JPWO2019111616A1 - 集電体電極シート、その製造方法、電池、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
シート状の集電体層の両面に活物質が塗布された集電体電極シートであって、
前記集電体層の両面に、前記活物質を含むスラリを間欠的に塗布、乾燥して形成される、前記スラリの塗布領域と、非塗布領域と、を含み、
前記塗布領域と前記非塗布領域は、帯状の前記集電体層の巻取方向に交互に形成され、
各前記塗布領域の終端における尾引き部の長さの値が、加圧圧縮後の片面活物質層の厚さの値の12倍以下である。
シート状の集電体層の両面に活物質を含むスラリをダイヘッドから吐出させることによって、間欠的に塗布、乾燥して、前記スラリの塗布領域と、非塗布領域とを前記集電体層の巻取方向に交互に形成して集電体電極シートを製造する方法であって、
前記塗布領域の始端部を形成する工程と、前記塗布領域の中央部を形成する工程と、前記塗布領域の終端部を形成する工程と、を含み、
前記終端部を形成する工程において、前記ダイヘッドと前記集電体層の間隔が、前記中央部を形成する工程における前記ダイヘッドと前記集電体層の間隔よりも狭い状態で、前記スラリを前記ダイヘッドから吐出させる。
本発明の上記集電体電極シートの製造方法を用いて製造される。
シート状の集電体層の両面に正極活物質層を形成して正極集電体電極シートを形成する工程と、シート状の集電体層の両面に負極活物質層を形成して負極集電体電極シートを形成する工程と、前記正極集電体電極シートと前記負極集電体電極シートとをそれぞれ所定の大きさに切断して、それぞれ正極電極と、負極電極を形成する工程と、前記正極電極と、前記負極電極とを、セパレータを介して積層する工程と、を含む電池の製造方法であって、
前記正極集電体電極シートを形成する工程および前記負極集電体電極シートを形成する工程のいずれか一方または両方が、本発明の上記集電体電極シートの製造方法の各工程を含む。
正極と、負極と、電解質と、を少なくとも備えた電池であって、
前記正極と負極のいずれか一方または両方が、本発明の上記集電体電極シートを所定の大きさに切断して形成したものである電極を含む。
以下、本実施形態に係る集電体電極シート10および集電体電極シート10の製造方法について説明する。
図2は、本発明に係る実施形態の集電体電極シート10の構成の一例を示す平面図である。
図3(a)は、本発明に係る実施形態の両面塗布後の集電体電極シート10の一部を示す平面図である。図3(b)は、図3(a)の集電体電極シート10を線I−Iから見た断面図である。
本発明者らは、前記知見をもとに検討を重ねた結果、間欠的に塗布された塗布領域11の終端13における尾引き部14の長さの値(図3(b)におけるZ)が、加圧圧縮後の片面活物質層(塗布領域11)の厚さの値(図3(b)におけるT)の12倍以下である集電体電極シート10とすることによって、裁断工程におけるバリの発生を効果的に抑制できることを見出した。
また、本実施形態によれば、集電体と、前記集電体の少なくとも一方の面に設けられ、かつ、スラリの固形分により形成された活物質層と、を含む電池用電極がシート提供される。
電極活物質層は、電極活物質を含み、必要に応じてバインダ樹脂、導電助剤、増粘剤等を含む。
オリビン型リチウムリン酸化物は、例えば、Mn、Cr、Co、Cu、Ni、V、Mo、Ti、Zn、Al、Ga、Mg、B、Nb、およびFeよりなる群のうちの少なくとも1種の元素と、リチウムと、リンと、酸素とを含んでいる。これらの化合物はその特性を向上させるために一部の元素を部分的に他の元素に置換したものであってもよい。
正極活物質は、一種のみを単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
負極活物質は1種単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
なお、本実施形態において、水系バインダとは、水に分散し、エマルジョン水溶液を形成できるものをいう。
水系バインダを使用する場合は、さらに増粘剤を使用することができる。増粘剤としては特に限定されないが、例えば、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース系ポリマーおよびこれらのアンモニウム塩並びにアルカリ金属塩;ポリカルボン酸;ポリエチレンオキシド;ポリビニルピロリドン;ポリアクリル酸ナトリウム等のポリアクリル酸塩;ポリビニルアルコール;等の水溶性ポリマー等が挙げられる。
また、バインダ樹脂の含有量が前記上限値以下であると、電極活物質の割合が大きくなり、電極質量当たりの容量が大きくなるため好ましい。バインダ樹脂の含有量が前記下限値以上であると、電極剥離が抑制されるため好ましい。
また、導電助剤の含有量が前記上限値以下であると、電極活物質の割合が大きくなり、電極質量当たりの容量が大きくなるため好ましい。導電助剤の含有量が前記下限値以上であると、電極の導電性がより良好になるため好ましい。
電極活物質層を構成する各成分の含有量が前記範囲内であると、集電体電極シート10の取扱い性と、得られるリチウムイオン電池の電池特性のバランスが特に優れる。
電極活物質層の密度を前記範囲内とすると、高放電レートでの使用時における放電容量が向上するため好ましい。
そのため、集電体電極シート10のバリの発生を効果的に抑制しつつ、得られるリチウムイオン電池のエネルギー密度をより一層向上させる観点から、正極活物質層の密度は3.0g/cm3以上であることが好ましく、3.2g/cm3以上であることがより好ましく、3.3g/cm3以上であることが特に好ましく、負極活物質層の密度は1.5g/cm3以上であることが好ましく、1.6g/cm3以上であることがより好ましい。また、高温でのサイクル特性の悪化をより抑制する観点から、正極活物質層の密度は4.0g/cm3以下であることが好ましく、3.8g/cm3以下であることがより好ましく、3.6g/cm3以下であることがさらに好ましく、そして負極活物質層の密度は2.0g/cm3以下であることが好ましく、1.9g/cm3以下であることがより好ましく、1.8g/cm3以下であることがさらに好ましい。
また、負極集電体層としては、銅、ステンレス鋼、ニッケル、チタンまたはこれらの合金を用いることができる。その形状としては、箔、平板状、メッシュ状が挙げられる。特に銅箔を好適に用いることができる。
ここで、集電体層である金属箔9の厚みが薄いほど、尾引き部14の金属箔9の強度が弱くなるため、裁断工程におけるバリの発生が起きやすい傾向にある。しかし、本実施形態に係る集電体電極シート10の製造方法によれば、金属箔9の厚みが薄くても、裁断工程におけるバリの発生を効果的に抑制することができる。
そのため、集電体電極シート10のバリの発生を効果的に抑制しつつ、得られるリチウムイオン電池における集電体層の割合を減らし、リチウムイオン電池をより高エネルギー密度化する観点から、正極集電体層の厚みは25μm未満が好ましく、20μm未満がより好ましく、18μm未満が特に好ましく、そして負極集電体層の厚みは15μm未満が好ましく、12μm未満がより好ましく、10μm未満が特に好ましい。
電極スラリは、電極活物質と、必要に応じてバインダ樹脂と、導電助剤と、増粘剤と、を混合することにより調製することができる。電極活物質、バインダ樹脂、および導電助剤の配合比率は電極活物質層中の電極活物質、バインダ樹脂、および導電助剤の含有比率と同じため、ここでは説明を省略する。
各成分の混合手順は特に限定されないが、例えば、電極活物質と導電助剤とを乾式混合した後に、バインダ樹脂および溶媒を添加して湿式混合することにより電極スラリを調製することができる。
このとき、用いられる混合機としては、ボールミルやプラネタリーミキサー等の公知のものが使用でき、特に限定されない。
電極スラリに用いる溶媒としては、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)等の有機溶媒や、水を用いることができる。
製造システム1は、スラリ塗布装置20と、圧縮装置40と、裁断装置60と、を備える。さらに、製造システム1の各装置を制御する制御手段を備えてもよい。本実施形態では、後述する制御手段(シーケンサ)207(図7)を備える。
本実施形態の集電体電極シート10の製造方法は、塗布工程(S1)と、圧縮工程(S5)と、裁断工程(S6)と、を含む。本実施形態に係る集電体電極シート10は、図12に示される製造方法によって製造される。各工程の詳細については、各装置の説明とともに後述する。
また、図5は、前記本発明の実施形態に係る電極シートのスラリ塗布装置20のうち、スラリを塗工して間欠塗布を行うダイコータ21、ダイコータ22部分の一例を示す模式図である。
例えば、ローラ27の回転速度は、10m/min〜80m/minの範囲で制御される。
活物質層の塗布領域中央部(後述する図7の302)におけるダイヘッド200と金属箔9との間隔(ギャップ)を100%とした場合、塗布領域終端部(後述する図7の303)に移行する際のダイヘッド200の変位(移動)量は10%〜50%の範囲で制御されるのが好ましく、30%〜50%の範囲で制御されるのがより好ましい。
コンピュータ100は、CPU(Central Processing Unit)102、メモリ104、メモリ104にロードされたサーボモータ205の動作を規定する制御プログラムを含むプログラム110、そのプログラム110を格納するストレージ105、I/O(Input Output)106、およびネットワーク接続用通信インタフェース(I/F)107を備える。CPU102と各要素は、バス109を介して互いに接続され、CPU102により制御手段(シーケンサ)207等の各装置それぞれが制御される。ただし、CPU102などを互いに接続する方法は、バス接続に限定されない。
本発明の実施の形態に係る、制御プログラムには、間欠的に塗布される各塗布領域の長手方向の長さlと、ローラの回転速度vと、スラリの集電体層への塗布ならびに乾燥工程(不図示)が終了した時、集電体電極シート片面の塗布領域中央部における活物質層の平均厚さTとが、少なくともパラメータとして設定される。そして、前記間欠塗布の工程を開始するに先立って制御手段(シーケンサ)207に入力される。各パラメータの値は、制御プログラムの操作画面に従って作業者により入力されてもよいし、予め記憶されている設定ファイルから読み出されてもよい。
図13は、本実施形態の制御プログラムの処理手順の一例を示すフローチャートである。
図7は、本発明の実施の形態に係る、制御プログラムの動作によって、ダイヘッド200と金属箔9の間隔d(ギャップ)が、間欠的に形成される各塗布領域の位置もしくは、塗布を開始してからの経過時間tによって、変化することを模式的に示している。
この塗布領域の終端部303の終了位置であり、非塗布領域12の開始位置をx3、終端部303の形成を終了した時刻をt3とする。
塗布領域最終端における尾引きは、塗工弁の限界性能の影響により、活物質(スラリ)の塗布を遮断する際、スラリの切れが悪くなるため、スラリを引きずる状態が生じることによって生じるものである。ダイヘッドと集電体の間隔(ギャップ)d3を中央部におけるダイヘッドと集電体の間隔(ギャップ)d2よりも狭くすることにより、吐出圧力が増加する一方で、塗布量は減少するから、塗布を遮断した際に引きずりに寄与するスラリ量も減少する。ここで、尾引き量を低減するために、d3の値をd2の値の90%以下とすることが好ましく、d2の値の70%以下とすることがより好ましい。一方、d3をd2の50%以下まで狭くすると、吐出圧が上昇しすぎるため、吐出口からのスラリの切れが悪化する。このため、d3をd2の50%乃至70%とすることが適切であるものと考えられる。
圧縮工程(図12のS5)において、図4に示すスラリ塗布装置20で、集電体層の両面に活物質塗布領域11を形成した集電体電極シート10を、図8で示すように一対の圧縮ローラ50で圧縮する。集電体電極シート10は、一対の圧縮ローラ50の隙間を通過する際に加圧圧縮されて、巻取方向Dxに巻き取られる。
なお、この圧縮工程では、集電体電極シート10を流れる方向、すなわち巻取方向Dxを塗布終端側から塗布始端側になるように設定しても、反対に塗布始端側から塗布終端側になるように設定しても良い。
裁断装置60は、集電体電極シート10を複数のシートに裁断する。裁断装置60は、第1の裁断刃61と、第2の裁断刃62と、2つのバックアップローラ63と、一対のガイドローラ64と、を備える。
<電池>
図10は、本発明に係る実施形態の積層型電池150の構成の一例を示す概略図である。
本実施形態に係る電池は、本実施形態に係る集電体電極シート10を備える。以下、本実施形態に係る電池について、電池がリチウムイオン電池の積層型電池150である場合を代表例として説明する。
積層型電池150は、正極121と負極126とが、セパレータ120を介して交互に複数層積層された電池要素を備えており、これらの電池要素は電解液(図示せず)とともに可撓性フィルム140からなる容器に収納されている。電池要素には正極端子131および負極端子136が電気的に接続されており、正極端子131および負極端子136の一部または全部が可撓性フィルム140の外部に引き出されている構成になっている。
正極タブ130同士は正極端子131上にまとめられ、正極端子131とともに超音波溶接等で互いに接続され、負極タブ125同士は負極端子136上にまとめられ、負極端子136とともに超音波溶接等で互いに接続される。そのうえで、正極端子131の一端は可撓性フィルム140の外部に引き出され、負極端子136の一端も可撓性フィルム140の外部に引き出されている。
本実施形態に用いるリチウム塩を含有する非水電解液は、電極活物質の種類やリチウムイオン電池の用途等に応じて公知のものの中から適宜選択することができる。
本実施形態において容器には公知の部材を用いることができ、電池の軽量化の観点からは可撓性フィルム140を用いることが好ましい。可撓性フィルム140は、基材となる金属層の表裏面に樹脂層が設けられたものを用いることができる。金属層には電解液の漏出や外部からの水分の侵入を防止する等のバリア性を有するものを選択することができ、アルミニウム、ステンレス鋼等を用いることができる。金属層の少なくとも一方の面には変性ポリオレフィン等の熱融着性の樹脂層が設けられ、可撓性フィルム140の熱融着性の樹脂層同士を電池要素を介して対向させ、電池要素を収納する部分の周囲を熱融着することで外装体を形成する。熱融着性の樹脂層が形成された面と反対側の面となる外装体表面にはナイロンフィルム、ポリエステルフィルム等の樹脂層を設けることができる。
本実施形態において、正極端子131にはアルミニウムやアルミニウム合金で構成されたもの、負極端子136には銅や銅合金あるいはそれらにニッケルメッキを施したもの等を用いることができる。それぞれの端子は容器の外部に引き出されるが、それぞれの端子における外装体の周囲を熱溶着する部分に位置する箇所には熱融着性の樹脂をあらかじめ設けることができる。
活物質の塗布部と非塗布領域の境界部124、129に絶縁部材を形成する場合には、ポリイミド、ガラス繊維、ポリエステル、ポリプロピレンあるいはこれらを構成中に含むものを用いることができる。これらの部材に熱を加えて境界部124、129に溶着させるか、または、ゲル状の樹脂を境界部124、129に塗布、乾燥させることで絶縁部材を形成することができる。
本実施形態に係るセパレータ120は、耐熱性樹脂を主成分として含む樹脂層を備えることが好ましい。
ここで、前記樹脂層は主成分である耐熱性樹脂により形成されている。ここで、「主成分」とは、樹脂層中における割合が50質量%以上であることをいい、好ましくは70質量%以上であり、さらに好ましくは90質量%以上であり、100質量%であってもよいことを意味する。
本実施形態に係るセパレータ120を構成する樹脂層は、単層であっても、二種以上の層であってもよい。
空孔率は、下記式から求めることができる。
ε={1−Ws/(ds・ts)}×100
ここで、ε:空孔率(%)、Ws:目付(g/m2)、ds:真密度(g/cm3)、ts:膜厚(μm)である。
本発明の電極の製造方法によれば、集電体層等の厚さの薄い集電体上に活物質層を形成し、乾燥後に圧縮、裁断する工程を経て電極を作製する場合に生じる集電体のバリの発生を抑制した電池等の電気化学デバイスの組み立てを実施することができ、特性が良好な電池等の電気化学デバイスを提供することが可能となる。
また、本発明は前記の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
(実施例1)
正極活物質として、粒度分布測定値から求めた50%累積径(D50)が8μm、同じく90%累積径(D90)が12μmである、Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2を質量94.8%、導電補助材として黒鉛材料を質量2.5%、バインダとしてポリフッ化ビニリデンを質量2.7%とを混合したものに、N−メチルピロリドンを加えてさらに混合して正極スラリを作製した。できあがったスラリの粘度をB型粘度計(ブルックフィールド社製、回転粘度計)を用いて、25℃、せん断速度3.4s−1の条件で測定したところ、4850mPa・sであった。また、スラリの固形分濃度は66質量%となった。
終端部におけるダイヘッドと金属箔との間隔(ギャップ)d3および始端部と中央部を合わせた長さx2−x0を表1に示す値に変化させた以外は実施例1と同様にそれぞれ帯状アルミ箔集電箔面上に、塗布領域11と非塗布領域12が箔の巻取方向Dxに交互に形成されるように間欠的に塗布し、尾引き部の最大長さ測定と、塗布乾燥後の塗布領域終端部での膜厚不足等の有無、非塗布領域へのスラリの付着の有無の確認、および裁断工程後の尾引き部からのバリの有無の確認をそれぞれおこなった。得られた結果を表1に示す。
1. シート状の集電体層の両面に活物質が塗布された集電体電極シートであって、
前記集電体層の両面に、前記活物質を含むスラリを間欠的に塗布、乾燥して形成される、前記スラリの塗布領域と、非塗布領域と、を含み、
前記塗布領域と前記非塗布領域は、帯状の前記集電体層の巻取方向に交互に形成され、
各前記塗布領域の終端における尾引き部の長さの値が、加圧圧縮後の片面活物質層の厚さの値の12倍以下である、集電体電極シート。
2. シート状の集電体層の両面に活物質を含むスラリをダイヘッドから吐出させることによって、間欠的に塗布、乾燥して、前記スラリの塗布領域と、非塗布領域とを前記集電体層の巻取方向に交互に形成して集電体電極シートを製造する方法であって、
前記塗布領域の始端部を形成する工程と、前記塗布領域の中央部を形成する工程と、前記塗布領域の終端部を形成する工程と、を含み、
前記終端部を形成する工程において、前記ダイヘッドと前記集電体層の間隔が、前記中央部を形成する工程における前記ダイヘッドと前記集電体層の間隔よりも狭い状態で、前記スラリを前記ダイヘッドから吐出させる集電体電極シートの製造方法。
3. 2.に記載の集電体電極シートの製造方法において、
前記塗布領域の終端部を形成する工程における、前記ダイヘッドと前記集電体層との間隔は、前記塗布領域の中央部を形成する工程における、前記ダイヘッドと前記集電体層との間隔の50%以上90%以下である、集電体電極シートの製造方法。
4. 3.に記載の集電体電極シートの製造方法において、
前記塗布領域の終端部を形成する工程における、前記ダイヘッドと前記集電体層との間隔は、前記塗布領域の中央部を形成する工程における、前記ダイヘッドと前記集電体層との間隔の50%以上70%以下である、集電体電極シートの製造方法。
5. 2.乃至4.のいずれか1つに記載の集電体電極シートの製造方法において、
間欠的にスラリを塗布して形成する各塗布領域における、塗布領域全体の長さの88%乃至93%の長さの点まで塗布が完了した時、前記塗布領域の中央部を形成する工程から、前記塗布領域の終端部を形成する工程に移行するために、前記ダイヘッドと前記集電体層との間隔を狭める処置を行う、集電体電極シートの製造方法。
6. 2.乃至5.のいずれか1つに記載の集電体電極シートの製造方法において、
前記ダイヘッドと前記集電体層との間隔の変更は、前記ダイヘッドの移動によって行うものである、集電体電極シートの製造方法。
7. 2.乃至6.のいずれか1つに記載の集電体電極シートの製造方法を用いて製造された集電体電極シート。
8. シート状の集電体層の両面に正極活物質層を形成して正極集電体電極シートを形成する工程と、シート状の集電体層の両面に負極活物質層を形成して負極集電体電極シートを形成する工程と、前記正極集電体電極シートと前記負極集電体電極シートとをそれぞれ所定の大きさに切断して、それぞれ正極電極と、負極電極を形成する工程と、前記正極電極と、前記負極電極とを、セパレータを介して積層する工程と、を含む電池の製造方法であって、
前記正極集電体電極シートを形成する工程および前記負極集電体電極シートを形成する工程のいずれか一方または両方が、2.乃至6.のいずれか1つに記載の集電体電極シートの製造方法の各工程を含む、電池の製造方法。
9. 正極と、負極と、電解質と、を少なくとも備えた電池であって、
前記正極と負極のいずれか一方または両方が、1.又は7.に記載の集電体電極シートを所定の大きさに切断して形成したものである電極を含む電池。
Claims (9)
- シート状の集電体層の両面に活物質が塗布された集電体電極シートであって、
前記集電体層の両面に、前記活物質を含むスラリを間欠的に塗布、乾燥して形成される、前記スラリの塗布領域と、非塗布領域と、を含み、
前記塗布領域と前記非塗布領域は、帯状の前記集電体層の巻取方向に交互に形成され、
各前記塗布領域の終端における尾引き部の長さの値が、加圧圧縮後の片面活物質層の厚さの値の12倍以下である、集電体電極シート。 - シート状の集電体層の両面に活物質を含むスラリをダイヘッドから吐出させることによって、間欠的に塗布、乾燥して、前記スラリの塗布領域と、非塗布領域とを前記集電体層の巻取方向に交互に形成して集電体電極シートを製造する方法であって、
前記塗布領域の始端部を形成する工程と、前記塗布領域の中央部を形成する工程と、前記塗布領域の終端部を形成する工程と、を含み、
前記終端部を形成する工程において、前記ダイヘッドと前記集電体層の間隔が、前記中央部を形成する工程における前記ダイヘッドと前記集電体層の間隔よりも狭い状態で、前記スラリを前記ダイヘッドから吐出させる集電体電極シートの製造方法。 - 請求項2に記載の集電体電極シートの製造方法において、
前記塗布領域の終端部を形成する工程における、前記ダイヘッドと前記集電体層との間隔は、前記塗布領域の中央部を形成する工程における、前記ダイヘッドと前記集電体層との間隔の50%以上90%以下である、集電体電極シートの製造方法。 - 請求項3に記載の集電体電極シートの製造方法において、
前記塗布領域の終端部を形成する工程における、前記ダイヘッドと前記集電体層との間隔は、前記塗布領域の中央部を形成する工程における、前記ダイヘッドと前記集電体層との間隔の50%以上70%以下である、集電体電極シートの製造方法。 - 請求項2乃至4のいずれか1項に記載の集電体電極シートの製造方法において、
間欠的にスラリを塗布して形成する各塗布領域における、塗布領域全体の長さの88%乃至93%の長さの点まで塗布が完了した時、前記塗布領域の中央部を形成する工程から、前記塗布領域の終端部を形成する工程に移行するために、前記ダイヘッドと前記集電体層との間隔を狭める処置を行う、集電体電極シートの製造方法。 - 請求項2乃至5のいずれか1項に記載の集電体電極シートの製造方法において、
前記ダイヘッドと前記集電体層との間隔の変更は、前記ダイヘッドの移動によって行うものである、集電体電極シートの製造方法。 - 請求項2乃至6のいずれか1項に記載の集電体電極シートの製造方法を用いて製造された集電体電極シート。
- シート状の集電体層の両面に正極活物質層を形成して正極集電体電極シートを形成する工程と、シート状の集電体層の両面に負極活物質層を形成して負極集電体電極シートを形成する工程と、前記正極集電体電極シートと前記負極集電体電極シートとをそれぞれ所定の大きさに切断して、それぞれ正極電極と、負極電極を形成する工程と、前記正極電極と、前記負極電極とを、セパレータを介して積層する工程と、を含む電池の製造方法であって、
前記正極集電体電極シートを形成する工程および前記負極集電体電極シートを形成する工程のいずれか一方または両方が、請求項2乃至6のいずれか1項に記載の集電体電極シートの製造方法の各工程を含む、電池の製造方法。 - 正極と、負極と、電解質と、を少なくとも備えた電池であって、
前記正極と負極のいずれか一方または両方が、請求項1又は7に記載の集電体電極シートを所定の大きさに切断して形成したものである電極を含む電池。
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