 액체
- 융점 40℃ 근방
화장품에서 연화의 목적으로 대표적으로 사용되는 각종 연화제인, 파라핀 오일 이외의 다른 제품을 비교 연화제로서 사용한다 :
- 비교예 2 : 옥틸 팔미테이트
- 비교예 3 : 카프릴산 트리글리세리드 및 카프르산 트리글리세르드
- 비교예 4 : 디이소프로필 아디페이트
- 비교예 5 : 이소데실 라우레이트
- 비교예 6 : 이소프로필 미리스테이트
- 비교예 7 : 올레일 올레에이트
- 비교예 8 : 올레산 알콜
- 비교예 9 : 스쿠알렌
결과
로션의 FI 값, 동점성(m Pa.s) 및 요변성(Pa.s)를 하기 표1에 나타낸다 :
상기 결과들은 본 발명에 따라 사용하기 적합한 화합물의 관능적 품질을 예증한다 :
각종 연화제의 대표적인 것과 비교하여, 실시예 1 및 2의 화합물은 그의 우수한 분산성에 의해 피부상에 진한 초기 촉감(매끄러운 느낌) 및 최고로 상쾌한 느낌을 부여한다.
특히 실시예 1의 화합물은 최상의 점수를 수득하며, 실시예 2의 화합물의 FI 값은 매우 양호한 평균을 나타낸고, 어떠한 경우에도 점도제로서도 사용된 지방족알콜 및 트리글리세리드 분획과 같은 화합물의 점수보다도 훨씬 더 양호하다(비교예 및 비교예 8).
유동학적 특성에 관한한, 실시예 1의 화합물은 시험 연화제 대부분에 대해 유리하다. 이는 에스테르 또는 트리글리세리드의 혼합이 항상 제제의 점도를 변형시키기 때문이며, 이 변형은 촉감상 역효과를 갖는 지방족알콜 및 트리글리세리드 분획과 같은 제품을 첨가함으로써 보충되어야 한다. 또한, 요변성이 매우 만족스러우므로 조절제를 첨가할 필요가 없다.
또한, 실시예2의 화합물(또는 미리스트산, 팔미트산 및 스테아르산과 같은, 그외의 융점이 높은 포화지방산과 2, 3 - 부탄디올의 에스테르)은 점도제 및 연화제로서 성공적으로 사용될 수 있다. 세테아릴 알콜 및 글리세롤 스테아레이트와 같은 점도제가 없음에도 불구하고 점도는 만족스럽다.
[실시예 3-9]
3. 클린싱 밀크(수중 유적형 유제)
%
A 층(지방 층) 21.55
실시예 1의 화합물 7
2-에틸헥실 -2- 에틸헥사노에이트 3
글리세릴트리 - C∼ C4
글리세롤 스테아레이트 3
파라핀 오일 3
스테아르산 1.5
토코페롤, 부틸히드록시아니솔(BHA) 0.05
및 트리에틸 시트레이트
C 층(수성층) 48.07
물 47.88
테트라히드록시프로필 에틸렌디아민 0.14
EDTA 이나트륨염 0.05
첨가제 30.38
히드록시에틸 셀룰로오스(2%수용액) 30
메틸클로로티아졸리논 및 메틸 0.08
이소티아졸리논
향료 0.3
100
4. 보습크림(수중 유적형 유제)
%
A 층(지방층) 26.05
PEG - 8 - C∼ C알킬에스테르 10
실시예 1의 화합물 7
이소데실 라우레이트 5
세테아릴 알콜 4
토코페롤, BHA 및 트리에틸 시트레이트 0.05
C층(수성층) 73.67
물 62.67
PEG - 5 - C∼ C알콜 2
프로필렌 글리콜 5
판테놀 2
나트륨 PCA 2
첨가제 0.28
향료 0.2
메틸 클로로티아졸리논 및 메틸 0.08
이소티아졸리논
100
5. 피부보호크림(유증 수적형 유제)
%
A 층(지방층) 39
PEG -1 글리세릴 올레오스테아레이트 12
및 파라핀 왁스
파라핀 오일 13
실시예 1의 화합물 8
카프릴산 및 카프르산 트리글리세리드 5
2 - 페녹시에탄올, 메틸파라벤, 에틸파라벤, 1
프로필파라벤 및 부틸파라벤
C 층(수성층) 60.8
물 58.1
황산마그네슘 7 수화물 0.7
글리세롤 2
첨가제 0.2
향료 0 .2
100
6. 안면 및 신체용 오일(무수물)
%
광물성 오일 56.85
실시예 1의 화합물 10
옥틸 옥타노에이트 10
C∼ C지방산트리글리세르드 10
시클로메티콘 5
이소데실 라우레이트 5
옥틸 메록시신나메이트 3
향료 0.1
토코페롤, 트리에틸시트레이트 및 BHA 0.05
100
7. 무수 향유
%
파라핀 4
오조세라이트 5
2 - 에틸헥실 - 2 - 헥사노에이트 45.6
실시예 1의 화합물 40
이소데실 라우레이트 5
토코페롤, 트리에틸시트레이트 및 BHA 0.1
향료 0.3
100
각 성분들을 약 75℃에서 혼합한다.
8. 약용 샴푸(수중 유적형 유제)
%
A 층(지방층)
코코암포글리시네이트 10
암모늄 라우레트 슬페이트 7
암모늄 라우릴 술페이트 3
코코아미도프로필 베타인 2
실시예 1의 화합물 0.5
판테놀 0.5
B 층(수성층)
물 68.9
아크릴레이트 / 스테아레트 - 20
메타크릴레이트 공중합체 4
히드록시프로필 메틸 셀룰로오스 2
폴리소르베이트 1
쿼터늄 23 (4 분화된 중합체) 0.5
시트르산 5.65
메틸 디브로모글루타로니트릴 및 0.20
2 - 페녹시에탄올 0.20
100
A층의 성분을 실온에서 혼합한 다음, 교반하면서 B층의 성분을 A층에 첨가한다.
9. 립스틱(무수물)
%
아주까리 기름 27.45
실시예 2의 화합물 30.5
밀랍 10.5
칸데릴라 왁스 7.5
오조세라이트 5.5
이소프로필 라놀레이트 5
착색제 13.55
100
실시예 3∼9의 모든 화장품을 시험했으며 이들은 23℃, 37℃ 및 47℃의 온도에서 3달간 높은 안정성을 나타냈다.
이들은 관능적 특성이 양호하다. 즉 유제 및 무수물 모두 균질하고, 미세하며, 부드럽고 맑다.
Claims (7)
- 점도제 및 연화제로서 2, 3 -부탄디올 및 지방산, 특히 C16∼22지방산의 디에스테르를 함유함을 특징으로 하는 화장품 또는 외피용 조성물.
- 제1항에 있어서, 디에스테르가 조성물 전체를 기준으로 0.5∼80 중량 %의 농도로 존재함을 특징으로 하는 화장품 또는 외피용 조성물.
- 제1항에 있어서, 유중 수적형 유제 또는 수중 유적형 유제의 형태이며, 유제의 총중량을 기준으로 1∼20 중량 %의 유화제를 함유하고, 지방층이 0.5∼20 중량 %의 디에스테르를 함유함을 특징으로 하는 화장품 또는 외피용 조성물.
- 제1항에 있어서, 무수물 형태이며, 지방층이 조성물 총 중량을 기준으로 10∼80 %의 디에스테르를 함유함을 특징으로 하는 화장품 또는 외피용 조성물.
- 제1항에 있어서, 0.02∼0.2 중량 %의 산화방지제를 함유함을 특징으로 하는 화장품 또는 외피용 조성물.
- 제1항 내지 제5항의 어느 한 항에 있어서, 2, 3 - 부탄디올 및 필수적으로 올레산, 팔미트산 및 스테아르산의 디에스테르를 함유함을 특징으로 하는 화장품 또는 외피용 조성물.
- 제1항 내지 제5항의 어느 한 항에 있어서, 2, 3 - 부탄디올 및 필수적으로 올레산, 팔미트산 및 스테아르산 및 라우르산의 디에스테르를 함유함을 특징으로 하는 화장품 또는 외피용 조성물.
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EP92100208.5 | 1992-01-08 | ||
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