ITMI930356A1 - Camicia isolante sotto vuoto adatta per recipienti termici contenenti liquidi ed in particolare liquidi acquosi e/o organici - Google Patents
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DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo:
"CAMICIA ISOLANTE SOTTO VUOTO ADATTA PER RECIPIENTI TERMICI CONTENENTI LIQUIDI ED IN PARTICOLARE LIQUIDI ACQUOSI E/0 OR GANICI"
L?invenzione riguarda una camicia isolante sotto vuoto adatta per recipienti termici contenente liquidi, ed in particolare liquidi acquosi e/o organici come caff?, t?, latte caldo, caffelatte, brodo, bevande alcooliche come vino o birra, bibite fresche o gelate e altre bevande che richiedono di essere conservate a lungo ad una temperatura superiore o inferiore alla temperatura ambiente. Altri esempi di liquidi di questo tipo possono essere le soluzioni o le sospensioni (per esempio acquose o idroalcoliche) di prodotti farmaceutici e/o biologici, di campioni di prodotti antigelo, di particolari composti di isotopi radioattivi eccetera. In linea di principio la camicia secondo la presente invenzione pu? essere usata anche per recipienti Dewar e per altri dispositivi criogenici, purch? tuttavia non vi sia presenza di idrogeno liquido.
L?arte anteriore
Il brevetto inglese N? 921,273 insegna ad isolare recipienti contenenti liquidi non-acquosi, per esempio ossigeno o azoto liquidi, con una camicia sotto vuoto, di vetro o metallica, contenente una combinazione di ossido di palladio (PdO) con un materiale prefer?bilmente scelto fra zeoliti, carbone attivo e gel di silice, mostrante un?attivit? di tipo getter nei confronti dell?idrogeno .
Detta combinazione mirava a mantenere a lungo il desiderato grado di vuoto nella camicia isolante, assorbendo i gas residui gi? presenti in camicia fin dall?inizio, o generati in un tempo successivo, per degasaggio delle pareti della camicia o a seguito di infiltrazioni attraverso le pareti medesime (in inglese: leaks). Detti gas residui sono prevaientemente idrogeno, CO, anidride carbonica e acqua.
Le zeoliti tuttavia hanno una limitata capacit? di assorbimento nei confronti dell?anidride carbonica (ed una capacit? praticamente nulla nei confronti di ossido di carbonio e idrogeno) e se la temperatura del liquido acquoso (per esempio caff?) ? superiore alla temperatura esterna, anche la capacit? di assorbimento nei confronti dell?acqua ? limitata; inoltre l?attivazione delle zeoliti richiede un trattamento termico prolungato, rendendo poco economico il loro utilizzo, soprattutto in applicazioni di massa. E? per questo che finora non sono stati prodotti thermos per liquidi acquosi contenenti in camicia dette combinazioni .
La sostituzione delle zeoliti con carbonio attivo e/o gel di silice non comporta apprezzabili miglioramenti.
Il brevetto italiano N? 1,191,114, a nome della Richiedente, suggerisce di sostituire dette combinazioni, a base di ossido di palladio, con particolari leghe a base di zirconio, che permettono un leggero miglioramento in presenza appunto di liquidi acquosi nel thermos. Anche queste leghe per? non hanno una elevata capacit? di assorbimento nei confronti del vapor d?acqua e degli altri gas residui, richiedendo inoltre una temperatura di attivazione elevata (573 K o anche pi?). In questi casi inoltre, per minimizzare il carico gassoso, il thermos deve essere sottoposto, in fase di fabbricazione, ad un prolungato trattamento termico sotto pompaggio.
Gli svantaggi di cui sopra sono stati ora superati dalla Richiedente, che ha individuato un?ottima combinazione a base di ossido di palladio da inserire nella camicia isolante dei thermos .
SOMMARIO DELL?INVENZIONE
Nel suo aspetto pi? ampio, 1?invenzione riguarda una carnicia isolante sotto vuoto, adatta per recipienti termici contenenti liquidi acquosi e/o organici, e in particolare per i cosiddetti thermos, contenente, come materiale assorbente dei gas residui presenti in camicia, costituiti prevalentemente da idrogeno, ossido di carbonio, anidride carbonica e acqua, una combinazione di ossido di palladio (PdO) e di ossido di bario (BaO). L?ossido di palladio pu? essere eventualmente sostituito, parzialmente o totalmente, da ossido di rutenio, rodio, osmio, iridio o argento.
L?ossido di palladio (o degli altri metalli nobili) pu? essere usato tal quale o in forma supportata; come supporto si pu? usare ad esempio allumina, silice, silicaliti o titaniosilicaliti, aventi un?area superficiale da 10 a 600 m<2>/g (diametro dei pori = da 0,5 a 100 nm); la combinazione da introdurre in camicia pu? essere in forma di polvere, di granuli o di pastiglie.
Secondo una particolare forma di reaiizzazione del1<1 >invenzione, si prepara dapprima una soluzione acquosa di un sale di palladio solubile in acqua, per esempio cloruro o nitrato, e si impregna quindi il supporto, per esempio allumina, con una tecnica prefissata, per esempio con la tecnica ad immersione (soaking) oppure con l?impregnazione a secco (dry impregnation) cio? una tecnica in cui il volume di soluzione impregnante ? uguale o inferiore al volume totale dei pori del supporto. Si precipita quindi con una soluzione alcalina (prefer ibi1mente da pH 7 a pH 12 ), si filtra e si porta a secco a temperature inferiori a 500?C. La polvere cos? ottenuta (granulometri a = da 0,5 a 200 pm ) viene quindi miscelata con ossido di bario in polvere (granulometria = da 0,5 a 500 pm), ed eventualmente con tracce di leganti e/o 1ubrificanti , e la miscela viene quindi compressa in granuli, che vengono caricati nelle camicie isolanti che si desidera portare sotto vuoto.
Le figure allegate vengono fornite a puro scopo illustrativo e non limitano in alcun modo lo spirito e la portata dell?invenzi one.
La FIG. 1 ? la sezione di un thermos avente una camicia isolante secondo la presente invenzione;
La FIG. 2 ? lo schema di un metodo per evacuare detta camici a;
La FIG. 3, la FIG. 4 e la FIG. 5 riportano alcuni dei risultati conseguenti alle prove degli esempi.
Seguendo la Fig. 1 un thermos 1 ? costituito da un recipiente cilindrico interno 2, di metallo o di vetro, che delimita un volume interno o spazio utile 3, adatto a contenere liquidi acquosi, ed in particolare bevande calde o ghiacciate, in comunicazione con l?esterno per mezzo di un collo 6, normalmente chiuso ma non sigillato. Una parete esterna o mantello 4 delimita, insieme alla parete del recipiente 2, una camicia (intercapedine) sotto vuoto 5; quest'ultima, durante l?evacuazione, in fase di fabbricazione del thermos, comunica con una pompa a vuoto non indicata in figura. La pressione dell?intercapedine, completato il pompaggio, ? di solito uguale 0 inferiore a 5x10<_3>mbar, preferibi1mente da 10<?4 >a 10<"6 >mbar, nei casi in cui non ? presente materiale coibente. Qualora 1 ?intercapedine contenga materiale coibente, 1a pressione massima accettabile pu? essere superiore, per esempio fino a 1CT<1 >mbar. Una miscela di PdO (eventualmente supportato) e BaO (7), con rapporto in peso fra circa 1:1 e 1 : 1000 (preferibi1mente da 1:2 a 1:200), ? posta a contatto con il mantello 4.
Gli esempi seguenti vengono forniti a puro fine illustrativo e non limitano in alcun modo lo spirito e la portata del1 ?invenzione.
ESEMPIO 1 (Modalit? comuni agli esempi 2 e 3)
Questo esempio mostra un?apparecchiatura adatta a misurare le propriet? di assorbimento di gas da parte dei materiali assorbenti secondo la presente invenzione. La Fig.2 mostra in forma schematica un?apparecchiatura 100 che misura le propriet? di assorbimento di miscele di BaO e PdO e di altre miscele di confronto. Un impianto 102 di pompaggio a vuoto ? collegato per mezzo di una prima valvola 104 ad un volume dosatore 106. Collegata con quest?ultimo vi ? una serie di seconde valvole 110, 110?, 110" per l?ingresso di gas di prova provenienti da una serie di serbatoi di gas di prova 112, 112?, 112" contenenti rispettivamente H2, C02 e CO, nonch? uno strumento 114 misuratore della pressione. Al volume dosatore 106 ? collegata anche, mediante una terza valvola 116, una camera di prova 118 contenente il campione 120 da provare.
Durante il funzionamento le valvole 110, 110?, 110" e 116 sono chiuse e 114 ? aperta, mentre l?impianto di pompaggio a vuoto 102 riduce la pressione nel sistema fino a 10<'6 >mbar. Per tutte le prove eseguite il volume dosatore 106 aveva una capacit? di circa 0,8 litri. All?apparecchiatura 100 ? collegato attraverso la valvola 116 (chiusa) un campione di 120, contenuto all?interno di una camera di prova 118 a bulbo di vetro avente un volume di circa 0,3 litri, sotto atmosfera inerte di argon.
Durante le prove, venne aperta la valvola 116 ed il sistema venne nuovamente evacuato fino a 10<"6 >mbar mentre il ?campione veniva mantenuto a circa 100?C per 15 minuti, il che simulava un ciclo cui pu? essere sottoposta la combinazione assorbente, e quindi lasciato raffreddare a temperatura ambiente. Vennero quindi chiuse le valvole 104 e 116 ed il gas di prova venne introdotto nel volume dosatore 106 dal serbatoio di gas 112 (112?, 112") aprendo la valvola 110 (110?, 110") per un breve periodo di tempo. La pressione venne registrata sullo strumento 114 e regolata in modo tale che fosse di circa 0,2-0,5 mbar, dopo l?apertura della valvola 116, che metteva in contatto con il campione 120 una quantit? dosata di gas di prova.
ESEMPIO 2
Un grammo di bario ossido in forma di polvere e granulometr ia inferiore a 125 micrometri venne miscelata con 2 g di granuli con granulometria inferiore a 600 micrometri, costituiti da palladio ossido supportato su allumina porosa, avente un titolo di PdO pari al 2%.
Il campione venne quindi collegato, come camera di prova 118, al1 ?apparecchiatura di prova dell?Esempio 1. Segu? la procedura dell?Esempio 1 e venne portata in contatto con il campione una prima quantit? dosata di gas, in questo caso ossido di carbonio (dal serbatoio 112 per mezzo .della valvola 110). La pressione nel recipiente venne misurata in funzione del tempo mediante lo strumento 114. La curva ottenuta ? riportata in Fig. 3 come curva 1.
Successivamente si procedette all?immissione sul campione di altre dosi di altri gas (H2, C02) in sequenza, con la stessa procedura. Le corrispondenti linee, che mostrano l?andamento della pressione nel tempo, sono riportate in Fig. 3, rispettivamente come curve 2 e 3.
In tutti i casi il campione mostr? caratteristiche di assorbimento superiori, sia in termini di velocit? che di capacit?, rispetto ai materiali assorbenti della tecnica nota.
ESEMPIO 3 (Comparativo)
Questo esempio mostra il comportamento di un materiale convenzionale, del tipo solitamente impiegato nella realizzazione di intercapedini evacuate per fini di isolamento termico.
Un grammo di zeoliti sintetiche, del tipo 13X (diametro dei pori = 1nm), in forma di cilindretti del diametro di 1/8 di pollice (circa 3,2 mm) forniti dalla Davidson Chemicals, venne miscelato con 40 mg di palladio ossido in polvere, avente granulometria inferiore a 125 micrometri.
Il campione venne quindi collegato, come camera di prova 118, al1 ?apparecchiatura di prova dell?Esempio 1. Segu? la procedura del1?esempio 2,esponendo il campione a dosi successive di gas, nell?ordine idrogeno, ossido di carbonio e anidride carbonica. Le corrispondenti linee, che mostrano l?andamento della pressione nel tempo, sono riportate in Fig. 4, rispettivamente come curve 1, 2 e 3.
I risultati di tali prove evidenziano caratteristiche di assorbimento misurabi1i solamente nel caso dell?idrogeno e della C02. Nel caso del CO, (curva 1) non si era verificata in pratica alcuna diminuzione di pressione.
ESEMPIO 4
Circa 500 mg di bario ossido in forma di polvere, con granulometria inferiore a 125 micrometri, vennero miscelati con 250 mg di granuli, con granulometria inferiore a 600 micrometri, costituiti da palladio ossido, supportato su alluminio poroso, e aventi un titolo di PdO pari al 2%. Il materiale venne quindi introdotto in un sistema del tipo descritto nelle norme ASTM F798-82, relative alle regole unificate per determinare il grado di getteraggio, la capacit? di assorbimento ed il contenuto di gas in getter non evaporabili nel campo del flusso molecolare.
Dopo aver sottoposto il sistema a degasaggio sotto pompaggio, a circa 150?C per 7 ore, e dopo aver lasciato raffreddare il campione a temperatura ambiente (25?C) si procedette al1?esecuzione delle provedi assorbimento, immettendo sul campione dapprima idrogeno e, successivamente, ossido di carbonio. Entrambe le prove vennero condotte mantenendo una pressione costante sul campione, pari a 4x1CT<5 >mbar. Le curve di assorbimento cos? ottenute sono riportate in Figura.5.
Claims (10)
- RIVENDICAZIONI 1. Camicia isolante sotto vuoto, adatta per recipienti termici contenenti liquidi, ed in particolare liquidi acquosi e/o organici, contenente, come materiale assorbente dei gas residui, presenti in camicia, costituiti prevalentemente da idrogeno, ossido di carbonio, anidride carbonica e acqua, una combinazione di ossido di bario (BaO) con ossido di palladio (PdO) e<'>/o con un altro ossido di metallo nobile scelto fra rutenio, rodio, osmio, iridio e argento.
- 2. Camicia secondo la rivendicazione 1, in cui detto ossido di palladio o di altro metallo nobile ? in forma supportata.
- 3. Camicia secondo la rivendicazione 1, in cui detto ossido di metallo nobile, diverso dall?ossido di palladio, ? ossido di rutenio.
- 4. La camicia della rivendicazione 2, in cui il supporto ? scelto fra allumina, silice, silicaliti e titaniosilicaliti e in cui l?area superficiale del supporto ? da 10 a 600 m<2>/g (diametro dei pori da 1 a 100 nm).
- 5. La camicia della rivendicazione 2, in cui detta combinazione ? presente in forma di polvere.
- 6. La camicia della rivendicazione 2, in cui detta combinazione ? presente in forma di granuli.
- 7. La camicia della rivendicazione 2, in cui l?ossido di palladio supportato ? presente in una forma ottenuta dalla soluzione acquosa di un sale di palladio solubile in acqua, in particolare cloruro e nitrato, mediante precipitazione con una soluzione alcalina in presenza del supporto.
- 8. Processo per la preparazione della combinazione secondo la rivendicazione 7, in cui dapprima il supporto viene impregnato con la soluzione acquosa del sale di palladio, secondo la tecnica dell?impregnazione a secco, e in cui la polvere cos? impregnata viene trattata con una soluzione alcalina, dopo di che il prodotto risultante viene filtrato, essiccato, ridotto in polvere e quindi miscelato con polvere di BaO, la conseguente miscela essendo compressa in forma di granuli.
- 9. Processo secondo la rivendicazione 7, in cui il supporto ? allumina e in cui il rapporto in peso PdO:BaO ? fra 1:1 e 1:1.000 e preferibi1mente fra 1:2 e 1:200.
- 10. Thermos per liquidi, ed in particolare per liquidi acquosi e/o organici, isolato termicamente con la camicia di cui alla rivendicazione 2. MI/010760/IN-GC
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 0001 | Granted | ||
| TA | Fee payment date (situation as of event date), data collected since 19931001 |
Effective date: 19970129 |