JPWO2019087846A1 - 表面層付き成形断熱材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
炭素繊維系成形断熱材と、前記炭素繊維系成形断熱材に積層された膨張黒鉛シートと、前記膨張黒鉛シートに接して積層された炭素繊維シート保護層と、を備え、前記炭素繊維シート保護層は、炭素繊維を交絡させた炭素繊維不織布シートと炭素繊維不織布シートの炭素繊維表面を被覆する炭素質からなるマトリックスと、を有する表面層付き成形断熱材。
炭素繊維不織布シートに熱硬化前の熱硬化性樹脂を含浸させる樹脂含浸炭素繊維不織布シート作製ステップと、膨張黒鉛シートが表面に取り付けられた炭素繊維系成形断熱材の前記膨張黒鉛シート表面に、前記炭素繊維不織布シートを少なくとも1つ積層して積層体となす積層ステップと、前記積層体を加圧しつつ前記熱硬化性樹脂の熱硬化温度以上に加熱して、前記炭素繊維不織布シートを前記膨張黒鉛シート表面に結着する結着ステップと、結着された前記積層体を不活性ガス雰囲気下で熱処理して、前記熱硬化性樹脂を炭素化させる炭素化ステップと、を有する表面層付き成形断熱材の製造方法。
炭素繊維が交絡された炭素繊維構造体に熱硬化前の熱硬化性樹脂を含浸させてプリプレグとなすプリプレグ作製ステップと、炭素繊維不織布シートに熱硬化前の熱硬化性樹脂を含浸させる樹脂含浸炭素繊維不織布シート作製ステップと、前記プリプレグ上に膨張黒鉛シートを積層し、さらに前記膨張黒鉛シート表面に前記樹脂含浸炭素繊維不織布シートを少なくとも1つ積層して積層体となす積層ステップと、前記積層体を加圧しつつ前記熱硬化性樹脂の熱硬化温度以上に加熱して、前記プリプレグ、前記膨張黒鉛シート、および前記炭素繊維不織布シートを結着する結着ステップと、結着された前記積層体を不活性ガス雰囲気下で熱処理して、前記熱硬化性樹脂を炭素化させる炭素化ステップと、を有する表面層付き成形断熱材の製造方法。
本発明に係る表面層付き成形断熱材は、炭素繊維系成形断熱材と、炭素繊維系成形断熱材に積層された膨張黒鉛シートと、膨張黒鉛シートに接して積層された炭素繊維シート保護層と、を備えている。ここで、炭素繊維シート保護層は、炭素繊維を交絡させた炭素繊維不織布シートと炭素繊維不織布シートの炭素繊維表面を被覆する炭素質からなるマトリックスと、を有している。つまり、本発明に係る表面層付き成形断熱材は、炭素繊維系成形断熱材の上に、膨張黒鉛シートと炭素繊維シート保護層とからなる表面層が設けられている構成であり、このうちの炭素繊維シート保護層が最表層となる。
(膨張黒鉛シートが貼りつけられた成形断熱材の準備)
市販の黒鉛シートが接着された成形断熱材を使用することができる。また、熱硬化性樹脂などを用いて、成形断熱材に膨張黒鉛シートを貼りつけ、その後熱硬化、炭素化を行って両者を接着してもよい。このとき、成形断熱材と膨張黒鉛シートとの間に、熱硬化性樹脂を含浸させた炭素繊維ペーパーなどを介在させたり、熱硬化性樹脂などの接着剤液を膨張黒鉛シート表面および/または成形断熱材表面に塗布したりして、両者の密着性を高める構成としてもよい。熱硬化や炭素化は、公知の手法を採用できる。熱硬化性樹脂は、そのまま用いてもよく、メタノール、エタノールなどのアルコール溶媒に溶解させて用いてもよく、炭素質の粒子や短繊維がさらに含まれている構成としてもよい。
炭素繊維不織布シートは、市販のものを用いることができる。炭素繊維不織布シートに、熱硬化性樹脂溶液を塗布やスプレーにより含浸させて、樹脂含浸炭素繊維不織布シートとなす。
膨張黒鉛シートが接着された成形断熱材の膨張黒鉛シート上に接して、樹脂含浸炭素繊維不織布シートを積層して積層体となす。樹脂含浸炭素繊維不織布シートは、2枚以上積層してもよい。
上記積層体を目的の厚みとなるようにプレス機を用いて加圧しつつ、熱硬化性樹脂の硬化温度以上の温度に加熱し、所定の時間(例えば、1〜10時間)保持して、積層体を結着する。
結着された積層体を、不活性雰囲気で1000〜2500℃で所定の時間(例えば、1〜20時間)加熱し、熱硬化性樹脂を炭素化させて、表面層付きの成形断熱材を得る。この炭素化によって、膨張黒鉛シート上に積層された樹脂含浸炭素繊維不織布シートは、炭素繊維シート保護層となる。また、膨張黒鉛シートと成形断熱材との間に樹脂含浸炭素繊維不織布シートを配置した場合、この層は炭素化によって接着層となる。
第2の製造方法では、成形断熱材として炭素化されていないものを用いる点で上記第1の製造方法と異なっている。ここで、樹脂含浸炭素繊維不織布シート作製ステップ、結着ステップ、炭素化ステップは、上記第1の製造方法と同様であるため、これらについての詳細な説明は省略する。
炭素繊維が交絡された炭素繊維構造体に熱硬化前の熱硬化性樹脂を含浸させてプリプレグとなす。炭素繊維構造体としては、フェルト系のものやショートファイバー系のものを用いることができる。好ましくは炭素繊維が三次元的にランダムに交絡されたものを用いる。熱硬化性樹脂は、炭素繊維不織布シートに含浸させるものと同様でよく、溶媒に溶解した状態で含浸させてもよい。
上記第1の製造方法と同様にして、炭素繊維不織布シートに熱硬化前の熱硬化性樹脂を含浸させて樹脂含浸炭素繊維不織布シート作製する。
プリプレグ上に膨張黒鉛シートを積層し、さらに膨張黒鉛シート表面に樹脂含浸炭素繊維不織布シートを少なくとも1つ積層して積層体となす。このとき、所望とする断熱性能を得るために、プリプレグを2以上積層する構成としてもよい。
成形断熱材(表面層が設けられていないもの)としては、市販のピッチ系炭素繊維からなるフェルト系成形断熱材(大阪ガスケミカル製DON−1000−R 形状:厚み30mm、幅1m、長さ1.5mの平板、かさ密度:0.13g/cm3)を用いた。
膨張黒鉛シート上に熱硬化性樹脂含浸炭素繊維不織布シートを積層しなかったこと以外は、実施例1と同様な方法で黒鉛シートが接着された成形断熱材を得た。
上記実施例1及び比較例1に係る表面層付き成形断熱材を、50mm×50mm×30mmの直方体に切り出し、温度700℃、空気流量2L/minに設定された空気雰囲気の電気炉に保持し、表面層の剥離状態を観察した。この結果、実施例1にかかる成形断熱材は試験開始から3時間後に表面層の消耗が見られたものの、この時点で膨張黒鉛シートには剥離は見られなかった。他方、比較例1にかかる成形断熱材は、試験開始から3時間後に膨張黒鉛シートの剥離が見られた。
上記実施例1及び比較例1に係る表面層付き成形断熱材を、50mm×50mm×30mmの直方体に切り出し、温度700℃、空気流量2L/minに設定された空気雰囲気の電気炉に4時間保持した。試験後の断熱材の表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、実施例1では、炭素繊維保護層の劣化は見られたものの膨張黒鉛シートの劣化が殆ど確認されなかった。図2は、比較例1に係る表面層付き成形断熱材の耐久性試験2後の膨張黒鉛シート表面の状態を示す顕微鏡写真である。比較例1では、図2に示すように、膨張黒鉛シートに解離などの劣化が見られた。
上記実施例1及び比較例1に係る表面層付き成形断熱材を、50mm×50mm×30mmの直方体に切り出し、温度700℃、空気流量2L/minに設定された空気雰囲気の電気炉に保持した。このとき、表面層の剥離状態を観察するとともに、酸化消耗による表面層付き成形断熱材の質量変化を測定した。この際、表面層のみ空気が触れるように治具にて表面層以外(膨張黒鉛シートと炭素繊維シート保護層以外)を保護した。この結果、実施例1にかかる成形断熱材は、試験開始から6時間後の消耗率(表面層付きの成形断熱材の質量減少率)が18.8%であり、この時点で膨張黒鉛シートの剥離は見られなかった。他方、比較例1にかかる成形断熱材は、試験開始から6時間後の消耗率が26.3%であり、この時点で膨張黒鉛シートの剥離が見られた。
上記実施例1にかかる成形断熱材を4cm×4cm×3cmの直方体に切り出し、試験片とした。2液性接着剤を用いて、この試験片の積層方向(厚さ方向)上下面に剥離試験治具を接着し、エー・アンド・デイ製テンシロン万能材料試験機(RTC−1210)を用いて、クロスヘッドスピード1mm/minで厚さ方向に引っ張った。この結果、成形断熱材部分の破壊が膨張黒鉛シートや炭素繊維シート保護層の破壊や剥離よりも先に起こった。このことから、炭素繊維シート保護層と黒鉛シートとの接着強度は成形断熱材部分よりも高く、十分なものであることが確認された。
2 膨張黒鉛シート
3 接着シート
4 成形断熱材
Claims (5)
- 炭素繊維系成形断熱材と、
前記炭素繊維系成形断熱材に積層された膨張黒鉛シートと、
前記膨張黒鉛シートに接して積層された炭素繊維シート保護層と、を備え、
前記炭素繊維シート保護層は、炭素繊維を交絡させた炭素繊維不織布シートと炭素繊維不織布シートの炭素繊維表面を被覆する炭素質からなるマトリックスと、を有する、
表面層付き成形断熱材。 - 前記炭素繊維シート保護層は、かさ密度が0.1〜0.5g/cm3であり、厚みが0.3〜3mmである、
ことを特徴とする請求項1に記載の表面層付き成形断熱材。 - 前記炭素繊維シート保護層を構成する炭素繊維が、等方性ピッチ系炭素繊維である、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の表面層付き成形断熱材。 - 炭素繊維不織布シートに熱硬化前の熱硬化性樹脂を含浸させる樹脂含浸炭素繊維不織布シート作製ステップと、
膨張黒鉛シートが表面に取り付けられた炭素繊維系成形断熱材の前記膨張黒鉛シート表面に、前記炭素繊維不織布シートを少なくとも1つ積層して積層体となす積層ステップと、
前記積層体を加圧しつつ前記熱硬化性樹脂の熱硬化温度以上に加熱して、前記炭素繊維不織布シートを前記膨張黒鉛シート表面に結着する結着ステップと、
結着された前記積層体を不活性ガス雰囲気下で熱処理して、前記熱硬化性樹脂を炭素化させる炭素化ステップと、
を有する表面層付き成形断熱材の製造方法。 - 炭素繊維が交絡された炭素繊維構造体に熱硬化前の熱硬化性樹脂を含浸させてプリプレグとなすプリプレグ作製ステップと、
炭素繊維不織布シートに熱硬化前の熱硬化性樹脂を含浸させる樹脂含浸炭素繊維不織布シート作製ステップと、
前記プリプレグ上に膨張黒鉛シートを積層し、さらに前記膨張黒鉛シート表面に前記樹脂含浸炭素繊維不織布シートを少なくとも1つ積層して積層体となす積層ステップと、
前記積層体を加圧しつつ前記熱硬化性樹脂の熱硬化温度以上に加熱して、前記プリプレグ、前記膨張黒鉛シート、および前記炭素繊維不織布シートを結着する結着ステップと、
結着された前記積層体を不活性ガス雰囲気下で熱処理して、前記熱硬化性樹脂を炭素化させる炭素化ステップと、
を有する表面層付き成形断熱材の製造方法。
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