KR0162533B1 - 액체, 특히 수성 및/또는 유기 액체를 보유하는 보온 용기에 적합한 진공 절연 자켓 - Google Patents

액체, 특히 수성 및/또는 유기 액체를 보유하는 보온 용기에 적합한 진공 절연 자켓

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파올로 델라 포타
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Abstract

본 발명은, 주로 수소, 이산화탄소 및 물로 이루어지며 진공이 걸린후에 자켓중에 존재하는 잔류 기체를 수착하는 물질로서, 산화 바륨(BaO)과 산화 팔라듐(PdO) 및/또는 루테늄, 로듐, 오스뮴, 이리듐 및 은으로부터 선택된 신규한 물질의 다른 산화물을 함유하는 액체, 특히 수성 및/또는 유기 액체를 보유하는 보온 용기에 적합한 진공 절연 자켓에 관한 것이다.

Description

액체, 특히 수성 및/또는 유기 액체를 보유하는 보온 용기에 적합한 진공 절연 자켓
제1도는 본 발명에 따른 절연 자켓을 갖는 보온병의 단면도이다.
제2도는 상기 자켓에 진공을 걸기 위한 방법의 배치 계획도이다.
제3도, 4도 및 5도는 실시예의 실험 결과를 나타낸 도면이다.
제1도에 있어서, 보온병(1)은 금속 또는 유리로 만들어진 내부 부피를 제한하는 내부의 원통형 용기(2), 또는 수성 액체 및 특히 뜨겁거나 차가운 음료를 보유하기에 적합하며, 목부분(6)에 의해 외부와 소통 관계되는, 일반적으로 밀봉되어 있지는 않지만 닫혀있는 유용 공간(3)으로 이루어진다. 용기(2)의 벽과 함께 외벽 또는 맨틀(셀)(4)은 진공하에서의 자켓(간극)(5)을 경계짓는다. 보온병의 제조에 있어서, 진공이 걸리는동안에 상기 자켓은 진공 펌프와 소통 관계에 있게 된다(도시되지 않음). 한 번 펌핑이 완료될 때, 절연 물질이 전혀 존재되지 않은 간극의 압력은 일반적으로는 5×10-3mbar이하이고, 바람직하게는 10-4내지 10-6mbar이다. 간극에 절연 물질이 함유되면, 최대 허용 압력은, 예컨대 0.1mbar까지 높아질 수 있다. PdO/BaO의 질량비가 1 : 1내지 1 : 1000(바람직하게는 1 : 2 내지 1 : 200)인 PdO와BaO의 조합물(7)은 맨틀(4)에 접하여 배치된다. 대체적으로 새로운 조합물(예컨대, PdO+BaO)이 서머리트랙터블(thermoretractactable)하우징중에 함유될 수 있다(미국 특허 제 5,191,980호 참조).
하기의 실시예들은 예시를 위한 것으로서, 본 발명의 범주가 이것에 제한되지 않는다.
본 발명은 액체, 특히 수성 및/또는 유기 액체, 예컨대 커피, 차, 따뜻한 우유, 수프, 즙류, 알코올류 및 음료, 예컨대 와인 또는 맥주, 음식물 또는 냉장 청량음료 및 실온보다 높거나 낮은 온도에서 장시간 유지되어야 하는 다른 음료를 보유하는 보온 용기에 적합한 진공 절연 자켓에 관한 것이다. 이러한 종류의 액체의 다른 예로는 약제학적 및/또는 생물학적 생성물, 부동액 생성물의 샘플, 방사성 동위 원소의 특정 화합물 등의 용액 또는 현탁액(예컨대 수성 또는 히드로알코올성의)을 들 수 있다. 중요한 것은, 본 발명에 따른 자켓이 듀워(DEWAR)용기 및 액체 수소가 전혀 존재하지 않는 다른 저온성 기구(예컨대, 절연 파이핑)를 위해 이용될 수도 있다는 것이다.
영국 특허 제921,273호에는 산화 팔라듐(PdO)과 수소와 관련하여 수착 활성을 나타내는 제올라이트, 숯 및 실리카겔로부터 선택된 물질과의 조합물을 보유한 진공 자켓에 의해 유리 또는 금속으로 만들어진, 예컨대 액체 산소 또는 액체 질소와 같은 비-수성 액체를 보유하는 절연 용기가 기재되어 있다.
상기 조합물은, 자켓 벽의 탈가스화 또는 그 결과로서 이 벽을 통해 누출되기 시작한 이후 자켓중에 이미 존재되는(또는 후속으로 발생되는)잔류 기체의 수착으로 인하여, 절연 자켓중에 있어서 장시간동안 바람직한 진공 수준을 유지시키 위한 것이다. 상기 잔류 기체는 주로 수소, 일산화탄소, 이산화탄소 및 물이다.
그러나 제올라이트는 이산화탄소와 관련하여 제한된 수착 용량(및 실질적으로는 일산화탄소 및 수소와 관련하여 용량은 제로임)을 가지며, 만약 수성 액체(예컨대 커피)의 온도가 외부 온도보다 높다면, 물과 관련된 수착 용량이 빈약하고, 또한, 제올라이트의 활성은 열처리를 연장시키며, 따라서 제올라이트를 개발시키는 것은 대량-사용의 경우에 특히 고가이다. 이것은 지금까지 어떤 진공병(보온병)도 상기 조합물을 함유하는 수성 액체를 위해 결코 사용된 적이 없었기 때문이다.
제올라이트 대신 숯 및/또는 실리카겔을 사용함으로 인하여 어떠한 인지될 만한 개선점도 발견되지 못했다.
이탈리아 특허 제 1,191,114호에는 산화 팔라듐을 토대로 하여, 진공 병중의 수성 액체의 존재중에서 조금 개선되는, 지르코늄을 토대로 한 특정 합금에 의해 상기 조합물을 대체시키도록 제안되어 있다. 그러나, 이 합금은 수증기 및 더욱 더 높은 활성온도(573K 이상)을 필요로하는 다른 잔류 기체와 관련된 수착 용량이 높지 않다. 추가로, 상기 경우에 있어서, 기체 하중을 최소화하기 위하여, 보온병의 제작 동안에 펌핑하에서의 열처리를 연장시킨다.
상기에서의 단점은 진공병의 절연 자켓안으로 삽입되는 산화 팔라듐을 토대로 하는 상당히 양호한 조합물의 발견으로 인하여 극복된다.
폭 넓은 관점에 있어서, 본 발명은 자켓중에 존재되는 잔류 기체를 위한 수착 물질로서 근본적으로는 수소, 일산화탄소, 이산화탄소, 및 물로 이루어진 산화 팔라듐(PdO)과 산화 바륨(BaO)의 조합물을 함유하는, 수성 및/또는 유기 액체를 보유한 열적 용기, 및 특히 보온병에 적합한 진공 절연 자켓에 관한 것이다. 산화 팔라듐은 선택적으로는 산화 루테늄, 산화 로듐, 산화 오스뮴, 산화 이리듐 또는 산화 은에 의해 부분적 또는 전체적으로 대체 될 수 있다.
산화 팔라듐(또는 신규한 물질의 다른 산화물)은 담지된 형태로서 사용될 수 있다. 담체는 10 내지 600 ㎡/g의 표면적(구멍 직경=0.5 내지 100나노미터)을 갖는, 예컨대 알루미나, 실리카 실리칼리트 또는 티타늄-실리칼리트일 수 있으며, 자켓중에 놓여질 조합물은 분말 형태이거나 펠렛형, 과립형, 고리형, 버얼 안장형 등의 형태일 수 있다.
특정 구체예에 따르면, 먼저 수용성 팔라듐염, 예컨대 염화물 또는 질산염의 수용액이 제조된 후, 담체, 예컨대 알루미나가 수침(soaking)기술 또는 함침 용액의 부피가 담체 구멍의 전체 부피와 같거나 적은, 소위 건식 함침기술과 같은 미리 결정된 기술에 의해 함침될 수 있다. 그리고 나서, 알칼리성 용액(바람직하게는 pH7 내지 pH12)에 의해 침전되고, 여과되어 얻어진 반응 혼합물이 500℃ 이하의 온도에서 건조된다. 이렇게 얻어진 분말(입도=0.5 내지 200 미크로미터)은 분말(입도=0.5 내지 500미크로미터)형태의 산화 바륨, 선택적으로는 소량의 결합제 및/또는 윤활제와 상호 혼합된다. 이 혼합물은 펠렛으로 압축되어, 배기열 절연 자켓안으로 로딩된다.
첨부된 도면은 예시적인 목적으로 제공된 것으로서, 본 발명의 사상 및 범주를 제한하지 않는다.
[실시예 2 및 3에 공통되는 조건]
본 발명에 따른 수착 물질의 기체-수착 성질을 측정하기 위한 장치를 제2도에 나타낸다.
제2도의 개요도에 있어서, 기구(100)는 BaO와 PdO의 혼합물 뿐만 아니라 다른 비교 혼합물의 수착성을 측정하기 위한 것이다.
진공 펌핑 시스템(102)은 제1밸브(104)에 의해 부피계량기(106)와 연결된다. 일련의 제2밸브들(110,110' 및 110'')는 일련의 시험 플라스크(112,112' 및 112'' )로부터 나오는 각각의 수소, 이산화탄소, 및 일산화탄소를 함유하는 시험 기체의 유입이 허용되도록 상기 부피계량기, 뿐만아니라 압력 게이지(114)에 연결된다. 시편(120)을 함유하는 시험 플라스크(118)는 제3밸브(116)에 의해 부피계량기(106)에 연결된다.
시험동안에 밸브들(110,110',110'' 및 116)을 닫고 밸브(104)가 개방시킴으로 인하여, 진공 펌핑 시스템(102)은 시스템 압력을 10-6mbar까지 낮춘다.
부피계량기(106)는 각각의 수행된 시험에 대하여 약 0.8리터의 용량을 갖는다. 장치(100)는 비활성 아르곤 대기하에서(닫혀진) 밸브(116)를 통해 약 0.3리터의 부피를 갖는 시험 기체 플라스크(118)중에 함유된 시편까지 연결된다.
시험동안에 밸브(116)를 열고 시스템에 10-6mbar까지 다시 한 번 진공을 걸어주면서, 시편을 15분동안 약 100℃로 유지시킨다. 수착된 조합물에 의해 직면될 수 있는 사이클과 유사한 사이클을 수행시킨 후, 시편을 실온으로 냉각시켰다. 밸브(104 및 116)를 닫은 후, 기체 플라스크(112,112',112'')로부터 발생되는 시험 기체를 단시간동안에 부피계량기(106)안으로 흐르게 하였다. 게이지(114)상에 기록되는 압력을 읽으면서, 약 0.2 내지 0.5mbar로 제어하였으며, 밸브(116)를 개방시킨 후, 시편(120)과 접촉되는 시험 기체의 양을 계량하였다.
[실시예 2]
분말 형태의 입도가 125마이크로미터 이하인 1그램의 산화 바륨을, 2그램의 다공성 알루미나에 의해 담지된 2%b.w. 산화 팔라듐의 과립(평균크기 : 600마이크로미터 이하)과 상호 혼합시켰다.
시편을 실시예1의 시험 장치에 연결하였다. 그리고나서, 먼저 계량한 양의 기체, 이 경우에 있어서는 일산화탄소(밸브(110)에 의하여 플라스크(112)로부터 발생된)를 시편에 접촉시켰다.
용기중의 압력은 수단(114)에 의해 시간에 대한 함수로서 측정하였다 그결과는 제3도상의 선1로 나타냈다.
계속해서, 달리 계량된 양의 다른 기체(수소, 이산화탄소 등)를 시편을 통하여 연속해서 흐르게 한 후, 같은 과정 패턴을 행하였다.
시간에 따른 압력의 경향을 보여주는, 상응하는 선을 제3도상에서 선2 및 3으로 각각 나타냈다.
각각의 경우에 있어서, 시편은 선행 기술의 수착 물질에 관련하여 수착 속도나 수착 용량의 관점에서 더 큰 수착 특성을 나타내었다.
[실시예 3]
[비교예]
이 실시예는 일반적으로 열적 절연의 관점에서 진공이 걸리는 간극을 현실화시키기 위해 개발된 것과 같은 종래 물질의 양상을 보여준다.
직경이 1/8(3.2mm)인 (원통형)펠렛 형태의 13X부류(구멍 직경=1나노미터)의 합성 제올라이트(Davidson Chemical Co.)1그램을 입도가 125미크로미터 이하인 분말 형태의 산화 팔라듐40mg과 상호 혼합시켰다.
시편(120)을 실시예1의 시험 장치에 연결한 후, 시편을 연속해서 계량된 양의 수소, 일산화탄소 그리고 이산화탄소 기체에 노출시키기 위해 실시예2의 과정을 수행하였다. 시간에 대한 압력의 경향을 나타내는 선에 상당하도록 제4도상에서 선1,2 및 3으로 각각 나타냈다.
상기 시험 결과로부터 수소 및 이산화탄소의 경우에서만이 수착 특징이 측정될 수 있음을 알 수 있다. 일산화탄소의 경우(선2)에 있어서, 압력 감소가 전혀 없는 것으로 나타났다.
[실시에 4]
입도가 125미크로미터 이하인 분말 형태의 산화 바륨 약 500mg을 다공성 알루미나상에 담지된 2% b.w.에 상당하는 PdO함량을 갖는, 산화 팔라듐으로 이루어진 250mg의 과립(평균 크기 : 600미크로미터 이하)과 상호 혼합시켰다. 이 혼합물을, 분자 흐름분야에 있어서 비-증발성 게터(NEG)중의 수착 용량 및 기체 농도를 나타내는 게터링 정도를 결정하는 표준물인 ASTM-F-798-82에 기재되어 있는 것과 같은 시스템안으로 로딩시켰다.
시스템을 약 150℃에서 7기간동안 펌핑시키면서 탈기체화시키고, 시편을 실온(25℃)으로 냉각시킨 후에, 먼저 시편에 수소를 흐르게 하고 후속해서 일산화탄소를 흐르게 하여 수착 시험을 실시하였다. 이 두 번의 시험을 4×10-5mbar에 상당하는 일정 압력을 유지시키면서 수행하였다. 이렇게해서 얻어진 수착 라인을 제5도에 나타낸다.

Claims (3)

  1. 수소, 일산화탄소, 이산화탄소, 및 물로 이루어진 그룹으로부터의 1가지 이상의 기체를 포함하며, 자켓내애 존재하는 잔류 기체를 수착하기 위한 물질로서, 산화 바륨(BaO)과 산화 팔라듐(PdO) 루테늄, 로듐, 오스뮴, 이리듐 및 은으로부터 선택된 귀금속의 다른 산화물과의 조합물, 또는 PdO와 상기 귀금속의 다른 산화물중 1가지와의 혼합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 진공 절연 자켓.
  2. 제1항에 있어서, 상기 팔라듐 또는 다른 귀금속 산화물이 다공성 지지재료상에 담지됨을 특징으로 하는 자켓.
  3. 제2항에 있어서, 산화 팔라듐이 사용될 때, 상기 담지된 산화 팔라듐은 수용성 팔라듐염을 다공성 지지재료의 존재하에서 알칼리성 용액으로 침전시켜 얻어진 형태로 존재됨을 특징으로 하는 절연 진공 자켓.
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