JPWO2020040281A1 - 樹脂組成物及びそれを用いた多層構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
3層 R/A/E
4層 P/R/A/E
5層 P/A/E/A/R,R/A/E/A/R
6層 P/R/A/E/A/P、P/R/A/E/A/R
7層 P/R/A/E/A/R/P
(1)EVOHのエチレン単位含有量及びけん化度
EVOHのペレットを、内部標準物質としてテトラメチルシラン(TMS)、添加剤としてトリフルオロ酢酸(TFA)を含む重ジメチルスルホキシド(DMSO−d6)に溶解した。得られた溶液を500MHzの1H−NMR(日本電子株式会社製「GX−500」)を用いて80℃で測定し、エチレン単位、ビニルアルコール単位、ビニルエステル単位のピーク強度比よりエチレン単位含有量及びけん化度を求めた。
メルトフローレート(MFR)は、JIS K 7210:2014に準拠し、温度190℃、荷重2160gの条件で測定した。
EVOHの重量平均分子量(Mw)は、ヘキサフルオロイソプロパノールを移動相に用い、示差屈折率検出器を用いて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定により、ポリメタクリル酸メチル換算値として求めた。具体的には、以下の方法を採用した。
装置:東ソー社製「HLC−8320GPC」
GPCカラム:東ソー株式会社製「GMHHR(S)」2本を直列に連結
移動相:ヘキサフルオロイソプロパノール(20mmol/Lトリフルオロ酢酸ナトリウムを含む)
流速:0.2mL/分
試料濃度:1mg/mL
試料注入量:10μL
カラム温度:40℃
検出器:示差屈折率検出器
標準物質:ポリメタクリル酸メチル
変性ポリプロピレンペレット400mgをキシレン80mlに溶解させ、フェノールフタレインを指示薬として、水酸化カリウム−エタノール溶液で滴定することで酸価を求めた。水酸化カリウム−エタノール溶液の濃度は、酸価に応じて、0.005〜0.5mol/Lの範囲で適宜調整した。
酸変性ポリプロピレンの重量平均分子量(Mw)は、1,2−ジクロロベンゼンを移動相に用い、示差屈折率検出器を用いて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定により、ポリスチレン換算値として求めた。具体的には、以下の方法を採用した。
装置:東ソー社製「8121HTGPC」
GPCカラム:昭和電工株式会社製「HT−806M」2本を直列に連結
移動相:1,2−ジクロロベンゼン
流速:1.0mL/分
試料濃度:0.11mg/ml
試料注入量:300μL
カラム温度:140℃
検出器:示差屈折率検出器
標準物質:ポリスチレン
酸変性ポリプロピレンペレットについて、乾式自動密度計(島津製作所製「アキュピックII 1340」)を用いて密度を求めた。
酸変性ポリプロピレンペレットについて、示差走査熱量計(TA Instrument社製「Q2000」)を用いて、20℃から220℃まで10℃/分で昇温した後、−10℃/分で20℃まで冷却し、再度20℃から220℃まで10℃/分で昇温して測定を実施した。2回目の昇温過程における融解ピークから融点を求めた。
各実施例及び比較例で得られた樹脂組成物ペレット60gをラボプラストミル(二軸異方向)を用いて窒素雰囲気下、230℃、100rpmの条件で混練したときのトルク変化を測定した。混練開始10分後及び60分後のトルク値(それぞれTI及びTF)を算出し、TF/TIの比率によって、下記のA〜Cの基準で評価することでロングラン性の指標とした。なお、基準Cは実使用において使用困難である。
A :40/100以上120/100未満
B :20/100以上40/100未満、又は120/100以上140/100未満
C :20/100未満、又は140/100以上
HunterLab社製分光測色計「LabScan XE Sensor」を用い、各実施例及び比較例で得られた樹脂組成物のペレットのYI(イエローインデックス)値を測定した。なお、YI値は対象物の黄色度(黄色み)を表す指標であり、YI値が高いほど黄色度が強く、一方、YI値が低いほど黄色度が弱く、着色が少ないことを表す。
各実施例及び比較例で使用したEVOH又は得られた樹脂組成物ペレットを用いて下記に示す押出条件にて単層製膜を行うことにより厚み20μmの単層フィルムを得た。単層フィルムの厚みは、引取りロール速度を変えることによって調整した。
押出機:東洋精機製作所製1軸押出機
スクリュー径:20mmφ(L/D=20、圧縮比=3.5、フルフライト型)
スクリュー回転数:40rpm
押出温度:C1/C2/C3/D=190/220/220/220℃
引取りロール温度:80℃
得られた単層フィルムについて、酸素透過量測定装置(モダンコントロール社製「MOCON OX−TRAN2/20」)を用い、温度20℃、酸素供給側及びキャリアガス側の湿度65%RH、酸素圧力1気圧、キャリアガス圧力1気圧の条件下で酸素透過速度[単位:cc・20μm/(m2・day・atm)]を測定した。キャリアガスとしては2体積%の水素ガスを含む窒素ガスを使用した。
上記(10)で得られた単層フィルムについて、反射・透過率計(村上色彩技術研究所製「HR−100」)を用いてヘイズ値を測定した。
日本ポリプロ株式会社製ポリプロピレン「ノバテックPP EA7AD」(密度0.90g/cc、MFR(190℃、2.16kg荷重下)0.7g/10分)3150gと、各実施例及び比較例で得られた樹脂組成物のペレット350gを混合し、下記に示す押出条件にて溶融混練した後、得られたペレットを再度溶融混練する操作を4回繰り返し、計5回溶融混練した。この間、各溶融混練の過程において、30分間おきにダイ上に蓄積された付着樹脂を採取、秤量し、測定値の合計をダイビルドアップ(目ヤニ)量とした。次に、1kgの高密度ポリエチレンでパージした後、スクリューを取り外してスクリュー上の付着樹脂を採取・秤量することでスクリュービルドアップ(ゲル化した樹脂)量を求めた。また、HunterLab社製分光測色計「LabScan XE Sensor」を用い、計5回の溶融混練後に得られた回収組成物ペレットのYI(イエローインデックス)値を測定した。なお、ダイビルドアップ量は樹脂組成物とポリプロピレンとの相溶性の指標となり、ダイビルドアップ量が少ない程、相溶性が優れ、相溶性不足に起因する問題が起こりにくくなる。
押出機:東洋精機製作所製2軸押出機
スクリュー径:25mmφ
スクリュー回転数:100rpm
シリンダー、ダイ温度設定:C1/C2/C3/C4/C5/D=180/200/230/230/230/230℃
吐出速度:6kg/時間
エチレン含有量32モル%、けん化度99.9モル%、MFR(190℃、2.16kg荷重)1.67g/10min、重量平均分子量48000、酸素透過度(20℃、65%RH条件下)0.29cc・20μm/(m2・day・atm)であるEVOH(A−1)95質量部と、酸価7.9mgKOH/g、MFR(190℃、2.16kg荷重)280g/10min、重量平均分子量87000、密度0.90g/cm3、融点153℃である無水マレイン酸グラフト変性ポリプロピレン(B−1)5質量部と、酢酸マグネシウムを2軸押出機を用いて220℃で溶融混練した後、ペレタイザーを用いてペレット化することにより樹脂組成物ペレットを得た。このとき、樹脂組成物中の酢酸マグネシウムの含有量(金属イオン換算)が100ppmとなるようにその添加量を調整した。EVOH(A−1)及び酸変性ポリプロピレン(B−1)の分析は、上記(1)〜(7)の方法により行った。当該樹脂組成物ペレットを用いて上記(2)、(8)〜(12)の評価を行った。結果を表3に示す。
酸変性ポリプロピレンとして表1又は表2に記載されたものを用いた以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物ペレットの作製及び評価を行った。結果を表3に示す。
EVOH(A−1)と無水マレイン酸グラフト変性ポリプロピレン(B−1)の混合比を表1又は表2に記載されたとおりに変更した以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物ペレットの作製及び評価を行った。結果を表3に示す。
酢酸マグネシウムの添加量を表1又は表2に記載されたとおりに変更した以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物ペレットの作製及び評価を行った。結果を表3に示す。
酢酸マグネシウムを酢酸カルシウム(実施例19)又は酢酸亜鉛(実施例20)に変更した以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物ペレットの作製及び評価を行った。結果を表3に示す。
EVOH(A−1)、無水マレイン酸グラフト変性ポリプロピレン(B−1)、酢酸マグネシウムとともに、表2に記載されたヒンダードフェノール系化合物(D)を溶融混練した以外は実施例1と同様にして樹脂組成物ペレットの作製及び評価を行った。結果を表3に示す。
EVOHとして表2に記載されたものを用いた以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物ペレットの作製及び評価を行った。結果を表3に示す。
無水マレイン酸グラフト変性ポリプロピレン(B−1)及び酢酸マグネシウムを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物ペレットの作製及び評価を行った。結果を表3に示す。
無水マレイン酸グラフト変性ポリプロピレン(B−1)を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物ペレットの作製及び評価を行った。結果を表3に示す。
無水マレイン酸グラフト変性ポリプロピレン(B−1)の代わりに表2に記載された無水マレイン酸グラフト変性ポリエチレン(B−17又はB−18)を用いた以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物ペレットの作製及び評価を行った。結果を表3に示す。
Claims (14)
- エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)、酸変性ポリプロピレン(B)及び多価金属イオン(C)を含有する樹脂組成物であって、
エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)のエチレン単位含有量が15〜60モル%、けん化度が85モル%以上であり、
酸変性ポリプロピレン(B)の酸価が2〜70mgKOH/g、MFR(190℃、2.16kg荷重下)が4〜1000g/10min、融点が130℃以上であり、
多価金属イオン(C)がマグネシウムイオン、カルシウムイオン及び亜鉛イオンからなる群から選択される少なくとも1種であり、
エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)に対する酸変性ポリプロピレン(B)の質量比[(B)/(A)]が0.8/99.2〜10/90であり、
全樹脂成分に対するエチレン−ビニルアルコール共重合体(A)及び酸変性ポリプロピレン(B)の合計含有量が90質量%以上であり、かつ
多価金属イオン(C)の含有量が60〜300ppmである、樹脂組成物。 - 酸変性ポリプロピレン(B)の酸価が4〜30mgKOH/g、MFR(190℃、2.16kg荷重下)が50〜600g/10minである、請求項1に記載の樹脂組成物。
- エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)に対する酸変性ポリプロピレン(B)の重量平均分子量比[(B)/(A)]が0.9〜5である、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 多価金属イオン(C)を炭素数1〜3のカルボン酸塩として含有する、請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)と酸変性ポリプロピレン(B)の合計100質量部に対して、エステル結合又はアミド結合を有するヒンダードフェノール系化合物(D)を0.05〜10質量部さらに含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)に対する前記樹脂組成物のMFR(190℃、2.16kg荷重下)の比[樹脂組成物/エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)]が0.6以上である、請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)に対する前記樹脂組成物の酸素透過度(20℃、65%RH条件下)の比[樹脂組成物/エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)]が2以下である、請求項1〜6のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物を溶融成形して得られる厚み20μmのフィルムのヘイズが5%以下である、請求項1〜7のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂組成物からなるバリア層を有する多層構造体。
- ポリプロピレンからなる最外層及び最内層をさらに有する、請求項9に記載の多層構造体。
- 請求項9又は10に記載の多層構造体の回収物を含む回収層を有する多層構造体。
- 請求項9〜11のいずれかに記載の多層構造体を有する包装材料。
- 請求項9〜11のいずれかに記載の多層構造体の回収物を含む、回収組成物。
- 請求項9〜11のいずれかに記載の多層構造体を粉砕した後に溶融成形する、多層構造体の回収方法。
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