JPWO2019160011A1 - アモルファスカーボン膜の保存方法 - Google Patents
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Abstract
アモルファスカーボン膜の保存中に、前記アモルファスカーボン膜の水に対する接触角が上昇することを抑制する方法であって、前記アモルファスカーボン膜を水系液体と接触させた状態で保存する方法。
Description
本発明はアモルファスカーボン膜の保存方法に関する。より詳細には、アモルファスカーボン膜の保存方法、及び包装体に関する。
例えば、人工関節、人工骨、人工歯根、ステント、カテーテル、ペースメーカー電極、ペースメーカーリード線、コンタクトレンズ、人工水晶体、電気メス等の医療器具は、生体と接触して使用される。また、細胞培養ディッシュ、試験管、バイアル、ピペット等の実験器具は、細胞、タンパク質、生体由来の体液等の生体試料に接触して用いられる場合がある。これらの物品は、表面が親水性であることが求められる場合がある。物品の表面の親水性は、水に対する接触角で評価することができる。
物品の表面を親水性にする様々な方法が提案されている。
物品の表面に親水性を付与する処理をしても、長期間保存すると親水性が変化することがある。このような親水性の変化は、表面の材料等によって挙動が異なり予測が難しい。
一実施形態に係る方法は、アモルファスカーボン膜の保存中に、前記アモルファスカーボン膜の水に対する接触角が上昇することを抑制するものであり、前記アモルファスカーボン膜を水系液体と接触させた状態で保存するものである。
一実施形態に係る包装体は、容器と、アモルファスカーボン膜と、前記アモルファスカーボン膜に接触した水系液体と、を含む。
以下、場合により図面を参照しつつ、本発明の実施形態について詳細に説明する。なお、図面中、同一又は相当部分には同一又は対応する符号を付し、重複する説明は省略する。なお、各図における寸法比は、説明のため誇張している部分があり、必ずしも実際の寸法比とは一致しない。
[アモルファスカーボン膜]
本実施形態の方法は、アモルファスカーボン膜の保存中に、前記アモルファスカーボン膜の水に対する接触角が上昇することを抑制する方法であって、前記アモルファスカーボン膜を水系液体と接触させた状態で保存する方法である。
本実施形態の方法は、アモルファスカーボン膜の保存中に、前記アモルファスカーボン膜の水に対する接触角が上昇することを抑制する方法であって、前記アモルファスカーボン膜を水系液体と接触させた状態で保存する方法である。
本実施形態の方法において、アモルファスカーボン膜は、異種元素ドープアモルファスカーボン膜であってもよい。基材の表面をアモルファスカーボン膜でコーティングする場合、当該表面の一部を異種元素ドープアモルファスカーボン膜でコーティングし、残りを異種元素ドープなしのアモルファスカーボン膜でコーティングしてもよいし、当該表面の全部を異種元素ドープアモルファスカーボン膜でコーティングしてもよい。後述するように、アモルファスカーボン膜は基材上に成膜されている。基材としては、特に限定されず、例えば、樹脂、金属、セラミックス等を用いることができる。基材は、後述する物品を構成していてもよい。
アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の保存方法としては、例えば、大気中での保存、真空パック中での保存等があり得る。
しかしながら、実施例において後述するように、発明者らは、これらの保存方法では、アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の保存中に、アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の水に対する接触角が上昇することを見出した。
発明者らは更に、アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜を水系液体と接触させた状態で保存することにより、アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の水に対する接触角の上昇を抑制することができることを明らかにした。
ここで、アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の水に対する接触角の上昇が抑制されるとは、例えば、アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜を、大気中又は真空パック中で保存した場合と比較して、同じ時間保存後のアモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の水に対する接触角の上昇の程度が小さいことを意味する。
本実施形態の方法によれば、アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の水に対する接触角の上昇を、例えば、成膜の直後から1週間の保存の前後において、例えば10°以下、例えば5°以下に抑制することができる。
《接触角》
本明細書において、接触角は、通常の方法で測定した値でよい。接触角は、例えば液滴法により測定することができる。接触角の測定時にアモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の表面に液体が付着している場合には、エアブロー等により液体を吹き飛ばした後に接触角を測定すればよい。接触角の測定に用いる水としては、蒸留水等の純度の高い水が好ましい。
本明細書において、接触角は、通常の方法で測定した値でよい。接触角は、例えば液滴法により測定することができる。接触角の測定時にアモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の表面に液体が付着している場合には、エアブロー等により液体を吹き飛ばした後に接触角を測定すればよい。接触角の測定に用いる水としては、蒸留水等の純度の高い水が好ましい。
実施例において後述するように、本実施形態の方法により、長期間保存後においても、アモルファスカーボン膜又は前記異種元素ドープアモルファスカーボン膜の水に対する接触角の上昇を抑制することができる。
アモルファスカーボン膜又は前記異種元素ドープアモルファスカーボン膜の保存は、アモルファスカーボン膜又は前記異種元素ドープアモルファスカーボン膜の成膜の直後から行われることが好ましい。
成膜の直後とは、例えば、後述する成膜工程の終了後、概ね10分以内、30分以内、又は1時間以内を意味する。あるいは、成膜工程後に、アモルファスカーボン膜又は前記異種元素ドープアモルファスカーボン膜の表面に付着した汚染物質を分解洗浄する場合には、分解洗浄工程の終了後、概ね10分以内、30分以内、又は1時間以内を意味する。アモルファスカーボン膜又は前記異種元素ドープアモルファスカーボン膜の分解洗浄は、例えば、波長約254nmの紫外線を照射すること等により行うことができる。
実施例において後述するように、本実施形態の方法により保存するアモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の水に対する接触角は、保存前及び保存後において90°以下であることが好ましい。すなわち、本実施形態の方法により保存するアモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜は親水性であることが好ましい。
実施例において後述するように、本実施形態の方法により保存するアモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の水に対する接触角は、保存前及び保存後において10°以下であってもよい。すなわち、本実施形態の方法により保存するアモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜は超親水性であってもよい。
《水系液体》
本明細書において、水系液体とは、水を主成分とする液体をいう。また、水を主成分とするとは、水系液体が含む水の割合が50質量%以上、好ましくは60質量%以上、更に好ましくは70質量%以上であることを意味する。
本明細書において、水系液体とは、水を主成分とする液体をいう。また、水を主成分とするとは、水系液体が含む水の割合が50質量%以上、好ましくは60質量%以上、更に好ましくは70質量%以上であることを意味する。
水系液体としては、例えば、水が挙げられる。水としては、蒸留水等の純度の高い水が好ましい。水系液体は、イオン等の水以外の物質を含んでいてもよい。イオン等の水以外の物質を含む、具体的な水系液体としては、生理食塩水、リン酸緩衝液等が挙げられる。
本実施形態の方法において、アモルファスカーボン膜を水系液体と接触させた状態で保存するとは、アモルファスカーボン膜の一部又は全部を水系液体に浸漬した状態で維持することであってもよいし、アモルファスカーボン膜の表面に水系液体を載せ、更にプラスチックフィルム等を重ねた積層体の形態で、アモルファスカーボン膜の表面に水系液体が接触した状態を維持することであってもよい。
また、アモルファスカーボン膜の保存は、水系液体が液体である温度で行ってもよいし、水系液体が凍結する温度で行ってもよい。水系液体が液体である温度としては、例えば0℃超40℃以下が挙げられるがこれに限定されない。また、水系液体が凍結する温度としては、例えば−80〜0℃が例示されるがこれに限定されない。また、アモルファスカーボン膜を水系液体と接触させた後、例えば121℃でオートクレーブ滅菌を行い、その後温度を低下させ、室温又は冷蔵保存してもよい。
《アモルファスカーボン膜》
本明細書において、アモルファスカーボン膜とは、sp2混成軌道の炭素原子とsp3混成軌道の炭素原子の両方を含むカーボン膜をいう。本明細書では、sp2混成軌道の炭素原子とsp3混成軌道の炭素原子の含有量によらず、両方の炭素原子を含んでいればアモルファスカーボン膜という。また、本明細書では、上記アモルファスカーボン膜が炭素原子以外の原子を含んでいる場合に、異種元素ドープアモルファスカーボン膜という。
本明細書において、アモルファスカーボン膜とは、sp2混成軌道の炭素原子とsp3混成軌道の炭素原子の両方を含むカーボン膜をいう。本明細書では、sp2混成軌道の炭素原子とsp3混成軌道の炭素原子の含有量によらず、両方の炭素原子を含んでいればアモルファスカーボン膜という。また、本明細書では、上記アモルファスカーボン膜が炭素原子以外の原子を含んでいる場合に、異種元素ドープアモルファスカーボン膜という。
アモルファスカーボン膜は、PVD法(物理気相成長法)、CVD法(化学気相成長法)により基材上に成膜することができる。PVD法で成膜する場合、例えば、炭素原料をターゲットに用いて、イオンビーム蒸着法、イオンビームスパッタ法、マグネトロンスパッタ法、レーザ蒸着法、レーザスパッタ法、アークイオンプレーティング法、フィルタードカソーディックバキュームアーク(FCVA)法等の手法を採用すればよい。CVD法で成膜する場合、例えば、炭化水素ガスを原料に用い、マイクロ波プラズマCVD法、直流プラズマCVD法、高周波プラズマCVD法、有磁場プラズマCVD法等の手法を採用すればよい。
中でも、FCVA法は、室温でも高い付着力で、且つ複雑な形状の基材にも均一にコーティングを行うことが可能な成膜法であり好ましい。FCVA法とは、原料ターゲットにアーク放電させることによりイオン化された粒子を発生させ、その粒子のみを基板に導いて成膜させる成膜法である。
図1は、FCVA装置200の概略構成図である。FCVA装置200では、原料ターゲット202が設置されたアークプラズマ発生室201と、成膜チャンバ206とが、空間フィルタ205により連結されている。
成膜チャンバ206は、その内部に基板ホルダー207を具備する。基板ホルダー207は基板110を固定し、不図示の駆動手段により、基板110をθX方向に傾斜させたり、θY方向に回転させることができる。空間フィルタ205は、−X軸方向及びY軸方向にダブルベンドされる。空間フィルタ205の周囲には電磁石コイル203が巻回され、成膜チャンバ206との連通部付近にイオンスキャンコイル204が巻回されている。
原料ターゲットとしてグラファイトターゲット等の炭素原料を用いることによりアモルファスカーボン膜を成膜することができる。また、原料ターゲットとして異種元素(炭素以外の元素)を含有する黒鉛焼結体等のターゲットを用いることにより異種元素がドープされたアモルファスカーボン膜(異種元素ドープアモルファスカーボン膜)を成膜することができる。
例えば、原料ターゲットとしてTiCを用いることによりチタンドープアモルファスカーボン膜を成膜することができる。なお、ドープされる異種元素はTiに限られず、Na、K、Ca、B、Mg、Cu、Sr、Ba、Zn、Hf、Al、Zr、Fe、Co、Ni、V、Cr、Mo、W、Mn、Re、Ag、Au、Pt、Nb、Ta、Si、H、N、F、又は、これらのうちの2つ以上の元素の組み合わせ等を用いることができる。
FCVA法によりアモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜を成膜する方法を説明する。ここでは、チタンドープアモルファスカーボン膜の成膜を例に説明する。まず、アークプラズマ発生室201内のターゲット202に直流電圧を印加することによりアーク放電させて、アークプラズマを発生させる。
発生したアークプラズマ中の中性粒子、C+イオン、Ti+イオン、Ti2+イオン、Ti3+イオン、Ti4+イオン、その他のイオンは、空間フィルタ205へと搬送され、空間フィルタ205を通過する過程で、中性粒子は電磁石コイル203によりトラップされ、C+イオン、Ti+イオン、Ti2+イオン、Ti3+イオン、Ti4+イオン、その他のイオンのみが成膜チャンバ206内へと導かれる。
この際、イオンスキャンコイル204によって、イオン流はその飛行方向を任意方向へ動かすことができる。成膜チャンバ206内の基板110には、負のバイアス電圧が印加されている。アーク放電によりイオン化されたC+イオン、Ti+イオン、Ti2+イオン、Ti3+イオン、Ti4+イオン、その他のイオンは、バイアス電圧により加速され、基板110上に緻密な膜として堆積する。
このようにして成膜されたアモルファスカーボン膜は、炭素原子から構成される固体膜であり、当該炭素原子は、sp2混成軌道を有する炭素原子とsp3混成軌道を有する炭素原子に大別される。
FCVA法においては、成膜時のバイアス電圧を調整することによって、例えばアモルファスカーボン膜やチタンドープアモルファスカーボン膜中のsp2混成軌道の炭素原子及びsp3混成軌道の炭素原子の含有量を制御することができる。
例えば、バイアス電圧を調整することにより、アモルファスカーボン膜中のsp2混成軌道の炭素原子数及びsp3混成軌道の炭素原子数の合計に対するsp2混成軌道の炭素原子数の割合を調整することができる。また、例えば、バイアス電圧を調整することにより、チタンドープアモルファスカーボン膜中のsp2混成軌道の炭素原子数、sp3混成軌道の炭素原子数、及びチタン原子数の合計に対するsp2混成軌道の炭素原子数の割合を調整することができる。なお、アモルファスカーボン膜中のsp2混成軌道の炭素原子数及びsp3混成軌道の炭素原子数の合計に対するsp2混成軌道の炭素原子数の割合をα(原子%)とすると、αは下記式(1)により表される。
α(原子%)=(sp2−C原子数)/{(sp2−C原子数)+(sp3−C原子数)}×100 …(1)
[式(1)中、(sp2−C原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるsp2混成軌道の炭素原子数を表し、(sp3−C原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるsp3混成軌道の炭素原子数を表す。]
α(原子%)=(sp2−C原子数)/{(sp2−C原子数)+(sp3−C原子数)}×100 …(1)
[式(1)中、(sp2−C原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるsp2混成軌道の炭素原子数を表し、(sp3−C原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるsp3混成軌道の炭素原子数を表す。]
また、チタンドープアモルファスカーボン膜中のsp2混成軌道の炭素原子数、sp3混成軌道の炭素原子数、及びチタン原子数の合計に対するsp2混成軌道の炭素原子数の割合をβ(原子%)とすると、βは下記式(2)により表される。
β(原子%)=(sp2−C原子数)/{(sp2−C原子数)+(sp3−C原子数)+(Ti原子数)}×100 …(2)
[式(2)中、(sp2−C原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるsp2混成軌道の炭素原子数を表し、(sp3−C原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるsp3混成軌道の炭素原子数を表し、(Ti原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるTi原子数を表す。]
β(原子%)=(sp2−C原子数)/{(sp2−C原子数)+(sp3−C原子数)+(Ti原子数)}×100 …(2)
[式(2)中、(sp2−C原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるsp2混成軌道の炭素原子数を表し、(sp3−C原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるsp3混成軌道の炭素原子数を表し、(Ti原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるTi原子数を表す。]
FCVA法では、飛行エネルギーの揃ったC+イオン、Ti+イオン、Ti2+イオン、Ti3+イオン、Ti4+イオン、その他のイオンのみが成膜チャンバ206内に導かれ、基板110に印加するバイアス電圧をコントロールすることにより、基板110に入射する各種イオン粒子のイオン衝撃エネルギーを制御することができる。したがって、複雑な形状の基板110においても、均一に成膜することが可能である。
《物品》
アモルファスカーボン膜は、物品の表面の少なくとも一部に配置されていてもよい。図2は、表面の少なくとも一部にアモルファスカーボン膜が配置された物品の構造を説明する模式図である。物品100は、生体又は生体試料に接触して用いられるものであってもよい。物品100は、基材(基板)110と、基材110に積層された、アモルファスカーボン膜120,130を有する。アモルファスカーボン膜120及び130は、同じ組成のアモルファスカーボン膜であってもよいし、異なる組成のアモルファスカーボン膜であってもよい。
アモルファスカーボン膜は、物品の表面の少なくとも一部に配置されていてもよい。図2は、表面の少なくとも一部にアモルファスカーボン膜が配置された物品の構造を説明する模式図である。物品100は、生体又は生体試料に接触して用いられるものであってもよい。物品100は、基材(基板)110と、基材110に積層された、アモルファスカーボン膜120,130を有する。アモルファスカーボン膜120及び130は、同じ組成のアモルファスカーボン膜であってもよいし、異なる組成のアモルファスカーボン膜であってもよい。
物品100は、例えば、人工関節、人工骨、人工歯、人工歯根、人工心臓、人工心臓弁、人工血管、人工肛門、人工尿管、人工胸膜、人工補綴物、ステント、ガイドワイヤー、カテーテル、留置カテーテル、ペースメーカー電極、ペースメーカーリード線、コンタクトレンズ、人工水晶体、電気メス、注射針、血液バッグ、採血管等の医療器具、細胞培養ディッシュ、試験管、診断用チップ、化学センサ、バイオセンサ、バイアル、ピペット等の実験器具であってよい。
基材110としては、特に限定されず、例えば、樹脂、金属、セラミックス等を用いることができる。
アモルファスカーボン膜120及び130がそれぞれ異なる組成の膜である場合、例えば、アモルファスカーボン膜120を形成する時には、アモルファスカーボン膜120を形成しない位置にマスクを被覆しておくことにより、所望の位置にアモルファスカーボン膜120を形成することができる。
続いて、アモルファスカーボン膜130を形成しない位置にマスクを被覆してアモルファスカーボン膜130を形成し、アモルファスカーボン膜130の形成後当該マスクを剥離する等の手法により、部分的にアモルファスカーボン膜120又は130を有する物品100を製造することができる。
アモルファスカーボン膜120又は130は、複数に分割されていてもよい。物品100において、基材110は伸縮したり曲げられたりして変形する場合がある。あるいは、物品100が衝撃を受ける場合がある。あるいは、物品100が他の部材との摺動部分に配置される場合がある。このような場合、アモルファスカーボン膜120又は130が基材110から剥離してしまう場合がある。
これに対し、アモルファスカーボン膜120又は130を複数に分割することにより、分割部分で基材の変形や衝撃による影響を吸収し、アモルファスカーボン膜120又は130の剥離を抑制することができる。
物品の表面の少なくとも一部にアモルファスカーボン膜を配置することにより、物品の濡れ性、血液適合性等を制御することができる。本明細書において、膜の血液適合性が高いとは、膜を血液に接触させた場合に生じる溶血や血液凝固の程度が対照材料と比較して同等以下であることをいう。ここで、対照材料としては、血液適合性が高いことが予め明らかである材料を用いることができ、例えば既存の高密度ポリエチレンフィルム、血液バッグ等が挙げられる。
また、膜の血液適合性が低いとは、膜を血液に接触させた場合に生じる溶血や血液凝固の程度が対照材料と比較して高いことをいう。ここで、対照材料については上述したものと同様である。
《血液適合性が高い膜》
血液適合性が高い膜は、タンパク質吸着性や細胞接着性が低い膜であるということもできる。発明者らは、以前に、sp2混成軌道の炭素原子数及びsp3混成軌道の炭素原子数の合計に対するsp2混成軌道の炭素原子数の割合が23〜43原子%であるアモルファスカーボン、及び、炭素原子数に対するチタン原子数の割合が3〜12原子%であるチタンドープアモルファスカーボンは、血液適合性が高いことを明らかにした。
血液適合性が高い膜は、タンパク質吸着性や細胞接着性が低い膜であるということもできる。発明者らは、以前に、sp2混成軌道の炭素原子数及びsp3混成軌道の炭素原子数の合計に対するsp2混成軌道の炭素原子数の割合が23〜43原子%であるアモルファスカーボン、及び、炭素原子数に対するチタン原子数の割合が3〜12原子%であるチタンドープアモルファスカーボンは、血液適合性が高いことを明らかにした。
例えば、原料ターゲットとして炭素原料を用いたFCVA法により、アモルファスカーボンを成膜し、成膜時のバイアス電圧を調整することによって、sp2混成軌道の炭素原子数及びsp3混成軌道の炭素原子数の合計に対するsp2混成軌道の炭素原子数の割合が23〜43原子%であるアモルファスカーボン膜を製造することができる。
また、例えば、原料ターゲットとしてTiCを用いたFCVA法により、チタンドープアモルファスカーボン膜を成膜することができる。また、原料ターゲットにおけるチタン原子の含有量を変化させることにより、チタンドープアモルファスカーボン膜中のチタン原子の割合を調整することができる。なお、炭素原子数に対するチタン原子数の割合をγ(原子%)とすると、γは下記式(3)により表される。
γ(原子%)=(Ti原子数)/{(sp2−C原子数)+(sp3−C原子数)}×100 …(3)
[式(3)中、(Ti原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるTi原子数を表し、(sp2−C原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるsp2混成軌道の炭素原子数を表し、(sp3−C原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるsp3混成軌道の炭素原子数を表す。]
γ(原子%)=(Ti原子数)/{(sp2−C原子数)+(sp3−C原子数)}×100 …(3)
[式(3)中、(Ti原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるTi原子数を表し、(sp2−C原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるsp2混成軌道の炭素原子数を表し、(sp3−C原子数)はアモルファスカーボン膜に占めるsp3混成軌道の炭素原子数を表す。]
《血液適合性が低い膜》
血液適合性が低い膜は、タンパク質吸着性や細胞接着性が高い膜であるということもできる。発明者らは、以前に、水の接触角が10°以下であるアモルファスカーボン膜、炭素原子数に対するチタン原子数の割合が3原子%未満又は12原子%を超えるチタンドープアモルファスカーボン膜、純水の接触角が10°以下であるチタンドープアモルファスカーボン膜は、血液適合性が低いことを明らかにした。
血液適合性が低い膜は、タンパク質吸着性や細胞接着性が高い膜であるということもできる。発明者らは、以前に、水の接触角が10°以下であるアモルファスカーボン膜、炭素原子数に対するチタン原子数の割合が3原子%未満又は12原子%を超えるチタンドープアモルファスカーボン膜、純水の接触角が10°以下であるチタンドープアモルファスカーボン膜は、血液適合性が低いことを明らかにした。
FCVA法等により形成したアモルファスカーボン膜は、sp2混成軌道の炭素原子数及びsp3混成軌道の炭素原子数の割合によらず、液滴法により測定した水の接触角が概ね50°以上、90°以下である。
このアモルファスカーボン膜の表面に、水酸基、カルボキシル基等の官能基を形成することにより、純水の接触角を低下させることができる。純水の接触角の低下の程度は、形成する官能基の量に応じて変化し、例えば10°以下、例えば5°以下、例えば4°以下に調整することができる。
アモルファスカーボン膜への官能基の形成方法は特に限定されず、例えば、アモルファスカーボン膜に紫外線を照射することにより行うことができる。紫外線の波長及び紫外線の照射量は適宜調整することができ、例えば波長185nmの紫外線を含む光を約20分間照射する条件等が挙げられる。このとき、例えば、照射される光は波長254nmの紫外線を含んでいてもよい。
また、上述したように、原料ターゲットとしてTiCを用いたFCVA法により、チタンドープアモルファスカーボン膜を成膜することができる。また、原料ターゲットにおけるチタン原子の含有量を変化させることにより、チタンドープアモルファスカーボン膜中のチタン原子の含有量を調整することができる。
FCVA法等により形成したチタンドープアモルファスカーボン膜は、炭素原子数に対するチタン原子数の割合が2原子%以上の範囲において、液滴法により測定した水の接触角が概ね60°以上、90°以下である。
このチタンドープアモルファスカーボン膜の表面に、水酸基、カルボキシル基等の官能基を形成することにより、純水の接触角を低下させることができる。純水の接触角の低下の程度は、形成する官能基の量に応じて変化し、例えば10°以下、例えば5°以下、例えば4°以下に調整することができる。
チタンドープアモルファスカーボン膜への官能基の形成方法は特に限定されず、例えば、チタンドープアモルファスカーボン膜に紫外線を照射することにより行うことができる。紫外線の波長及び紫外線の照射量は適宜調整することができ、例えば波長254nmの紫外線を含む光を約60分間照射する条件等が挙げられる。このとき、照射される光は、例えば、波長185nmの紫外線を更に含んでいてもよいし、波長185nmの紫外線のみでもよい。
[包装体]
本実施形態の包装体は、容器と、アモルファスカーボン膜と、前記アモルファスカーボン膜に接触した水系液体と、を含むものである。ここで、水系液体は、上述したものと同様である。
本実施形態の包装体は、容器と、アモルファスカーボン膜と、前記アモルファスカーボン膜に接触した水系液体と、を含むものである。ここで、水系液体は、上述したものと同様である。
本実施形態の包装体において、アモルファスカーボン膜は、異種元素ドープアモルファスカーボン膜であってもよい。例えば、アモルファスカーボン膜の一部が異種元素ドープアモルファスカーボン膜であってもよい。
本実施形態の包装体において、アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜は、物品の表面の少なくとも一部に配置されていてもよい。物品としては、上述したものと同様のものが挙げられる。
本実施形態の包装体において、容器としては、アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜が成膜された基材、アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜が成膜された物品等を収容できるものであれば特に限定されず、例えばプラスチック容器、プラスチックバッグ等が挙げられる。
また、本実施形態の包装体において、アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の一部又は全体は、容器内で水系液体に浸漬されていてもよいし、アモルファスカーボン膜の表面に水系液体を載せ、更にプラスチックフィルム等を重ねた積層体の形態でプラスチックバッグ等に収容されていてもよい。
本実施形態の包装体によれば、アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の水に対する接触角の上昇を抑制することができる。このため、本実施形態の包装体は、アモルファスカーボン膜の保存(保管)、流通等に適している。
実施例において後述するように、本実施形態の包装体により、少なくとも2ヵ月間は、アモルファスカーボン膜又は異種元素ドープアモルファスカーボン膜の水に対する接触角の上昇を抑制することができる。
次に実施例を示して本実施形態を説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
[実験例1]
(サンプルの製造)
4インチシリコンウエハに、FCVA法によりアモルファスカーボン膜又はチタンドープアモルファスカーボン膜を成膜し、続いて、1cm角に切断し、膜を形成した1cm角のサンプルを作製した。
(サンプルの製造)
4インチシリコンウエハに、FCVA法によりアモルファスカーボン膜又はチタンドープアモルファスカーボン膜を成膜し、続いて、1cm角に切断し、膜を形成した1cm角のサンプルを作製した。
《アモルファスカーボン膜の成膜》
4インチシリコンウエハに、FCVA法によりアモルファスカーボン膜を成膜した。バイアス電圧を4段階に変化させて成膜を行い、それぞれサンプルを作製した。作製した各サンプル表面の膜をX線光電子分光法(XPS)により解析した結果、sp2混成軌道の炭素原子数及びsp3混成軌道の炭素原子数の合計に対するsp2混成軌道の炭素原子数の割合が22原子%又は37原子%であるアモルファスカーボン膜が得られたことが明らかとなった。
4インチシリコンウエハに、FCVA法によりアモルファスカーボン膜を成膜した。バイアス電圧を4段階に変化させて成膜を行い、それぞれサンプルを作製した。作製した各サンプル表面の膜をX線光電子分光法(XPS)により解析した結果、sp2混成軌道の炭素原子数及びsp3混成軌道の炭素原子数の合計に対するsp2混成軌道の炭素原子数の割合が22原子%又は37原子%であるアモルファスカーボン膜が得られたことが明らかとなった。
《チタンドープアモルファスカーボン膜の成膜》
4インチシリコンウエハに、FCVA法によりチタンドープアモルファスカーボン膜を成膜した。チタン原子の含有量の異なる原料ターゲットを用いて成膜を行い、それぞれサンプルを作製した。作製した各サンプル表面の膜をXPS、及び、ラザフォード後方散乱分光(RBS)測定により解析した結果、炭素原子数に対するチタン原子数の割合が5.3原子%又は28.2原子%であるチタンドープアモルファスカーボン膜が得られたことが明らかとなった。なお、これらのチタンドープアモルファスカーボン膜における、sp2混成軌道の炭素原子数、sp3混成軌道の炭素原子数、及びチタン原子数の合計に対するsp2混成軌道の炭素原子数の割合は63〜75原子%であった。
4インチシリコンウエハに、FCVA法によりチタンドープアモルファスカーボン膜を成膜した。チタン原子の含有量の異なる原料ターゲットを用いて成膜を行い、それぞれサンプルを作製した。作製した各サンプル表面の膜をXPS、及び、ラザフォード後方散乱分光(RBS)測定により解析した結果、炭素原子数に対するチタン原子数の割合が5.3原子%又は28.2原子%であるチタンドープアモルファスカーボン膜が得られたことが明らかとなった。なお、これらのチタンドープアモルファスカーボン膜における、sp2混成軌道の炭素原子数、sp3混成軌道の炭素原子数、及びチタン原子数の合計に対するsp2混成軌道の炭素原子数の割合は63〜75原子%であった。
《膜への紫外線照射》
アモルファスカーボン膜又はチタンドープアモルファスカーボン膜を成膜した各サンプルに、それぞれ波長185nmの紫外線を含む光を約20分間照射することにより、表面修飾したサンプルを作製した。波長185nmの紫外線を含む光を照射することにより、各膜に水酸基又はカルボキシル基が形成され、膜は超親水化される。
アモルファスカーボン膜又はチタンドープアモルファスカーボン膜を成膜した各サンプルに、それぞれ波長185nmの紫外線を含む光を約20分間照射することにより、表面修飾したサンプルを作製した。波長185nmの紫外線を含む光を照射することにより、各膜に水酸基又はカルボキシル基が形成され、膜は超親水化される。
また、アモルファスカーボン膜に、波長254nmの紫外線を約60分間照射することにより、表面汚染物等を分解洗浄したサンプルを作製した。波長254nmの紫外線照射により、膜に官能基等は形成されず、有機物は分解され、純粋な膜表面が現れる。
また、チタンドープアモルファスカーボン膜に、波長254nmの紫外線を約60分間照射することにより、表面修飾したサンプルを作製した。波長254nmの紫外線照射により、膜に水酸化チタンが形成され、膜は親水化し、チタン原子数の割合が大きい膜では膜は超親水化する。
続いて、紫外線照射した各サンプルについて、紫外線照射直後に、液滴法により水の接触角を測定した。
作製したサンプルをそれぞれサンプルa〜hとし、各サンプルの特性を下記表1にまとめた。表1中、「UV/O3」は波長185nmの紫外線を含む光を照射したことを表し、「UV254」は波長254nmの紫外線を照射したことを表す。「sp2−C(at%)」は、アモルファスカーボンの場合、sp2混成軌道の炭素原子数及びsp3混成軌道の炭素原子数の合計に対するsp2混成軌道の炭素原子数の割合(原子%)を表し、チタンドープアモルファスカーボンの場合、sp2混成軌道の炭素原子数、sp3混成軌道の炭素原子数、及びチタン原子数の合計に対するsp2混成軌道の炭素原子数の割合(原子%)を表す。「Ti/C(at%)」は炭素原子数に対するチタン原子数の割合(原子%)を表し、接触角は紫外線照射直後に液滴法により測定した水の接触角を表す。
[実験例2]
実験例1で作製したサンプルa〜h各約100枚ずつを、大気中、真空パック中、水中でそれぞれ保存し、継時的に水に対する接触角を測定した。接触角は液滴法により測定した。時間ごとのn数は3であった。水中保存したサンプルにおいては、まず、サンプルを水中から取り出し、続いて表面の水をエアブローで吹き飛ばした後、液滴法により接触角を測定した。
実験例1で作製したサンプルa〜h各約100枚ずつを、大気中、真空パック中、水中でそれぞれ保存し、継時的に水に対する接触角を測定した。接触角は液滴法により測定した。時間ごとのn数は3であった。水中保存したサンプルにおいては、まず、サンプルを水中から取り出し、続いて表面の水をエアブローで吹き飛ばした後、液滴法により接触角を測定した。
大気中での保存においては、サンプルa〜hを、それぞれポリスチレン製の24ウェルプレートに入れて保存した。また、真空パック中での保存においては、サンプルa〜hを、それぞれポリスチレン製の6cmディッシュに入れ、更に6cmディッシュをナイロン/ポリエチレン製の袋に入れて真空パックして保存した。また、水中での保存においては、サンプルa〜hを、それぞれポリスチレン製の24ウェルプレートに入れ、更に各ウェルに精製水(ミリQ水)を入れ、更に24ウェルプレートを蒸発防止のためにチャック付きポリスチレン製の袋に入れて保存した。
図3〜10は、それぞれ、サンプルa〜hの水に対する接触角の経時変化を測定した結果を示すグラフである。その結果、いずれのサンプルにおいても、大気中、真空パック中での保存では、時間の経過とともにアモルファスカーボン膜の水に対する接触角が上昇していくことが明らかとなった。
これに対し、サンプルを水中で保存することにより、アモルファスカーボン膜の水に対する接触角の上昇を抑制することができることが明らかとなった。
100…物品、110…基材、120,130…アモルファスカーボン膜、200…FCVA装置、201…アークプラズマ発生室、202…原料ターゲット、203…電磁石コイル、204…イオンスキャンコイル、205…空間フィルタ、206…成膜チャンバ、207…基板ホルダー。
Claims (9)
- アモルファスカーボン膜の保存中に、前記アモルファスカーボン膜の水に対する接触角が上昇することを抑制する方法であって、前記アモルファスカーボン膜を水系液体と接触させた状態で保存する方法。
- 前記アモルファスカーボン膜が、異種元素ドープアモルファスカーボン膜である、請求項1に記載の方法。
- 前記水系液体が含む水の割合が50質量%以上である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記アモルファスカーボン膜の水に対する接触角が90°以下である、請求項1〜3いずれか一項に記載の方法。
- 前記アモルファスカーボン膜の水に対する接触角が10°以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 容器と、アモルファスカーボン膜と、前記アモルファスカーボン膜に接触した水系液体と、を含む、包装体。
- 前記アモルファスカーボン膜が、物品の表面の少なくとも一部に配置されている、請求項6に記載の包装体。
- 前記アモルファスカーボン膜が、異種元素ドープアモルファスカーボン膜である、請求項6又は7に記載の包装体。
- 前記水系液体が含む水の割合が50質量%以上である、請求項6〜8のいずれか一項に記載の包装体。
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